DE102004013539A1 - Co-production of methanol and ammonia from natural gas comprises mixing steam and oxygen with natural gas; converting carbon monoxide into carbon dioxide; and compressing the gas mixture to obtain ratios for methanol and ammonia synthesis - Google Patents

Co-production of methanol and ammonia from natural gas comprises mixing steam and oxygen with natural gas; converting carbon monoxide into carbon dioxide; and compressing the gas mixture to obtain ratios for methanol and ammonia synthesis Download PDF

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Abstract

Method for co-production of methanol and ammonia from natural gas, comprises mixing steam and oxygen with natural gas; converting a part of available carbon monoxide in the gas mixture into carbon dioxide; compressing the gas mixture to obtain ratios for methanol and ammonia synthesis; removing the remaining carbon monoxide; converting the methanol synthesis gas into methanol; and compressing the ammonia synthesis gas into ammonia. Method for the co-production of methanol and ammonia from natural gas, comprises: (1) mixing steam and oxygen together with natural gas (1) in a reactor (A), where the natural gas is partially oxidized and reformed in the presence of catalyst; (2) converting at least a part of available carbon monoxide in the gas mixture (2) into carbon dioxide by catalysts during intercooling stages; (3) compressing the gas mixture (4) in a compressor and an absorber (C), where the carbon dioxide is washed, and splitting the gas mixture to obtain a suitable ratio for a methanol synthesis (5) and an ammonia synthesis (6) respectively; (4) removing the remaining carbon monoxide in a very low-temperature, dismantling (D) by partial condensation at very low-temperature, where further impurities such as methane are washed by traces of carbon monoxide and argon with liquid nitrogen (15); (5) converting the methanol synthesis gas (8) into methanol (10) in the presence of a catalyst in a unit (E) and the methanol is obtained on required purity through distillation; and (6) compressing the ammonia synthesis gas (9) in a unit (F) and converting into ammonia (11) in the presence of a catalyst and again separating the ammonia from the synthesis gas by partial condensation.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Koproduktion, das heißt zur gleichzeitigen Erzeugung, von Methanol und Ammoniak aus Erdgas in einem einzigen ununterbrochenen Prozessablauf.The The invention relates to a co-production process, that is to say simultaneous Generation of methanol and ammonia from natural gas in a single uninterrupted process flow.

Es ist eine weit verbreitete Praxis bei der industriellen Gewinnung von Methanol und Ammoniak, getrennte Prozesse zu entwickeln und aufzubauen, um jeweils eines dieser beiden Produkte zu erzeugen. Aus ökonomischer Sicht vorteilhaft ist es dagegen, sowohl Methanol als auch Ammoniak in einem einzigen Prozessablauf herzustellen, denn dadurch werden die Kosten gegenüber zwei getrennten Prozessabläufen für jedes Produkt erheblich gemindert. Die Kosten werden nicht nur während der Durchführung des Herstellungsverfahrens gesenkt, sondern auch schon durch verringerte Anschaffungen für die erforderlichen Ausrüstungsteile der Anlage zur Herstellung.It is a widespread practice in industrial extraction of methanol and ammonia to develop separate processes and to build one of these two products. For economic reasons In contrast, it is advantageous to use both methanol and ammonia in a single process, because it will the costs compared two separate processes for each Product significantly reduced. The costs are not just during the execution lowered by the manufacturing process, but also by reduced Purchases for the necessary equipment the plant for production.

Die Integration der Methanolherstellung und der Ammoniakherstellung in einem einzigen Verfahren ist seit langem bekannt, vgl. hierzu beispielsweise die US 3 598 527 . Die Synthese von Methanol und von Ammoniak erfolgen dabei hintereinander, und das Reinigungsgas aus der zuerst durchgeführten Synthese wird der nachfolgenden Synthese zugeleitet. Demgegenüber ist aus der DE 696 08 301 T2 ein Verfahren mit zwei separaten Prozessen zur Gewinnung von Methanol und Ammoniak bekannt, wobei der Dampfreformer bei der Gewinnung von Methanol seine Energie aus der Gewinnung von Ammoniak erhält.The integration of methanol production and ammonia production in a single process has long been known, cf. this example, the US 3,598,527 , The synthesis of methanol and of ammonia take place in succession, and the cleaning gas from the first synthesis is fed to the subsequent synthesis. In contrast, is from the DE 696 08 301 T2 a process with two separate processes for the recovery of methanol and ammonia, wherein the steam reformer obtains its energy from the production of ammonia in the production of methanol.

Alle diese Verfahren haben zum Nachteil, dass die Synthese von Methanol und die Synthese von Ammoniak nicht gleichzeitig und unabhängig voneinander aus einem einzigen Synthesegasstrom erfolgen.All These processes have the disadvantage that the synthesis of methanol and the synthesis of ammonia not simultaneously and independently from a single synthesis gas stream.

