DE102015215327A1 - Rubber compound and vehicle tires - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine schwefelvernetzbare Kautschukmischung, insbesondere für Laufstreifen von Fahrzeugreifen, und einen Fahrzeugreifen. Die Kautschukmischung enthält: – 10 bis 30 phr wenigstens eines natürlichen und/oder synthetischen Polyisoprens und – 70 bis 90 phr wenigstens eines Styrol-Butadien-Kautschuks und/oder Polybutadiens und – wenigstens ein Polyethylen mit einer Dichte gemäß ASTM D 1505 von 0,915 bis 0,935 g/cm3 sowie einem Gewichtsmittel der Molekulargewichtsverteilung Mw gemäß GPC von 20000 bis 500000 g/mol. Ein Fahrzeugreifen, der die erfindungsgemäße Kautschukmischung in wenigstens einem Bauteil, bevorzugt im Laufstreifen, aufweist, zeigt ein verbessertes Abrieb-Verhalten und einen geringeren und damit verbesserten Rollwiderstand sowie eine verbesserte Beständigkeit gegenüber Rissen, insbesondere gegenüber Schädigungen des Laufstreifenprofils, unter hoher Belastung.The invention relates to a sulfur-crosslinkable rubber compound, in particular for treads of vehicle tires, and a vehicle tire. The rubber mixture contains: - 10 to 30 phr of at least one natural and / or synthetic polyisoprene and - 70 to 90 phr of at least one styrene-butadiene rubber and / or polybutadiene and - at least one polyethylene having a density according to ASTM D 1505 of 0.915 to 0.935 g / cm3 and a weight average molecular weight distribution Mw according to GPC of 20,000 to 500,000 g / mol. A vehicle tire comprising the rubber mixture according to the invention in at least one component, preferably in the tread, exhibits improved abrasion behavior and a lower and thus improved rolling resistance as well as an improved resistance to cracks, in particular against damage to the tread profile under high load.
Description
Die Erfindung betrifft eine schwefelvernetzbare Kautschukmischung, insbesondere für Laufstreifen von Fahrzeugreifen, und einen Fahrzeugreifen. The invention relates to a sulfur-crosslinkable rubber compound, in particular for treads of vehicle tires, and a vehicle tire.
Die Kautschukzusammensetzung des Laufstreifens bestimmt in hohem Maße die Fahreigenschaften eines Reifens, insbesondere eines Fahrzeugreifens. Ebenso sind die Kautschukmischungen, die in Riemen, Schläuchen und Gurten Verwendung vor allem in den mechanisch stark belasteten Stellen finden, für Stabilität und Langlebigkeit dieser Gummiartikel im Wesentlichen verantwortlich. Daher werden an diese Kautschukmischungen für Fahrzeugreifen, Gurte, Riemen und Schläuche sehr hohe Anforderungen gestellt. The rubber composition of the tread highly determines the ride characteristics of a tire, especially a vehicle tire. Likewise, the rubber compounds found in belts, hoses and straps, especially in the mechanically heavily stressed areas, are essentially responsible for the stability and longevity of these rubber articles. Therefore, very high demands are placed on these rubber compounds for vehicle tires, belts, belts and hoses.
Zur Beeinflussung der Mischungs- und Vulkanisateigenschaften werden den Mischungen unterschiedlichste Zuschlagstoffe beigemischt und/oder es werden spezielle Polymere verwendet. Als Zuschlagstoffe seien beispielhaft an dieser Stelle Füllstoffe (z. B. Ruß), Weichmacher, Alterungsschutzmittel und Vernetzungssysteme aus Schwefel, Beschleuniger und Aktivator genannt. Wird durch Variation der Mischung eine Eigenschaft verbessert, geht dies aber häufig mit einer Verschlechterung einer anderen Eigenschaft einher, so dass gewisse Zielkonflikte vorliegen. Bei Mischungen für Laufstreifen von Fahrzeugreifen bestehen solche Zielkonflikte beispielsweise im Hinblick auf das Abriebverhalten und den erhöhten Wärmeaufbau, der eine schlechtere Rückprallelastizität, folglich einen schlechteren Rollwiderstand bedingt. In order to influence the mixing and vulcanizate properties, a wide variety of additives are added to the mixtures and / or special polymers are used. Fillers which may be mentioned by way of example at this point are fillers (for example carbon black), plasticizers, aging inhibitors and sulfur, accelerator and activator crosslinking systems. If a property is improved by varying the mixture, this often results in a deterioration of another property, so that certain conflicting goals exist. For mixtures for treads of vehicle tires such goal conflicts exist, for example, in terms of the abrasion behavior and the increased heat build-up, which causes a poorer resilience, thus a worse rolling resistance.
In der
Der vorliegenden Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, eine schwefelvernetzbare Kautschukmischung, insbesondere für Laufstreifen von Fahrzeugreifen, bereitzustellen, die eine Verbesserung gegenüber dem Stand der Technik im Hinblick auf den Zielkonflikt aus Abriebresistenz, Wärmeaufbau sowie der Rissbeständigkeit, insbesondere unter schlagartiger Belastung, sowie der Zugfestigkeit aufweist. It is an object of the present invention to provide a sulfur-crosslinkable rubber compound, in particular for vehicle tire treads, which is an improvement over the prior art in terms of the conflict of objectives of abrasion resistance, heat build-up and crack resistance, especially under sudden load, and tensile strength having.
Gelöst wird diese Aufgabe durch eine schwefelvernetzbare Kautschukmischung enthaltend:
- – 10 bis 30 phr wenigstens eines natürlichen und/oder synthetischen Polyisoprens und
- – 70 bis 90 phr wenigstens eines Styrol-Butadien-Kautschuks und/oder Polybutadiens und
- – wenigstens ein Polyethylen mit einer Dichte gemäß
ASTM D 1505
- 10 to 30 phr of at least one natural and / or synthetic polyisoprene and
- From 70 to 90 phr of at least one styrene-butadiene rubber and / or polybutadiene and
- At least one polyethylene having a density according to
ASTM D 1505
Eine weitere Aufgabe, die der vorliegenden Erfindung zugrunde liegt, besteht darin einen Fahrzeugreifen bereitzustellen, der eine Verbesserung gegenüber dem Stand der Technik im Hinblick auf die Abriebresistenz, den Rollwiderstand sowie die Rissbeständigkeit, insbesondere unter schlagartiger Belastung, aufweist. Another object of the present invention is to provide a vehicle tire which has an improvement over the prior art in terms of wear resistance, rolling resistance and crack resistance, especially under sudden load.
Gelöst wird die Aufgabe dadurch, dass der Fahrzeugreifen wenigstens in einem Bauteil, insbesondere wenigstens im Laufstreifen, wenigstens ein Vulkanisat wenigstens einer schwefelvernetzbaren Kautschukmischung mit oben genannten Merkmalen aufweist. Fahrzeugreifen, die die erfindungsgemäße Kautschukmischung wenigstens Laufstreifen enthalten, weisen eine erhöhte Abriebresistenz und einen geringeren (und damit verbesserten Rollwiderstand) sowie eine erhöhte Rissbeständigkeit, insbesondere unter schlagartiger Belastung, was für den Einsatz in Laufstreifen von Industrie- und Baustellenfahrzeugen besonders vorteilhaft ist.The object is achieved in that the vehicle tire at least in one component, in particular at least in the tread, at least one vulcanizate of at least one sulfur-crosslinkable rubber mixture having the above features. Vehicle tires containing the rubber mixture of the invention at least tread, have an increased abrasion resistance and a lower (and thus improved rolling resistance) and increased crack resistance, especially under sudden load, which is particularly advantageous for use in treads of industrial and construction vehicles.
Unter Fahrzeugreifen werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung Fahrzeugluftreifen und Vollgummireifen, inklusive Reifen für Industrie- und Baustellenfahrzeuge, LKW-, PKW- sowie Zweiradreifen verstanden, und insbesondere Reifen für „Off The Road“-Anwendungen (OTR). In the context of the present invention, vehicle tires are understood to mean pneumatic vehicle tires and solid rubber tires, including tires for industrial and construction vehicles, truck, passenger car and two-wheeled tires, and in particular tires for "Off The Road" applications (OTR).
