DE102007034253A1 - Preparing flammable liquid, useful e.g. as fuel, from carbon-containing solid material and hydrocarbon containing liquid comprises contacting carbon-containing solid material with carbon-containing liquid and exposing to ultrasonic field - Google Patents

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Abstract

Preparing a flammable liquid from a carbon-containing solid material and a hydrocarbon containing liquid comprises contacting the carbon-containing solid material, having an average particle size of at least 0.1 mm, with the carbon-containing liquid and exposing to ultrasonic field. Independent claims are included for: (1) the liquid, prepared by the method, comprising 10-90 wt.% of the carbon-containing solid material, 10-90 wt.% of hydrocarbon containing liquid and below 50%, preferably below 30%, of water, where the viscosity of the liquid is 0.5-200 mPas at room temperature; and (2) activating a carbon-containing solid material for biological or chemical process, comprising contacting the carbon-containing solid material with a liquid and exposing to ultrasonic field.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bereitstellung einer Flüssigkeit aus einem kohlenstoffhaltigen Feststoff und einer vorzugsweise kohlenwasserstoffhaltigen Flüssigkeit.The The invention relates to a method for providing a liquid from a carbonaceous solid and a preferably hydrocarbon-containing Liquid.

Die Flüssigkeit eignet sich insbesondere als Erdölersatz, z. B. als flüssiger Brennstoff oder Kraftstoff, aber auch als Chemierohstoff.The Liquid is particularly suitable as petroleum substitute, z. B. as a liquid fuel or fuel, but also as chemical raw material.

Der wichtigste kohlenstoffhaltigen Feststoff Kohle wird derzeit überwiegend als fester Brennstoff benutzt, um Wärme durch Verbrennung zu erzeugen.Of the most important carbonaceous solid coal is currently predominant used as solid fuel to heat by combustion to create.

Im Gegensatz zu den immer knapper werdenden Erdöl- und Erdgasressourcen wird davon ausgegangen, dass die Weltkohlevorräte noch für über 200 Jahre den Bedarf decken können. Darüber hinaus sind die Vorkommen weltweit gleichmäßiger verteilt.in the Contrary to the increasingly scarce oil and natural gas resources It is assumed that the world coal reserves are still can cover the demand for over 200 years. In addition, the deposits are more uniform worldwide distributed.

Die derzeit und voraussichtlich in Zukunft steigenden Ölpreise machen Verfahren der Kohleverflüssigung wieder interessant.The currently and probably in the future rising oil prices make coal liquefaction processes interesting again.

Zur Verflüssigung von Kohle sind im wesentlichen zwei Verfahren bekannt: Die direkte Hydrierung nach dem 1913 zum Patent angemeldeten Bergius-(Pier-)Verfahren (Pott-Broche- oder -IG-Farben-Prozess) und die indirekte Hydrierung über eine Vergasung zu Synthesegas und anschließender Hydrierung nach dem 1925 zum Patent angemeldeten Verfahren von Fischer und Tropsch.to Liquefaction of coal are essentially two processes known: The direct hydrogenation after the 1913 patent pending Bergius (Pier) Procedure (Pott Broche or GI Color Process) and the indirect hydrogenation via a gasification to synthesis gas and subsequent hydrogenation after the 1925 patent notified by Fischer and Tropsch.

Bei der 1913 von Friedrich Bergius entwickelten Kohlehydrierung wird die Kohle mit Wasserstoff zu einem Kohleöl umgesetzt, das anschließend ähnlich Erdöl in Raffinerien zu Benzin weiterverarbeitet werden kann. Allerdings lassen sich nach dem Bergius-Verfahren nur Braunkohlen und geologisch junge Steinkohlen (sog. hochflüchtige Steinkohlen) direkt verflüssigen.at the coal hydrogenation developed in 1913 by Friedrich Bergius the coal reacted with hydrogen to form a coal oil, the subsequently similar to crude oil in refineries can be processed to gasoline. However, you can after the Bergius procedure only lignite and geologically young Hard coal (so-called highly volatile coal) directly liquefy.

Das Fischer-Tropsch-Verfahren beschreibt die Herstellung flüssiger Kohlenwasserstoffe aus den Gasen Kohlenmonoxid und Wasserstoff mit Hilfe von Metallkatalysatoren. Die hierbei synthetisierten Kohlenwasserstoffe bestehen hauptsächlich aus flüssigen Alkanen (Paraffinöle). Als Nebenprodukt erhält man Olefine, Alkohole und feste Paraffine (Wachse). Das Fischer-Tropsch-Verfahren ist auf alle Kohlearten sowie auch auf andere kohlenstoffartige Rohstoffe anwendbar.The Fischer-Tropsch process describes the preparation of liquid Hydrocarbons from the gases carbon monoxide and hydrogen with Help of metal catalysts. The hydrocarbons synthesized in this case consist mainly of liquid alkanes (paraffin oils). As a by-product is obtained olefins, alcohols and solid Paraffins (waxes). The Fischer-Tropsch process is applicable to all types of coal as well as other carbonaceous raw materials.

Großtechnisch genutzt werden heute weiterentwickelte Verfahren der indirekten Hydrierung nach Fischer und Tropsch (CTL – Coal To Liquid) zur Gewinnung flüssiger Brenn- und Treibstoffe.Industrially Today, advanced indirect processes are used Hydrogenation according to Fischer and Tropsch (CTL - Coal To Liquid) for the production of liquid fuels.

