DE102006013362A1 - Method for producing an electrical component with a nanoneedle structure - Google Patents

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Jens Dr. Dahl Jensen
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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen einer elektrischen Komponente mit einer Nanonadelstruktur. Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass eine Vielzahl an Nanonadeln (100) auf einem Substrat (40) unter Verwendung eines Elektrolyten (20) elektrochemisch aufgewachsen wird.The invention relates to a method for producing an electrical component with a nanoneedle structure. According to the invention, it is provided that a large number of nanoneeds (100) are grown electrochemically on a substrate (40) using an electrolyte (20).

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren mit den Merkmalen gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.The The invention relates to a method with the features according to the preamble of claim 1.

Ein Verfahren zum Herstellen einer elektrischen Komponente mit einer Nanonadelstruktur ist beispielsweise aus der US-Patentschrift 6,741,019 bekannt. Bei diesem vorbekannten Verfahren werden vorgefertigte Nanonadeln mit einem magnetischen Material beschichtet und in einer Trägerflüssigkeit schwimmend mit einem Substrat in Kontakt gebracht. An das Substrat wird von außen ein Magnetfeld angelegt, so dass sich die magnetischen Nanonadeln in der Trägerflüssigkeit ausrichten können. Sie nehmen dabei eine Position vertikal zur Oberfläche des Substrats ein. Nach einem Ausheizen der Trägerflüssigkeit und weiteren Bearbeitungsschritten bildet sich eine Struktur, bei der die Nanonadeln im Wesentlichen senkrecht zum Substrat ausgerichtet sind und aus einer die Nadeln auf dem Substrat haltenden Trägerschicht herausragen.One Method for producing an electrical component with a Nanoneedle structure is known for example from US Pat. No. 6,741,019. at This previously known method includes prefabricated nanopipes coated with a magnetic material and floating in a carrier liquid brought into contact with a substrate. To the substrate is from Outside a magnetic field is applied so that the magnetic nanowires in the carrier liquid can align. They take a position vertical to the surface of the Substrate. After a heating of the carrier liquid and further processing steps Forms a structure in which the nanopipes essentially are aligned perpendicular to the substrate and one of the needles on the substrate holding carrier layer protrude.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen einer Nanonadelstruktur anzugeben, das möglichst einfach durchführbar ist und das Herstellen großflächiger Nanonadelstrukturen mit hoher Ausbeute und geringen Kosten ermöglicht.Of the Invention is based on the object, a method for manufacturing To specify a Nanonadelstruktur that is as simple to carry out and producing large-area nanoneedle structures with high yield and low cost.

Diese Aufgabe wird ausgehend von einem Verfahren der eingangs angegebenen Art erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in Unteransprüchen angegeben.These The object is based on a method of the beginning Art according to the invention the characterizing features of claim 1 solved. Advantageous embodiments The invention are in subclaims specified.

Danach ist erfindungsgemäß vorgesehen, dass eine Vielzahl an Nanonadel auf dem Substrat unter Verwendung eines die Oberfläche des Substrats benetzenden Elektrolyten elektrochemisch aufgewachsen wird.After that is inventively provided that a variety of nanoneedles on the substrate using a the surface the substrate wetting electrolyte grown electrochemically becomes.

Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist darin zu sehen, dass es keiner aufwändigen Anlage zum Herstellen der Nanonadelstruktur bedarf. Selbst großflächige Nanonadelstrukturen, beispielsweise für Displays oder dergleichen, lassen sich beispielsweise mit einem relativ einfachen galvanischen Bad herstellen.One An essential advantage of the method according to the invention is to see that there is no elaborate Plant for producing the nanoneedle structure required. Even large-scale nanoneedle structures, for example Displays or the like, can be, for example, with a produce relatively simple galvanic bath.

Ein weiterer wesentlicher Vorteil, insbesondere im Vergleich zu dem eingangs beschriebenen Stand der Technik, ist darin zu sehen, dass die Nanonadeln nicht vorab und separat hergestellt werden müssen; die Nanonadeln werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vielmehr in einem einzigen Bearbeitungsschritt sowohl hergestellt als auch gleichzeitig richtig ausgerichtet auf dem Substrat aufgebracht.One Another significant advantage, especially in comparison to the The prior art described above, it can be seen that the needles need not be pre-fabricated and separately; the Nanone needles are in the inventive method rather in a single machining step both manufactured and simultaneously applied properly aligned on the substrate.

Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens wird mit der Nanonadelstruktur eine Elektronenemitterstruktur oder ein Feldemitterarray hergestellt. Mit einer Elektronenemitterstruktur bzw. mit einem Feldemitterarray lassen sich beispielsweise Bildschirme bzw. Displays herstellen, indem die Elektronenemitterstruktur bzw. das Feldemitterarray in Arraysegmente mit einer Vielzahl an Nanonadeln unterteilt wird und indem mit jedem der Arraysegmente jeweils ein Pixel des Bildschirms bzw. Displays gebildet wird. Da – wie erläutert – die Kosten für die Herstellung der Nanonadelstruktur relativ gering sind, wird auch eine kostengünstige Herstellung großflächiger Displays möglich.According to one advantageous embodiment of the method is with the nanoneedle structure an electron emitter structure or field emitter array. With an electron emitter structure or with a field emitter array For example, you can make screens or displays by the electron emitter structure or the field emitter array in Array segments with a large number of nanowires is divided and by using each of the array segments one pixel each of the screen or displays is formed. Because - as explained - the cost of production the nanoneedle structure are relatively low, is also a cost-effective production of large-scale displays possible.

