DE102014101709A1 - Process for the preparation of aerogels - Google Patents
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Aerogels, wobei (a) in einem ersten Verfahrensschritt (a) ein Hydrosol hergestellt wird, wobei Monokieselsäure und/oder kolloidale Kieselsäure durch Ionenaustausch aus verdünnter wässriger Alkalisilikat-Lösung hergestellt wird, (b) in einem nachfolgenden zweiten Verfahrensschritt (b) die im ersten Verfahrensschritt erhaltene Lösung erwärmt und mit einem polaren aprotischen Lösemittel und einer wässrigen ammonialkalischen Katalysatorlösung versetzt wird, wodurch ein Hydrogel erhalten wird, (c) in einem auf den zweiten Verfahrensschritt (b) folgenden dritten Verfahrensschritt das im zweiten Verfahrensschritt (b) erhaltene Hydrogel zerkleinert wird und anschließend bei konstanter Temperatur im Bereich von 20 bis 40°C reift, (d) anschließend das im dritten Verfahrensschritt (c) erhaltene Hydrogel in einem vierten Verfahrensschritt (d) in ein Alkogel überführt wird, wobei eine wässrige Suspension des Hydrogels mit mindestens einem polaren protischen Lösemittel versetzt wird, wobei ein volumenbasiertes Verhältnis von Lösemittel zu Wasser im Bereich von 3:1 bis 1:3 eingestellt wird, und das Gemisch auf Temperaturen im Bereich von 30 bis 70°C eingestellt wird, (e) anschließend das im vierten Verfahrensschritt (d) erhaltene Alkogel in einem nachfolgenden fünften Verfahrensschritt (e) einer Oberflächenmodifizierung unterzogen wird, (f) anschließend das im fünften Verfahrensschritt (e) erhaltene oberflächenmodifizierte Alkogel in einem nachfolgenden sechsten Verfahrensschritt (f) einem Lösemittelaustausch unterzogen wird und (g) in einem abschließenden Verfahrensschritt (g) das Alkogel im Vakuum bei Temperaturen im Bereich von 35 bis 80°C getrocknet wird.The present invention relates to a process for producing an airgel, wherein (a) in a first process step (a) a hydrosol is prepared, wherein monosilicic acid and / or colloidal silicic acid is prepared by ion exchange from dilute aqueous alkali metal silicate solution, (b) in one following second process step (b) the solution obtained in the first process step is heated and admixed with a polar aprotic solvent and an aqueous ammoniacal catalyst solution, whereby a hydrogel is obtained, (c) in a third process step following the second process step (b) hydrogel is comminuted and then ripened at a constant temperature in the range from 20 to 40 ° C, (d) subsequently the hydrogel obtained in the third process step (c) is converted into an alkogel in a fourth process step (d), wherein an aqueous suspension of the hydr ogels is added with at least one polar protic solvent, wherein a volume-based ratio of solvent to water in the range of 3: 1 to 1: 3 is set, and the mixture is adjusted to temperatures in the range of 30 to 70 ° C, (e) subsequently the alcogel obtained in the fourth process step (d) is subjected to a surface modification in a subsequent fifth process step (e), (f) then the solvent-exchanged surface-modified alkogel obtained in the fifth process step (e) is subjected to a solvent exchange in a subsequent sixth process step (f) and (G) in a final step (g), the alkogel is dried in vacuo at temperatures in the range of 35 to 80 ° C.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft das technische Gebiet der Aerogele, insbesondere der Silica-Aerogele.The present invention relates to the technical field of aerogels, in particular of silica aerogels.
Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Aerogels sowie nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältliche Aerogele und deren Verwendung zur Herstellung von Baumaterialien, insbesondere von Dämmmaterialien.In particular, the present invention relates to a process for producing an airgel and aerogels obtainable by the process according to the invention and their use for the production of building materials, in particular of insulating materials.
Silikatbasierte Aerogele, sogenannte Silica-Aerogele, leiten sich von der Orthokieselsäure H4SiO4 und deren Kondensationsprodukten ab. Sie sind hochporöse Feststoffe mit einem Porenvolumen von im Allgemeinen 95 bis 99,8 Vol.-%, bezogen auf das Gesamtvolumen des Aerogels. Aufgrund der hohen Porosität sind Aerogele schlechte Wärme- und Schallleiter und somit für die Entwicklung von Dämm- und Isolationsmaterialien interessant.Silicate-based aerogels, so-called silica aerogels, are derived from the orthosilicic acid H 4 SiO 4 and its condensation products. They are highly porous solids with a pore volume of generally 95 to 99.8 vol .-%, based on the total volume of the airgel. Due to the high porosity aerogels are poor heat and sound conductors and thus interesting for the development of insulation and insulating materials.
Der Anwendungsbereich von Aerogelen im Bereich der Isolations- und Dämmstoffe beschränkt sich jedoch weitgehend auf einige Spezialanwendungen, da Aerogele aufgrund ihrer hohen Porosität äußerst fragile Festkörperstrukturen sind, welche selbst bei relativ geringer mechanischer Belastung zerstört werden. Darüber hinaus ist die Darstellung von Aerogelen recht kostenintensiv und mit einem hohen apparativen Aufwand verbunden, weshalb Aerogele bislang in Isolations- und Dämmmaterialien nicht wirtschaftlich sinnvoll eingesetzt werden können.However, the field of application of aerogels in the field of insulation and insulating materials is largely limited to a few special applications, since aerogels are extremely fragile solid structures due to their high porosity, which are destroyed even at relatively low mechanical stress. In addition, the presentation of aerogels is quite expensive and associated with a high expenditure on equipment, which is why aerogels can not be used economically in insulation and insulation materials.
