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Die Erfindung betrifft eine Kühlvorrichtung, umfassend einen Kryostaten und einen Kaltkopf, insbesondere den Kaltkopf eines Pulsrohrkühlers,
wobei der Kryostat aufweist
- – einen Vakuumbehälter mit einer Vakuumbehälterwand, wobei die Vakuumbehälterwand ein Vakuum im Inneren des Vakuumbehälters gegen die Umgebung abdichtet,
- – und einen Kryobehälter für eine kryogene Flüssigkeit und/oder ein kryogenes Gas, mit einer Kryobehälterwand, wobei der Kryobehälter innerhalb des Vakuumbehälters angeordnet ist und die Kryobehälterwand das Innere des Kryobehälters gegen das Vakuum des Vakuumbehälters abdichtet,
wobei ein Raumtemperaturteil des Kaltkopfs mittels Entkopplungselementen schwingungsisoliert an der Vakuumbehälterwand befestigt ist, und ein Kühlarm des Kaltkopfs in eine Zugangsöffnung des Kryostaten zum Kryobehälter entlang einer Längsachse ragt,
und wobei ein flexibler Dichtungsabschnitt vorhanden ist, welcher direkt oder indirekt die Vakuumbehälterwand mit dem Raumtemperaturteil des Kaltkopfs verbindet.
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Kernspinresonanz(=NMR)-Apparaturen, insbesondere NMR-Spektrometer und NMR-Tomographen, benötigen starke Magnetfelder, die oftmals mittels supraleitender Magnetspulen erzeugt werden. Die supraleitenden Magnetspulen müssen auf einer kryogenen Temperatur betrieben werden. Die Magnetspulen sind dafür typischerweise im Kryotank eines Kryostaten angeordnet, welcher mit einer kryogenen Flüssigkeit, etwa flüssigem Helium, befüllt ist. Um langfristig die Betriebstemperatur aufrecht zu erhalten und dabei den Verbrauch von kryogenen Flüssigkeiten möglichst klein zu halten, ragt der Kühlarm eines Kaltkopfs in den Kryotank, mit dem Wärme entzogen werden kann. Der Kryotank ist zur thermischen Isolation von einem Vakuumtank umgeben.
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Die NMR-Messungen können durch mechanische Vibrationen der NMR-Apparatur, die insbesondere über den am Kryostaten befestigien Kaltkopf eingebracht werden, gestört werden.
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Bei einer Kühlung nach dem häufig zur Anwendung kommenden Pulsrohrkühlerprinzip werden im Kaltkopf periodische Druckschwankung eines Arbeitsgases eingerichtet. Ein Steuerventil schaltet dafür abwechselnd ein Hochdruckreservoir und ein Niederdruckreservoir des Arbeitsgases auf den Kaltkopf; typischerweise liegt die Umschaltfrequenz des Steuerventils bei ca. 1–2 Hz. Auch bei anderen Kühlprinzipien (beispielsweise Stirling, Gifford-MacMahon) treten am Kaltkopf störende Vibrationen auf.
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Die
EP 0 780 698 A1 beschreibt eine NMR-Einrichtung mit mechanischer Entkopplung zwischen einer Kühleinrichtung und einem Kryotank.
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Aus der
US 7 287 387 B2 ist eine Apparatur zur Kühlung supraleitender Magnete bekannt geworden, wobei ein zweistufiger Kaltkopf in eine heliumgefüllte, innere Kammer ragt, welche von einer Vakuumkammer umgeben ist. Der Raumtemperaturteil des Kaltkopfs ist an einem Kaltkopfflansch befestigt, der über Federn an der Vakuumkammer lagert. Um den Vakuumtank gegen die Umgebung abzudichten, ist ein Faltenbalg zwischen dem Kaltkopfflansch und der äußeren Wand der Vakuumkammer angeordnet. Weiterhin sind Faltenbalge vorgesehen, die den Kaltkopfflansch mit der Wand der inneren Kammer verbinden, um den Vakuumtank gegenüber der inneren Kammer abzudichten. Durch die schwingende Lagerung des Kaltkopfes auf den Federn kann das Einbringen von Vibrationen auf die Vakuumkammer durch die Befestigung des Kaltkopfes auf der Vakuumkammer gering gehalten werden. Jedoch verursachen die einseitig druckbeaufschlagten Faltenbalge, die zur Abdichtung der Vakuumkammer und der inneren Kammer verwendet werden, noch eine nicht zu vernachlässigende mechanische Kopplung zwischen Kaltkopf und Vakuumkammer und zwischen Kaltkopf und innerer Kammer.
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Aus der
US 5 018 359 A ist eine kryogene Kühlapparatur bekannt geworden, bei der ein Kaltkopf an einem magnetischen Schild gelagert ist und der Kaltkopf mit einem Kühlarm in einen Vakuumbehälter ragt, wobei die Kühlstufen an zwei Stahlungsschilde gekoppelt sind. Zwischen einem Flansch am Kaltkopf und einer äußeren Wand des Vakuumbehälters wird ein Faltenbalk zur Abdichtung des Vakuums gegen die Umgebung eingesetzt. Auch hier verursacht der einseitig druckbeaufschlagte Faltenbalg eine nicht zu vernachlässigende mechanische Kopplung zum Kaltkopf.
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Aus der
DE 10 2004 034 729 B4 ist eine Kryostatenanordnung bekannt, bei der ein Kaltkopf über Federn an der Außenwand des Kryostaten gelagert ist. Der Kaltkopf ragt mit einem Kühlarm in ein Halsrohr eines Heliumbehälters. Um eine thermische Kopplung zwischen einer oberen Kühlstufe des Kühlarms und einem Strahlungsschild einzurichten, sind berippte Kopplungsflächen, zwischen denen ein Gasspalt verbleibt, eingerichtet.
