DE102015202681A1 - Process for carrying out a chemical synthesis - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung einer chemischen Synthese unter Verwendung von zwei nur teilweise ineinander löslichen Trägerphasen und einem Katalysator, der in einer der Trägerphasen dispergiert vorliegt, umfassend folgende Schritte: Vermischen der Trägerphasen in einem Reaktor, Einleiten mindestens eines Syntheseeduktes in den Reaktor und Trennung der beiden Trägerphasen.The invention relates to a method for carrying out a chemical synthesis using two only partially mutually soluble carrier phases and a catalyst which is dispersed in one of the carrier phases, comprising the following steps: mixing the carrier phases in a reactor, introducing at least one synthesis product into the reactor and Separation of the two carrier phases.

Description

Der Umsatz bei chemischen Reaktionen ist durch die Gleichgewichtslage der Reaktion beschränkt. Liegt das chemische Gleichgewicht einer Synthesereaktion nur teilweise auf der Seite der Produkte, führt eine einstufige Reaktionsführung nur zu einem Teilumsatz. Es wird daher nur ein Teil der Edukte bei einem Durchgang durch den Reaktor umgesetzt. Das technische Problem der Erfindung ist daher die Erhöhung des Umsatzes von gleichgewichtslimitierten Reaktionen bei einem einfachen Durchgang durch einen Synthesereaktor. The conversion in chemical reactions is limited by the equilibrium position of the reaction. If the chemical equilibrium of a synthesis reaction is only partially on the side of the products, a one-step reaction procedure only leads to a partial conversion. Therefore, only a portion of the starting materials is reacted in one pass through the reactor. The technical problem of the invention is therefore to increase the turnover of equilibrium-limited reactions in a single pass through a synthesis reactor.

Sehr viele Reaktionen sind gleichgewichtslimitiert. Bei der chemischen Synthese sind dies z.B. die Erzeugung von Methanol aus Wasserstoff und Kohlenstoffmonoxid und oder Kohlenstoffdioxid, oder die Erzeugung von Ammoniak aus Wasser und Stickstoff. Diese Reaktionen finden heute in heterogenen katalysierten Festbett- oder Slurryreaktoren statt. Die Edukte werden bei einem einfachen Durchgang durch den Reaktor nur teilweise umgesetzt. Danach werden üblicherweise die Reaktionsprodukte abgetrennt und die nicht umgesetzten Edukte werden zum Reaktionseintritt rezirkuliert. Die Rezirkulation von teils großen Gasmengen führt zu einem hohen apparativen Aufwand. Der Druckverlust im Reaktor muss durch eine Rezirkulationseinheit ausgeglichen werden. Diese wird meist bei hohen Temperaturen betrieben und führt zu hohen Kosten. Zudem reichern sich durch die Rezirkulation Inert- und Fremdgase im Kreislauf an, was zu negativen Einflüssen auf die Reaktionsführung führt. Bei Rezirkulation wird daher kontinuierlich eine kleine Menge an Rezirkulationsgas abgezogen, was Verluste an Edukten und damit niedrigere Umsetzungswirkungsgrade zur Folge hat. Weiterhin führt die zurückgeführte Gasmenge zu einem hohen Gasvolumenstrom durch den Reaktor, was die Baugröße und damit die Kosten des Reaktors erhöht. Very many reactions are equilibrium-limited. In chemical synthesis, these are e.g. the production of methanol from hydrogen and carbon monoxide and / or carbon dioxide, or the production of ammonia from water and nitrogen. These reactions take place today in heterogeneous catalyzed fixed bed or slurry reactors. The reactants are only partially reacted in a simple passage through the reactor. Thereafter, the reaction products are usually separated and the unreacted starting materials are recirculated to the reaction. The recirculation of some large amounts of gas leads to a high expenditure on equipment. The pressure drop in the reactor must be compensated by a recirculation unit. This is usually operated at high temperatures and leads to high costs. In addition, due to recirculation inert and foreign gases accumulate in the circulation, which leads to negative effects on the reaction. With recirculation, therefore, a small amount of recirculation gas is continuously withdrawn, which results in losses of starting materials and thus lower conversion efficiencies. Furthermore, the recirculated amount of gas leads to a high volume of gas flow through the reactor, which increases the size and thus the cost of the reactor.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Durchführung einer chemischen Synthese bereitzustellen, bei dem gegenüber dem Stand der Technik bei gleichem oder verringertem Energieaufwand ein höherer Umsetzungsgrad der Edukte erzielbar ist. The invention is therefore based on the object to provide a method for carrying out a chemical synthesis in which over the prior art with the same or reduced energy consumption, a higher degree of conversion of the reactants can be achieved.

