DE102008014225A1 - Remineralizing dentifrices and process for their preparation - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Herstellung eines remineralisierenden Zahnpflegemittels, umfassend die Schritte: a) vollständiges Lösen von mindestens einem organischen Calciumsalz, ausgewählt aus der Gruppe der physiologisch akzeptablen organischen Säuren, in warmem Wasser bei 35-80°C; b) Einengen der Lösung unter vermindertem Druck bei einer Heizbadtemperatur von 50-150°C; c) Entspannen auf Normaldruck und anschließende Zugabe mindestens einer organischen Säure bei konstanter Temperatur; d) Einengen der Lösung unter vermindertem Druck bei einer Heizbadtemperatur von 50-150°C; e) Entspannen der heißen, fließfähigen Calciumsalzhydratschmelze auf Normaldruck; aa) Vorlegen einer Zahnpastagrundzusammensetzung, umfassend: 25-45 Gew.-% Wasser; 25-45 Gew.-% Feuchthaltemittel; 0,5-3 Gew.-% Binde- und Verdickungsmittel; bb) Herstellen einer Mischung der Zahnpastagrundzusammensetzung unter Erwärmung auf einen Temperaturbereich von 40 bis 70°C; cc) Zugeben der Calciumsalzhydratschmelze zur auf 40 bis 70°C temperierten Grundzusammensetzung mit anschließendem Rühren, bis eine homogene Zahnpflegemittelmischung entstanden ist, wobei der Anteil der Calciumsalzhydratschmelze, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zahnpflegemittelmischung, zwischen 7 und 49,5 Gew.-% beträgt und die Summe der Mengenangaben der Bestandteile ab Schritt aa) sich zu 100% addieren; dd) Abkühlen der Zahnpflegemittelmischung.A method of making a remineralizing dentifrice comprising the steps of: a) completely dissolving at least one organic calcium salt selected from the group of physiologically acceptable organic acids in warm water at 35-80 ° C; b) concentrating the solution under reduced pressure at a heating bath temperature of 50-150 ° C; c) depressurization to atmospheric pressure and subsequent addition of at least one organic acid at a constant temperature; d) concentrating the solution under reduced pressure at a heating bath temperature of 50-150 ° C; e) relaxing the hot, flowable calcium salt hydrate melt to normal pressure; aa) providing a dentifrice base composition comprising: 25-45% by weight of water; 25-45% by weight of humectant; 0.5-3% by weight of binder and thickener; bb) producing a mixture of the toothpaste base composition while heating to a temperature range of 40 to 70 ° C; cc) adding the calcium salt hydrate melt to the tempered at 40 to 70 ° C base composition with subsequent stirring until a homogeneous dentifrice mixture is formed, wherein the proportion of calcium salt hydrate melt, based on the total weight of the dentifrice mixture, between 7 and 49.5 wt .-% and the sum of the quantities of the constituents from step aa) add up to 100%; dd) cooling the dentifrice mixture.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Zahnpflegemitteln, enthaltend eine remineralisierende amorphe Salzhydratschmelze eines Calciumsalzes sowie das hergestellte Zahnpflegemittel und seine Verwendung.The The present invention relates to a process for the preparation of Dentifrices containing a remineralizing amorphous salt hydrate melt a calcium salt, as well as the dentifrice and its use.

Die Verwendung von remineralisierenden Salzhydratschmelzen als Zusatz bei der Herstellung von Zahnpflegemitteln wird in der WO 2007/022765 A1 beschrieben.The use of remineralising salt hydrate melts as an additive in the manufacture of dentifrices is disclosed in U.S. Pat WO 2007/022765 A1 described.

Problematisch ist in der Kombination mit Zahnpflegemitteln mit Quell- und Bindemitteln die gleichmäßige Freisetzung sowie Verteilung der remineralisierenden Wirkstoffe im Mundraum.Problematic is in combination with dentifrices with swelling and binding agents the uniform release as well as distribution remineralizing agents in the mouth.

Insbesondere Zahnpflegemittel, die als pastöse Abmischung in den Handel kommen, verteilen sich auch bei Verwendung von elektrischen Zahnbürsten langsam und nur unvollständig. Dies hat zur Folge, daß eine gleichmäßige Verteilung im Mundraum bei durchschnittlicher Pflegedauer häufig nicht gewährleistet ist.Especially Dentifrices that are sold as a pasty mix in the trade come, even when using electric toothbrushes slow and incomplete. This has the consequence that a even distribution in the oral cavity at average Care duration is often not guaranteed.

Insbesondere problematisch sind Zahnpasten, bei denen durch die lokal hohe Konzentration an Inhaltsstoffen nutzerseitig ein ungewohntes und häufig als unangenehm beschriebenes ”Mouthfeeling” hervorgerufen wird. Dieses führt dazu, daß die Zahnpflege oft vorzeitig abgebrochen und nur ungenügend durchgeführt wird.Especially problematic are toothpastes, where due to the locally high concentration on ingredients user-side an unfamiliar and common as unpleasant described "Mouthfeeling" caused becomes. This causes the dental care often prematurely aborted and insufficiently performed becomes.

