DE102004058464A1

DE102004058464A1 - Verfahren zur Gasabschreckung

Info

Publication number: DE102004058464A1
Application number: DE200410058464
Authority: DE
Inventors: Thomas Mahlo; Uwe Neubauer
Original assignee: Linde GmbH
Current assignee: Linde GmbH
Priority date: 2004-12-03
Filing date: 2004-12-03
Publication date: 2006-06-22
Also published as: WO2006058709A1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gasabschreckung metallischer Werkstücke nach einer Wärmebehandlung in einem Ofen, wobei die Gasabschreckung entweder im Ofen selbst oder einer eigenständigen Kammer durchgeführt wird und wobei als Kühlgas heliumhaltige Gase zur Anwendung kommen und wobei eine Kühlgasrückgewinnung durchgeführt wird. DOLLAR A Insbesondere ist die Erfindung dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlgas von Anbeginn eine niedrige Wasserstoffzumischung enthält oder dem Kühlgas im Prozess geringfügig Wasserstoff zugemischt wird, dieser Wasserstoff wenigstens zum Teil mit eingedrungenem Sauerstoff zu Wasser umgesetzt wird und eine Abscheidung des Wassers bzw. Wasserdampfs aus dem Kühlgas erfolgt.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gasabschreckung metallischer Werkstücke nach einer Wärmebehandlung, wobei die Werkstücke unter Druck mit einem Kühlgas abgekühlt werden und die Abkühlung entweder im Ofen selbst oder in einer eigenständigen Kammer durchgeführt wird und als Kühlgas heliumhaltige Gase zur Anwendung kommen und wobei eine Kühlgasrückgewinnung durchgeführt wird.

Gasabschreckverfahren, wie sie oben beschrieben sind – mit und ohne Rückgewinnung – sind aus der EP 0 869 189 , der WO 2004/042092 und der EP 0 313 888 B1 bekannt.

Insbesondere im Falle von Helium als Abschreck- bzw. Abkühlgas wird aufgrund der hohen Kosten des Heliums häufig eine Rückgewinnung desselben vorgesehen.

Aufgrund von unvermeidbaren Undichtigkeiten in solchen Systemen tritt jedoch eine Anreicherung von Sauerstoff in diesen Anlagen auf, so dass aufgrund dessen, nach einer mehr oder weniger großen Anzahl von Rezyklierläufen, das zurück gewonnene Gas zumindest zum Teil verworfen werden muss.

Dies stellt die Ausgangslage der vorliegenden Erfindung dar und die Aufgabenstellung bestand somit darin, die Gebrauchsdauer der Abkühlgase zu verlängern bzw. deren Qualität im Prozess aufrecht zu erhalten.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass im Kühlgas von Anbeginn eine niedrige Wasserstoffzumischung vorgesehen wird oder dem Kühlgas im Prozess geringfügig Wasserstoff zugemischt wird, diese Wasserstoffzumischung wenigstens zum Teil mit eingedrungenem Sauerstoff zu Wasser umgesetzt wird und eine Abscheidung des Wassers bzw. Wasserdampfs aus dem Kühlgas – zumindest an einer Stelle im Kühlgaskreislauf – erfolgt.

Mit der erfindungsgemäßen Wasserstoffbildung und -abscheidung wird eine wesentliche Verunreinigung des Kühlgases in Abschreckprozessen beseitigt.

Mit Vorteil wird dazu einerseits ein – von vorn herein – wasserstoffhaltiges Kühlgas eingesetzt, das einen unterhalb der Brennbarkeitsgrenze liegendem Gehalt an Wasserstoff besitzt, und im übrigen vorzugsweise aus überwiegend Helium besteht. Auch Mischungen mit Schwerpunkt auf anderen Inertgasen oder Edelgasen sind möglich, wobei die Effektivität mit zunehmendem Heliumgehalt im Kühlgas jedoch steigt.

In einer anderen Erfindungsvariante wird dem zunächst wasserstofffreien Kühlgas im Prozess bis zu 5%, vorzugsweise unter 3%, Wasserstoff zugemischt, wobei dies bevorzugt beim Zulauf zur Abschreckstelle erfolgt, da bereits beim Abschreckprozess eine Wasserbildung aus dem Wasserstoff mit Leck-Sauerstoff erfolgt und dieser später nicht mehr abreagiert werden muss.

Besonders vorteilhaft ist eine erfindungsgemäße Rezyklierung derart, dass das Kühlgas nach dem Abschreckprozess im Ofen oder einer Kammer über eine daran angeschlossene Verdichtungseinheit und einem nachgelagerten O2-Umwandler und Wasserdampfabscheider geführt und dann wieder in den allgemeinen Vorratsbehälter eingespeist wird.

