DE102008000685A1 - Farbige Zwischenschichtfolien für Verbundverglasungen mit verbesserter NIR-Transparenz - Google Patents

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Abstract

Zwischenschichtfolie für Verbundverglasungen mit hoher UV-Stabilität und niedriger IR-/NIR-Absorption.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ganz oder teilweise gefärbte Folien für Verbundverglasungen, insbesondere Windschutzscheiben, die eine hohe Transparenz für IR-Strahlung aufweisen.
  • Stand der Technik
  • PVB-Folien als Zwischenschicht für Verbundverglasungen werden entweder transparent oder ganz oder teilweise eingefärbt angeboten. Insbesondere Zwischenschichtfolien für Kfz-Windschutzscheiben werden häufig teilgefärbt, d. h. mit einem so genannten Farbband oder Farbkeil im oberen Bereich der Scheibe ausgerüstet, um die Blendwirkung durch Sonnenstrahlung zu minimieren
  • Bei gleichmäßig eingefärbten PVB-Folien wird das farbgebende Mittel (Pigment oder Farbstoff) vor der Extrusion der PVB-Masse zugesetzt. Bei der Herstellung von Folien mit Farbband wird üblicherweise ein transparenter Hauptstrom und ein eingefärbter Seitenstrom über zwei entsprechend dimensionierte Extruder im Extrusionswerkzeug zusammen geführt und koextrudiert. Verfahren dieser Art sind bekannt und z. B. in EP 0 111 678 B1 , US 4,316,868 oder US 4,476,075 offenbart.
  • Die üblicherweise verwendeten Farbstoffe oder Pigmente müssen eine ausreichende Löslichkeit oder Dispergierbarkeit im weichmacherhaltigen PVB-Harz besitzen und gleichzeitig eine ausreichende UV-Stabilität aufweisen. Als ausgezeichnet Lichtstabiles Pigment wird insbesondere Farbruß zur Pigmentierung des Farbbandes von PVB-Folie eingesetzt. In blau oder grau eingefärbten Farbbändern überwiegt die Menge an Ruß in der Gesamtpigmentmischung, da zur Einstellung der geforderten Dunkelheit, genauer eines niedrigen L-Wertes im L,a,b-System, die eigentlich farbbestimmenden Pigmente bzw. Farbstoffe mit einer großen Menge Farbruß kombiniert werden müssen.
  • Nachteilig ist, dass Ruß auch bis weit in den NIR- bzw. IR-Bereich hinein absorbiert.
  • Moderne Fahrzeuge sind häufig mit Sensoren ausgerüstet, die z. B. Regentropfen auf der Windschutzscheibe durch die Absorption von Wasser im NIR-Bereich detektieren und somit eine automatische Regelung der Scheibenwischfunktion erlauben. Ebenfalls existieren bereits Nachtsichtsysteme, deren wesentlicher Bestandteil im Infraroten arbeitende Videokameras sind. Diese Systeme haben gemeinsam, dass dabei die Windschutzscheibe und damit auch die darin eingebettete PVB-Folie im IR- oder NIR-Bereich transparent sein müssen.
  • Die Abschwächung von NIR- und IR-Strahlung durch Absorption von in der PVB-Folie befindlichem Farbruß beeinträchtigt die Funktion solcher Sensoren erheblich. Somit kann die Verbundglasscheibe weder vollständig eingefärbt noch das sicherheitsrelevante Ausstattungsmerkmal „Farbband" als Blendschutz mit den o. g. Ausstattungsmerkmalen die einen NIR-Sensor benötigen, kombiniert werden.
  • Ein technischer Ausweg wäre, einen Ausschnitt im Farbband herzustellen, der dann wieder mit klarer PVB-Folie ausgefüllt wird. Alternativ müssten die Pigmente nachträglich lokal gebleicht werden. Beide Varianten sind sehr aufwendig.
  • Aufgabe
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, ganz oder teilweise gefärbte Zwischenschichtfolien für Verbundverglasungen bereit zu stellen, die einerseits eine ausreichende Absorption von Licht im UV/VIS-Bereich und andererseits eine hohe IR-/NIR-Transparenz aufweisen.