All diese Verfahren bedingen extreme Reaktionsbedingungen (Drücke über 100 bar, Temperaturen über 100°C) und einen notwendigen Chemikalieneinsatz (Katalysator). Die Verfahren sind daher teuer, extrem energieintensiv und deshalb auch sehr klimaschädlich.Alles These processes cause extreme reaction conditions (pressures over 100 bar, temperatures over 100 ° C) and a necessary Chemical use (catalyst). The methods are therefore expensive, extremely energy-intensive and therefore very harmful to the climate.

Als biochemisches Verfahren wird in DE 199 45 975 A1 (Fakoussa RM, Lammerich RM) mit der „Behandlung von Braunkohlebestandteilen zum Zwecke der Veredlung" eine mikrobielle Kohleverflüssigung beschrieben. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Modifikation von Huminstoffen aus Braunkohle durch Veränderung der Löslichkeits- und Präzipitationseigenschaften infolge einer mikrobiellen oder enzymatischen Decarboxylierung. Die Mechanismen der Kohleverflüssigung mittels Enzyme sind aber noch nicht vollständig erforscht. Insgesamt ist die mikrobielle Kohleverflüssigung durch die Wirkungs- und Substratspezifität der beteiligten Enzyme kein einheitlicher Prozeß und stark vom Kohletyp abhängig. In der auf den Arbeiten von Fakoussa und Lammerich aufbauenden Dissertationsschrift „Enzymatische Decarboxylierung von Benzenpolycarbonsäuren" von Jens Rudat (Universitäts- und Landesbibliothek Bonn, Mathematisch-Naturwissenschaftliche Fakultät, 2006, urn:nbn:de:hbz:5N-08738, S. 129, 169) wird festgestellt, dass eine großtechnische Umsetzung nur schwer erfüllbar ist und zudem wenig wirtschaftlich sein wird.As a biochemical process is in DE 199 45 975 A1 (Fakoussa RM, Lammerich RM) describes a microbial coal liquefaction by the "Treatment of Lignite Components for Purification" The invention relates to a process for modifying humic substances from lignite by altering the solubility and precipitation properties due to microbial or enzymatic decarboxylation In general, microbial coal liquefaction is not dependent on the activity and substrate specificity of the enzymes involved, and is strongly dependent on the coal type in the dissertation "Enzymatic decarboxylation of benzene polycarboxylic acids" based on the work of Fakoussa and Lammerich "by Jens Rudat (University and State Library Bonn, Faculty of Mathematics and Natural Sciences, 2006, urn: nbn: de: hbz: 5N-08738, p. 129, 169) it is found that a large-scale Umsetzu ng is difficult to fulfill and also will be less economical.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein vereinfachtes Verfahren zur Bereitstellung einer Flüssigkeit aus einem kohlenstoffhaltigen Feststoff und einer vorzugsweise kohlenwasserstoffhaltigen Flüssigkeit anzugeben. Aufgabe der Erfindung ist es, insbesondere einen flüssigen Brennstoff auf Kohlebasis anzugeben.task The invention is a simplified method of providing a liquid of a carbonaceous solid and a preferably hydrocarbon-containing liquid specify. The object of the invention is, in particular a liquid Indicate coal-based fuel.

Erfindungsgemäße wird die Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zur Bereitstellung einer Flüssigkeit (Dispersion) ausgehend von einem kohlenstoffhaltigen Feststoff und einer Flüssigkeit (nachfolgend Dispergierflüssigkeit), wobei man einen kohlenstoffhaltigen Feststoff mit einer mittleren Teilchengröße von mindestens 0,1 mm (bzw. bevorzugt größer 0,1 mm) mit einer (bevorzug kohlenwasserstoffhaltigen) Flüssigkeit in Kontakt bringt und einem Ultraschallfeld aussetzt.According to the invention the object is achieved by a method for providing a liquid (dispersion) starting from a carbonaceous solid and a liquid (hereinafter dispersing liquid), wherein a carbonaceous solid having an average particle size of at least 0.1 mm (or preferably greater than 0.1 mm) with a (preferably hydrocarbon) liquid in contact and exposes an ultrasonic field.

Vorteilhaft kann das Verfahren in einem Schritt bei milden Reaktionsbedingungen durchgeführt werden.Advantageous The process can be performed in one step under mild reaction conditions be performed.

In der durch das erfindungsgemäße Verfahren erhaltenen Flüssigkeit liegt der kohlenstoffhaltige Feststoff bzw. die durch dessen chemische bzw. physikalische Umwandlung erhaltenen Produkte vorteilhaft fein dispergiert vor. Demnach ist die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Flüssigkeit eine Dispersion.In the obtained by the method according to the invention Liquid is the carbonaceous solid or obtained by its chemical or physical transformation Products advantageously finely dispersed before. Accordingly, the with the inventive method obtained liquid a dispersion.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Flüssigkeit ist vorteilhaft pumpbar, d. h. sie eignet sich z. B. für den Transport durch Pipelines.The produced by the process according to the invention Liquid is advantageously pumpable, d. H. she is suitable z. B. for transport through pipelines.

