DE102008037263A1 - Solder material useful for producing a solder connection between two components, comprises a solder dispersion, a dispersion agent and a dispersing additive, which consists of solder powder with metal nanoparticle made of metal elements - Google Patents

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Abstract

The solder material comprises a solder dispersion, a dispersion agent and a dispersing additive, which consists of a solder powder with metal nanoparticle made of metal elements, where more than 95% of the metal nanoparticle comprises average particle-diameter of 20-40 nm. The solder powder with further metal-nanoparticle comprises further metal elements different from metal-elements, where more than 95% of the further metal-nanoparticle has a further particle-diameter of 20-40 nm. The dispersion agent comprises organic solvent. The dispersion agent consists of polymer reaction resin. An independent claim is included for a method for the production of solder connection (3) between two components (1, 2) using solder materials.

Description

Die Erfindung betrifft einen bleifreien Lot-Werkstoff mit Metall-Nanopartikeln. Daneben wird ein Verfahren zum Herstellen einer Lot-Verbindung zwischen zwei Bauteilen unter Verwendung des Lot-Werkstoffs angegeben.The The invention relates to a lead-free solder material with metal nanoparticles. In addition, a method for producing a solder connection between two components using the solder material specified.

Die Entwicklung neuartiger Lot-Werkstoffe wird im Hinblick auf Funktionalität, Zuverlässigkeit, Applikationserweiterung, (höhere Betriebstemperaturen), Herstellungskosten und unter Umwelt-Aspekten (Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten, Restriction of the use of certain hazardous substances in electrical and electronic equipment, RoHS) vorangetrieben. Hierbei spielt eine Schmelz-Temperatur des Lot-Werkstoffs und damit eine Prozess-Temperatur eine entscheidende Rolle, bei der der Lot-Werkstoff verarbeitet wird. Je höher die Schmelz-Temperatur ist, desto eher kommt es zu einer Schädigung der mit Hilfe des Lot-Werkstoffs zu verbindenden Bauteile. Gleichzeitig sind hohe Prozess-Temperaturen ein relevanter Kostenfaktor beim Herstellen der entsprechenden Lot-Verbindung.The Development of novel solder materials is Reliability, application extension, (higher Operating temperatures), manufacturing costs and environmental aspects (Restriction of use of certain dangerous Substances in electrical and electronic equipment, Restriction of the use of certain hazardous substances in electrical and electronic equipment, RoHS). This plays a melting temperature of the solder material and thus a process temperature a crucial Role in which the solder material is processed. The higher the Melting temperature is, the sooner it comes to damage the components to be joined by means of the solder material. simultaneously For example, high process temperatures are a significant cost factor in manufacturing the corresponding solder connection.

In der Vergangenheit wurden Lot-Werkstoffe mit Blei eingesetzt, beispielsweise eine Zinn-Blei-Legierung mit einem Zinn-Anteil von 37 Gew.-% und einem Blei-Anteil von 63 Gew.-%. Dieser Lot-Werkstoff weist eine relativ niedrige Schmelz-Temperatur von 183°C auf. Bisher bekannte bleifreie Lot-Werkstoffe besitzen im Vergleich dazu höhere Schmelz-Temperaturen. Aufgrund der höheren Schmelz-Temperaturen müssen die Bauteile (z. B. Leiterplatten) so ausgelegt sein, dass sie den höheren Temperaturen widerstehen.In In the past, solder materials with lead were used, for example a tin-lead alloy with a tin content of 37 wt .-% and a lead content of 63 wt .-%. This solder material has a relatively low melt temperature of 183 ° C. So far known lead-free solder materials have higher compared to Melting temperatures. Due to the higher melting temperatures The components (eg printed circuit boards) must be designed in this way be that they withstand the higher temperatures.

Aus der US 2006/0226203 A1 ist ein Lot-Werkstoff bekannt, der bei einer relativ niedrigeren Prozess-Temperatur zu einer Lot-Verbindung verarbeitet werden kann. Der Lot-Werkstoff weist ein Dispersionsmittel und ein im Dispersionsmittel verteiltes Dispergens aus einem Lot-Pulver mit Metall-Nanopartikeln auf.From the US 2006/0226203 A1 is a solder material known, which can be processed at a relatively lower process temperature to a solder joint. The solder material comprises a dispersing agent and a dispersant distributed dispersant of a solder powder with metal nanoparticles.

Kern dieses Dokuments ist die Verwendung möglichst kleiner Metall-Partikel, so dass eine möglichst große reaktive Oberfläche resultiert. Eine damit einhergehende erhöhte Reaktivität führt zu einer Erniedrigung der Schmelz-Temperatur des Lot-Pulvers.core this document is the use of small metal particles as possible, so that the largest possible reactive surface results. An associated increased reactivity leads to a lowering of the melting temperature of the Solder powder.