Aus der DE 102 26 209 A1 ist die Zerlegung eines Synthesegases bekannt, wobei Methanol-Synthesegas, Ammoniak-Synthesegas, Kohlenmonoxid und Kohlendioxid gewonnen werden.From the DE 102 26 209 A1 For example, the decomposition of a synthesis gas is known, whereby methanol synthesis gas, ammonia synthesis gas, carbon monoxide and carbon dioxide are recovered.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mit dem gleichzeitig Methanol und Ammoniak in einem einzigen integrierten Prozess hergestellt werden.task The present invention is to provide a method available with which simultaneously methanol and ammonia in a single integrated process can be produced.

Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren mit den Schritten von Anspruch 1.The Task is solved by a method comprising the steps of claim 1.

Vorteilhafte Ausführungsformen sind Gegenstand der Unteransprüche.advantageous embodiments are the subject of the dependent claims.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich 5.000 t Methanol pro Tag gewinnen. Die Synthese von Methanol erfordert hierbei eine Synthesegaszusammensetzung mit einer Stöchiometriezahl von 2.05 und einer Kohlendioxidkonzentration im Bereich zwischen 2% und 3%. Die Stöchiometriezahl Sn wird nach folgender Formel berechnet: Sn = ([H2]-[CO2])/([CO2]+[CO]). With the method according to the invention, 5,000 t of methanol per day can be obtained. The synthesis of methanol here requires a synthesis gas composition with a stoichiometric number of 2.05 and a carbon dioxide concentration in the range between 2% and 3%. The stoichiometric number S n is calculated according to the following formula: S n = ([H 2 ] - [CO 2 ]) / ([CO 2 ] + [CO]).

Hierbei stehen die Größen [H2], [CO2] und [CO] für die Molenbrüche von Wasserstoff, Kohlendioxid und Kohlenmonoxid, wie sie jeweils in dem Synthesegas vorliegen.Here, the quantities [H 2 ], [CO 2 ] and [CO] represent the mole fractions of hydrogen, carbon dioxide and carbon monoxide, as present in each case in the synthesis gas.

Darüber hinaus lassen sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren 4.000 t Ammoniak pro Tag erzeugen. Ein Teil hiervon kann zur Herstellung von Harnstoff verwendet werden. Für die Synthese von Ammoniak benötigt man eine Mischung aus Wasserstoff und Stickstoff im Molverhältnis von 3:1 und mit weniger als 10 ppm an Bestandteilen, in denen Sauerstoff enthalten ist.Furthermore can be 4,000 t of ammonia with the process of the invention generate per day. Part of this can be used to produce urea be used. For the synthesis of ammonia is needed a mixture of hydrogen and nitrogen in the molar ratio of 3: 1 and with less than 10 ppm of ingredients containing oxygen is included.

Weiterhin können 6.840 t Harnstoff pro Tag hergestellt werden. Die Synthese von Harnstoff erfordert reinen Ammoniak und Kohlendioxid mit einem Reinheitsgrad von mehr als 98.5%.Farther can 6,840 tons of urea per day are produced. The synthesis of urea requires pure ammonia and carbon dioxide with a degree of purity of more than 98.5%.

Diese Erfordernisse werden erfüllt durch die folgende Vorgehensweise: Aus Erdgas (Strom 1) wird in dem Reaktor A bei einem Druck von ungefähr 40 bar Rohsynthesegas erzeugt (Strom 2).These requirements are met by the following procedure: From natural gas (electricity 1 ) is produced in the reactor A at a pressure of about 40 bar raw synthesis gas (stream 2 ).

Der Großteil des Rohsynthesegases aus dem Reaktor A wird an dem Kohlenmonoxid-Konversionsreaktor im Reaktor B vorbeigeleitet (Strom 3).The majority of the crude synthesis gas from the reactor A is passed past the carbon monoxide conversion reactor in the reactor B (stream 3 ).

Das gekühlte und kondensierte Gas (Strom 4) wird in dem Verdichter und Absorber C bei einem Druck von 80 bar komprimiert und einer Kohlendioxid-Absorptionskolonne zugeführt. Ungefähr die Hälfte des Synthesegases wird der Kohlendioxid-Absorptionskolonne in einer Zwischenstufe entnommen, wobei die Kohlendioxidkonzentration auf ungefähr 3% vermindert wird (Strom 5). Dieser Strom macht den größten Teil des Methanol-Synthesegases aus. Der Rest des Gases wird in einer Feinwaschsektion der Absorptionskolonne behandelt, um eine Kohlendioxidkonzentration von weniger als 10 ppm zu erlangen und wird anschließend zur Tieftemperaturzerlegung D geleitet (Strom 6).The cooled and condensed gas (stream 4 ) is compressed in the compressor and absorber C at a pressure of 80 bar and fed to a carbon dioxide absorption column. About half of the synthesis gas is taken from the carbon dioxide absorption column in an intermediate stage, reducing the carbon dioxide concentration to about 3% (stream 5 ). This stream accounts for most of the methanol synthesis gas. The remainder of the gas is treated in a fine wash section of the absorption column to achieve a carbon dioxide concentration of less than 10 ppm and is then passed to the cryogenic separation D (stream 6 ).

