DE102013019441A1 - Nebulizer - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Zerstäubersystem 100 umfassend einen Sprühkopf 1 und eine gasdicht mit diesem Sprühkopf verbindbare Sprühkammer 18. Der Sprühkopf 1 weist in einem der Sprühkammer 18 zugewandten Abschnitt eine Verjüngung auf, diese ist als Düse 17 zur Zerstäubung von Flüssigkeit mit Gas ausgebildet. Damit weist der Sprühkopf 1 eine Zweiphasen-Düse mit innerer Mischung auf.The invention relates to an atomizer system 100 comprising a spray head 1 and a spray chamber 18 which can be connected to this spray head in a gastight manner. The spray head 1 has a taper in a section facing the spray chamber 18, which is designed as a nozzle 17 for atomizing liquid with gas. Thus, the spray head 1 has a two-phase nozzle with internal mixture.

Description

Die Erfindung betrifft ein Zerstäubersystem zur Erzeugung von Aerosol mit geringer Tropfengröße und dessen Verwendung.The invention relates to a nebulizer system for producing aerosol with a small droplet size and its use.

[Stand der Technik][State of the art]

Das Zerstäuben von Flüssigkeiten in Zerstäubersystemen erfolgt, um kleine Tropfen mit einer großen reaktiven Flüssigkeitsoberfläche zu erzeugen, beispielsweise in Vergasern und bei Luftbefeuchtern. Dieses begünstigt Prozesse des Stoff- und Wärmeaustausches, wie sie beispielsweise bei Verdunstungsprozessen und Verbrennungsprozessen stattfinden.Nebulization of liquids in nebulizer systems is done to produce small droplets with a large reactive liquid surface, for example in carburetors and humidifiers. This favors processes of mass and heat exchange, such as occur in evaporation processes and combustion processes.

Des Weiteren dienen Zerstäubungssysteme dazu, gleichmäßige Oberflächenbeschichtungen zu gewährleisten oder bei Reinigungsaufgaben einen ausreichenden Impulsübertrag zu erzeugen.Furthermore, spray systems serve to ensure uniform surface coatings or to generate sufficient momentum transfer during cleaning tasks.

Zerstäuber werden auch in der Spektrometrie eingesetzt (z. B. in der Matrix-unterstützten Laser-Desorptions/Ionisations(MALDI)-Massenspektrometrie) und dienen dabei der chemischen Analyse von Stoffen indem mit ihnen Substanzen zerstäubt werden.Atomizers are also used in spectrometry (eg in matrix-assisted laser desorption / ionization (MALDI) mass spectrometry) and are used to chemically analyze substances by atomizing substances with them.

Neben diesen Anwendungen gibt es Zerstäubersysteme für medizinische oder kosmetische Sprays, die der unmittelbaren Benetzung der Haut mit einem Wirkstoff dienen oder als Aerosol inhaliert werden, wofür es die Zerstäubersysteme in unterschiedlichen Bauformen mit konstruktiv festgelegter Menge des pro Stoß abgegebenen Aerosols gibt.In addition to these applications, there are nebulizer systems for medical or cosmetic sprays that are used to directly nourish the skin with an active ingredient or inhaled as an aerosol, for which there are the nebulizer systems in different designs with structurally determined amount of aerosol delivered per shot.

Je nach Art der Energiezufuhr kann man Zerstäuberdüsen von Zerstäubersystemen in die folgenden Klassen einteilen:Depending on the type of power supply, you can divide nebulizer nozzles of nebulizer systems into the following classes:

Einstoff-DruckdüsenSingle-fluid pressure nozzles

Energielieferant ist die zu zerstäubende Flüssigkeit selbst. Diese wird unter Druck der Einstoff-Druckdüse zugeführt. An der Düsenmündung wird je nach Düsenbauart ein Flüssigkeitsstrahl oder eine Flüssigkeitslamelle erzeugt. Die Tropfenbildung setzt in einer gewissen Entfernung von der Düsenmündung ein. Typische Vertreter dieser Düsenbauart sind Turbulenz-, Flachstrahl-, Prall- und Hohlkegeldruckdüsen.Energy supplier is the liquid to be atomized itself. This is supplied under pressure of the single-fluid pressure nozzle. Depending on the type of nozzle, a liquid jet or a liquid lamella is produced at the nozzle orifice. Drop formation begins at a certain distance from the nozzle orifice. Typical representatives of this type of nozzle are turbulence, flat jet, impact and hollow cone pressure nozzles.

Zweistoff- oder pneumatische DüsenDual-fluid or pneumatic nozzles

Diese Düsen arbeiten nach dem Prinzip einer Strahlpumpe. Energielieferant ist ein mit hoher Geschwindigkeit strömendes Gas oder Dampf. Die zu zerstäubende Flüssigkeit kann nahezu drucklos zugeführt werden. Teilweise arbeiten diese Düsen selbstansaugend. Zweistoff-Düsen unterscheidet man in Düsen innerer Mischung und in Düsen äußerer Mischung. Typische Vertreter dieser Bauart sind Matrixpräparationsapparaturen für die bildgebende Massenspektrometrie von biologischem Gewebe.These nozzles work on the principle of a jet pump. Energy supplier is a gas or vapor flowing at high speed. The liquid to be atomized can be fed almost without pressure. In part, these nozzles work self-priming. Two-substance nozzles are distinguished in nozzles of internal mixture and in nozzles of external mixture. Typical representatives of this type are matrix preparation apparatuses for biological tissue imaging mass spectrometry.

Die Düsen, welche Zweistoffdüsen sind, von üblichen Zerstäubersystemen für die Matrixpräparation arbeiten mit einer offenen Sprühvorrichtung ohne gasdynamische Steuerung. Sie erreichen nur eine Tropfengröße von mehr als 10 μm, die eine bildgebende massenspektrometrische Analyse mit einer räumlichen Auflösung von bestenfalls 20 μm ermöglicht.The nozzles, which are dual-fluid nozzles, of conventional atomization systems for matrix preparation work with an open spray device without gas-dynamic control. They only reach a droplet size of more than 10 microns, which allows an imaging mass spectrometric analysis with a spatial resolution of at best 20 microns.

Die mit dem Stand der Technik erreichbare räumliche Auflösung ist auf Grund zu großer Tropfen nicht ausreichend, um biologische Strukturen auf zellulärer Ebene aussagekräftig abzubilden.The achievable with the prior art spatial resolution is not sufficient due to large drops to represent biological structures on the cellular level meaningful.

Bei Zweistoff- oder pneumatischen Düsen dient ein mit hoher Geschwindigkeit strömender Gas- oder Dampfmassenstrom als Energielieferant für den Zerstäubungsprozess. Dieses bietet den Vorteil, dass im Gegensatz zu Einstoff-Druckdüsen auch kleinere Volumenströme an höher viskosen Flüssigkeiten zu einem feinen Tropfengrößenspektrum vernebelt werden können. Eine wichtige Rolle spielt hierbei das Massenstromverhältnis μ zwischen dem Gas und der Flüssigkeit.

Figure DE102013019441A1_0002
In the case of dual-fluid or pneumatic nozzles, a gas or steam mass flow flowing at high speed serves as an energy source for the atomization process. This offers the advantage that, in contrast to single-substance pressure nozzles, even smaller volume flows of higher-viscosity liquids can be atomised to form a fine drop-size spectrum. An important role is played by the mass flow ratio μ between the gas and the liquid.
Figure DE102013019441A1_0002

Dieses Massenstromverhältnis wird auch als Beladung bezeichnet. Tendenziell werden mit zunehmender Beladung die erzeugten Tropfen feiner. Je größer die Beladungszahl wird, desto mehr Spielraum hat man bezüglich der Massenströme für einen konstanten charakteristischen Tropfendurchmesser.This mass flow ratio is also referred to as loading. As the load increases, the drops produced tend to become finer. The larger the load number becomes, the more margin one has with respect to the mass flows for a constant characteristic drop diameter.