Nachteilig ist zudem, daß viele aus dem Stand der Technik bekannten amorphen Salzhydratschmelzen einen ungenehmen und/oder bitteren Geschmack aufweisen, der durch Zusatz von Aromen überdeckt werden muß. Weiterhin ist die gleichmäßige Einstellung eines pH-Wertes für die Wirksamkeit der Salzschmelzen bei der Remineralisierung erforderlich, wobei ein besonders an den Zungenrändern wahrgenommener bitterer Geschmack bei der Anwendung zusätzlich zur Verkürzung der Pflegezeit führt und so ein entsprechender pH-Wert sich nicht einstellen kann.adversely is also that many known in the art amorphous salt hydrate melts an unattractive and / or bitter taste have, which are covered by the addition of flavors got to. Furthermore, the uniform setting a pH value for the effectiveness of the salt melts the remineralization required, with a particular on the tongue margins perceived bitter taste in the application in addition to shorten the nursing time leads and so on appropriate pH value can not adjust.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines Zahnpflegemittels anzubieten, mit dem ein Zahnpflegemittel bereitgestellt werden kann, daß die vorgenannten Nachteile überwindet und eine gute remineralisierende Wirkung aufweist.task The present invention is a process for the preparation to offer a dentifrice with which a dentifrice can be provided that overcomes the aforementioned disadvantages and has a good remineralizing effect.

Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Zahnpflegemittels, daß ein verbessertes Mouthfeeling und damit eine gesteigerte Compliance des Anwenders bereitstellt.One Another aspect of the present invention is the provision a dentifrice that has an improved mouthfeeling and thus provides increased compliance of the user.

Darüber hinaus ist ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung die Bereitstellung einer stabilen Zusammensetzung eines eine Salzhydratschmelze aufweisenden Zahnpflegemittels mit guter Remineralisierungswirkung.About that In addition, another aspect of the present invention is the provision a stable composition of a Salzhydratschmelze having Dentifrice with good remineralization effect.

Die oben genannten Aufgaben werden gemäß der Merkmale der unabhängigen Patentansprüche gelöst.The The above objects are according to the features solved the independent claims.

Bei den Versuchen zur remineralisierenden Wirkung wurde überraschenderweise festgestellt, daß ein Zahnpflegemittel nach Zusatz einer sauren, frisch hergestellten, unter vermindertem Druck dehydratisierten Calciumsalzhydratschmelze mit einem Restwassergehalt im Bereich von 5 Gew.-%–25 Gew.-%, bevorzugt von 10 Gew.-%–20 Gew.-%, eine erhöhte Reminalisierung der Zähne bei gleichbleibender Konsistenz des Zahnpflegemittels und guter Portionierbarkeit bereitstellt.at The attempts to remineralizing effect was surprisingly found that a dentifrice after adding a acidic, freshly prepared, dehydrated under reduced pressure Calcium salt hydrate melt with a residual water content in the range from 5% by weight to 25% by weight, preferably from 10% by weight to 20% Wt .-%, an increased reminalization of the teeth with constant consistency of the dentifrice and good portionability provides.

Die Herstellung der Salzhydratschmelze erfolgte hierbei auf Basis von Calciumsalzen physiologisch akzeptabler, organischer Säuren, wobei auch Mischungen verschiedener Säuren verwendet werden konnten.The Preparation of the salt hydrate melt was carried out on the basis of Calcium salts of physiologically acceptable, organic acids, although mixtures of different acids are used could.

Bevorzugt wurde die Schmelze hergestellt mit mindestens einer organischen Säure ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Milchsäure, Zitronensäure und Gluconsäure, wobei diese Zusammensetzung eine eine verbesserte Verteilung und Benetzung sämtlicher Zähne im Mundraum bereitstellt. Hierbei hat sich überraschenderweise gezeigt, daß die Verwendung von Citronensäure die Wirksamkeit der Zusammensetzungen bezüglich der Remineralisation von Zahnschmelz trotz der bekannten calciumkomplexierenden Eigenschaften nicht beeinträchtigt.Prefers the melt was made with at least one organic Acid selected from the group consisting of Lactic acid, citric acid and gluconic acid, this composition being an improved distribution and Wetting of all teeth in the oral cavity provides. in this connection has surprisingly been found that the Use of citric acid the effectiveness of the compositions regarding the remineralization of enamel despite the known calcium-complexing properties are not impaired.

Besonders bevorzugt wird eine Salzhydratschmelze, enthaltend eine Kombination aus Milchsäure und Citronensäure verwendet.Especially preferred is a salt hydrate melt containing a combination made from lactic acid and citric acid.

Bei diesen Zusammensetzungen wird eine schnelle Viskositätsabnahme bei der Verwendung in Kombination mit einem verbessertes Mouthfeeling und Geschmack bereitgestellt.at These compositions will have a rapid viscosity decrease when used in combination with an improved mouthfeel and Taste provided.

Bevorzugt werden als Calciumsalz Calciumlactat, Calciumcitrat und Calciumgluconat eingesetzt. Als weitere Säure werden bevorzugt Milchsäure oder Citronensäure sowie Gluconsäure eingesetzt, wobei besonders bevorzugt die zugesetzte Säure die zum Säureanion korrespondierende Säure ist.Prefers As calcium salt, calcium lactate, calcium citrate and calcium gluconate are used used. As further acid are preferred lactic acid or citric acid and gluconic acid, wherein particularly preferably the acid added to the Säureanion corresponding acid.

Die Erfinder gehen davon aus, daß durch die Darstellung der Schmelze bei verringertem Druck in der frisch hergestellten Calciumsalzschmelze auch anteilig Dimere und Oligomere (Anhydride) der zugesetzten Säuren ausgebildet werden, wobei auch gemischte Anhydride vorliegen können.The inventors assume that dimers and oligomers (anhydrides) of the added acids are also proportionally formed by the representation of the melt at reduced pressure in the freshly prepared calcium salt melt, wherein also ge mixed anhydrides may be present.

