DE102011119164B4 - Method and device for carrying out the preparation of at least one sample for atom probe tomography - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Durchführung der Präparation wenigstens einer Probe (7) für eine auf die Präparation folgende Atomsonden-Tomographie, bei dem die wenigstens eine Probe (7) in einer Präparationskammer (1) präpariert wird, dadurch gekennzeichnet, dassa. in der Präparationskammer (1) mittels eines Mikroskops die Koordinaten der wenigstens einen Probe (7), insbesondere der Spitze der Probe, relativ zu einem Trägerelement (5), auf dem die wenigstens eine Probe (7) ortsfest angeordnet ist, gemessen, insbesondere auch gespeichert werden,b. das Trägerelement (5) zusammen mit der darauf ortsfest angeordneten wenigstens einen Probe (7) von der Präparationskammer (1) in eine Messkammer (2) durch einen die Präparationskammer (1) und die Messkammer (2) verbindenden Transferkanal (3), insbesondere unter dem Vakuum beider Kammern (1,2) stehenden Transferkanal (3) überführt wird,c. das Trägerelement (5) in der Messkammer (2) an einem Messtisch (18) befestigt wird, undd. zur Durchführung der Tomographie mittels eines am Trägerelement (5) befestigten Manipulators (9) ein Durchgangsloch (11) wenigstens einer vom Manipulator (9) getragenen flächigen Abzugselektrode (10) anhand der gemessenen Koordinaten der zu untersuchenden Probe (7) in eine Messposition geführt wird.Method for carrying out the preparation of at least one sample (7) for an atom probe tomography following the preparation, in which the at least one sample (7) is prepared in a preparation chamber (1), characterized in thata. in the preparation chamber (1) the coordinates of the at least one sample (7), in particular the tip of the sample, relative to a carrier element (5) on which the at least one sample (7) is fixedly arranged, measured, in particular also, by means of a microscope saved, b. the carrier element (5) together with the at least one sample (7) fixedly arranged thereon from the preparation chamber (1) into a measuring chamber (2) through a transfer channel (3) connecting the preparation chamber (1) and the measuring chamber (2), in particular below the transfer channel (3) standing under vacuum in both chambers (1,2) is transferred, c. the carrier element (5) is fastened in the measuring chamber (2) to a measuring table (18), andd. to perform the tomography by means of a manipulator (9) attached to the support element (5), a through hole (11) of at least one flat extraction electrode (10) carried by the manipulator (9) is guided into a measuring position based on the measured coordinates of the sample (7) to be examined .
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung der Präparation wenigstens einer Probe für eine auf die Präparation folgende Atomsonden-Tomographie, bei dem die wenigstens eine Probe in einer Präparationskammer präpariert wird.The invention relates to a method for carrying out the preparation of at least one sample for an atom probe tomography following the preparation, in which the at least one sample is prepared in a preparation chamber.
Weiterhin betrifft die Erfindung auch eine Messkammer für die Atomsonden-Tomographie, umfassend eine Vakuumpumpe, mit der die Messkammer unter Vakuum setzbar ist.The invention also relates to a measuring chamber for atom probe tomography, comprising a vacuum pump with which the measuring chamber can be placed under vacuum.
Verfahren und Vorrichtungen dieser Art sind allgemein aus dem Stand der Technik bekannt, z.B. aus:
Die Atomsonden-Tomographie ist ein tomographisches Messverfahren, bei dem aus einem zu untersuchenden Material eine Probe gefertigt wird, insbesondere eine solche Probe, die als Nadelspitze ausgebildet ist, wobei sodann bei diesem Verfahren durch Anlegen eines gepulsten elektrischen Feldes zwischen Probe und einer Elektrode oder aber auch beispielsweise durch Beleuchtung der Probe mit einem Laserstrahl Atome aus der Probe bzw. deren Spitze ausgelöst und mittels eines elektrischen Feldes, welches zwischen der Probe bzw. der Spitze der Probe und einer Elektrode anliegt in die Richtung zu einem Detektor abgezogen werden, um auf diese Weise beispielsweise Flugzeitmassenspektren aufzunehmen.Atom probe tomography is a tomographic measuring method in which a sample is made from a material to be examined, in particular a sample that is designed as a needle tip, with this method then by applying a pulsed electrical field between the sample and an electrode or else also, for example, by illuminating the sample with a laser beam, atoms are released from the sample or its tip and drawn off in the direction of a detector by means of an electric field which is applied between the sample or the tip of the sample and an electrode, in order to target it Way, for example, to record time-of-flight mass spectra.
Hierfür ist es bekannt, dass eine präparierte Probe, d.h. beispielsweise eine oder mehrere präparierte Nadelspitzen des zu untersuchenden Materials in einer Messkammer angeordnet werden, um die Tomographieuntersuchung vorzunehmen. Die Abzugselektrode, welche zum Einsatz kommt, ist im Wesentlichen eine flächige Metallelektrode, die wenigstens ein Durchgangsloch aufweist, durch welches die von der Probe in Richtung zur Elektrode fliegenden Teilchen in Richtung von Detektor hindurch fliegen. Die Durchgangslöcher einer solchen Elektrode können hierbei in der Form eines Trichters oder Skimmers ausgebildet sein, d.h. in Richtung zur Probe aufstehende Wandbereiche aufweisen, beispielsweise kegelartig oder mit einem parabolischen Profil.For this purpose, it is known that a prepared sample, i.e. for example one or more prepared needle tips of the material to be examined, are arranged in a measuring chamber in order to carry out the tomography examination. The extraction electrode which is used is essentially a flat metal electrode which has at least one through hole through which the particles flying from the sample in the direction of the electrode fly in the direction of the detector. The through holes of such an electrode can be designed in the form of a funnel or skimmer, i.e. have wall areas protruding in the direction of the sample, for example cone-like or with a parabolic profile.
