DE102009055984A1 - Gefärbte Spinell-Optokeramiken - Google Patents
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Abstract
Es wird eine transparente, polykristalline Keramik beschrieben. Die Keramik weist Kristallite der Formel AxCxByDvEzFw auf, wobei A und C ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Li+, Na+, Be2+, Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, Al3+, Ga3+, In3+, C4+, Si4+ Ge4+, Sn2+/4+, Sc3+, Ti4+, Zn2+, Zr4+, Mo6+, Ru4+, Pd2+, Ag2+, Cd2+, Hf4+, W4+/6+, Re4+, Os4+, Ir4+, Pt2+/4+, Hg2+ und Mischungen davon, B und D ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Li+, Na+, K+, Mg2+, Al3+, Ga3+, In3+, Si4+, Ge4+, Sn4+, Sc3+, Ti4+, Zn2+, Y3+, Zr4+, Nb3+, Ru3+, Rh3+, La3+, Lu3+, Gd3+ und Mischungen davon, E und F hauptsächlich ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus den divalenten Anionen von S, Se und O und Mischungen davon, x, u, y, v, z und w die folgenden Formeln erfüllen 0.125 < (x + u)/(y + v) ≤ 0.55 z + w = 4 und zumindest 95 Gew.-% der Kristallite symmetrische, kubische Kristallstrukturen vom Spinell-Typ zeigen, wobei in dem Fall, wenn A = C = Mg2+ und B = D = Al3+, E und F nicht identisch und O sein können, und wobei die Optokeramik ferner mit 100 ppm bis 20 at.% zumindest eines optisch aktiven Kations dotiert ist, das ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Ce3+, Sm2+/3+ Eu2+/3+, Nd3+, Er3+, Yb3+, Co2+, Cr2+/3+/6+, V3+/4+, Mn2+, Fe2+/3+, Ni2+ und Cu2+ (1 ).
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft gefärbte Optokeramiken, deren Verwendung und Verfahren zu deren Herstellung. Die vorliegende Erfindung betrifft ferner aktive und passive optische Elemente aus Optokeramiken sowie Lasersysteme, die solche optischen Elemente aufweisen.
- Der Begriff ”Optokeramik” bezeichnet im Rahmen der vorliegenden Erfindung ein im Wesentlichen einphasiges polykristallines, auf einem Oxid basierendes Material mit hoher Transparenz. Optokeramiken sind demzufolge als spezielle Untergruppe der Keramiken zu verstehen.
- Der Begriff ”Einphasigkeit” gemäß der vorliegenden Erfindung bedeutet, dass mehr als 95% des Materials, bevorzugt mindestens 97%, weiter bevorzugt mindestens 99% und besonders bevorzagt 99,5 bis 99,9% des Materials in Form von Kristallen der Zielzusammensetzung vorliegen. Die einzelnen Kristallite sind hierbei dicht angeordnet, und es werden, bezogen auf die theoretischen Werte, Dichten von mindestens 99%, bevorzugt von 99,9% und noch bevorzugter von 99,99% erreicht. Die Optokeramiken sind somit fast porenfrei.
- Optokeramiken unterscheiden sich dadurch von herkömmlichen Glaskeramiken, dass Letztere neben einer kristallinen Phase einen hohen Anteil amorpher Glasphase aufweisen. Ferner weisen herkömmliche Keramiken nicht die hohen Dichten auf, die in Optokeramiken vorliegen. Weder Glaskeramiken noch konventionelle Keramiken können die vorteilhaften Eigenschaften von Optokeramiken, wie bestimmte Brechwerte, Abbezahlen, Werte für die relative Teildispersion und vor allem die vorteilhafte hohe Transparenz für Licht im sichtbaren Bereich und/oder im Infrarotbereich aufweisen.
- Ein Ziel in der Entwicklung von Lasersystemen ist die Bereitstellung von Lasersystemen, die eine hohe Resistenz gegenüber Umwelteinflüssen und insbesondere mechanischen Umwelteinflüssen, wie Stößen und Schlägen, zeigen.
- Üblicherweise finden in Lasersystemen und insbesondere als Laserkristalle einkristalline Materialien Verwendung.
- Die Herstellung von Einkristallen mit den bekannten Kristallziehverfahren ist jedoch sehr kostspielig und unterliegt hinsichtlich der chemischen Zusammensetzung erheblichen Einschränkungen. Ferner können Einkristalle für die meisten Anwendungen nicht endformnah hergestellt werden, so dass ein erheblicher Nachverarbeitungsaufwand ggf. in Kombination mit hohem Materialabtrag resultiert. Dies bedeutet auch, dass häufig Einkristalle hergestellt werden müssen, die deutlich größer sind als das im Endeffekt gewünschte optische Element.
- Die japanische Offenlegungsschrift
JP 2000-203933 - Ji et al. ("La2Hf2O7: Ti4+ Ceramic scintillator for X-ray imaging, J. Mater Res. Vol. 20 (3) 567–570 (2005)) beschreiben transparente Keramiken der Zusammensetzungen La2Hf2O7. Das dort beschriebene Material ist mit Titan dotiert. Weitere Keramiken diesen Typs, die mit anderen Doptanden wie Eu4+, Tb3+ oder Ce3+ dotiert sind, sind z. B. in Ji et al. ("Preparation and spectroscopic properties of La2Hf2O7 Tb" Materials Letters, 59 (8–9), 868–871, Apr 2005 und "Fabrication and spectroscopic investigation of La2Hf2O7-based phosphors". High Performance Ceramics III, Teil 1 und 2, 280–283; 577–579 1:2) beschrieben. Ferner wurden von den oben genannten Autoren auch undotierte Varianten der oben genannten Verbindungen beschrieben ("Fabrication of transparent La2Hf2O7 ceramics from combustion synthesized powders" Mat. Res. Bull. 40 (3) 553–559 (2005)).
- Jüngere Entwicklungen zu Patenten im Bereich der optisch transparenten anorganischen Keramikmaterialien sind z. B. in dem Übersichtsartikel von Silva et al. (Recent Patents an Material Science 2008, 1, 56–73) zusammengefasst. In diesem Artikel sind optisch transparente anorganische Materialien beschrieben, die Folgendes einschließen, nämlich Aluminiumoxide, Aluminiumoxinitride, Perowskite, Yttrium Aluminium Granate, PLZT-Keramiken, Mg-Al-Spinelle, Yttriumoxide und REE-Oxide.
