DE102006030690A1 - Synthetically producing silicic acid, useful e.g. as cosmetic product, drying agent, food additive and as insulating material, comprises doping silicic acid with a metal ion to give micro- and nano-scalic highly dispersed pigment - Google Patents
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Abstract
Description
Unter Kieselsäure versteht man die Sauerstoffsäuren des Siliciums (SiO2 × NH2O). Neben natürlich vorkommender Kieselsäure bei Pflanzen und Tieren, wie z.B. dem Schachtelhalm und den Kieselalgen, sind im Wesentlichen zwei Syntheseverfahren zur Herstellung von Kieselsäure bekannt.Silica refers to the oxygen acids of silicon (SiO 2 × NH 2 O). In addition to naturally occurring silicic acid in plants and animals, such as the horsetail and the diatoms, essentially two synthesis processes for the production of silica are known.
Bereits
Ende der zwanziger Jahre gelang Samuel S. Kistler die Herstellung
eines Silica-Aerogels. Ein wasserhaltiges Gel erhält man,
indem man „Wasserglas", eine Lösung von
Kieselsäure
in Natronlauge, ansäuert.
Zunächst
bildet sich freie Kieselsäure.
Dabei sind mehrere reaktionsfähige
Molekülgruppen
an ein Siliciumatom gebunden. Die Mixtur trübt sich ein, geliert und geht
in ein porenreiches Kieselgel über.
Dabei verläuft die
Gelbildung stufenweise, wobei zunächst benachbarte Kieselsäuremoleküle miteinander
reagieren. Schließlich
kommt es zu einer Vernetzung der Kieselsäurebausteine zu annähernd kugelförmigen Aggregaten von
einigen Nanometern Durchmesser. Unter geeigneten Bedingungen verbinden
sich die im Wasser verteilten Kügelchen
zu Ketten und vernetzen sich schließlich zu amorphen Strukturen,
deren etwa 10 nm große
Poren mit Wasser gefüllt
sind.
Um vom wasserhaltigen Kieselgel zum Aerogel zu gelangen, tauschte Kistler das Wasser durch einen osmotischen Prozess gegen Alkohol aus. Durch Verdunstung des Alkohols schrumpft das Gel. Schließlich gelang es, den Alkohol im überkritischen Zustand bei Druck und Temperatur so zu entfernen, dass sich die Poren des Kieselgels beim Trocknen nicht verformen. Hochdispers ist das Gel, weil ein Gramm Silica-Aerogel etwa 1.000 Quadratmeter innere Oberfläche besitzt.Around From hydrous silica gel to airgel, Kistler exchanged the water through an osmotic process against alcohol. By Evaporation of the alcohol shrinks the gel. Finally succeeded it, the alcohol in the supercritical Condition at pressure and temperature to remove so that the Do not deform the pores of the silica gel when drying. highly dispersed is the gel, because one gram of silica airgel about 1,000 square meters inner surface has.
