DE102012006047B3 - Vorrichtung zur Ermittlung von Gaskonzentrationen - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Ermittlung von Gaskonzentrationen in einem Untersuchungsvolumen, umfassend: eine Strahlungsquelle (Qu), mit der ein elektromagnetischer Strahl erzeugbar ist, eine der Strahlungsquelle (Qu) nachgeschaltete Strahllenkungseinrichtung (LE), mit der eine Vielzahl von Strahlführungen des in die Strahllenkungseinrichtung (LE) eintretenden Strahls (ST) in einer Beobachtungsebene in dem Untersuchungsvolumen einstellbar sind, ein der Strahllenkungseinrichtung (LE) nachgeschaltetes Spektrometer (S), mit dem eine Spektralanalyse des die Strahllenkungseinrichtung (LE) verlassenden Strahls (ST) durchführbar ist, eine Steuereinheit (SE) zur Steuerung der Strahlungsquelle (Qu), der Strahllenkungseinrichtung (LE) und des Spektrometers (S), und eine Auswerteeinheit (AE), mit der auf Basis der Spektralanalyse für die unterschiedlichen Strahlführungen in der Beobachtungsebene eine 2D-Konzentrationsverteilung für ein oder mehrere Gase in dem Untersuchungsvolumen ermittelbar ist. Die Vorrichtung zeichnet sich dadurch aus, dass die Strahllenkungseinheit (LE) aufweist: zwei voneinander mit einem Abstand A1 beabstandete erste Strahlumlenkungseinheiten (M1, M2), zwischen denen eine in der Beobachtungsebene liegende erste Strahlachse ausgebildet ist, zwei voneinander mit einem Abstand A2 beabstandete zweite Strahlumlenkungseinheiten (M4, M5), zwischen denen eine in der Beobachtungsebene liegende zweite Strahlachse ausgebildet ist, die orthogonal zu der ersten Strahlachse verläuft, wobei zur Einstellung der Strahlführung die ersten Strahlumlenkungseinheiten (M1, M2) in der Beobachtungsebene orthogonal zur ersten Strahlachse gemeinsam verfahrbar sind, und die zweiten Strahlumlenkungseinheiten (M4, M5) in der Beobachtungsebene orthogonal zur zweiten Strahlachse gemeinsam verfahrbar sind, wobei sich die erste und die zweite Strahlachse stets zwischen den Strahlumlenkungseinheiten (M1, M2) und zwischen den Strahlumlenkungseinheiten (M4, M5) kreuzen; und die Strahllenkungseinheit (LE) derart ausgeführt und eingerichtet ist, dass ein von der Strahlenquelle (Qu) ausgesandeter Strahl stets über einen ersten Gesamt-Strahlweg: Qu–M1–M2–M4–M5–S oder über einen zweiten Gesamt-Strahlweg: Qu–M1–M2–M4–M5–M4–M2–M1–S auf das Spektrometer (S) gelenkt wird.

