DE102008019556A1 - Component useful as plate shaped heat exchanger or a reactor with two separate fluid circuits, comprises sequentially stacked plates having a channel system formed from fluid stream guiding channel - Google Patents

Component useful as plate shaped heat exchanger or a reactor with two separate fluid circuits, comprises sequentially stacked plates having a channel system formed from fluid stream guiding channel Download PDF

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Murat Giden
Frank Dr. Meschke
Andreas Lemke
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Abstract

The component comprises sequentially stacked plates (1) having a channel system formed from fluid stream guiding channel (2). The two plates of stack, of which consists of ceramic materials and other of ceramic materials or glass are joined together by an adhesive layer of polymer adhesive with a thickness of 25 mu m, in material fit manner. The polymer adhesive is one-component epoxide- or silicon adhesive. The silicon adhesive has a Shore hardness of 25-40 in hardened condition. The polymer adhesive is not formed as a uniform layer in the case of the unevenness of the joined plates. The component comprises sequentially stacked plates (1) having a channel system formed from fluid stream guiding channel (2). The two plates of stack, of which consists of ceramic materials and other of ceramic materials or glass are joined together by an adhesive layer of polymer adhesive with a thickness of 25 mu m, in material fit manner. The polymer adhesive is one-component epoxide- or silicon adhesive. The silicon adhesive has a Shore hardness of 25-40 in hardened condition. The polymer adhesive is not formed as a uniform layer in the case of the unevenness of the joined plates but adjusted to the unevenness of the plates. The polymer adhesive consists of inactive or active filling material. The active materials are powder or granulate of ceramic materials. The ceramic material consists of sintered silicon carbide, aluminum oxide, zirconium oxide and/or titanium diboride. The guiding channels in the plates are connected with a first supply opening (5) and a first discharge opening (6) for a first fluid. The plate is equipped with a second supply opening and a second discharge opening for a second fluid for providing an adjoining plate. The plates have a thickness of 3 mm. The side wall of the guiding channel has a height of 0.2-5 mm. The two plates are joined to seam-free monolithic block by diffusion welding process and the two monolithic blocks are joined by the adhesive layer. Independent claims are included for: (1) a reactor; and (2) a method for the production of component.

Description

Gebiet der ErfindungField of the invention

Die Erfindung betrifft ein Bauteil aus einer Mehrzahl von aufeinandergestapelten Platten, bei dem mindestens zwei Platten, von denen wiederum mindestens eine aus einem keramischen Werkstoff besteht, stoffschlüssig mittels einer Kleberschicht gefügt sind. Bei dem Bauteil kann es sich insbesondere um einen Plattenwärmeübertrager oder einen Reaktor handeln. Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung solcher Bauteile.The The invention relates to a component of a plurality of stacked ones Plates in which at least two plates, of which in turn at least one consists of a ceramic material, cohesively are joined by means of an adhesive layer. In the component in particular, it may be a plate heat exchanger or act a reactor. Furthermore, the invention relates to a method for the production of such components.

Hintergrund der ErfindungBackground of the invention

Keramische Komponenten finden im Anlagen- und Maschinenbau allgemein dort Anwendung, wo Verschleiß, Korrosion und hohe Temperaturbelastungen auftreten. Die Härte, chemische Beständigkeit und Wärmeleitfähigkeit von technischen Keramiken ist denen von Stählen und Graphit als Alternativwerkstoffe weit überlegen.ceramic Components are generally used in plant engineering and mechanical engineering where Wear, corrosion and high temperature loads occur. The hardness, chemical resistance and thermal conductivity of engineering ceramics is those of steels and graphite far superior as alternative materials.

Siliciumcarbid (SiC) als Vertreter der technischen Keramik besitzt den besonderen Vorteil einer gegenüber Stahl 4-fach besseren thermischen Leitfähigkeit. Das Gesamteigenschaftsprofil prädestiniert den Werkstoff neben dem Einsatz in Düsen, Ventilen, Gleitringdichtungen und Gleitlagern auch zum Einsatz in Wärmeübertragern und Mikroreaktoren.silicon carbide (SiC) as a representative of technical ceramics has the special The advantage of a four times better thermal than steel Conductivity. The overall property profile predestines the Material besides the use in nozzles, valves, mechanical seals and slide bearings also for use in heat exchangers and microreactors.

In Wärmeübertragern und Mikroreaktoren müssen die Komponenten aus fluiddynamischen Gründen im Inneren sehr komplex geformt sein. Oftmals ist das Design unvereinbar mit den zur Verfügung stehenden keramischen Formgebungsverfahren, so dass ein Verbinden keramischer Einzelbestandteile unumgänglich ist. Es bieten sich kraft- und stoffschlüssige Verbindungen an.In Heat exchangers and microreactors need the components for fluid dynamic reasons inside be very complex. Often the design is incompatible with the available ceramic forming process, so that connecting ceramic individual components inevitable is. It offers positive and cohesive connections at.

Gesintertes Siliciumcarbid (SSiC) ist im Bereich der Plattenwärmeübertrager und Mikroreaktoren ein neuer Werkstoff. In zerlegbaren Apparaten, bei denen die Einzelkomponenten mit Hilfe einer kraftschlüssigen Verbindungskonstruktion abgedichtet werden müssen, besteht als Problem die ungenügende Druckfestigkeit und Standzeit der hierbei eingesetzten Kunststoff-Dichtungen. Das Potential des Siliciumcarbids kann aufgrund von Materialproblemen der Dichtungen nicht voll ausgeschöpft werden.sintered Silicon carbide (SSiC) is in the range of plate heat exchangers and microreactors a new material. In dismountable apparatus, at which the individual components with the help of a non-positive Connection structure must be sealed exists as a problem the insufficient pressure resistance and service life the plastic seals used here. The potential of silicon carbide can not be fully utilized due to material problems of the seals become.

Die Schwachstelle ist der Dichtungswerkstoff selbst. Oftmals als umlaufende Dichtungen oder O-Ring eingesetzt, versprödet der Kunststoff unter hohen Temperatur-, Korrosions- oder Verschleißbelastungen, verliert mit der Zeit seine grundlegend notwendige Elastizität und kann am Ende seine Dichtungsfunktion nicht mehr erfüllen.The Weak point is the sealing material itself. Often as circumferential Seals or O-ring used, the plastic becomes brittle under high temperature, corrosion or wear loads, loses its essential elasticity over time and in the end can no longer fulfill its sealing function.

In bestimmten Anwendungen ist gefordert, dass die Apparate einfach zerlegbar sein müssen, um das Reinigen und Entfernen von Belägen auf den Wärmeübertrager- oder Reaktoroberflächen mit wenig Aufwand zu bewerkstelligen. Oftmals sind die Dichtungen schneller verschlissen als sich der Belag bildet und damit ein Austausch defekter Dichtungen noch vor geplanten Wartungsarbeiten notwendig.In Certain applications require that the equipment be simple must be dismountable to clean and remove Coverings on the heat exchanger or Reactor surfaces with little effort to accomplish. Often the seals are worn out faster than the ones Coating forms and thus an exchange of defective seals before scheduled maintenance required.

Stand der TechnikState of the art

Eine stoffschlüssige Verbindung von SiC-Komponenten ist grundsätzlich möglich. Sie bietet gegenüber der kraftschlüssigen Verbindung den großen Vorteil, dass durchströmende gefährliche oder giftige Medien dauerhaft hermetisch abgedichtet sind. Gesintertes Siliciumcarbid kann insbesondere mit den Verfahren des Diffusionsschweißens, Laserstrahlschweißens und Lötens mit Metall- oder Glasloten stoffschlüssig gefügt werden. Den genannten Verfahren ist gemeinsam, dass die Komponenten dauerhaft und damit unzertrennlich verbunden werden.A cohesive connection of SiC components is basically possible. It offers over the non-positive Connection the big advantage that flowing through dangerous or toxic media permanently hermetically sealed are. Sintered silicon carbide can be used in particular with the methods of diffusion welding, laser beam welding and soldering with metal or glass solders cohesively be joined. The said method has in common that the components are connected permanently and thus inseparably.

Die DE 10 2004 044 942 A1 beschreibt ein Verfahren zum Fügen von keramischen Komponenten durch ein Diffusionsschweißverfahren, wobei die Komponenten verformungsarm zu einem Monolithen gefügt werden.The DE 10 2004 044 942 A1 describes a method for joining ceramic components by a diffusion welding method, wherein the components are joined to a monolith in a low-deformation manner.

Die WO 2007/110196 A1 beschreibt einen Plattenwärmetauscher und einen Mikroreaktor aus einem Stapel keramischer Platten, in welchen ein Kanalsystem aus Fluidstrom-Führungskanälen ausgebildet ist. Die Platten sind entweder mittels umlaufenden Dichtungen miteinander verbunden oder durch ein Diffusionsschweißverfahren stoffschlüssig zu einem nahtfreien monolithischen Block gefügt.The WO 2007/110196 A1 describes a plate heat exchanger and a microreactor from a stack of ceramic plates in which a channel system of fluid flow guide channels is formed. The plates are either connected to each other by means of circumferential seals or joined by a diffusion welding process cohesively to form a seamless monolithic block.

Diffusionsgeschweißte SiC-Komponenten und daraus hergestellte Bauteile, wie sie in den beiden vorgenannten Druckschriften beschrieben sind, zeigen hinsichtlich der Standzeit erhebliche Vorteile, und sie können auch bei höchsten Temperaturen eingesetzt werden. Ein Zerlegen für Wartungsarbeiten und Inspektion ist jedoch nicht oder nur zerstörend möglich. Eine Reinigung ist nur mit erhöhtem Aufwand über chemische oder pyrolytische Prozesse oder aber gar nicht möglich.diffusion Welded SiC components and components made therefrom, as described in the two aforementioned publications are described, show in terms The service life offers significant benefits, and you can too be used at the highest temperatures. A disassembly however, for maintenance and inspection is not or only destructively possible. A cleaning is only with increased effort over chemical or pyrolytic Processes or not at all possible.

Diffusionsgeschweißte SiC-Wärmeübertrager sind zudem durch eine hohe Steifigkeit gekennzeichnet. Im Betrieb mit Medien hoher Temperaturunterschiede kann es zum Aufbau thermisch bedingter Spannungen kommen und es besteht, insbesondere bei Thermoschockbeanspruchung, ein Risiko der Schädigung.diffusion Welded SiC heat exchangers are also characterized by a high Stiffness marked. In operation with media of high temperature differences It can come to the development of thermal stresses and it exists, especially in thermal shock stress, a risk the injury.

Ebenfalls ist es bekannt, Keramikkomponenten aus den verschiedensten Anwendungsbereichen mit Hilfe von Klebern stoffschlüssig mit andersartigen Werkstoffen, wie Metall, Glas oder Graphit zu verbinden. Die zu bewältigende Aufgabe konzentriert sich dabei hauptsächlich darauf, Konstruktionen aus verschiedenen Werkstoffen durch Einsparung von Verbindungselementen erheblich zu vereinfachen.It is also known, ceramic components from a variety of applications with the help of adhesives to connect materially with other materials, such as metal, glass or graphite. The task to be accomplished concentrates mainly on considerably simplifying constructions made of different materials by saving connecting elements.

