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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Ermittlung der viskosen Eigenschaft einer Flüssigkeit mit einer Messwerterfassungseinrichtung und einer Auswerteeinrichtung zur Ermittlung der viskosen Eigenschaften aus dem erfassten Messwert.
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Vorrichtungen dieser Art sind bislang über verschiedene Sensorprinzipien, unter anderem durch Quarzresonatoren bzw. Oberflächenwellensensoren, realisiert worden. Beispielsweise beschreibt die Dissertation von Philipp von Bülow, Universität Heidelberg, 2003, die Charakterisierung von Motorölen bezüglich ihres viskosen Verhaltens bei hochfrequenter mechanischer Anregung durch Oberflächenwellen. Hierzu werden Oberflächenwellen der Frequenzen 82 MHz, 245 MHz und 435 MHz auf LiTaO3-Substraten mit aufgesputterten 1 μm dicken SiO2-Wellenleiterschichten (Love-Wellen) angeregt und detektiert.
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Aus der
DE 103 33 970 A1 ist ein Resonator in Form eines scheibenförmigen Quarzkristalls bekannt. Die piezoelektrische Schicht ist einkristallin.
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Aus der
US 624 7354 B1 ist ebenfalls ein einkristallines Resonatorelement bekannt. Die angegebenen Resonatoren sind aus einkristallinen Platten.
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Diese aus dem Stand der Technik bekannten Sensorprinzipien weisen jedoch inhärente Nachteile auf. Beispielsweise kann es bei der Verwendung von Quarzen zu störenden Resonanzen im Flusssystem kommen.
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Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine verbesserte Vorrichtung und ein Verfahren zur Ermittlung der viskosen Eigenschaften einer Flüssigkeit bereitzustellen.
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Die Aufgabe wird durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 1 bzw. ein Verfahren nach Anspruch 18 gelöst.
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Weiterführende Details und besondere Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung werden durch die Unteransprüche beschrieben.
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Erfindungsgemäß umfasst die Vorrichtung zur Ermittlung der viskosen Eigenschaften einer Flüssigkeit mit einer Messwerterfassungseinrichtung einer Schwingungsfrequenz und einer Auswerteeinrichtung zur Ermittlung und Ausgabe eines Wertes, der von den viskosen Eigenschaften der Flüssigkeit abhängt, aus dem erfassten Messwert, dadurch gekennzeichnet, dass die Messwerterfassungseinrichtung mindestens ein piezoakustisches Resonatorelement mit einer polykristallinen piezoelektrischen Schicht und zwei an der piezoelektrischen Schicht anliegenden Elektroden aufweist, wobei das piezoakustisches Resonatorelement derart beschaffen ist, dass durch Anlegen einer Spannung mittels der Elektroden an die piezoelektrischen Schicht eine Volumenschwingung der piezoelektrischen Schicht mit einer Resonanzfrequenz angeregt wird, deren Wert von den viskosen Eigenschaften der Flüssigkeit abhängt.
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Grundsätzlich sind derartige piezoakustische Resonatorelemente als so genannte BAW(Bulk Acoustic Wafe)-Resonatoren oder FBAR(Thin Film Bulk Acoustic Wave)-Resonatoren als Filterelemente für Hochfrequenzschaltkreise aus der Technik bekannt. Im Unterschied zu den eingangs beschriebenen Oberflächenwellenresonatoren werden bei BAW-Resonatoren keine Oberflächenwellen erzeugt, sondern eine Volumenschwingung (Körpervolumenschwingung, engl. bulk wafe) der gesamten piezoelektrischen Schicht. Dies wird durch geeignete Elektrodenanordnung bei gegebener kristallographischer Orientierung der piezoelektrischen Schicht bewerkstelligt.
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Je nach Konfiguration des piezoakustischen Resonators kann es sich bei der angeregten Volumenschwingung des piezoakustischen Resonatorelements beispielsweise um eine longitudinale Schwingung oder eine Dickenscherschwingung handeln. Beispielsweise lässt sich durch senkrechte kristallographischer Orientierung der c-Achse eines hexagonalen piezoelektrischen Materials, z. B. PZT (Bleizirkonattitanat), zur Schichtebene bei unterseitiger und oberseitiger Anordnung der Elektroden (Sandwich-Struktur) eine longitudinale Schwingung entlang der Schichtdicke der piezoelektrischen Schicht erzielen. Hingegen kann eine Dickenscherschwingung entlang der lateralen Ausdehnung der piezoelektrischen Schicht erzeugt werden, indem die polykristalline Schicht derart orientiert ist, dass die c-Achse in der Schichtebene verläuft.
