DE102004021016A1 - Verfahren zur Einspeisung von Mikrowellenstrahlung in heiße Prozessräume - Google Patents

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Einspeisung von Mikrowellenstrahlung heiße Prozessräume. Der erfindungsgemäße Gedanke ist realisiert durch ein Mikrowellenübertragungs- und Antennensystem, welches die Einspeisung sehr hoher Mikrowellenleistungen in beliebige Prozessräume auch bei sehr hohen Temperaturen und Anwesenheit korrosiver Medien mit sehr hohem Wirkungsgrad ermöglicht. DOLLAR A Bei niedrigen Temperaturen werden zur Übertragung und Einspeisung hoher Mikrowellenleistungen für Erwärmungsprozesse üblicherweise Hohlleiter verwendet, durch die hohe Leitungen mit geringen Verlusten übertragen und eingespeist werden können. DOLLAR A Nachteilig bei direkter Einkopplung der Mikrowellenstrahlung aus Hohlleitern in heiße Prozessräume sind wegen der großen Querschnittsfläche der Hohlleiter extreme Wärmeverluste insbesondere durch Wärmestrahlung. DOLLAR A Mit Hilfe von Koaxialleitern kann Mikrowellenstrahlung bei niedrigen und mittleren Temperaturen mit hoher Leistungsdichte übertragen werden. DOLLAR A Bei heißen Prozessräumen führen lange Koaxialleitungen jedoch zu hohen Leistungsverlusten. Hohlleiter und Koaxialleiter können mit Antennen, wie Schlitz- oder Stiftantennen, kombiniert werden, sind aber für die Einspeisung hoher Leistungen ungeeignet. DOLLAR A Das neu entwickelte Antennensystem nutzt die Vorteile der Übertragung hoher Leistungen mittels Hohlleiter und der geringen Querschnittsfläche von Koaxialleitern in Verbindung mit einer Stabantenne zur Einspeisung sehr hoher ...

Description

• Die Erfindung bezieht sich auf Übertragungs- und Antennensysteme zur Einstrahlung von Mikrowellenenergie in Hochtemperaturapplikatoren, die mit beliebigen, auch korrosiven Medien beaufschlagt sind.
• Mikrowellenstrahlung mit hoher Leistungsdichte wird in der Mikrowellen-Ofentechnik üblicherweise durch Hohlleiter übertragen. Für die ISM-Frequenzen 915 MHz und 2,45 GHz stellen solche Hohlleiter rechteckige oder runde Übertragungsstrecken da, deren Querschnitte in der Regel nur die Übertragung einer einzigen Mikrowellenmode ermöglichen. Um dies zu gewährleisten darf der Hohlleiterquerschnitt bestimmte Abmessungen nicht überschreiten, da sonst mehrere Moden ausbreitungsfähig werden. Er darf aber auch eine minimale Abmessung nicht unterschreiten, da sonst gar keine Moden mehr übertragen werden können.
• Für die standardmäßig verwendeten Mikrowellenfrequenzen werden daher Hohlleiter in normierten Abmessungen verwendet.
• Ohne den Einsatz von wärmedämmenden mikrowellentransparenten Isoliermaterialien im Mikrowellenfeld ist durch die so festgelegte Querschnittsfläche auch der Strahlungswärmeverlust nach dem Stefan-Bolzmann-Gesetz (Gl. 1) als Funktion der Temperatur festgelegt: QS = cS·(T4 – T0 4)·AQ (1)

Q_S

= Strahlungswärme

c_S

= 5,67·10^–8 W/m²K⁴ (Bolzmann-Konstante)

T

= Applikatortemperatur

T₀

= Umgebungstemperatur

A_Q

= durchstrahlte Querschnittsfläche

• Zur Veranschaulichung ist in Tabelle 1 der Strahlungswärmeverlust durch den zur Übertragung der ISM-Frequenz 2,45 GHz standardmäßig verwendeten Hohlleitertyp R26 dargestellt, wenn der Lichte Querschnitt als schwarzer Strahler emittiert
• Tabelle 1: Strahlungswärmeverluste durch einen Rechteckhohlleiter Typ R26 von einem heißen Ofenraum gegen Raumtemperatur

