DE102008035866A1 - Method of making a replica of a functional surface - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von einer Replik einer funktionalen Oberfläche, bei dem: - eine Oberfläche mit einem Abformmaterial abgeformt, - das so erzeugte Negativ mit einer Füllmasse abgeformt und - so eine Replik der Oberfläche erhalten wird. Des Weiteren betrifft die vorliegende Erfindung die Oberfläche selbst und deren Verwendung.The present invention relates to a method for producing a replica of a functional surface, in which: - a surface is molded with an impression material, - the negative thus produced is molded with a filling compound and - a replica of the surface is obtained. Furthermore, the present invention relates to the surface itself and its use.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von einer Replik einer funktionalen Oberfläche, bei dem:

  • – eine Oberfläche mit einem Abformmaterial abgeformt,
  • – das so erzeugte Negativ mit einer Füllmasse abgeformt und
  • – so eine Replik der Oberfläche erhalten wird.
The invention relates to a method for producing a replica of a functional surface, in which:
  • A surface molded with an impression material,
  • - The negative thus produced molded with a filling compound and
  • - so a replica of the surface is obtained.

Ferner betrifft die Erfindung die Oberfläche als solche und deren Verwendung.Further The invention relates to the surface as such and their Use.

Funktionale Oberflächen spielen im täglichen Leben eine immer größere Rolle. Derartige funktionale Oberflächen sind beispielsweise superhydrophobe/ultrahydrophobe Oberflächen, auf denen ein Wassertropfen einen Randwinkel > 150° einnimmt, superhydrophile Oberflächen, die vollständig benetzen und/oder Oberflächen, auf denen Lebewesen, wie beispielsweise Insekten, keinen oder nur eingeschränkten Halt finden. Diese funktionalen Oberflächen weisen in der Regel eine sehr komplexe Oberflächenstruktur auf. Da es in der Natur eine Vielzahl derartiger funktionaler Oberflächen gibt, besteht ein Bedürfnis diese abzuformen, um sie für technische Einsätze zur Verfügung zu stellen. Aber auch künstlich erzeugte Oberflächen müssen in der Regel abgeformt werden, um daraus Werkzeuge, wie beispielweise Walzen, Stempel oder dergleichen, zu deren Vervielfältigung herzustellen.functional Surfaces always play in everyday life bigger role. Such functional surfaces are for example superhydrophobic / ultrahydrophobic surfaces, on which a drop of water occupies a contact angle> 150 °, super hydrophilic Surfaces that completely wet and / or Surfaces on which living things, such as insects, find no or only limited support. These functional surfaces usually have a very complex surface structure on. Because there are a variety of such functional surfaces in nature There is a need to shape it down to meet it to provide technical missions. But also artificially created surfaces must usually molded to make tools, such as Rollers, punches or the like, for their duplication manufacture.

Das gattungsgemäße Verfahren ist aus dem Stand der Technik hinlänglich bekannt und ist zum Abformen von temperaturunempfindlichen Oberflächen, deren Struktur vergleichsweise einfach aufgebaut ist, gut geeignet. Insbesondere bei Oberflächen mit dicht stehenden bzw. hierarchischen Strukturen, bei denen die einzelnen Strukturelemente ein hohes Aspektverhältnis (Verhältnis von Höhe zu Breite) aufweisen können, wird die Struktur der Oberfläche jedoch nur unzulänglich abgeformt. Darüber hinaus erfordern einige der bekannten Verfahren das Anlegen eines Vakuums, wodurch diese Verfahren für zahlreiche biologische Substrate ungeeignet sind, da das Vakuum die Beschaffenheit des Substrats erheblich verändert.The generic method is from the prior Technique well known and is for molding temperature insensitive Surfaces whose structure is comparatively simple is, well suited. Especially for surfaces with tight standing or hierarchical structures in which the individual Structural elements have a high aspect ratio (ratio from height to width), the Structure of the surface, however, only inadequate shaped. In addition, some of the known ones require Method of applying a vacuum, whereby these methods for Many biological substrates are unsuitable because the vacuum significantly changed the nature of the substrate.

Es war deshalb eine Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von einer Replik einer funktionalen Oberfläche zur Verfügung zu stellen, welches Vorteile gegenüber den bekannten Verfahren aufweist. Mit dem Verfahren sollte nach Möglichkeit die Replik einer weichen und ggf. zerbrechlichen Oberflächenstruktur herstellbar sein, welche ein hohes Aspektverhältnis aufweist und/oder aus temperaturempfindlichen, oder lebenden biologischen Materialien besteht. Das Verfahren sollte schonend sein und die funktionale Oberfläche exakt abbilden, d. h. keine Artefakte liefern, etwa infolge von Schrumpfprozessen oder einer Zerstörung zerbrechlicher Strukturen.It It was therefore an object of the invention to provide a process for the preparation from a replica of a functional surface available to provide, which advantages over the known methods having. The procedure should, if possible, use the Replica of a soft and possibly fragile surface structure be produced, which has a high aspect ratio and / or from temperature sensitive, or living biological Materials exists. The procedure should be gentle and the reproduce the functional surface exactly, d. H. no artifacts as a result of shrinking processes or destruction fragile structures.

Diese Aufgabe wird durch den Gegenstand der Patentansprüche gelöst.These The object is solved by the subject matter of the claims.

Es wurde überraschend gefunden, dass komplexe Oberflächenstrukturen abgeformt werden können, welche ein Aspektverhältnis von bis zu 100:1 aufweisen und welche aus einem weichen, temperaturempfindlichen Material, wie beispielsweise Wachs, aufgebaut sind.It it was surprisingly found that complex surface structures can be molded, which an aspect ratio of up to 100: 1 and which are made of a soft, temperature-sensitive Material, such as wax, are constructed.

Ein erster Aspekt der Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von einer Replik einer funktionalen Oberfläche, bei dem:

  • – eine Oberfläche mit einem Abformmaterial abgeformt,
  • – das so erzeugte Negativ mit einer Füllmasse abgeformt und
  • – so eine Replik der Oberfläche erhalten wird, wobei das Abformmaterial
  • (i) vor dem und/oder bei dem Abformen auf eine Temperatur unterhalb Raumtemperatur gekühlt wird; und/oder
  • (ii) eine Fließfähigkeit aufweist, welche zumindest in einem bestimmten Temperaturbereich mit abnehmender Temperatur zunimmt.
A first aspect of the invention relates to a method for producing a replica of a functional surface, in which:
  • A surface molded with an impression material,
  • - The negative thus produced molded with a filling compound and
  • - So a replica of the surface is obtained, wherein the impression material
  • (i) is cooled to a temperature below room temperature prior to and / or during molding; and or
  • (ii) has a flowability which increases at least in a certain temperature range as the temperature decreases.

Vorzugsweise weist das Abformmaterial beim und/oder vor dem Abformen eine Temperatur zwischen –5°C und 15°C, besonders bevorzugt eine Temperatur ≥ 0 bis ≤ 10°C, ganz besonders bevorzugt 0°C bis 7°C auf.Preferably the impression material at and / or before molding a temperature between -5 ° C. and 15 ° C, more preferably a temperature ≥ 0 to ≦ 10 ° C, most preferably 0 ° C. up to 7 ° C.