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Vorzugsweise ist bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung das piezoakustische Resonatorelement der Messwerterfassungseinrichtung derart aufgebaut, dass die angeregte Volumenschwingung der piezoelektrischen Schicht einen Scherschwingungsmode aufweist.
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Wird nun dieser scherschwingende Resonator in Kontakt mit einer viskosen Flüssigkeit gebracht, so führt dies zu einer Frequenzverschiebung. Aus der Frequenzänderung und aus der Gütenänderung des Resonators, der sich in Kontakt mit der Flüssigkeit befindet, können viskose Eigenschaften der Flüssigkeit bestimmt werden.
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Zu diesem Zweck weist das piezoakustische Resonatorelement bevorzugterweise eine Schutzschicht zur Kopplung mit dem zu analysierenden Medium auf. Diese Schutzschicht ist bei einer bevorzugten Ausführungsform inert gegenüber dem zu analysierenden Medium, so dass es nicht zu einer Anlagerung der zu analysierenden Flüssigkeit an das piezoakustische Resonatorelement kommt.
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Die Zusammensetzung der Schutzschicht richtet sich entsprechend nach der zu analysierenden Flüssigkeit. Vorteilhafterweise wird ein oxidisches Material verwendet, das mindestens ein Oxid, z. B. aus der Gruppe TiO2, ZrO2 und SiO2, oder eine Mischung dieser Oxide beinhaltet. Die Schutzschicht kann aber auch aus einer organischen Verbindung, insbesondere aus Polymeren, bestehen. Der gewünschte Schwingungsmode wird durch geeignete Anordnung der Elektroden auf der piezoelektrischen Schicht und kristallographische Orientierung des piezoelektrischen Materials der Schicht realisiert.
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Als piezoelektrisches Material des Resonators wird vorteilhafterweise AlN oder ZnO verwendet, wobei insbesondere bei ZnO eine kristallographische Orientierung der Schicht mit einer Verkippung der Al-Achse um mehr als 20° oder eine Ausrichtung der c-Achse in der Schichtebene (in-plane orientation) vorteilhaft sein kann, um den gewünschten Scherschwingungsmode zu realisieren.
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Ein wesentlicher Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung besteht darin, dass sie aufgrund des Funktionsprinzips des piezoakustischen Resonatorelements als Volumenschwinger (BAW-Resonator) im Frequenzbereich > 0,5 GHz betrieben werden kann. Durch die wesentlich höhere Resonanzfrequenz gegenüber bislang bekannten Sensoren, die beispielsweise auf Quarzen oder Oberflächenwellensensoren beruhen, resultiert eine deutlich erhöhte Sensitivität des Sensors, wodurch die Auswerteelektronik (Schwingkreis zum Auslesen der Resonanzfrequenz) erheblich vereinfacht werden kann. Daneben ist durch die höhere Frequenz die Eindringtiefe der Longitudinalschwingung in die Flüssigkeit wesentlich geringer. Dadurch kann es praktisch nicht mehr, wie bei Quarzen häufig beobachtet, zu störenden Resonanzen im Flusssystem kommen.
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Ein weiterer wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Sensors liegt in den geringen äußeren Abmessungen des piezoakustischen Resonatorelements, die 150 μm vorzugsweise 100 μm und besonders bevorzugt 50 μm nicht überschreiten sollten.
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Das in Schichtaufbau realisierte piezoakustische Resonatorelement ist besonders für die Integration in Mikrofluidik-Systeme besonders geeignet, in denen verschiedene Sensor- und Aktorfunktionen (Mischen, Pumpen etc.) über piezoakustische Resonatorelemente realisiert sein können.
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Ein wesentlicher Grund hierfür liegt darin, dass derartige piezoakustische Resonatorelemente in Form von BAW-Resonatoren in einfacher Weise unter Verwendung gängiger Technologien der Halbleitertechnik auf einem Siliziumsubstrat erstellt werden können, wodurch auch eine kostengünstige Integration der angesprochenen Auswerteelektronik möglich wird.
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Das piezoakustische Resonatorelement kann auf einem Trägersubstrat angeordnet sein, das als Membran ausgebildet ist. Beispielsweise kann eine derartige Membran durch rückseitige Ätzung eines Si-Wafers mit einem Ätzstopp (z. B. SiN oder SiO2) erstellt werden. Dabei ist es vorteilhaft, die Unterseite der Membran zur Detektion der Viskosität zu verwenden. Alternativ kann das piezoakustische Resonatorelement auch auf einer Oberflächenmikromechanik in SMR-Bauweise (Solidly Mounted Resonator) angeordnet sein.
