DE102012112092A1 - Farbige Plättchen - Google Patents
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Abstract
Description
- HINTERGRUND
- Effektpigmente können beschichtete Aluminiumflocken oder beschichtete Glimmerflocken umfassen. Die ersteren können einen metallischen Effekt zeigen, während die letzteren einen Perlglanz-Effekt zeigen können. In den letzten Jahren ist der Bedarf an farbigen Effektpigmenten stark gestiegen.
- Verfahren zur Herstellung farbiger Effektpigmente sind beschrieben worden. Zum Beispiel offenbaren die
US 6599355 ,US 6500251 undUS 6648957 ein Verfahren, bei dem ein Plättchensubstrat mit metallischen Oxidschichten mit hohem Brechungsindex beschichtetet wird, die TiO2, Zr2O3 und Fe2O3 oder alternierende Schichten mit hohem und niedrigem Brechungsvermögen beinhalten. DieUS 2011/0126735 US 5116664 ,US 6794037 ,US 6325847 ,US 5308394 undUS 6800125 offenbaren eine Beschichtung mit einer Schicht metallischer Teilchen als reflektierender Schicht. - Die Verwendung von organischen Molekülen zur Erzeugung von Farben ist ebenfalls offenbart worden. Zum Beispiel betrifft die
US 5931996 ein farbiges Aluminiumpigment, das flockenförmige Aluminiumsubstrate beinhaltet, die mit einer von einem Metallsäureester abstammenden Metalloxidschicht beschichtet sind, worin die Metalloxid-Monoschicht mindestens ein Farbpigment enthält. Das Verfahren zur Herstellung des Pigments umfasst das Mischen eines gemahlenen Farbpigments mit Aluminiumflocken in Gegenwart eines Lösungsmittels. - Die
US 5037475 offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines farbigen metallischen Pigments. Bei diesem Verfahren wird anfänglich ein Doppelbindungen enthaltendes Carbonsäurepolymer an einer Oberfläche eines Metallpigments absorbiert und dann ein Farbpigment an der modifizierten Oberfläche. - Die
EP 0 278 633 B1 (US 4755229 ) beschreibt die Herstellung von auf Glimmer basierenden farbigen Plättchen, bei denen ein anionische Gruppen enthaltendes Polymer in Gegenwart von Glimmer und einem Farbpigment durch Zugabe eines kationischen polyvalenten Metalls präzipitiert wird. - Die
US 6203909 B1 betrifft ein Composit-Pigment, das ein Substrat und einen Farbstoff beinhaltet, bei dem das Substrat und der Farbstoff jeweils mit Ionen oder ionisierbaren Zusammensetzungen beschichtet sind. Die Ladung der Substratbeschichtung ist der Ladung der Farbbeschichtung entgegengesetzt. - Die
US 6113683 betrifft ein farbiges Perlglanz-Pigment, das ein mit organischen Farbstoffen beschichtetes Perlglanz-Pigment und ein zweites Pigment beinhaltet, bei dem ein Hydroxyl-Gruppen enthaltendes Polymer als Adhäsions-Beschleuniger für die wechselseitige Absorption des Perlglanz-Pigments mit dem zweiten Pigment verwendet wird. - Die
US 5156678 beschreibt ein Effektpigment, das mit organischen Farbstoffen beschichtete Interferenzpigmente beinhaltet, wobei der Farbstoff ein dem Interferenzpigment direkt anhaftender Film ohne die Hilfe eines Bindemittels oder weiterer Hilfsmittel ist. - Die
US 6533858 betrifft ein farbiges Plättchen, das Plättchensubstrate beinhaltet, deren Oberfläche mit einer ersten, anionisches Polymer enthaltenden Schicht und wasserunlöslichen farbigen Plättchen und einer zweiten, hydratisiertes Aluminiumoxid oder eine Kombination aus hydratisiertem Aluminium-Ceroxid enthaltenden Schicht und einer Beschichtung mit einem hydrolisierten Silan-Kopplungsmittel beschichtet ist. - Die oben erwähnten farbigen Plättchen haben entweder eine für die gewünschten Farbeffekte zu geringe Farbdichte oder ein Lösungsmittel-Ausblutungsproblem.
- ZUSAMMENFASSUNG
- Ein farbiges Plättchen, das überlegene Farbeffekte bereitstellen kann und ein Verfahren zur Herstellung dieses farbigen Plättchens werden offenbart. Das erfindungsgemäße Verfahren kann zum Erhalt der offenbarten farbigen Plättchen verwendet werden und einen kostengünstigen Ansatz zur Herstellung eines farbigen Plättchens bereitstellen.
- Das erfindungsgemäße farbige Plättchen kann ein Substrat, eine Adhäsionsschicht, eine Farbpigment-Schicht und eine Schutzschicht beinhalten. Das Substrat kann undurchsichtig oder transparent sein und kann Metalle wie Aluminium, Metalloxide wie Aluminiumoxid, synthetisches Silicium, Glimmer, Zeolith, Glas etc. beinhalten. In einer Ausführungsform beinhaltet die Adhäsionsschicht eine organische Schicht. In einer weiteren Ausführungsform ist die Adhäsionsschicht eine quaternisierte Schicht.
- In einer Ausführungsform beinhaltet das offenbarte Verfahren die Bildung einer Adhäsionsschicht auf dem Substrat, das Anheften von Farbpigment an der Adhäsionsschicht und die anschließende Bildung einer Schutzschicht. In einer Ausführungsform beinhaltet die Bildung der Adhäsionsschicht die Zugabe eines Quaternisierungsmittels zu einer tertiäre Amine enthaltenden organischen Schicht, die auf dem Substrat gebildet wird.
- Das erfindungsgemäße farbige Plättchen kann bei Beschichtungen, Tinten, Kunststoffen und anderen allgemeinen industriellen Beschichtungen verwendet werden.
- KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
-
1A und1B sind schematische Zeichnungen einiger Ausführungsformen des erfindungsgemäßen farbigen Plättchens. -
2A und2B sind schematische Zeichnungen der in1A und1B gezeigten Ausführungsformen. -
3A und3B zeigen die SEM-Abbildungen der Oberfläche des erfindungsgemäßen farbigen Plättchens bei starker Vergrößerung (100 K).3A ist die Abbildung der Substratoberfläche, die in den erfindungsgemäßen farbigen Plättchen vor der Beschichtung vorliegt.3B zeigt die Oberfläche des erfindungsgemäßen farbigen Plättchens nach Vielfachbeschichtung. - DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
- Ein farbiges Plättchen einschließlich eines Substrats, einer Adhäsionsschicht, einer Farbpigmentschicht und einer Schutzschicht und ein Verfahren zu dessen Herstellung werden beschrieben. Die Verwendung des erfindungsgemäßen farbigen Plättchens in einer Beschichtungszusammensetzung kann zu einer überdurchschnittlich leuchtenden Farbe führen. Der durch Verwendung des erfindungsgemäßen farbigen Plättchens erhaltene Farbeffekt kann von dem für das Substrat verwendeten Mineral und/oder der Farbpigmentschicht abhängen, die Farbpigmente beinhaltet. Der Begriff „Plättchen”, wie er hier verwendet wird, bedeutet transparente, metallische, weiße oder farbige, mineralische oder Farbpigmente in jeder Form, die in einem flüssigen Medium unlöslich und zur Verwendung in Tinten-, Farben- und Kunststoffzusammensetzungen geeignet sind. Der Begriff „Farbpigment” bedeutet ein anorganisches oder organisches Teilchen, das Farbe verleihen kann.
- Mit Bezug auf
1A enthält ein farbiges Plättchen10 ein Substrat12 . In einem Beispiel kann das Substrat ein verkapseltes Plättchen sein. Die Größe des Substrats12 kann jede zur Bildung eines Effektpigments geeignete Größe haben. In einer Ausführungsform kann das Substrat12 einen Durchmesser im Bereich von 5 μm bis 700 μm und eine Dicke von 5 nm bis 500 nm haben. Der Durchmesser und die Dicke können unter Verwendung von Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie (FESEM) gemessen werden. In diesem Beispiel wird der Durchmesser unter Betrachtung der Aufsicht auf das Substrat und die Dicke in Betrachtung der seitlichen Ansicht des Substratquerschnitts gemessen. - In einem Fall kann das Substrat
12 jedes zur Bildung eines Effektpigments geeignete Material sein, einschließlich nicht-metallischen und metallischen Substraten. In einem Beispiel ist das Substrat ein nicht-metallisches Substrat. Der Begriff „Metall” bedeutet hierin, dass der Oxidationszustand des im Substrat vorliegenden Elements Metall Null ist. Der Begriff „Nichtmetall” bedeutet hierin, dass der Oxidationszustand des im Substrat vorliegenden Elements verschieden von Null ist. Das Substrat12 kann Glas, Siliciumoxid und Glimmer enthalten. In anderen Beispielen kann das Substrat12 ein Metall wie Aluminium und ein Metalloxid wie Aluminiumoxid enthalten. In einigen Fällen kann das als Substrat12 verwendete Material die Farbeffekte des farbigen Plättchens10 bestimmen, wie nachfolgend näher erläutert wird. - Das Substrat
12 kann von einer Adhäsionsschicht15 umgeben sein. In einem Fall ist die Adhäsionsschicht15 eine organische Monoschicht. Der Begriff „organische Monoschicht” hierin bedeutet eine Schicht, die ein Molekül mit einer organischen Kette, zum Beispiel eine heteroorganische Verbindung, enthält, die etwa 2 bis etwa 30 Kohlenstoffatome auf der Primärkette umfasst. Die heteroorganische Verbindung kann eine Aminogruppe enthalten. In einigen Beispielen ist die heteroorganische Verbindung ein Hydrolysat einer hydrolisierbaren Verbindung. In einigen Beispielen ist die hydrolisierbare Verbindung ein Aminosilan. - In einem Beispiel kann die organische Monoschicht
15 eine Aminosilan-Monoschicht enthalten. Beispiele für verwendbares Aminosilan sind: 3-(N,N-Dimethylaminopropyl)trimethoxysilan, (N,N-Dimethyl-3-aminopropyl)methyldimethoxysilan, (Dimethylamino)methylethoxysilan, N-N-Butyl-aza-2,2-dimethyoxysilacyclopentan, Bis(3-Trimethoxysilylpropyl)-N-methylamin, N-Allyl-aza-2,2-dimethoxysilacyclopentan, Bis(2-Hydroxyethyl)-3-aminopropyltriethoxysilan, N,N'-Bis(hydroxyethyl)-N,N'-bis(trimethoxysilylpropyl)ethylendiamin und Bis(methyldimethoxysilylpropyl)-N-methylamin. - In einem Fall ist die Menge des in der organischen Monoschicht
15 enthaltenen Aminosilans im Bereich von 0,1 bis 20 Gew.-% bezogen auf das Substratausgangsgewicht12 bei Herstellung des farbigen Plättchens10 . - In einem Beispiel kann eine in der organischen Monoschicht
15 enthaltene organische Kette eine tertiäre Amingruppe enthalten. Die tertiäre Amingruppe kann überall längs der organischen Kette eingefügt sein, zum Beispiel in der Mitte oder am Ende der organischen Kette. - In einigen Beispielen kann die Dicke der Adhäsionsschicht
15 im Bereich von 0,01 nm bis 50 nm liegen. - Die Adhäsionsschicht
15 kann weiterhin mit einer Farbpigmentschicht18 beschichtet sein. Die Farbpigmentschicht18 kann ein Farbpigment enthalten. Die Farbpigmente können Chinacridon, Perylen, Perinon, Thioindigopigmente, Azopigmente, Diazopigmente, Benzimidazolpigmente, Naphthenpigmente, Metallkomplexpigmente, Isoindolinonpigmente, Isoindolinpigmente, Indigo, Chinophthalonpigmente, Dioxazinpigmente, Anthrachinon und Diketopyrrolopyrrol (DPP) sein, ohne darauf beschränkt zu sein. - Das in der Farbpigmentschicht
18 enthaltene Farbpigment kann einen Durchmesser von 0,1 bis 200 nm haben. In einem Beispiel beinhaltet die Farbpigmentschicht18 Farbpigmente, die Nanopartikel mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 0,1 nm bis 200 nm sind. - In einer anderen Ausführungsform kann die Adhäsionsschicht
15 eine quarternisierte Amingruppe enthalten, die die Ladung-zu-Ladung-Interaktion zwischen der Adhäsionsschicht15 und dem Farbpigment in der Farbpigmentschicht18 erhöht. Der Begriff „quaternisiert” bedeutet hierin, dass ein Quaternisierungsmittel eines niedermolekularen Reaktionsmittels zur Herstellung eines quaternären Amins chemisch an eine tertiäre Amingruppe gebunden wird. Der Begriff „quaternäres Amin” bedeutet hier ein kationisches Aminsalz, an das das Stickstoffatom mit vier Gruppen gebunden ist, und das eine positive Ladung hat. - Das Quaternisierungsmittel kann ein Alkylhalogenid mit einer Formel R-X sein, worin R eine Alkylgruppe und X ein Halogenid ist. In einem Beispiel ist X Cl, Br oder I. In einem anderen Beispiel kann das Quaternisierungsmittel Dipropylcarbonat, Dibenzylcarbonat, Diethylcarbonat oder Dimethylcarbonat sein.
