DE102008025108B4 - Verfahren zur Herstellung von nanoskaligen elektrisch leitfähigen Mehrschichtsystemen - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Herstellung von nanoskaligen elektrisch leitfähigen Mehrschichtsystemen, welches aus einem Substrat und den darüber liegenden Schichten zur Haftvermittlung, zur Barrierewirkung und zum Schutz besteht, dadurch gekennzeichnet, dass – eine Flammenpyrolyse-Anlage mit einem temperierbaren Verfahrtisch und Brenner verwendet wird, wobei folgende Parameter einstellbar sind:Gas-Mischung: Brenngasgemisch (Propan/Luft) Volumenstrom Gas: 1–2 l/min Volumenstrom Luft: 20–50 l/min Brenner: Lochbrenner mit Homogenisatoraufsatz (Breite 220 mm) Vorheiztemperatur Verfahrtisch: 30–80°C Geschwindigkeit Verfahrtisch: 15–100 mm/s Abstand Substrat-Brenner: 4–8 mm – zur Abscheidung der Wolframoxidschicht ein Precursor in Form von Ammonium(meta)-wolframat, welches in Methanol/Wasser (2:1) gelöst ist, verwendet wird, wobei die Precursorkonzentration auf 0,01 bis 0,5 mol/l eingestellt wird und die Beschichtung 5 bis 20 mal durchgeführt wird, so dass sich eine Schichtdicke bis maximal 30 nm einstellt, – zur Abscheidung der Zirkoniumoxidschicht ein Precursor in Form von Zirkonium(IV)acetylacetonat, welches in Ethanol/Wasser (2:1) gelöst ist, verwendet wird, wobei die Precursorkonzentration auf 0,05 bis 0,5 mol/l eingestellt wird und die Beschichtung 5 bis 20 mal durchgeführt wird, so...

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von nanoskaligen elektrisch leitfähigen Mehrschichtsystemen auf Oberflächen, wobei die beschichteten Oberflächen insbesondere zum Wärme- oder Sonnenschutz bzw. in Heizelementen zur Anwendung kommen.
  • PVD-Verfahren (Physical vapor deposition) sind seit langem Stand der Technik. Durch Beschuss von Atomen eines Materials mit hochenergetischen Edelgasionen (Sputter-Prozess) ist es möglich, diese aus dem Verbund herauszureißen und auf dem Substrat abzuscheiden.
  • Zum Abscheiden von Metallschichten werden vorwiegend diese PVD-Verfahren (z. B. DE 10 2004 001 655 A1 ) eingesetzt. Diese benötigen jedoch einen sehr aufwendigen und zugleich sehr kostenintensiven Apparaturaufbau, da sehr niedrige Drücke und/oder spezielle Atmosphären benötigt werden.
  • Bekannt sind auch Verfahren, bei denen in eine Flamme metallorganische und/oder metallanorganische Verbindungen (Precursor) eingebracht und durch Verbrennungsprozesse zersetzt und auf einer Oberfläche abgeschieden wurden. Diese Verfahren werden als Combustion-CVD-Verfahren oder Flammenpyrolyseverfahren bezeichnet. In der Patentanmeldung DE 10 2006 029 617 A1 sowie dem Patent US 6,193,911 B1 werden mittels dieses Verfahrens heiße Substratoberflächen beschichtet. Die Patentschriften US 4,292,347 A und US 4,401,474 A offenbaren eine pyrolytische Umsetzung von Metallorganylen, speziell Carboxylate und Diketonate, zu den entsprechenden Metalloxiden. Dabei werden die metallorganischen Verbindungen auf heiße Substratoberflächen gesprüht und bilden darauf eine haftfeste Schicht. Die Substrattemperaturen liegen dabei oberhalb von 500°C.