In WO 2007/112945 A1 wird ein Mikroreaktorsystem beschrieben, das aus mindestens einem Prozessmodul und aus mindestens einem Wärmetauschermodul besteht. Die Prozessmoduln bestehen aus einem korrosions- und druckbeständigen Material, vorzugsweise aus Edelstahl, Hastelloy, Wolfram, Tantal, Titan, Keramik oder Graphit. Die Wärmetauschermoduln bestehen aus einem wärmeleitenden Material, vorzugsweise aus Aluminium, Aluminiumlegierungen, Kupfer, Kupferlegierungen, Silber oder Silberlegierungen. Das Material für die Wärmetauschermoduln ist duktil, so dass die Wärmetauschermoduln mit einem benachbarten Prozessmodul verpresst werden können und kein zusätzlicher Fügeprozess erforderlich ist. Die Prozessmoduln selbst werden hergestellt durch Fügen zweier Platten, wobei als Fügeverfahren ganz allgemein Löten, Sintern, Schweißen, Kleben oder ähnliches genannt sind. Als Durchflussrate ist 100 ml/min angegeben, was ziemlich niedrig ist. Es handelt sich hier also nicht um einen rein keramischen Aufbau und die Funktionen Reaktionsdurchführung und Wärmeübertragung sind getrennt. Daher ist dieser Mikroreaktor nicht universell einsetzbar. Es werden jeweils nur zwei keramische Platten miteinander verklebt. Über das Klebeverfahren werden keine Details offenbart.In WO 2007/112945 A1 describes a microreactor system, which consists of at least one process module and at least one heat exchanger module. The process modules are made of a corrosion and pressure resistant material, preferably of stainless steel, Hastelloy, tungsten, tantalum, titanium, ceramic or graphite. The heat exchanger modules are made of a thermally conductive material, preferably of aluminum, aluminum alloys, copper, copper alloys, silver or silver alloys. The material for the heat exchanger modules is ductile, so that the heat exchanger modules can be pressed with an adjacent process module and no additional joining process is required. The process modules themselves are produced by joining two plates, wherein soldering, sintering, welding, gluing or the like are quite generally mentioned as joining methods. The flow rate is 100 ml / min, which is quite low. It is therefore not a purely ceramic structure and the functions of reaction and heat transfer are separated. Therefore, this microreactor is not universally applicable. Only two ceramic plates are glued together. No details are disclosed about the gluing process.

In JP 2007-136292 A wird ein Verfahren zur Herstellung eines Mikroreaktors beschrieben, bei dem Platten mittels einer Klebefolie miteinander verklebt werden. Die Platten des Mikroreaktors können aus Glas, Teflon, Metall oder Keramik bestehen, vorzugsweise aus Glas. Die Abmessungen der Platten sind relativ klein, beispielsweise 30 mm × 70 mm. Im Beispiel wird eine Klebefolie aus einem chlorierten und fluorierten Kohlenwasserstoff verwendet. Vor dem Kleben ist eine Oberflächenbehandlung (Plasmabehandlung) erforderlich.In JP 2007-136292 A describes a method for producing a microreactor in which plates are glued together by means of an adhesive film. The plates of the microreactor can be made of glass, Teflon, metal or ceramic, preferably glass. The dimensions of the plates are relatively small, for example 30 mm × 70 mm. In the example, an adhesive film of a chlorinated and fluorinated hydrocarbon is used. Before gluing a surface treatment (plasma treatment) is required.

Die Mikroreaktoren werden nicht für Druckanwendungen eingesetzt und die Klebung erfolgt offensichtlich vollflächig. Eine vollflächige Klebung hat jedoch den Nachteil, dass sie wärmeisolierend wirkt und daher für die Anwendung bei Wärmetauschern weniger geeignet ist, da sie die Leistung der Wärmeübertragung herabsetzt.The Microreactors are not used for printing applications and the adhesion is obviously over the entire surface. A However, full-surface bonding has the disadvantage that they heat-insulating effect and therefore for the application less suitable for heat exchangers, as it is the power minimizes heat transfer.

Ein weiterer Nachteil dieses Klebeverfahrens mit einer Folie gleichmäßger Dicke ist, dass die Platten absolut eben und planparallel sein müssen. Dieses Verfahren ist daher nicht geeignet zum Kleben größerer Platten aus gesinterter Keramik wie beispielsweise gesinterter SiC-Keramik, da es bearbeitungstechnisch äußerst schwierig oder sogar unmöglich ist, absolut ebene und planparallele Platten herzustellen.One Another disadvantage of this bonding process with a film gleichmäßger Thickness is that the plates must be absolutely flat and plane-parallel. This method is therefore not suitable for bonding larger Plates of sintered ceramics such as sintered SiC ceramics, because it is extremely difficult to process or even impossible, absolutely flat and plane-parallel Produce plates.

In DE 197 17 931 C1 ist ein Wärmetauscher für den Einsatz bei Temperaturen von 200°C bis 1600°C und/oder korrosiven Medien beschrieben. Der Wärmetauscher besteht aus faserverstärkter Keramik (C/SiC oder SiC/SiC). Nach der Silizierung können die Einzelbauteile mit einem Keramikkleber zusammengefügt werden, der auch stabil bei hohen Temperaturen ist. Dieses Verfahren ist speziell auf die faserverstärkten Keramiken zugeschnitten. Ziel ist es hier, eine dauerhafte Verbindung für Anwendungstemperaturen von bis zu 1600°C zu schaffen. Eine zerstörungsfreie Zerlegung, Reinigung und Wiederverwendbarkeit ist nicht gegeben.In DE 197 17 931 C1 a heat exchanger for use at temperatures of 200 ° C to 1600 ° C and / or corrosive media is described. The heat exchanger is made of fiber-reinforced ceramic (C / SiC or SiC / SiC). After siliciding, the individual components can be joined together with a ceramic adhesive, which is also stable at high temperatures. This process is specially tailored to the fiber-reinforced ceramics. The goal here is to create a permanent connection for application temperatures of up to 1600 ° C. Non-destructive disassembly, cleaning and reusability is not given.

Aufgabe der ErfindungObject of the invention

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Bauteil, insbesondere einen Plattenwärmeübertrager oder einen Plattenmikroreaktor aus einer Mehrzahl von aufeinandergestapelten Platten zur Verfügung zu stellen, wobei mindestens zwei Platten des Stapels, von denen mindestens eine aus einem kera mischen Werkstoff besteht, so gefügt sind, dass das Bauteil die Nachteile des Standes der Technik überwindet, insbesondere eine leckagefreie, thermoschockbeständige und druckfeste Abdichtung ermöglicht, wobei die gefügten Platten wiederlösbar und wiederverwendbar sein sollen, die Duktilität der Konstruktion erhöht und das Ausgleichen thermomechanischer Spannungen möglich sind. Ferner soll ein einfaches und wirtschaftliches Verfahren zur Herstellung eines solchen Bauteils angegeben werden.Of the The invention is therefore based on the object, a component, in particular a plate heat exchanger or a plate microreactor from a plurality of stacked plates available with at least two plates of the stack, of which at least one of a kera mix material, so joined are that the component overcomes the disadvantages of the prior art, in particular a leak-free, thermal shock resistant and pressure-tight seal allows the joined Plates should be redetachable and reusable, the ductility of the construction increases and that Compensation thermomechanical stresses are possible. Furthermore, a simple and economical method for the production be given such a component.

Zusammenfassung der ErfindungSummary of the invention

Die vorstehende Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Bauteil aus einer Mehrzahl von aufeinandergestapelten Platten gemäß Anspruch 1 sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung gemäß Anspruch 17. Vorteilhafte bzw. besonders zweckmäßige Ausgestaltungen des Anmeldungsgegenstandes sind in den Unteransprüchen angegeben.The The above object is achieved according to the invention by a component of a plurality of stacked Plates according to claim 1 and a method for its preparation according to claim 17. Advantageous or particularly expedient embodiments of Subject of the application are specified in the subclaims.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Bauteil aus einer Mehrzahl von aufeinander gestapelten Platten, in welchen ein Kanalsystem aus Fluidstrom-Führungskanälen ausgebildet ist, wobei mindestens zwei Platten des Stapels, von denen eine aus einem keramischen Werkstoff und die andere aus einem keramischen Werkstoff oder Glas besteht, stoffschlüssig mittels einer mindestens 25 μm dicken Kleberschicht aus einem polymeren Kleber gefügt sind.object The invention is thus a component of a plurality of each other stacked plates in which a channel system of fluid flow guide channels is formed, wherein at least two plates of the stack, from one of a ceramic material and the other of a ceramic material or glass, cohesively by means of at least 25 microns thick adhesive layer a polymeric adhesive are joined.

Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Bauteils, umfassend die Schritte

  • – Aufbringen eines polymeren Klebers auf mindestens eine der Klebeflächen der zu fügenden Platten (1),
  • – Aufeinanderstapeln der zu fügenden Platten (1),
  • – Zusammenpressen der Platten (1) in der Weise, dass gegebenenfalls vorhandene Plattenunebenheiten durch den Kleber ausgeglichen werden können, und Fixieren des Plattenstapels, und
  • – Aushärten des polymeren Klebers unter Beibehaltung der Fixierung in der Weise, dass eine Mindestdicke der Kleberschicht von 25 μm nicht unterschritten wird.
The invention further relates to a method for producing such a component in order grasping the steps
  • Applying a polymeric adhesive to at least one of the adhesive surfaces of the plates to be joined ( 1 )
  • - stacking the plates to be joined ( 1 )
  • - pressing the plates together ( 1 ) in such a way that possibly existing plate unevenness can be compensated by the adhesive, and fixing the plate stack, and
  • - Hardening of the polymeric adhesive while maintaining the fixation in such a way that a minimum thickness of the adhesive layer of 25 microns is not exceeded.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform handelt es sich bei dem erfindungsgemäßen Bauteil um einen Plattenwärmeübertrager.According to one preferred embodiment is in the inventive Component around a plate heat exchanger.

Gemäß einer anderen bevorzugten Ausführungsform handelt es sich bei dem erfindungsgemäßen Bauteil um einen Reaktor, insbesondere um einen Plattenmikroreaktor mit mindestens zwei getrennten Fluidkreisläufen.According to one Another preferred embodiment is the component according to the invention around a reactor, in particular a plate microreactor with at least two separate Fluid circuits.