Allerdings kann es aufgrund der erhöhten Reaktivität zu unerwünschten Nebenreaktionen kommen. Beispielsweise oxidieren Metall-Nanopartikel aus einem unedlen Metall wie Kupfer in Gegenwart von Sauerstoff an der Nanopartikel-Oberfläche. Bei sehr kleinen Kupfer-Nanopartikeln kann es sogar zu einem kompletten Aufoxidieren der Kupfer-Nanopartikel kommen. Es resultieren Kupfer-Oxid-Nanopartikel. Somit kann das Material nicht mehr zum Verlöten gebraucht werden. Dieses Problem könnte zwar durch Ausschluss von Sauerstoff beim Lötvorgang gelöst werden. Allerdings bedeutet dies einen zusätzlichen Aufwand, der im Hinblick auf Kostenreduzierung unerwünscht ist.Indeed It may be undesirable due to the increased reactivity Side reactions come. For example, metal nanoparticles oxidize out a base metal such as copper in the presence of oxygen at the Nanoparticle surface. For very small copper nanoparticles It can even lead to a complete oxidation of the copper nanoparticles come. This results in copper-oxide nanoparticles. Thus, that can Material is no longer needed for soldering. This Problem could be solved by excluding oxygen Soldering be solved. However, that means This adds an extra effort in terms of cost reduction is undesirable.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen Lot-Werkstoff bereitzustellen, der eine relativ niedrige Schmelz-Temperatur aufweist und der mit möglichst geringem Aufwand zu einer Lot-Verbindung verarbeitet werden kann.task the present invention is to provide a solder material, which has a relatively low melting temperature and with as possible little effort can be processed to a solder connection.

Zur Lösung der Aufgabe wird ein Lot-Werkstoff mit mindestens einer Lotdispersion angegeben. Die Lotdispersion weist mindestens ein Dispersionsmittel und mindestens ein im Dispersionsmittel verteiltes Dispergens auf, wobei das Dispergens ein Lot-Pulver mit Metall-Nanopartikeln aus im Wesentlichen einem Metall-Element aufweist und die Metall-Nanopartikel einen aus dem Bereich von 20 nm bis 40 nm ausgewählten durchschnittli chen Partikel-Durchmesser aufweisen. Bevorzugt weisen mehr als 90% der Metall-Nanopartikel und insbesondere mehr als 95% der Metall-Nanopartikel einen Partikel-Durchmesser aus dem Bereich von 20 nm bis 40 nm auf (einschließlich der angegebenen Bereichsgrenzen, was im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung für jeden der angegebenen Bereiche zutrifft).to Solution of the problem is a solder material with at least a Lotdispersion stated. The Lotdispersion has at least a dispersant and at least one dispersant distributed in the dispersant Dispergens, wherein the dispersant is a solder powder with metal nanoparticles consisting essentially of a metal element and the metal nanoparticles one selected from the range of 20 nm to 40 nm average particle diameter have. Preferably have more than 90% of the metal nanoparticles and in particular more than 95% the metal nanoparticle has a particle diameter from the range from 20 nm to 40 nm (including the indicated Range limits, which in the context of the present invention applies to each of the specified ranges).

Gemäß einem zweiten Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zum Herstellen einer Lot-Verbindung zwischen zwei Bauteilen unter Verwendung des Lot-Werkstoffs angegeben. Das Verfahren weist folgende Verfahrensschritte auf: a) Auftragen mindestens eines Dispersions-Films mit dem Lot-Werkstoff auf zumindest eines der Bauteile, b) Zusammenbringen der Bauteile derart, dass der Dispersions-Film die Bauteile miteinander verbindet und c) Wärmebehandeln des Dispersions-Films derart, dass die Metall-Nanopartikel zumindest zum Teil verschmelzen und damit die Lot-Verbindung entsteht.According to one second aspect of the invention is a method for producing a Solder connection between two components using the solder material specified. The method comprises the following method steps: a) applying at least one dispersion film with the solder material at least one of the components, b) bringing the components together in such a way, that the dispersion film connects the components together and c) heat treating the dispersion film such that the Metal nanoparticles at least partially merge and thus the Lot connection arises.

Der Dispersions-Film wird auf einen Oberflächenabschnitt zumindest eines der Bauteile aufgetragen. Zum Auftragen des Dispersions-Films wird vorzugsweise mindestens ein aus der Gruppe Sprühen, Drucken und Tauchen ausgewähltes Aufbringungs-Verfahren durchgeführt. Beispielsweise wird eines der Bauteile in die Lot-Dispersion getaucht. Dabei lagert sich der Dispersions-Film am Bauteil an. Zum Drucken kann beispielsweise ein Tintenstrahl(Ink-Jet)-Druckverfahren eingesetzt werden. Dabei kann der Dispersions-Film strukturiert aufgetragen werden.Of the Dispersion film is applied to a surface portion at least one of the components applied. For applying the dispersion film is preferably at least one of the group spraying, printing and dipping selected application method. For example, one of the components is immersed in the solder dispersion. In this case, the dispersion film is deposited on the component. For printing For example, an ink-jet (ink-jet) printing method may be used become. In this case, the dispersion film can be applied in a structured manner become.

Das Auftragen des Dispersions-Films kann mehrmals durchgeführt werden. Dabei können gleiche Lot-Dispersionen mit gleichen Metall-Nanopartikeln oder unterschiedliche Lot-Dispersionen mit unterschiedlichen Metall-Nanopartikeln verwendet werden.The application of the dispersion film can be performed several times. In this case, the same solder dispersions with the same metal nanoparticles or different solder dispersions are used with different metal nanoparticles.

