DE102012211465B4

DE102012211465B4 - Verfahren zum bilden einer beschichtungsschicht mit nano-multi-schicht

Info

Publication number: DE102012211465B4
Application number: DE102012211465.3A
Authority: DE
Inventors: In Woong Lyo; Woong Pyo HONG; Kwang Hoon Choi; Hyuk Kang; Sang in Park; Yoon Suk Oh
Original assignee: Hyundai Motor Co; Hyundai Steel Co
Current assignee: Hyundai Motor Co; Hyundai Steel Co
Priority date: 2011-11-30
Filing date: 2012-07-03
Publication date: 2021-08-26
Anticipated expiration: 2032-07-04
Also published as: DE102012211465A1; KR20130060544A; US20130134033A1; US10145001B2; US20170009331A1; US9422618B2

Abstract

Verfahren zum Bilden einer Beschichtungsschicht mit einer Nano-Multi-Schicht, umfassend:einen ersten Beschichtungsschritt (S100) des Bildens einer Mo-Beschichtungsschicht auf einem Basismaterial (M) unter Verwendung einer Sputtervorrichtung (100) und einem Mo-Target (120) und Ar-Gas;einen Nitrierungsschritt (S200) des Bildens einer Nitrid-Filmbildungsbedingung unter Verwendung einer Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtung (300) und Ar-Gas und N2-Gas;einen zweiten Beschichtungsschritt (S300) des Bildens einer Nano-Verbund-Beschichtungsschicht umfassend Cr-Mo-N unter Verwendung des Mo-Targets (120) und Ar-Gas der Sputtervorrichtung (100) und dem Ar-Gas, N2-Gas und einer Cr-Quelle (320) der Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtung (300) zur gleichen Zeit; undeinen Multi-Beschichtungsschritt (S400) des Beschichtens einer Multi-Schicht mit abwechselnden Schichten aus einer Cr-Mo-N Nano-Verbund-Beschichtungsschicht und einer Mo-Beschichtungsschicht durch Drehen des Basismaterials (M) um einen zentralen Drehpunkt (H).

Description

HINTERGRUND
Technisches Gebiet.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bilden einer Beschichtungsschicht mit einer Nano-Multi-Schicht, insbesondere ein Verfahren, das die Richtung des Kristallwachstums, um die Korrosionsbeständigkeit und elektrischen Leitfähigkeit einer Beschichtungsschicht zu verbessern, regelt.
Stand der Technik
Die DE 10 2006 000 149 A1 beschreibt ein Verfahren zum Herstellen eines mit alpha-Aluminiumoxid erzeugten Elements, umfassend einen Prozess des Erzeugens einer Aluminiumoxidschicht mit einer Kristallstruktur vom alpha-Typ auf mindestens einem Teil der Oberfläche eines Grundmaterials; und einen Prozess des Durchführens einer lonenbombardement-Behandlung an der Oberfläche der resultierenden Aluminiumoxidschicht.
Die DE 690 27 004 T2 beschreibt eine Beschichtungsvorrichtung mit einer Vakuumkammer.
Im Allgemeinen wird eine Plasmabeschichtungs-Technik zur Beschichtung eines dritten Materials auf einem unbehandelten Material mit Plasma-Phänomen unter Vakuumbedingungen verwendet, um mechanische und funktionelle Eigenschaften, die das unbehandelte Material nicht besitzt, hinzuzufügen.
Plasmabeschichtungs-Techniken werden allgemein in CVD (Chemical Vapor Deposition), PVD (Physical Vapor Deposition) unterteilt.
Unter PVD-Techniken werden Vakuumabscheidung, Sputtern, Ionenplattieren und dergleichen weitgehend verwendet. Ionenplattieren ist ferner in verschiedenen Beschichtungsverfahren gemäß dem Plasmaaktivierungs-Verfahren und Beschichtungsmaterial-Ionisierungsmethoden klassifiziert.
Lichtbogenionenplattieren ist eine Technik, bei dem ein Beschichtungsmaterial (Target) Dampf ionisiert wird als negative Elektrode mittels Bogenentladung. Diese Technik wurde vorteilhaft zur Herstellung von harten Beschichtungen verwendet, da es eine rasche Beschichtungsgeschwindigkeit aufgrund seiner schnellen Verdampfungsrate enthält, so dass eine gute Produktivität sowie hohe Ionisierung und hohe Crash und Migration Energien zur Verfügung gestellt werden.
