DE102006052672A1

DE102006052672A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Homogenität eines Gemischs

Info

Publication number: DE102006052672A1
Application number: DE102006052672A
Authority: DE
Inventors: Thomas Schneider; Tomas Qvarfort
Original assignee: Individual
Current assignee: Buechi Labortechnik AG
Priority date: 2006-11-07
Filing date: 2006-11-07
Publication date: 2008-05-08
Also published as: WO2008055456B1; US20100054077A1; WO2008055456A1; EP2089693A1

Abstract

Bekannte Mischverfahren erfordern zur selbsttätigen Bestimmung des Endpunkts eines Mischvorgangs mehrfache Kalibrierungsdurchläufe. Bei sich ständig ändernden Produkten bedeutet dies einen hohen Aufwand. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, den Endpunkt eines Mischvorgangs selbsttätig bestimmbar zu machen, ohne Kalibrierdurchläufe durchführen zu müssen. Dies gelingt, indem kontinuierliche Spektralanalysen des Gemischs erstellt werden. Sobald die Varianz über eine vorgebbare Zeit hinweg unterhalb einer Toleranz liegen, gilt die Mischung als homogen. Bestimmung des Endprodukts eines Mischvorgangs sowie Stoffklassifizierung.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der Homogenität eines Gemischs.
Im Rahmen von industriellen Mischverfahren, sei es zur Herstellung von Kunststoffen, von Lebensmitteln oder von Medikamenten, werden zunehmend höhere Anforderungen an die Qualität der herzustellenden Produkte gestellt. Mischungen müssen bis ins Detail genau abgemessen und vollständig durchmischt sein, bevor sie an den Kunden weitergegeben werden dürfen. Ein relativ einfach nachzuvollziehendes Beispiel hierbei stellt die Herstellung von Instant-Suppen dar, bei welcher der Einsatz einer Zutat in zu großer Menge eine wesentliche Veränderung des Geschmacks bedeuten kann. Eine schlechte Durchmischung eines solchen Produktes kann ebenfalls zu diesem Ergebnis führen, wenn etwa aufgrund der schlechten Durchmischung in eine Verkaufseinheit ein zu großer Anteil an Salz zugefügt wird, der in einer anderen Verkaufseinheit entsprechend fehlt.
Kritisch kann dies bei der Zusammensetzung von Medikamenten sein, bei denen die Zugabe eines Wirkstoffs in einem Medikament bei Überschreitung einer Grenze dieses Wirkstoffs eine schädigende an Stelle einer heilenden Wirkung verursachen kann. Letzten Endes kann die Qualität eines Produktes, soweit die Zusammensetzung und die Durchmischung unzuverlässig sind, nicht gewährleistet werden.
Aus diesem Grunde wird in der Industrie zunehmend dazu übergegangen, die Abläufe von Zusammenfügen und Mischen sowie die Qualitätskontrolle zu automatisieren. Aufgrund von Spektralanalysen, welche etwa mithilfe von Nahinfrarot-Spektrometern (NIR-Spektrometer) durchgeführt werden, ist es möglich, die Zusammensetzung eines Gemischs schnell und genau zu bestimmen. Dies wird herkömmlicher Weise dadurch bewirkt, dass zunächst ein Referenzprodukt mithilfe des Spektrometers erfasst wird und auf diese Weise ein Modellspektrum erstellt wird, mit welchem im späteren industriellen Verfahren das zu mischende Produkt verglichen wird. Um etwaige Abweichungen von einem exakten Modellspektrum berücksichtigen zu können, werden üblicherweise mehrere Durchläufe solcher Referenzmessungen durchgeführt, teilweise bis zu 30 Referenzmessungen für jedes Produkt. Dies stellt einen enormen Aufwand dar, ohne den jedoch nach den herkömmlichen Verfahren eine zuverlässige Bestimmung des Produktes nicht erfolgen kann.
In gleicher Weise wird nach herkömmlichen Verfahren geprüft, ob eine Homogenität der Mischung bereits eingetreten ist, nämlich indem aufgrund von Referenzmessungen ein erforderlicher Anteil vorgegebener Stoffe bestimmt wird. Die erforderliche Durchmischung ist dann erreicht, wenn in einer Anzahl kontinuierlich durchgeführter Messungen der Anteil dieser Stoffe den jeweiligen Referenzwert erreicht. Dies eröffnet jedoch wiederum neue Probleme, wenn eine Änderung des Rezeptes zu einer anderen Konzentration des genannten Stoffes führt. Sollte bei der Zubereitung des Rezeptes für das herzustellende Gemisch diese spezielle Zutat aus irgendeinem Grund nicht hinzugefügt werden, wird eine Homogenität prinzipiell nicht erreicht. Ein Endpunkt des Durchmischungsvorgangs kann daher nicht bestimmt werden.