Eine Dispersion ist die Bezeichnung für ein System, das aus mehreren Phasen besteht. Das Dispersionsmittel bildet dabei eine kontinuierliche Phase, in der das Dispergens (disper gierte Phase) fein verteilt ist. Die Dispersion kann dabei Additive aufweisen, die ein Dispergieren des Dispergens im Dispersionsmittel erleichtern (Dispergiermittel) oder die Dispersion stabilisieren.A Dispersion is the name given to a system that consists of several phases. The dispersant forms a continuous phase in which the dispersant (dispersed phase) is finely distributed. The dispersion may have additives, which facilitate dispersing the dispersant in the dispersant (Dispersant) or stabilize the dispersion.

Bei der Lot-Dispersion gemäß der vorliegenden Erfindung weist das Dispergens Lot-Pulver mit Metall-Nanopartikeln aus im Wesentlichen einem Metall-Element auf. Dies bedeutet, dass die Metall-Nanopartikel aus je einem einzigen metallischen Element bestehen. Verbindungen mehrerer metallischer Elemente in Form von Legierungen sind nicht vorgesehen. Gleichwohl können die Metall-Nanopartikel jeweils eine Verunreinigung von unter 1 mol% und insbesondere von unter 0,1 mol% aufweisen. Die Metall-Nanopartikel fungieren als Primär-Partikel des Lotprozesses. Die Primär-Partikel verschmelzen bei der Wärmebehandlung zumindest teilweise. Durch das Verschmelzen entstehen größere Metall-Partikel. Die Lot-Verbindung entsteht.at the solder dispersion according to the present invention the dispersant exhibits solder powder with metal nanoparticles in the Essentially a metal element. This means that the metal nanoparticles each consist of a single metallic element. links several metallic elements in the form of alloys are not provided. Nevertheless, the metal nanoparticles can each have one Contamination below 1 mol% and especially below 0.1 mol% exhibit. The metal nanoparticles act as primary particles the soldering process. The primary particles merge in the Heat treatment at least partially. By merging arise larger metal particles. The solder connection arises.

Die grundlegende Idee der Erfindung besteht darin, Lot-Pulver mit hochreaktiven Metall-Nanopartikeln zum Verlöten von Bauteilen zu verwenden. Die hochreaktiven Metall-Nanopartikel verschmelzen bei einer relativ niedrigen Temperatur. Somit können Bauteile bei einer relativ niedrigen Prozess-Temperatur verlötet werden. Als Folge davon ist beim Lötprozess eine Temperaturbelastung der Bauteile relativ niedrig. Gleichzeitig sind aber die Metall-Nanopartikel nicht so klein, dass unerwünschte Nebenreaktionen, wie die Oxidation eines unedlen Metalls in Gegenwart von Sauerstoff, so weit auftreten, dass das Material nicht mehr zum Verlöten gebraucht werden könnte.The basic idea of the invention is to solder powder with highly reactive To use metal nanoparticles for soldering components. The highly reactive metal nanoparticles merge at a relative low temperature. Thus, components at a relative low process temperature can be soldered. As a result of it is in the soldering process a temperature load of Components are relatively low. At the same time, however, are the metal nanoparticles not so small that unwanted side reactions, such as the oxidation of a base metal in the presence of oxygen, occur so far that the material is no longer for soldering could be needed.

Gemäß einer besonderen Ausgestaltung weist das Dispergens mindestens ein weiteres Lot-Pulver mit weiteren Metall-Nanopartikeln aus einem vom Metall-Element verschiedenen weiteren Metall-Element auf. Entsprechend den Metall-Nanopartikeln weisen die weiteren Metall-Nanopartikel einen aus dem Bereich von 20 nm bis 40 nm ausgewählten weiteren durchschnittlichen Partikel-Durchmesser auf. Bevorzugt weisen mehr als 90% der weiteren Metall-Nanopartikel und insbesondere mehr als 95% der weiteren Metall-Nanopartikel einen weiteren Partikel-Durchmesser aus dem Bereich von 20 nm bis 40 nm auf.According to one In a special embodiment, the dispersant has at least one further solder powder with other metal nanoparticles from one different from the metal element another metal element on. According to the metal nanoparticles the other metal nanoparticles have a range from 20 nm to 40 nm selected further average Particle diameter on. Preferably, more than 90% of the others Metal nanoparticles and in particular more than 95% of the other metal nanoparticles another particle diameter from the range of 20 nm to 40 nm up.

Die Metall-Nanopartikel und die weiteren Metall-Nanopartikel bestehen aus unterschiedlichen Metallen. Das Dispergens weist eine Mischung zweier oder mehrerer Lot-Pulver aus unterschiedlichen Metall-Nanopartikeln auf. Zum Beispiel wird eine Lot-Pulver-Mischung mit einem Zinn-Anteil von 99,3 Gew.-% und einem Kupfer-Anteil von 0,7 Gew.-% verwendet. Bei der Wärmebehandlung dieser Lot-Pulver-Mischung entsteht die Legierung SnCu0,7.The Metal nanoparticles and the other metal nanoparticles exist made of different metals. The dispersant has a mixture two or more solder powders of different metal nanoparticles on. For example, a solder powder mixture with a tin content used of 99.3 wt .-% and a copper content of 0.7 wt .-%. During the heat treatment of this solder powder mixture arises the alloy SnCu0,7.

Im Übrigen bestehen auch die weiteren Metall-Nanopartikel aus je einem einzigen metallischen Element. Verbindungen mehrerer metallischer Elemente in Form von Legierungen kommen ebenfalls nicht vor. Auch für die weiteren Metall-Nanopartikel gilt: Eine Verunreinigung von unter 1 mol% und insbesondere von unter 0,1 mol% ist möglich.Furthermore The other metal nanoparticles also consist of a single one each metallic element. Compounds of several metallic elements in the form of alloys also do not occur. Also for the other metal nanoparticles are: A contamination of under 1 mol% and in particular of less than 0.1 mol% is possible.

