DE102007051545A1 - Method and device for fine grinding of solids - Google Patents

Method and device for fine grinding of solids Download PDF

Info

Publication number
DE102007051545A1
DE102007051545A1 DE200710051545 DE102007051545A DE102007051545A1 DE 102007051545 A1 DE102007051545 A1 DE 102007051545A1 DE 200710051545 DE200710051545 DE 200710051545 DE 102007051545 A DE102007051545 A DE 102007051545A DE 102007051545 A1 DE102007051545 A1 DE 102007051545A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
grinding
grinding container
container
ground
cryogenic refrigerant
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
DE200710051545
Other languages
German (de)
Inventor
Oliver Dietrich
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Messer Group GmbH
Original Assignee
Messer Group GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Messer Group GmbH filed Critical Messer Group GmbH
Priority to DE200710051545 priority Critical patent/DE102007051545A1/en
Priority to EP08105572A priority patent/EP2055386A1/en
Publication of DE102007051545A1 publication Critical patent/DE102007051545A1/en
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C17/00—Disintegrating by tumbling mills, i.e. mills having a container charged with the material to be disintegrated with or without special disintegrating members such as pebbles or balls
    • B02C17/04—Disintegrating by tumbling mills, i.e. mills having a container charged with the material to be disintegrated with or without special disintegrating members such as pebbles or balls with unperforated container

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Crushing And Grinding (AREA)
  • Disintegrating Or Milling (AREA)

Abstract

Zur Herstellung feinster Festkörperpartikel kommen Mahlkörpermühlen zum Einsatz, bei denen das zu mahlende Gut mit Hilfe von Mahlkörpern, insbesondere Kugeln, Cylpeps, Stäben, Steinen oder groben Teilen des Aufgabeguts zerkleinert wird. Aufgrund der Neigung der gemahlenen Partikel zur Agglomeration gestaltet sich die zuverlässige Herstellung kleiner Partikel in der Größenordnung von unter 10 µm sehr schwierig oder sehr aufwändig. Erfindungsgemäß wird dem Mahlgut im Mahlraum ein kryogenes Kältemittel, bevorzugt flüssiger Stickstoff, zugesetzt, um das Mahlgut zu kühlen. Dadurch werden zähe oder elastische Werkstoffe versprödet und die Tendenz zur Agglomeration der gemahlenen Teilchen unterdrückt. Die erfindungsgemäße Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren ermöglichen die Herstellung von Feinpartikeln auch für plastische, elastische oder gummielastische Werkstoffe mit einer Korngröße von 1-3 µm mit einem vergleichsweise geringen apparativen Aufwand.To produce the finest solid particles, grinding media mills are used, in which the material to be ground is comminuted with the aid of grinding media, in particular spheres, Cylpeps, rods, stones or coarse parts of the feedstock. Due to the tendency of the ground particles for agglomeration, the reliable production of small particles in the order of less than 10 microns designed very difficult or very expensive. According to the invention, a cryogenic refrigerant, preferably liquid nitrogen, is added to the millbase in the grinding chamber in order to cool the millbase. As a result, tough or elastic materials are embrittled and suppressed the tendency to agglomeration of the ground particles. The device according to the invention and the method according to the invention enable the production of fine particles also for plastic, elastic or rubber-elastic materials with a grain size of 1-3 microns with a comparatively small expenditure on equipment.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Feinstmahlen von Feststoffen, bei dem ein Aufgabegut in einen Mahlbehälter mit Mahlkörpern gegeben und mittels der Relativbewegung der Mahlkörper zueinander und relativ zur Wandung des Mahlbehälters zerkleinert werden. Die Erfindung betrifft ferner eine entsprechende Vorrichtung.The Invention relates to a process for micronizing solids; in which a feed into a grinding container with grinding media given and by means of the relative movement of the grinding media crushed relative to each other and relative to the wall of the grinding container become. The invention further relates to a corresponding device.

