DE102013206984A1 - Process for producing carbon fibers - Google Patents

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Abstract

Es wird ein Verfahren zum Herstellen eines Kohlefaserbündels mit den folgenden Schritten vorgeschlagen: Bereitstellen mindestens eines Precursors, Mechanisches Stabilisieren des mindestens einen Precursors, und anschließendes Einleiten des mechanisch stabilisierten Precursors in mindestens eine Wärmebehandlungsvorrichtung zur Umwandlung des mindestens einen Precursors in mindestens ein Kohlefaserbündel. Außerdem wird eine Vorrichtung zum Herstellen eines Kohlefaserbündels vorgeschlagen, mit mindestens einem Oxidationsofen und einer nachfolgenden Karbonisierungsvorrichtung zum Karbonisieren eines Precursors zu dem Kohlefaserbündel, wobei dem mindestens einen Oxidationsofen eine Stabilisierungsvorrichtung zum mechanischen Stabilisieren des in den Oxidationsofen eingeleiteten Precursors vorgeschaltet ist.A method for producing a carbon fiber bundle is proposed with the following steps: providing at least one precursor, mechanically stabilizing the at least one precursor, and then introducing the mechanically stabilized precursor into at least one heat treatment device for converting the at least one precursor into at least one carbon fiber bundle. In addition, a device for producing a carbon fiber bundle is proposed, with at least one oxidation furnace and a subsequent carbonization device for carbonizing a precursor to form the carbon fiber bundle, the at least one oxidation furnace being preceded by a stabilization device for mechanically stabilizing the precursor introduced into the oxidation furnace.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kohlefasern sowie eine Vorrichtung zu deren Herstellung.The invention relates to a process for the production of carbon fibers and to an apparatus for the production thereof.

Kohlefasern – oder auch Kohlenstoff- bzw. Carbonfasern genannt – finden Verwendung zur Verstärkung von Kunststoffbauteilen aller Art. Insbesondere in der Luftfahrt, aber auch in verstärktem Maße in der Automobilindustrie wird dieser Werkstoff eingesetzt, um besonders leichte und dennoch sehr robuste Bauteile zu schaffen.Carbon fibers - or carbon or carbon fibers called - find use for the reinforcement of plastic components of all kinds. Especially in aviation, but also to a greater extent in the automotive industry, this material is used to create very lightweight, yet very robust components.

Die Herstellung der Kohlefasern erfolgt in einer komplexen Prozesskette. Stark vereinfacht dargestellt, beginnt der Herstellungsprozess mit der Erzeugung des sogenannten „Precusors”, der als Eingangsmaterial für den eigentlichen Herstellungsprozess der Kohlefaser dient und üblicherweise ein textiles Garn beschreibt, das eine große Anzahl an Einzelfilamenten umfasst. Der Precursor wird bei einem Precursorhersteller erzeugt und nach seiner Herstellung üblicherweise auf Transportspulen aufgewickelt, um diese zur Weiterverarbeitung bei einem Kohlefaserproduzenten zu transportieren.The production of the carbon fibers takes place in a complex process chain. To put it very simply, the manufacturing process begins with the production of the so-called "precursor", which serves as input material for the actual production process of the carbon fiber and usually describes a textile yarn comprising a large number of individual filaments. The precursor is produced by a precursor manufacturer and, after its production, is usually wound onto transport coils in order to be transported to a carbon fiber producer for further processing.

Die Weiterverarbeitung durch den Kohlefaserproduzenten erfolgt in speziellen Produktionslinien und umfasst eine Oxidationsbehandlung, welcher der Precursor unterzogen wird. Hierzu wird der Precursor zunächst von den Transportspulen abgewickelt und durchläuft anschließend eine erste Wärmebehandlung in einem Ofen (Oxidationsofen), in dem der Precursor wechselweise erhitzt und anschließend abgekühlt wird. Nachfolgend wird der Precursor im Rahmen der sogenannten „Karbonisierung” einer zweiten Wärmebehandlung mit einer Temperatur zwischen 1600 und 1900°C unterzogen, um durch chemische Umwandlung aus dem Precursor ein Kohlefaserbündel zu erzeugen.The further processing by the carbon fiber producer takes place in special production lines and includes an oxidation treatment, which is subjected to the precursor. For this purpose, the precursor is first unwound from the transport coils and then undergoes a first heat treatment in an oven (oxidation furnace), in which the precursor is heated alternately and then cooled. Subsequently, as part of the so-called "carbonization", the precursor is subjected to a second heat treatment at a temperature between 1600 and 1900 ° C. in order to produce a carbon fiber bundle by chemical conversion from the precursor.

