DE102014221845A1

DE102014221845A1 - Ionenmobilitätsspektrometersystem

Info

Publication number: DE102014221845A1
Application number: DE201410221845
Authority: DE
Inventors: c/o Nuctech Company Limited Zhang Qingjun; c/o Nuctech Company Limited Cao Shiping; c/o Nuctech Company Limited Li Yuanjing; c/o Nuctech Company Limited Chen Zhiqiang; c/o Nuctech Company Limited Zhao Ziran; c/o Nuctech Company Limited Liu Yinong; c/o Nuctech Company Limited Chang Jianping; c/o Nuctech Company Limited Zheng Yan; c/o Nuctech Company Limited Wang Yanchun; c/o Nuctech Company Limited Mao Shaoji
Original assignee: Nuctech Co Ltd
Current assignee: Nuctech Co Ltd
Priority date: 2013-10-28
Filing date: 2014-10-27
Publication date: 2015-04-30
Anticipated expiration: 2034-10-28
Also published as: DE102014221845B4; GB2523619B; CN104569233A; CN108008054A; US9285342B2; CN108008054B; GB2523619A; GB201419100D0; CN104569233B; US20150115152A1

Abstract

Die Ausführungsform der vorliegenden Erfindung liefert ein Ionenmobilitätsspektrometersystem mit einer Gaschromatographie, einem ersten und zweiten Ionenmobilitätsspektrometer und einer Probenzufuhrvorrichtung, die zum Zuführen einer Probe von der Gaschromatographie in das erste und zweite Ionenmobilitätsspektrometer konfiguriert ist. Die Probenzufuhrvorrichtung weist eine Innenkammer, einen ersten und zweiten Probenauslass zum Ausgeben der Probe von der Gaschromatographie in das erste bzw. zweite Ionenmobilitätsspektrometer und einen Gaseinlass zum Zuführen eines Gases in die Probenzufuhrvorrichtung auf. Das Ionenmobilitätsspektrometersystem nach den Ausführungsformen kann eine Auflösungsleistung effektiv verbessern und eine Molekülinformationsrelevanz erhöhen und identifiziert dadurch zu detektierende Moleküle akkurater. Zudem verknüpft eine Fähigkeit des Ionenmobilitätsspektrometersystems, positive und negative Ionen zu detektieren, Spektren eines positiven Modus und eines negativen Modus und das Ionenmobilitätsspektrometersystem weist eine höhere Fähigkeit zum Trennen einiger Substanzen auf.

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
1. Gebiet der Erfindung
Die Offenbarung der vorliegenden Erfindung betrifft ein Ionenmobilitätsspektrometersystem und genauer ein Ionenmobilitätsspektrometersystem mit einer Gaschromatographie und zwei Ionenmobilitätsspektrometern.
2. Beschreibung der verwandten Technik
Das US-Patent Nr. US7.608.818 B2 offenbart ein System, das eine Chromatographie in Kombination mit einem feldasymmetrischen Ionenmobilitätsspektrometer verwendet. Das System ist darin vorteilhaft, dass das Ionenmobilitätsspektrometer ein kleines Volumen und eine hohe Detektionsempfindlichkeit aufweist und Ionen durch ein alternatives elektrisches Feld trennen kann. Das System weist jedoch eine schlechtere Trennungskapazität als ein herkömmliches Ionenmobilitätsspektrometer auf und kann eine Mehrkomponenten-Zusammensetzung nicht effektiv trennen. Das US-Patent Nr. US5.811.059 offenbart eine Gasanalyseeinrichtung, die einen Gaschromatographen und ein Einmoden-Ionenmobilitätsspektrometer aufweist. Die Einrichtung weist eine bessere Trennungskapazität als das in US7.608.818 B2 offenbarte System auf, aber kann nur geladene Teilchen einer einzigen Polarität und keine Substanzen mit entgegengesetzten Elektroaffinitäten detektieren.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Eine Aufgabe einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist ein Ionenmobilitätsspektrometersystem mit einer Gaschromatographie und zwei Ionenmobilitätsspektrometern zu liefern. Beispielsweise kann das Ionenmobilitätsspektrometersystem eine Auflösungsleistung effektiv verbessern und eine Molekülinformationsrelevanz erhöhen und identifiziert dadurch zu detektierende Moleküle akkurater.
Nach einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist ein Ionenmobilitätsspektrometersystem geliefert, das Folgendes aufweist: eine Gaschromatographie, ein erstes Ionenmobilitätsspektrometer, ein zweites Ionenmobilitätsspektrometer und eine Probenzufuhrvorrichtung, die zum Zuführen einer von der Gaschromatographie ausgegebenen Probe in das erste Ionenmobilitätsspektrometer und das zweite Ionenmobilitätsspektrometer konfiguriert ist, wobei die Probenzufuhrvorrichtung eine Innenkammer, einen ersten Probenauslass und einen zweiten Probenauslass zum Ausgeben der Probe, die von der Gaschromatographie zugeführt wird, in das erste Ionenmobilitätsspektrometer bzw. das zweite Ionenmobilitätsspektrometer und einen Gaseinlass zum Zuführen eines Gases in die Probenzufuhrvorrichtung aufweist.
Nach einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist das Ionenmobilitätsspektrometersystem ferner eine mit der Gaschromatographie verbundene Gasquelle zum Versorgen der Gaschromatographie mit einem Gas auf.
Nach einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist das Ionenmobilitätsspektrometersystem ferner Folgendes auf: eine Pumpe, wobei das Gas durch die Pumpe in die Probenzufuhrvorrichtung durch den Gaseinlass der Probenzufuhrvorrichtung zugeführt wird und von der Probenzufuhrvorrichtung durch den ersten Probenauslass bzw. den zweiten Probenauslass in das erste Ionenmobilitätsspektrometer und das zweite Ionenmobilitätsspektrometer strömt.
