DE102016214950A1 - Method and apparatus for catalytic deposition of a layer on a growth substrate - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum katalytischen Abscheiden einer Schicht auf einem Wachstumssubstrat (102). Hierbei wird ein einen Katalysator in reiner oder gebundener Form enthaltendes Quellsubstrat (110) auf eine Sublimationstemperatur aufgeheizt, bei der der Katalysator durch Sublimation aus dem Quellsubstrat (110) freigesetzt wird. Zudem wird das Quellsubstrat (110) mit einem Trägergasstrom (116) zum Transportieren des freigesetzten Katalysators beaufschlagt, wobei der Trägergasstrom (116) auf das Wachstumssubstrat (102) geleitet wird, um das Abscheiden der Schicht mittels des von dem Trägergasstrom (116) transportierten Katalysators zu bewirken.The invention relates to a method for the catalytic deposition of a layer on a growth substrate (102). Here, a source substrate (110) containing a catalyst in pure or bound form is heated to a sublimation temperature at which the catalyst is released from the source substrate (110) by sublimation. In addition, the source substrate (110) is charged with a carrier gas stream (116) for transporting the liberated catalyst, the carrier gas stream (116) being directed to the growth substrate (102) to deposit the layer by means of the catalyst carried by the carrier gas stream (116) to effect.

Description

Stand der TechnikState of the art

Die Erfindung geht aus von einer Vorrichtung oder einem Verfahren nach Gattung der unabhängigen Ansprüche. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch ein Computerprogramm.The invention is based on a device or a method according to the preamble of the independent claims. The subject of the present invention is also a computer program.

Es sind LPCVD-Reaktoren mit Temperatur-, Druck- und Gasflussregelung bekannt (LPVCD = low pressure chemical vapour deposition; „chemische Gasphasenabscheidung bei Niederdruck“). Bei diesen Anlagen werden im Allgemeinen dünne Schichten aus einer Gasphase auf Substraten, auch Wafer genannt, abgeschieden. Dies geschieht durch pyrolytische Verfahren, bei denen eine chemische Verbindung an der heißen Oberfläche des Substrats zersetzt wird, sodass ein stabiler Festkörperfilm auf der Oberfläche entsteht. Mit fortschreitender Prozessdauer entsteht so beispielsweise eine immer dicker werdende amorphe, teilkristalline oder kristalline Schicht.There are LPCVD reactors with temperature, pressure and gas flow control known (LPVCD = low pressure chemical vapor deposition; "chemical vapor deposition at low pressure"). In these systems, thin layers of a gas phase are generally deposited on substrates, also called wafers. This is done by pyrolytic processes, in which a chemical compound is decomposed on the hot surface of the substrate, so that a stable solid-state film is formed on the surface. As the process progresses, for example, an increasingly thicker amorphous, semi-crystalline or crystalline layer is formed.

Bekannt sind auch Prozesse, bei denen ein Katalysator beteiligt ist. Für die CVD-basierte Abscheidung von Graphen werden heute beispielsweise katalytisch wirkende Substrate wie Kupfer, Platin oder Germanium verwendet.Also known are processes in which a catalyst is involved. For the CVD-based deposition of graphene, for example, catalytically active substrates such as copper, platinum or germanium are used today.

Offenbarung der ErfindungDisclosure of the invention

Vor diesem Hintergrund werden mit dem hier vorgestellten Ansatz ein Verfahren zum katalytischen Abscheiden einer Schicht auf einem Wachstumssubstrat sowie eine entsprechende Vorrichtung gemäß den Hauptansprüchen vorgestellt. Against this background, a method for the catalytic deposition of a layer on a growth substrate and a corresponding device according to the main claims are presented with the approach presented here.

Durch die in den abhängigen Ansprüchen aufgeführten Maßnahmen sind vorteilhafte Weiterbildungen und Verbesserungen der im unabhängigen Anspruch angegebenen Vorrichtung möglich.The measures listed in the dependent claims advantageous refinements and improvements of the independent claim device are possible.

Es wird ein Verfahren zum katalytischen Abscheiden einer Schicht auf einem Wachstumssubstrat vorgestellt, wobei das Verfahren folgende Schritte umfasst:
Aufheizen eines einen Katalysator in reiner oder gebundener Form enthaltenden Quellsubstrats auf eine Sublimationstemperatur, bei der der Katalysator durch Sublimation aus dem Quellsubstrat freigesetzt wird; und
Beaufschlagen des Quellsubstrats mit einem Trägergasstrom zum Transportieren des freigesetzten Katalysators, wobei der Trägergasstrom auf das Wachstumssubstrat geleitet wird, um das Abscheiden der Schicht mittels des von dem Trägergasstrom transportierten Katalysators zu bewirken.A method for the catalytic deposition of a layer on a growth substrate is presented, the method comprising the following steps:
Heating a source substrate containing a catalyst in pure or bound form to a sublimation temperature at which the catalyst is released from the source substrate by sublimation; and
Charging the source substrate with a carrier gas stream to transport the released catalyst, wherein the carrier gas stream is directed to the growth substrate to effect the deposition of the layer by means of the catalyst carried by the carrier gas stream.

Unter katalytischem Abscheiden kann ein katalysatorinduzierter Prozess der chemischen Gasphasenabscheidung verstanden werden, bei dem aufgrund einer chemischen Reaktion an einer erhitzten Oberfläche des Wachstumssubstrats eine Feststoffkomponente aus einer Gasphase abgeschieden wird. Bei der Gasphase kann es sich entweder um den Trägergasstrom oder einen davon abweichenden Prozessgasstrom handeln. Bei dem Trägergas kann es sich etwa um Acetylen oder Wasserstoff handeln. Alternativ kann es sich bei dem Trägergasstrom und dem Prozessgasstrom um ein und denselben Gasstrom handeln. Unter einem Wachstumssubstrat kann ein zu beschichtendes Substrat verstanden werden. Beispielsweise kann das Wachstumssubstrat plattenförmig, etwa als Wafer, ausgestaltet sein. Alternativ kann das Wachstumssubstrat auch eine komplexe dreidimensionale Struktur aufweisen. Bei dem Katalysator kann es sich beispielsweise um Silizium oder Germanium oder ein silizium- oder germaniumhaltiges Material handeln. Der Katalysator kann entweder in Reinform oder auch als Teil einer chemischen Verbindung in dem Quellsubstrat vorhanden sein. So kann das Quellsubstrat etwa aus reinem Silizium oder Siliziumcarbid hergestellt sein. Unter einem Quellsubstrat kann ein Substrat, etwa in Form eines Wafers, verstanden werden, in dem der Katalysator als Feststoff vorhanden ist.Catalytic deposition can be understood as a catalyst-induced chemical vapor deposition process in which a solid component is separated from a gas phase due to a chemical reaction on a heated surface of the growth substrate. The gas phase may be either the carrier gas stream or a different process gas stream. The carrier gas may be, for example, acetylene or hydrogen. Alternatively, the carrier gas stream and the process gas stream may be the same gas stream. A growth substrate can be understood as a substrate to be coated. For example, the growth substrate may be plate-shaped, such as a wafer. Alternatively, the growth substrate may also have a complex three-dimensional structure. The catalyst may be, for example, silicon or germanium or a silicon or germanium-containing material. The catalyst may be present either in pure form or as part of a chemical compound in the source substrate. For example, the source substrate may be made of pure silicon or silicon carbide. A source substrate can be understood to mean a substrate, for example in the form of a wafer, in which the catalyst is present as a solid.

Der hier vorgestellte Ansatz beruht auf der Erkenntnis, dass ein Katalysator zum Katalysieren einer chemischen Gasphasenabscheidung durch Sublimation aus einem Quellsubstrat freigesetzt werden kann und mittels eines geeigneten Trägergases zu einem Wachstumssubstrat transportiert werden kann. Dies hat den Vorteil, dass der Katalysator auch bei sehr hohen Abscheidetemperaturen in ausreichender Menge an das Wachstumssubstrat herangeführt werden kann, sodass sowohl die Abscheiderate als auch die Qualität der abgeschiedenen Schichten deutlich gesteigert werden können. Somit kann die Temperaturlimitierung herkömmlicher sogenannter GCACVD-Prozesse (GCAVCD = gaseous catalyst assisted chemical vapour deposition), d. h. Prozesse zur chemischen Gasphasenabscheidung mithilfe eines gasförmigen Katalysators, verbessert, wenn nicht sogar aufgehoben werden. Insbesondere eignet sich ein derartiges sublimationsinduziertes Verfahren beispielsweise zur katalytischen Graphenabscheidung.The approach presented here is based on the finding that a catalyst for catalyzing a chemical vapor deposition by sublimation can be released from a source substrate and transported by means of a suitable carrier gas to a growth substrate. This has the advantage that the catalyst can be brought to the growth substrate in a sufficient amount even at very high deposition temperatures, so that both the deposition rate and the quality of the deposited layers can be significantly increased. Thus, the temperature limitation of conventional so-called GCACVD processes (GCAVCD = gaseous catalyst assisted chemical vapor deposition), i. H. Chemical vapor deposition processes using a gaseous catalyst improve, if not eliminate. In particular, such a sublimation-induced process is suitable, for example, for catalytic graphene deposition.