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung handelt es sich um einen Reifen im OTR-Einsatz in radialer oder diagonaler Bauweise, insbesondere diagonaler Bauweise. According to a preferred embodiment of the invention is a tire in the OTR insert in a radial or diagonal design, in particular diagonal design.
Die erfindungsgemäße Kautschukmischung ist ferner auch für andere Bauteile von Fahrzeugreifen geeignet, wie z.B. insbesondere Seitenwand, Hornprofil, sowie innere Reifenbauteile. The rubber composition according to the invention is also suitable for other components of vehicle tires, such as e.g. especially sidewall, horn profile, as well as inner tire components.
Die erfindungsgemäße Kautschukmischung ist ferner auch für andere technische Gummiartikel, wie Bälge, Förderbänder, Luftfedern, Gurte, Riemen oder Schläuche, sowie Schuhsohlen geeignet, wobei sie aufgrund des Anforderungsprofils insbesondere für Förderbänder geeignet ist. The rubber mixture according to the invention is also suitable for other technical rubber products, such as bellows, conveyor belts, air springs, straps, belts or hoses, as well as shoe soles, being suitable due to the requirement profile in particular for conveyor belts.
Im Folgenden werden die Bestandteile der erfindungsgemäßen schwefelvernetzbaren Kautschukmischung näher beschrieben. Sämtliche Ausführungen gelten auch für den erfindungsgemäßen Fahrzeugreifen, der die erfindungsgemäße Kautschukmischung in wenigstens einem Wulstkernreiter aufweist. The ingredients of the sulfur-crosslinkable rubber mixture according to the invention are described in more detail below. All embodiments also apply to the vehicle tire according to the invention, which has the rubber mixture according to the invention in at least one bead apex.
Die in dieser Schrift verwendete Angabe phr (parts per hundred parts of rubber by weight) ist dabei die in der Kautschukindustrie übliche Mengenangabe für Mischungsrezepturen. Die Dosierung der Gewichtsteile der einzelnen Substanzen wird in dieser Schrift auf 100 Gewichtsteile der gesamten Masse aller in der Mischung vorhandenen hochmolekularen (Gewichtsmittel Mw des Molekulargewichts gemäß GPC von 250000 bis 5000000 g/mol) und dadurch festen Kautschuke bezogen. The term phr (parts per hundred parts of rubber by weight) used in this document is the quantity used in the rubber industry for mixture formulations. The dosage of the parts by weight of the individual substances in this document is based on 100 parts by weight of the total mass of all the high molecular weight present in the mixture (weight average Mw of the molecular weight according to GPC of 250,000 to 500,000 g / mol) and thereby solid rubbers.
Die erfindungsgemäße Kautschukmischung enthält 10 bis 30 phr wenigstens eines natürlichen und/oder synthetischen Polyisoprens und 70 bis 90 phr wenigstens eines Styrol-Butadien-Kautschuks und/oder Polybutadiens. The rubber mixture according to the invention contains 10 to 30 phr of at least one natural and / or synthetic polyisoprene and 70 to 90 phr of at least one styrene-butadiene rubber and / or polybutadiene.
Bei dem natürlichen und/oder synthetischen Polyisopren sämtlicher Ausführungsformen kann es sich sowohl um cis-1,4-Polyisopren als auch um 3,4-Polyisopren handeln. Bevorzugt ist allerdings die Verwendung von cis-1,4-Polyisoprenen mit einem cis 1,4 Anteil > 90 Gew.-%. Zum einen kann solch ein Polyisopren durch stereospezifische Polymerisation in Lösung mit Ziegler-Natta-Katalysatoren oder unter Verwendung von fein verteilten Lithiumalkylen erhalten werden. Zum anderen handelt es sich bei Naturkautschuk (NR) um ein solches cis-1,4 Polyisopren, der cis-1,4-Anteil im Naturkautschuk ist größer 99 Gew.-%. The natural and / or synthetic polyisoprene of all embodiments may be both cis-1,4-polyisoprene and 3,4-polyisoprene. However, preference is given to the use of cis-1,4-polyisoprenes having a cis 1,4 content of> 90% by weight. First, such a polyisoprene can be obtained by stereospecific polymerization in solution with Ziegler-Natta catalysts or using finely divided lithium alkyls. On the other hand, natural rubber (NR) is such a cis-1,4-polyisoprene, the cis-1,4-content in natural rubber is greater than 99% by weight.
Ferner ist auch ein Gemisch eines oder mehrerer natürlicher Polyisoprene mit einem oder mehreren synthetischen Polyisopren(en) denkbar. Furthermore, a mixture of one or more natural polyisoprenes with one or more synthetic polyisoprene (s) is conceivable.
Bei dem Butadien-Kautschuk (= BR, Polybutadien) kann es sich um alle dem Fachmann bekannten Typen handeln. Darunter fallen u.a. die sogenannten high-cis- und low-cis-Typen, wobei Polybutadien mit einem cis-Anteil größer oder gleich 90 Gew.-% als high-cis-Typ und Polybutadien mit einem cis-Anteil kleiner als 90 Gew.-% als low-cis-Typ bezeichnet wird. Ein low-cis-Polybutadien ist z.B. Li-BR (Lithium-katalysierter Butadien-Kautschuk) mit einem cis-Anteil von 20 bis 50 Gew.-%. Mit einem high-cis BR werden besonders gute Abriebeigenschaften sowie eine niedrige Hysterese der Kautschukmischung erzielt. The butadiene rubber (= BR, polybutadiene) may be any of the types known in the art. These include u.a. the so-called high-cis and low-cis types, polybutadiene having a cis content of greater than or equal to 90% by weight as a high-cis type and polybutadiene having a cis content of less than 90% by weight as low cis type is called. A low cis polybutadiene is e.g. Li-BR (lithium-catalyzed butadiene rubber) with a cis content of 20 to 50 wt .-%. With a high-cis BR, particularly good abrasion properties and a low hysteresis of the rubber compound are achieved.
Das oder die eingesetzte(n) Polybutadiene kann/können mit Modifizierungen und Funktionalisierungen endgruppenmodifiziert und/oder entlang der Polymerketten funktionalisiert sein. Bei der Modifizierung kann es sich um solche mit Hydroxy-Gruppen und/oder Ethoxy-Gruppen und/oder Epoxy-Gruppen und/oder Siloxan-Gruppen und/oder Amino-Gruppen und/oder Aminosiloxan und/oder Carboxy-Gruppen und/oder Phthalocyanin-Gruppen und/oder Silan-Sulfid-Gruppen handeln. Es kommen aber auch weitere, der fachkundigen Person bekannte, Modifizierungen, auch als Funktionalisierungen bezeichnet, in Frage. Bestandteil solcher Funktionalisierungen können Metallatome sein. The polybutadiene (s) used can end-modified with modifications and functionalizations and / or be functionalized along the polymer chains. The modification may be those with hydroxyl groups and / or ethoxy groups and / or epoxy groups and / or siloxane groups and / or amino groups and / or aminosiloxane and / or carboxy groups and / or phthalocyanine Act groups and / or silane-sulfide groups. But there are also other known to the expert person, modifications, also referred to as functionalizations in question. Part of such functionalizations may be metal atoms.
Für den Fall, dass Styrol-Butadien-Kautschuk (Styrol-Butadien-Copolymer) in der Kautschukmischung enthalten ist, kann es sich sowohl um lösungspolymerisierten Styrol-Butadien-Kautschuk (SSBR) als auch um emulsionspolymerisierten Styrol-Butadien-Kautschuk (ESBR) handeln, wobei auch ein Gemisch aus wenigstens einem SSBR und wenigstens einem ESBR eingesetzt werden kann. Die Begriffe „Styrol-Butadien-Kautschuk“ und „Styrol-Butadien-Copolymer“ werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung synonym verwendet. In the case where styrene-butadiene rubber (styrene-butadiene copolymer) is contained in the rubber composition, it may be both solution-polymerized styrene-butadiene rubber (SSBR) and emulsion-polymerized styrene-butadiene rubber (ESBR) , Wherein a mixture of at least one SSBR and at least one ESBR can be used. The terms "styrene-butadiene rubber" and "styrene-butadiene copolymer" are used synonymously in the context of the present invention.
