DE102004001176A1 - Technical system including at least one structural group and/or component from at least two individual parts which can be subjected to high mechanical loads and/or high temperatures up to 1100degreesC - Google Patents

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Abstract

Technical system including at least one structural group and/or component from at least two individual parts which can be subjected to high mechanical loads and/or high temperatures up to 1100[deg]C or higher, where the structural part and/or component, consisting at least partially of glass ceramic, is not plate-like but tubular in profile.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft neue Verwendungen von Glaskeramiken, wobei die Glaskeramiken insbesondere in der Form eines Glaskeramikrohres verwendet werden. Der Einsatz der Rohre kann in vielfältigen Anwendungsbereichen bzw. in vielfältigen Typen von Lampen erfolgen, beispielsweise im Bereich der allgemeinen Beleuchtung oder der Automobilbeleuchtung bzw. in Temperaturstrahlern, wie Halogenlampen oder Glühlampen, bzw. in Hockdruck- oder Niederdruckentladungslampen. Insbesondere können die Glaskeramiken auch miniaturisiert zum so genannten „Backlighting" im Zusammenhang mit der Hintergrundbeleuchtung von Flachbildschirmen eingesetzt werden.The The present invention relates to new uses of glass-ceramics, wherein the glass ceramics, in particular in the form of a glass ceramic tube be used. The use of the tubes can be used in a variety of applications or in diverse Types of lamps are made, for example in the general area Lighting or automotive lighting or in thermal radiators, like halogen lamps or incandescent lamps, or in high-pressure or low-pressure discharge lamps. Especially can the glass-ceramics also miniaturized for the so-called "backlighting" in the context used with the backlight of flat screens become.

Glaskeramiken mit bevorzugten Eigenschaften zum gezielten Einsatz bei speziellen Anwendungen sind aus dem Stand der Technik bekannt und beispielhaft seien die prominenten Marken der Anmelderin, Ceran® und Robax®, genannt. Glaskeramiken wie die genannten weisen ein unitäres Spektrum an Eigenschaften auf, welche aus gezielter, kontrollierter, temperaturgesteuerter, partieller Kristallisation resultieren. Abhängig von Zusammensetzung, Art und Weise der Herstellung des Ausgangsglases (auch genannt „Grünglas") und Anpassung des Temperaturregimes in der Heißnachverarbeitung können bei einer Glaskeramik unterschiedliche Kristallphasenarten, kristallographische Spezies mit verschiedener Kristallmorphologie- und Größe sowie unterschiedliche Kristallmengen ausgeschieden werden. Dadurch lassen sich insbesondere die thermische Dehnung, mechanische Stabilitäten, optischer „Cut-off" (insbesondere im UV-Bereich) usw. einstellen. Eine herausragende grundlegende Eigenschaft einer Glaskeramik wie Robax® oder einer Glaskeramik aus anderen chemischen Systemen stellt die hohe thermische Stabilität des Materials dar, welche im Wesentlichen höher ist als die gängiger Multikomponentengläser.Glass ceramics with preferred characteristics for specific use in specific applications are known from the prior art and examples which may be the prominent brands of the applicant, Ceran ® and ® Robax called. Glass-ceramics such as those mentioned have a unitary spectrum of properties which result from controlled, controlled, temperature-controlled, partial crystallization. Depending on the composition, method of preparation of the starting glass (also called "green glass") and adaptation of the temperature regime in hot post-processing, different crystal phase types, crystallographic species with different crystal morphology and size as well as different crystal amounts can be precipitated in a glass ceramic adjust the thermal expansion, mechanical stabilities, optical cut-off (especially in the UV range), etc. An outstanding fundamental property of a glass ceramic such as Robax ® or a glass ceramic from other chemical systems represents the high thermal stability of the material, which is substantially higher than the common multicomponent glasses.

Während Glaskeramiken bislang in scheibenartiger Form als Kochplatten und Scheiben für Öfen und Kamine Anwendung gefunden haben, gibt es bislang noch keine technische Lösung dafür, diese vorteilhaften Materialien in anderen komplexeren Formen zu fertigen und für andere Anwendungen einzusetzen.While glass-ceramics previously in disc-like form as hotplates and discs for stoves and fireplaces Application have found, there is still no technical solution for this, these beneficial materials in other more complex forms finished and for to use other applications.

Viele traditionelle Beleuchtungsquellen wie Halogenlampen oder Entladungslampen führen transparente zylindrische Lampenkolbengefäße als Schlüsselelement. Innerhalb dieser Ge fäße sind im Betriebszustand meist Gase enthalten, die entweder zum Schutz der Heizquellen dienen (z. B. Wolframdraht, geschützt durch Halogenide, in Halogenlampen) oder selbst ursächlich zur Generierung von Licht sind (z. B. Hg, Xe, Lanthanoid-Halogenide in Entladungslampen). Auch können transparente Medien als zweite umhüllende Kolben als Splitterschutz oder zur UV Blockung dienen (s. z. B. UV- blockendes Kieselglas in Al2O3 Keramikbrennerlampen).Many traditional lighting sources, such as halogen lamps or discharge lamps, use transparent cylindrical lamp vessel vessels as a key element. Within these vessels, in the operating state, gases are usually contained which either serve to protect the heat sources (eg tungsten wire, protected by halides, in halogen lamps) or are themselves responsible for the generation of light (eg Hg, Xe, lanthanoid Halides in discharge lamps). Also, transparent media can serve as second enveloping pistons as splinter protection or for UV blocking (see, for example, UV-blocking silica glass in Al 2 O 3 ceramic burner lamps).