Erste Synthesen von Silica-Aerogel sind seit den 1930er-Jahren bekannt. Silica-Aerogel wird üblicherweise nach dem Sol-Gel-Verfaren hergestellt. Die klassische Aerogel-Synthese geht von einer verdünnten Natriumsilikatlösung aus, welche mit Salzsäure angesäuert wird, woraufhin ein amorphes Gel ausfällt. Die Trocknung des Gels und somit die Gewinnung des Aerogels erfolgt in einem Autoklaven unter überkritischen Bedingungen, wodurch sich dieses Verfahren äußerst aufwendig und kostenintensiv gestaltet. Die überkritische Trocknung des Aerogels bzw. Entfernung des Lösemittels ist notwendig, da andernfalls aufgrund der hochporösen Struktur des Aerogels die bei der Entfernung des Lösemittels wirkenden Kapillarkräfte die Festkörperstruktur des Aerogels zerstören.First syntheses of silica airgel have been known since the 1930s. Silica airgel is usually prepared after the sol-gel process. The classic airgel synthesis starts from a dilute sodium silicate solution, which is acidified with hydrochloric acid, whereupon an amorphous gel precipitates. The drying of the gel and thus the recovery of the airgel takes place in an autoclave under supercritical conditions, which makes this process extremely complicated and expensive. The supercritical drying of the airgel or removal of the solvent is necessary because otherwise due to the highly porous structure of the airgel acting on the removal of the solvent capillary forces destroy the solid state structure of the airgel.
Alternative Methoden zur Herstellung von silikatbasierten Aerogelen gehen von der Hydrolyse von Organsilanen, wie beispielsweise Tetramethoxyorthosilikat bzw. Tetraethoxyorthosilikat, aus, wobei gleichfalls ein Hydrogel bzw. Aerogel gebildet wird und das Lösemittel im überkritischen Bereich entfernt wird. Um das Verfahren einfacher und weniger energieintensiv zu gestalten, wurden Möglichkeiten entwickelt, das Lösemittel bzw. die Lösemittelgemische durch Kohlendioxid zu ersetzen und dies durch eine überkritische Trocknung zu entfernen. Aber auch diese Variante ist apparativ aufwendig und nicht kostengünstig durchführbar.Alternative methods for the preparation of silicate-based aerogels are based on the hydrolysis of organosilanes, such as tetramethoxy orthosilicate or tetraethoxy orthosilicate, wherein a hydrogel or airgel is likewise formed and the solvent is removed in the supercritical range. In order to make the process simpler and less energy-intensive, possibilities have been developed for replacing the solvent or the solvent mixtures with carbon dioxide and removing this by means of supercritical drying. But even this variant is complex in terms of apparatus and not cost feasible.
Darüber hinaus wurden auch Ansätze entwickelt, das Aerogel unter gemäßigteren Bedingungen zu trocknen. Hierzu wird im Allgemeinen das erhaltene Hydrogel bzw. Alkogel hydrophobiert, insbesondere durch Silylierung, beispielsweise mit Dimethylchlorsilan oder Trimethylchlorsilan. Anschließend wird ein Lösemittelaustausch vorgenommen, bei welchem das im Reaktionsgemisch vorhandene polare Lösemittel gegen ein unpolares Lösemittel ausgetauscht wird, um die Oberflächenspannung und somit die Kapillarkräfte noch weiter zu senken. Derartige oberflächenmodifizierte Hydrogele bzw. Alkogele können durch destillative Entfernung des Lösemittels und anschließende Trocknung des Hydrogels bzw. Alkogels bei Temperaturen von über 100°C zu Aerogelen umgesetzt werden. Durch die Kapillarkräfte schrumpft das Aerogel während des Trocknungsvorgangs, wird jedoch nicht zerstört und nimmt nach Beendigung der Trocknung seine ursprüngliche Gestalt wieder an.In addition, approaches have been developed to dry the airgel under more moderate conditions. For this purpose, the hydrogel or alkogel obtained is generally rendered hydrophobic, in particular by silylation, for example with dimethylchlorosilane or trimethylchlorosilane. Subsequently, a solvent exchange is carried out, in which the polar solvent present in the reaction mixture is exchanged for a non-polar solvent in order to further reduce the surface tension and thus the capillary forces. Such surface-modified hydrogels or alkogels can be converted by distillation removal of the solvent and subsequent drying of the hydrogel or alkogel at temperatures of about 100 ° C to give aerogels. Due to the capillary forces, the airgel shrinks during the drying process, but is not destroyed and takes on its original shape after completion of drying.
Da aber auch diese Verfahren apparativ sehr aufwendig und zeitintensiv sind und darüber hinaus im Allgemeinen zu Aerogelen führen, welche mechanischen Belastungen nur schwer standhalten, gibt es Bemühungen, die Herstellungsverfahren für Aerogele sowie die physikalischen Parameter der Aerogele weiter zu optimieren.However, since these methods are also very complicated and time-consuming in terms of apparatus and moreover generally lead to aerogels which are difficult to withstand mechanical stresses, efforts are still being made to further optimize the production processes for aerogels and the physical parameters of the aerogels.
So beschreibt die
Die
Weiterhin betrifft die
Die
Schließlich betrifft die
All diesen Verfahren ist jedoch gemein, dass auch sie kein partikelförmiges, mechanisch ausreichend stabiles Aerogel unter ökonomisch sinnvollen Rahmenbedingungen bereitstellen können, welches breite Anwendung in Isolations- und Dämmmaterialien erlangen könnte.However, all these methods have in common that they too can not provide a particulate, mechanically sufficiently stable airgel under economically reasonable conditions, which could achieve wide application in insulation and insulation materials.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines Aerogels zur Verfügung zu stellen, wobei die zuvor geschilderten, im Zusammenhang mit dem Stand der Technik auftretenden Probleme und Nachteile zumindest weitgehend vermieden oder aber wenigstens abgeschwächt werden sollen.The present invention is therefore based on the object to provide a method for producing an airgel, wherein the previously described, occurring in connection with the prior art problems and disadvantages should be at least largely avoided or at least mitigated.
Insbesondere ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahen zur Herstellung eines Aerogels zur Verfügung zu stellen, mit welchem mechanisch vergleichsweise stabile, partikelförmige silikatbasierte Aerogele hergestellt werden können, und dies reproduzierbar und zu wirtschaftlich vertretbaren Kosten. Insbesondere sollen die Aerogele zur Verwendung in Dämmmaterialien geeignet sein.In particular, it is an object of the present invention to provide a method for producing an airgel, with which mechanically comparatively stable, particulate silicate-based aerogels can be produced, and this reproducibly and at economically reasonable cost. In particular, the aerogels should be suitable for use in insulating materials.
Die zuvor gestellte Aufgabenstellung wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren nach Anspruch 1 gelöst; weitere vorteilhafte Weiterbildungen und Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind Gegenstand der diesbezüglichen Unteransprüche.The above-stated problem is inventively solved by a method according to claim 1; Further advantageous developments and refinements of the method according to the invention are the subject of the relevant subclaims.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältliche Aerogel nach Anspruch 9.Another object of the present invention is the airgel according to claim 9 obtainable by the process according to the invention.