Bevorzugt ist das Abformmaterial polymerisierbar und/oder quervernetzbar. Materialien mit diesen Eigenschaften sind dem Fachmann hinlänglich bekannt. Bevorzugt wird das Abformmaterial im nicht vollständig polymerisierten Zustand auf die Oberfläche aufgebracht und anschließend im Kontakt mit der Oberfläche polymerisiert. Bevorzugt wird dieses polymerisierbare Abformmaterial bei einer Temperatur unterhalb der Raumtemperatur mit der abzuformenden Oberfläche in Kontakt gebracht. Es wurde überraschend gefunden, dass sich die Verzögerung der Polymerisationsreaktion infolge der Temperaturabsenkung vorteilhaft auf die Qualität der Abformung auswirkt. In einer bevorzugten Ausführungsform ist das Abformmaterial für mindestens 2 Sekunden, bevorzugter mindestens 5 Sekunden, noch bevorzugter mindestens 10 Sekunden, am bevorzugtesten mindestens 15 Sekunden und insbesondere mindestens 20 Sekunden mit der abzuformenden Oberfläche in Kontakt, ehe die Polymerisationsreaktion einsetzt. In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Polymerisation in maximal 30 Minuten, bevorzugter maximal 25 Minuten, noch bevorzugter maximal 20 Minuten, am bevorzugtesten maximal 15 Minuten und insbesondere maximal 10 Minuten praktisch vollständig beendet.The impression material is preferably polymerizable and / or crosslinkable. Materials with these properties are well known to those skilled in the art. Preferably, the impression material is applied in the not completely polymerized state on the surface and then polymerized in contact with the surface. Preferably, this polymerizable impression material is brought into contact with the surface to be molded at a temperature below room temperature. It has surprisingly been found that the delay in the polymerization reaction as a result of the temperature reduction has an advantageous effect on the quality of the impression. In a preferred embodiment, the impression material is in contact with the surface to be molded for at least 2 seconds, more preferably at least 5 seconds, even more preferably at least 10 seconds, most preferably at least 15 seconds, and most preferably at least 20 seconds before the polymerization reaction begins. In a preferred embodiment, the polymerization is in a maximum of 30 minutes, more preferably a maximum of 25 minutes, even more preferably a maximum of 20 minutes, most preferably a maximum of 15 minutes, and in particular In particular, a maximum of 10 minutes practically completely completed.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die Temperaturabhängigkeit des Fließverhaltens des Abformmaterials reversibel, d. h. nach Erwärmen und erneutem Abkühlen nimmt die Fließfähigkeit zumindest in einem bestimmten Temperaturbereich mit abnehmender Temperatur wieder zu.In a preferred embodiment of the invention is the Temperature dependence of the flow behavior of the Impression material reversible, d. H. after heating and again Cooling decreases the flowability at least in a certain temperature range with decreasing temperature again to.

In einer anderen bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist diese Eigenschaft des Abformmaterials nicht oder nur bedingt reversibel. In dieser Ausführungsform kann das Abformmaterial chemisch modifiziert werden, vorzugsweise durch Polymerisation, wobei sich infolge der Polymerisation die Eigenschaften des Abformmaterials derart ändern, dass seine Fließfähigkeit mit abnehmender Temperatur nicht wieder zunimmt. Das Abformmaterial kommt dann während des erfindungsgemäßen Verfahrens in wenigstens zwei Zustände vor: im nicht vollständig polymerisierten Zustand (Präpolymer, z. B. Monomer- oder Oligomerenmischung) und im polymerisierten Zustand (Polymer, vollständig polymerisiert). In dieser Ausführungsform kann das Fließverhalten des Präpolymers mit abnehmender Temperatur (ggf. reversibel) zunehmen, muss aber nicht.In another preferred embodiment of the invention This property of the impression material is not or only conditionally reversible. In this embodiment, the impression material be chemically modified, preferably by polymerization, as a result of the polymerization, the properties of the impression material so change that its fluidity does not increase again with decreasing temperature. The impression material then comes during the invention Process in at least two states before: not completely polymerized Condition (prepolymer, eg mixture of monomers or oligomers) and in the polymerized state (polymer, fully polymerized). In In this embodiment, the flow behavior of the Prepolymer with decreasing temperature (possibly reversible) but not necessarily.

In einer bevorzugten Ausführungsform liegt der bestimmte Temperaturbereich oberhalb von 0°C. Bevorzugt weist das Abformmaterial eine Fließfähigkeit auf, welche zumindest im Temperaturbereich von –50 ± 25°C, –25 ± 25°C, 0 ± 25°C, 25 ± 25°C, 50 ± 25°C, 75 ± 25°C oder 100 ± 25°C mit abnehmender Temperatur zunimmt.In a preferred embodiment is the specific temperature range above 0 ° C. Preferably, the impression material has a Flowability, which at least in the temperature range from -50 ± 25 ° C, -25 ± 25 ° C, 0 ± 25 ° C, 25 ± 25 ° C, 50 ± 25 ° C, 75 ± 25 ° C or 100 ± 25 ° C with decreasing temperature increases.

Bevorzugt handelt es sich bei dem Abformmaterial (ggf. im polymerisierten Zustand) um ein Elastomer. Polyvinylsiloxane sind besonders bevorzugt.Prefers it is the impression material (possibly in the polymerized State) around an elastomer. Polyvinylsiloxanes are particularly preferred.

Bevorzugt weist das Abformmaterial (ggf. im polymerisierten Zustand) bei Raumtemperatur eine gummiartige Elastizität auf, welche es erlaubt, beispielsweise auch konische Oberflächenstrukturen, welche an der Basis schmaler sind als am terminalen Ende, und Oberflächenstrukturen, die nicht senkrecht ausgerichtet sind, abzuformen.Prefers has the impression material (if necessary in the polymerized state) at room temperature a rubber-like elasticity, which allows, for example also conical surface structures, which at the base narrower than at the terminal end, and surface structures, which are not vertically aligned, form.

Es war für den Fachmann überraschend, dass es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt Oberflächenstrukturen abzuformen, die ein Aspektverhältnis von bis zu 100:1 aufweisen und die aus einem weichen, temperaturempfindlichen Material, wie beispielsweise Wachs, bestehen. Dadurch, dass bevorzugt die Fließfähigkeit des Abformmaterials zumindest in einem bestimmten Temperaturbereich mit abnehmender Temperatur zunimmt, wird das Abformmaterial vorzugsweise vor dem und/oder beim Abformen gekühlt, so dass die abzuformenden Strukturen beim Abformen zumindest nicht erwärmt werden und dadurch ihre Gestalt nicht verändern. Das erfindungsgemäße Verfahren ist einfach und kostengünstig durchzuführen.It was surprising for the expert, that it with the process according to the invention achieves surface structures form, which have an aspect ratio of up to 100: 1 and made of a soft, temperature-sensitive material, such as For example, wax exist. As a result, preferably the flowability the impression material at least in a certain temperature range increases with decreasing temperature, the impression material is preferably cooled before and / or during molding, so that the abzuformenden structures at least not be heated during molding and thereby do not change their shape. The invention Method is easy and inexpensive to perform.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zur Herstellung von einer Replik einer funktionalen Oberfläche. Derartige Oberflächen haben beispielsweise superhydrophobe, ultrahydrophobe, superhydrophile oder ultrahydrophile Eigenschaften und/oder sind so gestaltet, dass z. B. ein Insekt darauf – wenn überhaupt – allenfalls eingeschränkten Halt findet. In der Regel weisen diese funktionalen Oberflächen Strukturen auf, deren Größe im Bereich von mm bis nm liegen.The inventive method is suitable for the preparation from a replica of a functional surface. such Surfaces have, for example, superhydrophobic, ultrahydrophobic, superhydrophilic or ultrahydrophilic properties and / or are designed so that z. B. an insect on it - if at all - if necessary limited hold finds. In general, these have functional surfaces structures whose size ranging from mm to nm.

Als abformbare Materialien, welche die funktionale Oberfläche aufweisen, eignen sich jegliche mikro- und nanostrukturierten Oberflächen, z. B. technisch hergestellte, strukturierte Oberflächen aus Metallen, Polymeren oder Silizium, oder biologische Feststoffe wie z. B. Knochen. Aufgrund der vorzugsweise gummiartigen Elastizität des ausgehärteten Abformmaterials können selbst konische Strukturen, die an ihrer Basis schmaler sind als am terminalen Ende, und Strukturen, die nicht senkrecht ausgerichtet sind, abgeformt werden (Duroplaste, die nach dem Aushärten spröde und nicht verformbar sind, bieten diese Möglichkeit nicht).When moldable materials that the functional surface have any micro- and nanostructured surfaces, z. B. engineered, structured surfaces of metals, polymers or silicon, or biological solids such as B. bones. Due to the preferably rubbery elasticity the cured impression material can self conical structures narrower at their base than at the terminal end, and structures that are not oriented vertically, molded (thermosets, which become brittle after curing and are not deformable, do not offer this option).

Diese Strukturen werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren mit einem Abformmaterial abgeformt, wobei die Fließfähigkeit des Abformmaterials bevorzugt zumindest in einem bestimmten Temperaturbereich mit abnehmender Temperatur zunimmt.These Structures become in the procedure according to invention molded with an impression material, wherein the flowability of the impression material preferably at least in a certain temperature range increases with decreasing temperature.

Als Abformmaterial eignet sich jedes Material, das die oben beschriebenen Eigenschaften aufweist. Das Abformmaterial kann aus einer einzelnen Substanz bestehen oder aber eine Mischung mehrerer Substanzen umfassen.When Impression material is suitable for any material that the above described Features. The impression material can be made of a single substance consist or comprise a mixture of several substances.

