DE102014019777A1 - Oxide ceramic fiber composite material and method and apparatus for its production - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft einen oxidkeramischen Faserverbundwerkstoff (1) mit einem Kern (2) aus einer Mehrzahl von unidirektional ausgerichteten oxidkeramischen Multifilamentfasern (12), der eingebettet ist in eine Matrix (4) aus einem gesinterten Metalloxid, wobei der Faserverbundwerkstoff (1) zu einem stabförmigen Formkörper (76) mit entlang seiner Längsachse konstantem Querschnitt geformt ist. Der stabförmige Formkörper (76) bildet einen Bogenabschnitt aus. Die Multifilamentfasern (12) sind im stabförmigen Formkörper (76) entlang ihrer Erstreckungsrichtung verdreht. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines oxidkeramischen Faserverbundwerkstoffs (1) sowie eine zur Ausführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung (100).The invention relates to an oxide ceramic fiber composite material (1) having a core (2) of a plurality of unidirectionally oriented oxide ceramic multifilament fibers (12) embedded in a matrix (4) made of a sintered metal oxide, wherein the fiber composite material (1) to a rod - shaped Shaped body (76) is formed with a constant cross section along its longitudinal axis. The rod-shaped molding (76) forms an arc section. The multifilament fibers (12) are twisted in the rod-shaped molding (76) along their extension direction. Furthermore, the invention relates to a method for producing an oxide-ceramic fiber composite material (1) and to a device (100) suitable for carrying out the method.
Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines oxidkeramischen Faserverbundwerkstoffs. Dabei weist der Faserverbundwerkstoff einen Kern aus einer Mehrzahl von oxidkeramischen Fasern auf. Bei diesen Fasern kann es sich beispielsweise um Multifilamentfasern handeln, die z. B. mittels Spinnen aus einem hochviskosen Sol-Gel, nachfolgendem Trocknen und Brennen gewonnen werden können. Im Kontext der vorliegenden Erfindung wird zur Vereinfachung stets von Multifilamentfasern gesprochen, wobei von dieser Formulierung auch beliebige andere Fasern mit umfasst sein sollen. Dieser Kern ist eingebettet in eine Matrix aus einem gesinterten Metalloxid. Weiterhin ist Gegenstand der vorliegenden Erfindung eine Vorrichtung zur Herstellung eines Grünlings für einen oxidkeramischen Faserverbundwerkstoff, ein vorteilhafter oxidkeramischen Faserverbundwerkstoff sowie eine Mehrzahl von Produkten hergestellt aus oxidkeramischen Faserverbundwerkstoffen.The present invention is a process for producing an oxide-ceramic fiber composite material. In this case, the fiber composite material on a core of a plurality of oxide ceramic fibers. These fibers may be, for example, multifilament fibers, the z. B. by spinning from a high-viscosity sol-gel, subsequent drying and firing can be obtained. In the context of the present invention is always spoken of simplification of multifilament fibers, which should be included in this formulation also any other fibers. This core is embedded in a matrix of a sintered metal oxide. Furthermore, the subject matter of the present invention is an apparatus for producing a green body for an oxide-ceramic fiber composite material, an advantageous oxide-ceramic fiber composite material and a plurality of products made from oxide-ceramic fiber composite materials.
Ein Verfahren zur Herstellung von Hochtemperatur-Faserverbundmaterialien ist beispielsweise aus der
Aus der
Auch aus der
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen einen Bogenabschnitt ausbildenden stabförmigen oxidkeramischen Faserverbundwerkstoff mit vorteilhaften Eigenschaften anzugeben sowie ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zu dessen Herstellung. Weiterhin ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, vorteilhafte Anwendungen eines erfindungsgemäßen oxidkeramischen Faserverbundwerkstoffs anzugeben.The object of the present invention is to specify a bar-shaped oxide-ceramic fiber composite material having advantageous properties which forms a curved section, and to provide a method and a device for producing the same. A further object of the present invention is to provide advantageous applications of an oxide-ceramic fiber composite material according to the invention.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren gemäß Anspruch 1, einen Faserverbundwerkstoff gemäß Anspruch 13 sowie eine Vorrichtung gemäß Anspruch 19.This object is achieved by a method according to
Bei einem erfindungsgemäßen Verfahren handelt es sich um ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung eines oxidkeramischen Faserverbundwerkstoffs. Dabei umfasst dieser Faserverbundwerkstoff einen Kern aus einer Mehrzahl von oxidkeramischen Multifilamentfasern. Der Kern ist eingebettet in eine Matrix aus einem gesinterten Metalloxid. In einem ersten Schritt wird im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens ein kontinuierlicher Roving gebildet, indem ein Bündel von endlosen oxidkeramischen Multifilamentfasern ausgebildet wird. Unter „endlos” wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung eine Länge verstanden die sehr groß ist im Verhältnis zum Faserdurchmesser. Solche „Endlosfasern” werden typisch konfektioniert durch Aufspulen auf Vorratsrollen, wobei die aufgespulte Länge viele zig bis viele Hundert Meter betragen kann. Ein solches kontinuierliches Bündel aus Endlosfasern wird auch als Roving bezeichnet. Dabei wird das Bündel derart ausgebildet, dass die Multifilamentfasern im Roving unidirektional ausgerichtet sind. Unter unidirektional soll im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung verstanden werden, dass die einzelnen Multifilamentfasern im Roving sich im Wesentlichen entlang der Erstreckungsrichtung des Rovings erstrecken, wobei jedoch auch Situationen mit umfasst werden sollen, in denen die Multifilamentfasern im Roving miteinander verflochten oder versponnen oder zu einem Garn oder Zwirn verarbeitet sind.A process according to the invention is a continuous process for producing an oxide-ceramic fiber composite material. In this case, this fiber composite material comprises a core of a plurality of oxide ceramic multifilament fibers. The core is embedded in a matrix of a sintered metal oxide. In a first step, in the context of the method according to the invention, a continuous roving is formed by forming a bundle of endless oxide-ceramic multifilament fibers. In the context of the present invention, "endless" is understood to mean a length which is very large in relation to the fiber diameter. Such "endless fibers" are typically made up by winding on supply rolls, wherein the wound-up length can be many tens to many hundreds of meters. Such a continuous bundle of continuous fibers is also called roving. In this case, the bundle is formed such that the multifilament fibers are unidirectionally aligned in the roving. In the context of the present invention, unidirectional is to be understood as meaning that the individual multifilament fibers in the roving extend essentially along the extension direction of the roving, but situations should also be encompassed in which the multifilament fibers intertwine or spun in the roving or become one Yarn or thread are processed.
Bei dem kontinuierlichen Roving kann es sich insbesondere um einen Direktroving handeln, der durch die parallele Zusammenfassung der Multifilamentfasern zu einem Bündel erhalten werden kann. Grundsätzlich denkbar ist aber auch die Ausbildung eines assemblierten Rovings, der erhalten wird aus einer vorgegebenen Anzahl von spannungsgleichen Direktrovings durch Fachen. Weiterhin kann ein Roving hergestellt werden durch Verzwirnen von verwendeten Multifilamentfasern. Dabei sind grundsätzlich einstufige, aber auch mehrstufige Zwirne möglich.The continuous roving may, in particular, be a direct electroving, which can be obtained by the parallel combination of the multifilament fibers into a bundle. In principle, however, is also conceivable the formation of an assembled roving, which is obtained from a predetermined number of voltage-identical Direktrovings by Fachen. Furthermore, roving can be made by twisting used multifilament fibers. Basically single-stage, but also multi-stage threads are possible.
In einem weiteren Verfahrensschritt wird der so erzeugte kontinuierliche Roving mit einem Schlicker infiltriert, der ein feinkörniges sinterfähiges Metalloxid in einer wässrigen Suspension umfasst. Ggf. kann eine Infiltration aber auch vor oder während der Ausbildung des kontinuierlichen Rovings erfolgen.In a further method step, the continuous roving thus produced is infiltrated with a slurry which comprises a fine-grained sinterable metal oxide in an aqueous suspension. Possibly. However, infiltration can also take place before or during the formation of the continuous roving.