- Die Farbpigmentschicht wird weiter mit einer Schutzschicht
25 beschichtet. In einem Beispiel ist die Schutzschicht25 eine Oxidschicht. Die Schutzschicht25 kann zur Sicherung der Partikel auf der Oberfläche des farbigen Plättchens10 fungieren. Die Schutzschicht25 kann SiO2, TiO2 und/oder ZrO2 enthalten. In weiteren Beispielen kann die Schutzschicht25 eine Metallpartikelschicht oder eine Polymerschicht sein. Die Metallpartikelschicht kann Silber, Kupfer und/oder Nickel enthalten. Die Polymerschicht kann Polystyrol (PS), Polymethylmetacrylat (PMMA) und/oder Dimethylaminoethylmethacrylat beinhalten. - Das farbige Plättchen
10 kann weiter zur Verwendung mit einem gewünschten Harzsystems wahlweise mit einer weiteren Schicht (nicht gezeigt) beschichtet sein. Zum Beispiel kann das farbige Plättchen10 mit einer organischen Schicht mit hydrophilen funktionellen Gruppen beschichtet sein, wodurch die Kompatibilität mit Harzsystemen auf Wasserbasis verbessert wird. - In Bezug auf
1B enthält in einer anderen Ausführungsform ein farbiges Plättchen20 das Substrat12 . In einer Ausführung enthält das Substrat12 des farbigen Plättchens20 eine funktionelle Gruppe auf der Oberfläche des Substrats12 . Die funktionelle Gruppe kann jede zur Silanisierung der Oberfläche des Substrats12 geeignete funktionelle Gruppe sein. In einem Fall kann die funktionelle Gruppe eine Hydroxyl-Gruppe sein. In einer Ausführung ist das Substrat12 eine Glasflake. - Das Substrat
12 kann mit einer ersten Oxidschicht32 beschichtet sein. Die erste Oxidschicht32 kann, ohne Beschränkung darauf, SiO2, TiO2, ZrO2 und Fe2O3 beinhalten. In einer Ausführung enthält das Substrat12 Glimmer und die erste Oxidschicht enthält Fe2O3 oder TiO2. - Die erste Oxidschicht
32 kann weiter mit einer zweiten Oxidschicht36 beschichtet sein. Die zweite Oxidschicht kann SiO2, TiO2 oder ZrO2 enthalten. - Die zweite Oxidschicht
36 kann mit der Adhäsionsschicht15 beschichtet sein. In einem Beispiel kann die zweite Oxidschicht36 zur Erhöhung der Anhaftungseffizienz der Adhäsionsschicht15 verwendet werden. - Die Adhäsionsschicht
15 kann weiter mit der Farbpigmentschicht18 beschichtet werden, und die Farbpigmentschicht18 kann mit der Schutzschicht25 beschichtet werden. -
1A und1B stellen die Farbpigmentschicht18 als getrennt von der Adhäsionsschicht15 und der Schutzschicht25 dar. Wie jedoch in2A und2B gezeigt, muss zur Kenntnis genommen werden, dass die Farbpigmentschicht18 Farbpigmentpartikel42 enthält, die an die in der Adhäsionsschicht15 enthaltenen organischen Ketten angehängt sind, und die Anhaftungsstellen können irgendwo entlang der organischen Ketten45 sein, zum Beispiel in der Mitte der organischen Kette wie in2A und2B gezeigt. Die Komponenten der Farbpigmentschicht18 können als solche innerhalb der Adhäsionsschicht15 und/oder der Schutzschicht25 vorliegen. Es muss ebenfalls zur Kenntnis genommen werden, dass jede der organischen Ketten45 verschiedene Orientierungen haben können. - Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Farbplättchen kann die Mischung des Substrats
12 und Glycolether in einem Reaktionsgefäß enthalten. Die Menge des zugegebenen Substrats12 kann, ohne Beschränkung darauf, im Bereich eines Prozentsatzes von 1% bis 30%, bezogen auf das Endgewicht der Aufschlämmung, liegen, vorzugsweise im Bereich von 5% bis 20%. - Nach der Mischung des Substrats mit dem Glycolether, die bei Raumtemperatur durchgeführt werden kann, wird für die nachfolgende Silanisierung einschließlich der Bildung einer Silicium- und einer Adhäsionsschicht ein Katalysator wie z. B. eine Base und/oder Waser zugegeben. Die Temperatur im Reaktionsgefäß kann dann auf 40°C bis 60°C erhöht werden. Ein die Siliciumschicht bildendes Reagenz kann wahlweise in die Mischung eingebracht werden. Die Reaktionstemperatur kann dann auf 70°C bis 80°C während 1 h erhöht werden.