Üblicherweise wird im Rahmen der Herstellung des Precursors ein sogenanntes „Entanglement”, also eine Verwirbelung der Einzelfilamente des Precursors, vorgenommen. Hierbei wird die in der Regel stark parallele Ausrichtung der Einzelfilamente zueinander gezielt „verwirbelt, um den Precursor zur besseren Verarbeitbarkeit mechanisch zu stabilisieren. Der Grad der Verwirbelung der Einzelfilamente hat großen Einfluss auf eine stabile Verarbeitbarkeit bei der Herstellung der Kohlefasern und stellt somit eine wichtige Einflussgröße für die Kohlefasern und die daraus erzeugten Produkte dar.Usually, in the context of the production of the precursor, a so-called "Entanglement", ie a turbulence of the individual filaments of the precursor made. In this case, the generally strongly parallel alignment of the individual filaments with one another is specifically "swirled in order to mechanically stabilize the precursor for better processability. The degree of swirling of the single filaments has a great influence on a stable processability in the production of the carbon fibers and thus represents an important factor for the carbon fibers and the products produced therefrom.

Aus diesem Grunde werden große Anstrengungen unternommen, um die mechanische Stabilisierung trotz mehrfacher Umlenkung des Precursors bei der Herstellung und beim anschließenden Aufwickeln auf die Transportspulen, beim Verpacken und Transportieren von dem Precursorhersteller zu dem Kohlefaserproduzenten nach Möglichkeit weitestgehend zu erhalten. Ziel ist es den Effekt des mechanischen Stabilisierens nicht aufzuheben, sondern eine stabile Verarbeitbarkeit bei der Herstellung der Kohlefaser zu ermöglichen.For this reason, great efforts are made to mechanical stabilization despite multiple deflection of the precursor during manufacture and subsequent winding on the transport coils, packaging and transporting from the precursor manufacturer to the carbon fiber producers as far as possible to obtain as far as possible. The aim is not to eliminate the effect of mechanical stabilization, but to allow a stable processability in the production of the carbon fiber.

Gleiches gilt für das spätere Abwickeln und Zuführen in den Karbonisierungsprozess zur Erzeugung der Kohlefaserbündel aus dem abgewickelten Precursor.The same applies to the subsequent unwinding and feeding into the carbonization process for producing the carbon fiber bundles from the unwound precursor.

Eine entscheidende Rolle für den Grad der verbleibenden mechanischen Stabilisierung bei Einleitung in den Karbonisierungsprozess spielen in besonderem Maße Prozessparameter des Precursorherstellers und die mechanische Beanspruchung während der genannten Verarbeitungsschritte.A decisive factor for the degree of remaining mechanical stabilization when initiating the carbonization process is played to a particular degree by process parameters of the precursor manufacturer and the mechanical stress during the said processing steps.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, den Prozess der Kohlefaserherstellung zu vereinfachen und eine mechanische Stabilisierung des Precursors zu verbessern.The object of the invention is therefore to simplify the process of carbon fiber production and to improve a mechanical stabilization of the precursor.

Diese Aufgabe wird gelöst mit dem Verfahren gemäß Patentanspruch 1 sowie einer Vorrichtung mit den Merkmalen des Patentanspruchs 4.This object is achieved by the method according to claim 1 and a device having the features of patent claim 4.

Demnach wird ein Verfahren zum Herstellen eines Kohlefaserbündels mit den folgenden Schritten vorgeschlagen:

  • – Bereitstellen mindestens eines Precursors,
  • – Mechanisches Stabilisieren des mindestens einen Precursors, und
  • – Anschließendes Einleiten des mechanisch stabilisierten Precursors in mindestens eine Wärmebehandlungsvorrichtung zur Umwandlung des mindestens einen Precursors in mindestens ein Kohlefaserbündel.
Accordingly, a method for producing a carbon fiber bundle is proposed with the following steps:
  • Providing at least one precursor,
  • - Mechanical stabilization of the at least one precursor, and
  • - Subsequent introduction of the mechanically stabilized precursor in at least one heat treatment apparatus for converting the at least one precursor into at least one carbon fiber bundle.

