DE1018023B - Stabile, waesserige Chloride des vierwertigen Titans enthaltende Loesung fuer flammfestmachende Impraegnierungen von Cellulose-Material - Google Patents

Stabile, waesserige Chloride des vierwertigen Titans enthaltende Loesung fuer flammfestmachende Impraegnierungen von Cellulose-Material

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DE1018023B DET6903A DET0006903A DE1018023B DE 1018023 B DE1018023 B DE 1018023B DE T6903 A DET6903 A DE T6903A DE T0006903 A DET0006903 A DE T0006903A DE 1018023 B DE1018023 B DE 1018023B
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Description

DEUTSCHES
Es ist bereits bekanntgeworden, Cellulose-Materialien flammfest zu machen durch Imprägnierung mit Titanchloridlösungen mit oder ohne Zugabe von Antimontrichlorid. Es ist auch bekannt, derartige Imprägnierungen mit Phosphaten nachzubehandeln. Hierbei wird durch Reaktion mit der Phosphorsäure das auf dem Material gebildete Gel zu einem in hohem Grade unlöslichen kristallinischen Stoff umgewandelt.
Die obengenannten Imprägnierlösungen zum Flammfestmachen besitzen den Nachteil, daß sie zum Hydrolysieren neigen, wenn sie in der erforderlichen Verdünnung angewendet werden. Diese durch die Neigung zur Hydrolyse bedingte mangelnde Stabilität stellt einen wesentlichen Nachteil insbesondere bei Anwendung für Cellulose-Materialien dar, als nämlich bei beginnender Hydrolyse der Lösung das Gewebe das ausgefällte Titanoxydhydrat aufnimmt und das Gewebe hierdurch ein verstaubtes Aussehen erhält. Bei den Titanchloridlösungen kann diese Neigung zur Hydrolysierung und damit die mangelnde Stabilität durch Erhöhung des Chloridgehaltes der Lösung behoben werden. Es werden daher üblicherweise die Titanchloridlösungen in einer konzentrierteren Form gelagert als bei der Anwendung, da sie dann die erforderliche Stabilität besitzen. Es ist somit erforderlich, unmittelbar vor der Anwendung die Lösungen auf den erforderlichen Verdünnungsgräd zu bringen; die Stabilität der Lösungen ist in verdünntem Zustand indessen nicht ausreichend, da in der Regel die Hydrolyse einsetzt, bevor die Behandlung des Materials beendet ist.
Die erfmdungsgemäße Lösung vermeidet diesen Nachteil. Sie besitzt die erforderliche Stabilität und ist dadurch gekennzeichnet, daß das Titan in der Lösung in einer Konzentration von etwa 50 bis 150 g/l, vorzugsweise von 60 bis 100 g/l, das Chlorid in einem Anteil von etwa 1,3 bis 2,0 Gewichtsteilen und Phosphationen in einem Anteil von. etwa 0,02 bis 0,17 Gewichtsteilen, vorzugsweise 0,05 bis 0,08 Gewichtsteilen Phosphor pro Gewichtsteil Titan anwesend sind.
Die durch die erhöhte Stabilität bedingte leichtere und einfachere Handhabung der Lösung zum Flammfestmachen stellt einen wesentlichen technischen Fortschritt dar.
Um eine erhöhte Flammfestigkeit und Glühfestigkeit und eine erhöhte Widerstandsfähigkeit gegenüber dem Waschen zu erreichen, kann erfindungsgemäß die Phosphationen enthaltende Titanchloridlösung zusätzlich auch Antimontrichlorid enthalten. Es kann jede Menge Antimontrichlorid bis zu etwa 4 Gewichtsteilen Antimon pro Gewichtsteil Titan verwendet werden. Wenn auch die Wirkung bei geringeren Mengen nicht entsprechend ist, so ist es vorteil-Stabile, wässerige Chloride des vierwertigen Titans enthaltende
Lösung für flamrnfestmachende Imprägnierungen von Cellulose-Material
Anmelder:
Titangesellschaft m.b.H., Le verkus en-B ay er werk
Beanspruchte Priorität: V. St. v. Amerika vom 30. Oktober und 27. November 1S51
Donald Duane, Highland Park, N. J., William Francis Sullivan, Roseland, N. J.,
und Irene Mildred Panik Elizabeth, N. J. (V. St. A.),
sind als Erfinder genannt worden
haft, das Antimontrichlorid in einem Anteil von ungefähr 1,4 bis 2,8 Gewichtsteilen Antimon pro Gewichtsteil Titan zu verwenden. Anteile über 2,8 bis zu 4 Gewichtsteilen Antimon steigern die Wirkung, diese steigt jedoch bei weiterer Antimonzugabe nur wenig. Wenn das Antimon in der Lösung eingeschlossen wird, muß ein zusätzlicher Chloridanteil zur Bildung von Antimontrichlorid anwesend sein. Die Chloridanteile des Antimons sind zusätzlich anwesend zu den Chloridanteilen der Titanchloridlösung.
