DE102013225187B4 - Method for processing a dispersion-hardened platinum composition - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bearbeitung einer dispersionsgehärteten Platinzusammensetzung, bei dem ein Volumenkörper einer dispersionsgehärteten Platinzusammensetzung mit mindestens 70 Gew.-% Platin und maximal 29,95 Gew.-% anderen Edelmetallen, wobei die anderen Edelmetalle ausgewählt sind aus Ruthenium, Rhodium, Gold, Palladium und Iridium, sowie 0,05 Gew.-% bis 0,5 Gew.-% wenigstens eines zumindest teilweise oxidierten Nicht-Edelmetalls ausgewählt aus Zirkonium, Cer, Scandium und Yttrium bereitgestellt wird, der bereitgestellte Volumenkörper der dispersionsgehärteten Platinzusammensetzung kalt umformt wird, wobei bei der Kaltumformung die Querschnittfläche des Volumenkörpers aus der dispersionsgehärteten Platinzusammensetzung um maximal 20% reduziert wird, und anschließend eine Temperaturbehandlung des kaltumgeformten Volumenkörpers durchgeführt wird, bei der das kaltumgeformte Produkt bei zumindest 1100 °C für zumindest eine Stunde getempert wird. Weiterhin beschreibt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Produkts aus einer dispersionsgehärteten Platinzusammensetzung sowie einen dispersionsgehärteten Platinwerkstoff erhältlich gemäß dem zuvor dargelegten Bearbeitungsverfahren. Ferner wird eine Verwendung eines dispersionsgehärteten Platinwerkstoffs beschrieben.The invention relates to a method for processing a dispersion-hardened platinum composition in which a bulk body of a dispersion-hardened platinum composition with at least 70 wt .-% platinum and a maximum of 29.95 wt .-% other precious metals, wherein the other precious metals are selected from ruthenium, rhodium, gold , Palladium and iridium, and from 0.05% to 0.5% by weight of at least one at least partially oxidized non-noble metal selected from zirconium, cerium, scandium and yttrium, the provided bulk solid of the dispersion strengthened platinum composition is cold formed wherein, in cold working, the cross-sectional area of the volume body of the dispersion-hardened platinum composition is reduced by a maximum of 20%, and then a temperature treatment of the cold-formed volume body is performed, wherein the cold-formed product is annealed at at least 1100 ° C for at least one hour. Furthermore, the present invention describes a process for producing a product of a dispersion-hardened platinum composition and a dispersion-hardened platinum material obtainable according to the processing method set out above. Furthermore, a use of a dispersion-hardened platinum material is described.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bearbeitung einer dispersionsgehärteten Platinzusammensetzung. Ferner beschreibt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Produkts aus einer dispersionsgehärteten Platinzusammensetzung. Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung ein Produkt erhältlich aus den zuvor dargelegten Verfahren und die Verwendung solcher Platinzusammensetzungen.The invention relates to a method for processing a dispersion-hardened platinum composition. Further, the present invention describes a process for producing a product from a dispersion-hardened platinum composition. Furthermore, the present invention relates to a product obtainable from the methods set out above and the use of such platinum compositions.
Formkörper aus Platin werden vielfach in Hochtemperaturprozessen eingesetzt, bei denen das Material eine hohe Korrosionsbeständigkeit aufweisen muss. Beispielsweise werden Bauteile aus Platin in der Glasindustrie verwendet, die mechanisch belastet sind, wie zum Beispiel Rührer oder Glasfaserdüsenwannen. Nachteilig an Platin als Werkstoff ist jedoch dessen geringe mechanische Festigkeit bei hohen Temperaturen. Daher werden im Allgemeinen für die zuvor genannten Hochtemperaturprozesse dispersionsgehärtete Platinzusammensetzungen eingesetzt.Platinum shaped bodies are frequently used in high-temperature processes in which the material must have high corrosion resistance. For example, platinum components are used in the glass industry which are mechanically stressed, such as stirrers or glass fiber nozzle trays. A disadvantage of platinum as a material, however, is its low mechanical strength at high temperatures. Therefore, dispersion hardened platinum compositions are generally used for the aforementioned high temperature processes.
Die Herstellung und Bearbeitung dieser Materialien ist beispielsweise aus den Druckschriften
Zur Herstellung von Bauteilen aus dispersionsgehärteten Platinzusammensetzungen wird im Allgemeinen zunächst ein Barren erzeugt, der heiß gewalzt wird. Das erhaltene Halbzeug kann anschließend kalt umgeformt werden.To produce components from dispersion-hardened platinum compositions, a billet is generally first produced which is hot-rolled. The resulting semi-finished product can then be cold-formed.
Ein Umformen bei niedrigen Temperaturen ermöglicht eine kostengünstige Anpassung an individuelle Vorgaben. Allerdings wurde festgestellt, dass die mechanischen Eigenschaften von dispersionsgehärteten Platinwerkstoffen insbesondere bei solchen Umformungstechniken noch nicht ausreichend gut sind oder zumindest besser sein könnten. Die Bauteile weisen für einige Anwendungen eine zu geringe Einsatzzeit auf oder müssen häufiger als gewünscht ausgetauscht werden. Dieser Austausch ist mit hohen Kosten verbunden. Eine Umformung bei hohen Temperaturen (eine sogenannte Warmumformung) ist jedoch sehr teuer und schwierig, da die hierfür benötigten Maschinen sehr aufwendig sind.Forming at low temperatures allows cost-effective adaptation to individual requirements. However, it has been found that the mechanical properties of dispersion-hardened platinum materials are not sufficiently good, or at least could be better, especially in such forming techniques. The components are too short for some applications or have to be replaced more frequently than desired. This exchange is associated with high costs. A conversion at high temperatures (a so-called hot forming) is very expensive and difficult, since the machines required for this are very expensive.
