DE102007058927A1 - Glass substrate useful in composite material for solar module, solar receiver or shield attachments, comprises a sol-gel-layer formed as anti-reflexion coating, and a sodium barrier layer arranged between the sol-gel-layer and the substrate - Google Patents

Glass substrate useful in composite material for solar module, solar receiver or shield attachments, comprises a sol-gel-layer formed as anti-reflexion coating, and a sodium barrier layer arranged between the sol-gel-layer and the substrate Download PDF

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Abstract

The glass substrate (1) useful in composite material for solar module, solar receiver or shield attachments, comprises a sol-gel-layer formed as porous single layered anti-reflexion coating (4), and a barrier layer (3) arranged between the sol-gel-layer and the substrate. The barrier layer has a thickness of 10-35 nm. The sol-gel-layer has a refraction index of less than 1.30. The substrate has a lime-sodium glass, a structured glass pane or iron-poor glass. Independent claims are included for: (1) a composite material having glass substrate (2) a method for the production of composite material; and (3) a method for bringing a sol-gel-layer.

Description

Gebiet der Erfindung:Field of the invention:

Die Erfindung betrifft ein Substrat mit einer Sol-Gel-Schicht, ein Verbundmaterial, sowie ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Glassubstrat mit einer porösen Einschicht-Entspiegelungsschicht.The The invention relates to a substrate with a sol-gel layer, a composite material, and a method for producing a composite material. Especially The invention relates to a glass substrate with a porous Single-layer antireflection coating.

Hintergrund der Erfindung:Background of the invention:

Insbesondere in der Solartechnik spielt Glas als transparentes Material eine große Rolle. Durch den Unterschied des Brechungsindexes zwischen Luft und Glas kommt es an der Grenzfläche Glas-Luft allerdings durch Reflexion zu Einbußen in der Lichtausbeute. Es ist bekannt, durch eine Oberflächenbehandlung des Glases die Lichtausbeute zu erhöhen. Zu einer solchen Oberflächenbehandlung gehören insbesondere das Ätzen sowie die Beschichtung des Glases zur Entspiegelung des Glases. Da das Ätzen meist mit der Verwendung von gefährlichen Substanzen wie beispielsweise HF verbunden ist, werden bevorzugt Beschichtungen als Entspiegelung verwendet.Especially In solar technology, glass plays a role as a transparent material major role. Due to the difference of the refractive index between air and glass, however, it comes at the interface glass-air by reflection to losses in the light output. It is known, through a surface treatment of the glass the Increase light output. For such a surface treatment In particular, the etching and the coating belong of glass for antireflecting the glass. Because the etching mostly with the use of dangerous substances such as HF is preferred coatings are preferred as anti-reflection used.

Dabei ist es wichtig, eine möglichst breitbandige Entspiegelung über das Sonnenspektrum bereit zu stellen.there It is important to have a broadband antireflection over to provide the solar spectrum.

Weiterhin sollte die Entspiegelung auch für wechselnde Einfallswinkel, wie sie sich durch den wechselnden Sonnenstand ergeben, möglichst effizient sein. Es ist bekannt, dass dies insbesondere durch einschichtige Entspiegelungsschichten erreicht werden kann.Farther should the anti-reflection also for changing angles of incidence, as they result from the changing position of the sun, if possible be efficient. It is known that this particular by single-layered Antireflective coatings can be achieved.

Vorzugsweise werden Entspiegelungsschichten mit Siliziumoxid als Basis verwendet. Solche Schichten, die beispielsweise durch Sputtern, PECVD oder ein Sol-Gel-Verfahren hergestellt werden, weisen aber einen Brechungsindex von etwa 1,46 auf, wenn sie als dichte Schichten aufgebracht werden, und sind damit so gestaltet als Entspiegelung insbesondere für eisenarmes Kalknatronglas, wie es beispielsweise als Deckglas für Photovoltaikanwendungen eingesetzt wird, nicht geeignet.Preferably For example, anti-reflection coatings containing silica as a base are used. Such layers, for example, by sputtering, PECVD or a sol-gel method are produced, but have a refractive index from about 1.46 to when applied as dense layers, and are thus designed as anti-reflection in particular for low-iron soda-lime glass, as used, for example, as a cover glass for Photovoltaic applications is not suitable.

Eine optimale Einschichtentspiegelung sollte einen Brechungsindex von etwa 1,22 aufweisen. Einen solchen niedrigen Brechwert kann man mit herkömmlichen dichten Beschichtungsmaterialien nicht mehr erreichen, vielmehr muß man hierfür poröse Schichten aufbringen bzw. durch eine geeignete Nachbehandlung erzeugen, so beschrieben beispielsweise in der deutschen Offenlegungsschrift DE 102005007825 , bei denen es zu einer Mischung aus dem Beschichtungsmaterial und Luft kommt, wodurch der effektive Brechungsindex des Beschichtungsmaterials erniedrigt wird. Eine solche Beschichtung wird zweckmäßigerweise nach dem Sol-Gel-Verfahren hergestellt. Zudem bietet die Flüssigbeschichtung eine kostengünstige Möglichkeit zur Beschichtung auch großer Substrate.An optimal single layer anti-reflection should have a refractive index of about 1.22. Such a low refractive index can no longer be achieved with conventional dense coating materials, but one must apply porous layers for this purpose or produce them by a suitable aftertreatment, as described, for example, in the German Offenlegungsschrift DE 102005007825 in which there is a mixture of the coating material and air, whereby the effective refractive index of the coating material is lowered. Such a coating is conveniently prepared by the sol-gel process. In addition, the liquid coating offers a cost-effective option for coating even large substrates.