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Die
US 2012/0 073 310 A1 beschreibt eine thermische Kopplungsapparatur insbesondere zur Kopplung eines Kryokühlers mit einem supraleitenden Magneten. Die Kopplungsapparatur weist Faltenbalge auf, mit denen unter Vakuum stehende Bereiche von der Umgebung abgetrennt werden.
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Aufgabe der Erfindung
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Kühlvorrichtung vorzustellen, bei der die mechanische Kopplung zwischen dem Kaltkopf und dem Kryostaten weiter verringert ist, insbesondere um NMR-Messungen mit weniger Störungen durch äußere Vibrationen zu ermöglichen.
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Kurze Beschreibung der Erfindung
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Diese Aufgabe wird auf überraschend einfache und wirkungsvolle Weise gelöst durch eine Kühlvorrichtung der eingangs genannten Art, die dadurch gekennzeichnet ist, dass der flexible Dichtungsabschnitt das Innere des Kryobehälters gegen die Umgebung abdichtet.
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Bei der erfindungsgemäßen Kühlvorrichtung wird der Kaltkopf mittels der Entkopplungselemente schwingungsisoliert an der Vakuumbehälterwand gelagert, so dass durch die Befestigung als solches praktisch keine Vibrationen vom Kaltkopf in den Vakuumbehälter eingeleitet werden. Da der Kühlarm in die Zugangsöffnung bzw. in den Kryobehälter ragt, muss jedoch die Zugangsöffnung bzw. der Kryobehälter abgedichtet werden, so dass das im Kryobehälter vorhandene Kühlmittel (die kryogene Flüssigkeit bzw. das zugehörige Gas) nicht verloren geht oder verunreinigt wird.
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Zur Abdichtung der Zugangsöffnung dient – neben dem in die Zugangsöffnung eingesetzten Kaltkopf (einschließlich etwaiger mit dem Kaltkopf starr verbundener Elemente) – der flexible Dichtungsabschnitt. Dieser dichtet erfindungsgemäß das Innere des Kryobehälters, in welchem das zumindest teilweise gasförmige Kühlmittel bevorratet ist, gegen die Umgebung, in welcher Luft vorhanden ist, ab. Entsprechend herrscht zu beiden Seiten des flexiblen Dichtungsabschnitts jeweils ein Gasdruck, wobei sich der Gasdruck des Kryobehälters und der Gasdruck der Umgebung am flexiblen Dichtungsabschnitt zumindest teilweise kompensieren. Typischerweise beträgt die Druckdifferenz zwischen beiden Seiten zwischen 0 mbar und 50 mbar, oft 25 mbar oder weniger, wobei im Kryobehälter der etwas höhere Gasdruck eingestellt wird. Dadurch wird eine mechanische Spannung aufgrund von Gasdruckdifferenzen auf den flexiblen Dichtungsabschnitt vermieden oder zumindest minimiert. Der flexible Dichtungsabschnitt kann dann bei Vibrationen des Kaltkopfs im Wesentlichen frei flattern, wodurch eine Übertragung der Vibrationen auf den Kryostaten minimiert ist. Dadurch werden wiederum Störungen von NMR-Messungen, bei denen die Kühlvorrichtung mit einem supraleitenden Magneten im Kryobehälter eingesetzt wird, minimiert.
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Bevorzugt erfolgen die einzigen mechanischen Verbindungen des Kaltkopfs zum Kryostaten über einen oder mehrere flexible Dichtungsabschnitte, die einerseits dem Gasdruck des Kryobehälters und andererseits dem Umgebungsdruck ausgesetzt sind, und über die Entkopplungselemente. Im Rahmen der Erfindung erfolgt insbesondere keine mechanische Verbindung des Kaltkopfs mit dem Kryostaten über flexible Dichtungselemente, die einerseits einem Vakuum und andererseits dem Umgebungsdruck oder dem Gasdruck des Kryobehälters ausgesetzt sind und aufgrund der dafür nötigen Festigkeit und der resultierenden mechanischen Spannung eine erhebliche mechanische Kopplung verursachen würden.
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Im Rahmen der Erfindung ist der Kaltkopf (einschließlich aller mit dem Kaltkopf starr verbundenen Elemente) nicht an der Abdichtung des Vakuumbehälters beteiligt; der Vakuumbehälter ist vielmehr unabhängig vom Kaltkopf (und aller mit dem Kaltkopf starr verbundenen Elemente) gasdicht abgeschlossen. Entsprechend ist es nicht nötig, einen flexiblen Dichtungsabschnitt zur Abdichtung des Vakuumbehälters gegen die Umgebung oder gegen den Kryobehälter einzurichten; vielmehr kann der Vakuumbehälter bzw. dessen Wand vollständig starr ausgebildet werden.
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Zusammenfassend verbindet der flexible Dichtungsabschnitt erfindungsgemäß gasdicht den Raumtemperaturteil des Kaltkopfes mit dem Kryostaten (im Allgemeinen im Bereich von dessen Übergang von der Kryobehälterwand zur Vakuumbehälterwand), wobei außenseitig am Dichtungsabschnitt der Umgebungsdruck herrscht (meist ca. 1000 mbar) und innenseitig der Druck des Kryobehälters herrscht (meist ca. 1020 mbar, wobei die kryogene Flüssigkeit und darüber das zugehörige Gas im Kryobehälter enthalten sind, z. B. Helium oder Stickstoff). Aufgrund der geringen Druckdifferenz kann der Dichtungsabschnitt sehr flexibel und im Wesentlichen ohne mechanische Spannung eingerichtet werden, was eine sehr geringe mechanische Kopplung zwischen dem Kaltkopf und dem Vakuumbehälter ermöglicht.