  • Die thermische CVD benötigt hohe Substrattemperaturen und ist somit nur für wenige Materialen geeignet. (Lit.: H. J. Gläser, Dünnfilmtechnologie auf Flachglas, Schorndorf, Verlag Karl Hofman, 1999)
  • Ebenfalls sind aus der Patentanmeldung DE 43 20 931 A1 Beschichtungen mit elektrisch leitenden Schichten bekannt. Hierbei sind die Mehrschichtsysteme aus haftvermittelnden Schichten, Barriereschichten und Schutzschichten aufgebaut, zwischen denen die elektrisch leitende Schicht angeordnet ist. Ferner wird mit der DE 10 2005 061 248 B4 ein Verfahren zur Beschichtung eines Systemträgers mit einer Haftvermittlerschicht offenbart.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Möglichkeit anzugeben, welche die genannten Nachteile der etablierten Verfahren zur Abscheidung von elektrisch leitenden Schichten überwindet.
  • Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei einem Verfahren zur Herstellung von nanoskaligen elektrisch leitfähigen Mehrschichtsystemen, welche aus einem Substrat und den darüber liegenden Schichten zur Haftvermittlung, zur Barrierewirkung und zum Schutz bestehen dadurch gelöst, dass eine Flammenpyrolyse-Anlage mit einem temperierbaren Verfahrtisch und Brenner zur Abscheidung einer Wolframoxidschicht, Zirkoniumoxidschicht und Silberschicht verwendet wird, wobei folgende Parameter einstellbar sind:
    Gas-Mischung: Brenngasgemisch (Propan/Luft)
    Volumenstrom Gas: 1–2 l/min
    Volumenstrom Luft: 20–50 l/min
    Brenner: Lochbrenner mit Homogenisatoraufsatz (Breite 220 mm)
    Vorheiztemperatur Verfahrtisch: 30–80°C
    Geschwindigkeit Verfahrtisch: 15–100 mm/s
    Abstand Substrat-Brenner: 4–8 mm
    und zur Abscheidung der Wolframoxidschicht ein Precursor in Form von Ammonium(meta)-wolframat, welches in Methanol/Wasser (Volumenverhältnis 2:1) gelöst ist, verwendet wird, wobei die Precursorkonzentration auf 0,01 bis 0,5 mol/l eingestellt wird und die Beschichtung 5 bis 20 mal durchgeführt wird, so dass sich eine Schichtdicke bis maximal 30 nm einstellt, ferner zur Abscheidung der Zirkoniumoxidschicht ein Precursor in Form von Zirkonium(IV)acetylacetonat, welches in Ethanol/Wasser (Volumenverhältnis 2:1) gelöst ist, verwendet wird, wobei die Precursorkonzentration auf 0,05 bis 0,5 mol/l eingestellt wird und die Beschichtung 5 bis 20 mal durchgeführt wird, so dass sich eine Schichtdicke bis maximal 20 nm einstellt und zur Abscheidung der Silberschicht ein Precursor in Form von Silber(I)-carboxylat, welches in Ethanol/Wasser (2:1) gelöst ist, verwendet wird, wobei die Precursorkonzentration auf 0,1 bis 0,2 mol/l eingestellt wird und die Beschichtung 10 bis 100 mal durchgeführt wird, so dass sich eine Schichtdicke bis maximal 70 nm einstellt.
  • Der wesentliche Vorteil der Erfindung besteht in der verhältnismäßig einfachen und vor allem preiswerten Bauweise des Beschichtungsapparates. Das verwendete Combustion-CVD-Verfahren wird unter Atmosphärendruck und ohne Schutzgase betrieben. Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht in der Verwendung eines relativ kalten Substrates (maximal 80°C Vorwärmtemperatur) wodurch auch thermisch nicht hoch belastbare Materialen, wie Kunststoffe, beschichtet werden können. Zudem wird der Einsatz und die Kombination spezieller Precursoren benötigt, um die gewünschte Eigenschaft des Mehrschichtsystems zu erhalten.
  • Erfindungsgemäß setzt sich das Mehrschichtsystem aus einzelnen Schichten zusammen, welche verschiedene Zwecke erfüllen. Dazu gehören Haftvermittlung, Barrierewirkung und Schutz. Zwischen diesen einzelnen Schichten wird mindestens eine elektrisch leitende Schicht, welche elementar oder oxidisch sein kann, eingebaut. Das Mehrschichtsystem kann ebenfalls aus mehreren solchen Basisbaugruppen aufgebaut sein. Die Gesamtschichtdicke des Mehrschichtsystems soll unter 200 nm betragen, wobei die Schichtdicken der einzelnen Schichten 10 bis 70 nm betragen.