Vor diesem Hintergrund liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der Homogenität eines Gemischs aus wenigstens zwei Substanzen oder etwa einer Substanz unterschiedlicher Körnung zu schaffen, welche vorhergehende Referenzmessungen zur Klassifizierung der gemischten Produkte erübrigen und welche unabhängig von der Zusammensetzung eines Gemischs dessen Grad der Homogenität bestimmen können.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren gemäß den Merkmalen des Hauptanspruchs, sowie eine Vorrichtung gemäß den Merkmalen des nebengeordneten Anspruchs 11. Weitere sinnvolle Ausgestaltungen des Verfahrens beziehungsweise der Vorrichtung sind den jeweiligen Unteransprüchen zu entnehmen.
Erfindungsgemäß wird die Homogenität eines Gemischs aus wenigstens zwei Substanzen oder etwa einer Substanz unterschiedlicher Körnung dadurch bestimmt, dass im Laufe der Durchmischung eine Mehrzahl von Momentaufnahmen des Spektrums des Gemischs, vorzugsweise mithilfe eines NIR-Spektrometers, durchgeführt werden. Die einzelnen Momentaufnahmen des Spektrums werden miteinander verglichen und die Variation der Spektralkurve über die Zeit erfasst.
Sobald die Variation des Spektrums über die Zeit einen Grenzwert unterschreitet, was dem Überschreiten eines Grenzwertes der Homogenität entspricht, wird die Mischung als homogen angesehen. Dies bringt den Vorteil, dass unabhängig von der Zusammensetzung des Gemischs die Homogenität der jeweils aktuell vorhandenen Substanz ermittelt werden kann. Dadurch entfallen etwaige vorgeschaltete Referenzmessungen, welche insbesondere bei Änderungen des herzustellenden Produktes kosten- und zeitaufwändig zu wiederholen wären. Ebenfalls entfällt die Problematik, dass bei Vergessen oder aus sonstigen Gründen erfolgendem Nichthinzufügen eines bestimmten Stoffes ein Endpunkt des Mischvorgangs nicht erkannt werden könnte. Der Vorgang wird auf diese Weise sowohl einfacher, als auch kosteneffektiver und sicherer.
Es kann im Laufe eines Durchmischungsvorgangs durchaus vorkommen, dass die Mischung innerhalb eines gewissen Zeitraums als homogen betrachtet werden müsste. Eine solche Homogenität zwischen mehreren nacheinander durchgeführten Momentaufnahmen des Spektrums lässt sich sehr leicht dadurch herstellen, dass die genannten Momentaufnahmen in sehr kurzen Abständen nacheinander getätigt werden, so dass eine Veränderung in der zu kurz gewählten Zwischenzeit nicht stattfindet. Folglich erscheint es sinnvoll, ein Gemisch erst dann als homogen zu betrachten, wenn die Variation des Spektrums sich für einen ganzen Betrachtungszeitraum innerhalb eines Toleranzbereichs bewegt. Es wird auf diese Art und Weise verhindert, dass innerhalb des Mischvorgangs durch zufällige Vorgänge der Eindruck von Homogenität zeitweilig erzeugt wird, während tatsächlich noch keine vollständige Homogenität vorliegt.
Gerade die Tatsache, dass während des Mischvorgangs ungleichmäßige Zwischenergebnisse entstehen können, macht es zudem sinnvoll, die Momentaufnahmen des Spektrums kontinuierlich zu wiederholen.
Sobald in vorgeschriebener Art und Weise die Homogenität einer Mischung festgestellt werden konnte, folgt ein nächster Schritt, in dem das nunmehr homogene Gemisch anhand von vorab hinterlegten Modellspektren klassifiziert wird. Hierzu werden die genannten Modellspektren mit dem Spektrum des Gemischs in seinem Endpunkt, also im homogenen Zustand, verglichen und im Fall einer Übereinstimmung des Gemischs mit einem der Modellspektren das Gemisch nach Vorgabe des betreffenden Modellspektrums klassifiziert. Soweit eine Übereinstimmung mit einem Modellspektrum nicht festgestellt werden kann, ist es hingegen möglich, das folglich noch nicht klassifizierte Spektrum als neues Modellspektrum zu hinterlegen und somit eine Produktneudefinition in das System einzupflegen.
