DE102007012849A1 - Producing metal chlorides from chlorine and a metal finely dispersed in a gas stream in a vertical reactor comprises injecting a coolant gas stream tangentially into the reactor at two or more places - Google Patents

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Abstract

Producing metal chlorides from chlorine and a metal finely dispersed in a gas stream in a vertical reactor with a cylindrical inner chamber comprises injecting a coolant gas stream tangentially into the inner chamber at two or more places. An independent claim is also included for apparatus for producing metal chlorides as above, comprising a vertical reactor with a cylindrical inner chamber (3) having a refractory lining (2) and at least two tangential inlets for coolant gas.

Description

Gebiet der ErfindungField of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Metallchloriden aus Chlor und wenigstens einem in einem Gasstrom fein verteilten Metall in einem Reaktor sowie eine entsprechende Vorrichtung.The The invention relates to a process for the preparation of metal chlorides of chlorine and at least one finely divided in a gas stream Metal in a reactor and a corresponding device.

Technologischer Hintergrund der ErfindungTechnological background the invention

Wasserfreie Metallchloride, insbesondere Aluminiumchlorid werden beispielsweise bei der Herstellung von Titandioxid aus Titantetrachlorid und Sauerstoff nach dem Chloridverfahren als Zusätze benötigt, um die Pigmenteigenschaften zu beeinflussen. Es ist hierzu notwendig, die Metallchloride fortlaufend in geregelter Menge dem Reaktionsgemisch aus Titantetrachlorid und Sauerstoff zuzuführen.Anhydrous Metal chlorides, in particular aluminum chloride, for example in the production of titanium dioxide from titanium tetrachloride and oxygen after the chloride process as additives needed to the pigment properties to influence. It is necessary for this purpose, the metal chlorides continuously in a controlled amount of the reaction mixture of titanium tetrachloride and To supply oxygen.

Es ist bekannt, ein Metallchlorid dadurch herzustellen, dass man gasförmiges Chlor mit dem entsprechenden festen Metall bei erhöhter Temperatur reagieren lässt. Gemäß der DE 20 32 545 A wird das Metall in feinteiliger Form in einem Gas suspendiert in einen Reaktor eingeblasen und dort bei einer Temperatur oberhalb der Verdampfungstemperatur des entstehenden Metallchlorids mit überschüssigem Chlor umgesetzt. Das gasförmige Metallchlorid wird am anderen Ende des Reaktors abgezogen. Das Verfahren wird kontinuierlich betrieben.It is known to prepare a metal chloride by reacting gaseous chlorine with the corresponding solid metal at elevated temperature. According to the DE 20 32 545 A the metal is suspended in a finely divided form in a gas blown into a reactor and reacted there at a temperature above the vaporization temperature of the resulting metal chloride with excess chlorine. The gaseous metal chloride is withdrawn at the other end of the reactor. The process is operated continuously.

Die Bildungsreaktion verläuft exotherm, es treten Temperaturen von über 2000 °C auf. Der Reaktor ist innen mit einer Feuerfestauskleidung versehen, deren Lebensdauer wegen der hohen thermischen Belastung jedoch begrenzt ist. Die Erneuerung der Feuerfestausmauerung führt zu Produktionsausfall und erheblichen Instandsetzungskosten.The Educational reaction is ongoing exothermic, temperatures of over 2000 ° C occur. The reactor is inside provided with a refractory lining whose life due However, the high thermal load is limited. The renewal of Refractory lining leads to loss of production and considerable maintenance costs.

Zur Verlängerung der Standzeit der Feuerfestauskleidung beschreibt die EP 0 738 685 B1 eine Verfahrensweise, bei der das heiße Metallchlorid vom direkten Wandkontakt im Reaktor abgehalten wird, indem die Reaktorinnenwandflächen von einem kühleren Titantetrachloridstrom filmartig überstrichen werden, der in gleicher Richtung wie die heißen Metallchloride verläuft. Allerdings kann es bei dieser Verfahrensweise zu einer Vermischung von Titantetrachlorid und Chlorgas kommen, in deren Folge die Chlorierung des Metallpulvers nur unvollständig abläuft.To extend the service life of the refractory lining describes the EP 0 738 685 B1 a procedure in which the hot metal chloride is prevented from direct wall contact in the reactor by film-like sweeping of the reactor inner wall surfaces by a cooler stream of titanium tetrachloride running in the same direction as the hot metal chlorides. However, this procedure may lead to a mixture of titanium tetrachloride and chlorine gas, as a result of which the chlorination of the metal powder takes place only incompletely.