Es wurde überraschend gefunden, dass ein kohlenstoffhaltiger Feststoff, wie z. B. feste, relativ grobkörnige Kohle unter Zusatz von wässrigen oder auch nicht-wässrigen Flüssigkeiten ohne weitere Zusätze durch Eintrag von Ultraschall dispergiert und damit verflüssigt. Der Zusatz von Basen, Enzymen, Tensiden oder anderen oberflächenaktiven Stoffen ist dabei nicht notwendig. Grenzflächenreibung (Zusammenstöße der Stoffteilchen) und Kavitation (mechanische Zerkleinerung von Feststoffen und Flüssigkeiten) sowie eine rasche Durchmischung aufgrund der Strömungsvorgänge werden als Ursache dieser Dispergierung gesehen. Dieses Ergebnis wird primär durch physikalische und sekundär chemische Effekte hervorgerufen. Durch Kavitation der Flüssigkeit in dem kohlenstoffhaltigen Feststoff und der Dispergierflüssigkeit werden die Partikel des kohlenstoffhaltigen Feststoffs aufgesprengt bzw. zerkleinert. Dadurch wird die Reaktionsfläche der Partikel erhöht und Molekülketten zerlegt (Cracken). Es entstehen kleinere Moleküle und zudem mehr freie funktionelle Gruppen im kohlenstoffhaltigen Feststoff (Carboxyl-, Methoxyl- und phenolische Hydroxylgruppen), so dass der Feststoff hydrophiler und reaktiver sowohl gegenüber flüssigen Dispergiermitteln als auch zugänglicher für chemische und thermische Prozesse, wie z. B. die Verbrennung, aber auch biologische Prozesse, wie z. B. durch Enzyme und anderen Agenzien vermittelte Prozesse, wird.It it was surprisingly found that a carbonaceous Solid, such as B. solid, relatively coarse-grained coal below Addition of aqueous or non-aqueous Liquids without further additives by entry dispersed by ultrasound and thus liquefied. Of the Addition of bases, enzymes, surfactants or other surfactants Fabrics is not necessary. Boundary friction (Collisions of the particles) and cavitation (mechanical comminution of solids and liquids) and a rapid mixing due to the flow processes are considered as the cause of this dispersion. This result is primarily by physical and secondary chemical Effects caused. By cavitation of the liquid in the carbonaceous solid and the dispersing liquid The particles of the carbonaceous solid are blown up or crushed. As a result, the reaction surface of the Particles increased and molecular chains disassembled (cracking). This results in smaller molecules and more free functional groups in the carbonaceous solid (carboxyl, methoxyl and phenolic Hydroxyl groups), so that the solid is more hydrophilic and more reactive both to liquid dispersants than also more accessible for chemical and thermal Processes, such as B. combustion, but also biological processes, such as B. processes mediated by enzymes and other agents, becomes.

Durch die Ultraschallbehandlung steigt die Gesamtacidität des kohlenstoffhaltigen Feststoff (z. B. der Kohle) um einen Faktor 1,2 bis 1,6. Wohingegen der Anteil an Carboxylgruppen nur leicht steigt (Faktor unter 1,1) steigt der Anteil der Phenolgruppen stärker an (Faktor 1,4 bis 1,8).By the ultrasound treatment increases the overall acidity of the carbonaceous solid (eg coal) by a factor 1.2 to 1.6. Whereas the proportion of carboxyl groups only slightly increases (factor below 1.1), the proportion of phenol groups increases more on (factor 1.4 to 1.8).

Bei der Ultraschallbehandlung brechen voraussichtlich Etherbindungen auf, die dann zu phenolischen Gruppen abreagieren, damit wird die Kohle besser dispergierbar. Auch die Molmasse des Feststoffs sinkt.at The ultrasonic treatment is expected to break ether bonds on, which then react to phenolic groups, so that is the Coal better dispersible. The molecular weight of the solid also decreases.

Vorteilhaft sind dazu im erfindungsgemäßen Verfahren keine alkalischen Zusätze oder andere Zusätze, wie Tenside oder Enzyme, notwendig.Advantageous are for this purpose in the process according to the invention no alkaline additives or other additives, such as surfactants or enzymes, necessary.

Die Frequenz des Ultraschalls liegt im Bereich 20 kHz bis 1 GHz, bevorzugte Frequenzen liegen im Bereich von ca. 20 kHz bis ca. 40 kHz. Die Leistungen pro Schallwandler liegen bevorzugt im Bereich 50 Watt bis 16 Kilowatt. Gesamtleistungen bis 48 KW oder sogar 80 kW sind jedoch möglich, insbesondere beim Einsatz von Geräten mit mehreren Schallwandlern. Besonders bevorzugt hat der Ultraschall eine Intensität von 100 bis 1000 Watt.The Frequency of the ultrasound is in the range 20 kHz to 1 GHz, preferred Frequencies range from about 20 kHz to about 40 kHz. The Achievements per transducer are preferably in the range of 50 watts to 16 kilowatts. Total power up to 48 KW or even 80 kW are however possible, especially when using equipment with several sound transducers. The ultrasound has particularly preferred an intensity of 100 to 1000 watts.

Derartiger Leistungsultraschall wird bei vielen technischen Anwendungen nutzbringend eingesetzt. Bekannte Anwendungen des Leistungsultraschalls sind das Beschallen flüssiger Medien zur Unterstützung praxisbezogener Anwendungen, wie z. B. das Dispergieren, Emulgieren, Desagglomerieren, Homogenisieren sowie die Herstellung von Suspensionen oder mechanische Anwendungen, wie z. B. das Schneiden bei der Lebensmittelerzeugung und -verarbeitung. Diese Prozesse werden durch den Leistungsultraschall gefördert. Chemische Reaktionen werden dabei beschleunigt oder überhaupt erst möglich.such a Power ultrasound is beneficial in many technical applications used. Known applications of power ultrasound are the sounding of liquid media to support practice-related Applications, such as B. dispersing, emulsifying, deagglomeration, Homogenization and the production of suspensions or mechanical Applications, such as B. cutting in food production and processing. These processes are powered by the power ultrasound promoted. Chemical reactions are accelerated or even possible.