Insbesondere beim erfindungsgemäßen Einsatz von Glaskeramiken in der Form von transparenten Rohren in Beleuchtungsquellen sind zunehmend definierte Anforderungen gefragt, beispielsweise die Parameter Temperaturstabilität, optische Funktionen, Transmissionseigenschaften im UV-Bereich etc.Especially in the use according to the invention of glass-ceramics in the form of transparent tubes in lighting sources More and more defined requirements are required, for example the parameters temperature stability, optical functions, transmission properties in the UV range etc.

Derzeit werden für Beleuchtungseinheiten im Bereich der Halogenlampen, z. B. für Kraftfahrzeuge, Hartglas (meist alkalifreie Aluminiumsilicatgläser) und Kieselglas (SiO2) als Material eingesetzt.Currently, for lighting units in the field of halogen lamps, z. As for motor vehicles, hard glass (usually alkali-free aluminosilicate glasses) and silica glass (SiO 2 ) used as a material.

Translucente Keramiken, wie z. B. solche auf Basis von Al2O3, werden in Hochdruckgasentladungslampen als Keramikbrenner eingesetzt. Die verwendeten Materialien sollten ebenfalls alkalifrei sein.Translucent ceramics, such. As those based on Al 2 O 3 , are used in high pressure gas discharge lamps as a ceramic burner. The materials used should also be alkali-free.

In Niederdruck-Entladungslampen (Beispiel: Leuchtstoffröhren), die z. B. miniaturisiert in TFT („thin film transistor") Bildschirmen zur Hintergrundbeleuchtung eingesetzt werden, wurden bisher Multikomponenten-Gläser auf Silicatbasis eingesetzt. Hier ist die Anforderung an das Abschirmen von UV-Licht durch das Glas der Lampe selbst von besonderer Bedeutung, da andere Komponenten in den Flachbildschirmen durch UV-Licht rasch altern und degenerieren.In Low-pressure discharge lamps (example: fluorescent tubes), the z. B. miniaturized in TFT ("thin film transistor ") screens used for backlighting, have been multi-component glasses on Silicate base used. Here is the requirement for shielding of UV light through the glass of the lamp itself is of particular importance, because other components in the flat screens due to UV light are fast age and degenerate.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, glaskeramische Materialien sowie Verfahren zu deren Herstellung bereitzustellen, die definierten Anforderungen bezüglich Form und Eigenschaften entsprechen und somit für neue Zwecke verwendet werden können.The The object of the present invention is glass-ceramic materials and to provide methods for their production which are defined Requirements regarding Shape and properties correspond and are thus used for new purposes can.

Die Aufgabe wird durch das Bereitstellen entsprechender Glaskeramiken und deren neue und erfinderische Verwendung, wie in den Ansprüchen definiert, gelöst. Die einzigartigen Anwendungen von hochstabilen, transparenten und auf sonstige Anforderungen maßgeschneiderten Glaskeramiken übertrifft den derzeitigen Einsatz von herkömmlichen Gläsern gemäß dem Stand der Technik weit und bietet insbesondere im Falle der Niederdrucklampen („backlight") Vorteile im Bereich der „UV-Blockung" bei hoher Gesamttransparenz.The object is achieved by providing corresponding glass ceramics and their new and inventive use as defined in the claims. The unique applications of highly stable, transparent and tailor-made glass-ceramics far surpasses the current use of conventional prior art glasses and, especially in the case of low-pressure backlighting, offers "UV-blocking" benefits with high overall transparency ,

Bei der erfindungsgemäßen Verwendung der Glaskeramiken können diese in der Form von Röhren vorliegen, was insbesondere sinnvoll ist, wenn die Glaskeramik als Teil einer Lampe verwendet wird. Röhren können, sofern erforderlich, in kugelförmige oder ellipsoide Formen überführt werden. Hohlkugeln oder Hohl-Ellipsoide können, unabhängig von einer vorangegangenen Rohrform, auch direkt durch Blasen und Verpressen hergestellt werden.at the use according to the invention the glass ceramics can these are in the form of tubes, which is particularly useful when the glass ceramic as part of a Lamp is used. Tubes can, provided required, in spherical or ellipsoidal forms are transferred. Hollow spheres or hollow ellipsoids can, regardless of a previous Pipe shape, also be produced directly by blowing and pressing.

Anforderungen an die Glaskeramiken für die erfindungsgemäßen Verwendungen sind Eigenschaften wie beispielsweise eine gute Temperaturstabilität bei hervorragender Transparenz.conditions to the glass ceramics for the uses according to the invention Properties such as good temperature stability are excellent Transparency.

Was die Temperaturstabilität betrifft, so sollte diese höher als die von Hartglas sein. Gängige Gläser, die sich hier eignen und die z. B. vom Typ Aluminosilicatglas sind, weisen Transformationstemperaturen (Tg) im Bereich von 750 bis 800 °C auf. Bei solchen Temperaturen liegt das Glas also noch in festem Zustand vor.What the temperature stability it should be higher be that of Hartglas. common Glasses that are suitable here and the z. B. are of the aluminosilicate glass type, have transformation temperatures (Tg) in the range of 750 to 800 ° C. at Thus, the glass is still in a solid state at such temperatures in front.