Für die erfindungsgemäße Lösung kann an sich jedes lösliche Chlorid oder jede Mischung löslicher Chloride des vierwertigen Titans verwendet werden. In der Lösung können gelöste Alkalisalze ohne schädigende Wirkung anwesend sein. Sie werden normalerweise in Form von Chloriden vorliegen, und die Chloridanteile dieser Alkalichloride sind zusätzlich zu den Chloridanteilen der Titanchloridlösung anwesend. Zu den Cellulose-Materialien, die mit der erfindungsgemäßen Lösung behandelt werden können, gehören Gewebe, wie Baumwolle, Leinen, regenerierte Cellulose, Viskose und Celluloseacetat; es können auch natürliche Fasern, wie Kapok, Hanf, Holz und Holzprodukte, beispielsweise Preßspan, Pappe, Flachs, Papier, Holzmehl, Sägemehl u. dgl. behandelt werden. Das Cellulose-Material wird in an sich bekannter Weise mit der Titansalzlösung behandelt, indem das
709 757'205
Material in die Lösung eingetaucht oder diese auf das Material aufgesprüht wird. Ein Lösungsüberschuß kann aus dem Cellulose-Material entfernt werden, beispielsweise durch Auswringen zwischen Rollen, Behandlung in einer Zentrifuge oder durch andere geeignete Verfahren, die von der jeweiligen physikalischen Beschaffenheit des Materials abhängen.
Um den Stabilisierungseffekt einer Phosphatzugabe zu wässerigen Lösungen von Chloriden des vier-
H3PO4) und 925 Gewichtsteile Wasser wurde in einem säurefesten Behälter gemischt. Dieser Mischung wurden 450 Gewichtsteile Antimontrioxyd zugegeben. Es wurde mit einem Rührschaufelmischer gerührt, wobei 850 Gewichtsteile Titantetrachlorid derMischung zugegeben wurden. Das Titantetrachlorid wurde innerhalb 30 Minuten zugegeben; während dieser Zeit wurde durch einen Kühlmantel gekühlt, um die Temperatur auf ungefähr 60° zu halten. Die entstehende
wertigen Titans zu zeigen, wurden folgende Ver- io Lösung enthält 152 g/l Titan, 1,5 g Chlorid pro g gleichsversuche durchgeführt: Titan (zusätzlich zu dem an Antimon gebundenen
Es wurde eine LösungA gebildet, indem 143 g Chlorid), 0,04 g Phosphor pro g Titan und 1,75 g trockenes, gemahlenes Natriumtitanat (41,7% Ti) zu Antimon pro g Titan.
303 g einer 37,5VoIgCn salzsauren Lösung zugegeben Diese Lösung wurde mit Wasser verdünnt bis zu
wurde. Die Zugabe erfolgte intermittierend, um ein 15 einer Titankonzentration von 60 g/l und dann als Ansteigen der Temperatur über 50° zu verhindern. Tränkungsmittel für das Gewebe benutzt. Das Gewebe bestand aus Baumwollköper mit einem Gewicht von 278 g/m2. Das Gewebe wurde 2 Minuten lang in die Lösung eingetaucht und danach durch einen Hand-20 wringer gegeben. Das Eintauchen und Auswringen wurde wiederholt, um eine durchgehende Tränkung zu erreichen. Die Naßaufnahme betrug 224 g/m2 Gewefe (80% Aufnahme). Das behandelte Gewebe würde dann teilweise getrocknet, indem es 90 Minuten lang
Nach vollzogener Reaktion wurde der Schlamm gefiltert; dem Filtrat wurden 150 g Wasser zugegeben, um die Titankonzentration auf ungefähr 108 g/l einzustellen.
