DE102012224233A1 - Method for wet coating of substrate i.e. metal foil, utilized for manufacturing electrodes for lithium-ion-battery cells, involves adjusting geometry of nozzles during deviation of determined thickness from predetermined layer thickness - Google Patents
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Abstract
Description
Stand der TechnikState of the art
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Nassbeschichten eines Substrats, wobei auf dem Substrat eine Schicht mit einem Spritzkopf aufgetragen wird, der mindestens zwei Düsen umfasst und die Schicht nach dem Auftragen getrocknet wird. Des Weiteren betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. The invention relates to a method for wet coating a substrate, wherein a layer with a spray head is applied to the substrate, which comprises at least two nozzles and the layer is dried after application. Furthermore, the invention relates to a device for carrying out the method.
Bei der Beschichtung von Substraten mit einem Material ergibt sich häufig das Erfordernis, eine gleichmäßige Schicht mit einer vorgegebenen Dicke zu erzeugen. So ist beispielsweise bei der Fertigung von Lithium-Ionen-Batteriezellen die Qualität der Beschichtung der Elektroden mit dem Aktivmaterial von entscheidender Bedeutung für die Qualität der Batteriezellen. Insbesondere die Kapazität der Batteriezellen und deren Streuung sind abhängig von einer gleichmäßigen Schichtdicke sowie von einer nur gering um ihren Sollwert streuenden Schichtdicke. Bei der Elektrodenbeschichtung wird das Aktivmaterial der Elektrode in Form einer sogenannten Slurry (ein fließfähiger Brei) nass auf die Trägerfolien der Elektroden aufgebracht. Bei Lithium-Ionen-Batteriezellen wird für die Anode häufig ein Material basierend auf natürlichen und/oder synthetischen Graphiten und bei der Kathode ein Material basierend auf der Kombination verschiedener Lithium-Metall-Oxide aufgebracht. When coating substrates with a material, there is often a need to produce a uniform layer of a given thickness. For example, in the production of lithium-ion battery cells, the quality of the coating of the electrodes with the active material is of decisive importance for the quality of the battery cells. In particular, the capacity of the battery cells and their scattering are dependent on a uniform layer thickness as well as on a layer thickness which differs only slightly by its nominal value. In the case of the electrode coating, the active material of the electrode is applied wet in the form of a so-called slurry (a flowable slurry) to the carrier foils of the electrodes. In the case of lithium-ion battery cells, a material based on natural and / or synthetic graphites is often applied to the anode, and a material based on the combination of various lithium-metal oxides is applied to the cathode.
Für das Beschichten der Substrate werden die Aktivmaterialien in einem Mischprozess unter Beigabe von Lösungsmitteln zu der Slurry aufbereitet. Im Falle der Fertigung von Lithium-Ionen-Batteriezellen wird für das Anodenmaterial üblicherweise ein wasserbasiertes Lösungsmittel eingesetzt und bei der Fertigung der Kathode ein Lösungsmittel auf Basis von N-Methyl-2-pyrrolidon (NMP) verwendet. Bei der Elektrodenfertigung kommt als Substrat eine Trägerfolie zum Einsatz, die bei der Anode üblicherweise aus Kupfer und bei der Kathode üblicherweise aus Aluminium besteht. Die Foliendicke liegt dabei im Bereich von etwa 10 µm. Die Schichtdicke des Materials, welches auf die Folie aufgebracht wird, ist abhängig von der Auslegung der Batteriezellen und liegt beispielsweise zwischen etwa 20 µm und 200 µm. For the coating of the substrates, the active materials are prepared in a mixing process with the addition of solvents to the slurry. In the case of production of lithium-ion battery cells, a water-based solvent is usually used for the anode material and a solvent based on N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) is used in the manufacture of the cathode. In the case of electrode production, a carrier foil is used as the substrate, which usually consists of copper in the anode and usually of aluminum in the case of the cathode. The film thickness is in the range of about 10 microns. The layer thickness of the material which is applied to the film is dependent on the design of the battery cells and is for example between about 20 microns and 200 microns.