Mit der beim Vermischen gleichzeitig ablaufenden Rehydratationsreaktion können auch die überraschenden Vorteile der mit frischer Schmelze dargestellten Zahnpflegemittel erklärt werden, so z. B. die homogene Verteilung der Inhaltsstoffe in der Paste, die geringe Entmischungsneigung, die höhere Wirksamkeit und die gleichbleibende teigige Konsistenz.With the simultaneously occurring during mixing rehydration reaction can also take advantage of the surprising benefits fresh melt illustrated dentifrice explained become, so z. B. the homogeneous distribution of the ingredients in the paste, the low segregation tendency, the higher effectiveness and the consistent doughy consistency.

Weitere Vorteile ergeben sich aus der nachfolgenden Erläuterung sowie den Ausführungsbeispielen.Further Advantages will be apparent from the following explanation and the embodiments.

Erfindungsgemäß werden die Calciumsalzhydratschmelzen frisch aus einem wasserhaltigen Gemisch mindestens eines organischen Calciumsalzes und einer oder mehrerer organischer Säuren durch Wasserentzug unter vermindertem Druck und erhöhter Temperatur und anschließender Abkühlung gewonnen. Die Salzschmelze fällt dabei als duktile, makroskopisch homogene Masse an. Hierbei weist die Schmelze in Domänen eine Nahordnung auf. Die Domänen sind ihrerseits chaotisch verteilt angeordnet, so daß im Röntgendiffraktogramm nur uncharakteristische, extrem breite und diffuse Beugungssignale sichtbar werden. Dies belegt eine röntgenamorphe, nicht-kristalline Anordnung der die vorbeschriebene Nahordnung aufweisenden Domänen im Feststoff.According to the invention the calcium salt hydrate melts fresh from an aqueous mixture at least one organic calcium salt and one or more Organic acids by dehydration under reduced Pressure and elevated temperature and subsequent Cooling won. The molten salt is falling as a ductile, macroscopically homogeneous mass. Here, the Melt in domains on a Nahordnung. The domains are in turn arranged chaotically distributed, so that in the X-ray diffractogram only uncharacteristic, extremely broad and diffuse diffraction signals become visible. This proves a X-ray amorphous, Non-crystalline arrangement of the above-described Nahorder having Domains in the solid.

Die Herstellung einer solchen Schmelze im Labormaßstab umfaßt die Schritte:

  • a) vollständiges Lösen von mindestens einem organischen Calciumsalz in warmen Wasser (T = 35–80°C);
  • b) Einengen der Lösung unter vermindertem Druck und erhöhter Temperatur (Heizbad 50–150°C);
  • c) Entspannen auf Normaldruck und anschließende Zugabe der mindestens einen organischen Säure bei konstanter Temperatur;
  • d) Einengen der Lösung unter vermindertem Druck und erhöhter Temperatur (Heizbad 50–150°C);
  • e) Entspannen auf Normaldruck der heißen, fließfähigen Schmelze.
The preparation of such a melt on a laboratory scale comprises the steps:
  • a) complete dissolution of at least one organic calcium salt in warm water (T = 35-80 ° C);
  • b) concentration of the solution under reduced pressure and elevated temperature (heating bath 50-150 ° C);
  • c) depressurization to normal pressure and subsequent addition of the at least one organic acid at a constant temperature;
  • d) concentration of the solution under reduced pressure and elevated temperature (heating bath 50-150 ° C);
  • e) depressurization to normal pressure of the hot, flowable melt.

Die Fließfähigkeit bietet den Vorteil, daß die Schmelze direkt in dem weiteren Produktionsprozeß des Zahnpflegemittels durch Einrühren in die Grundmasse verarbeitet werden kann oder aber in dünne Scheiben gegossen werden kann, die nach Erstarren granuliert oder vermahlen werden, so daß ein hohes Oberflächen-Volumen-Verhältnis der Teilchen erzielt wird, was die weitere Verarbeitung, insbesondere das erneute Lösen, erleichtert.The Flowability offers the advantage that the melt directly in the further production process of the dentifrice can be processed by stirring into the matrix or can be poured into thin slices, which after Solidified granulated or ground so that a high surface-to-volume ratio of the particles what is the further processing, especially the renewed Loosen, relieved.

Vorteilhafterweise werden beim ersten Einengen in Schritt b) 10–88%, bevorzugt 25–85%, besonders bevorzugt 45–80% und am meisten bevorzugt 80% der vorgelegten Wassermenge entfernt.advantageously, are the first concentration in step b) 10-88%, preferably 25-85%, more preferably 45-80% and most preferably removes 80% of the amount of water introduced.

Vorteilhafterweise wird der organischen Säure vor Schritt c) bis zu 25 Gew.-%. bevorzugt 2–20 Gew.-%, besonders bevorzugt 3–10 Gew.-% und am meisten bevorzugt 4,6 Gew.-% Wasser bezogen auf die vorgelegte Gesamtmasse der Calziumsalze zugesetzt.advantageously, is the organic acid before step c) up to 25 wt .-%. preferably 2-20% by weight, more preferably 3-10 Wt .-% and most preferably 4.6 wt .-% water based on the submitted total mass of the calcium salts added.

Besonders bevorzugt wird die Säure vor Zugabe auf die Temperatur der vorgelegten Salzlösung erwärmt.Especially preferably, the acid is added to the temperature before addition heated the submitted salt solution.

Vorteilhafterweise werden beim Einengen in Schritt d) weitere 5–12% der in Schritt a vorgelegten Wassermenge, bevorzugt 7–10%, besonders bevorzugt 8,5%, entfernt.advantageously, when narrowing down in step d), a further 5-12% of the in Step a introduced amount of water, preferably 7-10%, especially preferably 8.5%, removed.

Vorteilhafterweise enthält die Schmelze einen Calciumanteil von 1,5–3 Mol auf 1 kg Schmelze bezogen auf elementares Calcium, was einem Anteil von 6 Gew.-% bis 12 Gew.-% entspricht.advantageously, the melt contains a calcium content of 1.5-3 Mol to 1 kg of melt based on elemental calcium, giving a Proportion of 6 wt .-% to 12 wt .-% corresponds.