Bevorzugt weist das Abformmaterial eine Dichte von 1,1 bis 1,3 g/cm3 auf. Bevorzugt ist es im Temperaturbereich von –60°C bis 200°C, bevorzugter –50°C bis 150°C elastisch.The impression material preferably has a density of 1.1 to 1.3 g / cm 3 . It is preferably elastic in the temperature range of -60 ° C to 200 ° C, more preferably -50 ° C to 150 ° C.

Vorzugsweise wird das Abformmaterial aus der Gruppe der Silikonharze, der Acrylharze und/oder der Mischungs- bzw. Reaktionsprodukte ausgewählt. Besonders bevorzugt gehört das Abformmaterial zur Gruppe der Silikonkautschuke, insbesondere Polyvinylsiloxane.Preferably is the impression material from the group of silicone resins, acrylic resins and / or the mixing or reaction products selected. Especially the impression material preferably belongs to the group of silicone rubbers, in particular polyvinylsiloxanes.

Derartige Materialien sind dem Fachmann bekannt. Als Silikonkautschuke werden allgemein Massen aufgefasst, welche in den gummielastischen Zustand überführt werden können und als Grundpolymere Polydiorganosiloxane enthalten. Diese Polydiorganosiloxane weisen funktionelle Gruppen auf, die Vernetzungs-Reaktionen zugänglich sind. Als solche funktionelle Gruppen kommen vorwiegend Wasserstoffatome (-H), Hydroxylgruppen (-OH) und Vinylgruppen (-CH=CH2) in Frage, die sich an den Kettenenden befinden, aber auch in die Kette eingebaut sein können. In diese Systeme sind üblicherweise Füllstoffe als Verstärker eingearbeitet, deren Art und Menge das mechanische und chemische Verhalten der polymerisierten Elastomere deutlich beeinflussen. Silikonkautschuke können durch anorganische Pigmente gefärbt werden.Such materials are known to the person skilled in the art. Silicone rubbers are generally taken to mean masses which can be converted into the rubber-elastic state and contain polydiorganosiloxanes as base polymers. This poly Diorganosiloxanes have functional groups that are accessible to crosslinking reactions. As such functional groups are mainly hydrogen atoms (-H), hydroxyl groups (-OH) and vinyl groups (-CH = CH 2 ) in question, which are located at the chain ends, but can also be incorporated into the chain. In these systems, fillers are usually incorporated as an amplifier whose type and amount significantly affect the mechanical and chemical behavior of the polymerized elastomers. Silicone rubbers can be colored by inorganic pigments.

Man unterscheidet zwischen heiß- und kaltvulkanisierenden Silikonkautschuken (HTV/RTV). Die HTV-Silikon-Kautschuke stellen meist plastisch verformbare, eben noch fließfähige Materialien dar, welche hochdisperse Kieselsäure sowie als Vernetzungskatalysatoren organische Peroxide enthalten und nach Vulkanisation bei Temperaturen größer 100°C wärmebeständige, zwischen –100°C u. +250°C elastische Silikonelastomere (Silikongummi) ergeben, die z. B. auch als Dichtungs-, Dämpfungs-, Elektroisoliermaterialien, Kabelummantelungen und dergleichen verwendet werden. Bei den kalt-härtenden oder RTV-Silikonkautschukmassen lassen sich Ein- und Zweikomponentensysteme unterscheiden. Die erste Gruppe (RTV-1) polymerisiert langsam bei Raumtemperatur unter Einfluss von Luftfeuchtigkeit, wobei die Vernetzung durch Kondensation von SiOH-Gruppen unter Bildung von Si-O-Bindungen erfolgt. Die SiOH-Gruppen werden durch Hydrolyse von SiX-Gruppen einer intermediär aus einem Polymer mit endständigen OH-Gruppen und einem Vernetzer R-SiX3 (X=-O-CO-CH3, -NHR) entstehenden Spezies gebildet. Bei Zweikomponentenkautschuken (RTV-2) werden als Vernetzer z. B. Gemische aus Kieselsäureestern (z. B. Ethylsilicat) und zinnorganische Verbindungen verwendet, wobei als Vernetzungsreaktion die Bildung einer Si-O-Si-Brücke aus Si-OR und Si-OH durch Alkoholabspaltung erfolgt.A distinction is made between hot and cold vulcanizing silicone rubbers (HTV / RTV). The HTV silicone rubbers are usually plastically deformable, just flowable materials containing fumed silica and crosslinking catalysts as organic peroxides and after vulcanization at temperatures greater than 100 ° C heat resistant, between -100 ° C u. + 250 ° C elastic silicone elastomers (silicone rubber), the z. B. also be used as sealing, damping, Elektroisoliermaterialien, cable sheathing and the like. In the case of the cold-curing or RTV silicone rubber compositions, one-component and two-component systems can be distinguished. The first group (RTV-1) polymerizes slowly at room temperature under the influence of atmospheric moisture, the crosslinking being effected by condensation of SiOH groups to form Si-O bonds. The SiOH groups are formed by hydrolysis of SiX groups of an intermediate species of an OH-terminated polymer and a crosslinker R-SiX 3 (X = -O-CO-CH 3 , -NHR). For two-component rubbers (RTV-2) are used as crosslinkers z. B. mixtures of silicic acid esters (eg., Ethyl silicate) and organotin compounds, wherein as a crosslinking reaction, the formation of a Si-O-Si bridge of Si-OR and Si-OH takes place by alcohol elimination.

Vorzugsweise wird das Abformmaterial in die Oberfläche gedrückt und/oder gesaugt. Das Drücken erfolgt mit einem Überdruck, während beim Saugen ein Unterdruck erzeugt wird, der insbesondere zwischen dem Substrat und Abformmaterial angelegt wird. Diese bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung hat den Vorteil, dass sich das Abform material möglichst vollständig an die abzuformende Oberfläche anlegt, so dass deren Strukturen vollständig abgeformt werden.Preferably The impression material is pressed into the surface and / or sucked. The pressing takes place with an overpressure, while sucking a negative pressure is generated, in particular is applied between the substrate and impression material. This preferred Embodiment of the present invention has the advantage that the impression material as completely as possible applied to the surface to be molded so that their structures completely are molded.

Nach dem Abformen, insbesondere nachdem das Abformmaterial fester geworden ist, wird das Abformmaterial wieder von der abzuformenden Oberfläche entfernt. Die zumindest teilweise Verfestigung bzw. Härtung des Abformmaterials wird beispielsweise durch eine zumindest teilweise Entfernung eines Lösungsmittels, durch eine chemische Reaktion (z. B. Polymerisation) und/oder durch eine Temperaturänderung des Abformmaterials erzielt und/oder beschleunigt.To the impression, especially after the impression material has become stronger is, the impression material is again from the surface to be molded away. The at least partial solidification or hardening The impression material is, for example, by at least partially Removal of a solvent, by a chemical reaction (eg, polymerization) and / or by a temperature change achieved and / or accelerated the impression material.

In einer bevorzugten Ausführungsform wird dabei die Struktur der abzuformenden Oberfläche zumindest teilweise mit entfernt. Dies ist insbesondere dann der Fall, wenn die Struktur natürlicherweise oder künstlich auf ein vorhandenes Substrat appliziert worden ist. Diese bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens hat den Vorteil, dass beispielsweise auch Hinterschnitte abgeformt werden können.In a preferred embodiment is the structure the abzuformenden surface at least partially removed. This is especially the case when the structure is natural or artificially applied to an existing substrate is. This preferred embodiment of the invention Method has the advantage that, for example, undercuts can be molded.

Zumindest bis zu einem gewissen Grad können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren aber auch infolge der Elastizität des Abformmaterials Hinterschnitte abgeformt werden, ohne dass dazu die Struktur der abzuformenden Oberfläche zumindest teilweise mit entfernt werden muss.At least To some extent, with the invention Procedure but also due to the elasticity of the impression material Undercuts are molded without adding to the structure of the to be molded surface at least partially removed with must become.

In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden anschließend die in dem Abformmaterial gegebenenfalls vorhandenen Strukturen entfernt. Auch dieser Verfahrensschritt kann beispielsweise durch eine Temperaturänderung, insbesondere Erhöhung und/oder unter Zuhilfenahme eines Lösungsmittels (z. B. einer Säure) erfolgen. Beispiele für solche Strukturen sind technische, mineralische oder organische Kristalle, organische Moleküle, biologische Zellen, etc.In a preferred embodiment of the invention Procedure are then the in the impression material any existing structures removed. Also this process step For example, by a change in temperature, in particular Increase and / or with the aid of a solvent (eg an acid). Examples of such Structures are technical, mineral or organic crystals, organic Molecules, biological cells, etc.