Nach dem Nassbeschichten des Substrats wird dieses in einem Trockenofen getrocknet, damit das Lösungsmittel aus dem beschichteten Material ausdampfen kann. Das Beschichtungsverfahren läuft üblicherweise kontinuierlich von Rolle zu Rolle ab, wobei die Länge des Trockenofens, abhängig von der Produktionsgeschwindigkeit, üblicherweise zwischen 10 m und 30 m beträgt. After wet coating the substrate, it is dried in a drying oven to allow the solvent to evaporate out of the coated material. The coating process usually takes place continuously from roll to roll, the length of the drying kiln, depending on the production speed, usually between 10 m and 30 m.
Nach dem Trocknen wird die Dicke der aufgebrachten Schicht gemessen. Sollen beide Seiten des Substrats mit Material beschichtet werden, kann das Substrat anschließend einem weiteren Beschichtungsschritt zugeführt werden. Die Dicke der aufgebrachten Schicht ist von einer Vielzahl von Prozessparametern abhängig, wie beispielsweise der Konsistenz der Slurry, dem Druck, mit dem das Material dem Spritzkopf, mit dem dieses auf dem Substrat aufgebracht wird, zugeführt wird, der Geometrie der Düsen im Spritzkopf und der Transportgeschwindigkeit des Substrats. Werden am Ende des Produktionsprozesses von der vorgegebenen Soll-Schichtdicke abweichende Schichtdicken gemessen, werden ein oder mehrere Prozessparameter angepasst, um die Dicke der aufgebrachten Schicht zu korrigieren, so dass die tatsächliche Schichtdicke möglichst in einem Fenster von ±1 µm um den vorgegebenen Sollwert liegt. After drying, the thickness of the applied layer is measured. If both sides of the substrate are to be coated with material, the substrate can subsequently be fed to a further coating step. The thickness of the applied layer is dependent on a variety of process parameters, such as the consistency of the slurry, the pressure with which the material is supplied to the spray head, with which this is applied to the substrate, the geometry of the nozzles in the spray head and Transport speed of the substrate. If, at the end of the production process, layer thicknesses deviating from the specified target layer thickness are measured, one or more process parameters are adjusted in order to correct the thickness of the applied layer so that the actual layer thickness is within a window of ± 1 μm around the predetermined desired value.
Aus
Nachteilig am Stand der Technik ist, dass sich eine gleichmäßige Schichtdicke über die Gesamtbreite des Substrats nur über eine Regelung der Materialzufuhr nicht garantieren lässt. Des Weiteren ist es bei den aus dem Stand der Technik bekannten Beschichtungsverfahren bei einer größeren Änderung der gewünschten Schichtdicke bzw. einer größeren Änderung der Viskosität der Slurry erforderlich, die Spritzköpfe aufwendig umzurüsten, da nicht jede gewünschte Schichtdicke bzw. jeder Slurry mit der gleichen Öffnungsgeometrie der Beschichtungsdüsen des Spritzkopfs gleichmäßig aufgetragen werden kann. A disadvantage of the prior art is that a uniform layer thickness over the entire width of the substrate can not be guaranteed only by regulating the material supply. Furthermore, it is in the known from the prior art coating method with a larger change in the desired layer thickness or a larger change in the viscosity of the slurry required to convert the spray heads consuming, since not every desired layer thickness or each slurry with the same opening geometry of Coating nozzles of the spray head can be applied evenly.