- Das die Siliciumschicht bildende Reagenz kann, ohne darauf beschränkt zu sein, Tetraethylorthosilicat und Tetramethylorthosilicat sein. Die Menge des die Siliciumschicht bildenden Reagenz und des zugegebenen Katalysators liegt im Bereich von 0,1% bis 10% für das die Siliciumschicht bildende Agens, bezogen auf das Gewicht des Ausgangssubstrats, und für den Katalysator im Bereich von 1% bis 20%.
- Nachdem die obige Reaktion vollständig abgelaufen ist, kann ein eine organische Monoschicht bildendes Reagenz in die Mischung eingebracht werden. Das die organische Monoschicht bildende Reagenz kann ein Aminosilan enthalten. Das verwendbare Aminosilan beinhaltet 3-(N,N-Dimethylaminopropyl)trimethoxysilan, (N,N-Dimethyl-3-aminopropyl)methyldimethoxysilan, (Dimethylamino)methylethoxysilan, N-N-Butyl-aza-2,2-dimethyoxysilacyclopentan, Bis(3-trimethoxysilylpropyl)-N-methylamin, N-Allyl-aza-2,2-dimethoxysilacyclopentan, Bis(2-hydroxyethyl)-3-aminopropyltriethoxysilan, N,N'-Bis(hydroxyethyl)-N,N'-bis(trimethoxysilylpropyl)ethylendiamin und Bis(methyldimethoxysilylpropyl)-N-methylamin. Die Menge des die organische Monoschicht bildenden Reagenz kann, bezogen auf das Ausgangsgewicht des Substrats, im Bereich von 0,1% bis 10% zugegeben werden, ohne darauf beschränkt zu sein. Die Mischung, die das Reagenz zur Bildung der organischen Monoschicht enthält, kann gerührt und dann auf etwa 75°C erhitzt werden.
- Die Farbpigmentschicht
18 kann durch Zugabe einer Farbpigmentdispersion zu der obigen Mischung gebildet werden. Die Farbpigmentdispersion kann durch Mischung eines Farbpigments mit Glycolether-PM-acetat und Schütteln der Mischung während mehrerer Stunden hergestellt werden. Das verwendbare Farbpigment beinhaltet Chinacridon, Perylen, Perinon, Thioindigopigmente, Azopigmente, Diazopigmente, Benzimidazolpigmente, Naphthenpigmente, Metallkomplexpigmente, Isoindolinonpigmente, Isoindolinpigmente, Indigo, Chinophthalonpigmente, Dioxazinpigmente, Anthrachinon und Diketopyrrolopyrrol (DPP). - Die Menge des zugegebenen Farbpigments kann im Bereich von 0,1% und 20%, bezogen auf das Substratgewicht, liegen. In einem Fall wird das Farbpigment in einer Menge von 7,2 Gew.-%, bezogen auf das Substratgewicht, zugegeben.
- Die die Farbpigmentdispersion enthaltende Mischung kann gerührt werden. In einem Fall kann weiterhin ein eine Siliciumschicht bildendes Reagenz zu der Mischung gegeben werden.
- Wahlweise kann weiterhin vor der Zugabe der Farbpigmentdispersion ein Quaternisierungsmittel zur Verstärkung oder Anpassung der Interaktionen zwischen dem Farbpigment und dem Substrat
12 zu der Mischung gegeben werden. Das verwendete Quaternisierungsmittel kann ein Alkylhalogenid mit einer Formel R-X sein, worin R eine Alkylgruppe und X ein Halogenid ist. In einem Fall ist X Cl, Br oder I. In einem weiteren Fall kann das Quaternisierungsmittel Dipropylcarbonat, Dibenzylcarbonat, Diethylcarbonat oder Dimethylcarbonat sein. In einem Beispiel wird ein Alkyl- oder Arylbromid mit einer Beschichtung verwendet, die Poly(N,N-Dimethylaminoethylmethacrylat (PDMAEMA) enthält. In diesem Beispiel wird die tertiäre Amingruppe des beschichteten Substrats durch Bromid quaternisiert, wodurch für die Adhäsionsschicht15 eine positive Ladung bereitgestellt wird. Als Ergebnis wird die Adhäsion zwischen der Adhäsionsschicht15 und den negativ geladenen Farbpigmenten erhöht. Es muss zur Kenntnis genommen werden, dass die Auswahl der Materialien, wie zum Beispiel der Alkylketten, in der Beschichtung des beschichteten Substrats die Adsorptionskinetiken und die endgültige Leistung des farbigen Plättchens stark beeinflussen kann. So kann zum Beispiel die Verwendung von längeren Ketten in dem Alkyl- oder Arylbromid die hydrophoben Eigenschaften sowie den Einbau von polaren Gruppen wie Hydroxyl-Gruppen in das Alkyl- oder Arylbromid die hydrophilen Eigenschaften etc. verstärken. - In dem Fall, wo das Quaternisierungsmittel verwendet wird, wird die Farbpigmentschicht durch eine Ladungsreaktion/elektrische Interaktion mit der Adhäsionsschicht
15 gebildet, wobei das Farbpigment ein negatives Zeta-Potential hat. Das Zeta-Potential ist eine Folge des Vorliegens einer Oberflächenladung auf den Partikeln. - Wenn die obige Reaktion einmal abgeschlossen ist, wird die Reaktionsmischung abgekühlt. In einem Beispiel wird die Mischung auf unter 30°C abgekühlt. Die Mischung wird dann filtriert, zum Beispiel unter Verwendung von Vakuumfiltration über einen Büchner-Trichter. Die erhaltene Paste wird dann mit Glycolether-PM-acetat gewaschen und dann gesammelt.
- Es muss zur Kenntnis genommen werden, dass die oben erwähnten Reaktionsbedingungen und Reaktionszeiten für das offenbarte Verfahren unter Berücksichtigung der verwendeten Reagenzien angepasst werden können.