Solche porösen Beschichtungen können auf verschiedene Weise hergestellt werden. So ist bekannt, eine poröse Beschichtung durch partikuläre, wäßrige oder alkoholische SiO2-Sole herzustellen. Allerdings zeigt sich bei diesen Schichten oft eine schlechte mechanische Beständigkeit, insbesondere eine schlechte Abriebfestigkeit.Such porous coatings can be prepared in various ways. Thus, it is known to produce a porous coating by particulate, aqueous or alcoholic SiO 2 sols. However, these layers often show poor mechanical resistance, in particular poor abrasion resistance.

Weiterentwicklungen dieses Ansatzes umfassen verschiedene Methoden zur Optimierung der Abriebfestigkeit wie beispielsweise die Verwendung eines partikulären anorganischen-organischen Hydridsols, beschrieben in der DE 19918811 , eine Optimierung der Einbrandbedingungen, beschrieben in der DE 19828231 , oder die Verwendung zweier unterschiedlicher Korngrößenfraktionen, beschrieben in der US 0258929 . Auf vorstehend genannte gattungsbildende Dokumente wird vollumfänglich Bezug genommen und der Offenbarungsgehalt dieser Dokumente vollumfänglich zum Gegenstand dieser Anmeldung gemacht.Further developments of this approach include various methods of optimizing abrasion resistance, such as the use of a particulate inorganic-organic hydride sol described in U.S. Patent No. 5,348,054 DE 19918811 , an optimization of the firing conditions, described in the DE 19828231 , or the use of two different grain size fractions, described in the US 0258929 , Full reference is made to the above-mentioned generic documents and the disclosure content of these documents is made the subject of this application in its entirety.

In der US 0258929 und der DE 10051724 ist beschrieben, dass die poröse Sol-Gel-Schicht während des thermischen Vorspannens eingebrannt wird, was die Schichthärte noch besonders erhöhen soll. Auf den Offenbarungsgehalt dieser Dokumente wird ebenfalls vollumfänglich verwiesen.In the US 0258929 and the DE 10051724 It is described that the porous sol-gel layer is baked during the thermal toughening, which should increase the layer hardness even more. The disclosure of these documents is also fully referenced.

Untersuchungen poröser Sol-Gel-Schichten auf Borosilikatglas haben gezeigt, daß die Abriebfestigkeit einer solchen Beschichtung noch schlechter sein kann als auf Kalknatronglas (siehe z. B. Proceedings of SPIE-The International Society for Optical Engineering (1989), 1038 (Meet. Isr. Opt. Eng., 6th, 1988), 326–36 oder Eur. J. Glass Sei. Technol. A, Oct. 2006 (47), 153–156 ).Investigations of porous sol-gel layers on borosilicate glass have shown that the abrasion resistance of such a coating can be even worse than on soda-lime glass (see, for example, US Pat. Proceedings of SPIE-The International Society for Optical Engineering (1989), 1038 (Meet Isr. Opt. Eng., 6th, 1988), 326-36 or Eur. J. Glass Sei. Technol. A, Oct. 2006 (47), 153-156 ).

Versuche, auch auf Borosilikatglas eine gute Abriebfestigkeit zu erhalten, liegen zum einen darin, durch einen nachträglichen Tauchschritt in eine Lösung von Natrium die Schicht zu härten oder durch Zusatz beispielsweise von Phosphor die Natriumdiffusion zu fördern. Neben der Erhöhung sowohl der Abriebfestigkeit als auch des Brechwertes spielt Natrium allerdings auch bei der Alterung der Schichten eine Rolle. Die Untersuchung der Alterung ist für diese Einschichtentspiegelungen besonders von Bedeutung, da in der Solarindustrie lange Garantiezeiten von 20 Jahren und mehr üblich sind. Wie sich in Untersuchungen derzeit auf dem Markt befindlicher Einschichtentspiegelungen auf Basis poröser SiO2-Schichten zeigt, weisen diese Schichten in den für ein Solarmodul relevanten Belastungsfällen wie Damp Heat Test (85°C, 85% relativer Luftfeuchte) nach DIN 61215 nur eine sehr schlechte Beständigkeit auf. Hier kommt es bereits nach kurzer Zeit, oft schon nach wenigen Tagen, zum Auftreten von Trübungen und damit verbunden zu deutlichen Transmissionseinbußen.Attempts to obtain a good abrasion resistance even on borosilicate glass, on the one hand are to harden the layer by a subsequent dipping step in a solution of sodium or to promote the sodium diffusion by adding, for example, phosphorus. In addition to increasing both the abrasion resistance and the refractive index, sodium also plays a role in the aging of the layers. The study of aging is particularly important for these single-layer antireflections, as long-term warranty periods of 20 years and more are common in the solar industry. As shown in investigations on the market currently on the market Einschichtentspiegelungen based on porous SiO 2 layers, these layers have in the for load cases relevant to a solar module such as Damp Heat Test (85 ° C, 85% relative humidity) DIN 61215 only a very poor consistency. Here, after a short time, often after only a few days, turbidity occurs and, as a result, significant transmission losses.

Aufgabe der Erfindung:Object of the invention:

Demgegenüber ist es Aufgabe der Erfindung, die genannten Nachteile des Standes der Technik zumindest zu reduzieren.In contrast, It is an object of the invention, the disadvantages of the prior at least reduce the technology.