- Zur Lösung der oben genannten Probleme wurden seit einiger Zeit auch ggf. dotierte Spinell-Keramiken der Zusammensetzungen MgO-Al2O3 in Betracht gezogen. Beispielhaft sind solche Keramiken z. B. in den folgenden Druckschriften offenbart, nämlich
US 3,516,839 ,US 3,531,308 ,US 4,584,151 ,EP 0 334 760 B1 ,US 3,974,249 ,WO 2006/104540 A2 US 3,767,745 ,EP 0 447 390 131 US 5,082,739 ,EP 0 332 393 A1 ,US 4,273,587 ,GB 2,031,339 EP 0 447 390 B1 ,US 5,082,739 ,JP 04016552 WO 2008/090909 - Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es somit, ein dotiertes Material mit einem hohen Brechungsindex, einer großen Abbezahl und/oder einer ausgezeichneten speziellen relativen Teildispersion sowie einer niedrigen Spannungsdoppelbrechung bereitzustellen, wobei sich insbesondere diese Parameter nicht mit herkömmlichen Gläsern, einkristallinen Materialien und kristallinen Keramiken oder Materialien erzielen lassen. Ein weiteres Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines Materials mit selbigen Parametern zu beschreiben.
- Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein optisches Element bereitzustellen, das bei einer hohen chemischen und mechanischen Festigkeit ausgezeichnete optische Eigenschaften zeigt.
- Es ist ferner ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Lasersystem bereitzustellen, das eine verbesserte Festigkeit gegenüber Umwelteinflüssen zeigt.
- Es hat sich überraschenderweise gezeigt, dass unter Verwendung von Materialien mit Spinell-Strukturen eines anderen Typs als des Zusammensetzungstyps MgAl2O4 Optokeramiken mit ausgezeichneten optischen Eigenschaften, insbesondere einem hohen Brechungsindex, einer hohen Abbezahl sowie einer ausgezeichneten relativen Teildispersion erhalten werden können. Diese Materialien können dabei mit verschiedenen optisch aktiven Ionen dotiert werden, um neue Materialien, z. B. zur Anwendung in Lasersystemen, herzustellen. Solche Materialien zeigen ferner eine ausgezeichnete Transparenz sowohl im Bereich des sichtbaren Lichts als auch im Infrarotbereich sowie hervorragende mechanische, thermische und chemische Stabilität.
- Zudem können im Gegensatz zu Einkristallen und Gläsern in Keramiken höhere Dotierungsgrade erreicht werden, da hier keine Segregation (wie in der Schmelze) der Doptanten und somit kein Konzentrationsquenching auftritt, was die Lasingeigenschaften des Materials negativ beeinflusst.
- Gegenstand der Erfindung ist somit eine Optokeramik, die Kristallite der Formel AxCuByDvEzFw aufweist, wobei
A und C ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Li+, Na+, Be2+, Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, Al3+, Ga3+, In3+, C4+, Si4+, Ge4+, Sn2+/4+, Sc3+, Ti4+, Zn2+, Zr4+, Mo6+, Ru4+, Pd2+, Ag2+, Cd2+, Hf4+, W4+/6+, Re4+, Os4+, Ir4+, Pt2+/4+, Hg2+ und Mischungen davon,
B und D ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Li+, Na+, K+, Mg2+, Al3+, Ga3+, In3+, Si4+, Ge4+, Sn4+, Sc3+, Ti4+, Zn2+, Y3+, Zr4+, Nb3+, Ru3+, Rh3+, La3+, Lu3+, Gd3+ und Mischungen davon,
E und F hauptsächlich ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus den divalenten Anionen von S, Se und O und Mischungen davon,
x, u, y, v, z und w die folgenden Formeln erfüllen0.125 < (x + u)/(y + v) ≤ 0.55 z + w = 4
zumindest 95 Gew.-% der Kristallite symmetrische, kubische Kristallstrukturen vom Spinell-Typ zeigen, wobei in dem Fall, wenn A = C = Mg2+ und B = D = Al3+, E und F nicht identisch und O sein können, und
wobei die Optokeramik ferner mit 100 ppm bis 20 at.-% zumindest eines optisch aktiven Kations dotiert ist, das ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Ce3+, Sm2+/3+, Eu2+/3+, Nd3+, Er3+, Yb3+, Co2+, Cr2+/3+/6+, V3+/4+, Mn2+, Fe2+/3+, Ni2+ und Cu2+. - Eine Optokeramik im Sinne der Erfindung ist eine Keramik, welche aus einem Kristallverbund besteht, wobei die einzelnen Kristallite eine kubische Struktur vom Spinell-Typ aufweisen. Erfindungsgemäß weisen zumindest 95 Gew.-% der Kristallite vorzugsweise mehr als 98% und noch bevorzugter mehr als 99% der Kristallite symmetrische kubische Kristallstrukturen vom Spinell-Typ auf. Vorzugsweise liegen die kubischen Kristalle als störungsfreies Gefüge möglichst dicht aneinander.
- In den erfindungsgemäßen Keramiken werden die zur Dotierung verwendeten Kationen in die Spinell-Struktur eingebaut und ersetzen dort, je nach Größe und Wertigkeit eines oder mehrere der Kationen A, B, C oder D. Es ist hierbei klar, dass in Abhängigkeit der zugegebenen Menge der zur Dotierung verwendeten Kationen nicht alle Kationen A, B, C oder D in der Keramik ersetzt werden.
- Alle Mischkristallphasen weisen eine kubische Kristallstruktur auf, die isotyp ist zu der des MgAl2O4. Beispielhaft ist dieser Strukturtyp in E. Riedel, Anorganische Chemie, Walter de Gruyter Berlin, New York (1994) beschrieben.