Das eingesetzte Styrol-Butadien-Copolymer kann mit den oben beim Polybutadien genannten Modifizierungen und Funktionalisierungen endgruppenmodifiziert und/oder entlang der Polymerketten funktionalisiert sein. The styrene-butadiene copolymer used can be end-group-modified with the modifications and functionalizations mentioned above for the polybutadiene and / or be functionalized along the polymer chains.
Die erfindungsgemäße Kautschukmischung kann 0,1 bis 20 phr wenigstens eines weiteren Dienkautschuks enthalten. The rubber mixture according to the invention may contain 0.1 to 20 phr of at least one further diene rubber.
Als Dienkautschuke werden Kautschuke bezeichnet, die durch Polymerisation oder Copolymerisation von Dienen und/oder Cycloalkenen entstehen und somit entweder in der Hauptkette oder in den Seitengruppen C=C-Doppelbindungen aufweisen. Diene rubbers are rubbers which are formed by polymerization or copolymerization of dienes and / or cycloalkenes and thus have C = C double bonds either in the main chain or in the side groups.
Bei dem weiteren Dienkautschuk kann es sich um epoxidiertes Polyisopren und/oder Styrol-Isopren-Kautschuk und/oder Halobutyl-Kautschuk und/oder Polynorbornen und/oder Isopren-Isobutylen-Copolymer und/oder Ethylen-Propylen-Dien-Kautschuk und/oder Nitril-Kautschuk und/oder Chloropren-Kautschuk und/oder Acrylat-Kautschuk und/oder Fluor-Kautschuk und/oder Silikon-Kautschuk und/oder Polysulfid-Kautschuk und/oder Epichlorhydrin-Kautschuk und/oder Styrol-Isopren-Butadien-Terpolymer und/oder hydrierten Acrylnitrilbutadien-Kautschuk und/oder hydrierten Styrol-Butadien-Kautschuk und/oder Butadien-Isopren-Kautschuk handeln. The further diene rubber may be epoxidized polyisoprene and / or styrene-isoprene rubber and / or halobutyl rubber and / or polynorbornene and / or isoprene-isobutylene copolymer and / or ethylene-propylene-diene rubber and / or nitrile Rubber and / or chloroprene rubber and / or acrylate rubber and / or fluorinated rubber and / or silicone rubber and / or polysulfide rubber and / or epichlorohydrin rubber and / or styrene-isoprene-butadiene terpolymer and / or hydrogenated acrylonitrile-butadiene rubber and / or hydrogenated styrene-butadiene rubber and / or butadiene-isoprene rubber.
Insbesondere Nitrilkautschuk, hydrierter Acrylnitrilbutadienkautschuk, Chloroprenkautschuk, Butylkautschuk, Halobutylkautschuk oder Ethylen-Propylen-Dien-Kautschuk kommen bei der Herstellung von technischen Gummiartikeln, wie Gurte, Riemen und Schläuche, und/oder Schuhsohlen zum Einsatz. In particular, nitrile rubber, hydrogenated acrylonitrile-butadiene rubber, chloroprene rubber, butyl rubber, halobutyl rubber or ethylene-propylene-diene rubber are used in the production of technical rubber articles such as belts, belts and hoses, and / or shoe soles.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält die Kautschukmischung jedoch keinen weiteren Dienkautschuk, also 0 phr weiteren Dienkautschuk. In diesem Fall ergibt die Summe aus enthaltenem Polyisopren, Styrol-Butadien-Kautschuk und Butadien-Kautschuk 100 phr. However, according to a preferred embodiment of the invention, the rubber mixture contains no further diene rubber, ie 0 phr further diene rubber. In this case, the sum of included polyisoprene, styrene-butadiene rubber and butadiene rubber gives 100 phr.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält die Kautschukmischung 10 bis 30 phr wenigstens eines natürlichen und/oder synthetischen Polyisoprens, bevorzugt natürliches Polyisopren (NR), und 35 bis 45 phr wenigstens eines Styrol-Butadien-Kautschuks und 35 bis 45 phr wenigstens eines Butadien-Kautschuks. Hiermit wird eine besonders starke Verbesserung im genannten Zielkonflikt aus Abriebwiderstand, Wärmeaufbau, Rissbeständigkeit, insbesondere unter schlagartiger Belastung, sowie Zugfestigkeit erzielt. According to a preferred embodiment of the invention, the rubber mixture contains 10 to 30 phr of at least one natural and / or synthetic polyisoprene, preferably natural polyisoprene (NR), and 35 to 45 phr of at least one styrene-butadiene rubber and 35 to 45 phr of at least one butadiene rubber. rubber. This is a particularly strong improvement in the stated conflict of objectives of abrasion resistance, heat build-up, crack resistance, especially under sudden load, and tensile strength achieved.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung handelt es sich bei dem Styrol-Butadien-Kautschuk um emulsionspolymerisierten Styrol-Butadien-Kautschuk (ESBR). According to a preferred embodiment of the invention, the styrene-butadiene rubber is emulsion-polymerized styrene-butadiene rubber (ESBR).
Erfindungsgemäß enthält die Kautschukmischung wenigstens ein Polyethylen mit einer Dichte gemäß
Ein derartiges Polyethylen wird auch als LDPE, engl. „low density polyethylen“ bezeichnet. Such a polyethylene is also called LDPE, engl. "Low density polyethylene".
Bevorzugt enthält die erfindungsgemäße Kautschukmischung 2 bis 30 phr, besonders bevorzugt 2 bis 20 phr, ganz besonders bevorzugt 7 bis 20 phr, wenigstens eines Polyethylens auf. The rubber mixture according to the invention preferably contains 2 to 30 phr, particularly preferably 2 to 20 phr, very particularly preferably 7 to 20 phr, of at least one polyethylene.
Bevorzugt weist das Polyethylen einen Erweichungspunkt gemäß
Bevorzugt weist das Polyethylen einen Schmelzindex (engl. „melt index“) gemäß
Ein geeignetes Polyethylen mit einer Dichte gemäß
Überraschenderweise zeigt die erfindungsgemäße Kautschukmischung enthaltend die genannte Kombination aus LDPE und Polymersystem eine Verbesserung der Abriebresistenz, des Rollwiderstandsverhaltens sowie der Zugfestigkeit sowie der Rissbeständigkeit, insbesondere unter schlagartiger Belastung, was für den Einsatz in Laufstreifen von Industrie- und Baustellenfahrzeugen besonders vorteilhaft ist. Surprisingly, the rubber mixture according to the invention containing the said combination of LDPE and polymer system shows an improvement in abrasion resistance, rolling resistance behavior, tensile strength and crack resistance, in particular under sudden load, which is particularly advantageous for use in industrial and construction vehicle treads.
Die erfindungsgemäße Kautschukmischung enthält ferner bevorzugt wenigstens einen Füllstoff wie insbesondere Kieselsäure und/oder Ruß. The rubber mixture according to the invention preferably further contains at least one filler such as, in particular, silica and / or carbon black.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält die Kautschukmischung 50 bis 100 phr wenigstens eines Rußes. According to a preferred embodiment of the invention, the rubber mixture contains from 50 to 100 phr of at least one carbon black.
