DE102015220504A1 - Process for the surface treatment of a metal foam, metal foam and its use - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Oberflächenbearbeitung eines Metallschaums (40). Darin wird ein Metallschaum (40) bereitgestellt und die Oberfläche des Metallschaums (40) wird mittels eines elektrochemischen Abtragverfahrens geglättet (54). Weiterhin betrifft die Erfindung einen Metallschaum (42), der einen Reflexionswert von mindestens 60 bei einem Messwinkel von 60° aufweist. Der Metallschaum (42) kann als Teil einer Bipolarplatte einer Brennstoffzelle oder eines Elektrolyseurs verwendet werden.The invention relates to a method for the surface treatment of a metal foam (40). Therein a metal foam (40) is provided and the surface of the metal foam (40) is smoothed (54) by means of an electrochemical removal process. Furthermore, the invention relates to a metal foam (42), which has a reflection value of at least 60 at a measuring angle of 60 °. The metal foam (42) may be used as part of a bipolar plate of a fuel cell or an electrolyzer.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Oberflächenbearbeitung eines Metallschaums. Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung einen Metallschaum, der insbesondere mittels der Oberflächenbearbeitung herstellbar ist. Schließlich betrifft die vorliegende Erfindung eine Verwendung des Metallschaums als Teil einer Bipolarplatte einer Brennstoffzelle oder eines Elektrolyseurs.The present invention relates to a method for surface treatment of a metal foam. Furthermore, the present invention relates to a metal foam, which can be produced in particular by means of surface processing. Finally, the present invention relates to a use of the metal foam as part of a bipolar plate of a fuel cell or of an electrolyzer.

Stand der TechnikState of the art

Bei Polymerelektrolytbrennstoffzellenstacks (PEM-FC) kommen als Teil der Bipolarplatte an Stelle von extrudierten keramischen Strukturen immer mehr Metallschäume zum Einsatz. Durch diese Metallschäume werden die Prozessgase geleitet. Die Metallschäume dienen als sogenanntes Gasflowfield, durch welches an der Anode Wasserstoffgas und an der Kathode Luft geleitet wird. Solche Metallschäume bestehen zum Teil aus reinen Metallen, wie beispielsweise Nickel, Kupfer, Eisen oder Silber. Reinmetallschäume weisen in der Regel glatte Stege auf, welche die Poren des Metallschaums begrenzen. Es werden aber auch Metallschäume aus Legierungen, wie beispielsweise Edelstählen eingesetzt. Edelstahlschäume sind für den Betrieb in einer Brennstoffzelle geeigneter als Nickel-, Eisen- oder Kupferschäume, da sie korrosionsbeständiger sind. Gleichzeitig weisen sie nicht die hohen Materialkosten auf, welche für ebenfalls korrosionsbeständige Silberschäume anfallen. Edelstahlschäume weisen aufgrund ihres Herstellungsprozesses jedoch in der Regel raue Stege auf. Durch diese rauen Stege wird die Leistung des Brennstoffzellenstacks sehr negativ beeinflusst.With polymer electrolyte fuel cell stacks (PEM-FC), more and more metal foams are used as part of the bipolar plate instead of extruded ceramic structures. These metal foams guide the process gases. The metal foams serve as a so-called gas flow field through which hydrogen is passed at the anode and air at the cathode. Such metal foams are partly made of pure metals, such as nickel, copper, iron or silver. Pure metal foams usually have smooth webs, which limit the pores of the metal foam. But there are also metal foams made of alloys, such as stainless steels used. Stainless steel foams are more suitable for operation in a fuel cell than nickel, iron or copper foams because they are more corrosion resistant. At the same time they do not have the high material costs that are incurred for also corrosion-resistant silver foams. Stainless steel foams, however, generally have rough webs due to their manufacturing process. These rough webs have a very negative impact on the performance of the fuel cell stack.

