DE102006036303A1 - Continuous process for the preparation of crosslinkable organopolysiloxane compositions - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von RTV-1-Massen, bei dem in einem Schritt bei einmaligem Durchgang durch die aus einem Rotor-Stator-System bestehende Mischzone eines Mischers im Wesentlichen lineare Organosiliciumverbindung mit mindestens zwei an Silicium gebundenen kondensationsfähigen Gruppen (A), Füllstoff (B) und gegebenenfalls weitere Bestandteile zusammengemischt werden, wobei der Druck am Auslass des Mischaggregates um mindestens 100 hPa größer ist als am Einlass des Mischaggregates.The present invention relates to a process for the continuous production of RTV-1 compositions in which, in a single pass through the rotor-stator mixing zone of a mixer, a substantially linear organosilicon compound having at least two silicon-bonded condensable groups (US Pat. A), filler (B) and optionally other ingredients are mixed together, wherein the pressure at the outlet of the mixing unit by at least 100 hPa is greater than at the inlet of the mixing unit.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von bei Raumtemperatur vernetzbaren Organopolysiloxanmassen in einem Mischer mit einer aus Rotor-Stator-System bestehenden Mischzone.The The invention relates to a process for continuous production of room temperature crosslinkable organopolysiloxane in one Mixer with a mixing zone consisting of a rotor-stator system.

Einkomponentige Organopolysiloxanmassen, die unter Ausschluss von Feuchtigkeit lagerfähig sind und unter Zutritt von Feuchtigkeit bei Raumtemperatur vernetzen, sog. RTV-1-Massen, sind bereits seit langem bekannt.component Organopolysiloxanmassen which are storable in the absence of moisture and crosslink with access of moisture at room temperature, so-called. RTV-1 masses have been known for a long time.

Für die Herstellung von RTV-1-Massen sind verschiedene Verfahren beschrieben. Wegen der hohen Produktivität sind kontinuierliche Verfahren besonders bevorzugt. Das dabei zu lösende Problem ist insbesondere die kontinuierliche und homogene Einmischung von Füllstoffen in die hochviskosen Polymerkomponenten, insbesondere dann, wenn es sich um verstärkende Füllstoffe mit großen Oberflächen handelt. Die Mischungsherstellung soll so erfolgen, dass im fertigen Produkt keine größeren Füllstoffpartikel mehr sichtbar sind. Eine weitere Schwierigkeit bereitet das mit den Füllstoffen eingetragene Wasser, welches dann, wenn die Mischung nicht homogen ist, durch lokale Überkonzentration des Wassers auch noch mehrere Tage nach der Mischungsherstellung zur Bildung von Inhomogenitäten durch Vernetzung der RTV-1-Mischung um die nicht homogen eingemischten Füllstoffpartikel herum führen kann. So wird beispielsweise in der EP-B-234 226 in einem ersten Schritt ein Teil der Bestandteile in einem kontinuierlich arbeitenden geschlossenen Mischer vereinigt und in einem zweiten Schritt in einem oszillierenden Pilgerschrittkneter die restlichen Bestandteile zudosiert und die Masse in diesem Kneter homogenisiert. Um Reaktionszeiten zwischen den ein zelnen Mischschritten zu ermöglichen, wurde darüber hinaus ein weiteres dreistufiges Verfahren entwickelt und in EP-B-940 445 beschrieben. In EP-B-739 652 wird ein Verfahren beschrieben, das ohne eine solche Reaktionszeit auskommt, aber darauf angewiesen ist, dass das in der Mischung enthaltene Wasser, welches über die Rohstoffe eingetragen wird, in einem der Mischungsherstellung nachgeschalteten Schritt entfernt werden muss. Da sich das Wasser in den Compounds noch nachweisen lässt, ist offenbar die Einmischung der Füllstoffe mit dem verwendeten Aggregat nicht ausreichend. Die Mischung enthält nicht vollständig benetzte Füllstoffpartikel, in denen sich das Wasser befindet. Wenn die Mischung vollständig ist, dann reagiert das Wasser mit dem Vernetzer irreversibel und ließe sich somit nicht mehr nachweisen.Various processes are described for the preparation of RTV-1 compounds. Because of the high productivity, continuous processes are particularly preferred. The problem to be solved in particular is the continuous and homogeneous mixing of fillers into the highly viscous polymer components, especially when they are reinforcing fillers with large surfaces. The mixture preparation should be such that in the finished product no larger filler particles are more visible. Another difficulty is the water introduced with the fillers, which, if the mixture is not homogeneous, by local over-concentration of the water for several days after the mixture preparation to form inhomogeneities by crosslinking the RTV-1 mixture to the non-homogeneously mixed Can cause filler particles around. For example, in the EP-B-234 226 in a first step, part of the constituents are combined in a continuously operating closed mixer and, in a second step, the remaining constituents are metered into an oscillating pilgrim step kneader and the mass is homogenized in this kneader. In order to allow reaction times between the individual mixing steps, a further three-stage process has been developed in addition EP-B-940,445 described. In EP-B-739,652 describes a process that does not require such a reaction time, but relies on the fact that the water contained in the mixture, which is introduced via the raw materials, must be removed in a step downstream of the mixture preparation. Since the water can still be detected in the compounds, it appears that the mixing in of the fillers with the used aggregate is not sufficient. The mixture does not contain fully wetted filler particles in which the water is located. When the mixture is complete, the water reacts irreversibly with the crosslinker and thus could no longer be detected.

Ein weiteres, in EP-B-688 598 beschriebenes, Verfahren benutzt einen speziell konstruierten, aus zwei Mischkammern bestehenden Mischer, bei dem zunächst eine Mischung aus Flüssigkeiten und einem Pulver in einer ersten, oberen Mischkammer hergestellt wird, worauf in der zweiten, unteren Mischkammer das Mischgut zum Zwecke der Homogenisierung durch ein zweites unabhängiges Mischorgan nochmals stark geschert wird und weitere flüssige Komponenten zugemischt werden.Another, in EP-B-688 598 described method uses a specially designed, consisting of two mixing chambers mixer in which first a mixture of liquids and a powder in a first, upper mixing chamber is prepared, whereupon in the second, lower mixing chamber the mixture for the purpose of homogenization by a second independent Mixing organ is sheared again and further liquid components are mixed.

In EP-A-1 008 613 wird die Verwendung einer Mischturbine mit axialem Fluss beschrieben. Diese Mischturbine wurde bereits in EP-B-234 226 in Kombination mit einem Pilgerschrittkneter verwendet. Die Mischergebnisse mittels eines solchen Mischers sind zwar ausgezeichnet, ein wesentlicher Nachteil besteht jedoch darin, dass diese Art von Mischern nicht selbstreinigend sind, das heißt, dass im Inneren des Mischers sich Beläge aus Füllstoff und Flüssigkeit bilden, die bereits bei mehr als 24-stündigem Betrieb zu einer Verschlechterung der Dichtmassenqua lität durch Füllstoffpartikel führt. Dieses Problem lässt sich im Allgemeinen nur durch häufiges regelmäßiges Reinigen der Mischturbine lösen.In EP-A-1 008 613 describes the use of an axial flow mixing turbine. This mixing turbine has already been in EP-B-234 226 used in combination with a pilgrim stepper. Although the mixing results by means of such a mixer are excellent, a significant disadvantage is that these types of mixers are not self-cleaning, that is to say that inside the mixer deposits of filler and liquid are formed, which are already more than 24 hours Operation leads to a deterioration of Dichtmassenqua quality by filler particles. This problem can generally only be solved by frequent regular cleaning of the mixing turbine.

Des Weiteren sind z.B. aus US-A-3 194 540 Mischer bekannt, die nach dem Rotor-Stator-Prinzip arbeiten. Derartige Mischer werden sowohl zur Emulsionsherstellung, als auch zum Einmischen von Feststoffen in Flüssigkeiten benutzt. Bei diesen Geräten rotiert ein Rotor innerhalb eines stillstehenden Stators. Der Stator besitzt Schlitze, die in ihrer Breite variabel sein können. Der Rotor kann ebenfalls derartige Schlitze besitzen, die durch evolutenförmige Förderelemente ergänzt sein können. Es können auch nur die Förderelemente vorhanden sein. Der Rotor saugt das Material an und schleudert es radial gegebenenfalls durch seine und die Schlitze des Stators nach außen. Dabei wirken die Statorzähne, die dessen Schlitze begrenzen, als Aufprallfläche und der Spalt zwischen Rotor und Stator führt zur Scherung. Diese Mischer sind in der Regel so aufgebaut, dass man bis zu drei Rotor-Stator-Paare hintereinander einbauen kann, jeweils mit unterschiedlichen Schlitzbreiten. Je anspruchsvoller die Dispergieraufgabe ist, desto mehr Werkzeuge mit engeren Schlitzbreiten baut man ein. DE-B 101 46 395 offenbart beispielsweise ein solches Mischsystem zur Herstellung von wasserfreien RTV-1-Massen auf Basis von Polydiorganosiloxanen. Ein Nachteil des Verfahrens besteht jedoch darin, dass es weitgehend unflexibel ist und nicht schnell an veränderte Mischaufgaben angepasst werden kann.Furthermore, for example US-A-3,194,540 Mixers known that operate on the rotor-stator principle. Such mixers are used both for emulsion production and for incorporation of solids in liquids. In these devices, a rotor rotates within a stationary stator. The stator has slots that can be variable in width. The rotor may also have such slots, which may be supplemented by evolute conveying elements. It may also be present only the conveying elements. The rotor sucks the material and hurls it radially, if necessary through its and the slots of the stator to the outside. The stator teeth, which limit its slots, act as an impact surface and the gap between the rotor and the stator causes shearing. These mixers are usually designed so that you can install up to three rotor-stator pairs in a row, each with different slot widths. The more demanding the dispersing task, the more tools with narrower slot widths are built. DE-B 101 46 395 discloses, for example, such a mixing system for the preparation of water-free RTV-1 compositions based on polydiorganosiloxanes. A disadvantage of the method, however, is that it is largely inflexible and can not be adapted quickly to changing mixing tasks.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von RTV-1-Massen, bei dem in einem Schritt bei einmaligem Durchgang durch die aus einem Rotor-Stator-System bestehende Mischzone eines Mischers im Wesentlichen lineare Organosiliciumverbindung mit mindestens zwei an Silicium gebundenen kondensationsfähigen Gruppen (A), Füllstoff (B) und gegebenenfalls weitere Bestandteile zusammengemischt werden, wobei der Druck am Auslass des Mischaggregates um mindestens 100 hPa größer ist als am Einlass des Mischaggregats.The invention relates to a process for the continuous production of RTV-1 compounds, in in which, in a single pass through the mixing zone of a mixer consisting of a rotor-stator system, a substantially linear organosilicon compound having at least two silicon-bonded condensable groups (A), filler (B) and optionally further constituents are mixed together, the pressure at the outlet of the mixing unit is at least 100 hPa greater than at the inlet of the mixing unit.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung sollen unter der Bezeichnung „kondensationsfähige" Reste auch solche Reste verstanden werden, die einen gegebenenfalls vorangehenden Hydrolyseschritt miteinschließen.in the Within the scope of the present invention, the term "condensable" radicals is also intended to include those Residues are understood to be an optionally preceding Include hydrolysis step.