Zweistoff-Düsen äußerer MischungDual-fluid nozzles of external mixture

Die zu zerstäubende Flüssigkeit und das Gas treffen erst außerhalb der Düse in Wechselwirkung miteinander. Häufig anzutreffen ist hier die Prefilming-Düse. Die Flüssigkeit tritt nahezu drucklos im Zentrum der Düse aus. Das Gas strömt mit hoher Geschwindigkeit aus einem umgebenden Ringkanal. Hieraus resultiert im Nahbereich der Düsenmündung ein Unterdruck, welcher die Flüssigkeit auf der Prefilming-Fläche als Film ausbreitet. Dieser dünne Film trifft auf das mit hoher Geschwindigkeit strömende Gas und wird zu feinen Tropfen zerteilt. Unter bestimmten Bedingungen arbeitet dieser Düsentyp selbstansaugend.The liquid to be atomized and the gas interact with each other only outside the nozzle. Often encountered here is the prefilming nozzle. The liquid emerges almost without pressure in the center of the nozzle. The gas flows at high speed from a surrounding annular channel. This results in the vicinity of the nozzle orifice, a negative pressure, which propagates the liquid on the Prefilming surface as a film. This thin film strikes the high-velocity gas and is broken up into fine droplets. Under certain conditions, this nozzle type works self-priming.

Zweistoff-Düsen innerer Mischung Dual-fluid nozzles of internal mixture

Bei diesen Düsenbauarten erzeugt man bereits im Inneren der Düse ein Zweiphasen-Gemisch. Dieses weist eine geringe Schallgeschwindigkeit auf. In der Düsenaustrittsebene resultiert hieraus ein so genannter Drucksprung. Tropfen mit einem kritischen Durchmesser erfahren hierdurch eine weitere Zerteilung und tragen zu einem hohen Feinanteil an Tropfen im Spray bei. Im Gegensatz zu den Zweistoff-Düsen äußerer Mischung müssen Gas- und Flüssigkeitsdruck aufeinander abgestimmt werden. Insofern ist ein höherer regelungstechnischer Aufwand erforderlich.In these nozzle types, a two-phase mixture is already produced inside the nozzle. This has a low speed of sound. This results in a so-called pressure jump in the nozzle exit plane. Drops having a critical diameter thereby undergo further fragmentation and contribute to a high level of fines in the spray. In contrast to the two-component nozzles of external mixing, gas and liquid pressure must be matched to one another. In this respect, a higher control engineering effort is required.

[Aufgabe][Task]

Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung eines Zerstäubersystems welches ein Aerosol aus flächig gleichmäßig im Aerosolstrom verteilten Tropfen mit einem Durchmesser von weniger als 10 μm gewährleistet.The object of the invention is to provide an atomizer system which ensures an aerosol of droplets distributed evenly in the aerosol flow with a diameter of less than 10 μm.

[Lösung der Aufgabe][Solution of the task]

Die Lösung dieser Aufgabe ergibt sich aus den Merkmalen des Hauptanspruchs, während vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung den Unteransprüchen entnehmbar sind.The solution of this problem arises from the features of the main claim, while advantageous embodiments and further developments of the invention are the dependent claims can be removed.

Die Erfindung besteht aus einem Zerstäubersystem 100 umfassend einen Sprühkopf 1 und eine gasdicht mit diesem Sprühkopf verbindbare Sprühkammer 18. Diese sind beispielsweise aus Kunststoff, Glas oder Keramik.The invention consists of a nebulizer system 100 comprising a spray head 1 and a spray chamber connectable to this spray head in a gastight manner 18 , These are for example made of plastic, glass or ceramic.

Der Sprühkopf 1 weist in einem der Sprühkammer 18 zugewandten Abschnitt eine Verjüngung auf, diese ist als Düse 17 zur Zerstäubung von Flüssigkeit mit Gas ausgebildet. Damit weist der Sprühkopf 1 eine Zweiphasen-Düse mit innerer Mischung auf.The spray head 1 points in one of the spray chamber 18 facing section on a taper, this is as a nozzle 17 designed for atomization of liquid with gas. This indicates the spray head 1 a two-phase nozzle with internal mixture on.

Des Weiteren umfasst der Sprühkopf 1 wenigstens eine Gaszuleitung 2a und wenigstens eine Flüssigkeitszuleitung 2b. Durch diese Zuleitungen gelangen das Gas und die Flüssigkeit in das Innere des Sprühkopfes 1. Der Bereich in dem Gas und Flüssigkeit aufeinander treffen und ein Aerosol bilden, ist der Mischbereich 10.Furthermore, the spray head includes 1 at least one gas supply line 2a and at least one liquid supply line 2 B , Through these supply lines enter the gas and the liquid in the interior of the spray head 1 , The area where gas and liquid meet and form an aerosol is the mixing area 10 ,

Gas ist jede Substanz oder jede Mischung von Substanzen, die unter den im Zerstäubersystem herrschenden Betriebsbedingungen gasförmig ist. Beispielsweise ist dies ein chemisch inertes Gase wie z. B. Stickstoff, Helium oder CO2.Gas is any substance or mixture of substances that is gaseous under the operating conditions prevailing in the nebulizer system. For example, this is a chemically inert gases such. As nitrogen, helium or CO 2 .

Die Geometrie der Düse 17 des Zerstäubersystems wird über den Düsenwinkel alpha beschrieben. Dieser beschreibt den Winkel zwischen der Austrittsfläche des Sprühkopfes 1 und der Wand des Sprühkopfes an seiner Austrittsöffnung. Dieser Winkel bestimmt wie stark sich die Querschnittsfläche des Mischbereiches zur Austrittsöffnung hin verengt.The geometry of the nozzle 17 of the atomizer system is described via the nozzle angle alpha. This describes the angle between the exit surface of the spray head 1 and the wall of the spray head at its exit opening. This angle determines how much the cross-sectional area of the mixing area narrows towards the outlet opening.

Bei einem Düsenwinkel alpha von 90° ist die Austrittsöffnung maximal, es wird keine Düsenwirkung erzielt. Bei einem Düsenwinkel alpha von 0° ist die Öffnung verschlossen.At a nozzle angle alpha of 90 °, the outlet opening is maximum, no nozzle effect is achieved. At a nozzle angle alpha of 0 °, the opening is closed.

Um einen gleichmäßig flächigen Aerosolstrom zu erzeugen, weist der Sprühkopf 1 im erfindungsgemäßen Zerstäubersystem an der Düse 17 einen Düsenwinkel alpha von 40° bis 80° bevorzugt 55° bis 65° auf.To produce a uniform surface aerosol flow, the spray head 1 in the atomizer system according to the invention at the nozzle 17 a nozzle angle alpha of 40 ° to 80 °, preferably 55 ° to 65 °.

Sprühkopf 1 und Sprühkammer 18 sind gasdicht miteinander verbunden. Die Verbindung erfolgt z. B. über Gewinde, Kleber, Pressitz oder durch ein anders geeignetes Befestigungsmittel, das eine gasdichte Verbindung gewährleistet. Alternativ wird zusätzlich eine Dichtung verwendet.spray nozzle 1 and spray chamber 18 are connected to each other gas-tight. The connection is z. B. via thread, adhesive, press fit or by another suitable fastening means, which ensures a gas-tight connection. Alternatively, a seal is additionally used.

Damit ist sichergestellt, dass außer durch die Düse 17 kein Stofftransport erfolgt. Insbesondere kann kein Gas von außerhalb in das Zerstäubersystem eindringen.This ensures that except through the nozzle 17 no substance transport takes place. In particular, no gas can penetrate from outside into the atomizer system.

In einer Ausführungsform ist die Verbindung zwischen Sprühkopf 1 und Sprühkammer 18 reversibel verschließbar ausgebildet. Das Verschließen erfolgt z. B. über ein Gewinde mittels Schrauben. Dies ermöglicht das Einführen einer Probe in die Sprühkammer 18 ohne weitere Öffnung in der Sprühkammer 18.In one embodiment, the connection is between the spray head 1 and spray chamber 18 formed reversibly closable. The closing takes place z. B. via a thread by means of screws. This allows the introduction of a sample into the spray chamber 18 without further opening in the spray chamber 18 ,

Die Gaszufuhr in den Sprühkopf 1 erfolgt geregelt. Hierzu weist der Sprühkopf 1 einen Gasmassenflussregler 13 auf. Dieser ist beispielweise ein manuell oder elektrisch steuerbares bewegliches Ventil oder über ein Drosselventil (Nadelventil) z. B. mit einem Motor.The gas supply in the spray head 1 is regulated. For this purpose, the spray head 1 a gas mass flow controller 13 on. This is, for example, a manually or electrically controllable movable valve or a throttle valve (needle valve) z. B. with a motor.

