DE102010050281A1 - A method of monitoring a freeze drying process and freeze drying plant therefor - Google Patents

A method of monitoring a freeze drying process and freeze drying plant therefor Download PDF

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Abstract

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Überwachung eines Gefriertrocknungsprozesses, bei dem das in einer Kammer (10) einer Gefriertrocknungsanlage befindliche Medium vermessen wird. Ein solches Verfahren zu schaffen mit dem eine präzisere und schnellere Vermessung des Mediums erreicht wird, ohne dass der Gefriertrocknungsprozess unterbroch Produktgutes gefährdet wird, wird dadurch erreicht, dass aus der Kammer (10) der Gefriertrocknungsanlage ein Teil des Mediums entnommen und in eine Probenleitung (14) geführt wird, und dass das Vermessen des Mediums in der Probenleitung (14) erfolgt.The invention relates to a method for monitoring a freeze drying process, in which the medium located in a chamber (10) of a freeze drying system is measured. To create such a method with which a more precise and faster measurement of the medium is achieved without endangering the freeze-drying process of interrupted product goods is achieved by removing part of the medium from the chamber (10) of the freeze-drying system and into a sample line (14 ) and that the measurement of the medium takes place in the sample line (14).

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1 und eine Gefriertrocknungsanlage gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 6.The present invention relates to a method according to the preamble of claim 1 and a freeze-drying system according to the preamble of claim 6.

Bei der Gefriertrocknung eines Produktes, zum Beispiel eines Arznei- oder Lebensmittels, ist es wichtig zu wissen, wie viel Feuchte aktuell noch im Produkt vorhanden ist, um das Ende des Gefriertrocknungsprozesses festlegen zu können. Bei einer Messung direkt am Produkt entsteht der Nachteil, dass der Gefriertrocknungsprozess unterbrochen werden muss, was sehr unwirtschaftlich ist, zum Einen, weil der Gefriertrocknungsprozess anschließend wieder hoch gefahren werden muss und zum Anderen, weil die vermessene Probe nicht mehr wirtschaftlich genutzt werden kann. Auch ist die Erhaltung der Sterilität des Produktes durch die Probenentnahme schwierig und nicht immer gewährleistet. Eine reine Berechnung der Dauer des Gefriertrocknungsprozesses ist sehr ungenau, da die tatsächlichen Parameter häufig von den angenommenen Parametern abweichen.When freezing a product, such as a drug or food, it is important to know how much moisture is still present in the product to determine the end of the freeze-drying process. When measuring directly on the product, there is the disadvantage that the freeze-drying process has to be interrupted, which is very uneconomical, on the one hand because the freeze-drying process then has to be run up again and, on the other hand, because the measured sample can no longer be used economically. Also, maintaining the sterility of the product by sampling is difficult and not always guaranteed. A mere calculation of the duration of the freeze-drying process is very inaccurate, since the actual parameters often deviate from the assumed parameters.

Zur Lösung dieser Probleme ist in der WO 2007/115965 A1 ein Messverfahren beschrieben, bei dem ein außerhalb der Gefriertrocknungsanlage angebrachtes Spektrometer durch ein Fenster hindurch innerhalb der Gefriertrocknungsanlage den aktuellen Wasserdampfgehalt im Gefriertrocknungsmedium misst. Dabei findet die Messung am Übergang von der Produktkammer zum Kondensator im Bereich der Öffnung des Hauptventiles statt.To solve these problems is in the WO 2007/115965 A1 describes a measuring method in which a mounted outside the freeze-drying plant spectrometer measures through a window inside the freeze-drying plant, the current water vapor content in the freeze-drying medium. The measurement takes place at the transition from the product chamber to the condenser in the region of the opening of the main valve.

Dieses berührungslose Messverfahren hat den Vorteil, dass hierdurch die Sterilität des Produktgutes erhalten bleibt, dass kein Produkt verbraucht wird und dass der Gefriertrocknungsprozess ununterbrochen fortgeführt werden kann.This non-contact measuring method has the advantage that it maintains the sterility of the product, that no product is consumed and that the freeze-drying process can be continued uninterrupted.

Andererseits misst das Spektrometer fast nur an einem Punkt der Kammer und kann somit nur einen eingeschränkten Wert ermittelten. Eine präzise Messung ist hiermit nicht möglich. Auch können hierdurch kleinere Schwankungen des Wasserdampfgehaltes nicht zeitnah festgestellt werden.On the other hand, the spectrometer measures almost only at one point of the chamber and thus can only determine a limited value. A precise measurement is not possible hereby. Also, this can not be detected in a timely manner smaller fluctuations in the water vapor content.