Insbesondere ist es Aufgabe der Erfindung, ein abriebfestes, umweltbeständiges Verbundmaterial und/oder eine abriebfeste und gleichzeitig umweltbeständige poröse SiO2-Beschichtung mit einer guten Entspiegelungswirkung beziehungsweise einer guten Transmissionserhöhung in einem für eine Solarzelle relevanten Wellenlängenbereich bereit stellen zu können.In particular, it is an object of the invention to be able to provide an abrasion-resistant, environmentally-resistant composite material and / or an abrasion-resistant and at the same time environmentally stable porous SiO 2 coating with a good antireflection effect or a good transmission increase in a wavelength range relevant to a solar cell.

Zusammenfassung der Erfindung:Summary of the invention:

Die Aufgabe der Erfindung wird bereits durch ein Substrat, ein Verbundmaterial sowie durch ein Verfahren zum Herstellen eines Verbundmaterials nach einem der unabhängigen Ansprüche gelöst.The The object of the invention is already covered by a substrate, a composite material and by a method of producing a composite material one of the independent claims.

Bevorzugte Ausführungsformen und Weiterbildungen der Erfindung sind den jeweiligen Unteransprüchen zu entnehmen.preferred Embodiments and developments of the invention are to refer to the respective subclaims.

Die Erfindung betrifft ein Substrat mit zumindest einer Sol-Gel-Schicht, bei welchem zumindest eine Barriereschicht vorhanden ist. Vorzugsweise ist die Barriereschicht zwischen der zumindest einen Sol-Gel-Schicht und dem Substrat angeordnet.The The invention relates to a substrate having at least one sol-gel layer, in which at least one barrier layer is present. Preferably is the barrier layer between the at least one sol-gel layer and the substrate.

Es hat sich in überraschender Weise herausgestellt, dass eine Barriereschicht, welche unter der Sol-Gel-Schicht angeordnet ist, die Umweltbeständigkeit des so hergestellten Verbundmaterials erheblich erhöht. Es können insbesondere Ausblühungen und Eintrübungen des Glases über einen langen Zeitraum fast vollständig verhindert werden.It has surprisingly been found to be a Barrier layer, which is arranged under the sol-gel layer, the environmental resistance of the composite material thus produced significantly increased. It can in particular efflorescence and Clouding of the glass over a long period of time almost completely prevented.

Unter einer Barriereschicht im Sinne der Erfindung wird eine Schicht verstanden, welche die Diffusion, insbesondere von Natrium und/oder Wasser reduziert. Vorzugsweise wird die Diffusion von Natrium und/oder Wasser um zumindest 30%, besonders bevorzugt 80% reduziert.Under A barrier layer according to the invention is understood to mean a layer which reduces the diffusion, in particular of sodium and / or water. Preferably, the diffusion of sodium and / or water is at least about 30%, more preferably 80% reduced.

Neben einer Barriereschicht im klassischen Sinne zählen im Sinne dieser Erfindung als Barriereschichten auch an zum Beispiel durch Auslaugung an Natrium verarmte Schichten oder Schichten mit einer Getterwirkung für Natrium.Next a barrier layer in the classical sense counts in the sense this invention as a barrier layers also for example by Leaching to sodium-depleted layers or layers with a getter effect for sodium.

Es ist nunmehr zu vermuten, dass die Ausblühungen in bekannten Verbundmaterialien mit einer Einschicht-Entspiegelungsschicht in erster Linie nicht auf eine Zerstörung der Entspiegelungsschicht zurückzuführen sind, sondern dass Glaskorrosion des unter der Entspiegelungsschicht befindlichen Substratglases die Trübungen und Ausblühungen im Glas verursacht.It is now to assume that the efflorescence in known Composite materials with a single-layer anti-reflection layer in primarily due to destruction of the anti-reflective coating but that glass corrosion of underneath the anti-reflective coating substrate glass located the turbidity and efflorescence caused in the glass.

Als Substrat wird vorzugsweise ein Glassubstrat, insbesondere ein vorzugsweise eisenarmes Kalknatronglas verwendet.When Substrate is preferably a glass substrate, in particular a preferably low iron soda lime glass used.

Die Barriereschicht umfasst vorzugsweise ein Metalloxid oder Halbmetalloxid. Insbesondere ist eine Barriereschicht vorgesehen, welche im Wesentlichen aus Siliziumoxid besteht. Alternativ kommen aber auch Titanoxid oder Zinnoxid in Betracht.The Barrier layer preferably comprises a metal oxide or semimetal oxide. In particular, a barrier layer is provided, which essentially made of silicon oxide. Alternatively, but also come titanium oxide or tin oxide into consideration.

Die Barriereschicht ist vorzugsweise derart dünn ausgebildet, dass sie nicht optisch aktiv ist. Als vorteilhaft haben sich Dicken zwischen 3 und 100 nm, vorzugsweise zwischen 5 und 50 nm und besonders bevorzugt zwischen 10 und 35 nm erwiesen.The Barrier layer is preferably formed so thin, that it is not optically active. Thicknesses are advantageous between 3 and 100 nm, preferably between 5 and 50 nm and especially preferably between 10 and 35 nm proved.

Vorzugsweise wird die Barriereschicht mittels Flammpyrolyse aufgebracht. Es hat sich gezeigt, dass sich auf diese Weise eine dichte Schicht mit hoher Barrierewirkung einfach erzeugen lässt. Alternativ eignen sich aber auch andere Verfahren zum Aufbringen der Barriereschicht, insbesondere PVD- oder CVD-Verfahren.Preferably the barrier layer is applied by flame pyrolysis. It has it turned out that in this way a dense layer with easy to generate high barrier effect. alternative but are also other methods for applying the barrier layer, in particular PVD or CVD method.

