DE102014109551A1 - Injector with optional dosing pump that can be switched into or out of the analytical path - Google Patents
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Abstract
Injektor (40) zum Injizieren einer fluidischen Probe in einen analytischen Pfad eines Probentrenngeräts (10) zwischen einer analytischen Pumpe (20) zum Fördern von mobiler Phase und einer Probentrenneinrichtung (30) zum Trennen der fluidischen Probe in Fraktionen, wobei der Injektor (40) eine Nadel (200), die zum Einziehen der fluidischen Probe in einen Probenbehälter (277) einführbar ist und die zum Injizieren der fluidischen Probe in den analytischen Pfad in einen Sitz (202) einführbar ist, den Sitz (202), ein Probenaufnahmevolumen (204) in Fluidverbindung mit der Nadel (200) zum vorübergehenden Aufnehmen der eingezogenen fluidischen Probe, eine Injektorpumpe (206), die zum Aufbringen einer Probeneinziehkraft zum Einziehen der fluidischen Probe aus dem Probenbehälter (277) durch die Nadel (200) in das Probenaufnahmevolumen (204) eingerichtet ist, und eine Schalteinrichtung (208, 210) aufweist, die zum selektiven Schalten des Injektors (40) in einen ersten Betriebsmodus, in dem die Injektorpumpe (206) von dem analytischen Pfad zwischen der analytischen Pumpe (20) und der Probentrenneinrichtung (30) fluidisch entkoppelt ist, und in einen zweiten Betriebsmodus, in dem die Injektorpumpe (206) in den analytischen Pfad zwischen der analytischen Pumpe (20) und der Probentrenneinrichtung (30) eingeführt ist, eingerichtet ist.An injector (40) for injecting a fluidic sample into an analytical path of a sample separator (10) between an analytical pump (20) for delivering mobile phase and a sample separator (30) for separating the fluid sample into fractions, the injector (40). a needle (200) insertable into a sample container (277) for introducing the fluidic sample and insertable into a seat (202) for injecting the fluidic sample into the analytical path, the seat (202), a sample receiving volume (204 In fluid communication with the needle (200) for temporarily receiving the retracted fluidic sample, an injector pump (206) adapted to apply a sample draw force to draw the fluid sample from the sample container (277) through the needle (200) into the sample receiving volume (204 ) and a switching means (208, 210) adapted to selectively switch the injector (40) to a first mode of operation, in which the injector pump (206) is fluidically decoupled from the analytical path between the analytical pump (20) and the sample separator (30), and into a second mode of operation in which the injector pump (206) enters the analytical path between the analytical pump (20). and the sample separator (30) is inserted.
Description
TECHNISCHER HINTERGRUNDTECHNICAL BACKGROUND
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Injektor, ein Probentrenngerät und ein Verfahren zum Betreiben eines Injektors. The present invention relates to an injector, a sample separation apparatus and a method of operating an injector.
In einer HPLC wird typischerweise eine Flüssigkeit (mobile Phase) bei einer sehr genau kontrollierten Flussrate (zum Beispiel im Bereich von Mikrolitern bis Millilitern pro Minute) und bei einem hohen Druck (typischerweise 20 bis 1000 bar und darüber hinausgehend, derzeit bis zu 2000 bar), bei dem die Kompressibilität der Flüssigkeit spürbar ist, durch eine stationäre Phase (zum Beispiel eine chromatographische Säule) bewegt, um einzelne Komponenten einer in die mobile Phase eingebrachten Probenflüssigkeit voneinander zu trennen. Ein solches HPLC-System ist zum Beispiel aus der
Für Flüssigkeitschromatographie ist es erforderlich, eine zu untersuchende Fluid-Probe in das System einzuleiten. Solche Systeme zum Einleiten (auch bezeichnet als Injizieren oder Einführen) einer Fluid-Probe sind aus
In solchen und anderen Messgeräten kann somit ein, eine Injektorschleife beinhaltender Injektor zum Einleiten einer Fluid-Probe in einen Pfad zwischen einer Hochdruckpumpe und einer Trennsäule vorgesehen sein. In einer solchen Injektorschleife kann eine Nadel in einem Sitz angeordnet sein, wobei zur Aufnahme der Fluid-Probe die Nadel aus dem Sitz heraus fährt, in ein Probengefäß zum Einsaugen der Fluid-Probe eintaucht und anschließend in den Sitz zurückfährt. Nach Umschalten eines als Injektionsventils konfigurierten Fluidventils wird die so aufgenommene Fluid-Probe in den Hochdruckpfad zwischen Hochdruckpumpe und Trennsäule gebracht. Thus, in such and other meters, an injector incorporating an injector loop may be provided for introducing a fluid sample into a path between a high pressure pump and a separation column. In such an injector loop, a needle may be disposed in a seat, wherein for receiving the fluid sample, the needle moves out of the seat, immersed in a sample vessel for aspirating the fluid sample and then retracts into the seat. After switching over a fluid valve configured as an injection valve, the fluid sample thus taken up is brought into the high-pressure path between the high-pressure pump and the separation column.
In solchen und anderen Systemen kann ein Fluidfluss somit mittels eines oder mehrerer Fluidventile gesteuert werden, das oder die mit einer oder mehreren Trennsäulen in Fluidverbindung stehen kann und zum Beispiel die Flüssigkeitszufuhr zu der oder den Trennsäulen steuern bzw. schalten kann. Solche Fluidventile können einen Stator mit Anschlussports und einen Rotor mit Kanälen aufweisen, wobei die Anschlussports statisch an Fluidleitungen angeschlossen sein können und die Kanäle mit dem Rotor gedreht werden können, um so in unterschiedlichen Schaltstellungen verschiedene der Anschlussports mittels eines jeweiligen Kanals fluidisch zu koppeln und andere der Anschlussports fluidisch zu entkoppeln. In such and other systems, fluid flow may thus be controlled by one or more fluid valves that may be in fluid communication with one or more separation columns and may, for example, control fluid delivery to the separation column (s). Such fluid valves may include a stator with connection ports and a rotor with channels, wherein the connection ports may be statically connected to fluid lines and the channels may be rotated with the rotor so as to fluidly couple different ones of the connection ports by means of a respective channel in different switching positions and others fluidically decouple the connection ports.