Im Stand der Technik ist es weiterhin bekannt, dass Proben vor der eigentlichen tomographischen Untersuchung in einer separaten Präparationskammer präpariert werden. Es kann sich dabei beispielsweise um so genannte FIB-Kammern (FIB = Focused Ion Beam) handeln, in denen die Proben, insbesondere die Probenspitzen des zu untersuchenden Materials durch Materialabtragung aufgrund von Ionenstrahlbeschuß geformt werden.In the prior art it is also known that samples are prepared in a separate preparation chamber before the actual tomographic examination. This can be, for example, so-called FIB chambers (FIB = Focused Ion Beam), in which the samples, in particular the sample tips of the material to be examined, are shaped by material removal due to ion beam bombardment.
Im Stand der Technik wird dabei in der Art vorgegangen, dass zunächst in der separaten Präparationskammer, die Probe des zu untersuchenden Materials geformt bzw. gefertigt wird, was unter den Vakuumsbedingungen der Präparationskammer erfolgt, beispielsweise bei etwa 10-6 mbar. Es wird sodann gemäß den im Stand der Technik bekannten Verfahren das Vakuum der Präparationskammer gebrochen, die Probe aus der Präparationskammer entnommen und in eine davon getrennte Messkammer überführt, die eigentliche Atomsonde, die sodann unter Vakuum gesetzt wird, um die tomographische Untersuchung vorzunehmen.In the prior art, the procedure is that the sample of the material to be examined is first shaped or manufactured in the separate preparation chamber, which takes place under the vacuum conditions of the preparation chamber, for example at about 10 -6 mbar. The vacuum of the preparation chamber is then broken according to the methods known in the prior art, the sample is removed from the preparation chamber and transferred to a separate measuring chamber, the actual atom probe, which is then placed under vacuum in order to carry out the tomographic examination.
Hierbei wird es als besonders nachteilig angesehen, dass für die Überführung der Probe aus der Präparationskammer in die Messkammer aufgrund der Tatsache, dass es sich um zwei vollständig getrennte Kammern handelt, das Vakuum gebrochen werden muss, demnach somit beide Kammern kontaminiert werden können, ebenso wie auch die Probe selbst, was zu verfälschten Messergebnissen führen kann.It is considered to be particularly disadvantageous that the vacuum has to be broken to transfer the sample from the preparation chamber into the measuring chamber due to the fact that there are two completely separate chambers, so that both chambers can be contaminated as well also the sample itself, which can lead to incorrect measurement results.
Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren und eine Messkammer bereitzustellen, mit denen die vorgenannten Nachteile überwunden werden, insbesondere somit also keine Kontaminationen der Probe bzw. der Messekammern auftreten.It is therefore the object of the present invention to provide a method and a measuring chamber with which the aforementioned disadvantages are overcome, in particular therefore no contamination of the sample or the measuring chambers occurs.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit einem Verfahren der eingangs genannten Art gelöst, bei welchem nach der Präparation zunächst in der Präparationskammer, beispielsweise einer solchen wie sie aus dem Stand der Technik bekannt ist, mittels eines Mikroskops die Koordinaten der wenigstens einen Probe, insbesondere somit also die Koordinaten der wenigstens einen Spitze in der Probe relativ zu einem Trägerelement, auf dem die wenigstens eine Probe ortsfest angeordnet ist, gemessen, insbesondere auch gespeichert werden.According to the invention, this object is achieved with a method of the type mentioned at the outset in which, after the preparation, the coordinates of the at least one sample, in particular the Coordinates of the at least one tip in the sample relative to a carrier element on which the at least one sample is arranged in a stationary manner, measured, in particular also stored.
Es kann für die Bestimmung der Koordinaten beispielsweise ein Mikroskop zum Einsatz kommen, welches in einer standardmäßig nach dem Stand der Technik bekannten Präparationskammer vorhanden ist, beispielsweise ein Elektronenmikroskop, insbesondere ein Rasterelektronenmikroskop.For the determination of the coordinates, for example, a microscope can be used which is present in a preparation chamber known as standard according to the prior art, for example an electron microscope, in particular a scanning electron microscope.
Erfindungsgemäß ist es weiterhin vorgesehen, dass das Trägerelement zusammen mit der darauf ortsfest angeordneten wenigstens einen Probe von der Präparationskammer in eine Messkammer durch einen die Präparationskammer und die Messkammer verbindenden, unter dem Vakuum beider Kammern stehenden Transferkanal überführt wird. Hierbei kann das Vakuum in Messkammer und Präparationskammer trotz der Verbindung beider Kammern durch den Transferkanal bei geöffneten Kanal zum Zeitpunkt des Transfers durchaus unterschiedlich sein, z.B. aufgrund unterschiedlicher Pumpleistungen der an die Kammern angeschlossenen Pumpen und besonders einer Teilchenbelastung in der Präparationskammer. Daraufhin wird erfindungsgemäß das Trägerelement in der Messkammer an einem Messtisch befestigt.According to the invention, it is further provided that the carrier element together with the at least one sample fixedly arranged thereon from the preparation chamber into a measuring chamber through one of the preparation chamber and the The transfer channel connecting the measuring chamber, under the vacuum of both chambers, is transferred. The vacuum in the measuring chamber and preparation chamber can be quite different despite the connection of the two chambers through the transfer channel when the channel is open at the time of transfer, e.g. due to different pumping capacities of the pumps connected to the chambers and especially a particle load in the preparation chamber. Then, according to the invention, the carrier element is attached to a measuring table in the measuring chamber.
