DE102007018262B4 - Method for closing ceramic capillaries on containers by means of laser - Google Patents

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Abstract

Verfahren zum Verschließen von keramischen Kapillaren an Behältern mittels Laserstrahlung, bei dem Öffnungen in Behältern mit einer oder mehreren Kapillaren aus Keramikmaterial versehen werden, diese Kapillaren im Inneren mit einem volumenvergrößerten Raum als Reservoir versehen werden, nachfolgend ein Lotmaterial für das Fügen von Keramiken im nicht geschmolzenen Zustand in das Reservoir eingebracht wird, danach das Lotmaterial mit einem Laserstrahl über die Schmelztemperatur erwärmt und nachfolgend abgekühlt wird.Method for closing ceramic capillaries on containers by means of laser radiation, in which openings in containers are provided with one or more capillaries of ceramic material, these capillaries are provided inside with a volume enlarged space as a reservoir, subsequently a solder material for joining ceramics in the non-molten Condition is introduced into the reservoir, then the solder material is heated with a laser beam above the melting temperature and then cooled.

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Gebiete der Keramik und der Lasertechnologie und betrifft ein Verfahren zum Verschließen von keramischen Kapillaren an Behältern mittels Laser, mit dem beispielsweise Heatpipes oder andere Gefäße aus keramischen oder anderen Materialien mit keramischen Kapillaren als Öffnungen dauerhaft verschlossen werden können.The This invention relates to the fields of ceramics and laser technology and relates to a method of sealing ceramic capillaries on containers by means of laser, with the example heatpipes or other vessels made of ceramic or other materials with ceramic capillaries as openings be permanently closed.

Bekannt sind Schweiss- und Löt-Verfahren zum Fügen von Keramik und insbesondere Hochleistungskeramiken (Hesse, A. u. a., Keramische Zeitschrift 3 (1994), S. 147–150; Boretius, M. u. a., VDI-Berichte, Band 670, S. 699–713, VDI-Verlag, Düsseldorf, 1988).Known are welding and soldering methods to Joining of Ceramics and in particular high performance ceramics (Hesse, A. et al., Ceramic Journal 3 (1994), pp. 147-150; Boretius, M. u. a., VDI reports, Volume 670, pp. 699-713, VDI-Verlag, Dusseldorf, 1988).

Bei diesen stoffschlüssigen Fügeverfahren zeichnet sich das Löten gegenüber dem (Diffusions-)schweissen durch einen geringeren technologischen Aufwand sowie höhere Reproduzierbarkeit und Zuverlässigkeit aus.at this cohesive Joining method records the soldering across from the (diffusion) welding by a lower technological Effort as well as higher Reproducibility and reliability out.

Beim Aktivlöten mit metallischen Loten werden relativ feste Verbunde erzeugt. Beim Einsatz dieses Verfahrens an PVD-metallisierter oder laserbehandelter Keramik werden vor allem günstige Benetzungs- und Fließeigenschaften des Lotes erreicht (Wielage, B. u. a., VDI-Berichte, Band 883, S. 117–136, VDI-Verlag, Düsseldorf, 1991). Bei diesem Verfahren wird die Keramik metallisiert und anschließend in einem Ofen mit dem Lot in Kontakt gebracht. Dabei wird die Temperatur bis oberhalb der Schmelztemperatur des Lotes erhöht. Im schmelzflüssigen Zustand benetzen die Lote die metallisierte Keramikoberfläche und bilden nach Abkühlung einen festen Verbund.At the active soldering Metallic solders produce relatively strong bonds. At the Use of this process on PVD metallised or laser treated Ceramics are especially cheap Wetting and flow properties of the solder (Wielage, B. et al., VDI Reports, Vol. 883, p. 117-136, VDI-Verlag, Dusseldorf, 1991). In this process, the ceramic is metallized and then in an oven with the solder brought into contact. This is the temperature increased to above the melting temperature of the solder. In the molten state the solders wet the metallised ceramic surface and form after cooling a solid bond.