Das so erzeugte Negativ wird dann erfindungsgemäß mit einer Füllmasse abgeformt. Bei der Füllmasse handelt es sich vorzugsweise um eine hydrophobe Substanz beispielsweise um Epoxydharz oder um eine hydrophile Substanz. Vorzugsweise werden das Negativ und/oder die Füllmasse vor und/oder während deren Aushärtung mechanischen Schwingungen ausgesetzt (Schwenktisch, Schüttelplatte, etc.) und/oder kurzzeitig (üblicherweise wenige Minuten) in Vakuum gelagert (üblicherweise bei einem Druck von 0,1 bar oder weniger).The so produced negative is then according to the invention molded a filling. When the filling material is it is preferably a hydrophobic substance, for example epoxy resin or a hydrophilic substance. Preferably the negative and / or the filling compound before and / or during whose hardening is exposed to mechanical vibrations (tilting table, Shaking plate, etc.) and / or for a short time (usually a few minutes) stored in vacuo (usually at a Pressure of 0.1 bar or less).

Durch diese bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Negativ besonders gut abgeformt. Anschließend härtet die Füllmasse in der Regel aus und kann als Replik von dem Negativ entfernt werden. Gegebenenfalls erfolgt auch dieser Verfahrensschritt unter Zuhilfenahme eines Lösungsmittels und/oder unter Temperatureinfluss.By this preferred embodiment of the invention Procedure, the negative is particularly well formed. Subsequently As a rule, the filling material hardens and can be removed as a replica of the negative. If necessary, also takes place this process step with the aid of a solvent and / or under the influence of temperature.

Die Wahl des Materials der Füllmasse kann die funktionellen Eigenschaften der Replik beeinflussen. Bei gleicher Oberflächenstruktur kann mit einer hydrophoben Füllmasse eine ultrahydrophobe Oberfläche und mit einer hydrophilen Füllmasse eine ultrahydrophile Replik erzeugt werden. Der Fachmann versteht, dass diese Eigenschaften jedoch auch noch nachträglich durch eine entsprechende Beschichtung der Replik verändert werden könnenThe choice of filler material can affect the functional properties of the replica. With the same surface structure, it is possible to produce an ultrahydrophobic surface with a hydrophobic filling compound and an ultrahydrophile replica with a hydrophilic filling compound. The skilled person understands that these properties but still can be subsequently changed by a corresponding coating of the replica

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können Repliken von beliebigen Oberflächen hergestellt werden. Vorzugsweise werden jedoch Repliken von Oberflächen erzeugt, bei denen auf ein Substrat eine Oberflächenstruktur aufgebracht wurde. Die Erzeugung der Strukturen auf dem Substrat erfolgt dabei vorzugsweise durch Selbstorganisation von Molekülen aus einer Lösung oder durch Aufdampfen, insbesondere nach dem Physical-Vapour-Deposition-Verfahren. Die entstehenden Strukturen können in ihrer Anordnung durch Template Effekte der Substrate beeinflusst werden; d. h. die Polarität und die molekulare Ordnung der Substrate dienen den aufgebrachten Molekülen als Vorlage (Template). Die auf dem Substrat wachsenden Strukturen übernehmen diese Anordnung in die dritte Dimension (Epitaxi). Vorzugsweise werden als Substrat wassserstoffterminiertes Silizium, highly ordered pyrolytic graphite (HOPG), Epoxid harz und/oder kristalline Metalle eingesetzt. Vorzugsweise bestehen die Oberflächenstrukturen zumindest teilweise aus aliphatischen Kohlenwasserstoffen (Alkane) und/oder deren Derivaten (insbesondere Alkoholen, Aldehyden, Fettsäuren und Estern) und besonders bevorzugt aus Octacosan-1-ol-Kristallen.With the method of the invention can Replicas of any surface can be made. Preferably, however, replicas of surfaces are generated, in which a surface structure is applied to a substrate has been. The production of the structures on the substrate is preferably carried out by self-assembly of molecules from solution or by vapor deposition, in particular by the physical vapor deposition method. The resulting structures can be arranged in their arrangement Template effects of the substrates are affected; d. H. the polarity and the molecular order of the substrates serve the applied molecules as a template. Take over the structures growing on the substrate this arrangement in the third dimension (epitaxy). Preferably be as substrate water-based silicon, highly ordered pyrolytic graphite (HOPG), epoxy resin and / or crystalline metals used. Preferably, the surface structures consist at least partly from aliphatic hydrocarbons (alkanes) and / or their derivatives (in particular alcohols, aldehydes, fatty acids and esters), and more preferably from octacosan-1-ol crystals.

In einer bevorzugten Ausführungsform werden auf die erzeugten Oberflächen der Repliken Wachse oder wachsartige Substanzen aufgebracht, vorzugsweise durch thermische Aufdampfung, (Physical Vapour Deposition). Durch Selbstorganisation dieser Wachse oder wachsartigen Substanzen können auf diese Weise hierarchische Strukturen aufgebaut werden. Das Aufbringen des Wachses bzw. der wachsartigen Substanzen kann in einem einzelnen Schritt erfolgen. Die Selbstorganisation der Wachse kann über Temperatur und/oder organische Lösungsmittel beeinflusst werden. Dies ist insbesondere bei der Aufdampfung von mehreren Wachskomponenten sinnvoll.In a preferred embodiment are generated on the Surfaces of replicas waxes or waxy substances applied, preferably by thermal vapor deposition, (Physical Vapor Deposition). By self-organization of these waxes or waxy substances can be hierarchical in this way Structures are built. The application of the wax or the waxy Substances can take place in a single step. The self-organization The waxes may be over temperature and / or organic solvents to be influenced. This is especially true in the vapor deposition of makes sense for several wax components.

Das Aufbringen kann jedoch auch mehrfach, insbesondere zweifach, dreifach, vierfach oder fünffach erfolgen. Werden dabei die Substanzen variiert, so werden auf der Oberfläche mehrere Nanostrukturen unterschiedlicher Zusammensetzung und ggf. auch unterschied licher Größe abgeschieden. Ist ein bestimmtes Wachs bzw. eine bestimmte wachsartige Substanz nur wenig oder überhaupt nicht mit der Oberfläche der Replik kompatibel, so kann es von Vorteil sein, wenn zunächst eine Art Haftvermittler und erst anschließend das Wachs bzw. die wachsartige Substanz auf die Oberfläche der Replik aufgebracht wird. Als Haftvermittler ist dann ein Material zu wählen, welches sowohl mit der Oberfläche der Replik als auch mit dem Wachs bzw. der wachsartigen Substanz hinreichend kompatibel ist. Geeignete Haftvermittler sind dem Fachmann bekannt.The However, application can also be repeated several times, in particular twice, three times, fourfold or fivefold. Be the substances varies, so on the surface of several nanostructures different composition and possibly also different Licher Size separated. Is a certain wax or a certain waxy substance little or at all not compatible with the surface of the replica, so can It would be beneficial if initially a kind of bonding agent and only then the wax or the waxy substance is applied to the surface of the replica. As a bonding agent is then a material to choose, which with both the Surface of the replica as well as with the wax or the waxy substance sufficiently compatible. Suitable adhesion promoters are those skilled in the art known.