Description

• Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Ermittlung von (Spuren-)Gaskonzentrationen in einem Untersuchungsvolumen, insbesondere in einem Reinraum. Unter einem Rein- oder Reinstraum wird vorliegend ein Raum verstanden, in dem die Konzentration luftgetragener Teilchen so gering wie nötig gehalten wird. Beide Begriffe (Rein- oder Reinstraum) werden vorliegend synonym verwendet. Reinräume werden für spezielle Fertigungsverfahren, vor allem in der Halbleiterfertigung benötigt, wo in gewöhnlicher Umgebungsluft befindliche Partikel die Strukturierung integrierter Schaltkreise im Bereich von Bruchteilen eines Mikrometers stören würden. Weitere Anwendungen von Reinräumen oder Reinraumtechnik finden sich in der Optik- und Lasertechnologie, der Luft- und Raumfahrttechnik, den Biowissenschaften und der medizinischen Forschung und Behandlung, der Forschung und keimfreien Produktion von Lebensmitteln und Arzneimitteln und in der Nanotechnologie.
• Die chemische Spurengasanalyse in Reinräumen ist eine Notwendigkeit, um mögliche Kontaminationen rechtzeitig zu erkennen und deren Quellen zu detektieren. Bislang werden in Reinräumen (bspw. in der Halbleiterfertigung) mehrere Methoden zur Spurengasanalyse angewandt:
• a) Es werden Sammelgefäße aufgestellt und nach einer gewissen Zeit der Aussetzung im Reinraum das Aufkonzentrat chemisch/physikalisch analytisch, bspw. mittels Atomabsorptionsspektroskopie (AAS), Gaschromatographie (GC), Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS), ausgewertet.
• b) Es werden einzeln aufgestellte Gassensoren eingesetzt und deren entsprechende Signale ausgewertet. Eine solche Methode ist bspw. in aus dem Artikel „Spatial and Temporal Distributions of a Gaseous Pollutant During Simulated Preventive Maitenance and Piping Leaking Events in a Working Cleanroom” von Shih-Hsuan Huang et al. in IEEE Transactions an Semiconductor Manufacturing, Vol. 22, Nr. 3, August 2009 bekannt. Hier werden im Reinraum mobile FTIR-Spektrometer (FTIR = „Fourier-Transform-Infrarotspektrometer” bzw. „Fourier-Transformations-Infrarotspektrometer”) zur Gasmessung eingesetzt.
• Nachteilig ist, dass die Methode „a)” keine feine Zeitauflösung erlaubt, da die Aufkonzentrierung über die Integration der Zeit erfolgt. Weiterhin ist bei der Methode „a)” die mögliche Ortsauflösung eingeschränkt, da das Netz der Aufstellungsorte nicht beliebig dicht gewählt werden kann, bzw. manche Stellen im Reinraum schlichtweg unzugänglich sind, bspw. der Raum über einer Fertigungsanlage. Diese Beschränkung gilt zum großen Teil auch für einzeln aufgestellte Gassensoren der Methode „b”. Weitere Nachteile sind Cross-Kontaminationen, die sowohl bei der Methode „a)” als auch bei Methode „b)” durch das Handhaben der analytischen Instrumente selbst verursacht werden.
• Die EP 2 503 323 A2 offenbart eine Vorrichtung zur Messung der räumlichen Verteilung von Konzentrationen atmosphärischer Gase in Bodennähe: Die Vorrichtung umfasst ein Spektrometer, mindestens zwei Drehspiegel, und mindestens zwei Retroreflektoren, die an der äußeren Umgrenzung des zu vermessenden Verteilungsraumes angeordnet sind. Das das Spektrometer ist im Inneren des zu vermessenden Verteilungsraumes angeordnet und sendet mindestens einen Messstrahl aus, der auf die Drehspiegel ausrichtbar und vom Drehspiegel über den Retroreflektor zurück zum Spektrometer leitbar ist.
• Aus der AT 76 194 E ist eine Vorrichtung zum Messen von Gas mit einer Infrarot-Strahlungsquelle bekannt. Die Vorrichtung umfasst einen in einem Abstand von der Quelle angeordneten Retroreflektor, einen in der Nähe der Quelle angeordneten Empfänger, einen Detektor, erste Fokussiermittel zum Erzeugen eines Bildes eines Teils des Retroreflektors, und einen Schmalband-Spektralfilter. Die Infrarot-Strahlungsquelle ist ein thermischer Strahler. Der Retroreflektor weist einen Schirm mit relativ großer Oberfläche auf, dessen Vorderfläche aus einer großen Anzahl von mit einem opaken Reflexionsmaterial bedeckten oder daraus gebildeten und sich gegenseitig unter einem Winkel schneidenden Flächen gebildet ist. Das Spektralfilter ist an der Stelle eingebaut, an der die ersten Fokussiermittel ein Bild erzeugen. Zweite Fokussiermittel zum Fokussieren der durch das Filter am Eingang des Detektors hindurch getretenen Strahlung sind vorhanden. Das Spektralfilter ist derart einstellbar, das Messungen aufeinanderfolgend im Absorptionsband des betreffenden Gases und außerhalb des Absorptionsbandes durchgeführt werden können. Die Vorrichtung umfasst weiterhin einen Signalprozessor mit einem Prozessor mit einem Analog/Digital-Wandler zum Umwandeln von dem Detektor stammenden Spannungssignalen in Zahlen, Rechenmitteln zum Dividieren jeder Zahl, die der im betreffenden Absorptionsband gemessenen Strahlungsintensität entspricht, durch eine Zahl, die der außerhalb des betreffenden Absorptionsbandes gemessenen Strahlungsintensität entspricht, und Mitteln zum Umwandeln der Quotienten in Grauwert- oder Farbwert-Pegel und Erstellen eines zweidimensionalen Bildes daraus.
• Die DE 10 2008 001 440 A1 offenbart ein Gerät zum Spüren von Gas, umfassend: eine Erfassungskammer; eine Lichtquelle, die an einem Ende der Erfassungskammer angeordnet ist, einen Lichtsensor, der an dem anderen Ende der Erfassungskammer angeordnet ist; eine Gasquelle, die Gas an die Erfassungskammer bereitstellt; und eine Steuereinrichtung, welche die Lichtquelle und den Lichtsensor steuert. Die Lichtquelle umfasst einen Laser, der Laserlicht liefert. Die Vorrichtung umfasst weiterhin einen Lichtscanner, der das Laserlicht in der Erfassungskammer reflektiert und scannt. Schließlich umfasst die Steuereinrichtung einen Phasen-sensitiven Detektor, der elektrisch an den Lichtsensor angeschlossen ist.
• Aus der US 2006/0203248 A1 ist eine Vorrichtung zur Spurengasmessung für eine Lecksuche gasführender Leitungen. Schließlich ist aus der US 3,723,007 A ein Spurengasmessgerät bekannt, das auf Basis der Raman-Spektroskopie arbeitet.
• Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zur Ermittlung von (Spuren-)Gaskonzentrationen in einem Untersuchungsvolumen, insbesondere in einem Reinraum anzugeben, die die vorstehend genannten Nachteile überwindet und eine orts- und zeitaufgelöste Analyse auch mehrerer Gase auch bei sehr geringen Gaskonzentrationen bereitstellt.
• Die Erfindung ergibt sich aus den Merkmalen der unabhängigen Ansprüche. Vorteilhafte Weiterbildungen und Ausgestaltungen sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche. Weitere Merkmale, Anwendungsmöglichkeiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung, sowie der Erläuterung von Ausführungsbeispielen der Erfindung, die in den Figuren dargestellt sind.
• Die Aufgabe ist mit einer Vorrichtung zur Ermittlung von (Spuren-)Gaskonzentrationen in einem Untersuchungsvolumen, insbesondere in einem Reinraum, gelöst. Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfasst eine Strahlungsquelle Qu, mit der ein elektromagnetischer Strahl ST erzeugbar ist, eine der Strahlungsquelle Qu nachgeschaltete Strahllenkungseinrichtung LE, mit der eine Vielzahl von Strahlführungen des in die Strahllenkungseinrichtung LE eintretenden Strahls ST in einer Beobachtungsebene in dem Untersuchungsvolumen einstellbar sind, ein der Strahllenkungseinrichtung LE nachgeschaltetes Spektrometer S, mit dem eine Spektralanalyse des die Strahllenkungseinrichtung LE verlassenden Strahls ST durchführbar ist, eine Steuereinheit SE zur Steuerung der Strahlungsquelle Qu, der Strahllenkungseinrichtung LE und des Spektrometers S, und eine Auswerteeinheit AE, mit der auf Basis der Spektralanalyse für die unterschiedlichen Strahlführungen in der Beobachtungsebene eine 2D-Konzentrationsverteilung für ein oder mehrere Gase in dem Untersuchungsvolumen ermittelbar ist.
• Die vorliegende Erfindung basiert insbesondere auf spurengasanalytischen Messungen mittels Spektroskopie, bspw. der Infrarot-Spektroskopie oder der Differentiellen Optischen Absorptions-Spektroskopie (DOAS), die sich bereits in der Spurengasanalyse der Atmosphäre bewährt hat. Dabei kann man nun durch geschickte Führung der Lichtwege sowohl zeitlich als auch örtlich hohe Auflösungen erreichen (zeitlich: Sekunden- bis Minutenbereich, örtlich: cm-Bereich). Zugleich ist dieses optische Verfahren geeignet, auch sehr geringe (ppb – ppm) Gaskonzentrationen aufzulösen:
  Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird nachfolgend, ohne Beschränkung des allgemeinen Erfindungsgedankens, im Wesentlichen am Beispiel von Messungen der Gaskonzentration in einem Reinraum erläutert.
• Da mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung verschiedene Gaskomponenten gleichzeitig ”gemessen” werden können, kann man hier von einer multivariaten, zeit- und ortsaufgelösten Gasanalyse sprechen. Besonders sensible und interessante Stellen in einem Reinraum können durch entsprechende Wegstreckenführungen des von der Strahlenquelle Qu erzeugten Strahls ST hin zum Spektrometer S gezielt beobachtet werden, bspw. durch Mehrfachreflexionen an Spiegeln oder mit Hilfe von Lichtleitern.
• Bevorzugt werden bei der vorliegenden Vorrichtung in kurzen zeitlichen Abständen Transmissionsmessungen durchgeführt (Absorptions-Spektroskopie). Zur Messung werden bevorzugt bekannte Infrarotstrahlungs-Messverfahren wie Fourier-Transformations-Infrarot-Spektroskopie (FTIR), Differentielle Optische Absorptions-Spektroskopie (DOAS), Thermographie, Laser-Spektrometrie, o. ä. eingesetzt. Alternativ oder zusätzlich ist die Erfassung der Mikrowellen- oder Ultraviolett-Strahlungseigenschaften der Gase im Reinraum möglich. Im Folgenden wird die erfindungsgemäße Vorrichtung für (FT)-IR beschrieben, die Übertragung auf andere Methoden erfolgt analog.
• In einer Absorptions-Messanordung werden breitbandige Strahlungsquellen im Infrarot und Mikrowellen (oder ggf. sichtbaren und ultravioletten) Spektralbereich verwendet, beispielsweise Schwarze Strahler (Schwarzkörper), Globar-Strahler, Ecosorb, etc., die auf die strahlungsaktiven Spektralbereiche der interessierenden Gase abgestimmt sind. Bei entsprechend konkreter Aufgabenstellung können jedoch auch schmalbandige Strahlungsquellen wie beispielsweise Laser oder Laserdioden zum Einsatz kommen.
• Gemäß der Theorie des Strahlungstransports in homogenen gasförmigen Medien wird die auf einer Wegstrecke L absorbierte Strahlung entsprechend dem Beer'schen Gesetz beschrieben durch:

  
• Hierbei ist

  

  die Transmission als Funktion der Wellenzahl v (bzw. Wellenlänge λ – 1/v), welche durch das Verhältnis der vom Beobachter/Instrument gemessenen Strahlungsintensität I(v) zu der von der Strahlungsquelle abgegebenen Strahlung I₀(v) definiert ist. Im Falle eines Schwarzstrahlers der Temperatur T ist dies durch die Planckfunktion B(v, T) gegeben. Zur Berücksichtigung instrumenteller Effekte ist in technisch bekannter Weise mit einer geeigneten instrumentellen Linienprofilfunktion zu falten.
• Die Summe in (2) erstreckt sich über alle im betrachteten Spektralbereich absorbierenden Gase (Moleküle) g mit der Dichte (Konzentration) ρ_g und dem von Druck und Temperatur abhängigen Absorptions-Querschnitt k_g. Im Falle hochaufgelöster Infrarot-Spektroskopie kann dieser mit Hilfe eines sog. Linie-für-Linie Modells berechnet werden durch Summation der Beiträge aller relevanten Spektrallinien (Rotations- und Rotations-Vibrations-Übergänge),