Offenbarung der ErfindungDisclosure of the invention

In dem Verfahren zur Oberflächenbearbeitung eines Metallschaums wird ein Metallschaum bereitgestellt und die Oberfläche des Metallschaums wird mittels eines elektrochemischen Abtragverfahrens geglättet. Je nach Materialdicke bzw. Materialstärke der Metallstege, welche die Poren des Metallschaums begrenzen, kann durch das Abtragverfahren eine glänzende oder sogar eine hochglänzende Oberfläche generiert werden. Durch die dabei erreichte Abrundung bzw. Abglättung der Stege wird die Nutzbarkeit des Metallschaums als Teil der Bipolarplatte einer Brennstoffzelle oder eines Elektrolyseurs verbessert. In the method of finishing a metal foam, a metal foam is provided, and the surface of the metal foam is smoothed by an electrochemical ablation method. Depending on the material thickness or thickness of the metal webs, which limit the pores of the metal foam, a shiny or even a high-gloss surface can be generated by the removal process. The rounding or smoothing of the webs achieved in this way improves the usability of the metal foam as part of the bipolar plate of a fuel cell or of an electrolyzer.

Um gezielt Profilspitzen an der Oberfläche des Metallschaums abzutragen, insbesondere Oberflächenrauheiten von weniger als 1 µm, wird vorzugsweise ein elektrochemisches Abtragverfahren verwendet, in dem eine transportlimitierende Schicht ausgebildet wird. Diese viskose, den Stofftransport limitierende Schicht, die auch Diffusionsschicht genannt wird, wird insbesondere bei Vorhandensein eines viskosen Elektrolyten, wie beispielsweise einer hoch konzentrierten viskosen Säure ausgebildet. Die Auflösungsrate des abgetragenen Metalls wird dann durch die Viskosität des Elektrolyten, dem Diffusionskoeffizienten, die limitierende Komponente und die erzwungene bzw. natürliche Konvektion bestimmt. In order to remove specific profile tips on the surface of the metal foam, in particular surface roughnesses of less than 1 μm, an electrochemical removal method is preferably used in which a transport-limiting layer is formed. This viscous mass transport limiting layer, also called diffusion layer, is particularly formed in the presence of a viscous electrolyte, such as a highly concentrated viscous acid. The dissolution rate of the removed metal is then determined by the viscosity of the electrolyte, the diffusion coefficient, the limiting component and the forced or natural convection.

Geeignete elektrochemische Abtragverfahren, bei denen eine transportlimitierende Schicht ausgebildet wird, sind insbesondere das Elysieren und das Elektropolieren. Unter Elysieren bzw. ECM (Electrochemical Machining) werden auch Weiterentwicklungen des klassischen ECM-Verfahrens, wie das PECM (Pulsed Electrochemical Machining) und das PEM (Precise Electrochemical Machining) verstanden. Unter Elektropolieren wird neben klassischem Elektropolieren auch das Plasmapolieren verstanden. Suitable electrochemical removal processes in which a transport-limiting layer is formed are, in particular, the polishing and the electropolishing. Elysium or ECM (Electrochemical Machining) also includes further developments of the classical ECM process, such as PECM (Pulsed Electrochemical Machining) and PEM (Precise Electrochemical Machining). Under electropolishing is understood in addition to classical electropolishing and plasma polishing.

Der bereitgestellte Metallschaum ist bevorzugt ein offenporiger Metallschaum. In einem offenporigen Metallschaum sind besonders viele Stege zwischen den Poren des Metallschaums oberflächlich zugänglich und können durch das Abtragverfahren geglättet werden. The provided metal foam is preferably an open-pored metal foam. In an open-pored metal foam, a particularly large number of webs are accessible superficially between the pores of the metal foam and can be smoothed by the removal method.

Weiterhin ist es bevorzugt, dass der bereitgestellte Metallschaum aus einer Metalllegierung besteht. Herstellungsbedingt weisen Metalllegierungsschäume höhere Oberflächenrauigkeiten auf als Reinmetallschäume, so dass bei Metalllegierungsschäumen durch das Verfahren eine stärkere Glättung der Oberfläche und damit eine ausgeprägtere Verbesserung der Oberflächeneigenschaften erzielt werden kann als bei Reinmetallschäumen.Furthermore, it is preferred that the provided metal foam consists of a metal alloy. Due to the manufacturing process, metal-alloy foams have higher surface roughnesses than pure-metal foams, so that in the case of metal-alloy foams, the process can achieve a greater smoothing of the surface and thus a more pronounced improvement in surface properties than with pure-metal foams.