Als Wachse bzw. wachsartige Substanzen eignen sich grundsätzlich sowohl natürliche als auch synthetische Wachse. In diesem Zusammenhang werden unter Wachsen und wachsartigen Substanzen Stoffe verstanden, die im Wesentlichen durch ihre mechanisch-physikalischen Eigenschaften definiert werden. Ihre chemische Zusammensetzung und Herkunft kann hingegen sehr unterschiedlich sein. Ein Stoff ist bevorzugt als Wachs aufzufassen, wenn er bei 20°C knetbar, fest bis brüchig hart ist, eine stark temperaturabhängige Konsistenz und Löslichkeit aufweist, eine grobe bis feinkristalline Struktur aufweist, farblich durchscheinend bis opak, aber nicht glasartig ist, über 40°C ohne Zersetzung schmilzt, wenig oberhalb des Schmelzpunktes leicht flüssig (wenig viskos) ist, sowie unter leichtem Druck polierbar ist. Ist mehr als eine der oben aufgeführten Eigenschaften nicht erfüllt, ist der Stoff bevorzugt nach der DGF (DGF-Einheitsmethode M-I 1 (75)) kein Wachs.When Waxes or waxy substances are basically suitable both natural and synthetic waxes. In this Connection between waxes and waxy substances are substances understood, essentially by their mechanical-physical Properties are defined. Your chemical composition and origin however, can be very different. A fabric is preferred as a wax, if it kneaded at 20 ° C, solid until is brittle hard, a strong temperature-dependent Has consistency and solubility, a coarse to fine crystalline Structure has color, translucent to opaque, but not glassy, melting above 40 ° C without decomposition, slightly above the melting point slightly liquid (little viscous), and is polishable under light pressure. Is more as one of the above properties is not met, the substance is preferred according to the DGF (DGF unit method M-I 1 (75)) no wax.

Beispiele für natürliche Wachse sind Candelillawachs, Carnaubawachs, Japanwachs, Espartograswachs, Korkwachs, Guarumawachs, Reiskeimölwachs, Zuckerrohrwachs, Ouricurywachs, Montanwachs, Bienenwachs, Schellackwachs, Walrat, Lanolin (Wollwachs), Burzelfett, Ceresin, Ozokerit (Erdwachs). Beispiele für synthetische Wachse sind Petrolatum, Paraffinwachse, Mikrowachse, chemisch modifizierte Wachse (Hartwachse), wie z. B. Montanesterwachse, Sasolwachse, hydrierte Jojobawachse sowie Polyalkylenwachse und Polyethylenglycolwachse.Examples for natural waxes are candelilla wax, carnauba wax, Japan wax, esparto wax, cork wax, guaruma wax, rice germ oil wax, Sugarcane wax, ouricury wax, montan wax, beeswax, shellac wax, Walrat, Lanolin (wool wax), Burzelfett, Ceresin, Ozokerit (Erdwachs). Examples of synthetic waxes are petrolatum, paraffin waxes, Micro waxes, chemically modified waxes (hard waxes), such as. B. montan ester waxes, Sasol waxes, hydrogenated jojoba waxes and polyalkylene waxes and Polyethylene glycol.

Viele langkettige Alkane und deren Derivate sind wachsartige Substanzen im Sinne der Erfindung. Diese weisen bevorzugt wenigstens 16, bevorzugter wenigstens 20, noch bevorzugter wenigstens 24, am bevorzugtesten wenigstens 28 (z. B. Octacosan-1-ol) und insbesondere wenigstens 36 Kohlenstoffatome auf. Besonders bevorzugt ist Hexatriacontan. Die Derivatisierung erfolgt vorzugsweise durch Einführung einer oder mehrerer funktioneller Gruppen, unabhängig voneinander ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus -O-, -OH, -CH=CH-, -C=C-, -S-, -C(=O)-, -CHO, CO2H, -OC(=O)- und -OC(=O)O-.Many long-chain alkanes and their derivatives are waxy substances within the meaning of the invention. These preferably have at least 16, more preferably at least 20, even more preferably at least 24, most preferably at least 28 (eg, octacosan-1-ol), and especially at least 36 carbon atoms. Particularly preferred is hexatriacontane. The derivatization is preferably carried out by introducing one or more functional groups, independently selected from the group consisting of -O-, -OH, -CH = CH-, -C = C-, -S-, -C (= O) - , -CHO, CO 2 H, -OC (= O) - and -OC (= O) O-.

Geeignete wachsartige Verbindungen umfassen auch wachsartige Silicone und andere wachsartige Siliciumverbindungen.suitable Waxy compounds also include waxy silicones and other waxy silicon compounds.

Bevorzugt sind bei Raumtemperatur feste Fettalkohole vorzugsweise solche mit wenigstens 16 Kohlenstoffatomen, wie insbesondere Cetylalkohol, Stearylalkohol, Cetylstearylalkohol oder Behenylalkohol, Wachsester von Fettsäuren mit Fettalkoholen, welche ebenfalls bei Raumtemperatur fest sind und vorzugsweise in Summe mindestens 20, vorzugsweise mindestens 26 Kohlenstoffatome enthalten sowie vergleichbare andere Fettstoffe, wie beispielsweise Fettether (z. B. Distearylether) oder Ketone (z. B. Stearon).Preferred fatty alcohols which are solid at room temperature are preferably those having at least 16 carbon atoms, such as in particular cetyl alcohol, stearyl alcohol, cetylstearyl alcohol or behenyl alcohol, wax esters of fatty acids with fatty alcohols, which are also solid at room temperature and preferably in total at least 20, preferably at least 26 carbon atoms and comparable other fatty substances, such as, for example, fatty ethers (for example distearyl ether) or ketones (for example stearone).

Mit Hilfe solcher Wachse bzw. wachsartiger Substanzen kann die Oberfläche der Replik in einer Weise modifiziert werden, dass die resultierende hierarchische Struktur superhydrophob und/oder antiadhäsiv ist.With Help such waxes or waxy substances, the surface the replica be modified in a way that the resulting hierarchical structure superhydrophobic and / or antiadhesive is.

In einer anderen bevorzugten Ausführungsform werden an die erzeugten Oberflächen der Repliken Substanzen chemisch gebunden, vorzugsweise hydrophile Substanzen oder amphiphile Substanzen. Geeignete Verfahren zur chemischen Bindung von Substanzen bzw. Substanzgemischen an Oberflächen sind dem Fachmann bekannt. In diesem Zusammenhang können Chemical Vapour Deposition, Coating Verfahren wie z. B. Dip-Coating genannt werden. Bezüglich Einzelheiten wird vollumfänglich verwiesen auf A. Tracton, Coatings Materials and Surface Coatings, CRC, 2006 ; und A. Tracton, Coatings Technology: Fundamentals, Testing, and Processing Techniques, CRC, 2006 .In another preferred embodiment, substances are chemically bound to the generated surfaces of the replicas, preferably hydrophilic substances or amphiphilic substances. Suitable processes for the chemical bonding of substances or substance mixtures to surfaces are known to the person skilled in the art. In this context, Chemical Vapor Deposition, Coating procedures such. B. dip coating called. For details, reference is made in full A. Tracton, Coatings Materials and Surface Coatings, CRC, 2006 ; and A. Tracton, Coatings Technology: Fundamentals, Testing, and Processing Techniques, CRC, 2006 ,

Je nach chemischer Beschaffenheit der hydrophilen bzw. amphiphilen Substanzen kann es bevorzugt sein, die Oberfläche der Repliken zunächst zu modifizieren, um eine anschließende chemische Bindung möglich zu machen. Geeignete Methoden zur Modifizierung der Oberflächen sind dem Fachmann bekannt, z. B. Behandlung mit einem atmosphärischen Plasmatron.ever according to the chemical nature of the hydrophilic or amphiphilic Substances may be preferred to the surface of the replicas first to modify, to a subsequent make chemical bonding possible. Suitable methods for Modification of the surfaces are known in the art, z. B. Treatment with an atmospheric plasmatron.

Beispiele für hydrophile Substanzen, welche zur ”chemischen Hydrophilisierung” der Oberflächen geeignet sind, umfassen Oligopeptide und Proteine, Polyalkylenglycole und Polyalkylenoxide (z. B. Polyethylenglycol), Alkohole und Polyole (z. B. Polyvinylalkohol), kationische organische Verbindungen (z. B. quaternäre Ammoniumverbindungen), anionische organische Verbindungen (z. B. Carbonsäuren, Polyacrylsäure, Sulfonsäuren, Sulfate) und dergleichen. In einer bevorzugten Ausführungsform weist die entsprechend chemisch hydrophilisierte Oberfläche gegenüber Wasser einen Kontaktwinkel von höchstens 20°, bevorzugter höchstens 15°, noch bevorzugter höchstens 10°, am bevorzugtesten höchstens 5° und insbesondere höchstens 2° auf.Examples for hydrophilic substances used for "chemical Hydrophilization "of the surfaces are suitable include oligopeptides and proteins, polyalkylene glycols and polyalkylene oxides (eg polyethylene glycol), alcohols and polyols (eg polyvinyl alcohol), cationic organic compounds (eg quaternary ammonium compounds), anionic organic compounds (eg carboxylic acids, Polyacrylic acid, sulfonic acids, sulfates) and the like. In a preferred embodiment, the corresponding chemically hydrophilized surface opposite Water a contact angle of at most 20 °, more preferably at most 15 °, more preferably at most 10 °, most preferably at most 5 ° and in particular at most 2 °.