Bei einer besonders bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens wird die Materialkonzentration, insbesondere die Metallionenkonzentration, des Nanonadelmaterials im Elektrolyten derart klein eingestellt, dass das Wachstum der Nanonadeln diffusionsstrombegrenzt ist und bereits mit Nanonadeln versehene oberflächenabschnitte des Substrats während ihres Nanonadel-Wachstums anderen noch keine Nanonadeln aufweisenden Oberflächenabschnitten das für ein Nanonadel-Wachstum erforderliche Material entziehen. Bei dieser vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens wird ausgenutzt, dass sich in dem Elektrolyten eine inhomogene Verteilung der elektrischen Stromdichte ausbildet, sobald die ersten Nanonadeln wachsen. Die inhomogene Stromverteilung führt zu einer höheren Stromdichte im Bereich der Nanonadelspitzen und damit dort zu einem schnelleren weiteren Wachstum bzw. zu einer schnelleren weiteren Materialabscheidung als im Bereich außerhalb der Nadelspitzen. Um eine Nadelbildung über diesen Effekt hinaus noch weiter zu verbessern, wird die abscheidungsfähige Metallionenkonzentration des Nadelmaterials im Elektrolyten so klein gewählt, dass das Wachstum im Nadelspitzenbereich den übrigen Substratbereichen das zum Materialabscheiden erforderliche Material wegnimmt, so dass ein Wachstum dort nicht mehr möglich ist, zumindest aber sehr stark gebremst wird. Im Ergebnis bilden sich aufgrund einer solchen Diffusionsstrombegrenzung besonders steile Säulen bzw. Nadeln aus, weil die übrigen Substratbereiche wegen Metallionenmangels nicht mitwachsen können.at a particularly preferred embodiment of the method is the Material concentration, in particular the metal ion concentration, of the nanoneedle material in the electrolyte set so small that the growth of the nanotubes is diffusion-limited and already provided with nanopipes surface portions of the substrate during their Nanoneedle growth other surface sections that do not have any nanotubes that for extract material required for nanoneedle growth. At this advantageous embodiment of the method is utilized that in the electrolyte an inhomogeneous distribution of the electric Current density forms as soon as the first nanotubes grow. The inhomogeneous current distribution leads to a higher one Current density in the area of the nanoneedle tips and thus there to a faster further growth or faster material separation as in the area outside the needle tips. In addition to a needle formation beyond this effect Further, the precipitated metal ion concentration becomes of the needle material in the electrolyte chosen so small that the growth in the needle tip area the rest Substrate areas the material required for material deposition takes away, so that a growth is no longer possible there, but at least very much is strongly braked. The result is due to such Diffusion current limiting particularly steep columns or needles, because the remaining Substrate areas can not grow due to metal ion deficiency.

Um eine homogene Materialabscheidung während der Startphase des Abscheidungsvorgangs zu verhindern und um ein Nadelwachstum überhaupt erst auszulösen, wird bevorzugt eine Inhomogenität erzeugt, die ein lokal ungleiches Materialwachstum hervorruft.Around a homogeneous material deposition during the start phase of the deposition process to and in order to trigger a needle growth in the first place, will preferably generates an inhomogeneity, which causes a locally uneven material growth.

Beispielsweise wird ein Substrat mit einer unebenen, Hügel aufweisenden Oberfläche verwendet. Eine hügelige Oberfläche kann beispielsweise durch einen vorherigen Ätzschritt oder dergleichen erzeugt werden. In einer ersten Abscheidungsphase wird eine derartige Spannung an das Substrat angelegt und ein derartiger Stromfluss durch den Elektrolyten hervorgerufen, dass die durch die Spannung und den Stromfluss hervorgerufene Energiedichte die zum Wachstum der Nanonadeln erforderliche Aktivierungsenergie ausschließlich im Bereich der Hügel erreicht oder überschreitet und das Abscheiden der Nanonadeln ausschließlich dort beginnt. Sobald es zu einem Wachstum im Hügelbereich kommt, erfolgt eine Wachstumsbeschleunigung in den Hügelbereichen und ein Nadelwachstum – wie bereits erläutert – durch die sich im Nadelspitzenbereich bildende Stromdichtenerhöhung und vorzugsweise auch durch den Materialmangel in den übrigen Bereichen aufgrund einer Diffusionsstrombegrenzung.For example, a substrate having an uneven, hilly surface is used. A hilly surface can, for example by a previous etching step or the like. In a first deposition phase, such a voltage is applied to the substrate and such a current flow caused by the electrolyte that caused by the voltage and current flow energy density reaches or exceeds the required for the growth of the nanoclip activation energy exclusively in the hills and the deposition of the Nano Needles starts exclusively there. As soon as there is growth in the hilly area, an acceleration of growth in the hilly areas and needle growth - as already explained - is achieved by the current density increase forming in the needle tip area and preferably also by the lack of material in the remaining areas due to a diffusion current limitation.

