DE102007041231A1 - Process for producing fast mineral agglomerates - Google Patents
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Abstract
Verfahren
zur kontaminationsfreien Herstellung mineralischer Agglomerate,
insbesondere von schnellen, strukturviskosen Agglomeraten umfassend
folgende Schritte:
a. Vorlegen einer wässrigen mineralischen Suspension
und Mahlen der Suspension in einer Mahleinheit
b. Einbringen
eines gasfreisetzenden Dispersionsmittelprecursor in das Mahlgut.Process for the contamination-free production of mineral agglomerates, in particular of fast, pseudoplastic agglomerates, comprising the following steps:
a. Submitting an aqueous mineral suspension and grinding the suspension in a milling unit
b. Introducing a gas-releasing dispersant precursor into the millbase.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung kontaminationsfreien Herstellung mineralischer Agglomerate, insbesondere schneller, strukturviskoser Agglomerate (Quick Structureviscous Agglomerates – QSA). Diese Agglomerate lassen sich u. a. anwenden, um für nutritive zwecke nanoskalische Spurenelement-Spezies in Mahlprozessen zu stabilisieren und lagerfähig zu machen. Weiter lassen sich die QSA verwenden, um übersättigte Lösungen mit hoher Bioverfügbarkeit herzustellen. Ferner umfasst die Erfindung eine Vorrichtung um entsprechende übersättigten Lösungen vorteilhaft bereitzustellen.The The present invention relates to a method for producing contamination-free Production of mineral agglomerates, in particular faster, pseudoplastic Agglomerates (Quick Structure Viscous Agglomerates - QSA). These agglomerates can u. a. Apply for nutritive to stabilize nanoscale trace element species in milling processes and storable close. Further, the QSA can be used to provide supersaturated solutions high bioavailability manufacture. Furthermore, the invention includes a device for corresponding supersaturated solutions to provide advantageous.
Da die Bildung von sich schnell konstituierenden Agglomeraten ist in der Nassmahltechnik ein sehr unwillkommenes Geschehen. Sie führt in der Regel dazu, dass Prozesse angehalten müssen und entsprechende Geräte „gereinigt" werden müssen. Andererseits besitzen schnelle und insbesondere strukturviskose Agglomerate (Quick Structure-viscous Agglomerates – QSA) zumindest die theoretische Möglichkeit als eine Art „Käfigbildner" z. B. Nanopartikel zu immobilisieren und damit zu stabilisieren bzw. speicherbar zu machen.There the formation of rapidly constituting agglomerates is in the wet grinding technique a very unwelcome event. She leads in the The rule is that processes have to be stopped and devices have to be "cleaned" have fast and in particular pseudoplastic agglomerates (Quick Structure-viscous agglomerates - QSA) at least the theoretical possibility as a kind of "cage-forming agent", eg nanoparticles to immobilize and thus stabilize or storable to do.
Das Problem mit diesen QSA ist, dass ihr Aufbau z. B. während einer Perlmühlenmahlung zu einem plötzlichen Viskositätsanstieg führt, der die Fließeigenschaften des Mahlmediums massiv verändert. U. a. lässt sich dann die eingebrachte mechanische Energie im Mahlprozess dann auch nicht mehr wie geplant abführen, was typischerweise zu massiven Überhitzungsproblemen führt.The The problem with this QSA is that its structure may be B. during a Perlmühlenmahlung to a sudden viscosity increase leads, the flow properties of the grinding medium massively changed. U. a. let yourself then the introduced mechanical energy in the milling process then too not pay off as planned, what typically causing massive overheating problems leads.
Für technische Anwendungen lassen sich bekannte Dispergiermittel einsetzen – in der Regel Tensiede – was aber für den Fall ausscheidet, wenn Applikationen im Bereich Nahrungsmittel, Arzneistoffe oder Kosmetika liegen. Als Agglomerate mit Zieleinsatz in Bereich Nahrungsergänzungsmittel sind besonders feindisperse Kalzium- und Magnesiumagglomerate interessant.For technical Applications can be used known dispersants - in the Usually Tensiede - what but for eliminates the case when applications in the food, Drugs or cosmetics are. As agglomerates with target use in area nutritional supplements especially finely dispersed calcium and magnesium agglomerates are interesting.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung von schnellen, strukturviskosen Agglomeraten (QSA) für Anwendungszwecke im Bereich Nahrungsmittel bzw. Arzneimittel. Unter dem Begriff „schnell" wird hier vor allem verstanden, dass sich das Agglomerat in dem Moment in einen stabilen und immobilen Zustand begeben soll, wenn eine äußere Kraft aufhört zu wirken.task It is the object of the present invention to provide a method for the production of fast, pseudoplastic agglomerates (QSA) for applications in the area of food or pharmaceuticals. The term "fast" is used here above all understood that the agglomerate in the moment in a stable and immobile state when an external force stops acting.
Grundvoraussetzung ist dabei, dass das Mahlgut in keinster Weise kontaminiert oder verunreinigt werden darf.prerequisite is that the regrind contaminated in no way or may be contaminated.