In einem optionalen weiteren Verfahrensschritt mit vorteilhafter Wirkung wird der ausgebildete, kontinuierliche Roving einer mechanischen Behandlung unterzogen, so dass eine gewünschte Querschnittsform des Rovings erhalten wird. Dabei kann die mechanische Behandlung des Rovings vor dem Infiltrieren des Rovings durchgeführt werden. Sie kann aber auch an dem bereits infiltrierten Roving durchgeführt werden. Insbesondere kann eine mechanische Behandlung des Rovings vor und nach dem Infiltrieren des Rovings mit dem Schlicker erfolgen. In an optional further process step with advantageous effect, the formed, continuous roving is subjected to a mechanical treatment so that a desired cross-sectional shape of the roving is obtained. The mechanical treatment of the roving can be carried out before the infiltration of the roving. But it can also be done on the already infiltrated roving. In particular, a mechanical treatment of the roving can take place before and after the infiltration of the roving with the slip.
Erfindungsgemäß wird nun aus dem infiltrierten und ggf. bezüglich seiner Querschnittsform eingestellten Rovings ein Grünling als Formkörper ausgebildet, indem ein Abschnitt des infiltrierten und optional auch in seiner Querschnittsform eingestellten Rovings in eine gewünschte zwei oder dreidimensionale Form gebracht. Bei einem solchen Formkörper kann es sich um eine zwei- oder dreidimensionale Struktur handeln, die durch Aufwickeln des infiltrierten und in eine gewünschte Querschnittsform gebrachten Rovings vor dem Trocknen auf einen dreidimensionalen Wickelkörper erhalten wird. Hierzu wird der Wickelkörper bevorzugt um zumindest eine Drehachse gedreht. Hierzu ist es vorteilhaft, wenn der Wickelkörper rotationssymmetrisch ist, insbesondere bezüglich der Drehachse, um welche der Wickelkörper während des Aufwickelns des infiltrierten Rovings gedreht wird. Grundsätzlich möglich ist jedoch auch, dass ein Wickelkörper verwendet wird, welcher nicht rotationssymmetrisch ist, sondern beispielsweise quaderförmig mit gerundeten Kanten.According to the invention, a green compact is then formed from the infiltrated and optionally adjusted with respect to its cross-sectional shape as a shaped body by a portion of the infiltrated and optionally set in its cross-sectional shape rovings brought into a desired two or three-dimensional shape. Such a shaped body may be a two- or three-dimensional structure obtained by winding the infiltrated roving brought into a desired cross-sectional shape before drying onto a three-dimensional wound body. For this purpose, the winding body is preferably rotated about at least one axis of rotation. For this purpose, it is advantageous if the winding body is rotationally symmetrical, in particular with respect to the axis of rotation about which the winding body is rotated during the winding of the infiltrated roving. In principle, however, is also possible that a winding body is used, which is not rotationally symmetrical, but for example cuboid with rounded edges.
Wird der Wickelkörper während des Wickelns in zumindest einer Raumrichtung bevorzugt quer zur Bewegungsrichtung des filtrierten Rovings translatorisch bewegt, kann eine noch größere Vielzahl von Formkörpern des erzeugten Grünlings realisiert werden.If, during winding, the winding body is moved translationally in at least one spatial direction, preferably transversely to the direction of movement of the filtered roving, an even larger number of shaped bodies of the produced green body can be realized.
In vielen Fällen weisen die zur Herstellung verwendeten oxidkeramischen Multifilamentfasern nur eine geringe Elastizität entlang ihrer Faserrichtung auf. Fasst man eine Mehrzahl derartiger Multifilamentfasern zu einem Bündel zusammen und spult ein solches Faserbündel auf einen beispielsweise zylindrischen Wickelkörper auf, so zeigt ein Faserbündel, in welchem die enthaltenen Multifilamentfasern nicht miteinander verflochten oder verzwirnt sind, eine starke Tendenz zur Abflachung. Dies liegt darin begründet, dass außenliegende Multifilamentfasern beim Aufwickeln mit einem größeren Krümmungsradius gekrümmt werden als innenliegende Multifilamentfasern. Die verwendeten Multifilamentfasern können aber häufig praktisch nicht elastisch gedehnt werden. Möchte man vermeiden, dass das auf den Wickelkörper aufgewickelte Faserbündel die vorher aufgeprägte Querschnittsform im Wesentlichen unverändert beibehält, so hat es sich als vorteilhaft herausgestellt, wenn während des Wickelns des Rovings auf den Wickelkörper eine rotatorische Relativbewegung von Wickelkörper und Roving erzeugt wird. Dabei ist diese Relativdrehung von Wickelkörper und Roving so ausgestaltet, dass der Roving bei einer vollen Umschlingung des Wickelkörpers zumindest einmal um 180° um seine Längsachse verdreht wird. Da auf diese Weise jede im Roving enthaltene Multifilamentfaser während des Umlaufs um den Wickelkörper einmal mit dem maximalen und einmal mit dem minimalen Krümmungsradius beaufschlagt wird, ergeben sich identische Spannungen in allen Multifilamentfasern. Dies führt dazu, dass der auf den Wickelkörper aufgespulte Roving im Wesentlichen die ihm vorher aufgeprägte Querschnittsform beibehält.In many cases, the oxide-ceramic multifilament fibers used for the preparation have only a low elasticity along their fiber direction. If a plurality of such multifilament fibers are combined to form a bundle and such a bundle of fibers is wound onto a cylindrical winding body, for example, then a fiber bundle in which the multifilament fibers contained are not intertwined or twisted exhibits a strong tendency to flatten. This is due to the fact that outer multifilament fibers are curved during winding with a larger radius of curvature than inner multifilament fibers. However, the multifilament fibers used can often be stretched practically not elastic. If it is desired to prevent the bundle of fibers wound onto the wound body from maintaining the previously impressed cross-sectional shape substantially unchanged, it has proven advantageous to generate a rotational relative movement of the wound body and roving during winding of the roving onto the wound body. In this case, this relative rotation of the winding body and roving is designed so that the roving is rotated at a full wrap of the bobbin at least once by 180 ° about its longitudinal axis. Since in this way each multifilament fiber contained in the roving is applied once during the circulation around the winding body once with the maximum and once with the minimum radius of curvature, identical stresses result in all multifilament fibers. As a result, the roving that is wound onto the winding body essentially retains the previously impressed cross-sectional shape.
Eine rotatorische Relativbewegung von Wickelkörper und Roving kann beispielsweise erzeugt werden, indem der erzeugte Roving in sich verdreht wird. Hierzu kann beispielsweise eine geeignete drehbare Lagerung der in der Regel auf Vorratsspulen aufgespulten einzelnen Multifilamentfasern um einen gemeinsamen Drehpunkt verwendet werden, durch den alle Multifilamentfasern des Rovings hindurchgeführt werdenA rotatory relative movement of the winding body and roving can be generated, for example, by twisting the generated roving. For this purpose, for example, a suitable rotatable mounting of the usually wound on supply reels individual multifilament fibers can be used to a common pivot through which all multifilament fibers of the roving are passed
In einer besonders bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird hingegen der Wickelkörper während des Aufwickelns nicht nur um seine Drehachse gedreht. Vielmehr wird der Wickelkörper zusätzlich kontrolliert um eine weitere Rotationsachse gedreht, welche einen von 0° verschiedenen Winkel mit der Drehachse des Wickelkörpers einschließt, so dass der Wickelkörper seinerseits eine Art Nutationsbewegung um diese Rotationsachse ausführt. Wird dem Wickelkörper eine geeignete Nutationsbewegung aufgeprägt, so kann der auf den Wickelkörper aufgespulte Roving kontrolliert dergestalt verdrillt werden, dass durch das Wickeln verursachte Spannungsunterschiede in den einzelnen Multifilamentfasern gerade ausgeglichen werden.In a particularly preferred embodiment of the method according to the invention, however, the winding body is not only rotated about its axis of rotation during winding. Rather, the bobbin is additionally controlled to rotate about a further axis of rotation, which includes a different angle of 0 ° with the axis of rotation of the bobbin, so that the bobbin in turn performs a kind Nutationsbewegung about this axis of rotation. If the winding body is impressed with a suitable nutational movement, then the roving wound onto the winding body can be twisted in a controlled manner in such a way that differences in tension in the individual multifilament fibers caused by the winding are just compensated.