  
• Hierbei ist jede Spektrallinie beschrieben durch ihre Linienposition v ^_l, die (temperaturabhängige) Linienstärke S_l und die Linienbreite y_l. Bei den in Labor- bzw. Reinräumen anzutreffenden Druck- und Temperaturverhältnissen (untere Troposphäre mit p ≈ 1 bar und T ≈ 280 ... 290 K) wird die Linienverbreiterung durch Stoss-Prozesse bestimmt (Druckverbreiterung mit y_l ~ p, vernachlässigbare Dopplerverbreiterung), und das Linienprofilfunktion f wird durch eine Lorentzfunktion beschrieben. Bei den oben genannten Drücken und Temperaturen ist die Linienbreite im Bereich, y ≈ 0.1 cm^–1.
• Informationen zu den Linienparametern: Position, Stärke, Breite, usw. einer Vielzahl von Gasen kann molekülspektroskopischen Datenbanken wie HITRAN oder GEISA entnommen werden. Insbesondere für große und komplexe Moleküle, z. B. FCKW's, mit einer Vielzahl von Spektrallinien ist eine Speicherung der Linienparameter nicht praktikabel bzw. machbar; in diesen Fällen ist auf Datenbanken von Absorptionsquerschnitten zurückzugreifen.
• Entsprechend Gl. (2) kann bei Kenntnis der Transmission

  

  auf die Gaskonzentration ρ_g rückgeschlossen werden. Bei der Auswertung der Messung ist zu beachten, dass das vom Spektrometer S gemessene Spektrum (hier Transmission

  

  ) nicht eine kontinuierliche Funktion der Wellenzahl bildet, sondern nur an einem Satz von m diskreten (nicht notwendig äquidistanten) Stützstellen gegeben ist, welche den sog. Messvektor der Länge m bilden:

  
• Die Zahl n der zu detektierenden Gase und ihrer zu bestimmenden Konzentrationen x_g ≡ ρ_g, g = 1, ..., n ist in der Regel deutlich kleiner als die Zahl der Messpunkte m. Zudem ist die Messung in der Regel mit Rauschen behaftet, so dass eine exakte Gleichheit nicht zu erwarten ist und die Auswertung als ”Least-Squares” Problem (Ausgleichsrechnung, Methode der kleinsten Fehlerquadrate) formuliert wird:

  
• Ist die Absorption aller Gase im betrachteten Spektralbereich klein, also

  

  ≈ 1, so kann das nichtlineare Least-Squares Problem (5) durch Taylor-Entwicklung der Transmission in ein lineares Least-Squares Problem übergeführt werden. Ist nur die Absorption der zu bestimmenden Gase X, Y, ... klein, also

  

  ≈ 1,

  

  ≈ 1, ..., jedoch

  

  < 1, so kann dies ebenfalls durch eine entsprechende Entwicklung in ein lineares Least-Squares Problem transformiert werden. Im ”gemischten” Fall, also z. B.

  

  ≈ 1,

  

  < 1 (Gas X schwach absorbierend/Gas Y stark absorbierend) kann das Least-Squares Problem mit Hilfe der dem Fachmann bekannten ”Variable Projection”-Methode gelöst werden.
• Für eine gleichzeitige Messung mehrerer Gase ist eine breitbandige Erfassung großer Spektralbereiche mit hoher spektraler Auflösung vorteilhaft. Besonders geeignet hierzu sind Fourier Spektrometer nach dem Michelson-Aufbau mit den auf die gewählten Spektralbereiche angepassten Detektoren, es können jedoch auch andere Typen wie z. B. Gitter-Spektrometer usw. Verwendung finden, soweit sie den Anforderungen bzgl. Auflösung und Signal-zu-Rausch Verhältnis genügen. Die erforderliche Auflösung des Spektrometers S sollte im Allgemeinen der natürlichen Linienbreite γ der zu betrachteten Gase entsprechen, bei den oben genannten Druck- und Temperaturbedingungen also in der Größenordnung δv ≈ 0.1 cm^–1. Bei Messungen in geschlossenen Absorptionszellen mit reduziertem Druck (vgl. unten) sollte das Spektrometer S demgemäß auch Messungen mit entsprechend höherer Auflösung (kleineres δv wegen γ ~ p) ermöglichen.
• Bei der einfachsten Absorptions-Messanordnung befindet sich das zu untersuchende Gasgemisch in einem Untersuchungsvolumen zwischen der Strahlungsquelle Qu und dem Spektrometer S, das von dem von der Strahlungsquelle Qu ausgehenden Strahl ST durchlaufen wird, vgl. hierzu 1, wobei dabei wellenlängenspezifisch ein Teil der Energie des Strahls ST entsprechend der Zusammensetzung des Gases absorbiert wird. In einer Ausführung der Strahllenkungseinrichtung LE kann der optische Weg verlängert werden durch ein oder mehrere Spiegel M, so dass je nach Anordnung der Spiegel M im Reinraum erfasst wird, vgl. hierzu 2. In 2 umfasst die Strahllenkungseinrichtung LE zwei spiegel M. Der Reinraum ist in 2 und nachfolgenden Figuren jeweils als rechteckiger Rahmen angedeutet, der die Strahlungsquelle Qu, das Spektrometer S, Spiegel M sowie den gesamten Strahlungsweg umschießt. Eine alternative Ausführung mit einer gemeinsam plazierten (bzw. eng benachbarten) Quelle Qu und Spektrometer S zeigt 3. Wegen seiner Robustheit und einfacheren Justage kann hierbei auch an Stelle des Spiegels M ein Retroreflektor verwendet werden. In diesem Fall umfasst die Strahllenkungseinrichtung LE einen Spiegel M.
• Für eine gezielte räumliche Erfassung der Gaskonzentrationen ist allerdings eine kurze Messstrecke (zwischen Quelle Qu und Spektrometer S) an der zu untersuchenden Stelle vorteilhafter. Wegen der bei Normalbedingungen (bspw. in der Umgebungsluft) geringen Konzentrationen der Gase ist der ”geometrische Weg” meist nicht ausreichend für nennenswerte Absorptions-Signaturen. In einer bevorzugten Variante umfasst die Strahllenkungseinrichtung LE daher eine Multireflektionszelle (offene oder geschlossene Absorptionszelle, White-Zelle, vgl. 4), im Falle von Laser-Spektroskopie kann auch eine Herriott-Zelle verwendet werden, welche optische Wege bis zu einigen hunderten von Metern ermöglicht. In diesem Falle ist die Wegstrecke L in Gleichung (2) mit der gesamten optischen Weglänge, also einem Vielfachen des Spiegelabstandes, zu identifizieren. Im Handel erhältliche kompakte und robuste Multireflektionszellen mit Abmessungen in der Grössenordnung von einigen Dezimeter und optischen Wegstrecken bis zu ca. 10 m ermöglichen eine räumlich gezielte Messung an den kritischen Stellen im Reinraum, welche wegen des geringen Zell-Volumens (in der Größenordnung bis zu einigen Litern) und des damit verbundenen effizienten und schnellen Gas-Austauschs Messungen in kurzen zeitlichen Abständen erlaubt. Entsprechend der in 5 skizzierten Strahlführung wird der von der Strahlungsquelle Qu ausgehende Strahl ST von der Absorptions-Zelle AZ (Multireflektionszelle) mittels einem oder mehreren Spiegeln M, oder alternativ durch Lichtleiter, zum Spektrometer S geführt. Die Strahllenkungseinrichtung LE umfasst somit die Absorptions-Zelle AZ (Multireflektionszelle) sowie die Spiegel M bzw. alternativ oder zusätzlich Lichtleiter.
• Die Erkennung und quantitative Auswertung der Transmissions-Spektren zur Ableitung der Konzentration der relevanten Gase wird vielfach erschwert durch die Tatsache, dass deren Absorptionslinien in der Regel durch die Absorptionslinien einer Vielzahl weiterer in der Luft vorhandener Gase überlagert und gegebenenfalls überdeckt werden, insbesondere nahezu im gesamten Infrarot-Mikrowellen-Spektralbereich durch Wasser sowie je nach gewähltem Spektralbereich durch weitere ”interferierende” Gase, z. B. Kohlendioxid CO₂, Ozon O₃, Methan CH₄, usw. Entsprechend der Gleichung (3) wird die Höhe des Peaks einer Spektrallinie (bzw. die Tiefe einer Linie im Transmissionsspektrum wegen Gleichung (2)) neben der Linienstärke S durch die Halbwertsbreite γ bestimmt. Für eine einzelne Linie im Linienzentrum gilt für den Wirkungsquerschnitt k ~ S/γ für ν ≈ ν ^, im Linienflügel gilt dagegen k ~ Sγ/(v – ν ^)2 für ν – ν ^ >> 0. Eine Spektrallinie ist also umso ausgeprägter und daher leichter zu messen, je kleiner die Halbwertsbreite ist, vgl. hierzu 6 in der beispielhaft HCI-Wirkungsquerschnitte für verschiedene Drücke dargestellt sind. Dementsprechend nimmt auch der ”Untergrundbeitrag” der interferierenden Spezies mit abnehmender Linienbreite ab. Da die Linienbreite proportional zum Umgebungsdruck ist, wird bevorzugt eine alternative Messanordnung in einer geschlossene Zelle (ggf. Multireflektionszelle) mit reduziertem Druck verwendet.
• Die meisten der für die chemische Spurenanalyse in Labor-, insbesondere Reinräumen interessierenden Gase sind in der natürlichen Umgebungsluft (untere Troposphäre) nur in extrem geringen Konzentrationen (ppb bis ppt) vorhanden. In der Regel haben alle relevanten Gase Übergänge im Infrarot- sowie Mikrowellen-Spektralbereich. Da entsprechend Gl. (2) die Transmission