Davon ausgehend liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren und eine Gefriertrocknungsanlage der eingangs genannten Art zu schaffen, mit der eine präzisere und schnellere Vermessung des Mediums erreicht wird, ohne dass der Gefriertrocknungsprozess unterbrochen werden braucht und ohne dass die Sterilität des Produktgutes gefährdet wird.Based on this, the object of the present invention is to provide a method and a freeze dryer of the type mentioned above, with which a more precise and faster measurement of the medium is achieved without the need to interrupt the freeze-drying process and without endangering the sterility of the product becomes.

Unter Medium versteht man das innerhalb der Gefriertrocknungsanlage befindliche, während des Gefriertrocknungsprozesses entstehende, lösungsmittelabhängige Gasgemisch.By "medium" is meant the solvent-dependent gas mixture present within the freeze-drying plant and produced during the freeze-drying process.

Dabei liegt der vorliegenden Erfindung die Erkenntnis zugrunde, dass das Spektrometer auch auf kleinstem Raum hochpräzise den Wasserdampfgehalt des Mediums ermittelt, selbst wenn sich dass Medium schnell fortbewegt.The present invention is based on the finding that the spectrometer determines the water vapor content of the medium with high precision even in the smallest space, even if the medium moves rapidly.

Als technische Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruches 1 und eine Gefriertrocknungsanlage mit den Merkmalen des Anspruches 6 vorgeschlagen. Vorteilhafte Weiterbildungen dieses Verfahrens und dieser Gefriertrocknungsanlage sind den jeweiligen Unteransprüchen zu entnehmen.As a technical solution to this problem, a method with the features of claim 1 and a freeze dryer with the features of claim 6 is proposed according to the invention. Advantageous developments of this method and this freeze-drying plant can be found in the respective subclaims.

Ein nach dieser technischen Lehre ausgeführtes Verfahren und eine nach dieser technischen Lehre ausgebildete Gefriertrocknungsanlage haben den Vorteil, dass durch Entnahme eines Teils des Mediums, die Messung außerhalb der eigentlichen Gefriertrocknungsanlage durchgeführt werden kann, sodass der Gefriertrocknungsprozess ungestört fortgeführt werden kann, und dass die Sterilität innerhalb der Gefriertrocknungsanlage erhalten bleibt. Dabei ist es ausreichend eine nur sehr kleine Probe des Mediums zu entnehmen, um die Vermessung durchführen zu können.A method carried out according to this technical teaching and a trained according to this technical teaching freeze dryer have the advantage that by removing a portion of the medium, the measurement can be performed outside the actual freeze-drying plant, so that the freeze-drying process can be continued undisturbed, and that the sterility within the freeze-drying plant is maintained. It is sufficient to take only a very small sample of the medium to perform the survey can.

Die Vermessung der Probe innerhalb der Probeleitung hat den Vorteil, dass hierdurch nur eingeringer apparativer Aufbau nötig ist, und dass die Probe einen vergleichsweise kurzen Weg vom Produkt bis zur Probenleitung hat, sodass die Probe zeitnah vermessen werden kann.The advantage of measuring the sample within the sample line is that it requires only a small amount of equipment, and that the sample has a comparatively short path from the product to the sample line so that the sample can be measured in a timely manner.

Ein weiterer, besonderer Vorteil liegt darin, dass in der vergleichsweisen kleinen Probenleitung eine entsprechend kleine Probe enthalten ist mit der Folge, dass sich die Messung des Dampfgehaltes auf eine kleine Menge des Mediums beschränkt, sodass hier, im Gegensatz zum Stand der Technik wo über eine breite Fläche gemittelt wird, hier eine sehr präzise Messung erfolgen kann.Another special advantage is that in the comparatively small sample line a correspondingly small sample is included with the result that the measurement of the vapor content is limited to a small amount of the medium, so here, in contrast to the prior art where about a averaged over a wide area, a very precise measurement can be made here.

Dabei hat es sich als vorteilhaft erwiesen, das Medium kontinuierlich zu entnehmen, also die Probenentnahme kontinuierlich durchzuführen. Dies hat den Vorteil, dass sich hierdurch innerhalb der Kammer eine stabile Strömungssituation einstellt, und dass in der Probenleitung stets ein aktuelles Abbild des Gefriertrocknungsprozesses innerhalb der Gefriertrocknungsanlage vorhanden ist.It has proven to be advantageous to remove the medium continuously, so perform the sampling continuously. This has the advantage that this results in a stable flow situation within the chamber, and that a current image of the freeze-drying process within the freeze-drying plant is always present in the sample line.

In der Praxis hat es sich als ausreichend erwiesen, das Vermessen des Mediums zwar ständig, jedoch in gewissen Abständen durchzuführen, sodass eine quasi kontinuierliche Messung des Mediums erfolgt.In practice, it has proven to be sufficient to perform the measurement of the medium, although constantly, but at intervals, so that a quasi-continuous measurement of the medium takes place.