Diese
Aufgaben werden erfindungsgemäß mit den
Merkmalen der unabhängigen
Patentansprüche gelöst:
Das
erfindungsgemäße Verfahren
zur kontaminationslosen Herstellung mineralischer Agglomerate umfasst die
folgenden Schritte:
- a. Vorlegen einer wässrigen mineralischen Suspension und Mahlen der Suspension in einer Mahleinheit
- b. Einbringen eines gasfreisetzenden Dispersionsmittelprecursor in das Mahlgut
The method according to the invention for the contamination-free production of mineral agglomerates comprises the following steps:
- a. Submitting an aqueous mineral suspension and grinding the suspension in a milling unit
- b. Introducing a gas-releasing dispersant precursor into the millbase
Der wesentliche Punkt ist hierbei, dass bei entsprechend hohen Mahlgeraden oder hohen mineralischen Feststoffgehalten der Zeitpunkt typischerweise kommt, an dem das System anfängt ein Agglomerat auszubilden. Normalerweise würde man jetzt den Mahlprozess über Zugabe eines Dispergiermittels steuern und letztendlich die Fluideigenschaften des Systems konstant halten. Was für technische Produkte gilt, lässt sich für Produkte im Bereich Nahrungsmittel- oder Arzneimittel jedoch nicht anwenden, da hier alle bekanten Dispergiermittel das Produkt kontaminieren würden.Of the essential point here is that with correspondingly high Mahlstraaden or high mineral solids, the time is typically comes when the system starts to form an agglomerate. Normally, one would now be adding the milling process control a dispersant and ultimately the fluid properties keep the system constant. What applies to technical products can be used for products but do not apply in the field of food or medicine, since all known dispersants contaminate the product would.
Erfindungsgemäß wird jedoch ein Dispergirmittelprecursor verwendet, der selbst keine wesentlichen Dispergiereigenschaften besitzen muss. Dafür aber besitzen die Gasblasen, insbesondere mikroskopisch kleine Gasblasenkeime (Microbubbles) die entscheidende Dispergierwirkung, um den Prozess stabil zu halten. Typischerweise verändern die Gasblasenkeime, die sich innerhalb des Agglomerats bilden, die Fließeigenschaften des Malgutes.However, according to the invention used a dispersing agent precursor which itself does not have any significant dispersing properties must own. Therefore but have the gas bubbles, especially microscopic gas bubbles (Microbubbles) the crucial dispersing effect to the process stable. Typically, the gas bubble germs change form within the agglomerate, the flow properties of the painting material.
Eine wesentliche Eigenschaft des Systems ist es zudem, dass gerade im Bereich, in dem die Mahlenergie in das Agglomerat eingebracht wird, durch den örtlich hohen Energieeintrag und der damit involvierten Temperaturerhöhung, die Gasblasenbildung und damit die Dispersionswirkung ortsbezogen besonders unterstützt wird. Dieses Verfahren wird im Folgenden auch als Micro Bubble Distorted Agglomerates (MBDA)-Verfahren bezeichnet.A In addition, it is essential feature of the system, especially in the Area in which the grinding energy is introduced into the agglomerate, by the local high energy input and the temperature increase involved, the Gas bubble formation and thus the dispersion effect is locally supported especially. This procedure is also referred to below as Micro Bubble Distorted Agglomerates (MBDA) method called.
Vorteilhaft ist vor allem, wenn das freigesetzte Gas im Wesentlichen aus Sauerstoff besteht, der das Mahlgut natürlich nicht kontaminiert.It is particularly advantageous if the released gas consists essentially of oxygen, which is the Grist, of course, not contaminated.
Da H2O2 sich schließlich rückstandslos verflüchtigt und auch Lebensmittelqualität besitzt, ist es als optimales Dispergiermittel anzusehen – insbesondere im Sinne Aufgabenstellung.There H2O2 finally residue evaporates and also food quality has, it is to be regarded as an optimal dispersant - in particular in the sense of the task.
Ferner ist das MBDA-Verfahren sehr gut geeignet, um Agglomerate auf Basis nutritiv wichtiger Erdalkali und Alkali-Hydroxiden darzustellen. Typischerweise lassen sich im Bereich von mineralischen Feststoffgehalten zwischen 10 und 40 Gew.%, stabile Agglomerate gewinnen, wenn diese Systeme zu mindestens 50% aus Erdalkalihydroxiden bestehen. Die Stabilität beträgt dabei Monate, teilweise sogar Jahre.Further The MBDA process is very well suited to agglomerates based Nutritionally important to represent alkaline earth and alkali hydroxides. Typically, it can be in the range of mineral solids between 10 and 40 wt.%, stable agglomerates win if these Systems consist of at least 50% alkaline earth metal hydroxides. The stability is months, sometimes even years.
Mit Hilfe des MBDA-Verfahrens lassen sich deshalb gerade für den Nahrungsmittelbereich aber auch für den Kosmetikbereich und den Arzneimittelbereich eine Substanzklasse neuartiger Agglomerate reproduzierbar herstellen, insbesondere die Substanzklasse der der Quick Structurviscous Agglomerates (QSA) auf Basis von Erdalkalidydroxieren.With Therefore, help from the MBDA process is particularly suitable for the food sector but also for the cosmetics sector and the pharmaceutical sector a substance class produce reproducible novel agglomerates, in particular the Substance class of Quick Structurviscous Agglomerates (QSA) based on alkaline earth metal hydroxides.