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Bevorzugte Varianten der Erfindung
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Bei einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Kühlvorrichtung enthält der Kryobehälter flüssiges Helium sowie gasförmiges Helium unter einem Druck zwischen 950 mbar und 1100 mbar, bevorzugt zwischen 1015 mbar und 1050 mbar. Mit Helium als Kühlmittel können im Kryobehälter Temperaturen von 4,2 K erreicht werden. Typischerweise wird der Heliumdruck im Kryobehälter (einschließlich der zum Kryobehälter gehörenden Teile nahe der Zugangsöffnung des Kryostaten, etwa einem Halsrohr) konstant gehalten, wobei der Heliumdruck geringfügig über dem Umgebungsdruck (bzw. dessen erwarteter Schwankungsbreite) gewählt wird; durch letzteres kann einer Verunreinigung des Heliums durch Luft vorgebeugt werden. Eine alternative kryogene Flüssigkeit bzw. ein alternatives Gas ist Stickstoff.
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Bevorzugt ist auch eine Ausführungsform, die vorsieht, dass der flexible Dichtungsabschnitt einen ersten Befestigungsabschnitt an der Vakuumbehälterwand und einen zweiten Befestigungsabschnitt am Raumtemperaturteils des Kaltkopfs verbindet, die bezüglich der Längsachse näherungsweise auf gleicher Höhe angeordnet sind. Mit anderen Worten, der flexible Dichtungsabschnitt richtet eine Dichtung quer zur Längsachse ein, wobei die Längsachse üblicherweise vertikal verläuft, wodurch sich üblicherweise eine horizontale Dichtung ergibt. Dies vermeidet Temperaturgradienten entlang des Dichtungsmaterials, und beugt so einer Versprödung des Dichtungsmaterials vor.
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Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist die Vakuumbehälterwand vollständig starr ausgebildet. Dies ist besonders einfach, stabil und sicher. Zudem weist der Kryobehälter keine oder nur wenige niederfrequente Schwingungsmoden auf, was zur Vermeidung von Störungen bei NMR-Messungen bevorzugt ist.
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Vorteilhafter Weise sieht eine Ausführungsform vor, dass der flexible Dichtungsabschnitt durch eine Kunststoffmembran aus einem Elastomermaterial, insbesondere aus Gummi, ausgebildet ist. Kunststoffmembranen sind kostengünstig herzustellen und robust.
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Bevorzugt ist auch eine Ausführungsform, bei der der flexible Dichtungsabschnitt als eine Rollmembran ausgebildet ist. Dies hat sich in der Praxis bewährt. Mit einer Rollmembran kann auf relativ kleinem Raum ein relativ langer, flexibler Dichtungsabschnitt eingerichtet werden, durch den typische Vibrationen, etwa um 1–2 Hz, gut isoliert werden können.
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Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, dass im Vakuumbehälter zwischen der Vakuumbehälterwand und der Kryobehälterwand ein Strahlungsschild angeordnet ist,
und dass eine Kühlstufe des Kühlarms thermisch an den Strahlungsschild gekoppelt ist,
wobei an der Kühlstufe des Kühlarms ein erstes Koppelelement mit einer ersten Kopplungsfläche ausgebildet ist,
und am Strahlungsschild ein zweites Koppelelement mit einer zweiten Kopplungsfläche ausgebildet ist,
wobei die beiden Kopplungsflächen im Kryobehälter einander gegenüberliegen, jedoch zwischen dem ersten und dem zweiten Koppelelement ein Spalt verbleibt. Zwischen den beiden Koppelelementen kann über den (engen) Spalt hinweg ein ausreichender Wärmeaustausch stattfinden (vor allem über das zwischen dem Spalt befindliche Gas), um den Strahlungsschild zu kühlen, und gleichzeitig wird eine mechanische Kopplung vom Kaltkopf in den Strahlungsschild hinein ausgeschlossen. Dies trägt weiter zur Vibrationsvermeidung im Kryostaten bei. Man beachte, dass zusätzlich zu der an den Strahlungsschild gekoppelten Kühlstufe meist noch eine weitere, kältere Kühlstufe am Kühlarm vorhanden ist, die der eigentlichen Kühlung des Kühlmittels (etwa durch Rückverflüssigung des gasförmigen Kühlmittels) dient. Die Koppelelemente sind typischerweise ringförmig ausgebildet.
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Eine vorteilhafte Weiterbildung dieser Ausführungsform sieht vor, dass die erste Kopplungsfläche axiale Vorsprünge und/oder Rücksprünge aufweist, und die zweite Kopplungsfläche gegengleiche, axiale Rücksprünge und/oder Vorsprünge aufweist, um die thermische Kopplung zu erhöhen. Durch die Vorsprünge und Rücksprünge können die sich gegenüberliegenden Kopplungsflächen auf kleinem Raum vergrößert werden. Meist sind 2 bis 4 Vorsprünge bzw. 2 bis 4 Rücksprünge je Kopplungsfläche vorgesehen.
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Vorteilhafter Weise weist die erste Kopplungsfläche eine achsensymmetrische Zahnung mit ringförmigen, axialen Vorsprüngen und Rücksprüngen auf, und die zweite Kopplungsfläche weist eine gegengleiche, achsensymmetrische Zahnung mit ringförmigen, axialen Rücksprüngen und Vorsprüngen auf. Durch die Achsensymmetrie kann eine Fehlpassung der Kopplungsflächen aufgrund einer Verdrehung des Kaltkopfs um die Längsachse ausgeschlossen werden. Man beachte, dass die axialen Vorsprünge typischerweise mit axialer Höhe von 1 cm bis 5 cm ausgebildet sind.