In einer bevorzugten Ausführungsform erfolgt die Entnahme des Mediums über eine Anzahl von Entnahmestellen. Dabei hat es sich als vorteilhaft erwiesen, die Entnahmestellen innerhalb der Gehäusewand der Gefriertrocknungsanlage so anzuordnen, dass diese fluchtend zu den Stellflächen oder fluchtend zu dem zu trocknenden Produktgut angeordnet sind. Hierdurch wird es möglich, von der jeweiligen Stellfläche respektive von der jeweiligen Produktebene eine eigene Probe zu entnehmen, die dann in der Probenleitung vermessen wird. Somit sind Rückschlüsse auf den Gefriertrocknungsprozess in der jeweiligen Stellfläche bzw. in der jeweiligen Produktebene möglich. In a preferred embodiment, the removal of the medium takes place over a number of sampling points. It has proven to be advantageous to arrange the sampling points within the housing wall of the freeze-drying plant so that they are arranged in alignment with the shelves or in alignment with the product to be dried. This makes it possible to take from the respective footprint respectively from the respective product level a separate sample, which is then measured in the sample line. Thus, conclusions on the freeze-drying process in the respective footprint or in the respective product level are possible.

Das Vermessen des Mediums kann z. B. als Konzentrationsmessung oder als Geschwindigkeitsmessung erfolgen. Auch sind andere Messverfahren denkbar. Einige dieser Messverfahren sind in der WO 2007/115965 A1 beschrieben. An dieser Stelle wird ausdrücklich auf den Inhalt dieser Offenlegungsschrift Bezug genommen.The measurement of the medium can, for. B. done as a concentration measurement or as a speed measurement. Also, other measuring methods are conceivable. Some of these measuring methods are in the WO 2007/115965 A1 described. At this point, reference is expressly made to the content of this publication.

Das hier beschriebene Verfahren kann besonders vorteilhaft in der erfindungsgemäßen Gefriertrocknungsanlage durchgeführt werden. Diese Gefriertrocknungsanlage hat den Vorteil, dass an die von der Kammer abgehende Probenleitung eine Vakuumpumpe angeschlossen ist, sodass über diese Vakuumpumpe entsprechendes Medium aus dem Inneren der Gefriertrocknungsanlage abgesaugt werden kann. Diese Entnahme des Mediums aus der Kammer kann zuverlässig durchgeführt werden und außerdem kann die Menge des entnommenen Mediums über die Vakuumpumpe eingestellt werden.The process described here can be carried out particularly advantageously in the freeze-drying plant according to the invention. This freeze-drying plant has the advantage that a vacuum pump is connected to the sample line leaving the chamber so that corresponding medium can be sucked out of the interior of the freeze-drying plant via this vacuum pump. This removal of the medium from the chamber can be performed reliably and also the amount of the withdrawn medium can be adjusted via the vacuum pump.

Die Anbringung eines Probenleitungsabsperrventiles an die Probenleitung hat den Vorteil, dass hiermit die Probenleitung auch geschlossen werden kann, sodass die Entnahme des Mediums eingestellt werden kann. Dies ist insbesondere zum Aufbau von gezielten Strömungen innerhalb der Gefriertrocknungsanlage sinnvoll.The attachment of a Probenleitungsabsperrventiles to the sample line has the advantage that hereby the sample line can also be closed, so that the removal of the medium can be adjusted. This is particularly useful for the construction of targeted flows within the freeze-drying plant.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform sind an der Kammer eine Anzahl von Entnahmeleitungen vorgesehen, durch die Medien aus dem Inneren der Kammer entnommen werden können. Diese Entnahmeleitungen münden in die Probenleitung, innerhalb derer das Medium vermessen werden kann. Dies hat den Vorteil, dass hierdurch an verschiedenen Stellen der Kammer eine entsprechende Probe entnommen werden kann.In a particularly preferred embodiment, a number of extraction lines are provided on the chamber, can be removed through the media from the interior of the chamber. These sampling lines open into the sample line, within which the medium can be measured. This has the advantage that in this way a corresponding sample can be taken at different points of the chamber.