  
• Standardmäßig werden bei der ISM-Frequenz 2,45 GHz Mikrowellenquellen mit 2 KW, 3 KW, 5 KW, 6 KW eingesetzt.
• Mikrowellenquellen mit höherer Maximalleistung sind prinzipiell erhältlich, allerdings ist deren Verwendung in der Ofentechnik ungebräuchlich.
• Der Einsatz einer 3 kW Mikrowellenquelle, die ohne thermische Isolierung über einen R 26-Hohlleiter an einen Mikrowellenapplikator, der als Ofen dient, angeschlossen ist, ist nach Tabelle 1 ab 1400°C – 1600°C kaum noch sinvoll, da hier der Strahlungswärmeverlust fast so groß wird wie die eingebrachte Mikrowellenleistung.
• Um das Problem des Wärmeverlustes zu beheben, kann das Erwärmungsgut im Prozessraum von einer Schicht mikrowellentransparenten, IR-undurchlässigen Materials umgeben werden.
• Eine weitere Lösungsmöglichkeit besteht darin, dass eine Mikrowellenquelle über einen Hohlleiter an einen konventionellen elektrischen Sinterofen angeschlossen wird, wie in den Patenten US 6172346 (EA Technology), US 6537481 (Corning Inc.) beschrieben. Die metallische Ofenwand dient dabei als Resonator. Der Hohlleiter mündet in der Resonatorwand, außerhalb der thermischen Isolierung des Ofens. Die in der thermischen Isolierung liegenden elektrischen Heizelemente eines solchen Sinterofens liegen auch im Mikrowellenfeld und müssen daher mit Filtern gegen Mikrowellenleckstrahlung versehen sein, wie zum Beispiel im Patent US 6172346 beschrieben.
• Der Einsatz von mikrowellentransparenten Isoliermaterialien kann neben der Isolierwirkung auch die Mikrowellen-Feldverteilung positiv beeinflussen, wie in Patent US 5998774 (Industrial Microwave Systems) beschrieben.
• Voraussetzung zum Betrieb solcher Anlagen ist jedoch der Einsatz von sehr hochwertigen Isoliermaterialien, die bis zu hohen Temperaturen mikrowellentransparent sind.
• Als Materialien werden hier vor allem hochporöse Faserplatten aus Mullit- und Al₂O₃-Fasern eingesetzt. Jedoch auch hochwertige Isoliermaterialien absorbieren bei Temperaturen oberhalb 1500°C Mikrowellenstrahlung in nicht zu vernachlässigendem Umfang. Schon geringe Verunreinigungen des Isoliermaterials, z.B. durch aus dem Erwärmungsgut austretende Substanzen können die Mikrowellenabsorption stark erhöhen. Aufgrund der mit steigender Temperatur überproportional steigenden Mikrowellenabsorption besteht deshalb beim Einsatz von mikrowellentransparenten Isoliermaterialien immer die Gefahr der Ausbildung von Hot Spots im Isoliermaterial. Diese können auch in thermisch beständigen Isoliermaterialien zu Aufschmelzungen führen und die gesamte Isolierung zerstören. Ein Weg zum Schutz der hochwertigen Faserisolierplatten besteht im Einsatz mehrschichtiger Isolierungen, wie zum Beispiel im Patent US 5808282 (Microwear Corp.) dargestellt. Hier wird das Erwärmungsgut innerhalb der Faserisolierung in einem isolierenden Pulverbett gelagert. Dadurch kann die Temperatur der außen liegende Faserisolierung gegenüber dem Betrieb ohne Pulverbett abgesenkt werden, so dass auch die Gefahr von Hot Spots geringer ist.
• Aufgrund der beschriebenen Probleme wird für den industriellen Einsatz oft eine außerhalb der Resonatorwand liegende thermische Isolierung bevorzugt und die Strahlungswärmeverluste durch Hohlleiter in Kauf genommen, wie in den Patenten US 6172346 (EA Technology Ltd.) und US 6630653 (Widia) dargestellt.
• Ein Weg zur Verminderung der Verluste durch Wärmestrahlung besteht in einer Verringerung des Strahlungsquerschnittes. Da der Querschnitt eines Hohlleiters sich nur sehr begrenzt verringern lässt, werden alternative Möglichkeiten der Einkopplung von Mikrowellenstrahlung in Mikrowellenresonatoren benutzt.