Die Aufgabe der Erfindung besteht also darin, die Nachteile des Stands der Technik zu überwinden. Insbesondere soll das Verfahren eine kostengünstige Anpassung von Bauteilen aus Platinzusammensetzungen an individuelle Bedürfnisse unter Verbesserung der mechanischen Eigenschaften ermöglichen. Gleichzeitig sollen die erhaltenen Bauteile eine lange Einsatzdauer und einen möglichst geringen Verschleiß zeigen. Ferner sollte das Verfahren einfach und kostengünstig durchführbar sein. Weiterhin sollten die umgeformten Bauteile eine gute Verarbeitbarkeit, insbesondere Schweißbarkeit aufweisen.The object of the invention is therefore to overcome the disadvantages of the prior art. In particular, the method should allow cost-effective adaptation of components made of platinum compositions to individual needs while improving the mechanical properties. At the same time, the components obtained should show a long service life and the lowest possible wear. Furthermore, the method should be simple and inexpensive to carry out. Furthermore, the formed components should have a good processability, in particular weldability.
Die Aufgaben der Erfindung werden gelöst durch ein Verfahren zur Bearbeitung einer dispersionsgehärteten Platinzusammensetzung gekennzeichnet durch die Schritte:
- Bereitstellen eines Volumenkörpers einer dispersionsgehärteten Platinzusammensetzung mit mindestens 70 Gew.-% Platin und maximal 29,95 Gew.-% anderen Edelmetallen, wobei die anderen Edelmetalle ausgewählt sind aus Ruthenium, Rhodium, Gold, Palladium und Iridium, sowie 0,05 Gew.-% bis 0,5 Gew.-% wenigstens eines zumindest teilweise oxidierten Nicht-Edelmetalls ausgewählt aus Zirkonium, Cer, Scandium und Yttrium;
- Kaltumformen der dispersionsgehärteten Platinzusammensetzung, wobei bei der Kaltumformung die Querschnittfläche des Volumenkörpers aus der dispersionsgehärteten Platinzusammensetzung um maximal 20% reduziert wird; und
- anschließendes Durchführen einer Temperaturbehandlung des kaltumgeformten Volumenkörpers, bei der das kaltumgeformte Produkt bei zumindest 1100 °C für zumindest eine Stunde getempert wird.
- Providing a bulk body of a dispersion-hardened platinum composition comprising at least 70% by weight of platinum and a maximum of 29.95% by weight of other noble metals, the other precious metals being selected from ruthenium, rhodium, gold, palladium and iridium, and 0.05% by weight. from% to 0.5% by weight of at least one at least partially oxidized non-noble metal selected from zirconium, cerium, scandium and yttrium;
- Cold working the dispersion hardened platinum composition, wherein in the cold working, the cross sectional area of the bulk body of the dispersion strengthened platinum composition is reduced by a maximum of 20%; and
- then subjecting the cold-worked volume body to a temperature treatment in which the cold-worked product is annealed at at least 1100 ° C for at least one hour.
Die zuvor dargelegten Gewichtsprozente addieren sich auf 100%, wobei sich das Gewicht der Nicht-Edelmetalle auf das Gewicht an Metall bezieht.The weight percentages set out above add up to 100%, the weight of the non-noble metals being based on the weight of metal.
Bevorzugt ist das Nicht-Edelmetall oder sind die Nicht-Edelmetalle zu wenigstens 70%, bevorzugt zu wenigstens 90% mit Sauerstoff oxidiert. Hierbei werden alle Oxidationsstufen der Nicht-Edelmetalle berücksichtigt, sodass vorzugsweise höchstens 30 Atom-%, besonders bevorzugt höchstens 10 Atom-% des Nicht-Edelmetalls als Metall, das heißt in der formalen Oxidationstufe 0 vorliegen.Preferably, the non-noble metal or non-noble metals are at least 70%, preferably at least 90% oxidized with oxygen. In this case, all oxidation states of the non-noble metals are taken into account so that preferably at most 30 atomic%, particularly preferably at most 10 atomic% of the non-noble metal is present as metal, that is to say in the formal oxidation state 0.
Bevorzugt sind 0,05 Gew.-% bis 0,5 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,1 Gew.-% bis 0,4 Gew.-% und speziell bevorzugt 0,15 Gew.-% bis 0,3 Gew.-% des zumindest teilweise oxidierten Nicht-Edelmetalls in der dispersionsgehärteten Platinzusammensetzung enthalten. Preference is given to from 0.05% by weight to 0.5% by weight, more preferably from 0.1% by weight to 0.4% by weight and especially preferably from 0.15% by weight to 0.3% by weight % of the at least partially oxidized non-noble metal in the dispersion-hardened platinum composition.
Hohe Anteile an Nicht-Edelmetallen führen zu höheren Standzeiten der Volumenkörper bei mechanischer Belastung. Volumenkörper mit geringen Anteilen an Nicht-Edelmetallen zeigen Vorteile hinsichtlich der Verarbeitbarkeit, beispielsweise Schweißbarkeit der Volumenkörper.High levels of non-precious metals lead to longer service lives of the solids under mechanical stress. Solid bodies with low levels of non-noble metals show advantages in terms of processibility, for example weldability of the solid bodies.
Im Verfahren der vorliegenden Erfindung wird ein Volumenkörper bereitgestellt. Der Begriff Volumenkörper ist hierbei umfassend zu verstehen. Bevorzugt kann ein Volumenkörper beispielsweise in Form eines Blechs, eines Rohrs oder eines Drahts ausgestaltet sein.In the method of the present invention, a solid is provided. The term solid is to be understood here comprehensively. Preferably, a solid can be configured for example in the form of a sheet, a pipe or a wire.