- In noch einer weiteren Ausführungsform kann das farbige Plättchen
10 oder20 in einer Beschichtungszusammensetzung verwendet werden. Die Beschichtungszusammensetzung enthält das farbige Plättchen10 oder20 und einen Träger. Die „Träger”-Komponente enthält die Mischung von einer basischer Flüssigkeit oder einem basischen Lösungsmittel, filmbildenden Komponenten und ähnlichen Zusatzmitteln. Die Träger enthalten, ohne aber darauf beschränkt zu sein, die folgenden: Acrylemulsionen, wasserreduzierbare bzw. mit Wasser verdünnbare bzw. wasserverdünnbare Alkyl-Harzsysteme, wasserverdünnbare vernetzte Alkyl/Melamin-Systeme, Epoxy-Systeme auf Wasserbasis, Polyesteremulsionen und wasserverdünnbare Polyester/Melamin-Beschichtungen. In einigen Fällen kann der Träger ein Lack sein. Der Begriff „Lack” bedeutet hierin eine Harzmischung nach den ISO-Standards 12944 in einem Lösungsmittelgemisch. Der Lack kann Acrylharze enthalten. In weiteren Beispielen kann die Beschichtungszusammensetzung einen Verdünnen enthalten. Der Begriff „Verdünner” bedeutet hierin eine Mischung von schnell trocknenden organischen Lösungsmitteln wie aromatische Lösungsmittel oder Keton-Lösungsmittel. - In einigen Fällen stellt das erfindungsgemäße farbige Plättchen überlegene Farbeffekte in einer Beschichtungszusammensetzung bereit und die Farbeffekte werden durch das bei den erfindungsgemäßen farbigen Plättchen verwendete Material bestimmt. Der Begriff „Farbeffekte” hierin bedeutet eine kolorimetrische Bewertung unter Verwendung des durch die Commission Internationale de I'éclairage (CIE) definierten CIElab-Farbenraum-Systems. Die CIElab-Werte werden mit einem Mehrwinkel-Spektralfotometer mit einer Beleuchtung von D65 und einem Beobachtungswinkel von 10° bei verschiedenen Winkeln von 15°, 25°, 45°, 75° und 110° gemäß den ASTM E-2194- und DIN 6175-2 Standard gemessen. Die Farbkoordinaten (L, a*, b*) sind auf Helligkeit (L) und Farbe (a* und b*) bezogen. Das a* ist der Rot/Grün-Anteil und b* der Blau/Gelb-Anteil.
- In einem Beispiel kann das erfindungsgemäße Farbplättchen einen Farbeffekt bereitstellen, der leuchtend rot ist. In einer Ausführung kann das einen leuchtend roten Farbeffekt bereitstellende Farbplättchen ein Substrat
12 enthalten, das Glimmer ist. Das Substrat12 kann von einer Oxidschicht32 umgeben sein, die Eisenoxid enthält. Weitere nützliche Materialien für das Substrat, die bei dem farbigen Plättchen zur Bereitstellung eines roten Farbeffekts verwendet werden können, enthalten mit Eisenoxid beschichtetes Aluminium. In einem Fall, bei dem mit Eisenoxid beschichteter Glimmer verwendet wird, kann der mit Eisenoxid beschichtete Glimmer mit einer Siliciumschicht überzogen sein und die Siliciumschicht kann von einer Adhäsionsschicht15 umgeben sein. In einem Beispiel kann die Adhäsionsschicht15 die oben angegebenen Materialien für das Pigment10 enthalten, einschließlich eines Aminosilans. Die Adhäsionsschicht15 kann von einer Farbpigmentschicht18 umgeben sein, die Farbpigmente beinhalten kann. Geeignete Farbpigmente, die in den farbigen Plättchen zur Bereitstellung des roten Farbeffets verwendet werden können, enthalten, ohne darauf beschränkt zu sein, Chinacridon, Perylen, Anthrochinon, Diketopyrrolopyrrol und Dioxazin. - Der Begriff „glänzend roter Farbeffekt” bedeutet hierin, dass eine kolorimetrische Bewertung unter Verwendung des CIElab-Farbenraum-Systems glänzend oder leuchtend rot ist, und z. B. die folgenden mit einem Mehrwinkel-Spektralfotometer gemessenen CIELAB-Werte hat, wobei die Beleuchtung D65 und der Beobachtungswinkel 10° ist:
Winkel, wie durch ASTM E-2194 und DIN 6175-2 definiert L a* b* 15° 73–76 77–80 18–21 25° 56–59 63–66 16–19 45° 32–35 44–47 19–22 75° 24–27 40–43 26–29 110° 23–26 40–43 27–30 - In einem Beispiel kann das erfindungsgemäße farbige Plättchen einen Farbeffekt bereitstellen, der ein glänzendes Dunkelblau ist. In einer Ausführung kann das farbige Plättchen, das den glänzend dunkelblauen Farbeffekt bereitstellt, ein Substrat
12 enthalten, das titanbeschichteter Glimmer ist. Weitere nützliche Materialien für das Substrat12 , die bei dem farbigen Plättchen zur Bereitstellung des glänzend dunkelblauen Farbeffekts verwendet werden können, enthalten Aluminium, Glas und metalloxidbeschichtete Substrate. In einem Fall, in dem titanbeschichteter Glimmer bei dem Substrat12 verwendet wird, kann das titanbeschichtete Glimmersubstrat12 mit einer Adhäsionsschicht15 beschichtet sein. In einem Beispiel kann die Adhäsionsschicht15 die oben für das Pigment10 angegebenen Materialien, einschließlich eines Aminosilans, enthalten. Die Adhäsionsschicht15 kann von einer Farbpigmentschicht18 umgeben sein, die Farbpigmente enthalten kann. Geeignete Farbpigmente, die bei dem farbigen Plättchen zur Bereitstellung des glänzend dunkelblauen Farbeffekts verwendet werden können, enthalten, ohne darauf beschränkt zu sein, Phthalocyanin, Preußischblau und Kobaltblau. - Der Begriff „glänzend dunkelblauer Farbeffekt” bedeutet hierin, dass eine kolorimetrische Bewertung unter Verwendung des CIElab-Farbraum-Spektralfotometers glänzend dunkelblau ist, z. B. die folgenden, wie mit einem Mehrwinkel-Spektral-Fotometer gemessenen CIElab-Werte hat, wobei die Beleuchtung D65 und der Beobachtungswinkel 10° ist:
Winkel gemäß ASTM E-2194 und DIN 6175-2 Standards L a* b* 15° 98–100 –12~–14 –50~–52 25° 79–81 –20~–22 –20~–22 45° 69–71 –22~–24 –1~–3 75° 69–71 –24~–26 –0~–1 110° 68–70 –28~–30 –6~–8 - In einer weiteren Ausführungsform kann das farbige Plättchen
10 oder20 bei der Beschichtung eines Gegenstands verwendet werden. Der Gegenstand enthält eine Beschichtung, die das farbige Plättchen10 oder20 beinhaltet. - BEISPIELE
- Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Beispiele näher erläutert.