OFFENBARUNGEPIPHANY
Es ist eine Aufgabe der Erfindung, einen Injektor bereitzustellen, bei dem eine darin enthaltene Injektorpumpe bedarfsweise einen hohen Funktionsumfang erfüllen kann und entsprechend flexibel betrieben werden kann. Die Aufgabe wird mittels der unabhängigen Ansprüche gelöst. Weitere Ausführungsbeispiele sind in den abhängigen Ansprüchen gezeigt. It is an object of the invention to provide an injector in which an injector pump contained therein can, if necessary, fulfill a high level of functionality and can be operated correspondingly flexibly. The object is achieved by means of the independent claims. Further embodiments are shown in the dependent claims.
Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist ein Injektor zum Injizieren einer fluidischen Probe (wobei ein Fluid eine Flüssigkeit und/oder ein Gas sein kann, optional aufweisend Feststoffpartikel) in einen analytischen Pfad eines Probentrenngeräts zwischen einer analytischen Pumpe zum Fördern von mobiler Phase und einer Probentrenneinrichtung zum Trennen der fluidischen Probe in Fraktionen geschaffen, wobei der Injektor eine Nadel, die zum Einziehen der fluidischen Probe in einen Probenbehälter einführbar ist und die zum Injizieren der fluidischen Probe in den analytischen Pfad in einen Sitz (insbesondere druckfest und/oder fluiddicht) einführbar ist, den Sitz, ein Probenaufnahmevolumen in Fluidverbindung mit der Nadel zum vorübergehenden Aufnehmen der eingezogenen fluidischen Probe, eine Injektorpumpe (insbesondere eine Kolbenpumpe), die zum Aufbringen einer Probeneinziehkraft zum Einziehen der fluidischen Probe aus dem Probenbehälter durch die Nadel in das Probenaufnahmevolumen eingerichtet ist, und eine (insbesondere mittels einer Steuereinrichtung – die weiter insbesondere auch andere fluidische Bauteile des Probentrenngeräts steuern kann – steuerbare) Schalteinrichtung aufweist, die zum selektiven Schalten des Injektors in einen ersten Betriebsmodus (der auch als Injektorpumpe-Analysepumpe-Entkopplungsmodus bezeichnet werden kann und ein Probentrenn- und/oder Probenaufziehmodus sein kann), in dem die Injektorpumpe von dem analytischen Pfad zwischen der analytischen Pumpe und der Probentrenneinrichtung fluidisch entkoppelt ist, und in einen zweiten Betriebsmodus (der auch als Injektorpumpe-Analysepumpe-Kopplungsmodus bezeichnet werden kann und ein Spülmodus sein kann), in dem die Injektorpumpe in den analytischen Pfad zwischen der analytischen Pumpe und der Probentrenneinrichtung eingeführt ist, eingerichtet ist. According to an exemplary embodiment of the present invention, an injector for injecting a fluidic sample (wherein a fluid may be a liquid and / or a gas, optionally comprising solid particles) into an analytical path of a sample separation device between an analytical pump for promoting mobile phase and a Sample separator for separating the fluidic sample into fractions created, wherein the injector a needle, which is insertable for drawing the fluidic sample into a sample container and for injecting the fluidic sample in the analytical path in a seat (in particular pressure-resistant and / or fluid-tight) insertable and the seat, a sample receiving volume in fluid communication with the needle for temporarily receiving the retracted fluidic sample, an injector pump (in particular a piston pump) adapted to apply a sample drawing force to draw the fluidic sample from the sample container the needle is arranged in the sample receiving volume, and one (in particular by means of a control device - which can also control other particular fluidic components of the sample separation device - controllable) switching means for selectively switching the injector in a first operating mode (also called injector pump analysis pump Decoupling mode may be a sample separation and / or sample application mode) in which the injector pump is fluidically decoupled from the analytical path between the analytical pump and the sample separator and into a second mode of operation (also referred to as injector pump analysis pump coupling mode) and may be a purge mode) in which the injector pump is inserted into the analytical path between the analytical pump and the sample separator.
Gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein Probentrenngerät zum Trennen einer in einer mobilen Phase befindlichen fluidischen Probe in Fraktionen bereitgestellt, wobei das Probentrenngerät eine analytische Pumpe zum Fördern der mobilen Phase, einen Injektor mit den oben beschriebenen Merkmalen zum Injizieren der fluidischen Probe in einen analytischen Pfad zwischen der analytischen Pumpe und einer Probentrenneinrichtung, und die Probentrenneinrichtung zum Trennen der in der von der analytischen Pumpe geförderten mobilen Phase befindlichen fluidischen Probe in Fraktionen aufweist.According to another exemplary embodiment, a sample separator is provided for separating a mobile phase fluid sample into fractions, wherein the sample separator is an analytical pump for delivering the mobile phase, an injector having the above-described features for injecting the fluid sample into an analytical path between the analytical pump and a sample separator, and the sample separator for Separating the fluidic sample contained in the mobile phase delivered by the analytical pump into fractions.