Während jedoch das Beschichtungsmaterial, welches durch Lichtbogenionenplattieren gebildet wurde, im Allgemeinen eine ausgezeichnete Korrosionsbeständigkeit aufweist, hat es geringe elektrische Leitfähigkeit, was problematisch ist. Während zum Beispiel CrN, das unter Verwendung einer Lichtbogenionenplattierungs-Technik gebildet wurde, ausgezeichnete Korrosions- und verschleißbeständige Eigenschaften aufweist, weist es eine niedrige elektrische Leitfähigkeit auf. Im Versuch, die elektrische Leitfähigkeit zu verbessern, wurde eine Cr₂N-Phase auf einer CrN-Beschichtungsschicht gebildet, und die resultierende Beschichtung wurde als Oberflächenbeschichtungsmaterial für eine Komponente verwendet, welche Korrosionsbeständigkeit und elektrische Leitfähigkeit erfordert, wie z. B. ein Brennstoffzellenseparator. Allerdings ist die elektrische Leitfähigkeit, welche durch solche Beschichtungen zur Verfügung gestellt werden, etwas unzureichend.
Was benötigt wird, ist eine Beschichtungsschicht und ein Verfahren zur Bildung einer Beschichtungsschicht, die ein Basismaterial mit verbesserter Korrosionsbeständigkeit und elektrische Leitfähigkeit zur Verfügung stellen.
Die Informationen, welche in diesem Hintergrund der Erfindung Abschnitt offenbart sind, sind nur zur Verbesserung des Verständnisses des allgemeinen Hintergrundes der Erfindung und sollten nicht als eine Bestätigung oder eine andere Form der Suggestion genommen werden, dass diese Informationen zum Stand der Technik bereits einem Fachmann bekannt waren.
ZUSAMMENFASSUNG DER OFFENBARUNG
Die vorliegende Erfindung wurde in dem Bemühen gemacht, die oben beschriebenen Probleme, die mit dem Stand der Technik verbundenen sind, zu lösen.
Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Bildung einer Beschichtungsschicht mit einer Nano-Multi-Schicht bereitzustellen. Insbesondere ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Bildung einer Beschichtungsschicht mit einer Nano-Multi-Schicht bereitzustellen, in dem die Richtung des Kristallwachstums gesteuert wird, um die Korrosionsbeständigkeit und elektrische Leitfähigkeit der so gebildeten Beschichtungsschicht zu verbessern. Insbesondere ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Korrosionsbeständigkeit und die elektrische Leitfähigkeit einer Beschichtungsschicht durch Aufbringen eines funktionellen Metalls mit ausgezeichneten Leitfähigkeit auf einer CrN-Beschichtungsschicht zu verbessern, um eine Multi-Beschichtungsschicht der CrN-Beschichtungsschicht und des funktionellen Metalls zu bilden, wobei die Richtung des Kristallwachstums während des Beschichtungsvorgangs gesteuert wird.
Gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Bildung einer Beschichtungsschicht mit einer Nano-Multi-Schicht zur Verfügung gestellt. Insbesondere wird ein Verfahren zur Bildung der Beschichtungsschicht unter Verwendung einer physikalischen Dampfabscheidungsvorrichtung mit einer Sputtervorrichtung und einer Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtung zur Verfügung gestellt. Das Verfahren umfasst: einen ersten Beschichtungsschritt des Bildens einer Mo-Beschichtungsschicht auf einem Basismaterial unter Verwendung der Sputtervorrichtung und eines Mo-Targets und Ar-Gas, einen Nitrierungsschritt des Bildens einer Nitrid-Filmbildungsbedingung durch Verwendung der Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtung und Ar-Gas und N₂-Gas; einen zweiten Beschichtungsschritt zum Ausbilden einer Nano-Verbund-Beschichtungsschicht aus Cr-Mo-N auf dem Basismaterial durch Verwendung des Mo-Targets und Ar-Gas von der Sputtervorrichtung und dem Ar-Gas, N₂-Gas und der Cr-Quelle der Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtung zur gleichen Zeit; und einen Multi-Beschichtungsschritt des Beschichtens um eine Multi-Schicht zu bilden mit sich wiederholenden Schichten aus einer Cr-Mo-N Nano-Verbund-Beschichtungsschicht und einer Mo-Beschichtungsschicht durch Drehen des Basismaterials um einen zentralen Drehpunkt innerhalb der Kammer.