Es ist hierbei besonders bevorzugt, dass es sich bei der Metalllegierung um eine Nickellegierung, eine Kupferlegierung oder einen Stahl handelt. Dies führt zu einer besonders guten Eignung des Metallschaums als Teil einer Bipolarplatte. Gerade in dieser Anwendung werden die Materialeigenschaften des Metallschaums durch die Oberflächenglättung besonders vorteilhaft verbessert.It is particularly preferred here that the metal alloy is a nickel alloy, a copper alloy or a steel. This leads to a particularly good suitability of the metal foam as part of a bipolar plate. Especially in this application, the material properties of the metal foam are improved by the surface smoothing particularly advantageous.

Ein Metallschaum, der mittels des Verfahrens hergestellt werden kann, hat gegenüber herkömmlichen Metallschäumen den Vorteil, dass seine Stege eine besonders niedrige Rauigkeit aufweisen. Ein Metallschaum, der aus einer Metalllegierung besteht, und einen Reflexionswert von mindestens 60 bei einem Messwinkel von 60° aufweist, bevorzugt einen Reflexionswert von mindestens 60 bei einem Messwinkel von 20° aufweist, ist insbesondere mittels dieses Verfahrens herstellbar. Derart hohe Reflexionswerte, welche ein Indikator für eine glänzende bzw. hochglänzende Oberfläche sind, die nur geringe Oberflächenrauigkeiten aufweist, können herkömmlicherweise nur für Reinmetallschäume realisiert werden. Die Bestimmung des Reflexionswertes erfolgt dabei gemäß der Norm DIN 53778 . A metal foam, which can be produced by means of the method, has the advantage over conventional metal foams that its webs have a particularly low roughness. A metal foam which consists of a metal alloy and has a reflection value of at least 60 at a measuring angle of 60 °, preferably has a reflection value of at least 60 at a measuring angle of 20 °, can be produced in particular by means of this method. Such high reflection values, which are an indicator of a glossy or high-gloss surface, which has only a small surface roughness, can be realized conventionally only for pure metal foams become. The determination of the reflection value takes place according to the Standard DIN 53778 ,

Die Verwendung des Metallschaums als Teil einer Bipolarplatte einer Brennstoffzelle oder eines Elektrolyseurs ermöglicht aufgrund abgerundeter bzw. abgeglätteter Stege im Metallschaum eine besonders hohe Leistung der Bipolarplatte. The use of the metal foam as part of a bipolar plate of a fuel cell or an electrolyzer allows due to rounded or smoothed webs in the metal foam a particularly high performance of the bipolar plate.

Kurze Beschreibung der ZeichnungenBrief description of the drawings

1 zeigt eine mikroskopische Darstellung eines offenporigen Reinmetallschaums. 1 shows a microscopic representation of an open-celled pure metal foam.

2 zeigt schematisch die Herstellung eines Metalllegierungsschaums aus dem offenporigen Reinmetallschaum gemäß 1. 2 shows schematically the production of a metal alloy foam from the open-cell pure metal foam according to 1 ,

3 zeigt eine mikroskopische Darstellung eines offenporigen Metalllegierungsschaums. 3 shows a microscopic view of an open-pore metal alloy foam.

4 zeigt schematisch die Glättung der Oberfläche eines Metallschaums in einem Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens. 4 schematically shows the smoothing of the surface of a metal foam in an embodiment of the method according to the invention.