Die erfindungsgemäßen Bauteile in Form von Wärmeübertragern und Mikroreaktoren haben gegenüber den in der DE 10 2004 044 942 A1 und WO 2007/ 110196 A1 beschriebenen Bauteilen den Vorteil, dass sie für Reinigungs- und Wartungsarbeiten und Inspektionen zerlegt werden können, da die Klebeverbindungen wiederlösbar sind. Durch die Zerlegbarkeit der Konstruktion wird ebenfalls eine Erweiterungsmöglichkeit um zusätzliche Komponenten oder Platten geschaffen. Die erfindungsgemäßen Wärmeübertrager und Mikroreaktoren können im Betrieb thermisch bedingte Spannungen ausgleichen und das Risiko der Schädigung ist herabgesetzt. Dadurch ist die Thermoschockbeständigkeit gegenüber monolithischen Wärmeübertragern erhöht.The components according to the invention in the form of heat exchangers and microreactors have compared to those in the DE 10 2004 044 942 A1 and WO 2007/110196 A1 described components have the advantage that they can be disassembled for cleaning and maintenance work and inspections, since the adhesive bonds are wiederlösbar. Due to the dismantling of the construction, an expansion possibility with additional components or plates is also created. The heat exchangers and microreactors according to the invention can compensate for thermally induced stresses during operation and the risk of damage is reduced. As a result, the thermal shock resistance is increased compared to monolithic heat exchangers.

Gegenüber Wärmeübertragern und Mikroreaktoren mit elastischen Polymerdichtungen haben die erfindungsgemäßen, geklebten Wärmeübertrager und Mikroreaktoren den Vorteil, dass sie druckfester sind.Across from Heat exchangers and microreactors with elastic Polymer seals have the inventive, glued heat exchangers and microreactors den Advantage that they are more pressure resistant.

Gegenüber der JP2007-136292 A können deutlich größere Komponenten oder Platten geklebt werden. Unebenheiten und Abweichungen von der Planparallelität der Platten können ausgeglichen werden.Opposite the JP2007-136292 A significantly larger components or plates can be glued. Unevenness and deviations from the plane parallelism of the plates can be compensated.

Detaillierte Beschreibung der ErfindungDetailed description the invention

Gemäß der Erfindung werden Bauteilkomponenten in Form von Platten, insbesondere Wärmeübertrager- oder Mikroreaktorkomponenten mittels eines Klebeverfahrens mit polymeren Klebern stoffschlüssig gefügt. Es können komplex geformte, wärmetechnische Komponenten, insbesondere auch großformatige keramische Platten oder auch Blöcke, zu einer monolithartigen Einheit verbunden werden. Die so erhaltenen Bauteile sind zerlegbar, benötigen keine Dichtungen und besitzen darüber hinaus eine hervorragende Druckfestigkeit. Die erfindungsgemäßen Bauteile zeichnen sich vorzugsweise dadurch aus, dass eine Beaufschlagung mit 8,5 bar Innendruck und mehr bestanden wird, weiter vorzugsweise 18 bar Innendruck und mehr. Darüber hinaus besitzen die erfindungsgemäßen Bauteile gute Thermoschockbeständigkeit und hohe Standzeit sowie Korrosionsbeständigkeit im Anwendungsbereich des jeweiligen polymeren Klebers.According to the Invention be component components in the form of plates, in particular Heat exchanger or microreactor components by means of an adhesive bonding method with polymeric adhesives together. It can be complex, thermo-technical Components, in particular large-sized ceramic Plates or blocks, to a monolithic unit get connected. The components thus obtained can be dismantled and do not require any Seals and also have a superb Compressive strength. The components according to the invention are preferably characterized by the fact that an admission is passed with 8.5 bar internal pressure and more, more preferably 18 bar internal pressure and more. In addition, possess the inventive Components good thermal shock resistance and long service life as well as corrosion resistance in the scope of the respective polymeric adhesive.

Bei den erfindungsgemäß eingesetzten polymeren Klebern handelt es sich vorzugsweise um Epoxid- und Siliconkleber, wobei einkomponentige Kleber besonders bevorzugt sind. Vorzugsweise beträgt die Viskosität des eingesetzten Klebers mindestens 30000 mPa·s. Bei den Epoxidklebern werden temperaturaushärtende Kleber bevorzugt. Bei den Siliconklebern kommen kondensations-, feuchte- und temperaturaushärtende Siliconkleber zum Einsatz, vorzugsweise solche, welche im ausgehärteten Zustand eine Shore-Härte (Shore-A) zwischen 25 und 40 aufweisen.at the polymeric adhesives used according to the invention it is preferably epoxy and silicone adhesive, wherein one-component adhesives are particularly preferred. Preferably, the Viscosity of the adhesive used at least 30,000 mPa · s. Epoxy adhesives become thermosetting adhesives prefers. For silicone adhesives, condensation, moisture and temperature-curing silicone adhesives are used, preferably those which in the cured state have a Shore hardness (Shore-A) between 25 and 40 have.

Je nach Anwendungsfall des Bauteils müssen die polymeren Kleber das Anforderungsprofil der jeweiligen wärmetechnischen Anwendung erfüllen. Diese Anforderungen können insbesondere eine Langzeittemperaturstabilität bis mindestens 150°C, Korrosionsbeständigkeit gegenüber Seewasser, Korrosionsbeständigkeit in sauren Medien, Korrosionsbeständigkeit in alkalischen Medien, Beständigkeit gegenüber Heißwasser und erhöhte Wärmeleitfähigkeit gegenüber Standardklebern sein.ever after application of the component, the polymeric adhesive must the requirement profile of the respective thermal engineering Application. These requirements can in particular a long-term temperature stability to at least 150 ° C, corrosion resistance Seawater, corrosion resistance in acid media, corrosion resistance in alkaline media, resistance to Hot water and increased thermal conductivity be compared to standard adhesives.

Die polymeren Kleber weisen vorzugsweise einen geringeren E-Modul auf als die Keramikwerkstoffe und Glas. Zwischen den Komponenten aufgebracht vermag der Kleber thermomechanische Spannungen im Betrieb abzubauen und damit höhere Thermoschockbelastungen zuzulassen. So lassen sich beispielsweise Plattenwärmeübertrager aus SiC-Keramik oder Mikroreaktoren aufgebaut aus miteinander verbundenen Glas- und Keramikkomponenten mit hoher Thermoschockbeständigkeit herstellen.The polymeric adhesive preferably have a lower modulus of elasticity as the ceramics and glass. Applied between the components The adhesive is able to reduce thermo-mechanical stresses during operation and thus allow higher thermal shock loads. So For example, plate heat exchangers can be used made of SiC ceramics or microreactors composed of interconnected Glass and ceramic components with high thermal shock resistance produce.

Der polymere Kleber kann auch inaktive oder aktive Füllstoffe enthalten. Beispiele inkativer Füllstoffe sind Glasperlen definierter Größe. Als aktiver Füllstoffe können beispielsweise keramische Pulver oder Granulate, insbesondere aus Siliciumcarbid, eingesetzt werden. Über diese Füllstoffe kann die Wärmeleitfähigkeit des Klebers erhöht und das Fließverhalten des Klebers gezielt eingestellt werden. Die Verwendung von SiC-Füllstoffen hat darüber hinaus den Vorteil einer besseren Korrosionsbeständigkeit.Of the Polymeric adhesive can also be inactive or active fillers contain. Examples of incomplete fillers are glass beads defined size. As active fillers For example, ceramic powders or granules, in particular of silicon carbide. about These fillers can improve the thermal conductivity of the adhesive increases and the flow behavior of the Adhesives are targeted. The use of SiC fillers also has the advantage of better corrosion resistance.

Die Kleberschichtdicke bei den erfindungsgemäßen Bauteilen beträgt mindestens 25 μm, vorzugsweise 50 bis 300 μm, insbesondere bevorzugt 80 bis 180 μm.The Adhesive layer thickness in the components according to the invention is at least 25 microns, preferably 50 to 300 microns, more preferably 80 to 180 microns.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform besteht der keramische Werkstoff mindestens einer der gefügten Platten aus Siliciumcarbid (SiC), gesintertem Siliciumcarbid (SSiC), Aluminiumoxid (Al2O3), Zirkondioxid (ZrO2), Titandiborid (TiB2) oder Kombinationen davon. Aufgrund der hohen Wärmeleitfähigkeit und der universellen Korrosionsbeständigkeit handelt es sich bevorzugt zumindest bei einer der zu fügenden Komponenten um gesintertes Siliciumcarbid (SSiC). Besonders geeignet sind beispielsweise SSiC-Werkstoffe mit feinkörnigem Gefüge, vorzugsweise mit einer mittleren Korngröße < 5 μm, wie sie beispielsweise unter dem Namen EKasic® F von ESK Ceramics GmbH & Co. KG vertrieben werden. Außerdem können aber auch grobkörnige SSiC-Werkstoffe eingesetzt werden, beispielsweise mit bimodalem Gefüge, wobei 50 bis 90 Vol.-% der Korngrößenverteilung aus prismatischen, plättchenförmigen SiC-Kristalliten einer Länge von 100 bis 1500 μm besteht und 10 bis 50 Vol.-% aus prismatischen, plättchenförmigen SiC-Kristallite einer Länge von 5 bis weniger als 100 μm (EKasic® C von ESK Ceramics GmbH & Co. KG). Die Messung der Korngröße bzw. der Länge der SiC-Kristallite kann anhand von lichtmikroskopischen Gefügeaufnahmen, beispielsweise unter Zuhilfenahme eines Bildauswerteprogrammes, das den maximalen Feretschen Durchmesser eines Korns bestimmt, ermittelt werden.According to a preferred embodiment, the ceramic material is at least one of the bonded plates of silicon carbide (SiC), sintered silicon carbide (SSiC), alumina (Al 2 O 3 ), zirconia (ZrO 2 ), titanium diboride (TiB 2 ) or combinations thereof. Due to the high thermal conductivity and the universal corrosion resistance, at least one of the components to be joined is preferably sintered silicon carbide (SSiC). Are particularly suitable, for example, SSiC materials with fine-grained microstructure, preferably with an average particle size of <5 microns, as sold for example under the name EKasic ® F from ESK Ceramics GmbH & Co. KG. However, it is also possible to use coarse-grained SSiC materials, for example with a bimodal microstructure, where 50 to 90% by volume of the particle size distribution consists of prismatic, platelet-shaped SiC crystallites having a length of 100 to 1500 μm and 10 to 50% by volume prismatic, platelet-shaped SiC crystallites of a length of 5 to less than 100 microns (EKasic ® C from ESK Ceramics GmbH & Co. KG). The measurement of the grain size or the length of the SiC crystallites can be determined on the basis of light micrographs, for example with the aid of an image evaluation program which determines the maximum Feret's diameter of a grain.

Des weiteren können je nach Funktion Komponenten aus Glas, Aluminiumoxidkeramik oder anderer Keramiken wie beispielsweise ZrO2 und TiB2 zum Einsatz kommen. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform besitzt das Bauteil einen rein keramischen Aufbau, d. h. sämtliche Platten bestehen aus einem keramischen Werkstoff, insbesondere bevorzugt aus SSiC.Furthermore, depending on the function, components made of glass, alumina ceramic or other ceramics such as ZrO 2 and TiB 2 may be used. According to a preferred embodiment, the component has a purely ceramic structure, ie all plates are made of a ceramic material, particularly preferably of SSiC.