Insbesondere hat es sich herausgestellt, dass ein besonders vorteilhafter oxidkeramischer Faserverbundwerkstoff erhalten werden kann, wenn der Formkörper des Faserverbundwerkstoffs entlang seiner Erstreckungsrichtung gekrümmt ist, wobei die Krümmung durch einen Umschlingungswinkel charakterisiert wird, der den Drehwinkel in Bezug auf einen vorgegebenen Drehpunkt charakterisiert und der 360° für einen vollen Umlauf um den Drehpunkt beträgt. Weiterhin ist in dieser Ausgestaltung der Kern des Faserverbundwerkstoffs um einen Verdrillwinkel verdrillt, wobei der Verdrillwinkel gerade so gewählt ist, dass die durch die Krümmung des Formkörpers hervorgerufene Längenvariation zwischen den einzelnen Multifilamentfasern im Kern gerade ausgeglichen wird. In einer solchen Konfiguration treten bei der Herstellung des oxidkeramischen Faserverbundwerkstoffs geringere Scherkräfte im Kern auf, so dass dieser durch die Einbringung der Krümmung weniger verformt wird als ein vergleichbarer Faserverbundwerkstoff, bei dem die Multifilamentfasern im Kern nicht verdrillt sind. Als besonders vorteilhaft hat es sich herausgestellt, wenn der Verdrillwinkel im Wesentlichen dem halben Krümmungswinkel entspricht.In particular, it has been found that a particularly advantageous oxide-ceramic fiber composite material can be obtained when the shaped body of the fiber composite is curved along its extension direction, wherein the curvature is characterized by a wrap angle which characterizes the angle of rotation with respect to a predetermined pivot point and 360 ° for a full turn around the pivot point. Furthermore, in this embodiment, the core of the fiber composite material is twisted around a twist angle, wherein the twist angle is just chosen so that the caused by the curvature of the molding length variation between the individual multifilament fibers in the core straight is compensated. In such a configuration, lower shear forces occur in the core during the production of the oxide-ceramic fiber composite, so that it is less deformed by the introduction of the curvature than a comparable fiber composite in which the multifilament fibers are not twisted in the core. It has proved to be particularly advantageous if the twist angle corresponds essentially to half the angle of curvature.
Nachfolgend wird der erhaltene Grünling getrocknet. Dabei schließt dieser Trocknungsschritt vorteilhaft mit einer homogenen Feuchtigkeitsverteilung in der Matrix des Grünlings ab. Unter bestimmten Umständen kann es jedoch ausreichend oder sogar vorteilhaft sein, wenn der Trocknungsschritt mit einer inhomogenen Feuchtigkeitsverteilung in der Matrix des Grünlings abschließt, wie sie beispielsweise durch eine oberflächliche Trocknung des Grünlings erzielt werden kann.Subsequently, the green compact obtained is dried. In this case, this drying step advantageously concludes with a homogeneous moisture distribution in the matrix of the green body. In certain circumstances, however, it may be sufficient or even advantageous for the drying step to conclude with an inhomogeneous moisture distribution in the matrix of the green body, such as may be achieved, for example, by superficial drying of the green body.
In einem letzten Verfahrensschritt wird der Grünling gesintert, wobei sich ein oxidkeramischer Faserverbundwerkstoff ausbildet.In a last process step, the green compact is sintered, forming an oxide-ceramic fiber composite material.
Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens und unter Verwendung einer nachfolgend noch genauer beschriebenen erfindungsgemäßen Vorrichtung lassen sich vielfältige Produkte aus oxidischer Faserverbundkeramik herstellen. Beispielhaft seien hier zugfeste und zugleich biegeelastische gekrümmte Stäbe, Platten und Federn z. B. für Hochtemperaturanwendungen im Bereich 500°C–1300°C genannt. Insbesondere können gekrümmte Stäbe mit einer Länge von 10 mm–1000 mm und mit rundem Querschnitt bei von Durchmessern von 1 mm–50 mm erhalten werden, die sich Herstellung von Blattfedern eignen. Weiterhin können Spiralfedern mit Durchmessern zwischen 10 mm–300 mm erhalten werden.By means of the method according to the invention and using a device according to the invention which will be described in more detail below, it is possible to produce a variety of products made of oxide-fiber composite ceramic. Exemplary here are tensile and at the same bending elastic curved rods, plates and springs z. B. for high temperature applications in the range 500 ° C-1300 ° C called. In particular, curved rods of 10 mm-1000 mm length and of round cross-section can be obtained with diameters of 1 mm-50 mm which are suitable for producing leaf springs. Furthermore, coil springs can be obtained with diameters between 10 mm-300 mm.
Die erhaltenen Produkte weisen neben ihrer Hochtemperaturbeständigkeit vorteilhafte Eigenschaften im Zusammenhang mit thermoschockbelasteten Anwendungen auf. So können die erhaltenen Produkte Gradienten von bis zu 1000°C/sec oder 1000°C/cm widerstehen. Auch sind sie unempfindlich bezüglich mechanischer Schockbelastungen sowie Vibrationen und zyklischen Belastungen.The products obtained, in addition to their high temperature resistance advantageous properties in connection with thermo shock loaded applications. Thus, the products obtained can withstand gradients of up to 1000 ° C / sec or 1000 ° C / cm. They are also insensitive to mechanical shock loads as well as vibrations and cyclic loads.
Die im Rahmen einer vorteilhaften Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens durchgeführte mechanische Behandlung zur Einstellung eines gewünschten Querschnitts des Rovings kann mittels einer Mehrzahl von Verfahren durchgeführt werden, die ggf. auch miteinander kombiniert werden können. So kann der hergestellte Roving beispielsweise durch zumindest eine mechanische Blende hindurchgeführt werden, die einen Querschnitt aufweist, der im Wesentlichen zum gewünschten Querschnitt des Grünlings führt. Insbesondere kann die Blende einen runden, elliptischen, rechteckigen oder quadratischen Querschnitt aufweisen, wobei hier grundsätzlich beliebige Formgebungen bezüglich des Querschnitts denkbar sind. Dabei kann eine solche mechanische Blende insbesondere einen sich entlang der Bewegungsrichtung des Rovings bis auf einen Minimalquerschnitt verjüngenden Querschnitt aufweisen, z. B. sich entlang der Bewegungsrichtung konisch verjüngen. Insbesondere vorteilhaft ist dabei, wenn der Minimalquerschnitt der mechanischen Blende größer ist als der minimale Querschnitt des hindurchgeführten Rovings bei idealer Raumerfüllung der vom Roving umfassten Multifilamentfasern in der Querschnittsebene des Rovings. Bevorzugt wird hier der Minimalquerschnitt der Blende daran angepasst gewählt, ob der Roving bereits infiltriert wurde. Bei einem bereits infiltrierten Roving sollte der Minimalquerschnitt der mechanischen Blende so gewählt werden, dass beim Hindurchführen durch die mechanische Blende die den Roving umgebenden Matrix nicht zu wesentlichen Teilen wieder abgestreift wird.The mechanical treatment carried out in the context of an advantageous development of the method according to the invention for setting a desired cross section of the roving can be carried out by means of a plurality of methods which, if appropriate, can also be combined with one another. For example, the produced roving can be passed through at least one mechanical diaphragm which has a cross-section which essentially leads to the desired cross-section of the green body. In particular, the diaphragm may have a round, elliptical, rectangular or square cross-section, in which case basically any shapes with respect to the cross-section are conceivable. In this case, such a mechanical diaphragm can have, in particular, a cross-section that tapers along the direction of movement of the roving except for a minimal cross-section, for example. B. taper conically along the direction of movement. It is particularly advantageous if the minimum cross section of the mechanical diaphragm is greater than the minimum cross section of the passed roving with ideal space filling of the multifilament fibers covered by the roving in the cross-sectional plane of the roving. Preferably, the minimum cross-section of the diaphragm is selected here adapted to whether the roving has already been infiltrated. In the case of an already infiltrated roving, the minimum cross section of the mechanical diaphragm should be chosen such that, when passing through the mechanical diaphragm, the matrix surrounding the roving is not stripped off substantially again.
Wird eine Mehrzahl von hintereinander angeordneten mechanischen Blenden verwendet, so weisen diese vorteilhaft einen Minimalquerschnitt mit identischer geometrischer Form auf, wobei sich die Abmessungen des Minimalquerschnitts sehr wohl voneinander unterscheiden können.If a plurality of mechanical diaphragms arranged one behind the other are used, they advantageously have a minimum cross section with an identical geometric shape, wherein the dimensions of the minimum cross section may well differ from one another.