• Aus Hohlleitern, die parallel zu einem Mikrowellenresonator auf einer Resonatorwand verlaufen, kann durch die Einbringung von schmalen Schlitzen Mikrowellenleistung ausgekoppelt werden, wie in den Patenten US 5638079 (Ramot University) und US 5541612 (Ericsson) dargestellt. Die gesamte Querschnittsfläche der Schlitze kann deutlich geringer sein, als der Hohlleiterquerschnitt. Bei dieser Methode der Mikrowelleneinkopplung erreicht der Hohlleiter jedoch durch den geringen Abstand zum heißen Resonator selber hohe Temperaturen, wodurch wiederum starke Wärmetrahlungsverluste auftreten.
• Wenn diese Wärmeverluste durch Isoliermaterialien verringert werden, wie zum Beispiel im Patent US 6617558 (Framatom) beschrieben, treten auch bei Schlitzauskopplungen die schon beschriebenen Probleme der Mikrowellenabsorption im Isoliermaterial auf.
• Ein Weg zur Minimierung der Wärmestrahlungsverluste und gleichzeitig der Vermeidung der Nachteile von Isoliermaterialien im Mikrowellenfeld, besteht im Einsatz von Koaxialleitern in Kombination mit einer Stabantenne zur Mikrowellenübertragung in den heißen Bereich des Applikators, der in diesem Patent beschrieben wird.
• Ein Koaxialleiter besteht aus einem hohlen Außenleiter, einem darin liegenden Innenleiter und einem zwischen Innen- und Außenleiter liegenden Dielektrikum. Das Dielektrikum soll dabei eine möglichst geringe Eigenabsorption der durch den Koaxialleiter laufenden Mikrowellenenergie aufweisen.
• Zum Einsatz bei Raumtemperatur oder nur leicht erhöhten Temperaturen werden als Dielektrikum häufig Polymere verwendet, wie zum Beispiel Polyethylen oder Polyether. Der Aufbau und die Eigenschaften solcher Koaxialkabel sind im Patent DE 69716073 (NK Cables Oy) beschrieben. Die Verwendung von Polymeren als Dielektrika hat den Vorteil, dass solche Materialien elastisch sind und daher den Aufbau flexibler Koaxialleiter ermöglichen. Jedoch ist die Temperaturbeständigkeit solcher Dielektrika begrenzt. Oberhalb von 200°C können sie daher nicht mehr eingesetzt werden. Bei höheren Temperaturen müssen deshalb entweder keramische Materialien verwendet werden, zum Beispiel Bornitrid, Aluminiumoxid oder Quarz, wie im Patent US 6630653 beschrieben oder ein gasgefüllter Hohlraum übernimmt die Funktion des Dielektrikums.
• Der Einsatz keramischer Dielektrika ist auf den Temperaturbereich beschränkt, in dem diese Materialien eine geringe Mikrowellenabsorption aufweisen. Bei Quarz ist dies bis ca. 1000°C der Fall, bei Aluminiumoxid bis ca. 1200°C und bei Bornitrid abhängig von dessen Reinheit und kontaktierenden Materialien auch bei noch höheren Temperaturen. Die im Patent US 6630653 dargestellten Hochtemperaturanwendungen einer koaxialen Mikrowellenübertragung und Einspeisung über Koppelstifte liegen bei der Sinterung von Hartmetallen, Cermets, Stahl, Magnetwerkstoffen oder Ferriten und betreffen den Temperaturbereich von 800°C bis 1500°C. Bei noch höheren Temperaturen existieren jedoch keine geeigneten keramischen Dielektrika mehr, die zwischen Innen- und Außenleiter der Koaxialeinkopplung eingesetzt werden könnten.
• Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine Koaxialeinkopplung mit gasförmigen Dielektrikum beschrieben, die bis zu sehr hohen Temperaturen eingesetzt werden kaum. Während die freie Querschnittsfläche eines Standardhohlleiters des Typs R26 mit 37cm² recht groß ist können die freien Querschnittsflächen von Koaxialeinkopplungen abhängig von deren Geometrie deutlich kleiner sein. In Tabelle 2 sind zur Veranschaulichung die Flächenverhältnisse zwischen verschiedenen Koaxialleitern und dem Standardhohlleiters R26 aufgelistet.
• Tabelle 2: Verhältnis der Querschnittsflächen zwischen Innen- und Außenleiter verschiedener Koaxialleiter zum Rechteckhohlleiter Typ R26