Wiederum weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung des erfindungsgemäßen Aerogels nach Anspruch 10.Yet another object of the present invention is the use of the inventive airgel according to claim 10.
Es versteht sich von selbst, dass Besonderheiten, Merkmale, Ausgestaltungen und Ausführungsformen sowie Vorteile oder dergleichen, welche nachfolgend – zu Zwecken der Vermeidung von unnötigen Wiederholungen – nur zu einem Erfindungsaspekt ausgeführt werden, selbstverständlich in Bezug auf die übrigen Erfindungsaspekte entsprechend gelten, ohne dass es einer ausdrücklichen Erwähnung bedarf.It goes without saying that peculiarities, features, designs and embodiments as well as advantages or the like, which are subsequently - for the purpose of avoiding unnecessary repetition - executed only on one aspect of the invention, of course apply correspondingly with respect to the other aspects of the invention without it an explicit mention needs.
Weiterhin versteht es ich von selbst, dass bei der nachfolgenden Angabe von Werten, Zahlen und Bereichen die diesbezüglichen Werte-, Zahlen- und Bereichsangaben nicht beschränkend zu verstehen sind; es versteht sich für den Fachmann vielmehr von selbst, dass einzelfallbedingt oder anwendungsbezogen von den angegebenen Bereichen bzw. Angaben abgewichen werden kann, ohne dass der Rahmen der vorliegenden Erfindung verlassen ist.Furthermore, it goes without saying that in the following statement of values, numbers and ranges the relevant values, numbers and ranges are not restrictive; It is obvious to the person skilled in the art, however, that it is possible to deviate from the specified ranges or details on a case-by-case basis or in terms of application without departing from the scope of the present invention.
Zudem gilt, dass alle im Folgenden genannten Werte- bzw. Parameterangaben oder dergleichen grundsätzlich mit genormten bzw. standardisierten oder explizit angegebenen Bestimmungsverfahren oder aber mit dem Fachmann auf diesem Gebiet an sich geläufigen Bestimmungsmethoden ermittelt bzw. bestimmt werden können.In addition, it is true that all the values or parameter information or the like mentioned below can in principle be determined or determined using standardized or explicitly stated determination methods or determination methods which are familiar per se to the person skilled in the art.
Dies vorausgeschickt, wird im Folgenden die vorliegende Erfindung näher beschrieben.Having said that, the present invention will be described in more detail below.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung – gemäß einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung – ist somit ein Verfahren zur Herstellung eines Aerogels, wobei
- (a) in einem ersten Verfahrensschritt (a) ein Hydrosol hergestellt wird, wobei Monokieselsäure bzw. kolloidale Kieselsäure durch Ionenaustausch aus verdünnter wässriger Alkalisilikat-Lösung, insbesondere Natriumsilikat-Lösung, hergestellt wird,
- (b) in einem nachfolgenden zweiten Verfahrensschritt (b) die im ersten Verfahrensschritt (a) erhaltene Lösung erwärmt und mit einem polaren aprotischen Lösemittel und einer wässrigen ammonialkalischen Katalysatorlösung versetzt wird, wodurch ein Hydrogel erhalten wird,
- (c) in einem auf den zweiten Verfahrensschritt (b) folgenden dritten Verfahrensschritt (c) das im zweiten Verfahrensschritt (b) erhaltene Hydrogel zerkleinert wird und anschließend bei konstanter Temperatur im Bereich von 20 bis 40°C reift,
- (d) anschließend das im dritten Verfahrensschritt (c) erhaltene Hydrogel in einem vierten Verfahrensschritt (d) in ein Alkogel überführt wird, wobei eine wässrige Suspension des Hydrogels mit mindestens einem polaren protischen Lösemittel versetzt wird, wobei ein volumenbasiertes Verhältnis von Lösemittel zu Wasser im Bereich von 3:1 bis 1:3 eingestellt wird und das Gemisch auf Temperaturen im Bereich von 30 bis 70°C eingestellt wird,
- (e) anschließend das im vierten Verfahrensschritt (d) erhaltene Alkogel in einem nachfolgenden fünften Verfahrensschritt (e) einer Oberflächenmodifizierung unterzogen wird,
- (f) anschließend das im fünften Verfahrensschritt (e) erhaltene oberflächenmodifizierte Alkogel in einem nachfolgenden sechsten Verfahrensschritt (f) einem Lösemittelaustausch unterzogen wird und
- (g) in einem abschließenden siebten Verfahrensschritt (g) das Alkogel im Vakuum bei Temperaturen im Bereich von 35 bis 80°C getrocknet wird.
- (a) a hydrosol is produced in a first process step (a), monosilicic acid or colloidal silica being prepared by ion exchange from dilute aqueous alkali metal silicate solution, in particular sodium silicate solution,
- (b) in a subsequent second process step (b) heating the solution obtained in the first process step (a) and adding a polar aprotic solvent and an aqueous ammoniacal catalyst solution, whereby a hydrogel is obtained,
- (c) in a third process step (c) following the second process step (b), the hydrogel obtained in the second process step (b) is comminuted and then matured at a constant temperature in the range from 20 to 40 ° C,
- (D) then the hydrogel obtained in the third step (c) is converted into an alkogel in a fourth step (d), wherein an aqueous suspension of the hydrogel is added with at least one polar protic solvent, wherein a volume-based ratio of solvent to water in Range from 3: 1 to 1: 3 and the mixture is adjusted to temperatures in the range of 30 to 70 ° C,
- (e) subsequently subjecting the alkogel obtained in the fourth process step (d) to a surface modification in a subsequent fifth process step (e),
- (f) subsequently subjecting the surface-modified alkogel obtained in the fifth process step (e) to a solvent exchange in a subsequent sixth process step (f), and
- (g) in a final seventh process step (g), the alkogel is dried in vacuo at temperatures ranging from 35 to 80 ° C.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt eine einfache und reproduzierbare Darstellung von Aerogelpartikeln, welche hervorragende mechanische Stabilitäten sowie eine geringe Wärmeleitfähigkeit aufweisen.The inventive method allows a simple and reproducible representation of airgel particles, which have excellent mechanical stability and low thermal conductivity.