Nach einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist das Ionenmobilitätsspektrometersystem ferner Folgendes auf: eine Pumpe, wobei das Gas durch die Pumpe in die Probenzufuhrvorrichtung durch den Gaseinlass der Probenzufuhrvorrichtung zugeführt wird und von der Probenzufuhrvorrichtung durch den ersten Probenauslass bzw. den zweiten Probenauslass in das erste Ionenmobilitätsspektrometer und das zweite Ionenmobilitätsspektrometer strömt und durch Gaseinlässe des ersten Ionenmobilitätsspektrometers bzw. zweiten Ionenmobilitätsspektrometers in das erste Ionenmobilitätsspektrometer und das zweite Ionenmobilitätsspektrometer strömt und durch Gasauslässe des ersten Ionenmobilitätsspektrometers bzw. zweiten Ionenmobilitätsspektrometers aus dem ersten Ionenmobilitätsspektrometer und dem zweiten Ionenmobilitätsspektrometer herausströmt.
Nach einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist die Probenzufuhrvorrichtung ferner erste bis vierte Durchgänge auf, die die Innenkammer definieren, wobei der erste Durchgang mit einem Ausgangsrohr der Gaschromatographie verbunden ist, der zweite Durchgang mit dem Gaseinlass der Probenzufuhrvorrichtung in er Verbindung steht und der dritte und vierte Durchgang mit dem ersten bzw. zweiten Probenauslass in fluider Verbindung stehen.
Nach einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sind der erste und zweite Durchgang im Wesentlichen in einer ersten geraden Linie angeordnet und der dritte und vierte Durchgang im Wesentlichen in einer zweiten geraden Linie angeordnet.
Nach einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung schneiden sich im Wesentlichen die erste und zweite gerade Linie.
Nach einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird das Ausgangsrohr der Gaschromatographie in die Innenkammer der Probenzufuhrvorrichtung eingeführt.
Nach einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist die Probenzufuhrvorrichtung ferner eine Heizeinrichtung zum Erwärmen der Probenzufuhrvorrichtung auf.
Nach einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist die Probenzufuhrvorrichtung ferner eine Glasbuchse auf, die in der Innenkammer angeordnet ist.
Nach einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist die Probenzufuhrvorrichtung ferner eine Einsatzröhre auf, die in der Innenkammer angeordnet ist, wobei der erste bzw. der zweite Probenauslass an beiden Enden der Einsatzröhre angeordnet sind, ein Abzweigrohr an einem mittleren Abschnitt der Einsatzröhre angeordnet ist und das Ausgangsrohr der Gaschromatographie mit der Einsatzröhre in fluider Verbindung steht.
Nach einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird das Ausgangsrohr der Gaschromatographie in das Abzweigrohr eingeführt.
Nach einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung bestehen die Einsatzröhre und das Abzweigrohr aus Glas.
Nach einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird das Ausgangsrohr der Gaschromatographie durch den Gaseinlass der Probenzufuhrvorrichtung in das Abzweigrohr eingeführt.
Nach einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird das Ausgangsrohr der Gaschromatographie durch eine Öffnung der Einsatzröhre auf einer dem Gaseinlass der Probenzufuhrvorrichtung gegenüberliegenden Seite in das Abzweigrohr eingeführt.
Das Ionenmobilitätsspektrometersystem nach den Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kann eine Auflösungsleistung effektiv verbessern und eine Molekülinformationsrelevanz erhöhen und identifiziert dadurch zu detektierende Moleküle akkurater. Zudem verknüpft eine Fähigkeit des Ionenmobilitätsspektrometersystems, positive und negative Ionen zu detektieren, Spektren eines positiven Modus und eines negativen Modus und das Ionenmobilitätsspektrometersystem weist eine höhere Fähigkeit zum Trennen einiger Substanzen als ein Einmoden-Ionenmobilitätsspektrometer auf, das positive und negative Modi durch Schalten einer Driftspannung erzielt.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 ist eine schematische Darstellung eines Ionenmobilitätsspektrometersystems nach einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
2 ist eine schematische Darstellung, die eine Verbindung des Ionenmobilitätsspektrometersystems nach der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt;
3 ist eine schematische Darstellung, die einen Gasweg des Ionenmobilitätsspektrometersystems nach der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt;
4 ist eine schematische Darstellung, die eine Struktur einer Probenzufuhrvorrichtung des Ionenmobilitätsspektrometersystems nach der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt;
5 ist eine schematische Darstellung, die ein Beispiel der Probenzufuhrvorrichtung des Ionenmobilitätsspektrometersystems nach der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt; und
6 ist eine schematische Darstellung, die ein anderes Beispiel der Probenzufuhrvorrichtung des Ionenmobilitätsspektrometersystems nach der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER AUSFÜHRUNGSFORMEN
Eine weitere Beschreibung der Erfindung wird nachstehend in Bezug auf Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung in Verbindung mit den beiliegenden Zeichnungen erfolgen.
Wie in den 1–3 gezeigt, weist ein Ionenmobilitätsspektrometersystem 100 nach einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung Folgendes auf: eine Gaschromatographie (GC) 10, ein Zweimoden-Ionenmobilitätsspektrometer (INS) 20 oder ein erstes Ionenmobilitätsspektrometer 20 und ein zweites Ionenmobilitätsspektrometer 20 (wie beispielsweise erste und zweite koaxiale Ionenmobilitätsspektrometer 20), eine Steuerung oder ein Steuersystem 30 und eine Probenzufuhrvorrichtung 50. Die Probenzufuhrvorrichtung 50 ist zum Zuführen einer Probe S (wie beispielsweise ein Gas CS, das eine Probe S und ein Trägergas enthält, oder ein Hochdruck-Gas CS, das eine Probe S und ein Trägergas enthält), die von der Gaschromatographie 10 ausgegeben wird, in das erste Ionenmobilitätsspektrometer 20 und das zweite Ionenmobilitätsspektrometer 20 konfiguriert. Wie in 3 gezeigt, weist das Ionenmobilitätsspektrometersystem 100 ferner eine Gasquelle 60 auf, die beispielsweise durch ein Rohr mit der Gaschromatographie 10 verbunden ist, um die Gaschromatographie 10 mit einem Gas, wie beispielsweise ein Trägergas, zu versorgen. Nachdem das Gas CS, das die Probe S und das Trägergas enthält, von der Gaschromatographie 10 ausgegeben wird, gelangt dasselbe durch ein Ausgangsrohr 15 der Gaschromatographie 10 in die Probenzufuhrvorrichtung 50.
