DE102010005152A1 - Producing solarization-resistant optical fiber by using glass materials through fiber drawing process, involves performing one-step irradiation process, particularly ultraviolet irradiation process during or after drawing process - Google Patents

Abstract

Solarization-resistant optical fiber production involves performing one-step irradiation process, particularly an ultraviolet irradiation process during or after drawing process. One or multi-stage heat treatment process is performed after the irradiation process at 1130-1210[deg] C. The heat treatment process is carried out in a furnace with an oxidizing gas mixture.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von solarisationsbeständigen Lichtwellenleitern aus Glasmaterialien durch einen Faserziehprozess gemäß Oberbegriff des Patentanspruchs 1.The The invention relates to a process for the production of solarization-resistant Optical waveguides made of glass materials by a fiber drawing process according to the preamble of claim 1.

Glasfasern für UV-Anwendungen weisen aufgrund bereits vorhandener, unterschiedlicher Arten von Fehlstellen im Glasnetzwerk bei intensiver UV-Bestrahlung eine massive Transmissionsverschlechterung (Solarisation) auf.glass fibers for UV applications, due to already existing, different types of defects in the glass network with intense UV irradiation a massive transmission deterioration (solarization).

Zur Lösung dieses allgemein bekannten Problems, wurden in der Vergangenheit unterschiedlichste Methoden entwickelt:
In der DE 10 2005 000 664 A wird ein Verfahren zur Einstellung der UV-Absorption von Gläsern und Glaskeramiken offenbart, wobei die Glaszusammensetzung eine Vielzahl von Komponenten umfasst und das Glas nach dem Schmelzen entweder einer langsamen Abkühlung mit Kühlraten insbesondere kleiner 500 K/min unterzogen oder für eine Zeitdauer auf eine Temperatur erwärmt wird, wobei die Zeitdauer und die Temperatur oder die Abkühlrate derart gewählt sind, dass das Glas eine Verschiebung der UV-Kante im Vergleich zum schnell gekühlten Glasrohr, insbesondere mit Kühlraten > 500 K/min von mehr als 5 nm zeigt. Aufgrund der Vielzahl von verwendeten Komponenten bezüglich der Glaszusammensetzung entspricht dieses Herstellungsverfahren im Ergebnis nicht den gängigen Anforderungen an Lichtwellenleiter.To solve this well-known problem, various methods have been developed in the past:
In the DE 10 2005 000 664 A discloses a method for adjusting the UV absorption of glasses and glass-ceramics, wherein the glass composition comprises a plurality of components and the glass after melting either slow cooling at cooling rates, in particular less than 500 K / min or heated to a temperature for a period of time with the time duration and the temperature or the cooling rate selected such that the glass exhibits a shift of the UV edge in comparison to the rapidly cooled glass tube, in particular with cooling rates of> 500 K / min of more than 5 nm. As a result of this large number of components used with regard to the glass composition, this production method does not meet the usual requirements for optical waveguides.

In der WO 03/093183 A1 wird eine Kühlprozedur für Glasfasern beschrieben. Dieses vorgestellte Verfahren erfordert einen hohen technischen und materiellen Aufwand, da viele separate Kühlöfen verwendet werden müssen.In the WO 03/093183 A1 For example, a cooling procedure for glass fibers will be described. This proposed method requires a high technical and material expense, since many separate cooling furnaces must be used.

In der US 2009/004088 A1 und der EP 1 982 963 A1 werden Temperaturprogramme zur Herstellung von UV-beständigem Bulkmaterial vorgestellt. Diese mehrstufigen Verfahren umfassen eine erste Behandlungsphase, während dieser der Quarzglasrohling in einem oberen Temperaturbereich zwischen 1130°C und 1230°C während einer ersten Behandlungsdauer ausgesetzt wird. Anschließend folgt ein Abkühlen des Glasrohlings mit einer ersten – höheren – mittleren Abkühlrate auf eine Abschrecktemperatur unterhalb von 1100°C, wobei sich im Quarzglas eine fiktive Temperatur mit einem hohen Mittelwert von 1100°C oder mehr einstellt.In the US 2009/004088 A1 and the EP 1 982 963 A1 Temperature programs for the production of UV-resistant bulk material are presented. These multi-stage processes involve a first treatment phase during which the quartz glass blank is exposed in an upper temperature range between 1130 ° C and 1230 ° C during a first treatment period. This is followed by cooling of the glass blank with a first - higher - average cooling rate to a quenching temperature below 1100 ° C, with a fictitious temperature setting in the quartz glass with a high mean value of 1100 ° C or more.