Dies führt zu einer präziseren Bestimmung des Gefriertrocknungsprozesses, weil hiermit der Zustand in unterschiedlichen Teilen der Kammer ermittelt werden kann.This leads to a more precise determination of the freeze-drying process, because it allows the state in different parts of the chamber to be determined.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform sind die Entnahmeleitungen jeweils fluchtend zu einer Stellfläche oder in einer anderen Ausführungsform fluchtend zu einer Produktebene an der Kammer angebracht. Hierdurch ist es möglich, gezielt eine Probe der jeweiligen Stellfläche bzw. der jeweiligen Produktebene zu entnehmen. Für den Fall, dass der Gefriertrocknungsprozess im Bereich einer bestimmten Stellfläche bzw. im Bereich einer bestimmten Produktebene erfolgen soll, hat es sich als vorteilhaft erwiesen, an jeder Entnahmeleitung ein Entnahmeleitungsabsperrventil vorzusehen, damit die einzelnen Entnahmeleitungen freigegeben werden können, während die anderen verschlossen sind.In a further preferred embodiment, the extraction lines are each aligned with a footprint or in another embodiment, aligned with a product plane attached to the chamber. This makes it possible to selectively remove a sample of the respective footprint or the respective product level. In the event that the freeze-drying process is to take place in the region of a specific footprint or in the region of a certain product level, it has proved to be advantageous to provide a withdrawal line shut-off valve on each withdrawal line so that the individual withdrawal lines can be released while the others are closed.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist zwischen dem Kondensator und der Vakuumpumpe mindestens eine Kondensatorleitung vorgesehen. Dies hat den Vorteil, dass auch aus dem Kondensator ein Teil des Mediums entnommen und in der Probenleitung vermessen werden kann. Hierdurch sind weitere Rückschlüsse auf den Gefriertrocknungsprozess möglich.In a further preferred embodiment, at least one capacitor line is provided between the condenser and the vacuum pump. This has the advantage that a part of the medium can also be taken from the condenser and measured in the sample line. This allows further conclusions about the freeze-drying process.

In noch einer anderen bevorzugten Ausführungsform sind an den Kondensatorleitungen entsprechende Kondensatorabsperrventile vorgesehen, sodass die Kondensatorleitungen einzeln genutzt werden können.In yet another preferred embodiment, corresponding Kondensatorenabsperrventile are provided on the capacitor lines, so that the capacitor lines can be used individually.

Weitere Vorteile der erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Gefriertrocknungsanlage ergeben sich aus der beigefügten Zeichnung und den nachstehend beschriebenen Ausführungsformen. Ebenso können die vorstehend genannten und die noch weiter ausgeführten Merkmale erfindungsgemäß jeweils einzeln oder in beliebigen Kombinationen miteinander verwendet werden. Die erwähnten Ausführungsformen sind nicht als abschließende Aufzählung zu verstehen, sondern haben vielmehr beispielhaften Charakter. Es zeigen:Further advantages of the method according to the invention and the freeze-drying system according to the invention will become apparent from the attached drawing and the embodiments described below. Likewise, according to the invention, the above-mentioned features and those which are still further developed can be used individually or in any desired combinations with one another. The mentioned embodiments are not to be understood as an exhaustive list, but rather have exemplary character. Show it:

1 eine Schemaskizze einer ersten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Gefriertrocknungsanlage; 1 a schematic of a first embodiment of a freeze-drying plant according to the invention;

2 eine Schemaskizze einer zweiten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Gefriertrocknungsanlage; 2 a schematic of a second embodiment of a freeze-drying plant according to the invention;

3 eine Schemaskizze einer dritten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Gefriertrocknungsanlage; 3 a schematic of a third embodiment of a freeze-drying plant according to the invention;

4 eine Schemaskizze einer vierten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Gefriertrocknungsanlage; 4 a schematic of a fourth embodiment of a freeze-drying plant according to the invention;

5 eine Schemaskizze einer fünften Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Gefriertrocknungsanlage. 5 a schematic of a fifth embodiment of a freeze-drying plant according to the invention.

1 zeigt eine erste Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Gefriertrocknungsanlage, umfassend eine Kammer 10, von der eine Probenleitung 14 abgeht. Am Ende der Probenleitung ist eine Vakuumpumpe 15 vorgesehen, mittels der ein Teil des Medium aus der Kammer 10 in die Probenleitung gesaugt werden kann. 1 shows a first embodiment of a freeze-drying plant according to the invention, comprising a chamber 10 from which a sample line 14 going on. At the end of the sample line is a vacuum pump 15 provided by means of a part of the medium from the chamber 10 can be sucked into the sample line.

Unterhalb der Kammer 10 ist ein Kondensator 16 vorgesehen, von dem ebenfalls eine Kondensatorleitung 17 abgeht. Diese Kondensatorleitung 17 mündet in die Probenleitung 14 und ist gesondert ebenfalls an die Vakuumpumpe 15 mit angeschlossen.Below the chamber 10 is a capacitor 16 provided, from which also a capacitor line 17 going on. This capacitor line 17 flows into the sample line 14 and is also separately to the vacuum pump 15 with connected.

In der Kondensatorleitung 17 ist ein Kondensatorleitungsabsperrventil 11 vorgesehen und in der Probenleitung 14 ist ein Probenleitungsabsperrventil 12 vorgesehen. Mit diesen Ventilen 11, 12 können die jeweiligen Leitungen einzeln geöffnet oder abgesperrt werden.In the capacitor line 17 is a capacitor line shutoff valve 11 provided and in the sample line 14 is a sample line shutoff valve 12 intended. With these valves 11 . 12 the respective lines can be individually opened or shut off.