- Beispiel 1
- Dispersion von Farbpigmentpartikeln in PM-Acetat
- 5,4 g Chinacridon-Farbpigment wurden in einen Aluminiumbecher gegeben und dann Glycolether-PM-acetat zugegeben. Danach wurde die Mischung während 2 h mit einem Farbschüttler zur Herstellung einer 4%igen Farbpigment-Dispersion geschüttelt.
- Beispiel 2
- 75 g mit Eisenoxid beschichteter Glimmer mit einer Partikelgröße von 10 bis 60 μm (D50 = 25 μm) wurden in einem 1 Liter-Reaktionsgefäß mit einem Kondensator in 400 g Glycolether-PM-acetat unter Rühren dispergiert. Nach 30 min wurden 5 Gew.-% Wasser und 4 Gew.-% Ammoniak, bezogen auf das Gewicht des mit Eisen beschichteten Glimmers, zu der Dispersion gegeben und die resultierende Mischung während 30 min gerührt. Dann wurde die Temperatur der Mischung auf 50°C erhöht. 6% Tetraethylorthosilicat (TEOS) wurde dann unter Rühren zugegeben. Danach wurde die Temperatur auf 75°C erhöht und während 1 h auf dieser Temperatur gehalten. Dann wurden 2% 3-(N,N-Dimethylaminopropyl)trimethoxysilan zugegeben und die Mischung während 1 h gerührt. Anschließend wurde 2% Dipropylcarbonat zugegeben und während 1 h gerührt. Die Farbpigment-Dispersion aus Beispiel 1 wurde zugegeben und die resultierende Mischung während 30 min gerührt. Ein zweiter Teil von TEOS 12% wurde dann der Mischung zugesetzt. Nach einer Stunde wurde die Aufschlämmung filtriert und dreimal mit Glycolether-PM-acetat gewaschen.
- Beispiel 3
- Gleiche Durchführung wie in Beispiel 2, außer dass 75 g mit Eisenoxid beschichteter Glimmer in Glycolether-PM dispergiert und Glycolether-PM für die letzte Waschung benutzt wurde.
- Beispiel 4
- 75 g mit Eisenoxid beschichteter Glimmer mit einer Partikelgröße von 10 bis 60 μm (D50 = 25 μm) wurden in einem 1 Liter-Reaktionsgefäß mit einem Kondensator in 400 g Glycolether-PM-acetat unter Rühren dispergiert. Nach 30 min wurden 5 Gew.-% Wasser und 4 Gew.-% Ammoniak, bezogen auf das Gewicht des mit Eisenoxid beschichteten Glimmers, zu der Dispersion gegeben und die Mischung während 30 min gerührt. Dann wurde die Temperatur auf 50°C erhöht und 6% Tetraethylorthosilicat (TEOS) unter Rühren zugegeben. Danach wurde die Temperatur auf 75°C erhöht und während 1 h auf dieser Temperatur belassen. Dann wurden 2% 3-(N,N-Dimethylaminopropyl)trimethoxysilan zugegeben und die resultierende Mischung gerührt. Die Dispersion des Farbpigments aus Beispiel 1 wurde dann zugegeben und die resultierende Mischung während 30 min gerührt. Ein zweiter Teil an TEOS entsprechend 12% wurde dann der Mischung zugegeben. Nach einer Stunde wurde die Aufschlämmung filtriert und mit Glycolether-PM-acetat dreimal gewaschen.
- Beispiel 5
- 75 g mit Titanoxid beschichteter zweifarbiger Glimmer mit einer Partikelgröße von 10 bis 60 μm wurde in 400 g Glycolether-PM-acetat unter Rühren dispergiert. Nach 30 min wurden 4 Gew.-% Ammoniak, bezogen auf das Gewicht des mit Titanoxid beschichten Glimmers, zu der Dispersion gegeben und während 30 min gerührt. Dann wurde die Temperatur auf 50°C erhöht und 6% Tetraethylorthosilicat (TEOS) unter Rühren zugegeben. Danach wurde die Temperatur auf 75°C erhöht und während 1 h auf dieser Temperatur belassen. Dann wurden 2% 3-(N,N-Dimethylaminopropyl)trimethoxysilan zugegeben und die Mischung während 1 h gerührt. Die Dispersion des Farbpigments aus Beispiel 1 wurde zugegeben und die Mischung während 30 min gerührt. Ein zweiter Teil an TEOS 12% wurde dann zu der Dispersion gegeben. Nach einer Stunde wurde die Aufschlämmung filtriert und dreimal mit Glycolether-PM-acetat gewaschen.
- Beispiel 6
- Dispersion von Farbpigmentpartikeln in PM-acetat
- 5,4 g des blauen Phthalocyamin-Pigments wurden in einen Aluminiumbecher gegeben und dann Glycolether-PM-acetat zugegeben. Der Becher wurde während 2 h mit einem Farbschüttler zur Herstellung einer 4%igen Farbpigment-Dispersion geschüttelt.