Letztendlich folgt eine zweite Behandlungsphase, die ein Abkühlen des Quarzglasrohlings mit einer zweiten – niedrigeren – mittleren Abkühlrate umfasst, und bei der der Quarzglasrohling in einem unteren Temperaturbereich zwischen 950°C und 1100°C während einer zweiten Behandlungsdauer ausgesetzt ist.At long last follows a second treatment phase, which is a cooling of the Quartz glass blanks with a second - lower - middle Cooling rate comprises, and wherein the quartz glass blank in a lower temperature range between 950 ° C and 1100 ° C is exposed during a second treatment period.

Das beschriebene Verfahren ist jedoch für die Herstellung von Lichtwellenleitern nicht geeignet, da durch den nachfolgenden Ziehprozess die Glasnetzstruktur erneut gestört wird, so dass die Effekte des gezielten Kühlens wieder verschwinden.The However, the method described is for the production of Fiber optic cables are not suitable because of the subsequent drawing process the glass network structure is disturbed again, so that the effects of targeted cooling disappear again.

Aus dem Vorgenannten ist es daher die Aufgabe der Erfindung, ein weiterentwickeltes kostengünstiges Verfahren zur Herstellung von möglichst solarisationsbeständigen Lichtwellenleitern auf Basis von synthetischem Quarzglas anzugeben.Out The above is therefore the object of the invention, an evolved cost-effective method for producing as solarization resistant as possible Specify optical waveguides based on synthetic quartz glass.

Die Lösung der Aufgabe der Erfindung erfolgt durch ein Verfahren zur Herstellung von solarisationsbeständigen Lichtwellenleitern gemäß Patentanspruch 1, wobei die Unteransprüche mindestens zweckmäßige Ausgestaltungen und Weiterbildungen darstellen.The Solution of the object of the invention is achieved by a method for the production of solarization-resistant optical waveguides according to claim 1, wherein the dependent claims represent at least expedient refinements and developments.

Das Verfahren zur Herstellung von solarisationsbeständigen Lichtwellenleitern aus Glasmaterialien durch einen Ziehprozess umfasst erfindungsgemäß mindestens einen sich an den Ziehprozess anschließenden Bestrahlungsschritt und/oder wenigstens einen Temperaturbehandlungsschritt, wobei es sich bei dem Bestrahlungsschritt vorzugsweise um eine UV-Bestrahlungsprozedur handelt. Der UV-Bestrahlungsschritt kann auch während des Faserziehprozesses ausgeführt werden.The Process for the preparation of solarization resistant Optical waveguides of glass materials by a drawing process comprises According to the invention at least one to the drawing process subsequent irradiation step and / or at least a temperature treatment step, wherein the irradiation step preferably a UV irradiation procedure. The UV irradiation step can also be done during the fiber drawing process become.

Um die Bestrahlungsprozedur durchführen zu können, wird in zeitlicher Nähe des Ziehprozesses mindestens eine Strahlungsquelle, vorzugsweise eine UV-Lampe installiert. Dadurch wird Energie in die Glasmatrix eingebracht und – bei geeigneter Energiezufuhr (ausreichende Intensität, geeignete Wellenlänge) die labilen Bindungen (Vorläuferdefektzentren), die später bei natürlicher UV-Bestrahlung ohnehin gebrochen würden, gespalten.Around to carry out the irradiation procedure, At least one of the drawing processes is timed Radiation source, preferably a UV lamp installed. Thereby Energy is introduced into the glass matrix and - if appropriate Energy supply (sufficient intensity, suitable wavelength) the labile bonds (precursor defect centers) that later would be broken anyway with natural UV radiation, split.

Bei einem Ausführungsbeispiel wird wenigstens eine UV-Lampe von einer Länge von 25,4 cm mit einer Lampenleistung von 600 W/2,54 cm und/oder 250 W/2,54 cm eingesetzt. Bei einer anderen Ausgestaltung des Verfahrens werden Lampen mit einer elektrischen Leistung von 6000 W/2,54 cm verwendet.at In one embodiment, at least one UV lamp of a length of 25.4 cm with a lamp power of 600 W / 2.54 cm and / or 250 W / 2.54 cm used. With another Embodiment of the method are lamps with an electric Power of 6000 W / 2.54 cm used.

Durch die vorliegende hohe Temperatur der Glasfaser kann sich das Glasnetzwerk in einer besseren Struktur regenerieren. Aufgrund dieser Behandlung wird die Anzahl der Vorläuferdefektzentren signifikant reduziert.By The present high temperature of the glass fiber can affect the glass network Regenerate in a better structure. Because of this treatment the number of precursor defect centers becomes significant reduced.