Die Lösung der Aufgabe besteht in einem Verfahren zur Durchführung einer chemischen Synthese mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1. The solution of the problem consists in a method for carrying out a chemical synthesis with the features of claim 1.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Durchführung einer chemischen Synthese erfolgt unter Verwendung von zwei nur teilweise ineinander löslichen Trägerphasen und einem Katalysator, der in einer der Trägerphasen dispergiert vorliegt. Im Idealfall sind die beiden Trägerphasen überhaupt nicht ineinander lösbar. Da dies thermodynamisch jedoch nicht umsetzbar ist, und selbst bei einer sehr schlechten Benetzung stets eine Restlöslichkeit durch Diffusion vorhanden ist, werden Trägerphasen herangezogen, die möglichst wenig, also nur teilweise, ineinander lösbar sind. Auch der Katalysator liegt real betrachtet stets in beiden Phasen vor, es ist jedoch zweckmäßig so, dass der Katalysator zum möglichst großen Teil in einer der beiden Phasen vorliegt. The inventive method for carrying out a chemical synthesis is carried out using two only partially mutually soluble carrier phases and a catalyst which is dispersed in one of the carrier phases. Ideally, the two carrier phases are not at all dissolvable. Since this is thermodynamically not feasible, and even with a very poor wetting always a residual solubility by diffusion is present, carrier phases are used, which are as little as possible, so only partially, are dissolvable. The catalyst is always present in both phases in real terms, but it is expedient that the catalyst is present for the most part in one of the two phases.

Das Verfahren umfasst folgende Schritte:
Zunächst erfolgt ein Vermischen der Trägerphasen in einem Reaktor. In diesem Reaktor wird zudem mindestens ein, in der Regel mehrere Syntheseedukte eingeleitet, wonach schließlich eine Trennung der beiden Trägerphasen erfolgt. The method comprises the following steps:
First, the carrier phases are mixed in a reactor. In addition, at least one, generally several synthesis educts are introduced into this reactor, after which finally a separation of the two carrier phases takes place.

Nach Einleiten des mindestens einen Syntheseeduktes in den Reaktor, erfolgt eine Reaktion der Edukte zu Syntheseprodukten, insbesondere an der Katalysatoroberfläche wobei die Reaktion zu den Produkten hin bei Erreichen des thermodynamischen Gleichgewichtes an der Katalysatoroberfläche zum Stillstand kommt. Würde nur eine Trägerphase vorliegen, in der der Katalysator dispergiert vorliegt, käme die Reaktion nun zum Erliegen. Durch die Zweiphasigkeit der möglichst nicht ineinander gelösten Trägerphasen ist es nun jedoch so, dass die Syntheseprodukte sich von der einen Phase bevorzugt in die andere Phase bewegen, um dort einen Konzentrationsausgleich zu erschaffen um maximal die Sättigungskonzentration in jeder Phase zu erreichen, was eine Anreicherung der Syntheseprodukte in der zweiten Trägerphase bewirkt, da diese bevorzugt eine höhere Aufnahmefähigkeit für die Produkte besitzt. Ferner bewirkt dies, dass die Gleichgewichtslimitierung an der Katalysatoroberfläche nicht mehr beschränkend ist und die chemische Reaktion insoweit weiter stattfindet, da das Einstellen einer stationären Gleichgewichtssituation verhindert wird. Hierbei werden wiederum kontinuierlich die Produkte von der Katalysatoroberfläche abgeführt und in der zweiten Trägerphase angereichert. Der Umsetzungsgrad der Edukte zu den Produkten ist somit höher als dies durch das thermodynamische Gleichgewicht zwischen Syntheseedukten und Syntheseprodukten der Fall wäre. After introduction of the at least one synthesis educt into the reactor, a reaction of the reactants to synthesis products, in particular at the catalyst surface, whereby the reaction to the products comes to a standstill upon reaching the thermodynamic equilibrium at the catalyst surface. If only one carrier phase were present in which the catalyst is dispersed, the reaction would now stop. However, due to the two-phase nature of the carrier phases, which are as far as possible incapable of each other, the synthesis products preferably move from one phase into the other phase in order to create a concentration balance there in order to achieve a maximum of the saturation concentration in each phase, which results in an enrichment of the Synthesis products in the second carrier phase causes, since this preferably has a higher capacity for the products. Further, this causes the equilibrium limitation at the catalyst surface to be no longer restrictive and the chemical reaction continues to occur insofar as the setting of a stationary equilibrium situation is prevented. Here again the products are continuously removed from the catalyst surface and enriched in the second carrier phase. The degree of conversion of the starting materials to the products is thus higher than would be the case by the thermodynamic equilibrium between synthesis and synthesis products.