Der Eintrag von Organosiliciumverbindung (A), Füllstoff (B) sowie der gegebenenfalls eingesetzten weiteren Bestandteile erfolgt bevorzugt beim Druck der umgebenden Atmosphäre, also etwa zwischen 900 und 1100 hPa, besonders bevorzugt zwischen 950 und 1050 hPa.Of the Entry of organosilicon compound (A), filler (B) and the optionally used further ingredients is preferably carried out during printing the surrounding atmosphere, that is between about 900 and 1100 hPa, more preferably between 950 and 1050 hPa.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die eingesetzten Komponenten bevorzugt über die Einlassöffnung von oben im freien Fall auf den sich drehenden Rotor gegeben, wobei die Komponenten einzeln oder als beliebige Vormischungen eingesetzt werden können. Zum Beispiel kann Organosiliciumverbindung (A) mit einem Teil der gegebenenfalls eingesetzten weiteren Mischungsbestandteile vorgemischt sein und mit Feststoff (B) sowie gegebenenfalls weiteren Mischungsbestandteilen auf den sich drehenden Rotor gegeben werden. Die Einlassöffnung hat bevorzugt einen Durchmesser von mehr als 10 cm, besonders bevorzugt 20 bis 200 cm. Der Durchmesser des Rotors beträgt bevorzugt mehr als 10 cm, besonders bevorzugt 15 bis 200 cm, wobei der Duchmesser des Rotors stets größer sein sollte als der Durchmesser der Einlassöffnung. Rotor und Stator können beliebig viele Zähne und Schlitze von beliebiger Größe und Form aufweisen. Bevorzugt sind mehr als 5 Zähne mit einer Höhe von mindestens 1 cm und Schlitze von nicht mehr als 5 cm Breite. Weiterhin bevorzugt sind Rotoren mit evolutenförmigen Förderelementen. Es können auch mehrere Rotor-Stator-Paare nacheinander angeordnet sein.at the method according to the invention the components used are preferably via the inlet opening of above given in free fall on the rotating rotor, where the components used individually or as any premixes can be. For example, organosilicon compound (A) may be mixed with a part of premixed optionally used further mixture components be and with solid (B) and optionally other mixture components be given to the rotating rotor. The inlet opening has preferably has a diameter of more than 10 cm, more preferably 20 to 200 cm. The diameter of the rotor is preferably more than 10 cm, more preferably 15 to 200 cm, wherein the diameter of the rotor always be bigger should be considered the diameter of the inlet opening. Rotor and stator can be arbitrary many teeth and slits of any size and shape exhibit. Preference is given to more than 5 teeth with a height of at least 1 cm and slits not more than 5 cm wide. Further preferred Rotors with evolute Conveying elements. It can Also several rotor-stator pairs can be arranged one after the other.

Es kann von Vorteil sein, wenn Organosiliciumverbindung (A) gegebenenfalls im Gemisch mit weiteren Bestandteilen außer (B) durch mehrere seitliche Öffnungen eines bevorzugt zylindrischen Aufsatzes zudosiert wird und an der Innenseite der Wandung nach unten fließt. Am unteren Ende des Aufsatzes fällt dann Komponente (A) auf den Rotor. Bevorzugt wird der Füllstoff (B) durch den zylindrischen Aufbau von oben in axialer Richtung auf den Rotor geleitet.It may be advantageous if organosilicon compound (A) optionally in admixture with other ingredients except (B) through several lateral openings a preferably cylindrical attachment is added and at the Inside the wall flows down. At the bottom of the essay falls then Component (A) on the rotor. The filler is preferred (B) by the cylindrical structure from above in the axial direction directed to the rotor.

In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens können auf einer Drehachse oberhalb des Rotors Mischelemente angeordnet sein, die eine Vorbenetzung des Füllstoffes (B) mit Organosilciumverbindung (A) und gegebenenfalls weiteren Mischungsbestandteilen bewirken. Bevorzugt sind die Mischelemente so ausgebildet, dass der Füllstoff (B) gleichzeitig in Richtung des Rotors gefördert wird.In a preferred embodiment the method according to the invention can arranged on a rotation axis above the rotor mixing elements be a pre-wetting of the filler (B) with Organosilciumverbindung (A) and optionally further mixture components cause. Preferably, the mixing elements are designed so that the filler (B) is conveyed simultaneously in the direction of the rotor.

Durch die vom Rotor erzeugten Zentrifugalkräfte wir das Mischgut nach außen an die Zähne des Stators geschleudert und durch die Schlitze gedrückt. Der Rotor enthält bevorzugt Förderelemente, besonders bevorzugt evolutenförmige Förderelemente, sodass sich ein zusätzlicher Förderstrom durch die Schlitze in Richtung der Auslassöffnung ergibt. Die Drehzahl des Rotors kann auch unabhängig von der Drehzahl der Misch- oder Förderelemente sein, wenn der Rotor einerseits bzw. Misch- und Förderelemente andererseits voneinander getrennt auf verschiedenen Drehachsen angeordnet sind. Bevorzugt ist die Drehzahl des Rotors jedoch gleich der Drehzahl der Förderelemente, besonders bevorzugt sind Misch- und Förderelemente fest auf einer Achse angeordnet.By the centrifugal forces generated by the rotor we the mix to the outside to the Teeth of the Stators hurled and pushed through the slots. The rotor preferably contains Conveying elements, especially preferably evolutionary Conveying elements, so that an additional flow through the slots in the direction of the outlet opening. The speed the rotor can also be independent be of the rotational speed of the mixing or conveying elements, if the Rotor on the one hand or mixing and conveying elements on the other hand from each other are arranged separately on different axes of rotation. Prefers However, the speed of the rotor is equal to the speed of the conveyor elements, Particularly preferred mixing and conveying elements are fixed on an axis arranged.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Mischung durch die Auslassöffnung über eine Austragsleitung, die an der Auslassöffnung angebracht ist, ausgetragen. Bei der Austragsleitung kann es sich beispielsweise um ein Rohr oder einen Schlauch handeln.at the method according to the invention the mixture is passed through the outlet port via a discharge line, the at the outlet is appropriate, discharged. In the discharge management may be For example, to act a pipe or a hose.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist der Druck am Auslass des Mischaggregates bevorzugt um mindestens 200 hPa, besonders bevorzugt um 300 hPa bis 3000 hPa, größer als am Einlass des Mischaggregats.at the method according to the invention is the pressure at the outlet of the mixing unit preferably at least 200 hPa, more preferably around 300 hPa to 3000 hPa, greater than at the inlet of the mixing unit.

Der erfindungsgemäße Druckunterschied kann auf unterschiedliche, an sich bekannte Art und Weise erreicht werden, wie z.B. durch Aufbau von hydrostatischem Druck, Querschnittsveränderungen der Austragsleitung, Variation der Rotordrehzahl und Steuerung der Förderleistung von Fördereinrichtungen in der Austragsleitung.Of the pressure difference according to the invention can be achieved in different ways known per se be such. by building up hydrostatic pressure, cross-sectional changes the discharge line, variation of the rotor speed and control of the output of conveyors in the discharge line.

Der Druckunterschied zwischen Einlassöffnung und Auslassöffnung des Mischaggregates wird bei konstanter Rotordrehzahl bevorzugt dadurch erreicht, dass dem freien Abfließen des Mischgutes in der Austragsleitung ein entsprechend großer Widerstand entgegengesetzt wird. Dadurch drückt das durch den drehenden Rotor nachgeförderte Mischgut auf das Mischgut in der Austragsleitung. Bei konstanter Drehzahl des Rotors kann der für einen Druckaufbau notwendige Widerstand gegen das freie Abfließen des Mischgutes aus der Auslassöffnung des Mischaggregates erfindungsgemäß zum Beispiel dadurch erhalten werden, dass die Austragsleitung, durch die sich das Mischgut bewegt, durch entsprechende Wahl des Durchmessers, des Querschnittes, der Länge und gegebenenfalls des räumlichen Anstieges so gestaltet wird, dass der erfindungsgemäß notwendige Druckunterschied zwischen Einlassöffnung und Auslassöffnung erhalten wird.Of the Pressure difference between inlet opening and outlet opening of the Mixing units is preferably characterized by a constant rotor speed achieved that the free flow of the mix in the discharge line a correspondingly large one Resistance is opposed. This pushes through the rotating Rotor nachgeförderte Mixture on the mix in the discharge line. At constant Speed of the rotor can be the for a pressure build-up necessary resistance to the free flow of the Mixing material from the outlet opening the mixing unit according to the invention, for example obtained thereby be that the discharge line through which moves the mix, by appropriate choice of the diameter, the cross section, the Length and if necessary, the spatial Increase is designed so that the invention required Pressure difference between inlet opening and outlet opening obtained becomes.

