DE102010035230A1 - Verfahren zum Abtrennen von Stickstoff aus Erdgas - Google Patents

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Abstract

Es wird ein Verfahren zum Zerlegen einer Kohlenwasserstoff-reichen, Stickstoff-enthaltenden Einsatzfraktion (1, 1'), vorzugsweise von Erdgas, beschrieben, wobei die Einsatzfraktion (1, 1') rektifikatorisch (T1, T2) in eine Stickstoff-angereicherte Fraktion (5) und eine Kohlenwasserstoff-reiche, Stickstoff-abgereicherte Fraktion (10) aufgetrennt wird und wobei die rektifikatorische Auftrennung in einer Rektifizierkolonne, bestehend aus einer Vortrennkolonne (T1) und einer Haupttrennkolonne (T2), erfolgt. Erfindungsgemäß wird der Haupttrennkolonne (T2) oberhalb der Zuspeisestelle(n) der aus der Vortrennkolonne (T1) abgezogenen und der Haupttrennkolonne (T2) zugeführten Fraktion (7, 7', 7'') eine Flüssigfraktion (6) entnommen und der Vortrennkolonne (T1) als Rücklauf aufgegeben.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Zerlegen einer Kohlenwasserstoff-reichen, Stickstoff-enthaltenden Einsatzfraktion, vorzugsweise von Erdgas, wobei die Einsatzfraktion rektifikatorisch in eine Stickstoff-angereicherte Fraktion und eine Kohlenwasserstoff-reiche, Stickstoff-abgereicherte Fraktion aufgetrennt wird und die rektifikatorische Auftrennung in einer Rektifizierkolonne, bestehend aus einer Vortrennkolonne und einer Haupttrennkolonne, erfolgt.
  • Gattungsgemäße Verfahren zum Verflüssigen von Erdgas, bei denen eine kryogene Stickstoffabtrennung realisiert wird und die aus diesem Grunde eine sog. Nitrogen Rejection Unit (NRU) aufweisen, sind aus dem Stand der Technik bekannt. Die kryogene Stickstoffabtrennung aus Kohlenwasserstoff-reichen Gasfraktionen, bspw. aus Erdgas oder aus dem Restgas eines Erdgasverflüssigungsprozesses, erfolgt naturgemäß bei sehr tiefen Temperaturen, da die Rektifikation der Schlüsselkomponenten Stickstoff und Methan zumindest teilweise unterhalb der kritischen Temperatur von Stickstoff (–147°C) erfolgen muss.
  • Um einen störungsfreien Betrieb zu ermöglichen, müssen alle gefriergefährdeten Komponenten der Kohlenwasserstoff-reichen, Stickstoff-enthaltenden Einsatzfraktion von den tiefkalten Anlagenteilen, u. a. vom Kopfkondensator der vorzusehenden Rektifizierkolonne, ferngehalten werden. Zu diesen Komponenten gehören außer Wasser und Kohlendioxid höhere Kohlenwasserstoffe ab Butan, da deren Gefrierpunkte höher liegen als die kritische Temperatur von Stickstoff.
  • Wasser wird hierbei üblicherweise durch Festbettadsorber entfernt. Kohlendioxid kann durch geeignete Verfahrensführung bis zu einem Gehalt in der Einsatzfraktion von ca. 2 Vol.-% toleriert werden oder wird mittels einer Aminwäsche entfernt.
  • Aus dem US-Patent 5,257,505 ist ein sog. Einkolonnenverfahren bekannt; bei diesen erfolgt die Auftrennung der Kohlenwasserstoff-reichen, Stickstoff-enthaltenden Einsatzfraktion in einer einzigen Rektifizierkolonne. Einkolonnenverfahren sind insbesondere bei niedrigen Stickstoffkonzentrationen von weniger als ca. 30 Mol-% in der Einsatzfraktion aufgrund vergleichsweise geringer Investitionskosten wirtschaftlich attraktiv. Bei der in dem US-Patent 5,257,505 beschriebenen Verfahrensführung wird am Kopf der Rektifizierkolonne eine Stickstoff-reiche Fraktion abgezogen. Das Kohlenwasserstoff-reiche Sumpfprodukt der Rektifizierkolonne wird teilweise nach Entspannung auf niedrigen Druck – dieser liegt typischerweise zwischen 1,5 und 3 bara – als Kältemittel für den Kopfkondensator der Rektifizierkolonne verwendet. Bei der im Kopfkondensator der Rektifizierkolonne erfolgenden Verdampfung des Kältemittels können höhere Kohlenwasserstoffe (ab Butan) zur Verlegung durch Feststoffbildung führen.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein gattungsgemäßes Verfahren zum Zerlegen einer Kohlenwasserstoff-reichen, Stickstoff-enthaltenden Einsatzfraktion anzugeben, das die vorgenannten Nachteile und insbesondere eine Verlegung durch Feststoffbildung sowie eine deraus resultierende Beeinträchtigung des Betriebs der Rektifizierkolonne bzw. deren Kopfkondensators vermeidet.
  • Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren zum Zerlegen einer Kohlenwasserstoff-reichen, Stickstoff-enthaltenden Einsatzfraktion vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der Haupttrennkolonne oberhalb der Zuspeisestelle(n) der aus der Vortrennkolonne abgezogenen und der Haupttrennkolonne zugeführten Fraktion eine Flüssigfraktion entnommen und der Vortrennkolonne als Rücklauf aufgegeben wird.
  • Erfindungsgemäß wird nunmehr als Rücklauf für die Vortrennkolonne eine Flüssigfraktion aus der Haupttrennkolonne verwendet, die aus dieser oberhalb der Zuspeisestelle(n) der aus der Vortrennkolonne abgezogenen und der Haupttrennkolonne zugeführten Fraktion abgezogen wird. An dieser Entnahmestelle der Haupttrennkolonne ist der Gehalt an höheren Kohlenwasserstoffen – hierunter seien Kohlenwasserstoffe ab Butan zu verstehen – vergleichsweise niedrig und beträgt typischerweise weniger als 1 ppm. Mittels dieses Rücklaufstromes können in der Vortrennkolonne höhere Kohlenwasserstoffe aus der Einsatzfraktion bis auf Konzentrationsbereiche von weniger als 1 ppm entfernt werden. Entsprechend niedrig ist die Konzentration an höheren Kohlenwasserstoffen im Kopfprodukt der Vortrennkolonne, das der Haupttrennkolonne zugeführt wird. Das Sumpfprodukt der Vortrennkolonne weist folglich den Großteil, vorzugsweise wenigstens 95% der in der Einsatzfraktion enthaltenen höheren Kohlenwasserstoffe auf. Mittels der erfindungsgemäßen Verfahrensweise können nunmehr die höheren Kohlenwasserstoffe von dem Sumpfprodukt der Haupttrennkolonne ferngehalten werden.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zum Zerlegen einer Kohlenwasserstoff-reichen, Stickstoff-enthaltenden Einsatzfraktion weiterbildend wird vorgeschlagen, dass die Entnahmestelle und/oder die Menge der als Rücklauf für die Vortrennkolonne verwendeten Flüssigfraktion derart gewählt wird bzw. werden, dass die aus dem Sumpf der Haupttrennkolonne abgezogene, Kohlenwasserstoff-reiche, Stickstoff-abgereicherte Fraktion einen Anteil an höheren Kohlenwasserstoffen von weniger als 1 ppm aufweist. Damit wird sichergestellt, dass das Sumpfprodukt der Haupttrennkolonne frei von unerwünschten Komponenten ist, die bei der Verdampfung im Kopfkondensator der Rektifikation bzw. der Haupttrennkolonne zu Verlegungen führen würden. Auf diese Weise kann ein bzgl. höherer Kohlenwasserstoffe störungsfreier Betrieb sichergestellt werden.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zum Zerlegen einer Kohlenwasserstoff-reichen, Stickstoff-enthaltenden Einsatzfraktion sowie weitere vorteilhafte Ausgestaltungen desselben seien nachfolgend anhand des in der Figur dargestellten Ausführungsbeispieles näher erläutert.
  • Über Leitung 1 wird die Kohlenwasserstoff-reiche Einsatzfraktion, bei der es sich beispielsweise um einen Erdgasstrom handelt, durch den Wärmetauscher E1 geführt und in diesem gegen anzuwärmende Verfahrensströme, auf die im Folgenden noch näher eingegangen werden wird, abgekühlt. Nach Durchgang durch den Wärmetauscher E1 wird die Einsatzfraktion über die Leitung 1' und Entspannungsventil V1 der Rektifikation bzw. Rektifizierkolonne zugeführt. Die Rektifizierkolonne besteht hierbei aus einer Vortrennkolonne T1 sowie einer Haupttrennkolonne T2.