Eine wirksame Trennung des kalten Titantetrachloridfilms an der Wand von der Reaktionszone nahe der Mittelachse des Reaktors kann dadurch erreicht werden, dass das Titantetrachlorid tangential eingeleitet und somit in Rotation versetzt wird. Dieses Prinzip wird in den DE 1 259 851 A und DE 1 276 610 A beschrieben, wo ein rotierendes Kühlgas verwendet wird, um die Wände eines Reaktors zur Herstellung von Titandioxid zu kühlen und infolge frei von Anlagerungen zu halten. Die dort beschriebene Strömungsführung ist für die Anwendung in einer Vorrichtung zu Herstellung von Metallchloriden jedoch ungeeignet. In der Praxis zeigt sich, dass infolge der rotierenden Kühlgasströmung ein Teil des Metallpulvers von der Rotationsbewegung erfasst und nach außen geschleudert wird, bevor es mit dem Chlorgas reagiert hat. Dieses Pulver verbleibt nun in der chlorarmen Kühlgasschicht an der Wand und wird unreagiert zum Reaktorausgang gefördert. Folglich gelingt ein vollständiger Umsatz des Metallpulvers in der genannten Konfiguration nicht.Effective separation of the cold titanium tetrachloride film on the wall from the reaction zone near the central axis of the reactor can be achieved by tangentially introducing and thus rotating the titanium tetrachloride. This principle is in the DE 1 259 851 A and DE 1 276 610 A described where a rotating cooling gas is used to cool the walls of a reactor for the production of titanium dioxide and to keep as a result of free of deposits. However, the flow guidance described therein is unsuitable for use in a device for producing metal chlorides. In practice it turns out that as a result of the rotating flow of cooling gas, part of the metal powder is caught by the rotational movement and thrown outwards before it has reacted with the chlorine gas. This powder now remains in the chlorine-poor cooling gas layer on the wall and is conveyed unreacted to the reactor outlet. Consequently, a complete conversion of the metal powder in the configuration mentioned does not succeed.

Aufgabenstellung und Kurzfassung der ErfindungTask and short version the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Standzeit der Feuerfestauskleidung des Metallchloridreaktors deutlich zu verlängern und zugleich den vollständigen Ablauf der Reaktion sicherzustellen.Of the Invention is based on the object, the service life of the refractory lining of the metal chloride reactor to significantly extend and at the same time the complete process to ensure the reaction.

Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von Metallchloriden aus Chlor und wenigstens einem in einem Gasstrom fein verteilten Metall in einem vertikal angeordneten Reaktor mit zylinderähnlichem Innenraum, dadurch gekennzeichnet, dass ein Kühlgasstrom an mindestens zwei Stellen tangential in den Reaktorinnenraum eingeleitet wird.The Task is solved by a process for producing metal chlorides from chlorine and at least one finely divided metal in a gas stream a vertically arranged reactor with cylinder-like interior, characterized characterized in that a cooling gas flow is introduced tangentially into the reactor interior at least two places.

Die Aufgabe wird des Weiteren gelöst durch einen vertikal angeordneten Reaktor mit einem zylinderähnlichen. mit Feuerfestauskleidung versehenen Innenraum zur Herstellung von Metallchloriden aus Chlor und wenigstens einem in einem Gasstrom fein verteilten Metall, der dadurch gekennzeichnet ist, dass mindestens zwei tangentiale Einlässe in den Reaktorinnenraum für ein Kühlgas vorhanden sind.The Task is further solved by a vertically arranged reactor with a cylinder-like. interior with refractory lining for the production of Metal chlorides of chlorine and at least one in a gas stream finely divided metal, which is characterized in that at least two tangential inlets into the reactor interior for a cooling gas available.