Anpassungen an veränderte Mischaufgaben, wie sie zum Beispiel bei Produktwechsel entstehen, sind bei der einfachen Ausführungsform des räumlichen Anstieges der Auslassleitung jedoch nur sehr schwer durchzuführen.adjustments to changed Mixing tasks, such as those that occur during product changes, are in the simple embodiment of the spatial However, it is very difficult to carry out an increase in the outlet line.

Eine weitere erfindungsgemäße Ausführungsform besteht daher zum Beispiel im Versperren der Austragsleitung mit Lochblenden. Diese können dann – falls erwünscht – in abgestufter Größe mit der Austragsleitung dauerhaft verbunden oder austauschbar nach der Auslassöffnung angeordnet sein.A another embodiment of the invention exists, for example, in blocking the discharge with Pinhole. these can then - if desired - in graduated Size with the Discharge line permanently connected or arranged interchangeably after the outlet opening be.

Bevorzugt werden Reduzierungen des Querschnittes der Austragsleitung, die schnell verändert werden können, wie Ventile oder, besonders bevorzugt, Kugelhähne, die gegebenenfalls elektronisch gesteuert werden können.Prefers be reductions in the cross section of the discharge, the changed quickly can be such as valves or, more preferably, ball valves, optionally electronically can be controlled.

Besonders bevorzugt sind in der Austagsleitung angebrachte elektronisch gesteuerte Fördereinrichtungen, wie Zahnradpumpen oder Schneckenförderer, die ihr Fördervolumen so anpassen, dass der gewünschte Druck an der Auslassöffnung anliegt.Especially preferred are mounted in the Austagsleitung electronically controlled Conveyors, like gear pumps or screw conveyors, their delivery volume adjust so that the desired Pressure at the outlet opening is applied.

Es bestehen aber nicht nur in der Veränderung des Austragswiderstandes Variationsmöglichkeiten zur Steuerung der Mischzeit- und Intensität, sondern auch in der Regelung der Drehzahl des Rotors.It But not only exist in the change of the discharge resistance variations for controlling the mixing time and Intensity, but also in the regulation of the speed of the rotor.

Die Drehzahl des Rotors wird bevorzugt an die Mischaufgabe angepasst und liegt bevorzugt zwischen 200 und 3000 Umdrehungen pro Minute.The Speed of the rotor is preferably adapted to the mixing task and is preferably between 200 and 3000 revolutions per minute.

Die Anpassung der Drehzahl ist besonders dann von Vorteil, wenn spezifische rheologische Eigenschaften des Mischgutes aus Komponente (A) aus benetztem, aber noch nicht vollständig dispergiertem hochdispersem Feststoff (B), aus gegebenenfalls weiteren Bestandteilen und aus gasförmigen Komponenten, wie zum Beispiel Luft oder Inertgas, das z.B. mit dem Feststoff (B) eingetragen wurde, die Durchführung der Mischaufgabe erschweren, da diese 3-Phasen-Mischungen nicht nur nichtnewtonsches sondern auch teilweise dillatantes Fließverhalten aufweisen.The Adjusting the speed is particularly beneficial when specific rheological properties of the mixture of component (A) wetted, but not yet fully dispersed fumed Solid (B), from optionally further constituents and from gaseous Components, such as air or inert gas, e.g. with the Solid (B) was registered, complicate the implementation of the mixing task, because these 3-phase mixtures not only non-Newtonian but also partially dillatantes flow behavior exhibit.

Die Lösung der Mischaufgabe kann zum Beispiel überraschenderweise darin gefunden werden, dass eine Verringerung der Rotordrehzahl am ansonsten unveränderten System zu einem höheren Druckunterschied zwischen Eintrags- und Austragsöffnung führt.The solution For example, the blending task can surprisingly be found therein be that a reduction in the rotor speed at the otherwise unchanged System to a higher Pressure difference between entry and discharge opening leads.

Selbstverständlich ist es in einer nicht erfindungsgemäßen Ausführungsform möglich, beispielsweise durch Anlegen von Vakuum an der Auslassöffnung oder durch Druckerhöhung an der Einlassöffnung, Dauer und Intensität der mechanischen Beanspruchung des Mischgutes zu verändern, doch die Füllstoffe werden dann im Allgemeinen nicht ausreichend gut dispergiert.Of course it is it in a non-inventive embodiment possible, for example, by applying vacuum to the outlet or by increasing the pressure at the inlet opening, Duration and intensity the mechanical stress of the mix, but the fillers are then generally not sufficiently well dispersed.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird bei Temperaturen von bevorzugt –20 bis 180°C, besonders bevorzugt 10 bis 80°C, durchgeführt. Es kann jedoch auch bei höheren oder niedrigeren Temperaturen durchgeführt werden, wobei die Temperatur abhängig ist vom Eintrag der Mischenergie. Falls erwünscht, kann das Mischgut vor, während und/oder nach dem Mischprozess beliebig gekühlt bzw. beheizt werden.The inventive method is at temperatures of preferably -20 to 180 ° C, more preferably 10 to 80 ° C, performed. It but it can also be higher or lower temperatures are carried out, the temperature dependent is from the entry of the mixing energy. If desired, the mix can while and / or optionally cooled or heated after the mixing process.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die am Ende der Austragsleitung erhaltene Mischung in einem nachfolgenden Schritt unter geringer Scherwirkung und bei vermindertem Druck, z.B. 10 hPa, entgast und von leicht flüchtigen Bestandteilen befreit werden. Das so erhaltene Produkt kann dann – falls erwünscht – in feuchtigkeitsdichte Gebinde, wie Kartuschen, Hobbocks und Fässer oder Großgebinde, abgefüllt werden.at the method according to the invention the mixture obtained at the end of the discharge line can be placed in a subsequent step under low shear and at reduced Pressure, e.g. 10 hPa, degassed and freed from volatile constituents become. The product thus obtained can then - if desired - in moisture-tight containers, like cartridges, hobbocks and barrels or large containers, bottled become.

Bei den kondensationsfähigen Gruppen, welche die erfindungsgemäß eingesetzten, an der Vernetzungsreaktion beteiligten Organosiliciumverbindungen (A) aufweisen, kann es sich um beliebige Gruppen handeln, wie z.B. Hydroxy-, Acetato-, Oximato-, Amino- und Organyloxygruppen.In the case of the condensable groups which comprise the organosilicon compounds (A) used in the crosslinking reaction according to the invention, they can be any desired groups such as hydroxy, acetato, oximato, amino and organyloxy groups.

Bei erfindungsgemäß eingesetzter Komponente (A) kann es sich um alle Organosiliciumverbindungen mit mindestens zwei Si-gebundenen kondensationsfähigen Gruppen handeln, die auch bisher in durch Kondensationsreaktion vernetzbaren Massen eingesetzt worden sind. Es kann sich dabei sowohl um reine Siloxane, also ≡Si-O-Si≡-Strukturen, als auch um Silcarbane, also ≡Si-R''-Si≡-Strukturen mit R'' gleich einem zweiwertigen, gegebenenfalls substituierten oder mit Heteroatomen unterbrochenen Kohlenwasserstoffrest oder beliebige Organosiliciumgruppen aufweisende Copolymere handeln.at used according to the invention Component (A) may be any organosilicon compound at least two Si-bonded condensable groups, the also previously used in crosslinkable by condensation reaction masses have been. These may be both pure siloxanes, ie, Si-O-Si≡ structures, as well as silicarbanes, so ≡Si-R '' - Si≡ structures with R '' equal to a bivalent, optionally substituted or heteroatom-interrupted hydrocarbon radical or copolymers containing any organosilicon groups.

Bevorzugt handelt es sich bei den erfindungsgemäß eingesetzten Organosiliciumverbindungen (A) um solche enthaltend Einheiten der Formel RaYbSiO(4-a-b)/2 (I),wobei
R gleich oder verschieden sein kann und gegebenenfalls substituierte Kohlenwasserstoffreste, die durch Sauerstoffatome unterbrochen sein können, bedeutet,
Y gleich oder verschieden sein kann und kondensationsfähige Reste bedeutet,
a 0, 1, 2 oder 3, bevorzugt 1 oder 2, ist und
b 0, 1, 2 oder 3, bevorzugt 0, 1 oder 2, besonders bevorzugt 0, ist,
mit der Maßgabe, dass die Summe aus a + b kleiner oder gleich 3 ist und pro Molekül mindestens zwei Reste Y anwesend sind.The organosilicon compounds (A) used according to the invention are preferably those comprising units of the formula R a Y b SiO (4-ab) / 2 (I), in which
R may be the same or different and optionally substituted hydrocarbon radicals which may be interrupted by oxygen atoms means
Y may be the same or different and means condensable radicals,
a is 0, 1, 2 or 3, preferably 1 or 2, and
b is 0, 1, 2 or 3, preferably 0, 1 or 2, particularly preferably 0,
with the proviso that the sum of a + b is less than or equal to 3 and at least two Y radicals per molecule are present.

Bevorzugt handelt es sich bei Komponente (A) um Organopolysiloxane bestehend aus Einheiten der Formel (I).Prefers Component (A) is organopolysiloxanes from units of the formula (I).

Bevorzugt handelt es sich bei Rest R um einwertige Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen, die gegebenenfalls mit Halogenatomen, Aminogruppen, Ethergruppen, Estergruppen, Epoxygruppen, Mercaptogruppen, Cyanogruppen oder (Poly)-glykolresten substituiert sind, wobei letztere aus Oxyethylen- und/oder Oxypropyleneinheiten aufgebaut sind, besonders bevorzugt um Alkylreste mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen, insbesondere um den Methylrest. Es kann sich bei Rest R aber auch um zweiwertige Reste handeln, die z.B. zwei Silylgruppen miteinander verbinden.Prefers when R is monovalent hydrocarbon radicals with 1 to 18 carbon atoms, optionally with halogen atoms, Amino groups, ether groups, ester groups, epoxy groups, mercapto groups, Cyano groups or (poly) glycol residues substituted, the latter composed of oxyethylene and / or oxypropylene units are particularly preferably alkyl radicals having 1 to 12 carbon atoms, especially the methyl radical. It may be at rest R as well are divalent radicals, e.g. two silyl groups with each other connect.