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Durch Integration der Messwerterfassungseinrichtung mit dem piezoakustischen Resonatorelement und der Auswerteeinrichtung auf einem gemeinsamen Halbleitersubstrat kann ein Lap-on-a-Chip oder Micro-electro-mechanical-System (MES), umfassend einen entsprechenden Sensor und die dazugehörige Auswerteelektronik, auf einem gemeinsamen Si-Substrat erstellt werden. Dabei können entsprechende Schaltkreise (integrated circuits, IC) über übliche Prozesstechniken der Halbleiterfertigung, wie z. B. CMOS, Bipolar oder BICMOS-Verfahren realisiert werden, während die mikromechanischen Komponenten, wie zum Beispiel die Membran, auf der das piezoakustische Resonatorelement gelagert ist, durch entsprechende Ätzprozesse des Si-Wafers oder durch Aufbringung zusätzlicher Schichten realisiert werden können.
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Die Auswerteinrichtung kann jedoch auch als externe Vorrichtung ausgeführt sein.
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Besonders vorteilhaft ist es dabei, wenn die erfindungsgemäße Vorrichtung neben der Messwerterfassungseinrichtung mit entsprechendem piezoakustischen Resonatorelement ein weiteres piezoakustisches Resonatorelement aufweist, das dazu eingerichtet ist, als Funktionselement einer Einrichtung zur Detektion einer Substanz zu fungieren. Derartige Einrichtungen zur Detektion einer Substanz sind als Biosensoren bekannt geworden. Beispielsweise beschreibt die Anmeldung
WO 2004/017063 A2 der Anmelderin einen derartigen Mikrosensor zur Messung der Anlagerung einer Substanz an der Oberfläche des BAW-Resonators. Durch die Anlagerung der Substanz ändert sich die Resonanzfrequenz des BAW-Resonators, so dass hieraus auf die Anlagerung der Substanz geschlossen werden kann. Eine derartige Einrichtung zur Detektion einer Substanz weist einen Oberflächenabschnitt auf, der für die Anlagerung der zu detektierenden Substanz eingerichtet ist und für unterschiedliche zu detektierende Substanzen unterschiedlich beschaffen sein kann.
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Des Weiteren ist eine Integration der Vorrichtung zur Ermittlung der viskosen Eigenschaften eines Fluids mit einer Einrichtung zur Bewegung eines Fluids, zum Beispiel in Form eines Mischers oder einer Pumpe möglich, die ebenfalls ein piezoakustisches Resonatorelement auf der Basis eines BAW-Resonators aufweist.
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Durch Integration dieser unterschiedlichen Funktionskomponenten mit grundsätzlich identischer Struktur eines piezoakustischen Resonatorelements mit einer piezoelektrischen Schicht und zwei an der piezoelektrischen Schicht anliegenden Elektroden kann die Integration derartiger Systeme vorangetrieben werden. Insbesondere können kostengünstige Module für Mikrofluidik-Systeme erstellt werden. Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann dabei eine Mehrzahl an piezoakustischen Resonatoren in Form eines Sensorarrays aufweisen. Dies hat bei Biosensoren den Vorteil, dass die Schwankung des Hintergrundsignals diskriminiert und dadurch die Auflösung erhöht werden kann.
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Ein möglicher Anwendungsbereich der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Ermittlung der viskosen Eigenschaften eines Fluids kann in der Automobiltechnik, beispielsweise bei der Überprüfung von Motoröl, liegen. Weitere Anwendungsbereiche sind vorstellbar.
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Die Erfindung umfasst zudem ein Verfahren zur Charakterisierung der viskosen Eigenschaften einer Flüssigkeit unter Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Das Verfahren umfasst die Schritte:
In-Kontaktbringen einer zu charakterisierenden Flüssigkeit mit einem piezoakustischen Resonatorelement einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, Anregen und Messen der Resonanzfrequenz des piezoakustischen Resonatorelements und Auswerten der gemessenen Resonanzfrequenz zur Ermittlung der viskosen Eigenschaften der zu analysierenden Flüssigkeit.
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Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen und besondere Details der Erfindung werden im Folgenden anhand der Figuren beschrieben.
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1 zeigt schematisch den Aufbau eines Moduls, das eine erfindungsgemäße Vorrichtung aufweist.
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2 zeigt eine erste Ausführungsform einer Messwerterfassungseinrichtung der erfindungsgemäßen Vorrichtung.
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3 zeigt eine weitere Ausführungsform einer Messwerterfassungseinrichtung der erfindungsgemäßen Vorrichtung.
