DE102005018842B4 - Polymerizable composition for producing a hydrogel, hydrogel and use of the hydrogel - Google Patents

Polymerizable composition for producing a hydrogel, hydrogel and use of the hydrogel Download PDF

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Abstract

Polymerisierbare Zusammensetzung zum Herstellen eines Hydrogels, umfassend: 9–12 Gew.-% NaCl, 8–12 Gew.-% MgCl2, 5–7 Gew.-% N-Methylolacrylamid, 0,5–1 Gew.-% Acrylamid, 0,055–1 Gew.-% eines Polymerisationsbeschleunigers, 0,015–0,025 Gew.-% Methylenbisacrylamid, 0–2 Gew.-% weitere Alkali- und Erdalkalimetallsalze, ad 100 Gew.-% aufgefüllt mit Wasser, wobei alle Gewichtsanteils-Angaben bezogen sind auf wasserfreie Bestandteile.A polymerizable composition for making a hydrogel comprising: 9-12 wt% NaCl, 8-12 wt% MgCl2, 5-7 wt% N-methylolacrylamide, 0.5-1 wt% acrylamide, 0.055 -1% by weight of a polymerization accelerator, 0.015-0.025% by weight of methylenebisacrylamide, 0-2% by weight of further alkali metal and alkaline earth metal salts, ad 100% by weight filled with water, all parts by weight being based on anhydrous ingredients.

Description

Die Erfindung betrifft eine polymerisierbare Zusammensetzung zum Herstellen eines Hydrogels, ein Hydrogel sowie die Verwendung des Hydrogels als Brandschutzmittel einer Brandschutzverglasung. The invention relates to a polymerizable composition for producing a hydrogel, a hydrogel and the use of the hydrogel as a fire retardant of a fire-resistant glazing.

Brandschutzverglasungen bestehen üblicherweise aus zwei im Wesentlichen parallel zueinander angeordneten, über einen Spalt voneinander beabstandeten Glasscheiben, zwischen denen ein Brandschutzmittel angeordnet ist. Im Brandfalle zerspringt die dem Feuer ausgesetzte Glasscheibe, so dass das Brandschutzmittel dem Feuer ausgesetzt wird und seine Struktur unter Absorption erheblicher Wärmemengen verändert. Üblicherweise wird die Brandschutzzusammensetzung bei Feuereinwirkung aufgeschäumt, verliert ihre Transparenz für Wärmestrahlung und setzt Wasserdampf frei, so dass die dem Feuer abgewandete Seite der Brandschutzverglasung gekühlt und gegen die Einwirkung von Wärmestrahlung des Feuers geschützt wird. Derartige Brandschutzverglasungen sind beispielsweise beschrieben in der DE 102 37 395 A1 , an deren Inhalt sich der Fachmann zum Ausgestalten der unten beschriebenen erfindungsgemäßen Brandschutzverglasungen orientieren wird. Fire-resistant glazings usually consist of two glass sheets, which are arranged substantially parallel to one another and are spaced apart by a gap, between which a fire protection agent is arranged. In the event of fire, the glass pane exposed to the fire shatters, so that the fire protection agent is exposed to the fire and changes its structure while absorbing considerable amounts of heat. Usually, the fire protection composition foams when exposed to fire loses its transparency for thermal radiation and releases water vapor, so that the side facing away from the fire of the fire-resistant glazing is cooled and protected against the action of heat radiation of the fire. Such fire-resistant glazings are described for example in the DE 102 37 395 A1 in whose content the person skilled in the art will orientate for designing the fire-resistant glazings according to the invention described below.

Aus DE 35 30 968 ist eine feuerwiderstandsfähige Verglasung bekannt, welche eine unterschiedliche Anzahl von chemischen Zusammensetzungen für eine Hydrogelschicht einer Brandschutzverglasung offenbart. Out DE 35 30 968 For example, fire-resistant glazing is disclosed which discloses a different number of chemical compositions for a hydrogel layer of fire-resistant glazing.