Ausführungsbeispiel 1:Embodiment 1

In einem 1-l-Becher werden 0,5 l Wasser auf 60° erwärmt und unter Rühren und weiterem Heizen nach und nach 172,28 g (0,559 Mol) Calciumlactat-pentahydrat und gleichzeitig 43,58 g (0,097 Mol) Calciumgluconat zugegeben und gerührt, bis eine klare Lösung entstanden ist. Die klare Lösung wird in den Destillationskolben übergeführt und 0,40 l Wasser bei einer Heizbadtemperatur von 130°C unter vermindertem Druck abdestilliert. Nach Übergang der definierten Wassermenge wird die Heizung unterbrochen und die Anlage auf Normaldruck entspannt.In In a 1 liter beaker, 0.5 l of water is heated to 60 ° and with stirring and further heating gradually 172.28 g (0.559 mol) of calcium lactate pentahydrate and 43.58 g at the same time (0.097 mol) calcium gluconate added and stirred until a clear solution has emerged. The clear solution is transferred to the distillation flask and 0.40 l of water at a heating bath temperature of 130 ° C under reduced Distilled off pressure. After transition of the defined amount of water the heating is interrupted and the system is decompressed to normal pressure.

In der Zwischenzeit wurden 21,89 g (0,194 Mol) Milchsäure (80%) in einem zweiten Becher mit 10 ml Wasser auf ca. 60°C erwärmt und unter Rühren mit 18,68 g (0,0972 Mol) Citronensäure versetzt, so dass eine klare Lösung entsteht. Diese Lösung wird zum Destillationsansatz zugegeben und die Destillation unter vermindertem Druck (0,4 bar) fortgesetzt bis weitere 0,1 l Wasser übergegangen sind.In meanwhile, 21.89 g (0.194 mol) of lactic acid (80%) in a second cup with 10 ml of water to about 60 ° C. heated and stirred with 18.68 g (0.0972 mol) Citric acid is added, giving a clear solution arises. This solution is added to the distillation batch and the distillation continued under reduced pressure (0.4 bar) until another 0.1 l of water are transferred.

Im Destillierkolben verbleibt eine nur schwachgefärbte Masse von sirupartiger Konsistenz, die beim Abkühlen bis ca. 80° flüssig und gießfähig bleibt und direkt weiterverarbeitet werden kann.in the Distillation flask remains an only slightly colored mass of syrupy consistency, which cools down to approx. 80 ° remains liquid and pourable and can be further processed directly.

Erfindungsgemäß erfolgt der Zusatz der erfinderischen Salzhydratschmelze durch die Schritte:

  • aa) Vorlegen einer Zahnpastagrundzusammensetzung umfassend:
  • – 25–45 Gew.-% Wasser;
  • – 25–45 Gew.-% Feuchthaltemittel;
  • – 0,5–3 Gew.-% Binde- und Verdickungsmittel;
  • bb) Erwärmen der Grundzusammensetzung unter Rühren auf einen Temperaturbereich von 40–70°C bis eine homogene Mischung entsteht;
  • cc) Zugeben der Calciumsalzhydratschmelze zur auf 40–70°C temperierten Grundzusammensetzung mit anschließendem Rühren bis eine homogene Zahnpflegemittelmischung entstanden ist, wobei der Anteil der Calciumsalzhydratschmelze an der Gesamtmischung zwischen 7 und 49,5 Gew.-% beträgt und und die Summe der Mengenangaben der Bestandteile ab Schritt aa) sich zu 100% addiert.
  • dd) Abkühlen der Zahnpflegemittelmischung.
According to the invention, the addition of the inventive salt hydrate melt is carried out by the steps:
  • aa) presenting a toothpaste base composition comprising:
  • - 25-45% by weight of water;
  • 25-45% by weight of humectant;
  • - 0.5-3 wt .-% binding and thickening agents;
  • bb) heating the base composition with stirring to a temperature range of 40-70 ° C until a homogeneous mixture is formed;
  • cc) adding the calcium salt hydrate melt to the tempered to 40-70 ° C base composition with subsequent stirring until a homogeneous dentifrice mixture is formed, wherein the proportion of the calcium salt hydrate melt to the total mixture between 7 and 49.5 wt .-% is and the sum of the quantities Ingredients from step aa) added to 100%.
  • dd) cooling the dentifrice mixture.

Anschließend kann die fertige Zahnpflegemittelmischung konfektioniert werden.Subsequently The finished dentifrice mixture can be made up.

In einem alternativen Darstellungsverfahren werden gemäß der oben genannten Mengenanteile die Schmelze in Wasser unter Erwärmen auf 40–70°C gelöst, Feuchthaltemittel, vorzugsweise Xylitol, zugegeben, wobei sich die Lösung abkühlt. Anschließend wird Bindemittel, bevorzugt Hydroxyethylcellulose, in die Lösung eingerührt und für 12 h ruhen gelassen.In an alternative display method according to the above proportions the melt in water with heating dissolved at 40-70 ° C, humectant, preferably xylitol, added, with the solution cools. Subsequently, binder is preferred Hydroxyethylcellulose, stirred into the solution and rest for 12 hours.

Vorzugsweise enthält die Zahnpastagrundzusammensetzung weiterhin Schäumer (Tenside), Konservierungsmittel, Farbstoffe und/oder Farbpigmente und/oder Geschmacksstoffe.Preferably The toothpaste base composition further contains foaming agents (Surfactants), preservatives, dyes and / or color pigments and / or flavorings.