Die Beschallung mit Ultraschall erfolgt für einen Zeitraum von 40 Sekunden bis fünf Minuten entweder in einer durchgängigen Beschallung oder aufgeteilt in mehrere, bevorzugt 2 bis 10 Intervalle á 20 bis 60 Sekunden.The Sonication takes place for a period of time from 40 seconds to five minutes either in one continuous Sonication or divided into several, preferably 2 to 10 intervals á 20 up to 60 seconds.

Das Verfahren arbeitet bei Normaldruck oder erhöhten Drücken, insbesondere Drücken von 1 bis 100 bar. Der Dispergiereffekt wird noch verstärkt, wenn das Kohle-Flüssigkeits-Gemisch durch Druckbeaufschlagung komprimiert wird. Bevorzugt sind Drücke von 1 bis 10 bar, besonders bevorzugt 2 bis 6 bar.The Method operates at normal pressure or elevated pressures, in particular pressures of 1 to 100 bar. The dispersing effect is enhanced when the coal-liquid mixture is compressed by pressurization. Preference is given to pressures from 1 to 10 bar, more preferably 2 to 6 bar.

Das Verfahren kann bei Temperaturen von 0°C bis 100°C durchgeführt werden, wobei die Temperatur unterhalb des Flammpunktes des Dispergiermittels (beim jeweiligen Druck) gewählt wird. Vorteilhaft kann das Verfahren bei Temperaturen um Raumtemperatur bzw. Temperaturen von 5 bis 45°C, durchgeführt werden.The process can be carried out at temperatures of 0 ° C to 100 ° C, the temperature below the flash point of the dispersant (at the respective pressure) is selected. Advantageously, the process at temperatures around room temperature or temperatures of 5 to 45 ° C, performed.

Die Dispergierflüssigkeit hat bevorzugte eine Viskosität von 0,2 bis 200 mPa s, besonders bevorzugt über 0,5 mPa s und bevorzugt unter 100 mPa s (jeweils gemessen bei Raumtemperatur, 20°C).The Dispersing liquid preferably has a viscosity from 0.2 to 200 mPa s, more preferably above 0.5 mPa s and preferably below 100 mPa s (in each case measured at room temperature, 20 ° C).

Als Dispergierflüssigkeit wird in einer bevorzugten Ausführungsform eine brennbare, vorzugsweise eine kohlenwasserstoffhaltige Flüssigkeit verwendet. Die durch diese Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens erhaltene Flüssigkeit (Dispersion) hat vorteilhaft einen guten Brennwert. Mögliche Dispergierflüssigkeiten sind Mineralölfraktionen, wie z. B. Benzin, Kerosin, Petroleum, Heizöl oder Diesel, aber auch Altöle, wie z. B. verbrauchtes Öl aus technischen Anwendungen (z. B. Motoröl, Getriebeöl, Hydrauliköl). Bevorzugt kommen jedoch Pflanzenöle oder tierische Öle oder deren Derivate oder auch andere flüssige Biokraftstoffe als nachwachsende Rohstoffe oder Mischungen von verschiedenen Flüssigkeiten als Dispergierflüssigkeit zum Einsatz. Beispiele für bevorzugte planzliche Öle sind Rapsöl (z. B. aus Brassica napus L. und/oder Brassica rapa L.) Palmöl, Palmkemöl (z. B. aus Elaeis guineensis) aber auch gebrauchtes Fritteusen-Öl. Beispiele für bevorzugte Derivate sind die Esterderivate, wie z. B. Rapsölmethylester oder Palmölmethylester. Beispiele für andere flüssige Biokraftstoffe sind Alkohole, wie z. B. Ethanol, Propanol, Butanol Methanol, Bio DME (biologisch hergestellter Dimethylether) oder DMF (Dimethylfuran). Auch aus Biomasse hergestellte Diesel, wie z. B. HTU-Diesel („HydroThermalUpgrading") oder Fischer-Tropsch-Diesel (auch BTL-Diesel „biomass to liquid" genannt) kommen als Dispergierflüssigkeiten zur Anwendung. Wasser als Dispergierflüssigkeit ist, wenn die durch das erfindungsgemäße Verfahren erhaltene Flüssigkeit als Brennstoff oder Kraftstoff eingesetzt werden soll, weniger geeignet. Bevorzugt ist die Dispergierflüssigkeit in dieser Ausführungsform möglichst wasserfrei, oder enthält zumindest unter 10%, bevorzug unter 1%, besonders bevorzugt unter 0,1% Wasser.When Dispersing liquid is in a preferred embodiment a combustible, preferably a hydrocarbon-containing liquid used. The by this embodiment of the invention Method obtained liquid (dispersion) has advantageous a good calorific value. Possible dispersing liquids are mineral oil fractions, such as. As gasoline, kerosene, kerosene, Fuel oil or diesel, but also used oils, such. B. used oil from technical applications (eg engine oil, Transmission oil, hydraulic oil). However, preference is given Vegetable oils or animal oils or their derivatives or other liquid biofuels as renewable Raw materials or mixtures of different liquids as dispersing liquid used. examples for preferred vegetable oils are rapeseed oil (eg Brassica napus L. and / or Brassica rapa L.) palm oil, palm kernel oil (eg from Elaeis guineensis) but also used fryer oil. Examples of preferred derivatives are the ester derivatives, such as B. rapeseed oil methyl ester or palm oil methyl ester. Examples for other liquid biofuels are alcohols, such as Ethanol, propanol, butanol, methanol, bio DME (biological produced dimethyl ether) or DMF (dimethylfuran). Also from Biomass produced diesel, such as. B. HTU diesel ("HydroThermalUpgrading") or Fischer-Tropsch diesel (also BTL diesel "biomass to Liquid "called) come as dispersing liquids Application. Water as dispersing liquid is when the obtained by the process according to the invention Liquid can be used as fuel or fuel should, less suitable. The dispersing liquid is preferred as much anhydrous as possible in this embodiment, or contains at least less than 10%, preferably less than 1%, especially preferably below 0.1% water.