Erfindungsgemäß lassen sich die Defekte in Lichtwellenleitern basierend auf Quarz mittels zweier Verfahrensschritten (Bestrahlungsprozedur, Temperaturbehandlungsschritt) reduzieren, welche in einer bevorzugten Ausführungsform nacheinander angewendet werden. Jeder einzelne Verfahrensschritt reduziert die Defekte im Glas, sodass für bestimmte Produktspezifikationen auch die Anwendung lediglich eines Verfahrensschrittes in Betracht kommt.According to the invention, the defects in optical waveguides based on quartz can be reduced by means of two process steps (irradiation procedure, temperature treatment step), which in one preferred embodiment are applied sequentially. Each individual process step reduces the defects in the glass, so that for certain product specifications, the use of only one process step comes into consideration.

Vorzugsweise schließt sich an wenigstens eine Bestrahlungsprozedur wenigstens ein Temperaturbehandlungsschritt an. Dieser Temperaturbehandlungsschritt kann entweder mindestens einen Hochtemperaturhalteschritt oder mindestens einen Tieftemperaturhalteschritt umfassen, sodass ein schnelles Auskühlen der Faser verhindert wird.Preferably at least one irradiation procedure follows at least a temperature treatment step. This temperature treatment step can either be at least one high temperature holding step or at least a low temperature holding step, so that a fast Cooling the fiber is prevented.

Beim Hochtemperaturhalteschritt werden zweckmäßigerweise Temperaturen von 1170°C ± 40°C und beim Tieftemperaturhalteschritt vorzugsweise Temperaturen von 1040°C ± 60°C eingestellt.At the High temperature holding step are suitably Temperatures of 1170 ° C ± 40 ° C and at Cryogenic holding step preferably temperatures of 1040 ° C ± 60 ° C set.

Bei einem bevorzugten Temperaturprogramm werden die Glasfasern in einen Ofen mit geeigneter Atmosphäre zunächst auf Temperaturen von 1170°C ± 40°C für zumindest zwei Stunden erhitzt. Anschließend erfolgt zumindest ein weiterer Temperaturschritt bei dem die Temperatur von beginnend 1040°C ± 60°C für zumindest vier Stunden gehalten werden und anschließend mit einer Kühlrate von vorzugsweise 10°C/Stunde abgekühlt.at a preferred temperature program, the glass fibers in a Furnace with suitable atmosphere first to temperatures from 1170 ° C ± 40 ° C for at least heated for two hours. Then at least one takes place another temperature step at which the temperature starts from 1040 ° C ± 60 ° C be held for at least four hours and then with a cooling rate of preferably 10 ° C / hour cooled.

Als geeignete Atmosphäre wird beispielsweise oxidierend wirkende Atmosphäre betrachtet, die in einer bevorzugten Ausführungsform anteilig aus O₂, O₃, Cl₂, F₂ und/oder Edelgas und/oder Mischungen aus den genannten Gasen besteht.As a suitable atmosphere, for example, oxidizing atmosphere is considered, which consists in a preferred embodiment, a proportion of O ₂ , O ₃ , Cl ₂ , F ₂ and / or noble gas and / or mixtures of said gases.

Bei bestimmten Kühlschritten ist aber hingegen eine reduzierende Atmosphäre vorgesehen.at However, certain cooling steps is a reducing Atmosphere provided.

Außerdem ist es denkbar, dass auf den herzustellenden solarisationstabilen Lichtwellenleiter wenigstens ein Coating, vorzugsweise ein hochtemperaturstabiles und insbesondere bevorzugt ein Metallcoating aufgebracht ist.Furthermore it is conceivable that on the produced solarization stable Optical waveguide at least one coating, preferably a high-temperature stable and in particular preferably a metal coating is applied.

Die beispielsweise direkt an den Zieh-Formgebungsschritt anschließende Bestrahlung wird vorzugsweise mit Strahlung einer definierten Wellenlänge durchgeführt.The for example, directly subsequent to the drawing-forming step Irradiation is preferably with radiation of a defined wavelength carried out.

Je nach zu erzielender Qualität des herzustellenden solarisationstabilen Lichtwellenleiters können die Bestrahlung und/oder die Temperaturbehandlung in beliebiger Häufigkeit und Reihenfolge durchgeführt werden.ever according to the quality of the stable solarization to be produced Optical waveguide, the irradiation and / or the Temperature treatment performed in any frequency and order become.

Wenigstens ein Bestrahlungsschritt, welcher vorzugsweise mit UV-Strahlung erfolgt, kann gerichtet axial und/oder radial bezogen auf die Faser bzw. radial bezogen auf die Faser bzw. das Halbzeug, wie Preform oder Glasstab, erfolgen.At least an irradiation step, which preferably takes place with UV radiation, can be directed axially and / or radially relative to the fiber or radially based on the fiber or semifinished product, such as preform or glass rod, respectively.