Bevorzugt enthält die erfindungsgemäße Kautschukmischung 50 bis 80 phr, besonders bevorzugt 55 bis 65 phr, wenigstens eines Rußes. Hierdurch ergibt sich insbesondere in Kombination mit den genannten Bestandteilen eine hohe Härte durch verstärkende Eigenschaften von Russ/Polymer Wechselwirkungen und somit ein hoher Eindringwiderstand gegenüber rissverursachenden Objekten. Desweiteren wird ein verbesserter Widerstand gegen Volumenverlust unter abrasiven Bedingungen erreicht und gleichzeitig ein gutes Wärmeaufbauniveau erzielt. The rubber mixture according to the invention preferably contains from 50 to 80 phr, more preferably from 55 to 65 phr, of at least one carbon black. This results in particular in combination with the components mentioned a high hardness by reinforcing properties of soot / polymer interactions and thus a high penetration resistance to crack-causing objects. Furthermore, improved resistance to volume loss under abrasive conditions is achieved while achieving a good heat build-up level.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung sind alle dem Fachmann bekannten Ruß-Typen denkbar. Bevorzugt wird jedoch ein Ruß eingesetzt, der eine Jodadsorptionszahl gemäß
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält die Kautschukmischung wenigstens eine Kieselsäure, bevorzugt in Mengen von 5 bis 100 phr, besonders bevorzugt 5 bis 50 phr, ganz besonders bevorzugt 5 bis 20 phr, wiederum besonders bevorzugt 7 bis 17 phr. Hierdurch ergibt sich insbesondere in Kombination mit den genannten Bestandteilen ein erhöhter Widerstand gegen das Entstehen und Propagieren von Rissen im beschriebenen Vulkanisat bei gleichzeitig gutem Niveau des Wärmeaufbaus. According to a preferred embodiment of the invention, the rubber mixture contains at least one silica, preferably in amounts of from 5 to 100 phr, particularly preferably 5 to 50 phr, very particularly preferably 5 to 20 phr, again particularly preferably 7 to 17 phr. This results in particular in combination with the above-mentioned components increased resistance to the formation and propagation of cracks in the vulcanizate described at the same time good level of heat build-up.
Bei den Kieselsäuren kann es sich um die dem Fachmann bekannten Kieselsäuren, die als Füllstoff für Reifenkautschukmischungen geeignet sind, handeln. Besonders bevorzugt ist es allerdings, wenn eine fein verteilte, gefällte Kieselsäure verwendet wird, die eine Stickstoff-Oberfläche (BET-Oberfläche) (gemäß
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält die Kautschukmischung 5 bis 20 phr wenigstens einer Kieselsäure und 50 bis 80 phr wenigstens eines Rußes. Durch diese Kombination wird erreicht, dass sowohl die Rissbeständigkeit erhöht als auch der Volumenverlust unter abrasiven Bedingungen verringert wird und gleichzeitig ein gutes Wärmeaufbauniveau erzielt wird. According to a preferred embodiment of the invention, the rubber mixture contains 5 to 20 phr of at least one silica and 50 to 80 phr of at least one carbon black. By this combination it is achieved that both the crack resistance increases and the volume loss is reduced under abrasive conditions and at the same time a good heat build-up level is achieved.
Die erfindungsgemäße Kautschukmischung enthält bevorzugt möglichst geringe Mengen oder keine weiteren Füllstoffe, d.h. bevorzugt 0 bis 2 phr weitere Füllstoffe, besonders bevorzugt 0 phr, insbesondere keine nicht verstärkenden Füllstoffe. Die erfindungsgemäße Kautschukmischung ist somit bevorzugt frei von nicht verstärkenden Füllstoffen. Zu den nicht verstärkenden Füllstoffen zählen im Rahmen der vorliegenden Erfindung Alumosilicate, Kaolin, Kreide, Stärke, Magnesiumoxid, Titandioxid oder Kautschukgele sowie Fasern (wie zum Beispiel Aramidfasern, Glasfasern, Carbonfasern, Cellulosefasern). Weitere ggf. verstärkende Füllstoffe sind z.B. Kohlenstoffnanoröhrchen (carbon nanotubes (CNT) inklusive diskreter CNTs, sogenannte hollow carbon fibers (HCF) und modifizierte CNT enthaltend eine oder mehrere funktionelle Gruppen, wie Hydroxy-, Carboxy und Carbonyl-Gruppen), Graphit und Graphene und sogenannte „carbon-silica dual-phase filler“. The rubber mixture according to the invention preferably contains the smallest possible amounts or no further fillers, i. preferably 0 to 2 phr further fillers, more preferably 0 phr, in particular no non-reinforcing fillers. The rubber mixture according to the invention is thus preferably free of non-reinforcing fillers. The non-reinforcing fillers in the context of the present invention include aluminosilicates, kaolin, chalk, starch, magnesium oxide, titanium dioxide or rubber gels as well as fibers (such as, for example, aramid fibers, glass fibers, carbon fibers, cellulose fibers). Other optionally reinforcing fillers are e.g. Carbon nanotubes (CNT) including discrete CNTs, so-called hollow carbon fibers (HCF) and modified CNTs containing one or more functional groups, such as hydroxyl, carboxy and carbonyl groups), graphite and graphene and so-called "carbon-silica dual" phase filler ".
Zinkoxid gehört im Rahmen der vorliegenden Erfindung nicht zu den Füllstoffen. Zinc oxide does not belong to the fillers in the context of the present invention.
Die Begriffe „Kieselsäure“ und „Silika“ werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung, wie auch in der Fachwelt üblich, synonym verwendet. The terms "silica" and "silica" are used synonymously in the context of the present invention, as is customary in the art.
Zur Verbesserung der Verarbeitbarkeit und zur Anbindung der Kieselsäure und anderer ggf. vorhandener polarer Füllstoffe an den Dienkautschuk können Silan-Kupplungsagenzien in Kautschukmischungen eingesetzt werden. Hierbei können ein oder mehrere verschiedene Silan-Kupplungsagenzien in Kombination miteinander eingesetzt werden. Die Kautschukmischung kann somit ein Gemisch verschiedener Silane enthalten. Die Silan-Kupplungsagenzien reagieren mit den oberflächlichen Silanolgruppen der Kieselsäure oder anderen polaren Gruppen während des Mischens des Kautschuks bzw. der Kautschukmischung (in situ) oder bereits vor der Zugabe des Füllstoffes zum Kautschuk im Sinne einer Vorbehandlung (Vormodifizierung). Als Silan-Kupplungsagenzien können dabei alle dem Fachmann für die Verwendung in Kautschukmischungen bekannten Silan-Kupplungsagenzien verwendet werden. Solche aus dem Stand der Technik bekannten Kupplungsagenzien sind bifunktionelle Organosilane, die am Siliciumatom mindestens eine Alkoxy-, Cycloalkoxy- oder Phenoxygruppe als Abgangsgruppe besitzen und die als andere Funktionalität eine Gruppe aufweisen, die gegebenenfalls nach Spaltung eine chemische Reaktion mit den Doppelbindungen des Polymers eingehen kann. Bei der letztgenannten Gruppe kann es sich z. B. um die folgenden chemischen Gruppen handeln:
-SCN, -SH, -NH2 oder -Sx- (mit x = 2 bis 8). To improve the processability and to attach the silica and other optional polar fillers to the diene rubber silane coupling agents can be used in rubber mixtures. Here, one or more different silane coupling agents can be used in combination with each other. The rubber mixture may thus contain a mixture of different silanes. The silane coupling agents react with the superficial silanol groups of the silica or other polar groups during the mixing of the rubber or the rubber mixture (in situ) or even before the addition of the filler to the rubber in the sense of a pretreatment (pre-modification). All silane coupling agents known to the person skilled in the art for use in rubber mixtures can be used as silane coupling agents. Such known from the prior art coupling agents are bifunctional organosilanes having on the silicon atom at least one alkoxy, cycloalkoxy or phenoxy group as a leaving group and have as other functionality a group which may optionally undergo a chemical reaction with the double bonds of the polymer after cleavage , In the latter group may be z. For example, they may be the following chemical groups:
-SCN, -SH, -NH 2 or -S x - (where x = 2 to 8).