Da für Glaskeramiken kein so genannter „Tg" bestimmt werden kann, ist es sinnvoll, einen von der Temperatur abhängigen, noch stabilen Zustand anhand der Viskosität der Glaskeramik in Abhängigkeit von der Temperatur zu bestimmen. Derartige Viskositätsmessungen sind in Beispiel 3 unten gezeigt und erläutert. Eine geeignete Glaskeramik sollte auch bei höheren Temperaturen nicht viskos fließen und Lampenbetriebstemperaturen von > 800 °C, bevorzugt von > 900 °C, und weiter bevorzugt von > 1000°C standhalten.There for glass ceramics no so-called "Tg" can be determined It may be useful, depending on the temperature, still stable state based on the viscosity of the glass ceramic depending to determine from the temperature. Such viscosity measurements are shown and explained in Example 3 below. A suitable glass ceramic should be synonymous with higher Temperatures do not flow viscously and lamp operating temperatures of> 800 ° C, preferably from> 900 ° C, and further preferably resistant to> 1000 ° C.

Idealerweise setzt das viskose Fließen einer erfindungsgemäßen Glaskeramik bei höheren Temperaturen als bei Kieselglas ein, am meisten bevorzugt ist die Glaskeramik ähnlich stabil oder noch stabiler als translucente Keramiken z. B. solche auf Basis von Al2O3.Ideally, the viscous flow of a glass ceramic according to the invention begins at higher temperatures than with silica glass, most preferably the glass ceramic is similar stable or more stable than translucent ceramics z. B. those based on Al 2 O 3 .

Neben der hervorragenden Temperaturstabilität sollen die Glaskeramiken eine hohe Transmission im sichtbaren Bereich (zwischen 380 nm und 780 nm) bei einer Schichtdicke von 0,3 mm aufweisen, beispielsweise > 75%, bevorzugt > 80 %, besonders bevorzugt > 90 %, welche Eigenschaft bei der Anwendung der Glaskeramiken als Teile einer Lampe von Bedeutung ist.Next the excellent temperature stability should glass ceramics a high transmission in the visible range (between 380 nm and 780 nm) at a layer thickness of 0.3 mm, for example> 75%, preferably> 80%, particularly preferably> 90%, which property in the application of the glass-ceramics as parts of a lamp of importance is.

Insbesondere bei der Anwendung zur Hintergrundbeleuchtung in TFT Bildschirmen spielt eine gute UV-Blockung eine wichtige Rolle. Unter Blockung wird eine Transmission von kleiner 1 % bei einer Schichtdicke von 0,3 mm verstanden. Die Blockung kann erreicht werden für Wellenlängen ≤ 260 nm, bevorzugt ≤ 300 bzw. ≤ 315 bzw. ≤ 365 nm.Especially when used for backlighting in TFT screens Good UV blocking plays an important role. Under blocking is a transmission of less than 1% at a layer thickness of 0.3 mm understood. The blocking can be achieved for wavelengths ≦ 260 nm, preferably ≦ 300 or ≦ 315 or ≦ 365 nm.

Für einige erfindungsgemäße Verwendungen sollte die Glaskeramik bzw. das Grünglas gut verschmelzbar mit elektrischen Durchführungen sein, welche je nach Anwendung aus Molybdän, Wolfram oder Legierungen wie Vacon 11® („Kovar") bestehen. Somit kann ein dau erhaft hermetisch dichter Verschluss zwischen einer elektrisch und thermisch leitenden Metalldurchführung und dem Kolbenmaterial bereitgestellt werden und Probleme, die durch unterschiedliche Eigenschaften bezüglich der thermischen Ausdehnung der Materialien Glas und Metall entstehen, können umgangen werden.For some uses according to the invention, the glass ceramic or the green glass should be readily fusible with electrical feedthroughs which, depending on the application, consist of molybdenum, tungsten or alloys such as Vacon 11® ("Kovar") and thermally conductive metal bushing and the piston material can be circumvented and problems caused by different properties with respect to the thermal expansion of the materials glass and metal, can be avoided.

Hierbei kann die Glaskeramik so gestaltet werden, dass die thermische Ausdehnung des Elektrodenmaterials, bestehend aus Metall, angenähert wird, was den Vorteil hat, dass auch bei Betriebstemperatur während des Lampenbetriebes keine Undichtigkeiten entstehen.in this connection The glass ceramic can be designed so that the thermal expansion of the electrode material consisting of metal is approximated, which has the advantage that even at operating temperature during the Lamp operation no leaks arise.