Ausführungsbeispiele der ErfindungEmbodiments of the invention

Zur Herstellung eines Nickelreinmetallschaums wird zunächst ein offenporiger Polyurethanschaum bereitgestellt. Dieser ist in Mattenform kommerziell erhältlich. Ungefähr drei Porenreihen werden in einem Sputterverfahren so mit Nickel beschichtet, dass eine mittlere Schichtdicke von 0,1 µm erreicht wird. Hierdurch werden die beschichteten Porenreihen elektrisch leitfähig gemacht. Der elektrisch leitfähige Polyurethanschaum wird nun durch ein galvanisches Bad gezogen, um eine 10 µm dicke Nickelschicht galvanisch abzuscheiden. Der Polyurethanschaumkern wird anschließend in einem zweistufigen Wärmebehandlungsverfahren ausgebrannt. Hierbei erfolgt in einem ersten Schritt eine Pyrolyse des Polyurethans bei einer Temperatur von 550°C unter einer oxidierenden Atmosphäre. Anschließend wird das zurückbleibende Material unter einer reduzierenden Atmosphäre auf über 950°C erwärmt. Auf diese Weise werden Mikroporen geschlossen und das Material wird weichgeglüht, damit es flexibel wird. Der erhaltene Nickelreinmetallschaum 10, welcher in 1 dargestellt ist, weist hohle Stege 11 mit einer gleichmäßigen Wandstärke auf. Alle Poren des Metallschaums sind offen, so dass es keine geblockten Poren gibt. To produce a pure nickel foam, an open-pored polyurethane foam is initially provided. This is commercially available in mat form. Approximately three rows of pores are coated with nickel in a sputtering process so that an average layer thickness of 0.1 μm is achieved. As a result, the coated pore rows are made electrically conductive. The electrically conductive polyurethane foam is now pulled through a galvanic bath to electrodeposit a 10 micron thick nickel layer. The polyurethane foam core is then burned out in a two-stage heat treatment process. Here, in a first step, a pyrolysis of the polyurethane at a temperature of 550 ° C under an oxidizing atmosphere. Subsequently, the remaining material is heated to above 950 ° C under a reducing atmosphere. In this way, micropores are closed and the material is annealed to be flexible. The obtained nickel pure metal foam 10 which is in 1 is shown, has hollow webs 11 with a uniform wall thickness. All pores of the metal foam are open, so there are no blocked pores.