  • Darstellung der Erfindung
  • Farbstoffe mit einer guten Absorption im sichtbaren Bereich des Sonnenlichts und einer gleichzeitig geringen Absorption im IR-/NIR-Bereich sind bekannt. So offenbart DE 102004007382 A1 die Verwendung von Perylenderivaten zur Einfärbung von Polymermassen wie Polyvinylalkohol oder Polyvinylbutyralen. Die Verwendung dieser Mischungen für Verbundverglasungen ist DE 10 2004 007 382 A1 nicht zu entnehmen.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind daher ganz oder teilweise gefärbte Zwischenschichtfolien für Verbundverglasungen, enthaltend weichmacherhaltiges Polyvinylacetal, Perylenpigmente und UV-Absorber bzw. die aus mindestens zwei Glasscheiben mit mindestens einer solchen Zwischenschichtfolie hergestellten Verbundverglasungen oder Windschutzscheiben für Kraftfahrzeuge oder Flugzeuge.
  • Erfindungsgemäße Zwischenschichtfolien, Verbundglaslaminate oder Windschutzscheiben weisen bevorzugt eine Differenztransparenz ΔD der Transparenz für NIR-Strahlung bei 880 nm abzüglich der Transparenz für Sonnenlichtstahlung TL bei 380–780 nm von mindestens 20%, bevorzugt von mindestens 30%, insbesondere von mindestens 50% auf, wobei die Obergrenze der Differenztransparenz ΔD 100% beträgt. Die Messungen der jeweiligen Transparenzen wird gemäß EN KCO durchgeführt.
  • Die zur Herstellung von erfindungsgemäßen Folien eingesetzten Perylenpigmente sind mit vielen Substitutionsmustern z. B. aus DE 102004007382 A1 bekannt und werden als Lackzusatz und Farbstoff für Polymere eingesetzt. Bekannteste Vertreter dieser Stoffgruppe sind N,N'-Dimethylperylendicarbonsäurediimid (MPTCDI) oder Perylentetracarbonsäuredianhydrid (PTCDA), die kommerziell als LUMOGEN BLACK FK 4280 und LUMOGEN BLACK FK 4281 von der BASF AG erhältlich sind.
  • Natürlich können solche NIR-transparenten Schwarzpigmente auch in Kombination mit als NIR- und IR-Filter wirkenden Nanopartikeln bzw. Pigmenten bzw. entsprechenden Gläsern kombiniert werden, so dass gegebenenfalls nur in einem engen Wellenlängenfenster, welches für die Funktion des Sensors maßgeblich ist, die Transparenz erhalten bleibt, im übrigen Wärmestrahlung im NIR- und IR-Bereich jedoch nicht durch das Verbundglas dringt. Dies ist insbesondere bei der Verwendung der erfindungsgemäßen Folien für Windschutzscheiben von Bedeutung, da so das Aufheizen des Fahrzeuginnenraums vermindert wird.
  • Zur Einstellung eines bestimmten Farbtones und der gewünschten Lichttransmission im sichtbaren Bereich können die NIR-transparenten Perylenpigmente mit weiteren Farbstoffen oder Pigmenten kombiniert werden.
  • Beispiele für diesen Zweck einsetzbare organische Farbstoffe sind z. B. Farbstoffe der Typenreihe Macrolex® der Firma Bayer, welche u. A. Anthrachinonabkömmlinge umfasst, oder Farbstoffe der Typenreihe Waxoline® der Firma Zeneca Colours, welche u. A. Chinolinabkömmlinge umfasst. Geeignete organische Pigmente sind z. B. Quinacridone oder Phthalocyanine verschiedener Hersteller. Als Beispiel für ein anorganisches Pigment sei neben den gängigen Metalloxidabkömmlingen Farbruß genannt, sofern dieser in solch kleiner Menge verwendet wird, dass eine ausreichend hohe Transmission im NIR-Bereich bzw. der bevorzugten Differenztransparenz ΔD erhalten bleibt. Weitere, geeignete Pigmente oder Farbstoffe sind eine oder mehrere Verbindungen der Gruppe Chinophthalone, Pyrazolone, Anthrachinone, Perinone, Monoazofarbstoffe, Phthalocyanine, Perylene, Azopigmente, Cromophtale, Thioindigopigmente, Dioxazine, Diketopyrrolopyrrole, Benzimidazolone, Isoindoline, Indanthrone, Metalloxide, -sulfide, -chromate und Kohlenstoff (Ruß).