Gemäß einer Ausführungsform kann im Schritt des Aufheizens ein siliziumhaltiges Substrat als das Quellsubstrat aufgeheizt werden. Zusätzlich oder alternativ kann im Schritt des Aufheizens ein germaniumhaltiges Substrat als das Quellsubstrat aufgeheizt werden. Hierbei wird je nach Ausführungsform Silizium oder Germanium als der Katalysator freigesetzt. Zusätzlich oder alternativ kann im Schritt des Beaufschlagens der Trägergasstrom auf ein bornitridhaltiges Substrat als das Wachstumssubstrat geleitet werden, um das Abscheiden einer Graphenschicht zu bewirken. Dadurch ist es möglich, Stoffe wie Silizium oder Germanium auch bei hohen Abscheidetemperaturen als Katalysatoren zu verwenden.In one embodiment, in the step of heating, a silicon-containing substrate may be heated as the source substrate. Additionally or alternatively, in the heating step, a germanium-containing substrate may be heated as the source substrate. Depending on the embodiment, silicon or germanium is liberated as the catalyst. Additionally or alternatively, in the step of applying the carrier gas stream to a boron nitride-containing substrate as the growth substrate to effect the deposition of a graphene layer. This makes it possible to use substances such as silicon or germanium as catalysts even at high deposition temperatures.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann im Schritt des Beaufschlagens das Quellsubstrat mit Acetylen als dem Trägergasstrom beaufschlagt werden. Zusätzlich oder alternativ kann im Schritt des Beaufschlagens das Quellsubstrat mit Wasserstoff als dem Trägergasstrom beaufschlagt werden. Durch diese Ausführungsform kann eine hohe Qualität der abgeschiedenen Schichten gewährleistet werden.According to a further embodiment, in the step of charging, the source substrate may be charged with acetylene as the carrier gas stream. Additionally or alternatively, in the step of loading, the source substrate may be exposed to hydrogen as the carrier gas stream. By this embodiment, a high quality of the deposited layers can be ensured.

Es ist vorteilhaft, wenn im Schritt des Aufheizens das Wachstumssubstrat auf eine Abscheidetemperatur von mindestens 1500 Grad Celsius zum Abscheiden der Schicht aufgeheizt wird. Dadurch kann eine hohe Abscheiderate erreicht werden.It is advantageous if, in the step of heating, the growth substrate is heated to a deposition temperature of at least 1500 degrees Celsius for depositing the layer. As a result, a high deposition rate can be achieved.

Ferner ist es von Vorteil, wenn im Schritt des Aufheizens das Quellsubstrat auf eine Temperatur zwischen 1200 und 1400 Grad Celsius aufgeheizt wird. Dadurch kann die Effizienz beim Sublimieren des Katalysators gesteigert werden.Furthermore, it is advantageous if, in the step of heating, the source substrate is heated to a temperature between 1200 and 1400 degrees Celsius. This can increase the efficiency in sublimating the catalyst.

Das Verfahren kann des Weiteren einen Schritt des Anreicherns des Quellsubstrats mit dem Katalysator durch Beaufschlagen des Quellsubstrats mit einem den Katalysator in reiner oder gebundener Form enthaltenden Anreicherungsgasstrom umfassen. Bei dem Anreicherungsgasstrom kann es sich beispielsweise um Silan oder German handeln. Dadurch kann einer Verarmung des Quellsubstrats entgegengewirkt werden. Somit kann sichergestellt werden, dass die abgeschiedenen Schichten eine gleichbleibend hohe Qualität aufweisen. The method may further comprise a step of enriching the source substrate with the catalyst by charging the source substrate with an enrichment gas stream containing the catalyst in pure or bound form. The enrichment gas stream may be, for example, silane or german. As a result, a depletion of the source substrate can be counteracted. Thus it can be ensured that the deposited layers have a consistently high quality.

Hierbei kann das Beaufschlagen des Quellsubstrats mit dem Trägergasstrom während des Anreicherns unterbrochen werden. Dadurch können fehlerhafte Beschichtungen des Wachstumssubstrats vermieden werden.In this case, the application of the source substrate to the carrier gas stream may be interrupted during enrichment. As a result, faulty coatings of the growth substrate can be avoided.

Der hier beschriebene Ansatz schafft zudem eine Vorrichtung zum katalytischen Abscheiden einer Schicht auf einem Wachstumssubstrat, wobei die Vorrichtung folgende Merkmale aufweist:
ein einen Katalysator in reiner oder gebundener Form enthaltendes Quellsubstrat;
einen Halter zum Halten des Wachstumssubstrats gegenüber dem Quellsubstrat;
eine Heizeinrichtung zum Aufheizen des Quellsubstrats auf eine Sublimationstemperatur, bei der der Katalysator durch Sublimation aus dem Quellsubstrat freigesetzt wird; und
eine Beaufschlagungseinrichtung zum Beaufschlagen des Quellsubstrats mit einem Trägergasstrom zum Transportieren des freigesetzten Katalysators, wobei der Trägergasstrom auf das Wachstumssubstrat geleitet wird, um das Abscheiden der Schicht auf dem Wachstumssubstrat mittels des von dem Trägergasstrom transportierten Katalysators zu bewirken.The approach described herein also provides a device for catalytic deposition of a layer on a growth substrate, the device having the following features:
a source substrate containing a catalyst in pure or bound form;
a holder for holding the growth substrate opposite to the source substrate;
a heater for heating the source substrate to a sublimation temperature at which the catalyst is released from the source substrate by sublimation; and
an impingement device for impinging the source substrate with a carrier gas stream for transporting the released catalyst, wherein the carrier gas stream is directed onto the growth substrate to effect deposition of the layer on the growth substrate by means of the catalyst carried by the carrier gas stream.

Bei der Vorrichtung kann es sich beispielsweise um einen Reaktor in Form eines Rohrofens, insbesondere eines Vertikalofens, handeln. Hierbei können das Quellsubstrat und das Wachstumssubstrat innerhalb des Reaktors angeordnet sein. Die Heizeinrichtung kann beispielsweise außerhalb der Vorrichtung, etwa an einer Außenwand der Vorrichtung, angeordnet sein. Alternativ kann die Heizeinrichtung auch innerhalb der Vorrichtung angeordnet sein. Ferner kann die Heizeinrichtung zumindest zwei mehrere unabhängig voneinander beheizbare Heizzonen aufweisen. Der Halter kann beispielsweise beweglich gelagert sein, um eine Ausrichtung des Wachstumssubstrats relativ zum Quellsubstrat, etwa zum Einstellen eines Abstands zwischen den beiden Substraten, oder auch eine Drehbewegung des Wachstumssubstrats zu ermöglichen. Beispielsweise können das Quellsubstrat und das Wachstumssubstrat im Wesentlichen planparallel zueinander ausgerichtet sein, wenn das Wachstumssubstrat von dem Halter gehalten wird. Unter einer Beaufschlagungseinrichtung kann eine Einrichtung mit einer oder mehreren Rohrleitungen zum Leiten des Trägergasstroms oder eines sonstigen Gasstroms innerhalb der Vorrichtung verstanden werden. Beispielsweise kann die Beaufschlagungseinrichtung ausgebildet sein, um das Wachstumssubstrat unabhängig von dem Quellsubstrat mit einem Prozessgasstrom zu beaufschlagen. The device may, for example, be a reactor in the form of a tube furnace, in particular a vertical furnace. In this case, the source substrate and the growth substrate can be arranged within the reactor. The heating device may, for example, be arranged outside the device, for example on an outer wall of the device. Alternatively, the heating device can also be arranged inside the device. Furthermore, the heating device can have at least two heating zones which can be heated independently of one another. For example, the holder may be movably supported to allow alignment of the growth substrate relative to the source substrate, such as adjusting a distance between the two substrates, or rotational motion of the growth substrate. For example, the source substrate and the growth substrate may be aligned substantially plane-parallel to each other when the growth substrate is held by the holder. An admission device can be understood as meaning a device with one or more pipelines for conducting the carrier gas flow or another gas flow within the device. For example, the loading device can be designed to apply a process gas stream to the growth substrate independently of the source substrate.