  • Die elektrisch leitenden Schichten bestehen aus Silber oder Gold, welche ab einer Schichtdicke von wenigen Nanometer (< 10 nm) eine gute elektrische Leitfähigkeit besitzen und damit für Anwendungen, bei denen eine hohe IR-Reflexion von Bedeutung ist, in Betracht kommen. Silberschichten bieten darüber hinaus bis zu einer bestimmten Schichtdicke (bis ca. 20 nm) eine hohe Transmission im UV- und sichtbaren Bereich.
  • Erfindungsgemäß ist eine derartige Abscheidung auch mit einem Atmosphärendruck-Plasma denkbar. Die Schichtbildungsprozesse bei der Umwandlung der entsprechenden Precursoren sind denen in der Flamme sehr ähnlich, so dass auch damit elektrisch leitende nanoskalige Mehrschichtsysteme abgeschieden werden können.
  • Die Erfindung soll nachstehend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert werden. In der dazugehörigen Zeichnung zeigt
  • 1 den Aufbau eines Mehrschichtsystems.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ist gerichtet auf die Herstellung eines Mehrschichtsystems 1 basierend auf Wolframoxid 3, Zirkoniumoxid 4, elektrisch leitende Schicht (Silber, Gold, ...) 5 und einer Schutzschicht 6 auf einem Substrat 2. Substrate 2 können dabei Glas, Kunststoff oder sogar Metalle sein.
  • Beispiel 1
  • Die Abscheidung eines Mehrschichtsystems 1 auf Glas kann als Wärmeschutzverglasung Anwendung finden. Die elektrisch leitende Schicht, welche vorrangig aber nicht zwangsläufig aus Silber besteht, trägt dabei die Eigenschaft der Reflexion der IR-Strahlung. Silber weist bei einer guten IR-Reflexion noch eine hohe Transmission im UV- und sichtbaren Bereich auf.
  • Inhalt der erfindungsgemäßen Lösung ist die Kopplung eines oxidischen Mehrschichtsystems mit einer Silberschicht 5. Diese Silberschicht 5 wird hierbei direkt auf das oxidische Mehrschichtsystem bestehend aus Wolframoxid 3 und Zirkoniumoxid 4 oder auf ein aus mehreren zusätzlichen Schichten bestehendes Mehrschichtsystem aufgebracht. Mindestens die Silberschicht 5 wird dabei flammenpyrolytisch abgeschieden. Als Precursorsubstanzen werden für die flammenpyrolytische Abscheidung der Metall- und Metalloxidschichten metallorganische und/oder metallanorganische Verbindungen, welche das entsprechende Element enthalten, verwendet. Jedoch ist es von Bedeutung, die einzelnen Precursoren aufeinander abzustimmen, um das gewünschte Mehrschichtsystem mit den gewünschten Eigenschaften zu erhalten.
  • Nachfolgend wird der Parameterbereich für die flammenpyrolytische Abscheidung der einzelnen Schichten angegeben: Flammenpyrolyse-Anlage mit temperierbaren Verfahrtisch und Brenner
    Gas-Mischung: Brenngasgemisch (Propan/Luft)
    Volumenstrom Gas: 1–2 l/min
    Volumenstrom Luft: 20–50 l/min
    Brenner: Lochbrenner mit Homogenisatoraufsatz (Breite 220 mm)
    Vorheiztemperatur Verfahrtisch: 30–80°C
    Geschwindigkeit Verfahrtisch: 15–100 mm/s
    Abstand Substrat-Brenner: 4–8 mm
    Parameterbereich für Wolframoxid-Schichtabscheidung
    Precursor: Ammonium(meta)-wolframat in Methanol/Wasser (2:1)
    Precursorkonzentration: 0,01–0,5 mol/l
    Anzahl an Durchlaufen: 5–20
    Schichtdicke: bis 30 nm
    Parameterbereich für Zirkoniumoxid-Schichtabscheidung
    Precursor: Zirkonium(IV)acetylacetonat in Ethanol/Wasser
    Precursorkonzentration: 0,05–0,5 mol/l
    Anzahl an Durchläufen: 5–20
    Schichtdicke: bis 20 nm
    Parameterbereich für Silber-Schichtabscheidung
    Precursor: Silber(I)-carboxylat in Ethanol/Wasser (2:1)
    Precursorkonzentration: 0,1–0,2 mol/l
    Anzahl an Durchlaufen: 10–100
    Schichtdicke: bis 70 nm
  • Beispiel 2
  • Auch der Einsatz von Gold als elektrisch leitende Schicht ist denkbar. Großtechnisch ist die Goldabscheidung eher unrealistisch, da die enorm hohen Rohstoffpreise eine Massenproduktion verhindern. Jedoch für geringe Stückzahlen und/oder nicht flächige Substrate, bei denen eine hohe IR-Reflexion benötigt wird, kann mit der Flammenpyrolyse dieses Mehrschichtsystem sehr kostengünstig aufgebracht werden.