Es wurde eine Lösung B hergestellt in der gleichen Weise wie die Lösung A mit der Ausnahme, daß die salzsaure Lösung zusätzlich 14,7 g einer 85%igen Phosphorsäure enthielt.
o/oTi
% Säure als Salzsäure
% Chlor
Spezifisches Gewicht .,
Verhältnis Cl : Ti
Verhältnis P : Ti
Lösung A
8,8 8,7
14,0 14,4
13,6 13,7
1,24 1,24
1,54 1,57
0 0,066
Lösung B
Die hergestellten Lösungen zeigten bei der Analyse 25 der Luft ausgesetzt wurde, um das Tränkungsmittel folgende Gehalte: auf dem Gewebe zu gelieren. Die Hälfte der Naß
aufnahme 112 g/m2 wurde während dieser Trocknung entfernt. Das behandelte Gewebe wurde dann 10 Minuten lang in einer Lösung aus Natriumkarbonat und Natriumsilikat mit einem Gehalt von 150 g/l Na2CO3 und 16 g/l Natriumsilikat eingetaucht, um die in dem Gewebe zurückgehaltene Lösung zu alkalisieren. Der pH-Wert der durch das Gewebe zurückgehaltenen Lösung lag bei 9,5. Die überschüssige Lösung wurde aus dem Gewebe mittels eines Handwringers ausgepreßt, das Gewebe wurde dann mit Wasser gewaschen, bis die in ihm verbliebene Lösung einen pH-Wert von 8,0 besaß, und dann
Mit diesen Lösungen wurden folgende Testversuche fertiggetrocknet. Die gesamte Behandlung wurde bei durchgeführt: 4° Raumtemperatur durchgeführt. Das trockene, fertig;
1. Ein Teil der Lösung A wurde mit Wasser zu behandelte Gewebe zeigte einen Gewichtzuwachs geeinem Konzentrat von 60 g/l Ti verdünnt. Nach einem genüber dem trockenen, unbehandelten Gewebe von Tag war die Lösung trüb, ein Zeichen dafür, daß die 14,3%. Das behandelte Gewebe wurde dann einer Hydrolyse eingesetzt hatte. Flammprüfung unterworfen, deren Ergebnisse in
2. Ein Teil der Lösung B wurde ebenfalls mit 45 der Tabelle I enthalten sind. Wasser zu einer Konzentration von 60 g/l Ti verdünnt. Diese Lösung war jedoch drei Tage nach er- Beispiel 2 folgter Verdünnung vollkommen klar.
3. Ein Teil der Lösung A wurde zu einer Konzen- 45 Gewichtsteile Phosphorsäure (85% H3PO4) tration von 60 g/l Ti mit einer phosphorsauren Lösung 50 und 1000 Gewichtsteile 36%iger Salzsäure wurde in verdünnt, wodurch eine Titanlösung mit einem Gehalt ein Gefäß gegeben und gemäß Beispiel 1 gerührt. Das von 0,066 g P/Ti entstand. Diese Lösung war noch Rühren wurde während der Zugabe von 397 Gewichtszwei Tage nach erfolgter Verdünnung vollkommen teilen pulverförmigen Natriumtitanats mit einem Geklar, halt von 46,4% Titan zu der sauren Mischung 15 Mi-
4. Um festzustellen, ob die Stabilität der Lösung 3 55 nuten lang fortgesetzt. Während der Zugabe des zurückzuführen ist auf die Erhöhung der Acidität zu- Natriumtitanats wurde mittels eines das Gefäß timfolge der Zugabe der Phosphorsäure, wurde ein Teil gebenden Kühlmantels gekühlt, um die Temperatur der Lösung A mit Salzsäure bis zu einer Konzen- unter 70° zu halten. Das Rühren wurde 1 Stunde lang tration von 60 g/l Ti verdünnt. Diese Zugabe der bei 60° fortgesetzt, um eine vollkommene Lösung des Salzsäure entsprach einem Gehalt von 0,23 g H Cl/g Ti. 60 Natriumtitanats zu gewährleisten. Die sich ergebende Diese Lösung war einen Tag nach erfolgter Verdün- Lösung enthielt 179 g/l Titan und 1,9 g Chlorid und
0,07 g Phosphor pro g Titan. Ein Teil dieser Lösung wurde auf eine Titankonzentration von 60 g/l verdünnt und zur Tränkung eines Gewebestückes gemäß Beispiel 1 benutzt. Die Behandlung entsprach im wesentlichen der im Beispiel 1 beschriebenen. Die Naßaufnahme betrug in diesem Fall 380 g/m2 (137% Aufnahme); bei der teilweisen Trocknung wurden 55% oder 210 g/m2 der Lösung entfernt. Der end
nung auf Grund eingetretener Hydrolyse trüb.
