DE102015108860A1 - Method and device for carrying out mass transfer processes, mass separation processes and / or reactions involving at least one stationary and at least one mobile phase - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung von Stoffaustauschvorgängen, Stofftrennvorgängen und/oder Reaktionen unter Beteiligung mindestens einer stationären Phase (4, 4‘, 4‘‘) und mindestens einer in einer Strömungsrichtung (M) leitbaren mobilen Phase, die derart ausgebildet ist, dass die stationäre Phase (4, 4‘, 4‘‘) quer zur Strömungsrichtung (M) der mobilen Phase bewegbar ist. Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Durchführung von Stoffaustauschvorgängen, Stofftrennvorgängen und/oder Reaktionen unter Beteiligung mindestens einer stationären Phase (4, 4‘, 4‘‘) und mindestens einer in einer Strömungsrichtung (M) strömenden mobilen Phase, wobei die stationäre Phase (4, 4‘, 4‘‘) quer zur Strömungsrichtung (M) der mobilen Phase bewegt wird.The invention relates to a device for carrying out mass transfer processes, mass separation processes and / or reactions involving at least one stationary phase (4, 4 ', 4' ') and at least one mobile phase which can be conducted in a flow direction (M) and which is designed such that the stationary phase (4, 4 ', 4' ') is movable transversely to the flow direction (M) of the mobile phase. Furthermore, the invention relates to a method for carrying out mass transfer processes, mass separation processes and / or reactions involving at least one stationary phase (4, 4 ', 4' ') and at least one mobile phase flowing in a flow direction (M), the stationary phase ( 4, 4 ', 4' ') is moved transversely to the flow direction (M) of the mobile phase.
Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung von Stoffaustauschvorgängen, Stofftrennvorgängen und/oder Reaktionen unter Beteiligung mindestens einer stationären Phase und mindestens einer in einer Strömungsrichtung leitbaren mobilen Phase. The invention relates to a device for carrying out mass transfer processes, mass separation processes and / or reactions involving at least one stationary phase and at least one mobile phase which can be conducted in a flow direction.
Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Durchführung von Stoffaustauschvorgängen, Stofftrennvorgängen und/oder Reaktionen unter Beteiligung mindestens einer stationären Phase und mindestens einer in einer Strömungsrichtung leitbaren mobilen Phase. Furthermore, the invention relates to a method for carrying out mass transfer processes, mass separation processes and / or reactions involving at least one stationary phase and at least one mobile phase which can be conducted in a flow direction.
Stand der Technik State of the art
Zur Durchführung von Verfahren, bei denen eine stationäre Phase von einer mobilen Phase durchströmt wird, werden üblicherweise Vorrichtungen verwendet, in welchen die stationäre Phase in einem Festbett vorgehalten wird. Die mobile Phase kann in gasförmiger oder flüssiger Form vorliegen und wird in einer vorgegebenen Strömungsrichtung durch die stationäre Phase geleitet. To carry out processes in which a stationary phase is flowed through by a mobile phase, devices are usually used in which the stationary phase is kept in a fixed bed. The mobile phase may be in gaseous or liquid form and is passed through the stationary phase in a predetermined flow direction.
Beispielsweise werden bei Verfahren zur Abtrennung gelöster Komponenten aus Lösungen (hierzu zählen beispielsweise der Ionenaustausch sowie die Adsorption gelöster Komponenten an ein geeignetes festes Adsorbens wie Aktivkohle) oder aber bei Verfahren, bei denen gelöste Komponenten an einem festen Katalysator unter Bildung eines ebenfalls gelösten Reaktionsprodukts reagieren, mehrere Adsorptions- oder Reaktionsbehälter mit jeweils einem Festbett vorgehalten. Die einzelnen Reaktionsbehälter werden wechselweise regeneriert bzw. konditioniert, um eine semi-kontinuierliche Arbeitsweise zu ermöglichen. Dies hat zur Folge, dass meist ein Vielfaches des eigentlich für den Stoffaustausch oder die Reaktion erforderlichen Bettvolumens vorgehalten werden muss, wodurch sich der technische und wirtschaftliche Aufwand zur Erstellung und Unterhaltung einer entsprechenden Vorrichtung erhöht. For example, in processes for separating dissolved components from solutions (these include, for example, the ion exchange and the adsorption of dissolved components to a suitable solid adsorbent such as activated carbon) or in processes in which dissolved components react on a solid catalyst to form a likewise dissolved reaction product, held several adsorption or reaction vessel, each with a fixed bed. The individual reaction vessels are alternately regenerated or conditioned to allow a semi-continuous operation. This has the consequence that usually a multiple of actually required for the mass transfer or the reaction bed volume must be kept, which increases the technical and economic effort to create and maintain a corresponding device.
Zudem kann es bei Verwendung bestimmter, bei Benetzung stark quellender oder gelartiger Adsorbentien oder Katalysatoren zu einer starken Erhöhung des Druckverlusts über das Bett der stationären Phase kommen. Der auftretende Druckverlust kann so hoch sein, das die Verwendung der stationären Phase als Festbett bzw. als Schüttung in einem Behälter nicht möglich ist. In addition, when certain adsorbents or catalysts which swell strongly when wetted or gelated, there may be a marked increase in the pressure loss across the bed of the stationary phase. The occurring pressure loss can be so high that the use of the stationary phase as a fixed bed or as a bed in a container is not possible.
Offenbarung der Erfindung Disclosure of the invention
Vor diesem Hintergrund ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung und ein Verfahren anzugeben, die eine kontinuierliche Arbeitsweise mit einer möglichst geringen Menge an stationäre Phase ermöglichen, bei welcher infolge der Benetzung mit der mobilen Phase ein durch Quellungsvorgänge bedingter großer Druckverlust zu befürchten ist. Against this background, it is an object of the present invention to provide an apparatus and a method that allow a continuous operation with the least possible amount of stationary phase, in which due to the wetting with the mobile phase caused by swelling processes large pressure loss is to be feared.