Diese Eigenschaften erlauben den großflächigen Einsatz des erfindungsgemäßen Aerogels in Isolations- und Dämmstoffen.These properties allow the large-scale use of the inventive airgel in insulation and insulation materials.
Darüber hinaus ist das erfindungsgemäße Verfahren zu wirtschaftlich sinnvollen Rahmenbedingungen durchführbar, d. h. die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Aerogelpartikel können auch in Dämmstoffe bzw. Dämmmaterialien eingearbeitet werden, welche zu konkurrenzfähigen Preisen am Markt angeboten werden können.In addition, the inventive method to economically meaningful conditions feasible, d. H. The airgel particles produced by the process according to the invention can also be incorporated into insulation materials or insulation materials which can be offered at competitive prices on the market.
Im Allgemeinen wird im ersten Verfahrensschritt der Zonenaustausch mit einem stark sauren Kationen-Austauscherharz, insbesondere einem sulfonierten Polystyrolharz, vorzugsweise einem sulfonierten divinylbenzolvernetzten Polystyrolharz, durchgeführt. Durch die Verwendung eines Ionenaustauschers wird eine Kieselsäurelösung erhalten, welche nahezu salzfrei ist. Dies hat zur Folge, dass im späteren Verlauf keine unerwünschten Stoffe im Aerogel vorhanden sind, welche beispielsweise die Struktur des Aerogels stören bzw. seine physikalischen und chemischen Eigenschaften negativ beeinflussen.In general, in the first process step, the zone exchange is carried out with a strongly acidic cation exchange resin, in particular a sulfonated polystyrene resin, preferably a sulfonated divinylbenzene crosslinked polystyrene resin. By using an ion exchanger, a silicic acid solution is obtained, which is virtually salt-free. This has the consequence that in the later course no unwanted substances are present in the airgel, which disturb, for example, the structure of the airgel or adversely affect its physical and chemical properties.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung werden besonders gute Ergebnisse erhalten, wenn im zweiten Verfahrensschritt die im ersten Verfahrensschritt erhaltene Kieselsäure-Lösung auf Temperaturen im Bereich von 30 bis 80°C, insbesondere 35 bis 70°C, vorzugsweise 40 bis 60°C, bevorzugt 45 bis 55°C, erwärmt und insbesondere auf dieser Temperatur gehalten wird. Unter diesen Bedingungen schreitet die Bildung des Hydrogels aus dem Hydrosol rasch fort, so dass das erfindungsgemäße Verfahren in relativ kurzer Zeit durchführbar ist.In the context of the present invention, particularly good results are obtained if, in the second process step, the silica solution obtained in the first process step is at temperatures in the range from 30 to 80 ° C., in particular 35 to 70 ° C., preferably 40 to 60 ° C., preferably 45 to 55 ° C, heated and in particular is maintained at this temperature. Under these conditions, formation of the hydrogel from the hydrosol progresses rapidly, so that the process of the present invention can be carried out in a relatively short time.
Weiterhin hat es sich im Rahmen der vorliegenden Erfindung bewährt, wenn im zweiten Verfahrensschritt das polare aprotische Lösemittel ausgewählt ist aus der Gruppe von Aceton, Tetrahydrofuran, N,N-Dimethylformamid, Dimethylsulfoxid, Acetonitril und deren Mischungen, insbesondere N,N-Dimethylformamid. Die vorgenannten Lösemittel begünstigen die Bildung von Hydrogelen, insbesondere in Partikelform.Furthermore, it has been found in the context of the present invention, when in the second process step, the polar aprotic solvent is selected from the group of acetone, tetrahydrofuran, N, N-dimethylformamide, dimethyl sulfoxide, acetonitrile and mixtures thereof, in particular N, N-dimethylformamide. The abovementioned solvents promote the formation of hydrogels, especially in particulate form.
Was die wässrige ammoniakalische Katalysatorlösung anbelangt, so kann deren Zugabe in weiten Bereichen gesteuert werden. Besonders gute Ergebenisse werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung jedoch erhalten, wenn die Reaktionslösung durch Zugabe der ammoniakalischen Katalysatorlösung auf einen pH-Wert im Bereich von 3,5 bis 7, insbesondere 3,8 bis 6, vorzugsweise 4 bis 5, eingestellt wird. In diesem Zusammenhang hat es sich gleichermaßen bewährt, wenn als Katalysatorlösung eine 6 molare wässrige Ammoniak-Lösung verwendet wird. Durch Einstellung der Reaktionslösung auf einen spezifischen pH-Wert kann die Polymerisation der Kieselsäuremoleküle bzw. die Größe und Form der Hydrogelpartikel gezielt gesteuert werden.As far as the aqueous ammoniacal catalyst solution is concerned, its addition can be controlled within wide limits. In the context of the present invention, however, particularly good yields are obtained when the reaction solution is adjusted to a pH in the range from 3.5 to 7, in particular from 3.8 to 6, preferably from 4 to 5, by addition of the ammoniacal catalyst solution. In this context, it has proven equally useful when a 6 molar aqueous ammonia solution is used as the catalyst solution. By adjusting the reaction solution to a specific pH can the polymerization of the silica molecules or the size and shape of the hydrogel particles are specifically controlled.
Wie oben bereits ausgeführt, wird das im zweiten Verfahrensschritt erhaltene Hydrogel im dritten Verfahrensschritt zerkleinert. Was die Durchführung der Zerkleinerung bzw. die Einstellung der resultierenden Partikelgrößen anbelangt, so kann diese gleichfalls in weiten Bereichen variieren und hängt überwiegend von der geplanten Verwendung des Aerogels ab. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung werden jedoch sehr gute Ergebnisse erhalten, wenn das Hydrogel auf Partikelgrößen im Bereich von 0,2 bis 1,5 cm, insbesondere 0,4 bis 1,2 cm, vorzugsweise 0,5 bis 1,0 cm, zerkleinert wird.As already stated above, the hydrogel obtained in the second process step is comminuted in the third process step. As far as the performance of comminution or the adjustment of the resulting particle sizes is concerned, this can likewise vary within wide ranges and depends predominantly on the planned use of the airgel. In the context of the present invention, however, very good results are obtained when the hydrogel is comminuted to particle sizes in the range of 0.2 to 1.5 cm, in particular 0.4 to 1.2 cm, preferably 0.5 to 1.0 cm becomes.