Vorzugweise weist die Gaszuleitung 2a noch einen Gasmassenflusssensor auf, um entweder den Gasflussregler direkt zu steuern und/oder dem Anwender einen Druckabstufungswert z. B. durch ein Anzeigeelement anzuzeigen. Um einen flächig gleichmäßigen Aerosolstrom mit Partikeln kleiner 10 μm zu erzeugen, werden Druckabstufungen im Bereich von 0,1 bar bis 2 bar bevorzugt, besonders bevorzugt bei ca. 1 bar. Die Gasquelle ist ein Gasreservoir z. B. eine Spritze oder Gasflasche.Preferably, the gas supply line 2a still a gas mass flow sensor to either directly control the gas flow regulator and / or the user a Druckabstufungswert z. B. by a display element. In order to produce an evenly uniform aerosol stream with particles smaller than 10 μm, pressure graduations in the range from 0.1 bar to 2 bar are preferred, particularly preferably at about 1 bar. The gas source is a gas reservoir z. As a syringe or gas bottle.

Die Flüssigkeitszufuhr in den Mischbereich 10 des Sprühkopfes 1 erfolgt ebenfalls geregelt. Der Sprühkopf 1 umfasst hierzu einen Flussratenregler 14 für Flüssigkeit. Dieser ist beispielweise ein manuell oder elektrisch steuerbares bewegliches Ventil z. B. mit einem Motor.The liquid supply to the mixing area 10 of the spray head 1 is also regulated. The spray head 1 includes a flow rate controller for this purpose 14 for liquid. This is for example a manually or electrically controllable movable valve z. B. with a motor.

Vorzugweise weist die Flüssigkeitszuleitung 2b zusätzlich einen Flussratensensor auf, um entweder den Flussratenregler 14 für Flüssigkeit direkt zu steuern und/oder dem Anwender einen Wert z. B. durch ein Anzeigeelement anzuzeigen. Dieser Flussratensensor misst die Flussrate ist beispielsweise als thermischer Flussratensensor ausgebildet. Preferably, the liquid supply line 2 B additionally a flow rate sensor to either the flow rate controller 14 for liquid directly to control and / or the user a value z. B. by a display element. This flow rate sensor measures the flow rate, for example, is designed as a thermal flow rate sensor.

Die Flüssigkeitsquelle ist ein Flüssigkeitsreservoir z. B. eine Spritze oder Tank. Um einen flächig gleichmäßigen Aerosolstrom mit Partikeln kleiner 10 μm zu erzeugen, liegt die Flussrate in einem Bereich von 0,1 μl/min bis 100 μl/min bevorzugt 1 μl/min bis 50 μl/min.The liquid source is a liquid reservoir z. As a syringe or tank. In order to produce an evenly uniform aerosol stream with particles smaller than 10 μm, the flow rate is in a range from 0.1 μl / min to 100 μl / min, preferably 1 μl / min to 50 μl / min.

Der Gasmassenflussregler 13 und der Flussratenregler für Flüssigkeit 14 sind in ihrer Funktion unabhängig voneinander.The gas mass flow controller 13 and the flow rate controller for liquid 14 are independent in their function.

In einer Ausführungsform ist die Düse 17 verschließbar ausgebildet. Dies ermöglicht eine schnelle Regulierung des Aerosolstroms.In one embodiment, the nozzle is 17 designed lockable. This allows rapid regulation of the aerosol flow.

In einer weiteren Ausführungsform umfasst das erfindungsgemäße Zerstäubersystem an der Düse 17 zumindest einen Sensor zur Überwachung einer Strömung des Aerosols durch die Düse 17. Dieser Sensor gewährleistet einen flächig gleichmäßigen Aerosolstrom mit Partikeln kleiner 10 μm. Er ist in seiner Funktion unabhängig von weiteren Sensoren (z. B. Gasmassenflusssensor und/oder Flussratensensor).In a further embodiment, the atomizer system according to the invention comprises at the nozzle 17 at least one sensor for monitoring a flow of the aerosol through the nozzle 17 , This sensor ensures a uniform, even aerosol flow with particles smaller than 10 μm. It is functionally independent of other sensors (eg gas mass flow sensor and / or flow rate sensor).

In einer weiteren Ausführungsform umfasst das erfindungsgemäße Zerstäubersystem eine Sprühkammer 18 mit einer besonderen Geometrie auf. Sie weist einen gegenüber der Düse 17 liegenden verjüngenden Abschnitt mit einem Sprühkammerwinkel beta von 30° bis 60° auf, bevorzugt 40° bis 50° auf. Dieser gewährleistet einen flächig gleichmäßigen Aerosolstrom mit Partikeln kleiner 10 μm. In einer Anwendung wird die Sprühkammer vor dem Einsetzen des eigentlichen Sprühvorgangs mit Gas, beispielsweise Stickstoff, geflutet. Alternativ weist die Sprühkammer 18 eine verschließbare Öffnung 22 zum Gasaustausch mit der Atmosphäre auf. Dies dient dazu, den Druck in der Sprühkammer 18 und den Aerosolstrom durch die Sprühkammer 18 zu regulieren. Diese verschließbare Öffnung 22 kann außerdem für die Zuführung einer Probe in die Sprühkammer 18 dienen, so dass die Probe besprüht werden kann. Die Zuführung der Probe in die Kammer kann auch über eine weitere Öffnung erfolgen.In a further embodiment, the atomizer system according to the invention comprises a spray chamber 18 with a special geometry. It points one opposite the nozzle 17 lying tapered portion with a spray chamber angle beta of 30 ° to 60 °, preferably 40 ° to 50 °. This ensures an evenly uniform aerosol flow with particles smaller than 10 microns. In one application, the spray chamber is flooded with gas, such as nitrogen, prior to the onset of the actual spraying operation. Alternatively, the spray chamber 18 a closable opening 22 for gas exchange with the atmosphere. This serves to increase the pressure in the spray chamber 18 and the aerosol flow through the spray chamber 18 to regulate. This lockable opening 22 can also be used to feed a sample into the spray chamber 18 serve so that the sample can be sprayed. The feeding of the sample into the chamber can also take place via a further opening.

In einer weiteren Ausführungsform weist die Sprühkammer 18 des Zerstäubersystems einen Probenhalter 19 zur Aufnahme einer zu besprühenden Probe auf. Dieser in einer weiteren Ausführungsform rotierbar mit einem Antriebssystem beispielsweise einem Elektromotor. Er wird beispielsweise während des Aerosolausstoßes z. B. während des Besprühens der Probe, in Rotation versetzt.In a further embodiment, the spray chamber 18 the atomizer system a sample holder 19 for receiving a sample to be sprayed on. This rotatable in a further embodiment with a drive system such as an electric motor. It is, for example, during the aerosol ejection z. B. during the spraying of the sample, set in rotation.

Zusätzlich befindet sich der Probenhalter in einer Ausführungsform auf einem höhenverstellbaren Abstandshalter 20, sodass einer bestimmter Abstand der probe zur Düse 17 einstellbar ist.Additionally, in one embodiment, the sample holder is on a height adjustable spacer 20 so that a certain distance of the sample to the nozzle 17 is adjustable.

Eine Probe ist im Rahmen dieser Erfindung ein beliebiger organischer oder anorganischer Körper, ein Feststoff, Gel, Gewebe oder mindestens eine Zelle. Mittels des erfindungsgemäßen Zerstäubersystems kann eine Vielzahl von Proben mit einem flächig gleichmäßigen Aerosolstrom mit Partikeln kleiner 10 μm besprüht werden, so dass ein weites Feld von Einsatzmöglichkeiten in der Technik und Medizin gegeben ist.A sample in the context of this invention is any organic or inorganic body, solid, gel, tissue or at least one cell. By means of the atomizer system according to the invention, a plurality of samples can be sprayed with a flat uniform aerosol flow with particles smaller than 10 microns, so that a wide field of applications in engineering and medicine is given.

Eine Verwendung besteht in der Beschichtung einer Probe für die Matrix-unterstützte Laser Desorptions/Ionisations(MALDI)-Massenspektrometrie.One use is coating a sample for matrix assisted laser desorption / ionization (MALDI) mass spectrometry.