Neben dem Einsatz von metallischen Loten können aber auch Glas-/Keramiklote zum Fügen von Keramik eingesetzt werden (Boretius, M. u. a., VDI-Verlag, Düsseldorf, 1995). Bei diesem Verfahren wird das Werkstück in einen Ofen eingebracht und unter Druck bis oberhalb der Schmelztemperatur des Lotes aufgeheizt. Der Druck ist erforderlich, um einen ausreichenden Verdichtungsgrad in der Fügenaht und eine Gasdichtheit zu erreichen. Das Verfahren im Ofen findet dabei unter einer Schutzgasatmosphäre oder im Vakuum statt. Das Lot bildet nach Erreichen seiner Schmelztemperatur eine flüssige Phase, die die zu fügenden Flächen benetzt und mit sinkender Temperatur zu einem festen Keramikverbund führt. Diese Lote werden vor allem dann verwendet, wenn hohe Anforderungen in Bezug auf Korrosions- und Hochtemperaturfestigkeit, jedoch geringere Anforderungen hinsichtlich der Übertragung mechanischer Kräfte gestellt sind.Next but the use of metallic solders can also glass / ceramic solders for joining of ceramics (Boretius, M. et al., VDI-Verlag, Düsseldorf, 1995). In this method, the workpiece is placed in an oven and heated under pressure to above the melting temperature of the solder. The pressure is required to maintain a sufficient degree of compaction in the joint seam and to achieve a gas tightness. The process in the oven takes place under a protective gas atmosphere or in a vacuum instead. The solder forms after reaching its melting temperature a liquid Phase, which the to be joined surfaces wetted and with decreasing temperature to a solid ceramic composite leads. These Solders are mainly used when high requirements in Reference to corrosion and high temperature strength, but lower Requirements regarding transmission mechanical forces are placed.

Glas-/Keramiklote benetzen Keramiken gut und können daher im Gegensatz zu metallischen Loten ohne Metallisierung der Keramikoberfläche eingesetzt werden. Ein weiterer Vorteil der Glas-Keramiklote besteht darin, dass sie gasdicht sind. Die kristallinen Glas-/Keramiklote gehen nach dem Erstarren in einen keramischen, polykristallinen Zustand über. Die Löttemperatur entspricht meist der Gebrauchstemperatur. Der besondere Vorteil von Glas-/Keramikloten besteht darin, dass sie eine Anpassung des Ausdehnungskoeffizienten und der Temperaturstabilität der Fügestelle ermöglichen.Glass / ceramic solders wet ceramics well and can therefore unlike metallic solders without metallization of the ceramic surface be used. Another advantage of glass ceramic solders consists in that they are gas-tight. The crystalline glass / ceramic solders go into a ceramic, polycrystalline after solidifying Condition over. The soldering temperature usually corresponds to the service temperature. The special advantage of glass / ceramic solders is that they adapt the coefficient of expansion and the temperature stability the joint enable.

Nachteilig bei diesem Verfahren ist, dass die Werkstücke hinsichtlich ihrer Größe an den jeweiligen Ofen anzupassen sind, dass im Inneren eines Keramikbehälters befindliche Stoffe, der durch Fügen verschlossen werden soll, durch die relativ lange und hohe Temperaturbelastung ebenfalls stark belastet werden. Niedrigschmelzende Stoffe sind nicht mit diesen Technologien in derartige Keramikbehälter verschließbar.adversely In this method is that the workpieces in terms of their size to the are adapted to each oven that located inside a ceramic container Substances closed by joining should be, due to the relatively long and high temperature load are also heavily loaded. Low-melting substances are not be closed with these technologies in such ceramic containers.

Weiterhin bekannt sind Verfahren zum Fügen von Keramiken mit Loten zu nichthochtemperaturbeständigen Keramikverbunden mittels Laser, wobei nur kleine Bauteile gefügt werden und ebenfalls ein Vakuum oder ein Schutzgas erforderlich ist.Farther Known are methods for joining from ceramics with solders to non-high temperature resistant ceramic composites by laser, with only small components are joined and also a Vacuum or a protective gas is required.