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Bevorzugt sind die ringförmigen, axialen Vorsprünge und Rücksprünge im Längsschnitt jeweils dreieckförmig ausgebildet, insbesondere mit einem Schrägungswinkel gegen die Längsachse zwischen 10° und 30°. Dies hat sich in der Praxis bewährt, insbesondere zur Vermeidung einer Berührung von Kaltkopf (bzw. erstem Kopplungselement) und Kryobehälterwand (bzw. zweitem Kopplungselement) bei Vibrationen des Kaltkopfs quer zur Längsrichtung. Typischerweise sind 2 bis 4 Zacken je Kopplungselement vorgesehen.
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Bei einer anderen, bevorzugten Weiterbildung beträgt bei unausgelenktem Kaltkopf in derjenigen Richtung, in der der Abstand zwischen der ersten und der zweiten Kopplungsfläche am geringsten ist, die Spaltbreite zwischen 0,8 mm und 4,0 mm. Bei dieser Spaltbreite ist in der Regel genug Spiel für den Kaltkopf vorhanden, um eine Berührung der Kryobehälterwand zu vermeiden, und andererseits genügend thermische Kopplung zwischen den Kopplungsflächen vorhanden.
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Bevorzugt ist auch eine Ausführungsform, bei der die mit dem Kaltkopf belasteten Entkopplungselemente eine Eigenfrequenz f0 aufweisen, mit f0 ≤ 0,75 Hz, bevorzugt f0 ≤ 0,5 Hz. Diese Eigenfrequenzen liegen ausreichend weit unter der typischen externen Störfrequenz durch Druckschwankungen bei Pulsrohrkühlern (ca. 1,5 Hz), um diese wirkungsvoll zu isolieren. Bevorzugt ist f0 deutlich kleiner als 1/(2^0,5)·fext eingerichtet, mit fext: externe Störfrequenz, insbesondere Umschaltfrequenz eines Steuerventils eines Pulsrohrkühlers, zu dem der Kaltkopf gehört. In der Regel wird f0 kleiner als 0,5/(2^0,5)·fext eingerichtet.
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Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, dass die Entkopplungselemente eine Anregung des Kryostaten durch den Kaltkopf lediglich in zwei orthogonalen Richtungen senkrecht zur Längsachse minimieren, und dass eine Verbindungsleitung von einem Steuerventil zum Kaltkopf ausschließlich gerade und senkrecht zur Längsachse angeordnet ist. In Längsrichtung ist der Kaltkopf unbeweglich bzgl. des Kryostaten eingerichtet. Durch die Ausrichtung der Verbindungsleitung wird ein Schwingungseintrag entlang der Längsachse vermieden. Die Ausführungsform ist kostengünstig im Aufbau.
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Bei einer alternativen, vorteilhaften Ausführungsform minimieren die Entkopplungselemente eine Anregung des Kryostaten durch den Kaltkopf sowohl in zwei orthogonalen Richtungen senkrecht zur Längsachse als auch parallel zur Längsachse eine Bewegung des Kaltkopfes. Dadurch können alle Arten von eingetragenen Schwingungen abgedämpft werden, unabhängig von der Ausrichtung einer Verbindungsleitung von einem Steuerventil zum Kaltkopf.
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Bei einer bevorzugten Weiterbildung dieser Ausführungsform ist vorgesehen, dass an der Kühlvorrichtung eine Ausgleichskammer eingerichtet ist, die durch ein starres Wandteil, einen weiteren flexiblen Dichtungsabschnitt, insbesondere eine weitere Rollmembran, und eine mittels des flexiblen Dichtungsabschnitts gehaltene Druckplatte begrenzt ist, wobei das starre Wandteil an der Vakuumbehälterwand des Kryostaten starr befestigt ist,
wobei die Druckplatte entlang der Längsachse mechanisch mit dem Kaltkopf gekoppelt ist oder durch den Kaltkopf ausgebildet ist, wobei die Druckplatte einer Raumtemperaturflansch-Fläche des Kaltkopfs, die die Zugangsöffnung mit verschließt, gegenüberliegt,
und dass Mittel vorgesehen sind, mit denen der Druck in der Ausgleichskammer in Abhängigkeit vom Druck im Kryobehälter, insbesondere gleich dem Druck im Kryobehälter, einstellbar ist. Durch diesen Aufbau können Luftdruckschwankungen der Umgebung, etwa aufgrund von veränderlichem Wetter, ausgeglichen werden. Der Kaltkopf erfährt durch den Gasdruck im Kryobehälter eine geringe Kraft, die (in der Regel) den Kaltkopf aus der Zugangsöffnung heraus zu drängen sucht; der Betrag der Kraft hängt von der Druckdifferenz zwischen Kryobehälter und Umgebung ab. Über die Druckplatte und den Gasdruck in der Ausgleichskammer kann eine Gegenkraft auf den Kaltkopf ausgeübt werden, um ihn in einer konstanten Position (bezüglich der Längsachse) gegenüber dem Kryostaten zu halten.
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Vorteilhafter Weise umfassen die Mittel eine Druckausgleichsleitung, die den Kryobehälter mit der Ausgleichskammer verbindet. Dadurch kann auf sehr einfache und kostengünstige Weise der Druck in der Ausgleichskammer in Abhängigkeit vom Gasdruck im Kryobehälter eingerichtet werden. Bei ausreichend großem Querschnitt der Druckausgleichsleitung ist der Druck in der Ausgleichskammer hierbei näherungsweise gleich dem Druck im Kryobehälter.
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Bevorzugt sind die Fläche der Druckplatte und die Raumtemperaturflansch-Fläche des Kaltkopfs gleich groß und parallel zueinander angeordnet. Dadurch können sich die gasdruckgedingten Kräfte an beiden Seiten des Kaltkopfs auf einfache Weise gegenseitig aufheben.