Die Sol-Gel-Schicht ist vorzugsweise als poröse Einschicht-Entspiegelungsschicht ausgebildet und weist einen Brechungsindex von weniger als 1,35, bevorzugt von weniger als 1,32 und besonders bevorzugt von weniger als 1,30 auf.The Sol-gel layer is preferably as a porous single-layer anti-reflection layer formed and has a refractive index of less than 1.35, preferably less than 1.32, and more preferably less as 1.30 on.

Die Erfindung betrifft des Weiteren ein Verbundmaterial, welches ein Substrat, insbesondere ein Glassubstrat umfasst. Weiter weist das Verbundmaterial eine Entspiegelungsschicht, insbesondere eine poröse Einschicht-Entspiegelungsschicht auf. Gemäß der Erfindung umfasst das Verbundmaterial zumindest eine Barriereschicht, welche zwischen dem Substrat und der Entspiegelungsschicht angeordnet ist.The The invention further relates to a composite material which comprises Substrate, in particular comprises a glass substrate. Next, the Composite material an antireflection coating, in particular a porous one Single-layer anti-reflective layer on. According to the Invention, the composite material comprises at least one barrier layer, which is disposed between the substrate and the anti-reflection layer is.

Ein derartiges Verbundmaterial, welches aus den bereits oben dargestellten Gründen überraschender Weise eine hohe Umweltbeständigkeit hat, eignet sich insbesondere in Verbindung mit Kalknatronglas für Photovoltaikanwendungen.One Such composite material, which consists of those already shown above Surprisingly, a high environmental resistance has, is particularly suitable in connection with soda lime glass for Photovoltaic applications.

Die Barriereschicht ist vorzugsweise im Wesentlichen als Siliziumoxidschicht ausgebildet. Die Entspiegelungsschicht wird vorzugsweise mit einem Sol-Gel-Verfahren aufgebracht.The Barrier layer is preferably substantially as a silicon oxide layer educated. The anti-reflection layer is preferably by a sol-gel method applied.

Des Weiteren betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials, wobei ein Substrat, insbesondere ein Glassubstrat, mit zumindest einer Entspiegelungsschicht beschichtet wird. Gemäß der Erfindung wird zwischen der zumindest einen Entspiegelungsschicht und dem Substrat zumindest eine Barriereschicht aufgebracht. Im Sinne der Erfindung können aber auch noch weitere Zwischenschichten Teil des so hergestellten Verbundmaterials sein.Of Furthermore, the invention relates to a method for producing a Composite material, wherein a substrate, in particular a glass substrate, is coated with at least one anti-reflection layer. According to the Invention is between the at least one anti-reflection layer and at least one barrier layer is applied to the substrate. in the But sense of the invention can also other intermediate layers Part of the composite material thus produced.

Weiter ist es im Sinne der Erfindung nicht zwingend, dass die Schichten an definierten Grenzflächen ineinander übergehen. Es ist vielmehr, je nach Herstellungsverfahren, auch denkbar, ein Gradientenschichtsystem zu erzeugen.Further it is not mandatory for the purposes of the invention that the layers at defined interfaces merge into each other. It is rather conceivable, depending on the manufacturing process Gradient layer system to produce.

So ist insbesondere auch denkbar, durch Variation der Prozessparameter, beispielsweise bei einem PVD- oder CVD-Verfahren eine im Wesentlichen Siliziumoxid enthaltende dichte Barriereschicht aufzubringen, welche in eine poröse Entspiegelungsschicht übergeht.So is also conceivable, in particular, by varying the process parameters, For example, in a PVD or CVD method essentially one Silica-containing dense barrier layer to apply, which merges into a porous anti-reflection layer.

Ein Verfahren zum Aufbringen poröser Glasschichten mittels eines PVD-Verfahrens ist beispielsweise aus der deutschen Offenlegungsschrift DE 10 2005 044 522 "Verfahren zum Aufbringen einer porösen Glasschicht" bekannt. Auf den Offenbarungsgehalt dieses Dokumentes wird vollumfänglich Bezug genommen.A method for applying porous glass layers by means of a PVD method is known, for example, from the German Offenlegungsschrift DE 10 2005 044 522 "Method for applying a porous glass layer" known. Reference is made in its entirety to the disclosure content of this document.

Alternativ und bevorzugt wird die Entspiegelungsschicht aber mittels eines Sol-Gel-Verfahrens aufgebracht.alternative and preferably, however, the anti-reflection layer is formed by means of a Applied sol-gel process.

Bei einer Weiterbildung der Erfindung wird dem partikulären SiO2-Sol eine organische Siliziumverbindung, insbesondere Triethoxymethylsilan oder Tetraethoxysilan zugesetzt.In one development of the invention, an organic silicon compound, in particular triethoxymethylsilane or tetraethoxysilane, is added to the particulate SiO 2 sol.

Auf überraschende Weise hat sich herausgestellt, dass der Zusatz einer derartigen organischen Siliziumverbindung zu einer wesentlich höheren mechanischen Beständigkeit der Entspiegelungsschicht führt.On surprising Way, it has been found that the addition of such organic silicon compound to a much higher mechanical resistance of the anti-reflection layer leads.

Die organische Siliziumverbindung wird dabei vorzugsweise so dosiert, dass zwischen 2 und 50%, bevorzugt zwischen 5 und 25% und besonders bevorzugt zwischen 7 und 15% des Siliziums der entstandenen Entspiegelungsschicht auf die zugesetzte organische Siliziumverbindung zurückgehen.The organic silicon compound is preferably metered in this way, that between 2 and 50%, preferably between 5 and 25% and particularly preferred between 7 and 15% of the silicon of the resulting antireflection coating go back to the added organic silicon compound.