  • Inhalt der erfindungsgemäßen Lösung ist die Kopplung eines oxidischen Mehrschichtsystems mit einer Goldschicht. Diese Goldschicht wird hierbei direkt auf das oxidische Mehrschichtsystem bestehend aus Wolframoxid 3 und Zirkoniumoxid 4 oder auf ein aus mehreren zusätzlichen Schichten bestehendes Mehrschichtsystem aufgebracht. Mindestens die Goldschicht 5 wird dabei flammenpyrolytisch abgeschieden. Als Precursorsubstanzen für die flammenpyrolytische Abscheidung der Metall- und Metalloxidschichten werden metallorganische und/oder metallanorganische Verbindungen, welche das entsprechende Element enthalten, verwendet. Jedoch ist es von Bedeutung, die einzelnen Precursoren aufeinander abzustimmen, um das gewünschte Mehrschichtsystem zu erhalten

Claims (3)

  1. Verfahren zur Herstellung von nanoskaligen elektrisch leitfähigen Mehrschichtsystemen, welches aus einem Substrat und den darüber liegenden Schichten zur Haftvermittlung, zur Barrierewirkung und zum Schutz besteht, dadurch gekennzeichnet, dass – eine Flammenpyrolyse-Anlage mit einem temperierbaren Verfahrtisch und Brenner verwendet wird, wobei folgende Parameter einstellbar sind: Gas-Mischung: Brenngasgemisch (Propan/Luft) Volumenstrom Gas: 1–2 l/min Volumenstrom Luft: 20–50 l/min Brenner: Lochbrenner mit Homogenisatoraufsatz (Breite 220 mm) Vorheiztemperatur Verfahrtisch: 30–80°C Geschwindigkeit Verfahrtisch: 15–100 mm/s Abstand Substrat-Brenner: 4–8 mm
    – zur Abscheidung der Wolframoxidschicht ein Precursor in Form von Ammonium(meta)-wolframat, welches in Methanol/Wasser (2:1) gelöst ist, verwendet wird, wobei die Precursorkonzentration auf 0,01 bis 0,5 mol/l eingestellt wird und die Beschichtung 5 bis 20 mal durchgeführt wird, so dass sich eine Schichtdicke bis maximal 30 nm einstellt, – zur Abscheidung der Zirkoniumoxidschicht ein Precursor in Form von Zirkonium(IV)acetylacetonat, welches in Ethanol/Wasser (2:1) gelöst ist, verwendet wird, wobei die Precursorkonzentration auf 0,05 bis 0,5 mol/l eingestellt wird und die Beschichtung 5 bis 20 mal durchgeführt wird, so dass sich eine Schichtdicke bis maximal 20 nm einstellt und – zur Abscheidung der Silberschicht ein Precursor in Form von Silber(I)-carboxylat, welches in Ethanol/Wasser (2:1) gelöst ist, verwendet wird, wobei die Precursorkonzentration auf 0,1 bis 0,2 mol/l eingestellt wird und die Beschichtung 10 bis 100 mal durchgeführt wird, so dass sich eine Schichtdicke bis maximal 70 nm einstellt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, durch gekennzeichnet, dass zuerst auf das Substrat zur Haftvermittlung eine Schicht aus Wolframoxid aufgebracht wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, durch gekennzeichnet, dass als zweite Schicht zur Barrierewirkung eine Schicht aus Zirkoniumoxid aufgebracht wird.
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