  
• Damit können die Strahlungswärmeverluste so niedrig gehalten werden, dass auch Standardmikrowellenquellen mit einer Leistung von 2 bis 3 KW energetisch sinnvoll in Prozessräume mit Temperaturen bis über 2000°C eingekoppelt werden können.
• Die in der Patentliteratur beschriebenen Einkopplungen von Koaxialleitern in Mikrowellenapplikatoren weisen in der Regel nur eine begrenzte Einschublänge in den Applikator auf. Im Patent US 6630653 ist die Einschublänge der Koppelstifte auf 1 = x·λ, (0 < x < 1) begrenzt (λ = Wellenlänge der Mikrowellenstrahlung). Im Patent DE 4004560 (Hitachi) erfolgt die Mikrowelleneinkopplung aus einem Koaxialleiter über kurze Stifte, die in einer kleinen Platte enden. Solche Platten können auch größer ausgeführt sein, wie im Patent US 6656322 (Tokyo Electron Ltd), in dem eine Koaxialeinkopplung im Deckel eines Mikrowellen-CVD-Applikators in einer Abstrahlplatte mündet, die fast den gesamten Resonatorquerschnitt einnimmt. Bei der Einkopplung von Mikrowellenstrahlung in Hochdruckapplikatoren werden ebenfalls nur kurze Einschublängen realisiert, wie in den Patenten US 4938673 (D.J. Adrian) und US 5010220 (Alcan International Inc.) beschrieben. Bei sehr hohen Drücken kann der Innenleiter der Koaxialeinkopplung an der Spitze eine Verbreiterung aufweisen die auf einem dielektrischen Dichtring aufliegt und die Koaxialeinkopplung gegen den Innendruck stabilisiert.
• Gemäß dem Stand der Technik sind Antennen, die eine größere Länge aufweisen als die Länge der Mikrowellenstrahlung bekannt, wie im Patent DE 10202311 (Schott Glas) zum Energietransport über eine bestimmte Strecke, in der Füllstandsmeßtechnik, wie im Patent DE 19641036 (Endress + Hauser GmbH) beschrieben oder bei Plasmaanwendungen, wie im Patent US 6109208 (Mitsubishi Ltd.) beschrieben. Jedoch erfolgt dabei die Auskopplung der Mikrowellenenergie bei niedrigen Temperaturen und nicht für Erwärmungsprozesse.
• Im Gegensatz dazu ist die erfindungsgemäße Ausführung der Antenne eine Stabantenne, die einen großen Teil der Applikatorabmessungen durchlaufen kann und auch bei hohen Temperaturen Mikrowellenstrahlung hoher Leistung für Erwärmungsprozesse inn heiße Prozessräume einspeisen kann. Diese Antenne kann dann über ihre gesamte Länge Mikrowellenleistung abgeben, so dass das Mikrowellenfeld gegenüber einer Punkteinkopplung homogenisiert wird. Zusätzlich zur Feldhomogenisierung kann die Feldverteilung durch die Stabantenne gezielt fokussiert werden.
• Der Inneleiter der Koaxialleitung ist hohl und zumindest teilweise von innen gekühlt, um eine Überhitzung der im Ringspalt der Koaxialeinkopplung enthalten Gasatmosphäre zu vermeiden, welche die Gefahr der Plasmabildung erhöhen und so die einkoppelbare Leistung verringern könnte. Als Innenleiter sind Metall- oder Graphitrohre gut geeignet. Durch eine Spülung mit Inertgas, das in den Hohlleiter eingeleitet wird und durch den Ringspalt der Koaxialeinkopplung in den Mikrowellenapplikator strömt, wird der Ringspalt saubergehalten und so die Abscheidung von Verunreinigungen verhindert.