Gleichfalls werden besonders gute Ergebnisse erhalten, wenn das Hydrogel mechanisch zerkleinert wird, insbesondere durch den Eintrag geringer Scherkräfte. Hierbei hat es sich bewährt, wenn gleichzeitig Wasser, insbesondere deionisiertes Wasser, in die Reaktionsmischung eingetragen wird. Besonders gute Ergebnisse werden in diesem Zusammenhang erhalten, wenn während des Eintrags des zusätzlichen Wassers in die Reaktionsmischung die Temperatur konstant gehalten wird, insbesondere die im zweiten Verfahrensschritt eingestellte Temperatur beibehalten wird.Likewise, particularly good results are obtained when the hydrogel is mechanically comminuted, in particular by the introduction of low shear forces. In this case, it has proven useful if water, in particular deionized water, is introduced into the reaction mixture at the same time. Particularly good results are obtained in this connection, if the temperature is kept constant during the entry of the additional water into the reaction mixture, in particular the temperature set in the second process step is maintained.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung werden folglich die Aerogelgranulate äußerst schonend auf die gewünschte Partikelgröße reduziert, wodurch die strukturelle Integrität der Partikel nicht beschädigt wird.In the context of the present invention, the airgel granulates are consequently reduced to the desired particle size in an extremely gentle manner, whereby the structural integrity of the particles is not damaged.
Im Allgemeinen wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung die auf die Zerkleinerung folgende Reifung des Hydrogels bei Temperaturen im Bereich von 25 bis 38°C, insbesondere 30 bis 37°C, vorzugsweise 33 bis 36°C, durchgeführt.In general, in the context of the present invention, the maturation of the hydrogel following comminution is carried out at temperatures in the range from 25 to 38.degree. C., in particular from 30 to 37.degree. C., preferably from 33 to 36.degree.
Im Allgemeinen wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung im vierten Verfahrensschritt das polare protische Lösemittel ausgewählt aus primären und sekundären C1- bis C6-Alkoholen und deren Mischungen, insbesondere Methanol und/oder Ethanol. Besonders gute Ergebnisse werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung erhalten, wenn das polare protische Lösemittel Methanol ist.In general, within the scope of the present invention in the fourth process step, the polar protic solvent is selected from primary and secondary C 1 - to C 6 -alcohols and mixtures thereof, in particular methanol and / or ethanol. Particularly good results are obtained in the context of the present invention, when the polar protic solvent is methanol.
Was das volumenbasierte Verhältnis von Lösemittel zu Wasser nach Zugabe des Lösemittels anbelangt, so kann dieses in weiten Bereichen variieren und wird vom Fachmann in Abhängigkeit der Erfordernisse eingestellt. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung hat sich jedoch herausgestellt, dass besonders gute Ergebnisse erhalten werden, wenn durch die Zugabe des Lösemittels das Verhältnis von Lösemittel zu Wasser im Bereich von 2:1 bis 1:2, insbesondere 1,5:1 bis 1:1,5, vorzugsweise 1,2:1 bis 1:1,2, eingestellt wird. Durch Einstellung der vorgenannten Volumenverhältnisse kann ein möglichst schonender Lösemittelaustausch durchgeführt werden.As far as the volume-based ratio of solvent to water after addition of the solvent is concerned, this can vary within wide limits and is set by the person skilled in the art depending on the requirements. In the context of the present invention, however, it has been found that particularly good results are obtained if, by adding the solvent, the ratio of solvent to water is in the range from 2: 1 to 1: 2, in particular 1.5: 1 to 1: 1 , 5, preferably 1.2: 1 to 1: 1.2, is set. By adjusting the aforementioned volume ratios, the gentlest possible solvent exchange can be carried out.
Weiterhin kann es im Rahmen der vorliegenden Erfindung vorgesehen sein, dass im vierten Verfahrensschritt ein Gemisch aus dem polaren protischen Lösemittel und Wasser aus der Reaktionsmischung entfernt wird, insbesondere durch Abpumpen oder Filtration entfernt wird. Die Entfernung des Lösemittelgemisches erfolgt dabei fortwährend bzw. kontinuierlich oder diskontinuierlich, bevorzugt diskontinuierlich.Furthermore, it can be provided in the context of the present invention that in the fourth process step, a mixture of the polar protic solvent and water is removed from the reaction mixture, in particular removed by pumping or filtration. The removal of the solvent mixture takes place continuously or continuously or discontinuously, preferably discontinuously.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird es, speziell für den Fall, dass das polare protische Lösemittel Methanol ist, besonders bevorzugt, wenn das aus der Reaktionsmischung entfernte Gemisch von polarem protischen Lösemittel und Wasser in seine Komponenten getrennt wird und das polare protische Lösemittel anschließend der Reaktionsmischung wieder zugeführt wird. Auf diese Weise kann der Verbrauch an Lösemittel auf ein Minimum beschränkt werden.In the context of the present invention, especially in the case where the polar protic solvent is methanol, it is particularly preferred if the mixture of polar protic solvent and water removed from the reaction mixture is separated into its components and the polar protic solvent is subsequently separated from the reaction mixture is fed again. In this way, the consumption of solvent can be kept to a minimum.
Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird der Reaktionsmischung, insbesondere nach der Entfernung des Gemisches aus polarem protischen Lösemittel und Wasser, erneut polares protisches Lösemittel, insbesondere Methanol, zugeführt. Die Zugabe des polaren protischen Lösemittels kann kontinuierlich oder diskontinuierlich, d. h. in Intervallen erfolgen. Durch eine Zugabe des polaren protischen Lösemittels zu der Reaktionsmischung während kontinuierlich oder in Intervallen ein Gemisch aus polarem protischen Lösemittel und Wasser aus der Reaktionsmischung entfernt wird, wird eine Anreicherung des polaren protischen Lösemittels im Reaktionsgemisch erreicht und schließlich ein Lösemittelaustausch erzielt.According to a particularly preferred embodiment of the present invention, the reaction mixture, in particular after the removal of the mixture of polar protic solvent and water, again polar protic solvent, in particular methanol, fed. The addition of the polar protic solvent can be continuous or batchwise, i. H. done at intervals. By adding the polar protic solvent to the reaction mixture while continuously or at intervals removing a mixture of polar protic solvent and water from the reaction mixture, an accumulation of the polar protic solvent in the reaction mixture is achieved and finally a solvent exchange is achieved.