Die Substanzklasse dieser QSA zeichnet sich dabei durch besonders hohe Stabilität aus. Strukturviskositäten bleiben über Monate im Wesentlichen stabil. Das Löslichkeitsverhalten im Bezug auf Säuren ändert sich über Jahre typischerweise überhaupt nicht. Besonders interessant sind diese QSA um den Mahlvorgang schwerlöslicher Spurenelemente zu unterstützen. Einerseits sind sie auf Grund ihrer Strukturviskosität sehr gut fluidisierbar und behindern in keinster Weise den eigentlichen Mahlvorgang. Sobald das QSA jedoch mitsamt eingebeteten zerkleinerten Spurenelement und/oder Ultraspurenelementpartikel aus der Mahlzone ausgetragen werden, lagern sie das entsprechende Partikel käfigartig ein. Sie immobilisieren diese und verhindern somit, dass entsprechend gleichartige Partikel wieder rekombinieren können.The The substance class of this QSA is characterized by particularly high stability out. intrinsic viscosities stay over Months essentially stable. The solubility behavior in relation on acids changes over years typically at all Not. Particularly interesting are these QSA to the grinding process sparingly soluble To support trace elements. On the one hand, they are very fluidizable due to their structural viscosity and in no way hinder the actual grinding process. As soon as the QSA, however, together with embedded shredded trace element and / or ultra trace element particles discharged from the milling zone be, store the corresponding particle like a cage. They immobilize these and thus prevent that correspondingly similar particles can recombine again.
Bevorzugte QSA bestehen im Wesentlichen aus Calzium- und Magnesiumhydroxid. Das Calzium-/Magnesiumverhältnis kann zwischen 20:1 und 1:6 variieren, je nachdem welche Begleitstoffe noch in das Agglomerat eingebracht werden. Vorteilhaft ist auch das Dotieren des erfindungsgemäßen Agglomerate mit Eisensalzen bis zu einem Gewichtsanteil bezogen auf Fe2O3 von 5%. Hiermit lässt sich die Sauerstoffentwicklung des Dispergiermittels prozessbezogen nochmals optimieren.preferred Essentially, QSA consists of calcium and magnesium hydroxide. The calcium / magnesium ratio can vary between 20: 1 and 1: 6, depending on which concomitant substances still be introduced into the agglomerate. It is also advantageous the doping of the agglomerates according to the invention with iron salts up to a weight proportion based on Fe2O3 of 5%. Hereby lets the oxygen evolution of the dispersant process related optimize again.
Bezogen auf den Gehalt an Erdalkalihydroxiden können für nutritive Zwecke bis zu 60% Kaliumhydroxide, bis zu 30% Natriumhydroxid und Silliziumoxide bis zu 30% im Agglomerat enthalten sein.Based the content of alkaline earth metal hydroxides may be up to 60% for nutritive purposes Potassium hydroxides, up to 30% sodium hydroxide and silicon oxides up to be contained in 30% agglomerate.
Eine Übersicht
hierzu liefert folgende Tabelle:
Die Zahlen sind bezogen auf die Summe von Calzium- und Magnesiumhydroxid The Numbers are based on the sum of calcium and magnesium hydroxide
Das Wassergehalt der Agglomerate ist zwischen 50 und 95%. Bevorzugt zwischen 65 und 90%.The Water content of the agglomerates is between 50 and 95%. Prefers between 65 and 90%.
Für die Strukturviskosität erfindungsgemäßer Agglomerate – bezogen auf tau(0) – ergeben sich Werte zwischen 20 und 400 Pa; bevorzugte tau(0)-Werte liegen zwischen 100 und 30 Pa. Charakteristisch und vorteilhaft ist ferner, dass die erfindungsgemäßen Agglomerate Thixotropiewerte bezogen auf die rel. Hysteresefläche kleiner 100 Pa/(s·ml) aufweisen, bevorzugt kleiner 50 Pa/(s·ml). Das Verhältnis aus tau(0) und der rel. Hysteresefläche ist typischerweise größer 0,5 [s·ml]; bevorzugt größer 1,5 [s·ml] und besonders bevorzugt größer 2,5 [s·ml]For the structural viscosity of inventive agglomerates - related on dew (0) - result values between 20 and 400 Pa; preferred tau (0) values are between 100 and 30 Pa. Characteristic and advantageous is also that the agglomerates of the invention Thixotropy values relative to the rel. Hysteresis area smaller 100 Pa / (s · ml) preferably less than 50 Pa / (s · ml). The relationship out tau (0) and the rel. hysteresis is typically greater than 0.5 [S · ml]; preferably greater than 1.5 [S · ml] and more preferably greater than 2.5 [S · ml]
Dabei sind mindestens 90% aller Partikel kleiner 10 μm; bevorzugt sind 99% aller Partikel kleiner 10 μm und besonders bevorzugt sind 99% der Partikel kleiner 5 μm. Typische Mahlenergien belaufen sich zwischen 0,5 und 4 kWh/kg (feststoffbezogen), bevorzugt zwischen 1 und 4 kWh/kg. Hierbei kommen u. a. Rührwerkskugelmühle mit Mahlperlen zwischen 0,1 und 0,8 mm zum Einsatz.there At least 90% of all particles are smaller than 10 μm. 99% of all are preferred Particles smaller than 10 μm and more preferably 99% of the particles are less than 5 microns. typical Milling energies are between 0.5 and 4 kWh / kg (based on solids), preferably between 1 and 4 kWh / kg. Here are u. a. Agitator ball mill with Grinding beads between 0.1 and 0.8 mm are used.