Gemäß einer Ausführungsform kann das Quellsubstrat zumindest abschnittsweise eine Perforierung zum Leiten des Trägergasstroms durch das Quellsubstrat aufweisen. Dadurch kann das Quellsubstrat als Druckstufe fungieren und möglichst großflächig mit dem Trägergasstrom beaufschlagt werden. Somit kann die Effizienz beim Transportieren des Katalysators zum Wachstumssubstrat erhöht werden.According to one embodiment, the source substrate may have, at least in sections, a perforation for guiding the carrier gas flow through the source substrate. As a result, the source substrate can act as a pressure stage and be exposed to the carrier gas flow over as large a surface area as possible. Thus, the efficiency in transporting the catalyst to the growth substrate can be increased.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann der Halter ausgebildet sein, um das Wachstumssubstrat relativ zu dem Quellsubstrat in eine Drehbewegung zu versetzen. Dadurch kann eine größtmögliche Homogenität der auf dem Wachstumssubstrat abgeschiedenen Schicht gewährleistet werden.In accordance with another embodiment, the holder may be configured to rotationally move the growth substrate relative to the source substrate. This ensures the greatest possible homogeneity of the layer deposited on the growth substrate.

Ferner kann die Vorrichtung eine Verstelleinrichtung zum Verstellen eines Abstands zwischen dem Quellsubstrat und dem Wachstumssubstrat aufweisen. Unter einer Verstelleinrichtung kann beispielsweise eine mechanische Einrichtung zum Heben oder Senken des Quellsubstrats oder des Wachstumssubstrats oder beider Substrate verstanden werden. Je nach Ausführungsform kann beispielsweise der Halter als die Verstelleinrichtung fungieren. Diese Ausführungsform ermöglicht das einfache Einstellen des Abstands zwischen Quell- und Wachstumssubstrat.Furthermore, the device may have an adjusting device for adjusting a distance between the source substrate and the growth substrate. Under an adjustment can For example, a mechanical device for lifting or lowering the source substrate or the growth substrate or both substrates are understood. Depending on the embodiment, for example, the holder can act as the adjusting device. This embodiment allows easy adjustment of the distance between source and growth substrate.

Zudem kann die Heizeinrichtung ausgebildet sein, um das Quellsubstrat auf eine Temperatur zwischen 1200 und 1400 Grad Celsius oder, zusätzlich oder alternativ, das Wachstumssubstrat auf eine Abscheidetemperatur von mindestens 1500 Grad Celsius zum Abscheiden der Schicht aufzuheizen. Zu diesem Zweck kann die Heizeinrichtung etwa mit mehreren, voneinander unabhängigen Heizzonen ausgestattet sein. Dadurch können die Effizienz und die Qualität des Abscheideprozesses erhöht werden.In addition, the heating device can be designed to heat the source substrate to a temperature between 1200 and 1400 degrees Celsius or, additionally or alternatively, the growth substrate to a deposition temperature of at least 1500 degrees Celsius for depositing the layer. For this purpose, the heater may be equipped with a plurality of independent heating zones. This can increase the efficiency and quality of the deposition process.

Von Vorteil ist auch, wenn die Beaufschlagungseinrichtung zumindest ein Rohr mit einer dem Quellsubstrat gegenüberliegenden Rohröffnung zum Leiten des Trägergasstroms zu dem Quellsubstrat aufweist. Hierbei kann das Quellsubstrat zwischen der Rohröffnung und dem Halter angeordnet sein. Dadurch kann der Trägergasstrom möglichst nah an das Quellsubstrat herangeführt werden. Damit kann sichergestellt werden, dass ein möglichst großer Anteil des sublimierten Katalysators zum Wachstumssubstrat befördert wird.It is also advantageous if the application device has at least one tube with a tube opening opposite the source substrate for conducting the carrier gas flow to the source substrate. In this case, the source substrate may be arranged between the tube opening and the holder. As a result, the carrier gas stream can be brought as close as possible to the source substrate. This can ensure that the largest possible portion of the sublimed catalyst is transported to the growth substrate.

Hierbei kann die Beaufschlagungseinrichtung zumindest ein Zusatzrohr mit einer dem Halter gegenüberliegenden Zusatzrohröffnung zum Leiten eines Prozessgasstroms auf das Wachstumssubstrat aufweisen. Das Zusatzrohr kann zumindest abschnittsweise innerhalb des Rohrs verlaufen. Dadurch kann die Beaufschlagungseinrichtung möglichst platzsparend ausgeführt werden. Zugleich hat dies den Vorteil, dass das Wachstumssubstrat und das Quellsubstrat unabhängig voneinander, insbesondere gleichzeitig, mit verschiedenartigen Gasströmen beaufschlagt werden können.In this case, the application device may have at least one additional tube with an additional tube opening opposite the holder for guiding a process gas stream onto the growth substrate. The additional tube may extend at least partially within the tube. As a result, the loading device can be designed to save space. At the same time, this has the advantage that the growth substrate and the source substrate can be acted upon independently of one another, in particular simultaneously, with various gas streams.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann die Vorrichtung zumindest ein den Katalysator in reiner oder gebundener Form enthaltendes weiteres Quellsubstrat aufweisen. Das weitere Quellsubstrat kann zwischen dem Quellsubstrat und dem Halter angeordnet oder anordenbar sein. Hierbei kann die Heizeinrichtung ausgebildet sein, um ferner das weitere Quellsubstrat auf die Sublimationstemperatur aufzuheizen. Ebenso kann die Beaufschlagungseinrichtung ausgebildet sein, um ferner das weitere Quellsubstrat mit dem Trägergasstrom zu beaufschlagen. Dadurch kann die Menge des durch Sublimation freigesetzten Katalysators erhöht werden.According to a further embodiment, the device may comprise at least one further source substrate containing the catalyst in pure or bound form. The further source substrate may be arranged or arrangeable between the source substrate and the holder. In this case, the heating device can be designed to further heat the further source substrate to the sublimation temperature. Likewise, the loading device can be designed to also act on the further source substrate with the carrier gas stream. Thereby, the amount of the sublimation-released catalyst can be increased.

Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Zeichnungen dargestellt und in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert. Es zeigt:Embodiments of the invention are illustrated in the drawings and explained in more detail in the following description. It shows:

1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung gemäß einem Ausführungsbeispiel; 1 a schematic representation of a device according to an embodiment;

2 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung gemäß einem Ausführungsbeispiel; und 2 a schematic representation of a device according to an embodiment; and

3 ein Ablaufdiagramm eines Verfahrens gemäß einem Ausführungsbeispiel. 3 a flowchart of a method according to an embodiment.

In der nachfolgenden Beschreibung günstiger Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung werden für die in den verschiedenen Figuren dargestellten und ähnlich wirkenden Elemente gleiche oder ähnliche Bezugszeichen verwendet, wobei auf eine wiederholte Beschreibung dieser Elemente verzichtet wird.In the following description of favorable embodiments of the present invention, the same or similar reference numerals are used for the elements shown in the various figures and similar acting, with a repeated description of these elements is omitted.

1 zeigt eine schematische Darstellung einer Vorrichtung 100 gemäß einem Ausführungsbeispiel. Die Vorrichtung 100 zum katalytischen Abscheiden einer Schicht auf einem Wachstumssubstrat 102, hier ein Reaktor in Form eines Vertikalofens, umfasst ein zylinderförmiges Reaktorgehäuse 104 mit einer Öffnung 106, durch die ein Halter 108 zum Halten des Wachstumssubstrats 102 innerhalb des Reaktorgehäuses 104 hindurchgeführt ist. Gegenüber dem in dem Halter 108 eingespannten Wachstumssubstrat 102 ist ein Quellsubstrat 110 angeordnet, das einen Katalysator in reiner oder gebundener Form enthält, hier ein Quellwafer. Die beiden Substrate 102, 110 sind im Wesentlichen planparallel zueinander ausgerichtet. Die Vorrichtung 100 umfasst ferner eine Heizeinrichtung 112, die gemäß diesem Ausführungsbeispiel an einer Außenwand des Reaktorgehäuses 104 angeordnet ist. Die Heizeinrichtung 112 ist ausgebildet, um das Quellsubstrat 110 auf eine Sublimationstemperatur aufzuheizen. Bei Erreichen der Sublimationstemperatur wird der Katalysator sublimiert und somit als Gas freigesetzt. Gegenüber einer dem Halter 108 abgewandten Seite des Quellsubstrats 110 befindet sich eine Beaufschlagungseinrichtung 114, die ausgebildet ist, um das Quellsubstrat 110 mit einem Trägergasstrom 116 zu beaufschlagen. Gemäß 1 umfasst die Beaufschlagungseinrichtung 114 ein Rohr 118 in Form einer Gaslanze, deren Rohröffnung 120 dem Quellsubstrat 110 in geringem Abstand gegenüberliegt. Optional ist das Rohr 118 durch eine stapelförmige Anordnung aus einer Mehrzahl von Strahlschildern 121 zum Abschirmen der beiden Substrate 102, 110 vor Strahlung sowie zur Wärmeentkopplung hindurchgeführt. Durch den Trägergasstrom 116 wird der sublimierte Katalysator zum Wachstumssubstrat 102 transportiert, um auf dessen Oberfläche das Abscheiden einer Schicht zu bewirken. 1 shows a schematic representation of a device 100 according to an embodiment. The device 100 for catalytic deposition of a layer on a growth substrate 102 , here a reactor in the form of a vertical furnace, comprises a cylindrical reactor housing 104 with an opening 106 through which a holder 108 for holding the growth substrate 102 within the reactor housing 104 passed through. Opposite that in the holder 108 clamped growth substrate 102 is a source substrate 110 arranged containing a catalyst in pure or bound form, here a source wafer. The two substrates 102 . 110 are aligned substantially plane-parallel to each other. The device 100 further includes a heater 112 , according to this embodiment, on an outer wall of the reactor housing 104 is arranged. The heater 112 is formed to the source substrate 110 to heat to a sublimation temperature. When the sublimation temperature is reached, the catalyst is sublimated and thus released as gas. Opposite a holder 108 opposite side of the source substrate 110 there is an admission device 114 formed to the source substrate 110 with a carrier gas stream 116 to act on. According to 1 includes the loading device 114 a pipe 118 in the form of a gas lance, the pipe opening 120 the source substrate 110 at a small distance opposite. Optional is the tube 118 by a stacked arrangement of a plurality of radiation shields 121 to shield the two substrates 102 . 110 before radiation and for heat dissipation passed. By the carrier gas flow 116 the sublimed catalyst becomes the growth substrate 102 transported to effect on the surface of the deposition of a layer.