Die so erhaltene Nickelreinmetallschaummatte wird mit einer Lösung eines Bindemittels 20 besprüht und anschließend wird ein Legierungspulver 30 aufgebracht. Dieses ist in 2 oben dargestellt. Das Legierungspulver ist keine Mischung aus einzelnen Metallpulvern, sondern eine gezielt verdüste Legierung, die so gewählt ist, dass sie zusammen mit dem Nickel des bereitgestellten Metallschaums 10 eine Edelstahllegierung bildet. Die Edelstahllegierung kann hierbei ein Element aufweisen, welches ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus: Chrom, Vanadium, Niob, Mangan, Nickel, Molybdän. Es wird durch gezielte Prozessführung eine monolare Schicht aus dem Legierungspulver 30 aufgebracht. Die so beschichteten Metallschaummatten werden auf Molybdänwannen gestapelt und in einen Sinterofen gefahren. Dort findet eine zweistufige Wärmebehandlung statt. In einem ersten Schritt 51 werden der Binder 20 und alle weiteren eventuellen noch auf der Metalloberfläche vorhandenen organischen Stoffe verbrannt. In einem zweiten Schritt wird die Temperatur auf Sintertemperatur erhöht. Dabei findet zunächst ein Verbinden 52 des Legierungspulvers 30 mit dem bereitgestellten Metallschaum 10 über Sinterhälse 12 statt. Dabei laufen Diffusionsprozesse ab, die schließlich zu einem gleichmäßigen Verteilen 53 der Legierungselemente führen, so dass sich ein Metalllegierungsschaum 40 ausbildet. Wie in 3 dargestellt ist, weist der Metalllegierungsschaum 40 gegenüber dem Reinmetallschaum 10 eine deutlich vergrößerte Oberfläche auf. Die Stege 41 verfügen nun über eine raue Struktur mit erhöhter katalytischer Aktivität. Herkömmliche extrudierte keramische Strukturen wandeln turbulente Strömungen über die Länge des Extrudats in eine laminare Strömung um. Nur eine turbulente Strömung sorgt jedoch für eine hoch katalytische Aktivität. Im Metalllegierungsschaum 40 strömt jedes Medium durch kontinuierliche Umlenkung um die Stege 41 herum und kontaktiert so die aktive Oberfläche. Aus diesem Grund können Anwendungen mit einem derartigen Metalllegierungsschaum 40 ein etwa 20 % geringeres Volumen bei vergleichbarer Reaktivität erzielen als dies bei extrudierten Strukturen der Fall wäre. Zudem kommt es zu geringen Druckverlusten.The nickel pure metal foam mat thus obtained is treated with a solution of a binder 20 sprayed and then an alloy powder 30 applied. This is in 2 shown above. The alloy powder is not a mixture of individual metal powders, but a deliberately atomized alloy chosen to co-exist with the nickel of the metal foam provided 10 forms a stainless steel alloy. The stainless steel alloy may in this case have an element which is selected from the group consisting of: chromium, vanadium, niobium, manganese, nickel, molybdenum. It is targeted by litigation a monolayer of the alloy powder 30 applied. The thus coated metal foam mats are stacked on molybdenum trays and driven into a sintering furnace. There is a two-stage heat treatment. In a first step 51 become the binder 20 and all other possible organic substances still present on the metal surface are burned. In a second step, the temperature is raised to sintering temperature. At first there is a connection 52 of the alloy powder 30 with the provided metal foam 10 over sinter necks 12 instead of. In the process, diffusion processes take place, which eventually lead to a uniform distribution 53 lead the alloying elements, so that a metal alloy foam 40 formed. As in 3 is shown, the metal alloy foam 40 opposite the pure metal foam 10 a significantly enlarged surface. The bridges 41 now have a rough structure with increased catalytic activity. Conventional extruded ceramic structures convert turbulent flows into laminar flow along the length of the extrudate. However, only a turbulent flow ensures a highly catalytic activity. In metal alloy foam 40 each medium flows through the webs by continuous deflection 41 around and thus contacts the active surface. For this reason, applications with such a metal alloy foam 40 achieve about 20% lower volume with comparable reactivity than would be the case with extruded structures. In addition, it comes to low pressure losses.

Um die Rauigkeit der Stege 41 zu verringern, wird der Metalllegierungsschaum 40 einem Elektropolierverfahren unterzogen. Dazu wird er in eine Elektrolysezelle eingebracht, die konzentrierte Phosphorsäure als Elektrolyt enthält. Zur Hemmung der Sauerstoffentwicklung ist dem Elektrolyten Polyethylenglykol zugesetzt. Bei ansteigendem Elektrodenpotenzial steigt die Stromdichte stark an, so dass die Oberfläche des Metallschaums, welcher in der Elektrolysezelle als Anode geschaltet ist, geätzt wird. Die Metallauflösung erfolgt hierbei vorrangig an Ebenen mit hoher Oberflächenenergie. Bedingt durch den hohen Metallsalzgehalt vor der Anode kommt es allerdings zur Bildung einer viskosen, den Stofftransport limitierenden Schicht. Sobald sich diese Schicht ausgebildet hat, erreicht die Stromdichte ein Plateau, auf dem Rauigkeitsspitzen der Stege 41 abgetragen werden und die matte Oberfläche des Metallschaums 40 zu einer glänzenden Oberfläche poliert wird. Diese Glättung 54 ist in 4 schematisch dargestellt. Der erhaltene geglättete Metalllegierungsschaum 42 weist bei einem Messwinkel von 60° eine Reflexion von mindestens 62 auf und bei einem Messwinkel von 20° weist er eine Reflexion von mindestens 64 auf. Gemäß der Norm DIN 53778 wird also in dem Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens eine hochglänzende Oberfläche erzeugt. To the roughness of the webs 41 to reduce the metal alloy foam 40 subjected to an electropolishing process. For this purpose, it is introduced into an electrolytic cell containing concentrated phosphoric acid as the electrolyte. To inhibit the evolution of oxygen, polyethylene glycol is added to the electrolyte. With increasing electrode potential, the current density increases sharply, so that the surface of the metal foam, which is connected in the electrolysis cell as the anode, is etched. The metal dissolution takes place here primarily at levels with high surface energy. Due to the high metal salt content in front of the anode, however, a viscous, mass transfer limiting layer is formed. As soon as this layer has formed, the current density reaches a plateau, on the roughness peaks of the webs 41 be removed and the matte surface of the metal foam 40 is polished to a shiny surface. This smoothing 54 is in 4 shown schematically. The obtained smoothed Metal alloy foam 42 has a reflection of at least at a measuring angle of 60 ° 62 on and at a measuring angle of 20 ° it has a reflection of at least 64. According to the Standard DIN 53778 Thus, in the exemplary embodiment of the method according to the invention, a high-gloss surface is produced.