Ebenfalls bekannt ist nach der DE 103 27 708 A1 ein Verfahren zur Herstellung von gasdichten und hochtemperaturbeständigen Verbindungen von Formteilen aus nichtoxidischer Keramik mittels Laser. Gemäß diesem Verfahren werden die zu fügenden Flächen von Formteilen mit einem Lot aus 80–30 Ma.-% Yttriumoxid und/oder 55–15 Ma.-% Zirkonoxid, 5–70 Ma.-% Aluminiumoxid, 0–50 Ma.-% Siliciumdioxid und 0–10 Ma.-% Silicium versehen, und anschließend wird mittels eines Lasers ohne Vorhandensein einer Schutzgasatmosphäre oder eines Vakuums die Temperatur an der Fügestelle über die Schmelztemperatur des Lotes erhöht. Dabei wird eine zur Realisierung der Verbindung hinreichende Benetzbarkeit der zu fügenden Oberflächen durch das geschmolzene Lot mittels aus der Keramik und/oder aus dem Lot stammenden und/oder sich bildendem und/oder zusätzlich aufgebrachten Siliciumdioxids an den zu fügenden Oberflächen realisiert.Also known is the DE 103 27 708 A1 a method for producing gas-tight and high-temperature resistant compounds of non-oxide ceramic moldings by means of laser. According to this method, the surfaces to be joined of molded parts having a solder of 80-30 wt% yttria and / or 55-15 wt% zirconia, 5-70 wt% alumina, 0-50 wt% Silicon dioxide and 0-10% by weight of silicon, and then the temperature at the joint is raised above the melting temperature of the solder by means of a laser without the presence of a protective gas atmosphere or a vacuum. In this case, a sufficient wettability of the surfaces to be joined by the molten solder to realize the connection is realized by means of ceramic and / or solder originating and / or forming and / or additionally applied silicon dioxide on the surfaces to be joined.

Weiterhin ist nach der DE 197 17 235 B4 ein Verfahren zur Herstellung eines Wärmerohres zum Transport von Wärme von einem Verdampfungsbereich zu einem Kondensationsbereich bekannt. Danach weist das Gehäuse eine darin angeordnete Kapillarstruktur auf, die im Verdampfungs- und im Kondensationsbereich mit den entsprechenden Gehäusewänden thermisch gekoppelt ist. Weiterhin befinden sich im Gehäuse ein Dampfkanal, der vom Verdampfungsbereich zum Kondensationsbereich führt, sowie ein Wärmetransportmedium. Die offenporige Kapillarstruktur ist aus Pulverpartikeln hergestellt, die oberflächlich durch Hochfrequenz-Plasmaspritzen angeschmolzen sind und im erstarrten Zustand eine die Pulverpartikel verbindende Schmelzschicht bilden.Furthermore, after the DE 197 17 235 B4 a method for producing a heat pipe for transporting heat from an evaporation area to a condensation area is known. Thereafter, the housing has a capillary structure arranged therein, which is thermally coupled in the evaporation and in the condensation region with the corresponding housing walls. Furthermore, the housing has a steam channel leading from the evaporation area to the condensation area, as well as a heat transport medium. The open-pore capillary structure is made of powder particles, the are superficially melted by high-frequency plasma spraying and form a melting layer connecting the powder particles in the solidified state.

Aus der EP 0 607 149 B1 ist ein Verfahren zur Herstellung von Metallhalogenid-Entladungslampen mit keramischem Entladungsgefäß bekannt, bei welchem das Entladungsvolumen durch eine Füllbohrung befüllt und evakuiert und nachfolgend die Füllbohrung gasdicht verschlossen wird. Dabei sind die Füllbohrungen an den unterschiedlichsten Stellen des Entladungsvolumens angebracht. Das Verschließen der jeweiligen Öffnungen erfolgt mit einem schmelzbaren Füllstoff, der in Form eines Stopfens in die Öffnung eingeführt und dort aufgeschmolzen wird.From the EP 0 607 149 B1 a method for the production of metal halide discharge lamps with ceramic discharge vessel is known in which the discharge volume is filled by a filling hole and evacuated and subsequently the filling hole is sealed gas-tight. The filling holes are attached to the different points of the discharge volume. The respective openings are closed with a fusible filler which is introduced into the opening in the form of a plug and is melted there.

