DE102011016612A1 - Method for calibration of temperature of thermometer e.g. radiation thermometer at fixed points, involves displacing temperature-sensitive element comprising reference material in thermal equilibrium state - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anordnung zur Kalibrierung von Thermometern an Temperaturfixpunkten mit einem Referenzmaterial, das bei Über- oder Unterschreiten einer bestimmten Temperatur eine Phasenumwandlung erfährt.The invention relates to a method and an arrangement for the calibration of thermometers at temperature fixing points with a reference material that undergoes a phase change when it exceeds or falls below a certain temperature.
Neben der Methode der Vergleichskalibrierung wird zur Bestimmung der temperaturabhängigen Kennlinie von Thermometern, vor allen Dingen bei Forderung nach geringerer Messunsicherheit und besserer Reproduzierbarkeit, die Methode der Kalibrierung an Temperaturfixpunkten verwendet.In addition to the method of comparison calibration, the method of calibration at temperature fix points is used to determine the temperature-dependent characteristic of thermometers, above all in the case of demand for lower measurement uncertainty and better reproducibility.
Solche Temperaturfixpunkte sind Phasen-Gleichgewichts-Zustände (Phasenübergänge) von Stoffen, die mit einem Energieumsatz verbunden sind. Diese Übergänge zeichnen sich dadurch aus, dass durch eine Energiezufuhr bis zum Phasenübergang eine Erhöhung der Temperatur des Stoffes erfolgt, jedoch beim Erreichen des Phasenübergangs eine weitere Energiezuführung nicht zu einer Temperaturerhöhung, sondern zum Umsatz von latenter Wärme führt. Die Temperatur bleibt deshalb bis zum vollständigen Phasenübergang nahezu konstant (Plateauphase) und steigt erst danach wieder an. Ein analoges Verhalten zeigen diese Phasenübergänge bei Energieabfuhr.Such temperature fix points are phase equilibrium states (phase transitions) of substances associated with energy expenditure. These transitions are characterized by the fact that an increase in the temperature of the substance takes place by an energy supply until the phase transition, but when the phase transition is reached, a further energy supply does not lead to an increase in temperature but to the conversion of latent heat. The temperature therefore remains almost constant until the complete phase transition (plateau phase) and only rises again thereafter. An analogous behavior show these phase transitions in energy removal.
Als Phasenübergänge werden Tripel-, Schmelz- und Erstarrungspunkte von Reinststoffen oder Legierungen, bei denen Reinststoffe als Ausgangsmaterialien dienen, verwendet.The phase transitions used are triple, melting and solidification points of pure substances or alloys in which pure substances serve as starting materials.
Bei den an Fixpunkten kalibrierbaren Thermometern kann es sich sowohl um berührende als auch um berührungslos arbeitende Thermometer handeln.The thermometers that can be calibrated at fixed points can be both touching and non-contact thermometers.
Bei Beruhrungsthermometern stellt sich ein thermisches Gleichgewicht zwischen der Temperatur des Fixpunktmaterials und der des zu kalibrierenden Thermometers, bei berührungslos arbeitenden Thermometern ein stationärer Strahlungsfluss zum Detektor des Thermometers ein.For contact thermometers, a thermal equilibrium between the temperature of the fixed-point material and that of the thermometer to be calibrated, and for non-contact thermometers, a stationary radiation flow to the detector of the thermometer.
Die Abweichung der Anzeige bzw. des Ausgangssignals des zu kalibrierenden Thermometers zur bekannten Phasenumwandlungstemperatur wird zur Kalibrierung genutzt.The deviation of the display or the output signal of the thermometer to be calibrated to the known phase transition temperature is used for calibration.
Bei der Kalibrierung der Thermometer befindet sich das Fixpunktmaterial in der Regel in einem zylindrischen Gefäß, z. B. aus Grafit, Stahl oder Glas. Bei Berührungsthermometern wird hierbei über ein inneres Tauchrohr der thermische Kontakt zwischen dem Fixpunktmaterial und dem zu kalibrierenden Thermometer hergestellt. Bei berührungslos arbeitenden Thermometern wird durch das Tauchrohr der Kalibrierstrahler realisiert.When calibrating the thermometer, the fixed point material is usually in a cylindrical vessel, eg. B. of graphite, steel or glass. In the case of contact thermometers, the thermal contact between the fixed-point material and the thermometer to be calibrated is produced via an inner immersion tube. In non-contact thermometers, the calibration tube is realized by the dip tube.