Weitere vorteilhafte Ausformungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen beschrieben.Further advantageous embodiments of the invention are described in the subclaims.

Beschreibung der ErfindungDescription of the invention

Die Erfindung geht von einem vertikal angeordneten, im Inneren zylinderähnlich geformten und mit einer Feuerfestauskleidung versehenen Reaktor aus, in dem feinteiliges Metall und Chlorgas in einer zentralen Reaktionszone zu Metallchlorid reagieren. Die Zufuhr der Recktanten Metall und Chlor in den Reaktor erfolgt bevorzugt von oben. Das entstehende Metallchlorid-Gasgemisch wird durch einen Auslass abgeleitet, der beliebig angeordnet ist, bevorzugt jedoch im unteren Bereich des Reaktors.The Invention is based on a vertically arranged, cylinder-shaped inside and refractory lined reactor in which finely divided metal and chlorine gas in a central reaction zone react to metal chloride. The supply of the reactants metal and Chlorine in the reactor preferably takes place from above. The resulting Metal chloride gas mixture is discharged through an outlet, the is arranged arbitrarily, but preferably in the lower region of the Reactor.

Eine wesentliche Ursache für die kurze Standzeit der Feuerfestauskleidung des Metallchlorid-Reaktors ist der regelmäßige Kontakt der zentralen sehr heißen Reaktionszone mit der Auskleidung. Die Erfindung sieht vor, dass ein Kühlgasstrom an einer Stelle nahe oder am oberen Ende des Reaktorinnenraums sowie an mindestens einer weiteren Stelle tangential in den Reaktorinnenraum eingeleitet und auf diese Weise in Rotation versetzt wird. In einer bevorzugten Ausführung wird der am oberen Ende angeordnete Kühlgaseinlass in einem Winkel α gegenüber der Horizontalen nach unten ausgerichtet. In einer besonders bevorzugten Ausführung wird der Winkel α so gewählt, dass sein Tangens etwa dem Quotienten aus dem Durchmesser des Einlasses und dem Produkt von Pi und dem Durchmesser des Reaktionsinnenraums entspricht. Diese Ausführung gewährleistet eine besonders gleichförmige Ausbildung der Kühlgasschicht.A major reason for the short life of the refractory lining of the metal lock RID reactor is the regular contact of the central very hot reaction zone with the lining. The invention provides that a cooling gas stream is introduced at a location near or at the upper end of the reactor interior and at least one further point tangentially into the reactor interior and is set in rotation in this manner. In a preferred embodiment, the upper end of the arranged cooling gas inlet is oriented at an angle α relative to the horizontal downwards. In a particularly preferred embodiment, the angle α is chosen such that its tangent corresponds approximately to the quotient of the diameter of the inlet and the product of Pi and the diameter of the reaction interior. This design ensures a particularly uniform formation of the cooling gas layer.

So entsteht eine stabile, spiralförmige, gegen Störungen wenig anfällige Kühlgas-Strömung, die die zentrale Heißzone umschließt und stabilisiert. Temperaturspitzen an der Wand werden vermieden und die mittlere Wandinnentemperatur von bisher ca. 1500 °C wird deutlich auf unter 1000 °C gesenkt. Infolge dieser Verbesserung wird nicht nur die Standzeit der Feuerfestauskleidung deutlich erhöht, sondern die Auskleidung selbst kann einfacher, z.B. dünner gestaltet werden, da eine geringere Isolierwirkung erzielt werden muss.So creates a stable, spiral, against disturbances little susceptible Cooling gas flow, the the central hot zone surrounds and stabilized. Temperature peaks on the wall are avoided and the average internal wall temperature of approx. 1500 ° C has become clear below 1000 ° C lowered. As a result of this improvement, not only the service life the refractory lining significantly increased, but the lining itself can be easier, e.g. thinner be designed as a lower insulation effect can be achieved got to.