Bei einer Bestrahlung in axialer Richtung wird eine Preform in den Ziehofen eingespannt. Oberhalb des Ziehofens wird eine Bestrahlungsquelle installiert, deren Strahlengang durch die Preform erfolgt. Auf diese Weise kann eine hohe Strahlungsdichte im Bereich des Ziehens erreicht werden, da das eingestrahlte Licht in diesem Bereich durch den Verjüngungsprozess konzentriert wird und so die Effekte direkt am Entstehungsort geheilt werden können. Weitere Bestrahlungseinheiten und Temperiereinheiten können im Verlauf des Ziehprozesses folgen.at An irradiation in the axial direction becomes a preform in the drawing furnace clamped. Above the Ziehofens becomes an irradiation source installed, whose beam path is through the preform. To this In this way, a high radiation density in the region of the drawing can be achieved be because the irradiated light in this area by the rejuvenation process is concentrated and so the effects healed directly at the source can be. Further irradiation units and tempering units can follow in the course of the drawing process.

Ferner ist eine ergänzende Bestrahlung während des Ziehprozesses denkbar.Further is a supplementary irradiation during the drawing process conceivable.

Außerdem ist vorgesehen, dass sich während des Ziehprozesses mehrere Bestrahlungsschritte anschließen. Bei den Bestrahlungsschritten ist es des Weiteren vorgesehen, mit einzelnen Wellenlängen und/oder Wellenlängenbereichen und/oder einem Kontinuum zu arbeiten.Furthermore it is envisaged that several during the drawing process Connect irradiation steps. During the irradiation steps it is further provided with individual wavelengths and / or wavelength ranges and / or a continuum to work.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird mit sog. V, D und/oder H Strahlern gearbeitet, deren Emissionsspektrum sich aus diskreten Spektrallinien zusammensetzt und sich im Wesentlichen in einem Wellenlängenbereich zwischen 150 nm und 650 nm bewegt.at A preferred embodiment is with so-called. V, D and / or H emitters whose emission spectrum is discrete Spectral lines composed and essentially in a wavelength range moved between 150 nm and 650 nm.

Ergänzend ist es möglich, durch Bestrahlung mit einer bestimmten Wellenlänge die dazu gehörige Vorläuferdefektstelle gezielt anzuregen und in Folge des Temperaturbehandlungschrittes zu beseitigen, ohne eine weitere Schädigung der Glasnetzstruktur zu verursachen.additional It is possible by irradiation with a specific Wavelength is the associated precursor defect site specifically stimulate and as a result of the temperature treatment step without further damage to the glass network structure cause.

Vorzugsweise werden die hergestellten Lichtwellenleiter mindestens einem, vorzugsweise nachgelagertem Temperaturbehandlungsprogramm unterzogen, wobei die LWL (Lichtwellenleiter) mit wenigstens einem Hochtemperaturcoating, vorzugsweise einem metallhaltigen Coating versehen sein können. Ein Temperaturprogramm beschreibt eine Abfolge von mehreren Temperaturschritten, -gradienten und Haltezeiten unter jeweils angepasster Atmosphäre. Bei der verwendeten Atmosphäre kann es sich vorzugsweise um Oxidierende Bedingungen handeln, die durch Beimengungen von gasförmigen Oxidationsmitteln wie Sauerstoff, Ozon, Chlor, N₂O, NF₃, Fluor und Edelgasen bzw. deren Mischungen erzeugt werden. Dadurch werden die im Glasnetzwerk vorhandenen Sauerstoffdefektzentren beseitigt. Alternativ ist es bei einigen Temperaturbehandlungen vorgesehen, unter reduzierenden Bedingungen zu arbeiten. Diese werden durch Zugabe von gasförmigen Reduktionsmitteln wie vorzugsweise Wasserstoff, Deuterium und/oder CO bzw. deren Mischungen mit Inertgasen, wie N₂ oder Edelgasen erzeugt. Durch diese Behandlungen können Peroxybrücken (Sauerstoffüberschusszentren) im Glasnetzwerk beseitigt werden. Die Beladung mit Wasserstoff bzw. Deuterium erlaubt einen Einbau bzw. eine Einlagerung in die Glasmatrix. Der so in die Matrix eingelagerte Wasserstoff quencht die durch die Bestrahlung entstehenden Elektronen-Loch-Zentren und relaxiert somit den Ladungsgetrennten Zustand, der die Solarisation hervorruft. Durch den Anteil von oxidierenden oder reduzierenden Gasen innerhalb der Ofenatomosphäre kann der Prozess gezielt gesteuert werden. So kann beispielsweise der OH Gehalt gezielt eingestellt werden.Preferably, the optical waveguides produced are subjected to at least one, preferably downstream, temperature treatment program, wherein the optical waveguides (optical waveguides) can be provided with at least one high-temperature coating, preferably a metal-containing coating. A temperature program describes a sequence of several temperature steps, gradients and holding times under each adapted atmosphere. The atmosphere used can preferably be oxidizing conditions which are produced by admixtures of gaseous oxidizing agents such as oxygen, ozone, chlorine, N ₂ O, NF ₃ , fluorine and noble gases or mixtures thereof. This eliminates the oxygen defect centers present in the glass network. Alternatively, in some temperature treatments, it is intended to operate under reducing conditions. These are produced by adding gaseous reducing agents, such as preferably hydrogen, deuterium and / or CO or mixtures thereof with inert gases, such as N ₂ or noble gases. Through these treatments can be peroxy bridges (Oxygen surplus centers) are eliminated in the glass network. Loading with hydrogen or deuterium allows incorporation or incorporation into the glass matrix. The hydrogen thus embedded in the matrix quenches the electron-hole centers resulting from the irradiation and thus relaxes the charge-separated state which causes the solarization. Due to the proportion of oxidizing or reducing gases within the furnace atmosphere, the process can be controlled in a targeted manner. Thus, for example, the OH content can be adjusted specifically.