Eine weitere Verwendung besteht in der gezielten Beschichtung einer Probe zur Veränderung ihrer technischen Eigenschaften. Diese Veränderung kann beispielsweise eine Erhöhung der chemischen oder mechanischen Belastbarkeit, eine Veränderung der elektrischen Leitfähigkeit und/oder der optischen Eigenschalten sein.Another use is the targeted coating of a sample to change their technical properties. This change can be, for example, an increase in the chemical or mechanical load capacity, a change in the electrical conductivity and / or the optical intrinsic switching.

Besonders vorteilhaft am erfindungsgemäßen Zerstäubersystem ist, die als Resonanzkörper ausgebildete Sprühkammer 18. Sie gewährleistet einen flächig gleichmäßigen Aerosolstrom mit Partikeln kleiner 10 μm und stabilisiert das Aerosol so dass die einzelnen Tropfen nicht miteinander verschmelzen. 6 vergleicht das erfindungsgemäße Zerstäubersystem mit Sprühkammer 18 (6b) mit einer anderen Vorrichtung ohne Sprühkammer (6a).Particularly advantageous in the atomizer system according to the invention is the spray chamber designed as a resonance body 18 , It ensures an evenly distributed aerosol flow with particles smaller than 10 μm and stabilizes the aerosol so that the individual drops do not fuse together. 6 compares the atomizer system according to the invention with spray chamber 18 ( 6b ) with another device without spray chamber ( 6a ).

Besonders vorteilhaft am erfindungsgemäßen Zerstäubersystem ist, das folgenden Parameter optimal auf die Besprühung einer Probe mit einem flächig gleichmäßigen Aerosolstrom mit Partikeln kleiner 10 μm einstellbar sind:

  • – Regelung der Flussrate der Flüssigkeitszufuhr über den Flussratenregler 14 und Flüssigkeitszuleitung 2b
  • – Regelung der Gaszufuhr über den Gasmassenflussregler 13 und Gaszuleitung 2a
  • – die Sprühkammergeometrie mit dem Sprühkammerwinkel beta (Strömungsprofil und akustische Resonanz)
  • – die Bewegungsart und -geschwindigkeit des Probenhalters
It is particularly advantageous in the atomizer system according to the invention that the following parameters can be set optimally to the spraying of a sample with a flat uniform aerosol flow with particles smaller than 10 μm:
  • - Regulation of the flow rate of the liquid supply via the flow rate controller 14 and fluid supply 2 B
  • - Regulation of the gas supply via the gas mass flow controller 13 and gas supply 2a
  • The spray chamber geometry with the spray chamber angle beta (flow profile and acoustic resonance)
  • - the movement type and speed of the sample holder

Weiterhin werden die bedeutsamen physikalischen Parameter des Sprühkopfes 1 bzw. der Düse 17 besonders vorteilhaft realisiert. Diese sind:

  • – der Innenquerschnitt und Material, Geometrie der Öffnung mit Düsenwinkel alpha,
  • – der Querschnitt der Gaszuleitung 2a sowie dessen Geometrie und Oberflächenbeschaffenheit,
  • – der Gasdruck sowie der Querschnitt des Gasreservoirs
Furthermore, the significant physical parameters of the spray head 1 or the nozzle 17 realized particularly advantageous. These are:
  • The internal cross-section and material, geometry of the opening with nozzle angle alpha,
  • - The cross section of the gas supply line 2a as well as its geometry and surface condition,
  • - The gas pressure and the cross section of the gas reservoir

Der am Durchmesser d des Querschnitts der Düse 17 austretende Gasmassenstrom beträgt in etwa:

Figure DE102013019441A1_0003
wobei die dimensionslose Ausflussfunktion Psi die Massenstromdichte (rho(G)u) beschreibt:
Figure DE102013019441A1_0004
The diameter d of the cross section of the nozzle 17 escaping gas mass flow is approximately:
Figure DE102013019441A1_0003
where the dimensionless outflow function Psi describes the mass flow density (rho (G) u):
Figure DE102013019441A1_0004

Der Index 0 bezeichnet dabei den Zustand an der Stelle der größten Ausdehnung der Gaszuleitung 2a im Sprühkopf 1. Das Druckverhältnis erlangt den kritischen Wert, wenn an der Mündung die Schallgeschwindigkeit erreicht wird. Für Luft ergibt sich dabei ein Betrag von in etwa Psi ≈ 0.484. Die Positionierung der Sprühkammer 18 zur Gaszuleitung 2a (beeinflusst, neben der Oberflächenspannung des versprühten Aerosols und der Gaszusammensetzung, die Tropfenbildung bzw. den Tropfenabriss und damit die Länge des zusammenhängenden Strahlkernes. Sie ist vor allem im Zusammenhang mit der Sprühkopfgeometrie im einsetzenden Zerstäubungsprozess entscheidend.The index 0 designates the state at the location of the largest extent of the gas supply line 2a in the spray head 1 , The pressure ratio attains the critical value when the sound velocity is reached at the mouth. For air this results in an amount of approximately Psi ≈ 0.484. The positioning of the spray chamber 18 for gas supply 2a (In addition to the surface tension of the sprayed aerosol and the gas composition, the formation of droplets or drops and thus the length of the connected jet core is also crucial, especially in connection with the spray head geometry in the incipient sputtering process.

Um eine Zweikomponentenzerstäubung ausreichend charakterisieren zu können, müssen zumindest ansatzweise die sich ausbildenden Strömungsform(en) bekannt sein. Hierbei ist das dimensionslose Massestromverhältnis des Gases zum Gesamtmassenstrom,

Figure DE102013019441A1_0005
das auf Normdruck von Luft und Wasser bezogene dimensionslose Dichteverhältnis,
Figure DE102013019441A1_0006
und der Einfluss der Oberflächenspannung (sigma) sowie der dynamischen Viskosität (eta),
Figure DE102013019441A1_0007
der Fluide zu bestimmen. Das Massestromverhältnis wirkt sich auf die Schallgeschwindigkeit an der Düsenmündung aus. Diese kann ggf. deutlich unter der Schallgeschwindigkeit in den reinen Bezugsfluiden liegen, d. h. c{Wasser} ≈ 1500 m/s, c{Luft} ≈ 330 m/s. Im Rahmen der Testphase des erfindungsgemäßen Zerstäubersystems sind hierzu Experimente mit einem, unmittelbar an der Düsenmündung angebrachten, Kondensatormikrophon durchgeführt worden. Diese belegen eine erkennbare Drift im Frequenzspektrum, sobald das Massenstromverhältnis sprunghaft verändert wird. Die Sprühkammer 18 wirkt dabei als akustischer Resonator. Aus der Kombination einer Zweistoff-Düse mit einem akustischen Resonator können die sehr kleinen Tropfendurchmesser, die i. d. R. kleiner 10 μm ausfallen als über Gleichungen der Düsencharakterisierung berechnet wird, erklärt werden.In order to be able to characterize a two-component atomization sufficiently, the forming flow form (s) must at least partially be known. Here, the dimensionless mass flow ratio of the gas to the total mass flow,
Figure DE102013019441A1_0005
the dimensionless density ratio based on standard pressure of air and water,
Figure DE102013019441A1_0006
and the influence of the surface tension (sigma) and the dynamic viscosity (eta),
Figure DE102013019441A1_0007
to determine the fluids. The mass flow ratio affects the speed of sound at the nozzle orifice. This may possibly be significantly below the speed of sound in the pure reference fluids, ie c {water} ≈ 1500 m / s, c {air} ≈ 330 m / s. In the context of the test phase of the atomizer system according to the invention, experiments with a condenser microphone mounted directly on the nozzle orifice have been carried out for this purpose. These show a noticeable drift in the frequency spectrum as soon as the mass flow ratio is changed suddenly. The spray chamber 18 acts as an acoustic resonator. From the combination of a two-component nozzle with an acoustic resonator, the very small droplet diameters, which are generally smaller than 10 μm, can be explained as calculated using equations of the nozzle characterization.