Um den Weg, den der Trägergasstrom 116 von der Rohröffnung 120 bis zur Oberfläche des Wachstumssubstrats 102 zurücklegt, möglichst kurz zu halten, weist das Quellsubstrat 110 optional einen perforierten Abschnitt 122 auf, durch den der Trägergasstrom 116 hindurchströmen kann, um zum Wachstumssubstrat 102 zu gelangen. Das Quellsubstrat 110 fungiert somit als Druckstufe. Der perforierte Abschnitt 122 erstreckt sich je nach Ausführungsbeispiel über einen gesamten Durchmesser des Quellsubstrats 110 oder lediglich über einen Teil davon. To the way the carrier gas flow 116 from the pipe opening 120 to the surface of the growth substrate 102 covers, as short as possible, assigns the source substrate 110 optionally a perforated section 122 on, through which the carrier gas flow 116 can flow through to the growth substrate 102 to get. The source substrate 110 thus acts as a pressure step. The perforated section 122 extends depending on the embodiment over an entire diameter of the source substrate 110 or just part of it.

Gemäß diesem Ausführungsbeispiel ist der Halter 108 als ein um eine Drehachse 124 rotierbarer Substrathalter realisiert. Eine Drehrichtung des Halters 108 ist mit einem Pfeil angedeutet. Dadurch kann das Wachstumssubstrat 102 relativ zum Quellsubstrat 110 in eine Drehbewegung versetzt werden. Zusätzlich fungiert der Halter 108 hier als Verstellungseinrichtung zum Verstellen eines Abstands zwischen den beiden Substraten 102, 110. Zusätzlich oder alternativ ist der Abstand durch eine separate Verstelleinrichtung der Vorrichtung 100 einstellbar.According to this embodiment, the holder 108 as one around a rotation axis 124 realized rotatable substrate holder. One direction of rotation of the holder 108 is indicated by an arrow. This allows the growth substrate 102 relative to the source substrate 110 be put in a rotary motion. In addition, the holder acts 108 here as an adjustment device for adjusting a distance between the two substrates 102 . 110 , Additionally or alternatively, the distance is by a separate adjustment of the device 100 adjustable.

Gemäß dem in 1 gezeigten Ausführungsbeispiel umfasst die Heizeinrichtung 112 mehrere voneinander unabhängige Heizzonen, hier eine erste Heizzone 125 zum Heizen des Quellsubstrats 110 und eine zweite Heizzone 126 zum Heizen des Wachstumssubstrats 102. According to the in 1 embodiment shown, the heater comprises 112 several independent heating zones, here a first heating zone 125 for heating the source substrate 110 and a second heating zone 126 for heating the growth substrate 102 ,

Nachfolgend werden verschiedene Ausführungsbeispiele des hier beschriebenen Ansatzes nochmals mit anderen Worten beschrieben.Hereinafter, various embodiments of the approach described herein will be described again in other words.

Bei einem herkömmlichen GCACVD-Prozess werden sowohl schichtbildende Gase, im Fall von Graphen vorzugsweise Acetylen (C2H2), als auch katalytisch wirksames Silizium in Form von Silan (SiH4) oder Germanium in Form von German (GeH4) gasförmig an das Wachstumssubstrat geführt. Hierbei scheidet sich an der heißen Oberfläche des Wachstumssubstrats, beispielsweise aus Bornitrid, eine Graphenschicht ab. Bei hohen Temperaturen kann sich Silan oder German allerdings schon frühzeitig und fortwährend an und in den gasführenden Oberflächen, etwa von Quarzlanzen, zersetzen, sodass am Wachstumssubstrat bei entsprechend hohen Temperaturen die Silan- oder Germankonzentration stark abnimmt. Ab einer gewissen Temperatur, bei der kein Silan oder German mehr am Wachstumssubstrat zur Verfügung steht, kann sich die Abscheiderate signifikant verringern, sodass der Prozess nahezu zum Erliegen kommt. Bei niedrigeren Temperaturen, bei denen die Gaszuführung nicht problematisch wäre, kann die Abscheiderate allerdings aufgrund der Temperaturabhängigkeit der chemischen Reaktion abnehmen. Somit kann sich die Schichtqualität der abgeschiedenen Schicht verschlechtern. Die Schichtqualität kann etwa anhand einer Korngröße oder einer Anzahl von Fehlstellen gemessen werden. Der GCACVD-Prozess ist also auf einen bestimmten Temperaturbereich limitiert, wodurch sich auch Beschränkungen hinsichtlich der erreichbaren Schichtqualität und Abscheiderate ergeben.In a conventional GCACVD process, both layer-forming gases, in the case of graphene, preferably acetylene (C 2 H 2 ), as well as catalytically active silicon in the form of silane (SiH 4 ) or germanium in the form of German (GeH 4 ) gaseous to the Growth substrate led. Here, a graphene layer is deposited on the hot surface of the growth substrate, for example of boron nitride. At high temperatures, however, silane or German can decompose early on and in the gas-carrying surfaces, such as quartz lances, so that the silane or germane concentration on the growth substrate decreases sharply at correspondingly high temperatures. From a certain temperature, where no more silane or german is available on the growth substrate, the deposition rate can decrease significantly, so that the process almost comes to a standstill. At lower temperatures, however, where the gas supply would not be problematic, the rate of deposition may decrease due to the temperature dependence of the chemical reaction. Thus, the layer quality of the deposited layer may deteriorate. The layer quality can be measured, for example, based on a grain size or a number of defects. The GCACVD process is therefore limited to a certain temperature range, which also results in restrictions on the achievable layer quality and deposition rate.

Bei der Abscheidung von Graphen ist vor allem der höchste Temperaturbereich von 1280 Grad Celsius und deutlich höher von Interesse. Gerade in diesem Temperaturbereich erweist sich der oben beschriebene GCACVD-Prozess als problematisch, da das Katalysatorgas, ob Silan oder German, bereits an den Oberflächen der Gaszuführung abreagiert und somit am Wachstumssubstrat nicht mehr zur Verfügung steht. Somit kann auch keine Schichtbildung indiziert werden. Gemäß dem hier beschriebenen Ansatz wird der Katalysator nun über Sublimation zur Verfügung gestellt. Ziel ist die effiziente Lieferung des Katalysators, etwa von Silizium, mittels Sublimation aus der festen Phase. When graphene is deposited, the highest temperature range of 1280 degrees Celsius and above is of particular interest. Especially in this temperature range, the GCACVD process described above proves to be problematic because the catalyst gas, whether silane or German, already reacts on the surfaces of the gas supply and thus is no longer available on the growth substrate. Thus, no layer formation can be indexed. According to the approach described here, the catalyst is now provided via sublimation. The goal is the efficient delivery of the catalyst, such as silicon, by sublimation from the solid phase.