Die Ausdehnung des Volumenkörpers in den drei Dimensionen unterliegt hierbei keinen besonderen Begrenzungen, sondern kann entsprechend den Anforderungen gewählt werden. So können beispielsweise die bereitgestellten Bleche, Rohre oder Drähte eine Dicke im Bereich von 0,1 mm bis 10 mm, vorzugsweise 0,3 bis 5 mm aufweisen. Die Dicke bezeichnet hierbei die minimale Ausdehnung eines Volumenkörpers. Bei einem Draht ist dies der Durchmesser und bei einem Rohr die Differenz zwischen Außen- und Innenradius, die auch als Wandstärke des Rohrs bezeichnet wird.The expansion of the solid in the three dimensions is not subject to any particular limitations, but can be selected according to the requirements. For example, the sheets, tubes or wires provided may have a thickness in the range of 0.1 mm to 10 mm, preferably 0.3 to 5 mm. The thickness refers to the minimum extent of a solid. For a wire, this is the diameter and for a pipe, the difference between the outer and inner radius, which is also referred to as the wall thickness of the pipe.
Die erfindungsgemäß einsetzbare Platinzusammensetzung umfasst mindestens 70 Gew.-% Platin und maximal 29,95 Gew.-% andere Edelmetalle. Demgemäß kann die Zusammensetzung im Wesentlichen aus Platin und den zuvor dargelegten zumindest teilweise oxidierten Nicht-Edelmetallen bestehen. Es kann sich bei dem Platinwerkstoff also um bis auf übliche Verunreinigungen reines Platin handeln, in dem die zumindest teilweise oxidierten Nicht-Edelmetalle eingemischt sind. Weiterhin kann die Platinzusammensetzung aber auch weitere Edelmetalle umfassen, wobei die Platinzusammensetzung in diesem Fall eine Platinlegierung ist.The platinum composition which can be used according to the invention comprises at least 70% by weight of platinum and a maximum of 29.95% by weight of other noble metals. Accordingly, the composition may consist essentially of platinum and the at least partially oxidized non-noble metals set forth above. The platinum material may therefore be pure platinum except for customary impurities, in which the at least partially oxidized non-noble metals are mixed in. However, the platinum composition may also comprise other precious metals, the platinum composition in this case being a platinum alloy.
Der bereitgestellte Volumenkörper wird gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren kalt umgeformt. Der Begriff „Kaltumformung“ ist in der Fachwelt bekannt, wobei diese Umformung bei relativ niedrigen Temperaturen unterhalb der Rekristallisationstemperatur der Platinzusammensetzung erfolgt. Vorzugsweise kann vorgesehen sein, dass eine Kaltumformung bei einer Temperatur von höchstens 500 °C, bevorzugt höchstens 450 °C und speziell bevorzugt höchstens 400 °C erfolgt. Eine Umformung umfasst eine Verformung des Volumenkörpers über einen großen Bereich. Vorzugsweise kann vorgesehen sein, dass der Volumenkörper über mindestens 50 %, besonders bevorzugt über mindestens 75 % und speziell bevorzugt über mindestens 95 % des Volumens einer Verformung unterzogen wird. Falls der Volumenkörper beispielsweise ein Blech ist, wird demgemäß vorzugsweise mindestens 50 %, besonders bevorzugt mindestens 75 % und speziell bevorzugt mindestens 95 % der Oberfläche des Blechs einer Kraft beziehungsweise einem Druck ausgesetzt, beispielsweise gewalzt. Die Oberfläche kann bei einem Blech vereinfacht auf die Flächen bezogen sein, die senkrecht zu der minimalen Ausdehnung des Volumenkörpers (Dicke) steht. Falls der Volumenkörper beispielsweise ein Draht oder ein Rohr ist, wird vorzugsweise mindestens 50 %, besonders bevorzugt mindestens 75 % und speziell bevorzugt mindestens 95 % der Länge des Drahts oder des Rohrs einer Kraft ausgesetzt, beispielsweise gezogen.The provided solid is cold formed according to the inventive method. The term "cold working" is known in the art, which transformation occurs at relatively low temperatures below the recrystallization temperature of the platinum composition. It can preferably be provided that cold working takes place at a temperature of at most 500.degree. C., preferably at most 450.degree. C. and especially preferably at most 400.degree. Deformation involves deformation of the bulk body over a large area. Preferably, it can be provided that the volume body is subjected to deformation over at least 50%, more preferably over at least 75% and especially preferably over at least 95% of the volume. Accordingly, if the solid is a sheet, for example, preferably at least 50%, more preferably at least 75%, and most preferably at least 95% of the surface of the sheet is subjected to a force or pressure, for example rolled. In the case of a metal sheet, the surface can be simplified in relation to the surfaces, which is perpendicular to the minimum extent of the volume body (thickness). For example, if the solid is a wire or a tube, preferably at least 50%, more preferably at least 75%, and most preferably at least 95% of the length of the wire or tube is subjected to a force such as pulled.