Gemäß noch einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein Verfahren zum Betreiben eines Injektors mit den oben beschriebenen Merkmalen bereitgestellt, wobei bei dem Verfahren die Schalteinrichtung in den ersten Betriebsmodus geschaltet wird und in dem ersten Betriebsmodus die fluidische Probe in das Probenaufnahmevolumen eingezogen wird, und bei dem die Schalteinrichtung in den zweiten Betriebsmodus geschaltet wird und in dem zweiten Betriebsmodus die eingezogene fluidische Probe von dem Probenaufnahmevolumen in den analytischen Pfad zwischen der analytischen Pumpe und der Probentrenneinrichtung injiziert wird. According to yet another exemplary embodiment, there is provided a method of operating an injector having the features described above, wherein in the method, the switching means is switched to the first mode of operation and in the first mode of operation the fluidic sample is drawn into the sample receiving volume, and wherein the Switching means is switched to the second operating mode and in the second operating mode, the drawn-in fluidic sample is injected from the sample receiving volume in the analytical path between the analytical pump and the sample separator.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung ist ein Injektor bereitgestellt, bei dem eine Schalteinrichtung eine Injektorpumpe selektiv in einen analytischen Pfad zwischen einer analytischen Pumpe und einer Probentrenneinrichtung hineinschaltet oder von diesem analytischen Pfad fluidisch abkoppelt. Dadurch können zwei wohldefinierte Kopplungszustände vorgegeben werden, in denen die Injektorpumpe jeweils wieder in unterschiedliche fluidische Verbindungszustände gebracht werden kann. Der erste Betriebsmodus (siehe zum Beispiel
Im Weiteren werden weitere Ausführungsbeispiele des Injektors, des Probentrenngeräts und des Verfahrens beschrieben. In the following, further embodiments of the injector, the sample separation device and the method will be described.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der erste Betriebsmodus auch als Injektorpumpe-Analysepumpe-Entkopplungsmodus bezeichnet werden, in dem Injektorpumpe und analytische Pumpe voneinander fluidisch entkoppelt sind. In dem ersten Betriebsmodus kann in dem analytischen Pfad ein Probentrennen einer fluidischen Proben erfolgen, die zuvor in ein Probentrennvolumen des Injektors aufgezogen worden ist. In dem ersten Betriebsmodus kann alternativ oder ergänzend zu dem Probentrennen mittels der Injektorpumpe ein Probenaufziehen erfolgen, zum Beispiel wenn außer dem Probentrennvolumen ein weiteres Probentrennvolumen vorgesehen ist, das während der fluidischen Entkopplung der Injektorpumpe von der analytischen Pumpe mit der Injektorpumpe fluidisch gekoppelt ist. According to one embodiment, the first mode of operation may also be referred to as an injector pump analysis pump decoupling mode in which the injector pump and analytical pump are fluidically decoupled from each other. In the first mode of operation, a sample separation of a fluidic sample, which has been previously grown in a sample separation volume of the injector, may be performed in the analytical path. In the first operating mode, alternatively or in addition to sample separation by means of the injector pump, a sample application may take place, for example if a sample separation volume other than the sample separation volume is provided which is fluidically coupled to the injector pump during the fluidic decoupling of the injector pump from the analytical pump.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der zweite Betriebsmodus auch als Injektorpumpe-Analysepumpe-Kopplungsmodus bezeichnet werden, in dem Injektorpumpe und analytische Pumpe miteinander fluidisch gekoppelt sind. In dem zweiten Betriebsmodus kann ein Spülen zumindest eines Teils des fluidischen Pfads des Injektors durchgeführt werden, insbesondere unter Verwendung der analytischen Pumpe zum Bereitstellen und Fördern von als Spülfluid verwendeter mobiler Phase. Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der Injektor zum Spülen von zumindest einem Abschnitt der Injektorpumpe, des Probenaufnahmevolumens, der Nadel und/oder des Sitzes mittels von der analytischen Pumpe geförderter mobiler Phase eingerichtet sein, wenn die Schalteinrichtung in den zweiten Betriebsmodus geschaltet ist (siehe zum Beispiel
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der Injektor ferner eine weitere Nadel, die zum Einziehen von weiterer fluidischer Probe in einen Probenbehälter einführbar ist und zum Injizieren der weiteren fluidischen Probe in den analytischen Pfad in einen weiteren Sitz einführbar ist, den weiteren Sitz und ein weiteres Probenaufnahmevolumen in Fluidverbindung mit der weiteren Nadel zum vorübergehenden Aufnehmen der eingezogenen weiteren fluidischen Probe aufweisen, wobei dieselbe Injektorpumpe zum Aufbringen einer Probeneinziehkraft zum Einziehen der weiteren fluidischen Probe aus dem Probenbehälter durch die weitere Nadel in das weitere Probenaufnahmevolumen eingerichtet ist. Somit kann die eine Injektorpumpe zum Bedienen zweier Nadeln samt zugehöriger Probenaufnahmevolumina eingesetzt werden, was eine kompakte Ausgestaltung des Injektors bewirkt. Die Schalteinrichtung kann konfiguriert sein, entsprechende fluidische Kopplungs- bzw. Entkopplungszustände einzustellen, um die Injektorpumpe jeweils selektiv in Fluidkommunikation mit einer jeweiligen der Nadeln zu bringen und gleichzeitig außer Fluidkommunikation mit der jeweils anderen Nadel zu bringen.In one embodiment, the injector may further fluidly connect another needle that is insertable into a sample container for drawing additional fluid sample and insertable into a further seat for injecting the further fluid sample into the analytical path, the further seat, and another sample receiving volume with the further needle for temporarily receiving the retracted further fluidic sample, wherein the same injector pump is adapted for applying a sample drawing force for drawing the further fluidic sample from the sample container through the further needle into the further sample receiving volume. Thus, the one injector pump can be used to operate two needles together with associated sample volumes, resulting in a compact Design of the injector causes. The switching means may be configured to adjust respective fluidic coupling or decoupling conditions to selectively bring the injector pump into fluid communication with a respective one of the needles and at the same time to bring it out of fluid communication with the other of the needles.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Schalteinrichtung ausgebildet sein, sowohl in dem ersten Betriebsmodus als auch in dem zweiten Betriebsmodus jeweils wahlweise entweder das weitere Probenaufnahmevolumen, die weitere Nadel und den weiteren Sitz in den analytischen Pfad zu schalten und simultan das Probenaufnahmevolumen, die Nadel und den Sitz von dem analytischen Pfad fluidisch zu entkoppeln (siehe zum Beispiel den ersten Betriebsmodus gemäß