In der Tieftemperaturzerlegung D wird der Synthesegasstrom aus dem Verdichter und Absorber C aufgeteilt in Kohlenmonoxid, das mit Methan versetzt ist (Strom 7) und dem Methanol-Synthesegas (Strom 8) zugeleitet wird, und dem Ammoniak-Synthesegas (Strom 9). Der Ausschuss, d.h. Verunreinigungen in Form von Methan, Argon und Kohlenmonoxid, werden in das Brennstoffsystem zurückgeführt, um als Brennstoff für die im Prozess verwendeten Öfen zu dienen.In the cryogenic separation D, the synthesis gas stream from the compressor and absorber C is divided into carbon monoxide, which is mixed with methane (stream 7 ) and the methanol synthesis gas (stream 8th ), and the ammonia syn thesegas (electricity 9 ). The rejects, ie, methane, argon and carbon monoxide impurities, are returned to the fuel system to serve as fuel for the furnaces used in the process.

In den Einheiten E und F werden der Methanol-Synthesegasstrom und der Ammoniak-Synthesegasstrom (Ströme 8 und 9) jeweils in Methanol (Strom 10) und Ammoniak (Strom 11) umgewandelt. Das Methanol wird in der Einheit E durch Destillation gereinigt, und in der Einheit F wird reines Ammoniak gewonnen, welches keine weitergehende Reinigung erforderlich macht.In units E and F, the methanol synthesis gas stream and the ammonia synthesis gas stream (streams 8th and 9 ) each in methanol (stream 10 ) and ammonia (electricity 11 ) transformed. The methanol is purified in the unit E by distillation, and in the unit F is recovered pure ammonia, which does not require further purification.

Aus dem Verdichter und Absorber C kann Kohlendioxid für die Harnstoffsynthese gewonnen werden (Strom 14).From the compressor and absorber C carbon dioxide can be obtained for the synthesis of urea (electricity 14 ).

Die Erfindung wird im Folgenden beispielhaft anhand der Zeichnung erläutert.The The invention is explained below by way of example with reference to the drawing.

Im Reaktor A findet die Synthesegaserzeugung statt. Dabei können einige oder alle der folgenden Einzelschritte umfasst sein: Entschwefelung des Erdgases, Anfeuchtung bis hin zur Sättigung mit Wasserdampf, Vorheizung in einem Ofen, Präreformierung, katalytische partielle Oxidation mit Sauerstoff aus einer Lufttrennungseinheit sowie Gaskühlung in einem Abhitzekessel zur gesteigerten Dampferzeugung. Der dafür eingesetzte CPOX-Reaktor (catalytic partial oxidation) selbst ist ein herkömmlicher, zylindrischer Behälter mit konkaven, senkrecht angeordneten Begrenzungsflächen. Im oberen Ende des Behälters ist ein Brenner oder Mischer angebracht, durch den das Erdgas sich mit dem Wasserdampf vermischt. Dampf und Sauerstoff werden über separate Zuleitungen in den Behälter geführt. Der Sauerstoff kann beispielsweise der Lufttrennungseinheit G entnommen werden, in der aus Luft (Strom 12) durch Tieftemperaturdestillation die Komponenten Sauerstoff (Strom 13) und Stickstoff (Strom 15) abgetrennt werden. Der Brenner oder Mischer begünstigt ein gründliches Durchmischen der drei Gasströme in der oberen Hälfte des Behälters, wo der größte Teil der partiellen Oxidation sehr schnell stattfindet. Die heißen Gase treten dann über in einen Reformierungskatalysator, der in der unteren Hälfte des Behälters angeordnet ist, wo die Reformierung des Erdgases abgeschlossen wird. Die katalytische partielle Oxidation ist dabei typischerweise durch die folgenden fünf chemischen Reaktionen charakterisiert: CH4 + H2O → CO + 3 H2 CH4 + 2 O2 → CO2 + 2 H2O 2 CO + O2 → 2 CO2 2 H2 + O2 → 2 H2O CO2 + H2 = CO → H2O. In the reactor A, the synthesis gas production takes place. This can include some or all of the following individual steps: desulfurization of natural gas, humidification to saturation with water vapor, preheating in an oven, pre-forming, catalytic partial oxidation with oxygen from an air separation unit and gas cooling in a waste heat boiler for increased steam generation. The used for this CPOX reactor (catalytic partial oxidation) itself is a conventional, cylindrical container with concave, vertically arranged boundary surfaces. In the upper end of the container, a burner or mixer is attached, through which the natural gas mixes with the water vapor. Steam and oxygen are fed via separate supply lines in the container. The oxygen can be taken, for example, the air separation unit G, in the from air (electricity 12 ) by cryogenic distillation the components oxygen (stream 13 ) and nitrogen (electricity 15 ) are separated. The burner or mixer favors thorough mixing of the three gas streams in the upper half of the vessel where most of the partial oxidation takes place very rapidly. The hot gases then pass into a reforming catalyst located in the lower half of the vessel where the reforming of the natural gas is completed. Catalytic partial oxidation is typically characterized by the following five chemical reactions: CH 4 + H 2 O → CO + 3H 2 CH 4 + 2 O 2 → CO 2 + 2 H 2 O 2 CO + O 2 → 2 CO 2 2H 2 + O 2 → 2H 2 O CO 2 + H 2 = CO → H 2 O.

