DE102006007220B4 - Verfahren zum Herstellen von Lithium-Polymer-Energiespeichern - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Herstellung eines Lithium-Polymer-Energiespeichers dadurch gekennzeichnet, dass ein Gemisch bestehend aus den Einsatzstoffen für eine Kathodenmasse, einen Separator und eine Anodenmasse mittels eines Zentrifugalkraftprozessors aufgrund der Zentrifugalkräfte bedingt durch die unterschiedlichen spezifischen Gewichte der Einsatzstoffe als diskrete Schichten auf einem geprimerten Al-Folien-Ableiter, abgeschieden wird, so dass die diskreten Schichten eine Kathode, einen Separator und eine Anode bilden.

Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Lithium-Polymer-Energiespeichern durch ein neues einstufiges Beschichtungsverfahren und so hergestellte Lithium-Polymer-Energiespeicher.
  • Lithium-Polymer-Energiespeicher sind Li-Polymer-Batterien, die aus Anode, Kathode und einem Polymerelektrolyten als Separator bestehen. Anode, Kathode und Separator werden zusammengeführt, so dass ein Verbund entsteht, bei dem der Separator als Zwischenlage für Anode/Kathode dient. Der erhaltene Verbund wird dann zu Mehrfachlagen verarbeitet und zu prismatischen oder Wickelzellen verarbeitet. Nach dem Einhausen und Polen liegt eine Lithium-Polymer-Batterie vor, die nach dem Formieren betriebsbereit ist mit Spannung von ca. 4 Volt und Zyklenzeiten > 300.
  • Einzelheiten zur Herstellung und zum System sind literaturbekannt und dem „Handbook of Battery Materials” edit. I. O. Besenhard, Verlag VCH Weinheim, 1999, zu entnehmen (Dokument 1). Spezielle Herstellungsverfahren, wie z. B. den sog. Bellcore-Prozess sind beschrieben in „Lithium Ion Batteries” edit. M. Wakihara et O. Yamamoto, Verlag VCH Weinheim, 1998 S. 235 u 10.9 (Dokument 2).
  • Zur Herstellung der Lithium-Polymer-Batterie werden grundsätzlich verschiedene Prozesse verwendet. Eine Variante ist der Beschichtungsprozess, bei dem der für die Kathoden- bzw. Anodenmasse erforderliche Polymerbinder gelöst wird; z. B. Fluorelastomere Homo oder Copolymere 5–10%ig gelöst in z. B. N-Methyl-Pyrrolidon (NMP) und diese Polymerlösung mit den kathoden- bzw. anodenspezifischen Zusätzen wie Li-interkalierbare Metalloxide bzw. Li-interkalierbare Kohlenstoffe (Ruß, Graphit o. ä.) versetzt und dispergiert wird und dann diese Dispersion entsprechend der Filmbeschichtungstechnik auf Stromkollektoren (Folien, Bändern, Netzen o. ä. – Cu vorzugsweise für die Anode, Al vorzugsweise für die Kathode) aufgetragen wird.
  • Eine Variante (1a) der oben beschriebenen Beschichtungstechnik besteht in der Verwendung von wässrigen Polymerdispersionen anstelle der Polymerlösungen mit organischen Lösungsmitteln. Die nach 1 bzw. 1a erhaltenen Beschichtungen werden nach dem Trocknen zu prismatischen oder Wickelzellen verarbeitet, wobei als Zwischenlage ein sog. Separator z. B. aus Cellgard o. ä. mit porösen Strukturen verwendet wird, ein derart hergestelltes System wird in einem Gehäuse verkapselt und vor dem Verschließen mit Elektrolyt d. h. Leitsalz gelöst in aprotischen Lösungsmitteln gefüllt.
  • Der Bellcore-Prozess (1b) ist eine weitere Variante der Beschichtungstechnik, hier wurde schon in die Anoden- bzw. Kathodenmasse eine Komponente z. B. Dibutylphthalat DBP eingearbeitet, die vor der Zusammenführung von Anode/Kathode/Separator im sog. Bellcore-Prozess (vgl. Dokument 2) herausgelöst wird, um ausreichende Porosität d. h. Aufnahmevermögen für den Elektrolyt zu beschaffen.
