DE102008007925A1 - Separating helium, comprises condensing helium-containing fraction, separating into e.g. helium-enriched gas fraction, condensing the gas fraction, evaporating liquid fraction, separating into e.g. helium-rich gas fraction and heating - Google Patents

Separating helium, comprises condensing helium-containing fraction, separating into e.g. helium-enriched gas fraction, condensing the gas fraction, evaporating liquid fraction, separating into e.g. helium-rich gas fraction and heating Download PDF

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Abstract

Separating helium from helium-containing fraction (5), preferably helium-, nitrogen- and methane-containing fraction, comprises: partially condensing (E2) the helium-containing fraction and separating (D2) into a helium-enriched gas fraction (6) and a helium-depleted liquid fraction (9'); at least condensing (E3) the helium-enriched gas fraction; relaxing (b') and evaporating the helium-depleted liquid fraction, and separating (D4) into a helium-rich gas fraction (11') and a helium-poor liquid fraction (12'); and heating the helium-rich gas fraction and mixing the helium-containing fraction. Separating helium from a helium-containing fraction (5), preferably from a helium-, nitrogen- and methane-containing fraction comprises: at least partially condensing (E2) the helium-containing fraction and separating (D2) into a helium-enriched gas fraction (6) and a helium-depleted liquid fraction (9'); at least condensing (E3) the helium-enriched gas fraction, where the helium-concentration in the gas fraction obtained with it, is at least 90%, preferably at least 98%; relaxing (b') and evaporating the helium-depleted liquid fraction, which is present at least 70%, preferably at least 85% of the gaseous helium contained in it, and separating (D4) into a helium-rich gas fraction (11') and a helium-poor liquid fraction (12'); and heating the helium-rich gas fraction and mixing the helium-containing fraction.

Description

Die Erfindung betrifft ein zum Abtrennen von Helium aus einer Helium-enthaltenden Fraktion, insbesondere aus einer Helium-, Stickstoff- und Methan-enthaltenden Fraktion.The The invention relates to a device for separating helium from a helium-containing Fraction, in particular of a helium, nitrogen and methane-containing Fraction.

Erdgas enthält im Regelfall geringe Anteile an Helium; diese Anteile betragen üblicherweise zwischen 0.1 und 0.5%. Bei der Verflüssigung des Erdgases reichert sich das Helium im sog. Restgas an. Dieses Restgas stellt daher die häufigste Quelle für die Helium-Gewinnung dar. Eine weitere Quelle für eine Helium-enthaltende Fraktion ist die Zwischenentspannung von LNG (Liquefied Natural Gas).natural gas contains usually low levels of helium; these shares are usually between 0.1 and 0.5%. In the liquefaction of natural gas enriches Helium reacts in so-called residual gas. This residual gas is therefore the most frequent Source for the Helium recovery. Another source for a helium-containing fraction is the intermediate relaxation of LNG (Liquefied Natural Gas).

Ein zum Stand der Technik zählendes Verfahren zum Abtrennen von Helium aus einer Helium-reichen Fraktion sei anhand des in der 1 dargestellten Beispieles näher erläutert.A prior art method for separating helium from a helium-rich fraction is described with reference to the US Pat 1 illustrated example explained in more detail.

Über Leitung 1 wird eine Helium-enthaltende Fraktion, die einen Helium-Anteil zwischen 1 und 10% aufweist, einer Verdichtung C1 zugeführt. Bei dieser Helium-enthaltenden Fraktion handelt es sich beispielsweise um das Restgas aus einem LNG-Tank. Die Helium-enthaltende Fraktion wird auf einen Druck zwischen 2 und 10 bar verdichtet, im Wärmetauscher E1 abgekühlt und dabei soweit kondensiert, dass das Helium in der verbleibenden Gasfraktion auf Konzentrationen > 10% aufkonzentriert ist.Via wire 1 For example, a helium-containing fraction having a helium content of between 1 and 10% is fed to a densification C1. This helium-containing fraction is, for example, the residual gas from an LNG tank. The helium-containing fraction is compressed to a pressure between 2 and 10 bar, cooled in the heat exchanger E1 and thereby condensed so that the helium in the remaining gas fraction is concentrated to concentrations> 10%.

Die Kondensation der Helium-enthaltenden Fraktion im Wärmetauscher E1 erfolgt gegen einen über die Leitung 3 durch den Wärmetauscher E1 geführten Kältemittelstrom, bei dem es sich vorzugsweise um einen Stickstoffstrom handelt. Aus dem Sumpf des Abscheiders D1 wird über Leitung 3 eine Stickstoff-reiche Fraktion abgezogen, im Ventil a auf den in der Leitung 3' herrschenden Druck entspannt und dem vorbeschriebenen Kältemittelstrom zugespeist.The condensation of the helium-containing fraction in the heat exchanger E1 takes place against one via the line 3 through the heat exchanger E1 guided refrigerant flow, which is preferably a nitrogen stream. From the bottom of the separator D1 is via line 3 withdrawn a nitrogen-rich fraction, in the valve a on the in the line 3 ' relieved pressure and fed to the above-described refrigerant flow.