Erfindungswesentlich ist, dass bei der Kaltumformung nur eine relativ geringe Umformung erfolgt. Vorzugsweise wird die Querschnittfläche des Volumenkörpers aus der dispersionsgehärteten Platinzusammensetzung um maximal 20 %, besonders bevorzugt um maximal 18 % und speziell bevorzugt um maximal 15 % reduziert. Diese Werte sind auf die Querschnittfläche des Volumenkörpers bezogen, die maximal reduziert wird. Bei einem Blech, welches lediglich in einer Richtung gewalzt wird, ergibt sich die reduzierte Querschnittfläche beispielsweise aus der Dicke sowie der nicht gedehnten Ausdehnung des Volumenkörpers. Bei einem Draht oder einem Rohr ergibt sich die Reduktion der Querschnittfläche aus der Änderung des Durchmessers beziehungsweise der Wandstärke. In diesem Zusammenhang ist zu erwähnen, dass das Volumen des Körpers durch die Umformung nicht verändert wird, sodass bei einer Umformung auch mindestens eine Querschnittfläche vergrößert werden muss. Bei einem Blech, einem Rohr oder einem Draht wird bei einer Umformung beispielsweise die Länge zunehmen, so dass eine Fläche, die unter Berücksichtigung der Länge gebildet wird, zunehmen kann. Die Richtungen, in der die verformenden Kräfte wirken, also der mechanische Druck (beim Walzen, Pressen oder Drücken) oder die mechanische Spannung (beim Ziehen) wirken, liegen in einer Ebene, in der auch die Lage der Querschnittfläche gewählt wird.Essential to the invention is that only a relatively small deformation takes place in the cold forming. Preferably, the cross-sectional area of the volume body of the dispersion-hardened platinum composition is reduced by a maximum of 20%, more preferably by a maximum of 18%, and especially preferably by a maximum of 15%. These values are related to the cross-sectional area of the volume, which is maximally reduced. In the case of a sheet which is rolled only in one direction, the reduced cross-sectional area results, for example, from the thickness and the unstretched expansion of the solid. In the case of a wire or a tube, the reduction of the cross-sectional area results from the change of the diameter or the wall thickness. In this context, it should be mentioned that the volume of the body is not changed by the deformation, so that at least one cross-sectional area must be increased during a deformation. In the case of a metal sheet, a pipe or a wire, for example, the length will increase during forming, so that an area which is formed taking into account the length may increase. The directions in which the deforming forces act, ie the mechanical pressure (when rolling, pressing or pressing) or the mechanical stress (when pulling) act, lie in a plane in which the position of the cross-sectional area is selected.
Ferner kann vorgesehen sein, dass beim Kaltumformen ein Draht gezogen oder gepresst wird, wobei bei der Kaltumformung die Querschnittfläche des Drahts aus der dispersionsgehärteten Platinzusammensetzung um maximal 20%, besonders bevorzugt um maximal 18% und speziell bevorzugt um maximal 15% reduziert wird oder beim Kaltumformen ein Blech gewalzt, gezogen, gepresst oder gedrückt wird, wobei bei der Kaltumformung die Querschnittfläche des Blechs oder die Dicke des Blechs aus der dispersionsgehärteten Platinzusammensetzung um maximal 20%, besonders bevorzugt um maximal 18% und speziell bevorzugt um maximal 15% reduziert wird oder beim Kaltumformen ein Rohr gewalzt, gezogen oder gepresst wird, wobei bei der Kaltumformung die Querschnittsfläche des Rohrs aus der dispersionsgehärteten Platinzusammensetzung um maximal 20%, besonders bevorzugt um maximal 18% und speziell bevorzugt um maximal 15% reduziert wird.Furthermore, it can be provided that during cold forming a wire is drawn or pressed, wherein in the cold forming, the cross-sectional area of the wire of the dispersion-hardened platinum composition by a maximum of 20%, more preferably by a maximum of 18% and especially preferably by a maximum of 15% is reduced or during cold forming a sheet is rolled, drawn, pressed or pressed, wherein in the cold forming the cross-sectional area of the sheet or the thickness of the sheet of the dispersion-hardened platinum composition by a maximum of 20%, more preferably by a maximum of 18% and more preferably by a maximum of 15 % is reduced or a tube is rolled, drawn or pressed during cold forming, wherein the cross-sectional area of the tube of the dispersion-hardened platinum composition is reduced by a maximum of 20%, more preferably by a maximum of 18% and more preferably by a maximum of 15% in the cold forming.
Es kann erfindungsgemäß vorgesehen sein, dass bei der Kaltumformung im Inneren der dispersionsgehärteten Platinzusammensetzung keine Mikrorisse oder Poren entstehen oder weniger als 100 Mikrorisse und/oder weniger als 1000 Poren pro Kubikmillimeter entstehen.It may be provided according to the invention that during the cold forming in the interior of the dispersion-hardened platinum composition no microcracks or pores are formed or less than 100 microcracks and / or less than 1000 pores per cubic millimeter are formed.
Nach der Kaltumformung des Volumenkörpers wird eine Temperaturbehandlung des kaltumgeformten Volumenkörpers durchgeführt, bei der das kaltumgeformte Produkt bei zumindest 1100 °C für zumindest eine Stunde getempert wird. Das Tempern kann vorzugsweise über einen Zeitraum von mindestens 90 Minuten, bevorzugt mindestens 120 Minuten, besonders bevorzugt mindestens 150 Minuten und speziell bevorzugt mindestens 180 Minuten erfolgen. Die Temperatur bei der das Tempern durchgeführt wird, kann vorzugsweise mindestens 1200 °C, besonders bevorzugt mindestens 1250 °C, insbesondere bevorzugt mindestens 1300 °C und speziell bevorzugt mindestens 1400 °C betragen.After cold-forming the bulk body, a temperature treatment of the cold-formed volume body is carried out, in which the cold-worked product is annealed at at least 1100 ° C for at least one hour. The annealing may preferably take place over a period of at least 90 minutes, preferably at least 120 minutes, more preferably at least 150 minutes, and especially preferably at least 180 minutes. The temperature at which the annealing is carried out may preferably be at least 1200 ° C, more preferably at least 1250 ° C, more preferably at least 1300 ° C, and most preferably at least 1400 ° C.
Ferner kann vorgesehen sein, dass bei der Temperaturbehandlung der kaltumgeformte Volumenkörper bei einer Temperatur von zumindest 1250 °C für wenigstens eine Stunde getempert wird, bevorzugt bei einer Temperatur von 1400 °C für eine bis drei Stunden getempert wird.Furthermore, it can be provided that, during the temperature treatment, the cold-formed solid is tempered at a temperature of at least 1250 ° C. for at least one hour, preferably at a temperature of 1400 ° C. for one to three hours.