Eine vorteilhaft Variante besteht ferner darin, dass das Kühlgas nicht unmittelbar von der Abschreckkammer in den Vorratsbehälter fließt, sondern dass das Kühlgas nach dem Kühlschritt zunächst einem Zwischenbehälter zugeführt wird, aus dem heraus es dann zeitlich nachgelagert zurückgespeist, d.h. komprimiert, gereinigt und in den Vorratsbehälter zurückgespeist wird.

Die Wasserdampf-Abscheidung erfolgt erfindungsgemäß besonders bevorzugt durch einen Kältetrockner oder einen beispielsweise mit Flüssigstickstoff gekühlten Kondensator.

Möglich sind jedoch auch Abtrennungen mittels einer Absorptions- oder einer Adsorbtionseinheit.

Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand von dem, in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiel, näher erläutert.

Hierbei ist eine Anlage zur Gasabschreckung mit vorgemischtem Kühlgas gezeigt.

In der Figur sind die aufgeführten Ziffern wie folgt besetzt:

Nr. 6: ist ein Vorratsbehälter,
Nr. 1: ist ein Vakuumofen,
Nr. 2: ist eine Vakuumpumpe,
Nr. 3: ist eine Kompressoreinheit,
Nr. 4: ist ein O2-Umwandler,
Nr. 5: ist ein Kältetrockner und
Nr. 7: ist ein Zwischenbehälter.

Die in der Figur gezeigte Rückgewinnungsanlage operiert mit einem vorgemischten Helium-Wasserstoff-Gemisch mit einem Wasserstoff-Anteil von 2,9%. Dieses Gasgemisch ist nicht brennbar und erhöhte Sicherheitsmaßnahmen entfallen daher. Durch den Einsatz dieses heliumreichen Helium-Wasserstoff-Gemisches ist ein sehr hoher Wärmeübergangskoeffizient gegeben. Dadurch erweitern sich die Möglichkeiten des Gasabschreckens im Vergleich mit schwereren Gasen wesentlich. Zusätzlich verringert sich die elektrische Leistungsaufnahme des Ventilators für die Gasumwälzung im Ofen erheblich.
Kernstücke der gezeigten Anlage sind der u. U. verzichtbare Zwischenbehälter 7 und die Kompressoreinheit 3, die zur Rückverdichtung des Helium-Wasserstoff-Gemisches dient. Die Kompressoreinheit besteht beispielsweise aus einem ölgeschmierten Kolbenverdichter, der mit einer Luftkühlung ausgerüstet ist. Hiermit kann der Heliumstrom auf einen Druck von bis zu 16 bar (abs) verdichtet werden.
Die startseitige Speicherung des verfahrensgemäßen Helium-/Wasserstoff-Gemisches erfolgt in einem Vorratsbehälter 6. Zum Gasabschrecken wird das Gasgemisch über ein Regulierventil aus diesem Behälter 6 entnommen, bis sich der gewünschte Betriebsdruck von beispielsweise ca. 10 bar (abs) im Ofen 1 einstellt. Dann findet der Abschreckvorgang mit entsprechender Gasumwälzung im Ofen 1 statt.
Nach Beendigung des Abschreckschritts wird zunächst der Vakuumofen durch Überströmen in den Zwischenbehälter 7 entleert. Das im System Ofen/Zwischenbehälter vorhandene Gas wird anschließend über die Kompressoreinheit 3 bis zu einem geeigneten Tiefpunkt abgepumpt, wobei der Ofen bei etwa atmosphärischem Druck zum Einbringen einer neuen Charge abgetrennt wird; abschließend sorgt die Vakuumpumpe 2 für die Herstellung des Ausgangsdrucks im Ofen 1 für einen neuen Wärmebehandlungs- bzw. Arbeitszyklus. In dieser Präparationszeit des Ofens wird die Entleerung des Zwischenbehälters 7 mittels der Kompressoreinheit 3 komplettiert, wobei die gepumpten Gase stets über den Sauerstoffumwandler 4 und den Kältetrockner 5 zum Vorratsbehälter 6 fließen.
Der Betriebsdruck und die Temperatur am Austritt aus dem Vakuumofen werden dabei mit Vorteil überwacht und angezeigt. Bei Überschreiten einer maximalen Temperatur von ca. +40°C kann – auf dieser Basis – die Vakuumpumpe und die Kompressoreinheit außer Betrieb genommen werden, um Beschädigungen der Anlagenkomponenten zu vermeiden.
Um die unerwünschte eine Anreicherung von Sauerstoff im Recycling-Kreislauf zu vermeiden, ist – wie beschrieben – nach dem Kompressor 3 ein O2-Umwandler 4 installiert. Hierin wird der im Prozessgas vorhandene Sauerstoff mit dem Wasserstoff, der ja im Gasgemisch enthalten ist, beispielsweise an einem Katalysator zu Wasser umgesetzt, welches im nachfolgenden Kältetrockner 5 aus dem Kreislauf entfernt wird.
Der Vorratsbehälter 6, die Kompressoreinheit 3 sowie die Vakuumpumpe 2 sind mit Vorteil mit Sicherheitsventilen ausgerüstet, um unzulässige Druckbereiche sicher zu verhindern. Die einzelnen Anlagenstränge sind ferner in gehobenen Ausgestaltungen mit pneumatischen Absperrventilen ausgerüstet, mit denen ein automatischer Betrieb möglich ist. Zusätzlich sind die Einzelstränge ferner mit Vorteil auch manuell absperrbar.
Die Versorgung des Systems erfolgt mittels des Vorratsbehälters 6, der mit Helium-Wasserstoff in geeignet gemischter Form gefüllt ist. Damit ist auch sichergestellt, dass eine Anreicherung von Wasserstoff über die vorgelegte Maximalkonzentration von 2,9 Vol.-% hinaus verhindert wird.
Auch eine optimierte Verfahrensführung kann jedoch Helium-Verluste durch Restmengen im Ofen oder kleinste Leckagemengen nicht verhindern. Diese Verluste sind jedoch problemlos durch Nachspeisung von Helium-Wasserstoff-Gemisch oder Helium und Wasserstoff in den Vorratsbehälter 6 auszugleichen. Ferner kann es, je nach Produktionsbedingungen, zu einer Anreicherung von Stickstoff durch Eintritt von Kleinstmengen von Umgebungsluft in den Recycling-Kreislauf kommen (der Luftsauerstoff wird ja im O2-Reinigungsmodul 4, 5 entfernt). Dies führt zu einer zunehmenden Verschlechterung des Abschreckprozesses, insbesondere einer steigenden Leistungsaufnahme des Umwälzgebläses im Ofen. In solchen Fällen muss in regelmäßigen Abständen eine Charge des Gasgemisches aus dem Recycling-Kreislauf entnommen und verworfen werden.
Abschließend bleibt jedoch festzuhalten, dass mit der beschriebenen Verfahrensweise beachtliche Mengen Abschreckgas wieder gewonnen werden können, was die Möglichkeit der Heliumanwendung bei der Gasabschreckung von Werkstücken erheblich befördert.