Durch Vorsehen einer Mehrzahl von in Bewegungsrichtung des Rovings hintereinander angeordneten mechanischen Blenden mit bevorzugt abnehmendem Minimalquerschnitt kann eine kontinuierliche Verdichtung des durch die mechanischen Blenden hindurchgeführten Rovings erzielt werden. Dabei kann der Roving sowohl vor dem Infiltrieren als auch nach dem Infiltrieren durch mechanische Blenden hindurchgeführt werden. In einer besonders bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Roving sowohl vor dem Infiltrieren als auch nach dem Infiltrieren durch zumindest jeweils eine mechanische Blende hindurchgeführt. Wird der bereits infiltrierte Roving mechanisch komprimiert, so führt die Kapillarwirkung des Schlickers zu einer recht guten mechanischen Zusammenhaftung des Faserbündels.By providing a plurality of mechanical diaphragms arranged one behind the other in the direction of movement of the roving and preferably with a decreasing minimum cross-section, continuous densification of the roving passed through the mechanical diaphragms can be achieved. The roving can be performed both before infiltration and after infiltration through mechanical diaphragms. In a particularly preferred embodiment of the method according to the invention, the roving is passed through at least one mechanical diaphragm both before infiltration and after infiltration. If the already infiltrated roving is compressed mechanically, the capillary action of the slurry results in a fairly good mechanical cohesion of the fiber bundle.
Die Querschnittsform des Rovings kann weiterhin beeinflusst bzw. eingestellt werden, indem im Roving vorhandene Spannungen oder Verklebungen der zum Roving zusammengefassten Multifilamentfasern gezielt beeinflusst und vermindert werden. Hierzu kann der Roving beispielsweise über eine oder mehrere drehbar gelagerte Walzen geführt werden, wobei insbesondere eine schraubenförmige Führung um zumindest eine Viertel Umdrehung der Walze vorteilhaft sein kann. In einer besonders bevorzugten Ausgestaltung erfolgt die Führung über zumindest eine halbe, bevorzugt eine volle Umdrehung der Walze und insbesondere über mehr als eine volle Drehung der Walze. Dabei wurde festgestellt, dass sich eine besonders effektive Minimierung der im Roving vorhandenen Spannungen bzw. Verklebungen ergibt, wenn die Walzen zylindrisch oder sogar konkav ausgebildet sind.The cross-sectional shape of the roving can furthermore be influenced or adjusted by selectively influencing and reducing the stresses or adhesions of the roving multifilament fibers present in the roving. For this purpose, the roving can be guided, for example, via one or more rotatably mounted rollers, wherein, in particular, a helical guide can be advantageous by at least a quarter turn of the roller. In a particularly preferred embodiment, the guide over at least a half, preferably a full revolution of the roller takes place and in particular over more than a full turn of the roll. It was found that a particularly effective minimization of the stresses or adhesions present in the roving results when the rollers are cylindrical or even concave.
Weiterhin können Spannungen und Verklebungen im Roving vermindert sowie eine sowie Homogenisierung/Durchmischung des multiplen Faserbündels erzielt werden, indem der Roving über eine oder mehrere feststehende oder auch drehbar gelagerte Umlenkelemente wie Umlenkrollen geführt wird. Dabei sind die Umlenkelemente so ausgebildet, dass sich die Bewegungsrichtung des Rovings über ein Umlenkelement um einen von 0° verschiedenen Winkel ändert, insbesondere um einen Winkelbetrag im Bereich von 90°. Erfolgen mehrere kaskadierte Umlenkungen, so können die Drehachsen der jeweiligen Umlenkungen einen von 0° verschiedenen Winkel miteinander einschließen, wobei dieser Winkel insbesondere jeweils etwa 90° betragen kann. Zu einer Kaskadierung von drei hintereinander angeordneten Umlenkelementen ist eine Umlenkung in allen drei voneinander unabhängigen Raumrichtungen beispielsweise um jeweils 90° möglich.Furthermore, stresses and adhesions in the roving can be reduced as well as homogenization / mixing of the multiple fiber bundle can be achieved by the roving is guided over one or more fixed or rotatably mounted deflection elements such as pulleys. In this case, the deflection elements are designed so that the direction of movement of the roving changes by a deflection element by an angle other than 0 °, in particular by an angle in the range of 90 °. If several cascaded deflections occur, then the axes of rotation of the respective deflections can enclose an angle different from 0 ° with one another, wherein this angle can in particular be in each case about 90 °. For a cascading of three successively arranged deflection elements, a deflection in all three independent spatial directions, for example, by 90 ° is possible.
Das Führen über drehbar gelagerte Walzen oder über feststehende oder drehbar gelagerte Umlenkelemente des Rovings vermindert Spannungen im Roving oder Verklebungen der im Roving enthaltenen Multifilamentfasern, so dass der aus synchron zwangsgeführten Endlosfasern bestehende Roving tendenziell einen runden Querschnitt annimmt. Auch diese Verfahren dienen daher zu einer Einstellung der Querschnittsform des Rovings.The guiding via rotatably mounted rollers or via fixed or rotatably mounted deflection elements of the roving reduces stresses in the roving or bonding of the multifilament fibers contained in the roving, so that the synchronously positively guided continuous fibers roving tends to assume a round cross-section. These methods also serve to adjust the cross-sectional shape of the roving.
Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens erhaltene oxidkeramischen Faserverbundwerkstoffe weisen besonders vorteilhafte mechanische, chemische und thermische Eigenschaften auf, wenn die verwendeten oxidkeramischen Multifilamentfasern einen Anteil von Al2O3 aufweisen, der höher ist als 70% bezogen auf das Fasergewicht und bevorzugt zumindest 80% und besonders bevorzugt über 99% beträgt. Als besonders vorteilhaft hat sich die Verwendung von oxidkeramischen Multifilamentfasern des Herstellers 3M erwiesen, die unter den Markennamen NextelTM 312, 440, 610 und 720 vertrieben werden. Hierzu wird auf das Ceramic Textiles Technical Notebook verwiesen, welches von der Firma 3M unter dem Link
Zur Herstellung des Schlickers wird bevorzugt ein feinkörniges sinterfähiges Metalloxid verwendet, welches einen hohen Gewichtsanteil von Al2O3 umfasst. Hier hat sich als besonders vorteilhaft die Verwendung von feinstgemahlenem Aluminiumoxid erwiesen, welches vorteilhaft einen Gewichtsanteil Al2O3 von über 90%, besonders bevorzugt über 95%, insbesondere über 99% aufweist. Weiterhin beträgt der Anteil von α-Al2O3 vorteilhaft über 90%, besonders bevorzugt zumindest 95% oder darüber.For the preparation of the slip, a fine-grained sinterable metal oxide is preferably used, which comprises a high weight fraction of Al 2 O 3 . The use of very finely ground aluminum oxide, which advantageously has a weight fraction Al 2 O 3 of more than 90%, particularly preferably more than 95%, in particular more than 99%, has proved to be particularly advantageous. Furthermore, the proportion of α-Al 2 O 3 is advantageously more than 90%, more preferably at least 95% or more.
Vorteilhaft weist das feinstgemahlene Aluminiumoxid eine monomodale Korngrößenverteilung auf, die charakterisiert ist durch die Werte d10 = 0,1 bis 0,4 Mikrometer, d50 = 0,5 bis 0,8 Mikrometer und d90 = 1,5 bis 3 Mikrometer. Die Korngrößenverteilung weist ein Maximum zwischen 0,1 und 0,4 Mikrometern auf.Advantageously, the micronized aluminum oxide has a monomodal particle size distribution which is characterized by the values d 10 = 0.1 to 0.4 micrometers, d 50 = 0.5 to 0.8 micrometers and d 90 = 1.5 to 3 micrometers. The particle size distribution has a maximum between 0.1 and 0.4 micrometers.