Beispiele für amphiphile Substanzen sind anionische Tenside, kationische Tenside und nicht-ionische Tenside.Examples for amphiphilic substances are anionic surfactants, cationic Surfactants and nonionic surfactants.

In einer bevorzugten Ausführungsform weist die amphiphile Substanz einen HLB-Wert (Hydrophilie-Lipophilie-Balance) von 12 ± 8, bevorzugter 12 ± 6, noch bevorzugter 12 ± 4, am bevorzugtesten 12 ± 2 und insbesondere 12 ± 1 auf. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist die amphiphile Substanz einen HLB-Wert von 14 ± 8, bevorzugter 14 ± 6, noch bevorzugter 14 ± 4, am bevorzugtesten 14 ± 2 und insbesondere 14 ± 1 auf. In einer anderen bevorzugten Ausführungsform weist die amphiphile Substanz einen HLB-Wert von 16 ± 8, bevorzugter 16 ± 6, noch bevorzugter 16 ± 4, am bevorzugtesten 16 ± 2 und insbesondere 16 ± 1 auf. In einer anderen bevorzugten Ausführungsform weist die amphiphile Substanz einen HLB-Wert von 18 ± 8, bevorzugter 18 ± 6, noch bevorzugter 18 ± 4, am bevorzugtesten 18 ± 2 und insbesondere 18 ± 1 auf. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist die amphiphile Substanz einen HLB-Wert von 20 ± 8, bevorzugter 20 ± 6, noch bevorzugter 20 ± 4, am bevorzugtesten 20 ± 2 und insbesondere 20 ± 1 auf.In a preferred embodiment, the amphiphilic Substance has an HLB value (hydrophilic-lipophilic balance) of 12 ± 8, more preferably 12 ± 6, more preferably 12 ± 4, on most preferred 12 ± 2 and especially 12 ± 1 on. In a further preferred embodiment the amphiphilic substance has an HLB value of 14 ± 8, more preferably 14 ± 6, more preferably 14 ± 4, most preferably 14 ± 2 and especially 14 ± 1. In another preferred embodiment comprises the amphiphilic substance an HLB value of 16 ± 8, more preferably 16 ± 6, more preferably 16 ± 4, most preferably 16 ± 2 and especially 16 ± 1. In another preferred Embodiment, the amphiphilic substance has an HLB value of 18 ± 8, more preferably 18 ± 6, more preferably 18 ± 4, most preferably 18 ± 2 and in particular 18 ± 1 on. In a further preferred embodiment the amphiphilic substance has an HLB value of 20 ± 8, more preferably 20 ± 6, more preferably 20 ± 4, on most preferably 20 ± 2 and especially 20 ± 1 on.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist die amphiphile Substanz

  • – ein nichtionisches Tensid ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Fettalkoholen, Sterolen, Polyoxyethylen-Fettsäureestern, Polyoxypropylen-Fettsäureestern, Alkylpolyglykosiden, Alkylphenolethoxylaten und -Propoxylaten, Sorbitanfettsäureestern, Polyoxyethylen- und Polyoxypropylen-Sorbitanfettsäureestern, Polyoxyethylen- und Polyoxypropylen-Fettsäureglyceriden, Polyoxyethylen- und Polyoxypropylen-Fettalkoholethern, Glycerolfettsäuremono-, di- und tri-Estern und Poloxameren;
  • – ein anionisches Tensid ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Fettsäure-salzen, Salzen von Alkyl- oder Alkylarylsulfonsäuren und Salzen von Alkyl- oder Alkylarylsulfaten; oder
  • – eine quartäre Ammoniumverbindung.
In a preferred embodiment, the amphiphilic substance is
  • A nonionic surfactant selected from the group consisting of fatty alcohols, sterols, polyoxyethylene fatty acid esters, polyoxypropylene fatty acid esters, alkyl polyglycosides, alkylphenol ethoxylates and propoxylates, sorbitan fatty acid esters, polyoxyethylene and polyoxypropylene sorbitan fatty acid esters, polyoxyethylene and polyoxypropylene fatty acid glycerides, polyoxyethylene and polyoxypropylene Fatty alcohol ethers, glycerol fatty acid mono-, di- and tri-esters and poloxamers;
  • An anionic surfactant selected from the group consisting of fatty acid salts, salts of alkyl or alkylaryl sulfonic acids and salts of alkyl or alkylaryl sulfates; or
  • A quaternary ammonium compound.

Mit Hilfe solcher hydrophiler bzw. amphiphiler Substanzen kann die Oberfläche der Replik in einer Weise modifiziert werden, dass die resultierende hierarchische Struktur superhydrophil und/oder hochgradig adhäsiv ist.With Help such hydrophilic or amphiphilic substances, the surface the replica be modified in a way that the resulting hierarchical Structure is superhydrophilic and / or highly adhesive.

Bevorzugt beträgt die mittlere Strukturgröße der auf der Oberfläche gebildeten hierarchischen Strukturen höchstens 400 nm, bevorzugter höchstens 300 nm, noch bevorzugter höchstens 200 nm, am bevorzugtesten höchstens 150 nm und insbesondere höchstens 100 nm. Besonders bevorzugte Strukturen sind Plättchen, Stäbchen oder Röhrchen von 200–1000 nm Höhe und 50–150 nm Dicke von (Durchmesser bei Röhrchen und Stäbchen von 100–150 nm) (z. B. Wachsröhrchen von Lotusblättern).Prefers the mean structure size is the hierarchical structures formed on the surface at most 400 nm, more preferably at most 300 nm, even more preferably at most 200 nm, most preferably at most 150 nm and in particular at most 100 nm. Particularly preferred structures are platelets, chopsticks or tubes of 200-1000 nm in height and 50-150 nm in thickness of (diameter for tubes and rods of 100-150 nm) (eg wax tubes of lotus leaves).

In einer bevorzugten Ausführungsform liegt die mittlere Strukturgröße der hierarchischen Strukturen im Bereich von 40 ± 18 nm, bevorzugter 40 ± 16 nm, noch bevorzugter 40 ± 14 nm, am bevorzugtesten 40 ± 12 nm und insbesondere 40 ± 10 nm. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform liegt die mittlere Strukturgröße der hierarchischen Strukturen im Bereich von 60 ± 18 nm, bevorzugter 60 ± 16 nm, noch bevorzugter 60 ± 14 nm, am bevorzugtesten 60 ± 12 nm und insbesondere 60 ± 10 nm. In einer anderen bevorzugten Ausführungsform liegt die mittlere Strukturgröße der hierarchischen Strukturen im Bereich von 80 ± 18 nm, bevorzugter 80 ± 16 nm, noch bevorzugter 80 ± 14 nm, am bevorzugtesten 80 ± 12 nm und insbesondere 80 ± 10 nm. Geeignete Methoden zur Bestimmung der mittleren Strukturgröße sind dem Fachmann bekannt, beispielsweise elektronenmikroskopische Methoden.In a preferred embodiment, the mean feature size of the hierarchical structures is in the range of 40 ± 18 nm, more preferably 40 ± 16 nm, even more preferably 40 ± 14 nm, most preferably 40 ± 12 nm, and most preferably 40 ± 10 nm In another preferred embodiment, the average feature size of the hierarchical structures is in the range of 60 ± 18 nm, more preferably 60 ± 16 nm, even more preferably 60 ± 14 nm, most preferably 60 ± 12 nm and most preferably 60 ± 10 nm. In another preferred embodiment the average feature size of the hierarchical structures is in the range of 80 ± 18 nm, more preferably 80 ± 16 nm, even more preferably 80 ± 14 nm, most preferably 80 ± 12 nm and especially 80 ± 10 nm. Suitable methods for determining the mean feature size are those skilled in the art known, for example electron microscopic methods.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung handelt es sich bei den hierarchischen Strukturen auf der Oberfläche der Replik um Abbilder natürlicher Vorbilder, welche anschließend modifiziert wurden (vorzugsweise hydrophil, amphiphil oder hydrophob). Die einzelnen Strukturen entsprechen demnach im wesentlichen einem natürlichen Vorbild, z. B. der Oberflächenstruktur des Blattes einer Pflanze, pflanzlichen Haaren, etc.. In einer bevorzugten Ausführungsform weisen wenigstens einige dieser Strukturen Hinterschneidungen auf, d. h. Strukturen, welche beim Ablösen der Replik vom Negativ bzw. beim Ablösen des Negativs vom Original einen Trennwinkel von ≠ 180° erfordern.In a particularly preferred embodiment of the invention is the hierarchical structure on the surface the replica to images of natural role models, which subsequently have been modified (preferably hydrophilic, amphiphilic or hydrophobic). The individual structures therefore essentially correspond to one natural model, z. B. the surface structure the leaf of a plant, herbal hair, etc .. In a preferred Embodiments have at least some of these structures Undercuts on, d. H. Structures, which when peeling off the replica of the negative or the release of the negative from the Original require a separation angle of ≠ 180 °.