Als Gelierung bezeichnet man den Vorgang, bei dem ein Sol in ein Gel übergeht. Die Partikel oder Keime wachsen weiter, bis sie sich berühren und durch weitere Kondensation miteinander vernetzen. Das Gel bildet dabei eine feste Phase aus, die mit einer flüssigen Phase durchdrungen ist und ein unregelmäßiges, dreidimensionales Netzwerk aufweist. Indem man Gelen die Flüssigkeit z.B. durch Verdampfung im Vakuum entzieht, erhält man sog. Xerogele. Dabei ändert sich das räumliche Netzwerk der festen Phase, wobei sich die Abstände zwischen den Strukturelementen verringern und die Netzwerkstruktur zerstört wird. Ein Beispiel dafür ist Silicagel, das als farbloses Pulver in zahlreichen chemischen, pharmazeutischen und kosmetischen Produkten sowie in Nahrungsmitteln enthalten ist. Hier erfüllt es jeweils spezifische Aufgaben. Eine Anwendung als Farbstoff ist bisher nicht bekannt. Seit den 1990er Jahren ist bekannt, dass man nasse Kieselsäure auch unter normalen Bedingungen, also unterkritisch trocknen kann, ohne die Porenstruktur zu zerstören. Dazu sättigt man die oberflächennahen Bindungsstellen des feuchten Kieselgels mit eine silicium-organischen Rest ab. So sind keine reaktionsfähigen Gruppen mehr vorhanden, die die Porenstruktur verengen und versteifen könnten. Das Gel behält im Wesentlichen seine ursprüngliche Ausdehnung.When Gelation is the process by which a sol turns into a gel. The particles or germs continue to grow until they touch and crosslink by further condensation. The gel forms while a solid phase, which is permeated with a liquid phase and an irregular, three-dimensional Network has. By gelling the liquid e.g. by evaporation deprives in vacuum, receives so-called xerogels. It changes the spatial Network of the solid phase, where the distances between the structural elements decrease and the network structure is destroyed. An example of this is silica gel, as a colorless powder in numerous chemical, pharmaceutical and cosmetic products and in foodstuffs. Fulfilled here each specific task. An application as a dye is not known yet. Since the 1990s it is known that one wet silica even under normal conditions, ie can dry subcritically, without destroying the pore structure. This saturates one the near-surface Moist silica gel binding sites with a silicic-organic Rest. So there are no reactive groups left, which could narrow and stiffen the pore structure. The gel essentially retains his original Expansion.
Orthokieselsäure Si(OH)4 ist eine sehr schwache Säure. Sie entsteht durch Zersetzung von Siliciumtetrahalogeniden mit Wasser. Weitere Wasserabspaltungen führen zur Orthodikieselsäure H6Si2O7 und zur Metakieselsäure (H2SiO3).n. Wird auch das letzte Wasser entfernt, entsteht das Kieselsäureanhydrid.Orthosilicic acid Si (OH) 4 is a very weak acid. It is formed by decomposition of silicon tetrahalides with water. Further elimination of water lead to Orthodikieselsäure H 6 Si 2 O 7 and metasilicic acid (H 2 SiO 3 ) .n. If the last water is removed, the silicic acid anhydride is formed.
In Aerogelen bleibt durch geschickte Wahl der Trocknungsparameter das poröse Netzwerk erhalten. So entstehen Feststoffe mit extrem niedriger Dichte und sehr kleinem Lichtbrechungsindex. In einem Alterungsvorgang, den man als Synerese bezeichnet, trennen sich die beiden Phasen des Gels, indem das Dispersionsmittel entweicht, ohne dass dabei die Struktur der festen Phase vollständig zusammenbricht. Ein ursprünglich amorphes Gel kann bei diesem Alterungsprozess allmählich in einen kristallinen Zustand übergehen. Anorganisch-oxidische Gele werden häufig durch Umsetzung von Elementalkoxiden mit Alkohol-Wasser-Mischungen oder in reinem Wasser hergestellt. Der Alkohol dient dabei der Erzeugung eines homogenen Reaktionsgemisches und kann durch andere erotische oder aprotische Lösungsmittel ersetzt werden.In Aerogels remain through skillful choice of drying parameters that porous Network received. This produces solids with extremely low levels Density and very low refraction index. In an aging process, which is called syneresis, the two phases separate of the gel by allowing the dispersant to escape without doing so completely breaks down the structure of the solid phase. An originally amorphous Gel can gradually become crystalline in this aging process Pass state. Inorganic-oxidic gels are often obtained by reaction of elemental oxides made with alcohol-water mixtures or in pure water. The alcohol serves to generate a homogeneous reaction mixture and may be due to other erotic or aprotic solvents be replaced.