Die am Kopf des Abscheiders D1 über Leitung 4 abgezogene, Helium-enthaltende Fraktion wird im Wärmetauscher E1 auf Umgebungstemperatur angewärmt und anschließend im Verdichter C2 auf einen Druck zwischen 15 und 40 bar verdichtet.The at the head of the separator D1 via line 4 withdrawn, helium-containing fraction is heated in the heat exchanger E1 to ambient temperature and then compressed in the compressor C2 to a pressure between 15 and 40 bar.

Über Leitung 5 wird die verdichtete Fraktion einer eventuell notwendigen Vorreinigung A, die der Entfernung von Wasserstoff, Kohlenmonoxid und/oder Kohlendioxid und/oder der Trocknung dient, zugeführt und anschließend im Wärmetauscher E2 abgekühlt und dabei soweit kondensiert, dass die Helium-Konzentration in der Gasphase mehr als 70% beträgt. Die aus dem Abscheider D2a über Leitung 6 abgezogene, Helium-angereicherte Gasfraktion wird im Wärmetauscher E3 soweit kondensiert, dass die Helium-Konzentration in der Gasphase mehr als 98% beträgt. Die Helium-Konzentration der über Leitung 7 am Kopf des Abscheiders D3 abgezogenen Gasfraktion ermöglicht eine vollständige Verflüssigung dieser Fraktion in einer in der Figur nicht dargestellten Helium-Verflüssigungsanlage, wobei jedoch ggf. noch eine Abtrennung der verbliebenen Spurenkomponenten, wie bspw. Sauerstoff, Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, Argon, Neon, Stickstoff, etc, vorgenommen werden muss.Via wire 5 is the compressed fraction of any necessary pre-cleaning A, which serves for the removal of hydrogen, carbon monoxide and / or carbon dioxide and / or drying, fed and then cooled in the heat exchanger E2 and condensed so far that the helium concentration in the gas phase more than 70%. The from the separator D2a via line 6 withdrawn, helium-enriched gas fraction is condensed in the heat exchanger E3 so far that the helium concentration in the gas phase is more than 98%. The helium concentration of the over line 7 at the top of the separator D3 withdrawn gas fraction allows complete liquefaction of this fraction in a helium liquefaction plant not shown in the figure, but possibly still a separation of the remaining trace components, such as., Oxygen, hydrogen, carbon monoxide, carbon dioxide, argon, neon, Nitrogen, etc, must be made.

Aus dem Sumpf des Abscheiders D3 wird über Leitung 8 eine Helium-arme Flüssigfraktion abgezogen, im Ventil e kälteleistend entspannt, in den Wärmetauschern E3 und E2 gegen abzukühlende Verfahrensströme angewärmt und über Leitung 8' aus der Anlage abgezogen. In dem vorbeschriebenen Ventil e erfolgt vorzugsweise eine Entspannung auf einen Druck zwischen 100 und 300 mbara, wobei die Druckhaltung durch eine am warmen Ende angeordnete Vakuumpumpe P erfolgt.From the bottom of the separator D3 is via line 8th withdrawn a low-helium liquid fraction, cooled in the valve e relaxed, warmed in the heat exchangers E3 and E2 against cooling process streams and via line 8th' withdrawn from the plant. In the above-described valve e is preferably a relaxation to a pressure between 100 and 300 mbara, the pressure being maintained by a vacuum pump P arranged at the warm end.

Sollte die Menge der über Leitung 8 abgezogenen Flüssigfraktion nicht ausreichen, den Kältebedarf in den Wärmetauschern E2 und E3 zu decken, kann gegebenenfalls über Leitung 16 oder 16' ein Kältemittel, beispielsweise in Form von Fremdstickstoff, zugegeben werden.Should be the amount of over line 8th withdrawn liquid fraction is insufficient to cover the refrigeration demand in the heat exchangers E2 and E3, may optionally via line 16 or 16 ' a refrigerant, for example in the form of foreign nitrogen, may be added.