Es wurde überraschend gefunden, dass sich mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens Oberflächenstrukturen mit besonders hoher Präzision abformen lassen. So wurden Teile von Objekten mit einer Größe von 4,0 nm (n = 10) experimentell mit hoher Präzision in den Repliken wiedergefunden (3,9 nm, n = 10).It was surprisingly found that with the help of the inventive Process surface structures with particularly high precision can be molded. So were parts of objects with a size of 4.0 nm (n = 10) experimentally with high precision in found the replicas (3.9 nm, n = 10).

Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft eine Oberfläche erhältlich durch das erfindungsgemäße Verfahren.One Another aspect of the invention relates to a surface obtainable by the invention Method.

Bevorzugt weist die erfindungsgemäße Oberfläche hierarchische Strukturen in beiden Ebenen der Hierarchie (der Mikrostruktur und der applizierten Nanostruktur) mit einem Aspektverhältnis im Bereich von 2:1 bis 100:1 auf, bevorzugter mit einem Aspektverhältnis von wenigstens 5:1, 10:1 oder 15:1, noch bevorzugter mit einem Aspektverhältnis von wenigstens 20:1, 25:1 oder 30:1, am bevorzugtesten mit einem Aspektverhältnis von wenigstens 35:1, 40:1 oder 45:1 und insbesondere mit einem Aspektverhältnis von wenigstens 50:1, 55:1 oder 60:1.Prefers has the surface according to the invention hierarchical structures in both levels of the hierarchy (the microstructure and the applied nanostructure) with an aspect ratio in the range of 2: 1 to 100: 1, more preferably with an aspect ratio of at least 5: 1, 10: 1 or 15: 1, more preferably with an aspect ratio of at least 20: 1, 25: 1 or 30: 1, most preferably with one Aspect ratio of at least 35: 1, 40: 1 or 45: 1 and in particular with an aspect ratio of at least 50: 1, 55: 1 or 60: 1.

Vorzugsweise werden diese Oberflächen als superhydrophobe oder superhydrophile Oberfläche eingesetzt. Eine superhydrophobe Oberfläche zeichnet sich dadurch aus, dass ein darauf befindlicher Wassertropfen mindestens einen Randwinkel von 150°, vorzugsweise ≥ 150° und noch mehr bevorzugt ≥ 170° einnimmt und dass der Abrollwinkel eines Wassertropfens mit einem Volumen von 10 μl < 10°, vorzugsweise < 5° beträgt. Der Abrollwinkel ist der Neigungswinkel der Oberfläche, bei dem dieser Wassertropfen selbsttätig von der Oberfläche abrollt. Derartige Oberflächen sind bekanntermaßen selbstreinigend. Auf einer superhydrophilen Oberfläche nimmt ein Wassertropfen einen Randwinkel ≤ 10° ein, so dass diese vollständig benetzt.Preferably These surfaces are called superhydrophobic or superhydrophilic Surface used. A superhydrophobic surface is characterized by the fact that a drop of water on it at least one contact angle of 150 °, preferably ≥ 150 ° and even more preferably ≥ 170 ° occupies and that the Rolling angle of a water droplet with a volume of 10 ul <10 °, preferably <5 °. The roll-off angle is the angle of inclination of the surface, in which the water drops automatically from the surface rolls. Such surfaces are known self-cleaning. On a superhydrophilic surface If a drop of water occupies a contact angle ≤ 10 °, so that they are completely wetted.

Weiterhin eignen sich die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Oberflächen als antiadhäsive Oberfläche, auf denen beispielsweise Insekten keinen Halt finden. Derartige Oberflächen können beispielsweise als Ringe um eine Pflanze, beispielsweise einen Baum gelegt werden und verhindern, dass die Insekten an dem Baum hochsteigen, oder im Fenster und Türbereich angebracht könne Sie verhindern, dass laufende Insekten in Gebäude eindringen.Farther are those with the inventive method produced surfaces as antiadhesive surface, on which, for example, insects find no foothold. such For example, surfaces can be used as rings around a plant, for example, to lay a tree and prevent that the insects are climbing up the tree, or in the window and door area It can prevent you from running insects to enter buildings.

Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung eignen sich die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Oberflächen insbesondere zur Reflektion von Licht. Derartige Oberflächen bestehen vorzugsweise aus Strukturen in den Dimensionen des Wellenlängenbereich des zu reflektierenden Lichtes.According to one Another aspect of the present invention are those with the inventive surfaces in particular for reflection of light. Such surfaces exist preferably of structures in the dimensions of the wavelength range of the light to be reflected.

Ferner eignen sich die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Oberflächen insbesondere als strukturelle Basis für biomedizinische Implantate mit optimiertem Gewebewachstum. Bevorzugt werden die Oberflächen dazu mit hydrophilen Substanzen modifiziert, beispielsweise mit Oligopeptiden, Proteinen, Polysachhariden, z. B. um eine bessere Verträglichkeit bzw. ein optimiertes Gewebewachstum auf dem Implantat zu erreichen.Further are those with the inventive method produced surfaces in particular as a structural Basis for biomedical implants with optimized tissue growth. The surfaces are preferred with hydrophilic substances modified, for example, with oligopeptides, proteins, polysaccharides, z. B. to a better compatibility or an optimized To achieve tissue growth on the implant.

Um die oben genannten Anwendungen zu verwirklichen, können Negativ-Repliken von einem bestimmten Maß aneinandergereiht werden, um größere Flächen zu erzeugen.Around can realize the above applications Negative replicas of a certain scale strung together be used to create larger areas.

Im Folgenden werden die Erfindungen anhand der 1 und 2 erläutert. Diese Erläuterungen sind lediglich beispielhaft und sind nicht einschränkend auszulegen. Die Erläuterungen gelten für alle Erfindungen gleichermaßen.In the following, the inventions are based on the 1 and 2 explained. These explanations are merely illustrative and not limiting. The explanations apply equally to all inventions.

1 zeigt eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens. Eine Oberfläche 1, die aus einem Substrat 1.1 mit einer darauf aufgebrachten Oberflächenstruktur 1.2 aus einem pflanzlichen Wachs (Schritt A), wird mittels eines Abformmaterials, in dem vorliegenden Fall einer Polyvinylsiloxanmasse (President light body der Firma Coltene Whaledent, Schweiz) abgeformt. Das Abformmaterial 2 wird dabei und/oder davor auf eine Temperatur von 0 bis 7°C abgekühlt. Beim Abformen werden die Strukturen 1.2 in das Abformmaterial eingebettet (Schritt B). Dadurch, dass das Abformmaterial 2 gekühlt ist, wird die Wachsstruktur 1.2 bei Abformen nicht verändert. Durch die abgesenkte Temperatur erhöht sich die Fließfähigkeit des Abformmaterials, so dass diese die Strukturen 1.2 besser umschließt. Anschließend wird das Abformmaterial 2 gemeinsam mit den Strukturen 1.2 von dem Substrat abgezogen (Schritt C) und sodann werden die Strukturen 1.2 aus dem Abformmaterial 2 entfernt (Schritt D). Dies kann unter Einsatz eines Lösemittels, beispielsweise Chloroform und/oder einer erhöhten Temperatur erfolgen. Das so erhaltene Negativ 5 der abzuformenden Oberfläche 1 (Schritt E) wird anschließend mit einer Füllmasse 3, hier Acrylharz, ausgegossen und dabei oder danach mechanischen Schwingungen unterworfen, so dass die Füllmasse 3 das Negativ 5 vollständig ausformt. Alternativ oder zusätzlich kann noch ein Unterdruck angelegt werden, um eingeschlossenes Gas aus der Füllmasse oder der Grenzschicht zwischen Füllmasse 3 und Negativ 5 abzusaugen. Nachdem die Füllmasse ausgehärtet ist, wird sie von dem Negativ 5 abgezogen und ist nunmehr eine Replik 8 der Oberfläche 1. 1 shows an embodiment of the method according to the invention. A surface 1 made from a substrate 1.1 with a surface structure applied thereto 1.2 from a vegetable wax (step A) is molded by means of an impression material, in the present case a polyvinyl siloxane composition (President light body from Coltene Whaledent, Switzerland). The impression material 2 is thereby and / or before cooled to a temperature of 0 to 7 ° C. When molding the structures 1.2 embedded in the impression material (step B). Because of the impression material 2 Is cooled, the wax structure 1.2 not changed during casting. The lowered temperature increases the flowability of the impression material, so that these structures 1.2 better encloses. Subsequently, the impression material 2 together with the structures 1.2 subtracted from the substrate (step C) and then the structures 1.2 from the impression material 2 removed (step D). This can be done using a solvent, for example chloroform and / or an elevated temperature. The negative thus obtained 5 the surface to be molded 1 (Step E) is then filled with a filling material 3 , here acrylic resin, poured out and thereby or afterwards subjected to mechanical vibrations, so that the filling material 3 the negative 5 completely formed. Alternatively or additionally, a negative pressure can be applied to trapped gas from the filling material or the boundary layer between the filling material 3 and negative 5 suck. After the filler has hardened, it is removed from the negative 5 deducted and is now a replica 8th the surface 1 ,