Anstelle eines hügeligen Substrats kann beispielsweise auch ein polykristallines Substrat verwendet werden. In einer ersten Abscheidungsphase wird in diesem Fall eine derartige Spannung an das Substrat angelegt und ein derartiger Stromfluss durch den Elektrolyten hervorgerufen, dass die durch die Spannung und den Stromfluss hervorgerufene Energiedichte die zum Wachstum der Nanonadeln erforderliche Aktivierungsenergie ausschließlich im Bereich derjenigen Oberflächenabschnitte des polykristallinen Substrats erreicht oder überschreitet, die eine gegenüber anderen Oberflächenabschnitten des Substrates kleinere Aktivierungsenergie zum Wachstum der Nanonadeln aufweisen. Sobald das Nadelwachstum begonnen hat, kommt es zu der beschriebenen Beschleunigung des Nadelwachstums aufgrund der inhomogenen Stromverteilung im Nadelspitzenbereich.Instead of a hilly For example, a substrate may also be a polycrystalline substrate be used. In a first deposition phase is in this If such a voltage is applied to the substrate and such Current flow caused by the electrolyte, that by the Voltage and the current flow induced energy density to the Growth of nanoclays required activation energy exclusively in the area those surface sections reaches or exceeds the polycrystalline substrate, one over the other Surface sections of the Substrate smaller activation energy for the growth of nanotubes exhibit. Once the needle growth has started, it comes to the described acceleration of needle growth due to the inhomogeneous Power distribution in the needle tip area.

In einer sich an die erste Abscheidungsphase anschließenden zweiten Abscheidungsphase wird die Energiedichte vorzugsweise erhöht, um das Nadelwachstum zu beschleunigen. Dabei kann die Energiedichte beispielsweise derart eingestellt werden, dass die zum Wachstum der Nanonadeln erforderliche Aktivierungsenergie ausschließlich im oberen Bereich der aufwachsenden Nanonadeln überschritten wird.In a second subsequent to the first deposition phase Deposition phase, the energy density is preferably increased to the Accelerate needle growth. In this case, the energy density, for example be adjusted so that the growth of the nanowires required activation energy only at the top of the exceeded growing nano needles becomes.

Alternativ wird in der sich an die erste Abscheidungsphase anschließenden zweiten Abscheidungsphase die Energiedichte noch weiter erhöht, und zwar derart, dass auf allen Oberflächenbereichen des Substrats ein Materialwachstum erfolgen könnte, sofern in dem Elektrolyten das für ein Wachstum erforderliche Material in ausreichendem Maße vorhanden wäre. Das Nadelwachstum wird in diesem Falle durch die Diffusionsstrombegrenzung und den Materialmangel außerhalb des Nadelspitzenbereichs sowie durch die hohe Strom- und Energiedichte innerhalb des Nadelspitzenbereichs getragen.alternative becomes in the following to the first deposition phase second Deposition phase, the energy density further increased, and Although such that on all surface areas of the substrate a material growth could occur provided in the electrolyte for a growth required material sufficiently available would. The Needle growth in this case is due to the diffusion current limitation and the lack of material outside of the needle tip area as well as the high current and energy density worn within the needle point area.

Im Hinblick auf eine Herstellung von Elektronenemittern oder Feldemitterarrays für Displays oder andere Anwendungen wird es als vorteilhaft angesehen, wenn als Substratmaterial und/oder als Material für die Nanonadeln ein Metall oder eine Metalllegierung verwendet wird. Geeignete Materialien sind beispielsweise Silber, Kupfer oder Nickel oder Metalllegierungen, die diese Metalle enthalten.in the With regard to the production of electron emitters or field emitter arrays for displays or other applications, it is considered advantageous if as substrate material and / or as material for the nanotubes a metal or a metal alloy is used. Suitable materials are for example silver, copper or nickel or metal alloys, containing these metals.

Bevorzugt werden Nanonadeln mit Durchmessern zwischen 5 und 50 nm und Nadelhöhen zwischen 500 und 1000 nm hergestellt.Prefers are nanone needles with diameters between 5 and 50 nm and needle heights between 500 and 1000 nm produced.

Vorzugsweise wird durch den Elektrolyten ein Wechselstrom oder ein gepulster Strom geleitet; dies ermöglicht eine höhere Stromdichte und führt zu einer besseren Säulenbildung als bei Gleichstrom. Höhere Stromdichten sind bei einem Wechselstrom abscheiden deshalb erreichbar, weil es Abscheidungspausen gibt, in denen kein Strom oder nur sehr wenig Strom fließt. In den Abscheidungspausen erfolgt durch Diffusionsprozesse ein Materialausgleich innerhalb des Elektrolyten derart, dass Metallionen in den Nadelbereich nachgeliefert wird. Durch die Abscheidungspausen lässt sich somit vermeiden, dass es an abscheidungsfähigen Metallionen im Bereich der wachsenden Nadelspitzen fehlt und sich andere unerwünschte Stoffe wie beispielsweise Hydroxide (OH–) durch Spaltung von Wasser 2H2O + 2e– → H2(g) + 2OH–(aq) auf den Nadelspitzen abscheiden, die das weitere Nadelwachstum stören und unter Umständen dazu führen, dass die Nadeln spröde und brüchig werden.Preferably, an alternating current or a pulsed current is passed through the electrolyte; this allows a higher current density and leads to a better pillaring than with direct current. Higher current densities can be achieved in an AC separation because there are separation pauses in which no current or very little current flows. In the deposition pauses, a material balance within the electrolyte takes place by diffusion processes in such a way that metal ions are replenished in the needle area. By means of the deposition breaks, it is thus possible to avoid the absence of depositable metal ions in the area of the growing needle tips and other undesirable substances such as, for example, hydroxides (OH - ) due to the splitting off of water 2H 2 O + 2e - → H 2 (g) + 2OH - (aq) on the needle tips that interfere with further needle growth and may cause the needles to become brittle and brittle.