Als Binde- und Verdickungsmittel werden bevorzugt Hydroxyethylcellulose (HEC), Carboxymethylcellulose (CEC) und hochdisperse Kieselsäure sowie hydratisierte Kieselsäuren eingesetzt.When Binders and thickeners are preferably hydroxyethyl cellulose (HEC), carboxymethylcellulose (CEC) and fumed silica as well used hydrated silicas.

Bevorzugt enthält die Zahnpastagrundzusammensetzung zusätzlich Schleif- und Poliermittel mit Mohs'scher Härte zwischen 2 und 3, besonders bevorzugt Dicalciumphosphat (DCP), Dicalciumphosphatdihydrat (DCPD), Natriummetaphosphat, Kieselgele sowie Alumiumoxidhydrate.Prefers contains the toothpaste base composition in addition Grinding and polishing agents with Mohs hardness between 2 and 3, more preferably dicalcium phosphate (DCP), dicalcium phosphate dihydrate (DCPD), sodium metaphosphate, silica gels and alumina hydrates.

Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß die Zugabe von Natriumfluorid in die Grundzusammensetzung vor der Zugabe der Calciumsalzhydratschmelze die Remineralisierungswirkung der so hergestellten Zusammensetzung entgegen den Erwartungen nicht hemmt, sondern eine deutliche Verbesserung bewirkt.Surprisingly has been shown that the addition of sodium fluoride in the base composition before the addition of the calcium salt hydrate melt the remineralization effect of the composition thus prepared contrary to expectations does not inhibit, but a significant improvement causes.

Der maximale Anteil an Fluorid in der Gesamtzusammensetzung beträgt 1500 ppm (1,5 g/kg), bevorzugt beträgt der Anteil an Fluorid 1500 bis 1000 ppm, besonders bevorzugt 1400 ppm.Of the maximum proportion of fluoride in the total composition is 1500 ppm (1.5 g / kg), preferably the proportion of fluoride 1500 to 1000 ppm, more preferably 1400 ppm.

Ausführungsbeispiel 2:Embodiment 2:

19,5 g der erfindungsgemäßen Schmelze aus Beispiel 1 werden unter Erwärmen in 35,3 g Wasser gelöst und 43,8 g Xylitol zugesetzt, wobei sich die Lösung stark abkühlt. Anschließend werden 1,4 g Hydroxyethylcellulose zugegeben und verrührt. Nach 12 h hat sich ein klares Gel gebildet.19.5 g of the melt according to the invention from Example 1 are dissolved with heating in 35.3 g of water and 43.8 g of xylitol, the solution being strong cools. Subsequently, 1.4 g of hydroxyethyl cellulose added and stirred. After 12 h, it has a clear gel educated.

In einer alternativen Ausführungsform werden dem Wasser vor Erwärmen 300 mg NaF zugegeben.In an alternative embodiment, the water before Heating 300 mg of NaF added.

Die so hergestellten erfindungsgemäßen Zusammensetzungen weisen eine gute Beständigkeit gegen Entmischen, eine homogene, feine Verteilung der Inhaltsstoffe und besonders in Einwegtuben eine bis zum Ende des Verbrauchs gleichbleibende Zusammensetzung auf.The thus prepared compositions of the invention have a good resistance to segregation, a homogeneous, fine distribution of ingredients and especially in disposable tubes a consistent composition until the end of consumption on.

Durch den hohen Anteil verfügbarer Calciumionen in den Zusammensetzungen kann auf die Verwendung von Fluorverbindungen zur Remineraliserung vollständig verzichtet werden, so daß beispielsweise Fluorose oder durch Fluorid hervorgerufene Verfärbungen der Zähne verhindert werden.By the high level of available calcium ions in the compositions may be due to the use of fluorine compounds for remineralization be completely omitted, so that, for example Fluorosis or fluoride-induced discoloration the teeth are prevented.

In einer bevorzugten Ausführungsform liegt das Zahnpflegemittel als Zweikomponentenpräparat vor, wobei die erste Komponente ein Fluorid zur Anlagerung von Fluorid, beispielsweise als Aminfluorid, auf den Zähnen bereitstellt und die zweite Komponente ein Calciumsalz in einer hohen Konzentration in Form der erfindungsgemäßen Salzhydratschmelze aufweist, so daß die Remineralisierung gegenüber herkömmlichen Zahnpflegemitteln komplementär forciert und Calcium in den Zahnschmelz eingelagert wird.In a preferred embodiment is the dentifrice as a two-component preparation, wherein the first component a fluoride for the addition of fluoride, for example as amine fluoride on teeth and the second component is a calcium salt in a high concentration in the form of the invention Salt hydrate melt has, so that the remineralization complementary to conventional dentifrices forced and calcium is stored in the enamel.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform liegt zumindest die Calciumsalz-Komponente in mikroverkapselter oder nanoverkapselter Form vor, die die Freisetzung des Salzes bei der Mundhygiene verzögert, so daß zunächst eine Fluoridschicht auf den Zahn aufgezogen wird, bevor das Calcium freigesetzt wird. Auf diese Weise wird die vorzeitige Fällung von Flußspat verhindert, dessen Calciumanteil aufgrund der Schwerlöslichkeit der Verbindung nicht mehr für die Remineralisierung zur Verfügung steht und eine maximal beschleunigte Remineralisierung erreicht.In a particularly preferred embodiment is at least the calcium salt component in microencapsulated or nanoencapsulated form which delays the release of salt during oral hygiene, so that first a fluoride layer on the tooth is raised before the calcium is released. In this way Prevents premature precipitation of fluorspar its calcium content due to the poor solubility of the compound no longer available for remineralization stands and reaches a maximum accelerated remineralization.