- Beispiel 7
- 2 g mit Titanoxid beschichtes Glimmersubstrat von hellblauer Farbe wurde unter Rühren in 18 g Glycolether-PM-acetat dispergiert. Nach 30 min wurden 4 g der organischen Pigmentdispersion aus Beispiel 6 zugegeben und während 30 min gerührt. Dann wurden 0,25 g 3-(N,N-Dimethylaminopropyl)trimethoxysilan und 0,2 g Dipropylcarbonat zugegeben und die Mischung während 30 min gerührt. Dann wurden 0,5 g Wasser zugegeben und während 30 min gerührt. Danach wurde die Temperatur auf 75°C erhöht und 1 h auf dieser Temperatur belassen. Danach wurden 0,5 g Tetraethylorthosilicat (TEOS) unter Rühren zugegeben. Nach einer Stunde wurde die Aufschlämmung filtriert und dreimal mit Glycolether-PM-acetat gewaschen. Das resultierende Pigment war sehr glänzend und von einem dunkleren Blau als die ursprünglich zugegebenen Substrate von hellerem Blau.
- Beispiel 8
- Zur Bewertung der Farbeffekte der gemäß Beispiel 2 bereitgestellten Farbpigmente wurde 1 g der gemäß Beispiel 2 hergestellten farbigen Plättchen mit einem urheberrechtlich geschützten bzw. geheimen Harzsystem zum Nachlackieren von Autos gemischt, das drei Teile Lack und ein Teil Verdünner beinhaltete. Die fertige Farbe hatte einen Pigmentgehalt von 17 Gew.-%. Die fertige Farbe wurde während 30 sec in einem Speedmixer (DAX 150 FVZ-K) von Flackteck Inc. gemischt. Zur Durchführung von Probelackierungen mit dem pigmentierten Lack wurde ein Probelackierungsstrich auf einem Stück schwarzen und weißen Farbkarton verwendet. Der Film wurde bei einer Temperatur von 95°F (= 35°C) in einem Ofen getrocknet, dann eine klare Schicht aus drei Teilen Lack und einem Teil Verdünner auf den Film aufgebracht. Die CIElab-Werte wurden mit einem X-rite MA68II Mehrwinkel-Spektralfotometer bei einer Winkeldifferenz von 15°, 25°, 45°, 75° und 110° gemessen. Die berichteten Farbkoordinaten (L, a*, b*) wurden bei einer Beleuchtung von D65 und einem Betrachtungswinkel von 10° gemessen. L ist die Helligkeit, a* ist der Rot/Grün-Anteil und b* ist der Blau/Gelb-Anteil. Die Messungen wurden wie in Tabelle 1 gezeigt an einzelnen Probelackierungen vor einem weißen Hintergrund durchgeführt (Probe aus Beispiel 2).
- Vergleichsbeispiel 8
- Gleiche Durchführung wie gemäß Beispiel 8, außer dass als Ausgangsmaterial 1 g mit Eisenoxid beschichteter Glimmer gemäß Beispiel 2 anstelle der gemäß Beispiel 2 hergestellten farbigen Plättchen verwendet wurde. Die Ergebnisse der CIElab-Messungen sind in Tabelle 2 gezeigt. TABELLE 1
Probe gemäß Beispiel 2 (Winkel gemäß ASTM E-2194 und DIN 6175-2 Standards) L a* b* 15° 74,34 78,43 20,03 25° 57,17 63,83 18,05 45° 33,06 45,59 21,03 75° 25,27 40,85 28,35 110° 23,50 40,20 29,32 Probe mit Eisenoxid beschichtetem Glimmer als Ausgangsmaterial (Winkel gemäß ASTM E-2194 und DIN 6175-2 Standards definiert) L a* B* 15° 79,40 65,75 24,27 25° 63,12 54,43 23,58 45° 43,03 39,12 27,63 75° 37,17 33,48 31,48 110° 35,16 33,57 32,00 - Wie aus den vorstehenden Tabellen 1 und 2 deutlich wird, werden bei der Verwendung der gemäß Beispiel 2 hergestellten farbigen Plättchen im Vergleich zu denen, die unter Verwendung des Ausgangssubstrats gemäß Beispiel 2 hergestellt wurden, höhere a*-Werte (positivere a*-Werte) bereitgestellt. Diese Ergebnisse zeigen, dass die in Beispiel 2 erhaltenen farbigen Plättchen einen überlegenen glänzend/leuchtend roten Farbeffekt bereitstellen können.
- Beispiel 9
- Gleiche Durchführung wie gemäß Beispiel 8, außer dass anstelle der gemäß Beispiel 2 hergestellten farbigen Plättchen 1 g der gemäß Beispiel 7 hergestellten farbigen Plättchen in dem Harzsystem dispergiert wurden und nur eine Grundierungsschicht bei der Probelackierung erhalten wurde, d. h. es wurde keine klare Beschichtung aufgetragen. Die Ergebnisse der CIElab-Messungen sind in Tabelle 3 gezeigt.
- Vergleichsbeispiel 9
- Gleiche Durchführung wie gemäß Beispiel 9, außer dass als Ausgangsmaterial 1 g mit Titanoxid beschichteter Glimmer gemäß Beispiel 7 anstelle der gemäß Beispiel 7 hergestellten farbigen Plättchen verwendet wurde. Die Ergebnisse der CIElab-Messungen sind in Tabelle 4 gezeigt. TABELLE 3
Probe gemäß Beispiel 7 (Winkel gemäß ASTM E-2194 und DIN 6175-2 Standards) L a* b* 15° 99,28 –13,71 –51,09 25° 80,08 –21,21 –21,51 45° 70,42 –23,16 –2,19 75° 70,10 –25,52 –0,15 110° 68,98 –29,04 –6,79 Probe mit Titanoxid beschichtetem Glimmer als Ausgangsmaterial (Winkel gemäß ASTM E-2194 und DIN 6175-2 Standards) L a* b* 15° 136,39 –14,11 –18,41 25° 94,09 –15,39 –14,32 45° 64,36 –17,71 –13,59 75° 59,93 –19,61 –14,06 110° 61,39 –23,40 –17,83 - Wie aus den vorstehenden Tabellen 3 und 4 deutlich wird, werden bei Verwendung der gemäß Beispiel 7 hergestellten farbigen Plättchen im Vergleich zu den unter Verwendung des gemäß Beispiel 7 verwendeten Ausgangsmaterials sehr viel stärker negative b*-Werte bereitstellt. Diese Ergebnisse zeigen, dass die in Beispiel 7 erhaltenen farbigen Plättchen einen überlegen glänzend/leuchtend dunkelblauen Farbeffekt bereitstellen.