- In den Oxiden AB2O4 mit Spinell-Struktur müssen durch die Kationen acht negative Anionen neutralisiert werden, was durch die folgenden drei Kombinationen von Kationen erreicht werden kann: (A2+ + 2B3+, A4+ + 2B2+ und A6+ + 2B+). Diese Verbindungen werden auch als 2,3-, 4,2- und 6,1-Spinelle bezeichnet. In der Spinell-Struktur sind zwei Drittel der Kationen oktaedrisch und ein Drittel der Kationen tetraedrisch koordiniert. Normale Spinelle haben dabei die Ionenverteilung A(BB)O4, wobei die Ionen, die Oktaederplätze besetzen, in Klammern gesetzt sind. Spinelle mit der Ionenverteilung B(AB)O4 werden als inverse Spinelle bezeichnet. Ferner sind Spinelle bekannt, bei denen die Ionenverteilung zwischen diesen Grenztypen liegt. Optokeramiken im Sinne der vorliegenden Erfindung können alle Typen von Spinell-Struktur aufweisen, wobei es jedoch bevorzugt ist, dass lediglich ein einziger Strukturtyp vorliegt, um Brechungsindex-Inhomogenitäten zu vermeiden.
- Es ist ferner klar, dass, auch wenn die oben gemachten Aussagen in Bezug auf binäre stöchiometrische Spinelle gemacht wurden, die Optokeramiken gemäß der vorliegenden Erfindung auch nicht stöchiometrische gemischte Spinell-Strukturen aufweisen können, sofern diese die zuvor genannten Bedingungen erfüllen.
- Aufgrund ihrer kubischen Struktur weisen die polykristallinen Optokeramiken ein dielektrisches Verhalten auf. Somit treten keine permanenten Dipole auf, und das Material verhält sich optisch isotrop.
- Neben den divalenten Anionen von S, Se und O sowie Mischungen davon können E und F jedes andere Anion aufweisen, insofern die oben genannten divalenten Anionen den hauptsächlichen Anteil, also zumindest 50% von E und F, ausmachen. Übliche Quellen für andere Anionen sind z. B. als Sinterhilfsmittel zugegebene anorganische Verbindungen wie AlF3, MgF2 oder andere Fluoride der in den Spinellen enthaltenen Metalle.
- In einer Ausgestaltung der Erfindung sind A und C ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Li+, Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, Al3+, Ga3+, In3+, Ge4+, Sc3+, Zn2+ Zr4+, Cd2+, Hf4+, und Mischungen davon, insbesondere aus der Gruppe bestehend aus Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, Sc3+, Zn2+, Cd2+, Hf4+, und Mischungen davon, und besonders bevorzugt aus der Gruppe bestehend aus Mg2+, Ca2+, Sr2+, Zn2+ und Mischungen davon.
- In einer weiteren Ausgestaltung sind B und D ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Li+, Na+, K+, Mg2+, Al3+, Ga3+, In3+, Sc3+, Zn2+, Y3+, Zr4+, Nb3+, Ru3+, Rh3+, La3+, Gd3+ und Mischungen davon, insbesondere aus der Gruppe bestehend aus Mg2+, Al3+, Ga3+, In3+, Sc3+, Zn2+, Y3+, Nb3+, Ru3+, Rh3+, La3+, Gd3+ und Mischungen davon, und besonders bevorzugt aus der Gruppe bestehend aus Al3+, Ga3+, In3+, Y3+ La3+, Gd3+ und Mischungen davon.
- Es hat sich gezeigt, dass Optokeramiken, die die oben genannten Kationen aufweisen, besonders vorteilhafte Eigenschaften und insbesondere besonders vorteilhafte optische Eigenschaften aufweisen. Optokeramiken, die die oben genannten Kationen aufweisen, weisen insbesondere eine hohe Brechzahl sowie eine hohe Abbezahl auf.
- In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung gilt für x, u, y und v Folgendes, 0.3 < (x + u)/(y + v) ≤ 0.55, insbesondere 0.4 < (x + u)/(y + v) ≤ 0.5, und besonders bevorzugt 0.45 < (x + u)/(y + v) ≤ 0.5. Insbesondere weisen die Kristallite eine stöchiometrische Zusammensetzung auf, wobei Folgendes gilt:
x + u = 1, y + v = 2, z + w = 4 2x + 2u + 3y + 3v = 8. - Keramiken, die unter die oben genannten Parameter fallen, weisen ebenfalls besonders vorteilhafte Eigenschaften, insbesondere vorteilhafte optische Eigenschaften auf.
- In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung weisen E und F mindestens 90%, vorzugsweise mindestens 95% und besonders bevorzugt mindestens 98% divalente Anionen von S, Se und O und Mischungen davon auf.
- Auch wenn die erfindungsgemäßen Optokeramiken weitere Anionen aufweisen können, die z. B. aus zur Verbesserung der Sinterung zugegebenen anorganischen Verbindungen resultieren, ist es insbesondere im Hinblick auf die optische Isotropie bevorzugt, wenn E und F in größtmöglichem Ausmaß divalente Anionen von S, Se und O aufweisen.
- In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung weist die Optokeramik außerhalb der Absorptionsbanden der zur Dotierung verwendeten Ionen in einem Fenster von mindestens 200 nm Breite im Bereich des sichtbaren Lichts mit Wellenlängen von 380 nm bis 800 nm, bevorzugt in einem Fenster von 450 bis 750 nm oder in einem Fenster von 600 bis 800 nm, bei einer Probendicke von 2 mm, vorzugsweise bei einer Probendicke von 3 mm, besonders bevorzugt bei einer Probendicke von 5 mm eine Transparenz von > 50%, vorzugsweise von > 70%, weiter bevorzugt von > 80%, weiter bevorzugt von > 90%, besonders bevorzugt von > 95% auf.
- In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung weist die Optokeramik außerhalb der Absorptionsbanden der zur Dotierung verwendeten Ionen in einem Fenster von mindestens 1.000 nm Breite im Bereich des Infrarot von 800 nm bis 5.000 nm, bevorzugt in einem Fenster von 3.000 bis 4.000 nm, bei einer Probendicke von 2 mm, vorzugsweise bei einer Probendicke von 3 mm, besonders bevorzugt bei einer Probendicke von 5 mm eine Transparenz von > 50%, vorzugsweise von > 70%, weiter bevorzugt von > 80%, weiter bevorzugt von > 90%, besonders bevorzugt von > 95% auf.