Die Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung zur Durchführung von Stoffaustauschvorgängen, Stofftrennvorgängen und/oder Reaktionen unter Beteiligung mindestens einer stationären Phase und mindestens einer in einer Strömungsrichtung leitbaren mobilen Phase, die derart ausgebildet ist, dass die stationäre Phase quer zur Strömungsrichtung der mobilen Phase bewegbar ist. The object is achieved by an apparatus for carrying out mass transfer processes, mass separation processes and / or reactions involving at least one stationary phase and at least one mobile phase which can be conducted in a flow direction and which is designed such that the stationary phase can be moved transversely to the flow direction of the mobile phase ,
Die Verwendung der Begriffe „stationäre Phase“ und „mobile Phase“ im Folgenden bedeutet, dass es sich jeweils um mindestens eine stationäre Phase bzw. mindestens eine mobile Phase handelt. Die Verwendung der Begriffe „Stoffaustauschvorgang“ oder „Reaktion“ im Folgenden bedeutet, dass es sich jeweils um mindestens einen Stoffaustauschvorgang bzw. mindestens eine Reaktion handelt. The use of the terms "stationary phase" and "mobile phase" in the following means that it is at least one stationary phase or at least one mobile phase. The use of the terms "mass transfer process" or "reaction" in the following means that each is at least one mass transfer process or at least one reaction.
Erfindungsgemäß wird die stationäre Phase quer zur Strömungsrichtung der mobilen Phase bewegt, sodass die mobile Phase mit wechselnden Bereichen der stationären Phase in Kontakt kommt. Durch die Bewegung der stationären Phase gegenüber der Strömung der mobilen Phase ist es möglich, in dem Wechselwirkungsbereich, in welchem die mobile Phase in Wechselwirkung mit der stationären Phase gerät, kontinuierlich einen regenerierten und/oder in anderer Weise konditionierten Abschnitt der stationären Phase zur Verfügung zu stellen. Nach der Wechselwirkung mit der mobilen Phase kann der entsprechende Abschnitt der stationären Phase aus dem Wechselwirkungsbereich verbracht und einem weiteren Arbeitsschritt, beispielsweise einer Adsorption, Desorption oder Reaktion, unterworfen und/oder regeneriert werden. Bei dieser Verfahrensweise kann die Schichtdicke der von der mobilen Phase zu durchströmenden oder zu benetzenden stationären Phase im Vergleich zu Verfahren, bei denen die stationäre Phase als Festbett in einem Behälter vorliegt, sehr gering sein. Daher können auch stark quellende, gelartige, feinkörnige oder auf andere Weise aufgrund ihres physikalischen Verhaltens zu hohen Druckverlusten über das Festbett führende Substanzen als stationäre Phase verwendet werden. According to the invention, the stationary phase is moved transversely to the flow direction of the mobile phase, so that the mobile phase comes into contact with changing areas of the stationary phase. By moving the stationary phase relative to the flow of the mobile phase, it is possible to continuously provide a regenerated and / or otherwise conditioned portion of the stationary phase in the interaction region in which the mobile phase interacts with the stationary phase put. After interaction with the mobile phase, the corresponding portion of the stationary phase may be removed from the interaction region and subjected to and / or regenerated to another operation, such as adsorption, desorption or reaction. In this procedure, the layer thickness of the stationary phase to be passed or wetted by the mobile phase can be very small compared to methods in which the stationary phase is present as a fixed bed in a container. Therefore, strongly swelling, gel-like, fine-grained or otherwise due to their physical behavior to high pressure losses over the fixed bed leading substances can be used as a stationary phase.
Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist eine kontinuierliche und/oder getaktete Durchführung eines Stoffaustauschvorgangs, Stofftrennvorgangs und/oder einer Reaktion unter Beteiligung einer stationären Phase und einer in einer Strömungsrichtung leitbaren mobilen Phase möglich. With the device according to the invention a continuous and / or clocked performance of a mass transfer process, separation of substances and / or a reaction involving a stationary phase and a mobile phase which can be conducted in a flow direction is possible.
Bevorzugt ist die erfindungsgemäße Vorrichtung derart ausgebildet, dass die stationäre Phase von der mobilen Phase durchströmbar ist. Die mobile Phase kann somit in der Strömungsrichtung durch die stationäre Phase geleitet werden. Preferably, the device according to the invention is designed such that the stationary phase can be flowed through by the mobile phase. The mobile phase can thus be conducted in the flow direction through the stationary phase.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung ist die stationäre Phase orthogonal zur Strömungsrichtung der mobilen Phase bewegbar. Besonders bevorzugt verläuft die Strömungsrichtung der mobilen Phase vertikal, insbesondere von oben nach unten, und die stationäre Phase wird in horizontaler Richtung bewegt, so dass es möglich ist, die mobile Phase der stationären Phase über eine Zuführeinrichtung zuzuführen und über eine vertikal unterhalb der Zuführvorrichtung angeordnete Abführeinrichtung abzuführen. Die mobile Phase kann über eine Zuführvorrichtung zugeführt werden, die nach Art einer Sprühvorrichtung ausgebildet ist. Die Erfindung ist jedoch nicht hierauf beschränkt. Es können auch andere geeignete Vorrichtungen zur Flüssigkeitsverteilung verwendet werden. Zum Abführen der mobilen Phase kann die Vorrichtung eine Abführeinrichtung umfassen, die als Vakuum-Abführeinrichtung ausgebildet ist, so dass die mobile Phase über einen Unterdruck abgesaugt werden kann. According to a preferred embodiment, the stationary phase is movable orthogonal to the flow direction of the mobile phase. Particularly preferably, the flow direction of the mobile phase is vertical, in particular from top to bottom, and the stationary phase is moved in the horizontal direction, so that it is possible to supply the mobile phase to the stationary phase via a feed device and via a vertically arranged below the feed device Dissipate discharge device. The mobile phase can be supplied via a feed device, which is designed in the manner of a spray device. However, the invention is not limited thereto. Other suitable liquid distribution devices may be used. For discharging the mobile phase, the device may comprise a discharge device, which is designed as a vacuum discharge device, so that the mobile phase can be sucked off via a negative pressure.