Es ist erfindungsgemäß weiterhin vorgesehen, dass zur Durchführung der Tomographie mittels eines am Trägerelement befestigten Manipulators ein Durchgangsloch wenigstens einer vom Manipulator getragenen flächigen Abzugselektrode anhand der gemessenen Koordinaten der zu untersuchenden Probe bzw. deren Spitze in eine Messposition geführt wird. Hierbei kann es einerseits vorgesehen sein, dass diese Positionierung entweder bereits in der Präparationskammer vorgenommen wird oder aber auch erst in der Messkammer, nach dem die Probe auf dem Trägerelement mit diesem zusammen in die Messkammer überführt wurde.It is further provided according to the invention that a through-hole of at least one flat extraction electrode carried by the manipulator is guided into a measuring position based on the measured coordinates of the sample to be examined or its tip to perform the tomography using a manipulator attached to the carrier element. On the one hand, it can be provided that this positioning is either already carried out in the preparation chamber or, on the other hand, only in the measuring chamber after the sample on the carrier element has been transferred into the measuring chamber together with it.
Der wesentliche Kerngedanke der Erfindung beruht darauf, dass hier erfindungsgemäß die Präparationskammer, sowie auch die Messkammer vakuumtechnisch miteinander durch den Transferkanal verbindbar sind und zumindest beim Transfer verbunden sind, somit also in beiden Kammern bei geöffneten Transferkanal Vakuumbedingungen vorherrschen, insbesondere zumindest diejenigen Vakuumbedingungen die bei der Präparation der Probe in der Präparationskammer vorherrschen, also beispielsweise im Druckbereich von etwa 10-6 Millibar.The essential core idea of the invention is based on the fact that here, according to the invention, the preparation chamber and also the measuring chamber can be connected to one another in terms of vacuum technology through the transfer channel and are connected at least during transfer, i.e. vacuum conditions prevail in both chambers when the transfer channel is open, in particular at least those vacuum conditions Preparation of the sample predominate in the preparation chamber, for example in the pressure range of about 10 -6 millibars.
Es kann ebenso vorgesehen sein, dass zum Zeitpunkt der Präparation der Probe in der Präparationskammer, der Transferkanal zwischen Präparationskammer und Messkammer zunächst geschlossen ist, um eine Kontamination der Messenkammer aufgrund des Ionenbeschusses bei der Formung der Probe in der Präparationskammer zu verhindern. Es kann demnach der Transferkanal erst dann zum Zwecke des Transfers zum Beispiel durch ein Vakuum-Ventil geöffnet werden, beispielsweise ein Klappenventil, wenn die Probe fertig präpariert und die Koordinaten der wenigstens einen Probe bzw. der Spitze dieser Probe oder mehrerer Proben ausgemessen sind.It can also be provided that at the time of the preparation of the sample in the preparation chamber, the transfer channel between the preparation chamber and the measuring chamber is initially closed in order to prevent contamination of the measuring chamber due to the ion bombardment when the sample is formed in the preparation chamber. The transfer channel can therefore only be opened for the purpose of transfer, for example by a vacuum valve, for example a flap valve, when the sample has been completely prepared and the coordinates of the at least one sample or the tip of this sample or several samples have been measured.
In einer vorteilhaften Weiterbildung kann vorgesehen sein, dass zur Durchführung der Tomographie der Druck in der Messkammer gegenüber dem vorherigen Druck bei der Präparation verringert wird, insbesondere wofür der Transferkanal nach der Überführung des Trägerelementes in die Messkammer geschlossen wird.In an advantageous development, it can be provided that, in order to carry out the tomography, the pressure in the measuring chamber is reduced compared to the previous pressure during preparation, in particular for which the transfer channel is closed after the carrier element has been transferred into the measuring chamber.
Insbesondere dann, wenn der Transferkanal lediglich zum Zwecke des Transfers kurzzeitig geöffnet wird, ansonsten jedoch sowohl zu den Zeiten der Präparation als auch der Messung der tomographischen Aufnahmen geschlossen bleibt, kann eine Kontamination der Probe und insbesondere der Messekammer wirkungsvoll verhindert werden.In particular, if the transfer channel is only opened briefly for the purpose of transfer, but otherwise remains closed both during preparation and measurement of the tomographic recordings, contamination of the sample and in particular of the measuring chamber can be effectively prevented.
Erfindungsgemäß kann es weiterhin vorgesehen sein, dass in der Präparationskammer mittels des Mikroskops und des Manipulators ein Durchgangsloch eine Abzugselektrode relativ zu einer Probe positioniert wird. Hierfür kann beispielsweise das Zentrum eines Durchgangslochs fluchtend mit der Achse der nadelförmigen Probe angeordnet werden. Dies bedeutet, dass im Wesentlichen in einer Ebene senkrecht zu dieser Nadelachse die Mitte des Durchgangslochs dieselben 2D-Koordinaten aufweist, wie die Spitze der Probe, jedoch in Richtung der Nadelachse einen Abstand zur Probenspitze hat. So können demnach beispielsweise die X- und Y-Koordinaten der Lochmitte identisch sein zu denen der Probenspitze, jedoch die Z-Koordinaten von Probenspitze und Lochmitte in der Abzugselektrode eine Differenz aufweisen.According to the invention it can furthermore be provided that a through-hole of an extraction electrode is positioned relative to a sample in the preparation chamber by means of the microscope and the manipulator. For this purpose, for example, the center of a through hole can be arranged in alignment with the axis of the needle-shaped sample. This means that essentially in a plane perpendicular to this needle axis, the center of the through hole has the same 2D coordinates as the tip of the sample, but at a distance from the sample tip in the direction of the needle axis. Thus, for example, the X and Y coordinates of the hole center can be identical to those of the sample tip, but the Z coordinates of the sample tip and hole center in the extraction electrode have a difference.