Offenbarung der ErfindungDisclosure of the invention
Es wird ein Verfahren zum Nassbeschichten eines Substrats vorgeschlagen, wobei auf dem Substrat eine Schicht mit einem Spritzkopf aufgetragen wird der mindestens zwei Düsen umfasst und die Schicht nach dem Auftragen getrocknet wird, und wobei eine Ist-Schichtdicke der aufgetragenen Schicht gemessen wird und bei einer festgestellten Abweichung von einer vorgegebenen Soll-Schichtdicke die Geometrie der mindestens zwei Düsen angepasst wird. A method is proposed for wet coating a substrate, wherein a layer with a spray head is applied to the substrate comprising at least two nozzles and the layer is dried after application, and wherein an actual layer thickness of the coated layer is measured and at a detected Deviation from a predetermined target layer thickness, the geometry of the at least two nozzles is adjusted.
Mit Hilfe des Spritzkopfs wird während des Beschichtungsvorgangs Material auf das Substrat aufgetragen. Das Material ist dabei in einem Lösungsmittel gelöst, welches anschließend in einem Trockner verdampft wird. Über eine Messeinrichtung wird die Dicke der aufgetragenen Schicht ermittelt und mit einer vorgegebenen Soll-Schichtdicke verglichen. Wird eine Abweichung festgestellt, wird die Geometrie der mindestens zwei Düsen des Spritzkopfs so angepasst, dass die gemessene Schichtdicke von der vorgegebenen Soll-Schichtdicke um weniger als eine vorgegebene Toleranz abweicht. Üblicherweise wird eine Toleranz von weniger als 1 µm gefördert. With the help of the spray head material is applied to the substrate during the coating process. The material is dissolved in a solvent, which is then evaporated in a dryer. About a measuring device, the thickness of the applied layer is determined and compared with a predetermined target layer thickness. If a deviation is found, the geometry of the at least two nozzles of the spray head is adjusted so that the measured layer thickness deviates from the predetermined target layer thickness by less than a predetermined tolerance. Usually, a tolerance of less than 1 micron is promoted.
In einer Ausführungsform der Erfindung wird ein Regelkreis verwendet, dessen Eingangsgrößen die Sollschichtdicke und die gemessene Ist-Schichtdicke umfassen und wobei als Ausgangsgröße eine Soll-Geometrie für die mindestens zwei Düsen ermittelt wird. In one embodiment of the invention, a control loop is used, the input variables of which comprise the nominal layer thickness and the measured actual layer thickness, and wherein a target geometry for the at least two nozzles is determined as output variable.
Für das automatische Vornehmen einer Regelung kann jedes dem Fachmann bekannte Regelverfahren eingesetzt werden. So ist es beispielsweise denkbar, einen Proportional-Integral-Differenzial(PID)-Regler einzusetzen, um die Geometrie der Düsen so anzupassen, dass die tatsächliche Ist-Schichtdicke der geforderten Soll-Schichtdicke angenähert wird. Selbstverständlich sind auch andere Regler denkbar, wie beispielsweise ein Proportional-Integral-Regler oder auch Ausführungsformen mit nur einem Proportional- oder nur einem Integral-Regler. Any automatic control method known to the person skilled in the art can be used for the automatic provision of a control. Thus, it is conceivable, for example, to use a proportional-integral-derivative (PID) controller in order to adapt the geometry of the nozzles so that the actual actual layer thickness approximates the required target layer thickness. Of course, other controllers are conceivable, such as a proportional-integral controller or embodiments with only one proportional or only one integral controller.
In einer Ausführungsform der Erfindung wird die Geometrie der mindestens zwei Düsen des Spritzkopfs durch Verstellen einer der jeweiligen Düse zugeordneten Blende angepasst. In one embodiment of the invention, the geometry of the at least two nozzles of the spray head is adjusted by adjusting an aperture associated with the respective nozzle.
Bei der Anpassung der Geometrie kann die Blende abhängig von einer Regelgröße vor die jeweilige Düse geschoben werden und diese damit teilweise verschließen. Bei einer schlitzförmigen Düse kann die Blende beispielsweise in Form von einer oder zwei beweglichen Platten oder Schiebern ausgeführt sein, die in Abhängigkeit von der Regelgröße vor die Öffnung geschoben werden. Bei einer runden Düse ist auch eine Ausgestaltung als Irisblende denkbar. When adjusting the geometry of the diaphragm can be pushed depending on a control variable in front of the respective nozzle and thus partially close it. In the case of a slot-shaped nozzle, the diaphragm can be designed, for example, in the form of one or two movable plates or slides, which are pushed in front of the opening as a function of the controlled variable. In the case of a round nozzle, a design as an iris diaphragm is also conceivable.