Um den vollständigen Umsatz des Metallpulvers mit dem Chlorgas zu erreichen, muss verhindert werden, dass Metallpulver, das durch die Rotationsbewegung des Kühlgases an die Wand des Reaktorinnenraums geschleudert worden ist, den Reaktor verlässt, bevor es mit dem Chlor reagiert hat. Die Erfindung löst diese Aufgabe durch Verwendung mindestens eines weiteren Kühlgaseinlasses, der unterhalb des erstgenannten Kühlgaseinlasses angeordnet ist und das Kühlgas tangential in gleichem Drehsinn einleitet wie das weiter oben eingeleitete Kühlgas. In einer bevorzugten Ausführung wird dieser zweite Kühlgasstrom in der unteren Hälfte des Reaktorinnenraums eingeführt. In einer besonders bevorzugten Ausführung wird der zweite Kühlgasstrom nahe dem Boden aber oberhalb des Auslasses in den Reaktor eingeführt. Es entsteht durch den zweiten Kühlgasstrom eine weitere spiralförmige Strömung von kühlem Gas nahe der Wand. Diese Strömung breitet sich ausgehend von dem oder den Einlässen nach oben und unten aus. Der Teil des zweiten Kühlgasstroms, der sich nach oben ausbreitet, suspendiert durch seine Aufwärtsbewegung Metallpulverteilchen, die aus der zentralen Flamme herausgeschleudert wurden und nahe der Wand herunterfallen. Durch die Suspendierung wird die Aufenthaltsdauer dieser Metallpulverteilchen wesentlich verlängert, so dass sie vollständig reagieren können.Around the complete To achieve sales of the metal powder with the chlorine gas, must be prevented that metal powder caused by the rotational movement of the cooling gas has been thrown to the wall of the reactor interior, leaving the reactor before it reacted with the chlorine. The invention solves this problem by use at least one further cooling gas inlet, which is arranged below the first-mentioned cooling gas inlet and the cooling gas tangentially initiates in the same sense of rotation as introduced above Cooling gas. In a preferred embodiment this second cooling gas flow in the lower half introduced the reactor interior. In a particularly preferred embodiment, the second cooling gas flow is approaching but introduced into the reactor above the outlet. It created by the second cooling gas flow another spiral Flow of cool Gas near the wall. This flow is spreading starting from the inlet (s) up and down. The part of the second cooling gas flow, which spreads upward, suspended by its upward movement Metal powder particles ejected from the central flame were falling down and near the wall. By the suspension the residence time of these metal powder particles becomes substantial extended, so that they are complete can react.

Das Kühlgas ist so ausgewählt, dass es sich unter den gegebenen Umständen gegenüber den übrigen Stoffen im Reaktorinnenraum des Metallchlorid-Reaktors inert verhält. In einer bevorzugten Ausführung der Erfindung wird ein Kühlgas eingesetzt, das spezifisch schwerer ist als die übrigen Gase. Auf diese Weise entsteht eine besonders stabile Schichtung des Kühlgases an der Reaktorinnenwand.The cooling gas is chosen that in the given circumstances it is compared with the other substances in the interior of the reactor the metal chloride reactor is inert. In a preferred embodiment of Invention is a cooling gas used, which is specifically heavier than the other gases. In this way creates a particularly stable stratification of the cooling gas at the reactor inner wall.

Im Falle der Herstellung von Aluminiumchlorid für die Titandioxid-Produktion nach dem Chloridverfahren ist es besonders vorteilhaft, Titantetrachlorid als Kühlgas einzusetzen. Außerdem hat es sich bewährt, das feinteilige Aluminium in Stickstoffgas zu suspendieren.in the Case of producing aluminum chloride for titanium dioxide production After the chloride process, it is particularly advantageous titanium tetrachloride as a cooling gas use. Furthermore has it proven to suspend the finely divided aluminum in nitrogen gas.

Entscheidend für die Sicherstellung des beschriebenen Strömungsbildes ist die tangentiale Zufuhr des Kühlgases in den Reaktorinnenraum. Die vertikale Position des Auslasses ist beliebig, bevorzugt jedoch am unteren Ende des Reaktors. Der Auslass aus dem Reaktor kann beliebig gestaltet werden. Bevorzugt ist jedoch eine ebenfalls tangentiale Anordnung des Auslasses, da sie zu einer weiteren Stabilisierung der Strömung führt. Die Gase sind im Auslass vollständig gemischt.critical for the Ensuring the described flow pattern is the tangential Supply of cooling gas into the reactor interior. The vertical position of the outlet is however, preferably at the lower end of the reactor. The outlet from the reactor can be designed arbitrarily. However, it is preferred a likewise tangential arrangement of the outlet, since they become a further stabilization of the flow leads. The gases are complete in the outlet mixed.