Die im erfindungsgemäßen Zerstäubersystem erzeugten primären Tropfen können durch die Gasströmung weiter zerteilt werden. Dieser Prozess ist besonders geeignet, um eine engere Größenverteilung zu erhalten. Betrachtet wird, der Einfachheit halber, zunächst ein ruhender (ideal) kugelförmiger Tropfen, auf den ein Gasstrom einwirkt. Der Tropfen setzt dem Gasstrom eine sogenannte aerodynamische Widerstandskraft entgegen:

Figure DE102013019441A1_0008
The primary droplets produced in the atomizer system according to the invention can be further divided by the gas flow. This process is particularly suitable for obtaining a narrower size distribution. Considered, for the sake of simplicity, first a quiescent (ideally) spherical drop, on which acts a gas flow. The drop counteracts the gas flow with a so-called aerodynamic resistance:
Figure DE102013019441A1_0008

Mit c(W) dem dimensionslosen Widerstandsbeiwert. Die Oberflächenspannungskraft des Tropfens wirkt dabei seiner Zerteilung entgegen: Fsigma = pi·dTropfen·sigma With c (W) the dimensionless drag coefficient. The surface tension force of the droplet counteracts its division: F sigma = pi · d drop · sigma

Aus beiden Gleichungen ergibt sich dann das Stabilitätskriterium eines angeströmten statischen Tropfens:

Figure DE102013019441A1_0009
From both equations, the stability criterion of a streamed static drop results:
Figure DE102013019441A1_0009

Dabei werden Verhältniszahlen definiert. Diese sind bei einer näheren Charakterisierung hilfreich. Zum einen ist dies die sogenannte Gas-Weberzahl:

Figure DE102013019441A1_0010
In doing so, ratios are defined. These are helpful in a closer characterization. On the one hand, this is the so-called gas Weber number:
Figure DE102013019441A1_0010

Sinnvoller Weise wird die Stabilitätsbetrachtung in realen Aerosolen auf die kritische Relativgeschwindigkeit (d. h. auch der Tropfen bewegt sich) und einen kritischen Tropfendurchmesser bezogen:

Figure DE102013019441A1_0011
Figure DE102013019441A1_0012
It makes sense to consider the stability in real aerosols on the critical Relative speed (ie, the drop moves) and a critical drop diameter related:
Figure DE102013019441A1_0011
Figure DE102013019441A1_0012

Um die Flüssigkeitsviskosität und Schwingungseinflüsse zu berücksichtigen wird weiterhin noch die Ohnesorgezahl verwendet:

Figure DE102013019441A1_0013
In order to take into account the fluid viscosity and vibration influences, the number of unconscious persons is still used:
Figure DE102013019441A1_0013

Empirisch wird dann eine kritische Gas-Weberzahl gefunden, bei deren Überschreiten ein sekundärer Tropfenzerfall erwartet werden kann:

Figure DE102013019441A1_0014
Berücksichtigt werden muss, dass die angenommenen Ausgangsbedingungen über die Tropfengröße und die Relativgeschwindigkeit im Verlauf der Sprühnebelbildung nicht konstant sind.Empirically, a critical gas-Weber number is found, which if exceeded, can be expected to result in a secondary drop in the effluent:
Figure DE102013019441A1_0014
It has to be taken into account that the assumed initial conditions concerning the droplet size and the relative velocity during the course of the spray formation are not constant.

Ebenso kann die Zeit, die für einen Tropfenzerfall benötigt wird, abgeschätzt werden:

Figure DE102013019441A1_0015
Likewise, the time required for a drop in volume can be estimated:
Figure DE102013019441A1_0015

Zweistoff-Düsen mit innerer Mischung neigen bekanntermaßen zur Ausbildung eines sogenannten Oversprays. Aufgrund der teilweise sehr klein werdenden Tropfen sinkt die Masse der Tropfen und die Relativgeschwindigkeit geht gegen Null. Es handelt sich hierbei um ein Phänomen der Mikrofluidik. Die Tropfen folgen dann der ausgebildeten Gasströmung und werden dabei nicht nur auf die zu beschichtende Oberfläche einer Probe transportiert. Im erfindungsgemäßen Zerstäubersystem verbleibt deshalb der überwiegende Teil des Aerosols als Overspray an den Wänden der Sprühkammer. Der Anteil des Oversprays geht dann einerseits für das Besprühen z. B. einer Probe verloren, ist aber andererseits ein deutliches Qualitätsmerkmal kleiner Tropfenunter 10 μm mit einer engen Größenverteilung im Aerosol. Diese erzeugt dann eine flache Verteilung der Aerosolmenge über der zu besprühenden Oberfläche der Probe.Two-substance nozzles with internal mixing are known to tend to form a so-called overspray. Due to the sometimes very small drops drops the mass of the drops and the relative speed goes to zero. This is a phenomenon of microfluidics. The drops then follow the formed gas flow and are not only transported to the surface to be coated of a sample. In the atomizer system according to the invention, therefore, the majority of the aerosol remains as an overspray on the walls of the spray chamber. The proportion of overspray is then on the one hand for spraying z. B. a sample lost, but on the other hand, a clear quality feature of small drops below 10 microns with a narrow size distribution in the aerosol. This then produces a shallow distribution of the amount of aerosol over the surface of the sample to be sprayed.

Ein wichtiger Vorteil des erfindungsgemäßen Zerstäubersystems ist, dass die Aerosoltropfen beim Auftreffen auf der Probe noch hinreichend feucht sind, um beispielsweise Analyte aus der Probe auszulösen und diese Analyte beim Eintrocknen und Auskristallisieren aufzunehmen oder um einen stabilen und/oder flächig gleichmäßigen Aerosolstrom mit Partikeln kleiner 10 μm zu sprühen.An important advantage of the atomizer system according to the invention is that the aerosol droplets are still sufficiently moist when they hit the sample, for example, to trigger analytes from the sample and to take up these analytes when they dry out and crystallize or to produce a stable and / or evenly uniform aerosol stream with particles smaller than 10 to spray microns.

[Ausführungsbeispiele][Embodiments]

Bevorzugte Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung werden nun anhand der beigefügten Zeichnungen näher erläutert. Dabei zeigen:Preferred embodiments of the present invention will now be described with reference to the accompanying drawings. Showing:

1: den schematischen Aufbau des erfindunsgemäßen Zerstäubersystems 1 : The schematic structure of erfindunsgemäßen atomizer system

2: den schematischen Aufbau des Sprühkopfes 1 2 : the schematic structure of the spray head 1

3: den schematischen Aufbau eines beispielhaften Zerstäubersystems 3 : the schematic structure of an exemplary atomizer system

4: den schematischen Aufbau einer Sprühkopfspitze mit Düse 17 4 : the schematic structure of a spray tip with nozzle 17

5: den schematischen Aufbau eines beispielhaften Zerstäubersystems 5 : the schematic structure of an exemplary atomizer system

6 Vergleich Zerstäubersystem mit und ohne Sprühkammer 18 6 Comparison atomizer system with and without spray chamber 18

7 eine Anwendung im technischen Bereich, wobei die Probe ein Wafer ist 7 an application in the technical field, where the sample is a wafer

8 eine Anwendung im biotechnologischen Bereich, wobei die Probe hefezellen sind 8th an application in the biotechnological field, where the sample are yeast cells

In der nachfolgenden Beschreibung sind weitere Aspekte und Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung offenbart. Zudem wird auf die beigefügten Zeichnungen Bezug genommen. Diese Offenbarung der Erfindung soll die Merkmale oder Hauptelemente der Erfindung nicht auf ein spezifisches Ausführungsbeispiel beschränken. Vielmehr können die verschiedenen Elemente, Aspekte und Merkmale, die in den Ausführungsbeispielen offenbart sind, durch einen Fachmann auf dem Gebiet auf verschiedene Arten kombiniert werden, um einen oder mehrere Vorteile der vorliegenden Erfindung zu erzielen.In the following description, further aspects and embodiments of the present invention are disclosed. In addition, reference is made to the accompanying drawings. This disclosure of the invention is not intended to limit the features or main elements of the invention to a specific embodiment. Rather, the various elements, aspects and features disclosed in the embodiments may be combined by one of ordinary skill in the art in various ways to achieve one or more advantages of the present invention.