Die Beispiele zeigen die Anwendung der erfmdungsgemäßen Lösung zum Flammfestmachen von verschiedenem Cellulose-Material.
Beispiel 1
80,5 Gewichtsteile 36%iger Salzsäure und 37,4 Gewichtsteile konzentrierter Phosphorsäure (85,5% 70 gültige Gewichtzuwachs des Gewebes betrug 10,1%·
Das behandelte Gewebe wurde einer Flammprüfung unterzogen, deren Resultate ebenfalls in Tabelle I enthalten sind. Ein Teil der unverdünnten Lösung wurde 6 Monate stehengelassen, dann verdünnt und in ähnlicher Weise geprüft. Das Stehenlassen hatte keinerlei Einfluß auf das Aussehen und die Flammprüfung des Gewebes.
Tabelle I
Verwendete Lösung
Nachbrennen (see)
Nachglühen (see)
Verkohlte Fläche (cm2) ....
Verlust der Reißfestigkeit (%)
Griff
Aussehen
Beispiel 1
Titanchlorid + H3PO4 + SbCl3 0 0 16,5
5,2 gut gut
Beispiel 2
10
Titanchlorid + H3PO4
0 186
24,5 einer mittels Phosphationen stabilisierten Titanchloridlösung behandelt wurde, seine Flammfestigkeit nach dem Waschen behält. Das Waschen wurde bei 70° in einer Waschtrommel mit einer 0,5%igen neutralen Seifenlösung durchgeführt. Bei Anwendung des bevorzugten Verfahrens unter Verwendung einer Kombination aus Titan- und Antimonverbindungen, wie oben beschrieben, wurden die guten Eigenschaften der Flammfestigkeit und der Glühfestigkeit sogar bei wiederholtem Waschen erhalten. Nach sechs Waschungen z. B. war die gleiche Flammfestigkeit und Glühfestigkeit gegeben wie vor dem Waschen.
Diese Ergebnisse werden in Tabelle II im Vergleich mit einem bekannten Tränkungsmittel aufgezeigt, das aus einer Mischung von Borax, Borsäure und Diammonium-Phosphat besteht.
Tabelle II
gut
gut
ao
Die Tabelle läßt erkennen, daß dem Gewebe eine Flammfestigkeit vermittelt wird, wenn die Behändlung mit einer Lösung aus mittels Phosphationen stabilisiertem Titanchlorid allein oder in Verbindung mit Antimontrichlorid ausgeführt wird. Wenn Titanchlorid und Phosphationen in Kombination mit Antimontrichlorid verwendet wird, erhält das Gewebe außerdem gute Glühfestigkeit.