So können als Silan-Kupplungsagenzien z. B. 3-Mercaptopropyltriethoxysilan, 3-Thiocyanato-propyltrimethoxysilan oder 3,3‘-Bis(triethoxysilylpropyl)polysulfide mit 2 bis 8 Schwefelatomen, wie z. B. 3,3‘-Bis(triethoxysilylpropyl)tetrasulfid (TESPT), das entsprechende Disulfid (TESPD) oder auch Gemische aus den Sulfiden mit 1 bis 8 Schwefelatomen mit unterschiedlichen Gehalten an den verschiedenen Sulfiden, verwendet werden. TESPT kann dabei beispielsweise auch als Gemisch mit Industrieruß (Handelsname X50S® der Firma Evonik) zugesetzt werden. Thus, as silane coupling agents z. For example, 3-mercaptopropyltriethoxysilane, 3-thiocyanato-propyltrimethoxysilane or 3,3'-bis (triethoxysilylpropyl) polysulfides having 2 to 8 sulfur atoms, such as. For example, 3,3'-bis (triethoxysilylpropyl) tetrasulfide (TESPT), the corresponding disulfide (TESPD) or mixtures of the sulfides having 1 to 8 sulfur atoms with different contents of the various sulfides used become. TESPT can, for example as a mixture with carbon black (trade name X50S ® from Evonik) are added.
Bevorzugt wird ein Silan-Gemisch eingesetzt, welches zu 40 bis 100 Gew.-% Disulfide, besonders bevorzugt 55 bis 85 Gew.-% Disulfide und ganz besonders bevorzugt 60 bis 80 Gew.-% Disulfide enthält. Ein solches Gemisch ist z.B. unter dem Handelsnamen Si 261® der Firma Evonik erhältlich, welches z.B. in der
Ferner ist es denkbar, dass eines der oben genannten Mercaptosilane, insbesondere 3-Mercaptopropyltriethoxysilan, in Kombination mit Verarbeitungshilfsmitteln (die unten aufgeführt sind), insbesondere PEG-Carbonsäureester, eingesetzt werden. Furthermore, it is conceivable that one of the abovementioned mercaptosilanes, in particular 3-mercaptopropyltriethoxysilane, can be used in combination with processing aids (which are listed below), in particular PEG-carboxylic acid esters.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält die Kautschukmischung eine Kombination aus 3-Mercaptopropyltriethoxysilan und PEG-Carbonsäureester, wodurch besonders gute Eigenschaften ergeben, und zwar insbesondere im Hinblick auf die zu lösende technische Aufgabe sowie insgesamt ein gutes Eigenschaftsniveau hinsichtlich der sonstigen Eigenschaften. According to a preferred embodiment of the invention, the rubber mixture contains a combination of 3-mercaptopropyltriethoxysilane and PEG carboxylic acid ester, which gives particularly good properties, in particular with regard to the technical problem to be solved and overall a good level of properties with respect to the other properties.
Weiterhin kann die Kautschukmischung weitere Aktivatoren und/oder Agenzien für die Anbindung von Füllstoffen, insbesondere Ruß, enthalten. Hierbei kann es sich beispielsweise um die z.B. in der
Die genannten Silane und Aktivatoren werden bei der Herstellung der Kautschukmischung bevorzugt in wenigstens einer Grundmischstufe zugegeben. The silanes and activators mentioned are preferably added in at least one basic mixing stage in the preparation of the rubber mixture.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält die Kautschukmischung wenigstens ein Kohlenwasserstoffharz als Haftvermittler, um eine verbesserte Haftung zu benachbarten Reifenbauteilen zu erzielen. Geeignete Kohlenwasserstoffharze sind beispielsweise und insbesondere Inden-Cumaron-Harze, bevorzugt mit einem Erweichungspunkt gemäß
Dem Fachmann ist bekannt, dass unter dem Begriff C9-Kohlenwasserstoffharze Homo- oder Co-Polymere zu verstehen sind, die aus Kohlenwasserstoffmonomeren mit 9 Kohlenstoffatomen aufgebaut sind. It is known to the person skilled in the art that the term C9-hydrocarbon resins is to be understood as meaning homo- or co-polymers which are composed of hydrocarbon monomers having 9 carbon atoms.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform enthält die erfindungsgemäße Kautschukmischung wenigstens einen Weichmacher, wobei die Gesamtmenge an Weichmacher bevorzugt 1 bis 10 phr, besonders bevorzugt 2 bis 9 phr, beträgt. Hierdurch ergibt sich insbesondere in Kombination mit den oben genannten Bestandteilen eine besonders gute Prozessierbarkeit der Kautschukmischung, insbesondere der Extrudate vor der Vernetzung, bei gleichzeitig guten Rollwiderstandsindikatoren und gutem (und damit geringem) Wärmeaufbau. Eine Menge von mehr als 10 phr Weichmacher würde zudem die Härte und die Steifigkeit unerwünscht verringern. According to a preferred embodiment, the rubber mixture according to the invention comprises at least one plasticizer, wherein the total amount of plasticizer is preferably 1 to 10 phr, more preferably 2 to 9 phr. This results in particular in combination with the above-mentioned components a particularly good processability of the rubber mixture, in particular the extrudates before crosslinking, with good rolling resistance indicators and good (and therefore low) heat build-up. An amount of more than 10 phr of plasticizer would also undesirably reduce hardness and stiffness.
Zu den im Rahmen der vorliegenden Erfindung verwendeten Weichmachern gehören alle dem Fachmann bekannten Weichmacher wie aromatische, naphthenische oder paraffinische Mineralölweichmacher, wie z.B. MES (mild extraction solvate) oder RAE (Residual Aromatic Extract) oder TDAE (treated distillate aromatic extract), oder Rubber-to-Liquid-Öle (RTL) oder Biomass-to-Liquid-Öle (BTL) bevorzugt mit einem Gehalt an polyzyklischen Aromaten von weniger als 3 Gew.-% gemäß
Bei den Weichmacherharzen kann es sich insbesondere und bevorzugt um nicht modifizierte Phenolharze handeln. The plasticizer resins may in particular and preferably be unmodified phenolic resins.
Der Weichmacher ist bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus den oben genannten Weichmachern. The plasticizer is preferably selected from the group consisting of the above-mentioned plasticizers.
Mineralöle sind als Weichmacher besonders bevorzugt. Mineral oils are particularly preferred as plasticizers.
Bei der Verwendung von Mineralöl ist dieses bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus DAE (Destillated Aromatic Extracts) und/oder RAE (Residual Aromatic Extract) und/oder TDAE (Treated Destillated Aromatic Extracts) und/oder MES (Mild Extracted Solvents) und/oder naphthenische Öle. When using mineral oil, this is preferably selected from the group consisting of DAE (Distilled Aromatic Extracts) and / or RAE (Residual Aromatic Extract) and / or TDAE (Treated Distilled Aromatic Extracts) and / or MES (Mild Extracted Solvents) and / or naphthenic oils.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält die Kautschukmischung wenigstens ein Mineralölweichmacher, bevorzugt wenigstens TDAE und/oder RAE als Weichmacher. Hiermit ergeben sich besonders gute Prozessierbarkeiten, insbesondere eine gute Mischbarkeit der Kautschukmischung. According to a preferred embodiment of the invention, the rubber mixture contains at least one mineral oil plasticizer, preferably at least TDAE and / or RAE as plasticizer. This results in particularly good processability, in particular a good miscibility of the rubber mixture.
Der oder die Weichmacher werden bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Kautschukmischung bevorzugt in wenigstens einer Grundmischstufe zugegeben. The plasticizer or plasticisers are preferably added in at least one basic mixing stage in the preparation of the rubber mixture according to the invention.
Des Weiteren kann die Kautschukmischung übliche Zusatzstoffe in üblichen Gewichtsteilen enthalten, die bei deren Herstellung bevorzugt in wenigstens einer Grundmischstufe zugegeben werden. Zu diesen Zusatzstoffen zählen
- a) Alterungsschutzmittel, wie z. B. N-Phenyl-N’-(1,3-dimethylbutyl)-p-phenylendiamin (6PPD), N,N‘-Diphenyl-p-phenylendiamin (DPPD), N,N‘-Ditolyl-p-phenylendiamin (DTPD), N-Isopropyl-N’-phenyl-p-phenylendiamin (IPPD), 2,2,4-Trimethyl-1,2-dihydrochinolin (TMQ),
- b) Aktivatoren, wie z. B. Zinkoxid und Fettsäuren (z. B. Stearinsäure) oder Zinkkomplexe wie z.B. Zinkethylhexanoat,
- c) Wachse,
- d) Mastikationshilfsmittel, wie z. B. 2,2’-Dibenzamidodiphenyldisulfid (DBD) und
- e) Verarbeitungshilfsmittel, wie z.B. Fettsäuresalze, wie z.B. Zinkseifen, und Fettsäureester und deren Derivate.