Der im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens einzusetzende Schlicker wird hergestellt, indem unter Zusatz von Wasser aus dem verwendeten feinkörnigen sinterfähigem Metalloxid eine Suspension hergestellt wird. Dabei liegt der Gewichtsanteil des Metalloxids in der Suspension typisch zwischen 20 und 90%. Bevorzugt liegt der Gewichtsanteil des Metalloxids in der Suspension über 75% und besonders bevorzugt über 78%. Weiterhin kann dem Schlicker ein wasserlösliches bzw. wasserbasiertes organisches Verflüssigungsmittel zur Einstellung der Viskosität beigegeben werden. Bewährt hat sich die Verwendung von Verflüssigungsmitteln, deren Wirkung darauf beruht, dass funktionelle Gruppen im Verflüssigungsmittel mit Oberflächenladungen des feinkörnigen sinterfähigem Metalloxids wechselwirken. Die hieraus resultierende Umhüllung der Metalloxidpartikel bewirkt eine Viskositätsabnahme im Schlicker. Besonders bevorzugt ist das Verflüssigungsmittel nichtschäumend. Weiterhin hat sich die Verwendung von Verflüssigungsmitteln bewährt, die alkalifrei sind. Vorteilhaft wird das Verflüssigungsmittel dem Schlicker in flüssiger Phase zugesetzt.The slip to be used in the process according to the invention is prepared by preparing a suspension with the addition of water from the fine-grained sinterable metal oxide used. The weight fraction of the metal oxide in the suspension is typically between 20 and 90%. The weight fraction of the metal oxide in the suspension is preferably above 75% and particularly preferably above 78%. Furthermore, a water-soluble or water-based organic liquefying agent for adjusting the viscosity can be added to the slurry. The use of liquefying agents has proven useful, the effect of which is that functional groups in the liquefying agent interact with surface charges of the fine-grained sinterable metal oxide. The resulting coating of the metal oxide particles causes a decrease in viscosity in the slurry. Particularly preferably, the liquefying agent is non-foaming. Furthermore, the use of liquefying agents that are alkali-free has proven successful. Advantageously, the liquefying agent is added to the slurry in the liquid phase.
Besonders bewährt hat sich die Verwendung von Verflüssigungsmitteln, die Carbonsäure umfassen. Bei der Verwendung eines carbonsäurehaltigen wässrigen Verflüssigungsmittels hat es sich als besonders vorteilhaft ergeben, wenn der Anteil des Verflüssigungsmittels im Schlicker bezogen auf den Feststoffgehalt des Schlickers in der zubereiteten Suspension zwischen 1,5 Gew.-% beträgt, bevorzugt größer ist als 2 Gew.-% und besonders bevorzugt zwischen 2 und 3 Gew.-% beträgt.The use of liquefying agents comprising carboxylic acid has proven particularly useful. When using a carboxylic acid-containing aqueous liquefying agent, it has turned out to be particularly advantageous if the proportion of the liquefying agent in the slip, based on the solids content of the slip in the prepared suspension, is between 1.5% by weight, preferably greater than 2% by weight. % and more preferably between 2 and 3 wt .-% is.
Zur Trocknung des Grünlings ist es möglich, diesen unter Umgebungsbedingungen trocknen zu lassen. Es hat sich jedoch als vorteilhaft erwiesen, wenn der Grünling zur Trocknung mit einer elektromagnetischen Strahlung beaufschlagt wird. So ist es beispielsweise möglich, eine tiefenwirksame Trocknung des Grünlings herbeizuführen, indem der Grünling mit Mikrowellenstrahlung beaufschlagt wird, deren Frequenz so eingestellt wird, dass das im Grünling enthaltene Wasser effektiv erhitzt wird. Auf diese Weise kann sehr rasch eine effektive Trocknung des Grünlings bewirkt werden, die insbesondere zu einem weitgehend homogenen Konzentrationsprofil von Wasser im Grünling führt.To dry the greenware, it is possible to dry it under ambient conditions. However, it has proven to be advantageous if the green compact is subjected to drying by electromagnetic radiation. So it is possible, for example, a deep-acting Drying of the green compact by the microwave radiation is applied to the green compact whose frequency is adjusted so that the water contained in the green compact is effectively heated. In this way, an effective drying of the green compact can be effected very quickly, which leads in particular to a substantially homogeneous concentration profile of water in the green body.
In einem alternativen Verfahren wird der Grünling zur Trocknung einer elektromagnetischen Strahlung ausgesetzt, deren Eindringtiefe gering ist im Verhältnis im Durchmesser des infiltrierten Grünlings. Hierbei kann es sich insbesondere um Infrarotstrahlung handeln.In an alternative method, the green compact is exposed for drying to electromagnetic radiation whose penetration depth is small in relation to the diameter of the infiltrated green body. This may in particular be infrared radiation.
Ein erfindungsgemäßer oxidkeramischer Faserverbundwerkstoff umfasst einen Kern aus einer Mehrzahl unidirektional ausgerichteter oxidkeramischer Multifilamentfasern. Dieser Kern ist eingebettet in eine Matrix aus einem gesinterten Metalloxid. Erfindungsgemäß ist der Faserverbundwerkstoff zu einem stabförmigen Formkörper ausgeformt, der entlang seiner Längsachse einen konstanten Querschnitt aufweist.An inventive oxide ceramic fiber composite material comprises a core of a plurality of unidirectionally oriented oxide ceramic multifilament fibers. This core is embedded in a matrix of a sintered metal oxide. According to the invention, the fiber composite material is formed into a rod-shaped molding which has a constant cross-section along its longitudinal axis.
Weiterhin bildet der stabförmige Formkörper einen Bogenabschnitt aus. Wird ein solcher Bogenabschnitt quer zu seiner Erstreckungsrichtung belastet, ergibt sich eine Federwirkung bei zugleich guter Bruchfestigkeit. Diese kann insbesondere noch erhöht werden, wenn die Multifilamentfasern entlang ihrer Erstreckungsrichtung verdrillt sind, verzwirnt oder miteinander verflochten. Eine Mehrzahl von stabförmigen Formkörpern, die jeweils einen Bogenabschnitt ausbilden, können vorteilhaft mechanisch zu einer Blattfeder zusammengefasst werden, deren mechanische Belastbarkeit insbesondere durch die Zahl der umfassten Formkörper eingestellt werden kann.Furthermore, the rod-shaped molding forms an arc section. If such an arc section is loaded transversely to its extension direction, a spring action results at the same time with good breaking strength. This can in particular be increased if the multifilament fibers are twisted along their direction of extension, twisted or intertwined. A plurality of rod-shaped moldings, each of which forms an arc section, can advantageously be combined mechanically to form a leaf spring whose mechanical load capacity can be adjusted in particular by the number of molded bodies involved.
In allen hier offenbarten Ausführungsbeispielen für einen oxidkeramischen Faserverbundwerkstoff hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn der Faserverbundwerkstoff einen entlang seiner Erstreckungsrichtung im Wesentlichen konstanten, insbesondere runden, elliptischen, quadratischen oder rechteckigen Querschnitt aufweist.In all of the exemplary embodiments disclosed here for an oxide-ceramic fiber composite material, it has proved to be particularly advantageous if the fiber composite material has a cross section that is essentially constant along its direction of extension, in particular round, elliptical, square or rectangular.
Weiterhin hat es sich herausgestellt, dass ein besonders vorteilhafter oxidkeramischen Faserverbundwerkstoff erhalten werden kann, wenn der Formkörper des Faserverbundwerkstoffs entlang seiner Erstreckungsrichtung gekrümmt ist, wobei die Krümmung durch einen Umschlingungswinkel charakterisiert wird, der den Drehwinkel in Bezug auf einen vorgegebenen Drehpunkt charakterisiert und der 360° für einen vollen Umlauf um den Drehpunkt beträgt. Weiterhin ist in dieser Ausgestaltung der Kern des Faserverbundwerkstoffs um einen Verdrillwinkel verdrillt, wobei der Verdrillwinkel gerade so gewählt ist, dass die durch die Krümmung des Formkörpers hervorgerufene Längenvariation zwischen den einzelnen Multifilamentfasern im Kern gerade ausgeglichen wird. In einer solchen Konfiguration treten bei der Herstellung des oxidkeramischen Faserverbundwerkstoffs geringere Scherkräfte im Kern auf, so dass dieser durch die Einbringung der Krümmung weniger verformt wird als ein vergleichbarer Faserverbundwerkstoff, bei dem die Multifilamentfasern im Kern nicht verdrillt sind. Als besonders vorteilhaft hat es sich herausgestellt, wenn der Verdrillwinkel im Wesentlichen dem halben Krümmungswinkel entspricht.Furthermore, it has been found that a particularly advantageous oxide-ceramic fiber composite material can be obtained when the shaped body of the fiber composite is curved along its extension direction, wherein the curvature is characterized by a wrap angle, which characterizes the rotation angle with respect to a predetermined pivot point and the 360 ° for a full turn around the pivot point. Furthermore, in this embodiment, the core of the fiber composite material is twisted around a twist angle, wherein the twist angle is just chosen so that the caused by the curvature of the molding length variation between the individual multifilament fibers in the core is just compensated. In such a configuration, lower shear forces occur in the core during the production of the oxide-ceramic fiber composite, so that it is less deformed by the introduction of the curvature than a comparable fiber composite in which the multifilament fibers are not twisted in the core. It has proved to be particularly advantageous if the twist angle corresponds essentially to half the angle of curvature.