Insbesondere dann, wenn eine Abzugselektrode lediglich ein einziges Durchgangsloch aufweist, kann es in einer möglichen Ausführung vorgesehen sein, dass dieses Durchgangsloch der Elektrode bereits in der Präparationskammer relativ zur Probenspitze einjustiert wird, wofür der eingangs genannte Manipulator eingesetzt wird, welcher bevorzugter Weise die flächige Elektrode dreidimensional im Raum bewegen kann, wofür der Manipulator beispielsweise als mehrachsiger, insbesondere dreiachsiger Manipulator ausgebildet sein kann.In particular, if a withdrawal electrode has only a single through hole, it can be provided in a possible embodiment that this through hole of the electrode is already adjusted in the preparation chamber relative to the sample tip, for which the manipulator mentioned at the beginning is used, which preferably is the flat electrode can move three-dimensionally in space, for which the manipulator can be designed, for example, as a multi-axis, in particular three-axis manipulator.
In einer anderen Ausführungsform, in welcher in einer Elektrode wenigstens ein Durchgangsloch, bevorzugter Weise jedoch mehrere Durchgangslöcher von beispielsweise verschiedenem Durchmesser oder auch gegebenenfalls gleichem Durchmessers angeordnet sind, kann es vorgesehen sein, dass in der Präparationskammer die Koordinaten wenigstens eines in der Abzugselektrode vorhandenen Durchgangslochs, bevorzugt aller vorhandener Durchgangslöcher relativ zu einer Ausgangsposition des Manipulators, gemessen insbesondere auch gespeichert werden, wobei zur Durchführung der Tomographie in der Messkammer mittels des am Trägerelement befestigten Manipulators ein zu verwendendes Durchgangsloch aus allen zur Verfügung stehenden Durchgangslöchern der Abzugselektrode anhand der gemessenen Koordinaten der zu untersuchenden Probe und des Durchgangsloch in eine Messposition geführt wird.In another embodiment, in which at least one through hole, but preferably several through holes of, for example, different diameters or also possibly the same diameter are arranged in an electrode, it can be provided that the coordinates of at least one through hole present in the extraction electrode, preferably all existing through holes are measured relative to an initial position of the manipulator, in particular also stored, with a through hole to be used from all available through holes of the extraction electrode based on the measured coordinates of the ones to be examined for performing the tomography in the measuring chamber by means of the manipulator attached to the carrier element Sample and the through hole is guided into a measuring position.
So kann es demnach vorgesehen sein, dass bei den tomographischen Messungen innerhalb der Messekammer nacheinander Durchgangslöcher mit unterschiedlichen Durchmessern oder aber auch nacheinander immer wieder neue Löcher mit gleichem Durchmesser relativ zur Probe zum Zweck der Messung positioniert werden, beispielsweise dann wenn die Löcher in der Elektrode durch die Messungen selbst zerstört werden bzw. Abnutzungserscheinungen zeigen.Thus, it can be provided that during the tomographic measurements within the measuring chamber successively through holes with different diameters or also successively again and again new holes with the same diameter are positioned relative to the sample for the purpose of the measurement, for example when the holes in the electrode penetrate the measurements themselves are destroyed or show signs of wear.
Hierfür kann anhand der ursprünglich in der Präparationskammer gemessenen Lochkoordinaten auch nachträglich in der Messekammer ein neues Loch anhand seiner Koordinaten und in Kenntnis der Koordinaten der Probenspitze mithilfe des Manipulators relativ zur Probenspitze positioniert werden, insbesondere wie eingangs genannt mit übereinstimmenden Koordinaten innerhalb einer Ebene senkrecht zur Nadelachse der Probe und mit einer von der Probenspitze abweichenden Z-Koordinaten, d.h. in einem Axialabstand zur Probenspitze Hierfür kann es beispielsweise vorgesehen sein, auf die gemessenen und gespeicherten Koordinaten sowohl der wenigstens einen Probenspitze als auch der Durchgangslöcher in der Abzugselektrode mit einer Steuerung Zugriff zu nehmen und den Manipulator in seinen möglichen Freiheitsgraden anzusteuern und so die Elektrode relativ zur Probe zu positionieren.For this purpose, using the hole coordinates originally measured in the preparation chamber, a new hole can also be subsequently positioned in the measuring chamber using its coordinates and knowing the coordinates of the sample tip with the aid of the manipulator relative to the sample tip, in particular, as mentioned above, with matching coordinates within a plane perpendicular to the needle axis of the sample and with a Z-coordinate deviating from the sample tip, ie at an axial distance from the sample tip For this purpose, it can be provided, for example, to access the measured and stored coordinates of both the at least one sample tip and the through holes in the extraction electrode with a controller and to control the manipulator in its possible degrees of freedom and thus to position the electrode relative to the sample.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann besonders bevorzugt mit einem Trägerelement einer Probe für die Atomsonden-Tomographie zum Einsatz kommen, welches einen Probenteil aufweist, auf/an dem wenigstens eine Probe befestigbar ist und einen zum Probenteil zumindest elektrisch isoliertes, bevorzugt auch thermisch isoliertes Manipulatorteil aufweist, auf/an welchen ein, insbesondere mehrachsiger, Manipulator befestigt ist, an dem eine wenigstens ein Durchgangsloch aufweisende flächige Abzugselektrode befestigbar und mit den Manipulator relativ zu einer Probe positionierbar ist.The method according to the invention can particularly preferably be used with a carrier element of a sample for atom probe tomography, which has a sample part on / to which at least one sample can be attached and has a manipulator part which is at least electrically insulated from the sample part, preferably also thermally insulated / to which a, in particular multi-axis, manipulator is attached, to which a flat extraction electrode having at least one through-hole can be attached and can be positioned with the manipulator relative to a sample.