Die Gaschromatographie 10 kann jede geeignete Gaschromatographie sein. Wie in den 1–3 gezeigt, weist die Gaschromatographie 10 einen Probeneinlass 16 zum Zuführen der Probe S auf und das Ionenmobilitätsspektrometersystem 100 weist ferner eine Ansteuerungsschaltung 11 zum Ansteuern einer Heiz- und Kühlvorrichtung der Gaschromatographie 10 auf.
Das erste Ionenmobilitätsspektrometer 20 und das zweite Ionenmobilitätsspektrometer 20 können jedes geeignete Ionenmobilitätsspektrometer sein. Beispielsweise können die Ausgestaltungen des ersten und zweiten Ionenmobilitätsspektrometers 20 auf einigen Ausgestaltungen des Ionenmobilitätsspektrometers basieren, das in CN101728208B offenbart ist, oder das erste und zweite Ionenmobilitätsspektrometer können das Ionenmobilitätsspektrometer sein, das in CN201141853Y offenbart ist. In Bezug auf 2 kann jedes Ionenmobilitätsspektrometer 20 eine Netzelektrode 1, eine Ionenquelle 2, eine fokussierende Führungselektrode 3, einen Speicherteil 4, eine erste Ring- oder Netzelektrode 5, Driftelektroden 6 und eine Faraday-Platte 7 aufweisen, die der Reihe nach angeordnet und in einer Röhre abgedichtet sind. Wie in 2 gezeigt, weist das Ionenmobilitätsspektrometersystem 100 ferner eine Hochspannungs- und Ionentorschaltung 26 zum Anlegen von Spannungen an die Netzelektrode 1, die Ionenquelle 2, die fokussierende Führungselektrode 3, den Speicherteil 4, die erste Ring- oder Netzelektrode 5 und die Driftelektroden 6 und eine Vorverstärkerschaltung 25 zum Verstärken eines von der Faraday-Platte 7 ausgegebenen Signals auf. Zudem weist jedes Ionenmobilitätsspektrometer 20 ferner einen Gaseinlass 21 (wie beispielsweise ein Driftgaseinlass), einen Gasauslass 22 (wie beispielsweise ein Driftgasauslass) und einen Probeneinlass 23 auf. Ein Gas (wie beispielsweise ein Driftgas) gelangt durch den Gaseinlass 21 in das Ionenmobilitätsspektrometer 20, das Gas (wie beispielsweise das Driftgas) strömt durch den Gasauslass 22 aus dem Ionenmobilitätsspektrometer 20 heraus und das Trägergas und die Probe gelangen durch den Probeneinlass 23 in das Ionenmobilitätsspektrometer 20.
Wie in 2 gezeigt, ist das gesamte GC-IMS-System ein luftdichtes System und die in dem System zirkulierte Gasströmung ist von einer Außenseite des Systems isoliert (da sich sowohl Makromoleküle als auch Feuchtigkeit nachteilig auf das System auswirken werden), was gewährleistet, dass das System keiner Störung von der Umgebung desselben während des Messens unterliegen wird, und folglich eine Messgenauigkeit gewährleistet.
Wie in den 1–3 gezeigt, ist die Steuerung oder das Steuersystem 30 zu Folgendem konfiguriert: Durchführen einer Steuerung des Erwärmens und der Temperaturprogrammierung der GC; und Steuerung einer Hochspannungs-Stromversorgung, einer Stromversorgung der Vorverstärkerschaltung 25, des Erwärmens, von Ventilen und einer Pumpe der IMSs; und Übertragen von Signalen, die durch die IMSs gemessen werden, zu einem Computer zur Analyse. Die GC beinhaltet einen Säulenofen, eine Proben-Einspritzeinrichtung und eine chromatographische Säule. Das Zweimoden-IMS (das beispielsweise durch zwei koaxiale Einmoden-IMS-Driftröhren 20 konstruiert sein kann) weist die Hochspannungs- und Ionentorschaltung 26, die Vorverstärkerschaltung 25, eine Heiz- und Temperaturhaltevorrichtung (nicht gezeigt), eine Pumpe 71, ein Molekularsieb 75 und Puffer 72 und 76 auf.
Wie in den 1–4 gezeigt, weist die Probenzufuhrvorrichtung 50 eine Innenkammer 51, einen ersten Probenauslass 52 und einen zweiten Probenauslass 52 zum Ausgeben der Probe S (oder des Gases CS mit der Probe S und dem Trägergas), die von der Gaschromatographie 10 zugeführt wird, in das erste Ionenmobilitätsspektrometer 20 bzw. das zweite Ionenmobilitätsspektrometer 20 und einen Gaseinlass 53 zum Zuführen des Gases in die Probenzufuhrvorrichtung 50 auf. Insbesondere wird die Probe S zusammen mit dem Gas, wie beispielsweise hochreines Stickstoffgas, von der Gasquelle 60 von der Gaschromatographie 10 ausgegeben und gelangt in die Probenzufuhrvorrichtung 50.