Vorzugweise wird ein gepulster Strom mit Einschaltpulsen erzeugt, deren Dauer jeweils maximal 50 ms–100 ms beträgt. Zwischen den Einschaltpulsen liegen vorzugsweise Abscheidungspausen von zumindest 50 ms–100 ms.preferably, a pulsed current is generated with turn-on pulses whose duration in each case a maximum of 50 ms-100 ms is. Between the turn-on pulses are preferably deposition breaks of at least 50 ms-100 ms.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert; dabei zeigen beispielhaft:The Invention will be explained in more detail with reference to embodiments; there show by way of example:

1 ein galvanisches Bad zum Abscheiden von Nanonadeln während einer ersten Abscheidungsphase; 1 a galvanic bath for depositing nanorods during a first deposition phase;

2 das galvanische Bad gemäß 1 während einer zweiten Abscheidungsphase; 2 the galvanic bath according to 1 during a second deposition phase;

3 das Abscheidungsverhalten in Abhängigkeit von der angelegten elektrischen Spannung; 3 the deposition behavior as a function of the applied electrical voltage;

4 die Konzentrationsverteilung des Nadelmaterials in Abhängigkeit vom Abstand zu Substratoberfläche und 4 the concentration distribution of the needle material as a function of the distance to the substrate surface and

5 den Stromverlauf im Falle eines Betriebs des galvanischen Bades mit einem gepulsten Strom. 5 the current flow in the case of operation of the galvanic bath with a pulsed Electricity.

In der 1 erkennt man ein galvanisches Bad 10 mit einem darin befindlichen Elektrolyten 20 und einem als Kathode arbeitenden Träger 30. Auf dem Träger 30 befindet sich ein Substrat 40, auf dessen Oberfläche 50 Nanonadeln beispielsweise aus Kupfer oder Nickel abgeschieden werden sollen. Mit der Kathode bzw. dem Träger 30 ist ein Anschluss einer Spannungsversorgung 70 verbunden, die mit ihrem anderen Anschluss an eine Anode 80 des galvanischen Bades 10 angeschlossen ist.In the 1 you can see a galvanic bath 10 with an electrolyte in it 20 and a carrier operating as a cathode 30 , On the carrier 30 there is a substrate 40 , on its surface 50 Nanon needles to be deposited, for example, of copper or nickel. With the cathode or the carrier 30 is a connection of a power supply 70 connected to their other connection to an anode 80 of the galvanic bath 10 connected.

Die 1 zeigt das Aufwachsen der Nanonadeln während einer ersten Abscheidungsphase. Man erkennt, dass das Substrat 40 bereits kleine Hügel 90 aufweist, die zuvor in dem Substrat 40 gebildet worden sind, beispielsweise im Rahmen eines strukturierten Ätzschrittes. Die Hügelspitzen der Hügel 90 weisen einen kleineren Abstand dh zu der Anode 80 auf als die übrige Oberfläche des Substrats 40, die einen Abstand d zu der Anode 80 einnimmt. Es gilt also: d > dh The 1 shows the growth of the nanowires during a first deposition phase. It can be seen that the substrate 40 already small hills 90 previously in the substrate 40 have been formed, for example in the context of a structured etching step. The hilltops of the hills 90 have a smaller distance ie to the anode 80 on as the remaining surface of the substrate 40 that is a distance d to the anode 80 occupies. It therefore applies: d> ie

Aufgrund des geringeren Abstandes der Hügelspitzen zu der Anode 80 wird sich bei Anlegen einer äußeren Spannung U eine inhomogene Stromverteilung innerhalb des Elektrolyten 20 ausbilden. Dies ist in der 1 schematisch durch Stromdichtelinien j angedeutet, die von der Anode kommend hauptsächlich auf den Hügelspitzen enden.Due to the smaller distance of the hill tips to the anode 80 When an external voltage U is applied, an inhomogeneous current distribution within the electrolyte will occur 20 form. This is in the 1 schematically indicated by current density lines j, coming from the anode mainly end on the hill tops.

Das Prinzip des Nadelwachstums basiert nun darauf, dass im Bereich der Hügelspitzen 90 die Stromdichte j lokal deutlich größer als im Talbereich bzw. außerhalb der Hügelbereiche ist. Es lässt sich durch Simulationsrechnungen zeigen, dass im Hügelbereich je nach Hügelhöhe und Hügelform eine bis zu ca. 100-mal höhere Stromdichte auftreten kann als im benach barten Talbereich. Aufgrund der lokal höheren Stromdichte im Hügelbereich kommt es dort zu einem entsprechend schnelleren Abscheiden des Nadelmaterials und somit zu einem entsprechend schnelleren Nadelwachstum. Dieser Effekt verstärkt sich dabei selbsttätig, weil nämlich aufgrund des lokal schnelleren Materialwachstums im Hügelbereich die Stromdichteverteilung noch ungleichmäßiger wird und die Stromdichte im Nadelbereich noch mehr anwächst. Beobachtet man das Wachstum der Nadeln unter einem Mikroskop, so stellt man fest, dass während der ersten Phase des Abscheidens das Wachstum im Hügelbereich zunächst sehr langsam erfolgt. Dann, sobald sich die Stromdichteverteilung weiter zugunsten der Hügel 90 bzw. zugunsten der sich darauf ausbildenden Nadeln verschiebt, kommt es zu einem exponentiell ansteigenden Wachstum der Hügel und zu einer Säulen- bzw. Nadelbildung.The principle of needle growth is now based on that in the area of the hill tops 90 the current density j is significantly larger locally than in the valley area or outside the hill areas. It can be shown by simulation calculations that up to about 100 times higher current density can occur in the hill area depending on the hill height and hill shape than in Benach disclosed valley area. Due to the locally higher current density in the hill area, there is a correspondingly faster deposition of the needle material and thus a correspondingly faster needle growth. This effect is amplified automatically because, because of the locally faster material growth in the hill area, the current density distribution becomes even more uneven and the current density in the needle area increases even more. Observing the growth of the needles under a microscope, it is found that during the first phase of the deposition, the growth in the hill area is initially very slow. Then, as soon as the current density distribution continues in favor of the hills 90 or in favor of the needles developing thereon, there is an exponentially increasing growth of the hills and a column or needle formation.