Vorteilhafterweise umfasst die Vorrichtung eine Transporteinrichtung zur Bewegung der stationären Phase, welche ein endlos umlaufendes Transportmedium, insbesondere ein Transportband und/oder eine Transporttrommel, aufweist. Über die Transporteinrichtung kann die stationäre Phase linear und/oder entlang eines Kreisbogens bewegt werden. Durch das endlos umlaufende Transportmedium kann die Transporteinrichtung kontinuierlich zum Transport der stationären Phase verwendet werden. Die Transporteinrichtung ist bevorzugt derart ausgestaltet, dass die stationäre Phase kontinuierlich oder schrittweise bewegbar ist. Advantageously, the device comprises a transport device for moving the stationary phase, which has an endlessly circulating transport medium, in particular a conveyor belt and / or a transport drum. About the transport device, the stationary phase can be moved linearly and / or along a circular arc. Due to the endless circulating transport medium, the transport device can be used continuously for transporting the stationary phase. The transport device is preferably designed such that the stationary phase is continuously or stepwise movable.
In diesem Zusammenhang ist es bevorzugt, wenn das Transportmedium ein Filtrationsmedium, insbesondere ein Filtertuch, ist. Die mobile Phase kann durch das als Filtrationsmedium ausgebildete Transportmedium hindurchgeleitet werden. Insofern kann verhindert werden, dass sich die mobile Phase auf dem Transportmedium ansammelt und/oder entlang dem Transportmedium abfließt. Durch das Filtrationsmedium können Komponenten zurückgehalten werden, die aus der mobilen Phase abgetrennt werden. Diese abgetrennten Komponenten können zusammen mit der stationären Phase über das Transportmedium abgeführt werden. Als Transporteinrichtung für die stationäre Phase kann beispielweise ein Bandfilter oder ein Trommelfilter, insbesondere ein Vakuum-Bandfilter oder ein Vakuum-Trommelfilter oder ein Druck-Trommelfilter, verwendet werden. In this context, it is preferred if the transport medium is a filtration medium, in particular a filter cloth. The mobile phase can be passed through the transport medium formed as a filtration medium. In this respect, it can be prevented that the mobile phase accumulates on the transport medium and / or flows off along the transport medium. By the filtration medium components can be retained, which are separated from the mobile phase. These separated components can be removed together with the stationary phase via the transport medium. As a transport means for the stationary phase, for example, a band filter or a drum filter, in particular a vacuum band filter or a vacuum drum filter or a pressure drum filter can be used.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist die erfindungsgemäße Vorrichtung derart ausgebildet, dass die mobile Phase so auf die stationäre Phase aufgebbar ist, dass die stationäre Phase nicht von der mobilen Phase durchströmt, sondern von dieser lediglich benetzt wird. Die stationäre Phase wird bevorzugt vollständig benetzt. Vollständige Benetzung im Sinne der Erfindung bedeutet, dass die stationäre Phase vollständig mit Flüssigkeit beladen wird, wobei die Beladungskapazität der stationären Phase gleich der Summe der durch die Partikelporosität und der durch die Schüttporosität der stationären Phase entstehenden Flüssigkeits-Aufnahmekapazitäten ist. According to a further advantageous embodiment, the device according to the invention is designed such that the mobile phase can be applied to the stationary phase so that the stationary phase does not flow through the mobile phase, but is merely wetted by the latter. The stationary phase is preferably completely wetted. Complete wetting in the sense of the invention means that the stationary phase is completely loaded with liquid, the loading capacity of the stationary phase being equal to the sum of the liquid absorption capacities resulting from the particle porosity and the bulk porosity of the stationary phase.
Vorteilhaft ist es ferner, wenn unterhalb des Transportmediums ein flüssigkeitsundurchlässiges Medium, beispielsweise ein Blech oder eine Polymerplatte definierter Länge in Laufrichtung der stationären Phase so angeordnet ist, dass aus der benetzten stationären Phase keine oder nur wenig Flüssigkeit ablaufen kann. Durch geeignete Wahl der Länge des flüssigkeitsundurchlässigen Mediums und der Laufgeschwindigkeit des Transportmediums kann eine definierte Verweilzeit der mobilen Phase auf der stationären Phase eingestellt werden, bevor die mobile Phase durch ein Vakuum oder durch Gasdruck von der stationären Phase entfernt wird. It is also advantageous if, below the transport medium, a liquid-impermeable medium, for example a sheet or a polymer plate of defined length, is arranged in the running direction of the stationary phase such that no or only little liquid can run out of the wetted stationary phase. By a suitable choice of the length of the liquid-impermeable medium and the running speed of the transport medium, a defined residence time of the mobile phase on the stationary phase can be set before the mobile phase is removed from the stationary phase by a vacuum or by gas pressure.
Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung weist die Vorrichtung eine Aufgabeeinrichtung zur Aufgabe der stationären Phase auf das Transportmedium auf. Über die Aufgabeeinrichtung kann eine regenerierte und/oder in sonstiger Weise konditionierte stationäre Phase auf das Transportmedium aufgegeben werden. Bevorzugt ist die Aufgabeeinrichtung in einer Transportrichtung des Transportmediums vor dem Wechselwirkungsbereich vorgesehen, in welchem die stationäre Phase in Wechselwirkung mit der mobilen Phase tritt, so dass die stationäre Phase nach deren Aufgabe auf das Transportband in den Wechselwirkungsbereich verbracht wird. Bevorzugt weist die Aufgabeeinrichtung einen Vorratsbehälter auf, in welchem die stationäre Phase zwischen der Entnahme von der Transporteinrichtung und der Wiederaufgabe auf die Transporteinrichtung zwischengelagert werden kann. Besonders bevorzugt wird die stationäre Phase in Form einer Suspension zwischengelagert. According to an advantageous embodiment, the device has a feeding device for the task of stationary phase on the transport medium. About the task device a regenerated and / or otherwise conditioned stationary phase can be applied to the transport medium. Preferably, the feed device is provided in a transport direction of the transport medium in front of the interaction region, in which the stationary phase interacts with the mobile phase, so that the stationary phase is spent after its task on the conveyor belt in the interaction region. The loading device preferably has a storage container in which the stationary phase can be temporarily stored between the removal of the transport device and the re-application to the transport device. Particularly preferably, the stationary phase is stored in the form of a suspension.