Claims

Verfahren zur Gasabschreckung metallischer Werkstücke nach einer Wärmebehandlung in einem Ofen, wobei die Gasabschreckung entweder im Ofen selbst oder einer eigenständigen Kammer durchgeführt wird und wobei als Kühlgas heliumhaltige Gase zur Anwendung kommen und wobei eine Kühlgasrückgewinnung durchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlgas von Anbeginn eine niedrige Wasserstoffzumischung enthält oder dem Kühlgas im Prozess geringfügig Wasserstoff zugemischt wird, dieser Wasserstoff wenigstens zum Teil mit eingedrungenem Sauerstoff zu Wasser umgesetzt wird und eine Abscheidung des Wassers bzw. Wasserdampfs aus dem Kühlgas erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Kühlgas mit unterhalb der Brennbarkeitsgrenze liegendem Gehalt an Wasserstoff und im Übrigen überwiegend Helium als Kühlgas eingesetzt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dem Kühlgas im Prozess bis zu 5%, vorzugsweise unter 3%, Wasserstoff zugemischt werden.
Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass dem Kühlgas beim Zulauf zur Abschreckstelle Wasserstoff zugemischt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlgas nach dem Abschreck-Schritt über eine Verdichtungseinheit einem, das System versorgenden, druckfesten Vorratsbehälter zugeführt wird, wobei das Gas einen, der Verdichtungseinheit nachgelagerten Sauerstoff-Umwandler und Wasserdampfabscheider durchfließt und dann erst in den allgemeinen Vorratsbehälter eingespeist wird.
Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass dem Kühlgas nach dem Kühlschritt zunächst einem Zwischenbehälter zugeführt wird, aus dem heraus es dann zeitlich nachgelagert komprimiert, gereinigt und in den Vorratsbehälter zurückgespeist wird.