Je länger der Tempervorgang und je höher die Temperatur, bei der die Temperaturbehandlung durchgeführt wird ist, desto besser sind die mechanischen Eigenschaften des kaltumgeformten Formkörpers. Irgendwann läuft die Verbesserung der mechanischen Eigenschaften jedoch in eine Sättigung und es besteht die Gefahr von starkem Kornwachstum, was die mechanischen Eigenschaften wieder verschlechtert. Zudem steigen die Kosten für das Verfahren mit der Dauer und der Tempertemperatur an.The longer the annealing process and the higher the temperature at which the temperature treatment is carried out, the better the mechanical properties of the cold-formed shaped body. At some point, however, the improvement in mechanical properties saturates and there is a risk of high grain growth, which degrades the mechanical properties again. In addition, the costs of the process increase with the duration and the annealing temperature.
Vorzugsweise kann vorgesehen sein, dass die Temperaturbehandlung oder die Temperaturbehandlungen des kaltumgeformten Volumenkörpers zum Ausheilen von Defekten des Volumenkörpers angewendet wird oder werden.Preferably, it may be provided that the temperature treatment or the temperature treatments of the cold-formed volume body are or will be used to heal defects of the bulk body.
Es kann bei den erfindungsgemäßen Verfahren auch vorgesehen sein, dass mehrere Kaltumformungen nacheinander durchgeführt werden und durch die Kaltumformungen die Querschnittfläche des Volumenkörpers um mehr als 20% reduziert wird, wobei bei jeder einzelnen Kaltumformung die Querschnittfläche des Volumenkörpers aus der dispersionsgehärteten Platinzusammensetzung um maximal 20%, besonders bevorzugt um maximal 18% und speziell bevorzugt um maximal 15% reduziert wird und zwischen jeder Kaltumformung eine Temperaturbehandlung des kaltumgeformten Volumenkörpers durchgeführt wird, bei der das kaltumgeformte Produkt bei zumindest 1100 °C für wenigstens eine Stunde getempert wird.It can also be provided in the method according to the invention that several cold transformations are carried out successively and the cross-sectional area of the volume body is reduced by more than 20% due to the cold forming, the cross-sectional area of the volume body of the dispersion-hardened platinum composition being not more than 20% for each individual cold forming, more preferably at most 18% and more preferably at most 15% is reduced, and between each cold working, a temperature treatment of the cold-formed volume body is carried out at which the cold-worked product is annealed at at least 1100 ° C for at least one hour.
Dies hat den Vorteil, dass mit den relativ leicht und unaufwendig durchzuführenden Kaltumformungen auch größere Umformungen realisierbar sind, ohne, dass die dispersionsgehärtete Platinzusammensetzung geschwächt wird, das heißt, ohne, dass die Legierung beispielsweise in ihrer Zeitstandfestigkeit reduziert wird.This has the advantage that with the cold work relatively easily and inexpensively carried out larger transformations can be realized without that the dispersion-hardened platinum composition is weakened, that is, without, for example, that the alloy is reduced in their creep strength.
Vorzugsweise kann vorgesehen sein, dass bei der letzten Temperaturbehandlung nach der letzten Kaltumformung des Volumenkörpers, das kaltumgeformte Produkt bei zumindest 1550 °C für wenigstens einen Tag, bei zumindest 1600 °C für wenigstens 12 Stunden, bei zumindest 1650 °C für zumindest eine Stunde getempert wird oder bei einer Temperatur von 1690 °C bis 1740 °C für zumindest 30 Minuten getempert wird.Preferably, it may be provided that at the last temperature treatment after the last cold forming of the bulk body, the cold worked product is annealed at at least 1550 ° C for at least one day, at least 1600 ° C for at least 12 hours, at least 1650 ° C for at least one hour is annealed or at a temperature of 1690 ° C to 1740 ° C for at least 30 minutes.
Mit diesem letzten Schritt werden die auszuheilenden leichten Defekte der dispersionsgehärteten Platinzusammensetzung in ihrer finalen Form im Wesentlichen beseitigt und das so erzeugte Produkt weist dadurch eine sehr hohe Zeitstandfestigkeit auf.With this last step, the easy-to-heal slight defects of the dispersion-hardened platinum composition in its final form are substantially eliminated and the product thus produced has a very high creep strength.
Als Ausgangsprodukt für das vorliegende Bearbeitungsverfahren ist jede dispersionsgehärtete Platinzusammensetzung geeignet. Überraschende Vorteile ergeben sich jedoch durch den Einsatz von Halbzeugen, die im Allgemeinen einer Warmumformung unterzogen wurden. Die dispersionsgehärtete Platinzusammensetzung kann vor dem Kaltumformen mit einer Warmumformung bei einer Temperatur von mindestens 800 °C umgeformt werden, bevorzugt bei einer Temperatur von mindestens 1000 °C umgeformt werden, besonders bevorzugt bei einer Temperatur von mindestens 1250 °C umgeformt werden.As the starting material for the present processing method, any dispersion-hardened platinum composition is suitable. Surprising advantages, however, result from the use of semi-finished products, which were generally subjected to hot working. The dispersion hardened platinum composition may be hot worked at a temperature of at least 800 ° C before cold working be converted, preferably at a temperature of at least 1000 ° C are formed, particularly preferably at a temperature of at least 1250 ° C to be formed.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Produkts aus einer dispersionsgehärteten Platinzusammensetzung, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass vor dem Bereitstellen der dispersionsgehärteten Platinzusammensetzung diese aus einer Zusammensetzung aus mindestens 70 Gew.-% Platin und maximal 29,95 Gew.-% anderen Edelmetallen, wobei die anderen Edelmetalle ausgewählt sind aus Ruthenium, Rhodium, Gold, Palladium und Iridium, sowie 0,05 Gew.-% bis 0,5 Gew.-% wenigstens eines Nicht-Edelmetalls ausgewählt aus Ruthenium, Zirkonium, Cer, Scandium und Yttrium durch zumindest teilweises Oxidieren des Nicht-Edelmetalls oder der Nicht-Edelmetalle hergestellt wird.A further subject matter of the present invention is a process for producing a product from a dispersion-hardened platinum composition, which is characterized in that, prior to providing the dispersion-hardened platinum composition, it consists of a composition of at least 70% by weight of platinum and not more than 29.95% by weight. % of other noble metals, the other precious metals being selected from ruthenium, rhodium, gold, palladium and iridium, and from 0.05% to 0.5% by weight of at least one non-noble metal selected from ruthenium, zirconium, cerium, Scandium and yttrium is prepared by at least partially oxidizing the non-noble metal or non-noble metals.