Herstellung nanoskalischer bzw. bioverfügbarer Spurenelement-Spezies mit Hilfe der QSAProduction of nanoscale or bioavailable trace element species with the help of QSA
Besonders eignen sich QSA aufgrund ihrer Eigenschaften einerseits stark strukturviskos zu sein, andererseits aber nur eine geringe Tixotropie aufzuweisen, um hochenergetische nanos in einem Mahlprozess möglichst schnell zu stabilisieren und die Rekombination der aufgespaltenen Partikel zu unterbinden und stellt deshalb ein hervorragendes Medium im Mahlprozess dar. Hiermit lassen sicht letztendlich sehr elegant Spurenelement- und Ultraspurenelement-Nanos herstellen und in der QSA langfristig speichern.Especially Due to their properties, QSA are highly structurally viscous on the other hand, but to have only a slight tixotropy, to stabilize high-energy nanos in a grinding process as quickly as possible and to prevent the recombination of the split particles and therefore represents an excellent medium in the grinding process. With this view, finally, very elegant trace element and Produce ultra trace element nanos and store them in the QSA on a long-term basis.
Will man dieses Freisetzen, kann das u. a. auch silikatfreie QSA mit organischen Säuren aufgelöst werden. Die entsprechenden säureunlöslichen Nanos schwerlöslicher Metalle lassen sich dispers in Lösungen darstellen und vermessen.Want this release, the u. a. also silicate-free QSA with organic acids be dissolved. The corresponding acid-insoluble Nanos sparingly soluble Metals can be dispersed in solutions and measure.
Über die Matrix lassen sich schließlich hohe volumenbezogene Mahlenergien abführen, ohne hierbei die Immobilisation der entsprechend erzeugten Nanos in Kauf nehmen zu müssen, die die Nano-Mahlung ansonsten wesentlich behindern würden.About the Matrix can finally be dissipate high volume-based grinding energy without immobilization having to accept the appropriately generated nanos, the otherwise would significantly hinder nano-milling.
Vorteilhaft ist deshalb Spurenelement-Spezies, die nutritiv interessant sind, und die an sich niedrige Bioverfügbarkeiten besitzen in einer QSA-Martrix zu vermahlen. Vorteilhaft werden hierzu Eisen-, Zink-, Vanadium-, Molybdän-, Chrom-, Selen-Salze, oder ganz allgemein Asche, insbesondere Pflanzenaschen in die QSA-Martix eingebracht und in dieser eingebettet und mit Hilfe einer Hochleistungsmühle dispergiert bzw. vermahlen.Advantageous is therefore trace element species that are nutritionally interesting, and the inherently low bioavailabilities to grind in a QSA Martrix. Be beneficial to this Iron, zinc, vanadium, molybdenum, Chromium, selenium salts, or more generally ashes, especially plant ashes introduced into the QSA Martix and embedded in this and with Help of a high performance mill dispersed or ground.
Interessante Ultraspurenelemente sind ferner Gold, Silber, Platin, Indium, Germanium, Iridium, insbesondere alle catalytisch aktiven Metalle, die im ppb-/ppm-Bereich im Sinne von Arzneimittel mitverarbeitet werden können und hierbei in Nanos überzugehen.interesting Ultra trace elements are also gold, silver, platinum, indium, germanium, Iridium, in particular all catalytically active metals, in the ppb / ppm range in the sense can be co-processed by medicinal products and then transferred to Nanos.
Anwendungenapplications
Ferner lassen sich mit Hilfe der QSA stark übersättigte Lösungen/Dispersionen herstellen. Diese sind nutritiv besonders vorteilhaft, da bei oraler Einnahme aufgrund des hohen Konzentrationsgradienten, der dann an den körpereigenen Membranen anliegt, sich hohe Permeationsgeschwindigkeiten vor allem bei den entsprechenden Erdalkaliionen erzielen lassen, was letztendlich auch zu einer hohen Bioverfügbarkeit führt. Je übersättigter die konzentriert eingenommene Lösung, desto besser ist die Resorption.Further can be produced with the help of QSA highly supersaturated solutions / dispersions. These are nutritive particularly advantageous because when taken orally due to the high concentration gradient, which is then transmitted to the body's own Membranes rests, high permeation especially can be achieved with the corresponding alkaline earth ions, which ultimately also leads to high bioavailability. The more supersaturated the concentrated solution, the better the absorption.