  • Ein grundsätzlich anderer Prozess (2) ist die Extrusion z. B. vom Separator (Polymer-Gelelektrolyt) und z. B. einer Kathode ( US-Patent 4,818,643 A ; entspricht EP 0 145 498 B1 und DE 3485832 T2 ) bzw. die Extrusion von Anode, Separator und Kathode in parallel geschalteten Extrudern und nachfolgendem Zusammenführen ( DE 100 20 031 A1 ). Die letztere Patentanmeldung offenbart ein Verfahren, in dem jeweils Lösungsmittel und/oder Quellmittel enthaltende Anodenmasse, Separator (Polymer-Gel-Elektrolyt) und Kathodenmasse in parallel geschalteten Extrudern extrudiert und anschließend als eine Einheit zusammengeführt werden, die dann mit Kollektorfolien laminiert werden.
  • Die bislang beschriebenen Verfahren haben allesamt, wenn auch unterschiedliche Nachteile: Bei den Beschichtungsprozessen (1–1a) muss in allen Fällen das organische Lösungsmittel bzw. das Wasser (eingeschleppt durch die Polymerlösung bzw. Dispersion) beseitigt werden. Verbleibendes Lösungsmittel führt zum „Fading”, d. h. Nachlassen der Batterie-Effizienz und mangelnder Zyklenstabilität, das organische Lösungsmittel muss aus Kostengründen und zum Umweltschutz entfernt werden, das bedeutet hohe Trocknungstemperaturen bzw. beim kontinuierlichen Prozess längere Trocknungszeiten bei niederen Trocknungstemperaturen und Vakuum, analoges gilt für die Abtrennung von Wasser: Nachteile entstehen im Film: Inhomogenitäten, Rissbildung beim engen Wickeln, verminderte Haftung auf den Stromkollektoren, Schädigung der Stromkollektoren, Unterwanderung des Films durch den Elektrolyten, u. ä. Bei der Befüllung mit dem Elektrolyten erfolgt nur mangelnde Benetzung der Anoden- bzw. Kathodenmasse.
  • Beim Prozess 1b ist die Porosität zur Aufnahme des Elektrolyten gegeben, jedoch gelten alle anderen bei 1–1a genannten Nachteile auch für 1b.
  • Bei dem Extruderprozess wird a. a. Polyethylenoxid (PEO) verwendet ( US-Patent Nr. 4,818,643 A ), das jedoch beim Batteriebetrieb keine Langzeitstabilität aufweist, d. h. Zyklenstabilität < 100. Der andere Extruderprozess arbeitet mit Elektrolyten auf Basis von EC/y-BL (d. h. Ethylencarbonat, y-Butyrolacton) mit LiClO4 als Leitsalz, auch dieses System zeigt geringe Zyklenstabilität < 100 (siehe z. B. DE 100 20 031 A1 ), da unter den Betriebsbedingungen der Batterie das y-BL reagiert und störende Nebenprodukte liefert: Auch das beanspruchte Polymer (Polymethylmethacrylat) ist unter den Zyklisierungsbedingungen – Entladen/Beladen – einer Batterie nicht stabil und führt zu störenden Nebenreaktionen, so dass keine funktionstüchtige verkaufsfähige Batterie machbar ist.
  • PCT/EP99/06313 (entspr. WO 00/13249 A1 ) beschreibt die Verwendung pastöser Massen für elektrochemische Bauelemente und daraus hergestellte Schichten, wobei die Massen nacheinander mit Hilfe eines Pastenauftragsverfahrens, bevorzugt mittels eines Druckverfahrens, aufgebracht werden.
  • PCT/US97/08029 (entspr. WO 97/44847 A1 ) beschreibt einen kontinuierlichen Prozess bei dem durch Extrusion feste Polymer-Elektrolyte mit aktivem Elektroden-Material zu Elektrolyt-Elektroden-Folien extrudiert werden, die dann mit Stromableitern zu Batterie-Elektroden verarbeitet werden. Allen Literaturbekannten Verfahren ist eines gemeinsam, das getrennte Herstellen von Anode, Kathode und dem isolierenden Separator.
  • Des Weiteren beschreibt die DE 198 22 301 C1 ein Verfahren zum Aufbringen einer Kunststoffschicht auf die Innenflächen von Hohlkörpern. Die DE 198 18 529 B4 beschreibt ein Photoresistbeschichtungsverfahren. Die DE 197 32 138 A1 beschreibt ein Verfahren zum Auftragen eines flüssigen oder pastösen Mediums auf eine laufende Materialbahn.