  • Typische Einsatzkonzentrationen der Perylenpigmente bzw. aller eingesetzten farbgebenden Verbindungen bewegen sich in einem Bereich von 0,001 Gew.% bis 10 Gew.%, bevorzugt 0,001 Gew.% bis 5 Gew.% besonders bevorzugt 0,001 Gew.% bis 1,5 Gew.%, jeweils bezogen auf die gesamte Folienformulierung bzw. die gesamte Mischung.
  • Zur Stabilisierung der im Farbband befindlichen Farbstoffe und Pigmente werden UV-Absorber wie Amine (insbesondere sterisch gehinderte Amine (HALS-Stabilisatoren), Benzophenonderivate und/oder wie Benzotriazolderivate (z. B. Tinuvin P, Tinuvin 326, 327, 328) oder Organophosphite eingesetzt.
  • Die erfindungsgemäßen Folien enthalten bevorzugt unvernetztes Polyvinylacetal, insbesondere unvernetztes Polyvinylbutyral (PVB), das durch Acetalisierung von Polyvinylalkohol mit Butyraldehyd gewonnen wird.
  • Der Einsatz von vernetzten Polyvinylacetalen, insbesondere vernetztem Polyvinylbutyral (PVB) ist ebenso möglich. Geeignete vernetzte Polyvinylacetale sind z. B. in EP 1527107 B1 und WO 2004/063231 A1 (thermische Selbstvernetzung von Carboxylgruppenhaltigen Polyvinylacetalen), EP 1606325 A1 (mit Polyaldehyden vernetzte Polyvinylacetale) und WO 03/020776 A1 (mit Glyoxylsäure vernetzte Polyvinylacetale) beschrieben. Auf die Offenbarung dieser Patentanmeldungen wird vollumfänglich Bezug genommen.
  • Es ist auch möglich, die Acetalisierung mit anderen oder weiteren Aldehyden mit 5–10 Kohlenstoffatomen wie z. B. Valeraldehyd durchzuführen.
  • Als zu acetalisierender Polyvinylalkohol können im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch Terpolymere aus hydrolysierten Vinylacetat/Ethylen-Copolymeren eingesetzt werden. Diese Verbindungen sind in der Regel zu mehr als 98% hydrolysiert und enthalten 1 bis 10 Gew. auf Ethylen basierende Einheiten (z. B. Typ „Exceval" der Kuraray Europe GmbH).
  • Polyvinylacetale enthalten neben den Acetaleinheiten noch aus Vinylacetat und Vinylalkohol resultierende Einheiten. Die erfindungsgemäß verwendeten Polyvinylacetale weisen bevorzugt einen Polyvinylalkoholanteil von mindestens 14 Gew.%, bevorzugt mindestens 18 Gew.%, insbesondere 19,5 Gew.% auf. Ein Polyvinylalkoholanteil von 25 Gew.% sollte nicht überschritten werden.
  • Der Polyvinylacetatanteil liegt bevorzugt unter 5 Gew.%, bevorzugt unter 3 Gew.% und insbesondere unter 2 Gew.% Aus dem Polyvinylalkoholanteil und dem Restacetatgehalt kann der Acetalisierungsgrad rechnerisch ermittelt werden.
  • Bevorzugt weisen die erfindungsgemäßen Folien einen Weichmachergehalt von 15 bis 40 Gew.%, besonders bevorzugt 20 bis 40 Gew.% und insbesondere von 20 bis 30 Gew.% auf. Erfindungsgemäße Folien können einen oder mehrere Weichmacher enthalten.
  • Besonders geeignet als Weichmacher für die erfindungsgemäßen Folien ist mindestens eine Verbindung aus der Gruppe Di-2-ethylhexylsebacat, Di-2-ethylhexyladipat (DOA), Di-2-ethylhexylphthalat (DOP), Dihexyladipat (DHA), Dibutylsebacat (DBS), Di-2-butoxyethylsebacat (DBES), Triethylenglykol-bis-2-ethylhexanoat, Triethylenglykol-bis-n-heptanoat 3G7, Tetraethylenglykol-bis-n-heptanoat (4G7), Di-2-butoxyethyladipat (DBEA), Di-2-butoxyethoxyethyladipat (DBEEA).