Gemäß verschiedenen Ausführungsformen kann in dem Multi-Beschichtungsschritt ein Winkel zwischen Mittelachsen der Sputtervorrichtung und der Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtung auf etwa 60 ~ 120 ° aufrechterhalten werden.
Gemäß verschiedenen Ausführungsformen kann die in dem Multi-Beschichtungsschritt hinzugefügte Vorspannung an das Basismaterial etwa -250 ~ -150 V betragen.
Gemäß verschiedenen Ausführungsformen kann in dem Multi-Beschichtungsschritt die Flußrate des Ar-Gases der Sputtervorrichtung bis etwa 60 sccm geregelt werden, und die Flußrate des Ar-Gases und des N₂-Gas kann von der Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtung auf etwa 20 sccm und bis 40 ∼ 100 sccm geregelt werden.
Gemäß verschiedenen Ausführungsformen kann in dem Multi-Beschichtungsschritt die Leistung der Sputtervorrichtung auf etwa 50 ~ 1000 W geregelt werden.
Gemäß verschiedenen Ausführungsformen kann in dem Multi-Beschichtungsschritt die Temperatur in der Kammer auf etwa 150 ~ 350 °C aufrechterhalten werden.
Es versteht sich, dass der Begriff „Fahrzeug“ oder „Fahrzeug...“ oder ähnliche Begriffe, wie hierin verwendet, inklusive Kraftfahrzeuge im Allgemeinen wie Personenkraftwagen einschließlich Sport Utility Vehicles (SUV), Busse, LKW, verschiedene Nutzfahrzeuge, Wasserfahrzeuge mit einer Vielzahl von Booten und Schiffen, Flugzeugen und dergleichen, und Hybridfahrzeuge, Elektrofahrzeuge, Plug-In Hybrid-Elektrofahrzeugen, mit Wasserstoff betriebene Fahrzeuge und andere Fahrzeuge mit alternativen Treibstoffen (z. B. Kraftstoffe aus anderen Ressourcen als Erdöl gewonnen) einschließt. Wie hierin bezeichnet, ist ein Hybridfahrzeug ein Fahrzeug, das zwei oder mehrere Energiequellen, beispielsweise sowohl benzinbetriebenen und Elektrofahrzeugen aufweist.
Figurenliste
Die obigen und weitere Merkmale der vorliegenden Erfindung werden nun im Detail unter Bezugnahme auf bestimmte beispielhafte Ausführungsformen beschrieben, welche in den begleitenden Zeichnungen illustriert werden, die nachfolgend zur Veranschaulichung gegeben werden und somit nicht einschränkend für die vorliegende Erfindung sind, und wobei:

1 ein Flussdiagramm eines Verfahrens zur Bildung einer Beschichtungsschicht mit einer Nano-Multi-Schicht gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist;
2 ein Konfigurationsdiagramm einer beispielhaften Vorrichtung zur Bildung einer Beschichtungsschicht mit einer Nano-Multi-Schicht;
3 ein Bild der Mikrostruktur einer Beschichtungsschicht mit einer Nano-Multi-Schicht gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist; und
4 ein Graph ist, der die Phasenänderung von einer Beschichtungsschicht mit einer Nano-Multi-Schicht gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung gemäß Vorspannung ist.

Es sollte verstanden werden, dass die beigefügten Zeichnungen nicht notwendigerweise maßstabsgerecht sind, und als eine etwas vereinfachte Darstellung verschiedener bevorzugter Merkmale zur Veranschaulichung der Grundsätze der Erfindung betrachtet werden.
In den Figuren beziehen sich Bezugszeichen auf gleiche oder äquivalente Teile der vorliegenden Erfindung in den verschiedenen Figuren der Zeichnung.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
Nachfolgend werden ein Verfahren und eine beispielhafte Vorrichtung zur Bildung einer Beschichtungsschicht mit einer Nano-Multi-Schicht im Detail unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben.