Das hierbei beschriebene Verfahren ist somit ebenfalls als Behandlungsverfahren für die Beseitigung unerwünschter ladungsgetrennter Zustände geeignet und kann damit die spezifische Leitfähigkeit von bevorzugt Dielektrika wie Kondensatoren oder Isolatoren unter Strahlungseinfluss vermindern.The thus described method is thus also as a treatment method for the elimination of unwanted charge-separated Suitable conditions and thus the specific conductivity of prefers dielectrics such as capacitors or insulators under the influence of radiation Reduce.

Erfindungsgemäß sind auch mehrere Temperaturbehandlungsschritte unter unterschiedlicher Atmosphäre vorgesehen, wobei unter Temperaturbehändlungsschritt eine Wärmebehandlung zwischen Raumtemperatur und Schmelztemperatur verstanden wird. So ist es bei einer bevorzugten Ausführungsform vorgesehen, dass zunächst unter oxidierenden Bedingungen und anschließend unter reduzierenden Bedingungen oder umgekehrt gearbeitet wird. Diese Prozedur kann beliebig häufig durchgeführt werden, bis der notwendige OH-Gehalt des Glases und/oder die gewünschte Solarisationsbeständigkeit erreicht wurde.According to the invention also several temperature treatment steps under different atmosphere provided, wherein under Temperaturbehändlungsschritt a Heat treatment between room temperature and melting temperature is understood. So it is in a preferred embodiment provided that initially under oxidizing conditions and then under reducing conditions or vice versa is working. This procedure can be performed as often as you like until the necessary OH content of the glass and / or the desired Solarization resistance has been achieved.

Während wenigstens einem bevorzugt nachgelagertem Temperaturbehandlungsschritt ist eine optionale Bestrahlung unter geeigneter Ofenatmosphäre vorgesehen. Dies bietet die Möglichkeit, die Vorläuferzentren gezielt zu induzieren und zu beseitigen, so dass sie in Zukunft nicht mehr auftreten können.While at least one preferably downstream temperature treatment step is an optional irradiation under suitable furnace atmosphere intended. This provides the opportunity to precursor centers to specifically induce and eliminate them in the future can not occur anymore.

Ein beispielhaftes Temperaturprogramm a) bis g) umfasst nacheinander folgende Temperierschritte, wobei die einzelnen Schritte in Ihrer Zeitdauer, Abfolge und Häufigkeit in beliebiger Weise kombiniert werden können:

• a) 1550°C ± 100°C
• b) 1375°C ± 75°C
• c) 1200°C ± 100°C
• d) 960°C ± 60°C
• e) 800°C ± 60°C
• f) 450°C ± 60°C
• g) 200°C ± 60°C

An exemplary temperature program a) to g) comprises successively the following tempering steps, wherein the individual steps in their time duration, sequence and frequency can be combined in any desired manner:

• a) 1550 ° C ± 100 ° C
• b) 1375 ° C ± 75 ° C
• c) 1200 ° C ± 100 ° C
• d) 960 ° C ± 60 ° C
• e) 800 ° C ± 60 ° C
• f) 450 ° C ± 60 ° C
• g) 200 ° C ± 60 ° C

Die Temperaturgradienten zwischen wenigstens zwei Temperierschritten besitzen zumindest einen der nachfolgenden Werte:

• a) 1000 K/h
• b) 800 K/h
• c) 500 K/h
• d) 300 K/h
• e) 150 K/h
• f) 50 K/h
• g) 10 K/h

The temperature gradients between at least two tempering steps have at least one of the following values:

• a) 1000 K / h
• b) 800 K / h
• c) 500 K / h
• d) 300 K / h
• e) 150 K / h
• f) 50 K / h
• g) 10 K / h

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform werden die Bestrahlungsprozedur und/oder die Temperaturbehandlung während des Ziehens der Faser vorgenommen, wobei insbesondere die Bestrahlungsprozedur dadurch realisiert ist, dass Strahlungsenergie durch die Preform hindurch in die Faser eingeleitet wird.In In a particularly preferred embodiment, the Irradiation procedure and / or the temperature treatment during the drawing of the fiber, in particular the irradiation procedure realized by that radiation energy through the preform is introduced through into the fiber.

Außerdem ist es von Vorteil, den Schritt des Faserziehens mit einer reduzierten Ziehgeschwindigkeit durchzuführen, sodass zusätzlich eine Verbesserung des Verhaltens hinsichtlich eines unerwünschten Photodarkenings gewährleistet wird.Furthermore it is advantageous to use the step of fiber drawing with a reduced Pull speed to perform, so in addition an improvement in behavior with regard to an undesirable Photodarkenings is guaranteed.

Ein weiterer positiver Effekt wird dadurch erzielt, dass das Abkühlen der Faser im Anschluss des Ziehprozesses mit einem geringen Abkühlgradienten, d. h. langsam erfolgt.One Another positive effect is achieved by cooling the fiber following the drawing process with a low cooling gradient, d. H. slowly.

Das oben beschriebene Verfahren kann bevorzugt bei der Herstellung von aktiven Laserfasern Anwendung finden.The The method described above may be preferred in the production of find active laser fibers application.

Es hat sich überraschend gezeigt, dass bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens nicht nur eine Reduktion des 630 nm Dämpfungspeaks eintritt, sondern dass darüber hinaus eine erhöhte Solarisationsbeständigkeit der Fasern erreicht wird.It has surprisingly been found that when using the inventive Not only a reduction of the 630 nm attenuation peak but that, in addition, an increased Solarization resistance of the fibers is achieved.

Die Ausprägung der Absorption im Bereich der Wellenlänge von 630 nm ist daher als Indikator für eine Solarisationsbeständigkeit des hergestellten Produkts heranziehbar.The Expression of absorption in the wavelength range of 630 nm is therefore an indicator of solarization resistance of the product produced.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung wurde das Dämpfungsverhalten von gezogenen Fasern untersucht, die aus einer einzigen Preform, jedoch unter verschiedenen Bedingungen hergestellt wurden. Es hat sich hier gezeigt, dass die Ziehgeschwindigkeit einen signifikanten Einfluss auf die erhaltene Dämpfung hat.According to one Embodiment of the invention was the damping behavior examined from drawn fibers made from a single preform, However, they were produced under different conditions. It has It has been shown here that the pulling speed is significant Influence on the obtained attenuation has.

Durch eine starke Reduktion der Ziehgeschwindigkeit konnte bei einem weiteren Ausführungsbeispiel die relative Transmission noch über 90% bei 215 nm gesteigert werden.By a strong reduction in the pull rate was possible in another Embodiment the relative transmission still more than 90% be increased at 215 nm.

Gemäß 1, die das Dämpfungsverhalten gezogener Fasern im Bereich von 600 bis 680 nm zeigt, lassen sich die erfindungsgemäßen Erkenntnisse bestätigen.According to 1 , which shows the attenuation behavior of pulled fibers in the range of 600 to 680 nm, the findings of the invention can be confirmed.

Die untere Kurve ergibt sich bei einer Glasherstellung unter Sauerstoffmangelbedingungen, niedriger Ziehgeschwindigkeit und hoher UV-Belastung. Die obere Kurve zeigt das Dämpfungsverhalten einer Faser bei hoher Ziehgeschwindigkeit, normaler UV-Belastung und üblicher Sauerstoffatmosphäre beim Herstellungsprozess. Bei der zweiten Kurve von oben wurde lediglich der Sauerstoffgehalt reduziert, die Ziehgeschwindigkeit und die UV-Belastung jedoch beibehalten. Alle nach unten folgenden Kurven gehen, von einer niedrigeren Ziehgeschwindigkeit aus, wobei noch ergänzend der Sauerstoffgehalt und die UV-Belastung variiert wurde.The lower curve results with a glass under oxygen deficiency conditions, low pull rate and high UV exposure. The upper curve shows the damping behavior of a fiber at high pull rate, normal UV load and usual oxygen atmosphere in the manufacturing process. In the second curve from above, only the oxygen content was reduced, but the pull rate and the UV load were retained. All the curves following below assume a lower pull rate, while additionally varying the oxygen content and the UV load.