In den einzelnen Platten der erfindungsgemäßen Bauteile ist ein Kanalsystem aus Fluidstrom-Führungskanälen ausgebildet. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform kann das Kanalsystem gemäß WO 2007/110196 A1 so ausgebildet sein, dass sich ein im Wesentlichen mäanderförmiger Verlauf des Fluidstroms über die Fläche der Platte ergibt, wobei die Seitenwände der Führungskanäle eine Mehrzahl von Unterbrechungen bzw. Durchbrüchen aufweisen, die zu einer Verwirbelung des Fluidstroms führen. Eine solche Verwirbe lung ermöglicht eine effiziente Wärmeübertragung und zugleich einen geringen Druckverlust. Ein weiterer Vorteil des Designs solcher Platten ist, dass sich Zuführ- und Abführöffnungen für die Fluidströme, beispielsweise in Form von Bohrungen bereits in die Platten integrieren lassen. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform sind die Führungskanäle in der Platte mit einer ersten Zuführöffnung und einer ersten Abführöffnung für ein erstes Fluid verbunden und die Platte ist mit einer zweiten Zuführöffnung und einer zweiten Abführöffnung für ein zweites Fluid zur Versorgung einer benachbarten Platte versehen, wobei diese Öffnungen in einfacher Weise durch Bohrungen vorgesehen werden können.In the individual plates of the components according to the invention a channel system of fluid flow guide channels is formed. According to a preferred embodiment, the channel system according to WO 2007/110196 A1 be formed so that a substantially meandering course of the fluid flow over the surface of the plate results, wherein the side walls of the guide channels have a plurality of interruptions or openings, which lead to a turbulence of the fluid flow. Such a Verwirbe development allows efficient heat transfer and at the same time a low pressure loss. A further advantage of the design of such plates is that feed and discharge openings for the fluid streams, for example in the form of bores, can already be integrated into the plates. According to a preferred embodiment, the guide channels in the plate are connected to a first supply port and a first discharge opening for a first fluid and the plate is provided with a second supply port and a second discharge port for a second fluid for supplying an adjacent plate can be easily provided by drilling.

Die erfindungsgemäß eingesetzten Platten haben vorzugsweise eine Dicke im Bereich von 0,2–20 mm, insbesondere bevorzugt etwa 3 mm. Der Fluid- bzw. Stoffstrom in einer Austauschfläche einer Platte wird gemäß einem bevorzugten Kanalsystem mäanderförmig geleitet, um eine möglichst lange Verweilzeit zu ermöglichen. Die Seitenwände bzw. Leitwandungen der Führungskanäle in der Austauschfläche haben, vom Plattengrund aus gemessen, vorzugsweise eine Höhe im Bereich von 0,2–30 mm, weiter vorzugsweise 0,2–10 mm und insbesondere bevorzugt 0,2–5 mm. Die als Stege ausgebildeten Seitenwände der Führungskanäle sind über Fräsen herstellbar, können jedoch auch über endkonturnahes Pressen gefertigt werden. Wenn die Seitenwände der Führungskanäle gemäß der in WO 2007/110196 A1 beschriebenen Ausführungsform Unterbrechungen bzw. Durchbrüche aufweisen, besitzen diese vorzugsweise eine Breite von 0,2–20 mm, weiter vorzugsweise 2–5 mm. Die durchbrochenen Seitenwände der Führungskanäle dienen auch als Stützstellen und vermeiden bei Druckdifferenzen eine unerwünschte Verformung der Platten und beugen somit ebenfalls einem Plattenbruch vor.The plates used according to the invention preferably have a thickness in the range of 0.2-20 mm, particularly preferably about 3 mm. The fluid or material flow in an exchange surface of a plate is meandered in accordance with a preferred channel system to allow the longest possible residence time. The side walls or guide walls of the guide channels in the exchange surface have, measured from the plate base, preferably a height in the range of 0.2-30 mm, more preferably 0.2-10 mm and particularly preferably 0.2-5 mm. The trained as webs sidewalls of the guide channels can be produced by milling, but can also be made by near-net shape pressing. If the side walls of the guide channels according to the in WO 2007/110196 A1 have described interruptions or openings, they preferably have a width of 0.2-20 mm, more preferably 2-5 mm. The perforated side walls of the guide channels also serve as support points and avoid pressure differences in an undesirable deformation of the plates and thus also prevent a plate breakage.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Bauteils sind sämtliche Platten des Stapels stoffschlüssig mittels einer mindestens 25 μm dicken Kleberschicht aus einem polymeren Kleber gefügt.According to one preferred embodiment of the invention Component are all plates of the stack cohesively by means of at least 25 microns thick adhesive layer a polymeric adhesive added.

Gemäß einer anderen Ausführungsform können zwei Platten durch ein Diffusionsschweißverfahren stoffschlüssig zu einem nahtfreien monolithischen Block gefügt sein und mindestens zwei solcher monolithischen Blöcke stoffschlüssig mittels einer mindestens 25 μm dicken Kleberschicht aus einem polymeren Kleber gefügt werden. In diesem Fall befinden sich die polymeren Kle ber in der so verbundenen Einheit nur zwischen jeder zweiten Platte. Dieser Aufbau wird als ”semi-welded” bezeichnet und erlaubt Anwendungen, bei denen beispielsweise ein Kanalsystem mit Kühlmedium gespült wird (geklebte Seite) und das zweite Kanalsystem zur Förderung aggressiver Medien dient (geschweißte Seite). In dieser Ausführungsform wird die extrem hohe Korrosionsbeständigkeit von insbesondere SiC-Komponenten mit den Vorteilen geklebter Einheiten, insbesondere der erhöhten Thermoschockbeständigkeit, der Wiederzerlegbarkeit und Möglichkeit zur Reinigung der Kühlmediumseite kombiniert.According to one another embodiment, two plates by a diffusion welding process cohesively be joined to a seamless monolithic block and at least two such monolithic blocks cohesively by means of at least 25 microns thick adhesive layer be added to a polymeric adhesive. In this case are located the polymeric adhesive in the unit connected only between every second plate. This structure is called "semi-welded" and allows applications where, for example, a channel system is rinsed with cooling medium (glued side) and the second channel system for conveying aggressive media serves (welded side). In this embodiment is the extremely high corrosion resistance of particular SiC components with the advantages of glued units, in particular the increased thermal shock resistance, the Wiederzerlegbarkeit and possibility to clean the cooling medium side combined.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform werden die Platten nur auf einer Seite stoffschlüssig verbunden und auf der anderen kraftschlüssig. Der Kleber wird dabei einseitig, flächig aufgebracht und gehärtet. Diese Verbindungsform wird als Flüssigdichtung bezeichnet. Ein Ausgleich der Plattenunebenheiten ist hier über die Elastizität der verwendeten Flüssigdichtung möglich. Die Zerlegung der Bauteile zur Reinigung wird gegenüber durchgängig geklebten Apparaten deutlich erleichtert und verkürzt, allerdings sind gewisse Einbußen in der Druckbeständigkeit in Kauf zu nehmen. Die Thermoschockbeständigkeiten sind allerdings vergleichbar.According to one In another embodiment, the plates are only on one Side cohesively connected and on the other non-positively. The adhesive is applied on one side, flat and hardened. This connection form is called a liquid seal. A balance of disc unevenness is here on the Elasticity of the liquid seal used possible. The dismantling of the components for cleaning is compared consistently glued apparatus and clearly facilitated shortened, however, certain losses are in the pressure resistance to accept. The thermal shock resistance are comparable, however.

Gemäß einer anderen Ausführungsform dient das erfindungsgemäße Bauteil als Reaktor, beispielsweise für die Verdampfung und Kondensation, aber auch für andere Phasenumwandlungen, wie beispielsweise für gezielte Kristallisationsvorgänge. Beim Einsatz für die Verdampfung und Kondensation ist es zur Erzielung eines verringerten Druckverlustes bevorzugt, wenn der Abstand der Seitenwände der Führungskanäle zueinander vom Fluideinlass zum Fluidauslass hin größer bzw. kleiner wird.According to one Another embodiment of the invention serves Component as a reactor, for example for evaporation and condensation, but also for other phase transformations, such as for targeted crystallization processes. At the Use for evaporation and condensation is it to Achieving a reduced pressure loss is preferred when the Distance between the side walls of the guide channels each other from the fluid inlet to the fluid outlet towards larger or gets smaller.

Für eine besonders effektive Nutzung als Reaktor ist es zweckdienlich, zwischen den oben beschriebenen Wärmeübertragerplatten Reaktorplatten einzubauen, wobei dann die Wärmeübertragerplatten zur Temperierung der Reaktorplatten dienen. Die Reaktorplatten können verschiedene Geometrien aufweisen. Für eine kontrollierte Verweilzeit und definierte Ausscheidungsreaktion, wie etwa für gezielte Kristallisationsvorgänge, ist es beispielsweise vorteilhaft, Reaktorplatten mit durchgezogenen geraden Kanälen zu verwenden. Es lassen sich aber auch in der Reaktorplatte mindestens zwei zunächst getrennte Fluidströme bei einer definierten Temperatur miteinander vermischen.For a particularly effective use as a reactor, it is useful between the heat exchanger plates described above Install reactor plates, in which case the heat transfer plates serve for temperature control of the reactor plates. The reactor plates can have different geometries. For a controlled Residence time and defined precipitation reaction, such as for targeted crystallization processes, it is for example advantageous, reactor plates with continuous straight channels to use. But it can also be in the reactor plate at least two initially separate fluid streams at a mix the defined temperature with each other.

Hierzu werden Kanalstrukturen verwendet, mit denen die Stoffströme in einem definierten Bereich der Reaktorplatte einander zugeführt und intensiv vermischt werden. Die Reaktorplatten können auch geeignete katalytische Beschichtungen aufweisen, die eine chemische Reaktion gezielt beschleunigen.For this channel structures are used with which the material flows fed to each other in a defined region of the reactor plate and mixed thoroughly. The reactor plates can also have suitable catalytic coatings that a chemical Accelerate reaction specifically.

Die erfindungsgemäßen Bauteile, insbesondere in Form von Wärmeübertragern oder Mikroreaktoren, benötigen zur Einspannung und Anbindung von Flanschen nicht mehr die herkömmlichen schweren Gestelle, sondern brauchen nur an den Versorungsbohrungen mit einem entsprechenden Flanschsystem kontakiert werden. Geeignete Flanschsysteme hierfür können beispielsweise der WO 2007/110196 A1 entnommen werden.The components of the invention, especially in the form of heat exchangers or microreactors, no longer require the conventional heavy racks for clamping and connecting flanges, but need only be contacted at the Versorungsbohrungen with a corresponding flange system. Suitable flange systems for this example, the WO 2007/110196 A1 be removed.

Die erfindungsemäßen Bauteile können ferner durch ein einfaches und kostengünstiges Verfahren hergestellt werden.The Inventive components can also produced by a simple and inexpensive process become.

Während der Bearbeitung der mit einem Kanalsystem versehenen Platten können die später mit Kleber in Berührung kommenden Flächen sandgestrahlt, geläppt, geschliffen oder poliert werden. Generell ist jedoch auch eine Verklebung von Keramikoberflächen möglich, wie sie direkt nach der Sinterung erhalten werden.While the processing of provided with a channel system plates can the surfaces later coming into contact with adhesive sandblasted, lapped, sanded or polished. Generally, however, is also an adhesion of ceramic surfaces possible as they are obtained directly after sintering.

Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, die zu fügenden Komponenten beidseitig mit Kleber zu beaufschlagen, wodurch eine gleichmässigere Verteilung des Klebers erreicht werden kann. Zur Gewährleistung der exzellenten wärmeleitenden Eigenschaften der bevorzugt eingesetzten SiC-Keramik ist dabei ein teilflächiger Auftrag (siehe Beispiel 3) gegenüber dem vollflächigen vorzuziehen. Dies kann beispielsweise über das Aufbringen von Schablonen realisiert werden. Auch eine Verwendung von strukturierten Sieben ist möglich.It has proven to be advantageous, the components to be joined Apply adhesive on both sides, which results in a more uniform surface Distribution of the adhesive can be achieved. To guarantee the excellent heat-conducting properties of the preferred used SiC ceramic is a partial area order (see Example 3) compared to the full-surface preferable. This can be done, for example, by applying be realized by templates. Also a use of structured sieves is possible.

Bevorzugt ist in allen Fällen eine abschließende Reinigung der zu fügenden Platten, beispielsweise mit Ethanol oder Aceton, die vor dem Kleberkontakt stattfinden muss.Prefers is in all cases a final cleaning the plates to be joined, for example with ethanol or Acetone, which must take place before the adhesive contact.

Die polymeren Kleber können mittels üblicher Verfahren wie beispielsweise Walzen, Rollen, Rakeln, Spachteln oder Siebdruck aufgebracht werden. Auch der Einsatz von Kleberobotern ist möglich. Beim Verkleben der Platten, deren Ebenheit und Planparallelität durch die vorhandenen Bearbeitungstechniken insbesondere bei großformatigen Platten begrenzt ist, ist darauf zu achten, dass Plattenunebenheiten durch den Kleber ausgeglichen werden können und dass die minimale Dicke der Klebeverbindungen 25 μm nicht unterschreitet. Die minimale Dicke kann durch den beim Zusammensetzen der einzelnen Platten aufzubringenden, notwenigen Anpressdruck eingestellt werden. Auch eine Regulierung durch Zugabe von Abstandshaltern, wie beispielsweise Glasperlen definierter Größe, Netze oder Gewebe ist möglich.The polymeric adhesives can be prepared by conventional methods such as rollers, rollers, doctor blades, spatulas or screen printing be applied. The use of adhesive robots is possible. At the Gluing the panels, their flatness and plane parallelism by the existing processing techniques, especially for large format plates is limited, it is important to ensure that disc bumps through the glue can be balanced and that the minimum Thickness of the adhesive joints 25 microns not below. The minimum thickness can be achieved by assembling the individual To be applied plates, necessary contact pressure. Also a regulation by adding spacers, such as Glass beads of defined size, nets or fabric is possible.

Nach dem Zusammensetzen des Plattenstapels erfolgt die Aushärtung der Kleber, während der die zu fügende Einheit fixiert werden muss. Bei Verwendung von temperaturaushärtenden Epoxidklebern ist üblicherweise eine Aushärtetemperatur > 120°C notwendig, vorzugsweise von 185°C. Die Aushärtedauer beträgt vorzugsweise 30–60 min. Bei Siliconklebern werden solche bevorzugt, deren Aushärtedauer (kondensations-, feuchte- oder temperaturaushärtend) 24 Stunden, vorzugsweise 6 Stunden, nicht überschreitet.To the assembly of the plate stack is cured the glue, while the unit to be joined must be fixed. When using temperature-curing Epoxy adhesives usually requires a curing temperature> 120 ° C, preferably 185 ° C. The curing time is preferably 30-60 min. For silicone adhesives are such whose curing time (condensation, moisture) or temperature-curing) does not exceed 24 hours, preferably 6 hours.

Die Kleber können durch Temperaturbehandlungen oberhalb von 300°C, vorzugsweise um 500°C, zersetzt und ausgebrannt werden. Die aus dem keramischen Werkstoff oder Glas gefertigten Komponenten überstehen diese Behandlung, ohne eine Schädigung zu nehmen. Somit lassen sich einmal geklebte Verbindungen lösen und die Komponenten können nach einer Reinigung beliebig oft wiederverwendet werden. Mit anderen Werkstoffen wie Stahl oder imprägniertem Graphit wäre eine Behandlung dieser Art aufgrund des Anlaufens oder Zersetzung der Imprägnierung nicht möglich oder zumindest höchst kritisch. Kleber auf Keramikbasis, wie in DE 197 17 931 C1 verwendet, lassen sich aufgrund der Temperaturbeständigkeit nicht ausbrennen. Diffusionsgeschweißte Keramikkomponenten lassen sich ebenfalls nicht zerstörungsfrei zerlegen.The adhesives may be decomposed and burnt out by heat treatment above 300 ° C, preferably around 500 ° C. From components made of the ceramic or glass survive this treatment without being damaged. Thus, once bonded connections can be solved and the components can be reused as often as desired after cleaning. With other materials such as steel or impregnated graphite, a treatment of this type would not be possible or at least highly critical due to the start-up or decomposition of the impregnation. Ceramics-based adhesive, as in DE 197 17 931 C1 used, can not burn out due to the temperature resistance. Diffusion-welded ceramic components can also not be dismantled without destruction.

Kurze Beschreibung der beigefügten ZeichnungenShort description of the attached drawings

1 zeigt die Draufsicht einer erfindungsgemäß bevorzugt eingesetzten Wärmeübertragerplatte aus gesintertem Keramikmaterial; 1 shows the top view of a heat exchanger plate made of sintered ceramic material preferably used according to the invention;

2 zeigt die Draufsicht einer erfindungsgemäß bevorzugt eingesetzten Reaktorplatte; und 2 shows the top view of a reactor plate preferably used according to the invention; and

3 zeigt die zur Bestimmung der in Beispiel 5 beschriebenen Druck-Scherfestigkeit verwendete Prüfvorrichtung. 3 shows the test apparatus used to determine the compressive shear strength described in Example 5.

Wie in 1 gezeigt, weist eine erfindungsgemäß einsetzbare Platte 1 ein aus Führungskanälen 2 gebildetes Kanalsystem auf, das einen im wesentlichen mäanderförmigen Verlauf des Fluidstroms über die Fläche der Platte ermöglicht. Die Seitenwände 3 der Führungskanäle 2 bestehen bei dieser Abbildung aus Stegen mit einer Breite von 3 mm, welche eine Vielzahl von Durchbrüchen 4 mit einer Breite von 3,5 mm aufweisen. Die Platte weist weiterhin eine erste Zuführöffnung 5 sowie eine erste Abführöffnung 6 für einen Fluidstrom, jeweils in Form einer Bohrung mit einem Radius von 30 mm auf. Ferner sind in der Platte eine zweite Zuführöffnung 7 und eine zweite Abführöffnung 8, die als Durchführung zur Versorgung einer Nachbarkammer mit einem anderen Medium dienen, vorgesehen. Die zweite Zuführöffnung und zweite Abführöffnung bestehen jeweils aus Bohrungen mit einem Radius von 32 mm. Die Gesamtlänge der Platte beträgt bei dieser Ausführungsform 500 mm und deren Breite 200 mm. Wie ersichtlich, weist das Kanalsystem bei dieser Ausführungsform eine Spiegelsymmetrie auf. Durch diese Spiegelsymmetrie wird ermöglicht, dass die Platten abwechselnd um jeweils 180° verdreht gegeneinander aufeinander gestapelt werden können, so dass die Zuführöffnungen sich abwechselnd einmal links und einmal rechts befinden.As in 1 shows, has a usable according to the invention plate 1 one out of guide channels 2 formed channel system, which allows a substantially meandering course of the fluid flow over the surface of the plate. The side walls 3 the guide channels 2 consist in this figure of webs with a width of 3 mm, which a variety of breakthroughs 4 having a width of 3.5 mm. The plate also has a first feed opening 5 and a first discharge opening 6 for a fluid flow, each in the form of a hole with a radius of 30 mm. Further, in the plate, a second feed opening 7 and a second discharge opening 8th , which serve as a passage for supplying a neighboring chamber with another medium provided. The second feed opening and second discharge opening each consist of holes with a radius of 32 mm. The total length of the plate in this embodiment is 500 mm and its width is 200 mm. As can be seen, the channel system in this embodiment has a mirror symmetry. This mirror symmetry makes it possible for the plates to be alternately stacked against each other rotated through 180 °, so that the feed openings are alternately once on the left and once on the right.

Die 2 zeigt eine erfindungsgemäß einsetzbare Reaktorplatte 9 mit einer ersten Zuführöffnung 10 für einen ersten Fluidstrom und einer zweiten Zuführöffnung 11 für einen zweiten Fluidstrom. Die beiden Fluidströme werden dann durch die Schikanen 12 so einander zugeführt, dass eine intensive Vermischung der Fluidströme stattfindet. Der gemischte Stoffstrom wird dann über die Abführöffnung 13 abgeführt.The 2 shows an inventively usable reactor plate 9 with a first feed opening 10 for a first fluid flow and a second supply port 11 for a second fluid flow. The two fluid streams are then passed through the baffles 12 supplied to each other so that an intensive mixing of the fluid flows takes place. The mixed stream is then through the discharge opening 13 dissipated.

Die Prüfvorrichtung gemäß 3 besteht aus zwei Spannbacken 14, 15, zwischen denen die geklebte Probe 16 eingelegt wird, wobei der rechte Spannbacken 14 mit einem Hebel 17 zur Fixierung der Probe 16 versehen ist. Diese Vorrichtung wird in eine Standard-Prüfapparatur eingesetzt, der linke Spannbacken 15 wird während des Tests nach unten gefahren und somit eine Druck-Scherung in der Klebeschicht der Proben realisiert.The test device according to 3 consists of two jaws 14 . 15 between which the glued sample 16 is inserted, with the right clamping jaws 14 with a lever 17 for fixing the sample 16 is provided. This device is used in a standard test apparatus, the left clamping jaws 15 is moved down during the test and thus realizes a pressure shear in the adhesive layer of the samples.

Beispiele und VergleichsbeispieleExamples and Comparative Examples

Die nachfolgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung.The The following examples and comparative examples serve to further Explanation of the invention.