Fig. 1: schematischer Aufbau des erfindungsgemäßen ZerstäubersystemsFig. 1: schematic structure of the atomizer according to the invention

In das erfindungsgemäße Zerstäubersystem wird über die Flüssigkeitszuleitung 2b, eine Flüssigkeit in den Sprühkopf 1 eingeleitet. Die Steuerung erfolgt dabei über den Flussratenregler 14. Unabhängig davon wird über die Gaszuleitung 2a Gas in den Sprühkopf 1 eingeleitet. Der Gasfluss wird über den Gasmassenflussregler 13 gesteuert. Die Gaseinleitung kann hier auch vor, oder nach der Flüssigkeitszuleitung geschehen. Zur Aerosolbildung muss er jedoch zumindest während der Flüssigkeitszuleitung geschehen, da es sonst zu keiner Aerosolbildung kommt. Die Aerosolbildung findet im Mischbereich 10 des Sprühkopfes 1 statt. Der Sprühkopf 1 besitzt eine Düse 17 über die die Aerosoltropfen 40 den Sprühkopf 1 verlassen können. Erfindungsgemäß besitzt der Sprühkopf 1 zu dieser Öffnung hin einen sich verjüngenden Bereich, so das eine Düse 17 entsteht. Hierbei entsteht ein Aerosol, das den Sprühkopf 1 durch die Düse 17 verlässt und in die Sprühkammer 18 gelangt.In the atomizer according to the invention is via the liquid supply 2 B , a liquid in the spray head 1 initiated. The control takes place via the flow rate controller 14 , Regardless of this is about the gas supply 2a Gas in the spray head 1 initiated. The gas flow is over the gas mass flow controller 13 controlled. The gas introduction can also be done before or after the liquid supply. For aerosol formation, however, it must be done at least during the liquid supply, otherwise there will be no aerosol formation. The aerosol formation takes place in the mixing area 10 of the spray head 1 instead of. The spray head 1 has a nozzle 17 about the aerosol drops 40 the spray head 1 being able to leave. According to the invention, the spray head has 1 towards this opening towards a tapered area, so the one nozzle 17 arises. This creates an aerosol that the spray head 1 through the nozzle 17 leaves and in the spray chamber 18 arrives.

2 zeigt eine konkrete mögliche Ausführungsform des Sprühkopfes 1. Dieser besitzt eine Gaszuleitung 2a, durch die Gas in den Sprühkopf 1 eingeleitet wird. Die Flüssigkeitszuleitung geschieht hier über eine Flüssigkeitszuleitung 2b. 2 shows a concrete possible embodiment of the spray head 1 , This has a gas supply line 2a through the gas in the spray head 1 is initiated. The liquid supply is done here via a liquid supply line 2 B ,

3 zeigt eine Ausführungsvariante des erfindungsgemäßen Zerstäubersystems. 3 shows a variant of the atomizer system according to the invention.

Es umfasst den Sprühkopf 1 und die Sprühkammer 18. Die Gaszuleitung erfolgt über einen Gasmassenflussregler 13 und die Gaszuführung 2a in den Sprühkopf 1. Das Gas kann über ein optionales Thermoelement 11 noch temperiert, z. B. erwärmt oder abgekühlt werden.It includes the spray head 1 and the spray chamber 18 , The gas supply takes place via a gas mass flow controller 13 and the gas supply 2a in the spray head 1 , The gas can be via an optional thermocouple 11 still tempered, z. B. heated or cooled.

Zusätzlich erfolgt die Zuleitung der zu zerstäubenden Flüssigkeit beispielsweise über eine Flüssigkeitszuführung 2b aus einem Flüssigkeitsreservoir 16 z. B. einer Spritze über einen Flussratenregler mit Flussratenmesser 14 und einen Schlauchanschlussadapter 6 in den Sprühkopf 1. Die Flüssigkeit kann dabei über ein optionales Thermoelement 31 temperiert, z. B. erwärmt oder abgekühlt werden. Nach dem Zerstäuben verlassen die Aerosole über die Düse 17 den Sprühkopf 1 und treten in die Sprühkammer 18 ein. Diese umfasst einen für die Aufnahme einer Probe geeigneten Probenhalter 19 einen Abstandshalter 20 und ein Antriebssystem 21.In addition, the supply of liquid to be atomized is effected for example via a liquid supply 2 B from a liquid reservoir 16 z. B. a syringe via a flow rate controller with flow rate meter 14 and a hose connection adapter 6 in the spray head 1 , The liquid can be via an optional thermocouple 31 tempered, z. B. heated or cooled. After spraying, the aerosols leave via the nozzle 17 the spray head 1 and enter the spray chamber 18 one. This includes a suitable for receiving a sample sample holder 19 a spacer 20 and a drive system 21 ,

Innerhalb der Sprühkammer 18 fallen die Aerosole auf den mit einer Proben versehenen Probenhalter 19. Dieser ist über einen Abstandshalter 20 mit einem Antriebssystem 21 verbunden und kann durch dieses in Rotation versetzt werden. Des Weiteren weist die Sprühkammer 18 noch verschließbare Öffnungen 22 auf. Diese dienen dazu, den Gasstrom durch die Sprühkammer 18 zu kontrollieren.Inside the spray chamber 18 the aerosols fall onto the sample holder provided with a sample 19 , This is about a spacer 20 with a drive system 21 connected and can be rotated by this. Furthermore, the spray chamber 18 still closable openings 22 on. These serve to control the gas flow through the spray chamber 18 to control.

4 zeigt eine konkrete Ausführungsform der Spitze eines Sprühkopfes 1 mit der Düse 17. Beim Austreten aus der Gaszuleitung 2a wird der austretende Aerosoltropfen 40 durch das zuströmende Gas zerstäubt. Da dies unmittelbar oberhalb der Düse 17 erfolgt, ist deren geometrische Gestalt von großer Bedeutung. Wichtig ist hierbei der Düsenwinkel α. Dieser beträgt 40° bis 80° bevorzugt 50° bis 70°. Dieser Düsenwinkel ist einstellbar zum Beispiel über einen kleinen Stellmotor (nicht abgebildet). In einem konkreten Ausführungsbeispiel besitzt das System folgende Abmessungen.
1: 75 mm bis 85 mm,
52: 120 μm bis 140 μm,
51: 470 μm bis 490 μm,
50: 790 μm bis 810 μm,
50a: ist kleiner gleich ((50) – (51))/2,
61: 2,25 mm bis 2,75 mm (innere Mischung),
55: 5,5 cm bis 6,5 cm, 4 shows a concrete embodiment of the tip of a spray head 1 with the nozzle 17 , When exiting the gas supply line 2a becomes the escaping aerosol drop 40 atomized by the incoming gas. Because this is just above the nozzle 17 takes place, their geometric shape is of great importance. Important here is the nozzle angle α. This is 40 ° to 80 °, preferably 50 ° to 70 °. This nozzle angle is adjustable, for example via a small actuator (not shown). In a concrete embodiment, the system has the following dimensions.
1 : 75 mm to 85 mm,
52 : 120 μm to 140 μm,
51 : 470 μm to 490 μm,
50 : 790 μm to 810 μm,
50a : is less than or equal to ((50) - (51)) / 2,
61 : 2.25 mm to 2.75 mm (inner mixture),
55 : 5.5 cm to 6.5 cm,

5 zeigt das erfindungsgemäße Zerstäubersystem mit der als akustischer Resonanzkörper ausgebildeten Sprühkammer 18. 5 shows the atomizer according to the invention with the spray chamber formed as an acoustic resonant body 18 ,

Das Verhältnis von Kammerbreite 56 zum Durchmesser der zu besprühenden Fläche der Probe beträgt im Bereich bis zur besprühenden Oberfläche der Probe ca. 3 zu 1. Die Kammerwände in diesem Bereich sind rechteckig ausgeführt, da eine runde Ausführung der Wand abweichende Eigenschaften zeigt. Die Wand besteht hierbei bevorzugt aus einem chemisch beständigen Kunststoff beispielsweise Polyethylenterephthalat (PET). Unmittelbar unterhalb der zu besprühenden Oberfläche erfolgt eine Verjüngung der Kammerwände 69, 60, auf einen Durchmesser 57. Das Verhält von Durchmesser 57 zum Durchmesser der zu besprühenden Oberfläche der Probe beträgt 1,4 zu 1 Der Bereich der Verjüngung 59, 60 ist dabei rund.The ratio of chamber width 56 the diameter of the surface of the sample to be sprayed is approximately 3 to 1 in the area up to the surface of the sample to be sprayed. The chamber walls in this area are rectangular, since a round design of the wall shows deviating properties. The wall here preferably consists of a chemically resistant plastic, for example polyethylene terephthalate (PET). Immediately below the surface to be sprayed is a rejuvenation of the chamber walls 69 . 60 , on a diameter 57 , The behavior of diameter 57 to the diameter of the surface of the sample to be sprayed is 1.4 to 1 The area of the taper 59 . 60 is around.