Die aus dem Sumpf des Abscheiders D2a über Leitung 9 abgezogene, Helium-abgereicherte Flüssigfraktion enthält noch merkliche Anteile an Helium. Mittels wenigstens zweier, dem Abscheider D2a nachgeschalteter Abscheider D2b und D2c erfolgt eine Abtrennung dieses Helium aus der über Leitung 9 abgezogenen Flüssigfraktion. Die Abscheider D2b, D2c,.... arbeiten hierbei auf unterschiedlichen Drücken, um die Temperaturdifferenz im Wärmetauscher E2 zu begrenzen.The from the bottom of the separator D2a via line 9 withdrawn, helium-depleted liquid fraction still contains appreciable amounts of helium. By means of at least two separators D2b and D2c downstream of the separator D2a, a separation of this helium from the via line takes place 9 withdrawn liquid fraction. The separators D2b, D2c, .... operate at different pressures in order to limit the temperature difference in the heat exchanger E2.

Die Flüssigfraktion aus dem Sumpf des Abscheiders D2a wird vor der Zuführung in den Abscheider D2b entspannt (Ventil b). Gleiches gilt für die aus dem Sumpf des Abscheiders D2b über die Leitung 11 abgezogene Flüssigfraktion, die vor dem Eintritt in den Abscheider D2c ebenfalls entspannt wird (Ventil c). Die in den Abscheidern D2b und D2c anfallenden Gasfraktionen werden über die Leitungsabschnitte 10 und 10' sowie nach Anwärmung im Wärmetauscher E2 in die Helium-enthaltende Fraktion 4 vor die zweite Verdichtung C2 zurückgeführt. Dadurch gelingt es, dass in diesen Gasfraktionen enthaltene Helium ebenfalls zu gewinnen.The liquid fraction from the bottom of the precipitator D2a is depressurized before being fed into the separator D2b (valve b). The same applies to those from the bottom of the separator D2b via the line 11 withdrawn liquid fraction, which is also relaxed before entering the separator D2c (valve c). The gas fractions accumulating in the separators D2b and D2c are passed over the pipe sections 10 and 10 ' and after heating in the heat exchanger E2 in the helium-containing fraction 4 returned before the second compression C2. This makes it possible to win the helium contained in these gas fractions also.

Je nach Druck der Gasfraktion in der Leitung 10' erfolgt die Zumischung dieser Gasfraktion zu der Helium-enthaltenden Fraktion über Leitung 15 vor der ersten Verdichtung C1 oder über Leitung 10' vor der zweiten Verdichtung C2.Depending on the pressure of the gas fraction in the pipe 10 ' the admixing of this gas fraction to the helium-containing fraction takes place via line 15 before the first compression C1 or via pipe 10 ' before the second compression C2.

Die aus den vorgenannten Abscheidern D2b und D2c abgezogenen Flüssigfraktionen werden dazu verwendet, den Kältebedarf im Wärmetauscher E2 zu decken. Sie werden dazu auf Umgebungstemperatur verdampft und anschließend abgegeben. Sofern ein zusätzlicher Kältebedarf besteht, wird über Leitung 14 ein geeignetes Kältemittel, vorzugsweise Stickstoff, zugegeben.The liquid fractions withdrawn from the aforementioned separators D2b and D2c are used to cover the refrigeration requirement in the heat exchanger E2. They are evaporated to ambient temperature and then released. If there is an additional need for refrigeration, will be over line 14 a suitable refrigerant, preferably nitrogen, is added.

Der vorbeschriebene Helium-Gewinnungsprozess ist vergleichsweise apparateintensiv. Trotzdem kann das im Einsatzgas enthaltende Helium nicht vollständig gewonnen werden, da ein geringer Helium-Anteil in den aus den Abscheidern D1, D2b und D2c abgezogenen Flüssigfraktionen verbleibt und diese nicht zur Helium-Gewinnung verwendet werden. Darüber hinaus wird das Helium bei einem niedrigen Druck aus der Abscheiderkette D2a bis D2c gewonnen und muss deshalb vor die zweite Verdichtung C2 zurückgeführt werden. Daraus resultiert jedoch ein unerwünschter, hoher Verdichtungsaufwand.Of the The helium recovery process described above is comparatively expensive in terms of apparatus. Nevertheless, the helium contained in the feed gas can not be completely recovered because of a low helium content in the precipitators D1, D2b and D2c withdrawn liquid fractions remains and these are not used for helium extraction. About that In addition, the helium at a low pressure from the separator chain D2a to D2c won and must therefore before the second compression C2 be returned. However, this results in an undesirable, high compaction effort.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein gattungsgemäßes Verfahren zum Abtrennen von Helium aus einer Helium-enthaltenden Fraktion, insbesondere aus einer Helium-, Stickstoff- und Methan-enthaltenden Fraktion, anzugeben, das die vorgenannten Nachteile vermeidet.task The present invention is a generic method for separating helium from a helium-containing fraction, in particular from a helium, nitrogen and methane-containing Fraction, which avoids the aforementioned disadvantages.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein gattungsgemäßes Verfahren zum Abtrennen von Helium aus einer Helium-enthaltenden Fraktion, insbesondere aus einer Helium-, Stickstoff- und Methan-enthaltenden Fraktion, vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass

  • a) die Helium-enthaltende Fraktion zumindest teilweise kondensiert und in eine Helium-angereicherte Gasfraktion und eine Helium-abgereicherte Flüssigfraktion aufgetrennt wird,
  • b) die Helium-angereicherte Gasfraktion soweit kondensiert wird, dass die Helium-Konzentration in der dabei gewonnenen Gasfraktion wenigstens 90%, vorzugsweise wenigstens 95% und insbesondere wenigstens 98% beträgt,
  • c) die Helium-abgereicherte Flüssigfraktion entspannt, soweit verdampft wird, dass wenigstens 70%, vorzugsweise wenigstens 85% des in ihr enthaltenen Heliums gasförmig vorliegt, und in eine Helium-reiche Gasfraktion und eine Helium-arme Flüssigfraktion aufgetrennt wird und
  • d) die Helium-reiche Gasfraktion angewärmt und der Helium-enthaltenden Fraktion zugemischt wird.
To solve this problem, a generic method for separating helium from a helium-containing fraction, in particular from a helium, nitrogen and methane-containing fraction, proposed, which is characterized in that
  • a) the helium-containing fraction is at least partially condensed and separated into a helium-enriched gas fraction and a helium-depleted liquid fraction,
  • b) the helium-enriched gas fraction is condensed to such an extent that the helium concentration in the gas fraction obtained is at least 90%, preferably at least 95% and in particular at least 98%,
  • c) the helium-depleted liquid fraction is expanded, if it is vaporized, that at least 70%, preferably at least 85% of the helium contained in it is present in gaseous form, and is separated into a helium-rich gas fraction and a low-helium liquid fraction, and
  • d) the helium-rich gas fraction is warmed and admixed with the helium-containing fraction.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Abtrennen von Helium aus einer Helium-enthaltenden Fraktion sind dadurch gekennzeichnet, dass

  • – die Helium-enthaltende Fraktion vor ihrer Kondensation und Auftrennung in eine Helium-angereicherte Gasfraktion und eine Helium-abgereicherte Flüssigfraktion ein- oder mehrstufig verdichtet, vorzugsweise auf einen Druck zwischen 10 und 50 bar verdichtet wird,
  • – die Helium-enthaltende Fraktion vor ihrer Kondensation und Auftrennung in eine Helium-angereicherte Gasfraktion und eine Helium-abgereicherte Flüssigfraktion einer Stickstoff-Abtrennung unterworfen wird,
  • – die bei der Stickstoff-Abtrennung anfallende Stickstoff-reiche Fraktion auf einen niedrigeren Druck entspannt, in eine Helium-enthaltende, Stickstoff-abgereicherte Gasfraktion und eine Stickstoff-angereicherte Flüssigfraktion aufgetrennt, die Helium-enthaltende, Stickstoff-abgereicherte Gasfraktion angewärmt und der Helium-enthaltenden Fraktion, vorzugsweise vor deren Verdichtung, zugeführt wird,
  • – die bei der Stickstoff-Abtrennung anfallende Stickstoff-reiche Fraktion nach ihrer Entspannung und vor ihrer Auftrennung in eine Helium-enthaltende, Stickstoff-abgereicherte Gasfraktion und eine Stickstoff-angereicherte Flüssigfraktion zumindest teilweise verdampft wird,
  • – zur Unterstützung der Kondensation der Helium-enthaltenden Fraktion, der Helium-angereicherten Gasfraktion und/oder der Helium-abgereicherten Flüssigfraktion ein Fremd-Kältemittel, vorzugsweise Stickstoff, vorgesehen wird,
  • – die Helium-enthaltende Fraktion, vorzugsweise nach ihrer Verdichtung von störenden Komponenten, insbesondere von Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid und/oder Wasser, gereinigt wird und
  • – die Helium-reiche Gasfraktion, die der Helium-enthaltenden Fraktion zugemischt wird, entsprechend ihrem Druck vor oder in die Verdichtung der Helium-enthaltenden Fraktion eingespeist wird.
Further advantageous embodiments of the inventive method for separating helium from a helium-containing fraction are characterized in that
  • - The helium-containing fraction before its condensation and separation into a helium-enriched gas fraction and a helium-depleted liquid fraction one or more stages compressed, preferably to a pressure between 10 and 50 bar is compressed,
  • Subjecting the helium-containing fraction to nitrogen separation prior to its condensation and separation into a helium-enriched gas fraction and a helium-depleted liquid fraction,
  • - The nitrogen-rich fraction obtained in the nitrogen removal relaxed to a lower pressure, separated into a helium-containing, nitrogen-depleted gas fraction and a nitrogen-enriched liquid fraction, the helium-containing, nitrogen-depleted gas fraction warmed and the helium containing fraction, preferably before their compression, is supplied,
  • The nitrogen-rich fraction obtained in the nitrogen removal is at least partially vaporized after its expansion and before it is separated into a helium-containing, nitrogen-depleted gas fraction and a nitrogen-enriched liquid fraction,
  • To provide for the condensation of the helium-containing fraction, the helium-enriched gas fraction and / or the helium-depleted liquid fraction, a foreign refrigerant, preferably nitrogen,
  • - The helium-containing fraction, preferably after their compression of interfering components, in particular of hydrogen, carbon monoxide, carbon dioxide and / or water, is purified and
  • - The helium-rich gas fraction, which is mixed with the helium-containing fraction, is fed according to their pressure before or in the compression of the helium-containing fraction.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Abtrennen von Helium aus einer Helium-enthaltenden Fraktion sowie weitere Ausgestaltungen desselben seien nachfolgend anhand der in den 2 und 3 dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert.The inventive method for separating helium from a helium-containing fraction and further embodiments thereof are described below with reference to in the 2 and 3 illustrated embodiments explained in more detail.