Beispiel 1example 1

Wärmeübertrager aus Platten der Abmessungen 260 × 120 × 6,5 mmHeat exchanger off Plates of dimensions 260 × 120 × 6.5 mm

  • (1) Es werden SSiC-Platten mit bimodalem Gefüge verwendet, wobei 50 bis 90 Vol.-% der Korngrößenverteilung aus prismatischen, plättchenförmigen SiC-Kristalliten einer Länge von 100 bis 1500 μm besteht und 10 bis 50 Vol.-% aus prismatischen, plättchenförmigen SiC-Kristallite einer Länge von 5 bis weniger als 100 μm (EKasic® C von ESK Ceramics GmbH & Co.). Die SSiC-Platten haben eine Länge von 260 mm, eine Breite von 120 mm und eine Dicke von 6,5 mm.(1) SSiC plates with a bimodal structure are used, wherein 50 to 90% by volume of the particle size distribution consists of prismatic, platelet-shaped SiC crystallites of a length of 100 to 1500 μm and 10 to 50% by volume of prismatic, platelet-shaped SiC crystallites having a length of 5 to less than 100 microns (EKasic ® C from ESK Ceramics GmbH & Co.). The SSiC plates have a length of 260 mm, a width of 120 mm and a thickness of 6.5 mm.
  • (2) Für die Herstellung einer Wärmeübertragereinheit werden vier (Zwischen-)Platten sowie eine Boden- und eine Deckelplatte verwendet. In die Zwischenplatten eingearbeitet finden sich 3,5 mm tiefe Führungskanäle nach Art der 1, die das spätere Kanalsystem ausbilden. Die Boden- und Deckelplatten enthalten keine Kanalstruktur, der Deckel ist mit Zuführungsöffnungen versehen. Die Platten sind in der Einheit so angeordnet, dass zwei Stoffströme im Gegenstrom Wärme austauschen können.(2) Four (intermediate) plates as well as a bottom plate and a top plate are used to produce a heat exchanger unit. In the intermediate plates are incorporated 3.5 mm deep guide channels on the type of 1 that train the later canal system. The bottom and top plates do not contain a channel structure, the lid is provided with feed openings. The plates are arranged in the unit so that two streams can exchange heat in countercurrent.
  • (3) Als Kleber wird ein Einkomponenten-Epoxidkleber der Henkel KGaA mit der Bezeichnung Loctite Hysol® 9514 eingesetzt, der eine Viskosität von 42000 mPa·s aufweist.(3) The adhesive used is a one-component epoxy adhesive of Henkel KGaA used with the label Loctite Hysol ® 9514, which has a viscosity of 42000 mPa · s.
  • (4) Die während der Hartbearbeitung geschliffenen Oberflächen der Platten zeigen in diagonaler Richtung einen leichten Verzug (etwa 100 μm Unebenheit). Sie werden mit Aceton gereinigt und der Kleber beidseitig mittels einer mit Rillen versehenen Rakel aufgebracht. Die in die Rakel eingebrachten Rillen besitzen eine Tiefe von 300 μm. Ihre Breite ist so eingestellt, dass sich nach dem Ausspreiten des Klebers eine Schichtdicke von 100 μm bildet. Durch das beidseitige Auftragen wird eine gute und vollständige Benetzung der beschichteten Plattenoberfläche erleichtert. Es ist aber auch möglich, einseitig zu beschichten, wobei in diesem Fall die Kleberdicke auf 200 μm erhöht wird. Während der Verarbeitung bei Raumtemperatur ist keine Hautbildung zu beobachten. Das strukturierte Aufbringen des Klebers erlaubt ein Entweichen der Luft beim Zusammensetzen der einzelnen Komponenten und verhindert so die Blasenbildung und Reduzierung der Klebefläche. Die SSiC-Platten werden beim Zusammensetzen mit leichtem Druck belastet, so dass sich der Kleber den Unebenheiten der Platte anpasst. Zusätzlich muss die Planparallelität zwischen Boden- und Deckelplatte gewährleistet werden, und eine minimale Kleberdicke von 25 μm darf nicht unterschritten werden. Für die im Beispiel verwendeten SSiC-Platten wird eine Anpresskraft von 25 N verwendet.(4) The surfaces of the plates ground during the hard machining show a slight distortion (about 100 μm unevenness) in the diagonal direction. They are cleaned with acetone and the adhesive applied on both sides by means of a grooved doctor blade. The grooves introduced into the doctor blade have a depth of 300 μm. Their width is adjusted so that after the Spreading the adhesive forms a layer thickness of 100 microns. By applying on both sides a good and complete wetting of the coated plate surface is facilitated. But it is also possible to coat on one side, in which case the adhesive thickness is increased to 200 microns. No skin formation is observed during processing at room temperature. The structured application of the adhesive allows the escape of air during assembly of the individual components and thus prevents the formation of bubbles and reduction of the adhesive surface. The SSiC plates are loaded with light pressure during assembly, so that the adhesive adapts to the unevenness of the plate. In addition, the plane parallelism between the bottom and top plate must be ensured, and a minimum adhesive thickness of 25 microns must not be undercut. For the SSiC plates used in the example, a contact pressure of 25 N is used.
  • (5) Der Kleber wird im Trockenschrank bei 150°C innerhalb 30 min gehärtet.(5) The glue is in the drying cabinet at 150 ° C within Hardened for 30 minutes.
  • (6) Die geklebte Einheit wird in einem Metallgestell zwischen zwei Stahlplatten eingespannt (Anzugsmoment der Schrauben 15 Nm) und die Kanäle über die Zuführungen mit Wasser bis zu einem Innendruck von 18 bar beaufschlagt. Die verbundene Wärmeübertragereinheit hält dem Druck stand. Eine Beaufschlagung oberhalb 18 bar ist in der (für die im Beispiel verwendeten SSiC-Platten) vorhandenen Testapparatur nicht möglich, über den maximalen Innendruck ist daher keine Aussage möglich.(6) The glued unit is placed in a metal frame between clamped two steel plates (tightening torque of the screws 15 Nm) and the channels via the feeders with Water applied to an internal pressure of 18 bar. The connected Heat exchanger unit withstands the pressure. An admission above 18 bar is in the (for the SSiC plates used in the example) existing test apparatus not possible above the maximum internal pressure therefore no statement possible.

Beispiel 2Example 2

Wärmeübertrager aus Platten der Abmessungen 500 × 200 × 6,5 mmHeat exchanger off Plates of dimensions 500 × 200 × 6.5 mm

  • (1) Es werden SSiC-Platten aus EKasic® C (Gefüge wie in Beispiel 1 beschrieben) mit einer Länge von 500 mm, einer Breite von 200 mm und einer Dicke von 6.5 mm verwendet.(1) There are SSiC plates EKasic ® C (structure as described in Example 1) with a length of 500 mm, a width of 200 mm and a thickness of 6.5 mm was used.
  • (2) Die Wärmeübertragereinheit besteht aus vier (Zwischen-)Platten sowie einer Boden- und einer Deckelplatte, die im Gegenstrom geschaltet sind.(2) The heat exchanger unit consists of four (intermediate) plates and a bottom and a top plate, which are connected in countercurrent.
  • (3) Als Kleber wird ein Einkomponenten-HochtemperaturSilicon eingesetzt, der eine Viskosität von > 50000 mPa·s aufweist.(3) The adhesive is a one-component high-temperature silicone used, which has a viscosity of> 50,000 mPa · s.
  • (4) Die während der Hartbearbeitung geschliffenen Oberflächen der Platten zeigen in diagonaler Richtung einen, verglichen mit Beispiel 1, größeren Verzug von etwa 200 μm. Sie werden mit Aceton gereinigt und der Kleber einseitig mittels einer Rolle aufgebracht. Die Kleberdicke wird über Einlegscheiben, die vor dem Zusammensetzen wieder entfernt werden, eingestellt und beträgt etwa 1 mm. Die Verarbeitung erfolgt zügig, da bei diesem Kleber die Hautbildung nach ca. 20 min einsetzt. Für die im Beispiel verwendeten SSiC-Platten wird eine Anpresskraft von 100 N verwendet, wobei überschüssiger Kleber aus den Spalten gedrückt wird. Die minimale Kleberdicke von 25 μm wird nicht unterschritten.(4) The surfaces ground during hard machining the plates show one diagonal direction compared to Example 1, greater distortion of about 200 microns. They are cleaned with acetone and the adhesive on one side by means of applied to a roll. The glue thickness is over washers, the be removed again before assembly, set and amounts about 1 mm. The processing takes place quickly, because with this Glue the skin formation after about 20 min. For the used in the example SSiC plates is a contact pressure of 100 N used, with excess glue off the columns is pressed. The minimum glue thickness of 25 microns is not exceeded.
  • (5) Der Siliconkleber härtete unter Essigsäureabspaltung innerhalb von 24 h aus.(5) The silicone adhesive cured with acetic acid cleavage within 24 hours.
  • (6) Die geklebte Einheit wird in einem Metallgestell zwischen zwei Stahlplatten über Federn (Vorspannung 130 kN) eingespannt und die Kanäle über die Zuführungen mit Wasser bis zu einem Innendruck von 8,5 bar beaufschlagt, ohne dass die verbundene Wärmeübertragereinheit leckt. Eine Beaufschlagung oberhalb 8,5 bar ist in der (für die im Beispiel verwendeten SSiC-Platten) vorhandenen Testapparatur nicht möglich.(6) The glued unit is placed in a metal frame between clamped two steel plates over springs (preload 130 kN) and the channels via the feeders with Water is applied up to an internal pressure of 8.5 bar without the connected heat transfer unit leaks. An admission above 8.5 bar is in the (used for the example SSiC plates) existing test equipment not possible.

Beispiel 3Example 3

Wärmeübertrager aus Platten der Abmessungen 500 × 200 × 6,5 mmHeat exchanger off Plates of dimensions 500 × 200 × 6.5 mm

  • (1) Es werden SSiC-Platten aus EKasic® C (Gefüge wie in Beispiel 1 beschrieben) mit einer Länge von 500 mm, einer Breite von 200 mm und einer Dicke von 6.5 mm verwendet.(1) There are SSiC plates EKasic ® C (structure as described in Example 1) with a length of 500 mm, a width of 200 mm and a thickness of 6.5 mm was used.
  • (2) Die Wärmeübertragereinheit besteht aus vier (Zwischen-)Platten sowie einer Boden- und einer Deckelplatte, die im Gegenstrom geschaltet sind.(2) The heat exchanger unit consists of four (intermediate) plates and a bottom and a top plate, which are connected in countercurrent.
  • (3) Als Kleber wird der Einkomponenten-Epoxidkleber Loctite Hysol®9514 eingesetzt.(3) As the adhesive, the one-component epoxy adhesive Loctite Hysol ® used 9514th
  • (4) Das Aufbringen des Klebers erfolgt beidseitig, jedoch soll die nichtstrukturierte Seite der SSiC-Platten nicht vollflächig mit Kleber bedeckt werden. Ziel ist es, die Wärmeübertragung so wenig wie möglich durch den thermisch isolierenden Kleber zu senken. Um das Design der strukturierten Seite (Ränder und Stege) zu übertragen werden Schablonen angefertigt, auf die während der Hartbearbeitung geschliffen Oberflächen der Platten (etwa 200 μm Unebenheit) aufgebracht und nach der Reinigung der Platten mit Ethanol die teilflä chige Beschichtung realisiert. Gearbeitet wird mit einer mit Rillen (Tiefe etwa 500 μm) versehenen Rakel, die eine Schichtdicke von 200 μm nach dem Ausspreiten des Klebers erzeugt. Das Zusammensetzen der SSiC-Platten erfolgt mit einer Anpresskraft von 50 N, die sich als ausreichend erweist.(4) The adhesive is applied on both sides, but should the unstructured side of the SSiC plates is not completely flat covered with glue. The goal is to heat transfer as little as possible by the thermally insulating adhesive to lower. To the design of the structured side (edges and webs) templates are made, on the surfaces ground during hard machining the plates (about 200 microns unevenness) applied and after the cleaning of the plates with ethanol the teilflä chige Coating realized. Work is done with a groove (depth about 500 microns) provided with a layer thickness of 200 microns generated after spreading out of the adhesive. The composition The SSiC plates are made with a contact pressure of 50 N, which is as sufficient proves.
  • (5) Der Kleber wird im Trockenschrank bei 180°C innerhalb 30 min gehärtet.(5) The glue is in the drying cabinet at 180 ° C within Hardened for 30 minutes.
  • (6) Die geklebte Einheit wird in einem Metallgestell zwischen zwei Stahlplatten über Federn (Vorspannung 37 kN) eingespannt und die Kanäle über die Zuführungen mit Wasser bis zu einem Innendruck von 8,5 bar beaufschlagt, ohne dass Leckage auftritt.(6) The glued unit is placed in a metal frame between clamped two steel plates over springs (preload 37 kN) and the channels via the feeders with Water is applied up to an internal pressure of 8.5 bar without Leakage occurs.
  • (7) Zur Bestimmung des maximal zulässigen Innendrucks (als Berstdruck bezeichnet) wird die verbundene Wärmeübertragereinheit in Spannbacken eingesetzt und bis zum Bruch über die Zuführungen mit Wasser beaufschlagt. Der ermittelte Berstdruck liegt bei 105 bar.(7) To determine the maximum permissible internal pressure (referred to as burst pressure), the connected heat exchanger unit in Spannba used and subjected to breakage on the feeders with water. The determined bursting pressure is 105 bar.