- Optokeramiken mit den oben genannten Transparenzparametern haben sich insbesondere für Anwendungen im Bereich der industriellen Lasersysteme, aber auch als Filter und als lichtkonvertierendes Material als besonders vorteilhaft erwiesen.
- In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung weist die Optokeramik einen Brechungsindex auf, der größer als 1,72 ist und bevorzugt bei 1,74 bis 2,3 und besonders bevorzugt bei 1,75 bis 2,0 liegt.
- In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung weist die Optokeramik eine Abbezahl auf, die bei 40 bis 80, vorzugsweise bei 50 bis 70 liegt.
- In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung weist die Optokeramik eine Spannungsdoppelbrechung < 20 nm/cm, bevorzugt < 10 nm/cm und insbesondere < 5 nm/cm auf.
- Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen einer erfindungsgemäßen Optokeramik, das die folgenden Schritte aufweist, nämlich
- (1) Herstellen einer homogenen Pulvermischung durch Vermischen der Pulverrohmaterialien mit einem durchschnittlichen Primärpartikeldurchmesser von 20 nm bis 1 μm, bevorzugt von 20 bis 500 nm, gemäß der gewünschten Zusammensetzungen ggf. unter Zugabe von Hilfsstoffen wie beispielsweise Bindemitteln, Sinterhilfsmitteln und Dispersionsmitteln in einem Lösemittel und Trocknen der Aufschlämmung, um ein Pulver zu erhalten,
- (2) Herstellen einer Vorform aus dem in Schritt (1) erhaltenen Pulver,
- (3) Optional Ausbrennen der ggf. enthaltenen Dispergier- und Bindemittel aus der Vorform bei Temperaturen von 500 bis 900°C,
- (4) Sintern der Vorform bei Temperaturen von 1.400 bis 1.900°C,
- (5) Optional Drucksintern des in Schritt (4) erhaltenen gesinterten Körpers bei 1.400 bis 2.000°C unter einem Druck von 10 bis 300 MPa, bevorzugt von 50 bis 250 MPa, und insbesondere von 100 bis 200 MPa, und
- (6) Optional Oxidation der in Schritt (4) oder (5) erhaltenen Optokeramik in einem O2-Fluss bei Temperaturen bis 1.000°C für 5 bis 10 Stunden.
- Die in Schritt (1) in dem Verfahren eingesetzten Pulvermengen können durch den Fachmann anhand der gewünschten Stöchiometrie des Endprodukts ohne weiteres bestimmt werden. Idealerweise weichen die Zusammensetzungen höchstens 10 Mol-%, idealerweise höchstens 5 Mol-% von der Zielzusammensetzung ab. Idealerweise ist hierbei eine Über- und Unterdosierung eines der Oxide von der Kristallstruktur in den Grenzen der vollständigen Mischbarkeit kompensierbar. Eingesetzte Pulver sind entweder Einzeloxide, die nach Homogenisierung und Sinterung die Endstoichiometrie aufweisen, oder aber schon Compound-Pulver, die die Endstoichiometrie schon vor dem Sintern aufweisen.
- Bei dem in Schritt (1) eingesetzten Lösemittel kann es sich um jedes dem Fachmann bekannte Lösemittel handeln. Bevorzugt werden hierbei Wasser, kurzkettige Alkohole oder Mischungen davon eingesetzt. Besonders bevorzugte Lösemittel sind Wasser, Ethanol, Isopropanol und Mischungen davon.
- Das Sintern in Schritt (4) erfolgt bevorzugt im Vakuum oder unter Formiergas; Vakuumsintern findet statt in einem Druckbereich von 1 bar absolut bis 10–7 mbar absolut, bevorzugt in einem Druckbereich von 10–3 bis 10–7 mbar.
- Die Erfindung betrifft ferner ein optisches Element, das eine erfindungsgemäße Optokeramik aufweist. Bei diesem optischen Element handelt es sich vorzugsweise um eine Laserkeramik, einen Filter oder einen optischen Konverter.
- Die Erfindung betrifft ferner ein Lasersystem, das zumindest ein erfindungsgemäßes optisches Element aufweist.
- Die Erfindung betrifft ferner die Verwendung der erfindungsgemäßen Optokeramik zur Herstellung eines optischen Elements.
- Es versteht sich, dass die vorstehend genannten und die nachstehend noch zu erläuternden Merkmale nicht nur in der jeweils angegebenen Kombination, sondern auch in anderen Kombinationen oder in Alleinstellung verwendbar sind, ohne den Rahmen der vorliegenden Erfindung zu verlassen.