Um einen vergleichbaren Ablauf jedes Mischvorgangs erhalten zu können, hat es sich als sinnvoll erwiesen, den Beginn eines Mischvorgangs derart zu erfassen, dass die Spektralanalyse synchron mit dem Mischvorgang beginnt. Dabei wird der Beginn des Mischvorgangs selbsttätig erfasst, woraufhin die Spektralanalyse gestartet wird. Analog wird nach Überschreiten einer Toleranzgrenze des Grades der Homogenität und gleichzeitige Übereinstimmung des erfassten Spektrums mit einem der Modellspektren selbsttätig der Mischvorgang beendet, wobei auch hier mit Vorteil eine Synchronisation stattfindet.
Im Einzelfall kann es natürlich auch dazu kommen, dass ein Mischvorgang nicht zu einer homogenen Substanz führt, somit auch ein Endpunkt selbst nach diesem verbesserten Verfahren nicht erreicht wird. In diesem Fall ist eine Höchstdauer vorgesehen, nach der der Mischvorgang in jedem Falle abgebrochen wird, sofern sich in dieser Zeit weder die gewünschte Homogenität einstellt, noch eine Übereinstimmung mit einem Modellspektrum erzielt wird.
In Abhängigkeit von der gewünschten Genauigkeit kann mit Vorteil jede veränderliche Rahmenbedingung, etwa der Toleranzbereich der Homogenität, die Länge des Betrachtungszeitraums und/oder die Höchstdauer des Mischvorgangs veränderlich vorgegeben werden. So ist etwa im Lebensmittelbereich eine niedrigere Homogenität des Produktes tolerabel als im Bereich der Pharmazie.
Eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Bestimmung der Homogenität eines Gemischs aus wenigstens zwei Substanzen oder etwa einer Substanz unterschiedlicher Körnung ist aus einem steuerbaren Mischwerk, einem Spektrometer, vorzugsweise einem NIR-Spektrometer, sowie aus einem Datenverarbeitungsgerät hergestellt. Das Datenverarbeitungsgerät steuert den gesamten Mischvorgang, wobei nach Beginn des Mischvorgangs durch Starten des steuerbaren Mischwerks die Spektralanalyse ebenfalls gestartet wird. Die von der Spektralanalyse resultierenden Daten werden dem Datenverarbeitungsgerät zugeführt und der Vergleich mit den in einer Datenbank vorhandenen Modellspektren sowie eine Entscheidung über die Gleichheit von ermitteltem Spektrum und Modellspektrum angestellt. Im Übrigen weist das Datenverarbeitungsgerät die herkömmlichen Eigenschaften und Fähigkeiten einer Steuerungsanlage auf.
Der Vorrichtung sind vorteilhafter Weise zur weiteren Analyse Proben entnehmbar, so dass gegebenenfalls händisch das Ergebnis der Vorrichtung geprüft werden kann beziehungsweise ein bislang nicht definiertes oder klassifiziertes Ergebnis weiteren Analysen zugeführt werden kann.
Die vorstehend beschriebene Erfindung wird im Folgenden anhand eines in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Es zeigen
1 ein Schaubild der Homogenität im Laufe eines Mischvorgangs, wobei der Grad der Homogenität über der Zeit aufgetragen ist, und
2 die Momentaufnahme eines Spektrums im Rahmen eines Mischvorgangs, wobei die Anteile über der Reflexionsfrequenz aufgetragen sind.
1 zeigt einen möglichen Verlauf der Homogenität eines Gemischs über die Mischdauer betrachtet. Das Schaubild liegt in einem Koordinatensystem, worin die Zeitachse 2 als Querachse, der Grad der Homogenität 3 als Hochachse aufgetragen ist. Der Mischvorgang wird synchron zum Beginn einer Spektralanalyse in einem ersten Zeitfenster 4 gestartet, verläuft über zwei weitere Zeitfenster hinweg bis hin zu einem vierten Zeitfenster 5, innerhalb dessen die Homogenität des Gemischs erreicht wird. Die der Homogenitätsbestimmung des Gemischs zu Grunde liegende Spektralanalyse wird mithilfe eines Nahinfrarot-Spektrometers (NIR-Spektrometer) durchgeführt und mithilfe eines Datenverarbeitungsgerätes ausgewertet. Das Datenverarbeitungsgerät steuert zudem ein Mischwerk, mit welchem die Durchmischung der zu mischenden Substanzen bzw. der zu mischenden unterschiedlichen Körnungen erzielt wird.