Was die Temperatur im vierten Verfahrensschritt anbelangt, so kann diese in weiten Bereichen variieren und wird vom Fachmann entsprechend den Erfordernissen eingestellt. Es hat sich jedoch bewährt, wenn im vierten Verfahrensschritt die Temperatur im Bereich von 30 bis 70°C, insbesondere 35 bis 65°C, vorzugsweise 40 bis 60°C, eingestellt wird.As regards the temperature in the fourth process step, this can vary within wide ranges and is set by the skilled person according to the requirements. However, it has proven itself, though in the fourth step, the temperature in the range of 30 to 70 ° C, in particular 35 to 65 ° C, preferably 40 to 60 ° C, is set.
Im Allgemeinen wird im fünften Verfahrensschritt das Alkogel mittels Oberflächenmodifizierung hydrophobiert. Es hat sich bewährt, wenn die Oberflächenmodifizierung durch eine Silylierungsreaktion vorgenommen wird.In general, in the fifth process step, the alkogel is rendered hydrophobic by surface modification. It has proven useful if the surface modification is carried out by a silylation reaction.
Die Oberflächenmodifizierung des Alkogels kann dabei durch Umsetzung mit mindestens einem Oberflächenmodifizierungsmittel erfolgen. Die Hydrophobierung mittels eines Oberflächenmodifizierungsmittels kann durch eine Vielzahl dem Fachmann geläufiger Reaktionen und Oberflächenmodifizierungsmittel erfolgen. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird es jedoch bevorzugt, wenn das Alkogel durch Umsetzung mit mindestens Silylierungsmittel, insbesondere ausgewählt aus Chlortrimethylsilan, Hexamethyldisilazan, N-Methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoracetamid, N,O-Bis(trimethylsilyl)acetamid, N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoracetamid, N-Trimethylsilyldiethylamin, hydrophobiert wird.The surface modification of the alkogel can be carried out by reaction with at least one surface modifier. The hydrophobing by means of a surface modifier can be carried out by a variety of skilled in the art reactions and surface modifiers. In the context of the present invention, however, it is preferred if the alkogel is converted by reaction with at least silylating agent, in particular selected from chlorotrimethylsilane, hexamethyldisilazane, N-methyl-N- (trimethylsilyl) trifluoroacetamide, N, O-bis (trimethylsilyl) acetamide, N, O Bis (trimethylsilyl) trifluoroacetamide, N-trimethylsilyldiethylamine, is hydrophobicized.
Weiterhin kann es im Rahmen der vorliegenden Erfindung vorgesehen sein, dass das Oberflächemodifizierungsmittel in einem unpolaren Lösemittel, insbesondere in einem niedrigsiedenden Lösemittel, vorzugsweise einem C3- bis C8-Alkan, bevorzugt n-Hexan, suspendiert und/oder gelöst, insbesondere gelöst, wird und mit dem Alkogel versetzt wird.Furthermore, it can be provided in the context of the present invention that the surface modifier in a non-polar solvent, in particular in a low-boiling solvent, preferably a C 3 - to C 8 alkane, preferably n-hexane, suspended and / or dissolved, in particular dissolved, is added and mixed with the alkogel.
Was die Reaktionsdauer der Oberflächenmodifizierung anbelangt, so kann diese naturgemäß in weiten Bereichen variieren. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung kann jedoch ein Abschluss der Oberflächenreaktion in einem Zeitraum von 5 bis 40 Stunden, insbesondere 6 bis 30 Stunden, vorzugsweise 8 bis 25 Stunden, bevorzugt 15 bis 25 Stunden, erreicht werden.As far as the reaction time of the surface modification is concerned, it can naturally vary within wide ranges. In the context of the present invention, however, a completion of the surface reaction in a period of 5 to 40 hours, in particular 6 to 30 hours, preferably 8 to 25 hours, preferably 15 to 25 hours, can be achieved.
Erfindungsgemäß wird im sechsten Verfahrensschritt die im fünften Verfahrensschritt erhaltene Reaktionsmischung einem Lösemittelaustausch unterworfen. In diesem Zusammenhang kann eine große Bandbreite von geeigneten Lösemitteln ausgewählt werden, welche sich dem Fachmann ohne Weiteres erschließt. Besonders gute Ergebnisse werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung jedoch erhalten, wenn der Lösemittelaustausch mit einem unpolaren Lösemittel, insbesondere einem niedrigsiedenden Lösemittel, vorzugsweise einem C3- bis C8-Alkan, bevorzugt n-Hexan, durchgeführt wird, d. h. dass das polare protische Lösemittel gegen das unpolare Lösemittel ausgetauscht wird. Hierbei hat es sich gleichfalls bewährt, wenn das im sechsten Verfahrensschritt zugegebene Lösemittel bzw. Lösemittelgemisch mit dem Lösemittel bzw. Lösemittelgemisch identisch ist, in welchem im fünften Verfahrensschritt das Oberflächenmodifizierungsmittel suspendiert bzw. gelöst ist. Auf diese Weise werden Inkompatibilitäten zwischen den Lösemitteln vermieden.According to the invention, the reaction mixture obtained in the fifth process step is subjected to a solvent exchange in the sixth process step. In this context, a wide range of suitable solvents can be selected, which will be readily apparent to those skilled in the art. However, particularly good results are obtained in the context of the present invention, when the solvent exchange with a non-polar solvent, in particular a low-boiling solvent, preferably a C 3 - to C 8 alkane, preferably n-hexane, is carried out, ie that the polar protic solvent is exchanged for the non-polar solvent. In this case, it has also proved to be useful if the solvent or solvent mixture added in the sixth process step is identical to the solvent or solvent mixture in which the surface modifier is suspended or dissolved in the fifth process step. In this way, incompatibilities between the solvents are avoided.