Hierzu ist das Quellsubstrat 110 beispielsweise als eine Art Sieb oder duschkopfförmig aus siliziuminfiltriertem Siliziumcarbid realisiert. Das Quellsubstrat 110 ist mittels der Heizeinrichtung 112 auf eine Temperatur zwischen 1200 und 1390 Grad Celsius aufheizbar. Als Trägergas wird beispielsweise ein heißes Prozessgas wie Acetylen oder aber ein separates heißes Trägergas wie Wasserstoff verwendet. Der Trägergasstrom 116 nimmt das sublimierte Silizium auf und transportiert dieses zum Wachstumssubstrat 102. Dort sind vergleichsweise hohe Temperaturen von mindestens 1500 Grad Celsius für das Schichtwachstum einstellbar, ebenfalls mittels der Heizeinrichtung 112. Zusätzlich ist auch der Abstand zwischen den beiden Substraten 102, 110 einstellbar. Über die ebenfalls einstellbaren und regelbaren Größen Temperatur, Druck, Gasfluss und Konzentration kann der Abstand auf ein Optimum eingestellt werden. Der Abstand ist beispielsweise, abhängig von einem Druckbereich des Prozesses, der zwischen 5 und 5000 mTorr liegen kann, im Millimeter- oder Mikrometerbereich variierbar. Durch eine geeignete Anordnung von Quell- und Wachstumssubstrat ist es beispielsweise auch möglich, gleichzeitig mehrere Wachstumssubstrate zu beschichten. Der Prozess ist somit auch batchfähig.This is the source substrate 110 realized, for example, as a kind of screen or shower head of silicon-infiltrated silicon carbide. The source substrate 110 is by means of the heater 112 Heatable to a temperature between 1200 and 1390 degrees Celsius. As a carrier gas, for example, a hot process gas such as acetylene or a separate hot carrier gas such as hydrogen is used. The carrier gas flow 116 picks up the sublimated silicon and transports it to the growth substrate 102 , There are comparatively high temperatures of at least 1500 degrees Celsius for the layer growth adjustable, also by means of the heater 112 , In addition, the distance between the two substrates is also 102 . 110 adjustable. The adjustable and adjustable variables temperature, pressure, gas flow and concentration can be used to set the distance to an optimum. For example, the distance may be varied in the millimeter or micrometer range, depending on a pressure range of the process, which may be between 5 and 5000 mTorr. By a suitable arrangement of swelling and growth substrate, it is also possible, for example, to coat several growth substrates at the same time. The process is therefore batchable.

Als Sublimationsquelle, vorangehend auch Quellsubstrat 110 genannt, dient beispielsweise ein durch- oder angeströmter, silizium- oder germaniumhaltiger Wafer, beispielsweise ein reiner Siliziumwafer oder ein Siliziumcarbid-Wafer. Das Quellsubstrat 110 ist beispielsweise ein speziell für diese Anwendung hergestelltes siliziuminfiltriertes Siliziumcarbid-Substrat. Das Quellsubstrat 110 kann auch teilbeschichtet sein, um den Sublimationsbereich zu begrenzen und andere Bereiche des Quellsubstrats 110, auch der mechanischen Stabilität wegen, vor Sublimation und Verarmung zu schützen. Wie bereits erwähnt, ist es von Vorteil, wenn das Quellsubstrat 110 mit einer Perforation oder einem definierten, feinen Lochmuster ausgebildet ist. Dadurch wird die Homogenisierung der Abscheidung gefördert. Gleichzeitig kann das Quellsubstrat 110 dadurch als Druckstufe zu fungieren.As a source of sublimation, above also source substrate 110 is called, for example, a flowed through or streamlined, silicon or germaniumhaltiger wafer, for example, a pure silicon wafer or a silicon carbide wafer. The source substrate 110 is, for example, a silicon-infiltrated silicon carbide substrate made specifically for this application. The source substrate 110 may also be partially coated to confine the sublimation area and other areas of the source substrate 110 also for mechanical stability, to protect against sublimation and depletion. As already mentioned, it is advantageous if the source substrate 110 is formed with a perforation or a defined, fine hole pattern. This promotes the homogenization of the deposition. At the same time, the source substrate 110 by acting as a pressure step.

Als Trägergas des sublimierten Katalysators, bei dem es sich insbesondere um Silizium oder Germanium handelt, dient beispielsweise das eigentliche Reaktionsgas, etwa Acetylen. Als Trägergas kann aber auch Wasserstoff verwendet werden. Die jeweiligen Gasflüsse sind beispielsweise über verschiedene Massenflussregler der Vorrichtung 100 unterschiedlich einstellbar.As the carrier gas of the sublimated catalyst, which is in particular silicon or germanium, serves, for example, the actual reaction gas, such as acetylene. However, hydrogen can also be used as the carrier gas. The respective gas flows are, for example, via various mass flow controllers of the device 100 different adjustable.

Mittels der unabhängig regelbaren Heizzonen 125, 126 ist die Sublimationstemperatur unabhängig von der Abscheidetemperatur einstellbar, wobei die Konzentration des Katalysators von der eingestellten Sublimationstemperatur abhängt.By means of independently controllable heating zones 125 . 126 the sublimation temperature is adjustable independently of the deposition temperature, the concentration of the catalyst depending on the sublimation temperature set.

Zur Verbesserung der Homogenität der abgeschiedenen Schicht ist das Wachstumssubstrat 102 mittels des Halters 108 rotierbar in dem Reaktorgehäuse 104 angeordnet. Der Halter 108 ist etwa als rotierbarer Substratteller realisiert. Der Abstand zwischen den beiden Substraten 102, 110 ist mithilfe entsprechend gewählter Prozessparameter optimiert einstellbar. So können Druck, Temperatur und Abstand der Substrate 102, 110 zueinander so eingestellt werden, dass der Katalysator eine optimale Wachstumsrate ermöglicht. Die Messung der jeweiligen Temperaturen am Wachstumssubstrat 102 und am Quellsubstrat 110 erfolgt etwa mittels entsprechend angebrachter Pyrometer 128. Die Ausgestaltung des Quellsubstrats 110 mit Lochmuster, der Abstand des Quellsubstrats 110 zum Wachstumssubstrat 102, die Rotationsgeschwindigkeit des Wachstumssubstrats 102 sowie die erforderlichen Mengen an Prozessgasen sind so gewählt, dass sich eine homogene Schicht über den kompletten Wafer des Wachstumssubstrats 102 bilden kann.To improve the homogeneity of the deposited layer, the growth substrate 102 by means of the holder 108 rotatable in the reactor housing 104 arranged. The holder 108 is realized as a rotatable substrate plate. The distance between the two substrates 102 . 110 is optimally adjustable with the help of appropriately selected process parameters. So can pressure, temperature and distance of the substrates 102 . 110 adjusted to each other so that the catalyst allows an optimal growth rate. The measurement of the respective temperatures on the growth substrate 102 and at the source substrate 110 takes place for example by means of appropriately attached pyrometer 128 , The embodiment of the source substrate 110 with hole pattern, the distance of the source substrate 110 to the growth substrate 102 , the rotational speed of the growth substrate 102 as well as the required amounts of process gases are chosen so that a homogeneous layer over the entire wafer of the growth substrate 102 can form.

Die Gasflüsse der Prozessgase sind über entsprechende Massenflussregler der Vorrichtung 100 einstellbar. Eine Restgasatmosphäre ist beispielsweise im Bereich der Öffnung 106 über eine entsprechende Einrichtung, etwa über ein Massenspektrometer, messbar. Eine angepasste Prozessführung wird beispielsweise über eine Rückkopplung zu den Massenflussreglern und den Heizzonen 125, 126 ermöglicht. Die Abgase werden anschließend etwa über eine geeignete Kühlfalle, ein Vakuumpumpensystem und eine Abgasreinigungseinrichtung geführt.The gas flows of the process gases are via corresponding mass flow controller of the device 100 adjustable. A residual gas atmosphere is, for example, in the region of the opening 106 via a corresponding device, such as a mass spectrometer, measurable. An adapted process control becomes, for example, via a feedback to the mass flow controllers and the heating zones 125 . 126 allows. The exhaust gases are then routed approximately via a suitable cold trap, a vacuum pump system and an exhaust gas purification device.

Über eine entsprechend geänderte Prozessführung kann etwa mittels Zuführung von Silan eine Wiederanreicherung des Quellsubstrats 110 aus Siliziumcarbid gewährleistet werden, sofern das Quellsubstrat 110 an Silizium verarmt ist. Diese Prozessführung findet beispielsweise alternierend mit der Abscheidung statt, um den Schwund an Silizium nach jedem Abscheidevorgang auszugleichen. Die Prozessparameter Druck, Temperatur und Gasfluss können mit den gleichen Komponenten der Abscheidung geführt und geregelt werden. Dabei kann sich der Parametersatz erheblich von dem der Abscheidung unterscheiden. Alternativ zur Wiederanreicherung kann das Quellsubstrat 110 auch in regelmäßigen Abständen ausgetauscht werden.By means of a correspondingly changed process control, re-enrichment of the source substrate can be achieved, for example, by feeding silane 110 made of silicon carbide, provided the source substrate 110 is depleted of silicon. This process takes place, for example, alternately with the deposition to compensate for the loss of silicon after each deposition. The process parameters pressure, temperature and gas flow can be guided and regulated with the same components of the separation. The parameter set can differ considerably from that of the deposition. As an alternative to re-enrichment, the source substrate 110 also be exchanged on a regular basis.