Als besonders schwer mahlbare Produkte gelten Materialien mit gummielastischen, viskoelastischen oder plastischen Eigenschaften und/oder Materialien, die aus unterschiedlichen Gründen eine hohen Agglomerationsbereitschaft der gemahlenen Partikel aufweisen, wie technische Kunststoffe, Wachse, Pharmazeutika oder bestimmte Naturstoffe. Zum Zerkleinern derartiger Materialien kommen bislang überwiegend Prallmühlen zum Einsatz. Da genannten Eigenschaften eine zuverlässige Zerkleinerung behindern, werden diese Materialen beim so genannten Kaltmahlen vor dem Mahlvorgang in einem Wirbelschneckenkühler mittels eines kryogenen Kältemittels versprödet und anschließend dosiert der Mühle zugeführt. Problematisch dabei ist, dass beim Mahlvorgang Wärme im beträchtlichen Umfang in das kalte Mahlgut eingetragen wird. Dies macht sich umso stärker bemerkbar, je geringer die Teilchengröße ist. Je kleiner nämlich die Partikel sind, desto höher ist der massenspezifische Energieaufwand, der für die Mahlung erforderlich ist. Unterhalb einer – materialabhängigen – Teilchengröße von wenigen Mikrometern neigen die bereits gemahlenen Partikel dazu, sich zu neuen Agglomeraten zusammenfügen. Die beim Mahlen auftretenden hohen Temperaturen können so zu einem Zusammensintern der Teilchen führen, mit der Folge dass die Agglomerate eine vergleichbare Festigkeit zum ursprünglichen Aufgabegut aufweisen. Dadurch ist es bei einer konventionellen Mahlung auch mit Kühlung nicht möglich, zuverlässig Teilchengrößen von weniger als 10 μm zu realisieren. Bei Materialien mit elastischen oder plastischen Eigenschaften liegt die Grenze der mit konventionellen Mahltechniken wirtschaftlich erzielbaren Korngrößen sogar bei lediglich ca. 50 μm.When particularly difficult to grind products are materials with rubber-elastic, viscoelastic or plastic properties and / or materials, which for different reasons a high agglomeration readiness of ground particles such as engineering plastics, waxes, Pharmaceuticals or certain natural products. For shredding such So far, materials have mainly been impact mills for use. As mentioned properties a reliable Hindering comminution, these materials are called so-called Cold grinding before grinding in a vortex screw cooler embrittled by means of a cryogenic refrigerant and then metered fed to the mill. The problem with this is that the grinding process heat in considerable amount entered in the cold millbase becomes. This makes the more noticeable the less the particle size is. The smaller, that is the particles are, the higher the mass specific Energy required for grinding. Below a material-dependent particle size of a few microns, the already ground particles tend to to assemble into new agglomerates. The while grinding occurring high temperatures can so to a sintering together the particles lead, with the result that the agglomerates a comparable strength to the original feed exhibit. This is also the case with conventional grinding not possible with cooling, reliable Particle sizes of less than 10 microns to realize. For materials with elastic or plastic Properties is the limit of conventional milling techniques economically achievable grain sizes even at only about 50 microns.

Um die Re-Agglomeration nach dem Mahlprozess zu vermeiden, setzt man dem Aufgabegut Additive zu, beispielsweise Kochsalz oder Graphit, die weicher als das Aufgabegut sind und in denen die Partikelbruchstücke beim Mahlprozess in dispergierter Form verteilt vorliegen. Nach dem Mahlprozess wird das Additiv entfernt – bei Kochsalz beispielsweise durch Auflösen im Wasser, bei Graphit durch Verbrennen, bei anderen Substanzen durch geeignete Lösemittel, die zwar das Additiv entfernen, jedoch das Mahlgut nicht angreifen. Im allgemeinen bleiben jedoch gewisse Verunreinigungen zurück, was bei vielen Produkten nicht hinnehmbar ist.Around To avoid the re-agglomeration after the grinding process, one sets the feed to additives, such as sodium chloride or graphite, the softer than the feed material and in which the particle fragments distributed during the milling process in dispersed form. To In the grinding process, the additive is removed - with common salt for example, by dissolving in water, in graphite by Burning, with other substances by suitable solvents, which indeed remove the additive, but do not attack the millbase. In general, however, certain impurities remain behind, which is unacceptable in many products.

In der DE 198 32 304 A1 wird demzufolge vorgeschlagen, als Additiv Wassereis oder Trockeneis einzusetzen. Trockeneis zeichnet sich, neben einer geringen Härte von ca. 2 MOHS, insbesondere dadurch aus, bei Erwärmung rückstandfrei zu sublimieren. Bei dem Gegenstand der DE 198 32 304 A1 wird zudem eine Kugelmühle eingesetzt, um besonders feine Korngrößen zu erzielen. Um das als Additiv verwendete Trockeneis auch während des Mahlprozesses im festen Zustand zu halten, wird die Mühle indirekt, mittels eines Kühlmantels mit flüssigem Stickstoff auf eine Temperatur von –80°C, also knapp unterhalb der Sublimationstemperatur von Kohlendioxid, gekühlt. Anschließend wird das Mahlgut zusammen mit Trockeneispartikeln in die Mühle aufgegeben und zermahlen. Das mit dem Additiv vermengte Feingut wird von den Mahlkörpern getrennt und einer Additiv-Verdampfungsanlage zugeführt, in der das Trockeneis rückstandsfrei zu gasförmigem Kohlendioxid sublimiert. Insgesamt gelingt mit der Zugabe von Additiven die Herstellung von Partikeln im Nanobereich. Zur Erzeugung von Partikeln im Bereich zwischen 1 und 10 μm sind diese Verfahren jedoch zu aufwändig; zudem ist dieses Verfahren nicht einsetzbar, wenn es zwischen dem Mahlgut und dem als Additiv eingesetzten Kohlendioxid zu einer chemischen Reaktion kommen kann.In the DE 198 32 304 A1 is therefore proposed to use as an additive water ice or dry ice. Dry ice is characterized, in addition to a low hardness of about 2 MOHS, in particular characterized by sublimation when heated without residue. In the subject of DE 198 32 304 A1 In addition, a ball mill is used to achieve particularly fine grain sizes. In order to keep the dry ice used as an additive in the solid state during the milling process, the mill is cooled indirectly by means of a cooling jacket with liquid nitrogen to a temperature of -80 ° C, just below the sublimation temperature of carbon dioxide. Subsequently, the millbase is added together with dry ice particles in the mill and ground. The fine material mixed with the additive is separated from the grinding media and fed to an additive evaporation plant in which the dry ice sublimates without residue to gaseous carbon dioxide. Overall, the addition of additives enables the production of nanoscale particles. To produce particles in the range between 1 and 10 microns, however, these methods are too expensive; Moreover, this method can not be used if it can come to a chemical reaction between the millbase and the carbon dioxide used as an additive.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher, ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Erzeugung feinster Partikel insbesondere aus Materialien mit elastischen oder plastischen Eigenschaften im Größenbereich zwischen 1 und 10 μm anzugeben, das/die zuverlässig arbeitet und einfach und preiswert zu realisieren ist.task The present invention is therefore a method and an apparatus for the production of very fine particles, in particular from materials with elastic or plastic properties in the size range between 1 and 10 microns, the / the reliable works and is easy and inexpensive to realize.