Allen Lösungen ist gemeinsam, dass Öffnungen in nichtoxidische Keramikbehältern nur aufwändig zu verschließen sind und keine allgemeingültigen Lösungen bestehen.all solutions is common that openings in non-oxide ceramic containers only expensive to close and there are no universal solutions.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde Öffnungen in nichtoxidischen und oxidischen Keramikbehältern auf einfache Art und Weise dauerhaft und sicher zu verschließen.Of the Invention is based on the object openings in non-oxidic and oxidic ceramic containers to close permanently and safely in a simple way.

Die Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung gelöst. Weiterbildungen sind Gegenstand der Unteransprüche.The The object is achieved by the invention specified in the claims. Trainings are Subject of the dependent claims.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Verschließen von keramischen Kapillaren an Behältern mittels Laser werden Öffnungen in Behältern mit einer oder mehreren Kapillaren aus Keramikmaterial versehen, diese Kapillaren im Inneren mit einem volumenvergrößerten Raum als Reservoir versehen, nachfolgend ein Lotmaterial für das Fügen von Keramiken im nicht geschmolzenen Zustand in das Reservoir eingebracht, danach das Lotmaterial mit einem Laser über die Schmelztemperatur erwärmt und nachfolgend abgekühlt.at the method according to the invention to close of ceramic capillaries on containers by means of laser openings in containers provided with one or more capillaries of ceramic material, these capillaries in the interior with a volume enlarged space provided as a reservoir, below a solder material for the joining of Ceramics are introduced into the reservoir in the unmelted state, then the solder material is heated above the melting temperature with a laser and subsequently cooled.

Vorteilhafterweise werden Behälter aus Keramik über keramische Kapillaren verschlossen.advantageously, become containers made of ceramic over closed ceramic capillaries.

Ebenfalls vorteilhafterweise werden Behälter und keramische Kapillaren aus dem gleichen keramischen Material eingesetzt.Also Advantageously, containers and ceramic capillaries of the same ceramic material used.

Weiterhin vorteilhafterweise werden Behälter und keramische Kapillaren aus nichtoxidischer Keramik eingesetzt.Farther Advantageously, containers and ceramic capillaries of non-oxide ceramic used.

Auch vorteilhafterweise wird als Keramik Siliciumcarbidkeramik eingesetzt.Also Advantageously, the ceramic used is silicon carbide ceramic.

Von Vorteil ist es auch, wenn Behälter und keramische Kapillaren aus oxidischer Keramik eingesetzt werden.From It is also an advantage if containers and ceramic capillaries of oxidic ceramic are used.

Vorteilhaft ist es weiterhin, wenn der volumenvergrößerte Raum im mittleren Bereich der kapillarischen Öffnung in der keramischen Kapillare eingebracht wird.Advantageous It continues, if the volume-enlarged space in the middle range the capillary opening is introduced in the ceramic capillary.

Es ist auch vorteilhaft, wenn der Behälter zuerst evakuiert und nachfolgend durch Erwärmen des Lotes im Reservoir verschlossen wird.It is also advantageous when the container is first evacuated and subsequently by heating of the solder in the reservoir is closed.

Weiterhin vorteilhaft ist es, wenn der Behälter zuerst mit einem Überdruck versehen wird und nachfolgend durch Erwärmen des Lotes im Reservoir verschlossen wird.Farther it is advantageous if the container first with an overpressure is provided and subsequently closed by heating the solder in the reservoir becomes.

Auch von Vorteil ist es, wenn als Lotmaterial bestehend aus 80–30 Ma.-% Yttriumoxid und/oder 55–15 Ma.-% Zirkonoxid, 5–70 Ma.-% Aluminiumoxid, 0–50 Ma.-% Siliciumdioxid und 0–10 Ma.-% Silicium eingesetzt wird.Also it is advantageous if, as solder material consisting of 80-30% by mass Yttrium oxide and / or 55-15 Ma .-% zirconium oxide, 5-70 Ma .-% alumina, 0-50 % By weight of silica and 0-10 % By weight of silicon is used.

Ebenfalls von Vorteil ist es, wenn das Lotmaterial in Form einer Pulverschüttung oder einer Paste oder als Festkörper mindestens in das Reservoir eingebracht wird.Also It is advantageous if the solder material in the form of a powder bed or a paste or as a solid at least introduced into the reservoir.