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Vorteilhafter Weise ist vorgesehen, dass die Druckplatte vom Kaltkopf separat ist, und dass zwischen der Druckplatte und einer Rückseite des Kaltkopfs eine Abrolleinrichtung, insbesondere ausgebildet durch eine einzelne Lagerkugel oder mehrere Lagerkugeln, angeordnet ist. Die Abrolleinrichtung erlaubt eine Rotation des Kaltkopfes gegen die Druckplatte um die Längsachse und vor allem ein einfaches Verkippen des Kaltkopfes gegen die Druckplatte bzw. am Kryostaten, wodurch Schwingungen des Kaltkopfs besonders gut isoliert werden können. Im Falle einer einzelnen Lagerkugel kann der Kaltkopf um jede Kippachse senkrecht zur Längsrichtung verkippt werden. Die Abrolleinrichtung kann aber auch mehrere Lagerkugeln, etwa drei Lagerkugeln oder einen Kugellagerring, umfassen.
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Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist eine Verbindungsleitung von einem Steuerventil zum Kaltkopf an einem Angriffspunkt mit dem Kaltkopf verbunden, wobei der Angriffspunkt in Richtung der Längsachse wegwärts vom ersten Koppelelement von einem Schwerpunkt des Kaltkopfs beabstandet ist. Dadurch kann die Schwingungsamplitude des Kaltkopfs minimiert werden, insbesondere im Bereich von verzahnten Kopplungsflächen. Man beachte, dass für die Bestimmung einer optimalen Position des Angriffspunkts bezüglich der Richtung der Längsachse das Verhalten der Entkopplungselemente berücksichtigt werden sollte. Nötigenfalls kann eine optimale Position des Angriffspunkts durch Versuche ermittelt werden.
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Vorteilhaft ist auch eine Ausführungsform, bei der der Kaltkopf die Kühlstufe und eine weitere, kältere Kühlstufe aufweist, wobei die Kühlstufe in Richtung der Längsachse im Wesentlichen auf Position eines Strahlungsschildes ist, und die weitere, kältere Kühlstufe tiefer in den Kryobehälter hinein ragt als die Kühlstufe. Durch den Strahlungsschild, der im Vakuumbehälter angeordnet ist und den Kryobehälter umgibt, wird der Wärmeeintrag in den Kryobehälter reduziert. Durch die Anordnung der Kühlstufe auf der Position des Strahlungsschildes wird ein kompakter Bau erreicht, und eine thermische Ankopplung des Strahlungsschilds an die Kühlstufe ist über die kurze Entfernung effizient möglich. Mit der weiteren Kühlstufe kann die kryogene Flüssigkeit effizient rückverflüssigt werden.
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Ebenfalls vorteilhaft ist eine Ausführungsform, bei der die Entkopplungselemente als „negative stiffness” Isolationselemente ausgebildet sind. Die „negative stiffness” Isolationselemente können insbesondere wie in der
US 2014/0048989 A1 oder auch in der
US 5,178,357 A beschrieben ausgebildet sein. Diese Entkopplungselemente weisen bei geringer Anregung eine große Auslenkung auf und können mit Eigenfrequenzen von 1 Hz und weniger, insbesondere auch im Bereich 0,4 Hz und weniger, ausgebildet werden, was mit herkömmlichen Metallfedern oder Gummilagerungen in ähnlich kompakter Bauform kaum zu erreichen ist. Alternativ können zum Beispiel auch Entkopplungselemente auf Basis von Luftfederungen eingesetzt werden.
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In den Rahmen der vorliegenden Erfindung fällt auch die Verwendung einer erfindungsgemäßen, oben beschriebenen Kühlvorrichtung in einer NMR-Messanordnung, wobei der Kryobehälter eine Magnetspule enthält, wobei in einer Raumtemperaturbohrung des Kryostaten eine Probe angeordnet wird, und wobei an der Probe eine NMR-Messung vorgenommen wird, insbesondere wobei ein NMR-Spektrum der Probe aufgenommen wird. Die Magnetspule, die mit einem Hochtemperatursupraleitermaterial und/oder einen Tieftemperatursupraleitermaterial gewickelt sein kann, wird im Kryobehälter von der kryogenen Flüssigkeit gekühlt, wobei der Kaltkopf die Betriebstemperatur der kryogenen Flüssigkeit aufrecht erhält, ohne die NMR-Messung durch eingebrachte Vibrationen zu stören.
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Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und der Zeichnung. Ebenso können die vorstehend genannten und die noch weiter ausgeführten Merkmale erfindungsgemäß jeweils einzeln für sich oder zu mehreren in beliebigen Kombinationen Verwendung finden. Die gezeigten und beschriebenen Ausführungsformen sind nicht als abschließende Aufzählung zu verstehen, sondern haben vielmehr beispielhaften Charakter für die Schilderung der Erfindung.
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Detaillierte Beschreibung der Erfindung und Zeichnung
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Die Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigen:
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1a–1b eine schematische Seitenansicht (1a) und eine schematische Aufsicht (1b) einer NMR-Messanordnung umfassend eine erfindungsgemäße Kühlvorrichtung und ein beabstandet angeordnetes Steuerventil;
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2a–2b einen schematischen Längsschnitt (2a) und eine schematische, teilweise geschnittene Schrägansicht (2b) einer Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Kühlvorrichtung, mit Ausgleichskammer;
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3 eine schematische, teilweise geschnittene Schrägansicht einer Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Kühlvorrichtung, mit in Richtung entlang der Längsachse festem Kaltkopf.
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Die 1a und 1b illustrieren in Seitenansicht und Aufsicht eine NMR-Messanordnung 33 umfassend eine erfindungsgemäße Kühlvorrichtung 20.