Vorteilhaft ist es ferner, wenn die Vorrichtung eine Entnahmeeinrichtung zur Entnahme der stationären Phase von dem Transportmedium umfasst. Über die Entnahmeeinrichtung kann die stationäre Phase zur Konditionierung und/oder Regeneration von dem Transportmedium entnommen werden. Bevorzugt ist die Entnahmeeinrichtung in der Transportrichtung des Transportmediums hinter dem Wechselwirkungsbereich angeordnet, so dass die stationäre Phase von dem Transportmedium entnommen werden kann nachdem sie in Wechselwirkung mit der mobilen Phase getreten ist. It is also advantageous if the device comprises a removal device for removing the stationary phase of the transport medium. About the removal device, the stationary phase for conditioning and / or regeneration of the transport medium can be removed. Preferably, the removal device is arranged in the transport direction of the transport medium behind the interaction region, so that the stationary phase can be removed from the transport medium after it has interacted with the mobile phase.
Als vorteilhaft hat sich eine Ausgestaltung erwiesen, bei welcher die Vorrichtung derart ausgebildet ist, dass die stationäre Phase mehrfach von der mobilen Phase durchströmbar ist, wodurch die Größe des Wechselwirkungsbereichs erhöht werden kann. Die mobile Phase kann im Kreuzstrom, im Kreuz-Gleichstrom oder im Kreuz-Gegenstrom zu der stationären Phase geführt werden. Bevorzugt weist die Vorrichtung mehrere Zuführeinrichtungen zur Zuführung der mobilen Phase und mehrere Abführeinrichtungen zum Abführen der mobilen Phase auf, die insbesondere in Serie verschaltet sind. An embodiment has proven to be advantageous in which the device is designed in such a way that the stationary phase can be traversed several times by the mobile phase, as a result of which the size of the interaction region can be increased. The mobile phase may be cross-flow, cross-current or cross-countercurrent fed to the stationary phase. Preferably, the device comprises a plurality of feeders for supplying the mobile phase and a plurality of discharge means for discharging the mobile phase, which are connected in particular in series.
Bevorzugt ist es ferner, wenn die Vorrichtung mehrere Zuführeinrichtungen zum Zuführen verschiedener mobiler Phasen aufweist, so dass die stationäre Phase mit verschiedenen mobilen Phasen beaufschlagt werden kann. Ferner können mehrere Abführeinrichtungen vorgesehen sein, über welche verschiedene mobile Phasen voneinander getrennt abgeführt werden können. It is further preferred if the device has a plurality of feed devices for feeding different mobile phases, so that the stationary phase can be subjected to different mobile phases. Furthermore, a plurality of removal devices can be provided, via which different mobile phases can be removed from one another separately.
Eine bevorzugte Ausgestaltung sieht vor, dass die Vorrichtung eine erste Transporteinrichtung zum Transport einer ersten stationären Phase, eine zweite Transporteinrichtung zum Transport einer zweiten stationären Phase und eine Transfereinrichtung aufweist, über welche die erste stationäre Phase von der ersten Transporteinrichtung zu der zweiten Transporteinrichtung verbringbar ist und/oder über welche die zweite stationäre Phase von der zweiten Transporteinrichtung zu der ersten Transporteinrichtung verbringbar ist. Alternativ oder zusätzlich kann die Vorrichtung eine erste Transporteinrichtung zum Transport einer ersten stationären Phase, eine zweite Transporteinrichtung zum Transport einer zweiten stationären Phase und eine Transfereinrichtung aufweisen, über welche eine mobile Phase zwischen der ersten und der zweiten Transporteinrichtung austauschbar ist. A preferred embodiment provides that the device has a first transport device for transporting a first stationary phase, a second transport device for transporting a second stationary phase and a transfer device, via which the first stationary phase of the first transport device to the second transport device can be moved and / or via which the second stationary phase can be brought from the second transport device to the first transport device. Alternatively or additionally, the device may comprise a first transport device for transporting a first stationary phase, a second transport device for transporting a second stationary phase and a transfer device, via which a mobile phase between the first and the second transport device is interchangeable.
Weitere bevorzugte Ausgestaltungen beinhalten die stoffliche Verschaltung von mehr als zwei erfindungsgemäßen Transportvorrichtungen, wobei diese bezüglich der Führung von stationären und mobilen Phasen in beliebiger Weise verschaltet sein können. Further preferred embodiments include the material interconnection of more than two transport devices according to the invention, wherein these can be interconnected in any desired manner with regard to the guidance of stationary and mobile phases.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Durchführung von Stoffaustauschvorgängen, Stofftrennvorgängen und/oder Reaktionen unter Beteiligung mindestens einer stationären Phase und mindestens einer in einer Strömungsrichtung strömenden mobilen Phase, wobei die stationäre Phase quer zur Strömungsrichtung der mobilen Phase bewegt wird. Another object of the invention is a method for carrying out mass transfer operations, mass separation processes and / or reactions involving at least one stationary phase and at least one flowing in a flow direction mobile phase, wherein the stationary phase is moved transversely to the flow direction of the mobile phase.
Bei dem Verfahren können dieselben Vorteile erreicht werden, wie es bereits im Zusammenhang mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung beschrieben worden ist. In the method, the same advantages can be achieved, as has already been described in connection with the device according to the invention.