In einem weiteren Prozessschritt werden nun die beiden Trägerphasen voneinander getrennt. Sollte die zweite Trägerphase, die das angereicherte Syntheseprodukt umfasst mit diesem zusammen bereits einen Wertstoff bilden, so kann auf eine Abtrennung des Syntheseproduktes aus der zweiten Trägerphase verzichtet werden. Sollte dies nicht der Fall sein, so kann in einem weiteren Verfahrensschritt das Syntheseprodukt aus einer der beiden, hier der zweiten Trägerphase, abgetrennt werden. In a further process step, the two carrier phases are now separated from each other. Should the second carrier phase, which comprises the enriched synthesis product, already form a valuable substance together with it, separation of the synthesis product from the second carrier phase can be dispensed with. If this is not the case, then in a further process step, the synthesis product can be separated from one of the two, here the second carrier phase.

Bei der Art der Trägerphasen kann es zweckmäßig sein, dass es sich um eine Flüssigkeit- und eine Gasphase oder insbesondere bevorzugt um zwei Flüssigkeiten handelt. Hierbei ist es wiederum zweckmäßig, wenn eine der beiden Flüssigkeiten polare Eigenschaften aufweist, und die andere Flüssigkeit unpolare Eigenschaften. Für bestimmte Reaktionssysteme (z.B. Methanol-Synthese) hat sich herausgestellt, dass Syntheseprodukte (z.B. Methanol, Wasser) eine Affinität zu polaren Flüssigkeiten aufweisen und sich in diesen anreichern. Ferner ist es zweckmäßig, wenn der Katalysator dann bevorzugt, d. h. mindestens zu 60% in der unpolaren Flüssigkeit vorliegt. Die Edukte der Reaktionen befinden sich dann in beiden Phasen gelöst. In diesem Fall findet die Synthesereaktion bevorzugt auf der Oberfläche des Katalysators in der unpolaren Flüssigkeit statt, die Syntheseprodukte reichern sich allerdings in der polaren Flüssigkeit an. In the type of carrier phases, it may be appropriate that it is a liquid and a gas phase or more preferably two liquids. In this case, it is again expedient if one of the two liquids has polar properties, and the other liquid has nonpolar properties. For certain reaction systems (eg methanol synthesis) it has been found that synthesis products (eg methanol, water) have an affinity to polar liquids and accumulate in them. Furthermore, it is expedient if the catalyst is then preferred, ie at least 60% present in the non-polar liquid. The educts of the reactions are then dissolved in both phases. In this case, the synthesis reaction preferably takes place on the surface of the catalyst in the non-polar liquid, but the synthesis products accumulate in the polar liquid.

Als polare Flüssigkeiten haben sich insbesondere Wasser (nur wenn Wasser kein Syntheseprodukt ist), aber auch ionische Flüssigkeiten, polare Lösungsmittel oder höhermolekulare Alkohole als zweckmäßig herausgestellt. Im Gegenzug dazu werden als unpolare Flüssigkeiten insbesondere Öle wie z.B. Wärmeträgeröle wie Witco, Marlotherm oder Dowtherm A verwendet. As polar liquids, in particular water (only if water is not a synthesis product), but also ionic liquids, polar solvents or higher molecular weight alcohols have been found to be expedient. In return, nonpolar liquids, in particular oils such as e.g. Heat transfer oils such as Witco, Marlotherm or Dowtherm A are used.