1 ist ein Flussdiagramm eines Verfahrens zur Bildung einer Beschichtungsschicht mit Nano-Multi-Schicht gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Insbesondere verwendet das Verfahren zur Bildung der Beschichtungsschicht eine Sputtervorrichtung und eine Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtung, und umfasst: eine ersten Beschichtungsschritt S100 des Bildens einer Mo-Beschichtungsschicht auf einem Basismaterial, einen Nitrierungsschritt S200 des Bildens einer Nitrid-Filmbildungsbedingung, den zweiten Beschichtungsschritt S300 des Bildens einer Nano-Verbund-Beschichtungsschicht aus Cr-Mo-N auf dem Basismaterial, und einen Multi-Beschichtungsschritt S400 zur Beschichtung einer Multi-Schicht mit wiederkehrenden Schichten aus einer Cr-Mo-N Nano-Verbundbeschichtungsschicht und einer Mo-Beschichtungsschicht. Insbesondere kann der erste Beschichtungsschritt S100 von der Sputtervorrichtung unter Verwendung eines Mo-Targets und Ar-Gas durchgeführt werden. Der Nitrierungsschritt S200 kann durch die Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtung mit Ar-Gas und N₂-Gas durchgeführt werden. Die zweite Beschichtungsschritt S300 kann durch Verwendung des Mo-Targets und Ar-Gas von der Sputtervorrichtung und Ar-Gas, N₂-Gas und die Cr-Quelle der Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtung zur gleichen Zeit durchgeführt werden. Der Multi-Beschichtungsschritt S400 kann die Multi-Schicht durch Drehen des Basismaterials um einen zentralen Drehpunkt innerhalb der Kammer C bilden. Weiterhin ist eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens zur Verfügung gestellt.
Das Verfahren zur Bildung einer Beschichtungsschicht mit einer Nano-Multi-Schicht der vorliegenden Erfindung kann grundsätzlich eine physikalische Dampfabscheidungsvorrichtung, eine Sputtervorrichtung 100 und eine Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtung 300 verwenden.
2 ist ein Diagramm der beispielhaften Vorrichtung zur Bildung einer Beschichtungsschicht mit einer Nano-Multi-Schicht. Gemäß dieser beispielhaften Vorrichtung wird das Basismaterial M innerhalb der Kammer C angeordnet, um so um seine eigene Achse und um eine innere Achse in die Kammer C zur gleichen Zeit zu drehen. Wie gezeigt sind auf einer Seite des Basismaterials M die Sputtervorrichtung 100 und die Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtung 300 separat angeordnet. Die Sputtervorrichtung 100 ist konfiguriert und angeordnet, ein Mo-Target und ein Ar-Gas in der Kammer C in einen bestimmten Bereich bereitzustellen. Die Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtung 300 ist konfiguriert und angeordnet, um Ar-Gas, N₂-Gas und eine Cr-Quelle in der Kammer C in einen bestimmten Bereich bereitzustellen.
Durch Verwendung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung kann das Basismaterial M durch die Sputtervorrichtung 100 beschichtet werden, während das Basismaterial M dreht, oder das Basismaterial M kann durch die gleichzeitigen Einflüsse der Sputtervorrichtung 100 und der Lichtbogenplattierungs-Vorrichtung 300 beschichtet werden. Ferner kann gemäß verschiedenen Ausführungsformen das Basismaterial M derart innerhalb der Kammer C angeordnet sein, so dass es sich drehen kann wenn es beschichtet wird, so dass es überall gleichmäßig beschichtet wird. Diese beispielhafte Vorrichtung wird als ein „Hybrid-Typ einer physikalischen Dampfabscheidungsvorrichtung“ bezeichnet, und es ist die Vorrichtung, die wie folgt beschrieben zur Bildung einer Beschichtungsschicht mit einer Nano-Multi-Schicht der vorliegenden Erfindung verwendet wird.
Insbesondere stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Bilden eines Nano-Komplexes und einer Nano-Multi-Schicht unter Verwendung eines funktionellen Metalls (Mo) zur Verfügung. Die Nano-Verbund-Beschichtung (CrMoN) und CrMoN / Mo Nano-Multi-Schichtstruktur unter Verwendung von Mo wird durch Abscheiden jedes Element mit zwei Ionenquellen gebildet. Diese Schichten können gebildet werden durch Regeln der Quellenleistung, der Ablagerungszeit, der Spannbacken-Drehung / Umlauf-Rate und dergleichen (wobei die „Spannbacken“ eine Struktur bezeichnet, die das Basismaterial M hält). Ferner kann die Kristall-Richtung gesteuert werden durch Steuern der Vorspannung, um dadurch das CrN der HauptWachstumsfläche bis [220] zu steuern.