Von dem Sol-Gel-Prozess, der langsam und bei vergleichsweise niederen Temperaturen abläuft, unterscheidet sich die Pyrolyse zur Gewinnung pyrogener Kieselsäure grundsätzlich. Pyrogene Kieselsäure bildet sich durch Reaktion von Siliciumtetrachlorid mit Wasser in einem Flammreaktor in einer Knallgasflamme bei Temperaturen über 1.000°C. Reaktion: SiCl4 + 2.H2O = SiO2 + 4.HCl Als Reaktionsprodukt der Pyrolyse bilden sich nanoskalige Partikel aus Siliciumdioxid, die sich innerhalb von Millisekunden zu Aggregaten und Agglomeraten in einer amorphen Gitterstruktur zusammenlagern. Aufgrund ihrer hochdispersen Struktur ist die pyrogene Kieselsäure Bestandteil unterschiedlichster Produkte. In Lacken und Farben dient sie der Dispergierung beigementer Pigmente und regelt die Fließeigenschaften und verbessert die Verarbeitbarkeit durch ihre Eigenschaft der Thixotrophie. Darunter versteht man eine Erhöhung der Viskosität, indem die Wasserstoffbrückenbindungen zwischen den Aggregaten der pyrogenen Kieselsäure vorübergehend mechanisch gelöst werden. Als Strukturbaustein in Kautschuk, Kunststoffen und Klebstoffen erhöht die pyrogene Kieselsäure die Festigkeit entsprechender Produkte durch Vernetzung mit Polymeren. Auch in Lebensmitteln sowie in kosmetischen und pharmazeutischen Produkten wird hochdisperse Kieselsäure zugesetzt, um die Viskosität zu beeinflussen, den Geschmack zu verstärken oder um die Freisetzung pharmazeutischer Wirkstoffe zu verbessern. Aufgrund ihrer mikroporösen Struktur ist die pyrogene Kieselsäure auch ein hervorragender Dämmstoff mit unterschiedlichen Anwendungen vom Hochtemperaturbereich bis in den Baubereich. Hier versetzt man die pyrogene Kieselsäure mit speziellen Trübestoffen, z.B. Siliciumkarbid in Pulverform, um den Wärmedurchgang durch infrarote Strahlung zu blockieren. Synthetisch hergestellte Kieselsäuren haben zahlreiche Anwendungsgebiete, vom Trocknungsmittel über den Lebensmittelzusatzstoff bis hin zum Dämmstoff.Of the sol-gel process, which runs slowly and at relatively low temperatures, the pyrolysis to obtain pyrogenic silica differs in principle. Pyrogenic silica is formed by reaction of silicon tetrachloride with water in a flame reactor in a blast gas flame at temperatures above 1000 ° C. Reaction: SiCl 4 + 2.H 2 O = SiO 2 + 4.HCl The reaction product of pyrolysis is formed by nanoscale particles of silicon dioxide, which assemble within milliseconds into aggregates and agglomerates in an amorphous lattice structure. Due to its highly dispersed structure, the fumed silica is part of a wide variety of products. In paints and inks, it is used to disperse pigments and regulate the flow properties and improve their processability through their thixotropic properties. This is understood to mean an increase in the viscosity by temporarily mechanically dissolving the hydrogen bonds between the aggregates of the fumed silica. As a structural element in rubber, plastics and adhesives, fumed silica increases the Fes corresponding products by cross-linking with polymers. Also in food as well as in cosmetic and pharmaceutical products fumed silica is added to influence the viscosity, to enhance the taste or to improve the release of pharmaceutical agents. Due to its microporous structure, the fumed silica is also an excellent insulating material with different applications from high temperature to the construction sector. Here you put the fumed silica with special opacifiers, such as silicon carbide in powder form to block the heat transfer by infrared radiation. Synthetically produced silicas have numerous applications, from desiccants to food additives and insulating materials.
Ausgehend von dem dargestellten Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, synthetische Kieselsäuren, die entweder als Fällungskieselsäuren in einem Sol-Gel-Prozess oder als pyrogene Kieselsäure in einem Flammreaktor hergestellt werden, durch Dotierung mit Metallionen zu einem hochdispersen Farbstoff weiterzubilden.outgoing from the illustrated prior art, the invention is the The object is based on synthetic silicic acids, either as precipitated silicas in a sol-gel process or produced as fumed silica in a flame reactor become, by doping with metal ions to a highly dispersed dye further education.
Aus
der Herstellung von farbigen Glasprodukten ist bekannt, dass Metalle
Glas färben.
In der Glasschmelze gehen die Metallatome als Ionen in Lösung und
werden in die amorphe Siliciumdioxidstruktur des Glases eingelagert.