- Die Erfindung wird nun anhand von Beispielen und in Bezug auf die beiliegende Figur näher erläutert. Es zeigt:
-
1 stark schematisch ein Lasersystem gemäß der Erfindung. - In
1 ist ein Lasersystem in Form eines Lasers in seiner Gesamtheit mit der Bezugsziffer10 bezeichnet. - Das Lasersystem
10 weist eine Lasercavity auf, die auf zwei Seiten durch einen Eingangsspiegel12 und einen Ausgangsspiegel14 begrenzt ist. - Innerhalb der Lasercavity ist stromabwärts des Eingangsspiegels
12 ein laseraktives Medium16 angeordnet. Dieses laseraktive Medium besteht aus einer dotierten Optokeramik vom Spinell-Typ, im vorliegenden Fall aus einer Cr-dotierten Zn(Al, Lu)2O4-Spinell-Keramik, wie diese z. B. gemäß dem nachstehenden Beispiel 5 hergestellt werden kann. Stromabwärts des laseraktiven Mediums16 ist ein Parabolspiegel18 angeordnet, der zum einen zum Fokussieren von Laserlicht und zum anderen zum Ablenken des Laserlichts dient. Von diesem Parabolspiegel18 wird aus dem laseraktiven Medium16 austretendes Laserlicht über ein Brewster-Fenster20 auf den Austrittsspiegel14 reflektiert. Das Brewster-Fenster20 dient dazu, das Laserlicht zu polarisieren. - Von dem Austrittsspiegel
14 wird das Laserlicht zumindest zum Teil auf einen Lithiumtriborat-Kristall22 abgelenkt, der hier zur Frequenzverdopplung eingesetzt wird, wobei der Laserstrahl nach Durchtritt durch den Lithiumtriborat-Kristall22 auf einen Planspiegel24 trifft und dort reflektiert wird. Der Planspiegel24 reflektiert dann wiederum das Laserlicht in Richtung des Austrittsspiegels14 . Da es sich im vorliegenden Fall bei dem Austrittsspiegel14 um einen Parabolspiegel mit einem Loch handelt, kann das nun polarisierte und kohärente Laserlicht als Laserstrahl durch den Austrittsspiegel die Lasercavity verlassen. - Im Betrieb wird nun Licht von einer Lichtquelle, wobei es sich hierbei um eine Lichtleitfaser
26 handelt, über ein Kondensatorsystem, bei dem es sich um zwei Linsen28 und28 handelt, durch den Eintrittsspiegel12 , bei dem es sich um einen unidirektional reflektierenden Spiegel handelt, in die Lasercavity eingestrahlt. Das eingestrahlte Licht trifft dort auf das laser aktive Medium16 , wobei dieses über die Reflektion in der Lasercavity und den Eintritt und Austritt in das laseraktive Medium16 zu Laserlicht30 wird. Dieses Laserlicht30 wird vom Parabolspiegel18 durch das Brewster-Fenster20 auf den Austrittsspiegel14 geleitet. Durch das Brewster-Fenster20 wird das Laserlicht30 polarisiert. - Bei dem Austrittsspiegel
14 , bei dem es sich um einen Parabolspiegel mit einem Loch handelt, wird das Laserlicht30 auf den Lithiumtriborat-Kristall22 geleitet, wobei eine Frequenzverdopplung stattfindet. Nach Durchtritt durch den Lithiumtriborat-Kristall22 wird das Laserlicht30 an einem Planspiegel24 reflektiert und tritt dann als Laserstrahl32 durch ein Loch in dem Austrittsspiegel14 aus der Lasercavity aus. - Im vorliegenden Fall werden die gefärbten Keramiken in dem beschriebenen System als laseraktives Medium eingesetzt. Sie können aber auch z. B. in solchen Lasersystemen als optische Konverter oder Filter eingesetzt werden, wie dies dem Fachmann bekannt ist.
- Herstellung von gefärbten Keramiken
- Beispiel 1: Herstellung einer gefärbten Keramik aus 2,5 at.-% Yb: ZnAl2O4 über Trockenpressen
- Pulver mit Primärpartikeln mit Durchmessern < 1 μm, bevorzugt mit Durchmessern von nanoskaliger Größe (≤ 300 nm) aus ZnO, Al2O3 und Yb2O3 werden im Verhältnis gemäß der Zielzusammensetzung eingewogen und in einer Kugelmühle gemischt bzw. homogenisiert. Die Mahlung erfolgt in Ethanol mit Al2O3-Kugeln, wobei der Mahlsuspension Binder, oberflächensensitive Additive und weitere dem Fachmann bekannte Hilfsstoffe beigemischt werden. Die Mahlung erfolgt über Nacht.
- Die Mahlsuspension wird wahlweise am Rotationsverdampfer getrocknet oder in einem Sprühtrockner granuliert.
- Das Pulver wird anschließend uniaxial in Scheiben verpresst. Vorzugsweise sind die Formen so gestaltet, dass mindestens eine Fläche die Kontur des fertigen Elements nachzeichnet. Die Druckbedingungen liegen zwischen 10 und 50 MPa, die Druckzeiten bei wenigen Sekunden bis 1 min. Der vorgeformte Pressling wird in einer kaltisostatischen Presse nachverdichtet, wobei der Pressdruck zwischen 100 und 300 MPa liegt. Das Druckübertragungsmedium ist Öl.
- Anschließend wird in einem ersten thermischen Schritt ggf. vorhandener Binder ausgebrannt. Temperzeit und Temperatur liegen bei 180 min und 700°C. Der ausgebrannte Grünkörper wird anschließend in einem Vakuumsinterofen (Unterdruck: 10–5–10–6 mbar), wahlweise auch in Wasserstoff oder Helium gesintert. Die Sintertemperaturen und Zeiten orientieren sich an den Schmelzpunkten bzw. Phasenbildungstemperaturen der Zielzusammensetzung. Im Falle von ZnAl2O4liegen diese bei ca. 1.850°C/5h.
- Beim anschließenden heißisostatischem Pressen (HIP) werden die geschlossenen Poren beseitigt. Die HIP-Bedingungen liegen beispielsweise bei 1.750°C-60 min-Ar-200 MPa. Je nach Chemismus und Anfälligkeit des Systems auf Reduktion kann nach dem heißisostatischen Pressen in einem weiteren thermischen Schritt die Probe wieder reoxidiert werden (z. B. 900°C, 5 Stunden, Luft).
- Es entstehen gefärbte, homogene Körper, die weiterverarbeitet werden können.
- Beispiel 2: Herstellung einer gefärbten Keramik aus (0,5 at.-% Ce und 1,5 at.-% Eu2O3): (Mg, Zn)Al2O4 über Heißguss
- In einer beheizten Kugelmühle wird das keramische nanoskalige CeO2, Eu2O3, MgO, ZnO, Al2O3 Pulvergemisch mit dem thermoplastischen Bindemittel (Mischung aus 75 Masse% Paraffin und 25 Masse% mikroskaliges Wachs) und dem grenzflächenaktiven Mittel Siloxanpolyglycolether (einmolekulare Bedeckung der Keramikpartikeloberfläche) und Sinterhilfsmitteln bei 80°C zusammengemischt. Dabei beträgt die Viskosität des Endschlickers 2,5 Pas bei einem Feststoffgehalt von 60 Vol%. Mit einem Spritzdruck von 1 MPa wird der Schlicker direkt in die gegengehaltene Kunststoffform gefördert (Heißgießen). Das Austreiben des Bindemittels erfolgt nach Entformung oberhalb des Schmelzpunktes des benutzten Wachses wobei etwa 3 Masse% im Grünling verbleiben, um eine Formstabilität zu gewährleisten. Die nun im Grünling verbliebenen Bindemittel und Tenside werden bei 600°C für 3 h ausgebrannt.