Ein solches Trägerelement ist insoweit hier besonders bevorzugt, da es ein in sich abgeschlossenes Bezugssystem bildet, somit also die wenigstens eine Probe die auf dem Probenteil angeordnet werden kann, relativ zu diesem Trägerelement ortsfest ist und somit seine Relativposition zum Trägerelement auch bei der Überführung des Trägerelementes aus der Präparationskammer in die Messkammer beibehält. Insbesondere eine bereits in der Präparationskammer erfolgte Positionierung eines Durchgangslochs einer Elektrode mithilfe des Manipulators bleibt demnach bei dem Transfer ebenso erhalten, da der Manipulator auch seinerseits ein Teil des Trägerelementes und somit des so gebildeten Bezugssystems bildet.Such a carrier element is particularly preferred here because it forms a self-contained reference system, i.e. the at least one sample that can be arranged on the sample part is stationary relative to this carrier element and thus its position relative to the carrier element is also when the carrier element is transferred from the preparation chamber into the measuring chamber. In particular, a through-hole of an electrode that has already been positioned in the preparation chamber with the aid of the manipulator is therefore also retained during the transfer, since the manipulator in turn forms part of the carrier element and thus of the reference system formed in this way.
Aufgrund dieser Abgeschlossenheit des so gebildeten Bezugssystems des Trägerelementes hinsichtlich der wenigstens einen Probe als auch des Manipulators mit der von diesem getragenen Elektrode besteht so gleichermaßen auch die Möglichkeit die Justage eines Durchgangslochs der Elektrode relativ zur Probe erst später in der Messkammer vorzunehmen, da sodann auch hier anhand der zuvor gemessenen und bevorzugt gespeicherten Koordinaten (von zu paarender Probe und Durchgangsloch) jederzeit diese Koordinaten für das gebildete Bezugssystem aus einem Speicher abgerufen und mit einer Steuerung von außerhalb der Messkammer durch Ansteuern des Manipulators die Positionierung vorgenommen werden kann.Due to this isolation of the reference system of the carrier element formed in this way with regard to the at least one sample as well as the manipulator with the electrode carried by this, there is also the possibility of adjusting a through hole of the electrode relative to the sample only later in the measuring chamber, since then also here using the previously measured and preferably stored coordinates (of the sample to be paired and the through hole), these coordinates for the reference system formed can be called up from a memory at any time and the positioning can be carried out with a controller from outside the measuring chamber by controlling the manipulator.
Da prinzipbedingt für die tomographischen Messungen vorgesehen ist, eine Potenzialdifferenz zwischen Probenspitze und Abzugselektrode zu erzeugen, wird erfindungsgemäß der genannte Manipulator an dem Trägerelement elektrisch isoliert zu der wenigstens einen zu untersuchenden Probe befestigt. Wie beschrieben kann hierzu das Trägerelement den Probenteil aufweisen, welches die wenigstens eine Probe trägt, sowie den Manipulatorteil, welcher den Manipulator trägt, wobei beide Teile zumindest elektrisch bevorzugt auch thermisch voneinander isoliert sind.Since the principle for the tomographic measurements is to generate a potential difference between the sample tip and the extraction electrode, according to the invention the said manipulator is attached to the carrier element in an electrically insulated manner from the at least one sample to be examined. As described, for this purpose the carrier element can have the sample part which carries the at least one sample, as well as the manipulator part which carries the manipulator, with both parts being at least electrically, preferably also thermally insulated from one another.
Insbesondere die thermische Isolation dient hier dem Zweck zu verhindern, dass bei einer notwendigen Kühlung der zu untersuchenden Probe durch thermischen Kontakt mit einem Messetisch der Messkammer eine Abkühlung auch des Manipulators erfolgt. Ist dieser hingegen thermisch isoliert gegenüber dem Probenteil am Trägerelement befestigt, so kann ein Abkühlen des Manipulators wirkungsvoll verhindert werden.In particular, the thermal insulation serves the purpose of preventing the manipulator from also cooling down when the sample to be examined is required to be cooled by thermal contact with a measuring table of the measuring chamber. If, on the other hand, it is attached to the carrier element in a thermally insulated manner with respect to the sample part, the manipulator can be effectively prevented from cooling down.
In einer möglichen Ausgestaltung des Trägerelements kann vorgesehen sein, dass das Probenteil und das Manipulatorteil zwei Teile einer sich zu einer ganzen Platte ergänzenden Trägerplatte bilden, wobei die beiden Teile aus verschiedenen Materialien ausgebildet sind. Beispielsweise kann das Probenteil aus einem thermisch und elektrisch hoch leitfähigen und das Manipulatorteil aus einem thermisch und elektrisch gering leitfähigen Material ausgebildet sein. Die Merkmale hoch leitfähig und gering leitfähig sind hierbei in Relation der beiden Materialien zu einander zu verstehen, das bedeutet dass das gering leitfähige Material in jedem Fall geringer thermisch und elektrisch leitfähig ist, als das Material des Probenteils.In a possible embodiment of the carrier element, it can be provided that the sample part and the manipulator part form two parts of a carrier plate that complements each other to form a whole plate, the two parts being made of different materials. For example, the sample part can be formed from a thermally and electrically highly conductive material and the manipulator part from a thermally and electrically poorly conductive material. The features of high conductivity and low conductivity are to be understood in relation to one another of the two materials, which means that the low conductivity material is in any case less thermally and electrically conductive than the material of the sample part.