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der Injektor zum Spülen von zumindest einem Abschnitt des weiteren Probenaufnahmevolumens, der weiteren Nadel und/oder des weiteren Sitzes mittels von der analytischen Pumpe geförderter mobiler Phase eingerichtet sein, insbesondere wenn die Schalteinrichtung in den zweiten Betriebsmodus geschaltet ist (siehe zum Beispiel
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Schalteinrichtung eingerichtet sein, den Injektor alternierend zwischen unterschiedlichen Kopplungszuständen zu schalten, bei denen jeweils mittels einer der Nadeln fluidische Probe in ein zugehöriges der Probenaufnahmevolumen gezogen wird und simultan durch die andere der Nadeln zuvor eingezogene fluidische Probe in den analytischen Pfad injiziert wird. Insbesondere kann das Schalten der Schalteinrichtung zwischen dem ersten Betriebsmodus und dem zweiten Betriebsmodus zyklisch wiederholt werden. According to one embodiment, the switching means may be arranged to alternately switch the injector between different coupling states, each of which draws fluid sample into one of the sample receiving volumes by one of the needles and simultaneously injects the previously drawn in fluidic sample into the analytical path through the other of the needles becomes. In particular, the switching of the switching device between the first operating mode and the second operating mode can be repeated cyclically.
Dadurch kann ein Toggle-Betrieb eingestellt werden, der eine kontinuierliche Betriebsweise der Pumpe mit nur geringen Totzeiten erlaubt.This allows a toggle operation to be set which allows for a continuous operation of the pump with only a short dead time.
Gemäß einem alternativen Ausführungsbeispiel kann der Injektor von einer weiteren Nadel frei sein, d.h. nur eine einzige Nadel (und nur einen einzigen Sitz und nur ein einziges Probenaufnahmevolumen) aufweisen. Gemäß dieser alternativen Ausgestaltung ist somit nur eine einzige Nadel in dem Injektor vorgesehen. Auch in dieser Konfiguration kann die Injektorpumpe wahlweise innerhalb oder außerhalb des Flusspfads eingesetzt werden. According to an alternative embodiment, the injector may be free from another needle, i. have only a single needle (and only a single seat and only a single sample volume). Thus, according to this alternative embodiment, only a single needle is provided in the injector. Also in this configuration, the injector pump can be used either inside or outside the flow path.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Schalteinrichtung als mindestens ein fluidisches Ventil, insbesondere als zwei fluidisch gekoppelte fluidische Ventile, ausgebildet sein. Solche fluidischen Ventile können zwei relativ zueinander bewegliche Ventilkörper aufweisen, die translatorisch oder rotatorisch zueinander bewegt werden können, um zwischen unterschiedlichen Schaltzuständen zu wechseln. Einer der beweglichen Ventilkörper kann fluidische Ports aufweisen, die mit fluidischen Bauteilen (zum Beispiel mittels Fluidleitungen) fluidisch gekoppelt werden können. Der andere der beweglichen Ventilkörper kann fluidische Kanäle (zum Beispiel in Form von Nuten in dem Ventilkörper) aufweisen, die mit jeweils unterschiedlichen der fluidischen Ports in Fluidverbindung gebracht werden können. Gemäß exemplarischen Ausführungsbeispielen kann die Schalteinrichtung als eines oder mehrere solcher fluidischen Ventile ausgebildet sein, die gesteuert durch eine Steuereinrichtung zwischen den beschriebenen Betriebsmodi und Schaltzuständen geschaltet werden können. According to one embodiment, the switching device may be formed as at least one fluidic valve, in particular as two fluidically coupled fluidic valves. Such fluidic valves can have two valve bodies which are movable relative to one another and which can be moved in translation or in rotation relative to one another in order to change between different switching states. One of the movable valve bodies may include fluidic ports that may be fluidly coupled to fluidic devices (eg, fluid conduits). The other of the movable valve bodies may have fluidic channels (for example in the form of grooves in the valve body) which may be fluidly connected to respective different ones of the fluidic ports. According to exemplary embodiments, the switching device may be formed as one or more such fluidic valves, which can be controlled by a control device between the described operating modes and switching states can be switched.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der Injektor von einer separaten Spülpumpe frei sein. Auch ohne separate Spülpumpe kann eine Spülfunktion durch die ohnehin vorhandene analytische Pumpe wahrgenommen werden. Dadurch kann ein zuverlässiger Schutz vor noch in Fluidleitungen befindlichem historischen Lösungsmittel mit einem leichtgewichtigen und kompakten Injektor kombiniert werden. Auch kann bei bestimmten Konfigurationen ein zuverlässiger Schutz vor unerwünschter Verschleppung von Probe zwischen unterschiedlichen Messungen erreicht werden, zum Beispiel wenn die Nadel aus dem Sitz genommen wird und in Vorwärtsrichtung gespült wird. According to one embodiment, the injector may be free of a separate rinse pump. Even without a separate rinse pump, a rinse function can be performed by the already existing analytical pump. This allows a reliable protection against still existing in fluid lines historical solvent can be combined with a lightweight and compact injector. Also, in certain configurations, reliable protection against unwanted carry-over of sample may be achieved between different measurements, for example, when the needle is removed from the seat and flushed in the forward direction.