Von Vorteil ist es weiterhin, wenn als Laser ein Dioden-Laser eingesetzt wird.From It is also an advantage if a diode laser is used as the laser becomes.

Auch von Vorteil ist es, wenn als Laser ein Nd:YAG-Laser oder ein CO2-Laser eingesetzt wird.Also It is advantageous if a laser is an Nd: YAG laser or a CO2 laser is used.

Und auch vorteilhaft ist es, wenn der Bereich des Reservoirs auf Temperaturen von 900°C bis 2000°C, noch vorteilhafterweise auf Temperaturen von 1500°C bis 1900°C aufgeheizt wird.And It is also advantageous if the area of the reservoir is at temperatures from 900 ° C up to 2000 ° C, even more advantageously heated to temperatures of 1500 ° C to 1900 ° C. becomes.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird es möglich, auf einfache und sichere Art und Weise, kapillarische Öffnungen in Behältern dauerhaft zu verschließen. Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere für nichtoxidische keramische Materialien einsetzbar, für die derzeit kein Verfahren bekannt ist, die kapillarischen Öffnungen sicher und dauerhaft zu verschließen. Ein besonderer Vorteil der Erfindung besteht darin, dass die Behälter auch evakuiert sein können und der Verschluss auch gasdicht und hochtemperaturbeständig ist. Ebenfalls können die Behälter mit Gasen und Gasgemischen gefüllt sein, die dann durch den erfindungsgemäßen Verschluss ebenfalls gasdicht gelagert werden können.By the inventive method will it be possible in a simple and safe way, capillary openings in containers permanently closed. The inventive method is especially for Non-oxidic ceramic materials can be used for the currently No method is known to safely and permanently secure the capillary openings close. A particular advantage of the invention is that the container also can be evacuated and the closure is also gas-tight and high-temperature resistant. Likewise the containers filled with gases and gas mixtures be, then also gas-tight by the closure of the invention can be stored.

Die Wirkungsweise der erfindungsgemäßen Lösung besteht darin, dass das ungeschmolzene Lot in dem Reservoir im Inneren und möglichst im mittleren Teil der Kapillare mittels Laser aufgeschmolzen wird und dann aufgrund der Kapillarwirkung in die Kapillare mindestens auf einer Seite des Reservoirs gezogen wird und dort verbleibt und nach der Laserbestrahlung erstarrt. Vorteilhafterweise wird das geschmolzene Lot auf beiden Seiten des Reservoirs in die Kapillare gezogen und verbleibt dort.The mode of action of the solution according to the invention is that the unmolten solder is melted in the reservoir inside and possibly in the middle part of the capillary by means of laser and then pulled due to capillary action in the capillary at least on one side of the reservoir and remains there and after the Laserbe radiation solidifies. Advantageously, the molten solder is drawn into the capillary on both sides of the reservoir and remains there.

Diese Wirkungsweise erfordert, dass die Länge der Laserbestrahlung und die erreichte Temperatur dadurch jeweils nach oben begrenzt werden, dass das geschmolzene Lot nicht so niedrigviskos wird, dass die Kapillarkräfte nicht mehr ausreichen, um das geschmolzene Lot in der Kapillare zu halten.These Mode of action requires that the length of the laser irradiation and the temperature reached is thereby limited in each case upward, that the molten solder does not become so low-viscosity that the capillary forces do not more sufficient to hold the molten solder in the capillary.

Das Lot kann als pulverförmiger Stoff, als Paste oder als Festkörper eingebracht werden. Nach dem Trocknen verbleibt das Lot mindestens im Reservoir. Im Falle einer Pulverschüttung oder einer Paste kann aber auch beispielsweise ein Teil der Kapillare mit der Pulverschüttung oder der Paste gefüllt sein.The Lot can be powdered Cloth, as a paste or as a solid be introduced. After drying, the solder remains at least in the reservoir. In the case of a powder bed or a paste can but also, for example, a part of the capillary with the powder bed or be filled with the paste.