Beispiele für Reste R sind Alkylreste, wie der Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, iso-Propyl-, 1-n-Butyl-, 2-n-Butyl-, iso-Butyl-, tert.-Butyl-, n-Pentyl-, iso-Pentyl-, neo-Pentyl-, tert.-Pentylrest; Hexylreste, wie der n-Hexylrest; Heptylreste, wie der n-Heptylrest; Octylreste, wie der n-Octylrest und iso-Octylreste, wie der 2,2,4-Trimethylpentylrest; Nonylreste, wie der n-Nonylrest; Decylreste, wie der n-Decylrest; Dodecylreste, wie der n-Dodecylrest; Octadecylreste, wie der n-Octadecylrest; Cycloalkylreste, wie der Cyclopentyl-, Cyclohexyl-, Cycloheptylrest und Methylcyclohexylreste; Alkenylreste, wie der Vinyl-, 1-Propenyl- und der 2-Propenylrest; Arylreste, wie der Phenyl-, Naphthyl-, Anthryl- und Phenanthrylrest; Alkarylreste, wie o-, m-, p-Tolylreste; Xylylreste und Ethylphenylreste; und Aralkylreste, wie der Benzylrest, der α- und der β-Phenylethylrest.Examples for leftovers R are alkyl radicals, such as the methyl, ethyl, n-propyl, iso-propyl, 1-n-butyl, 2-n-butyl, iso-butyl, tert-butyl, n-pentyl, iso-pentyl, neo-pentyl, tert-pentyl radical; Hexyl radicals, such as the n-hexyl radical; heptyl, such as the n-heptyl radical; Octyl radicals, such as the n-octyl radical and iso-octyl radicals, such as the 2,2,4-trimethylpentyl radical; Nonyl radicals, such as the n-nonyl radical; decyl, as the n-decyl radical; Dodecyl radicals, such as the n-dodecyl radical; octadecyl, such as the n-octadecyl radical; Cycloalkyl radicals, such as the cyclopentyl, Cyclohexyl, cycloheptyl and methylcyclohexyl radicals; alkenyl, such as the vinyl, 1-propenyl and the 2-propenyl radical; Aryl radicals, like the Phenyl, naphthyl, anthryl and phenanthryl; alkaryl, such as o-, m-, p-tolyl radicals; Xylyl radicals and ethylphenyl radicals; and aralkyl radicals, like the benzyl radical, the α- and the β-phenylethyl radical.

Beispiele für substituierte Reste R sind Methoxyethyl-, Ethoxyethyl- und der Ethoxyethoxyethylrest oder Chlorpropyl- und Trifluorpropylrest.Examples for substituted ones R radicals are methoxyethyl, ethoxyethyl and ethoxyethoxyethyl or Chloropropyl and Trifluoropropyl.

Beispiele für zweiwertige Reste R sind der Ethylenrest, Polyisobutylendiylreste und propandiylterminierte Polypropylenglykolreste.Examples for bivalent Radicals R are the ethylene radical, Polyisobutylendiylreste and propanediylterminierte Polypropylene glycol residues.

Bei den kondensationsfähigen Gruppen Y, welche die eingesetzten, an der Vernetzungsreaktion beteiligten Organosiliciumverbindungen (A) aufweisen, kann es sich um Hydroxylreste und beliebige über Sauerstoffatom oder Stickstoffatom an Siliciumatom gebundene, gegebenenfalls substituierte Kohlenwasserstoffreste handeln.at the condensable one Groups Y, which used the involved in the crosslinking reaction Organosilicon compounds (A), it may be hydroxyl radicals and any over Oxygen atom or nitrogen atom bonded to silicon atom, optionally act substituted hydrocarbon radicals.

Bevorzugt handelt es sich bei Rest Y um Hydroxylrest, Rest -OR1, wie Methoxy-, Ethoxy-, n-Propoxy-, i-Propoxy-, n-Butoxy-, i-Butoxy-, s-Butoxy-, tert-Butoxy- und 2-Methoxyethoxyrest, wobei R1 gegebenenfalls substituierte Kohlenwasserstoffreste, die durch Sauerstoffatome unterbrochen sein können, bedeutet, Acyloxyreste, wie der Acetoxyrest, Aminoreste, wie Methylamino-, Dimethylamino-, Ethylamino-, Diethylamino- und Cyclohexylaminorest, Amidoreste, wie N-Methylacetamido- und Benzamidorest, Aminoxyreste, wie der Diethylaminoxyrest, Oximoreste, wie Methylethylketoximo- und Methylisobutylketoximorest, und Enoxyreste, wie der 2-Propenoxyrest.Preferably, radical Y is hydroxyl, radical -OR 1 , such as methoxy, ethoxy, n-propoxy, i-propoxy, n-butoxy, i-butoxy, s-butoxy, tert-butoxy and 2-methoxyethoxy radical, where R 1 denotes optionally substituted hydrocarbon radicals which may be interrupted by oxygen atoms, acyloxy radicals, such as the acetoxy radical, amino radicals, such as methylamino, dimethylamino, ethylamino, diethylamino and cyclohexylamino radicals, amido radicals, such as N- Methylacetamido and Benzamidorest, Aminoxyreste, such as the Diethylaminoxyrest, Oximoreste, such as Methylethylketoximo- and Methylisobutylketoximorest, and Enoxyreste, such as the 2-Propenoxyrest.

Beispiele für Reste R1 sind die für R angegebenen einwertigen Reste.Examples of radicals R 1 are the monovalent radicals given for R.

Bevorzugt handelt es sich bei Rest R1 um Alkylreste mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen, besonders bevorzugt um den Methyl- oder Ethylrest.Radical R 1 is preferably an alkyl radical having 1 to 12 carbon atoms, more preferably the methyl or ethyl radical.

Besonders bevorzugt handelt es sich bei Rest Y um Hydroxylrest, Rest -OR1 mit R1 gleich der obengenannten Bedeutung und Acyloxyreste, insbesondere um Acetoxy-, Methoxy- und Ethoxyreste.Particularly preferably, radical Y is hydroxyl radical, radical -OR 1 where R 1 has the abovementioned meaning, and acyloxy radicals, in particular acetoxy, methoxy and ethoxy radicals.

Besonders bevorzugt handelt es sich bei erfindungsgemäß eingesetzten Organosiliciumverbindungen (A) um solche der Formeln Y3- fRfSi-O-(SiR2-O)e-SiRfY3-f (II)und Y3-fRfSi-O-(R3-O)h-SiRfY3-f (III),wobei
R und Y jeweils gleich oder verschieden sein können und eine der oben angegebenen Bedeutungen haben,
R3 gleich oder verschieden sein kann und zweiwertige, gegebenenfalls substituierte Kohlenwasserstoffreste bedeutet,
e gleich 30 bis 3000 ist,
f gleich 0, 1 oder 2 ist und
h gleich 30 bis 1000 ist.With particular preference, organosilicon compounds (A) used according to the invention are those of the formulas Y 3- f R f Si-O- (SiR 2 -O) e -SiR f Y 3-f (II) and Y 3-f R f Si-O- (R 3 -O) h -SiR f Y 3-f (III), in which
R and Y may each be the same or different and have one of the meanings given above,
R 3 may be the same or different and is divalent, optionally substituted hydrocarbon radicals,
e is 30 to 3000,
f is 0, 1 or 2 and
h is 30 to 1000.

Vorzugsweise ist f gleich 2, wenn Y gleich -OH ist, und f gleich 1 oder 0, wenn Y verschieden -OH ist.Preferably f is 2 if Y is -OH and f is 1 or 0 if Y is different -OH.

Beispiele für Rest R3 sind Alkylenreste, wie der Methylen-, Ethylen-, n-Propylen-, iso-Propylen-, n-Butylen-, iso-Butylen-, tert.-Butylen-, n-Pentylen-, iso-Pentylen-, neo-Pentylen-, tert.-Pentylenrest, Hexylenreste, Heptylenreste, Octylenreste, Nonylenreste, Decylenreste, Dodecylenreste und Octadecylenreste; Cycloalkylenreste, wie Cyclopentylenrest, Alkenylenreste, wie der Vinylen-, n-Hexenylen-, Cyclohexenylen-, 1-Propenylen-, Allylen-, Butenylen- und 4-Pentenylenrest; Alkinylenreste, wie der Ethinylen- und Propargylenrest; Arylenreste, wie der Phenylen-, Naphthylen-, Anthrylen- und Phenanthrylenrest; Alkarylenreste, wie o-, m-, p-Tolylenreste, Xylylenreste und Ethylphenylenreste; und Aralkylenreste, wie der Benzylenrest, der α- und der β-Phenylethylenrest, wobei Alkylenreste bevorzugt und Ethylen- und Propylenrest bevorzugt bevorzugt sind.Examples of radical R 3 are alkylene radicals, such as the methylene, ethylene, n-propylene, iso-propylene, n-butylene, iso-butylene, tert-butylene, n-pentylene, iso-pentylene -, neo-pentylene, tert-pentylene radical, hexylene radicals, heptylene radicals, octylene radicals, nonylene radicals, decylene radicals, dodecylene radicals and octadecylene radicals; Cycloalkylene radicals, such as cyclopentylene radical, alkenylene radicals, such as the vinylene, n-hexenylene, cyclohexenylene, 1-propenylene, allylene, butenylene and 4-pentenylene radicals; Alkynylene radicals, such as the ethynylene and propargylene radical; Arylene radicals, such as the phenylene, naphthylene, anthrylene and phenanthrylene radical; Alkarylene radicals, such as o-, m-, p-tolylene radicals, xylylene radicals and ethylphenylene radicals; and aralkylene radicals, such as the benzylene radical, the α- and the β-phenylethylene radical, with alkylene radicals being preferred and ethylene and propylene radicals being preferred.