Bei dem in der 2 dargestellten Ausführungsbeispiel ist die Verfahrensführung bis zur Auftrennung der Helium-enthaltenden Fraktion 5 in den Abscheidern D2 und D3 identisch zu der anhand der 1 erläuterten Verfahrensweise, weswegen auf eine Wiederholung verzichtet und stattdessen auf die entsprechenden Abschnitte der Beschreibung der 1 verwiesen wird.In the in the 2 illustrated embodiment, the process is leading to the separation of the helium-containing fraction 5 in the separators D2 and D3 identical to the basis of the 1 explained procedure, therefore waived a repetition and instead to the corresponding sections of the description of 1 is referenced.

Erfindungsgemäß wird die anhand der 1 erläuterte Abscheiderkette, dargestellt durch die Abscheider D2b und D2c – in der Praxis können wie erwähnt auch drei oder mehrere, nacheinander angeordnete Abscheider realisiert werden –, nunmehr erfindungsgemäß durch einen einzelnen Abscheider D4 ersetzt:
Die am Kopf des Abscheiders D2 über Leitung 6 abgezogene, Helium-angereicherte Gasfraktion wird im Wärmetauscher E3 soweit kondensiert, dass die Helium-Konzentration in der in dem nachgeschalteten Abscheider D3 gewonnenen Gasfraktion, die über Leitung 7 einem Helium-Verflüssigungsprozess zugeführt wird, wenigstens 90%, vorzugsweise wenigstens 95% und insbesondere wenigstens 98% beträgt.According to the invention is based on the 1 explained separator chain, represented by the separator D2b and D2c - in practice, like him also mentions three or more, successively arranged separator can be realized -, now according to the invention replaced by a single separator D4:
The at the head of the separator D2 via line 6 withdrawn, helium-enriched gas fraction is condensed in the heat exchanger E3 so far that the helium concentration in the gas fraction obtained in the downstream separator D3, via line 7 a helium liquefaction process is at least 90%, preferably at least 95% and in particular at least 98%.

Um trotzdem das Helium aus der aus dem Abscheider D2 abgezogenen Flüssigfraktion gewinnen zu können und dabei die maximal zulässige Temperaturdifferenz im Wärmetauscher E2 nicht zu überschreiten, wird die aus dem Abscheider D2 über Leitung 9' abgezogene Helium-abgereicherte Flüssigfraktion zunächst im Ventil b auf einen entsprechenden Druck entspannt und anschließend im Wärmtauscher E2 soweit verdampft, dass der Großteil des in ihr gelösten Heliums in die Gasphase übergeht. Hierunter sei zu verstehen, dass diese Flüssigfraktion soweit verdampft wird, dass wenigstens 70%, vorzugsweise wenigstens 85% des in ihr enthaltenen Heliums gasförmig vorliegt.Nevertheless, in order to be able to recover the helium from the liquid fraction withdrawn from the separator D2 and not to exceed the maximum permissible temperature difference in the heat exchanger E2, the from the separator D2 via line 9 ' drawn off helium-depleted liquid fraction first in the valve b relaxed to a corresponding pressure and then evaporated in the heat exchanger E2 so far that the majority of the helium dissolved in it passes into the gas phase. By this is to be understood that this liquid fraction is vaporized so far that at least 70%, preferably at least 85% of the helium contained in it is present in gaseous form.