Durch derartige Verfahren wird ein gezielter und mengenmäßig regelbarer Auftrag des Lotes auf der Fügestelle gesichert. Gleichzeitig wird dadurch das Verfahren gut mechanisier- und automatisierbar.By Such procedures will be more targeted and quantified Order of the solder on the joint secured. At the same time, the process is well mechanized. and automatable.

Im anschließenden Verfahrensschritt wird mindestens der Bereich des Reservoirs mit der Laserstrahlung eines CO2-Lasers, Dioden-Lasers oder Nd:YAG-Lasers erwärmt. Dazu wird der Laserstrahl auf die Oberflächen der Kapillare gerichtet und die Erwärmung des Bereichs des Reservoirs vorteilhafterweise durch eine Relativbewegung zwischen Laserstrahl und Kapillare durch beispielsweise das Ablenken der Laserstrahlung mit Hilfe von Optiken gegenüber festen Werkstücken oder durch eine Rotation der Kapillare unter dem Laserstrahl erreicht. Gleichzeitig wird durch ein Strahlungspyrometer oder durch eine Thermokamera die Oberflächentemperatur gemessen. Über eine temperaturabhängige Laserleistungssteuerung werden eine definierte Temperatur im Bereich der Schmelztemperatur der zur Verschlussbildung dienenden Stoffe, sowie definierte Aufheiz- und Abkühlzyklen erreicht.In the subsequent process step, at least the region of the reservoir is heated with the laser radiation of a CO 2 laser, diode laser or Nd: YAG laser. For this purpose, the laser beam is directed onto the surfaces of the capillary and the heating of the region of the reservoir is advantageously achieved by a relative movement between laser beam and capillary by, for example, deflecting the laser radiation with the aid of optics with respect to solid workpieces or by a rotation of the capillary under the laser beam. At the same time, the surface temperature is measured by a radiation pyrometer or a thermal camera. A temperature-dependent laser power control achieves a defined temperature in the region of the melting temperature of the substances used for shutter formation, as well as defined heating and cooling cycles.

Die Oberflächen der Kapillare ist dabei sowohl vollständig als auch abschnittsweise (in unmittelbarer Nähe des Reservoirs) oder nacheinander erwärmbar.The surfaces The capillary is both complete and in sections (close the reservoir) or heated successively.

Wird nur der Abschnitt in unmittelbarer Nähe des Reservoirs erwärmt, können andere Abschnitte der Kapillare gekühlt werden. Dadurch ist es möglich, die Kapillare zu verschließen, und Bereiche der Kapillare, die gleichzeitig mit niedrig schmelzenden Materialien in Kontakt sind zu kühlen, so dass diese niedrig schmelzenden Materialien nicht schmelzen.Becomes only the section heated in the immediate vicinity of the reservoir, others can Portions of the capillary cooled become. This makes it possible for the Capillaries, and areas of the capillary, simultaneously with low-melting Materials in contact are to cool, so that these low-melting materials do not melt.

Nach dem Erreichen einer Temperatur im Bereich der Schmelztemperatur der zur Verschlussbildung dienenden Stoffe durch einen Diodenlaser, einen Nd:YAG-Laser oder einen CO2-Laser tritt die Verschlussbildung gemäß der oben beschriebenen Wirkungsweise ein.After reaching a temperature in the range of the melting temperature of the shuttering substances by a diode laser, a Nd: YAG laser or a CO 2 laser shuttering occurs according to the above-described mode of action.

Im Weiteren wird die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.in the Furthermore, the invention will be explained in more detail using an exemplary embodiment.

Beispiel 1example 1

Dabei zeigtthere shows

1 eine schematische Darstellung eines Behälters mit einem verschlossenen keramischen Kapillarröhrchen, und 1 a schematic representation of a container with a sealed ceramic capillary tube, and

2 eine schematische Darstellung des Reservoirraumes im Kapillarröhrchen während und nach der Laserbestrahlung. 2 a schematic representation of the reservoir space in the capillary tube during and after the laser irradiation.