Die Temperatur zum Einbrennen der Schichten beträgt zwischen 400 und 750°C, bevorzugt zwischen 500 und 670°C.The Temperature for baking the layers is between 400 and 750 ° C, preferably between 500 and 670 ° C.

Die Erfindung betrifft des Weiteren ein Verfahren zum Aufbringen einer vorzugsweise porösen Sol-Gel-Schicht, wobei vorzugsweise auf einem Glassubstrat zumindest eine Sol-Gel-Schicht aufgebracht wird, die einen siliziumorganischen Precursor enthält.The The invention further relates to a method for applying a preferably porous sol-gel layer, preferably at least one sol-gel layer is applied to a glass substrate which contains an organosilicon precursor.

Gemäß der Erfindung erfolgt die Hydrolyse und Kondensation im sauren Milieu.According to the Invention, the hydrolysis and condensation takes place in an acidic medium.

Es hat sich gezeigt, dass durch eine Hydrolyse und Kondensation, insbesondere im stark sauren Milieu, sich Strukturen bilden, die wesentlich haft- und abriebfester sind als bei bekannten Verfahren zum Ausbilden von Entspiegelungsschichten basierend auf einem partikulären Sol und/oder einem siliziumorganischen Precursor.It has been shown to be due to hydrolysis and condensation, in particular in a strongly acidic environment, form structures that are essentially adhesive and more resistant to abrasion than known methods for forming Antireflective coatings based on a particulate Sol and / or an organosilicon precursor.

Bei einer Weiterentwicklung der Erfindung wird einem partikulären Sol eine Aluminium-Verbindung zugegeben, so daß eine Aluminiummatrix oder eine teilweise mit Aluminium dotierte Matrix entsteht, die zu einer wesentlich höheren mechanischen und chemischen Beständigkeit der Entspiegelungsschicht führt.at A further development of the invention becomes a particulate one Sol added an aluminum compound so that an aluminum matrix or a partially doped with aluminum matrix is formed, the to a much higher mechanical and chemical Resistance of the anti-reflection layer leads.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird als erste Schicht eine Natrium-Barriereschicht auf das Glas aufgebracht. Um die optischen Eigenschaften möglichst wenig zu beeinflußen, wird als Barriereschicht optimalerweise SiO2 verwendet und möglichst dünn aufgetragen, generell eignen sich aber auch andere Materialien mit einer guten Na-Barriere als Barriereschicht, zum Beispiel TiO2 oder SnO2. Als Beschichtungsverfahren eignen sich im Prinzip alle Verfahren, mit denen über eine große Fläche homogene Schichten aufgetragen werden können, beispielsweise CVD-Verfahren wie thermische oder Plasma-CVD oder PVD-Verfahren wie Sputtern. Besonders bevorzugt ist eine Auftragung der Barriereschicht mittels Flammpyrolyse.According to a preferred embodiment of the invention, a sodium barrier layer is applied to the glass as the first layer. In order to influence the optical properties as little as possible, SiO 2 is optimally used as the barrier layer and applied as thinly as possible, but in general other materials with a good Na barrier as the barrier layer, for example TiO 2 or SnO 2 , are also suitable. In principle, all processes which can be used to apply homogeneous layers over a large area, for example CVD methods such as thermal or plasma CVD or PVD methods such as sputtering, are suitable as coating methods. Particularly preferred is a plot of the barrier layer by means of flame pyrolysis.

Durch die Barriereschicht wird möglicherweise die Diffusion von Natrium in die Schicht verhindert oder signifikant reduziert. Dadurch wird aber zumeist die Abriebfestigkeit beziehungsweise generell die mechanischen Festigkeit der partikelbasierten porösen SiO2-Beschichtungen reduziert.The barrier layer may prevent or significantly reduce the diffusion of sodium into the layer. However, this usually reduces the abrasion resistance or, in general, the mechanical strength of the particle-based porous SiO 2 coatings.

Um eine gute mechanische Festigkeit zu gewährleisten, kann dem Sol ein weiteres Material, insbesondere ein Metalloxid bildendes Material, zugegeben werden, das als Härter wirkt. Beispielsweise kann Aluminium als Härter zugesetzt werden. Damit steigt allerdings wiederum der Brechungsindex, und die Effizienz der so hergestellten Schichten sinkt.Around a good mechanical strength can be guaranteed the sol another material, in particular a metal oxide forming Material to be added, which acts as a hardener. For example, can Aluminum be added as a hardener. However, this is increasing again the refractive index, and the efficiency of the thus produced Layers sinks.

In überraschend einfacher Weise kann die mechanische Festigkeit der resultierenden Schicht auch deutlich erhöht werden, indem eine organische Siliziumverbindung dem partikulären SiO2-Sol zugesetzt wird. Als organische Siliziumverbindung eignen sich insbesondere Tetraethoxysilan oder Triethoxymethylsilan, aber auch andere Siloxane wie Tetramethoxysilan können verwendet werden. Besonders bevorzugt kommen etwa 10% des insgesamt in der Schicht vorhandenen SiO2 durch die siliziumorganische Verbindung, 90% kommen aus dem partikulären SiO2-Sol.In a surprisingly simple manner, the mechanical strength of the resulting layer can also be significantly increased by adding an organic silicon compound to the particulate SiO 2 sol. Suitable as organic silicon compound in particular tetraethoxysilane or triethoxymethylsilane, but also other siloxanes such as tetramethoxysilane can be used. More preferably, about 10% of the total existing in the layer of SiO 2 come through the organosilicon compound, 90% come from the particulate SiO 2 sol.