- Vakuumsintern erfolgt mit einer Aufheizrate von 300 K/h bis zu 1.650°C und einer Haltezeit von 10 h. Die Vakuumbedingungen liegen bei 10–5 bis 10–6 mbar. HIP erfolgt mit einer Aufheizrate von 300 K/min bis zu 1.730°C und einer Haltezeit von 10 h mit einem Druck von 200 MPa. Ein Post-Annealing bei einer Temperatur von 1.100°C erfolgt in Luft mit einer Aufheizrate von 150 K/h.
- Beispiel 3: Herstellung einer gefärbten Keramik aus 1 at.-% Nd: (Zn, Sr)(Gd, Al)2O4 über uniaxiales Pressen
- Pulver mit Primärpartikeln mit Durchmessern < 1 μm, bevorzugt mit Durchmessern von ”nanoskaliger” Größe (< 250 nm) aus ZnO, SrO, Gd2O3, Al2O3 und Nd2O3 werden im Verhältnis gemäß der Zielzusammensetzung eingewogen. Nach Zugabe von Dispergier-, Sinterhilfs- und Bindemitteln wird das Gemenge mit Ethanol und Al2O3-Kugeln in einer Kugelmühle für 12 bis 16 h gemischt.
- Die Mahlsuspension wird wahlweise auf einer Heizplatte oder am Rotationsverdampfer getrocknet, oder in einem Sprühtrockner granuliert.
- Das Pulver wird anschließend uniaxial in Scheiben verpresst. Vorzugsweise sind die Formen so gestaltet, dass mindestens eine Fläche die Kontur des fertigen Elements nachzeichnet. Die Druckbedingungen liegen zwischen 10 und 50 MPa, die Druckzeiten bei wenigen Sekunden bis 1 min. Der vorgeformte Pressling wird in einer kaltisostatischen Presse nachverdichtet, wobei der Pressdruck zwischen 100 und 300 MPa liegt. Das Druckübertragungsmedium ist Wasser oder Öl.
- Anschließend wird in einem ersten thermischen Schritt ggf. vorhandener Binder ausgebrannt. Die Temperzeit liegt bei 1–3 h bei Temperaturen zwischen 600 und 1.000°C. Der ausgebrannte Grünkörper wird anschließend in einem Vakuumsinterofen (Unterdruck: 10–5–10–5 mbar), wahlweise auch in Wasserstoff oder Helium gesintert. Die Sintertemperaturen und Zeiten orientieren sich am Sinterverhalten des Gemenges, d. h. nach Bildung der Zusammensetzung erfolgt die weitere Verdichtung zu einer Keramik mit wenig oder gar keinen Poren. Sinterung zu einem fast porenfreien Körper erfolgt bei höheren Temperaturen, zwischen 1.600 und 1.900°C für 2 bis 10 h.
- Beim anschließenden heißisostatischem Pressen (HIP) werden die geschlossenen Poren beseitigt, die HIP-Bedingungen liegen beispielsweise bei 1.780°C-2h-Ar-200 MPa. Je nach Chemismus und Anfälligkeit des Systems auf Reduktion kann nach dem heißisostatischen Pressen in einem weiteren thermischen Schritt die Probe wieder reoxidiert werden (z. B. 1.000°C, 5 Stunden, O2-Fluss).
- Es entstehen gefärbte, homogene Körper, die weiterverarbeitet werden können.
- Beispiel 4: Herstellung einergefärbten Keramik aus 2 at.-% Co: SrAl2O4 über Heißgießen
- In einer beheizten Kugelmühle wird das keramische nanoskalige SrO, Co2O3 und Al2O3 Pulvergemisch mit dem thermoplastischen Bindemittel (Mischung aus 75 Masse% Paraffin und 25 Masse% mikroskaliges Wachs) und dem grenzflächenaktiven Mittel Siloxanpolyglycolether (einmolekulare Bedeckung der Keramikpartikeloberfläche) bei 80°C zusammengemischt. Dabei beträgt die Viskosität des Endschlickers 2,5 Pas bei einem Feststoffgehalt von 60 Vol%. Mit einem Spritzdruck von 1 MPa wird der Schlicker direkt in die gegengehaltene Kunststoffform gefördert (Heißgießen). Das Austreiben des Bindemittels erfolgt nach Entformung oberhalb des Schmelzpunktes des benutzten Wachses wobei etwa 3 Masse% im Grünling verbleiben, um eine Formstabilität zu gewährleisten. Die nun im Grünling verbliebenen Bindemittel und Tenside werden bei 600°C für 3 h ausgebrannt.
- Vakuumsintern erfolgt mit einer Aufheizrate von 200 K/h bis zu 1.675°C und einer Haltezeit von 10 h. Die Vakuumbedingungen liegen bei 10–5 bis 10–6 mbar. HIP erfolgt mit einer Aufheizrate von 300 K/min bis zu 1.700°C und einer Haltezeit von 10 h mit einem Druck von 200 MPa.
- Beispiel 5: Herstellung einer gefärbten Keramik aus 1 at.-% Cr: Zn(Al, Lu)2O4 über uniaxiales Pressen
- Pulver mit Primärpartikeln mit Durchmessern < 1 μm, bevorzugt mit Durchmessern von nanoskaliger Größe (≤ 250 nm) aus ZnO, Al2O3, Cr2O3 und Lu2O3 werden im Verhältnis gemäß der Zielzusammensetzung eingewogen. Nach Zugabe von Dispergiermitteln wird das Gemenge mit Ethanol und Al2O3-Kugeln in einer Kugelmühle für 10 h gemischt.
- Nach Trocknung am Rotationsverdampfer wird das Pulver in einem reinen Al2O3 Behälter für 5 Stunden bei 1.200°C erhitzt. Danach wird das erkaltete Pulver mit Dispergiermitteln, Bindern und Sinteradditiven nochmals mit Ethanol und Al2O3-Kugeln in einer Kugelmühle für 12 h gemischt. Die Mahlsuspension wird wahlweise auf einer Heizplatte oder am Rotationsverdampfer getrocknet, oder in einem Sprühtrockner granuliert.