Insbesondere wurden Hybridtyp-Physikalische-Gasphasenabscheidungs-Vorrichtungen, welche jeweils mit asymmetrischen Magnetronsputtern und Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtungen (AIP) versehen sind, als Vorrichtung zur Beschichtung verwendet.
Das Basismaterial für die Abscheidung kann innerhalb jedes effektiven Höhenbereiches (120 mm) eines Targets zum Sputtern 120 und eines Ziels für Ionenplattierung 320 unter Verwendung der Spannvorrichtung befestigt werden, und die Entfernung zu jedem Target 120, 320 kann innerhalb etwa 80- 150 mm geregelt werden, und die Position des Basismaterials M für Abscheidung kann fixiert werden.
Gemäß verschiedenen Ausführungsformen kann der Grad des Vakuums bei dem Vorbereitungsschritt zur Abscheidung etwa 2 * 10 ^ -2 Torr (2,666447 Pa) sein und kann gesteuert werden zu einem Druck von etwa 4 * 10 ^ -5 Torr (0,00533 Pa).
Zuallererst, vor der Bildung der Multi-Verbund-Funktions-Schicht (hierin auch als Multi-Schicht und Multischicht-Membran bezeichnet), kann eine Pufferschicht zur Verbesserung Hafteigenschaft mit einer Probe und dergleichen gebildet werden. Die Pufferschicht kann eine Metall-Pufferschicht wie Mo oder dergleichen sein. Insbesondere kann der erste Beschichtungsschritt S100 durchgeführt werden, um die Mo-Beschichtungsschicht auf das Basismaterial unter Verwendung der Sputtervorrichtung mit einem Mo-Target und eines Ar-Gases zu bilden. Beispielsweise kann die Sputter-Abscheidung in Ar-Atmosphäre durchgeführt werden (bei etwa 1 ~ 100 sccm - Standard-Kubikzentimeter pro Minute - Sputterbereich) unter Verwendung des Mo-Target.
Dann wird der Nitrierungsschritt S200 durchgeführt, um die Nitrid-Filmbildungsbedingung zu bilden. Insbesondere kann die Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtung mit Ar-Gas und N₂-Gas verwendet werden. Zum Beispiel kann gemäß verschiedenen Ausführungsformen die Menge an Ar-Gas der Sputter-Region reduziert werden, und Ar-Gas des lonenplattierungsteils kann gleichzeitig mit N₂-Gas versehen sein, um die Nitrid-Filmbildungsbedingung bereitzustellen.
Dann kann, wie in 1 gezeigt, der zweite Beschichtungsschritt S300 durchgeführt werden, um die Cr-Mo-N Nano-Verbund-Beschichtungsschicht auf dem Basismaterial M zu bilden. Dies kann beispielsweise erreicht werden unter Verwendung des Mo-Targets und Ar-Gas von der Sputtervorrichtung und Ar-Gas, N₂-Gas und der Cr-Quelle der Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtung zur gleichen Zeit.
Nach dem zweiten Beschichtungsschritt S300 wird die mittlere Schicht, die die Multi-Schicht ist, in dem Multi-Beschichtungsschritt S400 gebildet. Die Multi-Schicht kann mit einer gleichmäßigen Schichtstruktur gebildet werden (wobei die gleichmäßige Schichtstruktur sich auf alternierenden Schichten beziehen kann, wie beispielsweise in der 3 dargestellt). Gemäß verschiedenen Ausführungsformen kann eine einzelne Metall-Verbund-Schicht nanoskalig durch Drehen der Spannvorrichtung, auf der das Basismaterial gehalten wird, mit einer geeigneten Geschwindigkeit, wie z. B. mit einer Rate von etwa 2 ~ 10 Drehungen pro Minute, während des Abscheideprozesses gebildet werden.
Insbesondere, in dem Multi-Beschichtungsschritt S400, kann die Multi-Schicht, welche eine sich wiederholende Struktur aus Cr-Mo-N Nano-Verbund-Beschichtungsschichten und Mo-Beschichtungsschichten aufweist (z. B. wie der alternierende Schichtaufbau gezeigt 3) gebildet werden durch Drehen des Basismaterials M um den zentralen Drehpunkt (siehe z. B. zentralen Drehpunkt H in der 2). Gemäß verschiedenen Ausführungsformen wird der Multi-Beschichtungsschritt S400 ausgeführt, während das Abscheidungs-Vakuum bis etwa 8 * 10 ^ -3 Torr (1,06657 Pa) aufrechterhalten wird, während die Quellen der Sputtervorrichtung (Mo) und der Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtung (Cr) gleichzeitig verwendet werden, um die Cr-Mo-N Mehrkomponenten-Nano-Verbund-Beschichtungsschicht zu bilden.