Zunächst ist der Grad der Homogenität des Gemischs im ersten Zeitfenster 4 sehr niedrig, was an der zunächst sehr geringen Durchmischung der zu mischenden Substanzen bzw. Körnungen liegt. Die Homogenität steigt infolge der kontinuierlichen Mischung stark an, erreicht innerhalb des ersten Zeitfensters 4 sogar für eine kurze Homogenitätsphase 6 einen Toleranzbereich der Homogenität, welcher für die Mischung angestrebt wird. Dieser Toleranzbereich liegt oberhalb einer Toleranzgrenze 8, welche typischerweise bei etwa 95% liegt und vorliegend im Verlauf der Mischung allerdings nach kurzer Zeit wieder unterschritten wird. Auch in einem zweiten Zeitfenster wird diese Toleranzgrenze 8 nochmals kurz überschritten, es kommt jedoch zu keiner kontinuierlichen Verbesserung der Homogenität, so dass der Mischvorgang an dieser Stelle noch nicht abgebrochen wird. Erst im vierten Zeitfenster 5 steigt die Homogenität kontinuierlich in den Toleranzbereich zwischen Toleranzgrenze 8 und Homogenitätsobergrenze 9, von denen Letztere eine Homogenität von 100% repräsentiert. Erst in diesem vierten Zeitfenster 5 verbleibt die Homogenität für eine genügende Betrachtungszeit im Toleranzbereich, ohne wiederum negativ davon abzuweichen. Folglich betrachtet das System die Mischung nunmehr als homogen.
Mathematisch wird die Homogenität dabei wie nachfolgend beschrieben berechnet. Das Spektrum X_(t,m) lässt sich bestimmen durch X(t,m) = T(t,n)·P(n,m) + E(t,m) wobei T die Eigenwerte der Zeilenbeschreibungen und P die Eigenvektoren der Spaltenbeschreibungen sind. Der Wert E ist ein Rest, der im Spezialfall auch Null werden kann. Die Homogenität H_t ergibt sich dann aus
wobei die Eigenwerte der Zeilenbeschreibungen von der Zeit t abhängig sind.
2 zeigt ein mögliches Spektrum 10 als Momentaufnahme einer Zusammensetzung des zu betrachtenden Gemischs. Das Schaubild zeigt an der Hochachse den Anteil 12 der jeweiligen Lichtwellenlängen, welche von den Bestandteilen des Gemischs zurückgeworfen werden, über den genannten reflektierten Lichtwellenlängen 11 als Längsachse. Dieses Spektrum 10 wird von dem Spektrometer in der erfindungsgemäßen Anordnung kontinuierlich erfasst. Über die Zeit, also die Mischdauer hinweg, verändert sich das Spektrum 10 abhängig von der augenblicklich für das Spektrometer erfassbaren Substanz. Die Varianz des Spektrums wird vom Datenverarbeitungsgerät erfasst und in den zuvor in 1 betrachteten Homogenitätsverlauf 1 umgesetzt. Dabei entspricht eine sehr große Varianz einer sehr kleinen Homogenität, und umgekehrt eine Varianz von nahezu null einer Homogenität von nahezu 100%.
Gleichzeitig mit der Bestimmung der Varianz eines Schaubilds wird dieses mit bereits im Speicher des Datenverarbeitungsgeräts hinterlegten Modellspektren verglichen, wodurch eine Klassifizierung des Gemischs angestellt wird. Entspricht das Gemisch in einem Betrachtungszeitraum des Mischvorgangs einem Modellspektrum, oder entspricht es diesem sogar nach Erreichen der Homogenität, so wird das Gemisch entsprechend dem durch Vergleich aufgefundenen Modellspektrum klassifiziert.