Die Zugabe des unpolaren Lösemittels erfolgt insbesondere zu dem Zweck, eine einfache Abtrennung des Lösemittels zu erreichen und in Wechselwirkung mit der Oberflächenmodifizierung des Alkogels die Oberflächenspannung zu senken, um die bei der Trocknung des Alkogels wirkenden Kapillarkräfte zu minimieren. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird der Lösemittelaustausch im sechsten Verfahrensschritt derart durchgeführt, dass das im fünften Verfahrensschritt erhaltene Reaktionsgemisch aus polarem protischen Lösemittel und unpolaren Lösemittel entfernt wird, insbesondere durch Abpumpen oder Filtration entfernt wird. In diesem Zusammenhang wird es insbesondere bevorzugt, wenn der Mischung erneut unpolares Lösemittel zugegeben wird. Die Zugabe des unpolaren Lösemittels kann sowohl kontinuierlich als auch diskontinuierlich erfolgen, wird jedoch bevorzugt diskontinuierlich durchgeführt, d. h. intervallartig. Ziel ist es, das unpolare Lösemittel im Lösemittelgemisch anzureichern und schließlich einen vollständigen Austausch des Lösemittels zu erreichen, insbesondere auch in den Poren des Alkogels.The addition of the non-polar solvent is in particular for the purpose of achieving a simple separation of the solvent and in interaction with the surface modification of the alkogel to lower the surface tension in order to minimize the capillary forces acting on the drying of the alkogel. According to a preferred embodiment of the present invention, the solvent exchange in the sixth process step is carried out such that the reaction mixture obtained in the fifth process step is removed from polar protic solvent and non-polar solvent, in particular by pumping or filtration is removed. In this context, it is particularly preferred if the mixture is again added non-polar solvent. The addition of the nonpolar solvent may be both continuous and batch, but is preferably carried out batchwise, i. H. intermittently. The aim is to enrich the non-polar solvent in the solvent mixture and finally to achieve a complete exchange of the solvent, especially in the pores of the alkogel.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird üblicherweise im abschließenden siebten Verfahrensschritt der Trocknung der überwiegende Teil des Lösemittels destillativ abgetrennt. Zurück bleibt vorzugsweise ein noch von Lösemittelresten benetztes Alkogel.In the context of the present invention, the majority of the solvent is usually removed by distillation in the final seventh process step of the drying. Back remains preferably still wetted by solvent residues alkogel.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung kann es vorgesehen sein, dass im abschließenden Verfahrensschritt die Temperatur zur Entfernung der Lösemittelreste im Bereich von 35 bis 100°C, insbesondere 40 bis 90°C, vorzugsweise 45 bis 80°C, eingestellt wird. In diesem Temperaturbereich kann eine besonders schonende und gleichmäßige Trocknung des Alkogels und damit Herstellung des Aerogels erfolgen.In the context of the present invention, it may be provided that in the final process step, the temperature for removing the solvent residues in the range of 35 to 100 ° C, in particular 40 to 90 ° C, preferably 45 to 80 ° C, is set. In this temperature range, a particularly gentle and uniform drying of the alkogel and thus production of the airgel can take place.
Es hat sich im Rahmen der vorliegenden Erfindung darüber hinaus bewährt, wenn während der Entfernung der Lösemittelreste eine leichte Bewegung der Aerogelpartikel erfolgt, diese kann insbesondere durch Rühren oder Schütteln der Aerogelpartikel erfolgen.It has also proven in the context of the present invention, if during the removal of the solvent residues a slight movement of the airgel particles takes place, this can be done in particular by stirring or shaking the airgel particles.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung – gemäß einem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung – ist ein Aerogel, welches durch ein zuvor beschriebenes Verfahren erhältlich ist. Another object of the present invention - according to a second aspect of the present invention - is an airgel, which is obtainable by a previously described method.
Im Allgemeinen weist das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältliche Aerogel absolute Partikelgrößen von 0,01 bis 10 mm, insbesondere 0,1 bis 8 mm, vorzugsweise 0,3 bis 7 mm, bevorzugt 0,5 bis 5 mm, auf.In general, the airgel obtainable by the process according to the invention has absolute particle sizes of 0.01 to 10 mm, in particular 0.1 to 8 mm, preferably 0.3 to 7 mm, preferably 0.5 to 5 mm.
Darüber hinaus kann es vorgesehen sein, dass das im Rahmen der vorliegenden Erfindung erhaltene Aerogel eine Dichte von 0,05 bis 0,20 g/cm3, insbesondere 0,08 bis 0,17 g/cm3, vorzugsweise 0,10 bis 0,15 g/cm3, bevorzugt 0,12 bis 0,13 g/cm3, aufweist.In addition, it may be provided that the airgel obtained in the context of the present invention has a density of 0.05 to 0.20 g / cm 3 , in particular 0.08 to 0.17 g / cm 3 , preferably 0.10 to 0 , 15 g / cm 3 , preferably 0.12 to 0.13 g / cm 3 .
Was die Porosität und insbesondere den Porendurchmesser des nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlichen Aerogels anbelangt, so kann dieser in weiten Bereichen variieren. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung werden jedoch bevorzugt Aerogele erhalten, welche Porendurchmesser im Bereich von 2 bis 100 nm, inbesondere 5 bis 60 nm, vorzugsweise 8 bis 50 nm, bevorzugt 10 bis 40 nm, besitzen.As regards the porosity and in particular the pore diameter of the aerogels obtainable by the process according to the invention, this can vary within wide ranges. In the context of the present invention, however, preference is given to obtaining aerogels which have pore diameters in the range from 2 to 100 nm, in particular from 5 to 60 nm, preferably from 8 to 50 nm, preferably from 10 to 40 nm.
Üblicherweise weist das mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältliche Aerogel einen Kontaktwinkel mit Wasser im Bereich vom 150 bis 170°, insbesondere 155 bis 165°, vorzugsweise 160 bis 165°, auf.Usually, the airgel obtainable by the method according to the invention has a contact angle with water in the range from 150 to 170 °, in particular 155 to 165 °, preferably 160 to 165 °.
Das mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältliche Aerogel eignet sich in besonderer Weise zur Einarbeitung in Dämmstoffe und Dämmmaterialien, insbesondere zur Wärme- bzw. Schallisolierung bzw. zu Dämmzwecken. Insbesondere eignet sich das erfindungsgemäße Aerogel in besonderer Weise zur Verwendung beispielsweise in Dämmputzen, welche besondere Anforderungen an die mechanische Belastbarkeit der Aerogelpartikel stellen, da insbesondere bei einem maschinellen Auftrag des Dämmputzes mittels Putzmaschinen der Dämmputz einem Druck von 7 bis 8 bar ausgesetzt sein kann.The airgel obtainable by the process according to the invention is particularly suitable for incorporation in insulating materials and insulating materials, in particular for heat or sound insulation or for insulation purposes. In particular, the airgel according to the invention is particularly suitable for use, for example, in Dämptutzen, which make special demands on the mechanical strength of the airgel particles, since in particular with a machine order of Dämmputzes by means of cleaning machines the insulating plaster can be exposed to a pressure of 7 to 8 bar.