Für die
Entfärbung
von Glas, d.h. für
die Entfernung von Verunreinigungen aus den Rohstoffen, werden ebenfalls
Metalloxide verwendet, wobei man für die Entfärbung die komplementäre Farbe
der Verfärbung
verwendet. Bei der Glasfärbung
unterscheidet man Innenfärbung
und Anlauffärbung.
Der wesentliche Unterschied beider Verfahren liegt darin, dass die
Ionenfärbung
durch Lösen
von Metallionen in der Glasschmelze erfolgt, während beim Anlaufen die färbende Wirkung
der Beimengung durch eine erneute Temperaturbehandlung des Glases
entsteht. Beim Anlauffärben
konzentrieren sich die gelösten
Moleküle
in kolloidaler Verteilung oder in Tröpchen im Glas und bilden unter
dem Mikroskop erkennbare Mischkristalle. Das Tempern des Glases
erfolgt bei Temperaturen über
700 Grad Celsius. Die nachfolgende Tabelle gibt Aufschluss über die
unterschiedliche Farbwirkung einiger Metalloxide bei der Innenfärbung. Eine
weitere Tabelle zeigt unterschiedliche Metallsalze, die bei der
Anlauffärbung
eine Rolle spielen. Farbbildner (sog.Chromophore) und die
durch sie hervorgerufene Anlauffärbung
des Glases
Für die Fähigkeit
eines amorphen Netzwerks oder einer kristallinen Struktur aus Siliciumdioxidpartikeln,
Licht zu absorbieren, sind also Metallionen verantwortlich. Dabei
kommt es nicht auf die Größe der einzelnen
SiO2-Kugeln an, sondern auf ihre Elektronenstruktur.
Energetisch tief liegende Elektronen im Sigma-Bereich sind erst
unter Vakuum in der Lage, UV-Licht zu absorbieren. Einige Metallionen
sind jedoch in der Lage, langwellig zu absorbieren. Entscheidend
für die
Absorptionseigenschaften ist die Elektronenstruktur des jeweiligen
Ions. Metallcluster, die in eine amorphe oder kristalline Struktur
aus SiO2-Molekülen eingelagert sind, können die
Absorption in den langwelligen Bereich verschieben. Bewegen sich
die Gitterkonstanten eines amorphen Netzwerks aus SiO2-Kugeln
oder einer Kristallgitterstruktur im Bereich der Wellenlänge des Lichts,
können
innerhalb der Strukturen Beugungserscheinungen auftreten, die ebenfalls
eine Farbwirkung hervorrufen.
(An dieser Stelle wird eine Übersichtstabelle
langwellig absorbierender Metall-Kationen nachgereicht)For the ability of an amorphous network or a crystalline structure of silica particles to absorb light, therefore, metal ions are responsible. It does not depend on the size of the individual SiO 2 spheres, but on their electronic structure. Energetically deep electrons in the sigma region are only able to absorb UV light under vacuum. However, some metal ions are able to absorb long-wavelength. Decisive for the absorption properties is the electron structure of the respective ion. Metal clusters embedded in an amorphous or crystalline structure of SiO 2 molecules can shift the absorption into the long-wavelength range. If the lattice constants of an amorphous network of SiO 2 spheres or a crystal lattice structure move in the range of the wavelength of the light, diffraction phenomena can occur within the structures, which likewise produce a color effect.
(At this point a summary table of long-wave absorbing metal cations will be submitted later)
Zur Herstellung eines hochdispersen Pigments ist es deshalb von Bedeutung, dass die Metallionen in Clustern angeordnet sind, die mit der Wellenlänge des sichtbaren Lichts (380 bis 780 nm) korrelieren.to It is therefore important to prepare a highly dispersed pigment that the metal ions are arranged in clusters which correspond to the wavelength of the visible light (380 to 780 nm).