In einer Ausführungsform des Verfahrens wird die jeweilige Öffnungsgeometrie der einzelnen Düsen des Spritzkopfs unabhängig von den anderen Düsen geregelt. In one embodiment of the method, the respective opening geometry of the individual nozzles of the spray head is controlled independently of the other nozzles.
Bei dieser Ausführungsform besitzt demnach jede Düse eine eigene Blende, so dass die Geometrie jeder einzelnen Düse unabhängig von den anderen eingestellt werden kann. Des Weiteren kann bei der Regelung für jede einzelne Düse bzw. jede einzelne Blende ein eigener, unabhängiger Regelkreis vorgesehen werden. Thus, in this embodiment, each nozzle has its own orifice so that the geometry of each individual nozzle can be adjusted independently of the others. Furthermore, a separate, independent control circuit can be provided in the control for each individual nozzle or each aperture.
In einer Ausführungsform der Erfindung erfolgt das Messen der Schichtdicke der aufgetragenen Schicht vor dem Trocknen. In one embodiment of the invention, the measurement of the layer thickness of the applied layer takes place before drying.
Die für das Messen der Schichtdicke vorgesehene Messeinrichtung ist dabei direkt hinter dem Spritzkopf und vor dem Trockner angeordnet. Gegebenenfalls kann in einer weiteren Variante zusätzlich eine weitere Messeinrichtung nach dem Trockner angeordnet werden, so dass sowohl die Nassschichtdicke als auch die Trockenschichtdicke gemessen werden kann. Durch die Messung der Schichtdicke unmittelbar nach dem Auftragen durch den Spritzkopf wird bei einer Regelung die zeitliche Latenz zwischen der Messung der Schichtdicke und einer möglichen Korrektur durch Änderung der Öffnungsgeometrie reduziert. The measuring device provided for measuring the layer thickness is arranged directly behind the spray head and in front of the dryer. Optionally, in a further variant, a further measuring device can additionally be arranged after the dryer, so that both the wet layer thickness and the dry layer thickness can be measured. By measuring the layer thickness immediately after application by the spray head, the time latency between the measurement of the layer thickness and a possible correction by changing the opening geometry is reduced in a closed-loop control.
In einer weiteren Variante ist es denkbar, mehrere Messeinrichtungen über die Breite des Substrats verteilt anzuordnen. Auf diese Weise können an verschiedenen Messpositionen zeitkontinuierliche Schichtdickenmessungen vorgenommen werden, was eine Regelung vereinfacht.In a further variant, it is conceivable to arrange a plurality of measuring devices distributed over the width of the substrate. In this way, time-continuous layer thickness measurements can be made at different measuring positions, which simplifies a regulation.
In einer Ausführungsform des Verfahrens ist die aufgetragene Schicht ein Aktivmaterial für eine Elektrode einer Batterie. Dabei kommt beispielsweise bei der Fertigung von Lithium-Ionen-Batteriezellen für die Anode ein auf natürlichen oder synthetischen Graphiten basierendes Material und für die Kathode eine Kombination aus verschiedenen Lithium-Metall-Oxiden zum Einsatz. Als Substrate bei der Elektrodenfertigung werden beispielsweise Kupfer für die Anode und Aluminium für die Fertigung der Kathode eingesetzt. Die Dicken der verwendeten Substrate liegen dabei üblicherweise im Bereich von etwa 10 µm. Die Dicke der aufgetragenen Schicht des Aktivmaterials liegt bei der Fertigung von Elektroden für Batteriezellen je nach Auslegung der Zellen zwischen etwa 20 µm und 200 µm. In one embodiment of the method, the coated layer is an active material for an electrode of a battery. For example, in the production of lithium-ion battery cells for the anode, a material based on natural or synthetic graphite is used and for the cathode a combination of different lithium-metal oxides is used. As substrates in the electrode production, for example copper for the anode and aluminum are used for the production of the cathode. The thicknesses of the substrates used are usually in the range of about 10 microns. The thickness of the applied layer of the active material is in the production of electrodes for battery cells depending on the design of the cells between about 20 microns and 200 microns.