  • Die genannten Weichmacher können alleine oder als Mischung eingesetzt werden.
  • Das Haftungsvermögen von Polyvinylacetalfolien an Glas wird üblicherweise durch die Zugabe von Haftungsregulatoren wie z. B. die in WO 03/033583 A1 offenbarten Alkali- und/oder Erdalkalisalze von organischen Säuren eingestellt. Als besonders geeignet haben sich Magnesium-, Calzium- und/oder Zinksalze organischer Säuren insbesondere Kaliumacetat und/oder Magnesiumacetat herausgestellt. Diese Metallionen werden in bevorzugt einer Konzentration von 5–100 ppm, bezogen auf die Folienmischung eingesetzt.
  • Die prinzipielle Herstellung und Zusammensetzung von Folien auf Basis von Polyvinylacetalen ist z. B. in EP 185 863 B1 , EP 1 118 258 B1 WO 02/102591 A1 , EP 1 118 258 B1 oder EP 387 148 B1 beschrieben. Die Gesamtdicke der Klebefolien liegt üblicherweise bei 0.38, 0.51, 0.76, 1.14, 1.52 oder 2.28 mm.
  • Erfindungsgemäße Zwischenschichtfolien können farbige und farblose Abschnitte aufweisen, wobei
    • a) 1 bis 80% der Aufsichtfläche farbig ist und eine Mischung aus weichmacherhaltigem Polyvinylacetal, Perylenpigmenten und UV-Absorber enthält
    • b) 99 bis 20% der Aufsichtfläche farblos ist und eine transparente Mischung auf von Basis weichmacherhaltigem Polyvinylacetal ohne Perylenpigmente enthält.
  • Als transparentes Material für die farblose Fläche b) wird bevorzugt die identische Mischung wie für die farbige Fläche gemäß a), allerdings ohne Perylenpigmente, eingesetzt.
  • Bevorzugt befindet sich zwischen den farbigen und farblosen Abschnitten der Folien ein Übergangsbereich, der einen kontinuierlichen Gradienten der Inhaltsstoffe der genannten Flächen a und b aufweist. Der Übergangsbereich kann ebenfalls in weiten Grenzen eingestellt werden und umfasst bevorzugt 1 bis 15% der Gesamtaufsichtfläche der Folie. Als Übergangsbereich wird der Bereich mit einer 40–80%-igen Lichttransmission nach ECE 43, bezogen auf den Bereich mit der maximalen Lichttransmission (sog. Transparentteil) definiert.
  • Weiterer Gegenstand der Erfindung sind Verbundverglasungen aus mindestens zwei Glasscheiben mit mindestens einer zwischengelegten, wie oben beschriebenen Zwischenschichtfolie und/oder Windschutzscheiben für Kraftfahrzeuge oder Flugzeuge aus mindestens zwei Glasscheiben mit mindestens einer zwischengelegten, wie oben beschriebenen Folie.