• Die Mikrowelleneinkopplung kann, wenn sie vertikal in den Applikator eingeführt wird Auflageplatten aufweisen, auf denen Erwärmungsgut gelagert werden kann. Auf diese Weise wird einerseits eine gleichmäßige Erwärmung erreicht, da alle aufliegenden Erwärmungsgutteile den gleichen Abstand zur Antenne haben, andererseits können die benötigten Brennhilfsmittel als weitere Mikrowellenantennen genutzt werden.
• Da die koaxiale Mikrowelleneinkopplung die Applikatorwand nur an einer Stelle erfolgt und nicht über eine größere Flächer der Applikatorwand verteilt eingestrahlt wird, wie dies zum Beispiel bei geschlitzten Hohlleiterauskopplungen der Fall ist, die in den Patenten US 5638079 und US 5541612 beschrieben sind, kann ein großer Teil der Wandfläche mit konventionellen Heizelementen beheizt werden. So ist es möglich, den Applikator effektiv durch kombinierte Heizverfahren zu beheizen. Die konventionelle Heizung kann dabei vor allem die Wärmeverluste durch die Isolierung an die Umgebungausgleichen.
• Ausführungsbeispiel 1
• In 1 ist eine Mikrowellen-Koaxialeinkopplung mit angeschlossener Stabantenne dargestellt. Aus einem Hohlleiter (5) wird über einen Koppelkegel (7) Mikrowellenenergie in einen Koaxialleiter (2+3) ausgekoppelt. Der Innenleiter der Koaxialauskopplung geht an einer Verbindungsstelle (10), die zum Beispiel als Schraubverbindung gestaltet sein kann in eine Stabantenne (4) über, die einen Großteil des Mikrowellenapplikators (1) durchlaufen kann. Das Mikrowellenfeld im Hohlleiter ist durch einen Kurzschlussschieber (6) auf die Koaxialauskopplung abstimmbar. Der Innenleiter der Koaxialauskopplung ist bis zur Verbindungsstelle (10) als Hohlwelle ausgeführt, in der Kühlflüssigkeit durch ein dünnes Rohr (9) bis zur Verbindungsstelle (10) geleitet wird und im Ringspalt zwischen Rohr (9) und Innenleiter des Koaxialleiters (2) zurückläuft. Über eine Spülgaseinleitung (11) wird Inertgas in den Hohlleiter geleitet, der vor der Spülgaseinleitung (11) sowie zwischen Koppelkegel (7) und Kurzschlussschieber (6) durch zwei mikrowellentransparente Fenster (12) abgedichtet ist.
• Ausführungsbeispiel 2
• In 2 ist eine Mikrowellen-Koaxialeinkopplung mit Stabantenne und daran befestigten Auflageplatten (13) für das Erwärmungsgut (14) dargestellt.
• Für die Beurteilung der Patentfähigkeit in Betracht zu ziehende Druckschriften:
• US 6172346 (EA Technology)
• US 6537481 (Corning Inc.)
• US 5998774 (Industrial Microwave systems)
• US 5808282 (Microwear Corp.)
• US 6630653 (Widia)
• US 5638079 (Ramot University)
• US 5541612 (Ericsson)
• US 6617558 (Framatom)
• DE 69716073 (NK Cables Oy)
• DE 4004560 (Hitachi)
• US 6656322 (Tokyo Electron Ltd)
• US 5010220 (Alcan International Inc.)
• US 4938673 (D.J. Adrian)
• DE 10202311 (Schott Glas)
• DE 19641036 (Endress + Hauser GmbH)
• US 6109208 (Mitsubishi Ltd.)