Ein oder mehrere Precursor werden also zunächst mechanisch stabilisiert und einem oder mehreren Wärmebehandlungsvorrichtungen zugeführt. Dies ist derart zu verstehen, dass diese beiden Schritte aneinander anschließend, also innerhalb derselben Produktionslinie aufeinanderfolgend, durchgeführt werden. Auf diesem Weg kann einerseits sichergestellt werden, dass der Precursor in ausreichender Weise mechanisch stabilisiert in die Wärmebehandlungsvorrichtung eingeleitet wird und somit für eine nachfolgende Karbonisation vorbereitet ist.One or more precursors are therefore first mechanically stabilized and fed to one or more heat treatment devices. This is to be understood in such a way that these two steps are carried out consecutively, that is to say successively within the same production line. In this way, on the one hand, it can be ensured that the precursor is sufficiently mechanically stabilized introduced into the heat treatment apparatus and thus prepared for a subsequent carbonization.

Als besonderer Vorteil erweist sich, dass durch die Schrittkombination des mechanischen Stabilisierens und des anschließenden Einleitens der Precursor individuell auf die nachfolgende Verarbeitung angepasst werden kann. Es ist daher möglich, unabhängig von einer eventuell durchgeführten Vorbehandlung des Precursors bei dessen Herstellung, die mechanischen Stabilisierungsbedingungen bedarfsgerecht anzupassen und gegebenenfalls zu variieren, so dass eine adaptive Steuerung und eine gezielte Anpassung hinsichtlich späterer Prozess- und Produkteigenschaften möglich ist. Es kann somit auf eine mechanische Stabilisierung im Rahmen der Herstellung des Precursors verzichtet, oder eine im Rahmen dessen bereits erfolgte Stabilisierung nachträglich angepasst und verbessert werden.It proves to be a particular advantage that the step combination of the mechanical stabilization and the subsequent introduction of the precursor can be adapted individually to the subsequent processing. It is therefore possible, regardless of any pre-treatment of the precursor carried out in the case of Production to adapt the mechanical stabilization conditions as needed and possibly to vary, so that an adaptive control and a targeted adjustment in terms of later process and product properties is possible. It is thus possible to dispense with mechanical stabilization in the context of the production of the precursor, or to subsequently adapt and improve a stabilization which has already taken place.

Als Wärmebehandlungsvorrichtungen sind beispielsweise ein oder mehrere Oxidationsöfen zum Oxidieren des Precursors und/oder mindestens eine Karbonisierungsvorrichtung zum Karbonisieren des Precursors zu verstehen.By way of example, one or more oxidation furnaces for oxidizing the precursor and / or at least one carbonization apparatus for carbonizing the precursor are to be understood as heat treatment apparatuses.

Gemäß einer Ausführungsform umfasst der Schritt des Bereitstellens ein Abwickeln des mindestens einen Precursors von mindestens einer Spule. Mit anderen Worten wird also der Precursor auf einer Spule für das Verfahren bereitgestellt und anschließend von dieser abgewickelt und dem nachfolgenden Stabilisierungsschritt unterzogen, bevor der Precursor im Oxidationsofen oxidiert bzw. in der Karbonisierungsvorrichtung karbonisiert wird.According to one embodiment, the providing step comprises unwinding the at least one precursor of at least one coil. In other words, therefore, the precursor is provided on a coil for the process and then unwound from this and subjected to the subsequent stabilization step, before the precursor is oxidized in the oxidation furnace or carbonized in the Karbonisierungsvorrichtung.

Vorzugsweise kann der Schritt des mechanischen Stabilisierens unmittelbar vor dem anschließenden Einleiten in die mindestens eine Wärmebehandlungsvorrichtung erfolgen. Als „unmittelbar” ist hierbei eine räumlich und zeitlich direkt aufeinanderfolgende Schrittfolge zu verstehen, sodass keine wesentlichen Zwischenschritte zur Bearbeitung des Precursors vorgesehen sind. Selbstverständlich sind hiervon zwischengeschaltete Umlenkungen des Precursors nicht ausgeschlossen.The step of mechanical stabilization may preferably take place immediately before the subsequent introduction into the at least one heat treatment device. In this case, a "directly" is to be understood as meaning a step sequence which follows directly in terms of space and time, so that no essential intermediate steps are provided for processing the precursor. Of course, intermediate deflections of the precursor are not excluded.