Gelöst ist diese Aufgabe bei einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch, dass das Aufgabegut während des Mahlvorgangs durch direkten Kontakt mit einem in den Mahlbehälter zugeführten kryogenen Kältemittel gekühlt wird.Solved this task is in a method of the type mentioned in that the feed material passes through during the grinding process direct contact with a supplied into the grinding container cryogenic Refrigerant is cooled.

Erfindungsgemäß kommt also eine Mühle mit losen Mahlkörpern zum Einsatz, wie beispielsweise eine Kugel-, Stab-, Schwing-, Rührwerk-, Rührwerkskugel- oder Planetenmühle. Dabei wird das Mahlgut mit den Mahlkörpern in einen Mahlbehälter gegeben und unter der Bewegung der Mahlkörper gegeneinander sowie gegen die Behälterwand zerrieben. Als Mahlkörper dienen Kugeln, Cylpeps, Stäbe, Steine oder grobe Mahlgutpartikel. Durch die direkte Zuführung des Kältemittels in den Mahlbehälter werden sowohl die Mahlkörper als auch das Aufgabegut während des Mahlvorgangs laufend gekühlt. Der insbesondere bei Mahlgut mit elastischen oder plastischen Eigenschaften hochproblematische Wärmeeintrag durch das Mahlen wird also während des Mahlvorgangs laufend kompensiert und kann somit gut kontrolliert werden. Der direkte Kontakt des Aufgabeguts mit dem kryogenen Kältemittel im Mahlbehälter führt zu einer sehr raschen Kühlung der Oberflächen des Aufgabeguts und damit zur Ausbildung einer großen Temperaturdifferenz der Oberflächen gegenüber dem Kern der Aufgabeteilchen. Die dadurch hervorgerufenen inneren Spannungen mindern die Festigkeit der Aufgabeteilchen und begünstigen dadurch wiederum den Zerkleinerungsprozess. Weiterhin sind die Mahlkörper nach kürzester Zeit durchgekühlt und ziehen keine Wärme mehr vom Mahlgut ab; die Unterkühlung des Mahlguts erhöht dessen Härte und damit seine Mahlfähigkeit, wodurch die Realisierung kleinerer Korngrößen begünstigt wird, gleichzeitig vermindert sich die Agglomerationsbereitschaft des gemahlenen Gutes.Thus, according to the invention, a mill with loose grinding media is used, such as, for example, a ball, rod, vibration, agitator, agitator ball or planetary mill. The millbase is placed with the grinding media in a grinding container and ground under the movement of the grinding media against each other and against the container wall. As grinding media are balls, Cylpeps, rods, stones or coarse Mahlgutpartikel. The direct supply of the refrigerant in the grinding container both the grinding media and the feed material are cooled continuously during the grinding process. The highly problematic heat input due to milling, in particular in the case of ground material having elastic or plastic properties, is thus continuously compensated during the grinding process and can thus be well controlled. The direct contact of the feed with the cryogenic refrigerant in the Mahlbe Container leads to a very rapid cooling of the surfaces of the feedstock and thus to the formation of a large temperature difference of the surfaces relative to the core of the Aufgabeteilchen. The resulting internal stresses reduce the strength of the Aufgabeteilchen and thereby in turn favor the crushing process. Furthermore, the grinding media are cooled after a short time and no longer remove heat from the material to be ground; The supercooling of the ground material increases its hardness and thus its grinding ability, whereby the realization of smaller grain sizes is favored, at the same time reduces the agglomeration readiness of the milled material.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich mit einem verhältnismäßig geringen apparativen Aufwand auch beim Mahlen von plastischern, viskoelastischen und gummielastischen Werkstoffen problemlos Korngrößen von unter 10 μm, insbesondere 1 bis 3 μm realisieren. Auf die Zugabe von Additiven kann dabei verzichtet werden; damit entfällt auch die aufwändige Abtrennung des gemahlenen Guts vom Additiv. Das zumindest überwiegend im festen oder flüssigen Zustand eingetragene Kältemittel verdampft beim thermischen Kontakt mit dem Aufgabegut bzw. dem Mahlkörpern und wird anschließen abgeführt oder zur Kühlung einer dem Mahlbehälter nachgeordneten Klassierungseinheit, etwa ein Filter oder ein Schter, eingesetzt, um eine Re-Agglomeration bei der Klassierung zu unterbinden. Selbstverständlich ist bei der Wahl des Kältemittels auch darauf zu achten, dass keine chemische Reaktion zwischen Mahlgut und Kältemittel ausgelöst wird, es sei denn, sie ist bezweckt.At the inventive method can be with a relatively low expenditure on equipment also when grinding plastischern, viscoelastic and rubber-elastic Materials with particle sizes of less than 10 μm, in particular realize 1 to 3 microns. On the addition of Additives can be dispensed with; thus deleted also the elaborate separation of the ground material from the additive. At least predominantly in solid or liquid Condition registered refrigerant evaporates during thermal Contact with the feed material or the grinding and is connect dissipated or for cooling a classification unit downstream of the grinding container, about a filter or a scraper, used to re-agglomerate to prevent in the classification. Of course Care should also be taken when choosing the refrigerant that no chemical reaction between regrind and refrigerant is triggered, unless it is intended.