Hydrolyse und Kondensation des siliziumorganischen Precursors erfolgen bevorzugt nicht im neutralen bzw. schwach basischen pH-Bereich, sondern im stark sauren Milieu. Im stark sauren Milieu führt Hydrolyse und Kondensation zur Ausbildung von polymerischen SiO2-Strukturen. Es liegen also nicht zwei Partikelfraktionen vor, vielmehr wird eine Beschichtung erzeugt, bei der die SiO2-Partikeln in eine polymerisch verknüpfte SiO2-Matrix eingebettet sind. Diese polymerische SiO2-Matrix scheint zu einer besonders haft- und abriebfesten Beschichtung zu führen, obwohl die Na-Diffusion durch eine unterliegende Barriereschicht eingeschränkt ist.Hydrolysis and condensation of the organosilicon precursor are preferably carried out not in the neutral or weakly basic pH range, but in the strongly acidic medium. In a strongly acidic environment, hydrolysis and condensation leads to the formation of polymeric SiO 2 structures. Thus, there are not two particle fractions, but rather a coating is produced in which the SiO 2 particles are embedded in a polymerically linked SiO 2 matrix. This polymeric SiO 2 matrix appears to result in a particularly adherent and abrasion resistant coating, although Na diffusion is limited by an underlying barrier layer.

Obwohl die Poren zwischen den einzelnen SiO2-Partikeln auf diese Weise teilweise mit polymerischem SiO2 verfüllt sind, werden immer noch ausreichende Brechwerte um etwa 1,31 erreicht, womit eine signifikante Leistungssteigerung von Photovoltaik-Modulen oder weiteren Produkten für Solaranwendungen wie beispielsweise Solarreceivern oder -kollektoren möglich ist. Der Einbrand der so erhaltenen Schichten kann in einem separaten Temperschritt z. B. bei 550°C 1 h erfolgen. Es ist aber auch möglich und in den meisten Fällen auch zweckmäßiger, wenn der Einbrand während des thermischen Vorspannprozesses erfolgt. Werden solche Schichten den für ein Solarmodul relevanten Belastungstests unterzogen, so zeigt sich im Vergleich mit herkömmlichen Schichten eine deutlich verbesserte Langzeitbeständigkeit. Insbesondere tritt im Wesentlichen keine Glaskorrosion auf.Although the pores between the individual SiO 2 particles are partially filled with polymeric SiO 2 in this way, sufficient refractive powers of about 1.31 are still achieved, which significantly increases the performance of photovoltaic modules or other products for solar applications such as solar receivers or solar panels Collectors is possible. The penetration of the layers thus obtained can be carried out in a separate annealing step z. B. at 550 ° C for 1 h. But it is also possible and in most cases also more appropriate if the penetration occurs during the thermal tempering process. If such layers are subjected to the load tests that are relevant for a solar module, a markedly improved long-term stability is shown in comparison with conventional layers. In particular, essentially no glass corrosion occurs.

Bezug nehmend auf 1 soll anhand eines schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels ein Verbundmaterial 1 näher erläutert werden. Das Verbundmaterial 1 umfasst ein Substrat. In diesem Ausführungsbeispiel handelt es sich um ein eisenarmes Kalknatronglas.Referring to 1 is a composite material based on a schematically illustrated embodiment 1 be explained in more detail. The composite material 1 includes a substrate. In this embodiment, it is a low-iron soda lime glass.

Auf dem Substrat 1 wurde mittels eines Flammpyrolyse-Verfahrens eine im Wesentlichen aus Siliziumoxid bestehende Barriereschicht 3 aufgebracht.On the substrate 1 was by means of a flame pyrolysis method, a substantially silicon oxide barrier layer 3 applied.

Auf die Barriereschicht schließlich ist mittels eines Sol-Gel-Verfahrens eine poröse Entspiegelungsschicht 4 aufgebracht.Finally, a porous antireflection coating is applied to the barrier layer by means of a sol-gel process 4 applied.

Überraschender Weise konnte durch die unter der Entspiegelungsschicht 4 angeordnete Barriereschicht 3 die Wetterbeständigkeit des Verbundmaterials 1 wesentlich erhöht werden.Surprisingly, could by the underneath the anti-reflective coating 4 arranged barrier layer 3 the weather resistance of the composite material 1 be increased significantly.

Es versteht sich, dass die Erfindung nicht auf eine Kombination vorstehend beschriebener Merkmale beschränkt ist, sondern dass der Fachmann sämtliche dargestellten Merkmale, soweit sinnvoll, kombinieren wird.It it is understood that the invention is not intended to be a combination above described characteristics is limited, but that the Expert all the features shown, where appropriate, combine becomes.