Bevorzugt wird die stationäre Phase von der mobilen Phase durchströmt. Preferably, the stationary phase is flowed through by the mobile phase.
Die Erfindung umfasst auch ein Verfahren, bei dem die mobile Phase so auf die stationäre Phase aufgegeben wird, dass letztere nicht von der mobilen Phase durchströmt, sondern von dieser lediglich benetzt wird. Bevorzugt wird die stationäre Phase vollständig benetzt. Vollständige Benetzung im Sinne des erfindungsgemäßen Verfahrens bedeutet, dass die stationäre Phase vollständig mit Flüssigkeit beladen wird, wobei die Beladungskapazität der stationären Phase gleich der Summe der durch die Partikelporosität und der durch die Schüttporosität der stationären Phase entstehenden Flüssigkeits-Aufnahmekapazitäten ist. The invention also includes a method in which the mobile phase is applied to the stationary phase so that the latter is not flowed through by the mobile phase, but merely wetted by it. Preferably, the stationary phase is completely wetted. Complete wetting in the sense of the method according to the invention means that the stationary phase is completely loaded with liquid, the loading capacity of the stationary phase being equal to the sum of the liquid absorption capacities resulting from the particle porosity and the bulk porosity of the stationary phase.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung des Verfahren weist die stationäre Phase mindestens einen der folgenden Bestandteile auf, wobei das erfindungsgemäße Verfahren nicht auf die angeführten Beispiele beschränkt ist: ein Adsorbens, insbesondere Aktivkohle, Aktivkoks, ein oder mehrere Metallhydroxide oder einen natürlichen oder synthetischen Zeolith, einen Katalysator, einen Ionenaustauscher, insbesondere ein Ionenaustauscherharz, ein immobilisiertes Enzym oder ein immobilisierter Antikörper oder einen festen oder an einer geeigneten festen Phase immobilisierten Katalysator. Über eine stationäre Phase mit einem der vorstehenden Bestandteile oder anderen gleichwirkenden Bestandteilen können gelöste Komponenten mittels Adsorption aus einer, insbesondere flüssigen, mobilen Phase abgetrennt und in einem weiteren Arbeitsschritt wieder desorbiert werden. Ebenso können eine oder mehrere gelöste Komponenten an der Oberfläche der stationären Phase chemisch umgesetzt werden. Die stationäre Phase kann als Feststoff oder als Aufschlämmung oder als Gel vorliegen. According to a preferred embodiment of the method, the stationary phase comprises at least one of the following components, wherein the inventive method is not limited to the examples given: an adsorbent, in particular activated carbon, activated carbon, one or more metal hydroxides or a natural or synthetic zeolite, a catalyst , an ion exchanger, in particular an ion exchange resin, an immobilized enzyme or an immobilized antibody or a solid or immobilized on a suitable solid phase catalyst. About a stationary phase with one of the above ingredients or other equivalent components dissolved components can be separated by adsorption from a, in particular liquid, mobile phase and desorbed in a further step again. Likewise, one or more dissolved components may be chemically reacted on the surface of the stationary phase. The stationary phase may be in the form of a solid or a slurry or a gel.
Als vorteilhaft hat es sich ferner eine Ausgestaltung erwiesen, bei welcher die stationäre Phase in einem Kreislauf geführt wird, so dass die stationäre Phase nachdem sie in Wechselwirkung mit der mobilen Phase getreten ist, regeneriert und/oder konditioniert werden und nach der Regeneration und/oder Konditionierung wieder in Wechselwirkung mit der mobilen Phase treten kann. Die stationäre Phase kann zwischen der Entnahme von der Transporteinrichtung und der Wiederaufgabe auf die Transporteinrichtung einem oder mehrere Behandlungsschritten unterzogen werden. Ein Behandlungsschritt kann die Behandlung mit einer Säure und/oder mit einer Base umfassen. Ein Behandlungsschritt kann eine thermische Behandlung umfassen. Ein Behandlungsschritt kann eine thermische Desorption mittels Wasserdampf und/oder einem Inertgas umfassen. Ein Behandlungsschritt kann eine Extraktion, beispielsweise mit einem Bandextraktor, einem Schneckenextraktor oder einem Karusselextraktor, umfassen. Ein Behandlungsschritt kann eine Abtrennung von feinkörnigen Bestandteilen umfassen. Bevorzugt wird der im Kreislauf geführten stationären Phase kontinuierlich oder diskontinuierlich ein Teilstrom entnommen und dieser Teilstrom wird einem oder mehrere Behandlungsschritten unterworfen und der stationären Phase wieder zugemischt. Alternativ kann der im Kreislauf geführten stationären Phase kontinuierlich oder diskontinuierlich ein Teilstrom entnommen und dieser Teilstrom entsorgt und durch eine äquivalente Menge an frischer stationärer Phase ersetzt werden. It has also proven to be advantageous in an embodiment in which the stationary phase is circulated so that the stationary phase after it has entered into interaction with the mobile phase, regenerated and / or conditioned and after the regeneration and / or Conditioning can interact again with the mobile phase. The stationary phase can be subjected to one or more treatment steps between the removal of the transport device and the re-application to the transport device. A treatment step may include treatment with an acid and / or with a base. A treatment step may include a thermal treatment. A treatment step may include thermal desorption by means of steam and / or an inert gas. One Treatment step may include extraction, for example with a belt extractor, a screw extractor or a carousel extractor. A treatment step may include a separation of fine-grained ingredients. Preferably, the stationary phase conducted in the circuit is withdrawn continuously or discontinuously, a partial stream and this partial stream is subjected to one or more treatment steps and mixed again the stationary phase. Alternatively, the stationary phase circulated in the stationary phase can be continuously or discontinuously withdrawn a partial stream and disposed of this partial stream and replaced by an equivalent amount of fresh stationary phase.