  • Beispiele
  • Es wurden Testfolien einer Zusammensetzung gemäß Tab. 1 durch Kalandrieren eines Dryblends aus PVB-Polymer, Weichmacher und Additiven samt Farbstoffen/Pigmenten und anschließendem Pressen auf eine Stärke von 0.38 mm erhalten. 0.38 entspricht ungefähr der Schichtdicke der im Farbbandbereich üblicher koextrudierter Farbbandfolien (der Gesamtdicke 0.76 mm) eingebetteten gefärbten Schicht. Tabelle 1:
    Vergleichsversuch 1 Beispiel 1 Beispiel 2
    PVB-Polymer Gew.-% 72,5 72,5 72,5
    Weichmacher 3G8 Gew.-% 27,5 27,5 27,5
    Farbruß FW1 Gew.-% 0,04 - -
    SICOFLUSH K BLAU 69-1147 Gew.-% 0,3 0,3 0,3
    Lumogen Schwarz FK 4280 Gew.-% - 0,2 -
    Lumogen Schwarz FK 4281 Gew.-% - - 0,2
    ISOCOLOR-ROSA-PV-20779/3121 Gew.-% 0,1 0,1 0,1
    0.38 mm Folienlage laminiert zwischen 2 × 2 mm Klarglas Lichtdurchlässigkeit
    TL (380–780 nm) % 2,9 0,2 0,8
    Lichttransmission bei 880 nm % 17,9 53,4 27,2
    Differenz (Transmission bei 880 nm – Lichtdurchlässigkeit TL % 15 53 26
    Farbeindruck visuell blaugrün schwarzviolett blauviolett
  • Die erfindungsgemäßen Folien mit einem NIR-transparenten Pigment zeichnen sich gegenüber den üblichen Folien mit Farbruß dadurch aus, dass ihre Transmission bei einer Wellenlänge von 880 nm bezogen auf die Lichttransmission TL im sichtbaren Bereich des Wellenlängenspektrums, gemessen im Verbundglas aus 2 × 2 mm Klarglas + Folie, viel höher ist. Die Lichttransmission ist an einer Stelle im Farbbandbereich am Laminat gemäß EN 410 zu bestimmen. Als Farbbandbereich sind solche Bereiche der Folie definiert, deren Lichttransmission TL um mindestens absolut 10% geringer ist, als jene anderer entweder ungefärbter oder schwach gefärbter Bereiche der Folie.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Claims (9)

  1. Ganz oder teilweise gefärbte Zwischenschichtfolie für Verbundverglasungen, enthaltend weichmacherhaltiges Polyvinylacetal, Perylenpigmente und UV-Absorber.
  2. Zwischenschichtfolie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Zwischenschichtfolie farbige und farblose Abschnitte aufweist, wobei – 1 bis 80% der Aufsichtfläche farbig ist und eine Mischung aus weichmacherhaltigem Polyvinylacetal, Perylenpigmenten und UV-Absorber enthält und – 99 bis 20% der Aufsichtfläche farblos ist und eine transparente Mischung auf Basis weichmacherhaltigem Polyvinylacetal ohne Perylenpigmente enthält.
  3. Zwischenschichtfolie nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Zwischenschichtfolie oder die farbigen Abschnitte der Zwischenschichtfolie eine Differenztransparenz ΔD der Transparenz für NIR-Strahlung bei 880 nm abzüglich der Transparenz für Sonnenlichtstahlung TL bei 380–780 nm von mindestens 20% aufweisen.
  4. Zwischenschichtfolie nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Perylenpigmente N,N'-Dimethylperylendicarbonsäurediimid (MPTCDI) oder Perylentetracarbonsäuredianhydrid (PTCDA) eingesetzt werden.
  5. Zwischenschichtfolie nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass als Polyvinylacetal unvernetztes oder vernetztes Polyvinylbutyral (PVB) oder durch Teilacetalisierung von hydrolysierten Vinylacetat/Ethylen-Copolymeren gewonnene Polymere eingesetzt werden.
  6. Zwischenschichtfolie nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Weichmacher mindestens einer Verbindung aus der Gruppe Di-2-ethylhexylsebacat, Di-2-ethylhexyladipat (DOA), Di-2-ethylhexylphthalat (DOP), Dihexyladipat (DHA), Dibutylsebacat (DBS), Di-2-butoxyethylsebacat (DBES), Triethylenglykol-bis-2-ethylhexanoat, Triethylenglykol-bis-n-heptanoat 3G7, Tetraethylenglykol-bis-n-heptanoat (4G7), Di-2-butoxyethyladipat (DBEA), Di-2-butoxyethoxyethyladipat (DBEEA) eingesetzt wird
  7. Zwischenschichtfolie nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass als UV-Absorber Amine, sterisch gehinderte Amine (HALS-Stabilisatoren), Benzotriazolderivate oder Organophosphite eingesetzt werden.
  8. Verbundverglasungen aus mindestens zwei Glasscheiben mit mindestens einer zwischengelegten Zwischenschichtfolie nach einem der Ansprüche 1 bis 7.
  9. Windschutzscheiben für Kraftfahrzeuge oder Flugzeuge aus mindestens zwei Glasscheiben mit mindestens einer zwischengelegten Zwischenschichtfolie nach einem der Ansprüche 1 bis 7.
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