- SEM-Bildanalyse
- Die Proben wurden über ein Stück doppelseitigen leitfähigen Kohlenstoffklebebands unter Verwendung eines sauberen Laborspatels auf eine Aluminiumhalterung aufgebracht. Das überschüssige Pulver wurde vor der Einbringung in die Analysekammer des SEM durch Stickstoff beseitigt. Ein saubere Pinzette und Handschuhe wurden bei der gesamten Handhabung der Proben verwendet. Die Proben wurde in der Analysekammer platziert, die dann bis auf < 1 × 10–5 Torr evakuiert wurde. Die gesamte Mikroskopie wurde bei einem Arbeitsabstand von 15 mm durchgeführt.
3A ist eine SEM-Abbildung des Substrats vor der Beschichtung und3B ist die SEM-Abbildung der Oberfläche nach mehrfacher Beschichtung. - Wie oben diskutiert, kann/können das/die hierin beschriebene(n) Pigment(e) bei Beschichtungen, Tinten, Kunststoffen und weiteren allgemeinen industriellen Beschichtungen verwendet werden.
- Während die hier offenbarten Pigmente und Verfahren in Verbindung mit einigen speziellen Ausführungsformen beschrieben worden sind, ist es für den Fachmann offensichtlich, dass weitere Ziele und Verbesserungen der offenbarten Pigmente und Verfahren innerhalb des Bereichs und Schutzumfangs der Erfindung möglich sind. Die Offenbarung in ihren verschiedenen Aspekten und offenbarten Formen ist für die Erzielung von Vorteilen für Dritte gut angepasst. Die offenbarten Einzelheiten sind nicht als Einschränkung der Patentansprüche zu verstehen.
- ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
- Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
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Claims (19)
- Farbiges Plättchen umfassend ein Substrat, eine das Substrat umgebende Adhäsionsschicht, und eine Farbpigmentschicht, wobei die Farbpigmentschicht an die Adhäsionsschicht angehängte Farbpigmente enthält.
- Farbiges Plättchen nach Anspruch 1, worin das Substrat nichtmetallisch ist.
- Farbiges Plättchen nach Anspruch 1, worin das Substrat mindestens eine aus der Gruppe bestehend aus Glas, Siliciumoxid, Glimmer oder Aluminiumoxid ausgewählte Substanz enthält.
- Farbiges Plättchen nach Anspruch 1, weiterhin umfassend eine das Substrat umgebende Oxidschicht.
- Farbiges Plättchen nach Anspruch 4, worin die Oxidschicht mindestens ein aus der Gruppe bestehend aus Eisenoxid, Siliciumoxid, Titandioxid und Zirkoniumdioxid ausgewähltes Oxid enthält.
- Farbiges Plättchen nach Anspruch 1, weiterhin umfassend eine Schutzschicht, die die Farbpigmente an der Adhäsionsschicht absichert.
- Farbiges Plättchen nach Anspruch 6, worin die Schutzschicht eine Oxidschicht, eine Metallpartikelschicht oder eine Polymerschicht ist.
- Farbiges Plättchen nach Anspruch 7, worin die Schutzschicht eine Oxidschicht ist, die mindestens ein aus der Gruppe bestehend aus SiO2, TiO2 und ZrO2 ausgewähltes Oxid enthält.
- Farbiges Plättchen nach Anspruch 1, worin das Substrat Glimmer ist, das Substrat mit Eisenoxid beschichtet ist und die Farbpigmente mindestens einen aus der Gruppe bestehend aus Chinacridon, Perylen, Anthrochinon, Diketopyrrolopyrrol und Dioxazin ausgewählten Farbstoff enthalten.
- Farbiges Plättchen nach Anspruch 1, worin das Substrat Glimmer ist, das Substrat mit Titandioxid beschichtet ist und die Farbpigmente mindestens einen der aus der Gruppe bestehend aus Phthalocyanin, Preußischblau oder Kobaltblau ausgewählten Farbstoff enthalten.
- Farbiges Plättchen nach Anspruch 1, worin die Adhäsionsschicht eine Aminogruppe enthält.
- Farbiges Plättchen nach Anspruch 11, worin die Aminogruppe ein tertiäres Amin ist.
- Farbiges Plättchen nach Anspruch 1, worin die Farbpigmente mindestens einen aus der Gruppe bestehend aus Chinacridon, Perylen, Perinon, Thioindigopigmenten, Azopigmenten, Diazopigmenten, Benzimidazolpigmenten, Naphthenpigmenten, Metallkomplexpigmenten, Isoindolinonpigmenten, Isoindolinpigmenten, Indigo, Chinophthalonpigmenten, Dioxazinpigmenten, Anthrachinon und Diketopyrrolopyrrol (DPP) ausgewählten Farbstoff enthalten.
- Verfahren zur Herstellung des farbigen Plättchens nach Anspruch 1, umfassend: Dispergieren eines Substrats in einem Lösungsmittel zur Bildung einer Substratdispersion, Zugabe eines Aminosilans zu der Substratdispersion zur Bildung einer Adhäsionsschicht und Zugabe einer Farbpigmentdispersion zu der Substratdispersion zur Bildung einer Farbpigmentschicht.
- Verfahren nach Anspruch 14, worin die Farbpigmentdispersion durch Dispergieren der Farbpigmente in einem Lösungsmittel gebildet wird.
- Beschichtungszusammensetzung umfassend das farbige Plättchen nach Anspruch 1 und einen Träger.
- Beschichtungszusammensetzung nach Anspruch 16, worin die Beschichtungszusammensetzung einen glänzend bzw. leuchtend roten Farbeffekt hat.
- Beschichtungszusammensetzung nach Anspruch 16, worin die Beschichtungszusammensetzung einen glänzend bzw. leuchtend dunkelblauen Farbeffekt hat.
- Gegenstand umfassend eine Oberfläche mit einer Beschichtung, die das farbige Plättchen nach Anspruch 1 umfasst.
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