In einer weiteren Ausgestaltungsform der Erfindung werden die beiden Trägerphasen außerhalb des Reaktors in einem Absetzbecken voneinander getrennt. Dies ermöglicht einen kontinuierlichen Prozess, so dass während der Absetzzeit aufgrund eines Dichteunterschieds zwischen den Phasen und des Trennvorganges zwischen den beiden Trägerphasen die Reaktion im Reaktor durch Wiederbefüllen dieses mit den Trägerphasen und Edukten weiter erfolgen kann. In a further embodiment of the invention, the two carrier phases are separated from one another outside the reactor in a settling tank. This allows a continuous process, so that during the settling time due to a density difference between the phases and the separation process between the two carrier phases, the reaction in the reactor can be carried out by refilling this with the carrier phases and educts on.

Vorteilhafte Ausgestaltungsformen der Erfindung sowie weitere Merkmale werden anhand der folgenden Figur näher erläutert. Dabei handelt es sich um eine rein schematische Darstellung, die somit keine Einschränkung des Schutzbereichs darstellt. Advantageous embodiments of the invention and further features will be explained in more detail with reference to the following figure. This is a purely schematic representation, which thus does not represent a limitation of the scope.

Die einzige Figur zeigt:
Eine schematische Darstellung eines Syntheseverfahrens mit einem Reaktor und einem Absetzbecken. The only figure shows:
A schematic representation of a synthesis process with a reactor and a settling tank.

In der Figur ist eine schematische Darstellung des zu beschreibenden Reaktionskonzeptes gegeben. Hierzu kommt zunächst ein Reaktor 6 mit einer Mischvorrichtung 20 zum Einsatz, ferner umfasst der Verfahrensablauf ein Absetzbecken 12 sowie eine Produktabtrennvorrichtung 22. Im Reaktor 6 befinden sich ein flüssiges Gemisch aus zwei nicht miteinander oder nur teilweise mischbaren Trägerphasen 2, 4, die hier in Form einer polaren Flüssigkeit 3, wiederum konkret in Form von Wasser, sowie in einer unpolaren Flüssigkeit 5, hier ausgestaltet in Form von Öl, dargestellt sind. In the figure, a schematic representation of the reaction concept to be described is given. First comes a reactor 6 with a mixing device 20 for use, further, the process includes a settling tank 12 and a product separator 22 , In the reactor 6 are a liquid mixture of two non-mutually or only partially miscible carrier phases 2 . 4 that is here in the form of a polar liquid 3 , again concretely in the form of water, as well as in a non-polar liquid 5 , here configured in the form of oil, are shown.

Als Trägerphasen 2, 4 können grundsätzlich auch die Mischung einer Flüssigkeit und eines Gases dienen. Ferner kann es auch zweckmäßig sein, als polare Flüssigkeit anstatt Wasser einen höhermolekularen Alkohol wie beispielsweise 1,3-Butandiol zu verwenden. Auch die Anwendung ionischer Flüssigkeiten oder polarer Lösungsmittel als polare Phasen 3 kann zweckmäßig sein. Für die unpolare Phase kommen insbesondere Wärmeträgeröle, wie beispielsweise Witco, Marlotherm oder Dowtherm A in Frage. As carrier phases 2 . 4 In principle, the mixture of a liquid and a gas can also serve. Furthermore, it may also be expedient to use a higher molecular weight alcohol such as 1,3-butanediol as the polar liquid instead of water. Also, the use of ionic liquids or polar solvents as polar phases 3 may be appropriate. For the non-polar phase in particular heat transfer oils, such as Witco, Marlotherm or Dowtherm A in question.