Um das erfindungsgemäße Verfahren besonders wirtschaftlich zu gestalten, wird das gemahlene Gut klassiert und das bei der Klassierung abgetrennte Überkorn zweckmäßigerweise unmittelbar nach der Klassierung erneut der Mühle zugeführt. Das dabei in der Regel noch kalte Überkorn trägt mit zur Kühlung des zu mahlenden Mahlguts bei und vermindert so den Kältemittelverbrauch.Around the inventive method particularly economical To shape, the ground good is classified and the classification separated oversize expediently returned to the mill immediately after classification. The usually still cold oversize carries with it Cooling of the millbase to be ground and thus reduced the refrigerant consumption.

Als bevorzugtes kryogenes Kältemittel kommt flüssiger Stickstoff zum Einsatz. Durch die direkte Kühlung mit Flüssigstickstoff kann das Aufgabegut bis hinab zu minus 196°C gekühlt werden. Sehr tiefe Temperaturen führen zu einer extrem starken Verspödung des Aufgabeguts, durch die die Erzeugung kleinster Partikel begünstigt wird. Dies gilt insbesondere für teilvulkanisierter Elastomere, deren Reaktivität bereits bei Temperaturen von unter minus 120°C derart herabgesetzt wird, dass eine Feinmahlung möglich wird und die Rieselfähigkeit auch nach der Mahlung im Wesentlichen erhalten bleibt.When preferred cryogenic refrigerant comes more fluid Nitrogen used. By direct cooling with liquid nitrogen The feed can be cooled down to minus 196 ° C become. Very low temperatures lead to an extreme strong dissipation of the feedstock by which the production smallest particle is favored. This is especially true for partially vulcanized elastomers, their reactivity already reduced at temperatures below -201 ° C is that a fine grinding is possible and the flowability is essentially retained even after grinding.

Vorzugsweise wird die Zuführung des kryogenen Kältemittels in Abhängigkeit von einer im Mahlbehälter gemessenen Temperatur geregelt.Preferably becomes the feed of the cryogenic refrigerant depending on a measured in the grinding container Temperature regulated.

Eine Weiterbildung der Erfindung sieht vor, dass das im flüssigen oder festen Zustand in den Mahlbehälter eingetragene und beim Kontakt mit dem Aufgabegut und/oder den Mahlkörpern und/oder der Wand des Mahlbehälters verdampfende kryogene Kältemittel im Mahlbehälter einen Überdruck gegenüber der Außenatmosphäre herstellt. Das verdampfende Kältemittel bildet so eine Inertgasatmosphäre im Mahlbehälter aus; durch den Überdruck, bei dem es sich auch um einen eher geringfügigen Überdruck von weniger als 0,1 bar handeln kann, wird das Eindringen von Feuchtigkeit und/oder Luftsauerstoff aus der Außenatmosphäre wirksam unterbunden.A Development of the invention provides that in the liquid or solid state in the grinding container registered and upon contact with the feed material and / or the grinding media and / or the wall of the grinding container evaporating cryogenic Refrigerant in the grinding tank an overpressure produces against the outside atmosphere. The evaporating refrigerant thus forms an inert gas atmosphere in the grinding container; by the overpressure, in which it is also a rather slight overpressure of less than 0.1 bar, will be the ingress of moisture and / or atmospheric oxygen from the outside atmosphere effectively prevented.

Die Aufgabe der Erfindung wird auch durch eine Vorrichtung zum Feinmahlen von Feststoffen, mit einem Mahlbehälter zum Aufnehmen von Mahlkörpern und einem zu mahlenden Aufgabegut und mit einer Aufgabeeinheit zum Zuführen des Aufgabeguts zum Mahlbehälter gelöst, die dadurch gekennzeichnet ist, dass der Aufgabeeinheit und/oder dem Mahlbehälter eine Zuführung für ein kryogenes Kältemittel zugeordnet ist.The The object of the invention is also achieved by a device for fine grinding of solids, with a grinding container for receiving Mahlkörpern and a to be ground feed and with a Task unit for feeding the feed to the grinding container solved, which is characterized in that the task unit and / or the grinding container, a feeder for a cryogenic refrigerant is assigned.

Anhand der Zeichnung soll nachfolgend ein Ausführungsbeispiel der Erfindung näher erläutert werden.Based the drawing will be below an embodiment the invention will be explained in more detail.

Die einzige Zeichnung (1) zeigt in schematischer Ansicht eine erfindungsgemäße Vorrichtung zum Herstellen von Feingut.The only drawing ( 1 ) shows a schematic view of an inventive device for producing fines.