Beispiele für Organosiliciumverbindungen (A) sind
(ACO)2MeSiO[SiMe2O]200-2000SiMe(OAc)2
(ACO)2ViSiO[SiMe2O]200-2000SiVi(OAc)2
(ACO)2MeSiO[SiMe2O]200-2000SiVi(OAc)2
(MeO)2MeSiO[SiMe2O]200-2000SiMe(OMe)2,
(HO)2MeSiO[SiMe2O]200-2000SiMe2(OH),
(EtO)2MeSiO[SiMe2O]200-2000SiMe(OEt)2,
(MeO)2ViSiO[SiMe2O]]200-2000SiVi(OMe)2,
(EtO)2ViSiO[SiMe2O]200-2000SiVi(OEt)2,
(MeO)2MeSiO[SiMe2O]200-2000SiVi(OMe)2,
(EtO)2(C6H11NHCH2)SiO[SiMe2O]200-2000Si(CH2NHC6H11)(OEt)2,
(MeO)2MeSi(CH2)3O-([CH(CH3)CH2]-O)50-500(CH2)3SiMe(OMe)2,
(MeO)2MeSi(CH2)3NH-COO-([CH(CH3)CH2]-O)50-500CO-NH-(CH2)3SiMe(OMe)2
und
(MeO)2MeSiCH2-NH-COO-([CH(CH3)CH2]-O)50- 500OC-NH-CH2SiMe(OMe)2,
wobei Ac Acetylrest, Me Methylrest, Et Ethylrest und Vi Vinylrest bedeutet.Examples of organosilicon compounds (A) are
(ACO) 2 MeSiO [SiMe 2 O] 200-2000 SiMe (OAc) 2
(ACO) 2 ViSiO [SiMe 2 O] 200-2000 SiVi (OAc) 2
(ACO) 2 MeSiO [SiMe 2 O] 200-2000 SiVi (OAc) 2
(MeO) 2 MeSiO [SiMe 2 O] 200-2000 SiMe (OMe) 2 ,
(HO) 2 MeSiO [SiMe 2 O] 200-2000 SiMe 2 (OH),
(EtO) 2 MeSiO [SiMe 2 O] 200-2000 SiMe (OEt) 2 ,
(MeO) 2 ViSiO [SiMe 2 O]] 200-2000 SiVi (OMe) 2 ,
(EtO) 2 ViSiO [SiMe 2 O] 200-2000 SiVi (OEt) 2 ,
(MeO) 2 MeSiO [SiMe 2 O] 200-2000 SiVi (OMe) 2 ,
(EtO) 2 (C 6 H 11 NHCH 2 ) SiO [SiMe 2 O] 200-2000 Si (CH 2 NHC 6 H 11 ) (OEt) 2 ,
(MeO) 2 MeSi (CH 2 ) 3 O - ([CH (CH 3 ) CH 2 ] -O) 50-500 (CH 2 ) 3 SiMe (OMe) 2 ,
(MeO) 2 MeSi (CH 2 ) 3 NH-COO - ([CH (CH 3 ) CH 2 ] -O) 50-500 CO-NH- (CH 2 ) 3 SiMe (OMe) 2
and
(MeO) 2 MeSiCH 2 -NH-COO - ([CH (CH 3) CH 2] -O) 50- 500 OC-NH-CH 2 SiMe (OMe) 2,
where Ac is acetyl, Me is methyl, Et is ethyl and Vi is vinyl.

Die erfindungsgemäß eingesetzten Organosiliciumverbindungen (A) haben eine Viskosität von bevorzugt 100 bis 106 mPas, besonders bevorzugt von 103 bis 350 000 mPas, jeweils bei 25°C.The organosilicon compounds (A) used according to the invention have a viscosity of preferably 100 to 10 6 mPas, more preferably from 10 3 to 350 000 mPas, in each case at 25 ° C.

Bei den Organosiliciumverbindungen (A) handelt es sich um handelsübliche Produkte bzw. können nach in der Silicium- und Kohlenstoffchemie gängigen Methoden hergestellt werden.at The organosilicon compounds (A) are commercially available products or can after produced in the silicon and carbon chemistry common methods become.

Beispiele für Füllstoffe (B) sind nicht verstärkende Füllstoffe mit einer BET-Oberfläche von bis zu 10 m2/g, wie gemahlene Calciumcarbonate, teilweise verstärkende Füllstoffe mit einer BET-Oberfläche von mehr als 10 m2/g, wie gefällte Calciumcarbonate, oder verstärkende Füllstoffe, also Füllstoffe mit einer BET-Oberfläche von mehr als 50 m2/g, wie pyrogen hergestellte Kieselsäure, gefällte Kieselsäure, Ruß wie Furnace- und Acetylenruß und Silicium-Aluminium-Mischoxide großer BET-Oberflächen.Examples of fillers (B) are non-reinforcing fillers having a BET surface area of up to 10 m 2 / g, such as ground calcium carbonates, partially reinforcing fillers having a BET surface area of more than 10 m 2 / g, such as precipitated calcium carbonates, or reinforcing fillers, ie fillers having a BET surface area of more than 50 m 2 / g, such as fumed silica, precipitated silica, carbon black such as furnace and acetylene black and mixed silicon-aluminum oxides of large BET surface areas.

Die erfindungsgemäß eingesetzten Füllstoffe (B) können nach bekannten Verfahren hydrophobiert sein, beispielsweise durch die Behandlung mit Organosilanen bzw. -siloxanen oder mit Stearinsäure oder durch Veretherung von Hydroxylgruppen zu Alkoxygruppen.The used according to the invention fillers (B) can be hydrophobicized by known methods, for example by the treatment with organosilanes or siloxanes or with stearic acid or by Etherification of hydroxyl groups to alkoxy groups.

Bevorzugt handelt es sich bei dem erfindungsgemäß eingesetzten Füllstoff (B) um Calciumcarbonate und um pyrogen hergestellte Kieselsäuren.Prefers it is the filler used in the invention (B) calcium carbonates and fumed silicas.

Vorzugsweise werden im erfindungsgemäßen Verfahren 5 bis 300 Gewichtsteile, besonders bevorzugt 8 bis 200 Gewichtsteile, insbesondere 10 bis 150 Gewichtsteile, Füllstoff (B), jeweils bezogen auf jeweils 100 Gewichtsteile Komponete (A), eingesetzt.Preferably be in the process of the invention 5 to 300 parts by weight, more preferably 8 to 200 parts by weight, in particular 10 to 150 parts by weight, filler (B), in each case each used on 100 parts by weight of component (A).

Im erfindungsgemäßen Verfahren können – falls erwünscht – Vernetzer (C) eingesetzt werden. Dabei kann es sich um beliebige, bisher bekannte Vernetzer mit mindestens drei kondensationsfä higen Resten handeln, wie beispielsweise Silane oder Siloxane mit mindestens drei Organyloxygruppen.in the inventive method if possible desired - crosslinker (C) are used. It can be any, previously known Crosslinker act with at least three condensable residues, such as Silanes or siloxanes having at least three organyloxy groups.

Bei den gegebenenfalls eingesetzten Vernetzern (C) handelt es sich vorzugsweise um Organosiliciumverbindungen der Formel ZcSiR2 (4-c) (IV),wobei
R2 gleich oder verschieden sein kann und einwertige, gegebenenfalls substituierte Kohlenwasserstoffreste, die durch Sauerstoffatome unterbrochen sein können, bedeutet,
Z gleich oder verschieden sein kann und eine oben für Y genannte Bedeutung ausgenommen Hydroxylgruppe besitzt und
c 3 oder 4 ist,
sowie deren Teilhydrolysate.The optionally used crosslinkers (C) are preferably organosilicon compounds of the formula Z c SiR 2 (4-c) (IV), in which
R 2 may be identical or different and monovalent, optionally substituted hydrocarbon radicals which may be interrupted by oxygen atoms, means
Z may be the same or different and has a meaning other than hydroxyl group as mentioned above for Y, and
c is 3 or 4,
and their partial hydrolysates.

Bei den Teilhydrolysaten kann es sich dabei um Teilhomohydrolysate handeln, d.h. Teilhydrolysate von einer Art von Organosiliciumverbindung der Formel (IV), wie auch um Teilcohydrolysate, d.h. Teilhydrolysate von mindestens zwei verschiedenen Arten von Organosiliciumverbindungen der Formel (IV).at the partial hydrolysates may be partial homohydrolysates, i.e. Partial hydrolysates of one type of organosilicon compound of formula (IV), as well as partial co-hydrolysates, i. Partial hydrolysates of at least two different types of organosilicon compounds of the formula (IV).

Obwohl in Formel (IV) nicht angegeben, können die erfindungsgemäß gegebenenfalls eingesetzten Organosiliciumverbindungen herstellungsbedingt einen geringen Anteil von Hydroxylgruppen, bevorzugt bis maximal 5 % aller Si-gebundenen Reste, aufweisen.Even though in formula (IV) not specified, the invention may optionally used organosilicon compounds production reasons a small proportion of hydroxyl groups, preferably up to a maximum of 5% of all Si-bonded radicals.

Handelt es sich bei den im erfindungsgemäßen Verfahren gegebenenfalls eingesetzten Vernetzern (C) um Teilhydrolysate von Organosiliciumverbindungen der Formel (IV), so sind solche mit bis zu 10 Siliciumatomen bevorzugt.These it is in the process according to the invention optionally used crosslinkers (C) to Teilhydrolysate of Organosilicon compounds of the formula (IV) are those with bis to 10 silicon atoms preferred.

Beispiele für Rest R2 sind die oben für Rest R genannten einwertigen Beispiele, wobei Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen bevorzugt und der Methyl- und der Vinylrest besonders bevorzugt sind.Examples of radical R 2 are the monovalent examples given above for radical R, preference being given to hydrocarbon radicals having 1 to 12 carbon atoms and the methyl and vinyl radicals being particularly preferred.

Beispiele für Z sind die für Y angegebenen Beispiele ausgenommen Hydroxylgruppe.Examples for Z are the for Y given examples except hydroxyl group.

Bevorzugt handelt es sich bei Z um Rest -OR1 mit R1 gleich einer der obengenannten Bedeutungen, Acyloxyreste und Oximoreste.Z is preferably -OR 1 where R 1 is one of the abovementioned meanings, acyloxy radicals and oxime radicals.