Als kohlenstoffhaltiger Feststoff wird bevorzugt Braunkohle, Steinkohle, Holzkohle, Bitumen, Asphalt, Teer, Torf oder auch Xylit (Bezeichnung für die in manchen Braunkohlen noch vorhandenen Holzbestandteile) eingesetzt. Der kohlenstoffhaltige Feststoff weist bevorzugt einen Wassergehalt unter 60%, bevorzugt unter 30% auf.When carbonaceous solid is preferably lignite, coal, Charcoal, bitumen, asphalt, tar, peat or xylitol (name for the wood components still present in some lignites). The carbonaceous solid preferably has a water content below 60%, preferably below 30%.

Der kohlenstoffhaltige Feststoff weist eine mittlere Teilchengröße von größer 0,1 mm, bevorzugt eine mittlere Teilchengröße von 0,2 mm bis 20 mm, besonders bevorzugt 0,3 bis 10 mm auf.Of the carbonaceous solid has an average particle size greater than 0.1 mm, preferably an average particle size from 0.2 mm to 20 mm, more preferably 0.3 to 10 mm.

Bevorzugt wird die kohlenwasserstoffhaltige Flüssigkeit in 20 bis 900 Gewichtsprozent bezogen auf den kohlenstoffhaltigen Feststoff eingesetzt. Weiter bevorzugt wird die Dispergierflüssigkeit und der kohlenstoffhaltigen Feststoff in einem Verhältnis 1:1 (z. B. 1 Liter auf 1 kg) bis 5:1 (z. B. 5 Liter auf 1 kg) eingesetzt.Prefers the hydrocarbonaceous liquid in 20 to 900 percent by weight based on the carbonaceous solid used. Further preferred is the dispersing liquid and the carbonaceous solid in a ratio 1: 1 (eg 1 liter per 1 kg) to 5: 1 (eg 5 liters per 1 kg).

Gegenstand der Erfindung ist auch eine Flüssigkeit (bzw. Dispersion), die mit dem erfindungemäßen Verfahren hergestellt wurde.object the invention is also a liquid (or dispersion), produced by the method according to the invention has been.

Die erfindungsgemäße Flüssigkeit (bzw. Dispersion) enthält:

  • – 10 Gewichts-% bis 90 Gewichts-%, vorzugsweise 15 Gewichts-% bis 50 Gewichts-%, besonders bevorzugt 20 Gewichts-% bis 40 Gewichts-% eines kohlenstoffhaltigen Feststoffs und
  • – 10 Gewichts-% bis 90 Gewichts-%, vorzugsweise 30 Gewichts-% bis 80 Gewichts-%, besonders bevorzugt 50 Gewichts-% bis 70 Gewichts-% einer kohlenwasserstoffhaltigen Flüssigkeit,
  • – vorzugsweise unter Gewichts-50%, bevorzugt unter 30 Gewichts-%, besonders bevorzugt unter 20% Wasser.
The liquid (or dispersion) according to the invention contains:
  • 10% by weight to 90% by weight, preferably 15% by weight to 50% by weight, particularly preferably 20% by weight to 40% by weight of a carbonaceous solid and
  • From 10% by weight to 90% by weight, preferably from 30% by weight to 80% by weight, particularly preferably from 50% by weight to 70% by weight, of a hydrocarbon-containing liquid,
  • Preferably under 50% by weight, preferably below 30% by weight, more preferably below 20% by weight of water.

Der Wasseranteil in der erfindungsgemäßen brennbaren Flüssigkeit ist absolut zu verstehen, d. h. er schließt sowohl Wasser, welches ursprünglich im kohlenstoffhaltigen Feststoff, als auch in der kohlenwasserstoffhaltige Flüssigkeit enthalten war mit ein. Die Anteile des kohlenstoffhaltigen Feststoffs und der kohlenwasserstoffhaltigen Flüssigkeit stellen dementsprechend deren wasserfreie Anteile dar. Die erfindungemäße Flüssigkeit ist vorzugsweise brennbar.Of the Water content in the combustible invention Liquid is to be understood absolutely, d. H. he closes both water, which is originally in the carbonaceous Solid, as well as in the hydrocarbon-containing liquid was included. The proportions of the carbonaceous solid and the hydrocarbonaceous liquid pose accordingly their anhydrous components. The erfindungemäße Liquid is preferably combustible.

Die erfindungsgemäße Flüssigkeit weißt eine Viskosität von 0,5 mPa bis 200 mPa bevorzugt 1 bis mPa bis 150 mPa s (jeweils gemessen bei Raumtemperatur, 20°C). auf. Dadurch ist die erfindungsgemäße Flüssigkeit vorteilhaft pumpbar, d. h. sie eignet sich z. B. für den Transport durch Pipelines.The liquid according to the invention a viscosity of 0.5 mPa to 200 mPa prefers 1 to mPa to 150 mPa s (each measured at room temperature, 20 ° C). on. As a result, the liquid according to the invention advantageous pumpable, d. H. it is suitable for. B. for the Transport through pipelines.