Bei der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung 1 handelt es sich um eine Mahlkörpermühle, bei der das Aufgabegut im Innern eines Mahlbehälters 2 mittels frei beweglicher Mahlkörper 3, wie beispielsweise Kugeln, Cylpeps, Stäbe, Steine oder grobe Aufgabegutgutpartikel, durch mechanische Beanspruchung des Aufgabeguts zwischen den Mahlkörpern untereinander und/oder zwischen den Mahlkörper 3 und der Innenwand des Mahlbehälters 2 zerkleinert werden. Beim Mahlbehälter 2 handelt es sich im Ausführungsbeispiel um eine drehbar um ihre Längsachse 4 gelagerte Trommel mit thermisch isolierten oder gekühlten Wänden. Durch Drehung des Mahlbehälters 2 geraten die im Innern befindlichen Mahlkörper 3 zusammen mit dem Aufgabegut in Bewegung und vollziehen die erwähnte Zerkleinerungsarbeit.In the apparatus shown in the drawing 1 it is a grinding media mill where the feed material is inside a grinding container 2 by means of freely movable grinding media 3 , Such as, for example, balls, Cylpeps, rods, stones or coarse feed material particles, by mechanical stress of the feed material between the grinding bodies with each other and / or between the grinding media 3 and the inner wall of the grinding container 2 be crushed. When grinding container 2 in the exemplary embodiment, it is rotatable about its longitudinal axis 4 mounted drum with thermally insulated or cooled walls. By turning the grinding container 2 get the inside grinding media 3 along with the feed material in motion and perform the mentioned crushing work.

Das Aufgabegut wird dem Mahlbehälter 2 mittels einer Aufgabeeinheit 5 zugeführt. Die Aufgabeeinheit 5 umfasst eine Dosiereinrichtung, beispielsweise eine Schnecke 6, mittels der eine genau vorbestimmte Menge an Aufgabegut dem Mahlbehälter 2 über einen Schacht 7 zugeführt werden kann. Anstelle einer Schnecke 6 kann auch ein Wirbelschneckenkühler zum Einsatz kommen, in dem das Aufgabegut bereits vor der Zuführung zum Mahlbehälter vorgekühlt wird. Im einem der Aufgabeeinheit 5 gegenüberliegenden Abschnitt des Mahlbehälters 2 befindet sich eine Rückhaltesieb 9, dessen Maschenweite kleiner als die Durchmesser der Mahlkörper 3 gewählt ist und das somit die Mahlkörper 3 im Innern des Mahlbehälters zurückhält. Das Rückhaltesieb 9 trennt im Mahlbehälter 2 vom eigentlichen Mahlbereich einen hinteren Abschnitt 10 ab, in dem eine Schüttöffnung 11 für das gemahlene Gut vorgesehen ist. Der hintere Abschnitt 10 des Mahlbehälters 2 ist in einem Fallschacht 12 drehbar aufgenommen, und zwar derart, dass das gemahlene Gut aus der Schüttöffnung 11 in den Fallschacht 12 eingetragen wird. An den Fallschacht 12 schließt sich in hier nicht gezeigter Weise eine Einrichtung zum Sichten und Filtern an. Von der Einrichtung zum Sichten und Filtern kann – in hier gleichfalls nicht gezeigter Weise – eine Rückleitung zur Aufgabeeinheit 5 zurückführen, die es ermöglicht, gemahlenes Gut mit einer Korngröße oberhalb eines vorgegebenen Höchstwerts (Überkorn) der erneuten Mahlung zuzuführen.The feed is the grinding container 2 by means of a task unit 5 fed. The task unit 5 includes a metering device, such as a screw 6 , By means of a precisely predetermined amount of feed material to the grinding container 2 over a shaft 7 can be supplied. Instead of a snail 6 can also be a vortex worm cooler are used, in which the Aufgabegut is pre-cooled before being fed to the grinding container. Im one of the task unit 5 opposite section of the grinding container 2 there is a retention screen 9 whose mesh size is smaller than the diameter of the grinding media 3 is selected and thus the grinding media 3 withholds inside the grinding container. The retention screen 9 separates in the grinding container 2 from the actual grinding area a rear section 10 in which a pouring opening 11 intended for the ground good. The rear section 10 of the grinding container 2 is in a chute 12 rotatably received, in such a way that the ground good from the pouring opening 11 in the chute 12 is registered. To the chute 12 joins in a manner not shown here, a device for sifting and filtering. From the device for sifting and filtering can - in here also not shown way - a return line to the task unit 5 which allows ground material having a grain size above a predetermined maximum value (oversize) to be recycled.

In den Schacht 7 mündet eine Zuleitung 14 ein, die in hier nicht gezeigter Weise mit einer Quelle für ein kryogenes Kältemittel in Verbindung steht. Als kryogenes Kältemittel kommt bevorzugt ein tiefkalt verflüssigtes Gas, beispielsweise Stickstoff zum Einsatz. In diesem Falle ist die Zuleitung 14 vorzugsweise mit einer thermischen Isolierung ausgestattet. Als kryogenes Kältemittel kann auch ein anderes verflüssigtes Gas eingesetzt werden, beispielsweise Kohlendioxid, das unter Druck herangeführt wird und beim Eintritt in den Schacht 7 unter starker Abkühlung entspannt; in diesem Falle ist an der Einmündung der Zuleitung 14 in den Schacht 7 eine Entspannungsdüse vorzusehen. Als Quelle für das kryogene Kältemittel dient beispielsweise ein Tank oder eine Rohrleitung. In der Zuleitung 14 ist weiterhin ein Ventil 15 vorgesehen, das über einen Regelkreis 16 mit einer Einrichtung 17 zur Temperaturerfassung verbunden ist.Into the shaft 7 opens a supply line 14 a, which communicates with a source of cryogenic refrigerant in a manner not shown here. The cryogenic refrigerant used is preferably a cryogenic liquefied gas, for example nitrogen. In this case, the supply line 14 preferably equipped with a thermal insulation. As a cryogenic refrigerant, another liquefied gas can be used, for example, carbon dioxide, which is introduced under pressure and when entering the shaft 7 relaxed with strong cooling; in this case is at the confluence of the supply line 14 in the shaft 7 to provide a relaxation nozzle. The source of the cryogenic refrigerant is, for example, a tank or a pipeline. In the supply line 14 is still a valve 15 provided that via a control loop 16 with a device 17 connected to the temperature detection.