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Die Kühlvorrichtung 20 umfasst einen Kryostaten 23 und einen Kaltkopf 1 hier eines Pulsrohrkühlers, wobei der Kaltkopf 1 mit einem Kühlarm in eine Zugangsöffnung des Kryostaten 23 eingeschoben ist (letzteres nicht dargestellt, vgl. dazu aber 2a, 2b). Der Kaltkopf 1 ist über Entkopplungselemente 5 außen am Kryostaten 23 gelagert. Weiterhin ist der Kaltkopf 1 über eine Verbindungsleitung 14 mit dem Steuerventil 21 verbunden. Ein separates Steuerventil 21 auf einer Stütze 22 schaltet über eine Verbindungsleitung 14 abwechselnd mit einer Frequenz von ca. 1–2 Hz ein Niederdruckreservoir und ein Hochdruckreservoir (nicht dargestellt) eines Arbeitsgases auf den Kaltkopf 1, wodurch am Kaltkopf 1 eine Kühlung erreicht wird. Die Verbindungsleitung 14 ist hier gerade und senkrecht zu einer (hier vertikalen) Längsachse LA des Kaltkopfs 1 geführt, entlang derer sich sein Kühlarm erstreckt.
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Im Kryostaten 23 ist eine Raumtemperaturbohrung 30 vorgesehen, in der eine zu vermessende Probe 31 angeordnet ist. Mit einer supraleitenden Magnetspule 32 kann am Ort der Probe 31 ein starkes, homogenes Magnetfeld B0 erzeugt werden. Mit Hochfrequenz(=HF)-Resonatoren 34 können HF-Pulse in die Probe 31 eingestrahlt werden und die HF-Reaktionen der Probe 31 ausgelesen werden.
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Eine Ausführungsform einer Kühlvorrichtung 20, wie sie beispielsweise in der Anordnung von 1 genutzt werden kann, ist in den 2a und 2b im Bereich des Kaltkopfs 1 im Längsschnitt und in teilweise geschnittener Schrägansicht dargestellt. Man beachte, dass die 2a, 2b nur einen kleinen Ausschnitt des Kryostaten 23 zeigen und insbesondere weiter unten liegende Teile des Kryostaten 23 jeweils zur Vereinfachung weggelassen sind.
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Die Kühlvorrichtung 20 umfasst einen Kaltkopf 1 mit einem Raumtemperaturteil 1a und einem Kühlarm 1b. Der Kühlarm 1b ragt entlang einer Längsachse LA in eine Zugangsöffnung 13 des Kryostaten 23 hinein, die in einen Kryobehälter 2 führt. Der Raumtemperaturteil 1a ist über ein Gestänge 17 und Entkopplungselemente 5 auf einer Außenseite des Kryostaten 23, nämlich an einer Vakuumbehälterwand 4a, schwingungsisoliert gelagert. Dabei werden in der gezeigten Ausführungsform sowohl Schwingungen in zwei orthogonale Richtungen x, y, die senkrecht zur Längsachse LA gerichtet sind, als auch Schwingungen, die in eine Richtung x entlang der Längsachse LA gerichtet sind, vom Kryostaten 23 isoliert. Die Entkopplungselemente 5 sind hier als „negative stiffness” Isolationselemente ausgeführt.
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Der Kryobehälter 2 ist zumindest teilweise mit einer kryogenen Flüssigkeit, etwa flüssigem Helium gefüllt (nicht näher dargestellt), und darüber befindet sich das zugehörige Gas, etwa gasförmiges Helium, im Kryobehälter 2. Man beachte, dass der Kryobehälter 2 einen unteren Hauptteil 2a umfasst, in dem eine supraleitende Magnetspule für eine NMR-Messung angeordnet ist (nicht näher dargestellt, siehe hierzu aber 1a), und einen oberen, halsrohrartigen Teil 2b, in welchen der Kühlarm 1b ragt.
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Die Zugangsöffnung 13 wird durch die Unterseite des Raumtemperaturteils 1a des Kaltkopfs 1 und einen flexiblen Dichtungsabschnitt 6, der hier als Rollmembran ausgebildet ist, abgedichtet. Der flexible Dichtungsabschnitt 6 ist außen an einem ersten Befestigungsabschnitt 27 der Vakuumbehälterwand 4a (die hier in die Kryobehälterwand 2c übergeht) befestigt, und innen an einem zweiten Befestigungsabschnitt 26 des Raumtemperaturteil 1a des Kaltkopfs 1 befestigt. Die Befestigungsabschnitte 26, 27 befinden sich bezüglich der Richtung der Längsachse LA auf gleicher Höhe, so dass der flexible Dichtungsabschnitt 6 keinem merklichen Temperaturgradienten ausgesetzt ist, sondern insgesamt im Wesentlichen auf Raumtemperatur ist. Der flexible Dichtungsabschnitt 6 ist an seiner Unterseite dem Gasdruck des Kryobehälters 2 ausgesetzt, und an seiner Oberseite dem Luftdruck der Umgebung.
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Um den Kryobehälter 2 herum ist ein Vakuumbehälter 4 angeordnet, dessen Inneres evakuiert ist. Zwischen Vakuumbehälterwand 4a und einem unteren Teil der Kryobehälterwand 2c ist ein Strahlungsschild 3 angeordnet (man beachte, dass im Rahmen der Erfindung auch mehrere Strahlungsschilde im Vakuumbehälter 4 vorgesehen sein können). Eine Kühlstufe 15 des Kaltkopfs 1 ist über zwei Koppelelemente 24, 25 berührungslos thermisch an das Strahlungsschild 3 gekoppelt. Das erste Koppelelement 24 ist an der Kühlstufe 15 befestigt, und das zweite Koppelelement 25 ist am Strahlungsschild 3 befestigt, wo dieser die Kryobehälterwand 2c durchragt. Die erste Kopplungsfläche 24a des ersten Kopplungselements 24 ist ringförmig gezackt mit drei im Querschnitt dreieckförmigen Vorsprüngen ausgebildet. Ebenso ist die zweite Kopplungsfläche 25a des zweiten Koppelelements 25 ringförmig gezackt mit drei im Querschnitt dreieckförmigen Vorsprüngen ausgebildet. Die Flanken der Vorsprünge sind alle um einen Schrägungswinkel α von ca. 20° gegen die Längsachse LA geneigt. Die Vorsprünge der Kopplungsflächen 24a, 25a greifen ineinander ein, wobei jedoch ein Spalt zwischen den Kopplungsflächen 24a, 25a verbleibt; die Spaltbreite SB (senkrecht zu den Flanken der Vorsprünge) beträgt hier ca. 2 mm. Die Koppelelemente 24, 25 berühren sich also nicht.