Die Einleitung des Chlorgases in den Reaktor erfolgt von oben oder von unten, bevorzugt koaxial. Das in einem Gas suspendierte Metall wird von oben in den Reaktor eingeleitet, ebenfalls bevorzugt koaxial. In einer vorteilhaften Ausführung der Erfindung wird das Chlorgas von oben über einen Ringspalt eingeleitet, der konzentrisch den Metallpulverstrom umschließt.The Chlorine gas is introduced into the reactor from above or from below, preferably coaxially. The metal suspended in a gas becomes introduced from above into the reactor, also preferably coaxially. In an advantageous embodiment the invention, the chlorine gas is introduced from above via an annular gap, which concentrically encloses the metal powder flow.

Der erste Kühlgaseintritt ist oberhalb des zweiten und der gegebenenfalls weiteren Kühlgaseintritte und alle sind oberhalb des Auslasses aus dem Reaktor zu positionieren. Der erste wie auch die weiteren Kühlgaseintritte können jeweils aus einer oder einer Mehrzahl von Einzeleinlässen bestehen, die auf gleicher Höhe oder in geringem vertikalem Abstand zueinander angeordnet sind. Jeweils mindestens einer dieser Einzeleinlässe muss tangential in den Reaktorinnenraum führen. In einer bevorzugten Ausführung sind zwei Kühlgaseintritte mit je einem tangential angeordneten Einzeleinlass vorhanden. In einer besonders vorteilhaften Ausführung werden der erste Einlass nahe dem oberen Ende und der zweite Einlass nahe dem unteren Ende des Reaktorinnenraums angeordnet. Der Auslass wird bevorzugt nahe dem unteren Ende des Reaktorinnenraums angeordnet und kann dabei tangential, radial oder koaxial zum zylinderähnlichen Reaktorinnenraum angeordnet werden.Of the first cooling gas entry is above the second and possibly further cooling gas inlets and all are to be positioned above the outlet from the reactor. The first as well as the other cooling gas inlets can each consist of one or a plurality of individual inputs which are identical Height or are arranged at a small vertical distance from each other. Each at least one of these individual inlets must be tangential in the Lead reactor interior. In a preferred embodiment are two cooling gas inlets each with a tangentially arranged single inlet available. In In a particularly advantageous embodiment, the first inlet near the upper end and the second inlet near the lower end the reactor interior arranged. The outlet is preferably close arranged at the lower end of the reactor interior and can thereby arranged tangentially, radially or coaxially to the cylinder-like reactor interior become.

Ausführungsbeispielembodiment

Die Erfindung wird anhand der 1 und 2a/2b und dem Beispiel näher erläutert, ohne dass damit eine Einschränkung der Erfindung verbunden ist.The invention is based on the 1 and 2a / 2 B and the example explained in more detail, without this being a limitation of the invention.

1: Längsschnitt durch den Metallchlorid-Reaktor 1 : Longitudinal section through the metal chloride reactor

2a/2b: Querschnitte (A-A) und (B-B) durch den Metallchlorid-Reaktor 2a / 2 B : Cross sections (AA) and (BB) through the metal chloride reactor

1 zeigt den Längsschnitt eines zylindrischen Reaktors. Die Wände bestehen aus einem äußeren Stahlmantel (1) und einer inneren Feuerfestauskleidung (2), die den Reaktorinnenraum (3) umschließen. Die Zuführung des feinteiligen Aluminiums (4) erfolgt koaxial an der Oberseite des Reaktors. Das feinteilige Aluminium ist in einem Stickstoffstrom suspendiert. Die Zuführung des Chlorgases (5) erfolgt ebenfalls koaxial an der Oberseite des Reaktors. Vorteilhafterweise wird das Chlorgas über einen Ringspalt zugeleitet und umhüllt den Aluminium-Stickstoffstrom. 1 shows the longitudinal section of a cylindrical reactor. The walls are made of an outer steel shell ( 1 ) and an inner refractory lining ( 2 ), the reactor interior ( 3 ) enclose. The feeding of the finely divided aluminum ( 4 ) takes place coaxially at the top of the reactor. The finely divided aluminum is suspended in a stream of nitrogen. The supply of chlorine gas ( 5 ) also takes place coaxially at the top of the reactor. Advantageously, the chlorine gas is supplied via an annular gap and envelops the aluminum-nitrogen stream.