Entsprechend einer weiteren Ausführungsform kann der Schritt des mechanischen Stabilisierens ein Verwirbeln von Einzelfilamenten des Precursors umfassen. Durch ein Verwirbeln der Einzelfilamente, beispielsweise durch einen Luftstrahl, können – wie bereits voranstehend dargestellt – die Eigenschaften des Precursors verändert werden. Insbesondere ermöglicht die Verwirbelung eine stabilere Verarbeitbarkeit bei der Herstellung der Kohlefaserbündel, als dies bei nicht-verwirbelten Einzelfilamenten des Precursors der Fall ist. Zusätzlich ergibt sich eine gleichmäßigere Verarbeitbarkeit des erzeugten Kohlefaserbündels im Rahmen einer textilen Weiterverarbeitung und ein verbessertes Injektionsverhalten für die Injektion einer Matrix.According to a further embodiment, the step of mechanically stabilizing may comprise swirling individual filaments of the precursor. By swirling the individual filaments, for example by an air jet, the properties of the precursor can be changed as already described above. In particular, the turbulence allows a more stable processability in the production of the carbon fiber bundles than is the case with non-entangled single filaments of the precursor. In addition, a more uniform processability of the carbon fiber bundle produced in the context of a textile processing and an improved injection behavior for the injection of a matrix results.

Es kann also mittels des beschriebenen Verfahrens kurz vor der Einleitung in den Oxidationsofen entscheidend und in gezielter Weise Einfluss auf die späteren Eigenschaften des erzeugten Kohlefaserbündels genommen werden.Thus, by means of the described method, shortly before the introduction into the oxidation furnace, it is possible to decisively and in a targeted manner influence the later properties of the carbon fiber bundle produced.

Des Weiteren wird eine Vorrichtung zum Herstellen eines Kohlefaserbündels bereitgestellt, mit

  • – mindestens einem Oxidationsofen und
  • – einer nachfolgenden Karbonisierungsvorrichtung zum Karbonisieren eines Precursors zu dem Kohlefaserbündel,
dadurch gekennzeichnet, dass dem mindestens einen Oxidationsofen eine Stabilisierungsvorrichtung zum mechanischen Stabilisieren des in den Oxidationsofen eingeleiteten Precursors vorgeschaltet ist.Furthermore, an apparatus for producing a carbon fiber bundle is provided, with
  • - At least one oxidation furnace and
  • A subsequent carbonizing device for carbonizing a precursor to the carbon fiber bundle,
characterized in that the at least one oxidation furnace is preceded by a stabilizing device for mechanically stabilizing the introduced into the oxidation furnace precursor.

Die Vorrichtung stellt also zumindest einen Teil einer Produktionslinie dar, mit der das voranstehend beschriebene Verfahren durchgeführt und auf diese Weise – wie voranstehend dargelegt – gezielt Einfluss auf die späteren Eigenschaften des erzeugten Kohlefaserbündels genommen werden kann.The device thus represents at least a part of a production line, with which the method described above is carried out and in this way - as stated above - a specific influence on the later properties of the produced carbon fiber bundle can be taken.

Beispielsweise kann die Stabilisierungsvorrichtung unmittelbar vor dem mindestens einen Oxidationsofen angeordnet sein (bezogen auf eine Förderrichtung der Vorrichtung). Die Stabilisierungsvorrichtung ist also in direkter räumlicher Nähe zu dem Oxidationsofen positioniert, so dass auch eine zeitlich direkt aufeinanderfolgende Schrittfolge ohne weitere Zwischenschritte ermöglicht wird. Selbstverständlich sind hierdurch zwischengeordnete Umlenkungen nicht ausgeschlossen.For example, the stabilization device can be arranged directly in front of the at least one oxidation furnace (relative to a conveying direction of the device). The stabilization device is thus positioned in direct spatial proximity to the oxidation furnace, so that it is also possible to have a step sequence which follows directly in time without any further intermediate steps. Of course, interposed deflections are not excluded.

Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Zeichung anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert.The invention will be explained in more detail with reference to the drawing with reference to an embodiment.

Die Figur zeigt in schematischer Darstellung eine Vorrichtung 10 zum Herstellen eines Kohlefaserbündels 11 mit zwei Wärmebehandlungsvorrichtungen 12, 13 in Form eines Oxidationsofens 12 und einer nachfolgenden Karbonisierungsvorrichtung 13 zum Karbonisieren eines Precursors 14 zu einem Kohlefaserbündel 11, wobei der Precursor 14 in der dargestellten Ausführungsform auf einer Spule 15 bereitgestellt und von dieser abgewickelt wird.The figure shows a schematic representation of a device 10 for making a carbon fiber bundle 11 with two heat treatment devices 12 . 13 in the form of an oxidation furnace 12 and a subsequent carbonating device 13 for carbonizing a precursor 14 to a carbon fiber bundle 11 , wherein the precursor 14 in the illustrated embodiment on a spool 15 provided and handled by this.