Nachteilig an herkömmlichen Brandschutzmitteln ist, dass sie zum Erreichen einer ausreichend lange währenden Brandschutzdämmung sehr schwer sind. Zudem sind sie häufig stark korrosiv und neigen dazu, Metallteile, mit denen die Scheiben der Brandschutzverglasung allfällig gehalten werden, zu beschädigen. Ferner dürfen Brandschutzmittel und Brandschutzverglasungen ihre Transparenz nicht verlieren, soweit sie nicht wie bei einem Brand übermäßiger Wärmeeinwirkung ausgesetzt werden. A disadvantage of conventional fire retardants is that they are very difficult to achieve a sufficiently long-lasting fire protection. In addition, they are often highly corrosive and tend to damage metal parts with which the windows of the fire-resistant glazing are held liable. Furthermore, fire protection and fire-resistant glazing must not lose their transparency unless they are exposed to excessive heat as in a fire.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, eine Brandschutzverglasung der eingangs beschriebenen Art weiterzuentwickeln, um eine möglichst leichtere, wenig korrosive und in Abwesenheit übermäßiger Wärmeentwicklung dauerhaft transparente Brandschutzverglasung zu schaffen. Hierzu sollten auch geeignete Brandschutzmittel angegeben werden. The object of the present invention was to further develop a fire-resistant glazing of the type described in the introduction, in order to create an as light as possible, slightly corrosive and in the absence of excessive heat generation permanently transparent fire-resistant glazing. For this purpose, suitable fire retardants should also be specified.

Erfindungsgemäß wird deshalb eine polymerisierbare Zusammensetzung nach Anspruch 1 zum Herstellen eines Hydrogels angegeben, umfassend:
9–12 Gew.-% NaCl,
8–12 Gew.-% MgCl2,
5–7 Gew.-% N-Methylolacrylamid,
0,5–1 Gew.-% Acrylamid,
0,055–1 Gew.-% eines Polymerisationsbeschleunigers,
0,015–0,025 Gew.-% Methylenbisacrylamid,
0–2 Gew.-% weitere Alkali- und/oder Erdalkalimetallsalze, wobei die übrigen Gewichtsanteile Wasser sind und alle übrigen Gewichtsanteile bezogen sind auf wasserfreie Bestandteile. The invention therefore provides a polymerizable composition according to claim 1 for preparing a hydrogel, comprising:
9-12% by weight NaCl,
8-12% by weight of MgCl 2 ,
5-7% by weight of N-methylolacrylamide,
0.5-1% by weight of acrylamide,
0.055-1% by weight of a polymerization accelerator,
0.015-0.025% by weight of methylenebisacrylamide,
0-2 wt .-% further alkali and / or alkaline earth metal salts, the remaining parts by weight being water and all other parts by weight are based on anhydrous components.

Die erfindungemäße Zusammensetzung lässt sich vorteilhaft leicht zu einem Hydrogel auspolymerisieren, das als Brandschutzmittel in den Spalt zwischen zwei voneinander beabstandeten Glasscheiben einer Brandschutzverglasung eingebracht werden kann. Eine derartige Brandschutzverglasung besitzt eine besonders hohe Brandschutzwirkung, d.h. eine geringe Durchstrahlbarkeit für Wärmestrahlen über einen möglichst langen Zeitraum hinweg. Das erfindungsgemäße Hydrogel ist aufgrund der Zusammensetzung der erfindungsgemäßen polymerisierbaren Zusammensetzung vorteilhaft wenig korrosiv gegenüber üblicherweise in Brandschutzverglasungen eingesetzten Metallen, so dass die erfindungsgemäße Brandschutzverglasung nur eine vergleichsweise geringe Neigung besitzt, aufgrund des erfindungsgemäßen Brandschutzmittels (des erfindungsgemäßen Hydrogels) im Inneren zu korrodieren. The erfindungemäße composition can be advantageously polymerize easily to a hydrogel, which can be introduced as a fire retardant in the gap between two spaced glass panes of fire-resistant glazing. Such fire-resistant glazing has a particularly high fire protection effect, i. a low radiopacity for heat rays over as long a period as possible. Due to the composition of the polymerizable composition according to the invention, the hydrogel according to the invention is advantageously less corrosive to metals normally used in fire-resistant glazings, so that the fire-resistant glazing according to the invention has only a comparatively low tendency to corrode internally due to the fire-retardant (hydrogel according to the invention) according to the invention.