Beim Betrieb der Vorrichtung 1 wird das gegebenenfalls vorgekühlte Aufgabegut über die Dosiereinheit 5 und den Schacht 7 in den Mahlbehälter 2 eingegeben und durch mechanische Beanspruchung durch die Mahlkörper 3 zerkleinert. Zugleich wird über die Zuleitung 14 das kryogene Kältemittel im flüssigen Zustand in den Schacht 7 und von dort in den Mahlbehälter 2 eingeleitet. Durch die Vermengung des Kältemittels mit dem Aufgabegut bzw. den Mahlkörpern 3 wird das Aufgabegut im Schacht 7 sowie das Aufgabegut und die Mahlkörper 3 im Mahlbehälter 2 auf eine tiefe Temperatur von beispielsweise minus 120°C oder darunter gekühlt. Aufgrund der starken Kühlung kann das Aufgabegut im Mahlbehälter 2 auf Korngrößen zuverlässig von 1 bis 3 μm zermahlen werden. Das gekühlte und gemahlene Gut wird über den Fallschacht 12 der Einrichtung zum Sichten und Filtern zugeführt. Das kryogene Kältemittel verdampft unter Ausbildung eines gewissen Überdrucks im Mahlbehälter 2 und strömt über die Schüttöffnung 11 in den Fallschacht 12 ein. Von dort wird es durch die Einrichtung zum Filtern und Sichten hindurch geleitet und anschließend gegebenenfalls einer weiteren Verwendung zugeführt, beispielsweise für die Vorkühlung des Aufgabeguts. Durch diese Führung des kalten gasförmigen Kältemittels wird zugleich auch die Einrichtung zum Sichten und Filtern auf eine sehr tiefe Temperatur gekühlt, bei der die Rieselfähigkeit der gemahlenen Teilchen erhalten bleibt. Die Einrichtung zum Filtern und Sichten ist dabei bevorzugt ebenfalls mit einer thermischen Isolierung oder einer Kühlung ausgerüstet. Über den Regelkreis 16 kann die Temperatur im Innern des Mahlbehälters 2 auf einen vorgegebenen Wert eingestellt oder nach einem vorgegebenen Programm variiert werden.When operating the device 1 If necessary, the pre-cooled feed material is delivered via the dosing unit 5 and the shaft 7 in the grinding container 2 entered and by mechanical stress through the grinding media 3 crushed. At the same time is via the supply line 14 the cryogenic refrigerant in the liquid state in the shaft 7 and from there into the grinding container 2 initiated. By mixing the refrigerant with the feed material or grinding media 3 the feed is in the shaft 7 as well as the feed material and the grinding media 3 in the grinding container 2 cooled to a low temperature of, for example, minus 120 ° C or below. Due to the strong cooling, the feed material in the grinding container 2 be reliably ground to particle sizes of 1 to 3 microns. The chilled and grounded good is poured over the chute 12 fed to the device for sifting and filtering. The cryogenic refrigerant evaporates to form a certain overpressure in the grinding container 2 and flows over the pour opening 11 in the chute 12 one. From there it is passed through the device for filtering and sifting through and then optionally supplied to a further use, for example for the pre-cooling of the feedstock. By this guidance of the cold gaseous refrigerant at the same time the device for sifting and filtering is cooled to a very low temperature, in which the flowability of the ground particles is maintained. The device for filtering and screening is preferably also equipped with a thermal insulation or cooling. About the control loop 16 can lower the temperature inside the grinding container 2 set to a predetermined value or varied according to a given program.

Mit der Vorrichtung 1 ist es möglich, bei Feststoffen, insbesondere auch bei chemisch aktiven Stoffen und Stoffen mit plastischen oder elastischen Eigenschaften einfach und kostengünstig Feingut mit einer Korngröße von 1–3 μm zu produzieren und zu klassieren. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird die chemische und physikalische Reaktivität des Mahlgutes – falls vorhanden – während des gesamten Prozesses herabgesetzt und die Gefahr einer Re-Agglomeration reduziert. Zudem wird der Eintritt von Luftfeuchtigkeit und/oder Luftsauerstoff während des Mahlvorgangs wirksam unterdrückt.With the device 1 It is possible to produce and classify fines with a grain size of 1-3 μm easily and cost-effectively in the case of solids, in particular also with chemically active substances and substances having plastic or elastic properties. With the method according to the invention and the apparatus according to the invention, the chemical and physical reactivity of the material to be ground, if present, is reduced during the entire process and the risk of re-agglomeration is reduced. In addition, the ingress of atmospheric moisture and / or atmospheric oxygen during the grinding process is effectively suppressed.