Dem Oxidationsofen 12 ist eine Stabilisierungsvorrichtung 16 zum mechanischen Stabilisieren des in den Oxidationsofen 12 eingeleiteten Precursors 14 derart vorgeschaltet, dass die Stabilisierungsvorrichtung 16 unmittelbar vor dem Oxidationsofen 12 (und somit nachfolgend zur Bereitstellung des Precursors 14) angeordnet ist.The oxidation furnace 12 is a stabilization device 16 for mechanically stabilizing the in the oxidation furnace 12 introduced precursor 14 preceded by such that the stabilizing device 16 immediately before the oxidation furnace 12 (and thus below to provide the precursor 14 ) is arranged.

Es ist somit möglich, ein mechanisches Stabilisieren des Precursors 14 unmittelbar vor dem anschließenden Einleiten des Precursor 14 vorzunehmen und diesen somit individuell auf die nachfolgende Verarbeitung anzupassen.It is thus possible to mechanically stabilize the precursor 14 immediately before the subsequent introduction of the precursor 14 make and thus customize this individually to the subsequent processing.

Selbstverständlich kann die Vorrichtung 10 zum Herstellen des Kohlefaserbündels 11 weitere Komponenten (nicht dargestellt) umfassen, insbesondere zur Weiterverarbeitung der erzeugten Kohlefaserbündel 11.Of course, the device can 10 for making the carbon fiber bundle 11 comprise further components (not shown), in particular for further processing of the carbon fiber bundles produced 11 ,

Claims (6)

Verfahren zum Herstellen eines Kohlefaserbündels mit den folgenden Schritten: – Bereitstellen mindestens eines Precursors, – Mechanisches Stabilisieren des mindestens einen Precursors, und – Anschließendes Einleiten des mechanisch stabilisierten Precursors in mindestens eine Wärmebehandlungsvorrichtung zur Umwandlung des mindestens einen Precursors in mindestens ein Kohlefaserbündel.Method for producing a carbon fiber bundle, comprising the following steps: Providing at least one precursor, - Mechanical stabilization of the at least one precursor, and - Subsequent introduction of the mechanically stabilized precursor in at least one heat treatment apparatus for converting the at least one precursor into at least one carbon fiber bundle. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Schritt des Bereitstellens ein Abwickeln des mindestens einen Precursors von mindestens einer Spule umfasst.The method of claim 1, wherein the providing step comprises unwinding the at least one precursor of at least one coil. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Schritt des mechanischen Stabilisierens unmittelbar vor dem anschließenden Einleiten in die mindestens eine Wärmebehandlungsvorrichtung erfolgt.The method of claim 1 or 2, wherein the step of mechanically stabilizing occurs immediately before the subsequent introduction into the at least one heat treatment device. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der Schritt des mechanischen Stabilisierens ein Verwirbeln von Einzelfilamenten des Precursors umfasst.The method of any of claims 1 to 3, wherein the step of mechanically stabilizing comprises swirling single filaments of the precursor. Vorrichtung zum Herstellen eines Kohlefaserbündels mit – mindestens einem Oxidationsofen (12) und – einer nachfolgenden Karbonisierungsvorrichtung (16) zum Karbonisieren eines Precursors (14) zu dem Kohlefaserbündel (11), dadurch gekennzeichnet, dass dem mindestens einen Oxidationsofen (12) eine Stabilisierungsvorrichtung (16) zum mechanischen Stabilisieren des in den Oxidationsofen (12) eingeleiteten Precursors (14) vorgeschaltet ist.Device for producing a carbon fiber bundle with - at least one oxidation furnace ( 12 ) and - a subsequent carbonization device ( 16 ) for carbonizing a precursor ( 14 ) to the carbon fiber bundle ( 11 ), characterized in that the at least one oxidation furnace ( 12 ) a stabilizing device ( 16 ) for mechanically stabilizing the in the oxidation furnace ( 12 ) introduced precursor ( 14 ) is connected upstream. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Stabilisierungsvorrichtung (16) unmittelbar vor dem mindestens einen Oxidationsofen (12) angeordnet ist.Device according to claim 5, characterized in that the stabilizing device ( 16 ) immediately before the at least one oxidation furnace ( 12 ) is arranged.
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