Die verwendeten Trägerphasen 2, 4 sind wie bereits beschrieben bevorzugt kaum ineinander lösbar, sie können jedoch durch eine Mischvorrichtung so miteinander vermischt werden, das möglichst kleine Phasenbestandteile nebeneinander fein dispergiert vorliegen. Die Mischung der Flüssigkeiten 3 und 5 erfolgt während des gesamten Syntheseprozesses kontinuierlich, um einen guten Wärme- und Stoffübergang zwischen den Flüssigkeiten 3, 5 zu ermöglichen. Zur Vermischung sind Rührer (z. B. Gaseintragsrührer) oder andere Maßnahmen, z. B. das Eindüsen von Gasen zur Verwirbelung vorgesehen. Zudem können die beiden Flüssigkeiten auch über ein Festbett, das dann als statischer Mixer fungiert, geleitet werden. Zu den Flüssigkeiten 3, 5 wird nun ein Katalysator, der als homogener oder heterogener Katalysator ausgestaltet sein kann, gegeben. Der Katalysator, der in der Figur nicht explizit zu erkennen ist, und die unpolare Flüssigkeit 5 sind so ausgewählt, dass sich der Katalysator bevorzugt und am besten ausschließlich in dieser unpolaren Flüssigkeit 5 befindet. Hierdurch wird die noch zu beschreibende Reaktion optimiert, ein Vorliegen des Katalysators in der polaren Flüssigkeit 3 ist aber grundsätzlich nicht schädlich. In dem vorgegebenen Beispiel kann die Katalysatoroberfläche, hier eines heterogenen Katalysators, in Form eines Feststoffes, so modifiziert werden, dass sie unpolare Eigenschaften aufweist und somit bevorzugt in der unpolaren Phase anzutreffen ist. Um dies zu erreichen, kann als Trägermaterial für den Katalysator z.B. Kohlenstoff verwendet werden. Zudem kann die Oberfläche anderer Trägermaterialien so modifiziert werden (z.B. durch die chemische Bindung funktionaler Gruppen), dass sich ein unpolarer Charakter ergibt. Die polare Flüssigkeit, in diesem Fall also das Wasser, wird dagegen so gewählt, dass sie eine besonders gute Löslichkeit für die Syntheseprodukte der betrachteten chemischen Reaktion aufweist. The carrier phases used 2 . 4 are, as described above, hardly dissolvable, but they can be mixed with one another by a mixing device so that the smallest possible phase components are finely dispersed next to one another. The mixture of liquids 3 and 5 occurs throughout the synthesis process continuously to ensure good heat and mass transfer between the liquids 3 . 5 to enable. For mixing, stirrers (eg gas introduction stirrer) or other measures, eg. B. provided the injection of gases for turbulence. In addition, the two liquids can also be passed over a fixed bed, which then acts as a static mixer. To the liquids 3 . 5 Now, a catalyst which can be configured as a homogeneous or heterogeneous catalyst is given. The catalyst, which can not be explicitly recognized in the figure, and the non-polar liquid 5 are chosen such that the catalyst is preferred, and most preferably exclusively in this non-polar liquid 5 located. This optimizes the reaction to be described, a presence of the catalyst in the polar liquid 3 is not harmful in principle. In the example given, the catalyst surface, in this case a heterogeneous catalyst, in the form of a solid, can be modified such that it has non-polar properties and is therefore preferably to be found in the non-polar phase. To achieve this, for example carbon can be used as carrier material for the catalyst. In addition, the surface of other support materials can be modified (eg by the chemical bonding of functional groups) to give a nonpolar character. By contrast, the polar liquid, in this case the water, is chosen so that it has a particularly good solubility for the synthesis products of the considered chemical reaction.