Ein druckdichtes Gefäß aus SiC mit den Abmessungen von 40 mm Durchmesser, einer Länge von 200 mm und einer Wandstärke von 5 mm ist an einer Seite offen. In der Öffnung ist ein Kapillarröhrchen aus SiC mit den Abmessungen von 6 mm Außendurchmesser, 0,6 mm Innendurchmesser und einer Länge von 20 mm gasdicht eingepasst. Das Kapillarröhrchen ist mit einer Vakuumpumpe verbunden, die mit einer Leistung von 1 m3/h über einen Zeitraum von 5 Minuten das Gefäß evakuiert. Nach Erreichen des gewünschten Vakuums im Gefäß wird das Kapillarröhrchen gasdicht verschlossen. Dazu ist im Inneren des Kapillarröhrchens in einem Abstand von 10 mm von der Öffnung des Kapillarröhrchens, welches in das Gefäß hineinragt, eine Vergrößerung des sonst rohrförmigen Innenraums des Kapillarröhrchens vorhanden. Dieser vergrößerte Raum dient als Reservoir und hat die Abmessungen von 3 mm Durchmesser und einer Länge von 5 mm. Er ist mit 0,5 g einer Paste eines Lotes der Zusammensetzung 45,7 Ma.-% SiO2, 22,0 Ma.-% Al2O3 und 32,3 Ma.-% Y2O3 gefüllt. Nach dem Erreichen des gewünschten Vakuums im Gefäß wird ein Laserstrahl eines Dioden-Lasers mit einer Leistung von 1.000 W in einer Zeit von 30 s auf die Stelle des Kapillarröhrchens mit dem Reservoir gerichtet. Während der Bestrahlung rotiert das Gefäß mit dem Kapillarröhrchen unter dem Laserstrahl, so dass das gesamte pastenförmige Lot erwärmt wird. Die Erwärmung erfolgt bis auf eine Temperatur von 1.300°C, wobei das Lot bei dieser Temperatur schmelzflüssig ist. Aufgrund der Kapillarwirkung wird die Schmelze des Lotes in den rohrförmigen Raum des Kapillarröhrchens gezogen.A pressure-tight vessel of SiC with the dimensions of 40 mm diameter, a length of 200 mm and a wall thickness of 5 mm is open on one side. In the opening a capillary tube made of SiC with the dimensions of 6 mm outer diameter, 0.6 mm inner diameter and a length of 20 mm gas-tight fit. The capillary tube is connected to a vacuum pump which evacuates the vessel at a rate of 1 m 3 / h for a period of 5 minutes. After reaching the desired vacuum in the vessel, the capillary tube is sealed gas-tight. For this purpose, an enlargement of the otherwise tubular interior of the capillary tube is present in the interior of the capillary tube at a distance of 10 mm from the opening of the capillary tube, which projects into the vessel. This enlarged space serves as a reservoir and has the dimensions of 3 mm diameter and a length of 5 mm. It is filled with 0.5 g of a paste of a solder of composition 45.7 mass% SiO 2 , 22.0 mass% Al 2 O 3 and 32.3 mass% Y 2 O 3 . After reaching the desired vacuum in the vessel, a laser beam of a diode laser with a power of 1,000 W in a time of 30 s is directed to the location of the capillary tube with the reservoir. During the irradiation, the vessel with the capillary tube rotates under the laser beam, so that the entire paste-like solder is heated. The heating takes place up to a temperature of 1,300 ° C, wherein the solder is molten at this temperature. Due to the capillary effect, the melt of the solder is drawn into the tubular space of the capillary tube.

Nach Beendigung der Lasereinwirkung kühlen das Kapillarröhrchen und das darin befindliche Lot ab und das Lot erstarrt in dem rohrförmigen Raum des Kapillarröhrchens. Damit wird ein dauerhafter und gasdichter Abschluss der Kapillare mindestens auf einer Seite des Reservoirs erreicht. In den meisten Fällen verteilt sich jedoch das Lot auf beide rohrförmigen Räume neben dem Reservoir, so dass der gasdichte Verschluss praktisch zweifach erfolgt ist.After completion of the laser action, the capillary tube and the solder therein cool down and the solder solidifies in the tubular space of the capillary tube. Thus, a permanent and gas-tight closure of the capillary is achieved at least on one side of the reservoir. In most cases, however, the solder spreads to both tubular spaces adjacent to the reservoir, so that the gas-tight seal has been done practically twice.