Wie in den 2–4 gezeigt, weist das Ionenmobilitätsspektrometersystem 100 ferner den Puffer 72, die Pumpe 71, das Molekularsieb 75, den Puffer 76, Ventile 77, 78, 79 und ein Ablassventil 73 auf. Durch die Pumpe 71 wird das Gas durch den Gaseinlass 53 der Probenzufuhrvorrichtung 50 in die Probenzufuhrvorrichtung 50 zugeführt und strömt von der Probenzufuhrvorrichtung 50 durch den ersten Probenauslass 52 bzw. den zweiten Probenauslass 52 in das erste Ionenmobilitätsspektrometer 20 und das zweite Ionenmobilitätsspektrometer 20. Das in die Probenzufuhrvorrichtung 50 durch den Gaseinlass 53 der Probenzufuhrvorrichtung 50 zugeführte Gas kann als Spülgas A bezeichnet werden. Das Spülgas A wird verwendet, um zu verursachen, dass die Probe S (oder das Gas CS, das die Probe S und das Trägergas enthält), die von der Gaschromatographie 10 zugeführt wird, durch den ersten Probenauslass 23 und den zweiten Probenauslass 23 in das erste Ionenmobilitätsspektrometer 20 und das zweite Ionenmobilitätsspektrometer 20 strömt. Mit anderen Worten bläst oder spült das Spülgas A die von der Gaschromatographie 10 zugeführte Probe S (oder das Gas CS) in das erste Ionenmobilitätsspektrometer 20 und das zweite Ionenmobilitätsspektrometer 20. Zudem ist der jeweilige Druck in dem ersten Ionenmobilitätsspektrometer 20 und dem zweiten Ionenmobilitätsspektrometer 20 niedriger als ein Druck in der Innenkammer 51 der Probenzufuhrvorrichtung 50. Daher werden die von der Gaschromatographie 10 zugeführte Probe S (oder das Hochdruckgas CS, das die Probe S und das Trägergas enthält) und das Gas (das Spülgas A), das von dem Gaseinlass 53 der Probenzufuhrvorrichtung 50 zugeführt wird, vermischt und durch den ersten Probenauslass 52 und den zweiten Probenauslass 52 und die Probeneinlässe 23 in das erste Ionenmobilitätsspektrometer 20 und das zweite Ionenmobilitätsspektrometer 20 als angesaugte Gasströmung D gesaugt.
Wie in 3 gezeigt, weist die Pumpe 71 einen Ausgang (eine Hochdruckseite) auf, der durch ein Rohr 80 mit dem Molekularsieb 75 verbunden ist, das Molekularsieb 75 weist einen Ausgang auf, der durch das Rohr 80 mit dem Puffer 76 verbunden ist, und der Puffer 76 ist durch das Rohr 80 mit dem Gaseinlass 21 des zweiten Ionenmobilitätsspektrometers 20, dem Gaseinlass 53 der Probenzufuhrvorrichtung 50 und dem Gaseinlass 21 des ersten Ionenmobilitätsspektrometers 20 über die Ventile 77, 78 bzw. 79 verbunden. Die Pumpe 71 weist einen Eingang (eine Niederdruckseite) auf, der durch das Rohr 80 mit dem Puffer 72 und dem Ablassventil 73 verbunden ist, und der Puffer 72 weist einen Eingang auf, der durch das Rohr 80 mit den Gasauslässen 22 des ersten bzw. zweiten Ionenmobilitätsspektrometers 20 verbunden ist. Auf diese Weise strömt das Gas durch die Gaseinlässe 21 des ersten Ionenmobilitätsspektrometers 20 bzw. zweiten Ionenmobilitätsspektrometers 20 in das erste Ionenmobilitätsspektrometer 20 und das zweite Ionenmobilitätsspektrometer 20 und durch die Gasauslässe 22 des ersten Ionenmobilitätsspektrometers 20 bzw. zweiten Ionenmobilitätsspektrometers 20 aus dem ersten Ionenmobilitätsspektrometer 20 und zweiten Ionenmobilitätsspektrometer 20 heraus.
Wie in 4 gezeigt, kann die Probenzufuhrvorrichtung 50 ferner erste bis vierte Durchgänge 54, 55, 56 und 56 aufweisen, die die Innenkammer 51 definieren. Der erste Durchgang 54 ist mit einem Ausgangsrohr 15 der Gaschromatographie 10 verbunden, der zweite Durchgang 55 steht mit dem Gaseinlass 53 der Probenzufuhrvorrichtung 50 in fluider Verbindung (und wird zum Zuführen der Spülgasströmung A verwendet) und der dritte und vierte Durchgang 56 und 56 stehen mit dem ersten bzw. zweiten Probenauslass 52 und 52 in fluider Verbindung. Der erste und zweite Durchgang 54 und 55 sind im Wesentlichen in einer ersten geraden Linie angeordnet und der dritte und vierte Durchgang 56 und 56 sind im Wesentlichen in einer zweiten geraden Linie angeordnet. Die erste und zweite gerade Linie schneiden sich im Wesentlichen. Beispielsweise sind die erste und zweite gerade Linie im Wesentlichen senkrecht oder schräg zueinander. Das Ausgangsrohr 15 der Gaschromatographie 10 wird in die Innenkammer 51 der Probenzufuhrvorrichtung 50 eingeführt.
Wie in 4 gezeigt, können der erste Probenauslass 52 und der zweite Probenauslass 52 zwei Öffnungen sein, die den gleichen Durchmesser aufweisen, und auf beiden Seiten der Probenzufuhrvorrichtung angeordnet sein. Der Durchmesser der Öffnungen liegt innerhalb des Bereiches von 2 mm–1 cm. Ein kleinerer Durchmesser der Öffnungen kann gewährleisten, dass ein Überdruck innerhalb der Probenzufuhrvorrichtung 50 in Bezug auf Driftbereiche der Ionenmobilitätsspektrometer gebildet wird. Ionisationsbereiche der Ionenmobilitätsspektrometer befinden sich außerhalb der Probenzufuhrvorrichtung 50. Ein Abstand zwischen dem Gasauslass 22 (eine Öffnung zum Extrahieren bzw. Entnehmen des Driftgases) und dem Ionisationsbereich jedes Ionenmobilitätsspektrometers 20 liegt nur innerhalb des Bereiches von 1–2 cm. Die gesamte Gasströmung in der Driftröhre jedes Ionenmobilitätsspektrometers strömt aus dem Gasauslass 22. Die Probe in der Probenzufuhrvorrichtung 50 gelangt mit Hilfe des extrahierten Gases schnell in die Ionisationsbereiche der Driftröhren oder der Ionenmobilitätsspektrometer, um ionisiert zu werden. Die Probenzufuhrvorrichtung 50 muss durch eine zusätzliche Heizeinrichtung 57, wie beispielsweise ein elektrischer Heizdraht, erwärmt werden, um zu gewährleisten, dass eine Temperatur innerhalb der Probenzufuhrvorrichtung 50 nicht weniger als eine Temperatur der chromatographischen Säule der Gaschromatographie 10 beträgt. Nur auf diese Weise wird das aus der Gaschromatographie 10 herausströmende Gas nicht in der Probenzufuhrvorrichtung 50 kondensieren. Eine Innenwand der Probenzufuhrvorrichtung 50 ist glatt und unterliegt einem Deaktivierungsprozess. Auf diese Weise kann eine Reaktion zwischen aktiven Probenmolekülen und einem Material der Innenwand verringert oder verhindert werden, wobei dadurch gewährleistet wird, dass die Probenmoleküle ohne Verlust in die Ionenmobilitätsspektrometer gelangen.