Für die neuen und erfindungsgemäßen Anwendungen der Glaskeramiken ist auch von Bedeutung, dass die Materialien chemisch resistent sind, so das z. B. Vorgänge in einer Lampe dauerhaft nicht beeinflusst werden. Bei der Verwendung in Halogenlampen soll insbesondere eine Störung des Halogenkreislaufes vermieden werden. Die Materialien sollten nicht von Füllstoffen durchdringbar sein, also eine gute Langzeitdichtigkeit aufweisen. Auch sollten heiße, unter Druck stehende Füllstoffe keine Korrosion bedingen.For the new ones and applications of the invention The glass-ceramic is also important in that the materials are chemical are resistant, so the z. B. processes in a lamp permanently not affected. When used in halogen lamps in particular a fault of the halogen cycle can be avoided. The materials should not of fillers be penetrable, so have a good long-term tightness. Also should be hot, pressurized fillers do not cause corrosion.

Sofern notwendig und sinnvoll sollten die Glaskeramiken bei der Verwendung in Lampen zumindest in den obersten Schichten der Rohrinnenoberfläche, bevorzugt im gesamten Lampenkolbenkörper, alkalifrei sein und höchsten Anforderungen bezüglich der Reinheit entsprechen. Der so genannte Weisseindruckindex („color rendering index" CRI) sollte dauerhaft optimal sein, z. B. CRI > 90, bevorzugt CRI = ca. 100.Provided necessary and useful should the glass-ceramics in use in lamps at least in the uppermost layers of the tube inner surface, preferably in the entire lamp bulb body, be alkali-free and highest Requirements regarding correspond to the purity. The so-called white print index ("color rendering index "CRI) should be permanently optimal, z. B. CRI> 90, preferably CRI = about 100.

Die erfindungsgemäß verwendeten Glaskeramiken, die beispielsweise in Rohrform vorliegen können, werden mittels dem Fachmann bekannten Keramisierungsprogrammen hergestellt. Das Keramisierungsprogramm ist so zu gestalten, dass die erhaltene Glaskeramik für den jeweiligen Einsatz bezüglich der entsprechend erforderlichen Eigenschaften optimiert ist.The used according to the invention Glass ceramics, which may be present in tubular form, for example produced by means of ceramizing programs known to the person skilled in the art. The ceramization program should be designed so that the obtained Glass ceramic for the respective application regarding is optimized according to the required properties.

Für eine optimale thermische Stabilität kann es sinnvoll sein, den Glasanteil innerhalb der Glaskeramik zu minimieren und/oder die Zusammensetzung der Restglasphase nahe an die reinen Kieselglases einzustellen.For an optimal thermal stability It may be useful to the glass content within the glass ceramic too minimize and / or the composition of the residual glass phase close to to adjust the pure silica glass.

Die Keramisierungsprogramme sind bezüglich Temperatur- und Zeitregime angepasst und abgestimmt auf gewünschte Kristallphasen, ebenso abgestimmt auf das Verhältnis von Restglasphase und Kristallphasenanteil sowie Kristallitgröße.The Ceramization programs are re Temperature and time regime adjusted and tuned to desired crystal phases, also attuned to the relationship of residual glass phase and crystal phase fraction as well as crystallite size.

Ferner kann durch das Keramisierungsprogramm der Oberflächenchemismus bzw. ein Tiefenprofil für bestimmte Elemente eingestellt werden, wodurch im Verlauf der Keramisierung in oberflächennahen Bereichen ein gewünschter Gehalt an Alkalien eingestellt werden kann, auch in Feineinstellung von „alkaliarm" bis „alkalifrei".Further can by the Keramisierungsprogramm the surface chemistry or a depth profile for certain Elements are adjusted, thereby during the ceramization in near-surface A desired areas Alkaline content can be adjusted, even in fine adjustment from "low-alkali" to "alkali-free".

Während der Keramisierung kann auch ein Konzentrationsgradient für bestimmte Elemente aufgebaut werden, was durch deren Einbindung in die Kristallphase bzw. deren Verbleib/Anreicherung in der Restglasphase bewirkt werden kann, insbesondere durch die Ausbildung einer glasigen Oberflächenschicht, deren Dicke und Zusammensetzung durch die Zusammensetzung des Ausgangsglases und die Keramisierungsatmosphäre bestimmt werden kann.During the Ceramification can also be a concentration gradient for certain Elements are built, what by their involvement in the crystal phase or their whereabouts / enrichment in the residual glass phase are effected can, in particular by the formation of a glassy surface layer, their thickness and composition by the composition of the starting glass and the ceramization atmosphere can be determined.

Möglich ist auch die Keramisierung direkt während des Lampenbetriebs („in-situ-Keramisierung") durch Einstellung bestimmter Strom-Spannungs-Zeit-Verläufe, die zu einer Wärmeabstrahlung durch die Lampenwendel führen, mit denen sich entsprechende Keimbildungs- und Kristallwachstumstemperaturen sowie Aufheiz- und Abkühlraten im Lampenkörper erreichen lassen.Is possible also the ceramization directly during of lamp operation ("in situ ceramization") by adjustment certain current-voltage-time profiles, leading to heat dissipation lead through the lamp filament, with which there are corresponding nucleation and crystal growth temperatures as well as heating and cooling rates in the lamp body achieve.

Das Keramisierungsprogramm ist zudem, sofern erforderlich, bezüglich Keimbildungs- bzw. Kristallentwicklungsregime an das gewünschte Maß der Abschirmung von UV-Strahlung angepasst.The The ceramization program is also, where necessary, related to nucleation or crystal development regime to the desired level of shielding from UV radiation customized.