Der Sprühkammerwinkel beta β, der diese Verjüngung kennzeichnet, beträgt ca. 30° bis 60° bevorzugt 40° bis 50°The spray chamber angle β β, which characterizes this taper, is about 30 ° to 60 °, preferably 40 ° to 50 °

Die verschliessbaren Öffnungen 22 an der Kammerunterseite (im Anschluss an Durchmesser 57 sind so dimensioniert, dass ein ausreichend großer Gasfluss erreicht wird. Als zugeführtes Gas zum Zerstäuben wird ein chemisch inertes Gas wie z. B. Stickstoff, Helium oder CO2 verwendet.The closable openings 22 at the bottom of the chamber (following the diameter 57 are dimensioned so that a sufficiently large gas flow is achieved. As supplied gas for atomizing a chemically inert gas such. As nitrogen, helium or CO 2 used.

6 zeigt den Bedeckungsgrad einer Probe mit Aerosoltropfen in einem Zerstäubersystem mit und ohne Sprühkammer 18. Hier wird deutlich, dass der Einsatz der Sprühkammer 18 zu einem flächig gleichmäßigen Aerosolstrom mit Partikeln kleiner 10 μm führt. 6 shows the degree of coverage of a sample with aerosol droplets in a nebulizer system with and without spray chamber 18 , Here it becomes clear that the use of the spray chamber 18 leads to a flat uniform aerosol flow with particles smaller than 10 microns.

Das Zerstäubersystem wird in einer möglichen Ausführungsform verwendet zur flächendeckenden und homogenen Matrixbeschichtung für Matrix-unterstützte Laser Desorption/Ionisation (MALDI) physikalisch und chemisch sehr unterschiedlicher Oberflächen. Der folgende Teil der Beschreibung bezieht sich auf dieses Anwendung. Dies ist jedoch nur als Beispiel zu verstehen. Es ist dem Fachmann möglich diese Lehre auch auf andere Anwendungsgebiete z. B. auch der Technik zu übertragen.In one possible embodiment, the atomizer system is used for the areal and homogeneous matrix coating for matrix-assisted laser desorption / ionization (MALDI) of physically and chemically very different surfaces. The following part of the description refers to this application. However, this is only an example. It is the skilled person possible this doctrine on other applications z. B. also the technology to transfer.

Getestet wurden die Besprühungen verschiedener Proben z. B. von nativen und biologischen „Oberflächen”, metallischen Oberflächen, Glasoberflächen (BK07) und Silizium-Wafer-Oberflächen für die Matrix-unterstützte Laser Desorptions/Ionisations(MALDI)-Massenspektrometrie. Hierbei entspricht die Größe der resultierenden Partikel der Tropfengröße des Aerosols. Es ist dabei möglich, mit der sehr häufig in der MALDI-Analytik eingesetzte Substanz 2,5-Dihydroxy-Benzoesäure (DHB) als Matrix, Partikelgrößen von im Mittel drei bis fünf Mikrometer über einer Fläche von ca. 1 bis 10 bevorzugt ca. 3 cm2 auf einer metallischen Oberfläche aufzubringen. Vergleichsmessungen mit Vorrichtungen aus dem Stand der Technik ohne Sprühkammer 18 zeigen, dass die Partikel auf Glasoberflächen eine Größe ca. 15 Mikrometer mit einer relativ breiten Größenverteilung (siehe auch 6, mittlere Abbildung) erreichen. Das erfindungsgemäße Zerstäubersystem ermöglicht dagegen Partikelgrößen unter 10 μm. Nach der Optimierung der relevanten Prozessparameter und einer Regulierung der Flussraten (Volumen- und Massestrom der Fluide) ist die Reproduzierbarkeit dieser Ergebnisse mit einer statistischen ein-Sigma Wahrscheinlichkeit bzw. einer RSD von 5% gegeben. Es ist möglich eine mittlere Partikellgröße von ca. 3 μm zu erreichen. Testergebnisse, die mit der Möglichkeit einer aktiven Rückkopplung über die tatsächlichen Flussraten erzielt werden, legen nahe, dass bei automatischer Steuerung der Flussraten der Fluide, die mittlere Partikelgröße der Substanz 2,5-DHB auch unter 3 μm gesenkt werden kann.The spraying of various samples was tested z. Native and biological "surfaces", metallic surfaces, glass surfaces (BK07) and silicon wafer surfaces for matrix-assisted laser desorption / ionization (MALDI) mass spectrometry. Here, the size of the resulting particles corresponds to the droplet size of the aerosol. It is possible with the substance very often used in MALDI analysis 2,5-dihydroxybenzoic acid (DHB) as a matrix, particle sizes of on average three to five microns over an area of about 1 to 10, preferably about 3 cm 2 on a metallic surface. Comparative measurements with prior art devices without spray chamber 18 show that the particles on glass surfaces have a size of about 15 microns with a relatively broad size distribution (see also 6 , middle figure). In contrast, the atomizer system according to the invention allows particle sizes below 10 microns. After optimization of the relevant process parameters and a regulation of the flow rates (volume and mass flow of the fluids), the reproducibility of these results is given with a statistical one-sigma probability or an RSD of 5%. It is possible to achieve a mean particle size of about 3 microns. Test results obtained with the possibility of active feedback on the actual flow rates suggest that with automatic control of the fluid flow rates, the mean particle size of the substance 2,5-DHB can also be lowered below 3 μm.

Hierbei ist es von zentraler Bedeutung für die nachfolgende MALDI-MS-Analytik, dass obwohl diese relativ kleinen Partikel erzeugt werden, alle nativen biologischen Oberflächen eine für Phospholipide und Peptide ausreichende Kontakteffizienz mit der Matrix ausbilden. Die laterale Migration von Analyten erwies sich im Praparationsmaßstab (0.25 μm bis 2 μm) als weitgehend unbedeutend, d. h. Positionierungsartefakte sind hier eher auf Effekte wie Sekundärablagerung von Probenmaterial oder Störungen bzw. Schwankungen der Bewegungsabläufe innerhalb der Rastermechanik beim Probenstellenwechsel zurückzuführen.Here, it is of central importance for the subsequent MALDI-MS analysis that although these relatively small particles are produced, all native biological surfaces form a sufficient contact efficiency with the matrix for phospholipids and peptides. The lateral migration of analytes proved to be largely insignificant on the preparation scale (0.25 μm to 2 μm), d. H. Positioning artefacts are more likely to be due to effects such as secondary deposition of sample material or disturbances or fluctuations in the motion sequences within the raster mechanics at the sample site change.

7 zeigt als Ausführungsbeispiel 1, die Matrixpräparation der Linienstrukturen des geätzten Si-Wafer. Im Ionenintensitätsverteilungsbild in Teilabbildung a) sind dabei die mit Matrix gefüllten Linienstrukturen erkennbar. Teilabbildung b) zeigt ein Fluoreszenzbild der Mittels Sprühpräparation hergestellte Matrixbeschichtung. Teilabbildung c) zeigt das Ionenintensitätsverteilungsbild des Matrixsignales m/z 273 u, der mittels Sprühpräparation auf den geätzten Siliziumwafer aufgetragenen Matrix 2,5-DHB. 7 shows as embodiment 1, the matrix preparation of the line structures of the etched Si wafer. In the ion intensity distribution image in partial image a), the line structures filled with matrix can be seen. Partial image b) shows a fluorescence image of the spray-prepared matrix coating. Partial image c) shows the ion intensity distribution image of the matrix signal m / z 273 u, the matrix 2,5-DHB applied to the etched silicon wafer by means of spray preparation.