Bevorzugt wird das Nicht-Edelmetall oder werden die Nicht-Edelmetalle zu wenigstens 70 % bevorzugt zu wenigstens 90 % zu Metalloxiden umgesetzt.Preferably, the non-noble metal or non-noble metals will be at least 70%, preferably at least 90%, reacted to metal oxides.
Die Behandlung des Nicht-Edelmetalls oder der Nicht-Edelmetalle kann vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 600 °C und 1600 °C in oxidierender Atmosphäre erfolgen, bevorzugt zwischen 800 °C und 1000 °C in oxidierender Atmosphäre.The treatment of the non-noble metal or the non-noble metals may preferably be carried out at a temperature between 600 ° C and 1600 ° C in an oxidizing atmosphere, preferably between 800 ° C and 1000 ° C in an oxidizing atmosphere.
Das Verfahren zur Herstellung eines Produkts aus einer dispersionsgehärteten Platinzusammensetzung kann vorzugsweise mit dem zuvor beschriebenen Verfahren zur Bearbeitung und den hierin als bevorzugt beschriebenen Ausführungsformen desselben kombiniert werden.The method of making a product from a dispersion-cured platinum composition may preferably be combined with the previously described method of processing and the embodiments of the invention described herein as preferred.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein dispersionsgehärteter Platinwerkstoff, der mit einem Verfahren zur Bearbeitung und/oder mit einem Verfahren zur Herstellung eines Produkts aus einer dispersionsgehärteten Platinzusammensetzung erhältlich ist. Dieser Gegenstand stellt hervorragende mechanische Eigenschaften in Kombination mit einer ausgezeichneten Verarbeitbarkeit beziehungsweise einer kostengünstigen und unaufwendigen Herstellbarkeit bereit.A further subject of the present invention is a dispersion-hardened platinum material obtainable by a method for processing and / or a method for producing a product from a dispersion-hardened platinum composition. This article provides excellent mechanical properties in combination with excellent processability and low cost and inexpensive manufacturability.
Vorzugsweise kann vorgesehen sein, dass ein zylindrischer Volumenkörper aus dem dispersionsgehärteten Platinwerkstoff bei einer Zug-Belastung von 9 MPa in Richtung der Länge des Volumenkörpers bei einer Temperatur von 1600 °C zumindest 40 Stunden ohne zu reißen widersteht, bevorzugt zumindest 50 Stunden ohne zu reißen widersteht, besonders bevorzugt zumindest 100 Stunden ohne zu reißen widersteht und/oder dass ein Blech aus dem dispersionsgehärteten Platinwerkstoff mit einem rechteckigen Querschnitt von 0,85 mm mal 3,9 mm und einer Länge von 140 mm, das in einer Ofenkammer bei 1650 °C auf zwei parallel angeordnete zylindrische Stäbe mit kreisrundem Querschnitt und 2 mm Durchmesser mit einem Abstand von 100 mm gelegt wird und das Blech in der Mitte mit einem Gewicht von 30 g belastet wird, nach 40 Stunden weniger als 40 mm durchgebogen ist, bevorzugt weniger als 30 mm durchgebogen ist, besonders bevorzugt weniger als 20 mm durchgebogen ist, ganz besonders bevorzugt weniger als 14 mm durchgebogen ist.Preferably, it may be provided that a cylindrical volume of the dispersion-hardened platinum material at a tensile load of 9 MPa in the direction of the length of the volume at a temperature of 1600 ° C for at least 40 hours without tearing, preferably withstands at least 50 hours without tearing , particularly preferably withstands at least 100 hours without tearing and / or that a sheet of the dispersion-hardened platinum material having a rectangular cross-section of 0.85 mm by 3.9 mm and a length of 140 mm, in a furnace chamber at 1650 ° C. two parallel cylindrical rods with a circular cross-section and 2 mm diameter is placed with a distance of 100 mm and the sheet is loaded in the middle with a weight of 30 g, after 40 hours less than 40 mm is bent, preferably less than 30 mm is bent through, more preferably less than 20 mm is bent, most preferably less a ls 14 mm is bent.
Unter einem Zylinder ist vorliegend erfindungsgemäß ein allgemeiner gerader Zylinder zu verstehen, also auch ein solcher mit nicht kreisförmiger oder runder Grundfläche. Der zylindrische Volumenkörper ist insbesondere ein Quader (also ein gerader Zylinder mit rechteckiger Grundfläche) mit Kantenlängen im Bereich von 0,5 mm bis 5 mm.In the present case, a cylinder is to be understood according to the invention as meaning a general straight cylinder, that is to say also one having a non-circular or round base surface. The cylindrical solid is in particular a cuboid (ie a straight cylinder with a rectangular base) with edge lengths in the range of 0.5 mm to 5 mm.
Als Länge des Volumenkörpers wird die längste Ausdehnung verstanden. Die Richtung der Länge ist bei einem Draht oder einem Rohr die Zylinderachse, bei einem Blech eine Ausdehnung in der Ebene des Blechs.The length of the solid is understood to be the longest extent. The direction of the length is the cylinder axis in the case of a wire or a pipe, and in the case of a metal sheet an extension in the plane of the metal sheet.