In einer weiteren Ausführungsform ist die Fluoridkomponente verkapselt, so daß zunächst eine Remineralisation durch das Calcium erfolgt und eine Langzeitremineralisation durch das anschließend freigesetzte und an den Zähnen haftende Fluorid in Verbindung mit dem Speichel eintritt.In Another embodiment is the fluoride component encapsulated, so that initially a remineralization through the calcium and a long-term remineralization by the subsequently released and on the teeth adhering fluoride enters in conjunction with the saliva.

Eine weitere bevorzugte Ausführungsform sieht eine Verkapselung von Fluorid- und Calciumkomponenten vor, so daß diese alternierend in mindestens drei sequentiellen Schritten freigesetzt werden, um eine optimale Remineralisierung zu gewährleisten.Another preferred embodiment provides for encapsulation of fluoride and calcium components so that they are alternately released in at least three sequential steps to ensure optimal remineralization Afford.

Eine weitere Ausführungsform umfaßt eine mikroverkapselte Säure oder ein Säureanhydrid, die zeitverzögert freigesetzt werden, so daß über einen längeren Zeitraum der für die Remineralisierung erforderliche niedrige pH-Wert im Mundraum erhalten bleibt. Vorzugsweise weisen die Mikrokapseln hierzu mucoadhäsive Eigenschaften auf, so daß auch noch nach Abschluß der Zahnpflege ein optimaler pH-Bereich gehalten wird.A another embodiment comprises a microencapsulated Acid or an acid anhydride, which is time-delayed be released so that over a longer Period of low required for remineralization pH in the oral cavity is maintained. Preferably, the microcapsules For this mucoadhesive properties, so that too even after completion of the dental care an optimal pH range is held.

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Claims (23)