Gemäß verschiedenen Ausführungsformen kann in dem Multi-BeschichtungsSchritt S400 die Sputtervorrichtung und die Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtung einen Winkel zwischen den zentralen Achsen der Vorrichtungen (d.h. zwischen den zentralen Achsen der Sputtervorrichtung und der Lichtbogenionenplattierungsvorrichtung) bis etwa 60 ~ 120 ° aufrechterhalten. Ein solcher Winkel wird bereitgestellt, um die Bildung sowohl des Nano-Verbund-Korns und der Multi-Schicht-Membran des funktionellen Metalls zu erlauben. Insbesondere, wenn sich die Drehung des Basismaterials M außerhalb eines Winkels aus dem gemeinsamen Quellen-Zuführ-Bereich der Sputtervorrichtung 100 und der Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtung 300 befindet, wird das Nano-Verbund-Korn gebildet, aber die Multi-Schicht-Membran des funktionellen Metalls nicht.
Die Sputtervorrichtung 100 und die Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtung 300 sind nämlich konfiguriert und angeordnet, um die Cr-Mo-N Mehrkomponenten-Nano-Verbund-Beschichtungsschicht zu bilden in einer überlappten Quelle-Zuführsektion durch Aufrechterhalten eines Winkels bis etwa 60 ~ 120 °zwischen den Mittelachsen (der Sputter-Vorrichtung 100 und der Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtung 300). Beispielsweise, wenn die Mo-Beschichtungsschicht gebildet wird, kann die Beschichtung nur in einem Bereich in dem Quellen-Zuführ-Bereich der Sputtervorrichtung 100 durchgeführt werden, und vorzugsweise, während das Basismaterial M sich dreht, wird eine Mo-Beschichtung und eine Cr-Mo-N Beschichtungsschicht während einer Umdrehung gebildet.
Während des Multi-Beschichtungsschritts S400, sollte N₂-Gas nur der Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtung 300 bereitgestellt werden, da die Multi-Schicht des funktionellen Metalls nicht ausgebildet ist, wenn N₂ in der Sputtervorrichtung 100 oder in der gesamten Kammer vorgesehenen ist.
Gemäß verschiedenen Ausführungsformen ist die Vorspannung, die an das Basismaterial M in dem Multi-Beschichtungsschritt S400 angelegt wird, -250 ~ -150 V, weil bei dieser Vorspannung die Hauptwachstums-Fläche von CrN [220] wird, wodurch die Leitfähigkeit und die Korrosionsbeständigkeit weiter gesteigert werden.
4 ist ein Graph, der die Phasenänderung der Vorspannung einer Beschichtungsschicht mit einer Nano-Multi-Schicht, welche gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung gebildet wurde, repräsentiert. Wie gezeigt, sind die Leitfähigkeit und die Korrosionsbeständigkeit ausgezeichnet in dem Vorspannungsbereich von -250 ~ -150 V, weil Hauptwachstumsfläche [111] ist, [200] bei der Vorspannung von -80 V, aber Hauptwachstumsfläche [220] ist bei der Vorspannung von -200 V. Es ist allgemein bekannt, dass CrN [220] in der Leitfähigkeit und der Korrosionsbeständigkeit besser als CrN [111] oder CrN [200] ist.
Bevorzugt wird in dem Multi-Beschichtungsschritt S400 das Ar-Gas der Sputtervorrichtung auf eine Flussrate von etwa 60 sccm geregelt und das Ar-Gas und das N₂-Gas der Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtung werden zu einer Flussrate von etwa 20 sccm und etwa 40 ~ 100 sccm geregelt.
Ferner kann in dem Multi-Beschichtungsschritt S400 die Leistung der Sputtervorrichtung auf etwa 50 ~ 1000 W geregelt werden und die Mo-Beschichtungsschicht und die Cr-Mo-N Beschichtungsschicht können abwechselnd gebildet werden, während die Temperatur in der Kammer auf etwa 150 ~ 350 ° C aufrechterhalten wird.