  

  eine Überlagerung der Transmission der einzelnen Gase

  

  darstellt, sind für die Bestimmung der Konzentration eines Gases X insbesondere Spektralbereiche geeignet, in welchen die Absorption von X nennenswert ist, andererseits die Absorption aller anderen im betrachteten Spektralbereich relevanten Gase klein ist, also

  

  < 1 und Π_g≠X T_g ≈ 1.
• Die für verschiedene in Reinräumen relevanten Gase geeignete Spektralbereiche sind aus der Literatur bekannt bzw. können aus der Datenbanken (z. B. HITRAN oder GEISA) entnommen werden. Die folgende Zusammenstellung zeigt neben den Absorptionsbanden besonders geeignete Spektralbereiche einiger interessierenden Gase:
• HNO₃ Salpetersäure:
• Atmosphärische Hintergrundkonzentration gemäß ”US-Standard”: 5·10^–5 ppm, MAK = 5 mg/m³ = 2 ppm; zahlreiche Absorptionsbanden im FIR und TIR(Fern- und Thermisches IR)Messung vorzugsweise bei ν = 458 cm^–1
• HF Fluorwasserstoff:
• US-Standard: 10^–8 ppm, MAK = 0.8 mg/m³ ≈ 1 ppm; Absorptionsbanden: FIR: 41 < ν ^ < 625 cm^–1; TIR: 3269 < ν ^ < 4370 cm^–1; NIR: 7000 < ν ^ < 7995 cm^–1; Messung vorzugsweise bei ν = 4038–4039 cm^–1
• HCI Chlorwasserstoff:
• US-Standard: 10^–3 ppm, MAK = 3 mg/m³ ≈ 2 ppm; Absorptionsbanden: FIR: 20 < ν ^ < 438 cm^–1 TIR: 2398 < ν ^ < 3160 cm^–1; NIR: 5169 < ν ^ < 5830 cm^–1 und 7895 < ν ^ < 8455 cm^–1; Messung vorzugsweise im FIR bei ν = 41.7 cm^–1 oder im TIR bei ν = 2923–2926 cm^–1 oder ν = 2942–2946 cm^–1
• HBr Bromwasserstoff:
• US-Standard: 2·10^–6 ppm, MAK = 17 mg/m³ ≈ 5 ppm; Absorptionsbanden: FIR: 16 < ν ^ < 397 cm^–1; TIR: 2123 < ν ^ < 2791 cm^–1; NIR: 4593 < ν ^ < 5164 cm^–1 und 7048 < ν ^ < 7496 cm^–1 und 9332 < ν ^ < 9759 cm^–1 Messung vorzugsweise bei ν = 100 cm^–1
• H₂O Wasser:
• Zahlreiche Absorptionsbanden im FIR und TIR. Wasser absorbiert nahezu im gesamten Mikrowellen und Infrarot Spektralbereich, insbesondere auch an den für die anderen interessierenden Gase relevanten Spektralbereichen. Die Wasserdampf-Konzentration kann daher in allen Fällen simultan mitbestimmt werden.
• Diese genannten Spektralbereiche sind insbesondere für den Nachweis bei kleinen Konzentrationen geeignet. Bei höheren Konzentrationen sind ggf. andere Spektralbereiche mit schwächeren Linien der relevanten Gase geeigneter, da eine Sättigung der Linien vermieden werden sollte. Insbesondere gibt es, im Gegensatz zu anderen Verfahren, wegen der Möglichkeit, bei der Auswertung je nach Konzentration geeignete Spektralbereiche zu nutzen (welche bei einem breitbandig arbeitenden Spektrometer wie z. B. FT alle gemessen werden), keine Obergrenze für die Nachweisbarkeit eines Gases. Vorrangiges Ziel der Erfindung ist die räumlich aufgelöste und zeitnahe Erfassung der Gas-Konzentrationen, insbesondere lokaler ”Verunreinigungen” durch Lecks etc. Für ein möglichst automatisiertes Abtasten des gesamten Reinraums ist es daher sinnvoll, die in 2, 3, und 5 gezeigten Konfigurationen zu ”vervielfachen”, so dass ein „Abscannen” des Reinraums mit einer vorgegebenen räumlichen und zeitlichen Auflösung erfolgen kann.
• Die 7 bis 10 zeigen weitere Ausführungsformen der Vorrichtung, bei denen die Quelle QU/Spektrometer S in einem gemeinsamen Gehäuse untergebracht sind, wobei ein auftreffender Strahl ST bspw. von einem Strahlteiler in das Spektrometer S gelenkt wird.
• In 7 und 8 wird die räumliche Abtastung des gesamten Reinraumes durch die sequentielle und wiederholte Ansteuerung verschiedener im Raum verteilter Spiegel M1, M2, ... (oder Retroreflektroren) ermöglicht, wobei die verschiedenen Spiegel entsprechend der Strahlrichtung des die Strahlungsquelle Qu verlassenden Strahls ST ”beleuchtet” werden. Aus dem ”Blickwinkel” von Quelle/Spektrometer ergibt sich der betrachtete Raumbereich. Die Strahllenkungseinrichtung LE umfasst in diesem Fall die Spiegel M1, M2, ... sowie eine Einrichtung zur Beeinflussung der Strahlrichtung des die Strahlenquelle verlassenden Strahls ST. Da nach Gleichung (2) die Absorptionstiefe einer Spektrallinie mit der Weglänge L zunimmt, kann im Falle einer eindeutigen Zuordnung von Blickwinkeln und Weglängen zu den verschiedenen Spiegeln aus der Tiefe der Spektrallinie eines Gases mit bekannter Konzentration (z. B. Kohlendioxid mit ca. 380 ppm) auf die Weglänge Qu/S → M geschlossen werden und man erhält damit eine zusätzliche, unabhängige Kontrolle der aktuellen Messgeometrie.
• 9 und 10 zeigen eine alternative Anordnung, bei der alle Spiegel M1, M2, ... in einer Reihe an einer Wand des Reinraums montiert sind. Jedem Spiegel M1, M2, ... entspricht ein zugeordneter Behelfsspiegel M1', M2', ..., der an der gegenüberliegenden Wand des Reinraums angeordnet ist, und die der Reihe nach ein- bzw. ausgeklappt werden, so dass nach und nach der gesamte Raum (quasi eindimensional durch die jeweilige Messstrecke zwischen den Spiegeln Mi und Mi' mit i = 1 bis n) erfasst werden kann. Die Strahlenquelle Qu und das Spektrometer S sind vorliegend in der Beobachtungsebene fix. In 9 ist der Behelfsspiegel M3' in 10 der Behelfsspiegel M2' vorgeklappt. Da nur eine endliche Anzahl von Spiegelpaaren (im Abstand von Dezimetern bis Meter) sinnvoll realisiert werden kann, ist jedoch die räumliche Auflösung entsprechend eingeschränkt und lokale Konzentrationserhöhungen sind damit unter Umständen nicht erfassbar (gilt analog auch für 7 und 8).
• Anstatt einer beschränkten Zahl von Spiegelpaaren ist es daher vorteilhaft, ein bewegliches, im gesamten Reinraum frei verschiebbares Spiegelpaar zu verwenden (d. h. zwei Spiegel M und M', die synchron in y- oder in x-Richtung bewegt werden können, bspw. durch synchron gesteuerte Schrittmotoren oder Gewindestangen. Bei entsprechender Steuerung kann somit im ”Normal-Modus” der gesamte Raum schrittweise erfasst werden, bei Detektion einer lokal erhöhten Gaskonzentration kann der entsprechende Raumbereich feiner abgetastet werden, d. h. die Schrittweiten verringert werden.
• In einer besonders bevorzugten Ausführungsform umfasst die Strahlenlenkungseinheit LE bspw. ein in y-Richtung verfahrbares Spiegelpaar M1 und M2, und dazu senkrecht angeordnetes, in x-Richtung verfahrbares Spiegelpaar M4 und M5.
• Eine Vorrichtung mit einer solchen Strahlenlenkungseinheit LE zur simultanen Erfassung beider Raumrichtungen x/y ist in 11 und 12 skizziert (Variante in 17), wobei zwei synchron bewegbare Spiegelpaare M1/M2 und M4/M5 verwendet werden. Durch die gemeinsame Verschiebung der beiden Spiegel M1/M2 in y-Richtung und die gemeinsame Verschiebung der Spiegel M4/M5 in x-Richtung kann der gesamte Reinraum in einer Beobachtungsebene abgescannt werden. Die Bewegung der beiden Spiegelpaare M1/M2 und M4/M5 erfolgt bevorzugt unabhängig voneinander und bevorzugt schrittweise. Vorteilhaft ist eine Bewegung der Spiegelpaare derart, dass der Kreuzungspunkt der Lichtwege zwischen M1–M2 und M4–M5 den Raum ”zick-zack”-artig o. ä. abrastert, wie dies in 13 dargestellt ist. Die Schrittweite der Rasterung kann dabei den aktuell gemessenen Konzentrationen angepasst werden. Dabei geben in den 11–13 und 17 die konzentrischen Kreise eine beispielhafte Konzentrationsverteilung in dem Reinraum an.
• Im Gegensatz zu den in 7 bis 10 skizzierten Vorrichtungen ist die Weglänge des Lichtstrahls für alle Positionen der Spiegelpaare M1/M2 und M4/M5 in den 11 und 12 identisch. Im Falle gleichförmiger Gasverteilungen (Konzentrationen aller untersuchten Gase konstant im gesamten betrachteten Reinraum) ist das gemessene Spektrum also unabhängig von den Spiegelpositionen. Änderungen des Spektrums sind ein Hinweis auf Konzentrationsänderungen. Falls sich die Konzentration eines Gases erhöht, so wird das Transmissions-Spektrum im Bereich der Absorptions-Banden dieses Gases modifiziert, falls der Lichtstrahl den Bereich erhöhter Konzentrationen erfasst. Für die Modellierung der Transmission bei räumlich variablen Gaskonzentrationen ist der Exponent des Beer'schen Gesetz in GL. (2) durch ein Integral entlang des Lichtweges zu berechnen:

  

  wobei τ die sog. optische Tiefe bezeichnet und der Einfachheit halber angenommen wird, dass die Konzentration nur eines Gases X räumlich variabel ist und die Konzentration aller anderen Gase konstant ist. Zudem wird im Folgenden angenommen, dass im Reinraum homogene Druck- und Temperaturbedingungen herrschen, und die Druck- und Temperatur-Abhängigkeit der Absorptions-Querschnitte k(ν, p, T) wird im Weiteren nicht mehr angegeben. Unter der Annahme perfekter Spiegel mit Reflektionsgrad r = 1.0 ist für die Berechnung der Transmission nur der Abstand entlang des Lichtweges relevant, und für die optische Tiefe des Gases X gilt:

  
• Die Konzentration ρ_X(s) des betrachteten Gases X mit lokaler Inhomogenität ist schematisch in 14 und 15 für zwei verschiedene Spiegeleinstellungen (entsprechend 11 und 12) skizziert.
• Bei der in 11/12 skizzierten Vorrichtung ist der Spiegel M3 nicht zwingend nötig und der Lichtweg kann direkt von M2 auf M4 geführt werden, wobei die Ausrichtung dieser beiden Spiegel dann jedoch geeignet anzupassen ist. Analog kann bei entsprechender Orientierung des Spiegels M4 der Strahl direkt zum Spektrometer S geführt werden. Diese Variante erfordert jedoch die simultane Bewegung und Drehung aller Spiegel und zudem aufgrund der komplexeren Geometrie eine aufwendigere Modellierung der Spektren bei der Auswertung, so dass der Vorteil einer geringeren Spiegelzahl nur im Fall ”schlechter” Spiegel mit r << 1 relevant wäre.
• Wegen der geringen Hintergrund-Konzentrationen der interessierenden Gase sind lange Wegstrecken vorteilhaft, so dass gegebenenfalls offene Multireflektionszellen erforderlich sind. Die in den voranstehenden 7 bis 10 skizzierten Konfigurationen können in technisch naheliegender Weise entsprechend erweitert werden. Insbesondere kann in dem wegen der zweidimensionalen Abtastung vorteilhaften Aufbau 11/12 der Lichtweg leicht verdoppelt werden: Bei einer Ausrichtung des letzten Spiegels M5 senkrecht zur Strahlrichtung wird der einfallende Strahl STin die Einfalls-Richtung zurück reflektiert und durchläuft somit den gesamten Strahlengang ein zweites Mal, vergleiche hierzu 17.
• Die Modellierung der optischen Tiefe gemäss GL. (10) ist hierbei in naheliegender Weise zu modifizieren, d. h. das Integral wird im Wesentlichen mit ”gespiegelter” Konzentration ρ verdoppelt:

  

  vgl. 16. In typischen Reinräumen mit räumlichen Dimensionen von einigen zehn Metern lassen sich damit Lichtweglängen von mehr als hundert Metern realisieren.
• Bei den hier skizzierten Mess-Konfigurationen, insbesondere der 11, 12 und 17, ist wegen der beträchtlichen Weglängen von einigen zehn bis hundert Metern eine Aufweiung des Strahls ST unvermeidbar. Mit entsprechenden Teleskopen, wie sie beispielsweise in der Atmosphärenforschung für Horizontalsondierung im Einsatz sind, kann die Aufweiung des Strahls ST bei 100 m Weglänge auf ca. 10 cm beschränkt werden. Alternativ und/oder ergänzend kann durch entsprechend modifizierte Spiegel bzw. Retroreflektroren die Aufweiung des Lichtstrahls gemindert werden.
• Bei der Auswertung der gemessenen Spektren im Rahmen eines Least-Squares-Fits (Ausgleichsrechnung) nach Gleichung (6) ist eine Diskretisierung der gesuchten Gas-Konzentration(en) ρ(r →) = ρ(x, y) oder ρ(x, y, z) erforderlich (x, y, z) bezeichnen hier die Raumkoordinaten, im Folgenden wird jedoch nur der zweidimensionale Fall dargestellt. Ohne Einschränkung der Allgemeinheit wird zudem im Folgenden nur der Falle eines zu bestimmenden Gases X behandelt und der Subskript ρ_X weggelassen.
• Diese Ausführungsformen ermöglichen es, den Zustandsvektor

  

  aus der an M × N diskreten Stützstellen im Raum gegebenen Konzentration ρ aufzubauen, also:

  
• Bei hinreichend guter Diskretisierung führt dies jedoch zu einem schlecht-konditionierten bzw. schlecht-gestellten inversen Problem, das ohne Zusatzinformationen (Regularisierung) nicht sinnvoll gelöst werden kann.
• Von besonderem Interesse sind hier vor allem lokale Verunreinigungen, die z. B. durch Lecks verursacht sein können. Lokale Konzentrationserhöhungen lassen sich in erster Näherung durch glockenförmige Verteilungsfunktionen modellieren, also beispielsweise durch eine Gauss-Funktion: ρ(x, y) = ρ_b + Δ_ρexp(–(x² + y²)/δ²) (12) oder etwas allgemeiner: ρ(x, y) = ρ_b + Δ_ρexp[–(x/δ_x)² – (y/δ_y)²] (13) wobei ρ_b die (räumlich konstante) Hintergrund-Konzentation, Δ_ρ die Amplitude der Konzentrations-Erhöhung, und δ, δ_x, δ_y die typische (Halbwerts-)Breite der Erhöhung bezeichnet, und der Zustandsvektor

  

  des Least-Squares-Fits durch diese drei bzw. vier Variablen gebildet wird: x = (ρ_b, Δ_ρ, δ) oder x = (ρ_b, Δ_ρ, δ_x, δ_y). (14)
• Bei der Modellierung der Transmission

  

  bzw. der optischen Tiefe τ nach Gleichung (10) sind dabei je nach Spiegelposition die Raumkoordinaten x, y auf die Wegstreckenvariable s abzubilden.
• Anstelle die für verschiedene Spiegelstellungen aufgenommenen Spektren einzeln auszuwerten ist es sinnvoll, alle Spektren einer ”Mess-Sequenz” im Sinne eine ”Global Fits” auszuwerten. Dies erfolgt durch Konkatenierung der für L verschiedene Spiegelpositionen I = (P1, P2, ....) aufgenommenen Messvektoren (Spektren): y1 obs ≡ T1 obs, y2 obs ≡ T2 obs, ..., yL obs ≡ TL obs zu einem Gesamt-Messvektor: Y_obs = (y1 obs, y2 obs, ..., yL obs) (15) in analoger Weise für den Vektor der Modell-Spektren Y_mod. Das Least Squares Problem Gleichung (6) lautet dann:

  
• Wie oben diskutiert, wird hierbei angenommen, dass die Konzentration aller anderen ”Rest” Gase konstant im Reinraum ist und daher die Transmission

  