Der Auslass aus dem Reaktorinnenraum (11) ist radial am unteren Ende des Reaktors angeordnet und ist innen ebenfalls feuerfest ausgekleidet (12). Der Auslass kann auch tangential oder axial angeordnet sein.The outlet from the reactor interior ( 11 ) is arranged radially at the lower end of the reactor and is internally also fireproof lined ( 12 ). The outlet may also be arranged tangentially or axially.

Die Zuführung des Kühlgases TiCl4 erfolgt zum einen über einen tangential angeordneten Einlass seitlich am oberen Reaktorende (6). Bevorzugt ist der Einlass um bis zu 12 ° insbesondere um etwa 8 ° gegen die Vertikale nach unten geneigt (nicht dargestellt). Der Einlass ist innen ebenfalls feuerfest ausgekleidet und kann innen rund oder eckig ausgeführt sein. Ein zweiter Einlass für das Kühlgas TiCl4 (8) ist seitlich im unteren Teil des Reaktors, oberhalb des Auslasses aus dem Reaktorinnenraum (11), ebenfalls tangential angeordnet und feuerfest ausgekleidet. Über den oberen Kühlgas-Einlass (6) werden ca. 30 % des TiCl4 und über den unteren Einlass (8) werden ca. 70 % des TiCl4 zugeführt. Die jeweils tangentiale Zuführung bewirkt eine spiralförmige Strömung des Kühlgases (10) entlang der Feuerfestauskleidung (2) des Reaktors.The supply of the cooling gas TiCl 4 takes place on the one hand via a tangentially arranged inlet laterally at the upper reactor end ( 6 ). Preferably, the inlet is inclined by up to 12 °, in particular by about 8 ° to the vertical downward (not shown). The inlet is also lined fireproof inside and can be round or square inside. A second inlet for the cooling gas TiCl 4 ( 8th ) is laterally in the lower part of the reactor, above the outlet from the reactor interior ( 11 ), also arranged tangentially and lined fireproof. Via the upper cooling gas inlet ( 6 ) about 30% of the TiCl 4 and over the lower inlet ( 8th ) about 70% of TiCl 4 are supplied. The respective tangential feed causes a spiral flow of the cooling gas ( 10 ) along the refractory lining ( 2 ) of the reactor.

2a zeigt den Querschnitt A-A durch den oberen Teil des Reaktors aus 1 mit Stahlaußenhaut (1), Feuerfestauskleidung (2) und der koaxialen Zuführungen von Cl (5) sowie in N2 suspendiertem Al (4). Die tangentiale Zuführung des Kühlgases TiCl4 (6) ist feuerfest ausgekleidet (7). Die sich ausbildende spiralförmige Kühlgasströmung (10) ist in der Figur angedeutet. 2a shows the cross section AA through the upper part of the reactor 1 with steel outer skin ( 1 ), Refractory lining ( 2 ) and the coaxial feeds of Cl ( 5 ) and N 2 suspended in N 2 ( 4 ). The tangential feed of the cooling gas TiCl 4 ( 6 ) is fireproof lined ( 7 ). The spiraling cooling gas flow ( 10 ) is indicated in the figure.