Dem Erdgas (Strom 1) wird Dampf zugegeben, um ein Molverhältnis von nichtoxidiertem Kohlenstoff im Erdgas im Bereich zwischen 1.0 bis 3.0, normalerweise bei 1.7 für Hochdruckbetrieb, zu erzeugen. Dem CPOX-Reaktor wird Sauerstoff zu dem nicht-oxidierten Kohlenstoff in einem Molverhältnis zwischen 0.45 und 0.7, üblicherweise bei 0.52, zugegeben. Die Sauerstoffmenge wird in der praktischen Anwendung präzise gesteuert, um eine Auslasstemperatur aus dem CPOX-Reaktor zwischen 900°C und 1.050°C zu erzeugen, normalerweise von 960°C. Die Reinheit des Sauerstoffs (Strom 13), der aus der Lufttrennungseinheit G bereitgestellt wird, liegt zwischen 90% und 99.5%, üblicherweise bei 99.5%. Der Katalysator, der in dem CPOX-Reaktor typischerweise benutzt wird, ist ein Nickeloxid-Katalysator, zum Beispiel vom Typ G-31E, G-90LDP und G-90B von der Firma Süd-Chemie. Der Druck, bei dem die katalytische partielle Oxidationsreaktion ausgeführt wird, liegt zwischen 25 bar und 100 bar, normalerweise bei 40 bar.The natural gas (electricity 1 ) steam is added to produce a molar ratio of non-oxidized carbon in the natural gas in the range of 1.0 to 3.0, normally 1.7 for high pressure operation. Oxygen is added to the CPOX reactor to the non-oxidized carbon in a molar ratio of between 0.45 and 0.7, usually at 0.52. The amount of oxygen is precisely controlled in practice to produce an outlet temperature from the CPOX reactor between 900 ° C and 1050 ° C, typically 960 ° C. The purity of the oxygen (electricity 13 ) provided from the air separation unit G is between 90% and 99.5%, usually 99.5%. The catalyst typically used in the CPOX reactor is a nickel oxide catalyst, for example of the G-31E, G-90LDP and G-90B type from Süd-Chemie. The pressure at which the catalytic partial oxidation reaction is carried out is between 25 bar and 100 bar, normally at 40 bar.

Eine weitere Möglichkeit der Synthesegaserzeugung im Reaktor A besteht in der Kombination eines Dampfreformers mit dem CPOX-Reaktor. Dabei wird ein Teil des Erdgases zum Dampfreformer geleitet, in dem es bei Temperaturen zwischen 700°C und 950°C, vorzugsweise bei 780°C, in einem Molverhältnis von Dampf zu Kohlenstoff zwischen 1.5 und 3.0, vorzugsweise 2.0, und bei einem Druck zwischen 25 bar und 50 bar, vorzugsweise bei 40 bar, katalytisch zu Synthesegas gemäß folgenden Reaktionsgleichungen umgesetzt wird: CH4 + H2O → CO + 3 H2 CO2 + H2 → CO + H2O. Another possibility of producing synthesis gas in reactor A is the combination of a steam reformer with the CPOX reactor. In this case, a portion of the natural gas is passed to the steam reformer, in which it at temperatures between 700 ° C and 950 ° C, preferably at 780 ° C, in a molar ratio of steam to carbon between 1.5 and 3.0, preferably 2.0, and at a pressure between 25 bar and 50 bar, preferably at 40 bar, is catalytically converted to synthesis gas according to the following reaction equations: CH 4 + H 2 O → CO + 3H 2 CO 2 + H 2 → CO + H 2 O.