Aufgrund der hohen äußeren Oberfläche der Erdalkalihydroxide können diese sehr schnell von Säuren, insbesondere von Fruchtsäuren quantitativ gelöst werden. Die so entstehende Lösung ist stark übersättigt. Werden diese Fruchtsäure in einer Matrix eingebracht wird, die die Kristallisation retadiert, so können entsprechende Konzentrate über einen Zeitraum von bis zu einer Sunde stabil bleiben.by virtue of the high outer surface of the Alkaline earth metal hydroxides can these very fast from acids, especially of fruit acids solved quantitatively become. The resulting solution is very supersaturated. Become this fruit acid is introduced in a matrix which retards the crystallization, so can corresponding concentrates over remain stable for up to one hour.
Das Konzentrat enthält dann typischerweise gelöste Mengen weit oberhalb der Löslichkeitsgrenze folgender Mengenminerallien wie, Calziumcitrat, Magnesiumcitrat, Calziumtartrat, Magnesiumtartrat, sowie die entsprechenden Magnesium- und/oder Calziummalate, bzw. Hydromalate.The Contains concentrate then typically dissolved Amounts far above the solubility limit the following quantity minerals such as, calcium citrate, magnesium citrate, Calcium tartrate, magnesium tartrate, and the corresponding magnesium and / or calcium malates, or hydromalates.
Entsprechende Konzentrate lassen in ihrer Reinform, wie auch dotiert mit nanoskalischen Spurenelementen, verdünnt oder unverdünnt zur mineralischen Anreicherung vielfältiger Lebensmittel nutzen.Appropriate Concentrates leave in their pure form, as well as doped with nanoscale Trace elements, diluted or undiluted to enrich the mineral content of diverse foods.
In einer bevorzugten Form lassen sich diese in Fruchtgummimatrices einbinden. Hierbei wird insbesondere die nanoskalische Struktur der eingebrachten Spurenelemente durch die Geliermatrix immobilisiert und damit in einem hochgradig bioverfügbaren Zustand „gespeichert".In In a preferred form, these can be found in fruit gum matrices integrated. Here, in particular, the nanoscale structure the introduced trace elements immobilized by the gelling matrix and thus "stored" in a highly bioavailable state.
Entsprechende Fruchtgummimatrices, wie die auf Basis von Gelatine, Agar Agar, Pektinen – insbesondere Apfelpektin – harmonieren optimal mit erfindungsgemäßen nanoskalischen Spuren- und/oder Ultraspurenelement-Konzentraten.Appropriate Fruit gum matrices, such as those based on gelatin, agar agar, Pectins - in particular Apple pectin - harmonize optimal with nanoscale invention Trace and / or ultra trace element concentrates.
Ferner lassen dich auch mit Hilfe entsprechender Lösungen, bzw. Konzentraten die – nanoskalischen Spurenelemente auf Cerealien anreichern. Vorteilhaft ist die Anreicherung von Getreideflocken, Cornflakes und/oder Mehle. Die Aufbringung lässt sich beispielsweise durch Aufsprühen erreichen. Auch hier werden dem aufzusprühenden Konzentrat krisatllisationsretadierende Stoffe zugesetzt, beispielsweise Pektine oder Stärke.Further let you also with the help of appropriate solutions, or concentrates the - nanoscale trace elements concentrate on cereals. Advantageous is the enrichment of cereal flakes, Cornflakes and / or flours. The application can be, for example, by spray on to reach. Here, too, the concentrate to be sprayed becomes resistant to recrystallization Added substances, such as pectins or starch.
Die stark übersättigten und mit nanoskalischen Spurenelementen versehenen Lösungen werden bevorzugt als Nahrungsergänzungsmittel, und/oder als Arzneimittel verwendet. Hier geht es darum in möglichst definierter Weise entsprechende Nahrungsergänzungsmittel bzw. Arzneimittel aufzunehmen.The highly supersaturated and provided with nanoscale trace elements solutions are be preferably used as a dietary supplement, and / or as a medicine. The aim here is to include as appropriate as possible dietary supplements or drugs.
Ein hochkonzentriertes Gel kann beispielsweise sehr definiert über die Mundschleimhaut aufgenommen werden, muss aber in jedem Fall in standardisierter Weise appliziert werden.One For example, highly concentrated gel can be very defined over the But must in any case be standardized in the oral mucosa Be applied manner.
Problematisch dabei ist, dass auf Grund der Viskosität der nicht bewegten QSA relativ hohe Kräfte in eine entsprechende Mischvorrichtung eingetragen werden müssen, man andererseits das Konzentrat möglichst quantitativ einnehmen möchte.Problematic it is that, due to the viscosity of the non-moving QSA relative high forces must be entered in a corresponding mixing device, man on the other hand, the concentrate as possible would like to take in quantity.
Der
ganze Komplex aus Problemen, die eine solche innovative Mischvorrichtung
zu lösen
hat, sind hier kurz dargestellt:
Der Mischvorgang im Applikationsbereich
Arzneimittel muss steril verlaufen. Auch sind hier sehr keine Mengen definiert – bevorzugt
zwischen 1 und 3 ml – zu
applizieren, ohne dass es bei normaler Benutzung große Schwankungen
im Rückhalt
einer entsprechenden Mischvorrichtung kommen darf. Die Vermischung
der Komponenten hat in jedem Fall sehr gleichmäßig zu erfolgen. Wesentlich
ist auch, dass während
der Lagerung der beladenen wie auch der unbeladenen QSA kein CO2
aufgenommen werden darf, der das QSA schließlich zerfallen und segreggieren
ließe.The whole complex of problems that such an innovative mixing device has to solve is briefly presented here:
The mixing process in the drug application area must be sterile. Also here are very no defined amounts - preferably between 1 and 3 ml - to apply without it may come in normal use large fluctuations in the backing of a corresponding mixing device. The mixing of the components has to be done very evenly in each case. It is also essential that during storage of the loaded as well as the unloaded QSA no CO2 may be taken, which would eventually disintegrate and segregate the QSA.