Der besondere Vorteil bei der Verwendung von Mischungen aus Metall-Nanopartikel unterschiedlicher Metalle besteht in der Möglichkeit, die Schmelz-Temperatur weiter zu erniedrigen. So kann die Mischung der Lot-Pulver beispielsweise so gewählt werden, dass sich ein Eutektikum bildet.Of the particular advantage when using mixtures of metal nanoparticles different metals consists in the possibility of melting temperature continue to degrade. For example, the mixture of solder powder be chosen so that forms a eutectic.

Durch die Verwendung der reinen Metall-Nanopartikel und der reinen weiteren Metall-Nanopartikel gelingt es darüber hinaus, eine exakte gewünschte stöchiometrische Zusammensetzung der Lot-Pulver-Mischung und damit eine exakte Schmelz-Temperatur der Lot-Pulver-Mischung einzustellen.By the use of pure metal nanoparticles and pure others In addition, metal nanoparticles manage to be an exact desired stoichiometric composition of Lot powder mixture and thus an exact melting temperature of To adjust solder powder mixture.

Die Metall-Nanopartikel können aus unterschiedlichsten Metallen bestehen. Gemäß einer besonderen Ausgestaltung ist das Metall-Element und/oder das weitere Metall-Element aus der Gruppe Antimon, Bismut, Gold, Kupfer, Silber, Zink und Zinn ausgewählt. Insbesondere unedle Metalle wie Kupfer und Zinn eignen sich für diese Anwendungen. So kann mit Hilfe einer DSC(Differential Scanning Calorimetry)-Analyse beispielsweise gezeigt werden, dass sich aus einer Lot-Dispersion mit reinen Kupfer-Nanopartikeln auf einem Substrat unter Stickstoff-Atmosphäre ein Kupfer-Film mit einem Schmelzpeak bei etwa 360°C bildet. Dies liegt etwa 740°C unterhalb der Schmelz-Temperatur von Kupfer, die in der Literatur mit etwa 1100°C angegeben ist.The Metal nanoparticles can be made from a wide variety of metals consist. According to a particular embodiment is the metal element and / or the further metal element of the Group antimony, bismuth, gold, copper, silver, zinc and tin selected. In particular, base metals such as copper and tin are suitable for these applications. Thus, with the help of a DSC (Differential Scanning Calorimetry) analysis, for example, are shown to be off a solder dispersion with pure copper nanoparticles on a substrate under nitrogen atmosphere, a copper film with a melting peak forms at about 360 ° C. This is about 740 ° C below the melting temperature of copper, which in the literature with about 1100 ° C is specified.

Neben Lot-Verbindungen aus den reinen Metall-Elementen sind mit Hilfe der Erfindung vor allem auch Lot-Verbindungen in Form von Legierungen der genannten Metall-Elemente zugänglich. Beispiele für geeignete Legierungen sind Zinn-Kupfer, Zinn-Silber, Zinn-Silber-Kupfer, Zinn-Silber-Eismut und Zinn-Zink. Diese Legierungen weisen bereits im Makro- bzw. Mikromaßstab relativ niedrige Schmelz-Temperaturen von unter 230°C auf. Durch den Einsatz von Metall-Nanopartikeln als Ausgangsmaterialien der Legierungen werden die Schmelz-Temperaturen weiter erniedrigt.Next Lot connections from the pure metal elements are using the invention especially also solder joints in the form of alloys of accessible metal elements accessible. examples for suitable alloys are tin-copper, tin-silver, tin-silver-copper, Tin-silver-bismuth and tin-zinc. These alloys already show on the macro or microscale relatively low melting temperatures from below 230 ° C. Through the use of metal nanoparticles as starting materials of the alloys are the melting temperatures further degraded.

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung weist das Dispersionsmittel ein organisches Lösungsmittel auf. Dabei können beliebige organische Lösungsmittel (polar, unpolar, protisch, aprotisch) eingesetzt werden. Besonders gute Ergebnisse können mit organischen Lösungsmitteln in Form von Poly-Hydroxy-Verbindungen (Polyole, Polyalkohole) und deren Derivaten (z. B. Ether) erzielt werden. Gemäß einer besonderen Ausgestaltung ist das organische Lösungsmittel 1-Methoxy-2-propanol (Propylene-glycol-monomethyl-ether, PGME).According to one In another embodiment, the dispersing agent is an organic Solvent on. Any organic Solvent (polar, nonpolar, protic, aprotic) can be used. Particularly good results can be achieved with organic solvents in the form of polyhydroxy compounds (polyols, polyalcohols) and their derivatives (eg, ethers) are achieved. According to a special Embodiment is the organic solvent 1-methoxy-2-propanol (Propylene glycol monomethyl ether, PGME).