Bevorzugt handelt es sich bei den im erfindungsgemäßen Verfahren gegebenenfalls eingesetzten Vernetzern (C) um Tetramethoxysilan, Tetraethoxysilan, Tetrapropoxysilan, Tetrabutoxysilan, Methyltrimethoxysilan, Methyltriethoxysilan, Vinyltrimethoxysilan, Vinyltriethoxysilan, Phenyltrimethoxysilan, Phenyltriethoxysilan, 3-Cyanopropyltrimethoxysilan, 3-Cyanopropyltriethoxysilan, 3-(Glycidoxy)propyltriethoxysilan, 1,2-Bis(trimethoxysilyl)ethan, Cyclohexylaminomethyltriethoxysilan, Morpholinomethyltrimethoxysilan, 1,2-Bis(triethoxysilyl)ethan, Methyltris(methylethylketoximo)silan, Vinyltris(methylethylketoximo)silan, Tetrakis-(methylethylketoximo)silan, Methyltriacetoxysilan, Ethyltriacetoxysilan, Vinyltriacetoxysilan, Dimethyldiacetoxysilan, Methylvinyldiacetoxysilan sowie Teilhydrolysate der genannten Organosiliciumverbindungen, wie z. B. Hexaethoxydisiloxan.The crosslinkers (C) optionally used in the process according to the invention are preferably tetramethoxysilane, tetraethoxysilane, tetrapropoxysilane, tetrabutoxysilane, methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, phenyltrimethoxysilane, phenyltriethoxysilane, 3-cyanopropyltrimethoxysilane, 3-cyanopropyltriethoxysilane, 3- (glycidoxy) propyltriethoxysilane , 1,2-bis (trimethoxysilyl) ethane, cyclohexylaminomethyltriethoxysilane, morpholinomethyltrimethoxysilane, 1,2-bis (triethoxysilyl) ethane, methyltris (methylethylketoximo) silane, vinyltris (methylethylketoximo) silane, tetrakis- (methylethylke toximo) silane, methyltriacetoxysilane, ethyltriacetoxysilane, vinyltriacetoxysilane, dimethyldiacetoxysilane, methylvinyldiacetoxysilane and partial hydrolysates of said organosilicon compounds, such as. B. hexaethoxydisiloxane.

Besonders bevorzugt handelt es sich bei den erfindungsgemäß gegebenenfalls eingesetzten Vernetzern (C) um Tetramethoxysilan, Tetraethoxysilan, Tetrapropoxysilan, Methyltrimethoxysilan, Methyltriethoxysilan, Vinyltrimethoxysilan, Vinyltriethoxysilan, Phenyltrimethoxysilan, 1,2-Bis(trimethoxysilyl)ethan, 1,2-Bis(triethoxysilyl)ethan, Methyltris(methylethylketoximo)silan, Vinyltris(methylethylketoximo)silan, Methyltriacetoxysilan, Ethyltriacetoxysilan, Vinyltriacetoxysilan sowie deren Teilhydrolysate, insbesondere um Methyltrimethoxysilan, Vinyltrimethoxysilan, Methyltriethoxysilan, Vinyltriethoxysilan, Methyltris(methylethylketoximo)silan, Vinyltris(methylethylketoximo)silan, Methyltriacetoxysilan, Ethyltriacetoxysilan, Vinyltriacetoxysilan sowie deren Teilhydrolysate.Especially it is preferable that those used according to the invention are used as desired Crosslinkers (C) to tetramethoxysilane, tetraethoxysilane, tetrapropoxysilane, Methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, Vinyltriethoxysilane, phenyltrimethoxysilane, 1,2-bis (trimethoxysilyl) ethane, 1,2-bis (triethoxysilyl) ethane, Methyltris (methylethylketoximo) silane, vinyltris (methylethylketoximo) silane, Methyltriacetoxysilane, ethyltriacetoxysilane, vinyltriacetoxysilane and their partial hydrolysates, in particular methyltrimethoxysilane, Vinyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, vinyltriethoxysilane, Methyltris (methylethylketoximo) silane, vinyltris (methylethylketoximo) silane, Methyltriacetoxysilane, ethyltriacetoxysilane, vinyltriacetoxysilane and their partial hydrolysates.

Die erfindungsgemäß gegebenenfalls eingesetzten Vernetzer (C) sind handelsübliche Produkte bzw. können nach in der Siliciumchemie bekannten Verfahren hergestellt werden.The according to the invention optionally used crosslinkers (C) are commercially available products or can after produced in silicon chemistry known methods.

Falls Vernetzer (C) eingesetzt werden, was bevorzugt ist, handelt es sich um Mengen von vorzugsweise 0,01 bis 20 Gewichtsteilen, besonders bevorzugt 0,5 bis 10 Gewichtsteilen, insbesondere 3 bis 8 Gewichtsteilen, jeweils bezogen auf 100 Gewichtsteile Organosiliciumverbindung (A).If Crosslinker (C) are used, which is preferred, it is by amounts of preferably 0.01 to 20 parts by weight, especially preferably 0.5 to 10 parts by weight, in particular 3 to 8 parts by weight, in each case based on 100 parts by weight of organosilicon compound (A).

Zusätzlich zu den oben beschriebenen Komponenten (A), (B) und gegebenenfalls (C) können bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nun alle weiteren Stoffe eingesetzt werden, die auch bisher in durch Kondensationsreaktion vernetzbaren Massen eingesetzt worden sind, wie z.B. nicht reaktive Siliconöle, organische Weichmacher, feste oder flüssige Siliconharze, Haftvermittler, Katalysatoren, Wasserfänger (sogenannte Scavenger), Stabilisatoren, die beispielsweise die Lagerstabilität und Reaktivität der Mischung beeinflussen, Additive, die die Eigenschaften des noch nicht ausgehärteten oder des ausgehärteten Materials optimieren, Substanzen, die die Reaktivität der Masse steuern, Farbpigmente, Hitzestabilisatoren und Fungizide.In addition to the above-described components (A), (B) and optionally (C) can in the method according to the invention now all other substances are used, which also previously in by Condensation reaction of crosslinkable compositions have been used, such as. non-reactive silicone oils, organic plasticizers, solid or liquid silicone resins, adhesion promoters, Catalysts, water scavengers (so-called scavengers), stabilizers, for example, the storage stability and reactivity of the mixture affect additives that have the properties of not yet cured or of the cured Optimize materials, substances that reduce the reactivity of the mass control, color pigments, heat stabilizers and fungicides.

Bei den gegebenenfalls eingesetzten Zusatzstoffen (D) handelt es sich bevorzugt um Katalysatoren, Haftvermittler, Weichma cher, Stabilisatoren, Rheologieadditive, Farbpigmente und Fungizide.at the optionally used additives (D) are preferably catalysts, adhesion promoters, Weichma cher, stabilizers, Rheology additives, color pigments and fungicides.

Zusatzstoffe (D) können auch – falls erwünscht – in einem weiteren, nachgeschalteten Verfahrensschritt zugemischt werden.additives (D) can also - if desired - in one further, downstream process step are admixed.

Alle Mischungsbestandteile können auch – falls erwünscht – in zwei oder mehr Teilmengen aufgeteilt zu verschiedenen Zeitpunkten und gegebenenfalls in Vormischungen zugemischt werden.All Mix ingredients can also - if desired - in two or more subsets split at different times and optionally mixed in premixes.

Bei den im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Komponenten kann es sich jeweils um eine Art einer solchen Komponente wie auch um ein Gemisch aus mindestens zwei Arten einer jeweiligen Komponente handeln.at in the process according to the invention used components may each be a kind of a such component as well as a mixture of at least two types act on a particular component.

Eine besonders bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird anhand von 1 erläutert. In eine Rotor-Stator-Mischvorrichtung (5) werden über den Einlass (6) eine Vormischung aus Komponente (A), Vernetzer (C) und Zusatzstoffen (D), wie verschiedenen Weichmachern, und Füllstoff (B) dosiert, wobei die Vormischung durch mehrere seitliche Öffnungen (7) eines bevorzugt zylindrischen Aufsatzes (12) zudosiert wird und dann an der Innenseite der Wandung nach unten fließt. Am unteren Ende des Aufsatzes, der Einlassöffnung (6), fällt dann die Vormischung auf den Rotor (3). Der Rotor (3) wird mit der Rotorachse (1), an der sich Mischelemente (8) befinden, über den Antrieb (9) in Drehung versetzt. Der Füllstoff (B) gelangt durch den zylindrischen Aufbau (12) von oben auf den Rotor. Bei entsprechend großen Füllstoffmengen und schnellen Rotordrehzahlen kann der freie Fall des Füllstoffes behindert sein. Es kommt dann zu einem ebenfalls erfindungsgemäßen Nachrutschen des Füllstoffes. Bevorzugt sind die Mischelemente rechteckig ausgebildet und im Winkel von bevorzugt 30–45° zur Rotorachse in Drehrichtung angeordnet. Dadurch ergibt sich gleichzeitig eine Förderung des Füllstoffes zusätzlich zum freien Fall in Richtung Rotor. Während der Abwärtsbewegung des Füllstoffes findet bereits eine Vorbenetzung des Füllstoffes (B) mit der Vormischung durch die Mischelemente (8) statt. Die Mischwerkzeuge der Mischvorrichtung (5) umfassen den Stator (2), welcher Aussparungen, vorzugsweise kammartige Aussparungen, aufweist, und den Rotor (3), welcher Aussparungen, insbesondere kammartige Aussparungen, aufweist und/oder Förderelemente, insbesondere evolutenförmige Förderelemente, besitzt. Zwischen Stator (2) und Rotor (3) befindet sich ein Spalt. Komponente (A), Vernetzer (C), Weichmacher (D) und Füllstoff (B) werden durch den Rotor (3) vermischt und durch die Aussparungen an Rotor (3) und Stator (2) gepresst, wobei die Mischung stark geschert wird. Auf dem Weg zum Auslassöffnung (4) wird dem Produkt keine weitere Mischenergie mehr zugeführt. Hinter der Auslassöffnung (4) ist die Austragsleitung (11) mit der erfindungsgemäßen Bauart zur Einstellung des Fließwiderstandes und gegebenenfalls mit zusätzlichen erfindungsgemäßen technischen Einrichtungen (10) zur Erhöhung des Fließwiderstandes angeordnet. Die Messung der Drücke erfolgt an der Einlassöffnung mit dem Manometer (P1) und an der Auslassöffnung (4) mit dem Manometer (P2).A particularly preferred embodiment of the method according to the invention is based on 1 explained. In a rotor-stator mixing device ( 5 ) are fed through the inlet ( 6 ) a premix of component (A), crosslinker (C) and additives (D), such as various plasticizers, and filler (B) is metered, wherein the premix through a plurality of side openings ( 7 ) of a preferably cylindrical attachment ( 12 ) is metered in and then flows down the inside of the wall. At the bottom of the essay, the inlet opening ( 6 ), then the premix falls on the rotor ( 3 ). The rotor ( 3 ) is connected to the rotor axis ( 1 ), at which mixing elements ( 8th ), via the drive ( 9 ) is set in rotation. The filler (B) passes through the cylindrical structure ( 12 ) from the top of the rotor. With correspondingly large quantities of filler and fast rotor speeds, the free fall of the filler may be hindered. It then comes to a likewise slipping according to the invention of the filler. Preferably, the mixing elements are rectangular and arranged at an angle of preferably 30-45 ° to the rotor axis in the direction of rotation. This results at the same time a promotion of the filler in addition to free fall in the direction of the rotor. During the downward movement of the filler, there is already a pre-wetting of the filler (B) with the premix by the mixing elements ( 8th ) instead of. The mixing tools of the mixing device ( 5 ) comprise the stator ( 2 ), which recesses, preferably comb-like recesses, and the rotor ( 3 ), which has recesses, in particular comb-like recesses, and / or conveying elements, in particular evolute conveying elements, has. Between stator ( 2 ) and rotor ( 3 ) there is a gap. Component (A), crosslinker (C), plasticizer (D) and filler (B) are passed through the rotor ( 3 ) and through the recesses of rotor ( 3 ) and stator ( 2 ), the mixture being sheared vigorously. On the way to the outlet opening ( 4 ) no further mixing energy is supplied to the product. Behind the outlet ( 4 ) is the discharge line ( 11 ) with the design according to the invention for adjusting the flow resistance and optionally with additional technical devices according to the invention ( 10 ) arranged to increase the flow resistance. The pressure is measured at the inlet opening with the manometer (P 1 ) and at the outlet ( 4 ) with the manometer (P 2 ).

Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, dass RTV-1-Massen mit einer großen Homogenität bezüglich der Füllstoffeinmischung hergestellt werden können.The inventive method has the advantage that RTV-1 masses with a great homogeneity in terms of Füllstoffeinmischung can be produced.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, dass RTV-1-Massen mit einer ausgezeichneten Lagerstabilität hergestellt werden können.The inventive method has the advantage of producing RTV-1 compounds with excellent storage stability can be.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, dass die Mischintensität schnell veränderten Mischaufgaben sehr genau angepasst werden kann.The inventive method has the advantage that the mixing intensity quickly changed mixing tasks can be adjusted very precisely.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, dass mit hoher Flexibilität unterschiedliche Rohstoffqualitäten des Füllstoffes verarbeitet werden können, beispielsweise auch stark agglomeriertes Material.The inventive method has the advantage that with high flexibility different raw material qualities of the filler can be processed for example, strongly agglomerated material.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, dass der Dispergiergrad des eingesetzten Füllstoffes ganz gezielt eingestellt werden kann.The inventive method has the advantage that the degree of dispersion of the filler used can be set specifically.

In den nachstehend beschriebenen Beispielen beziehen sich alle Angaben von Teilen mit Prozentsätzen, falls nicht anders angegeben, auf das Gewicht. Des Weiteren beziehen sich alle Viskositätsangaben auf eine Temperatur von 25°C. Sofern nicht anders angegeben, werden die nachstehenden Beispiele bei einem Druck der umgebenden Atmosphäre, also bei etwa 1000 hPa, und Raumtemperatur, also bei etwa 20° C, bzw. bei einer Temperatur, die sich beim Zusammengeben der Reaktanden bei Raumtemperatur ohne zusätzliche Heizung oder Kühlung einstellt, durchgeführt.In the examples below describe all information parts with percentages, unless otherwise stated, by weight. Further relate all viscosity data to a temperature of 25 ° C. Unless otherwise indicated, the following examples are at a pressure of the surrounding atmosphere, ie at about 1000 hPa, and room temperature, ie at about 20 ° C, or at a temperature, when mixing the reactants at room temperature without additional heating or cooling adjusts.

Die Shore-A-Härte wird nach DIN (Deutsche Industrie Norm) 53505 bestimmt.The Shore A hardness is determined according to DIN (German Industrial Standard) 53505.

Beispiele 1Examples 1

In ein Rotor-Stator-Mischaggregat (5) wurden über 4 seitliche Öffnungen (7) in einem zylindrischen Aufbau (12) pro Stunde 1000 kg einer Mischung von 71 % eines Polydimethylsiloxans, das statistisch verteilte Diacetoxymethylsilylendgruppen und Diacetoxyviylsilylendgruppen im Mol-Verhältnis von etwa 1 : 2 aufweist, mit einer Viskosität von 80000 mPas, 23,5 % eines α,ω-Bis-trimethylsiloxypolydimethylsiloxans mit einer Viskosität von 1000 mPas und 5,5 % eines Oligomerengemisches aus Acetoxysilanen (käuflich erhältlich unter der Bezeichnung „Vernetzer ES 24" bei der Wacker Chemie AG, D-München) sowie 62 kg/h einer pyrogenen Kieselsäure mit einer BET-Oberfläche von 150 m2/g (käuflich erhältlich unter der Bezeichnung HDK® V 15 bei der Wacker Chemie AG, D-München) im freien Fall dosiert. Der Rotor (3) besaß 6 evolutenförmige Förderorgane und 6 an der Achse angeordnete Mischflügel. Er wurde mit 1200 Umdrehungen pro Minute betrieben. Der Stator ist mit kammartigen Aussparungen versehen, das heißt, mit 42 Zähnen einer Breite von 13 mm, die sich in einem Abstand von 9 mm befinden. Er hat einen Innendurchmesser von 275 mm.In a rotor-stator mixing unit ( 5 ), four side openings ( 7 ) in a cylindrical structure ( 12 ) per hour 1000 kg of a mixture of 71% of a polydimethylsiloxane having randomly distributed Diacetoxymethylsilylendgruppen and Diacetoxyviylsilylendgruppen in the molar ratio of about 1: 2, having a viscosity of 80,000 mPas, 23.5% of an α, ω-bis-trimethylsiloxypolydimethylsiloxans with a viscosity of 1000 mPas and 5.5% of an oligomer mixture of acetoxysilanes (commercially available under the name "Vernetzer ES 24" from Wacker Chemie AG, D-Munich) and 62 kg / h of a fumed silica having a BET surface area of 150 m 2 / g (commercially available under the name HDK® V 15 from Wacker Chemie AG, D-Munich) in free fall. 3 ) had 6 evolute conveying members and 6 arranged on the axis mixing blades. It was operated at 1200 rpm. The stator is provided with comb-like recesses, that is to say with 42 teeth of a width of 13 mm, which are at a distance of 9 mm. It has an inside diameter of 275 mm.

Auf dem Weg zur Auslassöffnung (4) wurde dem Produkt keine weitere Mischenergie mehr zugeführt. An der Einlassöffnung (6) und in der Austragsleitung ca. 20 cm hinter der Auslassöffnung sind Manometer angebracht. An der Einlassöffnung herrschte der Druck (P1) der umgebenden Atmosphäre von 1000 hPa. Ein nach dem Manometer in der Austragsleitung installierter Kugelhahn (10) wurde per Hand soweit geschlossen, dass sich an der Auslassöffnung (4) ein Druck (P2) von 1500 hPa einstellte.On the way to the outlet ( 4 ), no further mixing energy was added to the product. At the inlet ( 6 ) and in the discharge line about 20 cm behind the outlet pressure gauges are attached. At the inlet opening, the pressure (P 1 ) of the surrounding atmosphere was 1000 hPa. A ball valve installed in the discharge line after the manometer ( 10 ) was closed by hand so far that at the outlet ( 4 ) set a pressure (P 2 ) of 1500 hPa.

Die aus der Austragsleitung (11) austretende Mischung wurde ohne weitere Förderungseinrichtung in einen Zweischneckenkneter geleitet, wo sie kontinuierlich entlüftet und entgast wurde. Gleichzeitig wurden in dem Zweischneckenkneter pro Stunde 1000 kg des Produktes kontinuierlich mit 0,5 kg einer Mischung aus 20 % Dibutylzinndiacetat und 80 % organischem Weichmacher vermischt.Those from the discharge line ( 11 ) leaving mixture was passed without further conveying device in a twin-screw kneader, where it was continuously deaerated and degassed. At the same time, 1000 kg of the product were continuously mixed with 0.5 kg of a mixture of 20% dibutyltin diacetate and 80% organic plasticizer per hour in the twin-screw kneader.

Abschließend wurde die fertige Masse in feuchtigkeitsdichte Fässer verpackt, wobei gleichzeitig aus einem seitliche Stutzen feuchtigkeitsdichte PE-Kartuschen für Testzwecke abgefüllt wurden.In conclusion was the finished mass packed in moisture-proof barrels, at the same time from a side nozzle moisture-proof PE cartridges for testing purposes bottled were.

Es wurde eine homogene Mischung erhalten, die auch bei Lagerung über mehrere Monate in einer 300 ml-PE-Kartusche homogen bleibt. Es bilden sich keine Inhomogenitäten durch lokale Vernetzung der Mischung.A homogeneous mixture was obtained, which remains homogeneous even when stored for several months in a 300 ml PE cartridge. There are no inhomogeneities due to local networking of the Mi research.