11
Vorrichtungcontraption
22
MahlbehälterCutting container
33
Mahlkörpergrinding media
44
Längsachselongitudinal axis
55
Aufgabeeinheittask unit
66
Dosiereinrichtungmetering
77
Schachtshaft
88th
99
Rückhaltesiebretaining screen
1010
Abschnittsection
1111
Schüttöffnungbulk opening
1212
Fallschachtchute
1313
1414
Zuleitungsupply
1515
VentilValve
1616
Regelkreisloop
1717
Einrichtung zur TemperaturerfassungFacility for temperature detection

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.This list The documents listed by the applicant have been automated generated and is solely for better information recorded by the reader. The list is not part of the German Patent or utility model application. The DPMA takes over no liability for any errors or omissions.

Zitierte PatentliteraturCited patent literature

  • - DE 19832304 A1 [0004, 0004] - DE 19832304 A1 [0004, 0004]

Claims (6)

Verfahren zum Feinstmahlen von Feststoffen, bei dem ein Aufgabegut in einen Mahlbehälter (2) mit Mahlkörpern (3) gegeben und mittels der Relativbewegung der Mahlkörper (3) zueinander und relativ zur Wandung des Mahlbehälters (2) zerkleinert werden, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufgabegut während des Mahlvorgangs durch direkten Kontakt mit einem in den Mahlbehälter (2) zugeführten kryogenen Kältemittel gekühlt wird.Process for fine grinding of solids, in which a feed material is placed in a grinding container ( 2 ) with grinding bodies ( 3 ) and by means of the relative movement of the grinding bodies ( 3 ) to each other and relative to the wall of the grinding container ( 2 ) are comminuted, characterized in that the feed material during the grinding process by direct contact with a in the grinding container ( 2 ) is supplied cooled cryogenic refrigerant. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das gemahlene Aufgabegut einer Klassierung unterzogen und das dabei abgetrennte Überkorn wieder dem Mahlbehälter (2) zugeführt wird.A method according to claim 1, characterized in that the milled feed material subjected to a classification and thereby separated oversize again the grinding container ( 2 ) is supplied. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als kryogenes Kältemittel flüssiger Stickstoff eingesetzt wird.Method according to claim 1 or 2, characterized that as cryogenic refrigerant liquid nitrogen is used. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zuführung des kryogenen Kältemittels in Abhängigkeit von einer im Mahlbehälter (2) gemessenen Temperatur geregelt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the supply of the cryogenic refrigerant in dependence on a in the grinding container ( 2 ) measured temperature is controlled. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das im flüssigen oder festen Zustand in den Mahlbehälter (2) eingetragene kryogene Kältemittel im Mahlbehälter (2) verdampft und sich durch Verdampfen des Kältemittels ein Überdruck im Mahlbehälter (2) ausbildet.Method according to one of the preceding claims, characterized in that in the liquid or solid state in the grinding container ( 2 ) registered cryogenic refrigerant in the grinding container ( 2 ) evaporates and by evaporation of the refrigerant, an excess pressure in the grinding container ( 2 ) trains. Vorrichtung zum Feinmahlen von Feststoffen, mit einem Mahlbehälter (2) zum Aufnehmen von Mahlkörpern (3) und einem zu mahlenden Aufgabegut, und einer Aufgabeeinheit (5) zum Zuführen des Aufgabeguts zum Mahlbehälter (2), dadurch gekennzeichnet, dass der Aufgabeeinheit (5) und/oder dem Mahlbehälter (2) eine Zuführung (14) für ein kryogenes Kältemittel zugeordnet ist.Device for fine grinding of solids, with a grinding container ( 2 ) for receiving grinding bodies ( 3 ) and a feedstock to be ground, and a task unit ( 5 ) for feeding the feedstock to the grinding container ( 2 ), characterized in that the task unit ( 5 ) and / or the grinding container ( 2 ) a feeder ( 14 ) is assigned for a cryogenic refrigerant.
DE200710051545 2007-10-29 2007-10-29 Method and device for fine grinding of solids Ceased DE102007051545A1 (en)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE200710051545 DE102007051545A1 (en) 2007-10-29 2007-10-29 Method and device for fine grinding of solids
EP08105572A EP2055386A1 (en) 2007-10-29 2008-10-15 Method and device for milling solids very finely

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE200710051545 DE102007051545A1 (en) 2007-10-29 2007-10-29 Method and device for fine grinding of solids

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE102007051545A1 true DE102007051545A1 (en) 2009-04-30

Family

ID=40293762

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE200710051545 Ceased DE102007051545A1 (en) 2007-10-29 2007-10-29 Method and device for fine grinding of solids

Country Status (2)

Country Link
EP (1) EP2055386A1 (en)
DE (1) DE102007051545A1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102010012448A1 (en) * 2010-03-24 2011-09-29 Messer Group Gmbh Method and apparatus for cold grinding
DE102015111488A1 (en) * 2015-07-15 2017-01-19 Thyssenkrupp Ag Process for the treatment of substitute fuel and a procedure for the subsequent analysis of the substitute fuel
CN108212407A (en) * 2018-02-08 2018-06-29 西安航空学院 A kind of low temperature multistage Ultra-Micro Grinding Equipment and method