Unabhängig davon, ob das Trägerelement gemäß der zuvor genannten Ausführung zweiteilig hinsichtlich der Trägerplatte ausgebildet ist oder aber der Manipulator durch ein anderes Element thermisch und elektrisch isoliert von der auf dem Trägerelement angeordnete Probe befestigt ist, kann das Material welches zur thermischen und elektrischen Isolierung des Manipulator insbesondere des Manipulatorteils ausgewählt wird beispielsweise ein Polyimid sein. Zum Beispiel kann ein Material gewählt werden, welches von der Firma Dupont unter dem Markennamen VESPEL vertrieben wird.Regardless of whether the carrier element according to the aforementioned embodiment is designed in two parts with regard to the carrier plate or the manipulator is thermally and electrically insulated from the one on the carrier plate by another element Support element arranged sample is attached, the material which is selected for the thermal and electrical insulation of the manipulator, in particular the manipulator part, for example, be a polyimide. For example, a material can be selected that is sold by the Dupont company under the brand name VESPEL.
Allgemein kann es in einer Weiterbildung jeder der vorgenannten Ausführungen vorgesehen sein, dass das Trägerelement eine untere Befestigungsfläche aufweist, mittel welcher es an einem Messtisch einer Messkammer formschlüssig und/oder kraftschlüssig befestigbar ist.In general, in a development of each of the aforementioned embodiments, it can be provided that the carrier element has a lower fastening surface, by means of which it can be fastened to a measuring table of a measuring chamber in a form-fitting and / or force-fitting manner.
Es kann in einer Ausführung vorgesehen sein, an der Befestigungsfläche wenigstens ein Schienenelement anzuordnen, welches mit wenigstens einem anderen Schienenelement des Messetisches der Messerkammer in formschlüssigen Eingriff gelangt, so dass das Trägerelement am Messtisch der Messkammer reponierbar befestigt werden kann. Hierfür kann es auch vorgesehen sein, dass beim Vorgang des Befestigens des Trägerelementes am Messtisch eine relative Verschiebung zwischen Trägerelement und dem Messtisch bis in eine Anschlagsposition möglich ist, in welche die Endposition des Trägerelementes am Messtisch darstellt.It can be provided in one embodiment to arrange at least one rail element on the fastening surface, which comes into positive engagement with at least one other rail element of the measuring table of the knife chamber so that the carrier element can be repositioned on the measuring table of the measuring chamber. For this purpose, it can also be provided that during the process of fastening the carrier element on the measuring table, a relative displacement between the carrier element and the measuring table is possible up to a stop position in which the end position of the carrier element on the measuring table is.
Um eine gute thermische und/oder elektrische Verbindung zwischen dem Trägerelement und dem Messtisch zum Zwecke des Kühlens um/oder zum Zweck, die Probe des Trägerelementes, insbesondere den Probenteil auf ein bestimmtes Bezugspotenzial zu legen, kann es vorgesehen sein, dass in der dem Messtisch zugewandten Befestigungsfläche des Trägerelementes wenigstens ein Magnet angeordnet ist, insbesondere in die Oberfläche eingelassen ist, um so ein Zusammenwirken mit wenigstens einem gegenüberliegenden Magneten in der Oberfläche des Messtisches und eine anziehende Kraft zwischen Trägerelement und dem Messtisch zu erzeugen, was einen innigen Kontakt zwischen beiden bewirkt.
Um eine Positionierung der Abzugselektrode relativ zu einer Probe bzw. deren Spitze zu ermöglichen kann vorgesehen sein, dass der Manipulator des Trägerelementes elektrisch ansteuerbar ist, um die daran befindliche Elektrode motorisch, beispielsweise durch Piezo-Antriebe zu positionieren.In order to ensure a good thermal and / or electrical connection between the carrier element and the measuring table for the purpose of cooling around / or for the purpose of placing the sample of the carrier element, in particular the sample part, on a specific reference potential, it can be provided that in the measuring table At least one magnet is arranged facing the fastening surface of the carrier element, in particular embedded in the surface, in order to create an interaction with at least one opposing magnet in the surface of the measuring table and an attractive force between the carrier element and the measuring table, which causes intimate contact between the two .
In order to enable the extraction electrode to be positioned relative to a sample or its tip, provision can be made for the manipulator of the carrier element to be electrically controllable in order to position the electrode located on it in a motorized manner, for example by piezo drives.
Hierfür kann das Trägerelement, insbesondere das Manipulatorteil des Trägerelementes eine elektrische Schnittstelle aufweisen zur Kontaktierung mit einem Schnittstellenelement, über welches die Steuersignale von einer Steuerung dem Manipulator zuführbar sind. Diese Schnittstelle kann einerseits durch ein Schnittstellenelement der Präparationskammer andererseits aber auch durch ein Schnittstellenelement der Messkammer oder der Schnittstellenelemente jeweils beider Kammern kontaktierbar sein, um demnach eine Positionierung des Manipulators und der daran angeordneten Anzugselektrode in der Präparationskammer oder der Messkammer oder aber auch in beiden Kammern jederzeit vornehmen zu können, insbesondere anhand der gemessenen und bevorzugter Weise gespeicherten Koordinaten der Probenspitze der wenigstens einen Probe und/oder der Lochmitte des wenigstens einen Durchgangslochs der Abzugselektrode.For this purpose, the carrier element, in particular the manipulator part of the carrier element, can have an electrical interface for making contact with an interface element via which the control signals can be fed from a controller to the manipulator. This interface can be contactable on the one hand by an interface element of the preparation chamber but also on the other hand by an interface element of the measuring chamber or the interface elements of both chambers in order to position the manipulator and the attraction electrode arranged on it in the preparation chamber or the measuring chamber or in both chambers at any time to be able to undertake, in particular on the basis of the measured and preferably stored coordinates of the sample tip of the at least one sample and / or the center of the hole of the at least one through hole of the extraction electrode.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann insbesondere in Verbindung mit dem zuvor genannten Trägerelement in einer weiterhin erfindungsgemäßen Messkammer für die Atomsonden-Tomographie zum Einsatz kommen, welche eine Vakuumspumpe umfasst, mit welcher die Messkammer unter Vakuum setzbar ist und welche weiterhin gemäß der vorliegenden Erfindung einen mit einem Ventil schließbaren Transferkanal aufweist, mit dem sie an einer Präparationskammer, z.B. an einem dortigen Flansch anschließbar ist.The method according to the invention can be used in particular in connection with the aforementioned carrier element in a measuring chamber according to the invention for atom probe tomography, which comprises a vacuum pump with which the measuring chamber can be placed under vacuum and which, according to the present invention, also has a valve has closable transfer channel with which it can be connected to a preparation chamber, for example to a flange there.