Auf erfindungsgemäße mikroskalige Gele trifft dies zu. Die Primär- Partikel und Aggregate der pyrogenen Kieselsäure liegen mit 7–40 nm bzw. 200 nm unterhalb dieses Wellenlängenspektrums. Im Rahmen der Erfindung wird deshalb vorgeschlagen, die Aggregate und Agglomerate der pyrogenen Kieselsäure durch erneutes Erhitzen bis zum Schmelzpunkt untereinander zu größeren Clustern zu verbinden, die dann Licht absorbieren können, sodass Farben entstehen. Eine weitere Möglichkeit wäre, die vollkommene Benetzung hydrophiler Pigmente oder hydrophober Pigmente mit einem Lösungsmittel, dessen Lichtbrechungszahl mit dem Index von SiO2 übereinstimmt.This is true for microscale gels according to the invention. The primary particles and aggregates of fumed silica are at 7-40 nm and 200 nm below this wavelength spectrum. In the context of the invention it is therefore proposed to combine the aggregates and agglomerates of the fumed silica by renewed heating up to the melting point with one another to larger clusters, which can then absorb light, so that colors arise. Another possibility would be the complete wetting of hydrophilic pigments or hydrophobic pigments with a solvent whose refractive index coincides with the index of SiO 2 .
In einem erfindungsgemäßen Sol-Gel-Prozess bilden Alkoholate mit Salzen (z.B. Chloriden) eine polare Lösung. Bei der Fällungsreaktion substituieren die Metallionenkomplexe das Silicium in einer ersten Substitutions-Hydrolysereaktion. Dabei wird in die anorganische Matrix des Gels ein metallorganischer Komplex eingefügt. In der daran anschließenden Kondensationsreaktion bilden sich bei einer Temperatur von etwa 60°C organisch-anorganische Keime. Während des Übergangs vom Sol zum Gel in einem thermischen Prozess können die an die Alkoholate gebundenen Metallionen in das sich bildende Netzwerk eingelagert werden. In einem abschließenden Verfahrensschritt, dem sog. Calcinieren, werden bei einer Temperatur von 300–500°C die organischen Bestandteile entfernt, wobei hochdisperse Pigmente in kristalliner oder amorpher Form als Reaktionsprodukt entstehen.In a sol-gel process according to the invention, alkoxides with salts (eg chlorides) form a polar solution. In the precipitation reaction, the metal ion complexes substitute the silicon in a first substitution hydrolysis reaction. In this case, an organometallic complex is inserted into the inorganic matrix of the gel. In the subsequent condensation reaction, organic-inorganic nuclei are formed at a temperature of about 60 ° C. During the transition from sol to gel in a thermal process, the metal ions bound to the alcoholates can be incorporated into the forming network. In a final process step, the so-called. Calcining, at a temperature of 300-500 ° C. removes the organic constituents, resulting in highly dispersed pigments in crystalline or amorphous form as a reaction product.
Bei der zweiten Verfahrensvariante der Erfindung werden den Ausgangsmaterialien Siliciumtetrachlorid, Wasserstoff und Sauerstoff, die als wässerige oder methanolische Lösung pyrolisiert werden, Metallsalze, wie z.B. Chloride, Nitride, Azetate, Nitrate oder Karbonate beigegeben. Die Metallionen liegen hier bereits vor der Pyrolyse gelöst vor und werden in der Pyrolyse in die amorphen Siliciumdioxidpartikel eingebaut. Metallionen aus Metalloxiden, Sulfiden, Hydraten und Carbonaten gehen während der Pyrolyse in Lösung. Die Pyrolyse erfolgt bei Temperaturen zwischen 1.000 und 1.800 Grad Celsius. Der Schmelzpunkt von Quarz liegt bei 1.710 Grad Celsius, wobei sich unter Atmosphärendruck amorphes Quarzglas bildet.at The second process variant of the invention are the starting materials Silicon tetrachloride, hydrogen and oxygen, as aqueous or methanolic solution pyrolyzed, metal salts, e.g. Chlorides, nitrides, acetates, Added nitrates or carbonates. The metal ions are already here solved before the pyrolysis before and become in the pyrolysis in the amorphous silica particles built-in. Metal ions of metal oxides, sulfides, hydrates and Carbonates go through the pyrolysis in solution. Pyrolysis takes place at temperatures between 1,000 and 1,800 degrees Celsius. The melting point of quartz is 1,710 degrees Celsius, being below atmospheric pressure amorphous quartz glass forms.