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102014105481B4 (en) * 2013-05-16 2015-01-22 Kennametal India Limited Process for grinding carbide and applications thereof
CN105381848A (en) * 2015-12-22 2016-03-09 常熟市方塔涂料化工有限公司 Horizontal type coating grinding machine
FR3072308B1 (en) * 2017-10-12 2019-11-15 Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives DEVICE AND METHOD FOR CRYOGENIC MILLING WITH CRYOGENIC GAS MILLING MEDIA SOLIDIFIED
EP3608025A1 (en) * 2018-08-09 2020-02-12 Synron Gmbh Device for cooling and grinding goods to be processed
CN113546745B (en) * 2021-06-22 2022-11-25 国家能源集团宁夏煤业有限责任公司 Cryogenic grinding device and cryogenic grinding method for preparing polymer powder
CN113769845A (en) * 2021-09-18 2021-12-10 方运平 Ultralow-temperature dehydration and crushing mechanism, and municipal sludge treatment method and application thereof
CN116332385A (en) * 2023-04-11 2023-06-27 南方环境科技(杭州)有限公司 High-efficient integration medical wastewater treatment equipment

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4220014A1 (en) * 1992-06-19 1993-12-23 Messer Griesheim Gmbh Process for fine grinding in apparatus with grinding media
DE19832304A1 (en) 1998-07-17 2000-01-20 Reiner Weichert Ultrafine milling of solid material

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2057428A1 (en) * 1970-11-21 1972-06-08 Kloeckner Humboldt Deutz Ag Vibrating mills for the comminution of solid substances with the addition of refrigerants in the grinding chamber
DE2061837A1 (en) * 1970-12-16 1972-06-22 Air Products GmbH, 4000 Düsseldorf; Klöckner-Humboldt-Deutz AG, 5000 Köln Method for carrying out low-temperature grinding processes in a vibrating mill
US5513809A (en) * 1995-07-03 1996-05-07 Tdf, Inc. Cryogenic vibratory mill apparatus

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4220014A1 (en) * 1992-06-19 1993-12-23 Messer Griesheim Gmbh Process for fine grinding in apparatus with grinding media
DE19832304A1 (en) 1998-07-17 2000-01-20 Reiner Weichert Ultrafine milling of solid material

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102010012448A1 (en) * 2010-03-24 2011-09-29 Messer Group Gmbh Method and apparatus for cold grinding
EP2368638B1 (en) * 2010-03-24 2018-12-05 Messer Group GmbH Method and device for cold milling
DE102015111488A1 (en) * 2015-07-15 2017-01-19 Thyssenkrupp Ag Process for the treatment of substitute fuel and a procedure for the subsequent analysis of the substitute fuel
CN108212407A (en) * 2018-02-08 2018-06-29 西安航空学院 A kind of low temperature multistage Ultra-Micro Grinding Equipment and method

Also Published As

Publication number Publication date
EP2055386A1 (en) 2009-05-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE102007051545A1 (en) Method and device for fine grinding of solids
EP1100620B1 (en) Method and device for ultra-fine milling and mixing solid materials
EP3829843B1 (en) Method and device for comminuting a thermoplastic polymer and for producing a powdered material therefrom
WO2020173704A1 (en) Charging system and method for feeding processing material to an extruder screw
DE112018004536T5 (en) Device and method for cryogenic grinding with grinding media in the form of solidified cryogenic gas
WO2018122017A1 (en) Method of processing carbon black and production process for a pre-compound for a rubber mixing plant
EP2368638B1 (en) Method and device for cold milling
DE102012017906A1 (en) Producing dry ice comprising blasting agent which is used during blasting, comprises expanding liquid carbon dioxide in expansion chamber, forming dry ice snow, adding additional spray additive to dry ice snow to form dry ice composition
EP3455177B1 (en) Method for producing hollow glass microspheres
EP3154700A1 (en) Silicon seed particles for the production of polycrystalline silicon granules in a fluidized bed reactor
DE102020103912A1 (en) Transport device for conveying plastic particles and method for comminuting plastic particles
DE102018123115A1 (en) Process and plant for processing material containing cement stone
DE2101739A1 (en) Process for processing goods composed of several different components, in particular for recovering the metal parts from cable waste
EP3642373B1 (en) Method and device for producing feedstock in piece form from metal
EP2643434A1 (en) Process for grinding waxes using grinding aids in a jet mill, use of polyols as a grinding aid and wax powder comprising polyols
DE2828053A1 (en) METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING ACTIVATED MIXTURES FROM PREFERRED POWDER-SHAPED COMPONENTS, WHICH IS INTENDED FOR FURTHER PROCESSING BY PRESSING AND FOLLOWING SINTERING
EP1339497B1 (en) Device and method for producing fine material from chemically active milled stock
DE102011052015A1 (en) Intrusion method for producing e.g. lamp posts, involves determining required amount of polyethylene and required portion of plastic molding mass to be mixed into another molding mass, and mixing portion of former mass with latter mass
DE202009017909U1 (en) Device for cooling solid particles
DE102010007004A1 (en) Method for filtering or screening of goods, involves glazing cryogenic medium to goods before filtering to cool goods, where nitrogen or carbon dioxide, particularly in form of carbon dioxide pallet or snow is used as cryogenic medium
EP0589444B1 (en) Process and apparatus conditioning reusable plastic material
DE102022201367A1 (en) Process and jet mill for supercritical jet milling
DE10212482C1 (en) Preparation of powdered lacquer includes cooling of ground material during sieving with liquid nitrogen
DE2061184C (en) Process for grinding grainy materials, in particular plastic granules, at low temperatures
DE1551346B1 (en) Process for the production of an ice granulate

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
8131 Rejection