Weiterhin umfasst die Messkammer erfindungsgemäß ein Transferelement, das durch den Transferkanal zwischen der Messkammer und einer anschließbaren Präparationskammer, hin und her bewegbar ist, insbesondere welches von außerhalb der Messkammer mittels einer Vakuumdurchführung belegbar ist. Alternativ kann auch eine Bewegung im Inneren der Messkammer durch eine darin angeordnete Aktorik vorgesehen sein, insbesondere sofern sie vakuumstauglich ist.Furthermore, the measuring chamber according to the invention comprises a transfer element which can be moved back and forth through the transfer channel between the measuring chamber and a connectable preparation chamber, in particular which can be occupied from outside the measuring chamber by means of a vacuum feedthrough. Alternatively, a movement in the interior of the measuring chamber can also be provided by an actuator arranged therein, in particular if it is suitable for vacuum.
Weiterhin ist es erfindungsgemäß vorgesehen, dass mit dem Transferelement der Messkammer ein Trägerelement, insbesondere der vorbeschriebenen Art, fest verbunden ist oder zumindest verbindbar ist, wobei mit dem Trägerelement eine zu untersuchende Probe tragbar ist und welches einen Manipulator aufweist, mittels dem die Abzugselektrode des Trägerelementes positioniert ist oder zumindest positionierbar ist.Furthermore, it is provided according to the invention that a carrier element, in particular of the type described above, is firmly connected or at least can be connected to the transfer element of the measuring chamber, wherein a sample to be examined can be carried with the carrier element and which has a manipulator by means of which the extraction electrode of the carrier element is positioned or at least can be positioned.
Ein wesentlicher Kerngedanke bei dieser erfindungsgemäßen Messkammer ist es, dass diese auch nachträglich über den Transferkanal mit einer Präparationskammer, insbesondere einer solchen gemäß dem Stand der Technik verbunden werden kann, umso eine erfindungsgemäße Gesamtvorrichtung aus Präparationskammer und vakuumtechnisch verbundener Messkammer zu bilden. Mittels einer solchen Messkammer gemäß der Erfindung kann demnach auf vergleichsweise kostengünstige Art und Weise eine Atomsonde gebildet werden, mit welcher sowohl eine Präparation der Probe als auch unmittelbar die Vermessung der Probe durchgeführt werden kann ohne dass das Vakuum gebrochen werden muss.An essential core idea of this measuring chamber according to the invention is that it can also be connected subsequently via the transfer channel to a preparation chamber, in particular one according to the prior art, in order to form an overall device according to the invention comprising the preparation chamber and the measuring chamber connected by vacuum technology. By means of such a measuring chamber according to the invention, an atom probe can therefore be formed in a comparatively inexpensive manner, with which both a preparation of the sample and also the measurement of the sample can be carried out without having to break the vacuum.
So kann es bei der Messkammer vorgesehen sein, dass das Transferelement welches zum Bewegen des Trägerelementes zwischen den beiden Kammern dient, entweder fest mit dem Trägerelement verbunden ist oder in einer bevorzugten Ausführung mit dem Trägerelement gekoppelt und wieder von diesem gelöst werden kann, was insbesondere die Möglichkeit erschließt, zum Zeitpunkt der Präparation in der Präparationskammer die Messkammer vakuumtechnisch durch ein Ventil im Transferkanal von der Präparationskammer zu trennen, genauso wie auch bei der Durchführung einer Messung. Es kann vorgesehen sein, zwischen Trägerelement und Transferelement hierfür eine lösbare Kuppelverbindung auszubilden. Eine solche Verbindung kann beispielsweise durch Magnete erfolgen, ebenso wie auf jede andere konstruktive Art und Weise.Thus, it can be provided in the measuring chamber that the transfer element, which is used to move the carrier element between the two chambers, is either firmly connected to the carrier element or, in a preferred embodiment, can be coupled to the carrier element and detached from it again, which is particularly the case This opens up the possibility of separating the measuring chamber from the preparation chamber at the time of preparation in the preparation chamber using a vacuum through a valve in the transfer channel, as well as when performing a measurement. Provision can be made for a detachable coupling connection to be formed for this purpose between the carrier element and the transfer element. Such a connection can be made, for example, by magnets, as well as in any other constructive manner.