Um zu gewährleisten, dass es zu einem signifikanten Materialabscheiden ausschließlich im Hügelbereich kommt, wird während der ersten Abscheidungsphase der Stromfluss vorzugsweise so klein eingestellt, dass die Stromdichte und damit die Energiedichte ausschließlich im Hügelbereich groß genug ist und nur dort eine Materialabscheidung aktiviert wird. Im Talbereich wird die nötige Aktivierungsenergie dann nicht erreicht, so dass es dort zu keinem Abscheiden von Material kommen kann.Around to ensure, that there is a significant material deposition exclusively in the hill area is coming, while the first deposition phase the current flow is preferably set so small that the current density and thus the energy density exclusively in the hill area is big enough and only there a material separation is activated. In the valley area will the necessary Activation energy then not reached, so that there is none Depositing material can come.

Wie bereits erläutert, wird es nach dem Auslösen des Wachstumsvorganges im Hügelbereich zu einer Beschleunigung des Säulenwachstums im Bereich der sich ausbildenden Nadelspitzen kommen, weil die Stromdichte dort am größten ist. Nach dem Wachstumsbeginn kann deshalb in eine zweite Abscheidungsphase geschaltet werden, bei der der Stromdichte und damit die Energiedichte deutlich erhöht wird. Eine solche Erhöhung der Strom- und Energiedichte führt zu einem noch schnelleren Na delwachstum und damit zu einem größeren Durchsatz. Das Abscheiden während der zweiten Abscheidungsphase ist schematisch in der 2 gezeigt.As already explained, there will be an acceleration of the column growth in the region of the forming needle tips after the triggering of the growth process in the hillock area, because the current density is greatest there. After the start of growth can therefore be switched to a second deposition phase in which the current density and thus the energy density is significantly increased. Such an increase in the current and energy density leads to even faster Na del growth and thus to a greater throughput. The deposition during the second deposition phase is schematically shown in FIG 2 shown.

Sofern die Konzentration des Nadelmaterials im Elektrolyten klein genug gewählt ist, kann die Stromdichte auch soweit erhöht werden, dass auch in den Talbereichen des Substrats die erforderliche Aktivierungsenergie für ein Materialabscheiden überschritten wird. Zu einer störenden Materialabscheidung kann es dort nämlich trotzdem nicht kommen, weil aufgrund des starken Nadelwachstums im Bereich der Nadelspitzen das zur Verfügung stehende Nadelmaterial bereits verbraucht ist. Dieser Sachverhalt ist deutlicher in der 3 gezeigt.If the concentration of the needle material in the electrolyte is chosen to be small enough, the current density can also be increased to such an extent that the required activation energy for material deposition is also exceeded in the valley regions of the substrate. In spite of this, it is still not possible to achieve a disturbing material separation because the needle material available is already used up due to the strong needle growth in the region of the needle tips. This fact is clearer in the 3 shown.

Man erkennt in der 3, dass die Konzentration C(z) des Nadelmaterials im Talbereich (z < Zn, wobei Zn die jeweilige Nadellänge bezeichnet) sehr viel kleiner als im übrigen Elekrolyten ist. Dies ist darauf zurückzuführen, dass der schnell wachsende Nadelspitzenbereich das aus dem übrigen Elektrolytbereich nachdiffundierende Material verbraucht, bevor es zu der Substratoberfläche im Talbereich (z = 0) gelangen kann. Das Nadelwachstum ist somit diffusionsbegrenzt, wodurch ein unerwünschtes Abscheiden von Nadelmaterial im Talbereich unterbunden wird.One recognizes in the 3 in that the concentration C (z) of the needle material in the valley region (z <Zn, where Zn denotes the respective needle length) is much smaller than in the remainder of the electrolyte. This is due to the fact that the rapidly growing needle tip area consumes the material that diffuses from the remaining electrolyte area before it can reach the substrate surface in the valley area (z = 0). The needle growth is thus diffusion-limited, whereby an undesirable deposition of needle material is prevented in the valley area.

Bei der Prozessführung beachtet werden sollte, dass kein zu großer Stromfluss und damit keine zu große Energiedichte im Elektrolyten hervorgerufen wird und die Wachstumsgeschwindigkeit der Nanonadeln 100 bzw. Säulen nicht zu groß eingestellt wird, da es sonst zu einem Verbrennen des Elektrolyten kommen kann. Unter einem Verbrennen des Elektrolyten ist zu verstehen, dass sich dieser chemisch verändert, so dass sich andere Stoffe als das Nadelmaterial abscheiden können. Dies zeigt die 4 schematisch.It should be taken into account during the process that there is no excessive current flow and therefore not too high an energy density in the electrolyte and the growth speed of the nanopipes 100 or columns is not set too large, otherwise there may be a burning of the electrolyte. By burning the electrolyte is meant that it changes chemically, so that other substances than the needle material can be deposited. This shows the 4 schematically.