Ferner ist ein dispersionsgehärteter Platinwerkstoff mit den zuvor für einen zylindrischen Volumenkörper beschriebenen mechanischen Eigenschaften Gegenstand der vorliegenden Erfindung.Furthermore, a dispersion-hardened platinum material with the mechanical properties described above for a cylindrical volume body is the subject of the present invention.
Vorzugsweise kann vorgesehen sein, dass der dispersionsgehärtete Platinwerkstoff 0,05 Gew.-% bis 0,4 Gew.-%, speziell bevorzugt 0,05 Gew.-% bis 0,3 Gew.-% wenigstens eines zumindest teilweise oxidierten Nicht-Edelmetalls ausgewählt aus Zirkonium, Cer, Scandium und Yttrium umfasst. Durch diese Ausgestaltung kann insbesondere ein Werkstoff mit ausgezeichneten mechanischen Eigenschaften und einer sehr guten Verarbeitbarkeit bereitgestellt werden.Preferably, it may be provided that the dispersion-hardened platinum material 0.05 wt .-% to 0.4 wt .-%, particularly preferably 0.05 wt .-% to 0.3 wt .-% of at least one at least partially oxidized non-noble metal selected from zirconium, cerium, scandium and yttrium. In particular, a material with excellent mechanical properties and very good processability can be provided by this embodiment.
In einer besonderen Ausgestaltung kann der dispersionsgehärtete Platinwerkstoff ein Blech, ein Rohr oder ein Draht oder ein aus einem Draht, Rohr und/oder Blech geformtes Produkt sein.In a particular embodiment, the dispersion-hardened platinum material may be a sheet, a tube or a wire or a product formed from a wire, tube and / or sheet.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Verwendung eines dispersionsgehärteten Platinwerkstoffs oder eines umgeformten Volumenkörpers aus einer Platinzusammensetzung, der mit einem erfindungsgemäßen Verfahren zur Bearbeitung und/oder mit einem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines Produkts aus einer dispersionsgehärteten Platinzusammensetzung erhältlich ist oder erhalten wurde, für in der Glasindustrie oder in einem Laboratorium einzusetzende Geräte. A further subject matter of the present invention is a use of a dispersion-hardened platinum material or of a reshaped volume body of a platinum composition obtainable or obtained by a method according to the invention for processing and / or with a method according to the invention for producing a product from a dispersion-hardened platinum composition the glass industry or equipment to be used in a laboratory.
Der Erfindung liegt die überraschende Erkenntnis zugrunde, dass es durch die geringe Kaltumformung (mit höchstens 20% Veränderung der Querschnittfläche) gelingt, nur derart schwache strukturelle Beeinträchtigungen, wie beispielsweise Kristallgitter-Versetzungen in die dispersionsgehärtete Platinzusammensetzung einzutragen, dass es mit der nachgelagerten Temperaturbehandlung gelingt, diese wieder so weit auszuheilen, dass die Stabilität der umgeformten Platinzusammensetzung deutlich höher ist, als bei bekannten Verfahren zur Kaltumformung von dispersionsgehärteten Platinzusammensetzungen. Falls stärkere Umformungen gewünscht sind können diese entweder mit einer vorgelagerten Warmumformung erreicht werden oder es werden mehrere geringe Kaltumformungen nacheinander durchgeführt, wobei zwischen jeder Kaltumformung ein Ausheilen der strukturellen Beeinträchtigung durch eine Temperaturbehandlung durchgeführt wird. Es wurde als Erkenntnis im Rahmen der vorliegenden Erfindung gefunden, dass die mechanische Schwächung kaltumgeformter dispersionsgehärteter Platinzusammensetzungen durch eine zu große Anzahl starker Defekte, wie Mikrorisse, Delaminationen der Partikel/Matrix Grenzflächen und Poren an Korngrenzen entsteht und dass diese auf einen zu hohen Umformungsgrad beziehungsweise eine zu große Verringerung der Querschnittfläche zurückzuführen sind.The invention is based on the surprising finding that it is possible by the low cold working (with at most 20% change in the cross-sectional area) to enter only such weak structural impairments, such as crystal lattice dislocations in the dispersion-hardened platinum composition that succeeds with the downstream temperature treatment, annealing them again to such an extent that the stability of the reformed platinum composition is significantly higher than in known methods for cold working dispersion-hardened platinum compositions. If stronger transformations are desired, they may be achieved either with an upstream hot working or a series of small cold forming operations are performed sequentially, with annealing of the structural degradation by a thermal treatment being performed between each cold working. It has been found in the context of the present invention that the mechanical weakening of cold-formed dispersion-hardened platinum compositions is caused by an excessive number of strong defects, such as micro-cracks, delaminations of the particle / matrix interfaces and pores at grain boundaries, and these are at too high a degree of deformation or a high degree of deformation Too large reduction of the cross-sectional area are due.
Insbesondere werden durch die schonende, geringe Kaltumformung innere Schädigungen wie Mikrorisse, Delaminationen der Partikel/Matrix Grenzflächen und Poren an Korngrenzflächen vermieden, die nicht oder nur mit sehr großem Aufwand ausgeheilt werden können. Besonders schädlich sind Mikrorisse und Poren, die durch die Umformung auf den Korngrenzen entstehen, da diese die mechanische Stabilität der dispersionsgehärteten Platinzusammensetzung besonders stark beeinträchtigen. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt es, diese Beeinträchtigungen zu vermeiden. Dadurch ist es erstmals gelungen eine dispersionsgehärtete Platinzusammensetzung mit sehr hoher mechanischer Stabilität und ausgezeichneter Verarbeitbarkeit, insbesondere Schweißbarkeit, zu erzeugen, die ebenfalls erfindungsgemäß beansprucht wird.In particular, the gentle, low cold forming internal damage such as microcracks, delaminations of the particle / matrix interfaces and pores are avoided on grain boundary surfaces, which can not be cured or only with great effort. Particularly damaging are microcracks and pores, which are formed by the deformation on the grain boundaries, since they particularly affect the mechanical stability of the dispersion-hardened platinum composition. With the method according to the invention, it is possible to avoid these impairments. This has made it possible for the first time to produce a dispersion-hardened platinum composition with very high mechanical stability and excellent processability, in particular weldability, which is likewise claimed according to the invention.