Möglich sind auch Keramisierungregime zur Generierung eines hermetisch dichten Überganges vom Glas zu einer elektrischen Durchführung. Hierbei ist denkbar, dass sich durch Schrumpfung des Materials während der Keramisierung günstige Spannungszustände (axial/radial) ausbilden und damit eine hermetisch dichte Verbindung bereitgestellt wird. Durch Verwendung in ihrer thermischen Ausdehnung angepasster Glaskeramikmaterialien (bevorzugt sowohl im glasigen als auch im keramisierten Zustand) können auch massivere Metalldurchführungen (anstelle sehr dünner Mo-Bleche, eingesetzt z. B. in Halogenlampen auf Basis von Kieselglas) verwendet werden, was auch eine bessere Wärmeableitung aus der Lampe ermöglichen sollte.Possible are also Keramisierungregime to generate a hermetically sealed transition from the glass to an electrical feedthrough. It is conceivable that due to shrinkage of the material during the ceramization favorable stress states (axial / radial) form and thus provided a hermetically sealed connection becomes. Adapted by use in its thermal expansion Glass-ceramic materials (preferably both in the glassy and in the ceramified state) also massive metal bushings (instead of very thin Mo sheets, used for. In halogen lamps based on silica glass) used, which also gives better heat dissipation from the lamp enable should.

Auch kann durch geeignete Keramisierung oder die Anwendung geeigneter Erhitzungsverfahren zur Umformung des Ausgangsglases ein Zustand eingestellt werden, bei welchem die Lampe „sich selbst abdichtet" während des Betriebes.Also can by suitable ceramization or the application of suitable Heating method for forming the starting glass a state be set at which the lamp "self-seals" during the Operation.

Bevorzugt verwendet, insbesondere im Bereich der Halogenlampen und Gasentladungslampen, werden alkalifreie Glaskeramiken (GC), bezeichnet auch als „AF-GC" mit folgenden Zusammensetzungen in Gew-%: 35-70, bevorzugt 35-60 SiO2 14-40, bevorzugt 16,5-40 Al2O3 0-20, bevorzugt 6-20 MgO 0-15, bevorzugt 0-4 ZnO Preferably used, in particular in the field of halogen lamps and gas discharge lamps, alkali-free glass ceramics (GC), also referred to as "AF-GC" having the following compositions in% by weight: 35-70, preferably 35-60 SiO 2 14-40, preferably 16.5-40 Al 2 O 3 0-20, preferably 6-20 MgO 0-15, preferably 0-4 ZnO

0-10,0-10, bevorzugt 1-10 TiO2 preferably 1-10 TiO 2 0-10,0-10, bevorzugt 1-10 ZrO2 preferably 1-10 ZrO 2 0-8,0-8, bevorzugt 0-2 Ta2O5 preferably 0-2 Ta 2 O 5 0-10,0-10, bevorzugt 0-8 BaOprefers 0-8 BaO 0-10,0-10, bevorzugt 0-5 CaOprefers 0-5 CaO 0-5,0-5, bevorzugt 0-4 SrOprefers 0-4 SrO 0-10,0-10, bevorzugt > 4-10 B2O3 preferably> 4-10 B 2 O 3 0-100-10 P2O5 P 2 O 5 0-40-4 übliche Läutermittel, wie z.B. SnO2+CeO2+SO4+Cl+As2O3+Sb2O3 conventional refining agents, such as SnO 2 + CeO 2 + SO 4 + Cl + As 2 O 3 + Sb 2 O 3

Die Zusammensetzungen sind charakterisiert durch die Hauptkristallphasen Spinell, Sapphirin, Hochquarzmischkristall (HQMK), alpha-Quarz, Cordierit und entspr. Mischkristalle (insbes. Zn-Spinelle/Sapphirine; Mg/Zn-HQMK).The Compositions are characterized by the main crystal phases Spinel, sapphirine, high quartz mixed crystal (HQMK), alpha-quartz, Cordierite and corresponding mixed crystals (especially Zn-spinels / sapphirins, Mg / Zn-HQMK).

Als alkalihaltige Glaskeramiken, bezeichnet als „AH-GC", finden erfindungsgemäß beispielsweise folgende Zusammensetzungen (in Gew.-%) Verwendung, insbesondere beim Einsatz als (ggf. miniaturisierte) Niederdruckentladungslampen: 60-70 SiO2 17-27 Al2O3 > 0-5 Li2O 0-5 MgO 0-5 ZnO 0-5 TiO2 0-5 ZrO2 0-8 Ta2O5 0-5 BaO 0-5 SrO 0-10 P2O5 0-4 übliche Läutermittel, wie z.B. SnO2+CeO2+SO4+Cl+As2O3+Sb2O3 As alkaline glass ceramics, referred to as "AH-GC", according to the invention, for example, the following compositions (in wt .-%) use, especially when used as (possibly miniaturized) low-pressure discharge lamps: 60-70 SiO 2 17-27 Al 2 O 3 > 0-5 Li 2 O 0-5 MgO 0-5 ZnO 0-5 TiO 2 0-5 ZrO 2 0-8 Ta 2 O 5 0-5 BaO 0-5 SrO 0-10 P 2 O 5 0-4 conventional refining agents, such as SnO 2 + CeO 2 + SO 4 + Cl + As 2 O 3 + Sb 2 O 3

Die Zusammensetzungen sind charakterisiert durch die Hauptkristallphasen: HQMK, Keatit.The Compositions are characterized by the main crystal phases: HQMK, Keatite.