Für weitergehende Einzelheiten zu diesem Erfindungsaspekt kann auf die vorangehenden Ausführungen zu dem erfindungsgemäßen Verfahren verwiesen werden, welche in Bezug auf das erfindungsgemäße Aerogel entsprechend gelten.For further details regarding this aspect of the invention, reference may be made to the preceding statements on the method according to the invention, which apply correspondingly in relation to the airgel according to the invention.
Weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung – gemäß einem dritten Aspekt der vorliegenden Erfindung – ist die Verwendung eines zuvor beschriebenen Aerogels zur Herstellung von Baumaterialien, insbesondere von Dämmmaterialien, wie Dämmputzen, Dämmplatten oder Wärmedämmverbundsystemen.Another object of the present invention - according to a third aspect of the present invention - is the use of a previously described airgel for the production of building materials, in particular of insulating materials, such as insulating plaster, insulation boards or composite thermal insulation systems.
Für weitergehende Einzelheiten zu diesem Erfindungsaspekt kann auf die vorangehenden Ausführungen zu dem erfindungsgemäßen Verfahren sowie zu dem erfindungsgemäßen Aerogel verwiesen werden, welche in Bezug auf die erfindungsgemäße Verwendung entsprechend gelten.For further details of this aspect of the invention, reference may be made to the preceding statements relating to the method according to the invention and to the airgel according to the invention, which apply correspondingly in relation to the use according to the invention.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Aerogels ist in der beigefügten Figurendarstellung beispielhaft und in nicht beschränkender Weise veranschaulicht.The method according to the invention for producing an airgel is illustrated by way of example and not by way of limitation in the attached drawing.
Weitere Vorteile, Eigenschaften, Aspekte und Merkmale der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung von in der Zeichnung dargestellten, erfindungsgemäß bevorzugten Ausführungsformen.Further advantages, features, aspects and features of the present invention will become apparent from the following description of illustrated in the drawings, according to the invention preferred embodiments.
In der einzigen Figurendarstellung zeigt
Insbesondere zeigt
Das auf diese Weise erhaltene Hydrosol wird anschließend im zweiten Verfahrensschritt
Das derartig erhaltene Hydrogel wird anschließend im dritten Verfahrensschritt
Anschließend reift das Hydrogel mehrere Stunden bei konstanter Temperatur.The hydrogel then ripens for several hours at a constant temperature.
Danach wird im nachfolgenden vierten Verfahrensschritt
In dem auf den vierten Verfahrensschritt
Das im fünften Verfahrensschritt
Im abschließenden siebten Verfahrensschritt
Ausführungsbespieledesign examples
Verfahren zur Herstellung des AerogelsProcess for the preparation of the airgel
Das im Rahmen der vorliegenden Erfindung eingesetzte Aerogel wird in einem mehrstufigen Verfahren, umfassend die folgenden Verfahrensschritte, hergestellt:The airgel used in the context of the present invention is produced in a multistage process comprising the following process steps:
1. Herstellung des Hydrosols1. Preparation of the hydrosol
Eine kommerzielle Natrium-Silikat-Lösung wird mit deionisiertem Wasser verdünnt und anschließend durch ein stark saures Kationenaustauscherharz auf Basis von sulfoniertem und divinylbenzolvernetztem Polystyrol geleitet. Als Reaktionsprodukt wird ein Hydrosol erhalten, bei welchem die Natriumionen des Silikats fast vollständig durch Protonen ersetzt sind. Die Vollständigkeit der Ionenaustauschreaktion wird durch Leitfähigkeitsmessungen überprüft.A commercial sodium silicate solution is diluted with deionized water and then passed through a strongly acidic cation exchange resin based on sulfonated and divinylbenzene crosslinked polystyrene. The reaction product is a hydrosol in which the sodium ions of the silicate are almost completely replaced by protons. The completeness of the ion exchange reaction is checked by conductivity measurements.
2. Herstellung eines Hydrogels2. Preparation of a hydrogel
Das in Verfahrensschritt
3. Herstellung des Alkogels3. Preparation of the alkogel
Das in Verfahrensschritt
Das abgetrennte Lösemittelgemisch wird eine Destillationsapparatur überführt unddestillativ aufgetrennt.The separated solvent mixture is transferred to a distillation apparatus and separated by distillation.
4. Oberflächenmodifizierung4. Surface modification
Das in Verfahrensschritt
5. Lösemittelaustausch5. solvent exchange
Aus dem in Verfahrensschritt
Das abgetrennte Lösemittelgemisch wird in eine Destillationsapparatur überführt und destillativ getrennt.The separated solvent mixture is transferred to a distillation apparatus and separated by distillation.
6. Trocknung6. Drying
Das verbleibende Lösemittel – hauptsächlich n-Hexan – wird durch Destillation entfernt und das noch mit Lösemittelresten benetzte Alkogelgranulat wird aus dem Reaktionsbehälter und unter Vakuum bei 50°C unter vorsichtigem Rühren und Schütteln mehrere Stunden getrocknet.The remaining solvent - mainly n-hexane - is removed by distillation and the still wetted with solvent residues Alkogelgranulat is dried from the reaction vessel and under vacuum at 50 ° C with gentle stirring and shaking for several hours.
Auf diese Weise wird ein Silica-Aerogel mit folgenden Eigenschaften erhalten:
Das erhaltene Aerogel wird durch Sieben in die gewünschten Größenfraktionen unterteilt.The resulting airgel is subdivided by sieving into the desired size fractions.
BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS
- 11
- Verfahrenmethod
- 22
- HydrosolherstellungHydrosolherstellung
- 33
- HydrogelherstellungHydrogel
- 44
- Zerkleinerung und ReifungCrushing and maturing
- 55
- AlkogelherstellungAlkogelherstellung
- 66
- Oberflächenmodifizierungsurface modification
- 77
- LösemittelaustauschSolvent exchange
- 88th
- Trocknungdesiccation
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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