Während des Gefriertrocknungsprozesses kann das in der Probenleitung 14 befindliche Medium vermessen werden. Hierzu werden aus dem Stand der Technik bekannte Verfahren eingesetzt, wie sie beispielsweise in der WO 2007/115965 A1 beschrieben sind. Beispielhaft ist hier die Laserspektroskopie genannt, bei der gegebenenfalls auch der Dopplereffekt ausgenutzt werden kann. Auch ist es möglich, den Massenstrom durch Druckdifferenz zwischen Kammer 10 und dem Kondensator 16 zu ermitteln.During the freeze-drying process, this can occur in the sample line 14 be measured medium. For this purpose, known from the prior art methods are used, as for example in the WO 2007/115965 A1 are described. By way of example, laser spectroscopy is mentioned here, in which case the Doppler effect can also be exploited if necessary. Also, it is possible to control the mass flow by pressure difference between chamber 10 and the capacitor 16 to investigate.

Anhand dieses in 1 schematisch dargestellten ersten Ausführungsbeispieles wird das erfindungsgemäße Verfahren nachfolgend detailliert wie folgt beschrieben:
Zum Gefriertrocknen eines in der Kammer 10 befindlichen Produktes wird der Gefriertrocknungsprozess in Gang gesetzt. Zu diesem Zeitpunkt ist das Probenleitungsabsperrventil 12 bereits geöffnet und die Vakuumpumpe 15 in Betrieb. Dabei wird ein Teil des in der Kammer 10 befindlichen Mediums durch die Vakuumpumpe 15 in einem kontinuierlichen Prozess in die Probenleitung 14 gesaugt. Innerhalb der Probenleitung 14 erfolgt nun die Vermessung des dort anwesenden Mediums zum Beispiel durch ein Laserspektrometer, um die relative Feuchte des Mediums zu bestimmen. Diese Messung wird in geeigneten Abständen wiederholt, sodass eine quasi kontinuierliche Messung erfolgt. Sobald die relative Feuchte des Mediums einen vorgegebenen Grenzwert unterschritten hat oder sobald eine charakteristische Konzentrationsänderung eingetreten ist, wird ein Signal ausgegeben und die nächste Trocknungsphase kann eingeleitet oder der Gefriertrocknungsprozess kann beendet werden.Look at this in 1 schematically illustrated first embodiment, the inventive method is described in detail below as follows:
For freeze-drying one in the chamber 10 the product is started the freeze-drying process. At this time, the sample line shutoff valve is 12 already open and the vacuum pump 15 in operation. This will be part of the in the chamber 10 located medium through the vacuum pump 15 in a continuous process in the sample line 14 sucked. Within the sample line 14 Now, the measurement of the medium present there, for example, by a laser spectrometer to determine the relative humidity of the medium. This measurement is repeated at appropriate intervals, so that a quasi-continuous measurement takes place. As soon as the relative humidity of the medium has fallen below a predetermined limit value or as soon as a characteristic concentration change has occurred, a signal is output and the next drying phase can be initiated or the freeze-drying process can be ended.

In der in 2 schematisch dargestellten zweiten Ausführungsform sind an einer Wandung der Kammer 20 vier verschiedene Entnahmeleitungen 28a bis d vorgesehen, die jeweils in die Probenleitung 24 münden. In jeder dieser Entnahmeleitungen 28a bis d ist je ein Entnahmeleitungsabsperrventil 23a bis d vorgesehen. Auch hier ist an die Probenleitung 24 eine Vakuumpumpe 25 angeschlossen, und vom Kondensator 26 ausgehend ist eine Kondensatorleitung 27 mit einem Kondensatorleitungsabsperrventil 21 ebenfalls an die Probenleitung 24 angeschlossen. Das eigentliche Probenventil kann hier entfallen, da dieselbe Funktion auch von dem Entnahmeleitungsabsperrventilen 23a bis 23d übernommen wird.In the in 2 schematically illustrated second embodiment are on a wall of the chamber 20 four different sampling lines 28a provided to d, each in the sample line 24 lead. In each of these sampling lines 28a to d is ever a Abnahmeleitungsabsperrventil 23a provided to d. Again, there is the sample line 24 a vacuum pump 25 connected, and from the condenser 26 starting is a capacitor line 27 with a capacitor line shutoff valve 21 also to the sample line 24 connected. The actual sample valve can be omitted here, since the same function also from the withdrawal line shut-off valves 23a to 23d is taken over.