Die am Kopf des Abscheiders D4 über Leitung 11' abgezogene Helium-reiche Gasfraktion wird im Wärmetauscher E2 auf Umgebungstemperatur angewärmt und – je nach Druckniveau der vorhergehenden Entspannung im Ventil b – über die Leitungen 11' oder 11'' vor oder in den Verdichter C2 eingespeist.The at the head of the separator D4 via line 11 ' withdrawn helium-rich gas fraction is heated in the heat exchanger E2 to ambient temperature and - depending on the pressure level of the previous expansion in the valve b - via the lines 11 ' or 11 '' fed before or in the compressor C2.

Aus dem Sumpf des Abscheiders D4 wird über die Leitung 12' eine annähernd Helium-freie Flüssigfraktion abgezogen, im Ventil c' entspannt, im Wärmetauscher E2 auf Umgebungstemperatur angewärmt und anschließend über Leitung 13' abgezogen. Sollte diese Flüssigfraktion den Kältebedarf des Wärmetauschers E2 nicht decken können, kann über Leitung 14' Kältemittel, vorzugsweise Stickstoff, zugeführt werden. Die vorgenannte, über Leitung 13' abgezogene Flüssigfraktion wird entweder ihrer weiteren Verwendung, bspw. als Regeneriergas für die adsorptiv arbeitende Vorreinigungseinheit A, zugeführt oder an die Atmosphäre abgegeben.From the bottom of the separator D4 is via the line 12 ' withdrawn an approximately helium-free liquid fraction, relaxed in the valve c ', heated to ambient temperature in the heat exchanger E2 and then via line 13 ' deducted. If this liquid fraction can not meet the refrigeration demand of the heat exchanger E2, can via line 14 ' Refrigerant, preferably nitrogen, are supplied. The above, via wire 13 ' withdrawn liquid fraction is either their further use, for example. As a regeneration gas for the adsorptive pre-cleaning unit A, fed or discharged to the atmosphere.

In der 3 dargestellt ist eine vorteilhafte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei der die bei der Stickstoff-Abtrennung im Sumpf des Abscheiders D1 anfallende, über Leitung 3 abgezogene Stickstoff-reiche Fraktion einer Helium-Abtrennung unterworfen wird.In the 3 shown is an advantageous embodiment of the method according to the invention, in which the resulting in the nitrogen separation in the bottom of the separator D1, via line 3 withdrawn nitrogen-rich fraction of a helium separation is subjected.

Dazu wird die über Leitung 3 abgezogene Stickstoff-reiche Fraktion im Ventil a entspannt, im Wärmetauscher E1 zumindest teilweise verdampft und anschließend in Abscheider D' aufgetrennt. Auf die vorbeschriebene (Teil)Verdampfung kann auch verzichtet werden. Vorteilhafterweise erfolgt die Entspannung a auf einen Druck, der es erlaubt, diese Fraktion nach Anwärmung im Wärmetauscher E1 an die Atmosphäre abzugeben.This is the over line 3 withdrawn nitrogen-rich fraction in the valve a relaxed, at least partially evaporated in the heat exchanger E1 and then separated in separator D '. On the above (partial) evaporation can also be dispensed with. Advantageously, the expansion a to a pressure which allows to release this fraction after heating in the heat exchanger E1 to the atmosphere.

Im erwähnten Abscheider D1' erfolgt eine Auftrennung in eine Helium-enthaltende, Stickstoff-abgereicherte Gasfraktion und eine Stickstoff-angereicherte Flüssigfraktion. Während die letztgenannte Fraktion nach Anwärmung im Wärmetauscher E1 abgezogen wird – sollte sie den Kältebedarf des Wärmetauschers E1 nicht decken können, kann über Leitung 23 zusätzliches Kältemittel zugeführt werden –, wird die Helium-enthaltende, Stickstoff-abgereicherte Gasfraktion über Leitung 21 der Heliumenthaltenden Fraktion in der Leitung 1 zugeführt.In the mentioned separator D1 'is separated into a helium-containing, nitrogen-depleted gas fraction and a nitrogen-enriched liquid fraction. While the latter fraction is withdrawn after warming in the heat exchanger E1 - should they can not meet the refrigeration demand of the heat exchanger E1, can via line 23 additional refrigerant is supplied -, the helium-containing, nitrogen-depleted gas fraction via line 21 the helium-containing fraction in the line 1 fed.