In einer bevorzugten Weiterbildung weisen die oxidkeramischen Multifilamentfasern einen Anteil von Al2O3 auf, der bezogen auf das Fasergewicht höher ist als 70%, bevorzugt zumindest 80% und besonders bevorzugt über 99% Al2O3 beträgt. Der zu 100 Gew.-% noch fehlende Anteil kann insbesondere aus SiO2 bestehen.In a preferred development, the oxide-ceramic multifilament fibers have a content of Al 2 O 3 which, based on the fiber weight, is higher than 70%, preferably at least 80% and particularly preferably more than 99% Al 2 O 3 . The proportion still missing at 100% by weight can consist in particular of SiO 2 .
In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung umfasst das Metalloxid der Matrix ebenfalls Al2O3. Besondere Vorteile ergeben sich, wenn der Gewichtsanteil Al2O3 in der Matrix größer ist als 90%, bevorzugt größer ist als 95% und insbesondere bevorzugt größer ist als 99%.In a further preferred embodiment, the metal oxide of the matrix likewise comprises Al 2 O 3 . Particular advantages arise when the proportion by weight of Al 2 O 3 in the matrix is greater than 90%, preferably greater than 95% and particularly preferably greater than 99%.
Als besonders vorteilhaft hat sich ein oxidkeramischer Faserverbundwerkstoff erwiesen, bei dem sowohl die Multifilamentfasern als auch die Matrix einen Anteil von Al2O3 aufweisen, wobei die jeweiligen Gewichtsanteile von Al2O3 in der Multifilamentfaser bzw. der Matrix jeweils in den vorstehend angegebenen Bereichen liegen.An oxide-ceramic fiber composite material in which both the multifilament fibers and the matrix have a proportion of Al 2 O 3 , wherein the respective weight fractions of Al 2 O 3 in the multifilament fiber or the matrix in each case in the above-mentioned areas, has proven to be particularly advantageous lie.
Besondere Vorteile in Bezug auf Zug- und Bruchfestigkeit weist der oxidkeramischer Faserverbundwerkstoff dann auf, wenn der Anteil der Multifilamentfasern im Faserverbundwerkstoff bezogen auf das Gewicht des Faserverbundwerkstoffs mindestens 20% beträgt, bevorzugt größer als 30% und insbesondere bevorzugt mindestens 35% beträgt. Der angegebene Anteil der Multifilamentfaser bezieht sich insbesondere auf die vorstehend angegebenen bevorzugten Ausführungsbeispiele mit Al2O3 in der Multifilamentfaser oder in der Matrix oder in beiden, wobei erneut auf die jeweils angegebenen Gewichtsanteile Bezug genommen wird.The oxide-ceramic fiber composite material has particular advantages in terms of tensile strength and breaking strength if the proportion of multifilament fibers in the fiber composite material based on the weight of the fiber composite material is at least 20%, preferably greater than 30% and particularly preferably at least 35%. The specified proportion of the multifilament fiber refers in particular to the above-mentioned preferred embodiments with Al 2 O 3 in the multifilament fiber or in the matrix or in both, wherein reference is again made to the respective proportions by weight.
Besondere Vorteile bezüglich der Bruchfestigkeit ergeben sich weiterhin, wenn die Porosität der Matrix so eingestellt wird, dass sie zwischen 20 und 60 Vol.-% beträgt, insbesondere zwischen 20 und 40-%. Eine entsprechende Porosität kann unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens erzielt werden, insbesondere wenn die Matrix Al2O3 im angegebenen Gewichtsbereich umfasst. Particular advantages in terms of breaking strength are further obtained when the porosity of the matrix is adjusted to be between 20 and 60% by volume, in particular between 20 and 40%. A corresponding porosity can be achieved using the method according to the invention, in particular if the matrix comprises Al 2 O 3 in the stated weight range.
Besondere Vorteile bezüglich der Bruchfestigkeit des erfindungsgemäßen oxidkeramischen Faserverbundwerkstoffs ergeben sich insbesondere dann, wenn die Korngrößenverteilung des Metalloxids in der Matrix des Faserverbundwerkstoffs monomodal oder bimodal ist. Als insbesondere vorteilhaft hat es sich erwiesen, wenn die Korngrößenverteilung des Metalloxids im Faserverbundwerkstoff zumindest ein Maximum aufweist, welches vorteilhaft zwischen 100 und 400 Nanometern liegt.Particular advantages with regard to the breaking strength of the oxide-ceramic fiber composite material according to the invention are obtained in particular when the particle size distribution of the metal oxide in the matrix of the fiber composite material is monomodal or bimodal. It has proved particularly advantageous if the particle size distribution of the metal oxide in the fiber composite material has at least one maximum, which is advantageously between 100 and 400 nanometers.
Weiterhin können besonders vorteilhafte Eigenschaften des oxidkeramischen Faserverbundwerkstoffs realisiert werden, wenn die Multifilamentfasern entlang ihrer Erstreckungsrichtung verdreht sind. Auf diese Weise kann insbesondere eine erhöhte Biegestabilität realisiert werden. Diese kann ebenfalls erzielt werden, wenn die Multifilamentfasern im Kern des Faserverbundwerkstoffs miteinander verzwirnt oder verflochten sind. Allen diesen vorteilhaften Ausgestaltungen ist gemeinsam, dass ein solcher Faserverbundwerkstoff eine hohe Konstanz bezüglich der Geometrie und den Abmessungen der Querschnittsfläche des Faserverbundwerkstoffs entlang seiner Erstreckungsrichtung aufweist.Furthermore, particularly advantageous properties of the oxide-ceramic fiber composite material can be realized if the multifilament fibers are twisted along their extension direction. In this way, in particular an increased bending stability can be realized. This can also be achieved if the multifilament fibers are twisted or intertwined in the core of the fiber composite material. All these advantageous embodiments have in common that such a fiber composite material has a high consistency with respect to the geometry and the dimensions of the cross-sectional area of the fiber composite along its extension direction.
Weiterhin erhält man einen oxidkeramischen Faserverbundwerkstoff mit besonders vorteilhaften Eigenschaften, wenn der Faserverbundwerkstoff zu einem spiralförmigen Formkörper geformt ist. Ein solcher Faserverbundwerkstoff kann beispielsweise als Zug- oder Druckfeder mit sehr hoher Temperaturstabilität und hoher Bruchfestigkeit Verwendung finden.Furthermore, one obtains an oxide-ceramic fiber composite material with particularly advantageous properties when the fiber composite material is formed into a spiral shaped body. Such a fiber composite material can be used, for example, as a tension or compression spring with very high temperature stability and high breaking strength.
Eine erfindungsgemäße Vorrichtung ist zur Herstellung eines Grünlings für einen oxidkeramischen Faserverbundwerkstoff mit vorteilhaften Eigenschaften vorgesehen. Ein derartiger Faserverbundwerkstoff umfasst einen Kern aus einer Mehrzahl von oxidkeramischen Multifilamentfasern, wobei der Kern eingebettet ist in eine Matrix aus einem gesinterten Metalloxid. Die Vorrichtung umfasst dabei Mittel zum Ausbilden eines kontinuierlichen Rovings durch Bilden eines Bündels von zwangsgeführten, endlosen oxidkeramischen Multifilamentfasern, wobei die Multifilamentfasern im Roving unidirektional ausgerichtet sind. Weiterhin umfasst die Vorrichtung Mittel zum Infiltrieren des Rovings mit einem Schlicker, der ein feinkörniges sinterfähiges Metalloxid in einer wässrigen Suspension umfasst. Schließlich umfasst die Vorrichtung Mittel zum Bilden eines Grünlings in Form eines zwei- oder dreidimensionalen Formkörpers. Ein solches Mittel kann in insbesondere als manuelle oder automatisierte Wickelstation ausgebildet sein, die im letzteren Fall beispielsweise computergesteuert anhand eines vorgegebenen Bewegungsprogramms einen Formkörper definierter Geometrie auf einen Wickelkörper aufwickelt.A device according to the invention is provided for producing a green body for an oxide-ceramic fiber composite material with advantageous properties. Such a fiber composite material comprises a core of a plurality of oxide ceramic multifilament fibers, wherein the core is embedded in a matrix of a sintered metal oxide. The apparatus in this case comprises means for forming a continuous roving by forming a bundle of forcibly guided, endless oxide-ceramic multifilament fibers, wherein the multifilament fibers in the roving are aligned unidirectionally. Furthermore, the device comprises means for infiltrating the roving with a slurry comprising a fine-grained sinterable metal oxide in an aqueous suspension. Finally, the device comprises means for forming a green body in the form of a two- or three-dimensional shaped body. Such a means can be designed in particular as a manual or automated winding station, which in the latter case, for example, computer-controlled by means of a predetermined movement program a shaped body of defined geometry wound on a winding body.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist dazu eingerichtet, den Wickelkörper bevorzugt um zumindest eine Drehachse zu drehen. Hierzu ist es vorteilhaft, wenn der Wickelkörper rotationssymmetrisch ist, insbesondere bezüglich der Drehachse, um welche der Wickelkörper während des Aufwickelns des infiltrierten Rovings gedreht wird. Grundsätzlich möglich ist jedoch auch, dass ein Wickelkörper verwendet wird, welcher nicht rotationssymmetrisch ist, sondern beispielsweise quaderförmig mit gerundeten Kanten.The device according to the invention is adapted to preferably rotate the winding body about at least one axis of rotation. For this purpose, it is advantageous if the winding body is rotationally symmetrical, in particular with respect to the axis of rotation about which the winding body is rotated during the winding of the infiltrated roving. In principle, however, is also possible that a winding body is used, which is not rotationally symmetrical, but for example cuboid with rounded edges.