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der Injektor von weiteren Injektorpumpen frei sein, d.h. nur genau eine Injektorpumpe aufweisen. Anders ausgedrückt kann die oben beschriebene Injektorpumpe die einzige Injektorpumpe des Injektors sein, der durch die alternierende Betriebsweise der Schalteinrichtung in fehlerrobuster Weise auch mehrere Nadeln bedienen kann. According to one embodiment, the injector may be free of further injector pumps, i. only have exactly one injector pump. In other words, the injector pump described above may be the only injector pump of the injector, which can operate by the alternating operation of the switching device in Fehlrobuster manner also multiple needles.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Injektorpumpe eingerichtet sein, in dem von dem analytischen Pfad fluidisch entkoppelten ersten Betriebsmodus eine in das Probenaufnahmevolumen bereits eingezogene fluidische Probe vor dem Injizieren in den analytischen Pfad vorzukomprimieren (siehe zum Beispiel
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann – in entsprechender Weise – die Injektorpumpe eingerichtet sein, in dem von dem analytischen Pfad fluidisch entkoppelten ersten Betriebsmodus eine in das weitere Probenaufnahmevolumen bereits eingezogene fluidische Probe vor dem Injizieren in den analytischen Pfad vorzukomprimieren (siehe zum Beispiel
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Injektorpumpe eingerichtet sein, in dem von dem analytischen Pfad fluidisch entkoppelten ersten Betriebsmodus vor dem Einziehen der fluidischen Probe in das Probenaufnahmevolumen das Probenaufnahmevolumen und die Nadel einer Druckreduzierung zu unterziehen. Um die fluidischen Komponenten des Injektors vor einem unerwünscht hohen Druckstoß zu schützen, kann auch vor dem Einsaugen einer neuen fluidischen Probe die Injektorpumpe eine zumindest teilweise Druckanpassung zwischen dem noch in dem Injektorpfad herrschenden Hochdruck (der aufgebaut worden ist, als der Injektorpfad in den Hochdruckpfad zwischen analytischer Pumpe und Probentrenneinrichtung eingeführt war) und dem Atmosphärendruck zu bewirken, auf dem in einem Probenbehälter befindliche fluidische Probe befindlich sein kann, die mittels der Nadel in das Probenaufnahmevolumen eingesaugt werden kann. Ein solches Dekomprimieren vor dem Probenansaugen erhöht wiederum die Lebensdauer des Injektors. Ein Vor-Dekomprimieren mittels der Injektorpumpe kann durchgeführt werden, indem der Kolben der Injektorpumpe in der Kolbenkammer rückwärts gefahren wird. According to one embodiment, the injector pump may be configured to pressure-reduce the sample receiving volume and the needle in the first mode of operation fluidically de-coupled from the analytical path prior to drawing the fluidic sample into the sample receiving volume. In order to protect the fluidic components of the injector from an undesirably high pressure surge, the injector pump can also have an at least partial pressure adaptation between the high pressure still prevailing in the injector path (which has been established as the injector path in the high pressure path between Analytical pump and sample separator was introduced) and the atmospheric pressure to be on which may be located in a sample container fluidic sample, which can be sucked by means of the needle in the sample receiving volume. Such decompression before sampling in turn increases the life of the injector. Pre-decompression by means of the injector pump can be carried out by moving the piston of the injector pump in the piston chamber backwards.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann – in entsprechender Weise – die Injektorpumpe eingerichtet sein, in dem von dem analytischen Pfad fluidisch entkoppelten ersten Betriebsmodus vor dem Einziehen der fluidischen Probe in das weitere Probenaufnahmevolumen das weitere Probenaufnahmevolumen und die weitere Nadel einer Druckreduzierung zu unterziehen (siehe zum Beispiel
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der Injektor derart eingerichtet sein, dass zum Probentrennen in dem analytischen Pfad zwischen der analytischen Pumpe und der Probentrenneinrichtung eingesetzte mobile Phase einerseits und Spülfluid zum Spülen zumindest eines Teils eines fluidischen Pfads des Injektors andererseits aus demselben Fluidreservoir stammen und/oder beide mittels der analytischen Pumpe förderbar sind. Ein aufwendiges und fehleranfälliges Zusammenstellen einer geeigneten Spülflüssigkeit entfällt dadurch, dass auch nur noch ein einziges Reservoir für das Vorsehen der mobilen Phase, die als Spülflüssigkeit mitverwendet wird, ausreichend ist. According to one exemplary embodiment, the injector may be configured such that mobile phase used for sample separation in the analytical path between the analytical pump and the sample separator and flushing fluid for flushing at least part of a fluidic path of the injector originate from the same fluid reservoir and / or both the analytical pump can be funded. A complex and error-prone compilation of a suitable rinsing liquid is eliminated in that even only a single reservoir for the provision of the mobile phase, which is also used as rinsing liquid, is sufficient.