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An der ebenen Rückseite 1d des Kaltkopfs 1a ist eine Lagerkugel 9 angeordnet. Auf der Lagerkugel 9 liegt eine Druckplatte 10 auf, die mit einem weiteren flexiblen Dichtungsabschnitt 7, hier wiederum einer Rollmembran, mit einem starren Wandteil 19 gasdicht verbunden ist. Das starre Wandteil 19 ist hier über ein Gestänge 35 starr mit der Vakuumbehälterwand 4a verbunden. Durch das starre Wandteil 19, den weiteren Dichtungsabschnitt 7 und die Druckplatte 10 wird eine Ausgleichskammer 8 begrenzt. Die Ausgleichskammer 8 ist über eine Druckausgleichsleitung 28 mit dem Kryobehälter 2 verbunden, so dass in der Ausgleichskammer 8 derselbe Gasdruck herrscht wie im Kryobehälter 2. Die Fläche der Druckplatte 10 und die Raumtemperaturflanschfläche 18, durch die der Raumtemperaturteil 1a des Kaltkopfs 1 die Zugangsöffnung 13 mit verschließt, sind gleich groß. Dadurch ist sichergestellt, dass der Kaltkopf 1 von oben (über die Druckplatte 10) und von unten (aus dem Kryobehälter 2) dieselbe Kraft erfährt, unabhängig vom Luftdruck in der Umgebung. Dadurch wird die Position des Kaltkopfs 1 entlang der Längsachse LA konstant gehalten, auch wenn der Luftdruck in der Umgebung schwankt. Man beachte, dass der Gasdruck im Kryobehälter 2 im Allgemeinen konstant gehalten wird; insbesondere kann zur Nachregelung der Gasdruck im Kryobehälter 2 durch Einschalten (oder Aufdrehen) einer elektrische Heizung (nicht dargestellt) erhöht werden, und durch Abschalten (oder Herunterdrehen) der elektrischen Heizung gesenkt werden. Man beachte weiterhin, dass der flexible Dichtungsabschnitt 6 und der weitere flexible Dichtungsabschnitt 7 baugleich gewählt werden können.
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Die Verbindungsleitung 14 für das Arbeitsgas zum Kaltkopf 1 hat am Kaltkopf 1 einen Angriffspunkt 29, der entlang der Längsachse LA etwas oberhalb des Schwerpunkts SP des Kaltkopfes 1 liegt, und damit wegwärts vom ersten Koppelelement 24 entlang der Längsachse LA vom Schwerpunkt SP beabstandet ist. Dadurch kann ein vorteilhaftes Kippverhalten des Kaltkopfes 1 bei Druckstößen durch die Verbindungsleitung 14 erreicht werden, so dass der Kaltkopf 1 eine vergleichsweise kleine Auslenkungsamplitude im Bereich der Kopplungselemente 24, 25 aufweist. Entsprechend kann der Spalt zwischen den Kopplungsflächen 24a, 25a relativ klein gewählt werden, was die thermische Kopplung erhöht und Wärmeverluste durch kaltes Gas, das nach oben zum raumtemperaturwarmen Ende des halsrohrartigen Teils 2b des Kryobehälters 2 strömt, gering hält.
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Zusammenfassend kann mit der erfindungsgemäßen Kühlvorrichtung 20 der Kaltkopf 1 schwingungsisoliert über Entkopplungselemente 5 am Vakuumbehälter 4 gelagert werden. Die Abdichtung des Kryotanks 2 zum Kaltkopf 1 erfolgt durch einen näherungsweise spannungsfreien flexiblen Dichtabschnitt 6, wodurch die mechanische Kopplung zwischen Kryotank 2 bzw. Kryostat 23 einerseits und Kaltkopf 1 andererseits minimiert ist. Der flexible Dichtungsabschnitt 6 kann deshalb näherungsweise spannungsfrei gehalten werden, weil er nur zwischen Umgebung und Kryobehälter 2 eingesetzt wird. Die thermische Kopplung des Kaltkopfs 1 erfolgt an der oberen, ersten Kühlstufe 15 berührungslos über verzahnte Kopplungsflächen 24a, 25a zu einem Strahlungsschild 3, und die untere, weitere Kühlstufe 16 liegt im Bereich des Hauptteils 2a des Kryobehälters 2 über dem Flüssigkeitsspiegel der enthaltenen kryogenen Flüssigkeit, so dass dadurch keine weitere mechanische Kopplung eingebracht wird.
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Die Besonderheiten der dargestellten, erfindungsgemäßen Kühlvorrichtung 20 sollen nachfolgend nochmals näher erläutert werden.