zeigt als ein Ausführungsbeispiel 2, Messungen der Lipidkopfgruppe der Hefezellen. Die Teilabbildung a) zeigt hierbei Hefezellen in Suspension in einer Hellfelddurchlichtaufnahme mit sichtbarem Licht. Die Teilabbildung b) zeigt in einem Ionenintensitätsverteilungsbild (in einem anderen Ausschnitt als in Teilabbildung a), die Lipidkopfgruppe m/z 184 u nach Sprühpräparation. Hierbei werden erkennbar einzelne Hefezellen dargestellt. Die laterale Größe der Hefezellen beträgt zwischen 3 μm und 15 μm. Die Präparation ist mittels des erfindungsgemäßen Zerstäubersystems und der Matrix 2,5-DHB erzeugt worden. Bei der Hellfelddurchlichtaufnahme handelt es sich nicht um den identischen Bereich der Ionenintensitätsverteilungsaufnahme. Diese dient lediglich der Struktur- und Größenorientierung. Figure 2 shows, as embodiment 2, measurements of the lipid head group of the yeast cells. The partial image a) shows yeast cells in suspension in a bright field transmitted light image with visible light. Partial image b) shows the lipid head group m / z 184 u after spray preparation in an ion intensity distribution image (in a different section than in sub-image a). Here, recognizable individual yeast cells are displayed. The lateral size of the yeast cells is between 3 μm and 15 μm. The preparation was produced by means of the atomizer system according to the invention and the matrix 2,5-DHB. The bright field transmitted light image is not the identical region of the ion intensity distribution recording. This serves only the structure and size orientation.

Das erfindungsgemäße Zerstäubersystem wird, wie in Ausführungsbeispiel 2 gezeigt auch an biologischen Gewebeproben und Zellen erfolgreich eingesetzt, so dass auch im einstelligen Mikrometermaßstab eine Analytik von Peptiden möglich ist.The atomizer system according to the invention, as shown in exemplary embodiment 2, is also used successfully on biological tissue samples and cells, so that it is also possible to analyze peptides on a single-digit micrometer scale.

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

11
Sprühkopfspray nozzle
2a2a
Gaszuleitunggas supply
2b2 B
Flüssigkeitszuleitungliquid supply
66
SchlauchanschlussadapterHose connectors
1010
Mischbereichmixing area
11, 3111, 31
Thermoelementthermocouple
1212
KapillarführungKapillarführung
1313
GasmassenflussreglerGas mass flow controller
1414
Flussratenregler für FlüssigkeitFlow rate regulator for liquid
15, 2515, 25
Pumpepump
1616
Gasreservoirgas reservoir
2626
Flüssigkeitsreservoirliquid reservoir
1717
Düsejet
1818
Sprühkammerspray chamber
1919
Probenhaltersample holder
2020
Abstandshalterspacer
2121
Antriebssystemdrive system
2222
verschließbare Öffnunglockable opening
3131
FlüssigkeitenmassenmesserLiquid mass flow meter
4040
Aerosolaerosol
100100
ZerstäubersystemNebulizer
αα
Düsenwinkelnozzle angle
ββ
SprühkammerwinkelSprühkammerwinkel

Claims (10)

Zerstäubersystem umfassend einen Sprühkopf (1) zur Aufnahme eines Gases und einer Flüssigkeit, so dass ein Aerosol bildbar ist, mit einer Zweistoff-Düse innerer Mischung (17) mit einer Gaszuleitung (2a), einer Flüssigkeitszuleitung (2b) und einer Sprühkammer (18), dadurch gekennzeichnet, dass der Sprühkopf (1) und die Sprühkammer (18) gasdicht miteinander verbindbar sind und der Sprühkopf (1) einen Gasmassenflussregler (13) zur Regelung der Zuleitung von Gas und einen Flussratenregler (14) zur Regelung der Zuleitung von Flüssigkeit aufweist, und wobei der Sprühkopf (1) in einem der Sprühkammer (18) zugewandten Abschnitt eine Verjüngung aufweist, die die Zweistoff-Düse innerer Mischung (17) bildet, so dass das Aerosol vom Sprühkopf (1) durch die Düse (17) in die Sprühkammer (18) gelangen kann.Atomizer system comprising a spray head ( 1 ) for receiving a gas and a liquid, so that an aerosol can be formed, with a two-substance nozzle of internal mixture ( 17 ) with a gas supply line ( 2a ), a liquid supply line ( 2 B ) and a spray chamber ( 18 ), characterized in that the spray head ( 1 ) and the spray chamber ( 18 ) are gas-tight interconnected and the spray head ( 1 ) a gas mass flow controller ( 13 ) to Regulation of the supply of gas and a flow rate regulator ( 14 ) for controlling the supply of liquid, and wherein the spray head ( 1 ) in one of the spray chamber ( 18 ) facing portion has a taper that the two-component nozzle inner mixture ( 17 ), so that the aerosol from the spray head ( 1 ) through the nozzle ( 17 ) into the spray chamber ( 18 ) can get. Zerstäubersystem nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass der Sprühkopf (1) an der Düse (17) einen Düsenwinkel α von 40° bis 80° aufweist.Atomizer system according to claim 1, characterized in that the spray head ( 1 ) at the nozzle ( 17 ) has a nozzle angle α of 40 ° to 80 °. Zerstäubersystem nach Anspruch 1 bis 2 dadurch gekennzeichnet, dass der Sprühkopf (1) an der Düse (17) zumindest einen Sensor zur Überwachung des Aerosolstroms durch die Düse (17) umfasst.Atomizer system according to claim 1 or 2, characterized in that the spray head ( 1 ) at the nozzle ( 17 ) at least one sensor for monitoring the aerosol flow through the nozzle ( 17 ). Zerstäubersystem gemäß einem der vorigen Ansprüche dadurch gekennzeichnet, dass der Sprühkopf (1) an der Gaszuleitung (2a) einen Sensor zur Steuerung der Gaszufuhr aufweist und/oder an der Flüssigkeitszuleitung (2b) einen Sensor zur Steuerung der Flüssigkeitszufuhr aufweist.Atomizer system according to one of the preceding claims, characterized in that the spray head ( 1 ) at the gas supply line ( 2a ) has a sensor for controlling the gas supply and / or at the liquid supply ( 2 B ) has a sensor for controlling the liquid supply. Zerstäubersystem gemäß einem der vorigen Ansprüche dadurch gekennzeichnet, dass der Sprühkopf (1) an der Gaszuleitung (2a), und/oder der Flüssigkeitszuleitung (2b) eine Pumpe (15, 25) aufweist.Atomizer system according to one of the preceding claims, characterized in that the spray head ( 1 ) at the gas supply line ( 2a ), and / or the liquid supply ( 2 B ) a pump ( 15 . 25 ) having. Zerstäubersystem gemäß einem der vorigen Ansprüche dadurch gekennzeichnet, dass die Sprühkammer (18) einen verjüngenden Abschnitt auf dem der Düse (17) gegenüberliegenden Abschnitt mit einen Sprühkammerwinkel β von 30° bis 60° aufweist und so als akustischer Resonanzkörper wirkt.Atomizer system according to one of the preceding claims, characterized in that the spray chamber ( 18 ) a tapered portion on the nozzle ( 17 ) opposite section having a spray chamber angle β of 30 ° to 60 ° and thus acts as an acoustic resonant body. Zerstäubersystem gemäß einem der vorigen Ansprüche dadurch gekennzeichnet, dass die Sprühkammer (18) wenigstens eine verschließbare Öffnung (22) zum Gasaustausch mit der Atmosphäre aufweist.Atomizer system according to one of the preceding claims, characterized in that the spray chamber ( 18 ) at least one closable opening ( 22 ) for gas exchange with the atmosphere. Zerstäubersystem gemäß einem der vorigen Ansprüche dadurch gekennzeichnet, dass die Sprühkammer (18) einen Probenhalter (19) aufweist.Atomizer system according to one of the preceding claims, characterized in that the spray chamber ( 18 ) a sample holder ( 19 ) having. Zerstäubersystem gemäß einem der vorigen Ansprüche dadurch gekennzeichnet, dass die Sprühkammer (18) einen Abstandshalter (20) aufweist.Atomizer system according to one of the preceding claims, characterized in that the spray chamber ( 18 ) a spacer ( 20 ) having. Verwendung eines Zerstäubersystems gemäß einem der vorigen Ansprüche zur gleichmäßigen Beschichtung einer Probe.Use of a sprayer system according to one of the preceding claims for the uniform coating of a sample.
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