3 ist ein Bild der Mikrostruktur einer Beschichtungsschicht mit einer Nano-Multi-Schichtstruktur gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung, welche bestätigt, dass die relativ dicken Cr-Mo-N Beschichtungsschichten und die relativ dünnen Mo-Beschichtungsschichten abwechselnd beschichtet werden durch den Multi-Beschichtungsschritt S400.
Wie in 2 gezeigt ist, umfasst eine beispielhafte Vorrichtung zur Bildung einer Beschichtungsschicht mit einer Nano-Multi-Schicht: eine Kammer C, die konfiguriert und angeordnet ist, um ein Basismaterial M derart unterzubringen, dass das Basismaterial M sich zur gleichen Zeit um seine eigene Achse und um eine innere Achse H drehen kann; eine Sputtervorrichtung 100; eine Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtung 300 und eine Regeleinrichtung 700. Die Sputtervorrichtung 100 stellt ein Mo-Target und Ar-Gas in der Kammer C in einen bestimmten Bereich zur Verfügung und die Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtung 300 stellt Ar-Gas, N₂-Gas und die Cr-Quelle in der Kammer C in einen bestimmten Bereich zur Verfügung. Ferner ist die Regeleinrichtung 700 konfiguriert und angeordnet, dass die Mo-Beschichtungsschicht auf dem Basismaterial durch Regeln des Mo-Targets und des Ar-Gases der Sputtervorrichtung 100 gebildet werden können, eine Nitrid-Filmbildungsbedingung durch Regeln Ar-Gas und N 2-Gas der Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtung 300 zu ermöglichen, eine Bildung einer Cr-Mo-N-Nano-Verbund-Beschichtungsschicht durch Regeln des Mo-Targets und des Ar-Gases der Sputtervorrichtung 100 und des Ar-Gases, des N₂-Gas und der Cr-Quelle der Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtung 300 zur gleichen Zeit zu ermöglichen, und die abwechselnde Bildung der Cr-Mo-N-Nano-Verbund-Beschichtungsschicht und der Mo-Beschichtungsschicht durch Drehen des Basismaterials M um einen zentralen Drehpunkt H zu ermöglichen.
Die Temperatur in der Kammer C kann durch die Regeleinrichtung 700 geregelt werden, und der innere Drehpunkt H kann von der Regeleinrichtung 700 geregelt werden, um das Basismaterial M um die eigene Achse und um den zentralen Drehpunkt H gleichzeitig drehen. Wie gezeigt, ist das Mo-Target 120 in der Sputter-Vorrichtung 100 zur Verfügung gestellt, und ein Ar-Gas-Zuführer und eine Stromversorgungseinheit 140 sind im Zusammenhang mit der Sputtervorrichtung 100 angeordnet. Wie ferner dargestellt, ist die Cr-Quelle 320 in der Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtung 300 vorgesehen, und ein Ar-Gas-Zuführer und ein N₂-Gas-Zuführer und eine Stromversorgungseinheit 340 werden in Verbindung mit der Vorrichtung angeordnet. Ferner kann ein Vorspannungsgenerator 500, der die Vorspannung an das Basismaterial M anlegt, im Zusammenhang mit der Kammer C angeordnet sein.
Die Regeleinrichtung 700 kann vorgesehen sein, um die Vorgänge der Sputtervorrichtung 100 und der Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtung 300 zu regeln.
Zum Beispiel kann die Regeleinrichtung 700 so konfiguriert und angeordnet sein, dass die Mo-Beschichtungsschicht auf dem Basismaterial M durch Regeln des Mo-Targets 120 und des Ar-Gases der Sputtervorrichtung 100 ausgebildet wird. Die Regeleinrichtung 700 kann konfiguriert und angeordnet sein, um weiter eine Nitrid-Filmbildungsbedingung durch Regeln von Ar-Gas und N₂-Gas der Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtung 300 zu bilden. Ferner kann die Regeleinrichtung konfiguriert und angeordnet sein, eine Bildung einer Cr-Mo-N-Nano-Verbund-Beschichtungsschicht auf dem Basismaterial M durch Regeln des Mo-Targets 120 und des Ar-Gases der Sputtervorrichtung 100, und des Ar-Gases, des N₂-Gases und der Cr-Quelle 320 der Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtung 300 zur gleichen Zeit zu ermöglichen. Noch weiter kann die Regeleinrichtung konfiguriert und angeordnet sein, dass die Cr-Mo-N-Nano-Verbund-Beschichtungsschicht und die Mo-Beschichtungsschicht abwechselnd wiederholt gebildet werden durch Drehen des Basismaterials M um einen zentralen Drehpunkt H. Hierdurch können die Cr-Mo-N-Nano-Verbund-Beschichtungsschicht und die Mo-Beschichtungsschichten abwechselnd in einer sich wiederholenden Schichtstruktur gebildet werden, wie zum Beispiel in 3.