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Der Kaltkopf 1 ist so im Kryostaten 23 eingebaut, dass seine zweite, weitere Kühlstufe 16 in den unteren Hauptteil 2a des Kryobehälters (Heliumtanks) 2 ragt, und seine erste Kühlstufe 15 den Strahlungsschild 3 kühlt. Keine der Stufen 15, 16 ist in mechanischen Kontakt mit dem Kryostaten 23; die thermische Kopplung erfolgt über das über dem Kühlmittelbad befindliche Gas (und in geringem Umfang über Strahlung). Der Kaltkopf 1 wird von den Entkopplungselementen 5, hier „negative stiffness” Isolationselementen, gehalten, die ihrerseits am Vakuumbehälter (Außenbehälter) 4 des Kryostaten 23 befestigt sind. Die Abdichtung des Spalts zwischen dem Kaltkopf 1 und dem halsrohrartigen Teil 2b des Kryotanks 2, in dem der Kaltkopf 1 sitzt, erfolgt über den flexiblen Dichtungsabschnitt 6, hier eine Rollmembran; der halsrohrartige Teil 2b ist eine Verbindung zwischen dem unteren Hauptteil 2a des Kryotanks 2 und dem Vakuumbehälter 4.
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Der flexible Dichtungsabschnitt 6 und auch der weiter unten erläuterte weitere flexible Dichtungsabschnitt 7 sind so ausgeführt, dass sie zu keiner unzulässig hohen mechanischen Kopplung zwischen dem Vakuumbehälter 4 und dem Kaltkopf 1 führen. Dafür ist die Druckdifferenz an der Membran relativ klein eingestellt – außen herrscht Atmosphärendruck (etwa 1000 mbar), im Kryobehälter 2 leichter Überdruck (etwa 1020 mbar). Der Druck im Kryobehälter 2 wird möglichst konstant gehalten, und ist unabhängig vom Atmosphärendruck. Der konstante Druck im Kryobehälter 2 ist wichtig, um die Temperatur des Kühlmittelbads absolut konstant zu halten, was für die Stabilität des erzeugten Magnetfelds wichtig ist.
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Da die Entkopplungselemente 5, also die „negative stiffness” Isolationselemente, in allen drei Raumrichtungen sehr „weich” sind (das bedeutet, dass kleine Kräfte zu großen Verschiebungen führen), würden die unvermeidlichen, wetterbedingten Schwankungen im Atmosphärendruck zu einer Bewegung des Kaltkopfs 1 nach oben bzw. unten führen (wenn der Atmosphärendruck sinkt, würde der Kaltkopf 1 nach oben wandern). Um das zu vermeiden, wird der Kaltkopf 1 über einen Mechanismus von oben mit einer Kraft beaufschlagt, die Änderungen in der Differenz zwischen dem Gasdruck im Kryobehälter und dem Atmosphärendruck ausgleicht. Das geschieht mittels der Ausgleichskammer 8, die ebenfalls mit einem flexiblen Dichtungsabschnitt (Membran) 7 abgedichtet ist. Die Druckplatte 10 der Kammer 8 hat die gleiche Fläche wie der Raumtemperaturflansch des Kaltkopfs 1. Die Kammer 8 ist fest am Vakuumbehälter 4 befestigt, und mittels eines Rohres oder Schlauchs mit dem Kryobehälter 2 verbunden, sodass in der Kammer 8 und im Kryobehälter 2 immer derselbe Druck herrscht. Zwischen dem Kaltkopf 1 und der Druckplatte 10 liegen eine oder mehrere Lagerkugeln 9, die es dem Kaltkopf 1 erlauben, relativ zur Druckplatte 10 zu verkippen.
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Der flexible Dichtungsabschnitt 6 kann bei Kippbewegungen noch besser Schwingungen isolieren als bei translatorischen Bewegungen. Wenn von der Verbindungsleitung (Drehventilleitung) 14 nun eine Kraft auf den Raumtemperaturteil 1a des Kaltkopfes 1 wirkt, verdreht sich der Kaltkopf 1 um einen Punkt, der etwa im Zentrum des Raumtemperaturflansches liegt. Diese Drehbewegung ist nur möglich, weil der Kaltkopf 1 oben auf der Kugel 9 über die Druckplatte 10 rollen kann.
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Der Gasdruck im Kryobehälter 2 sollte bei dieser Bauform immer über dem Atmosphärendruck liegen. Dadurch kann das Eindringen von Verunreinigungen (z. B. Luft) im Falle einer Fehlbedienung oder eines Lecks zu vermieden werden. Zudem kann bei zu geringem Gasdruck im Kryobehälter 2 die Druckplatte 10 von der Lagerkugel 9 abheben.
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Die 3 zeigt eine weitere Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Kühlvorrichtung 20, ähnlich der Ausführungsform von 2a und 2b, so dass im Folgenden lediglich die Unterschiede erläutert werden.
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Die Kühlvorrichtung 20 weist wiederum einen Kaltkopf 1 auf, der starr über ein Gestänge 17 an Entkopplungselementen 5 gelagert ist, wobei die Entkopplungselemente 5 ihrerseits am Kryostaten 23 bzw. an dessen Vakuumbehälterwand 4a gelagert sind. Die Entkopplungselemente 5 gestatten hier aber lediglich eine Bewegung des Gestänges 17 relativ zum Kryostaten 23 – und damit eine Schwingungsentkopplung des Kaltkopfs 1 – in die Richtungen x, y senkrecht zur Längsachse LA, nicht aber in die Richtung z parallel zur Längsachse LA.
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In dieser Ausführungsform muss daher die Verbindungsleitung 14 gerade und senkrecht zur Längsachse LA verlaufen bzw. angekoppelt werden, so dass mit der Verbindungsleitung 14 auf den Kaltkopf 1 durch Druckstöße des Arbeitsgases übertragene Kräfte den Kaltkopf 1 nicht anzuheben oder abzusenken suchen; letztere Kräfte würden nämlich eine Vibration entlang der Längsachse LA des gesamten Kryostaten 23 auslösen. Durch eine Lagerung des Steuerventils (Drehventils) auf einer Stütze der richtigen Größe (vgl. dazu 1, Bzz. 22) kann aber ein Krafteintrag senkrecht zur Längsachse LA gut verhindert werden.