- Das Pulver wird anschließend uniaxial in Scheiben verpresst. Vorzugsweise sind die Formen so gestaltet, dass mindestens eine Fläche die Kontur des fertigen Elements nachzeichnet. Die Druckbedingungen liegen zwischen 10 und 50 MPa, die Druckzeiten bei wenigen Sekunden bis 1 min. Der vorgeformte Pressling wird in einer kaltisostatischen Presse nachverdichtet, wobei der Pressdruck zwischen 100 und 300 MPa liegt. Das Druckübertragungsmedium ist Wasser oder Öl.
- Anschließend wird in einem ersten thermischen Schritt ggf. vorhandener Binder ausgebrannt. Die Temperzeit liegt bei 1–3 h bei Temperaturen zwischen 600 und 1.000°C. Der ausgebrannte Grünkörper wird anschließend in einem Vakuumsinterofen (Unterdruck: 10–5–10–6 mbar), wahlweise auch in Wasserstoff oder Helium gesintert. Die Sintertemperaturen und Zeiten orientieren sich am Sinterverhalten des Gemenges, d. h. nach Bildung der Zusammensetzung erfolgt die weitere Verdichtung zu einer Keramik mit wenig oder gar keinen Poren. Sinterung zu einem fast porenfreien Körper erfolgt bei höheren Temperaturen, zwischen 1.600 und 1.800°C für 2 bis 10 h.
- Beim anschließenden heißisostatischem Pressen (HIP) werden die geschlossenen Poren beseitigt, die HIP-Bedingungen liegen beispielsweise bei 1.780°C-2h-Ar-200 MPa. Je nach Chemismus und Anfälligkeit des Systems auf Reduktion kann nach dem heißisostatischen Pressen in einem weiteren thermischen Schritt die Probe wieder reoxidiert werden (z. B. 1.000°C, 5 Stunden, O2-Fluss).
- Es entstehen gefärbte, homogene Körper, die weiterverarbeitet werden können.
- Beispiel 6: Herstellung einer gefärbten Keramik aus 1 at.-% Sm:(Mg, Zn)(Al, Ga)2O4 über uniaxiales Pressen (mit reaktivem Sintern)
- Pulver mit Primärpartikeln mit Durchmessern < 1 μm, bevorzugt mit Durchmessern von nanoskaliger Größe (≤ 100 nm) aus MgO, ZnO, Al2O3, Sm2O3 und Ga2O3 werden im Verhältnis gemäß der Zielzusammensetzung eingewogen. Nach Zugabe von Dispergiermittel wird das Gemenge mit Ethanol und Al2O3-Kugeln in einer Kugelmühle für 10 h gemischt.
- Nach Trocknung am Rotationsverdampfer wird das Pulver in einem reinen Al2O3 Behälter für 5 Stunden bei 1.200°C erhitzt. Danach wird das erkaltete Pulver mit Dispergiermitteln, Bindern und Sinteradditiven nochmals mit Ethanol und Al2O3-Kugeln in einer Kugelmühle für 12 h gemischt. Die Mahlsuspension wird wahlweise auf einer Heizplatte oder am Rotationsverdampfer getrocknet, oder in einem Sprühtrockner granuliert.
- Das Pulver wird anschließend uniaxial in Scheiben verpresst. Vorzugsweise sind die Formen so gestaltet, dass mindestens eine Fläche die Kontur des fertigen Elements nachzeichnet. Die Druckbedingungen liegen zwischen 10 und 50 MPa, die Druckzeiten bei wenigen Sekunden bis 1 min. Der vorgeformte Pressling wird in einer kaltisostatischen Presse nachverdichtet, wobei der Pressdruck zwischen 100 und 300 MPa liegt. Das Druckübertragungsmedium ist Wasser oder Öl.
- Anschließend wird in einem ersten thermischen Schritt ggf. vorhandener Binder ausgebrannt. Die Temperzeit liegt bei 1–3 h bei Temperaturen zwischen 600 und 1.000°C. Der ausgebrannte Grünkörper wird anschließend in einem Vakuumsinterofen (Unterdruck: 10–5–10–6 mbar), wahlweise auch in Wasserstoff oder Helium gesintert. Die Sintertemperaturen und Zeiten orientieren sich am Sinterverhalten des Gemenges, d. h. nach Bildung der Zusammensetzung erfolgt die weitere Verdichtung zu einer Keramik mit wenig oder gar keinen Poren. Sinterung zu einem fast porenfreien Körper erfolgt bei höheren Temperaturen, zwischen 1.600 und 1.900°C für 3 bis 15 h.
- Beim anschließenden heißisostatischem Pressen (HIP) werden die geschlossenen Poren beseitigt, die HIP-Bedingungen liegen beispielsweise bei 1.700°C-2h-Ar-200 MPa. Je nach Chemismus und Anfälligkeit des Systems auf Reduktion kann nach dem heißisostatischen Pressen in einem weiteren thermischen Schritt die Probe wieder reoxidiert werden (z. B. 1.000°C, 5 Stunden, O2-Fluss).
- Es entstehen gefärbte, homogene Körper, die weiterverarbeitet werden können.
- ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
- Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
- Zitierte Patentliteratur
-
- JP 2000-203933 [0008]
- US 3516839 [0011]
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- US 4584151 [0011]
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- US 3974249 [0011]
- WO 2006/104540 A2 [0011]
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- EP 0447390131 [0011]
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- US 4273587 [0011]
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-
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- E. Riedel, Anorganische Chemie, Walter de Gruyter Berlin, New York (1994) [0020]
Claims (16)
- Optokeramik, die Kristallite der Formel AxCuByDvEzFw, aufweist, wobei A und C ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Li+, Na+, Be2+, Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, Al3+, Ga3+, In3+, C4+, Si4+, Ge4+, Sn2+/4+, Sc3+, Ti4+, Zn2+, Zr4+, Mo6+, Ru4+, Pd2+, Ag2+, Cd2+, Hf4+, W4+/6+, Os4+, Ir4+, Pt2+/4+, Hg2+ und Mischungen davon, B und D ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Li+, Na+, K+, Mg2+, Al3+ Ga3+, In3+, Si4+, Ge4+, Sn4+, Sc3+, Ti4+, Zn2+, Y3+, Zr4+, Nb3+, Ru3+, Rh3+, La3+, Lu3+, Gd3+ und Mischungen davon, E und F hauptsächlich ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus den divalenten Anionen von S, Se und O und Mischungen davon, x, u, y, v, z und w die folgenden Formeln erfüllen
0.125 < (x + u)/(y + v) ≤ 0.55 z + w = 4 - Optokeramik nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass A und C ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Li+, Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, Al3+, Ga3+, In3+, Ge4+, Sc3+, Zn2+, Zr4+, Cd2+, Hf4+, und Mischungen davon, insbesondere aus der Gruppe bestehend aus Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, Sc3+, Zn2+, Cd2+, Hf4+, und Mischungen davon, und besonders bevorzugt aus der Gruppe bestehend aus Mg2+, Ca2+, Sr2+, Zn2+ und Mischungen davon.
