DE102005030004A1 - Nanoporous monoliths with (partially) permeable hierarchical pore structure, produced by modified sol-gel process, used in adsorption, catalysis, solid phase biochemistry and microreaction and sensor technology - Google Patents
Nanoporous monoliths with (partially) permeable hierarchical pore structure, produced by modified sol-gel process, used in adsorption, catalysis, solid phase biochemistry and microreaction and sensor technology Download PDFInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Substrat nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und dessen Verwendung in optischen und elektrischen Sensoren. Die Erfindung betrifft ebenfalls ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Substrates.The The invention relates to a substrate according to the preamble of the claim 1 and its use in optical and electrical sensors. The invention also relates to a process for the preparation of a such substrate.
Gas und Flüssigkeitssensoren sind heutzutage in vielen Bereichen wie Medizin, Umweltanalytik, Industrie und Forschung weit verbreitet.gas and liquid sensors are nowadays in many areas such as medicine, environmental analysis, Industry and research widely used.
All diese Sensoren weisen grundlegend einen ähnlichen Aufbau auf. Sie bestehen zumeist aus einem Substrat, auf das zur Detektion einer bestimmten Substanz eine sensitive Schicht aufgebracht wird. Diese sensitive Schicht tritt mit der zu bestimmenden Substanz in Wechselwirkungen und die dadurch hervorgerufenen Änderungen der sensitiven Schicht werden in Form von optischen oder elektrischen Signalen über das Substrat abgeleitet.Alles These sensors basically have a similar structure. They persist mostly from a substrate to which for the detection of a particular Substance is applied a sensitive layer. This sensitive Layer interacts with the substance to be determined and the resulting changes the sensitive layer are in the form of optical or electrical Signals over derived the substrate.
Das Aufbringen einer sensitiven Schicht auf das Substrat führt zu einem Zweischicht-Sytem und erfordern für den Aufbau stabiler Sensoren eine gute Haftung zwischen Substrat und sensitiver Schicht.The Applying a sensitive layer to the substrate leads to a Two-layer system and require for the construction of stable sensors Good adhesion between substrate and sensitive layer.
Zudem bestehen die sensitiven Schichten häufig aus Polymeren und organischen Materialien und können, aufgrund der unzureichenden chemischen und thermischen Stabilität, in vielen Bereichen z.B. in der chemischen Prozesskontrolle, nicht eingesetzt werden. Diese Materialien sind aber notwendig, da sie als Träger für die sensitiven Substanzen dienen, die vielfach nicht ohne diese Trägermatrix auf der Substratoberfläche fixiert werden können.moreover The sensitive layers often consist of polymers and organic Materials and can, due to insufficient chemical and thermal stability, in many Areas e.g. in chemical process control, not used become. However, these materials are necessary as they serve as carriers for the sensitive Substances serve that many times without this carrier matrix on the substrate surface can be fixed.
Ein
möglicher
Weg zur Beseitigung der beschriebenen Probleme wird in Patent
Grundlage
für das
erfindungsgemäße Substrat
nach Anspruch 1 bildet das Patent
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Substrat für den Einsatz in optischen oder elektrischen Sensoren herzustellen, das es ermöglicht, chemisch und thermisch stabile Sensoren mit einem Einschicht-System herzustellen.It Object of the invention, a substrate for use in optical or electrical sensors that make it possible to produce chemically and thermally stable sensors with a single-layer system.
Das erfindungsgemäße Substrat hat gegenüber dem Stand der Technik den Vorteil, dass durch die gleichmäßige, poröse Oberfläche des Substrates mit einem definierten Porendurchmesser, wird eine homogene Verteilung der sensitiven Komponente und eine Erhöhung der Reproduzierbarkeit bei der Herstellung von Sensoren erreicht.The inventive substrate has opposite the prior art has the advantage that by the uniform, porous surface of the Substrates with a defined pore diameter, becomes a homogeneous Distribution of the sensitive component and an increase in the Reproducibility achieved in the production of sensors.
Ein weiterer Vorteil liegt darin, dass das erfindungsgemäße Substrat ohne den Einsatz jeglicher Polymerkomponenten auskommt und somit es je nach Art der verwendeten sensitiven Komponente die Messung chemischer, biochemischer oder physikalischer Parameter bis zu Temperaturen kurz unterhalb des Fließpunktes des Substrates ermöglichen.One Another advantage is that the substrate according to the invention without the use of any polymer components and thus manages depending on the type of sensitive component used, the measurement chemical, biochemical or physical parameters up to temperatures just below the pour point of the substrate.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch ein Substrat mit den Merkmalen aus Anspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungsformen und Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich mit der Anwendung, der in den untergeordneten Ansprüchen genannten Merkmalen.According to the invention this Problem solved by a substrate having the features of claim 1. advantageous Embodiments and developments of the invention will become apparent with the application referred to in the subclaims Features.
Ausführungsbeispieleembodiments
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden in den folgenden Beschreibung erläutert und in den Zeichnungen dargestellt.embodiments The invention will be explained in the following description and shown in the drawings.
Für die erfindungsgemäße Herstellung eines Substrates nach Anspruch 1 werden vorzugsweise Natriumborosikatgläser oder Sol-Gele verwendet.For the preparation according to the invention a substrate according to claim 1 are preferably sodium borosilicate glasses or Sol gels used.