Des Weiteren betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zum Nassbeschichten eines Substrats umfassend einen Spritzkopf mit mindestens zwei Düsen, eine Messeinrichtung zur Bestimmung der Schichtdicke und einen Trockner, wobei über eine Regeleinrichtung abhängig von der gemessenen Schichtdicke die Öffnungsgeometrie der mindestens zwei Düsen einstellbar ist. Furthermore, the invention relates to a device for wet coating a substrate comprising a spray head with at least two nozzles, a measuring device for determining the layer thickness and a dryer, wherein the opening geometry of the at least two nozzles is adjustable via a control device depending on the measured layer thickness.
Zu beschichtendes Substrat wird der Vorrichtung zugeführt und passiert als erstes den Spritzkopf mit den mindestens zwei Düsen. Mit Hilfe des Spritzkopfs wird eine Materialschicht nass auf das Substrat aufgetragen und dieses wird anschließend getrocknet. Die Dicke der aufgetragenen Schicht wird über eine Messeinrichtung ermittelt und einer Regeleinrichtung zugeführt. Die Regeleinrichtung führt einen Vergleich zwischen der gemessenen Schichtdicke und einer Soll-Schichtdicke durch und führt eine Anpassung der Öffnungsgeometrie der mindestens zwei Düsen durch, sofern eine Abweichung festgestellt wird. Substrate to be coated is fed to the device and passes first the spray head with the at least two nozzles. With the help of the spray head, a layer of material is applied wet on the substrate and this is then dried. The thickness of the applied layer is determined by a measuring device and fed to a control device. The control device performs a comparison between the measured layer thickness and a desired layer thickness and performs an adjustment of the opening geometry of the at least two nozzles, if a deviation is detected.
In einer Ausführungsform der Vorrichtung ist an jeder Düse mindestens eine Blende angeordnet, mit der die Öffnungsgeometrie der jeweiligen Düse einstellbar ist. In one embodiment of the device at least one aperture is arranged on each nozzle, with which the opening geometry of the respective nozzle is adjustable.
Bei Verwendung einer Schlitzdüse kann die Blende beispielsweise in Form von einer oder zwei Platten ausgeführt sein, die abhängig von einem Regelsignal vor die Schlitzöffnung gefahren werden. Im Falle von kreisförmigen Düsen ist auch eine Ausführung als Irisblende denkbar. When using a slot die, the aperture may be in the form of one or two plates, for example, which are driven in front of the slot opening depending on a control signal. In the case of circular nozzles and a design as an iris diaphragm is conceivable.
In einer Ausführungsform der Vorrichtung ist das Regelgerät eingerichtet, die Öffnungsgeometrie jeder der Düsen einzeln einzustellen. In one embodiment of the device, the control device is set up to set the opening geometry of each of the nozzles individually.
Dazu erzeugt die Regeleinrichtung für jede Düse ein Regelsignal, welches abhängig von der gemessenen Schichtdicke ist. Dabei kann für jede einzelne Düse ein eigener Regelkreis implementiert sein. For this purpose, the control device generates a control signal for each nozzle, which is dependent on the measured layer thickness. In this case, a separate control loop can be implemented for each individual nozzle.
In einer Ausführungsform der Vorrichtung ist die Messeinrichtung zur Bestimmung der Schichtdicke vor dem Trockner angeordnet. In one embodiment of the device, the measuring device is arranged in front of the dryer for determining the layer thickness.