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Schalteinrichtung und die Injektorpumpe eingerichtet sein, folgende Prozedur eine vorgebbare Mehrzahl von Malen (zum Beispiel 5–15 Male) zu wiederholen: Einziehen einer vorgebbaren Menge von Fluid in das Probenaufnahmevolumen mittels der Injektorpumpe; Schalten der Schalteinrichtung, um die Injektorpumpe von dem Probenaufnahmevolumen fluidisch zu entkoppeln; Ejizieren des eingezogenen Fluids, insbesondere in eine Waste-Leitung; und Schalten der Schalteinrichtung, um die Injektorpumpe mit dem Probenaufnahmevolumen wieder fluidisch zu koppeln. Auf diese Weise können auch Flüssigkeitsmengen in dem Injektor verarbeitet werden, die größer als ein von der Dimension der Injektorpumpe (insbesondere dessen Hubvolumen) definiertes Maximalvolumen sind. Hierbei kann durch ein Zusammenspiel zwischen der Injektorpumpe und der Schalteinrichtung ein Zyklus des Ansaugens einer Flüssigkeitsmenge in das Probenaufnahmevolumen und des nachfolgenden Ausstoßes derselben mehrfach wiederholt werden, bis eine gewünschte Flüssigkeitsmenge verarbeitet worden ist. Gemäß der beschriebenen „Multi-Draw“ Konfiguration gibt es kein Erfordernis mehr, wenn ein einzusaugendes Fluidvolumen ein maximales Aufnahmevolumen der Injektorpumpe überschreitet, mehrere Male die Nadel zwischen einem Fluidreservoir und dem Sitz hin und her zu bewegen, um einzelne Portionen des Fluidvolumens in einer jeweils für die Injektorpumpe verarbeitbaren Quantität nacheinander in das System zu überführen. Stattdessen kann die Nadel im Fluidreservoir verbleiben, während in der beschriebenen Weise ohne Verfahren der Nadel durch die beschriebene Prozedur des Ventilschaltens eine gewünscht große Flüssigkeitsmenge in das System aufgenommen wird.According to one embodiment, the switching device and the injector pump may be configured to repeat the following procedure a predetermined plurality of times (for example, 5-15 times): drawing a presettable amount of fluid into the sample receiving volume by means of the injector pump; Switching the switching means to fluidly decouple the injector pump from the sample receiving volume; Ejecting the drawn fluid, in particular into a waste pipe; and switching the switching means to fluidly couple the injector pump to the sample receiving volume. In this way, quantities of liquid in the injector which are greater than a maximum volume defined by the dimension of the injector pump (in particular its stroke volume) can also be processed. Here, by a cooperation between the injector pump and the switching device, a cycle of sucking a quantity of liquid into the sample receiving volume and the subsequent ejection thereof can be repeated several times until a desired Amount of liquid has been processed. According to the described "multi-draw" configuration, when a fluid volume to be aspirated exceeds a maximum intake volume of the injector pump, there is no longer a need to reciprocate the needle between a fluid reservoir and the seat several times to deliver individual portions of the fluid volume in each for the injector pump processable quantity to be successively transferred into the system. Instead, the needle may remain in the fluid reservoir while a desired large amount of fluid is received into the system as described above without moving the needle through the described procedure of valve shifting.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der Injektor eine Rückspülpumpe zum Rückspülen des Sitzes (und optional auch des weiteren Sitzes) aufweisen. Bei bestimmten Konfigurationen kann es wünschenswert sein, den mit der Nadel zusammenwirkenden Sitz insbesondere in Rückwärtsrichtung (d.h. von einer Sitzkapillare durch den Sitz und von dort in die Nadel) mit einer Spülflüssigkeit zu spülen und von Rückständen zu reinigen. Sollte dies wünschenswert oder für eine Applikation erforderlich sein, so kann eine hierfür separate Rückspielpumpe vorgesehen werden. According to one embodiment, the injector may have a backwash pump for backwashing the seat (and optionally also the further seat). In certain configurations, it may be desirable to rinse the needle-engaging seat, particularly in the backward direction (i.e., from a seat capillary through the seat and thence into the needle), with a rinse fluid and clean it of debris. If this is desirable or necessary for an application, a separate return pump can be provided for this purpose.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der Injektor mindestens eine mit der Schalteinrichtung fluidisch gekoppelte Einwegflusseinrichtung zum Zulassen eines Fluidflusses nur in einer vorgegebenen Flussrichtung und zum Unterbinden eines Fluidflusses in einer zu der Flussrichtung inversen Rückwärtsrichtung aufweisen, wobei die Einwegflusseinrichtung mit der Rückspülpumpe fluidisch gekoppelt ist und mit der Schalteinrichtung fluidisch gekoppelt ist. Durch das Vorsehen von einer Einwegflusseinrichtung (oder zwei Einwegflusseinrichtungen, die zwei fluidischen Ventilen der Schalteinrichtung zugeordnet sein können), kann der gerichtete Fluss von Spülfluid zum Rückspülen des Sitzes (und/oder des weiteren Sitzes) gezielt eingestellt werden. Als Einwegflusseinrichtung kann ein passives Einlassventil dazu verwendet werden, einen Fluss nur in einer Flussrichtung zu ermöglichen, nicht aber in der Gegenrichtung. Dadurch ist der Sitz spülbar, und es kann simultan sogar ein Komprimieren/Dekomprimieren zur Druckanpassung vorgenommen werden. According to one embodiment, the injector may comprise at least one one-way flow device fluidically coupled to the switching device for allowing fluid flow only in a predetermined flow direction and inhibiting fluid flow in a reverse direction inverse to the flow direction, the one-way flow device being fluidly coupled to the backwash pump and to the switching device is fluidically coupled. By providing one way flow means (or two one way flow means which may be associated with two fluidic valves of the switching means), the directed flow of flushing fluid for backwashing the seat (and / or the other seat) can be selectively adjusted. As a one-way flow device, a passive inlet valve can be used to allow flow only in one flow direction, but not in the opposite direction. As a result, the seat is flushable, and it can be simultaneously made even compressing / decompressing for pressure adjustment.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Probentrenngerät als mikrofluidisches Messgerät, Flüssigkeitschromatographiegerät oder HPLC eingerichtet sein. Das Probentrenngerät kann also insbesondere als ein HPLC-Gerät (High Performance Liquid Chromatography oder Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie), ein Life Science-Gerät oder ein SFC-Gerät (Supercritical Fluid Chromatography) ausgebildet sein. Allerdings sind andere Anwendungen möglich. According to one embodiment, the sample separation device may be configured as a microfluidic measuring device, liquid chromatography device or HPLC. The sample separation device can thus be designed in particular as an HPLC device (High Performance Liquid Chromatography or High Performance Liquid Chromatography), a life science device or an SFC device (Supercritical Fluid Chromatography). However, other applications are possible.