Vorzugsweise wird in der erfindungsgemäßen polymerisierbaren Zusammensetzung TEAG als Polymerisationsbeschleuniger verwendet. Eine besonders bevorzugte TEAG-Zusammensetzung enthält 2,2’,2’’-Nitrilothriethanol, Diethanolamin und Ethandiolglykol. Ferner ist es bevorzugt, wenn der Anteil an weiteren Alkali- und Erdalkalimetallsalzen (also abgesehen von NaCl und MgCl2) besteht aus Salzen, die ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus KCl, CaCl2 und Mischungen dieser Salze wobei es besonders bevorzugt ist, wenn der Anteil an KCl2 0,2 bis 0,5 Gew.-% und der Anteil an KCl 0,3 bis 0,65 Gew.-% beträgt. Die eingangs beschriebenen Vorteile der erfindungsgemäßen polymerisierbaren Zusammensetzung lassen sich mit den bevorzugten Zusammensetzungen besonders gut verwirklichen, so dass die durch Polymerisation erhältlichen zugehörigen erfindungsgemäßen Hydrogele und die entsprechenden erfindungsgemäßen Brandschutzverglasungen ebenfalls besonders bevorzugt sind. Preferably, TEAG is used as the polymerization accelerator in the polymerizable composition of the present invention. A particularly preferred TEAG composition contains 2,2 ', 2 "-nitrilotriethanol, diethanolamine and ethanediol glycol. Further, it is preferred that the proportion of other alkali and alkaline earth metal salts (other than NaCl and MgCl2) consists of salts selected from the group consisting of KCl, CaCl 2 and mixtures of these salts, it being particularly preferred that the Proportion of KCl 2 0.2 to 0.5 wt .-% and the proportion of KCl 0.3 to 0.65 wt .-% is. The advantages of the polymerizable composition according to the invention described above can be realized particularly well with the preferred compositions, so that the corresponding hydrogels of the invention obtainable by polymerization and the corresponding fire-resistant glazings according to the invention are likewise particularly preferred.

Vorzugsweise wird beim Herstellen der erfindungsgemäßen Brandschutzverglasung der Spalt zwischen den Scheiben nahezu vollständig mit dem erfindungsgemäßen Hydrogel ausgefüllt. Bevorzugt ist dabei, wenn das Hydrogel in situ zwischen zwei benachbarten Glasscheiben in dem Spalt erzeugt wird. Dabei werden die Ausgangskomponenten der Brandschutzzusammensetzung oder auch einzelne Komponenten, insbesondere ein oder mehrere Polymerisationsinitiatoren bzw. Polymerisations-Ausgangsstoffe, erst unmittelbar vor dem Befüllungen des Spaltes mit der erfindungsgemäßen Zusammensetzung vermischt. Die Polymerisation bzw. Polykondensation findet dann unmittelbar in dem Spalt statt. Ist das erfindungsgemäße Hydrogel dagegen ausreichend fließfähig, so kann das Befüllen des Spaltes auch nach Herstellen des Hydrogels stattfinden. Alternativ ist es möglich, das erfindungsgemäße Hydrogel vor dem Verbunden der Scheiben auf wenigstens eine der beiden Scheiben aufzubringen. Dabei wird zweckmäßigerweise und bevorzugt so vorgegangen, dass zwischen dem Hydrogel und der zugehörigen Scheibe keine Gasblasen eingeschlossen werden. Preferably, when producing the fire-resistant glazing according to the invention, the gap between the panes is almost completely filled with the hydrogel according to the invention. It is preferred if the hydrogel is generated in situ between two adjacent glass sheets in the gap. In this case, the starting components of the fire protection composition or individual components, in particular one or several polymerization initiators or polymerization starting materials, only immediately before the filling of the gap with the composition according to the invention mixed. The polymerization or polycondensation then takes place directly in the gap. On the other hand, if the hydrogel according to the invention is sufficiently free-flowing, the filling of the gap can take place even after the hydrogel has been prepared. Alternatively, it is possible to apply the hydrogel according to the invention to at least one of the two disks before joining the disks. It is expediently and preferably proceeded so that no gas bubbles are trapped between the hydrogel and the associated disc.