  unabhängig von den Spiegelpositionen ist. Da alle Spektren für Lichtwege, welche Bereiche erhöhter Konzentration(en) nicht berühren, gleich sind, sind diese hierbei irrelevant und können weggelassen werden bzw. es genügt, nur eines dieser ”Hintergrund-Spektren” oder das aus der Mittelung aller Hintergrund-Spektren rausch-reduzierte Spektrum in die Auswertung einzubeziehen.
• Wie vorstehend bereits ausgeführt, umfasst die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Ermittlung von Spurengaskonzentrationen in einem Untersuchungsvolumen, eine Strahlungsquelle Qu, mit der ein elektromagnetischer Strahl erzeugbar ist, eine der Strahlungsquelle Qu nachgeschaltete Strahllenkungseinrichtung LE, mit der eine Vielzahl von Strahlführungen des in die Strahllenkungseinrichtung LE eintretenden Strahls in einer Beobachtungsebene in dem Untersuchungsvolumen einstellbar sind, ein der Strahllenkungseinrichtung LE nachgeschaltetes Spektrometer S, mit dem eine Spektralanalyse des die Strahllenkungseinrichtung LE verlassenden Strahls durchführbar ist, eine Steuereinheit SE zur Steuerung der Strahlungsquelle Qu, der Strahllenkungseinrichtung LE und des Spektrometers S, und eine Auswerteeinheit AE, mit der auf Basis der Spektralanalyse für die unterschiedlichen Strahlführungen in der Beobachtungsebene eine 2D-Konzentrationsverteilung für ein oder mehrere Spurengase in dem Untersuchungsvolumen ermittelbar ist. Die Strahlführung erfolgt also in einer zweidimensionalen Beobachtungsebene, so dass die hierbei ermittelbaren Gaskonzentrationen eine zweidimensionale Konzentrationsverteilung bspw. in (x, y)-Koordinaten angeben.
• Die Strahlführung der Strahllenkungseinrichtung LE kann bspw. eine der vorstehend beschriebenen Ausführungsformen aufweisen vgl. hierzu insbesondere 7–13 und 17. In jedem Fall dient die Strahllenkungseinrichtung LE dazu, unterschiedliche Strahlführungen zu bewirken und so die Beobachtungsebene mittels der unterschiedlichen Strahlführungen quasi „abzutasten”. Die zweidimensionale Auflösung der dabei ermittelten 2D-Konzentrationsverteilung hängt von der Abtastdichte, d. h. von den Strahlführungen in der Beobachtungsebene ab.
• Die Strahlenquelle Qu ist bevorzugt eine Infrarotlicht (FIR, MIR NIR) und/oder eine Mikrowellenstrahlung und/oder eine sichtbares Licht und/oder eine UV-Licht emittierende Strahlenquelle. Das Spektrometer S ist bevorzugt ein Differentielles-Otisches-Absorptions-Spektrometer (DOAS) oder ein Fourier-Transformations-Infrarot-Spektrometer (FTIR).
• Die erfindungsgemäße Vorrichtung zeichnet sich weiterhin dadurch aus, dass die Strahllenkungseinheit LE zwei voneinander mit einem Abstand A1 beabstandete erste Strahlumlenkungseinheiten M1 und M2, zwischen denen eine in der Beobachtungsebene liegende erste Strahlachse ausgebildet ist, zwei voneinander mit einem Abstand A2 beabstandete zweite Strahlumlenkungseinheiten M4 und M5, zwischen denen eine in der Beobachtungsebene liegende zweite Strahlachse ausgebildet ist, die orthogonal zu der ersten Strahlachse verläuft, und eine Strahlumlenkungseinheit M3 aufweist, wobei zur Einstellung der Strahlführung die ersten Strahlablenkungseinheiten M1 und M2 in der Beobachtungsebene orthogonal zur ersten Strahlachse gemeinsam verfahrbar sind, und die zweiten Strahlumlenkungseinheiten M4 und M5 in der Beobachtungsebene orthogonal zur zweiten Strahlachse gemeinsam verfahrbar sind, wobei sich die erste und die zweite Strahlachse stets zwischen den Strahlumlenkungseinheiten M1 und M2 und zwischen den Strahlumlenkungseinheiten M4 und M5 kreuzen; die Strahlumlenkungseinheit M3 in der Beobachtungsebene fix angeordnet ist, und die Strahllenkungseinheit LE derart ausgeführt und eingerichtet ist, dass ein von der Strahlenquelle Qu ausgesandeter Strahl stets über einen ersten Gesamt-Strahlweg: Qu–M1–M2–M3–M4–M5–S oder über einen zweiten Gesamt-Strahlweg: Qu–M1–M2–M3–M4–M5–M4–M3–M2–M1–S auf das Spektrometer S gelenkt wird.
• Diese Ausführungsformen ermöglichen, durch ein kontinuierliches oder schrittweises Verfahren der Strahlumlenkungseinheiten M1/M2 bzw. M4/M5, ein effektives Abtasten der Beobachtungsebene und damit eine effektive Erfassung/Ermittlung der 2D-Konzentrationsverteilung in der Beobachtungsebene, welche bevorzugt eine Horizontalebene ist. Die Abstände A1 und A2 sind bevorzugt jeweils konstant, können aber auch je nach Anwendung einzeln variiert werden. Die Strahlumlenkungseinheiten M1–M5 sind bevorzugt Spiegel, die derart justiert sind, dass der erste oder der zweite Gesamt-Strahlweg jeweils realisierbar ist.
• Eine weitere besonders bevorzugte Weiterbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zeichnet sich dadurch aus, dass eine ansteuerbare Mechanik vorhanden ist, mittels der zumindest die Strahllenkungseinrichtung LE orthogonal zu der Beobachtungsebene verfahrbar ist, wobei jede dadurch erzeugbare Position der Strahllenkungseinrichtung LE eineindeutig eine zugeordnete Beobachtungsebene definiert, die Mechanik zu deren Ansteuerung mit der Steuereinheit SE verbunden ist, und die Auswerteeinheit AE dazu ausgeführt und eingerichtet ist, dass auf Basis der für unterschiedliche Beobachtungsebenen ermittelten 2D-Konzentrationsverteilungen eine 3D-Konzentrationsverteilung für die ein oder mehreren Spurengase ermittelbar ist.
• Bevorzugt ist das Untersuchungsvolumen ein Reinraum, der einen rechteckigen Grundriss aufweist, wobei der Abstand A1 im Wesentlichen gleich der Breite des Grundrisses und der Abstand A2 im Wesentlichen gleich der Länge des Grundrisses ist oder umgekehrt. Weiterhin bevorzugt sind die Strahlenquelle Qu und das Spektrometer S in einer Einheit zusammengefasst sind, wobei für den ersten Gesamt-Strahlweg: Qu–M1–M2–M3–M4–M5–S eine Aussenderichtung des die Einheit in Richtung der Strahlumlenkungseinheit M1 verlassenden Strahls und eine Eintreffrichtung des von der Strahlumlenkungseinheit M5 auf das Spektrometer S treffenden Strahls um 90° verschieden sind.
• Die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht die gleichzeitige Detektion von (Spuren-)Gasen in geschlossenen Räumen, wie insbesondere in Labor-, oder Reinräumen, und die quantitative Bestimmung ihrer Konzentrationen mit hoher zeitlicher und räumlicher Auflösung ohne Wechselwirkung zwischen den verschiedenen Gasen bzw. ohne Beeinträchtigung/Verfälschung des zu untersuchenden Luftvolumens. Die Messungen können aufgrund der bevorzugt kurzen Messzeiten (Sekunden bis max. Minuten) in regelmässigen Abständen und automatisiert durchgeführt werden. Die bevorzugte Verwendung kompakter Absorptions- bzw. Multireflektionszellen im Strahlengang gestattet eine räumlich hochaufgelöste Erfassung auch geringer Gas-Konzentrationen, im Falle von Überlagerung der Absorptions-Signaturen der interessierenden Gase mit weiteren interferierenden Gasen wird bei reduziertem Druck in der geschlossenen Absorptions-Zelle eine Identifikation verbessert. Wegen der geringen rechnerischen Anforderungen des Auswerte-Algorithmus sind die Ergebnisse (Konzentrationen) sofort verfügbar.
• Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung, in der – gegebenenfalls unter Bezug auf die Zeichnung – zumindest ein Ausführungsbeispiel im Einzelnen beschrieben ist. Beschriebene und/oder bildlich dargestellte Merkmale bilden für sich oder in beliebiger, sinnvoller Kombination den Gegenstand der Erfindung, gegebenenfalls auch unabhängig von den Ansprüchen, und können insbesondere zusätzlich auch Gegenstand einer oder mehrerer separaten Anmeldung/en sein. Gleiche, ähnliche und/oder funktionsgleiche Teile sind mit gleichen Bezugszeichen versehen.
• Es zeigen:
• 1 eine grundlegende Messgeometrie mit Strahlungsquelle Qu und Spektrometer S und einem einfachem direkten Strahlungsweg,
• 2 ein Schema für Messgeometrie mit einem Langweg durch den Reinraum von Strahlungsquelle Qu über zwei Spiegel M zum Spektrometer S;
• 3 ein Schema für eine Messgeometrie mit gemeinsamer Strahlungsquelle Qu und Spektrometer S sowie Spiegel bzw. Retroreflektor M;
• 4 ein Schema für einen Strahlengang in einer Multi-Reflektionszelle;
• 5 ein Schema für eine Messgeometrie mit einer Strahlungsquelle Qu, einer Absorptions-Zelle AZ bzw. White-Zelle, und ein von Qu getrennt angeordnetes Spektrometer S;
• 6 HCI-Wirkungsquerschnitte für verschiedene Drücke;
• 7 und 8 ein Schema für eine Messgeometrie mit gemeinsamer Strahlungsquelle Qu und Spektrometer S sowie mehreren Spiegeln (bzw. Retroreflektoren) (M1, M2, ...), die sequentiell ”angefahren” werden können. Bei Bedarf (geringe Absorberkonzentrationen) kann dieser Messaufbau durch eine Multireflektions-Optik ergänzt werden. Vorliegend sind die Strahlungsquelle Qu und das Spektrometer S durch entsprechende mechanische/optische Kopplung derart verbunden, dass eine gemeinsame Blickrichtung gewährleistet ist.
• 9 und 10 ein Schema für eine Messgeometrie mit gemeinsamer Strahlungsquelle Qu und Spektrometer S sowie mehreren Spiegeln (bzw. Retroreflektoren) (M1, M2, ...). Durch ”Ein-/Ausklappen” der Behelfsspiegel (M1', M2', ...) werden die verschiedenen Spiegel (M1, M2, ...) angesteuert.
• 11 und 12 ein Schema für eine Messgeometrie für zweidimensionales Scannen des Reinraums durch synchrone, parallele Bewegung des Spiegelpaares M1 und M2 in y-Richtung und/oder M4 und M5 in x-Richtung. Die Kreise kennzeichnen einen Bereich lokal erhöhter Gaskonzentration im Reinraum.
• 13 ein Abtastschema, bei dem nach Registrierung erhöhter Konzentrationen (veranschaulicht durch die konzentrischen Kreise) die Schrittweite der Spiegelpaarbewegungen angepasst wird. 13 basiert vorliegend auf der Messgeometrie der 11 und 12.
• 14 zeigt die in einem Graph dargestellte Konzentration eines Gases mit lokaler Erhöhung als Funktion des Abstandes von der Strahlungsquelle Qu entlang des Gesamtstrahlungsweges zum Spektrometer S. Die dargestellte Kurve entspricht der in 11 dargestellten Mess-Situation.
• 15 zeigt die in einem Graph dargestellte Konzentration eines Gases mit lokaler Erhöhung als Funktion des Abstandes von der Strahlungsquelle Qu entlang des Gesamtstrahlungsweges zum Spektrometer S. Die dargestellte Kurve entspricht der in 12 dargestellten Mess-Situation.
• 16 zeigt die in einem Graph dargestellte Konzentration eines Gases mit lokaler Erhöhung als Funktion des Abstandes von der Strahlungsquelle Qu entlang des Gesamtstrahlungsweges zum Spektrometer S. Die dargestellte Kurve entspricht der in 17 dargestellten Mess-Situation.
• 17 zeigt ein Schema für eine Messgeometrie für zweidimensionales Scannen des Reinraums. Der Spiegel M5 wird senkrecht zum auftreffenden Strahl ST gestellt, so dass der Strahl ST reflektiert wird und den gesamten Weg via M4–M3–M2–M1 wieder zurückgeführt wird.
• 18 zeigt einen schematisierten Aufbau einer erfindungsgemäßen Vorrichtung,
• 19 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform der Strahllenkungseinheit LE.
• Die 1 bis 17 sind bereits in den vorangegangenen Ausführungen ausführlich besprochen worden, so dass hierauf verwiesen wird.
• Die 18 zeigt einen schematisierten Aufbau einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Ermittlung von Gaskonzentrationen in einem Untersuchungsvolumen Vol, umfassend: eine Strahlungsquelle Qu, mit der ein elektromagnetischer Strahl ST erzeugbar ist, eine der Strahlungsquelle Qu nachgeschaltete Strahllenkungseinrichtung LE, mit der eine Vielzahl von Strahlführungen des in die Strahllenkungseinrichtung LE eintretenden Strahls ST in einer Beobachtungsebene in dem Untersuchungsvolumen einstellbar sind, ein der Strahllenkungseinrichtung LE nachgeschaltetes Spektrometer S, mit dem eine Spektralanalyse des die Strahllenkungseinrichtung LE verlassenden Strahls ST durchführbar ist, eine Steuereinheit SE zur Steuerung der Strahlungsquelle Qu, der Strahllenkungseinrichtung LE und des Spektrometers S, und eine Auswerteeinheit AE, mit der auf Basis der Spektralanalyse für die unterschiedlichen Strahlführungen in der Beobachtungsebene eine 2D-Konzentrationsverteilung für ein oder mehrere Gase in dem Untersuchungsvolumen Vol ermittelbar ist.
• Die 19 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform der Strahllenkungseinheit LE, die sich dadurch auszeichnet, dass die Strahllenkungseinheit LE umfasst: zwei voneinander mit einem Abstand A1 beabstandete erste Strahlumlenkungseinheiten M1, M2, zwischen denen eine in der Beobachtungsebene liegende erste Strahlachse ausgebildet ist, zwei voneinander mit einem Abstand A2 beabstandete zweite Strahlumlenkungseinheiten M4, M5, zwischen denen eine in der Beobachtungsebene liegende zweite Strahlachse ausgebildet ist, die orthogonal zu der ersten Strahlachse verläuft, eine Strahlumlenkungseinheit M3, wobei zur Einstellung der Strahlführung die ersten Strahlumlenkungseinheiten M1, M2 in der Beobachtungsebene orthogonal zur ersten Strahlachse gemeinsam verfahrbar sind, und die zweiten Strahlumlenkungseinheiten M4, M5 in der Beobachtungsebene orthogonal zur zweiten Strahlachse gemeinsam verfahrbar sind, wobei sich die erste und die zweite Strahlachse stets zwischen den Strahlumlenkungseinheiten M1, M2 und zwischen den Strahlumlenkungseinheiten M4, M5 kreuzen; die Strahlumlenkungseinheit M3 in der Beobachtungsebene fix angeordnet ist, und die Strahllenkungseinheit LE derart ausgeführt und eingerichtet ist, dass ein von der Strahlenquelle Qu ausgesandeter Strahl ST stets über einen ersten Gesamt-Strahlweg: Qu-M1–M2–M3–M4–M5–S oder über einen zweiten Gesamt-Strahlweg: Qu–M1–M2–M3–M4–M5–M4–M3–M2–M1–S auf das Spektrometer S gelenkt wird. Die Pfeile deuten die Verfahrbarkeit der Strahlumlenkungseinheiten M1/M2 bzw. M4/M5 an.
• Bezugszeichenliste