Der Begriff „Regeneration“ hat im Sinne der erfindungsgemäßen Vorrichtung sowie des erfindungsgemäßen Verfahrens eine erweiterte Bedeutung. So kann es sich, wenn es sich bei der stationären Phase um einen Ionenaustauscher handelt, um die Regeneration des Ionenaustauschers mittels einer Säure oder einer Base handeln. Die Regeneration kann ebenfalls unter Verwendung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung erfolgen. Ebenso ist die Verwendung anderer Vorrichtungen zur Regeneration möglich, beispielsweise ein kontinuierlich durchströmter Rührbehälter. The term "regeneration" has an expanded meaning in the sense of the device according to the invention and of the method according to the invention. Thus, if the stationary phase is an ion exchanger, it may be the regeneration of the ion exchanger by means of an acid or a base. The regeneration can also be carried out using a device according to the invention. Likewise, the use of other devices for regeneration is possible, for example, a continuous flow stirred tank.
Handelt es sich bei der stationären Phase um ein Adsorbens, so ist unter Regeneration die Desorption der aus der mobilen Phase adsorbierten Komponente zu verstehen. Die Desorption kann ebenfalls unter Verwendung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung erfolgen, wobei die Desorption thermisch oder durch Beaufschlagung mit einem Extraktionsmittel möglich ist. Weiterhin können zur Desorption andere geeignete Vorrichtungen verwendet werden, z.B. kontinuierlich oder semikontinuierlich arbeitende Extraktionsapparate, insbesondere Bandextraktoren, Schneckenextraktoren oder Karusselextraktoren oder Vorrichtungen zur thermischen Desorption, insbesondere Strippbehälter oder Strippkolonnen. Unter Regeneration des Adsorbens werden auch Behandlungsschritte verstanden, die zur Entfernung unerwünschter, die Beladungskapazität des Adsorbens bezüglich des oder der abzutrennenden Wertstoffe verringernder Stoffe geeignet sind. If the stationary phase is an adsorbent, regeneration is the desorption of the component adsorbed from the mobile phase. The desorption can also be carried out using a device according to the invention, wherein the desorption is possible thermally or by application of an extractant. Furthermore, other suitable devices may be used for desorption, e.g. continuous or semi-continuous extractors, in particular belt extractors, screw extractors or carousel extractors or devices for thermal desorption, in particular stripping containers or stripping columns. Regeneration of the adsorbent is also understood to mean treatment steps which are suitable for removing unwanted substances which reduce the loading capacity of the adsorbent with respect to the material (s) to be separated.
Handelt es sich bei der stationären Phase um einen Katalysator, so kann dieser zu Erhaltung seiner Aktivität ebenfalls extraktiv, thermisch oder in andere Weise behandelt werden, bevor er der erfindungsgemäßen Vorrichtung bzw. dem erfindungsgemäßen Verfahren wieder zugeführt wird. If the stationary phase is a catalyst, then it can also be treated, extractively, thermally or in another way, to maintain its activity, before it is recycled to the apparatus or the method according to the invention.
Bevorzugt wird die dass die stationäre Phase kontinuierlich bewegt, so dass die stationäre Phase durch die Strömung der mobilen Phase hindurchbewegt wird und dabei unterschiedliche Abschnitte der stationären Phase in Wechselwirkung mit der mobilen Phase treten. Insofern wird eine kontinuierliche Verfahrensführung ermöglicht. Die Bewegung der stationären Phase erfolgt besonders bevorzugt mittels einer Transporteinrichtung, welche ein endlos umlaufendes Transportmedium, beispielsweise ein Transportband oder Filterband, aufweist. Die stationäre Phase kann nach Art eines kontinuierlichen Filterkuchens auf dem endlos umlaufenden Transportmedium angeordnet werden. It is preferred that the stationary phase be moved continuously, so that the stationary phase is moved through the flow of the mobile phase and thereby different portions of the stationary phase interact with the mobile phase. In this respect, a continuous process management is made possible. The movement of the stationary phase is particularly preferably carried out by means of a transport device which has an endlessly circulating transport medium, for example a conveyor belt or filter belt. The stationary phase can be arranged in the manner of a continuous filter cake on the endless circulating transport medium.
Alternativ kann die stationäre Phase schrittweise bewegt werden, wodurch eine getaktete Verfahrensführung ermöglicht wird. Bevorzugt wird die stationäre Phase segmentiert auf das Transportmedium der Transporteinrichtung aufgegeben, so dass auf dem Transportmedium eine segmentierte stationäre Phase gebildet wird. Alternatively, the stationary phase can be moved stepwise, thereby enabling clocked process control. Preferably, the stationary phase is segmented onto the transport medium of the transport device, so that a segmented stationary phase is formed on the transport medium.
Bevorzugt werden mindestens zwei unterschiedliche stationäre Phasen quer zur Strömungsrichtung der mobilen Phase bewegt. Die unterschiedlichen stationären Phasen können auf dem Transportmedium nacheinander oder alternierend angeordnet werden. Die unterschiedlichen stationären Phasen weisen bevorzugt unterschiedliche Bestandteile und/oder Zusammensetzungen auf, so dass eine mobile Phase, welche insbesondere hintereinander die unterschiedlichen stationären Phasen durchströmt, in Wechselwirkung mit unterschiedliche Bestandteilen und/oder unterschiedlichen Zusammensetzungen treten kann. In diesem Zusammenhang ist es bevorzugt, wenn mehrere Aufgabeeinrichtungen zur getrennten Aufgabe der unterschiedlichen stationären Phasen auf das Transportmedium vorhanden sind. Vorteilhaft ist es ferner, wenn mehrere Entnahmeeinrichtungen zur getrennten Entnahme der unterschiedlichen stationären Phasen von dem Transportmedium vorgesehen sind. Weiterhin ist es in diesem Zusammenhang besonders bevorzugt, wenn die Aufgabe der verschiedenen stationären Phasen, sowie die Aufgabe der mobilen Phasen getaktet erfolgt, wodurch eine Segmentierung der Schicht der stationären Phase erreicht werden und eine Quervermischung der stationären sowie der mobilen Phasen unterdrückt werden kann. Preferably, at least two different stationary phases are moved transversely to the flow direction of the mobile phase. The different stationary phases can be arranged successively or alternately on the transport medium. The different stationary phases preferably have different constituents and / or compositions, so that a mobile phase, which in particular flows through the different stationary phases in succession, can interact with different constituents and / or different compositions. In this context, it is preferred if a plurality of task devices for the separate task of the different stationary phases are present on the transport medium. It is also advantageous if a plurality of removal devices are provided for the separate removal of the different stationary phases of the transport medium. Furthermore, it is particularly preferred in this context if the task of the various stationary phases, as well as the task of the mobile phases is clocked, whereby a segmentation of the stationary phase layer can be achieved and a cross-mixing of stationary and mobile phases can be suppressed.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können neben den vorstehend beschriebenen vorteilhaften Ausgestaltungen auch die im Zusammenhang mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung beschriebenen vorteilhaften Merkmale und Ausgestaltungen Anwendung finden. In the method according to the invention, in addition to the advantageous embodiments described above, the advantageous features and configurations described in connection with the device according to the invention can also be used.