Eine Messkammer gemäß der Erfindung weist einen kühlbaren Messtisch auf, an dem ein vom Transferelement in die Messkammer geführtes Trägerelement formschlüssig und/oder kraftschlüssig befestigbar ist, insbesondere wofür die Oberfläche des Messtisches wenigstens ein Schienenelement und oder wenigstens einen Magneten aufweist, beispielsweise um die Kopplung zwischen Messtisch und Trägerelement wie zuvor beschrieben vornehmen zu können. Es wird so die Möglichkeit geschaffen, mittels eines Kühlkopfes am Messtisch, der beispielsweise mit einer Cryopumpe betrieben wird, die am Trägerelement befindliche Probe, insbesondere das Probenteil des Trägerelementes zu kühlen, insbesondere bis auf wenige Kelvin.A measuring chamber according to the invention has a coolable measuring table to which a carrier element guided from the transfer element into the measuring chamber can be fastened in a form-fitting and / or force-fitting manner, in particular for which the surface of the measuring table has at least one rail element and / or at least one magnet, for example around the coupling between To be able to make measuring table and support element as described above. This creates the possibility of using a cooling head on the measuring table, which is operated with a cryopump, for example, to cool the sample located on the carrier element, in particular the sample part of the carrier element, in particular to a few Kelvin.
Um eine Kühlung des Messtisches, jedoch eine elektrische Isolierung der Messkammer vom Messtisch und vom Trägerelement zu erreichen kann es in einer bevorzugten Ausführungsform vorgesehen sein, das der Messtisch der Messkammer einen Schichtaufbau aufweist, in welchem zwischen einem oberen und unteren Tischelement aus jeweils thermisch und elektrisch leitfähigen Metall, insbesondere aus Kupfer, eine Schicht aus einem elektrisch isolierenden Material eingefügt ist, insbesondere ein Material hoher thermischer Leitfähigkeit, beispielsweise aus Saphir.In order to achieve cooling of the measuring table, but electrical insulation of the measuring chamber from the measuring table and from the carrier element, it can be provided in a preferred embodiment that the measuring table of the measuring chamber has a layer structure in which between an upper and lower table element each thermal and electrical conductive metal, in particular made of copper, a layer of an electrically insulating material is inserted, in particular a material of high thermal conductivity, for example made of sapphire.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachfolgend beschrieben. Es zeigen:
-
1 : eine Gesamtanordnung einer Atomsonde umfassend eine Präparationskammer und eine vakuumtechnisch damit verbundene Messkammer -
2 : eine perspektivische Ansicht eines Trägerelementes in einer ersten Ausführung -
3 : eine perspektivische Ansicht in einer zweiten Ausführung -
4 : eine Unteransicht eines Trägerelementes -
5 : zwei Seitenansichten der Ausführung gemäß der4 -
6 : an einem Manipulator gehaltene Abzugselektroden mit einem oder mehreren Durchgangslöchern -
7 : der Vorgang der Probenpräparation in einer Präparationskammer -
8 : eine Schnittansicht durch eine erfindungsgemäße Messkammer -
9 : eine weitere Schnittansicht einer erfindungsgemäßen Messkammer
-
1 : an overall arrangement of an atom probe comprising a preparation chamber and a measuring chamber connected to it in terms of vacuum technology -
2 : a perspective view of a carrier element in a first embodiment -
3 : a perspective view in a second embodiment -
4th : a view from below of a carrier element -
5 : two side views of the embodiment according to4th -
6th : extraction electrodes held on a manipulator with one or more through holes -
7th : the process of specimen preparation in a preparation chamber -
8th : a sectional view through a measuring chamber according to the invention -
9 : Another sectional view of a measuring chamber according to the invention
Die
Die Gesamtübersicht zeigt weiterhin eine Messkammer
Die Übersichtsdarstellung zeigt, dass die Messkammer
Die
Die hier gezeigte Ausführungsvariante des Trägerelements
Hier ist die Erfindung nicht auf die kreisförmige Querschnittsform beschränkt, sondern es kann grundsätzlich jegliche Formgestaltung einer solchen Trägerplatte vorgesehen sein.Here the invention is not limited to the circular cross-sectional shape, but any shape of such a carrier plate can be provided.
Wesentlich für die Erfindung ist es, dass das Probenteil
Demgegenüber zeigt die
Beide Ausführungen gemäß
Durch den elektrisch und thermisch isolierten Kontakt von Probenteil und Manipulatorteil wird sichergestellt, dass zum einen bei der Kühlung des Probenteils, wenn dieses auf einem Messtisch einer Messkammer befestigt ist, der Manipulator
Der Manipulator
Die
Demgegenüber zeigt die
Hier kann vorgesehen sein, in der Präparationskammer auch die Koordinaten der jeweiligen Mittelpunkte der Durchgangslöcher zu bestimmen und bevorzugter Weise zu speichern, um sodann in einer Messkammer wahlweise eines der Durchgangslöcher bezüglich einer gewünschten zu untersuchenden Probe
Die
Weiterhin zeigt die Unteransicht der
Diese Magnete wirken mit korrespondierenden Magneten zusammen, die in die Tischoberfläche des Messtisches der Messkammer eingelassen sind, wobei sich zwischen diesen Magneten von Trägerelement
Die
Diese Pfosten
Demgegenüber zeigt die rechte Spalte der
Auch hier ist es vorgesehen, dass die einzelnen Pfosten durch Formgebung, z.B. Ionenbestrahlung zur Nadelspitze geformt werden. Ein solches Substrat
Die
Bei den Ausführungsformen, bei welchen ein Trägerelement
Die
Hier weist der Messtisch
Dieses Material ist hingegen gut wärmeleitend, so dass mittels des hier dargestellten Kühlkopfes
Durch die Fenster
Die hier gezeigte Ausführungsform der
Die
Die Messkammer
Mittels eines UV-Lasers
Mit nochmaligen Bezug auf die
Der wesentliche Vorteil dieses Verfahrens ist es, dass das Vakuum welches in der Präparationskammer
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