DE102006012414B4

DE102006012414B4 - Chemisches Verfahren zur Gewinnung von abgebauten Polygalactomannanen

Info

Publication number: DE102006012414B4
Application number: DE102006012414.6A
Authority: DE
Inventors: José Gabriel Vasquez
Original assignee: PATENTS EXPL Co BV; Patents Exploitation Co BV
Current assignee: Silvachimica SRL It
Priority date: 2005-03-18
Filing date: 2006-03-17
Publication date: 2017-06-29
Anticipated expiration: 2026-03-18
Also published as: FR2884256A1; DE102006012415A1; DE102006012415B4; DE102006012414A1; FR2884256B1; ITTO20050180A1

Abstract

Verfahren zur Gewinnung von abgebautem Polygalactomannan, umfassend die folgenden Schritte: – Bereitstellen einer Suspension eines Polygalactomannans in einer wässrigen alkoholischen Lösung, die eine Alkoholkonzentration zwischen 56 Volumen-% und 73 Volumen-% aufweist, bei einer Temperatur, die in einem Bereich zwischen 15 und 28°C liegt, – Einstellen des pH-Werts der Suspension auf einen Wert, der in einem Bereich zwischen 7 und 14 liegt, durch Hinzufügen eines basischen Mittels, wobei die Temperatur und die Gesamtalkoholkonzentration in den oben genannten Bereichen gehalten werden, – Belassen der Suspension bei den genannten Bedingungen für eine Zeitdauer zwischen 2 und 24 Stunden, um das Polygalactomannan abzubauen, – Einstellen des pH-Werts der Suspension auf einen Wert, der in einem Bereich zwischen 4 und 6 liegt, durch Hinzufügen eines sauren Mittels, und – Abtrennen des abgebauten Polygalactomannans aus der Lösung, wobei die Korngrößenverteilung des Polygalactomannans, das in die Suspension gebracht wird, kleiner als 150 μm ist.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein chemisches Verfahren zur Gewinnung von abgebauten Polygalactomannanen.
DE 44 11 681 offenbart ein Verfahren zur Herstellung niedermolekularer Polysaccharidether durch oxidativen Abbau höhermolekularer Polysaccharidether, wobei die höhermolekularen Polysaccharidether in Maische oder in Suspension vorliegen und ein Perborat ggf. in Mischung mit einem Perborataktivator als Oxidationsmittel zugegeben wird und der oxidative Abbau bei einer Temperatur zwischen 25 und 90°C durchgeführt wird.
Der Begriff ”pflanzliches Gummi” bedeutet ein pflanzliches Polysaccharid mit hohem Molekulargewicht, das aus den Polygalactomannanen ausgewählt ist und beispielsweise aus der Gruppe bestehend aus Carubin, Guargummi und Tarakernmehl ausgewählt ist, sich jedoch nicht auf diese beschränkt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Gewinnung von abgebauten Polygalactomannanen bereitzustellen, das einfach durchzuführen ist und eine hohe Ausbeute ergibt.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird diese Aufgabe durch ein Verfahren gelöst, welches die folgenden Schritte umfasst:

– Bereitstellen einer Suspension eines Polygalactomannans in einer wässrigen alkoholischen Lösung, die eine Alkoholkonzentration aufweist, die in einem Bereich zwischen 56 Volumen-% und 73 Volumen-% liegt, bei einer Temperatur, die in einem Bereich zwischen 15 und 28°C liegt,
– Einstellen des pH-Werts der Suspension auf einen Wert, der im Bereich zwischen 7 und 14 liegt, durch Hinzufügen eines basischen Mittels, wobei die Temperatur und die Gesamtalkoholkonzentration in den oben genannten Bereichen gehalten werden,
– Belassen der Suspension bei den genannten Bedingungen für eine Zeitdauer zwischen 2 und 24 Stunden, um das Polygalactomannan abzubauen,
– Einstellen des pH-Werts der Suspension auf einen Wert, der in einem Bereich zwischen 4 und 6 liegt, durch Hinzufügen eines sauren Mittels, und
– Abtrennen des abgebauten Polygalactomannans aus der Lösung, wobei die Korngrößenverteilung des Polygalactomannans, das in die Suspension gebracht wird, kleiner als 150 μm ist.

Zur richtigen Durchführung der erfindungsgemäßen Abbaureaktionen erweist sich die Wahl der Temperaturwerte sowie der Werte der Alkoholkonzentration der wässrigen alkoholischen Lösung als besonders wichtig. Insbesondere steigt die Geschwindigkeit der Abbaureaktion mit dem Steigen der Temperatur und mit dem Sinken der Alkoholkonzentration der wässrigen alkoholischen Lösung.
Der Schritt der Abbaureaktion erfolgt vorzugsweise in einem ummantelten Reaktor, sodass die Temperatur der Reagenzien kontrolliert werden kann, und in einem inerten Reaktor, sodass Explosionen und/oder unkontrollierte isotherme Phänomene, die durch die Anwesenheit des Alkohols entstehen, vermieden werden.
Erfindungsgemäß ist die Korngrößenverteilung des in die Suspension eingebrachten Polygalactomannans kleiner als 150 μm, während vorzugsweise das Gewichtsverhältnis zwischen Polygalactomannan und wässriger alkoholischer Ausgangslösung zwischen 1:10 und 1:4 liegt und vorzugsweise 1:5 ist.
Zum Beispiel wird als basisches Mittel eine Mischung aus Natronlauge, Wasserstoffperoxid und wässriger alkoholischer Lösung verwendet, während als saures Mittel eine Mischung aus Essigsäure und wässriger alkoholischer Lösung verwendet wird.
Der abschließende Schritt der Abtrennung kann durch Filtrierung erfolgen unter Verwendung eines Filters, auf dem eine Schicht des abgebauten Polygalactomannans erhalten wird. Diese Schicht kann vorzugsweise einem Waschvorgang mit wässriger alkoholischer Lösung unterzogen werden.
Dieser Waschvorgang kann direkt auf der auf dem Filter gebildeten Schicht des Polygalactomannans erfolgen und/oder durch Resuspendieren des auf dem Filter gebildeten Polygalactomannans in einer wässrigen alkoholischen Lösung, wobei die so erhaltene Suspension nochmals filtriert wird.
Die infolge der Filtrierung erhaltene Schicht des Polygalactomannans kann zusätzlich dehydriert werden, indem man sie mit einer wässrigen alkoholischen Lösung, die eine Alkoholkonzentration von über 56° aufweist, in Kontakt bringt. Abschließend kann diese Schicht in einer Vakuumtrockenkammer getrocknet werden.
Weitere Vorteile und Eigenschaften der vorliegenden Erfindung werden durch die folgenden Herstellungsbeispiele erläutert, die als Beispiel dienen, auf die sich jedoch die Erfindung nicht beschränkt.
Beispiel 1:

– In ein Becherglas werden 800 ml einer Lösung, die 65 Volumen-% Ethanol enthält, eingefüllt;
– diese Lösung wird bei 25°C gerührt;
– es werden 160 Gramm Tarakernmehl hinzugefügt;
– der pH-Wert wird mit 10%iger Natronlauge angehoben, bis ein Wert von ca. 10 erreicht wird;
– die Suspension, die sich dabei bildet, wird für 10 Stunden gerührt;
– der pH-Wert wird mit 80%iger Essigsäure gesenkt, bis ein Wert von ca. 5,5 bis 6 erreicht wird; und
– die Suspension wird getrocknet, wobei das abgebaute Tarakernmehl erhalten wird.

Beispiel 2:

– In ein Becherglas werden 800 ml einer Lösung, die 65 Volumen-% Ethanol enthält, eingefüllt;
– diese Lösung wird bei 25°C gerührt;
– es werden 200 Gramm Tarakernmehl hinzugefügt;
– der pH-Wert wird mit 10%iger Natronlauge angehoben, bis ein Wert von ca. 10 erreicht wird;
– die Suspension, die sich dabei bildet, wird für 10 Stunden gerührt;
– der pH-Wert wird mit 80%iger Essigsäure gesenkt, bis ein Wert von ca. 5,5 bis 6 erreicht wird;
– die Suspension wird filtriert;
– die Schicht, die als Rückstand auf dem Filter zurückbleibt, wird mit 200 ml 65 Volumen-% Ethanol gewaschen; und
– die Schicht wird getrocknet, wobei abgebautes Tarakernmehl erhalten wird.

Ausgehend vom Grundprinzip der Erfindung können selbstverständlich die Einzelheiten der Durchführung und die Details der Ausführungsformen im Vergleich zu dem, was oben beispielhaft beschrieben worden ist, reichlich variieren, ohne außerhalb des Schutzbereichs zu liegen.

Claims

Verfahren zur Gewinnung von abgebautem Polygalactomannan, umfassend die folgenden Schritte: – Bereitstellen einer Suspension eines Polygalactomannans in einer wässrigen alkoholischen Lösung, die eine Alkoholkonzentration zwischen 56 Volumen-% und 73 Volumen-% aufweist, bei einer Temperatur, die in einem Bereich zwischen 15 und 28°C liegt, – Einstellen des pH-Werts der Suspension auf einen Wert, der in einem Bereich zwischen 7 und 14 liegt, durch Hinzufügen eines basischen Mittels, wobei die Temperatur und die Gesamtalkoholkonzentration in den oben genannten Bereichen gehalten werden, – Belassen der Suspension bei den genannten Bedingungen für eine Zeitdauer zwischen 2 und 24 Stunden, um das Polygalactomannan abzubauen, – Einstellen des pH-Werts der Suspension auf einen Wert, der in einem Bereich zwischen 4 und 6 liegt, durch Hinzufügen eines sauren Mittels, und – Abtrennen des abgebauten Polygalactomannans aus der Lösung, wobei die Korngrößenverteilung des Polygalactomannans, das in die Suspension gebracht wird, kleiner als 150 μm ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Gewichtsverhältnis zwischen Polygalactomannan und wässriger alkoholischer Ausgangslösung zwischen 1:10 und 1:4 liegt und vorzugsweise 1:5 ist.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das basische Mittel eine Mischung aus Natronlauge, Wasserstoffperoxid und wässriger alkoholischer Lösung ist.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das saure Mittel eine Mischung aus Essigsäure und wässriger alkoholischer Lösung ist.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei der Abtrennungsschritt mittels eines Filters erfolgt, auf dem als Rückstand eine Schicht des abgebauten Polygalactomannans verbleibt.
Verfahren nach Anspruch 5, wobei das abgebaute Polygalactomannan mindestens einem Waschvorgang mit wässriger alkoholischer Lösung unterzogen wird.
Verfahren nach Anspruch 6, wobei der mindestens eine Waschvorgang direkt auf der auf dem Filter gebildeten Schicht des Polygalactomannans durchgeführt wird, und/oder das auf dem Filter gebildete Polygalactomannan nochmals in einer wässrigen alkoholischen Lösung resuspendiert wird und die so erhaltene Suspension nochmals filtriert wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 6 oder 7, wobei die Schicht aus abgebautem Polygalactomannan dehydriert wird, indem sie mit einer wässrigen alkoholischen Lösung, die eine Alkoholkonzentration von mehr als 56 Volumen-% aufweist, in Kontakt gebracht wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 6, 7 oder 8, wobei die Schicht in einer Vakuumtrockenkammer getrocknet wird.