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4 zeigt ein Ablaufdiagram der Verfahrensschritte eines Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Charakterisierung der viskosen Eigenschaften einer Flüssigkeit.
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1 zeigt den schematischen Aufbau einer Flusszelle 15 mit einem ein Modul 10, das eine erfindungsgemäße Vorrichtung 11 sowie ein Sensorelement 12 zur Detektion einer Substanz umfasst. Die erfindungsgemäße Vorrichtung 11 zur Charakterisierung der viskosen Eigenschaften eines Fluids 11 und das Sensorelement zur Detektion einer Substanz 12 sind gemeinsam auf einem Halbleitersubstrat 13 integriert.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung 11 zur Charakterisierung der viskosen Eigenschaften eines Fluids umfasst eine Messwerterfassungseinrichtung 111 und einer Auswerteeinrichtung 112 zur Ermittlung der viskosen Eigenschaften aus dem erfassten Messwert der Messwerterfassungseinrichtung 111.
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Die Einrichtung zur Detektion einer Substanz 12 umfasst ein piezoakustisches Resonatorelement 121 mit einem Oberflächenabschnitt, der für die Anlagerung der zu detektierenden Substanz eingerichtet ist und eine Auswerteeinrichtung 122 zur Detektion der Substanz in Abhängigkeit der gemessenen Resonanzfrequenz des piezoakustischen Resonatorelements 121.
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Wenngleich bei dem Ausführungsbeispiel der 1 das Modul derart beschaffen ist, dass eine erfindungsgemäße Vorrichtung mit einer Einrichtung zur Detektion einer Substanz kombiniert ist, ist die Erfindung nicht hierauf beschränkt. Vielmehr kann das Sensorelement 12 durch ein ähnlich strukturiertes Mischelement oder Pumpenelement ersetzt bzw. ergänzt werden. Das heißt, das Modul 10 kann neben der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Charakterisierung der viskosen Eigenschaften eines Fluids 11 ein weiteres oder mehrere piezoakustische Resonatorelemente beinhalten, das bzw. die als Mikropumpe, Mikromischer oder Mikrosensorelement zur Detektion einer Substanz eingerichtet sind. Auf diese Weise können mehrere Funktionalitäten auf einem Chip als System-on-a-Chip realisiert werden. Das Modul 10 ist derart eingerichtet, dass es an der Flusszelle 15 montiert werden kann. Hierbei sind die erfindungsgemäße Vorrichtung 11 zur Charakterisierung der viskosen Eigenschaften eines Fluids und die Einrichtung zur Detektion einer Substanz 12 derart angeordnet, dass ein Oberflächenabschnitt mit der vorbeiströmenden Flüssigkeit in Kontakt gelangen kann, so dass die zur Messung erforderliche geeignete Grenzfläche zwischen dem jeweiligen piezoakustischen Resonatorelement den Einrichtungen 111 bzw. 121 und der Flüssigkeit geschaffen wird.
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2 zeigt eine Ausführungsform der Messwerterfassungseinrichtung der erfindungsgemäßen Vorrichtung, wie sie beispielsweise in der Messwerterfassungseinrichtung 111 des in 1 gezeigten Moduls 10 Verwendung finden kann.
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Die in 2 gezeigte Messwerterfassungseinrichtung 20 umfasst ein piezoakustisches Resonatorelement 21, das auf einem Halbleitersubstrat 22 angeordnet ist. Zwischen dem piezoakustischen Resonatorelement 21 und dem unteren Teil des Substrats 22 ist ein akustischer Spiegel 23 angeordnet, der aus verschiedenen Lagen mit unterschiedlicher akustischer Impedanz besteht. Die Dicke der Einzellagen entspricht λ/4. Bei diesem Ausführungsbeispiel handelt es sich um eine wechselnde Folge aus W/SiO2. Das piezoakustische Resonatorelement 21 umfasst eine piezoelektrische Schicht 211, die aus AlN besteht. An der Unterseite bzw. an der Oberseite der piezoelektrischen Schicht 211 sind Elektroden 212 bzw. 213 angebracht. Das Elektrodenmaterial ist Platin. Die Schichtdicke der piezoelektrischen Schicht 211 beträgt 3 μm, die Schichtdicke der Elektroden 212, 213 ist 1 μm. Zwischen der unteren Elektrode 213 und der oberen Elektrode 212 ist eine Isolation 214 vorgesehen, die aus Al2O3 besteht. Die Oberseite des piezoakustischen Resonatorelements 21 ist mit einer Schutzschicht 24 versehen. Diese besteht aus SiO2. SiO2 hat den Vorteil, dass es gegenüber den meisten Substanzen chemisch inert ist, so dass keine Anlagerung stattfindet, die die Messung der Frequenz im Verlaufe der Messung durch Anlagerung an der Grenzfläche Messmedium/Resonator beeinflussen kann.