Die Entnahmeleitung 28a ist in einem Bereich der Kammer 20 angebracht, in dem sich auch das Produkt der obersten Stellfläche befindet. Die Produkte der obersten Stellfläche bilden eine sogenannte Produktebene 29, wobei die Entnahmeleitung 28a auf der Höhe dieser Produktebene 29 an der Kammer 20 angebracht ist. Analoges gilt für die Entnahmeleitungen 28d, c und d. Es versteht sich, dass in anderen Ausführungsformen auch eine andere Anzahl von Entnahmeleitungen eingesetzt werden kann. Dabei kann sich die Anzahl der Entnahmeleitungen an der Anzahl der Stellflächen orientieren, muss aber nicht.The sampling line 28a is in an area of the chamber 20 attached, in which also the product of the top shelf is located. The products of the top shelf form a so-called product level 29 , where the sampling line 28a at the height of this product level 29 at the chamber 20 is appropriate. The same applies to the sampling lines 28d , c and d. It is understood that in other embodiments, a different number of sampling lines can be used. The number of sampling lines can be based on the number of shelves, but not necessarily.

Durch den Einsatz mehrerer Entnahmeleitungen 28a bis d kann aus verschiedenen Bereichen der Kammer 20 nunmehr das Medium entnommen werden. Dies ist insbesondere dadurch vorteilhaft, da die einzelnen Entnahmeleitungen durch die Entnahmeleitungsabsperrventile 23d einzeln absperrbar sind, sodass das Medium einzeln gemessen werden kann. Somit sind sehr präzise Rückschlüsse auf den Gefriertrocknungsprozess innerhalb der Kammer 20 möglich.By using several extraction lines 28a to d can be from different areas of the chamber 20 now the medium can be removed. This is particularly advantageous because the individual extraction lines through the withdrawal line shut-off valves 23d are individually lockable, so that the medium can be measured individually. Thus, very precise conclusions about the freeze-drying process are within the chamber 20 possible.

Die in 3 dargestellte dritte Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Gefriertrocknungsanlage umfasst eine einzige Entnahmeleitung 38 mit einem einzigen Entnahmeleitungsabsperrventil 33, eine Probenleitung 34 und ein Probenleitungsabsperrventil 32, sowie eine erste Kondensatorleitung 37a mit einem ersten Kondensatorleitungsabsperrventil 31a mit einer zweite Kondensatorleitung 37b mit einem zweiten Kondensatorleitungsabsperrventil 31b. Dabei sind die Kondensatorleitung 37a und 37b so angeordnet, dass das Probenleitungsabsperrventil 32 zwischen beiden liegt. Die Probenleitung 34 mündet, wie in den anderen Ausführungsformen auch, in die Vakuumpumpe 35.In the 3 illustrated third embodiment of a freeze dryer according to the invention comprises a single extraction line 38 with a single withdrawal line shut-off valve 33 , a sample line 34 and a sample line shutoff valve 32 , as well as a first capacitor line 37a with a first capacitor line shutoff valve 31a with a second capacitor line 37b with a second Kondensatorleitungsabsperrventil 31b , Here are the capacitor line 37a and 37b arranged so that the Probenleitungsabsperrventil 32 between the two lies. The sample line 34 opens, as in the other embodiments, in the vacuum pump 35 ,

Bei dieser Ausführungsform ist es nun, zum Beispiel durch Absperren der Ventile 31a und 31b, möglich, lediglich aus der Kammer 30 ein entsprechendes Medium in die Probenleitung 34 zu saugen und zu vermessen, vorausgesetzt das Entnahmeleitungsabsperrventil 33 und das Probenleitungsabsperrventil 32 sind geöffnet. Alternativ ist es auch möglich, das Entnahmeleitungsabsperrventil 33 zu schließen und die Kondensatorleitungsabsperrventile 31a und 31b, sowie das Probenleitungsabsperrventil 32 zu öffnen, sodass aus dem Kondensator 36 das Medium in die Probenleitung 34 gesaugt wird, um dieses dort zu vermessen. Zum Vermessen des Mediums aus dem Kondensator 36 ist es eigentlich auch ausreichend, wenn nur eines der Kondensatorleitungsabsperrventile 31a oder 31b geöffnet ist.In this embodiment, it is now, for example, by shutting off the valves 31a and 31b , possible, only from the chamber 30 one appropriate medium in the sample line 34 to suck and measure, provided the withdrawal line shutoff valve 33 and the sample line shutoff valve 32 are opened. Alternatively, it is also possible, the extraction line shutoff valve 33 close and the capacitor line shutoff valves 31a and 31b , as well as the Probenleitungsabsperrventil 32 open, leaving the condenser 36 the medium in the sample line 34 is sucked to measure this there. For measuring the medium from the condenser 36 it is actually sufficient if only one of the Kondensatorenleitungsabsperrventile 31a or 31b is open.