2b zeigt den Querschnitt B-B durch den unteren Teil des Reaktors aus 1 mit Stahlaußenhaut (1) und Feuerfestauskleidung (2). Die zweite tangentiale Zuführung des Kühlgases TiCl4 (8) ist feuerfest ausgekleidet (9), ebenso ist auch der radial angeordnete Auslass für das Gasgemisch (11) mit einer Feuerfestauskleidung (12) versehen. Die sich ausbildende spiralförmige Kühlgasströmung (10) ist in der Figur angedeutet. 2 B shows the cross section BB through the lower part of the reactor 1 with steel outer skin ( 1 ) and refractory lining ( 2 ). The second tangential feed of the cooling gas TiCl 4 ( 8th ) is fireproof lined ( 9 ), as well as the radially arranged outlet for the gas mixture ( 11 ) with a refractory lining ( 12 ) Mistake. The spiraling cooling gas flow ( 10 ) is indicated in the figure.

Beispiel:Example:

Der Reaktor gemäß 1 weist die Innenmaße 2400 mm Höhe und 800 mm Durchmesser auf. Es werden 50 kg/h Aluminiumpulver suspendiert in 30 m3/h Stickstoff und Chlorgas in überstöchiometrischer Menge zur Bildung von AlCl3 zugeführt, jeweils mit Raumtemperatur. Das Kühlgas TiCl4 wird insgesamt in einer Menge von 24 t/h und mit einer Temperatur von ca. 350 °C an 2 Stellen im Mengenverhältnis 30:70, wie in 1 dargestellt, zugeführt. Das austretende Gasgemisch TiCl4/AlCl3 mit Cl2 und N2 weist eine Temperatur von ca. 450 °C auf. An der Reaktorinnenwand treten Temperaturen von ca. 700 °C auf.The reactor according to 1 The internal dimensions are 2400 mm high and 800 mm in diameter. There are 50 kg / h of aluminum powder suspended in 30 m 3 / h of nitrogen and chlorine gas in a stoichiometric amount for the formation of AlCl 3 supplied, each with room temperature. The cooling gas TiCl 4 is in total in an amount of 24 t / h and at a temperature of about 350 ° C in 2 places in the ratio 30:70, as in 1 shown, fed. The exiting gas mixture TiCl 4 / AlCl 3 with Cl 2 and N 2 has a temperature of about 450 ° C. Temperatures of approx. 700 ° C occur on the inner wall of the reactor.

Claims (15)