2 zeigt Details des Abformens. Mittels eines Stempels 7 wird Druck 6 erzeugt, der das Abformmaterial in die Struktur 1.2 der Oberfläche 1 drückt. Dadurch wird das Abformen der Strukturen 1.2 verbessert. Gegebenenfalls kann das Abformen noch durch Anlegen eines Unterdrucks unterstützt werden, der das Abformmaterial 2 in die Strukturen hineinzieht. 2 shows details of the impression. By means of a stamp 7 will pressure 6 generates the impression material in the structure 1.2 the surface 1 suppressed. This will make the molding of the structures 1.2 improved. Optionally, the impression can be supported by applying a negative pressure, the impression material 2 into the structures.

11
Oberflächesurface
1.11.1
Substratsubstratum
1.21.2
Oberflächenstruktursurface structure
22
Abformmaterialimpression material
33
Füllmassefilling compound
44
Lösemittel, TemperaturSolvents temperature
55
Negativnegative
66
Druckprint
77
Stempelstamp
88th
Replikreplica

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Claims (22)

Verfahren zur Herstellung von einer Replik (8) einer funktionalen Oberfläche (1), bei dem: – eine Oberfläche (1) mit einem Abformmaterial (2) abgeformt, – das so erzeugte Negativ (5) mit einer Füllmasse (3) abgeformt und – so eine Replik (8) der Oberfläche (1) erhalten wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Abformmaterial (2) (i) vor dem und/oder bei dem Abformen auf eine Temperatur unterhalb Raumtemperatur gekühlt wird und/oder (ii) eine Fließfähigkeit aufweist, welche zumindest in einem bestimmten Temperaturbereich mit abnehmender Temperatur zunimmt.Process for making a replica ( 8th ) of a functional surface ( 1 ), in which: - a surface ( 1 ) with an impression material ( 2 ), - the negative thus produced ( 5 ) with a filling material ( 3 ) and - so a replica ( 8th ) of the surface ( 1 ), characterized in that the impression material ( 2 ) (i) is cooled to a temperature below room temperature before and / or during the molding and / or (ii) has a flowability which increases at least in a certain temperature range with decreasing temperature. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der bestimmte Temperaturbereich über 0°C liegt.Method according to claim 1, characterized in that that the specific temperature range is above 0 ° C lies. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Abformmaterial (2) polymerisierbar ist.Method according to claim 1 or 2, characterized in that the impression material ( 2 ) is polymerizable. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass Abformmaterial im nicht vollständig polymerisierten Zustand auf die Oberfläche (1) aufgebracht wird und anschließend im Kontakt mit der Oberfläche (1) polymerisiert wird.A method according to claim 3, characterized in that impression material in the not fully polymerized state on the surface ( 1 ) and then in contact with the surface ( 1 ) is polymerized. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymerisation in maximal 20 Minuten praktisch vollständig beendet ist.Method according to claim 4, characterized in that the polymerization is practically complete in a maximum of 20 minutes finished. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Abformmaterial nach der Polymerisation ein Elastomer ist.Method according to one of claims 3 to 5, characterized in that the impression material after the polymerization an elastomer. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Abformmaterial ein Polyvinylsiloxan umfasst.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the impression material is a polyvinylsiloxane includes. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Abformmaterial (2) vor dem und/oder bei dem Abformen auf eine Temperatur im Bereich von –5 bis 15°C, bevorzugt 0 bis 10°C, bevorzugter 0 bis 7°C gekühlt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the impression material ( 2 ) is cooled before and / or during the molding to a temperature in the range of -5 to 15 ° C, preferably 0 to 10 ° C, more preferably 0 to 7 ° C. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Abformmaterial (2) in die Oberfläche (1) gedrückt und/oder gesaugt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the impression material ( 2 ) into the surface ( 1 ) is pressed and / or sucked. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Negativ (5) und/oder die Füllmasse (3) vor deren Aushärtung – mechanischen Schwingungen ausgesetzt wird/werden und/oder – unter Vakuum gebracht wird/werden.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the negative ( 5 ) and / or the filling compound ( 3 ) is exposed to mechanical vibrations and / or - brought under vacuum before curing. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Oberfläche (1) ein Substrat (1.1) mit einer darauf aufgebrachten Oberflächenstruktur (1.2) oder ein poröses Material verwendet wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that as a surface ( 1 ) a substrate ( 1.1 ) having a surface structure ( 1.2 ) or a porous material is used. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächenstruktur (1.2) mit dem Abformmaterial (2) von dem Substrat (1.1) entfernt wird.Method according to claim 11, characterized in that the surface structure ( 1.2 ) with the impression material ( 2 ) from the substrate ( 1.1 ) Will get removed. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächenstruktur (1.2), vorzugsweise unter Temperatureinfluss und/oder mittels einer Lösung aus dem Abformmaterial (2) entfernt wird.Method according to one of claims 11 or 12, characterized in that the surface structure ( 1.2 ), preferably under the influence of temperature and / or by means of a solution of the impression material ( 2 ) Will get removed. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächenstruktur (1.2) durch einen Selbstorganisationsprozess hergestellt wird.Method according to one of claims 11 to 13, characterized in that the surface structure ( 1.2 ) is produced by a self-organization process. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächenstruktur (1.2) aus aliphatischen Kohlenwasserstoffen und oder deren Derivaten besteht.Method according to one of claims 11 to 14, characterized in that the surface structure ( 1.2 ) consists of aliphatic hydrocarbons and or derivatives thereof. Oberfläche (8) erhältlich mit einem Verfahren gemäß einem der voranstehenden Ansprüche.Surface ( 8th ) obtainable by a process according to any one of the preceding claims. Oberfläche nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass sie hierarchische Strukturen mit einem Aspektverhältnis im Bereich von 2:1 bis 100:1 aufweist.Surface according to Claim 16, characterized that they are hierarchical structures with an aspect ratio ranging from 2: 1 to 100: 1. Oberfläche nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, dass die hierarchischen Strukturen mit einem hydrophoben, hydrophilen oder amphiphilen Material beschichtet sind.Surface according to claim 16 or 17, characterized characterized in that the hierarchical structures with a hydrophobic, hydrophilic or amphiphilic material are coated. Verwendung der Oberfläche (8) nach einem der Ansprüche 16 bis 18 als superhydrophobe oder superhydrophile Oberfläche.Use of the surface ( 8th ) according to any one of claims 16 to 18 as superhydrophobic or superhydrophilic surface. Verwendung der Oberfläche nach einem der Ansprüche 16 bis 18 als antiadhäsive Oberfläche.Use of the surface according to one of the claims 16 to 18 as anti-adhesive surface. Verwendung der Oberfläche nach einem der Ansprüche 16 bis 20 zur Reflektion von Licht.Use of the surface according to one of the claims 16 to 20 for the reflection of light. Verwendung der Oberfläche nach einem der Ansprüche 16 bis 21 als strukturelle Basis für biomedizinische Implantate.Use of the surface according to one of the claims 16 to 21 as a structural basis for biomedical implants.
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