Typischerweise wird hierfür ein Nickel/Aluminium-Katalysator, zum Beispiel vom Typ G-90LDP oder G-90B von der Firma Süd-Chemie, eingesetzt.typically, will do this a nickel / aluminum catalyst, for example of the type G-90LDP or G-90B from Süd-Chemie, used.

Anschließend wird das reformierte Erdgas mit dem Teil des Erdgasstroms, der in einem Bypass um den Dampfreformer vorbeigeführt wird, gemischt und in den CPOX-Reaktor geleitet.Subsequently, will the reformed natural gas with the part of the natural gas flow, which in one Bypass is passed around the steam reformer, mixed and in the Passed CPOX reactor.

Alternativ kann auf eine Aufteilung des Erdgasstroms verzichtet werden, indem der gesamte Erdgasstrom zunächst durch den Dampfreformer und dann durch den CPOX-Reaktor geleitet wird.alternative can be dispensed with a sharing of natural gas flow by the entire natural gas stream first passed through the steam reformer and then through the CPOX reactor becomes.

Die Kombination eines Dampfreformers mit einem CPOX-Reaktor, insbesondere die Weise, bei der das Erdgas mengenmäßig zwischen dem Dampfreformer und dem CPOX-Reaktor aufgeteilt wird, erhöht die Flexibilität des gesamten Verfahrens bezüglich der Gaszusammensetzung.The combination of a steam reformer with a CPOX reactor, in particular the way in which the natural gas is divided in quantity between the steam reformer and the CPOX reactor, he increases the flexibility of the entire process in terms of gas composition.

In dem Reaktor B wird ein Teil des im Gasgemisch vorhandenen Kohlenmonoxids in einer ein- oder zweistufigen Hochtemperatur-Konversionskatalyse in Kohlendioxid umgewandelt, wobei zwischen den Stufen Kühlungen und hinter dem Reaktor B eine weitere Abkühlung des Stroms 4 und daraus resultierend eine Wärmegewinnung vorgesehen sind. Abhängig von der Gasspezifikation des Endprodukts wird das Synthesegas von dem Reaktor A ggf. an dem Kohlenmonoxid-Konversionsreaktor vorbeigeleitet (Strom 3). Auf diese Weise lässt sich die Herstellung eines gewünschten Mischungsverhältnisses von Kohlendioxid, Kohlenmonoxid und Wasserstoff am Ausgang des Reaktors B steuern.In the reactor B, a portion of the carbon monoxide present in the gas mixture is converted into carbon dioxide in a one- or two-stage high-temperature conversion catalysis, cooling between the stages and a further cooling of the stream downstream of the reactor B. 4 and resulting heat recovery are provided. Depending on the gas specification of the final product, the synthesis gas from the reactor A, if necessary, bypasses the carbon monoxide conversion reactor (stream 3 ). In this way, the production of a desired mixing ratio of carbon dioxide, carbon monoxide and hydrogen at the outlet of the reactor B can be controlled.