Die folgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindung beschreiben, ohne den Schutzbereich einzuschränken. Wie dem Fachmann aus der vorstehenden Beschreibung ersichtlich werden wird, beinhaltet die vorliegende Erfindung eine Reihe weiterer Gesichtspunkte, die grundsätzlich auch gesondert unabhängig beansprucht werden könnten.The The following examples are intended to describe the present invention, without restricting the scope of protection. As will be apparent to those skilled in the art from the foregoing description the present invention includes a number of other aspects, the principle also separately independent could be claimed.

Beispiel 1:Example 1:

Beispiel 1 beschreibt Zusammensetzungen von alkalihaltigen Glaskeramiken, die sich bei Rohrzugversuchen als vorteilhaft erwiesen haben und die in Rohrform für erfindungsgemäße Verwendungen geeignet sind: LAS (Li2O-Al2O3-SiO2)-Glaskeramik in Form eines Rohres (alkalihaltig) Hauptbestandteil: Anteil [MA%] 67,2 SiO2 21,4 Al2O3 3,8 Li2O 1,1 MgO 1,7 ZnO 2,2 TiO2 1,7 ZrO2 0,2 As2O3 0,1 K2O 0,4 Na2O 0, 016 Fe2O3 Summe 99,8 Example 1 describes compositions of alkaline glass ceramics which have proven to be advantageous in tube tensile tests and which are suitable in tube form for uses according to the invention: LAS (Li 2 O-Al 2 O 3 -SiO 2 ) -Glaskeramik in the form of a tube (alkaline) Main ingredient: Share [MA%] 67.2 SiO 2 21.4 Al 2 O 3 3.8 Li 2 O 1.1 MgO 1.7 ZnO 2.2 TiO 2 1.7 ZrO 2 0.2 As 2 O 3 0.1 K 2 O 0.4 Na 2 O 0, 016 Fe 2 O 3 total 99.8

Beispiel 2:Example 2:

Beispiel 2 beschreibt die Zusammensetzung einer alkalifreien Glaskeramik, die in Rohrform für erfindungsgemäße Verwendungen geeignet ist:example 2 describes the composition of an alkali-free glass ceramic, in tube form for uses according to the invention suitable is:

Alkalifreie Glaskeramik aus dem System MAS (MgO- Al2O3-SiO2) in Form eines Glaskeramikrohres Hauptbestandteil: Anteil [MA%] 58,5 SiO2 20,3 Al2O3 4,2 MgO 8,4 ZnO 3,0 TiO2 5,0 ZrO2 0,5 As2O3 Summe 99,9 Alkali-free glass-ceramic from the system MAS (MgO-Al 2 O 3 -SiO 2 ) in the form of a glass-ceramic tube Main ingredient: Share [MA%] 58.5 SiO 2 20.3 Al 2 O 3 4.2 MgO 8.4 ZnO 3.0 TiO 2 5.0 ZrO 2 0.5 As 2 O 3 total 99.9

Das Material aus Beispiel 2 wurde für die Viskositätsmessungen herangezogen (genannt AF-GC in der Grafik 1 im Beispiel 3 unten).The Material from Example 2 was used for the viscosity measurements used (called AF-GC in Figure 1 in Example 3 below).

Beispiel 3:Example 3:

Bevorzugte Eigenschaften bezüglich thermischer Stabilitätpreferred Properties re thermal stability

Die thermische Stabilität kann durch Synthese und unterschiedliche Keramisierungsprogramme modifiziert werden. Zur Beurteilung der Stabilität dient die Viskosität des Materials in Abhängigkeit der Temperatur.The thermal stability can through synthesis and different ceramization programs be modified. To assess the stability, the viscosity of the material is used dependent on the temperature.

In der Graphik 1 wird die Viskosität (in Abhängigkeit der Temperatur) der erfindungsgemäß verwendbaren alkalihaltigen und alkalifreien Glaskeramiken AH-GC und AF-GC mit der Viskosität von Aluminosilicatglas und Kieselglas verglichen. Es zeigt sich, dass die Glaskeramiken dem Aluminosilicatglas überlegen sind. Zur Durchführung der Versuche konnte die Langzeitstabilität der Keramiken jeweils nachgewiesen werden.In Graph 1 is the viscosity (dependent on the temperature) of the alkaline used according to the invention and alkali-free glass ceramics AH-GC and AF-GC with the viscosity of aluminosilicate glass and silica glass compared. It turns out that the glass-ceramics superior to aluminosilicate glass are. To carry out The experiments demonstrated the long-term stability of the ceramics become.

Graphik 1:

Figure 00090001
Graphic 1:
Figure 00090001

Beispiel 4:Example 4:

Bevorzugte Eigenschaften bezüglich UV-Absorption:Preferred properties in terms of UV absorption:

Die nachstehende Graphik 2 zeigt, dass erfindungsgemäß zu verwendende Glaskeramiken UV Strahlung im Vergleich zu Ausgangsglas für Glaskeramiken verbessert abhalten.The Graph 2 below shows that glass ceramics to be used according to the invention UV radiation compared to glass glass starting glass improved hold.