Die in 4 schematisch dargestellte vierte Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Gefriertrocknungsanlage umfasst, wie bei der dritten Ausführungsform auch, zwei Kondensatorleitungen 47a und 47b mit den entsprechenden Kondensatorleitungsabsperrventilen 41a und b, sowie vier Entnahmeleitungen 48a bis d mit entsprechenden Entnahmeleitungsabsperrventilen 43a bis d, wie dies bei der zweiten Ausführungsform ebenfalls beschrieben wurde. Darüber hinaus ist zwischen dem ersten Kondensatorleitungsabsperrventil 41a und dem zweiten Kondensatorleitungsabsperrventil 41b in der Probenleitung 44 ein Probenleitungsabsperrventil 42 vorgesehen. Es versteht sich, dass sämtliche Ventile einzeln geschlossen oder abgesperrt werden können, sodass hier eine Vielzahl von Kombinationen zur Entnahme des Mediums wahlweise aus der Kammer 14 oder aus dem Kondensator 46 oder aus beiden entnommen werden kann.In the 4 schematically illustrated fourth embodiment of a freeze-drying plant according to the invention comprises, as in the third embodiment also, two capacitor lines 47a and 47b with the corresponding capacitor line shutoff valves 41a and b, and four sampling lines 48a to d with appropriate Abnahlleitungsabsperrventilen 43a to d, as also described in the second embodiment. In addition, between the first capacitor line shutoff valve 41a and the second capacitor line shutoff valve 41b in the sample line 44 a sample line shutoff valve 42 intended. It is understood that all valves can be individually closed or shut off, so here a variety of combinations for removal of the medium optionally from the chamber 14 or from the condenser 46 or can be taken from both.

Die in 5 dargestellte fünfte Ausführungsform unterscheidet sich von der in 4 dargestellten vierten Ausführungsform lediglich dadurch, dass hier noch eine weitere Kondensatorleitung 57c mit einem entsprechenden Kondensatorleitungsabsperrventil 51c vorgesehen ist, um noch weitere Kombinationsmöglichkeiten zu haben.In the 5 illustrated fifth embodiment differs from that in 4 illustrated fourth embodiment only in that here is another capacitor line 57c with a corresponding Kondensatorleitungsabsperrventil 51c is provided to have even more combination options.

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  • WO 2007/115965 A1 [0003, 0016, 0033] WO 2007/115965 A1 [0003, 0016, 0033]

Claims (12)