Ferner betrifft die Erfindung die Verwendung einer Filtrationseinrichtung mit einem endlos umlaufenden Filtrationsmedium, insbesondere einem Filtertuch, in einem Verfahren zur Durchführung eines Stoffaustauschvorgangs, Stofftrennvorgangs und/oder einer Reaktion unter Beteiligung einer stationären Phase und einer in einer Strömungsrichtung leitbaren mobilen Phase als Transporteinrichtung zur Bewegung der stationären Phase quer zur Strömungsrichtung der mobilen Phase. Als Filtrationseinrichtungen können in diesem Zusammenhang bevorzugt Bandfilter oder Trommelfilter, insbesondere Vakuum-Bandfilter oder Vakuum-Trommelfilter oder Druck-Trommelfilter Verwendung finden. Furthermore, the invention relates to the use of a filtration device with an endless circulating filtration medium, in particular a filter cloth, in a method for performing a mass transfer process, mass separation process and / or a reaction involving a stationary phase and one in a Flow direction conductive mobile phase as a transport device for moving the stationary phase transverse to the flow direction of the mobile phase. In this context, preferably filter devices or drum filters, in particular vacuum band filters or vacuum drum filters or pressure drum filters can be used as filtration devices.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren, bei dem unter Verwendung einer oder mehrerer erfindungsgemäßer Vorrichtungen an einer bewegten stationären Phase eine chromatographische Auftrennung mindestens zweier in der mobilen Phase gelöster Stofffraktionen vorgenommen wird. The invention further relates to a method in which a chromatographic separation of at least two dissolved in the mobile phase material fractions is carried out using one or more inventive devices on a moving stationary phase.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren, bei dem unter Verwendung einer oder mehrerer erfindungsgemäßer Vorrichtungen an einer bewegten stationären Phase eine chromatographische Auftrennung mindestens zweier in der mobilen Phase gelöster Stoffe vorgenommen wird. The invention further relates to a method in which a chromatographic separation of at least two substances dissolved in the mobile phase is carried out using one or more devices according to the invention on a moving stationary phase.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren, bei dem unter Verwendung einer oder mehrerer erfindungsgemäßer Vorrichtungen an einer bewegten stationären Phase zunächst eine chromatographische Auftrennung mindestens zweier in der mobilen Phase gelöster Stofffraktionen vorgenommen wird und diese Stofffraktionen mittels weiterer erfindungsgemäßer Vorrichtungen chromatographisch weiter aufgetrennt werden. The invention furthermore relates to a method in which, using one or more devices according to the invention on a moving stationary phase, first a chromatographic separation of at least two substance fractions dissolved in the mobile phase is carried out and these substance fractions are further separated by chromatography using further devices according to the invention.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren, bei dem unter Verwendung einer oder mehrerer erfindungsgemäßer Vorrichtungen mittels geeigneter stationärer Phasen organische Verbindungen aus wässrigen Lösungen abgetrennt werden. Bei den organischen Verbindungen kann es sich um Schadstoffe in Industrieabwässern, in Wässern aus der Bodensanierung oder im Grundwasser handeln. Alternativ kann es sich bei den organischen Verbindungen um biotechnologisch hergestellte Wertstoffe und bei den wässrigen Lösungen um Fermentationsbrühen handeln. Die Wertstoffe können beispielsweise Monocarbonsäuren, Dicarbonsäuren, Hydroxycarbonsäuren, ein- oder mehrwertige Alkohole oder ungesättigte Derivate der vorgenannten Verbindungen sein. Die Wertstoffe können nach Beendigung eines Fermentationsvorgangs aus der Fermentationsbrühe gewonnen werden. Alternativ können die Wertstoffe während eines in einem Fermentationsreaktor laufenden Fermentationsvorgangs aus einem dem Fermentationsreaktor entnommenen Teilstrom der Fermentationsbrühe gewonnen werden. Die bezüglich der Wertstoffe abgereicherte Fermentationsbrühe kann nach der Abreicherung dem Fermentationsreaktor wieder zugeführt werden. Bei den organischen Verbindungen kann es sich ferner um Monosaccharide, Disaccharide oder Oligosaccharide und bei der wässrigen Lösung um ein auf chemischem, mikrobiologischem, enzymatischem oder hydrothermalem Weg oder duch beliebige Kombination dieser Wege erhaltenes Cellulose-, Hemicellulose- oder Lignocellulosehydrolysat handeln. Weiterhin kann es sich bei den Wertstoffen um organische Verbindungen in wässriger Lösung aus industriellen Prozessen handeln. Der Wertstoff kann beispielsweise Propylenglykol aus einem überwiegend wässrigen Stoffstrom in einer Anlage zur Herstellung von Propylenoxid sein. The invention further relates to a process in which organic compounds are separated from aqueous solutions using one or more devices according to the invention by means of suitable stationary phases. The organic compounds may be pollutants in industrial wastewater, in soil remediation or in groundwater. Alternatively, the organic compounds may be biotechnologically produced valuable substances and the aqueous solutions may be fermentation broths. The valuable substances can be, for example, monocarboxylic acids, dicarboxylic acids, hydroxycarboxylic acids, monohydric or polyhydric alcohols or unsaturated derivatives of the abovementioned compounds. The valuable