Vorzugsweise wird der Spalt zwischen zwei benachbarten Scheiben der Brandschutzverglasung durch das Brandschutzmittel im wesentlichen vollständig ausgefüllt. Zweckmäßigerweise werden dabei Hohlräume, insbesondere Luftblasen, zwischen den Scheiben vermieden. Derartige Hohlräume könnten die Transparenz der Scheiben unter Nicht-Brandbedingungen trüben. Darüber hinaus wird durch eine im wesentlichen vollständige Befüllung des Spaltes mit dem Hydrogel sichergestellt, dass im Brandfall unter Hitzeeinwirkung die zuvor genannten Vorteile der Brandschutzzusammensetzung erreicht werden können. Ebenfalls bevorzugt ist es, wenn benachbarte Scheiben durch das Hydrogel im wesentlichen vollflächig miteinander verbunden sind, wobei die Scheiben insbesondere aufgrund der hohen Adhäsionskräfte des Brandschutzmittels miteinander verklebt sind. Bei ausreichend hohen Adhäsionskräften des erfindungsgemäßen Hydrogels kann auf den Einsatz sonstiger Befestigungsmittel, wie Klemmen o. dgl., unter Umständen vollständig verzichtet werden. Preferably, the gap between two adjacent panes of fire-resistant glazing is substantially completely filled by the fire-protection agent. Expediently, cavities, in particular air bubbles, are avoided between the panes. Such voids could tarnish the transparency of the panes under non-fire conditions. In addition, it is ensured by a substantially complete filling of the gap with the hydrogel, that in case of fire under heat the aforementioned advantages of the fire protection composition can be achieved. It is likewise preferred if adjacent disks are connected to one another over the entire area by the hydrogel, with the disks adhering to one another, in particular due to the high adhesion forces of the fire-protection agent. At sufficiently high adhesion forces of the hydrogel according to the invention may be completely dispensed with the use of other fastening means, such as clamps o.

Um eine Befüllung des Spaltes mit dem Brandschutzmittel in einfacher Art und Weise sicherzustellen, sind der Spalt und im wesentlichen die allfällig vorhandenen Stirnflächen der Glasscheiben von einer äußeren Ummantelung umfasst. Dadurch ist es möglich, beispielsweise die erfindungsgemäße Zusammensetzung vor der Umsetzung der Ausgangskomponenten in ein Gel bzw. bei ausreichend hoher Fliessfähigkeit das Hydrogel selbst nahezu vollständig in den Spalt einzufüllen. Die äußere Ummantelung dient dabei dem Zweck, ein Auslaufen des Brandschutzmittels während des Füllungsvorgangs der Brandschutzverglasung zu verhindern. In order to ensure a filling of the gap with the fire retardant in a simple manner, the gap and essentially any existing end faces of the glass panes are covered by an outer shell. This makes it possible, for example, to fill the hydrogel itself almost completely into the gap before the reaction of the starting components into a gel or, given a sufficiently high flowability, the composition according to the invention. The outer sheath serves the purpose of preventing leakage of the fire protection agent during the filling process of fire-resistant glazing.