Wird der Wickelkörper während des Wickelns in zumindest einer Raumrichtung bevorzugt quer zur Bewegungsrichtung des filtrierten Rovings translatorisch bewegt, kann eine noch größere Vielzahl von Formkörpern des erzeugten Grünlings realisiert werden. In einer bevorzugten Weiterbildung ist die erfindungsgemäße Vorrichtung daher dazu eingerichtet, eine entsprechende Translationsbewegung zu erzeugen.If, during winding, the winding body is moved translationally in at least one spatial direction, preferably transversely to the direction of movement of the filtered roving, an even larger number of shaped bodies of the produced green body can be realized. In a preferred development, the device according to the invention is therefore set up to generate a corresponding translational movement.
Um zu erreichen, dass das auf den Wickelkörper aufgewickelte Faserbündel die vorteilhaft vorher aufgeprägte Querschnittsform im Wesentlichen unverändert beibehält, ist die Vorrichtung erfindungsgemäß dazu eingerichtet, während des Wickelns des Rovings auf den Wickelkörper eine rotatorische Relativbewegung von Wickelkörper und Roving zu erzeugen. Dabei ist diese Relativdrehung von Wickelkörper und Roving so ausgestaltet, dass der Roving bei einer vollen Umschlingung des Wickelkörpers zumindest einmal um 180° um seine Längsachse verdreht wird.In order to achieve that the fiber bundle wound onto the winding body retains the advantageously previously impressed cross-sectional shape substantially unchanged, the device is set up to generate a rotational relative movement of the winding body and the roving during the winding of the roving onto the winding body. In this case, this relative rotation of the winding body and roving is designed so that the roving is rotated at a full wrap of the bobbin at least once by 180 ° about its longitudinal axis.
Eine rotatorische Relativbewegung von Wickelkörper und Roving kann beispielsweise erzeugt werden, indem der erzeugte Roving in sich verdreht wird. Hierzu kann beispielsweise eine geeignete drehbare Lagerung der in der Regel auf Vorratsspulen aufgespulten einzelnen Multifilamentfasern um einen gemeinsamen Drehpunkt vorgesehen sein, durch den alle Multifilamentfasern des Rovings hindurchgeführt werdenA rotatory relative movement of the winding body and roving can be generated, for example, by twisting the generated roving. For this purpose, by way of example, a suitable rotatable mounting of the individual multifilament fibers, which as a rule are wound on supply reels, may be provided around a common pivot point through which all multifilament fibers of the roving are led
In einer besonders bevorzugten Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist diese nicht nur dazu eingerichtet, den Wickelkörper während des Aufwickelns um seine Drehachse zu drehen. Vielmehr ist die Vorrichtung weiterhin dazu eingerichtet, den Wickelkörper zusätzlich kontrolliert um eine weitere Rotationsachse zu drehen, welche einen von 0° verschiedenen Winkel mit der Drehachse des Wickelkörpers einschließt, so dass der Wickelkörper seinerseits eine Art Nutationsbewegung um diese Rotationsachse ausführt. Wird dem Wickelkörper eine geeignete Nutationsbewegung aufgeprägt, so kann der auf den Wickelkörper aufgespulte Roving kontrolliert dergestalt verdrillt werden, dass durch das Wickeln verursachte Spannungsunterschiede in den einzelnen Multifilamentfasern gerade ausgeglichen werden.In a particularly preferred embodiment of the device according to the invention this is not only adapted to rotate the winding body during winding about its axis of rotation. Rather, the device is further configured to rotate the bobbin additionally controlled by a further axis of rotation, which encloses a different angle of 0 ° with the axis of rotation of the bobbin, so that the bobbin in turn performs a kind Nutationsbewegung about this axis of rotation. If the winding body is impressed with a suitable nutating movement, then the roving wound onto the winding body can be twisted in a controlled manner in such a way that differences in tension caused by the winding occur single multifilament fibers are just balanced.
Da es sich herausgestellt hat, dass ein besonders vorteilhafter oxidkeramischer Faserverbundwerkstoff erhalten werden kann, wenn der Formkörper des Faserverbundwerkstoffs entlang seiner Erstreckungsrichtung gekrümmt ist, wobei die Krümmung durch einen Umschlingungswinkel charakterisiert wird, der den Drehwinkel in Bezug auf einen vorgegebenen Drehpunkt charakterisiert und der 360° für einen vollen Umlauf um den Drehpunkt beträgt, ist in einer vorteilhaften Weiterbildung die Vorrichtung dazu eingerichtet, den Kern des Faserverbundwerkstoffs um einen Verdrillwinkel zu verdrillen. Dabei wird der Verdrillwinkel gerade so gewählt, dass die durch die Krümmung des Formkörpers hervorgerufene Längenvariation zwischen den einzelnen Multifilamentfasern im Kern gerade ausgeglichen wird. Als besonders vorteilhaft hat es sich herausgestellt, wenn die Vorrichtung so eingerichtet ist, dass der realisierte Verdrillwinkel im Wesentlichen dem halben Krümmungswinkel entspricht.Since it has been found that a particularly advantageous oxide ceramic fiber composite material can be obtained when the shaped body of the fiber composite is curved along its extension direction, the curvature is characterized by a wrap angle which characterizes the angle of rotation with respect to a predetermined pivot point and the 360 ° is for a full rotation around the pivot point, in an advantageous development, the device is adapted to twist the core of the fiber composite material by a Verdrillwinkel. In this case, the twist angle is just chosen so that the caused by the curvature of the molding length variation between the individual multifilament fibers in the core is just compensated. It has proven to be particularly advantageous if the device is set up such that the realized twist angle substantially corresponds to half the angle of curvature.
In einer weiteren vorteilhaften Weiterbildung umfasst die erfindungsgemäße Vorrichtung weiterhin Mittel zum Einstellen einer gewünschten Querschnittsform des Rovings durch mechanische Behandlung des Rovings.In a further advantageous development, the device according to the invention further comprises means for setting a desired cross-sectional shape of the roving by mechanical treatment of the roving.