Beim Aufbau von Zellen muss sichergestellt werden, dass ein guter thermischer Kontakt zwischen dem Fixpunktmaterial und dem Thermometer sowie zwischen der Fixpunktzelle und der Temperiereinrichtung gewährleistet wird. Weiterhin muss das Fixpunktmaterial vor eindiffundierenden Verunreinigungen und vor Oxidation geschützt werden.When constructing cells, it must be ensured that good thermal contact between the fixed-point material and the thermometer and between the fixed-point cell and the tempering device is ensured. Furthermore, the fixed point material must be protected from diffusing impurities and from oxidation.
Der Aufbau von Fixpunkttiegeln zur Kalibrierung an Temperaturfixpunkten ist aus vielfältigen Veröffentlichungen bekannt.The construction of fixed point crucibles for calibration at temperature fix points is known from a variety of publications.
Gebräuchliche Zellen, wie sie zur Realisierung der Internationalen Temperaturskale ITS-90 verwendet werden, sind z. B. beschrieben in:
In
Ferner ist aus
In
Die Verwendung metallischer Tiegelmaterialien ist aus
Weiterhin ist in
Bei den bekannten Anordnungen dienen als Fixpunktmaterialen Materialien, die während eines Aufheiz- bzw. Abkühlungsvorgangs schmelzen bzw. erstarren. Deshalb wird in jedem Fall eine Fassung (Tiegel) des Fixpunktmaterials gebraucht, durch welche statische und dynamische Messabweichungen entstehen, die nur ungenügend verhindert werden können. Im Fall eines Defekts des Tiegels kann das dort flüssige Fixpunktmaterial auslaufen und die Kalibriereinrichtung oder das Kalibrierobjekt beschädigen oder gar zerstören. Ferner ist nachteilig, dass ein aufwandiger Befüllungsprozess realisiert werden muss, um Verunreinigungen des Fixpunktmaterials und damit Veränderungen der Phasenumwandlungstemperatur zu verhindern. Zusatzlich können nur bestimmte, hochreine Tiegelmaterialien verwendet werden um eine ausreichende Langzeitstabilität der Phasenumwandlungstemperatur zu gewährleisten.In the known arrangements serve as a fixed point materials materials that melt or solidify during a heating or cooling process. Therefore, in each case a version (crucible) of the fixed point material is needed, through which static and dynamic errors occur that can only be prevented insufficiently. In the case of a defect of the crucible, the liquid point material flowing there may leak and damage or even destroy the calibrating device or the calibrating object. Furthermore, it is disadvantageous that an elaborate filling process must be realized in order to prevent contamination of the fixed point material and thus changes in the phase transition temperature. In addition, only certain, high-purity crucible materials can be used to ensure adequate long-term stability of the phase transition temperature.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art anzugeben, die
- • eine vereinfachte Bauform aufweist,
- • eine vereinfachte Herstellung und eine vereinfachte Handhabung ermöglicht,
- • eine hohe Genauigkeit der Kalibrierung und eine hohe Langzeitstabilität der Messpunkte gewährleistet sowie
- • eine hohe Messdynamik ermöglicht.
- Has a simplified design,
- • enables simplified production and simplified handling,
- • ensures a high accuracy of the calibration and a high long-term stability of the measuring points as well
- • allows a high measuring dynamics.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einem Verfahren, welches die im Anspruch 1 oder Anspruch 2 angegebenen Merkmale aufweist, und mit einer Vorrichtung, welche die im Anspruch 3 angegebenen Merkmale aufweist, gelöst.The object is achieved with a method having the features specified in
Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteransprüche.Advantageous embodiments are the subject of the dependent claims.