  • Das neue erfindungsgemäße Verfahren basiert jedoch auf einem Prinzip bei dem durch einen einzigen Prozessschritt Anode/Separator/Kathode gleichzeitig hergestellt und auf dem Kathodenableiter (geprimerte Al-Folie) aufgetragen werden. Dieses neue Verfahren bricht mit den bislang bekannten Verfahren ob Extrusion oder Beschichtung und Lamination von Anode; Separator; Kathode. Die neue erfindungsgemäße Zentrifugal-Abscheidung auf Al-Folie erlaubt durch einen einstufigen Prozess, ausgehend von einem Gemisch aus
    • • Li-Schwermetalloxid o. ä.
    • • anorganische Gerüstsubstanzen
    • • Polymerbinder(n)
    • • Li-interkalierbarem Kohlenstoff u. od. TiO2
    • • und Elektrolyt
    nach Abdeckung mit einer Cu-Folie das Herstellen einer funktionstüchtigen be- und entladbaren Zelle bzw. Batterie.
  • Dieser Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein neues und einfaches Verfahren zur Herstellung eines Lithium-Polymer-Energiespeichers zur Verfügung zu stellen.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren nach Anspruch 1. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den abhängigen Ansprüchen dargelegt.
  • Das Verfahren ist weniger arbeits- und energieaufwändig und zudem deutlich umweltschonender. Die erhaltenen Energiespeicher zeigen im Vergleich zu konventionell hergestellten Systemen vergleichbare Zyklenstabilität und Fading bei höherem Energieinhalt.
  • Beschreibung des Verfahrens
  • Einsatzstoffe:
    • • Li-interkalierbare Schwermetalloxide od. ä. werden eingesetzt, wie Ni, Co, Cr, Mn, Mo sowie FePO4 entspr. Literatur, Dokument 3, J. of the Electrochem. Soc. 152, (1) A 191 (2005), diese Verbindungen werden für sich oder im Gemisch verwendet.
    • • Anorganische Gerüstsubstanzen, Silikate, Zeolithe, Inselsilikate wie Olivin, Gruppensilikate, Ringsilikate wie Wollastonit, Benitoit, Kettensilikate, Pyroxene, Spodumen, Schichtsilikate wie Serpentin, Kaolinit, Talk, Pyrophyllit, Vermiculit, Tonmineralien, Glimmer, Montmorillonit, Geldspäte, Li-Borate, Li-phosphate, Magnesiumoxid, Aluminiumoxid, Zement.
    • • Polymerbinder; Als Polymerbinder kommen Fluorelastomere in Frage (Lit. Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry Vol. A 11 p. 402–427, Verlag VCH Weinheim, 1988) und hier Co- und vorzugsweise Terpolymere auf Basis von Vinylidenfluorid, Hexafluorpropylen, Tetrafluorethylen und ungesättigten, polymerisierbaren Perfluoralkoxi-Derivaten in Frage. Die Polymerbinder haben Molmassen von 50000 bis 2 Millionen vorzugsweise von 70000 bis 1 Million.
    • • Li-interkalierbare Kohlenstoffe wie: Graphit (natürlich) gemahlen, modifiziert; Graphit (synthetisch) Mesophasen, Microbeds, Graphene (Lit. Handbook of porous Solids, Vol. 3 p. 1766–196, Verlag Wiley, N. Y. 2002); Polyphenylene, Polyacetylene
    • • Elektrolyt; Elektrolyte sind Lösungen von Salzen (sog. Leitsalze) in Lösungsmitteln (in diesem Fall in sog. Aprotischen Lösungsmitteln); sie werden als 0,5 bis 2 M Lösungen verwendet. Als Leitsalze kommen in Frage: LiPF6, LiCF3SO3, Li[N(SO2CF3)2], Li-oxalatoborat.
  • Erfindungsgemäße Lösungsmittel sind: Carbonate
    Diethyl-(DEC), Dimethyl-(DMC), Ethylmethyl-(EMC), Ethylen-(EC), Propylen-(PC), Diisopropyl-(DiP) u. ä. ferner Glykolether, Dimethoxiethan-(DME) u. Oxazolidinone und Homologe.
  • Herstellen des erfindungsgemäßen Komponentengemisches
  • Das Gemisch enthält
    • • 40–50 Gewichtsteile Li-interkalierbare Schwermetalloxide o. ä.