Die erfindungsgemäße brennbare Flüssigkeit eignet sich vorteilhaft zur Verwendung als Brennstoff (u. a. zur Wärme- und Stromgewinnung oder auch Dampferzeugung) und zum Einsatz als Kraftstoff (Treibstoff) in Verbrennungsmotoren z. B. Dieselmotoren (einschließlich Schiffdiesel) oder auch als Chemierohstoff, z. B. zur Herstellung von Binde- oder Klebemitteln..The combustible liquid according to the invention is advantageously suitable for use as a fuel (inter alia for heat and power generation or steam generation) and for use as fuel (fuel) in Internal combustion engines z. As diesel engines (including marine diesel) or as a chemical raw material, eg. B. for the production of binders or adhesives ..

Da das erfindungsgemäße Verfahren vorteilhaft frei von Zusätzen arbeitet, ist dementsprechend auch die erfindungsgemäße brennbare Flüssigkeit bevorzugt frei derartigen Zusätzen, insbesondere frei von Tensidzusätzen und frei Zusätzen von basischen Stoffen.There the inventive method advantageously free of additions, is accordingly also the invention combustible liquid preferably free of such additives, especially free of surfactant additives and free additives of basic substances.

Bevorzugte kohlenstoffhaltige Feststoffe und bevorzugte kohlenwasserstoffhaltige Flüssigkeit (Dispergierflüssigkeit) sind weiter oben aufgeführt.preferred carbonaceous solids and preferred hydrocarbonaceous ones Liquid (dispersing liquid) are further listed above.

Durch die Beschallung hervorgerufene physikalische und sekundär chemische Effekte wie z. B. Grenzflächenreibung (Zusammenstöße der Stoffteilchen) und Kavitation (mechanische Zerkleinerung von Feststoffen und Flüssigkeiten) sind die Partikel des kohlenstoffhaltigen Feststoffs aufgesprengt bzw. zerkleinert. Dadurch ist die Reaktionsfläche der Partikel erhöht. Es sind kleinere Moleküle bzw. Partikel entstanden.By the sonication caused physical and secondary chemical effects such. B. Interface friction (collisions the particulate matter) and cavitation (mechanical comminution of Solids and liquids) are the carbonaceous particles Sprinkled or crushed solid. This is the reaction surface the particle increases. They are smaller molecules or particles emerged.

Zudem wird durch die Beschallung der kohlenstoffhaltige Feststoff aktiviert, d. h. es sind mehr freie funktionelle Gruppen im kohlenstoffhaltigen Feststoff (Carboxyl-, Methoxyl- und phenolische Hydroxylgruppen) enthalten, so dass der Feststoff hydrophiler und reaktiver sowohl gegenüber flüssigen Dispergiermitteln als auch zugänglicher wird für chemische und thermische Prozesse, wie z. B. die Verbrennung, aber auch biologische Prozesse, wie z. B. durch Enzyme und anderen Agenzien vermittelte Prozesse.moreover is activated by the sonication of the carbonaceous solid, d. H. there are more free functional groups in the carbonaceous Containing solid (carboxyl, methoxyl and phenolic hydroxyl groups), so that the solid is more hydrophilic and more reactive towards both liquid dispersants as well as more accessible is used for chemical and thermal processes, such. B. the Combustion, but also biological processes, such. B. by enzymes and other agents mediated processes.

In einer besonderen Ausführungsform der Erfindung wird das erfindungemäße Verfahren zur Aktivierung eines kohlenstoffhaltigen Feststoff für biologische oder chemische Prozesse eingesetzt. Diese Verfahrensvariante entspricht in ihrer Durchführung und den eingesetzten Komponenten dem oben genannten Verfahren. In dieser Ausführungsform spielt die Brennbarkeit der Dispergierflüssigkeit jedoch keine Rolle. Die Dispergierflüssigkeit kann nach erfolgter Aktivierung durch Ultraschallbehandlung abgetrennt werden.In a particular embodiment of the invention is the inventive method for activating a carbonaceous solid for biological or chemical Processes used. This variant of the method corresponds in its Implementation and the components used above mentioned method. In this embodiment, the Inflammability of the dispersing liquid, however, does not matter. The dispersing liquid can after activation be separated by ultrasonic treatment.

Der erfindungsgemäßen Aktivierung kann sich vorteilhaft eine weitere Veredlung anschließen, z. B. eine Umsetzung mit Mikroorganismen oder Enzymen oder eine weitere Veredlung für die Klebstoffherstellung.Of the Activation according to the invention may be advantageous connect another finishing, z. B. an implementation with microorganisms or enzymes or another refinement for the glue production.

Im Falle dass der aktivierte Feststoff für biologische Prozesse eingesetzt werden soll, kann die Durchführung des Verfahrens vorteilhaft auch direkt mit Wasser als Dispergierflüssigkeit erfolgen.in the Trap that activated solid for biological processes can be used, the implementation of the method advantageously also directly with water as a dispersing liquid respectively.

Die Erfindung wird nachfolgend durch Ausführungsbeispiele näher erläutert, ohne die Erfindung auf diese zu beschränken:The Invention will be closer by examples explained without limiting the invention to these:

Ausführungsbeispiel 1:Embodiment 1

20 g Rohfeinkohle (Braunkohle) mit einer Körnung von 0...6,3 mm und einem Wassergehalt von ca. 56% wurde in einem Becherglas mit 100 ml Rapsölmethylester bei Zimmertemperatur und Normaldruck versetzt. Nach Einbringen von Ultraschall mittels einer zylindrischen Sonotrode mit 14 mm Durchmesser, 100 W Leistung, 24 kHz, konnte nach 5 Minuten ein Dispergieren der festen Kohle in der Flüssigkeit festgestellt werden. Die Viskosität der erhaltenen Flüssigkeit wurde mit einem Rotationsviskosimeter bestimmt und beträgt 17,59 mPa s bei 20°C.20 g of raw coal (lignite) with a grain size of 0 ... 6,3 mm and a water content of about 56% was in a beaker with 100 ml rapeseed oil methyl ester at room temperature and atmospheric pressure added. After introducing ultrasound by means of a cylindrical Sonotrode with 14 mm diameter, 100 W power, 24 kHz, could After 5 minutes, disperse the solid carbon in the liquid be determined. The viscosity of the liquid obtained was determined with a rotational viscometer and is 17.59 mPa s at 20 ° C.