Das Verfahren nutzt als Referenztemperatur zur Kalibrierung eines Thermometers die Phasenumwandlungstemperatur eines Materials, bei der es von einer festen Phase in eine zweite feste Phase übergeht und bei welcher ein Umsatz von thermischer Energie stattfindet. Hierbei wird ähnlich den im Stand der Technik beschriebenen Verfahren die bei der Phasenumwandlung freigesetzte bzw. verbrauchte Energie genutzt, um das zu kalibrierende Thermometer oder das sensitive Element in ein statisches thermisches Gleichgewicht zu bringen.The method uses as the reference temperature for calibration of a thermometer, the phase transition temperature of a material in which it goes from a solid phase to a second solid phase and in which a conversion of thermal energy takes place. In this case, similar to the methods described in the prior art, the energy released or consumed in the phase transformation is used to bring the thermometer or the sensitive element to be calibrated into a static thermal equilibrium.
Zur Kalibrierung des Thermometers wird die Differenz der Anzeige der Temperatur oder ein ihr äquivalentes Ausgangssignal zur bekannten Phasenumwandlungstemperatur genutzt.To calibrate the thermometer, the difference in temperature reading or equivalent output to the known phase change temperature is used.
Es können sowohl mechanische Thermometer als auch elektrische Thermometer, wie Widerstandsthermometer oder Thermoelemente, sowie Strahlungsthermometer kalibriert werden.Both mechanical thermometers and electrical thermometers, such as resistance thermometers or thermocouples, and radiation thermometers can be calibrated.
Als Referenzmaterial werden Feststoffe mit einer Phasenumwandlung im festen Zustand verwendet, bei denen die Phasenumwandlung bei einer definierten und zeitlich unveränderlichen Temperatur bzw. einem Temperaturintervall stattfindet. Derartige Feststoffe sind beispielsweise Metalle, Legierungen, Kristalle und Keramiken.As a reference material solids are used with a phase transformation in the solid state, in which the phase transformation takes place at a defined and temporally fixed temperature or a temperature interval. Such solids are, for example, metals, alloys, crystals and ceramics.
Die Erfindung weist eine Reihe von Vorteilen auf. Hierzu zählen insbesondere:
- – Als Referenzmaterial können alle Feststoffe mit einer Phasenumwandlung im festen Zustand verwendet werden, die einen zum Erreichen des Gleichgewichtszustandes ausreichend großen Energieumsatz (latente Wärme) aufweisen und bei denen die Phasenumwandlung bei einer definierten und zeitlich unveränderlichen Temperatur bzw. einem Temperaturintervall stattfindet.
- – Das zur Kalibrierung genutzte Material bleibt fest und muss nicht zusätzlich in einen Tiegel oder Gefäß gefüllt oder anderweitig gefasst werden. Durch diese Eigenschaft ergeben sich sowohl eine deutliche konstruktive Vereinfachung des Aufbaus der Kalibrieranordnung als auch messtechnische Vorteile.
- – Zur Kalibrierung des Thermometers wird ausschließlich die Differenz der Anzeige der Temperatur oder ein ihr äquivalentes Ausgangssignal zur bekannten Phasenumwandlungstemperatur genutzt. Andere, sich während der Phasenumwandlung des Materials ändernde Materialkenngrößen werden nicht ausgewertet, wodurch zusätzlich eine Vereinfachung der Mess- und Auswerteelektronik erreicht wird.
- – Durch den Wegfall der Fassung für das Fixpunktmaterial befinden sich keine Elemente, wie beispielsweise ein Tauchrohr, zwischen dem Fixpunktmaterial und dem sensitiven Element. Dadurch wird die thermische Kopplung zwischen dem Fixpunktmaterial und dem sensitiven Element verbessert. Zudem werden statische und dynamische Messabweichungen aufgrund von Temperaturgradienten verringert.
- – Die Anordnung eignet sich durch den Wegfall einer zusätzlichen Fassung auch hervorragend zur Anwendung in miniaturisierten Fixpunktzellen sowie in Thermometern oder Aufbauten mit direkt integrierten Fixpunktzellen. Dabei kann auf den Einsatz von Tiegeln verzichtet werden und eine direkte Integration des sensitiven Elements in das Fixpunktmaterial erfolgen.
- – Durch die Kombination verschiedener Materialien mit fest-fest-Phasenumwandlung kann in einfacher Weise eine Mehrfach-Fixpunkt-Kalibriereinrichtung geschaffen werden.