    • • 10–30 Gewichtsteile anorganische Gerüstsubstanzen
    • • 10–30 Gewichtsteile Polymerbinder
    • • 40–50 Gewichtsteile Li-interkalierbaren Kohlenstoff
    • • 10–50 Gewichtsteile Elektrolyt 0,5 bis 2 Molar
  • Alle Einsatzstoffe sind wasserfrei und entgast. Die Partikelgröße der Feststoffe beträgt 0,5 bis 10 μm, mit enger Größenverteilung. Gearbeitet wird unter trockenem Schutzgas, vorzugsweise Stickstoff oder Kohlendioxid. Die Einsatzstoffe werden in den entsprechenden Mengen (vgl. Beispiele) vorgelegt und in einem Mischer (Turbomischer od. ä.) bei Raumtemperatur unter Schutzgas 30–300 Minuten intensiv gemischt.
  • Erfindungsgemäße Verarbeitung
    • 40 Gewichtsteile Li-Co/NiOxid CH. C. Starck
    • 10 Gewichtsteile MgO
    • 20 Gewichtsteile Perfluor-Terpolymer Dyneon® THV 220 (3 M Comp.)
    • 50 Gewichtsteile Elektrolyt 1 M LiPF6 in PC/EC/DMC 2:1:1
    • 30 Gewichtsteile MCMB® (Micro Carbon Meso Beds) Osakagas
    • 10 Gewichtsteile SGB® L15 (Kropfmühle, Hauzenberg)
    werden in einem Mischer 60 Minuten bei 100 Umdrehungen/Minute bei 25–30°C gemischt und dann entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren mittels Zentrifugalkraft (Z = m·w2·r) auf eine geprimerter Alufolie abgeschieden. Die Alufolie (Toyofolie, 10–11 μm dick) ist mit einem Primer auf Basis von Dyneon THV 220 D mit elektrisch leitfähigem Ruß (Anteil des Binders Dyneon THV 10 Gew.-%, bezogen auf den Primer (trocken)) versehen.
  • Durch die erfindungsgemäße Zentrifugalkraftabscheidung bei Umdrehungsgeschwindigkeiten von 20 m/sek. werden auf der geprimerten Alufolie (dem Kathodenableiter K) entsprechend dem spezifischen Gewicht der Einsatzstoffe (Komponenten) (im Gemisch) drei diskrete Zonen gebildet mit dem LiCo/Nioxid(I) als unmittelbar auf (K) haftende Zone, dann MgO/Polymerbinder als Zone II und dann die spezifisch leichtesten Kohlenstoffe MCMB und SGB als Zone III
    entspr.: K-I-II-III < bei Umdrehungsgeschwindigkeiten von 20 m/sek.
  • Die beschichtete Alu-Folie (Breite der Schicht 10 cm) wird dem Zentrifugalkraftprozessor entnommen und mit einer 12 μm starken Cu-Folie als (Gould-Folie) Anodenableiter (A) abgedeckt, so dass eine Anordnung: K-I-II-III-A entsteht; dieses Assemble wird bei 100°C laminiert und entweder zu Flachzellen oder Wickelzellen verarbeitet. Polung, Einhausung mit zusätzlicher Elektrolytbefüllung, Entgasen, Formieren, Entgasen sind die nachfolgenden Arbeitsschritte zur Bereitstellung eines funktionstüchtigen Energiespeichers, bei dem nach Bedarf und Anforderung mit einem Batteriemanagement, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Zellen, zu größeren Energiespeichern organisiert werden.
  • Das oben beschriebene Verbundsystem wurde verkapselt (eingehaust) und durch Laserschweissen der Elektrodenableiter gepolt (–Pol/+Pol) und vor dem Formieren entgast mit Elektrolyt 1 M LiPF6 in DEC nachgefüllt, verschlossen und formiert. Der Durchmesser der Batterie beträgt 8 cm. Die Ladung erfolgt galvanostatisch (Digatron-Ladegerät). 1. Stufe bis ca. 3 Volt dann bis 3,5 Volt und zum Schluss bis 4,1 Volt, jeweils mit 0,15 mA/cm2. Die Entladung erfolgt mit 0,15 mA/cm2. Die Entladekapazität beträgt 50 Ah. Die Zyklenstabilität liegt bei > 300 und das „Fading” bei ~ 1%. Ein konventionell hergestellter Energiespeicher (vgl. DE 102 51 238 A1 , Beispiel 3, Tabelle I 9/14) erreicht maximal eine Entladekapazität von 44 Ah.