Diese vorteilhafte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ermöglicht es, aus der bei der Stickstoff-Abtrennung gewonnenen Stickstoff-reichen Fraktion das Helium so weit als möglich zu gewinnen.These advantageous embodiment of the method according to the invention makes it possible from the nitrogen rich in the nitrogen removal Fraction to gain helium as much as possible.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Abtrennen von Helium aus einer Heliumenthaltenden Fraktion, insbesondere aus einer Helium-, Stickstoff- und Methan-enthaltenden Fraktion, weist gegenüber den zum Stand der Technik zählenden Verfahren mehrere Vorteile auf, die nachfolgend aufgeführt sind:

  • – Einsparung wenigstens eines Apparates (Abscheiders) im sog. kalten Teil der Helium-Abtrennung
  • – Erhöhung der Helium-Ausbeute auf mehr als 99.8%; bekannte Verfahren ermöglichen lediglich Helium-Ausbeuten bis zu 99.3%
  • – Einsparung von Verdichtungsenergie, da die noch Restmengen an Helium enthaltende Fraktion, die vor die Verdichtung der Einsatzfraktion zurückgeführt wird, unter höherem Druck als bei den zum Stand der Technik zählenden Verfahren anfällt; somit ist eine Einspeisung auf einem Zwischendruck in den Verdichter C2 möglich
  • – Verringerung des Rückführstromes vor den Verdichter C1, was wiederum zu einer Verringerung des Energieverbrauchs des gesamten Prozesses führt
  • – der Wärmetauscher E2 ist ohne große thermische Spannungen baubar, da maximal einzuhaltende Temperaturdifferenzen problemlos eingehalten werden können
  • – Der Stickstoff-Gehalt in der dem Helium-Verflüssigungsprozes zugeführten Fraktion wird erniedrigt, woraus ein geringerer Aufwand zur Abtrennung des Stickstoffs vor der endgültigen Helium-Verflüssigung resultiert
The process according to the invention for separating helium from a helium-containing fraction, in particular from a fraction containing helium, nitrogen and methane, has several advantages over the processes belonging to the prior art, which are listed below:
  • - Saving at least one apparatus (separator) in the so-called. Cold part of the helium separation
  • Increasing the helium yield to more than 99.8%; known methods allow only helium yields up to 99.3%
  • - Saving of compaction energy, since the still remaining amounts of helium-containing fraction, which is attributed to the compression of the feed fraction, obtained under higher pressure than in the prior art method; Thus, a feed to an intermediate pressure in the compressor C2 is possible
  • - Reduction of the recycle stream before the compressor C1, which in turn leads to a reduction in the energy consumption of the entire process
  • - The heat exchanger E2 is buildable without large thermal stresses, since maximum temperature differences can be met easily
  • The nitrogen content in the fraction fed to the helium liquefaction process is lowered, resulting in a lower expenditure for the separation of the nitrogen before the final helium liquefaction

Claims (8)