Im Weiteren werden die gasförmigen und/oder flüssigen Edukte 8, in diesem Beispiel zur Herstellung von Methanol, molekularer Wasserstoff und Kohlenstoffdioxid bzw. Kohlenmonoxid in den Reaktor eingebracht und verteilt. Durch eine Einbringung über hier nicht dargestellte Düsen oder durch die eingebauten Rührer (hier dargestellt durch die Mischvorrichtung 20) findet eine feine Verteilung der Edukte 8 in kleinen Bläschen statt. Die Edukte 8 lösen sich in beiden Trägerphasen 2, 4 also sowohl in der polaren Flüssigkeit 3 als auch in der unpolaren Flüssigkeit 5 und gelangen so an die Katalysatoroberfläche, wo die Reaktion zu den Syntheseprodukten 10 stattfindet. Da sich die Syntheseprodukte bevorzugt in der polaren Flüssigkeit 3 lösen, ist die Produktkonzentration in der unpolaren Flüssigkeit 5 an der Katalysatoroberfläche herabgesetzt und das chemische Gleichgewicht der Gesamtreaktion wird vorteilhaft zu den Produkten hin verschoben. Im Idealfall ist die Produktkonzentration an der Katalysatoroberfläche so gering, dass eine nahezu vollständige Umsetzung der Syntheseedukte 8 stattfindet. In addition, the gaseous and / or liquid educts 8th , introduced and distributed in this example for the production of methanol, molecular hydrogen and carbon dioxide or carbon monoxide in the reactor. By introducing via nozzles not shown here or by the built-in stirrer (shown here by the mixing device 20 ) finds a fine distribution of the educts 8th in small bubbles instead. The educts 8th dissolve in both carrier phases 2 . 4 So both in the polar liquid 3 as well as in the non-polar liquid 5 and thus arrive at the catalyst surface where the reaction to the synthesis products 10 takes place. Since the synthesis products are preferred in the polar liquid 3 solve, is the product concentration in the non-polar liquid 5 lowered at the catalyst surface and the chemical equilibrium of the overall reaction is advantageously shifted towards the products. Ideally, the product concentration at the catalyst surface is so low that almost complete reaction of the synthesis 8th takes place.

Im Weiteren wird nun das Gemisch der beiden Trägerphasen 2, 3 also der unpolaren Flüssigkeit 5 und der polaren Flüssigkeit 3 kontinuierlich aus dem Reaktor 6 abgezogen. Optional ist eine Kühlung 16 des Gemisches vorgesehen. Diese kann zum einen dazu benutzt werden, dass dem Reaktionssystem Wärme entzogen werden kann und so einer exothermen Reaktion im Reaktor 6 entgegengewirkt werden kann, was eine isotherme Reaktionsführung möglich macht. Zum anderen kann eine Temperaturabsenkung eine weitere Verschiebung der Löslichkeiten und der Gleichgewichtslage bei exothermen Reaktionen bewirken, so dass sich die Konzentration der Syntheseprodukte 10 in der polaren Flüssigkeit 3 weiter erhöht. Zudem kann die Temperaturabsenkung zu einer besseren Trennung der Trägerphasen 2, 4 also der polaren Flüssigkeit 3 und der unpolaren Flüssigkeit 5 in der nachfolgenden Prozessstufe verbessern. Es findet dann eine Phasentrennung in einem Absetzbecken 12 statt. In dem vorliegenden Beispiel gemäß der Figur setzt sich die unpolare Flüssigkeit 5, die mit dem Katalysator beladen ist, oben ab und kann direkt in den Reaktor 6 über eine Pumpe 14 zurückgepumpt werden. Es kann auch eine Filtereinheit am Ausgang des Reaktors vorgesehen sein, die den Katalysator abtrennt und direkt in den Reaktor 6 zurückführt. Somit gelangt der Katalysator nicht in das Absetzbecken 12 und eine mögliche Ablagerung am Boden wird hiermit verhindert. Die polare Flüssigkeit 3 in der bevorzugt die Syntheseprodukte 10 gelöst sind, gelangt in eine Produktabtrennungsvorrichtung 22. Diese Produktabtrennungsvorrichtung 22 ist insofern fakultativ, da das Gemisch aus polarer Flüssigkeit 3 und den Syntheseprodukten 10 ggf. bereits einen Wertstoff darstellen kann, was von der jeweiligen Reaktion und der Verwendung der polaren Flüssigkeit 3 abhängig ist, so dass diese ohne zusätzliche Abtrennung des Reaktionssyntheseproduktes bereits weiterverarbeitet bzw. weiterverwendet werden kann. Below is now the mixture of the two carrier phases 2 . 3 that is, the non-polar liquid 5 and the polar liquid 3 continuously from the reactor 6 deducted. Optional is a cooling system 16 the mixture provided. This can be used on the one hand, that the reaction system heat can be withdrawn and so an exothermic reaction in the reactor 6 can be counteracted, which makes an isothermal reaction possible. On the other hand, a temperature reduction can cause a further shift in the solubility and the equilibrium position in exothermic reactions, so that the concentration of the synthesis products 10 in the polar liquid 3 further increased. In addition, the temperature reduction can lead to a better separation of the carrier phases 2 . 4 So the polar liquid 3 and the non-polar liquid 5 improve in the subsequent process stage. It then finds a phase separation in a settling tank 12 instead of. In the present example according to the figure, the nonpolar liquid settles 5 loaded with the catalyst from above and can go directly into the reactor 6 via a pump 14 be pumped back. It may also be provided a filter unit at the outlet of the reactor, which separates the catalyst and directly into the reactor 6 returns. Thus, the catalyst does not get into the settling tank 12 and a possible deposit on the ground is hereby prevented. The polar liquid 3 in the preferred the synthesis products 10 are dissolved, enters a product separation device 22 , This product separation device 22 is optional insofar as the mixture of polar liquid 3 and the synthesis products 10 may already be a valuable material, depending on the particular reaction and the use of the polar liquid 3 is dependent, so that it can be further processed or reused without additional separation of the reaction synthesis product.