1 zeigt schematisch einen Schnitt durch die Vorrichtung 100 mit den Hauptkomponenten des Aufbaus. Der rotierbare Halter 108 ist zumindest teilweise im Reaktorgehäuse 104 angeordnet. Der Abstand zum gegenüberliegend platzierten Quellsubstrat 110 ist mittels dessen Positionierung oder mittels der Positionierung des Halters 108 entlang einer vertikalen Achse, die hier beispielhaft der Drehachse 124 entspricht, einstellbar. Die Heizeinrichtung 112 ist formschlüssig außerhalb des Reaktorgehäuses 104 angebracht und je nach Ausführungsbeispiel als Strahlungsheizung oder Widerstandsheizung ausgeführt. Die Heizzonen 125, 126 ermöglichen die Einstellung eines Temperaturgradienten entlang der vertikalen Achse. Das perforierte Quellsubstrat 110 ist gegenüber einer der Öffnung 106 abgewandten Seite des Wachstumssubstrats 102 positioniert. Der Trägergasstrom 116 wird beispielsweise mittels einer Injektorlanze als Beaufschlagungseinrichtung 114 eingeführt. Die Strahlschilder 121 sind je nach Temperaturzone in ansteigender Temperaturbelastbarkeit aus Quarz, Siliziumcarbid oder Kohlenstoff realisiert. Die Pyrometer 128 zum Messen der Temperaturen der beiden Substrate 102, 110 sind beispielsweise Teil des Regelkreises der Heizeinrichtung 112. Zur besseren Übersicht ist die Vorrichtung 110 in 1 ohne Halte- und Beladevorrichtungen oder gas- und vakuumtechnische Komponenten dargestellt. 1 schematically shows a section through the device 100 with the main components of the construction. The rotatable holder 108 is at least partially in the reactor housing 104 arranged. The distance to the oppositely placed source substrate 110 is by means of its positioning or by means of the positioning of the holder 108 along a vertical axis, here exemplified the axis of rotation 124 corresponds, adjustable. The heater 112 is positively outside of the reactor housing 104 mounted and executed depending on the embodiment as a radiant heater or resistance heating. The heating zones 125 . 126 allow adjustment of a temperature gradient along the vertical axis. The perforated source substrate 110 is opposite one of the opening 106 opposite side of the growth substrate 102 positioned. The carrier gas flow 116 is for example by means of an injector lance as a loading device 114 introduced. The beam shields 121 are implemented depending on the temperature zone in increasing temperature load capacity of quartz, silicon carbide or carbon. The pyrometers 128 for measuring the temperatures of the two substrates 102 . 110 are for example part of the control loop of the heater 112 , For a better overview, the device 110 in 1 shown without holding and loading devices or gas and vacuum components.

Das Quellsubstrat 110 ist beispielsweise als infiltriertes Silizium in Siliziumcarbid ausgeführt und dient somit als Siliziumquelle, wobei das als Katalysator fungierende Silizium mittels Sublimation aus dem Quellsubstrat 110 freigesetzt wird. Die die beiden Heizzonen 125, 126 umfassende Heizeinrichtung 112 ist beispielsweise ausgebildet, um einen vertikalen Gradienten dahingehend einzustellen, dass die Temperatur am Wachstumssubstrat 102 höher als am Quellsubstrat 110 ist. Prinzipiell ist durch eine entsprechende Regelung der Heizeinrichtung 112 auch eine umgekehrte Verteilung einstellbar. Die Temperaturen sind kontaktlos mittels der Pyrometer 128 messbar. Die Messwerte sind entsprechend der Emission kalibriert und gehen in den Regelkreis der Heizungsregelung ein. Zur thermischen Isolation und als Strahlschutz sind die Strahlschilder 121 gegenüber einer dem Wachstumssubstrat 102 abgewandten Seite des Quellsubstrats 110 angebracht. Durch den Strahlschutz und eine Wasserkühlung können die erforderlichen Temperaturen für einen Transfermechanismus zum Tausch von Substraten an einem der Öffnung 106 gegenüberliegenden Ende des Reaktors erreicht werden. The source substrate 110 is, for example, designed as infiltrated silicon in silicon carbide and thus serves as a silicon source, wherein the silicon acting as a catalyst by means of sublimation from the source substrate 110 is released. The two heating zones 125 . 126 comprehensive heating device 112 For example, it is designed to set a vertical gradient such that the temperature at the growth substrate 102 higher than at the source substrate 110 is. In principle, by a corresponding control of the heater 112 also a reverse distribution adjustable. The temperatures are contactless by means of the pyrometer 128 measurable. The measured values are calibrated according to the emission and enter the control loop of the heating control. For thermal insulation and as beam protection are the jet shields 121 opposite to the growth substrate 102 opposite side of the source substrate 110 appropriate. Through beam protection and water cooling, the temperatures required for a transfer mechanism to exchange substrates at one of the openings 106 be reached opposite end of the reactor.

Durch das Rohr 118 werden die Trägergase geleitet. Hierbei ist beispielsweise mittels einer entsprechenden Vakuumeinrichtung und Druckregelung einer Vakuumstrecke, etwa durch ein Regel-Butterfly-Ventil, eine definierte Saugwirkung in einer Strömungsrichtung 130 einstellbar. Die einstellbare Saugleistung und Vakuumdruckregelung bewirken an der Position des Quellsubstrats 110 einen bestimmten Paramatersatz aus Druck, Massenfluss und Konzentration des sublimierten Siliziums entsprechend der eingestellten Sublimationstemperatur. Die durch das Rohr 118 eingeleiteten Trägergase reichern sich entsprechend dem Parametersatz mit Silizium als Katalysator beim Durchströmen des perforierten Quellsubstrats 110 an. Der mit sublimiertem Silizium angereicherte Trägergasstrom 116 bildet am Wachstumssubstrat 102 entsprechend der dort mittels der zweiten Heizzone 126 eingestellten Abscheidetemperatur einen für die Abscheidung verantwortlichen weiteren Parametersatz aus Druck, Massenfluss, Abscheidetemperatur und Konzentration des Katalysators. Durch einen optionalen Reaktorgasbypass kann zum Zweck der Parametervariation zusätzlich Gas, das nicht mit dem Katalysator angereichert ist, am Quellsubstrat 110 vorbei zum Wachstumssubstrat 102 geführt werden.Through the pipe 118 the carrier gases are passed. Here, for example, by means of a corresponding vacuum device and pressure control of a vacuum path, such as a control butterfly valve, a defined suction in a flow direction 130 adjustable. The adjustable suction power and vacuum pressure control effect at the position of the source substrate 110 a certain set of parameters of pressure, mass flow and concentration of the sublimed silicon according to the sublimation temperature set. The through the pipe 118 introduced carrier gases accumulate according to the parameter set with silicon as a catalyst when flowing through the perforated source substrate 110 at. The enriched with sublimed silicon carrier gas stream 116 forms on the growth substrate 102 according to the there by means of the second heating zone 126 set deposition temperature responsible for the deposition further parameter set of pressure, mass flow, deposition temperature and concentration of the catalyst. By means of an optional reactor gas bypass, for the purpose of the parameter variation, additionally gas, which is not enriched with the catalyst, can be present at the source substrate 110 over to the growth substrate 102 be guided.

2 zeigt eine eine schematische Darstellung einer Vorrichtung 100 gemäß einem Ausführungsbeispiel. Im Unterschied zu der vorangehend anhand von 1 beschriebenen Vorrichtung weist die Vorrichtung 100 ein weiteres Quellsubstrat 200 auf, das den Katalysator in reiner oder gebundener Form enthält, und zwischen dem Halter 108 mit dem daran befestigten Wachstumssubstrat 102 und dem Quellsubstrat 110 angeordnet ist. Das weitere Quellsubstrat 200 ist wie das Quellsubstrat 110 zumindest abschnittsweise perforiert und durch die Heizeinrichtung 112 auf die Sublimationstemperatur aufheizbar. 2 shows a schematic representation of a device 100 according to an embodiment. In contrast to the above with reference to 1 described device comprises the device 100 another source substrate 200 on, containing the catalyst in pure or bound form, and between the holder 108 with the growth substrate attached thereto 102 and the source substrate 110 is arranged. The further source substrate 200 is like the source substrate 110 perforated at least in sections and by the heater 112 can be heated to the sublimation temperature.