Beispiel 4Example 4

Wärmeübertrager aus Platten der Abmessungen 500 × 200 × 6,5 mmHeat exchanger off Plates of dimensions 500 × 200 × 6.5 mm

  • (1) Es werden SSiC-Komponenten mit feinkörnigem Gefüge verwendet, wobei die mittlere Korngröße < 5 μm liegt (EKasic® F von ESK Ceramics GmbH & Co.). Die SSiC-Platten haben eine Länge von 500 mm, eine Breite von 200 mm und eine Dicke von 6.5 mm.(1) There are SSiC components used with fine-grained microstructure wherein the mean particle size <5 microns (EKasic ® F ESK Ceramics GmbH & Co.). The SSiC plates have a length of 500 mm, a width of 200 mm and a thickness of 6.5 mm.
  • (2) Die Wärmeübertragereinheit besteht aus vier (Zwischen-)Platten sowie einer Boden- und einer Deckelplatte, die im Gegenstrom geschaltet sind.(2) The heat exchanger unit consists of four (intermediate) plates and a bottom and a top plate, which are connected in countercurrent.
  • (3) Als Kleber wird der Einkomponenten-Epoxidkleber Loctite Hysol®9514 eingesetzt.(3) As the adhesive, the one-component epoxy adhesive Loctite Hysol ® used 9514th
  • (4) Das Aufbringen und Aushärten des Klebers erfolgt wie in Beispiel 3 beschrieben.(4) The application and curing of the adhesive takes place as described in Example 3.
  • (5) Die geklebte, ins Metallgestell gespannte Einheit wird mit Wasser bis zu einem Innendruck von 8,5 bar beaufschlagt, ohne dass Leckage auftritt. Eine Aussage über den maximalen Innendruck ist in der (für die im Beispiel verwendeten SSiC-Platten) vorhandenen Testapparatur nicht möglich.(5) The glued, stretched in the metal frame unit is with Water is applied up to an internal pressure of 8.5 bar without Leakage occurs. A statement about the maximum internal pressure is in the (for the SSiC plates used in the example) existing test equipment not possible.

Beispiel 5Example 5

Scherfestigkeitsversuche an Platten der Abmessungen 25 × 25 × 9,5 mmShear strength tests on plates of Dimensions 25 × 25 × 9.5 mm

  • (1) Es werden SSiC-Platten aus EKasic® C (Gefüge wie in Beispiel 1 beschrieben) mit einer Länge von 25 mm, einer Breite von 25 mm und einer Dicke von 9,5 mm verwendet.(1) There are SSiC plates EKasic ® C (structure as described in Example 1) with a length of 25 mm, a width of 25 mm and a thickness of 9.5 mm was used.
  • (2) Als Kleber wird der Einkomponenten-Epoxidkleber Loctite Hysol®9514 eingesetzt.(2) As the adhesive, the one-component epoxy adhesive Loctite Hysol ® 9514 is used.
  • (3) Die Oberflächen der Platten werden während der Hartbearbeitung planparallel geschliffen, es liegt kein Verzug vor. Die Oberfläche wird mit einer Schablone bedeckt, deren Aussparung eine Fläche von 4 mm auf 4 mm freigibt. Nach der Reinigung mit Ethanol wird der Kleber beidseitig mittels einer gerillten Rakel aufgebracht. Die Platten werden unter leichtem Druck zusammengesetzt und zwischen 150 und 210°C während 60 min ausgehärtet.(3) The surfaces of the plates are during the Hard machining ground plane-parallel, there is no delay. The surface is covered with a stencil whose Recess an area of 4 mm to 4 mm releases. To the cleaning with ethanol, the adhesive on both sides by means of a Grooved squeegee applied. The plates are under slight pressure composed and between 150 and 210 ° C during Hardened for 60 minutes.
  • (4) Die resultierende Schichtdicke wird mit Hilfe eines Mikroskops ausgemessen. Für die Tests werden Proben mit Schichtdicken zwischen 25 und 300 μm herangezogen.(4) The resulting layer thickness is determined by means of a microscope measured. For the tests, samples with layer thicknesses between 25 and 300 microns used.
  • (5) Die Bestimmung der Druck-Scherfestigkeit der geklebten Proben wird mittels der in 3 gezeigten Prüfvorrichtung realisiert, die in eine Standard-Prüfapparatur eingesetzt wird. Die Proben werden auf der rechten Seite bündig an den Spannbacken angelegt und einseitig über den Hebel fixiert. Der linke Spannbacken liegt lose aber plan an. Während des Tests wird er mit einer Prüfgeschwindigkeit von 3 mm/min nach unten gefahren, bis der Bruch eintritt. Verläuft dieser in der Kleberschicht, erfolgt die zur Auswertung notwendige Ausmessung der tatsächlichen Klebefläche. Zusammen mit der beim Bruch aufgenommenen Scherkraft ergibt diese die Scherfestigkeit der Klebeverbindung. (5) The determination of the compressive shear strength of the glued samples shall be carried out by means of the in 3 realized test device, which is used in a standard test apparatus. The samples are placed flush on the right side of the clamping jaws and fixed on one side over the lever. The left jaw is loose but flat. During the test, it is driven down at a test speed of 3 mm / min until breakage occurs. If this occurs in the adhesive layer, the measurement of the actual adhesive surface, which is necessary for the evaluation, takes place. Together with the shearing force absorbed by the fracture, this gives the shear strength of the adhesive bond.
  • (6) Die Auswertung zeigt, dass die Scherfestigkeit im Bereich zwischen 80 und 180 μm konstant bei etwa 50 N/mm2 liegt, während sie unterhalb 80 μm etwas abfällt und oberhalb von 180 μm auf 40 N/mm2 sinkt. Für die Klebungen mit dem Einkomponenten-Epoxidkleber Loctite Hysol®9514 wird daher eine optimale Kleberdicke von 80–180 μm bevorzugt.(6) The evaluation shows that the shear strength in the range between 80 and 180 microns is constant at about 50 N / mm 2 , while it drops slightly below 80 microns and above 180 microns to 40 N / mm 2 decreases. Therefore, for the bonding with the one-component epoxy adhesive Loctite Hysol ® 9514 an optimum adhesive thickness of 80-180 microns is preferred.
  • (7) Die Bestimmung der Scherfestigkeit in Abhängigkeit von der Aushärtetemperatur ergibt ein Optimum bei 185°C. Die Scherfestigkeit liegt hier bei ≥ 50 N/mm2 im Gegensatz zu etwa 40 N/mm2 bei 150 und 210°C.(7) The determination of the shear strength as a function of the curing temperature gives an optimum at 185 ° C. The shear strength here is ≥ 50 N / mm 2 as opposed to about 40 N / mm 2 at 150 and 210 ° C.

Beispiel 6Example 6

Zyklischer Prüfstandtest an teilflächig geklebtem WärmeübertragerCyclic test bench test on part area glued heat exchanger

  • (1) Der geklebte Wärmeübertrager wird wie in Beispiel 3 beschrieben hergestellt. Die Einheit besteht aus vier (Zwischen-)Platten sowie einer Boden- und einer Deckelplatte, die im Gegenstrom geschaltet sind. Die Platten sind 500 mm lang, 200 mm breit und 6.5 mm dick.(1) The glued heat exchanger is prepared as described in Example 3. The unit exists of four (intermediate) plates as well as a bottom and a cover plate, which are connected in countercurrent. The plates are 500 mm long, 200 mm wide and 6.5 mm thick.
  • (2) Die geklebte Einheit wird in einem Metallgestell zwischen zwei Stahlplatten über Federn (Vorspannung 100 kN) eingespannt und in die Prüfapparatur eingesetzt. Eine Seite der Kanäle wird über die Zuführungen mit 13,5°C kaltem Kühlwasser (Durchfluss 1000 l/h) gespült, die zweite Seite mit Dampf (110°C, ca. 80 kg/h). Nach einer Haltezeit von 2 h werden mehrere Zyklierungen durchgeführt, wobei abwechselnd Kühlwasser und Dampf schlagartig ab- und zugeschaltet werden.(2) The glued unit is placed in a metal frame between clamped two steel plates over springs (preload 100 kN) and used in the test apparatus. One side of the channels is via the feeders with 13.5 ° C rinsed with cold cooling water (flow rate 1000 l / h), the second side with steam (110 ° C, approx. 80 kg / h). After a Holding time of 2 h, several cycles are carried out, alternately cooling water and steam abruptly and be switched on.
  • (3) Die geklebte Einheit übersteht sowohl die Haltezeit als auch die Temperaturzyklen ohne erkennbaren Schaden am Wärmeübertrager.(3) The glued unit survives both the hold time as well as the temperature cycles without visible damage to the heat exchanger.
  • (4) Die ermittelten Werte für den Wärmeübertrag (k-Werte) liegen bei 6000 W/m2K.(4) The values determined for the heat transfer (k-values) are 6000 W / m 2 K.

Beispiel 7Example 7

Zyklischer Prüfstandtest an vollflächig geklebtem WärmeübertragerCyclic test bench test on full surface glued heat exchanger

Beispiel 3 wird wiederholt, jedoch erfolgt der Kleberauftrag nicht teilflächig, sondern vollflächig. Die Einspannung und Prüfung wird gemäß Beispiel 6 durchgeführt. Während der Haltezeit wird der Wärmeübertrag ermittelt, die k-Werte liegen bei 2500 W/m2K.Example 3 is repeated, but the adhesive application is not part of the area, but the entire surface. The clamping and testing is carried out according to Example 6. During the holding time, the heat transfer is determined, the k values are 2500 W / m 2 K.