Wie in den 5–6 gezeigt, weist die Probezufuhrvorrichtung 50 ferner eine Buchse, wie beispielsweise eine Glasbuchse, auf, die in der Innenkammer 51 angeordnet ist. Alternativ kann die Probenzufuhrvorrichtung 50 ferner eine Einsatzröhre 58 aufweisen, die in der Innenkammer 51 angeordnet ist. Ein Abzweigrohr 59 ist an einem mittleren Abschnitt der Einsatzröhre 58 angeordnet. Die Einsatzröhre 58 und das Abzweigrohr 59 können aus Glas bestehen. Der erste bzw. zweite Probenauslass 52 und 52 sind an beiden Enden der Einsatzröhre 58 angeordnet. Der Gaseinlass 53 der Probenzufuhrvorrichtung 50 ist an einem Ende des Abzweigrohres 59 angeordnet und das Ausgangsrohr 15 der Gaschromatographie 10 steht mit der Einsatzröhre 58 in fluider Verbindung. Wie in den 5–6 gezeigt, wird das Ausgangsrohr 15 der Gaschromatographie 10 in das Abzweigrohr 59 eingeführt. Das Ausgangsrohr 15 der Gaschromatographie 10 kann durch den Gaseinlass 53 der Probenzufuhrvorrichtung 50 in das Abzweigrohr 59 eingeführt werden oder das Ausgangsrohr 15 der Gaschromatographie 10 kann durch eine Öffnung 60 der Einsatzröhre 58 auf einer dem Gaseinlass 53 der Probenzufuhrvorrichtung 50 gegenüberliegenden Seite in das Abzweigrohr 59 eingeführt werden. Offenbar kann das Ausgangsrohr 15 in jeder geeigneten Position innerhalb der Einsatzröhre 58 oder der Innenkammer 51 eingeführt werden.
Bei der in 5 gezeigten Ausführungsform stehen zwei Enden der Einsatzröhre 58 mit den Driftröhren eines positiven Modus und eines negativen Modus oder mit dem ersten bzw. zweiten Ionenmobilitätsspektrometer 20 in fluider Verbindung. Das Ausgangsrohr 15 der chromatographischen Säule der Gaschromatographie 10 steht durch die Öffnung 60 mit der Einsatzröhre 58 in fluider Verbindung. Die Spülgasströmung A gelangt durch eine Öffnung an dem mittleren Abschnitt der Einsatzröhre oder das Abzweigrohr 59 in die Einsatzröhre 58. Die Innenwand der Einsatzröhre 58 ist glatt und wird nicht mit jeglichen aktiven Molekülen reagieren. Glas ist ein gängiges Material zur chemischen Vorbereitung. Ausgestaltungserfordernisse können leicht erfüllt werden und komplizierte Prozesse, wie beispielsweise Polieren und Deaktivierung von Metall, können durch Anwenden einer Glasröhre als Innenwand einer Gasmischvorrichtung verringert oder beseitigt werden.
Bei der in 6 gezeigten Ausführungsform kann die Einsatzröhre 58 eine Öffnung an dem mittleren Abschnitt derselben oder dem Abzweigrohr 59 aufweisen. Zwei Enden der Einsatzröhre 58 stehen mit Driftröhren eines positiven Modus und eines negativen Modus oder dem ersten bzw. zweiten Ionenmobilitätsspektrometer 20 in fluider Verbindung. Das Ausgangsrohr 15 der chromatographischen Säule der Gaschromatographie 10 steht durch die Öffnung oder das Abzweigrohr 59 mit der Einsatzröhre 58 in fluider Verbindung. Zudem gelangt das Spülgas A durch die gleiche Öffnung oder das Abzweigrohr 59 in die Probenzufuhrvorrichtung 50. Das Spülgas und die Probe werden in der Innenkammer 51 der Probenzufuhrvorrichtung vermischt. Der Durchgang 54, der mit dem Ausgangsrohr 15 der chromatographischen Säule der Gaschromatographie 10 verbunden ist, und der Durchgang für die Spülgasströmung A können in jedem Winkel in der Probenzufuhrvorrichtung verbunden sein.