Zusätzlich ist die Beaufschlagungseinrichtung 114 als Rohr-in-Rohr-Konstruktion mit dem Rohr 118 und einem abschnittsweise innerhalb des Rohrs 118 verlaufenden Zusatzrohr 202 realisiert. Das Zusatzrohr 202 ist sowohl durch das Quellsubstrat 110 als auch durch das weitere Quellsubstrat 200 hindurchgeführt und endet in geringem Abstand vor dem Wachstumssubstrat 102, sodass eine Zusatzrohröffnung 204 des Zusatzrohrs 202 dem Wachstumssubstrat 102 gegenüberliegt. Dadurch ist es möglich, die beiden Quellsubstrate 110, 200 über das Rohr 118 mit dem Trägergasstrom 116 und gleichzeitig das Wachstumssubstrat 102 über das Zusatzrohr 202 mit einem anderen Gasstrom, etwa einem Prozessgasstrom 206 zum Abscheiden der Schicht, zu beaufschlagen.In addition, the loading device 114 as a pipe-in-pipe construction with the pipe 118 and a section inside the tube 118 extending additional tube 202 realized. The additional pipe 202 is through both the source substrate 110 as well as through the further source substrate 200 passed and ends at a short distance in front of the growth substrate 102 so that an additional pipe opening 204 of the additional pipe 202 the growth substrate 102 opposite. This makes it possible to use the two source substrates 110 . 200 over the pipe 118 with the carrier gas stream 116 and at the same time the growth substrate 102 over the additional pipe 202 with another gas stream, such as a process gas stream 206 for depositing the layer to apply.

2 zeigt also eine Ausführung mit getrennter Gasführung von Prozess- und Trägergasstrom und einer weiteren Druckstufe in Form des weiteren Quellsubstrats 200. Die Vorrichtung 100 entspricht im Wesentlichen der anhand von 1 beschriebenen Vorrichtung, wobei die Heizungsrichtung 112 zusätzlich zu den beiden Heizzonen 124, 126 eine regelbare dritte Heizzone 208 umfasst, die hier zum Heizen des weiteren Quellsubstrats 200 dient. Dadurch können die Sublimations- und Wachstumsparametersätze noch feiner justiert werden. 2 Thus, an embodiment with separate gas guidance of process and carrier gas flow and a further pressure stage in the form of the further source substrate 200 , The device 100 essentially corresponds to the basis of 1 described device, wherein the heating direction 112 in addition to the two heating zones 124 . 126 a controllable third heating zone 208 included here for heating the further source substrate 200 serves. As a result, the sublimation and growth parameter sets can be adjusted even finer.

Mittels der als Rohr-in-Rohr-System realisierten Beaufschlagungseinrichtung 114 kann über das Zusatzrohr 200 ein Teil der Gase direkt zum Wachstumssubstrat 102 geführt werden, während über das Rohr 118 der Trägergasstrom 116 gezielt mit dem sublimierten Katalysator aus den beiden Quellsubstraten 110, 200 angereichert werden kann. Der mit dem Katalysator angereicherte Trägergasstrom 116 wird durch das perforierte Quellsubstrat 200 homogen und uniform über das Wachstumssubstrat 102 verteilt.By means of implemented as a tube-in-tube system admission device 114 can over the additional pipe 200 a portion of the gases directly to the growth substrate 102 be guided while over the pipe 118 the carrier gas stream 116 specifically with the sublimated catalyst from the two source substrates 110 . 200 can be enriched. The carrier gas stream enriched with the catalyst 116 is through the perforated source substrate 200 homogeneous and uniform over the growth substrate 102 distributed.

Die oben genannten Prozessparameter variieren abhängig vom jeweiligen Prozess beispielsweise in folgenden Grenzen:
Prozessdruck: 1 bis 5000 mTorr
Anlagendruck: Atmosphäre bis 10E–8 mbar
Massenfluss für Prozessgase: 1 bis 5000 sccm
Prozesstemperaturbereich: 1000 bis 1700 °C
regelbarer oder wählbare Anlagentemperatur: Raumtemperatur bis 1800 °CThe above-mentioned process parameters vary depending on the respective process, for example in the following limits:
Process pressure: 1 to 5000 mTorr
System pressure: atmosphere up to 10E-8 mbar
Mass flow for process gases: 1 to 5000 sccm
Process temperature range: 1000 to 1700 ° C
adjustable or selectable system temperature: room temperature up to 1800 ° C

Die Vorrichtung 100 eignet sich beispielsweise zur Abscheidung von Graphenschichten für Magnetfeld-Hall-Sensoren oder optische Sensoren.The device 100 is suitable, for example, for the deposition of graphene layers for magnetic field Hall sensors or optical sensors.

3 zeigt ein Ablaufdiagramm eines Verfahrens 300 gemäß einem Ausführungsbeispiel. Das Verfahren 300 zum katalytischen Abscheiden einer Schicht auf einem Wachstumssubstrat kann beispielsweise mittels einer vorangehend anhand der 1 und 2 beschriebenen Vorrichtung durchgeführt werden. Hierbei wird in einem Schritt 310 das den Katalysator enthaltende Quellsubstrat auf die Sublimationstemperatur aufgeheizt. In einem weiteren Schritt 320 wird das Quellsubstrat mit dem Trägergasstrom beaufschlagt, um den sublimierten Katalysator zum Wachstumssubstrat zu transportieren. 3 shows a flowchart of a method 300 according to an embodiment. The procedure 300 for the catalytic deposition of a layer on a growth substrate, for example by means of a previously described with reference to 1 and 2 described device are performed. This is done in one step 310 the source substrate containing the catalyst is heated to the sublimation temperature. In a further step 320 the source substrate is charged with the carrier gas stream to transport the sublimated catalyst to the growth substrate.

Umfasst ein Ausführungsbeispiel eine „und/oder“-Verknüpfung zwischen einem ersten Merkmal und einem zweiten Merkmal, so ist dies so zu lesen, dass das Ausführungsbeispiel gemäß einer Ausführungsform sowohl das erste Merkmal als auch das zweite Merkmal und gemäß einer weiteren Ausführungsform entweder nur das erste Merkmal oder nur das zweite Merkmal aufweist.If an exemplary embodiment comprises a "and / or" link between a first feature and a second feature, then this is to be read so that the embodiment according to one embodiment, both the first feature and the second feature and according to another embodiment either only first feature or only the second feature.

Claims (15)