Der hochglänzende Metalllegierungsschaum 42 kann aufgrund seiner geringen Oberflächenrauheit vorteilhaft als Teil einer Bipolarplatte einer Brennstoffzelle oder eines Elektrolyseurs verwendet werden.The high-gloss metal alloy foam 42 can be advantageously used as part of a bipolar plate of a fuel cell or an electrolyzer due to its low surface roughness.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature

  • Norm DIN 53778 [0009] Standard DIN 53778 [0009]
  • Norm DIN 53778 [0017] Standard DIN 53778 [0017]

Claims (10)

Verfahren zur Oberflächenbearbeitung eines Metallschaums (40), worin ein Metallschaum (40) bereitgestellt wird und die Oberfläche des Metallschaums (40) mittels eines elektrochemischen Abtragverfahrens geglättet wird (54).Method for the surface treatment of a metal foam ( 40 ), wherein a metal foam ( 40 ) and the surface of the metal foam ( 40 ) is smoothed by means of an electrochemical removal process ( 54 ). Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Abtragverfahren eine transportlimitierende Schicht ausgebildet wird.A method according to claim 1, characterized in that in the removal process, a transport-limiting layer is formed. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem elektrochemischen Abtragverfahren um Elysieren oder Elektropolieren handelt.A method according to claim 2, characterized in that it is the electrochemical removal method by Elysieren or electropolishing. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der bereitgestellte Metallschaum (40) ein offenporiger Metallschaum ist.Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that the provided metal foam ( 40 ) is an open-pored metal foam. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der bereitgestellte Metallschaum (40) aus einer Metalllegierung besteht.Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that the provided metal foam ( 40 ) consists of a metal alloy. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das es sich bei der Metalllegierung um eine Nickellegierung, eine Kupferlegierung oder einen Stahl handelt.A method according to claim 5, characterized in that it is in the metal alloy to a nickel alloy, a copper alloy or a steel. Metallschaum (42), dadurch gekennzeichnet, dass er nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 herstellbar ist. Metal foam ( 42 ), characterized in that it can be produced by a method according to one of claims 1 to 6. Metallschaum (42), der aus einer Metalllegierung besteht, dadurch gekennzeichnet, dass er einen Reflexionswert von mindestens 60 bei einem Messwinkel von 60° aufweist.Metal foam ( 42 ) made of a metal alloy, characterized in that it has a reflection value of at least 60 at a measuring angle of 60 °. Metallschaum (42) nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass er einen Reflexionswert von mindestens 60 bei einem Messwinkel von 20° aufweist.Metal foam ( 42 ) according to claim 8, characterized in that it has a reflection value of at least 60 at a measuring angle of 20 °. Verwendung eines Metallschaums (42) nach einem der Ansprüche 7 bis 9 als Teil einer Bipolarplatte einer Brennstoffzelle oder eines Elektrolyseurs.Use of a metal foam ( 42 ) according to one of claims 7 to 9 as part of a bipolar plate of a fuel cell or of an electrolyzer.
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