Vorstehend ist somit ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der Homogenität eines Gemischs aus wenigstens zwei Substanzen oder etwa einer Substanz verschiedener Körnung beschrieben, nach denen eine Bestimmung der Homogenität ohne vorherige Referenzmessungen dadurch möglich ist, dass das Spektrum des Gemischs kontinuierlich erfasst wird und anhand dessen Varianz der Grad der Homogenität bestimmt wird. Gleichfalls wird mithilfe von Modellspektren ein Vergleich mit bereits bekannten Gemischen angestellt, wodurch eine Klassifizierung des aktuell hergestellten Gemischs ermöglicht ist.

1: Homogenitätsverlauf
2: Zeitachse
3: Grad der Homogenität
4: Erstes Zeitfenster
5: Viertes Zeitfenster
6: Kurze Homogenitätsphase
7: Homogenitätsbereich
8: Toleranzgrenze
9: Homogenitätsobergrenze
10: Spektrum
11: Reflektierte Lichtwellenlänge
12: Anteil

Claims

Verfahren zur Bestimmung der Homogenität eines Gemischs aus wenigstens zwei Substanzen oder etwa einer Substanz unterschiedlicher Körnung, wobei mittels eines Spektrometers eine Mehrzahl von Momentaufnahmen des Spektrums (10) des Gemischs erstellt und in Bezug auf zumindest eine vorhergehende Momentaufnahme die Veränderung ermittelt wird und aufgrund der Variation des Spektrums (10) ein Grad der Homogenität bestimmt wird.
Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Gemisch als homogen betrachtet wird, wenn die Variation des Spektrums (10) für einen Betrachtungszeitraum (4, 5) ausschließlich innerhalb eines Toleranzbereichs verläuft.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Momentaufnahmen des Spektrums (10) des Gemischs kontinuierlich erstellt werden.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass nach Erreichen einer Homogenität im Toleranzbereich das ermittelte Spektrum (10) des Gemischs, vorzugsweise selbsttätig, mit vorab hinterlegten Modellspektren verglichen und im Fall einer Übereinstimmung das Gemisch entsprechend dem übereinstimmenden Modellspektrum klassifiziert wird.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass im Falle einer Nichtübereinstimmung des Spektrums (10) des Gemischs mit vorab hinterlegten Modellspektren eine Aufnahme des Spektrums (10) als Modellspektrum ermöglicht wird.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Spektrum (10) im Wege einer Nahinfrarot-Spektralanalyse entsteht.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Beginn eines Mischvorgangs selbsttätig erfasst wird, wobei die Spektralanalyse zumindest nahezu synchron mit dem Mischvorgang beginnt.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass nach Überschreiten einer Toleranzgrenze (8) des Grades der Homogenität (3) und bei gleichzeitiger Übereinstimmung mit einem der Modellspektren selbsttätig das Mischen beendet wird, wobei die Spektralanalyse zumindest nahezu synchron mit dem Mischvorgang endet.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Mischvorgang nach einer Höchstdauer, innerhalb derer eine Überschreitung der Toleranzgrenze (8) des Grades der Homogenität nicht stattfindet und/oder eine Übereinstimmung mit einem Modellspektrum nicht erzielt wird, abgebrochen wird.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Rahmenbedingungen wie etwa der Toleranzbereich (8, 9) der Homogenität, die Länge des Betrachtungszeitraums (4, 5) und/oder die Höchstdauer vorgebbar sind.
Vorrichtung zur Bestimmung der Homogenität eines Gemischs aus wenigstens zwei Substanzen oder etwa einer Substanz unterschiedlicher Körnung, umfassend ein steuerbares Mischwerk zur Durchmischung der Substanzen, ein Spektrometer zur Erstellung einer Mehrzahl von Momentaufnahmen des Spektrums (10) des Gemischs, sowie ein Datenverarbeitungsgerät zur Ermittlung von Veränderungen des Gemischs in Bezug auf zumindest eine vorhergehende Momentaufnahme und zur Bestimmung eines Grades der Homogenität des Gemischs aufgrund der Variation des Spektrums (10), sowie zur Steuerung des Mischwerks.
Vorrichtung gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass als Spektrometer ein Nahinfrarot-Spektrometer (NIR-Spektrometer) eingesetzt wird.
Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass dem Gemisch Proben zur weiteren Analyse, vorzugsweise selbsttätig, entnehmbar sind.
Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass eine Auswertung der ermit telten Spektren (10) mithilfe des Datenverarbeitungsgeräts selbsttätig durchführbar ist.