Eine Probenverweilzeit, die durch die Gaschromatographie 10 gemessen wird, liegt in einer Größenordnung von Minuten (die schmalste Peakbreite kann in einer Größenordnung von Sekunden liegen). Eine Driftzeit, die durch das IMS gemessen wird, liegt in einer Größenordnung von Millisekunden (die Driftzeit liegt im Allgemeinen in dem Bereich von mehreren Millisekunden bis einige zehn Millisekunden und eine Breite eines Peaks beträgt weniger als eine Millisekunde). Daher kann die Gaschromatographie 10 als führende Vorrichtung der primären Trennung des IMS-Systems verwendet werden. Ein Ausgang der chromatographischen Säule der Gaschromatographie 10 ist mit der Probenzufuhrvorrichtung 50 für das Zweimoden-IMS oder die zwei IMSs direkt verbunden. Die Probe S und das Trägergas werden in der Probenzufuhrvorrichtung unter der Wirkung der Gasströmung in der Probenzufuhrvorrichtung 50 wieder vermischt und die vermischte Probe S und das vermischte Trägergas strömen in die zwei IMSs. Nachdem die Probe in die Ionisationsbereiche der zwei IMSs gelangt und geladen wird, wird dieselbe in Ionenspeicherbereichen gespeichert. Die Ionen werden durch Öffnen von Ionentoren oder Ändern von Spannungen der Elektroden in die Driftbereiche freigesetzt. Driftzeitinformationen der zu detektierenden Ionen werden durch Messen von Stromsignalen erhalten, die von den Faraday-Platten 7 ausgegeben werden und erzeugt werden, indem die Ionen die Faraday-Platten 7 erreichen. Herkömmliche Strahlungsquellen, wie beispielsweise Ni63, können als Ionisationsquellen der Ionisationsbereiche der zwei IMSs eines positiven Modus und negativen Modus angewandt werden. Die Ionisationsquellen, wie beispielsweise Koronaentladungsvorrichtungen, Glimmentladungsvorrichtungen, Laserionisationsvorrichtungen und Oberflächenionisationsvorrichtungen, können auch angewandt werden. Bei einigen Ausführungsformen kann die Gasströmung von der Gaschromatographie zu dem Zweimoden-IMS oder den zwei IMSs derart verteilt werden, dass die Probe S, die aus der Gaschromatographie herausströmt, effektiv zu den IMSs übertragen werden kann und gleichmäßig an die Driftröhren eines positiven Modus und negativen Modus oder die zwei IMSs verteilt werden kann. Bei der vorliegenden Ausführungsform sind die Gasströmungen ausgelegt, um geleitet zu werden, und enthalten einen Strom des Spülgases A, des Gases CS (d. h., das Trägergas und die Probe S) von der GC und zwei Ströme des Gases D, das aus dem ersten und zweiten IMS extrahiert wird. Das Spülgas A und das Hochdruckgas CS, das die Probe enthält und aus der GC herausströmt, werden in der schmalen Innenkammer der Probenzufuhrvorrichtung 50 ausreichend vermischt. Ein Überdruckbereich wird in der Innenkammer der Probenzufuhrvorrichtung ausgebildet und Unterdruckbereiche (relativ zu der Innenkammer) werden in den IMSs auf beiden Seiten der Probenzufuhrvorrichtung 50 unter Wirkung beider Gasströmungen, die aus dem ersten und zweiten IMS extrahiert werden, ausgebildet. Unter der Wirkung beider Gasströme, die aus dem ersten und zweiten IMS auf beiden Seiten der Probenzufuhrvorrichtung extrahiert werden, wird die Probe S in einer kurzen Zeit in die Ionisationsbereiche der IMSs auf beiden Seiten der Probenzufuhrvorrichtung gelangen. Damit die Probe in der Probenzufuhrvorrichtung nicht adsorbiert wird, beträgt eine Temperatur der Probenzufuhrvorrichtung nicht weniger als eine Temperatur der GC. Bei der vorliegenden Ausführungsform ist ein Gasweg des Systems derart ausgelegt, dass das Ablassventil 73 auf einer Ausgangsseite der Pumpe 71 angeordnet ist, um einen Innendruck des Systems im Wesentlichen konstant zu halten. Der gesamte Gasweg ist ein internes Zirkulationssystem. Ein Gasdruck und ein Durchsatz werden durch die Ventile 77, 78 und 79 eingestellt, um den jeweiligen Druck und die Durchsätze in den Driftröhren eines positiven Modus und eines negativen Modus oder den zwei IMSs im Wesentlichen gleich einander zu halten und die Driftröhren eines positiven Modus und eines negativen Modus oder die zwei IMSs in einem Unterdruckzustand relativ zu der Probenzufuhrvorrichtung zu halten.
Das Gaschromatographie-Zweimoden-Ionenmobilitätsspektrometersystem nach den Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kann die Trennungsfähigkeit effektiv verbessern und eine simultane Identifikation positiver und negativer Ionen erzielen. Mit anderen Worten kann das System auf nahezu alle Makromoleküle mit Elektroaffinität ansprechen und verbessert dadurch einen Anwendungsbereich des Systems. Zudem sind in dem Verbindungsteil (d. h., die Probenzufuhrvorrichtung) zwischen der GC und den IMSs die Gasströmungen ausgelegt, um geleitet zu werden. Auf diese Weise werden die Probe und Hintergrundgas für IMSs ausreichend vermischt und dann an die IMSs eines positiven Modus und eines negativen Modus gleichmäßig verteilt. In der Innenkammer der Probenzufuhrvorrichtung als Gasströmungs-Mischbereich wird eine Innenwand der Probenzufuhrvorrichtung einem Deaktivierungsprozess unterzogen (oder ein inertes Material wird für die Innenwand angewandt), um eine Wahrscheinlichkeit einer möglichen Reaktion zwischen den Probenmolekülen und der Innenwand zu verringern. Zudem ist die Innenwand glatt und weist keinen Grat auf, um eine Adsorption und einen Aufenthalt der Probe in dem Verbindungsteil zu verringern, wobei dadurch eine effektive Übertragung der Probe von der GC zu den IMSs erzielt wird.