Verfahren zur Herstellung von Metallchloriden aus Chlor und wenigstens einem in einem Gasstrom fein verteilten Metall in einem vertikal angeordneten Reaktor mit zylinderähnlichem Innenraum, dadurch gekennzeichnet, dass ein Kühlgasstrom an mindestens zwei Stellen tangential in den Reaktorinnenraum eingeleitet wird.Process for the preparation of metal chlorides from chlorine and at least one metal dispersed in a gas stream in a vertically arranged reactor with a cylinder-like interior, characterized in that a cooling gas flow is introduced tangentially into the interior of the reactor at at least two points. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Chlor von oben oder unten in den Reaktorinnenraum eingeleitet wird und dass das wenigstens eine Metall von oben in den Reaktorinnenraum eingeleitet wird.Method according to claim 1, characterized in that that the chlorine is introduced from above or below into the reactor interior is and that at least one metal from the top into the reactor interior is initiated. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Metall in Stickstoff suspendiert eingeleitet wird.Method according to claim 2, characterized in that that the metal is suspended in nitrogen. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Metall Aluminium ist.Method according to claim 2 or 3, characterized that the metal is aluminum. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlgas Titantetrachlorid ist.Method according to one or more of claims 1 to 4, characterized in that the cooling gas is titanium tetrachloride. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Gasgemisch durch einen Auslass (11) im unteren Teil des Reaktors austritt.Method according to one or more of claims 1 to 5, characterized in that the gas mixture through an outlet ( 11 ) in the lower part of the reactor. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6 dadurch gekennzeichnet, dass eine Einleitung des Kühlgases über einen Einlass im oberen Bereich des Reaktors erfolgt und dass die Einleitung um bis zu 12 ° bevorzugt etwa 8 ° gegen die Vertikale nach unten geneigt erfolgt.Method according to one or more of claims 1 to 6 characterized in that an introduction of the cooling gas over a Inlet at the top of the reactor takes place and that the introduction by up to 12 ° preferred about 8 ° against the Vertical downwards takes place. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7 dadurch gekennzeichnet, dass eine Einleitung des Kühlgases über einen Einlass im oberen Bereich des Reaktors erfolgt und dass die Einleitung um einen Winkel α gegen die Vertikale nach unten geneigt erfolgt, wobei der Tangens α etwa dem Quotienten von Einlassdurchmesser und dem Produkt von π und Reaktorinnenraumdurchmesser entspricht.Method according to one or more of claims 1 to 7 characterized in that an introduction of the cooling gas over a Inlet at the top of the reactor takes place and that the introduction by an angle α against the vertical is inclined downwards, where the tangent α is about the quotient inlet diameter and the product of π and reactor internal diameter equivalent. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Kühlgasstrom sowohl über einen ersten Einlass (6) am oberen Ende des Reaktors wie über einen zweiten Einlass (8) im unteren Bereich des Reaktors eingeleitet wird und wobei sich der zweite Einlass (8) oberhalb des Auslasses für das Gasgemisch (11) befindet.Method according to one or more of claims 1 to 8, characterized in that the cooling gas flow both via a first inlet ( 6 ) at the top of the reactor as through a second inlet ( 8th ) is introduced in the lower region of the reactor and wherein the second inlet ( 8th ) above the outlet for the gas mixture ( 11 ) is located. Vorrichtung zur Herstellung von Metallchloriden aus Chlor und wenigstens einem in einem Gasstrom fein verteilten Metall beinhaltend einen vertikal angeordneten Reaktor mit einem zylinderähnlichen mit einer Feuerfestauskleidung versehenen Reaktorinnenraum, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens zwei tangentiale Einlässe in den Reaktorinnenraum für ein Kühlgas vorhanden sind.Apparatus for the production of metal chlorides of chlorine and at least one finely divided in a gas stream Metal containing a vertically arranged reactor with a cylinder-like with a refractory lined reactor interior, thereby characterized in that at least two tangential inlets in the Reactor interior for a cooling gas available. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Chlor von oben oder unten in den Reaktorinnenraum eingeleitet wird und dass das wenigstens eine Metall von oben in den Reaktorinnenraum eingeleitet wird.Device according to claim 10, characterized in that that the chlorine is introduced from above or below into the reactor interior is and that at least one metal from the top into the reactor interior is initiated. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass ein Auslass für das Gasgemisch (11) im unteren Teil des Reaktors vorhanden ist.Apparatus according to claim 10 or 11, characterized in that an outlet for the gas mixture ( 11 ) is present in the lower part of the reactor. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 10 bis 12 dadurch gekennzeichnet, dass sich ein Einlass für das Kühlgas im oberen Teil des Reaktors befindet und dass der Einlass um einen Winkel α gegen die Vertikale nach unten geneigt ist, wobei der Tangens α etwa dem Quotienten von Einlassdurchmesser und dem Produkt von π und Reaktorinnenraumdurchmesser entspricht.Device according to one or more of claims 10 to 12 characterized in that an inlet for the cooling gas in the located upstream of the reactor and that the inlet at an angle α against the Vertical is inclined downwards, the tangent α is about the Quotients of inlet diameter and the product of π and reactor interior diameter equivalent. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass sich ein Einlass für das Kühlgas im oberen Teil des Reaktors befindet und dass der Einlass um bis zu etwa 12 ° bevorzugt etwa 8 ° gegen die Vertikale nach unten geneigt ist.Device according to one or more of claims 10 to 13, characterized in that an inlet for the cooling gas in located upstream of the reactor and that the inlet is up to about 12 ° preferred about 8 ° against the vertical is inclined downwards. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass sich ein erster Einlass für das Kühlgas (6) am oberen Ende des Reaktors und ein zweiter Einlass (8) für das Kühlgas im unteren Bereich des Reaktors befindet und wobei der zweite Einlass (8) sich oberhalb des Auslasses für das Gasgemisch (11) befindet.Device according to one or more of claims 10 to 14, characterized in that a first inlet for the cooling gas ( 6 ) at the top of the reactor and a second inlet ( 8th ) is located for the cooling gas in the lower region of the reactor and wherein the second inlet ( 8th ) above the outlet for the gas mixture ( 11 ) is located.
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