Im Verdichter und Absorber C werden das Rohgas bei erhöhtem Druck komprimiert und das Kohlendioxid aus dem Gas entfernt. Die Entfernung von Kohlendioxid aus dem Rohsynthesegas wird mit einem Absorbens entweder durch eine physikalische Wäsche oder eine chemische Wäsche herbeigeführt. Im Fall einer physikalischen Wäsche ist das Absorbens typischerweise kaltes Methanol oder Glykolether. Im Fall einer chemischen Wäsche ist das Absorbens typischerweise ein Alkanolamin, ein Polyalkanolamin oder Kaliumcarbonat. In jedem Fall ist der Absorber ein zweistufiger Absorber, wobei in der ersten Stufe, das heißt der groben Wäsche, das Kohlendioxid bis zu einem Gehalt zwischen 1 mol-% und 5 mol-% auf einer Trockengasbasis entfernt wird, typischerweise bis zu einem Gehalt von 2.2 mol-%. In der zweiten Absorptionsstufe, der Feinwäsche, wird das Kohlendioxid in dem Rohsynthesegas bis zu einem Gehalt von weniger als 50 ppmv, üblicherweise sogar von weniger als 10 ppmv, entfernt. Der Druck, bei dem das Kohlendioxid entfernt wird, liegt bei 45 bar bis 100 bar, normalerweise bei 80 bar. Der Verdichter und Absorber C schließt eine Einrichtung zur kontrollierten Druckminderung für das Absorbens zur Kohlendioxidwiedergewinnung ein, eine Einrichtung für die Regeneration des Absorbens durch Wärmezufuhr, ferner eine Einrichtung zur Aufrechterhaltung der richtigen Zusammensetzung des Absorbens und schließlich eine Einrichtung für die erneute Druckbeaufschlagung des Lösungsmittels bis auf die Höhe des Prozessdrucks. Das gesamte wieder gewonnenen Kohlendioxid oder Teile davon können abgetrennt und beispielsweise für eine Harnstoffsynthese verwendet werden (Strom 14). Unverbrauchtes Kohlendioxid wird in die Atmosphäre abgeführt Das Gasgemisch wird hinter dem Absorber C in einen (Strom 5) und einen (Strom 6) aufgespalten, um jeweils ein geeignetes Verhältnis für eine Methanol-Synthese (Strom 5) und eine Ammoniak-Synthese (Strom 6) zu erzielen.In the compressor and absorber C, the crude gas is compressed at elevated pressure and the carbon dioxide is removed from the gas. The removal of carbon dioxide from the crude synthesis gas is accomplished with an absorbent either by a physical wash or a chemical wash. In the case of a physical wash, the absorbent is typically cold methanol or glycol ether. In the case of a chemical wash, the absorbent is typically an alkanolamine, a polyalkanolamine or potassium carbonate. In any event, the absorber is a two-stage absorber, wherein in the first stage, that is coarse scrubbing, the carbon dioxide is removed to a level of between 1 mol% and 5 mol% on a dry gas basis, typically up to a level of 2.2 mol%. In the second absorption stage, the delicates, the carbon dioxide in the raw synthesis gas is removed to a level of less than 50 ppmv, usually even less than 10 ppmv. The pressure at which the carbon dioxide is removed is 45 bar to 100 bar, normally 80 bar. The compressor and absorber C includes a controlled pressure reduction device for the carbon dioxide recovery absorbent, a heat recovery device for the absorbent, a means for maintaining the proper composition of the absorbent, and finally a solvent repressurization device the amount of process pressure. The entire recovered carbon dioxide or parts thereof can be separated and used for example for a urea synthesis (Strom 14 ). Unconsumed carbon dioxide is discharged into the atmosphere. The gas mixture behind the absorber C into a (current 5 ) and one (electricity 6 ) to give each a suitable ratio for a methanol synthesis (stream 5 ) and an ammonia synthesis (Strom 6 ) to achieve.

In der Tieftemperaturzerlegung D wird das im Gas verbliebene Kohlenmonoxid durch partielle Kondensation bei Tieftemperatur entfernt, und im Synthesegas verbliebene Verunreinigungen wie Methan, Spuren von Kohlenmonoxid und Argon werden aus dem Synthesegas mit flüssigem Stickstoff in einer Waschkolonne ausgewaschen. Die Produkte der Tieftemperaturzerlegung D sind ein reiner Strom aus Ammoniak-Synthesegas (Strom 9), der Wasserstoff und Stickstoff in einem korrekten stöchiometrischen Verhältnis enthält, ein Strom von Kohlenmonoxid, verunreinigt mit Methan, das benutzt wird, um das Methanol-Synthesegas anzureichern (Strom 7), und ein Strom von allen verbliebenen Verunreinigungen, die als Brenngas für die Öfen im Prozess verwendet werden. Der Druck, bei dem die Tieftemperaturzerlegung D betrieben wird, liegt zwischen 45 bar und 100 bar, normalerweise bei 75 bar. In der Tieftemperaturzerlegung D wird das Gas auf eine Temperatur zwischen –200°C und –150°C gekühlt. Bei diesen Temperaturen sind sämtliches Methan und die größte Menge des Kohlenmonoxids flüssig und können einfach vom Gas abgetrennt werden. Der relativ reine Wasserstoff wird zu einer Waschkolonne geleitet, wo verbliebene Spuren von Kohlenmonoxid, Argon und Methan mit flüssigem Stickstoff aus dem Wasserstoff ausgewaschen werden. Das Molverhältnis von Wasserstoff zu Stickstoff wird in dieser Kolonne auf das Verhältnis von 3:1 angepasst, damit es für die Ammoniaksynthese geeignet ist, und durch Wärmetausch er folgt dann wieder eine Erwärmung auf Umgebungstemperatur. Die Tieftemperaturzerlegung D schließt ebenso ein Molekularsieb ein, das Spuren von Kohlendioxid und ein Absorbens, das im kohlendioxidfreien Synthesegas transportiert wird, entfernt und das der Abspaltung bei Tieftemperatur vorgeschaltet ist.In the cryogenic decomposition D, the carbon monoxide remaining in the gas is removed by partial condensation at cryogenic temperature, and impurities remaining in the synthesis gas, such as methane, traces of carbon monoxide and argon are washed out of the synthesis gas with liquid nitrogen in a wash column. The products of the cryogenic decomposition D are a pure stream of ammonia synthesis gas (stream 9 ) containing hydrogen and nitrogen in a correct stoichiometric ratio, a stream of carbon monoxide contaminated with methane used to enrich the methanol synthesis gas (stream 7 ), and a stream of all remaining impurities that are used as fuel gas for the furnaces in the process. The pressure at which the cryogenic separation D is operated is between 45 and 100 bar, normally 75 bar. In the cryogenic decomposition D, the gas is cooled to a temperature between -200 ° C and -150 ° C. At these temperatures, all of the methane and the largest amount of carbon monoxide are liquid and can easily be separated from the gas. The relatively pure hydrogen is passed to a wash column where remaining traces of carbon monoxide, argon and methane are leached out of the hydrogen with liquid nitrogen. The molar ratio of hydrogen to nitrogen is adjusted in this column to the ratio of 3: 1, so that it is suitable for the ammonia synthesis, and by heat exchange, it then follows again a warming to ambient temperature. Cryogenic decomposition D also includes a molecular sieve that removes traces of carbon dioxide and an absorbent that is transported in the carbon dioxide-free synthesis gas and that precedes cleavage at cryogenic temperatures.