Ausführungsbeispiel 2:Embodiment 2:

50 g Braunkohlestaub einer Körnung 0...0,2 mm und einem Wassergehalt von ca. 11% wurde bei Zimmertemperatur in einem Druckgefäß mit 75 ml Rapsölmethylester versetzt. Nach Eintrag von Ultraschall mit 750 W Leistung, 24 kHz, bei 4 bar mittels einer Sonotrode mit 14 mm Durchmesser konnte nach insgesamt 40 Sekunden in zwei Intervallen zu je 20 Sekunden Minuten ein Dispergieren der festen Kohle in der Flüssigkeit festgestellt werden. Die Viskosität der erhaltenen Flüssigkeit wurde mit einem Rotationsviskosimeter bestimmt und beträgt 143,28 mPa s bei 20°C.50 g lignite dust with a grain size of 0 ... 0.2 mm and a water content of about 11% was at room temperature in a pressure vessel with 75 ml rapeseed oil methyl ester added. After entry of ultrasound with 750 W power, 24 kHz, at 4 bar by means of a sonotrode with 14 mm diameter could be after a total of 40 seconds in two intervals to 20 seconds each, a dispersion of the solid coal in the Liquid be detected. The viscosity The obtained liquid was measured by a rotary viscometer determined and is 143.28 mPa s at 20 ° C.

Ausführungsbeispiel 3:Embodiment 3

20 g Rohfeinkohle (Braunkohle) mit einer Körnung von 0...6,3 mm und einem Wassergehalt von ca. 56% wurde in einem Becherglas mit 100 ml Wasser bei Zimmertemperatur und Normaldruck versetzt. Nach Einbringen von Ultraschall mittels einer zylindrischen Sonotrode mit 14 mm Durchmesser, 100 W Leistung, 24 kHz, konnte nach insgesamt 180 Sekunden in drei Intervallen zu je 60 Sekunden ein Dispergieren der festen Kohle in der Flüssigkeit festgestellt werden. Die Viskosität der erhaltenen Flüssigkeit wurde mit einem Rotationsviskosimeter bestimmt und beträgt 0,77 mPa s bei 20°C.20 g of crude fine coal (lignite) with a grain size of 0 to 6.3 mm and a water content of about 56% was mixed in a beaker with 100 ml of water at room temperature and atmospheric pressure. After introducing ultrasound by means of a cylindrical sonotrode with 14 mm diameter, 100 W power, 24 kHz, it was possible to disperse the solid after a total of 180 seconds in three intervals of 60 seconds Coal can be detected in the liquid. The viscosity of the liquid obtained was determined with a rotational viscometer and is 0.77 mPa s at 20 ° C.

Ausführungsbeispiel 4:Embodiment 4

50 g Rohfeinkohle (Braunkohle, Wassergehalt 56%) mit einer Körnung 0...6,3 mm mit 75 ml Wasser eine Minute bei 4 bar Überdruck mit Leistungsultraschall (Schallwandlerleistung 570 W, 24 kHz) dispergiert.50 g raw fine coal (lignite, water content 56%) with a grain size 0 ... 6.3 mm with 75 ml of water for one minute at 4 bar overpressure with power ultrasound (sound transducer power 570 W, 24 kHz) dispersed.

Der Gehalt an aciden Gruppen in der derart dipergierten und aktivierten Kohle wurde naßchemisch bestimmt.Of the Content of acidic groups in the thus dispersed and activated Coal was determined by wet chemistry.

Als Kontrolle wurde die Rohfeinkohle (Braunkohle, Wassergehalt 56%) mit einer Körnung 0...6,3 mm ohne Ultraschallbehandlung verwendet.When Control became the raw fine coal (lignite, water content 56%) with a grain size 0 ... 6.3 mm without ultrasonic treatment used.

Die Ergebnisse werden in der folgenden Tabelle zusammengefasst: Kontrolle dipergierte und a ktivierte Kohle Parameter [mmolc/g] [%TS] [mmolc/g] [%TS] Gesamtacidität 7,61 10,49 COOH 3,10 13,95 3,25 14,61 OCH3 0,93 2,9 0,90 2,79 OHphen. 4,51 7,24

  • % TS: % in der Trockensubstanz, OHphen.: Differenz aus Gesamtacidität und COOH.
The results are summarized in the following table: control dipergierte and a ktivierte coal parameter [mmol c / g] [% TS] [mmol c / g] [% TS] total acidity 7.61 10.49 COOH 3.10 13.95 3.25 14.61 OCH 3 0.93 2.9 0.90 2.79 OH phen. 4.51 7.24
  • % TS:% in dry matter, OH phen. : Difference between total acidity and COOH.

Aus den Ergebnissen der Tabelle geht hervor, dass durch die Ultraschallbehandlung die Gesamtacidität der Kohle ansteigt (Faktor 1,4). Der Anteil an Carboxylgruppen (COOH) steigt jedoch nur gering. Der Anteil der Phenolgruppen (OHphen) steigt stärker an (Faktor 1,6).The results of the table show that the total acidity of the coal increases by the ultrasound treatment (factor 1.4). However, the proportion of carboxyl groups (COOH) increases only slightly. The proportion of phenolic groups (OH phen ) increases more strongly (factor 1.6).