substances can be obtained after completion of a fermentation process from the fermentation broth. Alternatively, the valuable substances can be obtained during a fermentation process running in a fermentation reactor from a partial stream of the fermentation broth taken from the fermentation reactor. The fermentation broth depleted in terms of valuable substances can be returned to the fermentation reactor after depletion. The organic compounds may also be monosaccharides, disaccharides or oligosaccharides and the aqueous solution may be a cellulose, hemicellulose or lignocellulose hydrolyzate obtained by chemical, microbiological, enzymatic or hydrothermal route or by any combination thereof. Furthermore, the valuable substances can be organic compounds in aqueous solution from industrial processes. The valuable material may be, for example, propylene glycol from a predominantly aqueous stream in a plant for the production of propylene oxide.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren, bei dem unter Verwendung einer oder mehrerer erfindungsgemäßer Vorrichtungen anorganische Verbindungen aus wässrigen Lösungen abgetrennt werden. Bei den anorganischen Verbindungen kann es sich um Natriumchlorid und andere gelöste Substanzen, insbesondere in Meerwasser, handeln. Beispielsweise kann die anorganische Verbindung ein Phosphat oder Ammonium und die wässrige Lösung Abwasser, insbesondere ein Siedlungsabwasser oder landwirtschaftliches Abwasser sein. The invention further relates to a process in which inorganic compounds are separated from aqueous solutions using one or more devices according to the invention. The inorganic compounds may be sodium chloride and other solutes, especially in seawater. For example, the inorganic compound may be a phosphate or ammonium, and the aqueous solution may be sewage, in particular municipal waste water or agricultural sewage.
Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus den Zeichnungen, sowie aus der nachfolgenden Beschreibung von bevorzugten Ausführungsformen anhand der Zeichnungen. Die Zeichnungen illustrieren dabei lediglich beispielhafte Ausführungsformen der Erfindung, welche den Erfindungsgedanken nicht einschränken. Further details, features and advantages of the invention will become apparent from the drawings, as well as from the following description of preferred embodiments with reference to the drawings. The drawings illustrate only exemplary embodiments of the invention, which do not limit the inventive concept.
Kurze Beschreibung der Figuren Brief description of the figures
Ausführungsformen der Erfindung Embodiments of the invention
In den verschiedenen Figuren sind gleiche Teile stets mit den gleichen Bezugszeichen versehen und werden daher in der Regel auch jeweils nur einmal benannt bzw. erwähnt. In the various figures, the same parts are always provided with the same reference numerals and are therefore usually named or mentioned only once in each case.
In der
Als stationäre Phase
Die Transporteinrichtung
Die Aufgabe der stationären Phase
Die auf das Transportmedium aufgebrachte stationäre Phase wird kontinuierlich in der Transportrichtung S der Transportvorrichtung
In einer Position die entlang der Transportrichtung S hinter der Aufgabestelle der stationären Phase
In einer Position die entlang der Transportrichtung S hinter den Wechselwirkungseinrichtungen angeordnet ist, kann eine Wascheinrichtung
Die Vorrichtung
In der
Die
In der
Die vorstehend beschriebenen Vorrichtungen
BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS
- 1 1
- Transportmedium transport medium
- 2, 2‘, 2‘‘ 2, 2 ', 2' '
- Vorratsbehälter reservoir
- 3 3
- Flüssigkeitsabzug liquid withdrawal
- 4 4
- stationäre Phase stationary phase
- 5 5
- Zuführeinrichtung feeding
- 6 6
- Zuführeinrichtung feeding
- 7 7
- Zuführeinrichtung feeding
- 8 8th
- Abführeinrichtung removal device
- 9 9
- Abführeinrichtung removal device
- 10 10
- Abführeinrichtung removal device
- 11 11
- Wascheinrichtung wash
- 12, 12‘, 12‘‘ 12, 12 ', 12' '
- Sammelvorrichtung collection device
- 13 13
- Regenerationseinrichtung regeneration facility
- 100 100
- Vorrichtung zur Durchführung eines Stoffaustauschvorgangs, Stofftrennvorgangs und/oder einer ReaktionApparatus for carrying out a mass transfer process, substance separation process and / or a reaction
- 101 101
- Transportvorrichtung transport device
- 102, 102‘, 102‘‘ 102, 102 ', 102' '
- Aufgabeeinrichtung feeder
- 103, 103‘, 103‘‘ 103, 103 ', 103' '
- Entnahmeeinrichtung removal device
- 104 104
- Fermenter fermenter
- 105 105
- Fermentationsbrühe mit Carbonsäure Fermentation broth with carboxylic acid
- 106 106
- Fermentationsbrühe fermentation broth
- 107 107
- Extraktionsmittel extracting agent
- 108 108
- Extraktionsmittel mit Carbonsäure Extracting agent with carboxylic acid
- M M
- Strömungsrichtung der mobilen Phase Flow direction of the mobile phase
- S S
- Transportrichtung der stationären Phase Transport direction of the stationary phase
Claims (17)
Priority Applications (2)
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2016
- 2016-05-27 WO PCT/EP2016/062012 patent/WO2016193149A1/en active Application Filing
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R012 | Request for examination validly filed | ||
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|
R082 | Change of representative |
Representative=s name: KUTZENBERGER WOLFF & PARTNER PATENTANWALTSPART, DE |
|
R002 | Refusal decision in examination/registration proceedings | ||
R003 | Refusal decision now final |