Dies erlaubt es, die Nassschichtdicke direkt nach dem Auftrag durch den Spritzkopf und somit noch vor dem Trocknen zu messen. This makes it possible to measure the wet film thickness directly after application by the spray head and thus before drying.
Vorteile der ErfindungAdvantages of the invention
Durch das Vorsehen von mindestens zwei Düsen am Spritzkopf, deren Geometrie anpassbar ist, kann die Beschichtung über die gesamte Breite des Substrats gleichmäßiger erfolgen. Dabei ist es möglich eine automatische Regelung mit einem Regelkreis vorzusehen, die die Geometrie der mindestens zwei Düsen in Abhängigkeit von einer gemessenen Ist-Schichtdicke und einer vorgegebenen Soll-Schichtdicke anpasst. Durch eine Regelung kann die Schichtdicke mit höherer Genauigkeit als bisher konstant gehalten werden, so dass die heute häufig geforderten engen Toleranzgrenzen mit zulässigen Abweichungen von einem Sollwert im Bereich von etwa 1 µm, zuverlässiger eingehalten werden. By providing at least two nozzles on the spray head whose geometry is adaptable, the coating can be made more uniform over the entire width of the substrate. It is possible to provide an automatic control with a control loop which adjusts the geometry of the at least two nozzles as a function of a measured actual layer thickness and a predetermined desired layer thickness. By controlling the layer thickness can be kept constant with higher accuracy than before, so that the now often required tight tolerance limits with allowable deviations from a target value in the range of about 1 micron, are more reliably maintained.
Des Weiteren wirkt sich die Regelung der Öffnungsgeometrie vorteilhaft auf den realisierbaren Schichtdickenbereich aus, da eine Anpassung über einen großen Bereich (zum Beispiel von 20 µm bis 200 µm) in der Schichtdicke allein über die Materialzufuhr nicht auf eine Weise eingestellt werden kann, die einen gleichmäßigen Auftrag der Schicht gewährleistet. Furthermore, the regulation of the opening geometry has an advantageous effect on the achievable layer thickness range, since an adjustment over a large range (for example from 20 .mu.m to 200 .mu.m) in the layer thickness alone via the material supply can not be set in a manner which ensures uniformity Order of the layer guaranteed.
Des Weiteren kann mit dem erfindungsgemäßen Verfahren der Ausschuss bei der Fertigung erheblich reduziert werden, da eine Abweichung der Schichtdicke von einer Soll-Schichtdicke durch die Erfassung der Nassschichtdicke mit wesentlich geringerer zeitlicher Verzögerung erfolgt, als bei einer Erfassung der Schichtdicke an der bereits getrockneten Schicht. Furthermore, with the method according to the invention, the rejects during production can be considerably reduced, since a deviation of the layer thickness from a desired layer thickness by the detection of the wet layer thickness takes place with a substantially lower time delay than when the layer thickness is detected on the already dried layer.
Kurze Beschreibung der ZeichnungenBrief description of the drawings
Es zeigen:Show it:
Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Zeichnungen dargestellt und in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert.Embodiments of the invention are illustrated in the drawings and explained in more detail in the following description.
In der dargestellten Beschichtungsvorrichtung
Im Fall der Herstellung von Elektroden für Lithium-Ionen-Batteriezellen wird als Substrat
Die Dicke der Materialschicht, die nass auf das Substrat
Nach dem Auftragen der Schicht
Die über die Messeinrichtungen
In weiteren Ausführungsformen der Erfindung ist es denkbar, neben der Öffnungsgeometrie der Düsen des Spritzkopfs
Zur Umsetzung der Regelung ist ein Regelgerät
In weiteren Ausführungsformen der Erfindung ist es denkbar, über die Breite des Substrats
Soll das Substrat
In
Der Darstellung in
In
Bei einer Veränderung der Öffnungsgeometrie der Düsen
In
In
Die positionsabhängige Messung der Schichtdicke auf dem Substrat
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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