Vorzugsweise handelt es sich bei der Ummantelung um eine Folie oder einen biegsamen Körper. Alternativ kann jedoch auch ein starrer Rahmen vorgesehen sein. Bei stärkerer Erhitzung der Scheiben im Brandfall kommt es zu einer Ausdehnung der dem Brandherd zugewandten Scheibe in Folge der Erwärmung. Gleichzeitig steigt der Druck im Spalt aufgrund der freigesetzten Gase wie beispielsweise Wasserdampf an. Beide Ursachen führen dazu, dass sich die dem Brandherd zugewandte Scheibe stärker ausdehnt als die dem Brandherd abgewandte Scheibe. Erfindungsgemäß ist es daher bevorzugt, die äußere Ummantelung des Spaltes und/oder der Stirnflächen der Glasscheiben so auszubilden, dass die stärkere Ausdehnung der dem Brandherd zugewandten Scheibe zu einem Aufreißen oder zur Öffnung der Ummantelung führt und somit der Spalt gegenüber der Umgebung freigelegt wird. Die Freigabe des Spaltes im Brandfall sollte vorzugsweise vollständig erfolgen, so dass die Entgasung des Brandschutzmittels zumindest in Nähe der Stirnseiten des Spaltes ablaufen kann. Zusätzlich oder alternativ dazu kann die erfindungsgemäße Brandschutzverglasung auch mit Ventilen zum Entgasen des Brandschutzmittels im Brandfalle ausgerüstet sein. Auf diese Weise ist eine gute Kühlwirkung durch das erfindungsgemäße Hydrogel auch dann sichergestellt, wenn die dem Brandherd zugewandte Scheibe noch nicht zerbrochen ist. Preferably, the sheath is a foil or a flexible body. Alternatively, however, a rigid frame may also be provided. With stronger heating of the windows in case of fire, there is an expansion of the focus facing the fire as a result of heating. At the same time, the pressure in the gap increases due to the released gases such as water vapor. Both causes cause the fire-facing disc expands more than the remote from the fire disc. According to the invention, it is therefore preferred to form the outer casing of the gap and / or the end faces of the glass panes in such a way that the greater extent of the pane facing the fire causes tearing or opening of the casing, thus exposing the gap to the environment. The release of the gap in case of fire should preferably take place completely so that the degassing of the fire protection agent can take place at least in the vicinity of the end faces of the gap. Additionally or alternatively, the fire-resistant glazing according to the invention may also be equipped with valves for degassing the fire-retardant in case of fire. In this way, a good cooling effect is ensured by the hydrogel according to the invention even if the focal point facing the disc is not broken.

Ferner ist es bevorzugt, die Scheiben der erfindungsgemäßen Brandschutzverglasung so in einem Rahmen aufzunehmen, dass die Scheiben wenigstens einen Freiheitsgrad aufweisen, der eine Bewegung der dem Brandherd zugewandten Scheibe relativ zu der dem Brandherd abgewandten Scheibe ermöglicht. Damit wird erreicht, dass die dem Brandherd zugewandte Scheibe erst bei erheblicher Wärmeeinwirkung und daher im Brandfalle spät zerbricht. Dabei sind die Scheiben der erfindungsgemäßen Brandschutzverglasung zweckmäßigerweise derart miteinander verbunden, dass vorzugsweise sowohl in Richtung der Stirnflächen der Scheibe als auch quer dazu eine Lageverschiebung der in Richtung auf den Brandherd gelegenen Scheibe gegenüber der dem Brandherd abgewandten Scheibe möglich ist. Diese Maßnahmen tragen dazu bei, dass die dem Brandherd zugewandte Scheibe später reißt oder zerspringt. Furthermore, it is preferable to receive the panes of the fire-resistant glazing according to the invention in a frame such that the panes have at least one degree of freedom which allows movement of the pane facing the fire relative to the pane facing away from the source of the fire. This ensures that the focal point facing the disc breaks only at considerable heat and therefore late in case of fire late. The windows of the fire-resistant glazing according to the invention are advantageously connected to each other so that preferably both in the direction of the end faces of the disc as well as transversely to a positional shift of the located in the direction of the fire disc relative to the side facing away from the fire is possible. These measures contribute to the fact that the target facing the fire later breaks or shatters.