Verfahren zum Abtrennen von Helium aus einer Helium-enthaltenden Fraktion, insbesondere aus einer Helium-, Stickstoff- und Methan-enthaltenden Fraktion, dadurch gekennzeichnet, dass a) die Helium-enthaltende Fraktion (5) zumindest teilweise kondensiert (E2) und in eine Helium-angereicherte Gasfraktion (6) und eine Helium-abgereicherte Flüssigfraktion (9') aufgetrennt wird (D2), b) die Helium-angereicherte Gasfraktion (6) wenigstens soweit kondensiert wird (E3), dass die Helium-Konzentration in der dabei gewonnenen Gasfraktion (7) wenigstens 90%, vorzugsweise wenigstens 95% und insbesondere wenigstens 98% beträgt, c) die Helium-abgereicherte Flüssigfraktion (9') entspannt (b'), soweit verdampft wird, dass wenigstens 70%, vorzugsweise wenigstens 85% des in ihr enthaltenen Heliums gasförmig vorliegt, und in eine Helium-reiche Gasfraktion (11') und eine Helium-arme Flüssigfraktion (12') aufgetrennt wird (D4) und d) die Helium-reiche Gasfraktion (11') angewärmt und der Helium-enthaltenden Fraktion (5) zugemischt wird.Process for separating helium from a helium-containing fraction, in particular from a fraction containing helium, nitrogen and methane, characterized in that a) the helium-containing fraction ( 5 ) at least partially condensed (E2) and into a helium-enriched gas fraction ( 6 ) and a helium-depleted liquid fraction ( 9 ' ) is separated (D2), b) the helium-enriched gas fraction ( 6 ) at least as far as condensed (E3) that the helium concentration in the gas fraction ( 7 ) is at least 90%, preferably at least 95% and in particular at least 98%, c) the helium-depleted liquid fraction ( 9 ' ) (b '), as far as evaporated, that at least 70%, preferably at least 85% of the helium contained in it is present in gaseous form, and in a helium-rich gas fraction ( 11 ' ) and a low-helium liquid fraction ( 12 ' ) is separated (D4) and d) the helium-rich gas fraction (D4) 11 ' ) and the helium-containing fraction ( 5 ) is mixed. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Helium-enthaltende Fraktion (5) vor ihrer Kondensation und Auftrennung in eine Helium-angereicherte Gasfraktion (6) und eine Helium-abgereicherte Flüssigfraktion (9') ein- oder mehrstufig verdichtet, vorzugsweise auf einen Druck zwischen 10 und 50 bar verdichtet wird (C1, C2).Process according to claim 1, characterized in that the helium-containing fraction ( 5 ) before their condensation and separation into a helium-enriched gas fraction ( 6 ) and a helium-depleted liquid fraction ( 9 ' ) is compressed in one or more stages, preferably compressed to a pressure between 10 and 50 bar (C1, C2). Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Helium-enthaltende Fraktion (5) vor ihrer Kondensation und Auftrennung in eine Helium-angereicherte Gasfraktion (6) und eine Helium-abgereicherte Flüssigfraktion (9') einer Stickstoff-Abtrennung (E1, D1) unterworfen wird.Method according to claim 1 or 2, characterized in that the helium-containing fraction ( 5 ) before their condensation and separation into a helium-enriched gas fraction ( 6 ) and a helium-depleted liquid fraction ( 9 ' ) is subjected to nitrogen separation (E1, D1). Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die bei der Stickstoff-Abtrennung (E1, D1) anfallende Stickstoff-reiche Fraktion (3) auf einen niedrigeren Druck entspannt (a), in eine Helium-enthaltende, Stickstoff-abgereicherte Gasfraktion (21) und eine Stickstoff-angereicherte Flüssigfraktion (22) aufgetrennt (D1'), die Helium-enthaltende, Stickstoff-abgereicherte Gasfraktion (21) angewärmt (E1) und der Helium-enthaltenden Fraktion (1), vorzugsweise vor deren Verdichtung (C1), zugeführt wird.Process according to Claim 3, characterized in that the nitrogen-rich fraction (N1, D1) obtained in the removal of nitrogen ( 3 ) to a lower pressure (a), into a helium-containing, nitrogen-depleted gas fraction ( 21 ) and a nitrogen-enriched liquid fraction ( 22 ) (D1 '), the helium-containing, nitrogen-depleted gas fraction ( 21 ) warmed (E1) and the helium-containing fraction ( 1 ), preferably before their compression (C1), is supplied. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die bei der Stickstoff-Abtrennung (E1, D1) anfallende Stickstoff-reiche Fraktion (3) nach ihrer Entspannung (a) und vor ihrer Auftrennung (D1') in eine Helium-enthaltende, Stickstoff-abgereicherte Gasfraktion (21) und eine Stickstoff-angereicherte Flüssigfraktion (22) zumindest teilweise verdampft wird (E1).Process according to Claim 4, characterized in that the nitrogen-rich fraction (N1, D1) obtained in the removal of nitrogen ( 3 after its expansion (a) and before its separation (D1 ') into a helium-containing, nitrogen-depleted gas fraction ( 21 ) and a nitrogen-enriched liquid fraction ( 22 ) is at least partially vaporized (E1). Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass zur Unterstützung der Kondensation (E1, E2, E3) der Helium-enthaltenden Fraktion (1, 5), der Helium-angereicherten Gasfraktion (6) und/oder der Helium-abgereicherten Flüssigfraktion (9') ein Fremd-Kältemittel, vorzugsweise Stickstoff, vorgesehen wird (14, 16, 23).Method according to one of the preceding claims 1 to 5, characterized in that in support of the condensation (E1, E2, E3) of the helium-containing fraction ( 1 . 5 ), the helium-enriched gas fraction ( 6 ) and / or the helium-depleted liquid fraction ( 9 ' ) a foreign refrigerant, preferably nitrogen, is provided ( 14 . 16 . 23 ). Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Helium-enthaltende Fraktion (5), vorzugsweise nach ihrer Verdichtung (C2) von störenden Komponenten, insbesondere von Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid und/oder Wasser, gereinigt wird (A).Method according to one of the preceding claims 1 to 6, characterized in that the helium-containing fraction ( 5 ), preferably after its compression (C2) of interfering components, in particular of hydrogen, carbon monoxide, carbon dioxide and / or water, is purified (A). Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Helium-reiche Gasfraktion (11'), die der Heliumenthaltenden Fraktion (5) zugemischt wird, entsprechend ihrem Druck vor oder in die Verdichtung (C2) der Helium-enthaltenden Fraktion (5) eingespeist wird.Method according to one of the preceding claims 1 to 7, characterized in that the helium-rich gas fraction ( 11 ' ), the helium-containing fraction ( 5 ), according to their pressure before or into the compression (C2) of the helium-containing fraction ( 5 ) is fed.
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