Bei der Ausführungsform sind die zwei IMSs durch eine schmale Innenkammer der Probenzufuhrvorrichtung verbunden. Ein Überdruckgas CS mit einer hohen Geschwindigkeit, das aus der GC herausströmt, und die Spülgasströmung A mit einem Durchsatz von 0,5 L/Min oder geringer werden in der Innenkammer 51 der Probenzufuhrvorrichtung 50 derart vermischt, dass sich die Innenkammer 51 in einem Überdruckzustand befindet. Die vermischte Probe und das vermischte Gas gelangen durch den ersten Probenauslass 52 und zweiten Probenauslass 52, wie beispielsweise kleine Öffnungen, auf beiden Seiten der Probenzufuhrvorrichtung in die Ionisationsbereiche der IMSs eines positiven Modus und eines negativen Modus. Da die IMSs in einem Unterdruckzustand sind und die Öffnung zum Extrahieren des Driftgases nahe dem Ionentor oder den Elektroden in jedem IMS ist, werden die Probenmoleküle schnell in den Ionisationsbereich in einer Achsenrichtung des IMS in jedem IMS strömen. In jedem IMS werden die ionisierten Probenmoleküle in einem konischen Speicherbereich gespeichert und gelangen in den Driftbereich, wenn das Ionentor geöffnet wird oder Spannungen der Elektroden verändert werden, und die geladenen Ionen erreichen die Faraday-Platte unter Wirkung eines elektrischen Feldes des Driftbereiches (mit Bezug auf CN101728208B und CN201141853Y ). Die Driftzeiten der Ionen variieren abhängig von der Mobilität und dadurch werden ein Unterscheiden und eine Identifikation erzielt. Ein schwaches elektrisches Signal, das in der Faraday-Platte 7 erzeugt wird, wird durch eine Verstärkerschaltung 27 verstärkt und von analog zu digital umgewandelt und dann zu einem Computer zur Datenverarbeitung übertragen. Bei einer kompletten Detektion nimmt das System gleichzeitig die Verweilzeit (deren Einheit die Minute oder sogar Sekunde ist) der Probe in der GC und ein Spektrum einer Amplitude im Verhältnis zu einer Driftzeit (mehrere Millisekunden oder einige zehn Millisekunden) auf, das durch jedes IMS gemessen wird. Jedes IMS misst kontinuierlich eine Substanz, die aus der GC jede Sekunde herausströmt, und schließlich wird ein dreidimensionales Spektrum der Verweilzeit im Verhältnis zu der Driftzeit im Verhältnis zu der Amplitude auf dem Computer grafisch dargestellt. Das dreidimensionale Spektrum kann die Trennungsfähigkeit des Systems erhöhen. Mit anderen Worten können einige Substanzen, die durch die GC nicht getrennt werden können, durch das IMS getrennt werden und umgekehrt. Das Zweimoden-IMS-GC-System kann gleichzeitig positive und negative Ionen messen. Für diese Substanzen, die gleichzeitig positive und negative Ionen erzeugen können (viele suspekte Makromoleküle gehören zu dieser Art von Substanzen), wird das System eine vierdimensionale Trennungsfähigkeit aufweisen und erhöht dadurch sehr die Fähigkeit der Identifikation von Substanzen und verbessert eine Auflösung.
3 ist eine Darstellung, die eine Verbindung des Gasweges des Systems 100 zeigt. In 3 geben die Pfeile die Richtungen der Strömungen an. Hochreines Stickstoffgas (oder ein für die GC gängig verwendetes Gas, wie beispielsweise Wasserstoffgas) wird der chromatographischen Säule oder der Gaschromatographie 10 stabil zugeführt und das Hochdruckgas CS strömt aus der Gaschromatographie 10 heraus und gelangt dann in die Probenzufuhrvorrichtung 50. Die Pumpe 71 treibt die Gasströmungen des gesamten Systems an, um sich zu bewegen. Das aus einem Auslass der Pumpe 71 herausströmende Gas wird durch das Molekularsieb 75 gefiltert, so dass Feuchtigkeit und Moleküle eines Fremdgases herausgefiltert werden, und gelangt dann in den Puffer 76, wie beispielsweise ein Puffertank. Das aus dem Puffer 76 herausströmende Gas wird durch ein Dreiwegerohr in drei Gasströme unterteilt. Zwei der drei Gasströme gelangen in die Driftröhren eines positiven Modus und eines negativen Modus oder die zwei IMSs 20 durch die Gaseinlässe 21 bzw. 21 an den Enden derselben als Driftgasströmungen und der übrige Gasstrom der drei Gasströme gelangt in die Probenzufuhrvorrichtung 50 durch den Gaseinlass 53 als Spülgasströmung A. Die Durchsätze der drei Gasströme werden durch die Ventile 77, 78 und 79 gesteuert. Das Gas CS und die Spülgasströmung A werden in der Probenzufuhrvorrichtung 50 vermischt und gelangen dann durch den ersten Probenauslass 52 und den zweiten Probenauslass 52 (wie beispielsweise zwei kleine Öffnungen mit dem gleichen Durchmesser) in die Driftröhren eines positiven Modus und eines negativen Modus oder die zwei IMSs 20. Das Gas in den Driftröhren oder dem ersten und zweiten IMS 20 wird durch die Gasauslässe 22 nahe dem Ionentor oder den Elektroden zurück zu der Pumpe 71 extrahiert. Auf diese Weise wird eine Selbstzirkulation vollendet. Um zu gewährleisten, dass der Gasinnendruck des Systems im Wesentlichen gleich einem stabilen Wert sein kann oder stabil sein kann, ist das Ablassventil 73 an dem Auslass der Pumpe 71 angeordnet. Wenn der Innendruck höher als ein vorbestimmter Wert ist, lässt das System den Druck automatisch ab. Der Durchsatz des Gases, das aus der Gaschromatographie 10 herausströmt, ist jedoch relativ zu dem Durchsatz der IMSs in der Tat sehr gering und das Gas oder der Gasdruck wird aus Dichtungsabschnitten des Systems langsam lecken. Daher kann eine Veränderung des Gasinnendrucks des Systems durch den Durchsatz des aus der GC 10 herausströmenden Gases ignoriert werden. Die Ventile werden in dem Gasweg zum Steuern der Durchsätze an entsprechenden Stellen und des Gasinnendrucks des Systems verwendet, so dass die Strömungsgeschwindigkeit der Gasströmung und der Druck in der Driftröhre eines positiven Modus oder einem der zwei IMSs im Wesentlichen gleich der Strömungsgeschwindigkeit der Gasströmung bzw. dem Druck in der Driftröhre eines negativen Modus oder dem anderen IMS der zwei IMSs sind, während der Druck in der Innenkammer der Probenzufuhrvorrichtung auf einem höheren Druck als der jeweilige Gasdruck in den Driftröhren eines positiven Modus und eines negativen Modus oder den zwei IMSs gehalten wird.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

US 608818 B2 [0002]
US 811059 [0002]
CN 101728208 B [0029, 0042]
CN 201141853 Y [0029, 0042]

Claims

Ionenmobilitätsspektrometersystem, aufweisend: eine Gaschromatographie; ein erstes Ionenmobilitätsspektrometer und ein zweites Ionenmobilitätsspektrometer; und eine Probenzufuhrvorrichtung, die zum Zuführen einer von der Gaschromatographie ausgegebenen Probe in das erste Ionenmobilitätsspektrometer und das zweite Ionenmobilitätsspektrometer konfiguriert ist, wobei die Probenzufuhrvorrichtung Folgendes aufweist: eine Innenkammer; einen ersten Probenauslass und einen zweiten Probenauslass zum Ausgeben der Probe, die von der Gaschromatographie zugeführt wird, in das erste Ionenmobilitätsspektrometer bzw. das zweite Ionenmobilitätsspektrometer; und einen Gaseinlass zum Zuführen eines Gases in die Probenzufuhrvorrichtung.