Bei einem weiteren Ausführungsbeispiel wird zur Reduzierung der Dämpfung von Fasern, die zum überwiegenden Teil aus SiO₂ bestehen, sowie zur Erhöhung der Langzeitbeständigkeit der Fasern gegenüber Licht im Wellenlängenbereich 190 nm bis 700 nm während des Faserziehprozesses eine extrem kurzzeitige Laserbehandlung der Faser beim Ziehprozess vorgenommen. Die Laserbehandlung erfolgt im Kern der Glasfaser, d. h. der Fokus der Laserstrahlung wird in der Faser selbst erzeugt. Bei der Laserbehandlung wird wiederum bevorzugt mit einem gepulsten Laser gearbeitet, der Strahlung im femto- bis Nanosekundenbereich emittiert. Eine entsprechende Lasernachbehandlung kann auch an einer fertigen Faser und auch mit niedrigeren Pulsraten und/oder Pulsfolgen vorgenommen werden. Die Laserbehandlung erfolgt vorzugsweise in den lichtführenden Schichten der Glasfaser, d. h. es befindet sich der Fokus der Laserstrahlung vorzugsweise im inneren Faserkern wie oben dargelegt. Für die Laserbehandlung wird wengstens ein Laser eingesetzt.In a further embodiment, to reduce the attenuation of fibers consisting predominantly of SiO ₂ , as well as to increase the long-term resistance of the fibers to light in the wavelength range 190 nm to 700 nm during the fiber drawing process an extremely short-term laser treatment of the fiber during the drawing process. The laser treatment takes place in the core of the glass fiber, ie the focus of the laser radiation is generated in the fiber itself. In the laser treatment, in turn, it is preferable to use a pulsed laser which emits radiation in the femto to nanosecond range. A corresponding laser post-treatment can also be carried out on a finished fiber and also with lower pulse rates and / or pulse sequences. The laser treatment is preferably carried out in the light-guiding layers of the glass fiber, ie the focus of the laser radiation is preferably located in the inner fiber core as stated above. At least one laser is used for the laser treatment.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.This list The documents listed by the applicant have been automated generated and is solely for better information recorded by the reader. The list is not part of the German Patent or utility model application. The DPMA takes over no liability for any errors or omissions.

Zitierte PatentliteraturCited patent literature

• - DE 102005000664 A [0003] DE 102005000664 A [0003]
• - WO 03/093183 A1 [0004] WO 03/093183 A1 [0004]
• - US 2009/004088 A1 [0005] US 2009/004088 A1 [0005]
• - EP 1982963 A1 [0005] EP 1982963 A1 [0005]

Claims (19)