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Probentrenngerät druckfest eingerichtet sein zum Betrieb bei einem Druck von bis zu ungefähr 100 bar, insbesondere zum Betrieb bei einem Druck von bis zu ungefähr 500 bar, weiter insbesondere zum Betrieb bei einem Druck von bis zu ungefähr 1000 bar. According to one embodiment, the sample separation device may be pressure-resistant configured for operation at a pressure of up to about 100 bar, in particular for operation at a pressure of up to about 500 bar, more particularly for operation at a pressure of up to about 1000 bar.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Probentrenngerät als Probentrenneinrichtung eine Trennsäule zum Trennen unterschiedlicher Fraktionen der injizierten Fluid-Probe aufweisen. Eine solche Trennsäule kann mit einem Adsorptionsmedium gefüllt sein, zum Beispiel poröse Beads aus Silikagel oder Aktivkohle. Durch chemische Wechselwirkung mit diesen porösen Beads kann dann die fluidische Probe an der Trennsäule zeitweilig immobilisiert oder adsorbiert werden. Zum Beispiel durch Einstellung eines Gradienten einer Lösungsmittelzusammensetzung können dann die einzelnen Fraktionen von dem Adsorptionsmedium einzeln abgelöst bzw. desorbiert und nachfolgend detektiert werden. According to one embodiment, the sample separation device may comprise, as sample separation device, a separation column for separating different fractions of the injected fluid sample. Such a separation column can be filled with an adsorption medium, for example porous beads of silica gel or activated carbon. By chemical interaction with these porous beads, the fluidic sample can then be temporarily immobilized or adsorbed on the separation column. For example, by adjusting a gradient of a solvent composition, the individual fractions can then be individually detached or desorption from the adsorption medium and subsequently detected.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die analytische Pumpe zum Befördern der injizierten Fluid-Probe gemeinsam mit einer mobilen Phase ausgebildet sein. Die mobile Phase kann eine Lösungsmittelzusammensetzung sein, die zeitlich konstant sein kann oder sich einstellbar ändern kann und die nach dem Einführen der Fluid-Probe durch das Injektionsventil in den Probentrennpfad mit der Fluid-Probe gemischt wird. Das Gemisch aus mobiler Phase und Fluid-Probe kann dann durch eine als Hochdruckpumpe ausgebildete analytische Pumpe durch den chromatographischen Trennpfad gepumpt werden. Das Probentrenngerät kann also eine oder mehrere Pumpen zum Befördern der injizierten Fluid-Probe gemeinsam mit einer mobilen Phase durch zumindest einen Teil des Probentrenngeräts aufweisen. Eine solche Pumpe kann zum Beispiel dazu eingerichtet sein, die mobile Phase mit einem hohen Druck, zum Beispiel einige 100 bar bis hin zu 1000 bar und mehr durch das System hindurch zu pumpen. According to an embodiment, the analytical pump for conveying the injected fluid sample may be formed together with a mobile phase. The mobile phase may be a solvent composition which may be constant in time or adjustably varied and which is mixed with the fluid sample after introduction of the fluid sample through the injection valve into the sample separation path. The mobile phase mixture and fluid sample may then be pumped through the chromatographic separation pathway by an analytical pump designed as a high pressure pump. Thus, the sample separation apparatus may include one or more pumps for conveying the injected fluid sample along with a mobile phase through at least a portion of the sample separation apparatus. For example, such a pump may be configured to pump the mobile phase through the system at a high pressure, for example, from a few hundred bars up to 1000 bars or more.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Probentrenngerät einen Probendetektor zum Detektieren von getrennten Probenkomponenten der Fluid-Probe aufweisen. Ein solcher Probendetektor kann auf einem Detektionsprinzip basieren, das elektromagnetische Strahlung (zum Beispiel im UV-Bereich oder im sichtbaren Bereich) detektiert, die von bestimmten Probenkomponenten der Fluid-Probe stammt. According to one embodiment, the sample separator may include a sample detector for detecting separate sample components of the fluid sample. Such a sample detector may be based on a detection principle that detects electromagnetic radiation (for example in the UV range or in the visible range) originating from certain sample components of the fluid sample.
Alternativ oder ergänzend kann das Messgerät einen Probenfraktionierer zum Fraktionieren der getrennten Probenkomponenten aufweisen. Ein solcher Fraktionierer kann die verschiedenen Probenkomponenten zum Beispiel in verschiedene Flüssigkeitsbehälter führen. Die analysierte Fluid-Probe kann aber auch einen Waste-Container zugeführt werden.Alternatively or additionally, the meter may include a sample fractionator for fractionating the separated sample components. Such a fractionator can be the various For example, lead sample components into different fluid containers. The analyzed fluid sample can also be fed to a waste container.
KURZE BESCHREIBUNG DER FIGURENBRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES
Andere Ziele und viele der begleitenden Vorteile von Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung werden leicht wahrnehmbar werden und besser verständlich werden unter Bezugnahme auf die folgende detailliertere Beschreibung von Ausführungsbeispielen in Zusammenhang mit den beigefügten Zeichnungen. Merkmale, die im Wesentlichen oder funktionell gleich oder ähnlich sind, werden mit denselben Bezugszeichen versehen. Other objects and many of the attendant advantages of embodiments of the present invention will be readily appreciated and become better understood by reference to the following more particular description of embodiments taken in conjunction with the accompanying drawings. Features that are substantially or functionally the same or similar are given the same reference numerals.
Die Darstellung in der Zeichnung ist schematisch. The illustration in the drawing is schematic.