Verfahren (300) zum katalytischen Abscheiden einer Schicht auf einem Wachstumssubstrat (102), wobei das Verfahren (300) folgende Schritte umfasst: Aufheizen (310) eines einen Katalysator in reiner oder gebundener Form enthaltenden Quellsubstrats (110) auf eine Sublimationstemperatur, bei der der Katalysator durch Sublimation aus dem Quellsubstrat (110) freigesetzt wird; und Beaufschlagen (320) des Quellsubstrats (110) mit einem Trägergasstrom (116) zum Transportieren des freigesetzten Katalysators, wobei der Trägergasstrom (116) auf das Wachstumssubstrat (102) geleitet wird, um das Abscheiden der Schicht mittels des von dem Trägergasstrom (116) transportierten Katalysators zu bewirken.Procedure ( 300 ) for the catalytic deposition of a layer on a growth substrate ( 102 ), the process ( 300 ) comprises the following steps: heating ( 310 ) of a source substrate containing a catalyst in pure or bound form ( 110 ) to a sublimation temperature at which the catalyst is removed by sublimation from the source substrate ( 110 ) is released; and charging ( 320 ) of the source substrate ( 110 ) with a carrier gas stream ( 116 ) for transporting the released catalyst, wherein the carrier gas stream ( 116 ) on the growth substrate ( 102 ) is passed to the deposition of the layer by means of the of the carrier gas stream ( 116 ) to effect transported catalyst. Verfahren (300) gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt des Aufheizens (310) ein silizium- und/oder germaniumhaltiges Substrat als das Quellsubstrat (110) aufgeheizt wird, wobei Silizium und/oder Germanium als der Katalysator freigesetzt wird, und/oder im Schritt des Beaufschlagens (320) der Trägergasstrom (116) auf ein bornitridhaltiges Substrat als das Wachstumssubstrat (102) geleitet wird, um das Abscheiden einer Graphenschicht zu bewirken.Procedure ( 300 ) according to claim 1, characterized in that in the step of heating ( 310 ) a silicon and / or germanium-containing substrate as the source substrate ( 110 ) is heated, wherein silicon and / or germanium is released as the catalyst, and / or in the step of applying ( 320 ) the carrier gas stream ( 116 ) to a boron nitride-containing substrate as the growth substrate ( 102 ) to cause the deposition of a graphene layer. Verfahren (300) gemäß einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt des Beaufschlagens (320) das Quellsubstrat (110) mit Acetylen und/oder Wasserstoff als dem Trägergasstrom (116) beaufschlagt wird. Procedure ( 300 ) according to one of the preceding claims, characterized in that in the step of applying ( 320 ) the source substrate ( 110 ) with acetylene and / or hydrogen as the carrier gas stream ( 116 ) is applied. Verfahren (300) gemäß einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt des Aufheizens (310) das Wachstumssubstrat (102) auf eine Abscheidetemperatur von mindestens 1500 Grad Celsius zum Abscheiden der Schicht aufgeheizt wird.Procedure ( 300 ) according to one of the preceding claims, characterized in that in the step of heating ( 310 ) the growth substrate ( 102 ) is heated to a deposition temperature of at least 1500 degrees Celsius for depositing the layer. Verfahren (300) gemäß einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt des Aufheizens (310) das Quellsubstrat (110) auf eine Temperatur zwischen 1200 und 1400 Grad Celsius aufgeheizt wird.Procedure ( 300 ) according to one of the preceding claims, characterized in that in the step of heating ( 310 ) the source substrate ( 110 ) is heated to a temperature between 1200 and 1400 degrees Celsius. Verfahren (300) gemäß einem der vorangegangenen Ansprüche, gekennzeichnet durch einen Schritt des Anreicherns des Quellsubstrats (110) mit dem Katalysator durch Beaufschlagen des Quellsubstrats (110) mit einem den Katalysator in reiner oder gebundener Form enthaltenden Anreicherungsgasstrom.Procedure ( 300 ) according to one of the preceding claims, characterized by a step of enriching the source substrate ( 110 ) with the catalyst by applying the source substrate ( 110 ) with an enrichment gas stream containing the catalyst in pure or bound form. Verfahren (300) gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Beaufschlagen (320) des Quellsubstrats (110) mit dem Trägergasstrom (116) während des Anreicherns unterbrochen wird.Procedure ( 300 ) according to claim 6, characterized in that the charging ( 320 ) of the source substrate ( 110 ) with the carrier gas stream ( 116 ) is interrupted during enrichment. Vorrichtung (100) zum katalytischen Abscheiden einer Schicht auf einem Wachstumssubstrat (102), wobei die Vorrichtung (100) folgende Merkmale aufweist: ein einen Katalysator in reiner oder gebundener Form enthaltendes Quellsubstrat (110); einen Halter (108) zum Halten des Wachstumssubstrats (102) gegenüber dem Quellsubstrat (110); eine Heizeinrichtung (112) zum Aufheizen des Quellsubstrats (110) auf eine Sublimationstemperatur, bei der der Katalysator durch Sublimation aus dem Quellsubstrat (110) freigesetzt wird; und eine Beaufschlagungseinrichtung (114) zum Beaufschlagen des Quellsubstrats (110) mit einem Trägergasstrom (116) zum Transportieren des freigesetzten Katalysators, wobei der Trägergasstrom (116) auf das Wachstumssubstrat (102) geleitet wird, um das Abscheiden der Schicht auf dem Wachstumssubstrat (102) mittels des von dem Trägergasstrom (116) transportierten Katalysators zu bewirken.Contraption ( 100 ) for the catalytic deposition of a layer on a growth substrate ( 102 ), the device ( 100 ) comprises the following features: a source substrate containing a catalyst in pure or bound form ( 110 ); a holder ( 108 ) for holding the growth substrate ( 102 ) relative to the source substrate ( 110 ); a heating device ( 112 ) for heating the source substrate ( 110 ) to a sublimation temperature at which the catalyst is removed by sublimation from the source substrate ( 110 ) is released; and a loading device ( 114 ) for charging the source substrate ( 110 ) with a carrier gas stream ( 116 ) for transporting the released catalyst, wherein the carrier gas stream ( 116 ) on the growth substrate ( 102 ) to prevent the deposition of the layer on the growth substrate ( 102 ) by means of the carrier gas flow ( 116 ) to effect transported catalyst. Vorrichtung (100) gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Quellsubstrat (110) zumindest abschnittsweise eine Perforierung (122) zum Leiten des Trägergasstroms (116) durch das Quellsubstrat (110) aufweist.Contraption ( 100 ) according to claim 8, characterized in that the source substrate ( 110 ) at least in sections a perforation ( 122 ) for conducting the carrier gas flow ( 116 ) through the source substrate ( 110 ) having. Vorrichtung (100) gemäß Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Halter (108) ausgebildet ist, um das Wachstumssubstrat (102) relativ zu dem Quellsubstrat (110) in eine Drehbewegung zu versetzen.Contraption ( 100 ) according to claim 8 or 9, characterized in that the holder ( 108 ) is adapted to the growth substrate ( 102 ) relative to the source substrate ( 110 ) to put in a rotary motion. Vorrichtung (100) gemäß einem der Ansprüche 8 bis 10, gekennzeichnet durch eine Verstelleinrichtung (108) zum Verstellen eines Abstands zwischen dem Quellsubstrat (110) und dem Wachstumssubstrat (102).Contraption ( 100 ) according to one of claims 8 to 10, characterized by an adjusting device ( 108 ) for adjusting a distance between the source substrate ( 110 ) and the growth substrate ( 102 ). Vorrichtung (100) gemäß einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizeinrichtung (112) ausgebildet ist, um das Quellsubstrat (110) auf eine Temperatur zwischen 1200 und 1400 Grad Celsius und/oder das Wachstumssubstrat (102) auf eine Abscheidetemperatur von mindestens 1500 Grad Celsius zum Abscheiden der Schicht aufzuheizen.Contraption ( 100 ) according to one of claims 8 to 11, characterized in that the heating device ( 112 ) is adapted to the source substrate ( 110 ) to a temperature between 1200 and 1400 degrees Celsius and / or the growth substrate ( 102 ) to heat to a deposition temperature of at least 1500 degrees Celsius for depositing the layer. Vorrichtung (100) gemäß einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Beaufschlagungseinrichtung (114) zumindest ein Rohr (118) mit einer dem Quellsubstrat (110) gegenüberliegenden Rohröffnung (120) zum Leiten des Trägergasstroms (116) zu dem Quellsubstrat (110) aufweist, wobei das Quellsubstrat (110) zwischen der Rohröffnung (120) und dem Halter (108) angeordnet ist. Contraption ( 100 ) according to one of claims 8 to 12, characterized in that the loading device ( 114 ) at least one pipe ( 118 ) with a source substrate ( 110 ) opposite pipe opening ( 120 ) for conducting the carrier gas flow ( 116 ) to the source substrate ( 110 ) having, the source substrate ( 110 ) between the pipe opening ( 120 ) and the holder ( 108 ) is arranged. Vorrichtung (100) gemäß Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Beaufschlagungseinrichtung (114) zumindest ein Zusatzrohr (202) mit einer dem Halter (108) gegenüberliegenden Zusatzrohröffnung (204) zum Leiten eines Prozessgasstroms (206) auf das Wachstumssubstrat (102) aufweist, wobei das Zusatzrohr (202) zumindest abschnittsweise innerhalb des Rohrs (118) verläuft.Contraption ( 100 ) according to claim 13, characterized in that the loading device ( 114 ) at least one additional tube ( 202 ) with a holder ( 108 ) opposite additional pipe opening ( 204 ) for conducting a process gas stream ( 206 ) on the growth substrate ( 102 ), wherein the additional tube ( 202 ) at least in sections within the tube ( 118 ) runs. Vorrichtung (100) gemäß einem der Ansprüche 8 bis 14, gekennzeichnet durch zumindest ein den Katalysator in reiner oder gebundener Form enthaltendes weiteres Quellsubstrat (200), wobei das weitere Quellsubstrat (200) zwischen dem Quellsubstrat (110) und dem Halter (108) angeordnet oder anordenbar ist, wobei die Heizeinrichtung (112) ausgebildet ist, um ferner das weitere Quellsubstrat (200) auf die Sublimationstemperatur aufzuheizen, und wobei die Beaufschlagungseinrichtung (114) ausgebildet ist, um ferner das weitere Quellsubstrat (200) mit dem Trägergasstrom (116) zu beaufschlagen.Contraption ( 100 ) according to one of claims 8 to 14, characterized by at least one further source substrate containing the catalyst in pure or bound form ( 200 ), wherein the further source substrate ( 200 ) between the source substrate ( 110 ) and the holder ( 108 ) is arranged or can be arranged, wherein the heating device ( 112 ) is formed to further the further source substrate ( 200 ) to the sublimation temperature, and wherein the impingement device ( 114 ) is formed to further the further source substrate ( 200 ) with the carrier gas stream ( 116 ).
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TANG, Shujie, et al. Silane-catalysed fast growth of large single-crystalline graphene on hexagonal boron nitride. In: Nature communications, 2015, 6. Jg.
TANG, Shujie, et al. Silane-catalysed fast growth of large single-crystalline graphene on hexagonal boron nitride. In: Nature communications, 2015, 6. Jg. *

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