Graphik 2:

Figure 00100001
Graphic 2:
Figure 00100001

Dabei bedeuten:

AH GC Grün:
alkalihaltiges Ausgangsglas
AH GC Keram. 1:
alkalihaltige Glaskeramik, keramisiert nach Temperaturregime 1
AH GC Keram. 2:
alkalihaltige Glaskeramik, keramisiert nach Temperaturregime 2.
Where:
AH GC Green:
alkaline starting glass
AH GC Keram. 1:
Alkali-containing glass ceramic, ceramized according to temperature regime 1
AH GC Keram. 2:
Alkali-containing glass ceramic, ceramized according to temperature regime 2.

Man erkennt, dass durch Anpassung der Keramisierungsbedingungen aus dem gleichen Ausgangsglas Glaskeramiken mit unterschiedlichen optischen Eigenschaften (hier bzgl. der UV Kantenlage) hergestellt werden können. you recognizes that by adjusting the ceramization conditions the same starting glass glass ceramics with different optical Properties (here regarding the UV edge layer) are produced can.

Beispiel 5:Example 5:

Bevorzugte Eigenschaften bezüglich der Degeneration durch UV-Absorption (Solarisation):Preferred properties in terms of Degeneration by UV absorption (solarization):

Die nachstehende Graphik 3 zeigt, dass Aluminosilicatglas bei Bestrahlung mit UV-Licht unter einer Degeneration leidet, nämlich nach UV-Bestrahlung geringere Transmissionswerte aufweist. Folglich lässt die Transparenz herkömmlichen Glases nach Einwirken von UV-Strahlung nach. Ein solcher Effekt tritt, wie aus der Graphik 5 ersichtlich, für die erfindungsgemäß zu verwendenden Glaskeramiken nicht auf (die Verläufe der Kurven für die bestrahlten und unbestrahlten Materialien beziehen sich jeweils auf unbestrahltes und 15 Stunden lang mit UV-Licht bestrahltes Material).The Graph 3 below shows that aluminosilicate glass upon irradiation with UV light suffers from degeneration, namely lower after UV irradiation Transmittance values. As a result, the transparency is conventional Glass after exposure to UV radiation to. Such an effect occurs, as can be seen from the graph 5, for the to be used according to the invention Glass ceramics not on (the courses of the curves for the irradiated and unirradiated materials each refer to unirradiated and 15 hours UV light irradiated material).

Graphik 3:Graphic 3:

Gemäss Transmissionsdaten von Proben von Aluminosilicatglas und einer alkalihaltigen Glaskeramik (original unbestrahlt bzw. 15 Stunden lang UV-bestrahlt) ergibt sich bei 750 nm eine Abnahme der Transmission um absolut 0,8 % (91,3 auf 90,5 %) bei Aluminosilicatglas , während bei der Glaskeramik keine Veränderung zu geringeren Werten zu verzeichnen ist.According to transmission data of samples of aluminosilicate glass and an alkaline glass ceramic (original unirradiated or UV-irradiated for 15 hours) is 750 nm a decrease of the transmission by absolutely 0.8% (91.3 to 90.5 %) in aluminosilicate glass while No change in the glass ceramic at lower levels.

Figure 00110001
Figure 00110001

Beispiel 6:Example 6:

Herstellungsverfahren für die erfindungsgemäß zu verwendende Glaskeramikenproduction method for the to be used according to the invention glass ceramics

Die erfindungsgemäß zu verwendenden Ausgangsgläser der Glaskeramiken können mittels Einschmelzen bei einer Temperatur 1, Läutern bei einer Temperatur 2 (wobei die Temperatur 2 höher als die Temperatur 1 ist) und anschließendes Ausarbeiten in einem Tiegel in einem einstufigen Verfahren hergestellt werden.The to be used according to the invention starting glasses the glass ceramics can by melting at a temperature of 1, refining at a temperature 2 (with the temperature 2 higher when the temperature is 1) and then working out in one Crucibles are produced in a one-step process.

Möglich ist auch, nach dem Einschmelzen vorzuläutern und abzuschrecken, welcher erste Schritt eines zweistufeigen Verfahrens bei hohen Temperaturen, wie beispielsweise 1650°C, durchgeführt wird, wonach während eines zweiten Schrittes dann Wiedereingeschmolzen, Nachgeläutert und Ausgearbeitet wird. Schritt 1 des Zweistufigen Verfahrens sollte in einem Kieselglastiegel durchgeführt werden, wobei Schritt 2 dann im Platintiegel durchführbar ist. Beispielsweise kann bei 1450°C in einem PtRh10 Tiegel (4 Liter Volumen) mit direkt angesetzter Düse für 2 Stunden das Wiedereinschmelzen, gefolgt von Nachläutern bei 1450°C für 12 Stunden und dann bei 1500 °C für 4 Stunden durchgeführt werden. Dann wird die Düse mit einem Brenner „frei geschmolzen", wobei ein Teil der Glaskeramik verworfen wird. Anschließend erfolgt die Heißformgebung bei beispielsweise 1475°C–1485°. Das entstandene Glaskeramikrohr wird mittels einem sich anschließenden Muffelofen bei 1080° C warm gehalten. Wichtig zum Ausbilden von Rohren ist die sich in der Düse befindlich Nadel, welche bis zu 10 mm weit aus der Düse herausragen kann. Ein geeigneter Innendurchmesser der Düse kann 35 mm betragen.It is also possible, after the meltdown, to preach and discourage which first step ei A two-stage process at high temperatures, such as 1650 ° C, is carried out, after which then re-melted, post-clarified and elaborated during a second step. Step 1 of the two-step process should be carried out in a silica glass crucible, step 2 then being carried out in the platinum crucible. For example, at 1450 ° C in a PtRh 10 crucible (4 liter volume) with directly attached nozzle, remelting may be performed for 2 hours, followed by repainting at 1450 ° C for 12 hours and then at 1500 ° C for 4 hours. Then the nozzle is "melted free" with a burner, wherein a portion of the glass ceramic is discarded, followed by hot forming at, for example, 1475 ° C.-1485 ° C. The resulting glass ceramic tube is kept warm at 1080 ° C. by means of a subsequent muffle furnace For forming tubes, the needle located in the nozzle can protrude up to 10 mm from the nozzle, and a suitable inner diameter of the nozzle can be 35 mm.