In diesem Fall, in dem Wasserstoff mit Kohlenmonoxid bzw. Kohlendioxid zu Methanol und Wasser (bei Verwendung von CO2) reagiert wird, wird das Reaktionsprodukt 10 in Form von Methanol und ggf. auch Wasser aus der polaren Flüssigkeit 3, z.B. der ionischen Flüssigkeit, in der Produktabtrennungsvorrichtung abgetrennt. Die Abtrennung der Syntheseprodukte 10 kann durch verschiedene chemische und physikalische Verfahren erfolgen. Anwendbar sind hier zum Beispiel Destillation bzw. Rektifikation, Fällungsreaktionen, Membranverfahren oder eine Extraktion und eine Reaktivextraktion. Auch die Abtrennung durch eine Membran ist möglich. Die Syntheseprodukte 10 werden somit aus dem Gesamtsystem abgetrennt. Weiterhin befindet sich eine geringe Menge an gelösten Edukten 8 in der polaren Flüssigkeit 3. Diese Edukte 8‘ verbleiben beim Abtrennen der Syntheseprodukte 10 bevorzugt in der polaren Flüssigkeit 3. Freigesetzte Mengen an Edukten 8‘ werden als Purgegas abgezogen oder in den Reaktor 6 zurückgeführt. Die polare Flüssigkeit 3, die arm an Produkten 10 ist, wird ebenfalls in den Reaktor über eine Pumpe 14 zurückgepumpt. In this case, in which hydrogen is reacted with carbon monoxide or carbon dioxide to methanol and water (using CO2), the reaction product 10 in the form of methanol and possibly also water from the polar liquid 3 , For example, the ionic liquid, separated in the product separation device. The separation of the synthesis products 10 can be done by various chemical and physical processes. For example, distillation or rectification, precipitation reactions, membrane processes or extraction and reactive extraction can be used. The separation by a membrane is possible. The synthesis products 10 are thus separated from the overall system. Furthermore, there is a small amount of dissolved starting materials 8th in the polar liquid 3 , These educts 8th' remain when separating the synthesis products 10 preferably in the polar liquid 3 , Released quantities of educts 8th' are withdrawn as purge gas or into the reactor 6 recycled. The polar liquid 3 that are poor in products 10 is also in the reactor via a pump 14 pumped back.

Bisher wurde das Reaktionskonzept so beschrieben, dass sich der Katalysator bevorzugt in der unpolaren Flüssigkeit 5 befindet und sich die Syntheseprodukte 10 bevorzugt in der polaren Flüssigkeit 3 anreichern. Die Anreicherung kann aber auch entgegengesetzt erfolgen, wobei dann die unpolare Flüssigkeit 5 der Produktabtrennungsvorrichtung 22 zugeführt wird. So far, the reaction concept has been described so that the catalyst is preferred in the non-polar liquid 5 is located and the synthesis products 10 preferably in the polar liquid 3 accumulate. The enrichment can also be done in the opposite direction, in which case the non-polar liquid 5 the product separation device 22 is supplied.

Die Reaktionsbedingungen des Reaktors 6 umfassen Temperaturen zwischen 50°C und 500°C, insbesondere 150°C bis 400°C und ganz besonders bevorzugt 200° bis 350°C. Dabei wird ein Druck von 1 Bar bis 300 Bar, insbesondere ein Druck zwischen 20 Bar und 100 Bar eingestellt. The reaction conditions of the reactor 6 include temperatures between 50 ° C and 500 ° C, in particular 150 ° C to 400 ° C and most preferably 200 ° to 350 ° C. In this case, a pressure of 1 bar to 300 bar, in particular a pressure between 20 bar and 100 bar is set.