Verfahren zur Überwachung eines Gefriertrocknungsprozesses, bei dem das in einer Kammer (10, 20, 30, 40, 50) einer Gefriertrocknungsanlage befindliche Medium vermessen wird, dadurch gekennzeichnet, dass aus der Kammer (10, 20, 30, 40, 50) der Gefriertrocknungsanlage ein Teil des Mediums entnommen und in eine Probenleitung (14, 24, 34, 44, 54) geführt wird, und dass das Vermessen des Mediums in der Probenleitung (14, 24, 34, 44, 54) erfolgt.Method for monitoring a freeze-drying process, in which the in a chamber ( 10 . 20 . 30 . 40 . 50 ) of a freeze-drying plant is characterized , characterized in that from the chamber ( 10 . 20 . 30 . 40 . 50 ) of the freeze-drying plant, a part of the medium and into a sample line ( 14 . 24 . 34 . 44 . 54 ) and that the measurement of the medium in the sample line ( 14 . 24 . 34 . 44 . 54 ) he follows. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Konzentrations- und/oder Geschwindigkeitsmessung des im medium befindlichen Wasserdampfes erfolgt.A method according to claim 1, characterized in that a concentration and / or speed measurement of the water vapor in the medium takes place. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Medium kontinuierlich entnommen wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the medium is removed continuously. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Vermessen quasi-kontinuierlich erfolgt.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the measurement takes place quasi-continuously. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Entnahme des Mediums aus der Kammer (10, 20, 30, 40, 50) über eine Anzahl von Entnahmestellen erfolgt, wobei die Entnahmestellen fluchtend zu den Stellflächen oder fluchtend zu dem zu trocknenden Produkt angeordnet sind.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the removal of the medium from the chamber ( 10 . 20 . 30 . 40 . 50 ) takes place over a number of sampling points, wherein the sampling points are arranged in alignment with the shelves or in alignment with the product to be dried. Gefriertrocknungsanlage mit mindestens einer in einer Kammer (10, 20, 30, 40, 50) angeordneten Stellfläche zur Aufnahme des zu trocknenden Produktes und mit einem an die Kammer (10, 20, 30, 40, 50) angeschlossenen Kondensator (16, 26, 36, 46, 56), gekennzeichnet durch eine von der Kammer (10, 20, 30, 40, 50) abgehende Probenleitung (14, 24, 34, 44, 54), durch eine an die Probenleitung (14, 24, 34, 44, 54) angeschlossene Vakuumpumpe (15, 25, 35, 45, 55) zur Entnahme eines Teils des Mediums aus der Kammer (10, 20, 30, 40, 50) und durch eine an der Probenleitung (14, 24, 34, 44, 54) angebrachte Vorrichtung zum Vermessen des durch die Probenleitung (14, 24, 34, 44, 54) strömenden Mediums.Freeze-drying plant with at least one in a chamber ( 10 . 20 . 30 . 40 . 50 ) arranged footprint for receiving the product to be dried and with a to the chamber ( 10 . 20 . 30 . 40 . 50 ) connected capacitor ( 16 . 26 . 36 . 46 . 56 ), characterized by one of the chamber ( 10 . 20 . 30 . 40 . 50 ) outgoing sample line ( 14 . 24 . 34 . 44 . 54 ), through a to the sample line ( 14 . 24 . 34 . 44 . 54 ) connected vacuum pump ( 15 . 25 . 35 . 45 . 55 ) for removing part of the medium from the chamber ( 10 . 20 . 30 . 40 . 50 ) and by a at the sample line ( 14 . 24 . 34 . 44 . 54 ) attached device for measuring the through the sample line ( 14 . 24 . 34 . 44 . 54 ) flowing medium. Gefriertrocknungsanlage nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass in der Probenleitung (14, 34, 44, 54) ein Probenleitungsabsperrventil (12, 32, 42, 52) vorgesehen ist.Freeze-drying plant according to claim 6, characterized in that in the sample line ( 14 . 34 . 44 . 54 ) a sample line shut-off valve ( 12 . 32 . 42 . 52 ) is provided. Gefriertrocknungsanlage nach einem der Ansprüche 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass an der Kammer (20, 30, 40, 50) eine Anzahl von Entnahmeleitungen (28a–28d, 38, 48a–48d, 58a–58d) vorgesehen sind, die in die Probenleitung (24, 34, 44, 54) münden.Freeze-drying plant according to one of claims 6 or 7, characterized in that at the chamber ( 20 . 30 . 40 . 50 ) a number of sampling lines ( 28a - 28d . 38 . 48a - 48d . 58a - 58d ) are provided in the sample line ( 24 . 34 . 44 . 54 ). Gefriertrocknungsanlage nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass jede Entnahmeleitung (28a–28d, 48a–48d, 58a–58d) fluchtend zu einer Stellfläche oder fluchtend zu einer Produktebene (29) an der Kammer (20, 30, 40, 50) angebracht ist.Freeze-drying plant according to claim 8, characterized in that each withdrawal line ( 28a - 28d . 48a - 48d . 58a - 58d ) in alignment with a floor space or in alignment with a product level ( 29 ) at the chamber ( 20 . 30 . 40 . 50 ) is attached. Gefriertrocknungsanlage nach einem der Ansprüche 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass in jeder Entnahmeleitung (28a–28d, 38, 48a–48d, 58a–58d) ein Entnahmeleitungsabsperrventil (23a–23d, 33, 43a–43d, 53a–53d) vorgesehen ist.Freeze-drying plant according to one of claims 8 or 9, characterized in that in each withdrawal line ( 28a - 28d . 38 . 48a - 48d . 58a - 58d ) a withdrawal line shut-off valve ( 23a - 23d . 33 . 43a - 43d . 53a - 53d ) is provided. Gefriertrocknungsanlage nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Kondensator (16, 26, 36, 46, 56) und der Vakuumpumpe (15, 25, 35, 45, 55) mindestens eine Kondensatorleitung (17, 27, 37a, 37b, 47a, 47b, 57a, 57b, 57c) vorgesehen ist.Freeze-drying plant according to one of claims 6 to 10, characterized in that between the condenser ( 16 . 26 . 36 . 46 . 56 ) and the vacuum pump ( 15 . 25 . 35 . 45 . 55 ) at least one capacitor line ( 17 . 27 . 37a . 37b . 47a . 47b . 57a . 57b . 57c ) is provided. Gefriertrocknungsanlage nach einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass in der Kondensatorleitung (17, 27, 37a, 37b, 47a, 47b, 57a, 57b, 57c), vorzugsweise in jeder der Kondensatorleitungen (17, 27, 37a, 37b, 47a, 47b, 57a, 57b, 57c), zwischen dem Kondensator (16, 26, 36, 46, 56) und der Vakuumpumpe (15, 25, 35, 45, 55) ein Kondensatorabsperrventil (11, 21, 31a, 31b, 41a, 41b, 51a, 51b, 51c) angeordnet ist.Freeze-drying plant according to one of claims 6 to 11, characterized in that in the condenser line ( 17 . 27 . 37a . 37b . 47a . 47b . 57a . 57b . 57c ), preferably in each of the capacitor lines ( 17 . 27 . 37a . 37b . 47a . 47b . 57a . 57b . 57c ), between the capacitor ( 16 . 26 . 36 . 46 . 56 ) and the vacuum pump ( 15 . 25 . 35 . 45 . 55 ) a Kondensabsabsperrventil ( 11 . 21 . 31a . 31b . 41a . 41b . 51a . 51b . 51c ) is arranged.
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