Diese optionalen Mittel zum Einstellen einer gewünschten Querschnittsform des Rovings können insbesondere zumindest eine oder mehrere mechanische Blenden umfassen, durch die der Roving hindurchgeführt wird. Alternativ oder ergänzend können die Mittel eine oder mehrere drehbar gelagerte Walzen umfassen, über die der Roving geführt wird. Insbesondere kann dies Mittel so ausgestaltet sein, dass der Roving schraubenförmig über eine oder mehrere insbesondere zylindrische oder konkav ausgebildete Walzen geführt wird. Schließlich kann das Mittel zum Einstellen einer gewünschten Querschnittsform eine oder mehrere feststehende oder auch drehbar gelagerte Umlenkelemente umfassen, über die der Roving geführt wird. Diese Umlenkelemente sind dabei so ausgebildet, dass sich die Bewegungsrichtung des Rovings über das Umlenkelement um jeweils einen von Null Grad verschiedenen Winkel ändert. Die Drehachsen der jeweiligen Umlenkungen können dabei einen von Null Grad verschiedenen Winkel miteinander einschließen, der insbesondere jeweils 90° betragen kann. Alle vorgenannten Mittel zum Einstellen einer gewünschten Querschnittsform des Rovings können einzeln oder auch in Kombination miteinander verwendet werden. Sie können einfach oder auch mehrfach vorgesehen sein.In particular, these optional means for setting a desired cross-sectional shape of the roving may include at least one or more mechanical diaphragms through which the roving passes. Alternatively or additionally, the means may comprise one or more rotatably mounted rollers over which the roving is guided. In particular, this means can be designed so that the roving is helically guided over one or more in particular cylindrical or concave rollers. Finally, the means for setting a desired cross-sectional shape may include one or more fixed or rotatably mounted deflecting elements, over which the roving is guided. These deflecting elements are designed so that the direction of movement of the roving on the deflecting element changes by a respective angle different from zero degrees. The axes of rotation of the respective deflections can thereby include an angle different from zero degrees, which in particular can be 90 ° in each case. All of the aforementioned means for setting a desired cross-sectional shape of the roving may be used individually or in combination with each other. They can be simple or even multiple.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung umfasst die erfindungsgemäße Vorrichtung weiterhin ein Mittel zum Trocknen des Grünlings, wobei es sich insbesondere um eine Infrarotquelle handeln kann.In a further advantageous embodiment, the device according to the invention further comprises a means for drying the green body, which may be in particular an infrared source.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann zu einer Vorrichtung zur Herstellung eines oxidkeramischen Faserverbundwerkstoffs weitergebildet werden, indem sie mit einer Sintervorrichtung kombiniert wird.The device according to the invention can be further developed into a device for producing an oxide-ceramic fiber composite material by combining it with a sintering device.
Es wird darauf hingewiesen, dass die Merkmale der angegebenen Weiterbildungen und vorteilhaften Ausgestaltungen im Rahmen des technisch Möglichen frei miteinander kombiniert werden können, auch wenn dieses im Text nicht explizit angegeben ist. Dies gilt insbesondere auch über die Grenzen der Anspruchskategorien Vorrichtung und Verfahren hinweg.It should be noted that the features of the specified developments and advantageous embodiments can be combined freely within the scope of the technically possible, even if this is not explicitly stated in the text. This applies in particular beyond the limits of the claim categories device and method.
Weitere Vorteile und Merkmale des erfindungsgemäßen Verfahrens, des erfindungsgemäßen Faserverbundwerkstoffs sowie der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Herstellung eines Grünlings für einen oxidkeramischen Faserverbundwerkstoff bzw. eines oxidkeramischen Faserverbundwerkstoffs ergeben sich aus den nachfolgenden Ausführungsbeispielen, die anhand der Zeichnung näher erläutert werden. In dieser zeigen:Further advantages and features of the method according to the invention, the fiber composite material according to the invention and the device according to the invention for producing a green compact for an oxide ceramic fiber composite material or an oxide ceramic fiber composite material will become apparent from the following exemplary embodiments, which are explained in more detail with reference to the drawing. In this show:
Zur beispielhaften Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein Schlicker
Der Schlicker
Ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung
Eine Mehrzahl von endlosen Multifilamentfasern
Die Abwicklung der Multifilamentfasern
Der so erhaltene Roving
Nachfolgend wird der infiltrierte Roving
Nachfolgend wird der infiltrierte und bezüglich der Querschnittsform eingestellte Roving
Nachfolgend wird der durch die Trocknung erhaltene Grünling
An die Sintervorrichtung
Nach Durchlaufen der Abkühlstation
Die in
Die mittels der hier dargestellten Vorrichtung
Die Vorrichtung gemäß
Nach Durchlaufen der Mehrzahl mechanischer Blenden
Praktisch ist die erfindungsgemäße Vorrichtung
Weiterhin ist die Vorrichtung
Die Vorrichtung
Eine rotatorische Relativbewegung von Wickelkörper
Schließlich ist die Vorrichtung
Die Vorrichtung
Ist der Formkörper fertiggestellt, so wird dieser von dem kontinuierlichen Roving
Nachfolgend wird der erhaltene oxidkeramische Faserverbundwerkstoff
Die mittels der in
Der Querschnitt des aus mehreren Multifilamentfasern
Die in den
In einer alternativen oder zusätzlichen Ausführung einer zusätzlichen Bearbeitungsstation
Eine alternative Ausgestaltung eines Schlickerbads
In Bewegungsrichtung nachfolgend ist ein Auffangbecken
BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS
- 11
- oxidkeramischer Faserverbundwerkstoffoxide ceramic fiber composite material
- 22
- Kerncore
- 44
- Matrixmatrix
- 1010
- Rovingroving
- 1212
- Multifilamentfasermultifilament
- 1414
- Vorratsspulesupply spool
- 1616
- Mittel zum Ausbilden eines kontinuierlichen RovingsMeans for forming a continuous roving
- 2020
- GrünlingGreenfinch
- 3030
- SchlickerSchlicker
- 3232
- Mittel zum Infiltrieren eines Rovings mit einem SchlickerMeans for infiltrating a roving with a slip
- 3434
- Schlickerbadslip bath
- 3636
- Durchführöffnung ⌀ D1Feedthrough opening ⌀ D1
- 3838
- Auffangbeckencatch basin
- 3939
- Durchführöffnung ⌀ D2Feedthrough opening ⌀ D2
- 4040
- mechanische Blendemechanical aperture
- 4242
- Mittel zum Einstellen einer gewünschten Querschnittsform eines RovingsMeans for setting a desired cross-sectional shape of a roving
- 5050
- Walzeroller
- 6060
- Umlenkelementdeflecting
- 7070
- Wickelstationwinding station
- 7272
- Wickelkörperbobbin
- 7474
- spiraliger Formkörperspiral shaped body
- 7676
- stabförmiger Formkörperrod-shaped molding
- 80 80
- Mittel zum Trocknen eines GrünlingsMeans for drying a green body
- 9090
- Sintervorrichtungsintering apparatus
- 9494
- Abkühlstationcooling station
- 9696
- Schneidvorrichtungcutter
- 9898
- Ziehvorrichtungpuller
- 100100
- Vorrichtung zur Herstellung eines Grünlings für einen oxidkeramischen FaserverbundwerkstoffApparatus for producing a green body for an oxide-ceramic fiber composite material
- 102102
- Vorrichtung zur Herstellung eines oxidkeramischen FaserverbundwerkstoffsApparatus for producing an oxide-ceramic fiber composite material
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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Zitierte PatentliteraturCited patent literature
- DE 19826792 A1 [0002] DE 19826792 A1 [0002]
- EP 1734024 A1 [0003, 0003] EP 1734024 A1 [0003, 0003]
- DE 19826792 [0003] DE 19826792 [0003]
- EP 1734023 A1 [0004] EP 1734023 A1 [0004]
Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature
- http://solutions.3mdeutschland.de/wps/portal/3M/de_DE/EUEAMD/Home/OurProducts/NextelCeramicTextiles/ [0027] http://solutions.3mdeutschland.de/wps/portal/3M/de_DE/EUEAMD/Home/OurProducts/NextelCeramicTextiles/ [0027]
Claims (25)
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE102014019777.8A DE102014019777A1 (en) | 2014-10-22 | 2014-10-22 | Oxide ceramic fiber composite material and method and apparatus for its production |
Applications Claiming Priority (1)
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---|---|---|---|
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---|---|
DE102014019777A1 true DE102014019777A1 (en) | 2016-09-29 |
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ID=56889925
Family Applications (1)
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---|---|
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Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19826792A1 (en) | 1998-06-16 | 1999-12-23 | Deutsch Zentr Luft & Raumfahrt | High temperature resistant fiber composite material used as thermal barrier materials in turbine combustion chambers |
EP1734023A1 (en) | 2005-06-14 | 2006-12-20 | Deutsches Zentrum für Luft- und Raumfahrt e.V. | Adjustment of the fibre content by volume of oxide ceramic fibre - composite materials |
EP1734024A1 (en) | 2005-06-14 | 2006-12-20 | Deutsches Zentrum für Luft- und Raumfahrt e.V. | Oxide ceramic fibre - composite material and a process for producing the same |
-
2014
- 2014-10-22 DE DE102014019777.8A patent/DE102014019777A1/en not_active Withdrawn
Patent Citations (3)
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EP1734024A1 (en) | 2005-06-14 | 2006-12-20 | Deutsches Zentrum für Luft- und Raumfahrt e.V. | Oxide ceramic fibre - composite material and a process for producing the same |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
http://solutions.3mdeutschland.de/wps/portal/3M/de_DE/EUEAMD/Home/OurProducts/NextelCeramicTextiles/ |
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