Diese Probleme sind von typische Trennsegment-systeme u. a. auch deshalb nicht zu lösen, da ein gelöstes Trennsegment immer den Mischprozess behindert, ein Todzone ausbildet und damit für undefinierten Rückhalt sorgt.These Problems are from typical separation segment systems and the like. a. also because of that not to solve, there a solved Separation segment always impeded the mixing process, forming a dead zone and for that undefined backing provides.
Die erfindungsgemäße Vorrichtig zum homogenen und kontaminationslosen Mischen von QSA-Systemen sowie allgemein von stark viskosen Systemen löst die dargelegten Anforderungen.The According to the invention for homogeneous and contamination-free mixing of QSA systems as well Generally of highly viscous systems solves the stated requirements.
Diese Vorrichtung weist folgende wesentliche Merkmale auf
- a. zwei Kammern, die durch ein Peeling-Siegel getrennt sind, wobei das Pealing-Siegel aus mindestens fünf Schichten zusammengesetzt ist, diese umfassen:
- i. jeweils zwei symmetrisch zur Mittelebene zusammen gesiegelte Folienverbunde und
- ii. eine mittlere Schicht, die aus dem zumindest partiellen ineinander Verzahnen der jeweils innen liegenden Schichten entsteht und wobei
- b. ein fluides Medium, dass den punktuellen auf die Kammer, in der dieses vorgelegt ist, hydraulisch derart umlenkt, damit auf den Folienbereich der Kammer, der an das Pealing-Siegel angrenzt eine Zugkraft aufgebaut wird, die letztendlich die mittlere Schicht, die aus der Verzahnung der rauen, plasitfizierbaren Oberflächenschicht hergestellt wurde, wieder auflöst.
- a. two chambers separated by a peeling seal, the pealing seal being composed of at least five layers, these include:
- i. two symmetrically to the median plane together sealed foil composites and
- ii. a middle layer, which arises from the at least partial interlocking of the respective inner layers and wherein
- b. a fluid medium, which deflects the punctiform on the chamber in which this is submitted, hydraulically so that on the film area of the chamber, which is adjacent to the pealing seal, a tensile force is built, which ultimately the middle layer, which consists of the toothing the rough, plasitfizierbaren surface layer was prepared, dissolves again.
Der große Vorteil ist, dass man lediglich äußerlich auf diese Vorrichtung drücken muss dabei öffnet sich der Verbindungskanal zwischen den Kammern aus, ohne dass auch nur ein Partikel zurückbleibt, dass das nutritive oder medizinische Konzentrat kontaminieren könnte.Of the size The advantage is that you only external press on this device it must open the connecting channel between the chambers, without even a particle remains, that the nutritive or medicinal concentrate could contaminate.
Vorteilhaft weist dieser „Folienschlauch" auch die Geometrie eines Sticks auf. Damit wird erreicht, dass die Siegellänge, bezogen auf die Länge der Vorrichtung klein ist; dies stellt sicher, dass das Siegel auf seiner gesamten Länge aufgeht, und damit können im Bereich des nicht mehr vorhandenen Siegels auch keine Todzonen oder Anhaftungen geben.Advantageous this "foil tube" also has the geometry of a stick. This ensures that the sealing length, based on the length the device is small; This ensures that the seal is on his entire length rises, and with it can in the area of the no longer existing seal also no death zones or attachments.
Vorteilhaft ist dabei der Einsatz Low Density-PE-Folie in Verbund mit einer Alufolie. Die LDPE-Folie ist sehr gut plastifizierbar und somit bevorzugt als innere Schicht einsetzbar. Die Alu-Schicht ist einerseits eine Permeationssprerre für CO2 und schützt somit das QSA. Zugleich erfüllt die ALU-Folie die Festigkeitsanforderung, um den mechanischen Druck auf die eine Kammer schließlich auf das Pealing. Siegel zu übertragen, damit diese hydraulisch auseinander gezogen wird.Advantageous Here is the use of low density PE film in conjunction with a Aluminum foil. The LDPE film is very good plastifiable and thus preferably used as inner layer. The aluminum layer is on the one hand a permeation rate for CO2 and protects thus the QSA. At the same time fulfilled the ALU foil the strength requirement to the mechanical pressure to the one chamber finally on the pealing. To transfer seal with it this is pulled apart hydraulically.