Zur Beurteilung des Aussehens wurden die Massen jeweils auf eine Glasplatte in einer ca. 0,1 mm dicken Schicht aufgetragen:

  • Note 1: stippenfrei
  • Note 2: einige kleine Stippen
  • Note 3: mehrere Stippen
To assess the appearance, the masses were each applied to a glass plate in a layer about 0.1 mm thick:
  • Grade 1: speck-free
  • Grade 2: some small specks
  • Grade 3: several specks

Die Ermittlung der Auspressrate erfolgte aus 310-ml-PE-Kartuschen unter einem Druck von 6,2 bar und einem Düsendurchmesser von 3,0 mm.The Determination of the expression rate was carried out from 310 ml PE cartridges a pressure of 6.2 bar and a nozzle diameter of 3.0 mm.

Das Aussehen der Mischung war befriedigend.The Appearance of the mixture was satisfactory.

Die Ergebnisse finden sich in Tabelle 1.The Results are shown in Table 1.

Die Masse bildete nach 20 Minuten bei 23°C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 50 % eine Haut und härtete innerhalb von 7 Tagen zu einem gummielastischen Material mit einer Shore-A-Härte von 18 aus.The Mass formed after 20 minutes at 23 ° C and a relative humidity of 50% a skin and hardened within 7 days to a rubber elastic material with a Shore A hardness of 18 off.

Beispiel 2Example 2

Beispiel 1 wurde dahingehend abgeändert, dass anstelle des Kugelhahnes in die Austragsleitung von 50 mm Durchmesser eine Zahnradpumpe installiert wurde, die über die Druckmessung (P2) elektronisch so gesteuert wurde, dass an der Auslassöffnung ein Druck von 1800 hPa herrschte.Example 1 was modified to the effect that instead of the ball valve in the discharge line of 50 mm diameter, a gear pump was installed, which was electronically controlled via the pressure measurement (P 2 ) so that at the outlet opening a pressure of 1800 hPa prevailed.

Bei gleichbleibender Rotordrehzahl wurde der Durchsatz auf 800 kg/h verringert, wobei die auf die zudosierten Mengen bezogenen prozentualen Anteile der Mischungsbestandteile konstant blieben.at constant rotor speed was the throughput to 800 kg / h reduced, wherein the percentages related to the metered quantities Proportions of the mixture components remained constant.

Das Aussehen der Masse verbesserte sich.The Appearance of the mass improved.

Die Ergebnisse finden sich in Tabelle 1.The Results are shown in Table 1.

Nach 20 Minuten bei 23°C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 50 % bildete die Masse eine Haut und härtete innerhalb von 7 Tagen zu einem gummielastischen Material mit einer Shore-A-Härte von 18 aus.To 20 minutes at 23 ° C and a relative humidity of 50% formed the mass a skin and hardened within 7 days to a rubber elastic material with a Shore A hardness of 18 off.

Beispiel 3Example 3

Beispiel 1 wurde dahingehend abgeändert, dass die Drehzahl des Rotors auf 800 min–1 reduziert und der Druck (P2) an der Auslassöffnung auf 1800 hPa geregelt wurde. Der Durchsatz wurde auf 1200 kg/h erhöht, wobei die auf die zudosierten Mengen bezogenen prozentualen Anteile der Mischungsbestandteile konstant blieben.Example 1 was modified so that the speed of the rotor was reduced to 800 min -1 and the pressure (P 2 ) at the outlet opening was regulated to 1800 hPa. The throughput was increased to 1200 kg / h, with the proportion of the mixture constituents relative to the metered quantities remaining constant.

Das Aussehen der Masse verbesserte sich gegenüber den vorangegangenen Beispielen weiter (Tabelle 1). Tabelle 1 Beispiel Rotor-Drehzahl (U/min) Durchsatz (kg/h) Druckdifferenz (hPa) Aussehen Auspressrate (g/min) 1 1200 1000 500 3 380 2 1200 800 800 2 360 3 800 1200 800 1 370 The appearance of the composition continued to improve over the previous examples (Table 1). Table 1 example Rotor speed (rpm) Throughput (kg / h) Pressure difference (hPa) Appearance Pressing rate (g / min) 1 1200 1000 500 3 380 2 1200 800 800 2 360 3 800 1200 800 1 370

Nach 20 Minuten bei 23°C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 50 % bildete die Masse eine Haut und härtete innerhalb von 7 Tagen zu einem gummielastischen Material mit einer Shore-A-Härte von 18 aus.To 20 minutes at 23 ° C and a relative humidity of 50% formed the mass a skin and hardened within 7 days to a rubber elastic material with a Shore A hardness of 18 off.

Beispiel 4Example 4

Beispiel 1 wurde wiederholt mit der Abänderung, dass anstelle des Polydimethylsiloxans mit Diacetoxymethylsilylendgruppen und Diacetoxyvinylsilylendgruppen ein Polydimethylsiloxan mit einer Viskosität von 80 000 mPa·s verwendet wurde, das statistisch verteilt mit Dimethoxymethylsilyl- und Dimethoxyvinylsilylgruppen im Mol-Verhältnis von etwa 1 : 1 terminiert ist.Example 1 was repeated with the modification that instead of the polydimethylsiloxane with diaceto xymethylsilyl end groups and diacetoxyvinylsilyl end groups, a polydimethylsiloxane having a viscosity of 80,000 mPa · s was used, which is randomly distributed with dimethoxymethylsilyl and dimethoxyvinylsilyl groups in a molar ratio of about 1: 1.

Die Ergebnisse finden sich in Tabelle 2.The Results are shown in Table 2.

Die Masse bildete nach 25 Minuten bei 23°C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 50 % eine Haut und härtete innerhalb von 7 Tagen zu einem gummielastischen Material mit einer Shore-A-Härte von 20 aus.The Mass formed after 25 minutes at 23 ° C and a relative humidity of 50% a skin and hardened within 7 days to a rubber elastic material with a Shore A hardness of 20 off.

Beispiel 5Example 5

Beispiel 4 wurde wiederholt mit einem Gesamtdurchsatz von 800 kg/h, wobei an der Auslassöffnung ein Druck von 1800 hPa über eine elektronisch gesteuerte Austragspumpe eingestellt wurde.example 4 was repeated with a total throughput of 800 kg / h, with at the outlet opening Pressure of 1800 hPa over an electronically controlled discharge pump has been set.

Die Ergebnisse finden sich in Tabelle 2.The Results are shown in Table 2.

Die Masse bildete nach 25 Minuten bei 23°C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 50 % eine Haut und härtete innerhalb von 7 Tagen zu einem gummielastischen Material mit einer Shore-A-Härte von 20 aus. Tabelle 2 Beispiel Rotor-Drehzahl (U/min) Durchsatz (kg/h) Druckdifferenz (hPa) Aussehen Auspressrate (g/min) 4 1200 1000 500 3 450 5 1200 800 800 2 440 The mass formed a skin after 25 minutes at 23 ° C and a relative humidity of 50% and cured within 7 days to a rubber elastic material with a Shore A hardness of 20. Table 2 example Rotor speed (rpm) Throughput (kg / h) Pressure difference (hPa) Appearance Pressing rate (g / min) 4 1200 1000 500 3 450 5 1200 800 800 2 440

Claims (7)

Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von RTV-1-Massen, bei dem in einem Schritt bei einmaligem Durchgang durch die aus einem Rotor-Stator-System bestehende Mischzone eines Mischers im Wesentlichen lineare Organosiliciumverbindung mit mindestens zwei an Silicium gebundenen kondensationsfähigen Gruppen (A), Füllstoff (B) und gegebenenfalls weitere Bestandteile zusammengemischt werden, wobei der Druck am Auslass des Mischaggregates um mindestens 100 hPa größer ist als am Einlass des Mischaggregats.Process for the continuous production of RTV-1 masses, where in one step in a single pass by the mixing zone of a rotor-stator system Mischers essentially linear organosilicon compound with at least two silicon-bonded condensable groups (A), filler (B) and optionally other ingredients are mixed together, the pressure at the outlet of the mixing unit being at least 100 hPa is greater as at the inlet of the mixing unit. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck am Auslass des Mischaggregates um mindestens 200 hPa größer ist als am Einlass des Mischaggregats.Method according to claim 1, characterized in that that the pressure at the outlet of the mixing unit at least 200 hPa is greater as at the inlet of the mixing unit. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck am Auslass des Mischaggregates um 300 bis 3000 hPa größer ist als am Einlass des Mischaggregats.Method according to claim 1 or 2, characterized the pressure at the outlet of the mixing unit is around 300 to 3000 hPa is larger as at the inlet of the mixing unit. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass Organosiliciumverbindungen (A) um solche enthaltend Einheiten der Formel RaYbSiO(4-a-b)/2 (I)handelt, wobei R gleich oder verschieden sein kann und gegebenenfalls substituierte Kohlenwasserstoffreste, die durch Sauerstoffatome unterbrochen sein können, bedeutet, Y gleich oder verschieden sein kann und kondensationsfähige Reste bedeutet, a 0, 1, 2 oder 3 ist und b 0, 1, 2 oder 3 ist, mit der Maßgabe, dass die Summe aus a + b kleiner oder gleich 3 ist und pro Molekül mindestens zwei Reste Y anwesend sind.Method according to one or more of claims 1 to 3, characterized in that organosilicon compounds (A) to those containing units of the formula R a Y b SiO (4-ab) / 2 (I) where R may be the same or different and is optionally substituted hydrocarbon radicals which may be interrupted by oxygen atoms, Y may be the same or different and is a condensable radical, a is 0, 1, 2 or 3 and b is 0, 1, 2 or 3, with the proviso that the sum of a + b is less than or equal to 3 and at least two Y's are present per molecule. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei Füllstoff (B) um Calciumcarbonate und um pyrogen hergestellte Kieselsäuren handelt.Method according to one or more of claims 1 to 4, characterized in that it is calcium carbonate in filler (B) and pyrogenic silicas. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass Vernetzer (C) eingesetzt wird.Method according to one or more of claims 1 to 5, characterized in that crosslinker (C) is used. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass Zusatzstoffe (D) ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Katalysatoren, Haftvermittler, Weichmacher, Stabilisatoren, Rheologieadditive, Farbpigmente und Fungizide eingesetzt werden.Method according to one or more of claims 1 to 6, characterized in that additives (D) selected from the group consisting of catalysts, adhesion promoters, plasticizers, Stabilizers, rheology additives, color pigments and fungicides used become.
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