Im Folgenden werden weitere Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand von Beispielen erläutert, ohne jedoch dabei die Erfindung zu beschränken.In the following, further embodiments of the invention will be explained by way of examples, without, however, limiting the invention.
Herstellung einer Halbzeugvorstufe durch innere OxidationPreparation of a semifinished product precursor by internal oxidation
In Anlehnung an das in
Beispiel 1example 1
Die gemäß dem zuvor dargelegten Verfahren erhaltene Halbzeugvorstufe mit einer Dicke von ca. 2 mm wird gemäß der Erfindung nach folgenden Walz- und Glühschritten weiterverarbeitet.The semifinished product precursor having a thickness of about 2 mm obtained according to the method set out above is further processed according to the invention after the following rolling and calcination steps.
Das Blech wurde auf 1,7 mm gewalzt und anschließend bei 1400 °C für 4 h geglüht. Danach wird das Blech auf 1,4 mm gewalzt und bei 1400 °C für 2 h geglüht. Dann wird weiter auf 1,2 mm gewalzt und erneut bei 1400 °C für 2 h geglüht. Dann wird auf 1 mm gewalzt und wieder bei 1400 °C geglüht. Danach wird auf die Endstärke von 0,85 mm gewalzt und eine Schlussglühung bei 1000 °C für 1 h durchgeführt.The sheet was rolled to 1.7 mm and then annealed at 1400 ° C for 4 h. Thereafter, the sheet is rolled to 1.4 mm and annealed at 1400 ° C for 2 h. Then, further rolled to 1.2 mm and annealed again at 1400 ° C for 2 h. Then it is rolled to 1 mm and annealed again at 1400 ° C. Then it is rolled to the final thickness of 0.85 mm and a final annealing at 1000 ° C for 1 h carried out.
Beispiel 2Example 2
Beispiel 1 wird im Wesentlichen wiederholt, wobei jedoch nach dem Walzen auf eine Endstärke von 0,85 mm eine Schlussglühung bei 1700 °C für 1 h durchgeführt wird.Example 1 is essentially repeated, but after rolling to a final thickness of 0.85 mm, a final annealing at 1700 ° C for 1 h is performed.
Vergleichsbeispiel 1Comparative Example 1
Die gemäß dem zuvor dargelegten Verfahren erhaltene Halbzeugvorstufe mit einer Dicke von ca. 2 mm wird gemäß einem üblichen Verfahren weiterverarbeitet. Hierzu wird das Blech direkt an 1 mm gewalzt und bei 1000 °C geglüht. Danach wird auf 0,85 mm gewalzt und eine Schlussglühung bei 1000 °C für 1 h durchgeführt.The semifinished product precursor having a thickness of about 2 mm obtained according to the method set out above is further processed according to a conventional method. For this purpose, the sheet is rolled directly to 1 mm and annealed at 1000 ° C. It is then rolled to 0.85 mm and a final annealing at 1000 ° C for 1 h carried out.
Mechanische Eigenschaften der erhaltenen PlatinwerkstoffeMechanical properties of the resulting platinum materials
Zeitstandfestigkeiten gemäß Bruchtest:Creep rupture strength according to breaking test:
Zur Messung der Zeitstandfestigkeit wird an einer Blechprobe mit einem Querschnitt von 0,85 mm x 3,9 mm und einer Länge von 120 mm ein Gewicht angehängt, das der gewünschten Belastung in MPa für den genannten Querschnitt entspricht. Die Probe wird durch Stromfluss auf Temperatur gebracht und per Pyrometermessung auf die gewünschte Temperatur konstant geregelt. Die Zeit bis zum Bruch der Probe wird bestimmt und gibt die Zeitstandfestigkeit an.
Tabelle 1: Zeitstandfestigkeit bis zum Bruch bei 1600 °C und 9 MPa Belastung
Zeitstandfestigkeiten gemäß SaggingtestCreep strength according to Saggingtest
Eine weitere Methode zur Abschätzung der Zeitstandfestigkeit ist der Saggingtest. Hierfür werden Bleche mit einem Querschnitt von 0,85 mm x 10 mm und einer Länge von 140 mm auf zwei parallele Keramikstäbe mit einem Abstand von 100 mm gelegt und in der Mitte mit Gewicht von 30 g belastet. Die Probenanordnung wird im Kammerofen auf 1650 °C erhitzt und nach 40 h die Durchbiegung der Proben gemessen.
Tabelle 2: Zeitstandfestigkeit gemäß Saggingtest
Die zuvor dargelegten Beispiele zeigen, dass durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen eine überraschende Verbesserung der mechanischen Eigenschaften erreicht werden kann, wobei diese Verbesserung zusätzlich durch einen Temperschritt bei einer Temperatur oberhalb von 1000 °C, insbesondere oberhalb von 1500 °C erhöht werden kann.The examples set out above show that a surprising improvement in the mechanical properties can be achieved by the measures according to the invention, wherein this improvement can additionally be increased by an annealing step at a temperature above 1000 ° C., in particular above 1500 ° C.
Die in der voranstehenden Beschreibung, sowie den Ansprüchen und Ausführungsbeispielen offenbarten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln, als auch in jeder beliebigen Kombination für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausführungsformen wesentlich sein.The features of the invention disclosed in the foregoing description as well as the claims and embodiments may be essential both individually and in any combination for the realization of the invention in its various embodiments.
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