Bei Verwendung eines organischen Lösungsmittels kann das Lösungsmittel durch Reduzierung des Lösungsmittel-Partial-Drucks vom entsprechenden Bauteil entfernt werden. Das Entfernen des Lösungsmittels kann aber auch durch das Wärmebehandeln des Dispersions-Films erfolgen. Nach dem Entfernen des Lösungsmittels bleiben die Metall-Nanopartikel übrig, die im weiteren Verlauf des Wärmebehandelns miteinander ver schmelzen und so einen homogenen Metall-Film und darüber eine homogene Lot-Verbindung bilden.at Use of an organic solvent may be the solvent by reducing the solvent partial pressure of corresponding component to be removed. The removal of the solvent but can also by the heat treatment of the dispersion film respectively. After removal of the solvent remain the metal nanoparticles remain, which later of the heat treatment melt together and so a homogeneous Metal film and above form a homogeneous solder connection.

In einer weiteren Ausgestaltung weist das Dispersionsmittel ein polymeres Reaktions-Harz auf. Die Lot-Dispersion ist eine Polymer-Dispersion mit einem polymeren Reaktions-Harz als Dispersionsmittel. Als Reaktions-Harze eignen sich beispielsweise Epoxide, Silikone und Acrylate. Beim Wärmebehandeln des resultierenden Dispersions-Films findet eine Vernetzungsreaktion (z. B. Polymerisation oder Polykondensation) des Reaktions-Harzes statt. Als Folge davon entsteht eine Verbindung der Bauteile durch Verkleben und Verlöten. Dies eignet sich vor allen Dingen für Lot-Pulver-Mischungen, die bei einer Temperatur von unter 200°C schmelzen.In In a further embodiment, the dispersion medium is a polymeric Reaction resin on. The solder dispersion is a polymer dispersion with a polymeric reaction resin as a dispersing agent. As reaction resins For example, epoxies, silicones and acrylates are suitable. At the Heat treatment of the resulting dispersion film finds a crosslinking reaction (eg polymerization or polycondensation) of the reaction resin instead. As a result, a connection is created the components by gluing and soldering. This is suitable especially for solder powder blends that are at a temperature of below 200 ° C melt.

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung wird das Wärmebehandeln des Dispersions-Films unter Ausschluss von Sauerstoff durchgeführt. Ausschluss von Sauerstoff bedeutet, dass der Sauerstoffpartialdruck kleiner 10–2 mbar und insbesondere kleiner 10–3 mbar beträgt. Unter Ausschluss von Sauerstoff wird die Oxidation von Metall-Nanopartikeln aus unedlen Metallen unterbunden. Beim Wärmebehandeln des Dispersions-Films bildet sich ein entsprechender, homogener Metall-Film aus.According to another embodiment, the heat treatment of the dispersion film is carried out in the absence of oxygen. Exclusion of oxygen means that the oxygen partial pressure is less than 10 -2 mbar and in particular less than 10 -3 mbar. Excluding oxygen, the oxidation of metal nanoparticles from base metals is prevented. Upon heat-treating the dispersion film, a corresponding homogeneous metal film is formed.

Mit der Erfindung ist aber der Ausschluss von Sauerstoff auch bei der Verwendung von Nano-Partikeln aus unedlen Metallen nicht notwendig. In einer weiteren Ausgestaltung wird daher das Wärmebehandeln in Gegenwart von Sauerstoff durchgeführt. Auch unter diesen Bedingungen können unedle Metalle wie Kupfer zu einem homogenen Metallfilm umgesetzt werden. So bildet sich beispielsweise aus einem Dispersions-Film aus einer Lot-Dispersion mit Kupfer-Nanopartikeln mit einem durchschnittlichen Partikel-Durchmesser aus dem Bereich von 20 nm bis 40 nm bei einem einstündigen Wärmebehandeln bei einer Temperatur von 250°C in Gegenwart von Sauerstoff ein homogener Kupfer-Film. Dabei zeigt sich, dass keine sichtbare Oxidation des Kupfers eintritt. Dies bedeutet, dass die elektrische und thermische Leitfähigkeit des Kupfers erhalten bleibt. Bei kleineren Partikel-Durchmessern bestünde die Gefahr, dass die Kupferpartikel durchoxidieren und somit ihre elektrische und thermische Leitfähigkeit verloren geht.With However, the invention is the exclusion of oxygen in the Use of nano-particles of base metals not necessary. In a further embodiment, therefore, the heat treatment in the presence of oxygen. Also among these Conditions can turn base metals like copper into a homogeneous one Metal film to be implemented. Thus, for example, one is formed Dispersion film from a solder dispersion with copper nanoparticles with an average particle diameter of the range from 20nm to 40nm for one hour at heat treatment a temperature of 250 ° C in the presence of oxygen a homogeneous copper film. It turns out that no visible Oxidation of the copper occurs. This means that the electric and thermal conductivity of the copper is maintained. With smaller particle diameters there would be the danger that oxidize the copper particles and thus their electrical and thermal conductivity is lost.

Wie bereits mehrmals erwähnt, kann das Wärmebehandeln bei einer relativ niedrigen Temperatur durchgeführt werden. Gemäß einer besonderen Ausgestaltung wird das Wärmebehandeln bei einer Prozess-Temperatur von unter 380°C und insbesondere bei einer Prozess-Temperatur von unter 300°C durchgeführt.As already mentioned several times, can heat treatment be carried out at a relatively low temperature. According to a particular embodiment, the Heat treatment at a process temperature of less than 380 ° C and in particular at a process temperature of less than 300 ° C performed.