Verfahren zur Herstellung eines remineralisierenden Zahnpflegemittels, umfassend die Schritte: a) vollständiges Lösen von mindestens einem organischen Calciumsalz, ausgewählt aus der Gruppe der physiologisch akzeptablen organischen Säuren, in warmer Wasser bei 35–80°C b) Einengen der Lösung unter vermindertem Druck bei einer Heizbadtemperatur von 50–150°C; c) Entspannen auf Normaldruck und anschließende Zugabe mindestens einer organischen Säure bei konstanter Temperatur; d) Einengen der Lösung unter vermindertem Druck bei einer Heizbadtemperatur von 50–150°C; e) Entspannen der heißen, fließfähigen Calciumsalzhydratschmelze auf Normaldruck; aa) Vorlegen einer Zahnpastagrundzusammensetzung umfassend: 25–45 Gew.-% Wasser; 25–45 Gew.-% Feuchthaltemittel; 0,5–3 Gew.-% Binde- und Verdickungsmittel; bb) Herstellen einer Mischung der Zahnpastagrundzusammensetzung unter Erwärmung auf einen Temperaturbereich von 40 bis 70°C; cc) Zugeben der Calciumsalzhydratschmelze zur auf 40 bis 70°C temperierten Grundzusammensetzung mit anschließendem Rühren bis eine homogene Zahnpflegemittelmischung entstanden ist, wobei der Anteil der Calciumsalzhydratschmelze bezogen auf das Gesamtgewicht der Zahnpflegemittelmischung zwischen 7 und 49,5 Gew.-% beträgt und die Summe der Mengenangaben der Bestandteile ab Schritt aa) sich zu 100% addiert. dd) Abkühlen der Zahnpflegemittelmischung.Process for producing a remineralizing Dentifrice comprising the steps of: a) complete Dissolving at least one organic calcium salt selected from the group of physiologically acceptable organic acids, in warm water at 35-80 ° C b) Concentrate the solution under reduced pressure at a bath temperature from 50-150 ° C; c) depressurize to normal pressure and then adding at least one organic acid at constant temperature; d) concentration of the solution under reduced pressure at a heating bath temperature of 50-150 ° C; e) Relax the hot, flowable calcium salt hydrate melt at normal pressure; aa) presentation of a toothpaste base composition full: 25-45% by weight of water; 25-45 % By weight of humectant; 0.5-3 wt .-% binding and Thickener; bb) preparing a mixture of the dentifrice base composition while heating to a temperature range of 40 to 70 ° C; cc) adding the calcium salt hydrate melt to at 40 to 70 ° C tempered base composition followed by Stir until a homogeneous dentifrice mixture emerged wherein the proportion of calcium salt hydrate melt based on the Total weight of the dentifrice mixture between 7 and 49.5% by weight is the sum of the quantities of the ingredients from step aa) adds up to 100%. dd) cooling the dentifrice mixture. Verfahren zur Herstellung eines remineralisierenden Zahnpflegemittels, umfassend die Schritte: a) vollständiges Lösen von mindestens einem organischen Calciumsalz, ausgewählt aus der Gruppe der physiologisch akzeptablen organischen Säuren, in warmem Wasser bei 35–80°C b) Einengen der Lösung unter vermindertem Druck bei einer Heizbadtemperatur von 50–150°C. c) Entspannen auf Normaldruck und anschließende Zugabe mindestens einer organischen Säure bei konstanter Temperatur; d) Einengen der Lösung unter vermindertem Druck bei einer Heizbadtemperatur von 50–150°C. e) Entspannen der heißen, fließfähigen Calciumsalzhydatschmelze auf Normaldruck; aa1) Vorlegen von 25–45 Gew.-% Wasser und Lösen der Calciumsalzhydratschmelze bei 40 bis 70°C, wobei der Anteil der Calciumsalzhydratschmelze bezogen auf das Gesamtgewicht der Zahnpflegemittelmischung zwischen 7 und 49,5 Gew.-% beträgt und die Summe der Mengenangaben der Bestandteile ab Schritt aa1) sich zu 100% addiert. bb1) Zugabe von 25–45 Gew.-% Feuchthaltemittel, vorzugsweise Xylitol, unter Abkühlung der Lösung; cc1) Zugabe von 0,5–3 Gew.-% Binde- und Verdickungsmittel und anschließendes Quellen über 12 h.Process for producing a remineralizing Dentifrice comprising the steps of: a) complete Dissolving at least one organic calcium salt selected from the group of physiologically acceptable organic acids, in warm water at 35-80 ° C b) Concentrate the solution under reduced pressure at a bath temperature from 50-150 ° C. c) depressurize to normal pressure and then adding at least one organic acid at constant temperature; d) concentration of the solution under reduced pressure at a heating bath temperature of 50-150 ° C. e) Relax the hot, flowable calcium salt hydrate at normal pressure; aa1) Preparation of 25-45 wt .-% water and dissolving the calcium salt hydrate melt at 40 to 70 ° C, wherein the proportion of calcium salt hydrate melt based on the total weight the dentifrice mixture is between 7 and 49.5% by weight and the sum of the quantities of the constituents from step aa1) add up to 100%. bb1) addition of 25-45% by weight Humectant, preferably xylitol, with cooling the solution; cc1) addition of 0.5-3% by weight Binders and thickeners and subsequent swelling over 12 h. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Zahnpastagrundzusammensetzung mindestens einen weiteren Bestandteil, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Schäumern, Tensiden, Konservierungsmitteln, Farbstoffen, Farbpigmente und Geschmacksstoffen, enthält.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the dentifrice base composition at least one other ingredient selected from Group consisting of foaming agents, surfactants, preservatives, Dyes, pigments and flavorings. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Binde- und Verdickungsmittel mindestens eine Komponente, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Hydroxyethylcellulosen, Carboxymethylcellulosen, hochdisperser Kieselsäuren und hydratisierten Kieselsäuren, enthält.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the binding and thickening agent at least one component selected from the group consisting from hydroxyethylcelluloses, carboxymethylcelluloses, highly dispersed Silicas and hydrated silicas, contains. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Zahnpastagrundzusammensetzung zusätzlich mindestens ein Schleif- und Poliermittel mit Mohs'scher Härte zwischen 2 und 3 enthält, bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Dicalciumphosphat (DCP), Dicalciumphosphatdihydrat (DCPD), Natriummetaphosphat, Kieselgelen und Aluminiumoxidhydraten.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the dentifrice base composition additionally at least one grinding and polishing agent with Mohs hardness between 2 and 3, preferably selected from the group consisting of dicalcium phosphate (DCP), Dicalcium phosphate dihydrate (DCPD), sodium metaphosphate, silica gels and alumina hydrates. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß vor Zugabe der Schmelze ein Fluorid, bevorzugt Natriumfluorid, vorgelegt wird, wobei die Fluoridkonzentration bezogen auf die Gesamtmasse der fertigen Zahnpflegemittelmischung 1500 ppm nicht überschreitet.Method according to one of the preceding claims, characterized in that before adding the melt Fluoride, preferably sodium fluoride, is initially charged, wherein the fluoride concentration based on the total mass of the finished dentifrice mixture 1500 ppm does not exceed. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die frisch hergestellte Cacliumsalzhydratschmelze einen Restwassergehalt im Bereich von 5–25 Gew.-%, bevorzugt 10–20 Gew.-%, aufweist.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the freshly prepared Cacliumsalzhydratschmelze a residual water content in the range of 5-25 wt .-%, preferably 10-20% by weight. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze hergestellt wird mit mindestens einer organischen Säure ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Milchsäure, Zitronensäure und Gluconsäure, wobei eine Kombination aus Milchsäure und Citronensäure besonders bevorzugt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the melt is produced selected with at least one organic acid from the group consisting of lactic acid, citric acid and gluconic acid, wherein a combination of lactic acid and citric acid is particularly preferred. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Calciumsalz aus der Gruppe bestehend aus Calciumlactat, Calciumcitrat und Calciumgluconat ausgewählt ist, besonders bevorzugt, daß das Calciumsalz mit zu der zugesetzten Säure korrespondierenden Säureanionen ausgewählt ist.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the calcium salt is selected from the group consisting of calcium lactate, calcium citrate and calcium gluconate, particularly preferred that the calcium salt with the added Acid-corresponding acid anions selected is. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze einen Calciumanteil von 1,5–3 Mol bezogen auf 1 kg Schmelze bezogen auf elementares Calcium enthält.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the Melt contains a calcium content of 1.5-3 mol based on 1 kg of melt based on elemental calcium. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Calciumsalzhydratschmelze flüssig durch Einrühren im Verfahren eingebracht wird oder daß die feste Calciumsalzhydratschmelze partikulär mit definiertem Oberfläche-zu-Volumen-Verhältnis der Partikel in das Verfahren eingebracht wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the calcium salt hydrate melt introduced liquid by stirring in the process or that the solid calcium salt hydrate melt particulate with a defined surface-to-volume ratio the particle is introduced into the process. Verfahren zur Herstellung eines remineralisierenden Zahnpflegemittels, umfassend die Schritte: a) Es wird Wasser auf 60° erwärmt und unter Rühren und weiterem Heizen nach und nach Calciumlactat-pentahydrat und gleichzeitig Calciumgluconat zugegeben und gerührt, wobei das Gewichtsverhätnis Wasser:Calciumlactat-pentahydrat:Calciumgluconat 500:172:44 beträgt; b) die klare Lösung wird in den Destillationskolben übergeführt und ein Volumenanteil des Wassers 4/5 bezogen auf die ursprüngliche Wassermenge bei einer Heizbadtemperatur von 130°C unter vermindertem Druck abdestilliert; c) in einem Behälter werden Milchsäure (80%) mit Wasser auf 60°C erwärmt und unter Rühren mit Citronensäure versetzt, wobei das Gewichtsverhältnis von Milchsäure:Wasser:Citronensäure 22:10:19 beträgt, und anschließend zu der bei b) erhaltenen Mischung zugegeben; d) die Destillation wird unter vermindertem Druck bei 0,4 bar fortgesetzt, bis insgesamt in allen Destillationsschritten eine Wassermenge gleich der unter a) vorgelegten Wassermenge übergegangen ist;Process for producing a remineralizing Dentifrice comprising the steps of: a) It gets water heated to 60 ° and stirred and Further heating gradually calcium lactate pentahydrate and simultaneously Calcium gluconate was added and stirred, with the weight ratio of water: calcium lactate pentahydrate: calcium gluconate 500: 172: 44 is; b) the clear solution is in the Transferring the distillation flask and a volume fraction of water 4/5 based on the original amount of water at a heating bath temperature of 130 ° C under reduced Distilled off pressure; c) in a container become lactic acid (80%) with water heated to 60 ° C and stirring added with citric acid, wherein the weight ratio of Lactic Acid: Water: Citric Acid 22:10:19, and then added to the mixture obtained in b); d) the distillation is continued under reduced pressure at 0.4 bar, up to a total of all distillation steps, an amount of water equal the quantity of water submitted under (a) has been transferred; Verfahren zur Granulation einer Calciumsalzhydratschmelze, dadurch gekennzeichnet, daß eine flüssige Salzhydratschmelze durch Abkühlen verfestigt und anschließend zu Teilchen mit definiertem Oberfläche-zu-Volumen-Verhältnis weiterverarbeitet wird.Method for granulating a calcium salt hydrate melt, characterized in that a liquid Salzhydratschmelze solidified by cooling and then to Particles with a defined surface-to-volume ratio is further processed. Zahnpflegemittel umfassend: – 25 bis 45 Gew.-% Wasser; – 7 bis 49,5 Gew.-% Calciumsalzhydratschmelze nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche; – 25 bis 45 Gew.-% Feuchthaltemittel, – 0,5 bis 3 Gew.-% Binde- und Verdickungsmittel, wobei Summe der Gew.-%-Angaben sich zu 100% addiert.Dentifrice comprising: - 25 to 45% by weight of water; - 7 to 49.5 wt .-% calcium salt hydrate melt after one of the preceding method claims; - 25 up to 45% by weight of humectant, 0.5 to 3% by weight Binding and thickening agents, where sum of wt .-% - information add up to 100%. Zahnpflegemittel umfassend: – 35,3 Gew.-% Wasser; – 19,5 Gew.-% Calciumsalzhydratschmelze nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche; – 43,8 Gew.-% Feuchthaltemittel, – 1,4 Gew.-% Binde- und Verdickungsmittel, wobei Summe der Gew.-%-Angaben sich zu 100% addiert.Dentifrice comprising: - 35.3 % By weight of water; - 19.5 wt .-% calcium salt hydrate melt according to one of the preceding method claims; - 43,8 % By weight of humectant, - 1.4 wt .-% binding and Thickeners, where the sum of the wt .-% - information adds up to 100%. Zahnpflegemittel nach einem der beiden vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich eine fluoridhaltige Verbindung enthalten ist, wobei der Fluoridgehalt bezogen auf die Gesamtmasse des Zahnpflegemittels 1500 ppm nicht übersteigt.Dentifrice according to one of the two preceding Claims, characterized in that additionally a fluoride-containing compound is contained, wherein the fluoride content based on the total mass of the dentifrice does not exceed 1500 ppm. Zahnpflegemittel nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß das Zahnpflegemittel als Zweikomponentenpräparat eine erste Komponente, enthaltend eine Fluoridverbindung zur Anlagerung von Fluorid an der Zahnhartsubstanz, und eine zweite Komponente, enthaltend eine Calciumsalzhydratschmelze in einer hohen Konzentration, hergestellt nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, enthält.Dental care product according to the preceding claim, characterized in that the dentifrice as a two-component preparation a first component containing a fluoride compound for attachment of fluoride on the hard tooth substance, and a second component, containing a calcium salt hydrate melt in a high concentration according to one of the preceding method claims, contains. Zahnpflegemittel nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest eine der beiden Komponenten mindestens teilweise in verkapselter Form vorliegt.Dental care product according to the preceding claim, characterized in that at least one of the two components at least partially in encapsulated form. Zahnpflegemittel nach einem der sechs vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Zahnpflegemittel eine zumindest teilweise verkapselte Säure und/oder Säureanhydrid enthält.Dentifrice after one of the six previous ones Claims, characterized in that the dentifrice an at least partially encapsulated acid and / or acid anhydride contains. Zahnpflegemittel nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß die Verkapselung mukoadhesiv ausgeführt ist.Dental care product according to the preceding claim, characterized in that the encapsulation mucoadhesive is executed. Zahnpflegemittel, herstellbar nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche.Dental care product, producible according to one of the preceding Method claims. Verwendung eines Zahnpflegemittels nach einem der vorhergehenden Ansprüche zur kosmetischen Reparatur von Primärläsionen der Schneidezähne.Use of a dentifrice according to one of previous claims for the cosmetic repair of Primary lesions of the incisors. Verwendung eines Zahnpflegemittels nach einem der vorhergehenden Ansprüche zur präventiven und therapeutischen Behandlung von Demineralisationsschäden der Zahnhartsubstanz.Use of a dentifrice according to one of previous claims for preventive and therapeutic Treatment of demineralization damage of the hard tooth substance.
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