Bei dem Herstellungsverfahren der Substrate unter Verwendung von Natriumborosilikatgläsern kommt es in dem Glas durch eine thermische Behandlung bei Temperaturen zwischen 200 und 1300°C zu eine Phasentrennung. Die Erzeugung der porösen Struktur erfolgt durch eine anschließende saure Extraktion der bei der Phasentrennung entstandenen löslichen Phase. Durch eine zusätzliche alkalische Extraktion können größere Poren erzeugt werden. Die Größe, Tiefe, Form und Verteilung der erzeugten Poren wird bestimmt durch Temperatur und Dauer der thermischen Behandlung zur Phasentrennung sowie der Konzentration, Temperatur und Dauer während der nachfolgenden Extraktion.at the production process of the substrates using sodium borosilicate glasses comes it in the glass by a thermal treatment at temperatures between 200 and 1300 ° C to a phase separation. The generation of the porous structure is carried out by a subsequent acidic Extraction of soluble in the phase separation Phase. By an additional alkaline Extraction can larger pores be generated. The size, depth, Shape and distribution of the generated pores is determined by temperature and Duration of thermal treatment for phase separation and concentration, Temperature and duration during the subsequent extraction.
Im folgenden wird ein Beispiel zur Herstellung eines durchgängig porösen Substrates mit einem Porendurchmesser von 38 nm und die Einbindung einer sensitiven Komponente zur Sauerstoffmessung gegeben.The following is an example of the preparation of a continuous porous substrate with a pore diameter of 38 nm and the integration of a sensitive component to oxygen given measurement.
Ein
Natriumborosilikatglas der Zusammensetzung
Der als sensitive Komponente zur Sauerstoffmessung zum Einsatz kommende Fluoreszenzfarbstoff wird in einem geeignetem Lösungsmittel, vorzugsweise einem Alkohol, gelöst. Durch Eintauchen des porösen Substrates in die Farbstofflösung erfolgt eine homogene Adsorption des Farbstoffes in der Porenstruktur des Substrates.Of the used as a sensitive component for oxygen measurement coming Fluorescent dye is in a suitable solvent, preferably a Alcohol, solved. By immersing the porous Substrate is carried out in the dye solution a homogeneous adsorption of the dye in the pore structure of Substrate.
Ein zweiter Weg zur Erzeugung der erfindungsgemäßen Substrate beinhaltet ein Sol-Gel Verfahren.One second way to produce the substrates according to the invention includes Sol-gel method.
In folgenden werden weitere Ausführungsbeispiele zur Herstellung und der Verwendung des erfindungsgemäßen Substrates aufgezeigt.In Following will be further embodiments for the preparation and use of the substrate according to the invention demonstrated.
Zur Anpassung der Substrate an die jeweiligen Einsatzbedingungen können Größe und Form frei gestaltet werden. Bei der Verwendung von Natriumborosilikatgläsern erfolgt die Formgebung des Substrates erfolgt durch mechanische Bearbeitung Ausgangsgläser, vorzugsweise vor oder nach der thermischen Behandlung.to Adapting the substrates to the particular conditions of use can free up size and shape be designed. When using sodium borosilicate glasses takes place the shaping of the substrate is carried out by mechanical processing starting glasses, preferably before or after the thermal treatment.
Bei der Herstellung des erfindungsgemäßen Substrates aus einem Sol-Gel erfolgt die Formgebung direkt im Sol-Gel-Prozess.at the preparation of the substrate according to the invention from a sol-gel shaping takes place directly in the sol-gel process.
Eine weitere Ausbauform stellen nicht vollständig poröse Substrate dar, die mindestens eine geschlossene Seitenfläche aufweisen. Diese eignen sich besonders für den Einsatz in Flüssigkeitssensoren, da auf diese Weise schon durch das Substrat eine Abdichtung zum restlichen Sensoraufbau erfolgt.A further design is not completely porous substrates that at least a closed side surface exhibit. These are particularly suitable for use in liquid sensors, because in this way already through the substrate a seal to remaining sensor structure takes place.
Durch
eine vorsichtige, einseitige Extraktion der Scheiben werden Substrate
mit einer nicht durchgängigen
porösen
Struktur erzeugt (
Eine
weitere Möglichkeit
zur Herstellung nicht durchgängig
poröser
Substrate besteht gemäß des Anspruches
23 durch ein gezieltes nachträgliches
Verschließen
der Poren an einer Seitenfläche des
Substrates (
Des
Weiteren können
nicht durchgängig
poröse
Substrate dadurch hergestellt werden, dass vorzugsweise vor der
chemischen Extraktion eine dünne Glasscheibe
oder eine andersartige Abdeckung auf eine Seite des Substrates aufgebracht
wird (
Zur
Anpassung an die verschiedensten an- oder einzulagernden sensitiven
Komponenten kann das Substrat in vielfältiger Weise modifiziert werden. So
können
je nach verwendeter sensitiver die Struktur und die Oberflächenbeschaffenheit
der Poren verändert
werden, z. B. Veränderung
der Oberflächenfunktionalität durch
Silanisierung oder Calzinierung (
Für den Einsatz
in elektrischen Sensoren, wie z.B. amperometrischen Sensoren, werden
gemäß des Anspruches
12 elektrische Kontakte/Interdigitalstrukturen (
Aufgrund ihrer Polymerfreiheit können vollständig phasengetrennte und extrahierte Substrate je nach verwendetem Indikator bei Temperaturen bis kurz unterhalb des Fließpunktes des Substrates eingesetzt werden.by virtue of their polymer freedom can Completely phase separated and extracted substrates depending on the indicator used used at temperatures just below the pour point of the substrate become.
Erfindungsgemäß nach Anspruch
39 kann das Substrat auch als Filtermembran eingesetzt werden. Durch
die Variation der Porengröße und einer Nachträglichen
Modifikation der Porenoberfläche, z.B.
Silanisierung oder Calzinierung (
Claims (40)
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Inventor name: LAU, MATTHIAS, 01307 DRESDEN, DE Inventor name: MORJAN, MARTIN, 01187 DRESDEN, DE |
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