In der Einheit E werden das Methanol-Synthesegas (Strom 8) durch einen Katalysator in Methanol gewandelt und das Methanol durch Destillation auf die erforderliche Reinheit raffiniert (Strom 10). Der Druck, bei dem die Methanolsynthese stattfindet, liegt zwischen 60 bar und 120 bar, normalerweise bei 70 bar. Die Methanoldestillation findet ungefähr bei 15 bar bis Atmosphärendruck statt.In unit E, the methanol synthesis gas (stream 8th ) was converted into methanol by a catalyst and the methanol was refined by distillation to the required purity (stream 10 ). The pressure at which the methanol synthesis takes place is between 60 bar and 120 bar, normally at 70 bar. The methanol distillation takes place at about 15 bar to atmospheric pressure.

In der Einheit F wird das Ammoniak-Synthesegas (Strom 9) komprimiert und durch einen Katalysator in Ammoniak gewandelt (Strom 11). Das Ammoniak wird vom wieder gewonnenen Synthesegas durch partielle Kondensation bei Niedrigtemperaturen abgetrennt, wobei als Kühlmittel flüssiges Ammoniak benutzt wird. Der Druck, bei dem die Ammoniaksynthese stattfindet, liegt zwischen 120 bar und 250 bar, normalerweise bei 200 bar.In unit F, the ammonia synthesis gas (stream 9 ) and converted by a catalyst into ammonia (current 11 ). The ammonia is separated from the recovered synthesis gas by partial condensation at low temperatures using liquid ammonia as the refrigerant. The pressure at which the ammonia synthesis takes place is between 120 bar and 250 bar, normally at 200 bar.

In der Lufttrennungseinheit G werden aus der Luft die Komponenten Sauerstoff (Strom 13) und Stickstoff (Strom 15) durch Tieftemperaturdestillation voneinander getrennt. Der Prozess der Luftaufspaltung in ihre Bestandteile ist wohlbekannt. Die Produkte aus der Lufttrennungseinheit G umfassen einen Sauerstoffstrom mit einer Reinheit zwischen 90% und 99.5%, normalerweise bei 99.5%, einen Strom aus Stickstoff mit einer Reinheit von mehr als 99.995% und einen Strom aus Abfallgas mit den Abfallprodukten Sauerstoff und Stickstoff, die normalerweise in die Atmosphäre abgelassen werden. Die Lufttrennungseinheit G kann auch, falls gewünscht, einen oder mehr als einen Strom von den seltenen Gasen wir Argon, Helium und Neon produzieren.In the air separation unit G from the air, the components of oxygen (electricity 13 ) and nitrogen (electricity 15 ) separated by cryogenic distillation. The process of air entrapment tion into their constituents is well known. The products from the air separation unit G comprise an oxygen stream with a purity between 90% and 99.5%, normally at 99.5%, a stream of nitrogen with a purity of more than 99.995% and a stream of waste gas with the waste products oxygen and nitrogen, which are normally be vented to the atmosphere. The air separation unit G may also, if desired, produce one or more streams of the rare gases such as argon, helium and neon.

Claims (9)