Zusammenfassend sind folgende Vorteile mit der Erfindung verknüpft:

  • – Aufgrund der Reaktivität der Metall-Nanopartikel sind die Prozess-Temperaturen relativ niedrig, bei denen der Lot-Werkstoff verarbeitet wird.
  • – Wegen der niedrigen Prozess-Temperaturen können Bauteile mit niedriger thermischer Belastbarkeit eingesetzt werden, beispielsweise Halbleiterbauelemente und Leiterplatten aus Kunststoff.
  • – Die Metall-Nanopartikel sind groß genug, um im Fall von unedlen Metallen unerwünschte Nebenreaktionen wie die Oxidation des Metalls zu unterdrücken.
  • – Höhere Prozess-Temperaturen, bei denen bekannte bleifreie Lot-Werkstoff zur Lot-Verbindung umgesetzt werden, bedeuten auch höhere Anforderungen an ein im Lot-Werkstoff eingesetztes Flussmittel. So könnte es nötig sein, Flussmittel mit höherem Feststoffgehalt einzusetzen. Aufgrund der niedrigen Prozess-Temperaturen erübrigt sich dies mit der vorliegenden Erfindung.
  • – Mit den niedrigeren Prozess-Temperaturen geht eine verringerte Ausgasung eines eventuell verwendeten Flussmittels einher. Bei höheren Prozess-Temperaturen kann das Flussmittel giftig Dämpfe bilden. Ein Freisetzen giftiger Dämpfe wird mit Hilfe der Erfindung deutlich eingeschränkt.
  • – Mit der Erfindung ist es möglich, sogar auf ein Flussmittel zu verzichten, und trotzdem eine sehr homogene und zuverlässige Lotverbindung zu erzielen.
  • – Darüber hinaus zeigt es sich, dass – entgegen den Erkenntnissen aus dem Stand der Technik – durch die Erniedrigung der Prozess-Temperatur eine Zuverlässigkeit bei erhöhten Umgebungs- und Betriebstemperaturen nicht abnimmt. Durch das Verschmelzen der Metall-Nanopartikel entstehen größere Metall-Partikel, was zu einer thermischen Zuverlässigkeit führt, die bei Verwendung herkömmlicher Lot-Werkstoffe nur durch erhöhte Prozess-Temperaturen möglich ist. Mit der Erfindung sind Dauertemperaturen von 150°C möglich, ohne dass merkliche, thermisch induzierte Ermüdungsvorgänge in der resultierenden Lot-Verbindung auftreten.
  • – Zudem ist das meist in den bekannten bleifreien Lot-Werkstoffen verwendete Silber chemisch weitaus aggressiver als Blei. Dies kann bei höheren Prozess-Temperaturen zu einem Angriff von Kupfer der Platinen führen. Auch dieses Problem wird wegen der mit der vorliegenden Erfindung niedrigeren Prozess-Temperaturen deutlich eingeschränkt.
In summary, the following advantages are associated with the invention:
  • Due to the reactivity of the metal nanoparticles, the process temperatures are relatively low at which the solder material is processed.
  • - Due to the low process temperatures, components with low thermal capacity can be used, for example semiconductor components and printed circuit boards made of plastic.
  • - The metal nanoparticles are large enough to suppress in the case of base metals unwanted side reactions such as the oxidation of the metal.
  • - Higher process temperatures, in which known lead-free solder material to be implemented for solder joint, also mean higher demands on a flux used in the solder material. So it might be necessary to use flux with higher solids content. Due to the low process temperatures, this is unnecessary with the present invention.
  • - With the lower process temperatures is accompanied by a reduced outgassing of a possibly used flux. At higher process temperatures, the flux can form toxic fumes. Release of toxic vapors is significantly limited by the invention.
  • - With the invention it is possible to dispense even on a flux, and still achieve a very homogeneous and reliable solder joint.
  • - In addition, it turns out that - contrary to the findings of the prior art - by lowering the process temperature reliability does not decrease at elevated ambient and operating temperatures. The fusing of the metal nanoparticles results in larger metal particles, which leads to a thermal reliability that only when using conventional solder materials Elevated process temperatures is possible. With the invention, continuous temperatures of 150 ° C are possible without noticeable, thermally induced fatigue occurring in the resulting solder joint.
  • - In addition, the silver used mostly in the known lead-free solder materials is chemically far more aggressive than lead. This can lead to attack of copper of the boards at higher process temperatures. This problem is also significantly limited because of the lower process temperatures with the present invention.

Anhand mehrerer Ausführungsbeispiel und der dazugehörigen Figur wird die Erfindung im Folgenden näher beschrieben. Die Figur ist schematisch und stellt keine maßstabsgetreue Abbildung dar.Based several embodiments and the associated FIG. 1 shows the invention in more detail below. The figure is schematic and not to scale Illustration.

Die Figur zeigt einen Ausschnitt zweier Bauteile in einem seitlichen Querschnitt, die mit Hilfe des Lot-Werkstoffs miteinander verbunden sind.The Figure shows a section of two components in a lateral Cross-section, which are interconnected with the help of the solder material are.

Das Bauteil 1 ist über den Oberflächenabschnitt 11 und das weitere Bauteil 2 über den weiteren Oberflächenabschnitt 21 mittelbar über die Lot-Verbindung 3 miteinander verbunden.The component 1 is over the surface section 11 and the other component 2 over the further surface section 21 indirectly via the solder connection 3 connected with each other.