- Optokeramik nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass B und D ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Li+, Na+, K+, Mg2+, Al3+, Ga3+, In3+, Sc3+, Zn2+, Y3+, Zr4+, Nb3+, Ru3+, Rh3+, La3+, Gd3+ und Mischungen davon, insbesondere aus der Gruppe bestehend aus Mg2+, Al3+, Ga3+, In3+, Sc3+, Zn2+, Y3+, Nb3+, Ru3+, Rh3+, La3+, Gd3+ und Mischungen davon, und besonders bevorzugt aus der Gruppe bestehend aus Al3+, Ga3+, In3+, Y3+, La3+, Gd3+ und Mischungen davon.
- Optokeramik nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass für x, u, y und v Folgendes gilt,
0.3 < (x + u)/(y + v) ≤ 0.55, 0.4 < (x + u)/(y + v) ≤ 0.5, 0.45 < (x + u)/(y + v) ≤ 0.5. - Optokeramik nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Kristallite eine stöchiometrische Zusammensetzung aufweisen, wobei Folgendes gilt,
x + u = 1, y + v = 2, z + w = 4 2x + 2u + 3y + 3v = 8. - Optokeramik nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass E und F mindestens 90%, vorzugsweise mindestens 95% und besonders bevorzugt mindestens 98% divalente Anionen von S, Se und O und Mischungen davon aufweisen.
- Optokeramik nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass diese außerhalb der Absorptionsbanden der zur Dotierung verwendeten Ionen in einem Fenster von mindestens 200 nm Breite im Bereich des sichtbaren Lichts mit Wellenlängen von 380 nm bis 800 nm, bevorzugt in einem Fenster von 450 bis 750 nm oder in einem Fenster von 600 bis 800 nm, bei einer Probendicke von 2 mm, vorzugsweise bei einer Probendicke von 3 mm, besonders bevorzugt bei einer Probendicke von 5 mm, eine Transparenz von > 50%, vorzugsweise von > 70%, weiter bevorzugt von > 80%, weiter bevorzugt von > 90%, besonders bevorzugt von > 95 aufweist.
- Optokeramik nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass diese außerhalb der Absorptionsbanden der zur Dotierung verwendeten Ionen in einem Fenster von mindestens 1.000 nm Breite im Bereich des Infrarot von 800 nm bis 5.000 nm, bevorzugt in einem Fenster von 3.000 bis 4.000 nm, bei einer Probendicke von 2 mm, vorzugsweise bei einer Probendicke von 3 mm, besonders bevorzugt bei einer Probendicke von 5 mm eine Transparenz von > 50%, vorzugsweise von > 70%, weiter bevorzugt von > 80%, weiter bevorzugt von > 90%, besonders bevorzugt von > 95% aufweist.
- Optokeramik nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass diese einen Brechungsindex aufweist, der größer als 1,72 ist und bevorzugt bei 1,74 bis 2,3 und besonders bevorzugt bei 1,75 bis 2,0 liegt.
- Optokeramik nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass diese eine Abbezahl aufweist, die bei 40 bis 80, vorzugsweise bei 50 bis 70 liegt.
- Optokeramik nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass diese eine Spannungsdoppelbrechung < 20 nm/cm, bevorzugt < 10 nm/cm und insbesondere < 5 nm/cm aufweist.
- Verfahren zum Herstellen einer Optokeramik nach einem der Ansprüche 1 bis 11, das die folgenden Schritte aufweist, nämlich (1) Herstellen einer homogenen Pulvermischung durch Vermischen der Pulverrohmaterialien mit einem durchschnittlichen Primärpartikeldurchmesser von 20 nm bis 1 μm, bevorzugt von 20 bis 500 nm, gemäß der gewünschten Zusammensetzungen, ggf. unter Zugabe von Hilfsstoffen wie beispielsweise Bindemitteln, Sinterhilfsmitteln und Dispersionsmitteln in einem Lösemittel und Trocknen der Aufschlämmung, um ein Pulver zu erhalten, (2) Herstellen einer Vorform aus dem in Schritt (1) erhaltenen Pulver, (3) Optional Ausbrennen der ggf. enthaltenen Dispergier- und Bindemittel aus der Vorform bei Temperaturen von 500 bis 900°C, (4) Sintern der Vorform bei Temperaturen von 1.400 bis 1.900°C, (5) Optional Drucksintern des in Schritt (4) erhaltenen gesinterten Körpers bei 1.400 bis 2.000°C unter einem Druck von 10 bis 300 MPa, bevorzugt von 50 bis 250 MPa, und insbesondere von 100 bis 200 MPa, und (6) Optional Oxidation der in Schritt (4) oder (5) erhaltenen Optokeramik in einem O2-Fluss bei Temperaturen bis 1.000°C für 5 bis 10 Stunden.
- Optisches Element, dadurch gekennzeichnet, dass es eine Optokeramik nach einem der Ansprüche 1 bis 11 aufweist.
- Optisches Element nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass es ein optisches Element ist, das ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus den Laserkeramiken, den Filtern und den optischen Konvertern.
- Lasersystem, dadurch gekennzeichnet, dass es ein optisches Element nach Anspruch 13 oder 14 aufweist.
- Verwendung einer Keramik nach einem der Ansprüche 1 bis 11 zur Herstellung eines optischen Elements.
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