Das vorliegende Verfahren zum Bilden einer Beschichtungsschicht mit einer Nano-Multi-Schicht gemäß der hierin beschriebenen Struktur kann vorteilhaft zur Oberflächenbehandlung eines Brennstoffzellenseparators verwendet werden und kann die Schweißbarkeit der Komponente(n), die auf dem Beschichtungsmaterial angewendet werden, verbessern durch eine signifikante Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeit, insbesondere durch die Nano-Hybridisierung mit einem funktionellen Metall auf der CrN-Beschichtungsschicht und durch Regelung des geschichteten Mikrostruktur.
Ferner stellen die vorliegenden Verfahren Beschichtungsschichten mit deutlich verbessertem Korrosionsschutz im Vergleich zu den herkömmlichen CrN-Beschichtungsschichten zu Verfügung.
Während die Erfindung in Verbindung mit beispielhaften Ausführungsformen beschrieben wurde, versteht es sich, dass die vorliegende Beschreibung nicht bestimmt ist, die Erfindung auf diese Ausführungsbeispiele zu beschränken. Im Gegenteil, soll die Erfindung nicht nur die Ausführungsbeispiele, sondern auch verschiedene Alternativen, Modifikationen, Äquivalente und andere Ausführungsformen, die innerhalb des Geistes und Umfangs der Erfindung enthalten sind, wie durch die beigefügten Ansprüche definiert, abdecken.

Claims

Verfahren zum Bilden einer Beschichtungsschicht mit einer Nano-Multi-Schicht, umfassend: einen ersten Beschichtungsschritt (S100) des Bildens einer Mo-Beschichtungsschicht auf einem Basismaterial (M) unter Verwendung einer Sputtervorrichtung (100) und einem Mo-Target (120) und Ar-Gas; einen Nitrierungsschritt (S200) des Bildens einer Nitrid-Filmbildungsbedingung unter Verwendung einer Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtung (300) und Ar-Gas und N₂-Gas; einen zweiten Beschichtungsschritt (S300) des Bildens einer Nano-Verbund-Beschichtungsschicht umfassend Cr-Mo-N unter Verwendung des Mo-Targets (120) und Ar-Gas der Sputtervorrichtung (100) und dem Ar-Gas, N₂-Gas und einer Cr-Quelle (320) der Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtung (300) zur gleichen Zeit; und einen Multi-Beschichtungsschritt (S400) des Beschichtens einer Multi-Schicht mit abwechselnden Schichten aus einer Cr-Mo-N Nano-Verbund-Beschichtungsschicht und einer Mo-Beschichtungsschicht durch Drehen des Basismaterials (M) um einen zentralen Drehpunkt (H).
Verfahren nach Anspruch 1, wobei in dem Multi-Beschichtungsschritt (S400) ein Winkel zwischen Mittelachsen der Sputtervorrichtung (100) und der Lichtbogenionenplattierungs-Vorrichtung (300) bei etwa 60 bis 120 ° gehalten wird.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei in dem Multi-Beschichtungsschritt (S400) eine Vorspannung an das Basismaterial (M) von etwa -250 ~ -150 V hinzugefügt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei in dem Multi-Beschichtungsschritt (S400) eine Flußrate des Ar-Gases der Sputtervorrichtung (100) auf etwa 60 sccm geregelt und Flußraten des Ar-Gases und des N₂-Gases der lonenplattierungs-Vorrichtung (300) auf etwa 20 sccm und etwa 40 ∼ 100 sccm geregelt werden.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei in dem Multi-Beschichtungsschritt (S400) eine Leistung der Sputtervorrichtung (100) auf etwa 50 ~ 1000 W geregelt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Multi-Beschichtungsschritt (S400) ausgeführt wird während die Temperatur in der Kammer (C) bei etwa 150 ~ 350 ° C gehalten wird.