Der dazu verwendete Lot-Werkstoff besteht aus einer Lot-Dispersion mit PGME als Dispersionsmittel. Im Dispersionsmittel fein verteilt ist das Dispergens, nämlich ein Lot-Pulver aus Kupfer-Nanopartikeln. Die Kupfer-Nanopartikel weisen einen Partikel-Durchmesser aus dem Bereich von 20 nm bis 40 nm auf.Of the For this purpose used solder material consists of a solder dispersion with PGME as a dispersing agent. In the dispersion medium is finely divided the dispersant, namely a solder powder of copper nanoparticles. The copper nanoparticles have a particle diameter from the Range from 20 nm to 40 nm.

Zum Herstellen der Lot-Verbindung wird der Lot-Werkstoff mit Hilfe eines Ink-Jet-Verfahrens auf einem der Oberflächenabschnitte in Form eines Dispersions-Films aufgetragen. Danach werden die Bauteile zusammengebracht. Anschließend erfolgt das Wärmebehandeln des Dispersions-Films bzw. der gesamten Anordnung aus den Bauteilen und dem dazwischen angeordneten Dispersions-Films.To the Making the solder connection is the solder material with the help of a Ink jet process on one of the surface sections applied in the form of a dispersion film. After that, the components brought together. Subsequently, the heat treatment takes place of the dispersion film or the entire arrangement of the components and the interposed dispersion film.

Durch ein definiertes Wärmebehandeln des Dispersions-Films unter verschiedenen Umgebungsparametern (unter Stickstoff oder unter Luftatmosphäre) werden die Kupfer-Nanopartikel dazu gebracht, zu koaleszieren und zu verschmelzen, wobei ein homogener Kupfer-Film ausgebildet wird. Es entsteht die Lot-Verbindung aus Kupfer.By a defined heat treatment of the dispersion film below different environmental parameters (under nitrogen or under air atmosphere) the copper nanoparticles are caused to coalesce and to fuse, forming a homogeneous copper film. The result is the solder connection of copper.

In vergleichenden Untersuchungen, bei denen ein Dispersions-Film mit der Lot-Dispersion auf einem Substrat aufgebracht und anschließend erhitzt wird, zeigt das in einer DSC-Anlage unter Stickstoff (Ausschluss von Sauerstoff) aufgenommene Diagramm ein Wärmestrom-Maximum bei einer Temperatur von etwa 360°C. Dies liegt etwa 740°C unterhalt der Schmelz-Temperatur von Kupfer in makroskopischer Probengröße.In comparative studies in which a dispersion film with the solder dispersion applied to a substrate and then is heated, this shows in a DSC system under nitrogen (exclusion of oxygen) recorded a heat flow maximum at a temperature of about 360 ° C. This is about 740 ° C Maintains the melt temperature of copper in macroscopic sample size.

Bei einer Temperaturlagerung im Umluftofen (also in Gegenwart von Sauerstoff) bei einer Temperatur von 250°C für eine Stunde wird ebenfalls ein homogener Kupferfilm auf einem Substrat beobachtet werden, ohne dass eine merkliche Oxidation eintritt. Dies belegen REM(Rasterelektronenmikroskop)-Untersuchungen, die ohne eine zusätzliche, elektrisch leitfä hige Schicht, wie sie bei der Untersuchung isolierender Schichten notwendig ist, durchgeführt werden können.at a temperature storage in a convection oven (ie in the presence of oxygen) at a temperature of 250 ° C for one hour a homogeneous copper film will also be observed on a substrate, without a significant oxidation occurs. This is confirmed by SEM (Scanning Electron Microscope) examinations, without an additional, electrically leitfä hige Layer, as necessary in the investigation of insulating layers is, can be performed.

In einem weiteren Ausführungsbeispiel wird ein Lot-Werkstoff mit einer Polymer-Dispersion eingesetzt. Das Dispersionsmittel ist ein reaktives Polymer-Harz mit einem Epoxid. Das Dispergens ist eine Mischung aus einem Lot-Pulver mit Zinn-Nanopartikeln und einem weiteren Lot-Pulver mit Kupfer-Nanopartikeln. Die Zinn-Nanopartikel sind mit einem Massenanteil von 99,3 Gew.-% und die Kupfer-Nanopartikel mit einem Massenanteil von 0,7 Gew.-% am Dispergens beteiligt. In diese Massen-Zusammensetzung bilden Kupfer und Zinn ein Eutektikum.In Another embodiment is a solder material used with a polymer dispersion. The dispersant is a reactive polymer resin with an epoxide. The dispersant is a mixture of a solder powder with tin nanoparticles and a another solder powder with copper nanoparticles. The tin nanoparticles are with a mass fraction of 99.3 wt .-% and the copper nanoparticles involved in the dispersant with a mass fraction of 0.7 wt .-%. In This mass composition makes copper and tin a eutectic.

Nach dem Aufbringen des entsprechenden Dispersions-Films und Zusammenbringen der Bauteile kommt es durch das Wärmebehandeln bei einer Prozess-Temperatur von unter 200°C zur Vernetzung des reaktiven Polymer-Harzes und gleichzeitig zur Bildung der Legierung SnCu0,7 und damit zur Lot-Verbindung.To the application of the corresponding dispersion film and bringing together The components are produced by heat treatment at a process temperature of below 200 ° C for crosslinking of the reactive polymer resin and at the same time to the formation of the alloy SnCu0,7 and thus to the solder connection.