Claims (15)

Verfahren zum Verschließen von keramischen Kapillaren an Behältern mittels Laserstrahlung, bei dem Öffnungen in Behältern mit einer oder mehreren Kapillaren aus Keramikmaterial versehen werden, diese Kapillaren im Inneren mit einem volumenvergrößerten Raum als Reservoir versehen werden, nachfolgend ein Lotmaterial für das Fügen von Keramiken im nicht geschmolzenen Zustand in das Reservoir eingebracht wird, danach das Lotmaterial mit einem Laserstrahl über die Schmelztemperatur erwärmt und nachfolgend abgekühlt wird.Method for closing ceramic capillaries on containers by means of laser radiation, in which openings in containers provided with one or more capillaries of ceramic material These capillaries are inside with a volume enlarged space be provided as a reservoir, hereinafter a solder material for the joining of Ceramics in the unmelted state introduced into the reservoir is, then the solder material with a laser beam over the Melting temperature heated and subsequently cooled becomes. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem Behälter aus Keramik über keramische Kapillaren verschlossen werden.The method of claim 1, wherein the container Ceramic over ceramic capillaries are closed. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem Behälter und keramische Kapillaren aus dem gleichen keramischen Material eingesetzt werden.The method of claim 2, wherein the container and ceramic capillaries of the same ceramic material used become. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem Behälter und keramische Kapillaren aus nichtoxidischer Keramik eingesetzt werden.The method of claim 3, wherein the container and ceramic capillaries of non-oxide ceramic are used. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem als Keramik Siliciumcarbidkeramik eingesetzt wird.A method according to claim 4, wherein the ceramic is silicon carbide ceramic is used. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem Behälter und keramische Kapillaren aus oxidischer Keramik eingesetzt werden.The method of claim 3, wherein the container and ceramic capillaries of oxidic ceramic are used. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der volumenvergrößerte Raum im mittleren Bereich der kapillarischen Öffnung in der keramischen Kapillare eingebracht wird.The method of claim 1, wherein the volume enlarged space in the middle area of the capillary opening in the ceramic capillary is introduced. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Behälter zuerst evakuiert und nachfolgend durch Erwärmen des Lotes im Reservoir verschlossen wird.The method of claim 1, wherein the container is first evacuated and subsequently by heating the solder in the reservoir is closed. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Behälter zuerst mit einem Überdruck versehen wird und nachfolgend durch Erwärmen des Lotes im Reservoir verschlossen wird.The method of claim 1, wherein the container is first with an overpressure is provided and subsequently closed by heating the solder in the reservoir becomes. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem als Lotmaterial bestehend aus 80–30 Ma.-% Yttriumoxid und/oder 55–15 Ma.-% Zirkonoxid, 5–70 Ma.-% Aluminiumoxid, 0–50 Ma.-% Siliciumdioxid und 0–10 Ma.-% Silicium eingesetzt wird.The method of claim 1, wherein as the solder material consisting of 80-30 Ma% yttria and / or 55-15 Ma .-% zirconium oxide, 5-70 Ma .-% alumina, 0-50 % By mass of silica and 0-10% by mass Silicon is used. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Lotmaterial in Form einer Pulverschüttung oder einer Paste oder als Festkörper mindestens in das Reservoir eingebracht wird.The method of claim 1, wherein the solder material in the form of a powder bed or a paste or as a solid at least introduced into the reservoir. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem als Laser ein Dioden-Laser eingesetzt wird.The method of claim 1, wherein as a laser Diode laser is used. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem als Laser ein Nd:YAG-Laser oder ein CO2-Laser eingesetzt wird.The method of claim 1, wherein as a laser Nd: YAG laser or a CO2 laser is used. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Bereich des Reservoirs auf Temperaturen von 900°C bis 2000°C aufgeheizt wird.Method according to claim 1, wherein the area of the Reservoirs to temperatures of 900 ° C to 2000 ° C is heated. Verfahren nach Anspruch 14, bei dem der Bereich des Reservoirs auf Temperaturen von 1500°C bis 1900°C aufgeheizt wird.The method of claim 14, wherein the region of the reservoir is heated to temperatures of 1500 ° C to 1900 ° C.
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