Geeignete Rohrabmessungen für die erhaltenen Glaskeramiken sind beispielsweise: Gesamtdurchmesser von 8 mm bei 1 mm Wandstärke und 6 mm Rohrinnendurchmesser, zu erlangen bei Abzugsgeschwindigkeiten von etwa 34 cm/min; Gesamtdurchmesser von 10,5 mm bei 1,2 mm Wandstärke, zu erlangen bei Abzugsgeschwindigkeiten von etwa 16 cm/min; Gesamtdurchmesser von 13,5 mm bei 1,2–1,4 mm Wandstärke, zu erlangen bei Abzugsgeschwindigkeiten von etwa 10 cm/min.suitable Pipe dimensions for the glass ceramics obtained are, for example: total diameter of 8 mm with 1 mm wall thickness and 6 mm inner tube diameter to obtain at take-off speeds about 34 cm / min; Overall diameter of 10.5 mm at 1.2 mm wall thickness, too obtain at take-off speeds of about 16 cm / min; Overall diameter of 13.5 mm at 1.2-1.4 mm wall thickness, to obtain at take-off speeds of about 10 cm / min.

Für die erfindungsgemäßen Verwendungen kann es auch sinnvoll sein, Glaskeramikrohre mit anderen Abmessungen, Glaskeramikstäbe oder Glaskeramiken in anderen Ausgestaltungsformen herzustellen. Vorrichtungen wie in der Deutschen Patentanmeldung mit der Anmeldenummer 103 48 466.3 beschrieben können zur Herstellung der hier beschriebenen Glaskeramiken verwendet werden.For the uses according to the invention it may also be useful to use glass ceramic tubes of other dimensions, Ceramic rods or produce glass-ceramics in other embodiments. Devices as in the German patent application with the application number 103 48 466.3 can be described to Production of the glass ceramics described here can be used.

Figure 00130001
Figure 00130001

Claims (9)

Verwendung einer Glaskeramik als Teil einer Lampe.Use of a glass ceramic as part of a lamp. Verwendung nach Anspruch 1, wobei die Lampe ausgewählt ist aus einem Temperaturstrahler, einer Hochdruck- oder Niederdruck-Entladungslampe.Use according to claim 1, wherein the lamp is selected from a temperature radiator, a high-pressure or low-pressure discharge lamp. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, wobei die Glaskeramik in Form eines Rohres vorliegt.Use according to one of claims 1 or 2, wherein the glass-ceramic in the form of a tube. Verwendung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Glaskeramik in der Form einer miniaturisierten Röhre zur Hintergrundbeleuchtung in Flachbildschirmen verwendet wird.Use according to one or more of claims 1 to 3, wherein the glass-ceramic in the form of a miniaturized tube for Backlight is used in flat screens. Verwendung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Glaskeramik ein Lampengefäß ist und einen hermetisch dichten Übergang von der Glaskeramik zu einer elektrischen Durchführung ermöglicht.Use according to one or more of claims 1 to 4, wherein the glass ceramic is a lamp vessel and a hermetic dense transition allows the glass ceramic to an electrical feedthrough. Verwendung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Glaskeramik einer Lampenbetriebstemperatur von > 800°C standhält.Use according to one or more of claims 1 to 5, wherein the glass ceramic withstands a lamp operating temperature of> 800 ° C. Verwendung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Glaskeramik bei einer Schichtdicke von 0,3 mm eine UV-Blockung bei Wellenlängen ≤ 265 nm aufweist.Use according to one or more of claims 1 to 6, wherein the glass ceramic at a layer thickness of 0.3 mm a UV blocking at wavelengths ≤ 265 nm. Verwendung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, wobei die Glaskeramik bei einer Schichtdicke von 0,3 mm eine Transmission im sichtbaren Wellenlängenbereich von > 75 % aufweist.Use according to one or more of claims 1 to 7, wherein the glass ceramic at a layer thickness of 0.3 mm a Transmission in the visible wavelength range of> 75%. Verwendung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, wobei die Glaskeramik solarisationsstabil ist.Use according to one or more of claims 1 to 8, wherein the glass-ceramic is stable to solarization.
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