- – Da das Referenzmaterial immer fest ist, kann das bei herkömmlichen Fixpunktzellen bestehende Problem, dass im Fall eines Defekts der Fassung das dort flüssige Fixpunktmaterial auslaufen und die Kalibriereinrichtung oder das Kalibrierobjekt zerstört, nicht auftreten.
- – Die fest-fest-Phasenumwandlung zeichnet sich durch eine gute Langzeitstabilität ihrer Phasenumwandlungstemperatur aus. Fixpunktmaterialen sind in der Regel hochrein, das heißt, sie weisen nur eine geringe Konzentration von Verunreinigungen auf. Diese darf sich während des Betriebes der Fixpunktzellen nicht verändern, da dies mit einer Änderung der Phasenumwandlungstemperatur verbunden sein kann. Der Eintrag von Verunreinigungen erfolgt hauptsächlich durch Diffusion über die Oberfläche des Fixpunktmaterials. Die Zeitkonstante dieses Vorganges wird durch den Diffusionskoeffizienten beschrieben. Er ist bei Flüssigkeiten typischerweise um den Faktor 103 bis 104 größer als bei Feststoffen, weshalb bei gleichem Konzentrationsunterschied in Feststoffen ein wesentlich langsamerer Eintrag von Verunreinigungen stattfindet. Außerdem können durch das Vorliegen einer festen Grenzfläche keine Verunreinigungen in das Fixpunktmaterial hineinfallen und dieses verunreinigen.
- - As reference material, all solids can be used with a phase transformation in the solid state, which have a sufficient to reach the equilibrium state of energy conversion (latent heat) and in which the phase transformation takes place at a defined and temporally fixed temperature or a temperature interval.
- - The material used for calibration remains fixed and does not need to be additionally filled into a pot or vessel or otherwise grasped. This property results in both a significant structural simplification of the structure of the calibration and also metrological advantages.
- - For the calibration of the thermometer, only the difference of the display of the temperature or an equivalent output signal to the known phase transition temperature is used. Other, changing during the phase transformation of the material material parameters are not evaluated, which in addition simplifies the measurement and evaluation is achieved.
- - By eliminating the version for the fixed point material are no elements, such as a dip tube, between the fixed-point material and the sensitive element. This improves the thermal coupling between the fixed-point material and the sensitive element. In addition, static and dynamic errors due to temperature gradients are reduced.
- - The arrangement is by the elimination of an additional version also ideal for use in miniature fixed point cells and in thermometers or structures with directly integrated fixed point cells. It can be dispensed with the use of crucibles and carried out a direct integration of the sensitive element in the fixed point material.
- - The combination of different materials with fixed-solid-phase conversion can be easily created a multiple fixed-point calibration device.
- - Since the reference material is always fixed, the problem existing with conventional fixed-point cells that in the case of a defect of the socket liquid point material flowing there and destroying the calibrating device or the calibration object does not occur.
- The solid-solid phase transformation is characterized by a good long-term stability of its phase transformation temperature. Fixpunktmaterialen are usually high purity, that is, they have only a low concentration of impurities. This must not change during the operation of the fixed point cells, as this with a change of the Phase transition temperature can be connected. Impurities are primarily introduced by diffusion across the surface of the fixed point material. The time constant of this process is described by the diffusion coefficient. It is typically a factor of 10 3 to 10 4 greater in liquids than in solids, which is why at the same concentration difference in solids a substantially slower introduction of impurities takes place. In addition, by the presence of a solid interface no impurities can fall into the fixed point material and contaminate it.
Die Erfindung wird im Folgenden anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.The invention will be explained in more detail below with reference to exemplary embodiments.
In den zugehörigen Zeichnungen zeigen:In the accompanying drawings show:
In
Bei der in
BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS
- 11
- temperatursensitives Elementtemperature-sensitive element
- 22
- Referenzmaterialreference material
- 33
- Mantel-/SchutzrohrCoat / thermowell
- 44
- Strahlungsthermometerradiation thermometer
- 55
- Hohlraumstrahlercavity radiators
- 66
- FlächenstrahlerFloodlights
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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Zitierte PatentliteraturCited patent literature
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