• QU

  Strahlungsquelle

  ST

  Strahl

  S

  Spektrometer

  LE

  Strahllenkungseinrichtung

  SE

  Steuereinheit

  AE

  Auswerteeinheit

  Vol

  Untersuchungsvolumen

  A1

  Abstand zwischen M1 und M2

  A2

  Abstand zwischen M4 und M5

  M, M1–M5

  Strahlumlenkungseinheiten, Spiegel

Claims (9)

1. Vorrichtung zur Ermittlung von Gaskonzentrationen in einem Untersuchungsvolumen (Vol), umfassend: – eine Strahlungsquelle Qu, mit der ein elektromagnetischer Strahl (ST) erzeugbar ist, – eine der Strahlungsquelle Qu nachgeschaltete Strahllenkungseinrichtung (LE), mit der eine Vielzahl von Strahlführungen des in die Strahllenkungseinrichtung (LE) eintretenden Strahls (ST) in einer Beobachtungsebene in dem Untersuchungsvolumen einstellbar sind, – ein der Strahllenkungseinrichtung (LE) nachgeschaltetes Spektrometer S, mit dem eine Spektralanalyse des die Strahllenkungseinrichtung (LE) verlassenden Strahls (ST) durchführbar ist, – eine Steuereinheit (SE) zur Steuerung der Strahlungsquelle (Qu), der Strahllenkungseinrichtung (LE) und des Spektrometers S, und – eine Auswerteeinheit (AE), mit der auf Basis der Spektralanalyse für die unterschiedlichen Strahlführungen in der Beobachtungsebene eine 2D-Konzentrationsverteilung für ein oder mehrere Gase in dem Untersuchungsvolumen (Vol) ermittelbar ist. dadurch gekennzeichnet, dass die Strahllenkungseinheit (LE) aufweist: – zwei voneinander mit einem Abstand A1 beabstandete erste Strahlumlenkungseinheiten M1, M2, zwischen denen eine in der Beobachtungsebene liegende erste Strahlachse ausgebildet ist, – zwei voneinander mit einem Abstand A2 beabstandete zweite Strahlumlenkungseinheiten M4, M5, zwischen denen eine in der Beobachtungsebene liegende zweite Strahlachse ausgebildet ist, die orthogonal zu der ersten Strahlachse verläuft, wobei zur Einstellung der Strahlführung die ersten Strahlumlenkungseinheiten M1, M2 in der Beobachtungsebene orthogonal zur ersten Strahlachse gemeinsam verfahrbar sind, und die zweiten Strahlumlenkungseinheiten M4, M5 in der Beobachtungsebene orthogonal zur zweiten Strahlachse gemeinsam verfahrbar sind, wobei sich die erste und die zweite Strahlachse stets zwischen den ersten Strahlumlenkungseinheiten M1, M2 und zwischen den zweiten Strahlumlenkungseinheiten M4, M5 kreuzen; und die Strahllenkungseinheit (LE) derart ausgeführt und eingerichtet ist, dass ein von der Strahlungsquelle Qu ausgesendeter Strahl stets über einen ersten Gesamt-Strahlweg: Qu–M1–M2–M4–M5–S oder über einen zweiten Gesamt-Strahlweg: Qu–M1–M2–M4–M5–M4–M2–M1–S auf das Spektrometer S gelenkt wird.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahllenkungseinheit (LE) eine Strahlumlenkungseinheit (M3) aufweist, die in der Beobachtungsebene fix angeordnet ist, und die Strahllenkungseinheit (LE) derart ausgeführt und eingerichtet ist, dass ein von der Strahlungsquelle Qu ausgesendeter Stahl stets über einen ersten Gesamt-Strahlweg: Qu–M1–M2–M3–M4–M5–S oder über einen zweiten Gesamt-Strahlweg: Qu–M1–M2–M3–M4–M5–M4–M3–M2–M1—S auf das Spektrometer S gelenkt wird.
3. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass – eine ansteuerbare Mechanik vorhanden ist, mittels der zumindest die Strahllenkungseinrichtung (LE) orthogonal zu der Beobachtungsebene verfahrbar ist, wobei jede dadurch erzeugbare Position der Strahllenkungseinrichtung (LE) eineindeutig eine zugeordnete Beobachtungsebene definiert, – die Mechanik zu deren Ansteuerung mit der Steuereinheit (SE) verbunden ist, und – die Auswerteeinheit (AE) dazu ausgeführt und eingerichtet ist, dass auf Basis der für unterschiedliche Beobachtungsebenen ermittelten 2D-Konzentrationsverteilungen eine 3D-Konzentrationsverteilung für die ein oder mehreren Gase ermittelbar ist.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Beobachtungsebene eine Horizontalebene ist.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Untersuchungsvolumen ein Reinraum ist, der einen rechteckigen Grundriss aufweist, der Abstand A1 im Wesentlichen gleich der Breite ist, und der Abstand A2 im Wesentlichen gleich der Länge des Grundrisses ist oder umgekehrt.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlungsquelle Qu und das Spektrometer S in einer Einheit zusammengefasst sind, wobei für den ersten Gesamt-Strahlweg: Qu–M1–M2–M3–M4–M5–S eine Aussenderichtung des die Einheit in Richtung der Strahlumlenkungseinheit M1 verlassenden Strahls und eine Eintreffrichtung des von der Strahlumlenkungseinheit M5 auf das Spektrometer S treffenden Strahls um 90° verschieden sind.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlungsquelle Qu eine lnfrarotlicht (FIR, MIR NIR) und/oder eine Mikrowellenstrahlung und/oder eine sichtbares Licht und/oder eine UV-Licht emittierende Strahlungsquelle ist.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Spektrometer S ein Differentielles optisches Absorptions-Spektrometer (DOAS) oder ein Fourier-Transformations-Infrarot-Spektrometer (FTIR) ist.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlumlenkungseinheiten M1, M2, M3, M4, M5 Spiegel sind.

Images