Man erkennt in der 4, dass bei kleinen Spannungen (U < U1) ein Erhöhen der Spannung zu einer entsprechenden Erhöhung des Stromes I führt.One recognizes in the 4 in that, at low voltages (U <U1), increasing the voltage leads to a corresponding increase in the current I.

Bei mittleren Spannungen (U1 < U < U2) liegt die beschriebene Diffusionsbegrenzung vor, die den bevorzugten Bereich für das Nadelwachstum bildet. In diesem Bereich kann eine Erhöhung der Spannung keine Erhöhung des Stromflusses bewirken, weil nicht genug Metallionen im Elektrolyten zu Verfügung stehen.at mean voltages (U1 <U <U2) is the described Diffusion limiting, which is the preferred area for needle growth forms. In this area, increasing the voltage can not increase the Flow cause, because not enough metal ions in the electrolyte available stand.

Wird die Spannung weiter über die Spannung U2, die als Maximalspannung des Elektrolyten anzusehen ist, erhöht, so kommt es zu einem Spalten von Wassermolekülen und zu einer Bildung von Wasserstoff-Ionen und OH–-Ionen, die zu einem Stromfluss beitragen. Tritt eine solche Spaltung der Wassermoleküle auf, wird das Nadelwachstum erheblich gestört. So können sich beispielsweise auf den Säulenspitzen statt des gewünschten Nadelmaterials andere Abscheidungsprodukte aus dem Elektrolyten abscheiden, beispielsweise Metallhydroxide, klassisch als „Brennung" bekannt. Diese können das weitere Nadelwachstum hemmen und beispielsweise dazu führen, dass die Nadeln spröde werden und später abbrechen. Im Falle eines Brennens des Elektrolyten ist die sich ergebende Nadelstruktur meist nicht mehr zu gebrauchen.If the voltage is further increased above the voltage U2, which is to be regarded as the maximum voltage of the electrolyte, then there is a splitting of water molecules and the formation of hydrogen ions and OH - ions, which contribute to a flow of current. If such a split of the water molecules, the needle growth is significantly disturbed. For example, instead of the desired needle material, other deposition products may be deposited on the column tips, such as metal hydroxides, classically known as "burners." These may inhibit further needle growth and, for example, cause the needles to become brittle and later break off a burning of the electrolyte, the resulting needle structure is usually no longer useful.

Geeignete Stromdichten während der zweiten Phase des Nadelwachstums liegen bei Verwendung von Gleichstrom vorzugsweise in einem Bereich zwischen 5 bis 8 A/dm2 für die Abscheidung von Nickelnadeln und in einem Bereich zwischen 5 und 10 A/dm2 (bis maximal 15 A/cm2) für Kupfernadeln. Diese beispielhaften Zahlenangaben beziehen sich auf die Verwendung eines Cu-Elektrolyten auf Cyanid-Basis.Suitable current densities during the second phase of the needle growth when using direct current are preferably in a range between 5 to 8 A / dm 2 for the deposition of nickel needles and in a range between 5 and 10 A / dm 2 (up to 15 A / cm 2 ) for copper needles. These exemplary figures relate to the use of a cyanide-based Cu electrolyte.

Aufgrund der lokal sehr unterschiedlichen Stromverteilung innerhalb des galvanischen Bades können im Bereich der aufwachsenden Nadeln an der Nadelspitze – wie bereits erläutert – deutlich größere Stromdichten auftreten, die bis zu 100 A/dm2 betragen können. Aufgrund dieser lokal sehr großen Stromdichten kann es zu dem bereits beschriebenen Problem des „Brennens" des abgeschiedenen Materials kommen, bei dem das elektrochemische Gleichgewicht innerhalb des Elektrolyten zumindest lokal gestört wird und es zumindest lokal zu einer Aufspaltung von Wasser kommt. Ein Brennen der Nanonadeln sollte vermieden werden, indem die Leistungsdichte bzw. die Stromdichte von außen entsprechend begrenzt wird.Due to the locally very different current distribution within the galvanic bath significantly larger current densities can occur in the field of growing needles on the needle tip - as already explained - which can be up to 100 A / dm 2 . Due to these locally very high current densities, the already described problem of "burning" of the deposited material can occur, in which the electrochemical equilibrium within the electrolyte is at least locally disturbed and at least locally a splitting of water occurs can be avoided by the power density or the current density is limited accordingly from the outside.