Eine entsprechende stickförmige Vorrichtung ist insbesondere zum intensiven Mischen/Dispergieren von zur Klümpchenbildung neigenden oder stark viskosen, wie auch strukturviskosen Substanzen geeignet, da auf Grund des flexiblen Folienaufbaus der Vorrichtung äussere Kräfte direkten entlang der der langen Abmessung auf strukturviskose Partikel entsprechend ihrer Bewegungsneigung zielgerichteter wirken können, um diese ohne großen Aufwand mechanisch zu dispergieren.A corresponding stick-shaped Device is particularly for intensive mixing / dispersing of for lump formation prone or highly viscous, as well as pseudoplastic substances suitable because due to the flexible film structure of the device external forces direct along the long dimension corresponding to pseudoplastic particles Their tendency to move can be more targeted, to this without much effort to disperse mechanically.
Vorteilhaft ist es ferner das QSA mit ca. 2% Carbonat zu dotieren. Dadurch wird der Stick partiell aufgeblasen, wenn das basische QSA mit dem Sauren Gel vermischt wird, was wiederum dazu führt, das das Siegel zu 100% öffnet.It is also advantageous to dope the QSA with about 2% carbonate. This partially inflates the stick when the basic QSA is mixed with the acidic gel, which in turn causes it to seize gel opens 100%.
Beispiel:Example:
Beispiel 1: es wurde eine Suspension von 3 l mit 16% CaO, 6% MgO (jeweils 200 μm) und 3% KOH angesetzt. Die Suspension wurde in einer Perlmühle der Fa. Drais mit Mahlkörpern im Bereich zwischen 0,2 und 0,5 mm im Kreislaufbetrieb gefahren. Die Mahlperlen wurden per Schlitzsieb, Spaltenbreite 100 μm im Mahlraum zurückgehalten. Nach 30 Minuten und einem Energieeintrag von 0,9 kWh/kg war optisch zu erkennen, dass die Viskosität im Mahlgut angestiegen war; die Pumpenleistung der zuführenden Pumpe fiel stark ab, der Systemdruck überstieg den Höchstwert. Die Mühle musste geöffnet werden. Der Mahlraum wurde von dem festen, verstopfenden Agglomerat mit Hilfe von 200 ml Wasser frei gespült, das dann mit Suspension nebst Spülwasser wieder vereinigt wurde. Die Suspension trennte sich wieder. Die Suspension wurde bis zu einem Energieeintrag von 3 kWh/kg weiter gemahlen, ohne dass sich nochmals Agglomerat bildete. Der Feststoff setzte sich nach Abschalten der Rührung stets ab.example 1: a suspension of 3 l with 16% CaO, 6% MgO (each 200 μm) and 3% KOH. The suspension was placed in a bead mill of Fa. Drais with grinding media operated in the range between 0.2 and 0.5 mm in circulation mode. The grinding beads were slit sieve, column width 100 microns in the grinding chamber retained. After 30 minutes and an energy input of 0.9 kWh / kg was optically to realize that the viscosity had risen in the millbase; the pumping capacity of the supplying Pump fell off sharply, the system pressure exceeded the peak. The mill had to open become. The grinding chamber was from the solid, clogging agglomerate flushed with the aid of 200 ml of water, which is then added with suspension dishwater was reunited. The suspension separated again. The Suspension was continued until an energy input of 3 kWh / kg milled without agglomerate formed again. The solid sat down after switching off the emotion always off.
Beispiel 2: Die Suspension (unverdünnt) nach Bsp. 1 wurde bis 0,8 kWh/kg (30 min) gemahlen und dann über einen Zeitraum von 30 Minuten mit insgesamt 0,3% H2O2 versetzt. Gasblasenbildung wurde beobachtet. Das sich bildende Agglomerat ist sehr gut pumpfähig und stabil. Das Agglomerat wurde 120 h ruhen lassen; es wurde tau(0) mit 87,8 Pa und die Viskosität mit 0,067 Pa·s bestimmt. Die rel. Hysteresefläche betrug 28,8 Pa/(s·ml).example 2: The suspension (undiluted) after Ex. 1 was ground to 0.8 kWh / kg (30 min) and then over a Period of 30 minutes with a total of 0.3% H2O2 added. Gas bubbles was observed. The forming agglomerate is very easy to pump and stable. The agglomerate was allowed to rest for 120 hours; it was dew (0) at 87.8 Pa and the viscosity with 0.067 Pa · s certainly. The rel. hysteresis was 28.8 Pa / (s · ml).
Beispiel. 3: Die Suspension (verdünnt nach Bsp. 1) wurde bis 1,0 kWh/kg gemahlen. H2O2 wurde entsprechend Bsp. 2 zugesetzt. tau(0) wurde mit 63,2 Pa gemessen.Example. 3: The suspension (diluted according to Ex. 1) was ground to 1.0 kWh / kg. H2O2 was corresponding Ex. 2 added. tau (0) was measured to be 63.2 Pa.