  • Der Zentrifugalkraftprozessor
  • Die mathematischen Grundlagen für Trennvorgänge durch Zentrifugalkraft sind in Dokument 4 „Die Größe der Trennkraft beim Absetz- und beim Schleuderverfahren” S. 10–53 [1933] Dr. Wilsmann, Diss. Th. Hannover 1933, Universitätsverlag von R. Noske, Borna-Leipzig, enthalten. Im Dokument 5 – Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry Vol. B2, 11, 12, 14, 21 [1988] und Vol. B3, 4,2 werden Geräte und Verfahren z. B. für Biochemische Prozesse oder zur Milch/Sahne Verarbeitung vorgestellt. Die Erfindung und Neuheit unseres Zentrifugalkraftprozessors zur Herstellung von Li-Polymer-Energiespeichern bestand darin, mit Hilfe der Zentrifugalkraft, die Einsatzstoffe (bzw. Einsatzstoff-Komponenten) aufgrund des spezifischen Gewichtes in diskreten Schichten – bezogen auf Anode, Separator, Kathode – auf dem geprimerten Kathodenableiter anzuordnen.

Claims (9)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Lithium-Polymer-Energiespeichers dadurch gekennzeichnet, dass ein Gemisch bestehend aus den Einsatzstoffen für eine Kathodenmasse, einen Separator und eine Anodenmasse mittels eines Zentrifugalkraftprozessors aufgrund der Zentrifugalkräfte bedingt durch die unterschiedlichen spezifischen Gewichte der Einsatzstoffe als diskrete Schichten auf einem geprimerten Al-Folien-Ableiter, abgeschieden wird, so dass die diskreten Schichten eine Kathode, einen Separator und eine Anode bilden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zum Abschluss der Zentrifugalkraft bedingten Abscheidung die Abdeckung mit einer Cu-Folie als Anoden-Ableiter erfolgt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der hergestellte Verbund aus diskreten Schichten und Ableiter durch Wickeln oder Schichten, Einhausen, Polen, Elektrolytbefüllung und Formierung zu einem Li-Polymerspeicher wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die entgasten Einsatzstoffe zu einem Gemisch unter Schutzgasatmosphäre und wasserfrei bei Raumtemperatur verarbeitet werden.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass als Einsatzstoffe Li-interkalierbare Schwermetalloxide, sowie LiFePO4, ferner anorganische Gerüststoffe wie Silikate, Borate, Phosphate, MgO, Polymerbinder wie Fluorelastomere, bevorzugt Terpolymere sowie Li-interkalierbare Kohlenstoffe wie synthetischer oder natürlicher Graphit, Graphene, Polyphenylene, Elektrolyte wie 0,5 bis 2 M Lösungen von Li Leitsalzen LiPF6, LiCF3SO3 und Derivaten, sowie Li-Organoborate in aprotischen Lösungsmitteln wie Alkylcarbonaten oder Glykolethern eingesetzt werden.
  6. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3, 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass die durch Zentrifugalkraft abgeschiedene Schicht eine Gesamtdicke über alle diskreten Schichten von 60 bis 150 μm, bevorzugt 90–120 μm hat.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Kathodenschicht, bestehend aus der Kathodenmasse mit Li-interkalierbaren Metalloxiden oder LiFePO4 eine Durchschnittsdicke von 20–50 μm, vorzugsweise von 30–40 μm hat.
  8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Anodenschicht, bestehend aus der Anodenmasse mit Li-interkalierbaren Kohlenstoffen wie synthetischem und/oder natürlichen Graphit und/oder Polyphenylenen, Graphenen eine Dicke von 20–50 μm, vorzugsweise von 30–40 μm, aufweist.
  9. Verfahren nach Anspruch 1, 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Kathodenschicht > 95 Gew.-% Li-interkalierbare Schwermetalloxide oder LiFePO4 und die Anodenschicht > 95 Gew.-% Li-interkalierbaren Kohlenstoff enthält.
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DE19822301C1 (de) * 1998-05-18 1999-12-09 Preussag Rohrsanierung Gmbh Verfahren und Vorrichtung zum Aufbringen einer Kunststoffschicht auf die Innenflächen von Hohlkörpern
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