Besser als mit Gleichstrom funktioniert das Nadelwachstum im Übrigen mit Wechselstrom oder gepulstem Strom (vgl. 5). Wie bereits erwähnt, lassen sich mit Gleichstrom Stromdichten von bis ca. 8 bis 10 A/dm2 erreichen. Bei einem Pulsbetrieb sind höhere Werte Imax bis zu 20 A/cm2 erreichbar, wodurch sich noch steilere Nadeln erzeugen lassen. Die höhere erreichbare Stromdichte bei einem Wechselstromabscheiden oder Pulsstromabscheiden ist darauf zurückzuführen, dass es Abscheidungspausen Tp gibt, in denen kein Strom I oder nur sehr wenig Strom fließt. In den Abscheidungspausen erfolgt durch Diffusionsprozesse ein Materialausgleich innerhalb des Elektrolyten, so dass wieder ausreichend Material in den Nadelbereich für ein weiteres Wachstum während der jeweils nächsten Wachstumsphase Tein gelangt. Vorzugsweise liegen Tp und Tein in einem Bereich zwischen ca. 50 und 100 ms.Incidentally, needle growth works better with alternating current or pulsed current than with direct current (cf. 5 ). As already mentioned, current densities of up to about 8 to 10 A / dm 2 can be achieved with direct current. In pulsed operation, higher values Imax of up to 20 A / cm 2 can be achieved, which means even steeper needles can be generated. The higher achievable current density in AC deposition or pulse current deposition is due to the fact that there are deposition pauses Tp in which no current I or only very little current flows. In the deposition pauses, a material balance takes place within the electrolyte by means of diffusion processes, so that sufficient material again reaches the needle area for further growth during the respectively next growth phase Tein. Preferably, Tp and Tein are in a range between about 50 and 100 ms.

Anstelle von Oberflächen mit bereits vorhandenen Hügeln können auch Substrate mit einer polykristallinen Oberfläche verwendet werden. Polykristalline Oberflächen weisen Korngrenzen auf, die unterschiedliche Kristalloberflächen voneinander abgrenzen. Da unterschiedliche Kristalloberflächen unterschied liche Aktivierungsenergien für das Ablagern von Nadelmaterial aufweisen, kann durch das gezielte Einstellen sehr kleiner Energiedichten im Elektrolyten ein Wachstum auf bevorzugte Kristallabschnitte begrenzt werden, nämlich auf solche, die die geringste Aktivierungsenergie aufweisen. Es kommt dann selbsttätig zu einer Art Hügelbildung, die im nachfolgenden Prozess zu der sich exponentiell beschleunigenden Säulenbildung führt. Das Einstellen der für diesen Effekt erforderlichen geringen Energiedichte in der Anfangsphase erfolgt dabei vorzugsweise durch ein sehr langsames Erhöhen des Stromflusses. Ist der Anstiegsgradient des Stromes nämlich ausreichend klein, wird die Hügelbildung abgeschlossen sein, bevor auch die Kristallabschnitte mit größerer Aktivierungsenergie mit dem Wachstum beginnen können.Instead of of surfaces with already existing hills can also substrates with a polycrystalline surface can be used. polycrystalline surfaces have grain boundaries that have different crystal surfaces from each other delimit. Since different crystal surfaces different Liche activation energies for the Deposit of needle material may, by the targeted setting Very low energy densities in the electrolyte growth on preferred Be limited crystal segments, namely those that have the least Have activation energy. It then comes automatically to one Kind of hill formation, in the subsequent process to the exponentially accelerating pillaring leads. Setting the for this Effect required low energy density in the initial phase takes place preferably by a very slow increase in the Current flow. That is, the rise gradient of the current is sufficient small, the hill is forming be completed before the crystal sections with greater activation energy can start growing.

Der Elektrolyt weist zum Herstellen einer Nanonadelstruktur aus Kupfer vorzugsweise folgende Bestandteile auf: 50 bis 100 g/l CuCn, 100 bis 150 g/l KCn und 1 bis 10 g/l KOH.Of the Electrolyte has to manufacture a nanoneedle structure of copper preferably the following constituents: 50 to 100 g / l CuCn, 100 to 150 g / l KCn and 1 to 10 g / l KOH.

Bei zyanidischen Elektrolyten hat Zyanid die Wirkung eines Komplexbildners und puffert die Konzentration der freien Kupferionen im Elektrolyten. Im Elektrolyten ist somit insgesamt sehr viel mehr Kupfer vorhanden, als der tatsächlichen Ionendichte des Kupfers entspricht. Werden Kupferionen aufgrund des Materialabscheidens verbraucht, so stellt der Komplexbildner selbsttätig freie Kupferionen zur Verfügung, so dass die Konzentration der freien Kupferionen während des Abscheidens einigermaßen konstant bleibt. Der Komplexbildner führt also dazu, dass sich trotz eines Materialverbrauchs eine sehr konstante Wachstumsgeschwindigkeit ergibt.at cyanide, cyanide has the effect of a complexing agent and buffers the concentration of free copper ions in the electrolyte. In total there is a lot more copper in the electrolyte than the actual one Ion density of the copper corresponds. Be copper ions due to the Material Abscheidens consumed, so the complexing agent automatically free Copper ions available, so that the concentration of free copper ions during the Separating reasonably constant remains. The complexing agent leads So that in spite of a material consumption a very constant Growth rate results.