Beispiel. 4: 2 kg des in Bsp. 3 dargestellten Agglomerats wurden mit 200 g im O2-Strom bei 800°C behandelter Holzasche gemahlen (Vormahlung auf < 0,2 mm); sukzessive wurden 800 ml Wasser hinzu gegeben. Bei einem Energieeintrag von 0,3 kWh/kg stieg der Druck deutlich an; es wurde die Verdickung des Agglomerats beobachtet. Es wurden bezogen auf die Agglomeratsmenge 0,1% H2O2 zugesetzt. Der Druck fiel wieder ab. Der mittlere Partikeldurchmesser betrug 0,3 μm. tau(0) wurde mit 48,2 Pa und die rel. Hysteresefläche zu 25,6 Pa/(s·ml) bestimmt.Example. 4: 2 kg of the agglomerate shown in Ex. 3 were mixed with 200 g in the O2 stream at 800 ° C treated Ground wood ash (pre-beating to <0.2 mm); successively, 800 ml Added water. With an energy input of 0.3 kWh / kg rose the pressure clearly on; the thickening of the agglomerate was observed. 0.1% H2O2 was added based on the amount of agglomerate. The pressure fell off again. The mean particle diameter was 0.3 μm. tau (0) was 48.2 Pa and the rel. Hysteresis area to 25.6 Pa / (s · ml) certainly.
Bsp. 5: 1 g des Agglomerats nach Bsp. 4 wurden mit 10 ml 10%iger Zitronensäure versetzt, die Lösung auf 200 ml verdünnt und die Parikelverteilung per Laserstreuung vermessen: Ein mittlerer Partikeldurchmesser von 80 nm wurde festgestellt.Ex. 5: 1 g of the agglomerate according to Ex. 4 were mixed with 10 ml of 10% citric acid, the solution Diluted 200 ml and the particle distribution measured by laser scattering: a medium Particle diameter of 80 nm was detected.
Beispiel. 6: Aus einer Verbundfolie (innen angeraute LDPE-Folie (20 μm); außen Al-Folie (50 μm)) wurde ein Doppelkammerstick hergestellt. Die Pealing-Naht wurde bei einem Anpressdruck von 20 kg/cm2 und einer Siegeltemperatur unterhalb der Schmelztemperatur der PE-Folie bei 75°C hergestellt. Die Abmessung der Leerhülse in flachem Zustand betrug l: 100 mm, b: 18 mm; die Siegelnaht hatte eine Basisbreite von 4 mm am Rand und 7 mm in der Mitte des Sticks. dem Agglomerat aus Bsp. 4 wurden bez ogen auf den Ca/Mg(OH)2-Gehalt 2% K2CO3 zugesetzt. Das „ausschwitzende" Wasser wurde im Vakuum abgezogen, so dass innerhalb von 24h kein weiteres Schwitzwasser auftrat. Je 1,2 ml von dem carbonisierten Agglomerat sowie einem Gel, bestehend aus Wasser, Zitronensäure (20%) und Apfelpektin (1%) wurden in die beiden Kammern gegeben und sodann die Enden des Sticks zugesiegelt. Drückt man mit Daumen und Zeigefinger auf eine der beiden Kammern pealt sich das Mittel-Siegel auf. Durch Walken vermischen sich die Komponenten unter Wärme- sowie Gasentwicklung; letztere bläst den Stick derart auf, dass unabhängig vor der Art, wie das Siegel ursprünglich öffnet, immer die Totalöffnung der Pealingsiegels erfolgte. An einer Aufreißhilfe wurde dann der Stick geöffnet und das sich bildende Mineralstoffgel direkt in den Mund eingeführt. Die Doppelkammersticks hatten 10 Personen nach kurzer Einweisung getestet, wobei das individuelle Rückhaltevolumen bestimmt wurde; dieses betrug 1,3% +/– 2,5%. Bei Einsatz des nicht-carbonatisierten Agglomerats betrug das Rückhaltevolumen 3% +/– 9%; hierbei ergab sich in der Regel keine Total-Öffnung des Pealing-Siegels. Bei Einsatz von 0,5% Carbonat betrug das Rückhaltevolumen 2,4% +/– 5,2%.Example. 6: From a composite film (inside roughened LDPE film (20 microns), outside Al foil (50 microns)) was a Doppelkammerstick produced. The pealing seam was at a Contact pressure of 20 kg / cm2 and a sealing temperature below the melting temperature of the PE film produced at 75 ° C. The dimension of the empty tube in the flat state was 1: 100 mm, b: 18 mm; had the sealed seam a base width of 4 mm at the edge and 7 mm in the middle of the stick. the agglomerate from Ex. 4 were based on the Ca / Mg (OH) 2 content 2% K2CO3 added. The "ausschwitzende" water was in Vacuum deducted, so that within 24h no further condensation occurred. 1.2 ml each of the carbonated agglomerate and a Gel, consisting of water, citric acid (20%) and apple pectin (1%) were placed in the two chambers and then the ends of the stick sealed closed. presses to peal with one's thumb and forefinger to one of the two chambers the center seal opens up. By walking, the components mix under heat as well as gas evolution; the latter inflates the stick so that independently before the way the seal originally opens, always the total opening of the Pealingsiegel took place. At a Aufreißhilfe then the stick open and the forming mineral gel is introduced directly into the mouth. The Double-chambered sticks had tested 10 people after a brief briefing, being the individual retention volume was determined; this was 1.3% +/- 2.5%. When using the non-carbonated Agglomerate was the retention volume 3% +/- 9%; As a rule, there was no total opening of the pealing seal. When using 0.5% carbonate, the retention volume was 2.4% +/- 5.2%.
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