Vergleichsbeispiel 1Comparative Example 1

Wärmeübertrager aus Platten der Abmessungen 260 × 120 × 6.5 mmHeat exchanger off Plates of dimensions 260 × 120 × 6.5 mm

Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch erfolgt der 100 μm Kleberauftrag nur einseitig, das heißt für Vergleichsbeispiel 1 ist die Klebermenge halbiert. Nach dem Aushärten wird die geklebte Einheit im Metallgestell zwischen zwei Stahlplatten eingespannt. Beim Anziehen der Schrauben kommt es vor Erreichen des Anzugsmomentes von 15 Nm zum Bruch der SSiC-Komponenten. Die Bruchauslöser werden an Stellen beobachtet, an denen die Klebedicke 25 μm unterschreitet. Hier entstehen während des Anziehens Druckspitzen in der Keramik, die zum Bruch führen.example 1 is repeated, but the 100 μm adhesive application takes place only on one side, that is for comparative example 1, the amount of glue is halved. After curing it will the glued unit in the metal frame between two steel plates clamped. When tightening the screws it comes before reaching tightening torque of 15 Nm to break the SSiC components. The Rupture releases are observed in places where the Adhesive thickness 25 microns below. Here arise during of attracting pressure spikes in the ceramic leading to breakage.

Vergleichsbeispiel 2Comparative Example 2

Monolithische Wärmeübertrager aus Platten der Abmessungen 500 × 200 × 6.5 mmMonolithic heat exchangers from plates of dimensions 500 × 200 × 6.5 mm

Über das Heißfügen gemäß WO 2007/110196 A1 hergestellte monolithische Wärmeübertrager werden, wie in Beispiel 3 beschrieben, in Spannbacken hinsichtlich des maximal zulässigen Innendrucks getestet. Der mittlere Berstdruck wird mit 50 bar ermittelt.About the hot-paste according to WO 2007/110196 A1 manufactured monolithic heat exchangers are, as described in Example 3, tested in jaws with respect to the maximum allowable internal pressure. The mean bursting pressure is determined to be 50 bar.

Vergleichsbeispiel 3Comparative Example 3

Zyklischer Prüfstandtest an monolithischem WärmeübertragerCyclic test bench test on monolithic Heat exchanger

  • (1) Der monolithische Wärmeübertrager wird über das Heißfügen gemäß WO 2007/110196 A1 hergestellt und besteht aus vier (Zwischen-)Platten sowie einer Boden- und einer Deckelplatte, die im Gegenstrom geschaltet sind. Die Platten sind 500 mm lang, 200 mm breit und 6,5 mm dick. (1) The monolithic heat exchanger is via the Heißfügen according to WO 2007/110196 A1 and consists of four (intermediate) plates and a bottom and a cover plate, which are connected in countercurrent. The plates are 500 mm long, 200 mm wide and 6.5 mm thick.
  • (2) Die Einspannung und Prüfung erfolgt wie unter Beispiel 6 beschrieben.(2) The clamping and testing is carried out as in the example 6 described.
  • (3) Der monolithische Wärmeübertrager bricht kurz nach Erreichen der Dampftemperatur von 110°C. Eine Haltezeit mit anschließenden Temperaturzyklen ist nicht möglich.(3) The monolithic heat exchanger breaks down for a short time after reaching the steam temperature of 110 ° C. A holding time with subsequent temperature cycles is not possible.

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Claims (17)

Bauteil aus einer Mehrzahl von aufeinander gestapelten Platten (1), in welchen ein Kanalsystem aus Fluidstrom-Führungskanälen (2) ausgebildet ist, wobei mindestens zwei Platten des Stapels, von denen eine aus einem keramischen Werkstoff und die andere aus einem keramischen Werkstoff oder Glas besteht, stoffschlüssig mittels einer mindestens 25 μm dicken Kleberschicht aus einem polymeren Kleber gefügt sind.Component of a plurality of stacked plates ( 1 ) in which a channel system of fluid flow guide channels ( 2 ) is formed, wherein at least two plates of the stack, one of which consists of a ceramic material and the other of a ceramic material or glass, are materially joined by means of at least 25 microns thick adhesive layer of a polymeric adhesive. Bauteil nach Anspruch 1, wobei der polymere Kleber ein Epoxid- oder Siliconkleber, vorzugsweise ein einkomponentiger Epoxid- oder Siliconkleber, ist.The component of claim 1, wherein the polymeric adhesive an epoxy or silicone adhesive, preferably a one-component Epoxy or silicone adhesive is. Bauteil nach Anspruch 2, wobei der Siliconkleber im ausgehärteten Zustand eine Shore-Härte zwischen 25 und 40 aufweist.Component according to claim 2, wherein the silicone adhesive in the cured state a Shore hardness between 25 and 40 has. Bauteil nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei im Falle von Unebenheiten der gefügten Platten der polymere Kleber nicht als gleichmäßige Schicht ausgebildet, sondern an die Unebenheiten der Platten angepasst ist.Component according to at least one of claims 1 to 3, wherein in case of bumps of the joined plates the polymeric adhesive is not a uniform layer formed, but adapted to the unevenness of the plates. Bauteil nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, wobei der polymere Kleber inaktive oder aktive Füllstoffe enthält, wobei die aktiven Füllstoffe vorzugsweise Pulver oder Granulate aus einem keramsichen Material sind.Component according to at least one of the preceding claims, wherein the polymeric adhesive is inactive or active fillers contains, wherein the active fillers preferably Powders or granules of Keramsichen material are. Bauteil nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, wobei der keramische Werkstoff mindestens einer der gefügten Platten (1) aus Siliciumcarbid (SiC), gesintertem Siliciumcarbid (SSiC), Aluminiumoxid (Al2O3), Zirkondioxid (ZrO2), Titandiborid (TiB2) oder Kombinationen davon, vorzugsweise aus gesintertem Siliciumcarbid (SSiC), besteht.Component according to at least one of the preceding claims, wherein the ceramic material of at least one of the joined plates ( 1 ) of silicon carbide (SiC), sintered silicon carbide (SSiC), alumina (Al 2 O 3 ), zirconia (ZrO 2 ), titanium diboride (TiB 2 ), or combinations thereof, preferably of sintered silicon carbide (SSiC). Bauteil nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Führungskanäle (2) in der Platte (1) mit einer ersten Zuführöffnung (5) und einer ersten Abführöffnung (6) für ein erstes Fluid verbunden sind, und die Platte (1) mit einer zweiten Zuführöffnung (7) und einer zweiten Abführöff nung (8) für ein zweites Fluid zur Versorgung einer benachbarten Platte (1) versehen ist.Component according to at least one of the preceding claims, wherein the guide channels ( 2 ) in the plate ( 1 ) with a first feed opening ( 5 ) and a first discharge opening ( 6 ) are connected to a first fluid, and the plate ( 1 ) with a second feed opening ( 7 ) and a second discharge opening ( 8th ) for a second fluid for supplying an adjacent plate ( 1 ) is provided. Bauteil nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Platten (1) eine Dicke im Bereich von 0,2–20 mm, vorzugsweise etwa 3 mm aufweisen.Component according to at least one of the preceding claims, wherein the plates ( 1 ) have a thickness in the range of 0.2-20 mm, preferably about 3 mm. Bauteil nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Seitenwände (3) der Führungskanäle (2) eine Höhe im Bereich von 0,2–30 mm, vorzugsweise 0,2–10 mm, weiter vorzugsweise 0,2–5 mm, aufweisen.Component according to at least one of the preceding claims, wherein the side walls ( 3 ) of the guide channels ( 2 ) have a height in the range of 0.2-30 mm, preferably 0.2-10 mm, more preferably 0.2-5 mm. Bauteil nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, wobei sämtliche Platten des Stapels stoffschlüssig mittels einer mindestens 25 μm dicken Kleberschicht aus einem polymeren Kleber gefügt sind.Component according to at least one of the preceding Claims, wherein all plates of the stack cohesively by means of a minimum of 25 microns thick adhesive layer composed of a polymeric adhesive are. Bauteil nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei zwei Platten (1) durch ein Diffusionsschweißverfahren stoffschlüssig zu einem nahtfreien monolithischen Block gefügt sind und mindestens zwei solcher monolithischen Blöcke stoffschlüssig mittels einer mindestens 25 μm dicken Kleberschicht aus einem polymeren Kleber gefügt sind.Component according to at least one of claims 1 to 9, wherein two plates ( 1 ) are joined by a diffusion welding material cohesively to an seamless monolithic block and at least two such monolithic blocks are materially joined by means of a least 25 microns thick adhesive layer of a polymeric adhesive. Bauteil nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem es sich um einen Plattenwärmeübertrager handelt.Component according to at least one of the preceding Claims, in which it is a plate heat exchanger is. Bauteil nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 11, bei dem es sich um einen Reaktor mit mindestens zwei getrennten Fluidkreisläufen handelt.Component according to at least one of the claims 1 to 11, which is a reactor with at least two separate ones Fluid circuits is. Reaktor nach Anspruch 13, wobei zusätzlich eine oder mehrere Reaktorplatten (9) zwischen den Platten (1) vorgesehen sind, wobei die Reaktorplatten (9) ein von den Platten (1) verschiedenes Kanalsystem aufweisen.Reactor according to claim 13, wherein additionally one or more reactor plates ( 9 ) between the plates ( 1 ), the reactor plates ( 9 ) one of the plates ( 1 ) have different channel system. Reaktor nach Anspruch 14, wobei das in den Reaktorplatten (9) ausgebildete Kanalsystem die Vermischung von mindestens zwei zunächst getrennten Fluidströmen ermöglicht.Reactor according to Claim 14, in which the reactor plates ( 9 ) formed channel system allows the mixing of at least two initially separate fluid streams. Reaktor nach Anspruch 14 und/oder 15, wobei die Reaktorplatten (9) katalytisch beschichtet sind.Reactor according to claim 14 and / or 15, wherein the reactor plates ( 9 ) are catalytically coated. Verfahren zur Herstellung eines Bauteils nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, umfassend die Schritte – Aufbringen eines polymeren Klebers auf mindestens eine der Klebeflächen der zu fügenden Platten (1), – Aufeinanderstapeln der zu fügenden Platten (1), – Zusammenpressen der Platten (1) in der Weise, dass gegebenenfalls vorhandene Plattenunebenheiten durch den Kleber ausgeglichen werden können, und Fixieren des Plattenstapels, und – Aushärten des polymeren Klebers unter Beibehaltung der Fixierung in der Weise, dass eine Mindestdicke der Kleberschicht von 25 μm nicht unterschritten wird.Process for producing a component according to at least one of the preceding claims, comprising the steps of - applying a polymeric adhesive to at least one of the adhesive surfaces of the plates to be joined ( 1 ), - Stacking the plates to be joined ( 1 ), - pressing the plates together ( 1 ) in such a way that possibly existing disc irregularities can be compensated by the adhesive, and fixing the plate stack, and - curing of the polymeric adhesive while maintaining the fixation in such a way that a minimum thickness of the adhesive layer of 25 microns is not exceeded.
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