Verfahren zur Koproduktion von Methanol und Ammoniak aus Erdgas, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte: 1.1 In einem Reaktor A werden Erdgas (Strom 1), Dampf und Sauerstoff miteinander vermischt, wobei das Erdgas partiell oxidiert wird und mit Hilfe von Katalysatoren weiter reformiert wird, 1.2 ein Teil des im Gasgemisch (Strom 2) vorhandenen Kohlenmonoxids wird in einem Reaktor B mit Hilfe von Katalysatoren und Zwischenkühlungsstufen in Kohlendioxid gewandelt, 1.3 in einem Verdichter und Absorber C wird das Gasgemisch (Strom 4) komprimiert, das Kohlendioxid wird ausgewaschen, und das Gasgemisch wird aufgespalten, um jeweils ein geeignetes Verhältnis für eine Methanol-Synthese (Strom 5) und eine Ammoniak-Synthese (Strom 6) zu erzielen, 1.4 in einer Tieftemperaturzerlegung D wird verbliebenes Kohlenmonoxid durch partielle Tieftemperaturkondensation entfernt, wobei weitere Verunreinigungen wie Methan, Spuren von Kohlenmonoxid und Argon mit flüssigem Stickstoff (Strom 15) ausgewaschen werden, 1.5 in einer Einheit E wird das Methanol-Synthesegas (Strom 8) mit Hilfe eines Katalysators in Methanol (Strom 10) umgewandelt, und das Methanol wird durch Destillation auf die erforderliche Reinheit gebracht, 1.6 in einer Einheit F wird das Ammoniak-Synthesegas (Strom 9) komprimiert und mit Hilfe eines Katalysators in Ammoniak (Strom 11) umge wandelt, und das Ammoniak wird vom wieder gewonnenen Synthesegas durch partielle Kondensation getrennt.Process for coproducing methanol and ammonia from natural gas, characterized by the following steps: 1.1 In a reactor A, natural gas (stream 1 ), Steam and oxygen are mixed together, wherein the natural gas is partially oxidized and is further reformed with the aid of catalysts, 1.2 a part of the gas mixture in the (mixture 2 ) existing carbon monoxide is converted in a reactor B with the aid of catalysts and intermediate cooling stages in carbon dioxide, 1.3 in a compressor and absorber C, the gas mixture (stream 4 ), the carbon dioxide is washed out, and the gas mixture is split to each have a suitable ratio for a methanol synthesis (stream 5 ) and an ammonia synthesis (Strom 6 In a low-temperature decomposition D, residual carbon monoxide is removed by partial low-temperature condensation, whereby further impurities such as methane, traces of carbon monoxide and argon with liquid nitrogen (stream 15 ) in a unit E, the methanol synthesis gas (stream 8th ) with the aid of a catalyst in methanol (stream 10 ) and the methanol is brought to the required purity by distillation, 1.6 in a unit F, the ammonia synthesis gas (stream 9 ) and compressed by means of a catalyst in ammonia (electricity 11 ) and the ammonia is separated from the recovered synthesis gas by partial condensation. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt 1.1 ein Teil des Erdgases zuerst durch einen Dampfreformer geleitet, anschießend mit dem übrigen Erdgas gemischt und in einen CPOX-Reaktor geleitet wird.Method according to claim 1, characterized in that in step 1.1, a portion of the natural gas is first passed through a steam reformer directed, afterwards with the rest Natural gas is mixed and passed into a CPOX reactor. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt 1.3 eine physikalische Wäsche mit Hilfe eines geeigneten Absorbens, insbesondere mit kaltem Methanol oder Glykolether, durchgeführt wird.Method according to claim 1 or 2, characterized in step 1.3, a physical wash with the aid of a suitable Absorbent, in particular with cold methanol or glycol ether, is performed. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt 1.3 eine chemische Wäsche mit einem geeigneten Absorbens, insbesondere einem Alkanolamin, ein Polyalkanolamin oder Kaliumcarbonat, durchgeführt wird.Method according to claim 1 or 2, characterized in step 1.3, a chemical wash with a suitable absorbent, in particular an alkanolamine, a polyalkanolamine or potassium carbonate, carried out becomes. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das in Schritt 1.3 gewonnene Kohlendioxid (Strom 14) zur Harnstoffherstellung verwendet wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the obtained in step 1.3 carbon dioxide (stream 14 ) is used for urea production. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt 1.4 verbliebene Verunreinigungen als Brennstoff für die Öfen des Prozesses verwendet werden.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that in step 1.4 remaining impurities as fuel for the stoves of the Process be used. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt 1.4 verbliebene Verunreinigungen mit flüssigem Stickstoff (Strom 15) ausgewaschen werden, welcher einer Lufttrennungseinheit G entnommen wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that in step 1.4 remaining impurities with liquid nitrogen (stream 15 ), which is taken from an air separation unit G. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der dem Reaktor A zugeführte Sauerstoff (Strom 13) der Lufttrennungseinheit G entnommen ist.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the oxygen supplied to the reactor A (stream 13 ) of the air separation unit G is removed. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Gasgemisch (Strom 2) aus dem Reaktor A je nach gewünschtem Mischungsverhältnis von Kohlendioxid, Kohlenmonoxid und Wasserstoff am Ausgang des Reaktors B mittels eines Bypasses (Strom 3) an dem Reaktor B vorbeigeleitet wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the gas mixture (stream 2 ) from the reactor A depending on the desired mixing ratio of carbon dioxide, carbon monoxide and hydrogen at the outlet of the reactor B by means of a bypass (current 3 ) is passed past the reactor B.
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