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Claims (32)

Substrat mit zumindest einer Sol-Gel-Schicht, bei welchem zumindest eine Barriereschicht vorhanden ist.Substrate with at least one sol-gel layer, at which at least one barrier layer is present. Substrat mit zumindest einer Sol-Gel-Schicht nach dem vorstehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Barriereschicht zwischen der zumindest einen Sol-Gel-Schicht und dem Substrat angeordnet ist.Substrate with at least one sol-gel layer after the preceding claim, characterized in that the barrier layer disposed between the at least one sol-gel layer and the substrate is. Substrat mit zumindest einer Sol-Gel-Schicht nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Barriereschicht eine Dicke zwischen 3 und 100 nm, vorzugsweise zwischen 5 und 50 nm und besonders bevorzugt zwischen 10 und 35 nm aufweist.Substrate with at least one sol-gel layer after one of the preceding claims, characterized the barrier layer has a thickness between 3 and 100 nm, preferably between 5 and 50 nm, and more preferably between 10 and 35 nm. Substrat mit zumindest einer Sol-Gel-Schicht nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Barriereschicht als Natrium-Barriereschicht ausgebildet ist.Substrate with at least one sol-gel layer after one of the preceding claims, characterized that the barrier layer is formed as a sodium barrier layer is. Substrat mit zumindest einer Sol-Gel-Schicht nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Barriereschicht ein Metall- und/oder Halbmetalloxid umfasst, insbesondere im Wesentlichen aus einem Metall- und/oder Halbmetalloxid besteht.Substrate with at least one sol-gel layer after one of the preceding claims, characterized the barrier layer comprises a metal and / or semimetal oxide, in particular essentially of a metal and / or semimetal oxide consists. Substrat mit zumindest einer Sol-Gel-Schicht nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Barriereschicht SiO2, TiO2 und/oder SnO2 umfasst, insbesondere im Wesentlichen aus SiO2, TiO2 und/oder SnO2 besteht.Substrate having at least one sol-gel layer according to one of the preceding claims, characterized in that the barrier layer comprises SiO 2 , TiO 2 and / or SnO 2 , in particular consists essentially of SiO 2 , TiO 2 and / or SnO 2 . Substrat mit zumindest einer Sol-Gel-Schicht nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Sol-Gel-Schicht ein Metalloxid, insbesondere Aluminiumoxid, als Härter enthält.Substrate with at least one sol-gel layer after one of the preceding claims, characterized that the sol-gel layer is a metal oxide, in particular aluminum oxide, contains as a hardener. Substrat mit zumindest einer Sol-Gel-Schicht nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Sol-Gel-Schicht als Entspiegelungsschicht ausgebildet ist.Substrate with at least one sol-gel layer after one of the preceding claims, characterized that the sol-gel layer is formed as an anti-reflection layer. Substrat mit zumindest einer Sol-Gel-Schicht nach dem vorstehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Entspielungsschicht als poröse Einschicht-Entspiegelungschicht ausgebildet ist.Substrate with at least one sol-gel layer after the preceding claim, characterized in that the Entsureungsschicht formed as a porous single-layer anti-reflective coating is. Substrat mit zumindest einer Sol-Gel-Schicht nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Sol-Gel-Schicht einen Brechungsindex von weniger als 1,35, bevorzugt von weniger als 1,32, und besonders bevorzugt von weniger als 1,30 aufweist.Substrate with at least one sol-gel layer after one of the preceding claims, characterized that the sol-gel layer has a refractive index of less than 1.35, preferably less than 1.32, and more preferably less as 1.30. Substrat mit zumindest einer Sol-Gel-Schicht nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat ein Kalk-Natron-Glas umfasst.Substrate with at least one sol-gel layer after one of the preceding claims, characterized that the substrate comprises a soda-lime glass. Substrat mit zumindest einer Sol-Gel-Schicht nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat eine strukturierte Glasscheibe umfasst.Substrate with at least one sol-gel layer after one of the preceding claims, characterized the substrate comprises a structured glass pane. Substrat mit zumindest einer Sol-Gel-Schicht nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat ein eisenarmes Glas umfasst.Substrate with at least one sol-gel layer after one of the preceding claims, characterized that the substrate comprises a low-iron glass. Verbundmaterial, umfassend ein Substrat, insbesondere ein Glassubstrat, mit zumindest einer Entspiegelungsschicht, dadurch gekennzeichnet, dass das Verbundmaterial zumindest eine Barriereschicht umfasst, wobei die Barriereschicht zwischen der zumindest einen Entspiegelungsschicht und dem Substrat angeordnet ist.Composite material comprising a substrate, in particular a glass substrate having at least one antireflective layer there through in that the composite material has at least one barrier layer comprising, wherein the barrier layer between the at least one Antireflective layer and the substrate is arranged. Verbundmaterial nach dem vorstehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die zumindest eine Entspiegelungsschicht als Sol-Gel-Schicht ausgebildet ist.Composite material according to the preceding claim, characterized in that the at least one antireflection coating is formed as a sol-gel layer. Verbundmaterial nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Barriereschicht als Natrium-Barriereschicht ausgebildet ist.Composite material according to one of the preceding claims, characterized in that the barrier layer as a sodium barrier layer is trained. Verbundmaterial nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Barriereschicht ein Metall- und/oder Halbmetalloxid umfasst, insbesondere im Wesentlichen aus einem Metall- und/oder Halbmetalloxid besteht.Composite material according to one of the preceding claims, characterized in that the barrier layer is a metal and / or Semi-metal oxide comprises, in particular essentially a metallic and / or semi-metal oxide. Verbundmaterial nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Barriereschicht ein SiO2, TiO2 und/oder SnO2 umfasst, insbesondere im Wesentlichen aus SiO2, TiO2 und/oder SnO2 besteht.Composite material according to one of the preceding claims, characterized in that the barrier layer comprises a SiO 2 , TiO 2 and / or SnO 2 , in particular consists essentially of SiO 2 , TiO 2 and / or SnO 2 . Verbundmaterial nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Barriereschicht mittels Flammpyrolyse, eines PVD- oder CVD-Verfahrens aufgebracht ist.Composite material according to one of the preceding claims, characterized in that the barrier layer by means of flame pyrolysis, a PVD or CVD method is applied. Verbundmaterial nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Entspiegelungschicht ein Metalloxid, insbesondere Aluminiumoxid, als Härter enthält.Composite material according to one of the preceding claims, characterized in that the anti-reflection layer is a metal oxide, especially alumina, as a hardener. Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials, insbesondere eines Verbundmaterials nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei ein Substrat, insbesondere ein Glassubstrat, mit zumindest einer Entspiegelungsschicht beschichtet wird, dadurch gekennzeichnet, dass vorzugsweise zwischen der zumindest einen Entspiegelungsschicht und dem Substrat zumindest eine Barriereschicht aufgebracht wird.A process for producing a composite material, in particular a composite material according to one of the preceding claims, wherein a substrate, in particular a glass substrate, is coated with at least one antireflection coating characterized in that preferably at least one barrier layer is applied between the at least one antireflection coating and the substrate. Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials nach dem vorstehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Entspiegelungsschicht als poröse Einschicht-Entspiegelungsschicht ausgebildet ist.Method for producing a composite material according to the preceding claim, characterized in that the Antireflection coating as a porous single-layer antireflection coating is trained. Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials, insbesondere nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei auf ein Substrat mittels eines Sol-Gel-Verfahrens eine Schicht, insbesondere eine Entspiegelungsschicht aufgebracht wird, dadurch gekennzeichnet, dem Sol eine organische Siliziumverbindung, insbesondere ein Siloxan, bevorzugt ein Tetraethoxysilan oder Triethoxymethylsilan zugesetzt wird.Method for producing a composite material, in particular according to one of the preceding claims, wherein on a substrate by means of a sol-gel process a layer, In particular, an antireflection coating is applied, thereby characterized, the sol an organic silicon compound, in particular a siloxane, preferably a tetraethoxysilane or triethoxymethylsilane is added. Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials nach dem vorstehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die organische Siliziumverbindung derart dosiert wird, dass der Anteil an Silizium aus der organischen Siliziumverbindung zwischen 2 und 50 bevorzugt zwischen 5 und 20% und besonders bevorzugt zwischen 7 und 15% des Gesamtanteil an Silizium in der Entspiegelungsschicht beträgt.Method for producing a composite material according to the preceding claim, characterized in that the organic silicon compound is metered in such a way that the proportion of silicon from the organic silicon compound between 2 and 50 is preferably between 5 and 20% and more preferably between 7 and 15% of the total amount of silicon in the anti-reflection layer is. Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Sol-Gel-Schicht und/oder Barriereschicht bei einer Temperatur zwischen 400 und 750°C, bevorzugt zwischen 600 und 670°C eingebrannt werden.Method for producing a composite material according to one of the preceding claims, characterized that sol-gel layer and / or barrier layer at a temperature between 400 and 750 ° C, preferably between 600 and 670 ° C be burned. Verfahren zum Aufbringen einer vorzugsweise porösen Sol-Gel-Schicht, insbesondere nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei auf einem Substrat, vorzugsweise einem Glassubstrat zumindest eine Sol-Gel-Schicht aufgebracht wird, die einen siliziumorganischen Precursor enthält, dadurch gekennzeichnet, dass Hydrolyse und/oder Kondensation im stark sauren Milieu erfolgen.Method for applying a preferably porous Sol-gel layer, in particular according to one of the preceding claims, wherein on a substrate, preferably a glass substrate at least a sol-gel layer is applied, which is an organosilicon Contains precursor, characterized in that hydrolysis and / or condensation in a strongly acidic medium. Verfahren zum Aufbringen einer Sol-Gel-Schicht. nach dem vorstehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der pH-Wert während der Hydrolyse und/oder Kondensation unter 3, bevorzugt unter 2,5, besonders bevorzugt unter 1,5 liegt.Method for applying a sol-gel layer. according to the preceding claim, characterized in that the pH during hydrolysis and / or condensation below 3, preferably less than 2.5, more preferably less than 1.5. Verfahren zum Aufbringen einer Sol-Gel-Schicht nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die organische Siliziumverbindung Tetraethoxysilan und/oder Triethoxymethylsilan umfasst.Method for applying a sol-gel layer after one of the preceding claims, characterized in that the organic silicon compound is tetraethoxysilane and / or triethoxymethylsilane includes. Verfahren zum Aufbringen einer porösen Sol-Gel-Schicht nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der porösen Sol-Gel-Schicht als Härter ein Metalloxid, insbesondere Aluminiumoxid, zugesetzt wird.Method for applying a porous sol-gel layer according to one of the preceding claims, characterized that the porous sol-gel layer as a hardener Metal oxide, in particular alumina, is added. Gehäuse für ein Solarmodul, dadurch gekennzeichnet, dass das Gehäuse ein Substrat oder ein Verbundmaterial nach einem der vorstehenden Ansprüche umfasst.Housing for a solar module, thereby in that the housing is a substrate or a Composite material according to one of the preceding claims. Solarreceiver, dadurch gekennzeichnet, dass der Solarreceiver ein Substrat oder ein Verbundmaterial nach einem der vorstehenden Ansprüche umfasst.Solar receiver, characterized in that the Solar receiver a substrate or a composite material according to one of preceding claims. Vorsatzscheibe, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorsatzscheibe ein Substrat oder ein Verbundmaterial nach einem der vorstehenden Ansprüche umfasst.Additional lens, characterized in that the Attachment disc a substrate or a composite material after a of the preceding claims.
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