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

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Claims (14)

Lot-Werkstoff mit mindestens einer Lot-Dispersion aufweisend – mindestens ein Dispersionsmittel und – mindestens ein im Dispersionsmittel verteiltes Dispergens, wobei – das Dispergens ein Lot-Pulver mit Metall-Nanopartikeln aus im Wesentlichen einem Metall-Element aufweist und – die Metall-Nanopartikel einen aus dem Bereich von 20 nm bis 40 nm ausgewählten durchschnittlichen Partikel-Durchmesser aufweisen.Solder material with at least one solder dispersion including At least one dispersant and - at least a dispersed dispersant in the dispersant, wherein - the Dispergens a solder powder containing metal nanoparticles from essentially comprising a metal element and - the metal nanoparticles one selected from the range of 20 nm to 40 nm average particle diameter. Lot-Werkstoff nach Anspruch 1, wobei mehr als 90% der Metall-Nanopartikel und insbesondere mehr als 95% der Metall-Nanopartikel einen Partikel-Durchmesser aus dem Bereich von 20 nm bis 40 nm aufweisen.A solder material according to claim 1, wherein more than 90% the metal nanoparticles and in particular more than 95% of the metal nanoparticles have a particle diameter in the range of 20 nm to 40 nm. Lot-Werkstoff nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Dispergens mindestens weiteres Lot-Pulver mit weiteren Metall-Nanopartikeln aus einem vom Metall-Element verschiedenen weiteren Metall-Element aufweist.Solder material according to claim 1 or 2, wherein the dispersant at least another solder powder with other metal nanoparticles comprising a different metal element from the metal element. Lot-Werkstoff nach Anspruch 3, wobei mehr als 90% der weiteren Metall-Nanopartikel und insbesondere mehr als 95% der weiteren Metall-Nanopartikel einen weiteren Partikel-Durchmesser aus dem Bereich von 20 nm bis 40 nm aufweisen.Solder material according to claim 3, wherein more than 90% the other metal nanoparticles and in particular more than 95% of another metal nanoparticle another particle diameter from the range of 20 nm to 40 nm. Lot-Werkstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Metall-Element und/oder das weitere Metallelement aus der Gruppe Antimon, Bismut, Gold, Kupfer, Silber, Zink und Zinn ausgewählt sind.Solder material according to one of claims 1 to 4, wherein the metal element and / or the further metal element from the group antimony, bismuth, gold, copper, silver, zinc and tin are selected. Lot-Werkstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Dispersionsmittel ein organisches Lösungsmittel aufweist.Solder material according to one of claims 1 to 5, wherein the dispersing agent is an organic solvent having. Lot-Werkstoff nach Anspruch 6, wobei das organische Lösungsmittel 1-Methoxy-2-propanol ist.Solder material according to claim 6, wherein the organic Solvent is 1-methoxy-2-propanol. Lot-Werkstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das Dispersionsmittel ein polymeres Reaktions-Harz aufweist.Solder material according to one of claims 1 to 7, wherein the dispersant is a polymeric reaction resin having. Verfahren zum Herstellung einer Lot-Verbindung zwischen zwei Bauteilen (1, 2) unter Verwendung des Lot-Werkstoffs nach einem der Ansprüche 1 bis 8 mit folgenden Verfahrensschritten: a) Auftragen mindestens eines Dispersions-Films mit dem Lot-Werkstoff auf zumindest eines der Bauteile, b) Zusammenbringen der Bauteile derart, dass der Dispersions-Film die Bauteile miteinander verbindet und c) Wärmebehandeln des Dispersions-Films derart, so dass die Metall-Nanopartikel zumindest zum Teil verschmelzen und damit die Lot-Verbindung (3) entsteht.Method for producing a solder connection between two components ( 1 . 2 using the solder material according to one of claims 1 to 8 with the following method steps: a) applying at least one dispersion film with the solder material on at least one of the components, b) bringing the components together so that the dispersion film the Connecting components together and c) heat treating the dispersion film such that the metal nanoparticles fuse at least partially and thus the solder joint ( 3 ) arises. Verfahren nach Anspruch 9, wobei zum Auftragen des Dispersions-Films mindestens ein aus der Gruppe Sprühen, Drucken und Tauchen ausgewähltes Aufbringungs-Verfahren durchgeführt wird.A method according to claim 9, wherein for applying the Dispersing films at least one of the group spraying, Printing and dipping selected application method is carried out. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, wobei ein Lot-Werkstoff mit einem polymeren Reaktions-Harz als Dispersionsmittel verwendet wird und beim Wärmebehandeln eine Vernetzungsreaktion des Reaktions-Harzes stattfindet.The method of claim 9 or 10, wherein a solder material used with a polymeric reaction resin as a dispersant is a crosslinking reaction of the Reaction resin takes place. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, wobei das Wärmebehandeln unter Ausschluss von Sauerstoff durchgeführt wird.Method according to one of claims 9 to 11, the heat treatment excluding oxygen is carried out. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, wobei das Wärmebehandeln in Gegenwart von Sauerstoff durchgeführt wird.Method according to one of claims 9 to 11, wherein the heat treatment is carried out in the presence of oxygen becomes. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 13, wobei das Wärmebehandeln bei einer Prozess-Temperatur von unter 380°C und insbesondere bei einer Prozess-Temperatur von unter 300°C durchgeführt wird.Method according to one of claims 9 to 13, wherein the heat treating at a process temperature of below 380 ° C and especially at a process temperature of less than 300 ° C is performed.
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