Beispiel 3
Ein anderer Teil der aus der mittels Phosphationen stabilisierten Titanchloridlösung gemäß Beispiel 2 wurde zu einer Titankonzentration von 60 g/l verdünnt und zur Behandlung von Holzmehl verwendet. Das Holzmehl wurde in die Lösung eingetaucht und 10' Minuten gerührt, um eine vollkommene Tränkung zu erzielen. Die überschüssige Lösung wurde durch Behandlung in einer Filterpresse aus dem Holzmehl entfernt. Der Filterkuchen wurde der Presse entnommen und 3 Stunden lang an der Luft teilweise getrocknet, um die in dem Holzmehl anwesende Lösung zu gelieren. Das so behandelte teilweise getrocknete Holzmehl wurde dann in eine Lösung von 150: g/l Natriumkarbonat eingetaucht und 10 Minuten lang gerührt, um die in dem Holzmehl vorhandene Lösung zu alkalisieren. Daraufhin wurde das Material erneut durch die Filterpresse gegeben; der pH-Wert der in dem Holzmehl verbliebenen Lösung betrug 9,5. Das Holzmehl wurde dann gründlich in Wasser gewaschen, bis der pH-Wert 8 :0 betrug, und dann getrocknet. Das behandelte Holzmehl wurde auf seine flammhemmende Wirkung untersucht, indem es mehrere Sekunden lang der Flamme eines Bunsenbrenners ausgesetzt wurde. Es wurde ein Verkohlen, jedoch kein Verbrennen beobachtet. Nicht behandeltes Holzmehl wurde bei gleicher Prüfung unverzüglich entzündet und verbrannte gänzlich.
Bei den vorstehenden Beispielen wurden die Phosphationen als Phosphorsäure zugesetzt, es kann aber auch jedes andere lösliche Phosphat statt dessen benutzt werden, um den gleichen Phosphoranteil aus der Lösung zu erhalten. Als lösliches Phosphat können die Alkali-Phosphate, Magnesium-Phosphate, Kalzium-Phosphate u. dgl. verwendet werden.
Es wurde gefunden, daß faserförmiges Cellulose-Material, das nach dem bevorzugten Verfahren mit
JNacn-
waschen		 Nach Nach Verkohlte
brennen
(see)		 glühen
(see)		 Fläche
(cm2)
Titanchlorid einmal
+ H3PO4 ... 0 204 24,5
Titanchlorid
+ H3PO4 einmal
+ SbCl3 .... 0 0 16,5
Titanchlorid
+ H3PO4 sechs
+ SbCl3 ..... mal
3 4,0 29,2
Borax + Bor
säure + Di-
ammonium- einmal
Phosphat .... vollständig verbrannt
Ein faserförmiges Cellulose-Material, das mit einer mittels Phosphationen stabilisierten Lösung aus Titanchlorid behandelt ist, behält einen brauchbaren Grad seiner Flammfestigkeit nach dem Waschen. Wenn jedoch das Cellulose-Material mit einer solchen Lösung, die auch Antimontrichlorid enthält, behandelt wird, bleibt auch die Flammfestigkeit und die Glühfestigkeit auch nach wiederholtem Waschen erhalten. Neben diesen günstigen Wirkungen hinsichtlich der Flammfestigkeit und Glühfestigkeit besitzt das Antimontrichlorid anscheinend eine günstige Wirkung dahingehend, daß die Entfernung der Titanverbindungen beim Waschen verhindert wird.

Claims (2)

PatentanspfOchk-
1. Stabile, wässerige Chloride des vierwertigen Titans enthaltende Lösung für flammfestmachende Imprägnierungen von Cellulose-Material, dadurch gekennzeichnet, daß das Titan in der Lösung in einer Konzentration von etwa 50 bis 150 g/l, vorzugsweise von 60 bis 100 g/l, die Chloridionen in einem Anteil von etwa 1,3 bis 2,0 Gewichtsteilen und Phosphationen entsprechend etwa 0,02 bis 0,17 Gewichtsteilen, vorzugsweise 0,05 bis 0,08 Gewichtsteilen Phosphor pro Gewichtsteil Titan anwesend sind.
2. Lösung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung noch Antimontrichlorid entsprechend bis etwa 4 Gewichtsteile, Vorzugs-
7 8
weise 1,4 bis 2,8 Gewichtsteile Antimon pro Ge- Fischer-Bobsien, Lexikon für die gesamte
wichtsteil Titan enthält. Textilveredlung, S. 187, 188;
Kirk-Othmer, Encyclopaedia of Chemical Techin Betracht gezogene Druckschriften: nology, Bd. 6 (1951), S. 554ff.;
Deutsche Patentschrift Nr. 151 641; 5 American Dyestuff Reporter, 1950, S. 509 ff.;
USA.-Patentschrift Nr. 2 563 656; Industrial Engin. Chemistry, 1950, S. 440.
© 709 TStBOS TO. 57
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