Die Breite des Spaltes zwischen benachbarten Glasscheiben ergibt sich nach vollständiger Ausfüllung des Spaltes mit dem Brandschutzmittel im wesentlichen durch die Schichtdicke des Brandschutzmittels oder durch entsprechende Abstandshalter, die zwischen den benachbarten Scheiben eingesetzt sind. Durch die Wahl der Schichtdicke des Brandschutzmittels lässt sich unter anderem die Brandschutzzeit und die Intensität der Strahlungsminderung durch die Brandschutzverglasung einstellen. Zudem ist eine gleichbleibende Stärke der Brandschutzverglasung auch im Hinblick auf den späteren Einbau in einen Fensterrahmen oder dergleichen wünschenswert. The width of the gap between adjacent glass sheets results after complete filling of the gap with the fire retardant substantially by the layer thickness of the fire retardant or by appropriate spacers, which are inserted between the adjacent panes. By choosing the layer thickness of the fire retardant, among other things, the fire protection time and the intensity of the radiation reduction can be adjusted by the fire-resistant glazing. In addition, a consistent strength of fire-resistant glazing is also desirable in view of the subsequent installation in a window frame or the like.

Claims (5)

Polymerisierbare Zusammensetzung zum Herstellen eines Hydrogels, umfassend: 9–12 Gew.-% NaCl, 8–12 Gew.-% MgCl2, 5–7 Gew.-% N-Methylolacrylamid, 0,5–1 Gew.-% Acrylamid, 0,055–1 Gew.-% eines Polymerisationsbeschleunigers, 0,015–0,025 Gew.-% Methylenbisacrylamid, 0–2 Gew.-% weitere Alkali- und Erdalkalimetallsalze, ad 100 Gew.-% aufgefüllt mit Wasser, wobei alle Gewichtsanteils-Angaben bezogen sind auf wasserfreie Bestandteile. A polymerizable composition for preparing a hydrogel comprising: 9-12% by weight NaCl, 8-12% by weight MgCl 2 , 5-7% by weight N-methylolacrylamide, 0.5-1% by weight acrylamide, 0.055-1% by weight of a polymerization accelerator, 0.015-0.025% by weight of methylenebisacrylamide, 0-2% by weight of further alkali and alkaline earth metal salts, ad 100% by weight filled up with water, all parts by weight being based on Anhydrous ingredients. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Polymerisationsbeschleuniger TEAG verwendet wird. Composition according to Claim 1, characterized in that TEAG is used as the polymerization accelerator. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die weiteren Alkali- und Erdalkalisalze ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus KCl, CaCl2 und Mischungen dieser Salze. Composition according to one of claims 1 or 2, characterized in that the further alkali metal and alkaline earth metal salts are selected from the group consisting of KCl, CaCl 2 and mixtures of these salts. Hydrogel, herstellbar durch Polymerisierenlassen einer Zusammensetzung nach einem der vorherigen Ansprüche. Hydrogel producible by polymerizing a composition according to any one of the preceding claims. Verwendung eines Hydrogels nach Anspruch 4 als Brandschutzmittel einer Brandschutzverglasung mit zwei voneinander beanstandeten Glasscheiben, zwischen denen das Hydrogel angeordnet ist.  Use of a hydrogel according to claim 4 as a fire retardant of a fire-resistant glazing with two mutually spaced glass panes, between which the hydrogel is arranged.
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