  • Aus dem Sumpf der Vortrennkolonne T1 wird über Leitung 2 eine Methan-reiche, Stickstoff-abgereicherte Fraktion abgezogen und über Ventil V11 einer Methan-reichen Fraktion in Leitung 13', auf die im Folgenden noch näher eingegangen werden wird, zugeführt.
  • Aus dem Kopfbereich der Vortrennkolonne T1 wird über Leitung 7 eine Methan-reiche Gasfraktion abgezogen und zumindest teilweise im Wärmetauscher E4 eines Badverdampfers verflüssigt. Dieser Badverdampfer besteht aus einem in einem Behälter D3 angeordneten Wärmetauscher E4, wobei das zu verdampfende Medium in den Behälter geführt wird. Anschließend wird die zumindest teilweise verflüssigte Fraktion über Leitung 7'' und Entspannungsventil V3 der Haupttrennkolonne T2 zugeführt. Ein Teilstrom der über Leitung 7 abgezogenen Fraktion kann unmittelbar über Leitung 7' und Entspannungsventil V2 zusätzlich zur vorgenannten Fraktion 7'' der Haupttrennkolonne T2 zugeführt werden.
  • Der Druckverlust der aus dem Kopfbereich der Vortrennkolonne T1 über Leitung 7 abgezogenen, Methan-reichen Gasfraktion durch die Ventile V2 und V3 sowie den Wärmetauscher E4 wird vergleichsweise niedrig gehalten – er beträgt weniger als 300 mbar, vorzugsweise weniger als 200 mbar –, so dass auf eine Pumpe in der Rücklaufleitung 6 verzichtet werden kann. Der Druckunterschied zwischen der Vortrennkolonne T1 und der Haupttrennkolonne T2 wird über den hydrostatischen Druck der Flüssigkeit in der Rücklaufleitung 6 vor dem Ventil V4 kompensiert.
  • Erfindungsgemäß wird oberhalb der Zuspeisestellen der Fraktionen 7' und 7'' der Haupttrennkolonne T2 über Leitung 6 eine Flüssigfraktion abgezogen und diese über das Entspannungsventil V4 der Vortrennkolonne T1 als Rücklauf aufgegeben. Hierbei werden Entnahmestelle und/oder Menge der als Rücklauf für die Vortrennkolonne T1 verwendete Flüssigfraktion 6 derart gewählt, dass die aus dem Sumpf der Haupttrennkolonne T2 über Leitung 10 abgezogene, Methan-reiche, Stickstoff-abgereicherte Fraktion einen Anteil an höheren Kohlenwasserstoffen von weniger als 1 ppm aufweist.
  • Ein Teilstrom des über Leitung 10 aus dem Sumpf der Haupttrennkolonne T2 abgezogenen Sumpfprodukts wird über Leitung 11 und Entspannungsventil V9 dem Badverdampfer D3/E4 zugeführt und bei einem mittleren Druck von 10 bis 40 bar, vorzugsweise 20 bis 30 bar verdampft. Über Leitung 13 wird aus dem Kopf des Badverdampfers die verdampfte Fraktion abgezogen, im Wärmetauscher E1 angewärmt und über Leitung 13' einer mehrstufigen Verdichtung C1 zugeführt.
  • Der restliche Teilstrom des über Leitung 10 aus dem Sumpf der Haupttrennkolonne T2 abgezogenen Sumpfprodukts wird im Wärmetauscher E2 gegen anzuwärmende Verfahrensströme, auf die im Folgenden noch näher eingegangen werden wird, abgekühlt und anschließend über Leitung 12 und Entspannungsventil V7 einem weiteren Badverdampfer, bestehend aus einem in einem Behälter D1 angeordneten Wärmetauscher E3, zugeführt. In diesem wird diese Fraktion bei einem niedrigen Druck von 1,2 bis 5 bar, vorzugsweise 1,5 bis 3 bar verdampft und anschließend am Kopf des Badverdampfers über Leitung 8 abgezogen. Die über Leitung 8 abgezogene Methan-reiche Fraktion wird in den Wärmetauschern E2 und E1 gegen abzukühlende Verfahrensströme angewärmt und anschließend über Leitung 8' dem mehrstufigen Verdichter C1 zugeführt. In diesem werden die auf unterschiedlichen Druckniveaus vorliegenden Methan-reichen Fraktionen 8' und 13' ”zusammengeführt” und auf den gewünschten Abgabedruck verdichtet. Nach Durchgang durch den Nachkühler E5 wird die Methan-reiche Produktfraktion über Leitung 14 aus dem Prozess abgezogen.