- a) anti-aging agents, such as. N-phenyl-N '- (1,3-dimethylbutyl) -p-phenylenediamine (6PPD), N, N'-diphenyl-p-phenylenediamine (DPPD), N, N'-ditolyl-p-phenylenediamine (DTPD ), N-isopropyl-N'-phenyl-p-phenylenediamine (IPPD), 2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline (TMQ),
- b) activators, such. As zinc oxide and fatty acids (eg stearic acid) or zinc complexes such as zinc ethylhexanoate,
- c) waxes,
- d) Mastikationshilfsmittel such. B. 2,2'-Dibenzamidodiphenyldisulfid (DBD) and
- e) processing aids, such as fatty acid salts, such as zinc soaps, and fatty acid esters and derivatives thereof.
Der Mengenanteil der Gesamtmenge an weiteren Zusatzstoffen beträgt 3 bis 150 phr, bevorzugt 3 bis 100 phr und besonders bevorzugt 5 bis 80 phr. The proportion of the total amount of further additives is 3 to 150 phr, preferably 3 to 100 phr and more preferably 5 to 80 phr.
Im Gesamtmengenanteil der weiteren Zusatzstoffe finden sich noch 0,1 bis 10 phr, bevorzugt 1 bis 8 phr, besonders bevorzugt 1,5 bis 4 phr, Zinkoxid (ZnO). In the total amount of other additives are still 0.1 to 10 phr, preferably 1 to 8 phr, more preferably 1.5 to 4 phr, zinc oxide (ZnO).
Hierbei kann es sich um alle dem Fachmann bekannten Typen an Zinkoxid handeln, wie z.B. ZnO-Granulat oder -Pulver. Das herkömmlicherweise verwendete Zinkoxid weist in der Regel eine BET-Oberfläche von weniger als 10 m2/g auf. Es kann aber auch ein Zinkoxid mit einer BET-Oberfläche von 10 bis 100 m2/g, wie z.B. so genannte „nano-Zinkoxide“, verwendet werden. These may be any type of zinc oxide known to those skilled in the art, such as ZnO granules or powder. The conventionally used zinc oxide usually has a BET surface area of less than 10 m 2 / g. However, it is also possible to use a zinc oxide having a BET surface area of 10 to 100 m 2 / g, for example so-called "nano-zinc oxides".
Es ist üblich, einer Kautschukmischung für die Schwefelvernetzung mit Vulkanisationsbeschleunigern Zinkoxid als Aktivator meist in Kombination mit Fettsäuren (z. B. Stearinsäure) zuzusetzen. Der Schwefel wird dann durch Komplexbildung für die Vulkanisation aktiviert. It is customary to add zinc oxide as activator, usually in combination with fatty acids (eg stearic acid), to a rubber mixture for sulfur crosslinking with vulcanization accelerators. The sulfur is then activated by complex formation for vulcanization.
Die Vulkanisation der erfindungsgemäßen schwefelvernetzbaren Kautschukmischung wird in Anwesenheit von Schwefel und/oder Schwefelspendern mit Hilfe von Vulkanisationsbeschleunigern durchgeführt, wobei einige Vulkanisationsbeschleuniger zugleich als Schwefelspender wirken können. Dabei ist der Beschleuniger ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Thiazolbeschleunigern und/oder Mercaptobeschleunigern und/oder Sulfenamidbeschleunigern und/oder Thiocarbamatbeschleunigern und/oder Thiurambeschleunigern und/oder Thiophosphatbeschleunigern und/oder Thioharnstoffbeschleunigern und/oder Xanthogenat-Beschleunigern und/oder Guanidin-Beschleunigern. The vulcanization of the sulfur-crosslinkable rubber mixture according to the invention is carried out in the presence of sulfur and / or sulfur donors with the aid of vulcanization accelerators, wherein some vulcanization accelerators can simultaneously act as sulfur donors. The accelerator is selected from the group consisting of thiazole accelerators and / or mercapto accelerators and / or sulfenamide accelerators and / or thiocarbamate accelerators and / or thiuram accelerators and / or thiophosphate accelerators and / or thiourea accelerators and / or xanthate accelerators and / or guanidine accelerators.
Bevorzugt ist die Verwendung eines Sulfenamidbeschleunigers, der ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus N-Cyclohexyl-2-benzothiazolsufenamid (CBS) und/oder N,N-Dicyclohexylbenzothiazol-2-sulfenamid (DCBS) und/oder Benzothiazyl-2-sulfenmorpholid (MBS) und/oder N-tert-Butyl-2-benzothiazylsulfenamid (TBBS). Preferred is the use of a sulfenamide accelerator selected from the group consisting of N-cyclohexyl-2-benzothiazolesufenamide (CBS) and / or N, N-dicyclohexylbenzothiazole-2-sulfenamide (DCBS) and / or benzothiazyl-2-sulfenmorpholide (MBS ) and / or N-tert-butyl-2-benzothiazyl sulfenamide (TBBS).
Als schwefelspendende Substanz können dabei alle dem Fachmann bekannten schwefelspendenden Substanzen verwendet werden. Enthält die Kautschukmischung eine schwefelspendende Substanz, ist diese bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe enthaltend z.B. Thiuramdisulfide, wie z.B. Tetrabenzylthiuramdisulfid (TBzTD) und/oder Tetramethylthiuramdisulfid (TMTD) und/oder Tetraethylthiuramdisulfid (TETD), und/oder Thiuramtetrasulfide, wie z.B. Dipentamethylenthiuramtetrasulfid (DPTT), und/oder Dithiophosphate, wie z.B. As a sulfur-donating substance, all sulfur-donating substances known to those skilled in the art can be used. If the rubber mixture contains a sulfur-donating substance, it is preferably selected from the group comprising, for example, thiuram disulfides, such as, for example, tetrabenzylthiuram disulfide (TBzTD) and / or tetramethylthiuram disulfide (TMTD) and / or tetraethylthiuram disulfide (TETD), and / or thiuram tetrasulfides, such as dipentamethylenethiuram tetrasulfide (DPTT). , and / or dithiophosphates, such as
DipDis (Bis-(Diisopropyl)thiophosphoryldisulfid) und/oder Bis(O,O-2-ethylhexylthiophosphoryl)Polysulfid (z. B. Rhenocure SDT 50®, Rheinchemie GmbH) und/oder Zinkdichloryldithiophosphat (z. B. Rhenocure ZDT/S®, Rheinchemie GmbH) und/oder Zinkalkyldithiophosphat, und/oder 1,6-Bis(N,N-dibenzylthiocarbamoyldithio)hexan und/oder Diarylpolysulfide und/oder Dialkylpolysulfide. DipDis (bis- (diisopropyl) thiophosphoryldisulfid) and / or bis (O, O-2-ethylhexylthiophosphoryl) polysulfide (z. B. Rhenocure SDT 50 ®, Rhein Chemie GmbH) and / or Zinkdichloryldithiophosphat (z. B. Rhenocure ZDT / S ® , Rheinchemie GmbH) and / or zinc alkyl dithiophosphate, and / or 1,6-bis (N, N-dibenzylthiocarbamoyldithio) hexane and / or diaryl polysulfides and / or dialkyl polysulfides.