Verfahren zur Herstellung von solarisationsbeständigen Lichtwellenleitern aus Glasmaterialien mittels Faserziehprozess, dadurch gekennzeichnet, dass während und/oder im Anschluss an den Ziehprozess mindestens eine einstufige Bestrahlungsprozedur, insbesondere eine UV-Bestrahlungsprozedur durchgeführt wird, der sich wenigstens eine ein- oder mehrstufige Temperaturbehandlung anschließt, um die beim Ziehprozess entstehenden Defekte in der Glasmatrix möglichst schnell zu relaxieren.Process for producing solarization-resistant optical waveguides from glass materials by means of fiber drawing process, characterized in that at least one single-stage irradiation procedure, in particular a UV irradiation procedure is performed during and / or following the drawing process, followed by at least one single- or multi-stage temperature treatment to the To relax as quickly as possible during the drawing process defects in the glass matrix. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Temperaturbehandlungsschritt mindestens einen Hochtemperaturhalteschritt, vorzugsweise mit einer Temperatur von 1170°C ± 40°C umfasst.Method according to claim 1, characterized in that in that the temperature treatment step comprises at least one high temperature holding step, preferably at a temperature of 1170 ° C ± 40 ° C. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Temperaturbehandlungsschritt mindestens einen Tieftemperaturhalteschritt, vorzugsweise mit einer Temperatur von 1040°C ± 60°C umfasst.Method according to claim 1 or 2, characterized in that the temperature treatment step comprises at least one cryogenic holding step, preferably with a temperature of 1040 ° C ± 60 ° C includes. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens ein Temperaturbehandlungsschritt in einem Ofen durchgeführt wird, in welchem sich eine oxidierend wirkende Gasmischung befindet.Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that at least one temperature treatment step is carried out in an oven in which an oxidizing acting gas mixture is located. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens ein Temperaturbehandlungsschritt in einem Ofen durchgeführt wird, in welchem sich eine reduzierend wirkende Gasmischung befindet.Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that at least one temperature treatment step is carried out in an oven in which a reducing acting gas mixture is located. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens ein Coating, welches vorzugsweise hochtemperaturstabil ist, auf den herzustellenden Lichtwellenleiter aufgebracht wird.Method according to one of claims 1 to 5, characterized in that at least one coating, which is preferably stable to high temperatures, on the optical waveguide to be produced is applied. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Coating um ein Metallcoating handelt.Method according to Claim 6, characterized that the coating is a metal coating. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestrahlungsprozedur mit einer einzelnen Wellenlänge durchgeführt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the irradiation procedure with a single wavelength is performed. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestrahlungsprozedur mit einzelnen Wellenlängen und/oder Wellenlängenbereichen und/oder einem Kontinuum, insbesondere mittels Laserstrahlung erfolgt.Method according to one of claims 1 to 8, characterized in that the irradiation procedure with individual Wavelengths and / or wavelength ranges and / or a continuum, in particular by means of laser radiation. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestrahlungsprozedur und/oder der Temperaturbehandlungsschritt in beliebiger Häufigkeit und Reihenfolge durchgeführt wird.Method according to one of claims 1 to 9, characterized in that the irradiation procedure and / or the temperature treatment step in any frequency and order is performed. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestrahlungsprozedur gerichtet axial und/oder radial erfolgt.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the irradiation procedure is directed takes place axially and / or radially. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass während des Ziehprozesses eine ergänzende Bestrahlungsprozedur erfolgt.Method according to one of the preceding claims, characterized in that during the drawing process a supplementary irradiation procedure takes place. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die herzustellenden Lichtwellenleiter/Preformen mindestens einem Temperaturbehandlungsprogramm unterzogen werden.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the optical waveguides / preforms to be produced be subjected to at least one temperature treatment program. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Temperaturbehandlungsprogramm nachfolgende Temperierschritte umfasst, wobei die einzelnen Schritte in Ihrer Zeitdauer, Abfolge und Häufigkeit in beliebiger Weise kombiniert werden können: a) 1550°C ± 100°C b) 1375°C ± 75°C c) 1200°C ± 100°C d) 960°C ± 60°C e) 800°C ± 60°C f) 450°C ± 60°C g) 200°C ± 60°CMethod according to claim 13, characterized, that the temperature treatment program subsequent tempering includes, with each step in your time, sequence and frequency can be combined in any way: a) 1550 ° C ± 100 ° C b) 1375 ° C ± 75 ° C c) 1200 ° C ± 100 ° C d) 960 ° C ± 60 ° C e) 800 ° C ± 60 ° C f) 450 ° C ± 60 ° C G) 200 ° C ± 60 ° C Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperaturgradienten zwischen zwei Temperierschritten mindestens einen der nachfolgenden Werte besitzen: a) 1000 K/h b) 800 K/h c) 500 K/h d) 300 K/h e) 150 K/h f) 50 K/h g) 10 K/hMethod according to claim 13, characterized, that the temperature gradients between two tempering steps have at least one of the following values: a) 1000 K / h b) 800 K / h c) 500 K / h d) 300 K / h e) 150 K / h f) 50 K / h g) 10 K / h Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestrahlungsprozedur und/oder die Temperaturbehandlung während des Ziehens der Faser vorgenommen wird, wobei insbesondere die Bestrahlungsprozedur dadurch realisiert ist, dass Strahlungsenergie durch die Preform hindurch in die zu ziehende Faser eingeleitet wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the irradiation procedure and / or the Temperature treatment is performed while pulling the fiber, wherein in particular the irradiation procedure is realized thereby, that radiant energy through the preform into the to be pulled Fiber is introduced. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass dieses bei der Herstellung von aktiven Laserfasern Anwendung findet.Method according to one of the preceding claims, characterized in that this in the production of active Laser fibers application finds. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Ziehprozess mit einer reduzierten Ziehgeschwindigkeit erfolgt, um eine weitere Verbesserung des Verhaltens hinsichtlich unerwünschten Photodarkenings zu gewährleisten.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the drawing process with a reduced Pulling speed occurs to further improve the behavior with regard to unwanted photodarking. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Abkühlen der Faser im Anschluss des Ziehprozesses mit einem geringen Abkühlgradienten, d. h. langsam erfolgt.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the cooling of the fiber in Connection of the drawing process with a low cooling gradient, d. H. slowly.

Images