  • Am Kopf der Haupttrennkolonne T2 wird über Leitung 3 eine Stickstoff-reiche Gasfraktion abgezogen, im Badverdampfer D1/E3 zumindest teilweise kondensiert und strömt anschließend in den Rücklaufsammler D2. Die Flüssigphase aus dem Rücklaufsammler D2 wird über Leitung 4 und Entspannungsventil V5 der Haupttrennkolonne T2 in deren Kopfbereich als Rücklauf aufgegeben. Die Gasphase der im Badverdampfer teilweise kondensierten Fraktion wird über Entspannungsventil V6 und Leitung 5 aus dem Badverdampfer abgezogen, in den Wärmetauschern E2 und E1 gegen abzukühlende Verfahrensströme angewärmt und über Leitung 5' aus dem Prozess abgegeben.
  • Der Druckverlust der aus dem Kopfbereich der Haupttrennkolonne T2 über Leitung 3 abgezogenen, Stickstoff-reichen Gasfraktion durch den Wärmetauscher E3 wird vergleichsweise niedrig gehalten – er beträgt weniger als 300 mbar, vorzugsweise weniger als 200 mbar –, so dass auf eine Pumpe in der Rücklaufleitung 4 verzichtet werden kann. Der Druckunterschied zwischen der Haupttrennkolonne T2 und dem Rücklaufsammler D2 wird über den hydrostatischen Druck der Flüssigkeit in der Rücklaufleitung 4 vor dem Ventil V5 kompensiert.
  • Eine unerwünschte Anreicherung von höheren Kohlenwasserstoffen in den Behältern D1 und D3 wird durch Abschlämmen von Flüssigkeit über die Leitung 9 und Ventil V8 bzw. Leitung 2' und Ventil V10 verhindert.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zum Zerlegen einer Kohlenwasserstoff-reichen, Stickstoff-enthaltenden Einsatzfraktion ermöglicht die Realisierung eines Zerlegungsprozesses, bei dem die höheren Kohlenwasserstoffe sicher von dem Sumpfprodukt der Haupttrennkolonne ferngehalten werden können.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
    • US 5257505 [0005, 0005]

Claims (2)

  1. Verfahren zum Zerlegen einer Kohlenwasserstoff-reichen, Stickstoff-enthaltenden Einsatzfraktion (1, 1'), vorzugsweise von Erdgas, wobei die Einsatzfraktion (1, 1') rektifikatorisch (T1, T2) in eine Stickstoff-angereicherte Fraktion (5) und eine Kohlenwasserstoff-reiche, Stickstoff-abgereicherte Fraktion (10) aufgetrennt wird und wobei die rektifikatorische Auftrennung in einer Rektifizierkolonne, bestehend aus einer Vortrennkolonne (T1) und einer Haupttrennkolonne (T2), erfolgt, dadurch gekennzeichnet, dass der Haupttrennkolonne (T2) oberhalb der Zuspeisestelle(n) der aus der Vortrennkolonne (T1) abgezogenen und der Haupttrennkolonne (T2) zugeführten Fraktion (7, 7, 7'') eine Flüssigfraktion (6) entnommen und der Vortrennkolonne (T1) als Rücklauf aufgegeben wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Entnahmestelle und/oder die Menge der als Rücklauf für die Vortrennkolonne (T1) verwendeten Flüssigfraktion (6) derart gewählt werden, dass die aus dem Sumpf der Haupttrennkolonne (T2) abgezogene, Kohlenwasserstoff-reiche, Stickstoff-abgereicherte Fraktion (10) einen Anteil an höheren Kohlenwasserstoffen von weniger als 1 ppm aufweist.
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