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Die äußeren Abmessungen des piezoakustischen Resonatorelements betragen 100 μm × 50 μm × 5 μm.
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3 zeigt eine weitere Ausführungsform einer Messwerterfassungseinrichtung, die beispielsweise bei der in 1 gezeigten Struktur der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Charakterisierung der viskosen Eigenschaften eines Fluids verwendet werden kann. Gleiche Bezugszeichen wie in 2 bezeichnen entsprechende gleiche Teile.
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Die Messwerterfassungseinrichtung 30 umfasst bei diesem Ausführungsbeispiel ein piezoakustisches Resonatorelement 31, das eine piezoelektrische Schicht 311 aufweist, die aus ZnO besteht. Die kristallographische c-Achse der polykristallinen ZnO-Körner ist in der Schichtebene orientiert, so dass gewährleistet ist, dass das piezoakustische Resonatorelement aufgrund des inversen Piezoeffekts eine Scherschwingung erzeugt, wenn über die Elektroden 212 bzw. 213 eine Wechselspannung angelegt wird. Bei diesem Ausführungsbeispiel besteht die Schutzschicht 34 aus ZrO2. Das Elektrodenmaterial der Elektroden 212 bzw. 213 ist Platin. Die Schichtdicke der piezoelektrischen Schicht beträgt 0,6 μm, während die Schichtdicke der Elektroden 0,2 μm beträgt. Im Gegensatz zum Ausführungsbeispiel der 2 ist das piezoakustische Resonatorelement 31 auf einer Membran 33 angeordnet. Diese Membran besteht aus Siliziumnitrid. Die Membran wird durch einen Si-Wafer 32 getragen. Die Struktur dieses Wafers mit freitragender Membran 33 wirkt durch rückseitige Ätzung des Si-Wafers 32 unter Verwendung der Membranschicht 33 als Ätzstopp. Im Ergebnis resultiert eine Ausnehmung, entlang der die zu untersuchende Flüssigkeit strömen kann. Dabei stellt die Unterseite 36 die Messseite des piezoakustischen Resonatorelements 31 dar. Die äußeren Abmessungen des piezoakustischen Resonatorelements 31 betragen bei diesem Ausführungsbeispiel 50 μm × 20 μm × 2 μm.
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Die Erfindung ist nicht auf die in 2 bzw. 3 gezeigten Ausführungsformen beschränkt. Beispielsweise ist es vorstellbar, auf einem Substrat 22 der 2 bzw. einer Membran 33 der 3 mehrere piezoakustische Resonatorelemente nebeneinander anzuordnen, zum Beispiel in Form eines Sensorarrays mit einer Mehrzahl von Sensorelementen. Auch das Material des piezoakustischen Resonatorelements, beispielsweise bestehend aus ZnO, ist nicht an die in den Ausführungsformen gezeigte Struktur gekoppelt. Mit anderen Worten, die verschiedenen Ausführungsformen, wie sie oben beschrieben wurden, können im Detail miteinander kombiniert werden, um weitere Ausführungsformen bereitzustellen, die für den jeweiligen Anwendungsfall optimiert sind. Insofern soll die obige Beschreibung der obigen Ausführungsbeispiele derartige Kombinationen implizit offenbaren, soweit sie dem Fachmann ohne weiteres geläufig sind.
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In 4 ist ein Ablaufdiagram der Verfahrensschritte eines Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Charakterisierung der viskosen Eigenschaften einer Flüssigkeit schematisch dargestellt.
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In Schritt 51 wird die zu charakterisierende Flüssigkeit mit dem piezoakustischen Resonatorelement der Vorrichtung in Kontakt gebracht, derart, dass die Flüssigkeit die Resonanzfrequenz des piezoakustischen Resonatorelements beeinflussen kann. Zu diesem Zweck ist an der Vorrichtung ein entsprechender Kontaktabschnitt ausgebildet.
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In Schritt 52 erfolgt das Anregen und Messen der Resonanzfrequenz des piezoakustischen Resonatorelements.
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In Schritt 53 erfolgt das Auswerten der gemessenen Resonanzfrequenz zur Ermittlung der viskosen Eigenschaften der Flüssigkeit. Das Auswerten kann beispielsweise das Korrelieren mit einer Eichkurve beinhalten.