Die Wärme, die dem Reaktor 6 bei der Kühlung 16 entzogen wird, kann als Wärmesenke im Reaktorkonzept insgesamt verwendet werden. Hierbei kann es beispielsweise zweckmäßig sein, die Wärme zur Destillation der Syntheseprodukte 10 in der Produktabtrennvorrichtung 22 einzusetzen. Grundsätzlich ist es auch möglich, Wärmeübertragungselemente wie z. B. Heat Pipes, mit Wasser bzw. Dampf durchströmte Rohre direkt am Reaktor 6 einzubringen, um dort Wärme abzuziehen. The heat that is the reactor 6 in cooling 16 can be used as a heat sink in the reactor concept altogether. It may be useful, for example, the heat for the distillation of the synthesis products 10 in the product separator 22 use. In principle, it is also possible to heat transfer elements such. B. Heat pipes, with water or steam flow through pipes directly on the reactor 6 to bring in heat there.

Claims (10)

Verfahren zur Durchführung einer chemischen Synthese unter Verwendung von zwei nur teilweise ineinander löslichen Trägerphasen (2, 4) und einem Katalysator, der in einer der Trägerphasen (2, 4) dispergiert vorliegt, umfassend folgende Schritte: – Vermischen der Trägerphasen (2, 4) in einem Reaktor (6), – Einleiten mindestens eines Syntheseeduktes in den Reaktor (6), – Trennung der beiden Trägerphasen (2, 4). Process for carrying out a chemical synthesis using two only partially mutually soluble carrier phases ( 2 . 4 ) and a catalyst which is in one of the carrier phases ( 2 . 4 ) is dispersed, comprising the following steps: - mixing the carrier phases ( 2 . 4 ) in a reactor ( 6 ), - introduction of at least one synthesis product into the reactor ( 6 ), - separation of the two carrier phases ( 2 . 4 ). Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass von einer der beiden Trägerphasen (2, 4) ein Syntheseprodukt (10) abgetrennt wird. Method according to claim 1, characterized in that one of the two carrier phases ( 2 . 4 ) a synthesis product ( 10 ) is separated. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die zwei Trägerphasen (2, 4) zwei Flüssigkeiten sind. Method according to claim 1 or 2, characterized in that the two carrier phases ( 2 . 4 ) are two liquids. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass es sich um eine polare Flüssigkeit (3) und eine unpolare Flüssigkeit (5) verwendet wird. Process according to claim 3, characterized in that it is a polar liquid ( 3 ) and a non-polar liquid ( 5 ) is used. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens 60 % des Katalysators in der unpolaren Flüssigkeit (5) vorliegen. A method according to claim 4, characterized in that at least 60% of the catalyst in the non-polar liquid ( 5 ) are present. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Syntheseprodukt (10) in der polaren Flüssigkeit (3) angereichert wird. Process according to claim 4 or 5, characterized in that the synthesis product ( 10 ) in the polar liquid ( 3 ) is enriched. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die polare Flüssigkeit Wasser, ionische Flüssigkeiten, polare Lösungsmittel und oder höhermolekulare Alkohole umfassen. Method according to one of claims 4 to 6, characterized in that the polar liquid comprises water, ionic liquids, polar solvents and or higher molecular weight alcohols. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die unpolare Flüssigkeit (5) ein Öl, bevorzugt ein Wärmeträgeröl umfassen. Method according to one of claims 4 to 7, characterized in that the non-polar liquid ( 5 ) comprise an oil, preferably a heat transfer oil. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden Trägerphasen (2, 4) außerhalb des Reaktors in einem Absetzbecken (12) getrennt werden. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the two carrier phases ( 2 . 4 ) outside the reactor in a settling tank ( 12 ) are separated. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator abgetrennt wird, bevor die Trägerphasen (2, 4) in das Absetzbecken (12) gefördert werden. A method according to claim 9, characterized in that the catalyst is separated before the carrier phases ( 2 . 4 ) in the settling tank ( 12 ).
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