Bei einer weiteren Variante erfolgt die Färbung der pyrogenen Kieselsäure nicht in der Pyrolyse selbst, sondern durch eine anschließende Erwärmung bis zum Schmelzpunkt der pyrogenen Kieselsäure. In diesem hochreaktiven Zustand werden die Metallionen an die amorphe Gitterstruktur der pyrogenen Kieselsäure angelagert.at In another variant, the color of the fumed silica is not in the pyrolysis itself, but by a subsequent heating up to the melting point of fumed silica. In this highly reactive Condition, the metal ions to the amorphous lattice structure of fumed silica attached.
Bei beiden Verfahren kann die Morphologie, die Farbe und die Größe der Aggregate durch die Flammentemperatur, die Verweilzeit der Additive in der Flamme und durch die Konzentration der Additive beeinflusst werden. Mit der Eigenschaft von Pigmenten in allen Skalierungen der Palette kann die pyrogene Kieselsäure für alle bereits bekannten Anwendungen verwendet werden, wobei der Zusatz herkömmlicher Pigmente ganz oder teilweise entfällt. Bei der Verwendung pyrogener Kieselsäure als Dämmstoff werden spezielle Trübemittel, wie z.B. Siliciumkarbid zugesetzt, um eine Wärmeübertragung durch infrarote Strahlung zu unterbinden. Diese Trübestoffe können entfallen, wenn die pyrogene Kieselsäure selbst eine opake Färbung aufweist.at Both methods can change the morphology, color and size of the aggregates by the flame temperature, the residence time of the additives in the Flame and be influenced by the concentration of additives. With the property of pigments in all scales of the palette can the fumed silica for all already known applications are used, the addition conventional Partially or completely omitted pigments. When using pyrogenic silica as an insulating material become special opacifiers, such as. Silicon carbide added to heat transfer by infrared To prevent radiation. These opacifiers can be eliminated if the pyrogens silica even an opaque coloring having.
Hochdisperse Pigmente beeinflussen nicht nur das Fließverhalten von pulverförmigen Farben und Lacken, sondern entfalten unterschiedliche Farbwirkungen, von opaken Farben über transluzente Farben bis hin zu irisierenden und opalisierenden Effekten. Dazu kommt eine Verbesserung der Kratzfestigkeit von Farben, Lacken und Druckfarben. Bei Sol-Gel-Beschichtungen bewirken die hochdispersen Pigmente gut haftende anorganisch-organische Hybridsysteme für harte und flexible Oberflächen. Hochdisperse Pigmente sind aber auch bestens für die Vernetzung von Polymeren geeignet und erhöhen die Festigkeit von Kunststoffen, Kautschuk und Klebstoffen.highly dispersed Pigments not only influence the flow behavior of powdery colors and paints, but unfold different color effects, from opaque colors over translucent colors to iridescent and opalescent effects. In addition, there is an improvement in the scratch resistance of paints and varnishes and printing inks. In sol-gel coatings cause the highly dispersed Pigments well-adherent inorganic-organic hybrid systems for hard and flexible surfaces. However, highly dispersed pigments are also ideal for crosslinking polymers suitable and increase the strength of plastics, rubber and adhesives.
Die Anwendungspalette erfindungsgemäßer hochdisperser Pigmente reicht vom Farbstoff für chemische, pharmazeutische und kosmetische Produkte bis hin zu Nahrungsmitteln. Bei der Anwendung als mikroporöser Dämmstoff ist von Bedeutung, dass ein erfindungsgemäßes, dunkles bis schwarzes Pigment strahlungsabsorbierend wirkt und den Zusatz eines entsprechenden Trübemittels erübrigt. Elektrisch lei tende, erfindungsgemäße Pigmente bilden den Grundstoff für neuartige, photovoltaische Beschichtungen.The Application range inventive highly dispersed Pigments range from the dye for chemical, pharmaceutical and cosmetic products to food. When used as a microporous insulation is important that an inventive, dark to black Pigment absorbs radiation and the addition of a corresponding turbid medium unnecessary. Electrically conductive pigments of the invention form the base material for novel, photovoltaic coatings.
Weitere Erläuterungen gehen aus der Figurenbeschreibung hervor.Further Explanations go out of the description of the figure.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
8131 | Rejection |