Durch die Ultraschallbehandlung sinkt der Anteil an Methoxylgruppen (OCH3), d. h. durch die Ultraschallbehandlung brechen voraussichtlich Etherbindungen auf, die dann zu phenolischen Gruppen abreagieren, damit wird die Kohle besser dispergierbar. Auch die Molmasse des Feststoffs sinkt.Due to the ultrasound treatment, the proportion of methoxyl groups (OCH 3 ) decreases, that is to say that the ultrasound treatment is likely to break down ether bonds, which then react to form phenolic groups, so that the coal is more readily dispersible. The molecular weight of the solid also decreases.

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

  • - DE 19945975 A1 [0011] - DE 19945975 A1 [0011]

Claims (15)

Verfahren zur Bereitstellung einer vorzugsweise brennbaren Flüssigkeit aus einem kohlenstoffhaltigen Feststoff und einer vorzugsweise kohlenwasserstoffhaltigen Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, dass man einen kohlenstoffhaltigen Feststoff mit einer mittleren Teilchengröße von mindestens 0,1 mm mit einer kohlenwasserstoffhaltigen Flüssigkeit in Kontakt bringt und einem Ultraschallfeld aussetzt.A method for providing a preferably combustible liquid from a carbonaceous solid and a preferably hydrocarbon-containing liquid, characterized in that bringing a carbonaceous solid having an average particle size of at least 0.1 mm in contact with a hydrocarbon-containing liquid and exposing it to an ultrasonic field. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Zugabe von Tensiden oder basischen Stoffen als weitere Komponenten unterbleibt.Method according to claim 1, characterized in that that an addition of surfactants or basic substances as further Components is omitted. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass Ultraschall mit einer Frequenz von 20 kHz bis 40 kHz und Leistungen pro Schallwandler von ca. 50 Watt bis 16 Kilowatt oder Gesamtleistungen bis 80 Kilowatt eingesetzt wird.Method according to claim 1 or 2, characterized that ultrasound with a frequency of 20 kHz to 40 kHz and powers per transducer from about 50 watts to 16 kilowatts or total power up 80 kilowatts is used. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass es bei einem Druck von 1 bis 10 bar durchgeführt wird.Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that it is at a pressure of 1 to 10 bar is performed. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass als kohlenstoffhaltiger Feststoff Braunkohle, Steinkohle, Holzkohle, Bitumen, Asphalt, Teer, Torf oder Xylit eingesetzt wird.Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that as a carbonaceous solid Lignite, coal, charcoal, bitumen, asphalt, tar, peat or xylitol is used. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der kohlenstoffhaltige Feststoff unter 60% Wasser enthält.Method according to one of claims 1 to 5, characterized in that the carbonaceous solid contains less than 60% water. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass 20 bis 900 Gewichtsprozent, vorzugsweise kohlenwasserstoffhaltige, Flüssigkeit bezogen auf den kohlenstoffhaltigen Feststoff eingesetzt werden.Method according to one of claims 1 to 6, characterized in that 20 to 900 weight percent, preferably hydrocarbon-containing, liquid based on the carbonaceous Solid can be used. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die kohlenwasserstoffhaltige Flüssigkeit unter 10% Wasser enthält.Method according to one of claims 1 to 7, characterized in that the hydrocarbonaceous liquid contains less than 10% water. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass als kohlenstoffhaltige Flüssigkeit ein Öl pflanzlichen oder tierischen Ursprungs verwendet wird.Method according to one of claims 1 to 8, characterized in that as the carbonaceous liquid an oil of vegetable or animal origin used becomes. Flüssigkeit hergestellt mit einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9.Liquid made by a process according to one of claims 1 to 9. Flüssigkeit enthaltend einen kohlenstoffhaltigen Feststoff und eine kohlenwasserstoffhaltige Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, dass sie 10 bis 90 Gewichts-% eines kohlenstoffhaltigen Feststoffes, 10 bis 90 Gewichts-% einer kohlenwasserstoffhaltigen Flüssigkeit und bevorzugt unter 50% Wasser, besonders bevorzugt unter 30% Wasser, enthält und eine Viskosität von 0,5 mPa bis 200 mPa s bei Raumtemperatur aufweist.Liquid containing a carbonaceous Solid and a hydrocarbon-containing liquid, characterized in that it contains 10 to 90% by weight of a carbonaceous Solid, 10 to 90% by weight of a hydrocarbon Liquid and preferably below 50% water, more preferably below 30% water, and contains a viscosity from 0.5 mPa to 200 mPa s at room temperature. Flüssigkeit nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass sie keine Zusätze von Tensiden oder basischen Stoffen enthält.Liquid according to claim 10 or 11, characterized in that they contain no additives of surfactants or contains basic substances. Verfahren zur Aktivierung eines kohlenstoffhaltigen Feststoff für biologische oder chemische Prozesse, dadurch gekennzeichnet, dass man einen kohlenstoffhaltigen Feststoff mit einer mittleren Teilchengröße von über 0,1 mm mit einer Flüssigkeit in Kontakt bringt und einem Ultraschallfeld aussetzt.Method of activating a carbonaceous Solid for biological or chemical processes, thereby characterized in that a carbonaceous solid with a mean particle size of over 0.1 mm with a liquid in contact and a Exposes ultrasound field. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass als Flüssigkeit Wasser verwendet wird.Method according to claim 13, characterized in that that water is used as liquid. Verfahren nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit anschließend entfernt wird.Method according to claim 13 or 14, characterized that the liquid is subsequently removed.
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