Claims (16)

1. Verfahren zur Einspeisung von Mikrowellen in einen heißen Prozessraum, dadurch gekennzeichnet dass die Strahlung über eine hochtemperaturbeständige Koaxialleitung in den Applikator eingeführt und dort über eine hochtemperaturbeständige Stabantenne im Applikator abgegeben wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet dass die Antenne für ausschließlich oder teilweise mit Mikrowellen beheizte Hochtemperaturprozesse verwendet wird, wie Beispielsweise beim Mikrowellen unterstützen Sintern von Keramik, Metallen und Hartmetallen oder dem Schmelzen von Gläsern oder keramischen Phasen oder dem Temperieren von Bauteilen vor einer Beschichtung (CVD, PVD ...).
3. Verfahren nach Anspruch 1–2, dadurch gekennzeichnet dass die Koaxialleitung so ausgelegt wird, dass sowohl die Verlustleistung bei hohen Temperaturen als auch die über Wärmestrahlung und -leitung aus dem heißen Prozessraum abgegebene Leistung gering ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1–3, dadurch gekennzeichnet dass Mikrowellenstrahlung im Frequenzbereich zwischen 300 MHz bis 30 GHz verwendet wird, vorzugsweise aber Strahlung der jeweiligen ISM-Frequenzen insbesondere 435 MHz, 915 MHz, 2,45 GHz und 5,8 GHz.
5. Verfahren nach Anspruch 1–4, dadurch gekennzeichnet dass die z.B. in einem Magnetron erzeugte Mikrowellenstrahlung zunächst durch einen Hohlleiter bis in die Nähe des heißen Prozessraumes geführt wird und dort in einen Koaxialleiter eingespeist wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1–5, dadurch gekennzeichnet dass als Dielektrikum im Koaxialleiter ein Gas wie Luft, ein Schutzgas oder ein anderes für den Prozess notwendiges Gas verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1–6, dadurch gekennzeichnet dass als Dielektrikum im Koaxialleiter über die gesamte Länge oder teilweise eine hochtemperaturbeständige Keramik mit geringen dielektrischen Verlusten wie Aluminiumoxid, BN oder Quarz verwendet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1–7, dadurch gekennzeichnet dass ein Gas zur Kühlung oder zur Vermeidung von Ablagerungen durch die Koaxialleitung geführt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1–8, dadurch gekennzeichnet dass ein Teile der Koaxialleitung gekühlt werden.
10. Verfahren nach Anspruch 1–9, dadurch gekennzeichnet dass zumindest ein Teil des Innen- und Außenleiters der Koaxialleitung aus elektrisch leitfähigen hochtemperaturbeständigem Material wie Graphit, Glaskohlenstoff, Molybden, Tantal, Wolfram oder einer Platin-, Eisen-, Nickel- oder Chromlegierung besteht.
11. Verfahren nach Anspruch 1–10, dadurch gekennzeichnet dass im heißen Prozessraum der Außenleiter endet und der Innenleiter über mindestens eine Wellenlänge und maximal bis auf die gegenüberliegende Seite des Applikators geführt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 1–11, dadurch gekennzeichnet dass durch die Länge der Stabantenne die Mikrowellenstrahlung über eine größere Fläche abgestrahlt wird, und so die Feldverteilung im Prozessraum verbessert wird.
13. Verfahren nach Anspruch 1–12, dadurch gekennzeichnet dass die Länge der Antenne auch im Betrieb variabel ist und so eine Anpassung an die Beladung des Prozessraumes und eine Feldanpassung vorgenommen werden kann.
14. Verfahren nach Anspruch 1–13, dadurch gekennzeichnet dass die Stabantenne im Applikator nicht strukturiert ist.
15. Verfahren nach Anspruch 1–14, dadurch gekennzeichnet dass die Antenne im Applikator strukturiert oder mit Aufbauten versehen ist, um das Mikrowellenfeld anzupassen und/oder das zu erwärmende Gut im Prozessraum anzuordnen.
16. Verfahren nach Anspruch 1–14, dadurch gekennzeichnet dass durch Einleitung reaktiver Gase auch Beschichtungen (CVD) im durch das Antennensystem mit Mikrowellen beaufschlagten Prozessraum durchgeführt werden können.