Auch weitere netzwerkbildende Systeme, wie sie beispielsweise unter den Handelsnamen Vulkuren®, Duralink® oder Perkalink® erhältlich sind, oder netzwerkbildende Systeme, wie sie in der
Die kautschukaktive Gruppe ist bevorzugt ausgewählt ist aus einer Thiosulfonatgruppe, einer Dithiocarbamatgruppe, einer Thiocarbonylgruppe, einer Mercaptogruppe, einer Kohlenwasserstoffgruppe und einer Natriumthiosulfonatgruppe (Bunte-Salzgruppe). Hiermit werden sehr gute Abrieb- und Reißeigenschaften der erfindungsgemäßen Kautschukmischung erzielt. The rubber-active group is preferably selected from a thiosulfonate group, a dithiocarbamate group, a thiocarbonyl group, a mercapto group, a hydrocarbon group and a sodium thiosulfonate group (Bunte salt group). Hereby, very good abrasion and tear properties of the rubber mixture according to the invention are achieved.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung werden Schwefel und Schwefelspender, inklusive schwefelspendende Silane wie TESPT, und Vulkanisationsbeschleuniger wie oben beschrieben und Vulkanisationsmittel, die mit einer Funktionalität größer vier vernetzen, wie in der
Der erfindungsgemäßen Kautschukmischung werden bei deren Herstellung bevorzugt wenigstens ein Vulkanisationsmittel ausgewählt aus der Gruppe enthaltend, besonders bevorzugt bestehend aus, Schwefel und/oder Schwefelspender und/oder Vulkanisationsbeschleuniger und/oder Vulkanisationsmittel, die mit einer Funktionalität größer vier vernetzen, in der Fertigmischstufe zugegeben. Hierdurch lässt sich aus der gemischten Fertigmischung durch Vulkanisation eine schwefelvernetzte Kautschukmischung, insbesondere für die Anwendung im Fahrzeugreifen, herstellen. In the preparation of the rubber mixture according to the invention, at least one vulcanizing agent selected from the group comprising, more preferably consisting of, sulfur and / or sulfur donors and / or vulcanization accelerators and / or vulcanizing agents which crosslink with a functionality greater than four is added in the final mixing stage. This makes it possible to produce from the mixed finished mixture by vulcanization a sulfur-crosslinked rubber mixture, in particular for use in vehicle tires.
Besonders bevorzugt ist die Verwendung der Beschleuniger TBBS und/oder CBS und/oder Diphenylguanidin (DPG). Particularly preferred is the use of the accelerators TBBS and / or CBS and / or diphenylguanidine (DPG).
Außerdem können in der Kautschukmischung Vulkanisationsverzögerer vorhanden sein. In addition, vulcanization retarders may be present in the rubber compound.
Die Begriffe „vulkanisiert“ und „vernetzt“ werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung synonym verwendet. The terms "vulcanized" and "crosslinked" are used synonymously in the context of the present invention.
Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung werden bei der Herstellung der schwefelvernetzbaren Kautschukmischung mehrere Beschleuniger in der Fertigmischstufe zugegeben. According to a preferred embodiment of the invention, a plurality of accelerators are added in the final mixing stage in the preparation of the sulfur-crosslinkable rubber mixture.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen schwefelvernetzbaren Kautschukmischung erfolgt nach dem in der Kautschukindustrie üblichen Verfahren, bei dem zunächst in ein oder mehreren Mischstufen eine Grundmischung mit allen Bestandteilen außer dem Vulkanisationssystem (Schwefel und vulkanisationsbeeinflussende Substanzen) hergestellt wird. Durch Zugabe des Vulkanisationssystems in einer letzten Mischstufe wird die Fertigmischung erzeugt. Die Fertigmischung wird z.B. durch einen Extrusionsvorgang oder Kalandrieren weiterverarbeitet und in die entsprechende Form gebracht. The sulfur-crosslinkable rubber mixture according to the invention is prepared by the process customary in the rubber industry, in which first of all one or more mixing stages is used to produce a base mixture with all components except the vulcanization system (sulfur and vulcanization-influencing substances). By adding the vulcanization system in a final mixing stage, the finished mixture is produced. The ready mix is e.g. further processed by an extrusion process or calendering and brought into the appropriate form.
Anschließend erfolgt die Weiterverarbeitung durch Vulkanisation, wobei aufgrund des im Rahmen der vorliegenden Erfindung zugegebenen Vulkanisationssystems eine Schwefelvernetzung stattfindet. Subsequently, the further processing by vulcanization, wherein due to the added in the context of the present invention Vulkanisationssystems sulfur crosslinking takes place.
Die oben beschriebene erfindungsgemäße Kautschukmischung ist besonders für die Verwendung in Fahrzeugreifen, insbesondere Fahrzeugluftreifen geeignet. Hierbei ist die Anwendung in allen Reifenbauteilen prinzipiell denkbar, insbesondere in einem Laufstreifen, insbesondere in der Cap eines Laufstreifens mit Cap/Base-Konstruktion. The above-described rubber composition according to the invention is particularly suitable for use in vehicle tires, in particular pneumatic vehicle tires. Here, the application in all tire components is in principle conceivable, especially in a tread, especially in the cap of a tread with cap / base construction.
Zur Verwendung in Fahrzeugreifen wird die Mischung als Fertigmischung vor der Vulkanisation bevorzugt in die Form eines Laufstreifens gebracht und bei der Herstellung des Fahrzeugreifenrohlings wie bekannt aufgebracht. For use in vehicle tires, the mixture is preferably brought into the form of a tread as a finished mixture before vulcanization and applied as known in the manufacture of the vehicle tire blank.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Kautschukmischung zur Verwendung als Body-Mischung in Fahrzeugreifen erfolgt wie bereits beschrieben. Der Unterschied liegt in der Formgebung nach dem Extrusionsvorgang bzw. dem Kalandrieren der Mischung. Die so erhaltenen Formen der noch unvulkanisierten Kautschukmischung für eine oder mehrere unterschiedliche Body-Mischungen dienen dann dem Aufbau eines Reifenrohlings. Als Body-Mischung werden hierbei die Kautschukmischungen für die sonstigen äußeren sowie inneren Bauteile eines Reifen bezeichnet, wie im Wesentlichen Squeegee, Seitenwand, Innenseele (Innenschicht), Kernprofil, Gürtel, Schulter, Gürtelprofil, Karkasse, Wulstverstärker, Wulstprofil, Hornprofil und Bandage. The preparation of the rubber mixture according to the invention for use as a body mixture in vehicle tires is carried out as already described. The difference lies in the shaping after the extrusion process or the calendering of the mixture. The thus obtained forms of the still unvulcanized rubber mixture for one or more different body mixtures are then used to build a green tire. As a body mixture in this case the rubber compounds for the other outer and inner components of a tire are called, such as squeegee, sidewall, inner lining (inner layer), core profile, belt, shoulder, belt profile, carcass, bead reinforcement, bead profile, horn profile and bandage.
Zur Verwendung der erfindungsgemäßen Kautschukmischung in Riemen und Gurten, insbesondere in Fördergurten, wird die extrudierte noch unvulkanisierte Mischung in die entsprechende Form gebracht und dabei oder nachher häufig mit Festigkeitsträgern, z.B. synthetische Fasern oder Stahlcorde, versehen. Zumeist ergibt sich so ein mehrlagiger Aufbau, bestehend aus einer und/oder mehrerer Lagen Kautschukmischung, einer und/oder mehrerer Lagen gleicher und/oder verschiedener Festigkeitsträger und einer und/oder mehreren weiteren Lagen dergleichen und/oder einer anderen Kautschukmischung. To use the rubber composition according to the invention in belts and straps, in particular in conveyor belts, the extruded unvulcanized mixture is brought into the appropriate shape and often or later with strength carriers, e.g. synthetic fibers or steel cords. In most cases, this results in a multi-layered structure, consisting of one and / or several layers of rubber mixture, one and / or more layers of identical and / or different reinforcement and one and / or several other layers of the like and / or another rubber mixture.
Die Erfindung soll nun anhand von Vergleichs- und Ausführungsbeispielen, die in der Tabelle 1 zusammengefasst sind, näher erläutert werden. The invention will now be explained in more detail with reference to comparative and exemplary embodiments, which are summarized in Table 1.
Die Vergleichsmischungen sind mit V, die erfindungsgemäßen Mischungen sind mit E gekennzeichnet. The comparison mixtures are with V, the mixtures according to the invention are marked with E.