Während ein Flüssigkeitspfad zwischen der Pumpe
Mögliche Ausgestaltungen des Injektors
Der Injektor
Eine als Kolbenpumpe ausgebildete Injektorpumpe
Eine Schalteinrichtung
Die Schalteinrichtung
Der Injektor
Die Injektorpumpe
Die Schalteinrichtung
Der Injektor
Die Schalteinrichtung
Die Injektorpumpe
In entsprechender Weise kann die Injektorpumpe
Das Ausführungsbeispiel gemäß
Zusätzlich ist es möglich, die Kapillare von dem ersten Fluidventil
Falls bedarfsweise zusätzliche fluidische Funktionen von dem Injektor
Im Unterschied zu
Im Wesentlichen entspricht der Betriebszustand gemäß
Zusätzlich zu der Funktionalität gemäß
Das Ausführungsbeispiel gemäß
Im Wesentlichen entspricht der Betriebszustand gemäß
Die Schalteinrichtung
- – Einziehen einer vorgebbaren Menge von Fluid in
das Probenaufnahmevolumen 204 mittels der Injektorpumpe206 (siehe13 ); - –
Schalten der Schalteinrichtung 208 ,210 , um dieInjektorpumpe 206 von dem Probenaufnahmevolumen 204 fluidisch zu entkoppeln (siehe14 ); - – Ejizieren des eingezogenen Fluids, insbesondere in eine Waste-Leitung
1000 (siehe14 ); - –
Schalten der Schalteinrichtung 208 ,210 , um dieInjektorpumpe 206 mit dem Probenaufnahmevolumen 204 wieder fluidisch zu koppeln, und Wiederholen der Prozedur ab dem Einziehen eine gewünschte Anzahl von Malen. Entsprechend können bei der Dual-Nadel-Anordnung gemäß 10 bis15 dieSchalteinrichtung 208 ,210 und die Injektorpumpe 206 auch zum Durchführen eines „Multi-Draw“-Prozesses eingerichtet sein, der folgende Prozedur eine vorgebbare Mehrzahl von Malen wiederholt: - – Einziehen einer vorgebbaren Menge von Fluid in
das weitere Probenaufnahmevolumen 224 mittels der Injektorpumpe206 (siehe10 ); - –
Schalten der Schalteinrichtung 208 ,210 , um dieInjektorpumpe 206 vondem weiteren Probenaufnahmevolumen 224 fluidisch zu entkoppeln (siehe11 ); - – Ejizieren des eingezogenen Fluids, insbesondere in Waste-Leitung
1000 (siehe11 ); - –
Schalten der Schalteinrichtung 208 ,210 , um dieInjektorpumpe 206 mitdem weiteren Probenaufnahmevolumen 224 wieder fluidisch zu koppeln, und Wiederholen der Prozedur ab dem Einziehen eine gewünschte Anzahl von Malen.
- - Injecting a predetermined amount of fluid in the
sample receiving volume 204 by means of the injector pump206 (please refer13 ); - - Switching the
switching device 208 .210 to theinjector pump 206 from thesample receiving volume 204 fluidic decoupling (see14 ); - - Ejizieren the recovered fluid, especially in a waste-line
1000 (please refer14 ); - - Switching the
switching device 208 .210 to theinjector pump 206 with thesample receiving volume 204 again fluidly, and repeating the procedure from drawing a desired number of times. Accordingly, in the dual-needle arrangement according to10 to15 theswitching device 208 .210 and theinjector pump 206 also be arranged to perform a "multi-draw" process, the following procedure repeats a prescribable plurality of times: - - Injecting a predetermined amount of fluid in the further
sample receiving volume 224 by means of the injector pump206 (please refer10 ); - - Switching the
switching device 208 .210 to theinjector pump 206 from the furthersample receiving volume 224 fluidic decoupling (see11 ); - - Ejizieren the recovered fluid, especially in waste-line
1000 (please refer11 ); - - Switching the
switching device 208 .210 to theinjector pump 206 with the furthersample receiving volume 224 again fluidly, and repeating the procedure from drawing a desired number of times.
Der Injektor
Es ist noch anzumerken, dass der dargestellte „Multi-Draw“-Prozess alternativ auch in einem 1-Nadelsystem durchgeführt werden kann, und nicht nur in einem 2-Nadelsystem, das in
Das Ausführungsbeispiel gemäß
Auch gemäß
Gemäß
Gemäß
Gemäß
Gemäß
Es sollte angemerkt werden, dass der Begriff „aufweisen“ nicht andere Elemente ausschließt und dass das „ein“ nicht eine Mehrzahl ausschließt. Auch können Elemente, die in Zusammenhang mit unterschiedlichen Ausführungsbeispielen beschrieben sind, kombiniert werden. Es sollte auch angemerkt werden, dass Bezugszeichen in den Ansprüchen nicht als den Schutzbereich der Ansprüche beschränkend ausgelegt werden sollen. It should be noted that the term "comprising" does not exclude other elements and that the "on" does not exclude a plurality. Also, elements described in connection with different embodiments may be combined. It should also be noted that reference signs in the claims should not be construed as limiting the scope of the claims.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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Zitierte PatentliteraturCited patent literature
- EP 0309596 B1 [0002] EP 0309596 B1 [0002]
- US 4939943 [0003] US 4939943 [0003]
- US 3916692 [0003] US 3916692 [0003]
- US 3376694 [0003] US 3376694 [0003]
Claims (20)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE102014109551.0A DE102014109551A1 (en) | 2014-07-08 | 2014-07-08 | Injector with optional dosing pump that can be switched into or out of the analytical path |
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DE (1) | DE102014109551A1 (en) |
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---|---|---|---|---|
US20210389282A1 (en) * | 2018-10-26 | 2021-12-16 | Agilent Technologies, Inc. | Injector Serving Multiple Sample Separation Apparatuses |
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2014
- 2014-07-08 DE DE102014109551.0A patent/DE102014109551A1/en active Pending
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