Ionenmobilitätsspektrometersystem nach Anspruch 1, ferner mit: einer Gasquelle, die mit der Gaschromatographie verbunden ist, um die Gaschromatographie mit einem Gas zu versorgen.
Ionenmobilitätsspektrometersystem nach Anspruch 1, ferner mit: einer Pumpe, wobei das Gas durch die Pumpe in die Probenzufuhrvorrichtung durch den Gaseinlass der Probenzufuhrvorrichtung zugeführt wird und von der Probenzufuhrvorrichtung durch den ersten Probenauslass bzw. den zweiten Probenauslass in das erste Ionenmobilitätsspektrometer und das zweite Ionenmobilitätsspektrometer strömt.
Ionenmobilitätsspektrometersystem nach Anspruch 1, ferner mit: einer Pumpe, wobei das Gas durch die Pumpe in die Probenzufuhrvorrichtung durch den Gaseinlass der Probenzufuhrvorrichtung zugeführt wird und von der Probenzufuhrvorrichtung durch den ersten Probenauslass bzw. den zweiten Probenauslass in das erste Ionenmobilitätsspektrometer und das zweite Ionenmobilitätsspektrometer strömt und durch Gaseinlässe des ersten Ionenmobilitätsspektrometers bzw. zweiten Ionenmobilitätsspektrometers in das erste Ionenmobilitätsspektrometer und das zweite Ionenmobilitätsspektrometer strömt und durch Gasauslässe des ersten Ionenmobilitätsspektrometers bzw. zweiten Ionenmobilitätsspektrometers aus dem ersten Ionenmobilitätsspektrometer und zweiten Ionenmobilitätsspektrometer herausströmt.
Ionenmobilitätsspektrometersystem nach Anspruch 1, wobei: die Probenzufuhrvorrichtung ferner erste bis vierte Durchgänge aufweist, die die Innenkammer definieren, wobei der erste Durchgang mit einem Ausgangsrohr der Gaschromatographie verbunden ist, der zweite Durchgang mit dem Gaseinlass der Probenzufuhrvorrichtung in fluider Verbindung steht und der dritte und vierte Durchgang mit dem ersten bzw. zweiten Probenauslass in fluider Verbindung stehen.
Ionenmobilitätsspektrometersystem nach Anspruch 5, wobei: der erste und der zweite Durchgang im Wesentlichen in einer ersten geraden Linie angeordnet sind und der dritte und vierte Durchgang im Wesentlichen in einer zweiten geraden Linie angeordnet sind.
Ionenmobilitätsspektrometersystem nach Anspruch 6, wobei: sich die erste und zweite gerade Linie im Wesentlichen schneiden.
Ionenmobilitätsspektrometersystem nach Anspruch 1, wobei: das Ausgangsrohr der Gaschromatographie in die Innenkammer der Probenzufuhrvorrichtung eingeführt wird.
Ionenmobilitätsspektrometersystem nach Anspruch 1, wobei: die Probenzufuhrvorrichtung ferner eine Heizeinrichtung zum Erwärmen der Probenzufuhrvorrichtung aufweist.
Ionenmobilitätsspektrometersystem nach Anspruch 1, wobei: die Probenzufuhrvorrichtung ferner eine Glasbuchse aufweist, die in der Innenkammer angeordnet ist.
Ionenmobilitätsspektrometersystem nach Anspruch 1, wobei: die Probenzufuhrvorrichtung ferner eine Einsatzröhre aufweist, die in der Innenkammer angeordnet ist, der erste bzw. zweite Probenauslass an beiden Enden der Einsatzröhre angeordnet sind, ein Abzweigrohr an einem mittleren Abschnitt der Einsatzröhre angeordnet ist, der Gaseinlass der Probenzufuhrvorrichtung an einem Ende des Abzweigrohres angeordnet ist und das Ausgangsrohr der Gaschromatographie mit der Einsatzröhre in fluider Verbindung steht.
Ionenmobilitätsspektrometersystem nach Anspruch 11, wobei: das Ausgangsrohr der Gaschromatographie in das Abzweigrohr eingeführt wird.
Ionenmobilitätsspektrometersystem nach Anspruch 11, wobei: die Einsatzröhre und das Abzweigrohr aus Glas bestehen.
Ionenmobilitätsspektrometersystem nach Anspruch 11, wobei: das Ausgangsrohr der Gaschromatographie durch den Gaseinlass der Probenzufuhrvorrichtung in das Abzweigrohr eingeführt wird.
Ionenmobilitätsspektrometersystem nach Anspruch 11, wobei: das Ausgangsrohr der Gaschromatographie durch eine Öffnung der Einsatzröhre auf einer dem Gaseinlass der Probenzufuhrvorrichtung gegenüberliegenden Seite in das Abzweigrohr eingeführt wird.