Die Mischungsherstellung erfolgte nach dem in der Kautschukindustrie üblichen Verfahren unter üblichen Bedingungen in drei Stufen in einem Labormischer bei dem zunächst in der ersten Mischstufe (Grundmischstufe) alle Bestandteile außer dem Vulkanisationssystem (Schwefel und vulkanisationsbeeinflussende Substanzen) vermischt wurden. In der zweiten Mischstufe wurde die Grundmischung nochmals durchmischt. Durch Zugabe des Vulkanisationssystems in der dritten Stufe (Fertigmischstufe) wurde die Fertigmischung erzeugt, wobei bei 90 bis 120 °C gemischt wurde. The preparation of the mixture was carried out according to the usual method in the rubber industry under normal conditions in three stages in a laboratory mixer in the first mixing stage (basic mixing stage) all ingredients except the vulcanization system (sulfur and Vulkanisationsbeeinflussende substances) were mixed. In the second mixing stage, the basic mixture was mixed again. By adding the vulcanization system in the third stage (final mixing stage), the finished mixture was produced, mixing at 90 to 120 ° C was.
Aus sämtlichen Mischungen wurden Prüfkörper durch Vulkanisation nach 20 Minuten unter Druck bei 160°C hergestellt und mit diesen Prüfkörpern für die Kautschukindustrie typische Materialeigenschaften mit den im Folgenden angegebenen Testverfahren ermittelt.
- • Shore-A-Härte bei Raumtemperatur (RT) und 70 °C gemäß
DIN ISO 7619-1 - • Zugfestigkeit und Bruchdehnung bei Raumtemperatur gemäß
DIN 53 504 - • Hochgeschwindigkeitsbruchdehnung als Reißenergie pro verformtem Volumen bei Raumtemperatur gemäß High Speed Tear Energy Test nach
DIN EN 10 045 (HSTE) - • Rückprallelastizität bei Raumtemperatur und 70°C gemäß
ISO 4662 ASTM D 1054 - • Abrieb bei Raumtemperatur gemäß
DIN/ISO 4649 - • Gabometer: Charakterisierung der Wärmeentwicklung und der Lebensdauer von Elastomeren unter sinusförmiger Druckbeanspruchung (Kompression) gemäß
DIN 53535
- • Shore A hardness at room temperature (RT) and 70 ° C according to
DIN ISO 7619-1 - Tensile strength and elongation at room temperature according to
DIN 53 504 - • High-speed breaking elongation as tensile energy per deformed volume at room temperature according to High Speed Tear Energy Test after
DIN EN 10 045 (HSTE) - • Rebound resilience at room temperature and 70 ° C according to
ISO 4662 ASTM D 1054 - • abrasion at room temperature according to
DIN / ISO 4649 - • Gabometer: Characterization of the heat development and the lifetime of elastomers under sinusoidal compressive stress (compression) according to
DIN 53535
Verwendete Substanzen Used substances
- a) NR: Naturkautschuk TSR
- b) BR: Buna CB 24, Lanxess, Dormagen, Germany
- c) ESBR: emulsionspolymerisierter Styrol-Butadien-Kautschuk, SBR1500, Fa. Polimeri
- d) LDPE: TITANLENE LDF250YZ, Fa. Titan Chemical Corp; Dichte gemäß
ASTM D 1505 ASTM D 1525 ASTM D 1238 - e) Kieselsäure: VN3, Fa. Evonik
- f) Haftvermittler: 4 phr Inden-Cumaron-Harz NOVARES C 90 RUETGERS GERMANY GMBH DUISBURG,D mit EP = 85 bis 95 °C und 4 phr C9-Kohlenwasserstoffharz UNILENE A90 Braskem Qpar SAO PAULO, BR mit EP = 85 bis 95 °C
- g) Weichmacher: TDAE und/oder RAE
- h) Zusatzstoffe: Stearinsäure, ZnO, N-(1,3-DIMETHYLBUTYL)-N'-PHENYL-P-PHENYLENEDIAMINE, 2,2,4-Trimethyl-1,2-Dihydroquinoline, raffiniertes Paraffinwachs und Mikrokristallinwachs, Zinkseife
- i) Beschleuniger: Diphenyl guanidine, N-Tert-Butyl-2-Benzothiazole Sulfenamide, N-(Cyclohexylthio)phtalimide
- a) NR: natural rubber TSR
- b) BR: Buna CB 24, Lanxess, Dormagen, Germany
- c) ESBR: emulsion-polymerized styrene-butadiene rubber, SBR1500, from Polimeri
- d) LDPE: TITANLENE LDF250YZ, from Titan Chemical Corp .; Density according to
ASTM D 1505 ASTM D 1525 ASTM D 1238 - e) Silica: VN3, Evonik
- f) Primer: 4 phr Inden-Cumaron resin NOVARES C 90 RUETGERS GERMANY GMBH DUISBURG, D with EP = 85 to 95 ° C and 4 phr C9 hydrocarbon resin UNILENE A90 Braskem Qpar SAO PAULO, BR with EP = 85 to 95 ° C
- g) plasticizer: TDAE and / or RAE
- h) Additives: stearic acid, ZnO, N- (1,3-DIMETHYLBUTYL) -N'-PHENYL-P-PHENYLENEDIAMINE, 2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline, refined paraffin wax and microcrystalline wax, zinc soap
- i) accelerators: diphenyl guanidines, N-tert-butyl-2-benzothiazoles sulfenamides, N- (cyclohexylthio) phtalimide
Wie Tabelle 1 zu entnehmen ist, weist die erfindungsgemäße Kautschukmischung E1 (gegenüber V1 ohne LDPE) eine größere Abriebresistenz, einen deutlich geringeren Wärmeaufbau (niedrigere Gabometer -Temperatur) sowie eine erhöhte Rissbeständigkeit unter schlagartiger Belastung (HSTE) bei gleichbleibender Zugfestigkeit auf. As can be seen from Table 1, the rubber mixture E1 according to the invention (compared to V1 without LDPE) has a greater abrasion resistance, a significantly lower heat buildup (lower gabometer temperature) and an increased crack resistance under sudden load (HSTE) with constant tensile strength.
In den Vergleichssystemen V2/V3 bzw. V4/V5, welche ein anderes Polymersystem aufweisen, wird mit LDPE eine Verschlechterung der Zugfestigkeit erreicht. Zudem liegen die Vergleichsmischungen V3 und V5 auch mit LDPE auf einem deutlich höheren (schlechteren) Niveau der Abriebmengen. In the comparison systems V2 / V3 and V4 / V5, which have a different polymer system, a deterioration of the tensile strength is achieved with LDPE. In addition, the comparative blends V3 and V5 are also at a much higher (worse) level of abrasion with LDPE.
Die erfindungsgemäße Kautschukmischung weist mit der Kombination aus LDPE und Polymersystem hingegen einen mit V2 bis V5 vergleichbaren Wärmeaufbau auf, wobei der Abriebwiderstand und die Zugfestigkeit sowie die Bruchdehnung auf einem besseren Niveau liegen. By contrast, the rubber composition according to the invention with the combination of LDPE and polymer system has a heat buildup comparable to that of V2 to V5, the abrasion resistance and the tensile strength and the elongation at break being at a better level.
Ein Fahrzeugreifen, der die erfindungsgemäße Kautschukmischung in wenigstens einem Bauteil, bevorzugt im Laufstreifen, aufweist, zeigt somit ein verbessertes Abrieb-Verhalten und einen verbesserten und/oder vergleichbaren Rollwiderstand sowie eine verbesserte Beständigkeit gegenüber Rissen, insbesondere gegenüber Schädigungen des Laufstreifenprofils, unter hoher Belastung bei gleichbleibender Festigkeit. A vehicle tire comprising the rubber mixture according to the invention in at least one component, preferably in the tread, thus exhibits improved abrasion behavior and improved and / or comparable rolling resistance as well as improved resistance to cracking, in particular to damage of the tread profile under high load consistent strength.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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| R012 | Request for examination validly filed | ||
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| R081 | Change of applicant/patentee |
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