Claims (11)

Verfahren zum Herstellen einer elektrischen Komponente mit einer Nanonadelstruktur, dadurch gekennzeichnet, dass eine Vielzahl an Nanonadeln (100) auf einem Substrat (40) unter Verwendung eines Elektrolyten (20) elektrochemisch aufgewachsen wird.Method for producing an electrical component with a nanoneedle structure, characterized in that a multiplicity of nanotubes ( 100 ) on a substrate ( 40 ) using an electrolyte ( 20 ) is grown electrochemically. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mit der Nanonadelstruktur eine Elektronenemitterstruktur oder ein Feldemitterarray gebildet wird.Method according to claim 1, characterized in that that with the nanoneedle structure an electron emitter structure or a field emitter array is formed. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Ionen-Konzentration (C) des Nanonadelmaterials in dem Elektrolyten (20) derart klein eingestellt wird, dass das Wachstum der Nanonadeln (100) diffusionsstrombegrenzt ist und bereits mit Nanonadeln versehene Oberflächenabschnitte des Substrats (40) während ihres Nanonadelwachstums anderen noch keine Nanonadeln aufweisenden Oberflächenabschnitten das für eine Materialabscheidung erforderliche Material entziehen.Method according to claim 1 or 2, characterized in that the ion concentration (C) of the nanoneedle material in the electrolyte ( 20 ) is set so small that the growth of the nanotubes ( 100 ) is diffusion-limited and already provided with nanopiples surface portions of the substrate ( 40 ) during their nanoneedle growth, deprive other non-nanoparticle surface portions of the material required for material deposition. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Substrat mit einer unebenen, Hügel (90) aufweisenden Oberfläche verwendet wird und in einer ersten Abscheidungsphase eine derartige Spannung (U) an das Substrat (40) angelegt und ein derartiger Stromfluss (I) durch den Elektrolyten (20) hervorgerufen wird, dass die durch die Spannung und den Stromfluss hervorgerufene Energiedichte die zum Abscheiden von Nanonadelmaterial erforderliche Aktivierungsenergie aus schließlich im Bereich der Hügel (90) erreicht oder überschreitet und das Wachstum der Nanonadeln (100) dort beginnt.Method according to one of the preceding claims, characterized in that a substrate with an uneven, hillock ( 90 ) and in a first deposition phase such a voltage (U) to the substrate ( 40 ) and such a current flow (I) through the electrolyte ( 20 ), the energy density produced by the voltage and the current flow causes the activation energy required for the deposition of nanoneedle material, finally in the area of the hills (FIG. 90 ) reaches or exceeds and the growth of the nanoparticles ( 100 ) there starts. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche 1–3, dadurch gekennzeichnet, dass ein polykristallines Substrat verwendet wird und in einer ersten Abscheidungsphase eine derartige Spannung (U) an das Substrat (40) angelegt und ein derartiger Stromfluss (I) durch den Elektrolyten (20) hervorgerufen wird, dass die durch die Spannung und den Stromfluss hervorgerufene Energiedichte die zum Wachstum der Nanonadeln (100) erforderliche Aktivierungsenergie ausschließlich im Bereich derjenigen Oberflächenabschnitte des polykristallinen Substrats erreicht oder überschreitet, die eine gegenüber anderen Oberflächenabschnitten des Substrates kleinere Aktivierungsenergie aufweisen.Method according to one of the preceding claims 1-3, characterized in that a polycrystalline substrate is used and in a first deposition phase, such a voltage (U) to the substrate ( 40 ) and such a current flow (I) through the electrolyte ( 20 ), that the energy density caused by the voltage and the current flow is responsible for the growth of the nanotubes ( 100 ) reaches or exceeds the required activation energy exclusively in the region of those surface sections of the polycrystalline substrate which have a lower activation energy than other surface sections of the substrate. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass in einer sich an die erste Abscheidungsphase anschließenden zweiten Abscheidungsphase die Energiedichte erhöht wird, wobei die Energiedichte die zum Wachstum der Nanonadeln erforderliche Aktivierungsenergie jedoch ausschließlich im oberen Bereich der aufwachsenden Nanonadeln (100) erreicht oder überschreitet.The method of claim 4 or 5, characterized in that in an adjoining the first deposition phase second deposition phase, the energy density is increased, wherein the energy density required for the growth of the nanoclip activation energy but only in the upper part of the growing nanopipes ( 100 ) reaches or exceeds. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass in einer sich an die erste Abscheidungsphase anschließenden zweiten Abscheidungsphase die Energiedichte derart erhöht wird, dass auf allen Oberflächenbereichen des Substrats (40) ein Abscheiden von Nanonadelmaterial erfolgen könnte, sofern das für ein Nadelwachstum erforderliche Nanonadelmate rial in dem Elektrolyten (20) in ausreichendem Maße lokal vorhanden wäre.A method according to claim 4 or 5, characterized in that in an adjoining the first deposition phase second deposition phase, the energy density is increased such that on all surface regions of the substrate ( 40 ) a deposition of nanoneedle material could take place provided that the needle needle growth required Nanonadelmate rial in the electrolyte ( 20 ) would be available locally to a sufficient extent. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Substratmaterial und/oder als Material für die Nanonadeln (100) ein Metall oder eine Metalllegierung, insbesondere Silber, Kupfer oder Nickel oder eine diese Metalle enthaltende Metalllegierung, verwendet wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that as substrate material and / or as material for the nanotubes ( 100 ) a metal or a metal alloy, in particular silver, copper or nickel or a metal alloy containing these metals, is used. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Wechselstrom (I) oder ein gepulster Strom (I) durch den Elektrolyten (20) geleitet wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that an alternating current (I) or a pulsed current (I) through the electrolyte ( 20 ). Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Nanonadeln (100) mit Durchmessern zwischen 5 und 50 nm und Nadelhöhen zwischen 500 und 1000 nm hergestellt werden.Method according to one of the preceding claims, characterized in that nanotubes ( 100 ) with diameters between 5 and 50 nm and needle heights between 500 and 1000 nm. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mit der Nanonadelstruktur ein Display als elektrische Komponente hergestellt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the nanoneedle structure is a display as electrical Component is manufactured.
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